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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 195 [1]. Pentaalkyl-cyclopentaphosphan-monoxide, (PR)5O (R = Me, Et) Darstellung und 31P-NMR-spektroskopische StrukturbestimmungProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 17-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 195. Pentaalkylcyclopentaphosphane Monoxides, (PR)5O (R = Me, Et) - Preparation and Structure Determination by 31P-NMR SpectroscopyThe cyclopentaphosphane monoxides (PMe)5O (1) and (PEt)5O (2) are formed by reacting the pentaalkylcyclopentaphosphanes (PR)5 (R = Me, Et) with dry atmospheric oxygen under proper conditions. Whereas 1 is rather decomposable and therefore cannot be obtained in pure form, the more stable compound 2 could be isolated by high pressure liquid chromatography. According to the IR spectrum and the complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum oxygen is bound exocyclically to the five-membered phosphorus ring. 2 exists as a mixture of two configurational isomers 2a and 2b, which differ in their relative arrangements of the ethyl substituents.
    Notes: Die Reaktion von Pentaalkyl-cyclopentaphosphanen (PR)5 (R = Me, Et) mit trockenem Luftsauerstoff führt unter geeigneten Bedingungen zur Bildung der Cyclopentaphosphan-monoxide (PMe)5O (1) und (PEt)5O (2). Während 1 sehr zersetzlich und daher nicht rein erhältlich ist, konnte die beständigere Verbindung 2 durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie isoliert werden. Nach dem IR-Spektrum und der vollständigen Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums ist der Sauerstoff exocyclisch an den Phosphor-Fünfring gebunden. 2 liegt als Gemisch aus zwei Konfigurationsisomeren 2a und 2b vor, die sich in der räumlichen Anordnung der Ethylsubstituenten zueinander unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 230. Hexaisopropyl-tetradecaphosphan(6), P14i-Pr6, und Hexaisopropyl-hexadecaphosphan(6), P16i-Pr6  -  Bildung und 31P-NMR-spektroskopische StrukturbestimmungProfessor Kurt Issleib in memoriam (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2021-2025 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexaisopropyltetradecaphosphane(6) ; 4,5,6,10,12,14-hexaisopropylpentacyclo[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]tetradecaphosphane ; Hexaisopropylhexadecaphosphane(6) ; 5,6,7,11,14,15-Hexaisopropylhexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphane ; Polycyclic Phosphanes ; Phosphorus Hydrides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 230. Hexaisopropyltetradecaphosphane(6), P14i-Pr6, and Hexaisopropylhexadecaphosphane(6), P16i-Pr6  -  Formation and Structural Determination by 31P-NMR SpectroscopyHexaisopropyltetradecaphosphane(6) (1) and hexaiso-propylhexadecaphosphane(6) (2) are formed together with other isopropylpolycyclophosphanes by the reaction of i-PrPCl2 with P4 and magnesium and have been enriched to 30 mol% and 10 mol%, respectively. According to 31P-NMR spectroscopic investigations, the novel conjuncto-phosphane skeletons of 1 and 2 are the annelation products of a P5 ring with a P11(5) or a P13(5) partial skeleton, respectively, joined by a common P2 bridge. Thus, 1 is 4,5,6,10,12,14-hexaisopropylpentacyclo-[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]tetradecaphosphane and 2 is 5,6,7,11,14,15-hexaisopropylhexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphane. The phosphorus hydrides P14H16 and P16H6 have the same skeletal structures which are also intermediate stages in the formation of Hittorf's phosphorus.
