ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Notes:
Zusammenfassung 1. Gegenstand der Untersuchung war das Verhalten des auf einer Platinnetzelektrode abgeschiedenen BleiIV-oxyds beim Erhitzen auf verschiedene Temperaturen von dem Standpunkt aus, ob es sich quantitativ in Pb3O4 oder in PbO umwandeln läßt und ob es sich in dieser Form wägen läßt. 2. Zur Vermeidung von Verlusten beim Erhitzen, die etwa durch Verstäuben und durch die Flüchtigkeit des BleiII-oxyds entstehen, wurde die mit PbO2 überzogene Elektrode in ein möglichst kleines Quarzglas gegeben, in diesem geglüht und mit ihm zusammen gewogen. Der Quarz band einen Teil des sublimierten BleiII-oxyds in Form von Bleiglas; auf diese Weise wurde der Verlust vermindert. 3. Die Ergebnisse der Umwandlung bei den einzelnen Temperaturen faßten wir in der Tabelle 4 (S. 157) zusammen. Bei 350° erfolgt die Umwandlung sehr langsam und nicht einmal zu Pb3O4 vollständig; bei 450° zerfällt auch schon Pb3O4, jedoch ist die Umwandlung zu PbO noch nicht vollständig. So ist die Wägung in Form von Pb3O4 nicht durchführbar oder nur bei einer viel genauer eingehaltenen Erhitzungstemperatur. Bei unseren Versuchen konnte die Erhitzungstemperatur nur auf ±25° genau eingehalten werden. 4. 15–20 Min. langes Glühen bei 600–650° wandelten den Niederschlag in PbO um. Abgesehen von den Versuchsfehlern und der Streuung, die durch das Schwanken der Temperatur entsteht, ist die Umwandlung bei dieser Temperatur als vollständig zu betrachten. Während der zur Erhitzung notwendigen Zeit (10–20 Min.) tritt kein Verlust infolge der Flüchtigkeit des BleiII-oxyds ein, weil die geringe Menge, die von ihm sublimiert. durch das Quarzgefäß gebunden wird. 5. Bei 700° und bei höherer Temperatur treten schon beträchtliche Verluste infolge der Flüchtigkeit des BleiII-oxyds auf. 6. Durch 15 Min. dauerndes Erhitzen im Quarzglas bei 600–650° kann man also PbO2 in PbO überführen; man kann das BleiII-oxyd zur Wägung bringen und den Bleigehalt aus dem gefundenen Gewicht von PbO berechnen.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00556475
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