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    Bis(triphenylphosphine)iminium Nitrito(phthalocyaninato)zincate Hydrate (1996)
    Oxford [u.a.] : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 52 (1996), S. 876-879 
    Details
    ISSN: 1600-5759
    Source: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Geosciences , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1107/S0108270195014351
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Ruthenium(III)-Phthalocyanine: Darstelllung und Eigenschaften von Di(halogeno)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III), [Ru(X)2Pc] (X = Cl, Br, I) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1567-1572 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ruthenium(III) phthalocyanines ; phthalocyanine(1-) anion ; optical spectra ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ruthenium(III) Phthalocyanines: Synthesis and Properties of Di(halo)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III)Di(halo)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III), [Ru(X)2Pc-] (X = Cl, Br, I) is prepared by oxidation of [Ru(X)2Pc2-]- (Cl, Br, OH) with halogene in dichloromethane. The magnetic moment of [Ru(X)2Pc-] is 2,48 μB (X = Cl) resp. 2,56 μB (X = Br) in accordance with a systeme of two independent spins (low spin RuIII and Pc-: S = 1/2). The optical spectra of the red violet solution of [Ru(X)2Pc-] (Cl, Br) are typical for the Pc- ligand with the “B” at 13.5 kK, “Q1” at 19.3 kK and “Q2 region” at 31.9 kK. Sytematic spectral changes within the iron group are discussed. The presence of the Pc- ligand is confirmed by the vibrational spectra, too. Characteristic are the metal dependent bands in the m.i.r. spectra at 1 352 and 1 458 cm-1 and the strong Raman line at 1 600 cm-1. The antisymmetric Ru—X stretch (vas(Ru—X)) is observed at 189 cm-1 (X = I) resp. 234 cm-1 (X = Br). There are two interdependent bands at 295 and 327 cm-1 in the region expected for vas(Ru—Cl) attributed to strong interaction of vas(Ru—Cl) with an out-of-plane Pc- tilting mode of the same irreducible representation. Only the symmetric Ru—Br stretch at 183 cm-1 is selectively enhanced in the resonance-Raman(RR) spectra. The Raman line at 168 cm-1 of the diiodo complex is assigned to loosely bound iodine. The broad band at 978 cm-1 in the RR spectra of the dichloro complex is due to an intraconfigurational transition within the electronic ground state of low spin RuIII split by spin orbit coupling.
    Notes: Di(halogeno)phthalocyaninato(1-)ruthenium(III), [Ru(X)2Pc-] (X = Cl, Br, I) wird durch Oxydation von [Ru(X)2Pc2-]- (Cl, Br, OH) mittels Halogen in Dichlormethan dargestellt. Übereinstimmend mit einem System zweier unabhängiger Spins (low-spin RuIII und Pc-: S = 1/2) beträgt das magnetische Moment von [Ru(X)2Pc-] 2,48 (X = Cl) bzw. 2,56 μB (X = Br). Die optischen Spektren von in Lösung rotviolettem [Ru(X)2Pc-] (X = Cl, Br) sind typisch für den Pc--Liganden mit dem “B-” bei 13,5 kK, “Q1-” bei 19,3 kK und “Q2-Bereich” bei 31,9 kK. Die systematischen Änderungen des optischen Spektrums innerhalb der Eisengruppe werden diskutiert. Die Präsenz des Pc--Liganden wird ebenfalls durch die Schwingungsspektren bestätigt. Charakteristisch sind die metallabhängigen Banden bei 1 352 und 1 458 cm-1 im MIR-Spektrum sowie die intensive Raman-Linie