    Notes: Hexaisopropyl-tetradecaphosphan(6) (1) und Hexaisopropyl-hexadecaphosphan(6) (2) werden zusammen mit anderen Isopropylpolycyclophosphanen bei der Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium gebildet und konnten auf 30 Mol-% bzw. 10 Mol-% angereichert werden. Nach 31P-NMR-spektroskopischen Untersuchungen ist in den neuen Konjunkto-Phosphangerüsten von 1 und 2 jeweils ein P5-Ring mit einem P11(5)- bzw. P13(5)-Teilgerüst über eine gemeinsame P2-Brücke annelliert. Demnach handelt es sich bei 1 um 4,5,6,10,12,14-Hexaisopropyl-pentacyclo[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]-tetradecaphosphan, bei 2 um 5,6,7,11,14,15-Hexaisopropyl-hexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphan. Die Phosphorwasserstoff-Verbindungen P14H6 und P16H6 weisen die gleichen Gerüststrukturen auf, die auch Zwischenstufen beim Aufbau des Hittorfschen Phosphors sind.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201202
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 217 [1]. Hexaisopropyl-octadecaphosphan(6), P18i-Pr6 - Darstellung und kernresonanzspektroskopische StrukturbestimmungHerrn Professor Franz Fehér in memoriam (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 28-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexaisopropyloctadecaphosphane(6); ; 5,7,8,14,16,18-Hexaorganlheptacy-clo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.06,10.012,17]octadecaphosphanes ; Organylpolycyclophosphanes ; Conjuncto-Phosphane Skeletons ; Configurational Isomers of Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 217. Hexaisopropyloctadecaphosphane(6), P18i-Pr6 - Preparation and Structure Determination by Nuclear Magnetic ResonanceHexaisopropyl-octadecaphosphane(6) (1) has been obtained by reaction of i-PrPCl2 with P4 and magnesium and subsequent thermolysis of the crude reaction product, and has been purely isolated as a yellow solid. According to NMR-spectroscopic investigations, 1 contains a new conjuncto-phosphate skeleton consisting of a P11(5)- and a P9(5)-structural element analogous to that of brexane, joined through a common P2-bridge. Thus, 1 is 5,7,8,14,16,18-hexaisopropyl-heptacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.06,10.012,17]octadecaphosphane. Compound 1 is formed as a mixture of two configurational isomers 1a and 1b, which probably differ from each other by inversion of the configuration at the (PR)2-bridge of the P9(5) partial structure analogous to that of brexane.
    Notes: Hexaisopropyl-octadecaphosphan(6) (1) wurde durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und als gelber Feststoff rein isoliert. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen enthält 1 ein neues Konjunkto-Phosphangerüst aus einem P11(5)- und einem Brexan-analogen P9(5)-Strukturelement, die eine P2-Brücke gemeinsam haben. Demnach handelt es sich bei 1 um 5,7,8,14,16,18-Hexaisopropyl-heptacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.06,10.012,17]octadecaphosphan. verbindung 1 entsteht als Gemisch von zwei Konfigurationsisomeren 1a und 1b, die sich wahrscheinlich durch Konfigurationsumkehr an der (PR)2-Brücke des Brexan-analogen P9(5)-Teilgerüstes voneinander unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926080205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors 187. Hexaisopropyl-decaphosphan(6), P10(i-Pr)6 - Darstellung und 31P-NMR-spektroskopische StrukturbestimmungProfessor Ulrich Wannagat zum 65. Geburtstage am 31. Mai 1988 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 7-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 187. Hexaisopropyldecaphosphane(6), P10(i-Pr)6  -  Preparation and Structure Determination by 31P-NMR SpectroscopyHexaisopropyldecaphosphane(6) (1) has been obtained by reacting i-PrPCl2, P4, and magnesium and has been isolated in pure form. According to 31P-NMR spectroscopic investigations 1 has a conjuncto-phosphane skeleton consisting of a P7 group analogous to that of norbornane and an annelated five-membered ring, thus being 3,4,5,8,9,10-hexaisopropyltricyclo[5.2.1.02,6]decaphosphane. An indication of a constitutional isomer with a structure analogous to that of adamantane has not been found. Compound 1 is formed as a mixture of two configurational isomers 1a amd 1b, which differ in their spatial arrangements of the isopropyl group on P10.
    Notes: Hexaisopropyl-decaphosphan(6) (1) wurde durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium gewonnen und analysenrein isoliert. Wie durch 31P-NMR-spektroskopische Untersuchungen bewiesen werden konnte, weist 1 ein Konjunkto-Phosphangerüst aus einer Norbornan-analogen P7-Gruppe mit ankondensiertem Fünfring auf, ist demnach 3,4,5,8,9,10-Hexaisopropyl-tricyclo[5.2.1.02,6]decaphosphan. Hinweise auf ein Konstitutions-Isomer mit Adamantan-analoger Struktur wurden nicht gefunden. Verbindung 1 entsteht als Gemisch von zwei Konfigurationsisomeren 1a und 1b, die sich in der räumlichen Anordnung der Isopropylgruppe an P10 unterscheiden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
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