bei 1 600 cm-1. Die antisymmetrische Ru—X-Valenzschwingung (vas(Ru—X)) liegt bei 189 cm-1 (X = I) bzw. 234 cm-1 (X = Br). Im Erwartungsbereich von vas(Ru—Cl) treten zwei voneinander abhängige Banden bei 295 und 327 cm-1 auf, die auf der Kopplung von vas(Ru—Cl) mit einer Aus-der-Ebene-Pc--Deformationsschwingung gleicher Rasse beruhen. In den Resonanz-Raman(RR)-Spektren wird nur die symmetrische Ru—Br-Valenzschwingung bei 183 cm-1 selektiv verstärkt. Die Raman-Linie bei 168 cm-1 für den Diiodo-Komplex wird angelagertem Iod zugeordnet. Die RR-Spektren des Dichloro-Komplexes weisen den aus der Aufspaltung des elektronischen Grundzustandes von low-spin RuIII durch Spin-Bahn-Kopplung resultierenden Intrakonfigurationsübergang bei 978 cm-1 auf.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210922
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  • 3
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    Darstellung, Eigenschaften und elektronische Raman-Spektren von Bis(chloro)phthalocyaninatoferrat(III), -ruthenat(III) und -osmat(III) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1064-1072 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyaninatoferrate(III) ; Phthalocyaninatoruthenate(III) ; Phthalocyaninatoosmate(III) ; UV-vis, n,i.r., m.i.r., f.i.r., vibrational, electronic resonance Ra-man spectra ; FT Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Properties and Electronic Raman Spectra of Bis(chloro)-phthalocyaninatoferrate(III), -ruthenate(III) and -osmate(III)Bis(chloro)phthalocyaninatometalates of FeIII, RuIII and OsIII [MCl2Pc(2-)]-, with an electronic low spin ground state are formed by the reaction of [FeClPc(2-)] resp. H[MX2Pc(2-)] (M = Ru, Os; X = Cl, I) with excess chloride in weakly coordinating solvents (DMF, THF) and are isolated as (n-Bu4N) salts. The asym. M—Cl stretch (νas(MCl)) is observed in the f.i.r. at 288 cm-1 (Fe), 295 cm-1 (Ru), 298 cm-1 (Os), νas(MN) at 330 cm-1 (Fe), 327 cm-1 (Ru), and 317 cm-1 (Os); only νs(OsCl) at 311 cm-1 is resonance Raman (r.r.) enhanced with blue excitation. The m.i.r. and FT-Raman spectra are typical for hexacoordinated phthalocyanines of tervalent metal ions. The UV-vis spectra show besides the characteristic π-π* transitions (B, Q, N, L band) of the Pc ligand a number of extra bands at 12-15 kK and 18-24 kK due to trip-doublet and (Pc→M)CT transitions. The effect of metal substitution is discussed. The r.r. spectra obtained by excitation between the B and Q band (λ0 = 476.5 nm) are dominated by the intraconfigurational transition Γ7 Γ 8 arrising from the spin-orbit splitting of the electronic ground state for FeIII at 536 cm-1, for RuIII at 961 cm-1 and OsIII at 3 028 cm-1. Thus the spin-orbit coupling constant increases very greatly down the iron group: FeIII (357 cm-1)〈 RuIII (641 cm-1)〈 OsIII (2 019 cm-1). The Γ7 Γ 8-transition is followed by a very pronounced vibrational finestructure being composed in the r.r. spectra by the coupling with νs(MCl), δ(MClN) and the most intense fundamental vibrations of the Pc ligand. In absorption only vibronically induced transitions are observed for the Ru and Os complex at 1 700-2800 rsp. 3100-5800 em-1 instead of the 0-0 phonon transitions. The most intense lines are attributed to combinations of the intense odd vibrational mo-des at ≈ 740 and 1120 cm-1 with ν5(MCI), δ(MClN).
    Notes: Bis(chloro)phthalocyaninatometallate von FeIII, RuIII und OsIII [MCl2Pc(2-)]- mit einem elektronischen low-spin Grundzustand (S = 1/2) bilden sich bei der Umsetzung von [FeClPc(2-)] bzw. H[MX2Pc(2-)] (M = Ru, Os; X = Cl, I) mit überschüssigem Chlorid in schwach koordinierenden Lösungsmitteln (DMF, THF) und werden als (n-Bu4N)-Salze isoliert. Die asym. M—Cl-Valenzschwingung (νas(MCl) wird im FIR bei 288 cm-1 (Fe), 295 cm-1 (Ru), 298 cm-1 (Os), νas(MN) bei 330 cm-1 (Fe), 327 cm-1 (Ru), und 317 cm-1 (Os) beobachtet; nur νs(OsCl) bei 311 cm-1 wird im Blauen durch den Resonanz-Raman(RR)-Effekt verstärkt. Die MIR- und FT-Raman-Spektren sind typisch für hexakoordinierte Phthalocyanine dreiwertiger Metallionen. In den UV-Vis-Spektren treten neben den charakteristischen π-π*-Übergängen des Pc-Liganden (B-, Q-, N-, L-Bande) eine Vielzahl zusätzlicher Banden im Bereich 12-15 kK und 18-24 kK auf, die Trip-Dublett- und (Pc→M)CT-Übergängen zugeordnet werden. Der Einfluß der Metallsubstitution wird diskutiert. Bei der Anregung der RR-Spektren im Bereich zwischen den ersten beiden intensiven π-π*-Übergängen (λ0 = 476,5 nm) wird hauptsächlich der aus der Aufspaltung des elektronischen Grundzustandes durch die Spin-Bahn-Kopplung resultierende Intrakonfigurationsübergang Γ7 Γ 8 für FeIII bei 536 cm-1, für RuIII bei 961 cm-1 und OsIII bei 3 028 cm-1 verstärkt. Der Spin-Bahn-Kopplungsparameter steigt in der Reihe FeIII (357 cm-1) 〈 RuIII (641 cm-1) 〈 OsIII (2 019 cm-1) stark an. Dem Γ7 Γ 8-Übergang folgt eine ausgeprägte Schwingungsfeinstruktur, die im RR-Spektrum auf der Kopplung mit νs(MCl), δ(MClN) sowie den intensiveren Grundschwingungen des Pc-Liganden beruht. Im Absorptionsspektrum werden für den Ru- und Os-Komplex zwischen 1700-2800 und 3100-5 800 cm-1 eine Vielzahl intensiver vibronischer Banden beobachtet, nicht jedoch die 0-0-Übergänge. Die intensivsten Banden werden Kombinationen der intensiven u-Schwingungen bei ≈ 740 und 1120 cm-1 mit νs(MCl), δ(MClN) zugeordnet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190617
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  • 4
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    Low-spin Manganphthalocyanine: Darstellung, Eigenschaften und elektronisches Raman-Spektrum von Di(cyano)phthalocyaninatomanganat(III) und -(II) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1729-1737 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Di(cyano)phthalocyaninatomanganate(III), Di(cyano)phthalocyaninatomanganate(II) ; uv-vis, nir, mir, fir, resonance Raman spectra ; electronic Raman spectrum ; cyclovoltammetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low Spin Manganese Phthalocyanines: Preparation, Properties and Electronic Raman Spectrum of Di(cyano)phthalocyaninatomanganate(III) and -(II).Iodophthalocyaninatomanganese(III) reacts with cyanide in acetone to yield di(cyano)phthalocyaninatomanganate(II), in dichloromethane, however di(cyano)phthalocyaninatomanganate(III) is formed. Both complexes are isolated as (n-Bu4N)-salts. In the cyclovoltammogram the redox couple MnII/MnIII is attributed to E1/2 = - 0.22 V and the first ringoxidation Pc(2 -)/Pc(1 -) to E1/2 = 0.75 V. The paramagnetic salts have magnetic moments (μeff = 2.11 resp. 2.95 B.M.) typical for the low spin ground state of MnII resp. MnIII (S = 1/2 resp. 1). The uv-vis-nir spectra are discussed. Comparison with the dicyano-complexes of CrIII, FeII/III and CoIII indicates that the multiple “extra bands” between 4 and 23 kK should be assigned to spin allowed trip-multiplets. The vibrational spectra are discussed. νas(Mn—C)(a2u) is found at 350 cm-1, νas(C—N)(a2u; cyanide) at 2 092 (MnII) and 2 114 cm-1 (MnIII). The Raman spectra are dominated by resonance Raman(RR) effects. With variable-wavelength excitation polarized, depolarized and anomalously polarized vibrations assigned to phthalocyanine skeletal modes are selectively RR-enhanced for the MnII complex. Intensive lines between 1 650 and 3 300 cm-1 are due to combinations and overtones of the a2g vibrations at 1 492 and 1 602 cm-1. In the 10 K Raman spectrum of (n-Bu4N)[Mn(CN)2Pc(2 -)] intraconfigurational transitions Γ1 → Γ4 and Γ1 → Γ3, Γ5 resulting from the splitting of the 3T1g ground state of MnIII (Oh symmetry) by spin-orbit coupling are observed as anomalously polarized and depolarized lines at 172 and 287 cm-1.
    Notes: Iodophthalocyaninatomangan(III) reagiert mit Cyanid in Aceton zu Di(cyano)phthalocyaninatomanganat(II), in Dichlormethan dagegen zu Di(cyano)phthalocyaninatomanganat(III). Beide Komplexe werden als (n-Bu4N)-Salze isoliert. Im Cyclovoltammogramm liegt das Halbstufenpotential für das Redoxpaar MnII/MnIII bei - 0,22 V und das der ersten Ringoxydation Pc(2 -)/Pc(1 -) bei 0,75 V. Die paramagnetischen Salze haben die für low-spin Grundzustände von MnII bzw. MnIII (S = 1/2 bzw. 1) typischen magnetischen Momente: μeff = 2,13 bzw. 2,95 B.M. Die UV-VIS-NIR Spektren werden diskutiert. Der Vergleich mit denen der Dicyano-Komplexe von CrIII, FeII/III und CoIII zeigt, daß es sich bei den zahlreichen “Extra-Banden” zwischen 4 und 23 kK um spin-erlaubte Trip-Multipletts handelt. Die Schwingungsspektren werden diskutiert. νas(Mn—C)(a2u) liegt bei 350 cm-1, νas(C—N)(a2u; Cyanid) bei 2 092 (MnII) bzw. 2 114 cm-1 (MnIII). Die Raman-Spektren zeigen ausgeprägte Resonanz-Raman(RR)-Effekte, so daß je nach Anregungsbedingung selektiv für den MnII-Komplex polarisierte, depolarisierte und anomal polarisierte Schwingungen RR-verstärkt werden, die Phthalocyanin-Gerüstschwingungen zugeordnet werden. Die intensiven Linien zwischen 1 650 und 3 300 cm1 beruhen auf Ober- und Kombinationsschwingungen mit den a2g-Schwingungen bei 1 492 und 1 602 cm-1. Im 10 K RR-Spektrum von (n-Bu4N) [Mn(CN)2Pc(2 -)] werden die aus der Aufspaltung des 3T1g-Grundzustandes von MnIII (Oh-Symmetrie) durch Spin-Bahn-Kopplung resultierenden Intrakonfigurationsübergänge Γ1 → Γ4 und Γ1 → Γ3, Γ5 als anomal polarisierte und depolarisierte Linie bei 172 und 287 cm-1 beobachtet.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191018
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  • 5
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    High-spin Mangan(II)-Phthalocyanine: Darstellung und spektroskopische Eigenschaften von Acidophthalocyaninatomanganat(II) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 682-690 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyanines ; MnII complex ; Uv-vis-n.i.r., m.i.r., f.i.r., resonance Raman, ESR spectra ; magnetism ; cyclovoltammetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Spin Manganese(II) Phthalocyanines: Preparation and Spectroscopical Properties of Acidophthalocyaninatomanganate(II)Acidophthalocyaninatomanaganese(III) is reduced by boranate, thioacetate or hydrogensulfide to yield acidophthalo-cyaninatomanganate(II) ([Mn(X)Pc2-]-; X = Cl, Br, NCO, NCS) being isolated as tetra(n-butyl)ammonium salt. In the cyclovoltammogram of [Mn(NCO)Pc2-]- the halv-wave potential for the redoxcouple MnII/MnIII is at -0.13 V, that of the first ring reduction at -0.99 V. The magnetic moments are indicative of high-spin 6A1 ground states: μMn = 5.84 (NCO), 5.78(Cl), 5.65 (Br), 5.68 μB (NCS). A Curie-like temperature dependence of μMn is observed in the region 300-30 K. Below 30 K an increase in μMn occurs due to weak intermolecular ferromagnetic coupling. The ESR spectra confirm the S = 5/2 ground state with a strong g = 6 resonance observed (AMn = 80 G) as expected for an axially distorted ligand-field. Besides the typical π-π* transitions of the Pc2--ligand several weak bands are observed in the Uv-vis-n.i.r. spectra at ca. 7.5, 9.1, 14.0 and 19.0 kK that are assigned to trip-multiplet transitions. In resonance with the band at 19.0 kK the Mn—X stretching vibration (v(MnX)) is resonance Raman enhanced: X = NCO: 319, Cl: 286, SCN: 238, Br: 202 cm-1. These vibrational frequencies are confirmed by the f.i.r. spectra. In the case of the thiocyanato-complex probably both forms of bonding of the ambident NCS-ligand are present (v(Mn—NCS): 274 cm-1). The frequencies of the vibrations of the inner (CN)8 ring are reduced by up to 20 cm-1 as compared with those of low spin MnII phthalocyanines.
    Notes: Acidophthalocyaninatomanagan(III) wird mittels Boranat, Thioacetat oder Hydrogensulfid zum Acidophthalocyaninatomanganat(II) ([Mn(X)Pc2]; X = Cl, Br, NCO, NCS) reduziert und als Tetra(n-butyl)ammoniumsalz isoliert. Im Cyclovoltammogramm von [Mn(NCO)Pc2-]- liegt das Halbstufenpotential für das Redoxpaar MnII/MnIII bei -0,13 V, das der ersten Ringreduktion bei -0,99 V. Die magnetischen Momente der Komplexe weisen auf einen high-spin 6A1-Grundzustand hin: μMn = 5,84 (NCO), 5,78 (Cl), 5,65 (Br), 5,68 μB (NCS). Die Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität μMn zeigt zwischen 300 und 30 K Curie-Verhalten. Unterhalb von 30 K steigt μMn wegen schwacher intermolekularer ferromagnetischer Kopplungen an. Die ESR-Spektren bestätigen den S = 5/2-Grundzustand mit einem starken g = 6 Resonanzsignal (AMn = 80 G), wie es für ein axial verzerrtes Ligandenfeld erwartet wird. In den UV-VIS-NIR-Spektren treten neben den typischen π-π*-Übergängen des Pc2--Liganden weitere schwache Banden bei ca. 7,5, 9,1, 14,0 und 19,0 kK auf, die Trip-Multiplett-Übergängen zugeordnet werden. In den Resonanz-Raman-Spektren werden in Resonanz mit der Bande bei 19,0 kK bevorzugt die Mn—X-Valenzschwingungen (v(MnX)) angeregt: X = NCO: 319, Cl: 286, SCN: 238, Br: 202 cm-1. Die Schwingungsfrequenzen stimmen mit entsprechenden FIR-Absorptionen gut überein. Im Falle des Thiocyanato-Komplexes sind eventuell beide Bindungsformen des ambidenten NCS-Liganden präsent (v(Mn—NCS): 274 cm-1). Die Schwingungsfrequenzen des inneren (CN)8-Ringes liegen um bis zu 20 cm-1 tiefer als die von low-spin MnII-Phthalocyaninen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200417
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Darstellung und spektroskopische Eigenschaften von Nitridophthalocyaninatorhenium(V) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1439-1442 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitridophthalocyaninatorhenium(V) ; Uv-vis spectra, m.i.r. spectra, f.i.r. spectra, resonance Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopical Properties of Nitridophthalocyaninatorhenium(V)Nitridophthalocyaninatorhenium(V) ([ReNPc2-]) is prepared by the reaction of dirheniumheptoxide with ammoniumiodide in molten 1,2-dicyano-benzene. The diamagnetic complex is chemically und thermically extremely stable. In the Uv-vis spectra the typical π-π*-transitions of the Pc2- ligand are observed. Extra bands in the solid state spectrum are due to strong excitonic coupling of ca. 2.8 kK. In the resonance Raman spectra the intensity of the Re≡N stretching vibration (v(Re≡N)) at 969 cm-1 is selectively enhanced by laser excitations above 19.0 kK. v(Re≡N) is a dominant m.i.r. absorption at 976 cm-1.
    Notes: Nitridophthalocyaninatorhenium(V) ([ReNPc2-]) wird durch die Reaktion von Dirheniumheptoxid mit Ammoniumiodid in geschmolzenem Phthalodinitril dargestellt. Der diamagnetische Komplex ist chemisch und thermisch ungewöhnlich stabil. Im UV-VIS-Spektrum treten die typischen π-π*-Übergänge des Pc2--Liganden auf. Die Extra-Banden im Feststoffspektrum werden durch die starke Excitonen-Kopplung von ca. 2,8 kK hervorgerufen. In den Resonanz-Raman-Spektren wird bei der Anregung oberhalb von 19,0 kK bevorzugt die Intensität der Re≡N-Valenzschwingung (v(Re≡N)) bei 969 cm-1 verstärkt. v(Re≡N) wird als starke MIR-Absorption bei 976 cm-1 beobachtet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200820
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Di(acido)phthalocyaninatorhodaten(III) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 279-289 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyanines ; rhodium(III) complex ; UV-vis, m.i.r., f.i.r., resonance Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopical Characterization of Di(acido)phthalocyaninatorhodates(III)Triethylendiaminorhodiumiodide reacts quickly and completely with boiling phthalodinitrile precipitating „rhodiumphthalocyanine“, which is purified and dissolved in alkaline media as di(hydroxo)phthalocyaninatorhodate(III). Acidification in the presence of halides or pseudohalides yields less soluble acidophthalocyaninatorhodium reacting with tetra-n-butyl-ammonium(pseudo)halide to give (blue)green tetra-n-butyl-ammoniumdi(acido)phthalocyaninatorhodate(III), (nBu4N)[Rh(X)2Pc2-] (X = Cl, Br, I, N3, CN, NCO, SCN, SeCN). The asym. Rh—X-stretching vibration (vas(RhX)) is observed in the f.i.r. at 290 (X = Cl), 233 (Br), 205 (I), 366 (N3), 347 (CN), 351 (NCO), 257 (SCN) and 214 cm-1 (SeCN). vs(RhI) is the only sym. Rh—X-stretching vibration excited at 131 cm-1 in the Raman spectrum. The m.i.r. and resonance Raman spectra are typical for hexacoordinated phthalocyaninatometalates(III). The influence of the axial ligands is very small. The frequency of the stretching vibrations of the pseudohalo-ligands are as expected (in the case of the ambident ligands the bonding atom is named first): vas(NN) at 2006 and vs(NN) at 1270 cm-1 (N3); vas(CN) at 2126 (CN), 2153 (NCO), 2110 (SCN) and 2116 cm-1 (SeCN). The characteristic π-π*-transitions of the Pc2--ligand dominate the UV-vis spectra. The splitting of the Q and N region is discussed and the weak absorbance at ca. 22 kK is assigned to a n-π*-transition.
    Notes: Triethylendiaminorhodiumiodid reagiert mit siedendem Phthalodinitril schnell und quantitativ zu „Rhodiumphthalocyanin“, welches sich gereinigt im Alkalischen als Di(hydroxo)phthalocyaninatorhodat(III) löst. Hieraus bildet sich beim Ansäuern in Gegenwart von Halogeniden oder Pseudohalogeniden unlösliches Acidophthalocyaninatorhodium, das mit überschüssigem Tetra-n-butylammonium(pseudo)halogenid zu (blau)-grünem Tetra-n-butylammoniumdi(acido)phthalocyaninatorhodat(III), (nBu4N)[Rh(X)2Pc2-] (X = Cl, Br, I, N3, CN, NCO, SCN, SeCN) reagiert. Die asym. Rh—X-Valenzschwingung (vas(RhX)) wird im FIR-Spektrum bei 290 (X = Cl), 233 (Br), 205 (I), 366 (N3), 347 (CN), 351 (NCO), 257 (SCN) und 214 cm-1 (SeCN) beobachtet. Von den sym. Rh—X-Valenzschwingungen wird im Raman-Spektrum nur vs(RhI) bei 131 cm-1 angeregt. Die MIR- und Resonanz-Raman-Spektren sind typisch für hexakoordinierte Phthalocyaninatometallate(III). Der Einfluß der axialen Liganden ist sehr gering. Die Valenzschwingungen der Pseudohalogeno-Liganden liegen im Erwartungsbereich (bei ambidenten Liganden ist das bindende Atom zuerst genannt): vas(NN) bei 2006 und vs(NN) bei 1270 cm-1 (N3); vas(CN) bei 2126 (CN), 2153(NCO), 2110 (SCN) und 2116 cm-1 (SeCN). In den UV-VIS-Spektren dominieren die charakteristischen π-π*-Übergänge des Pc2-Liganden. Die Aufspaltung der Q- und N-Region wird diskutiert, die schwache Absorption bei ca. 22 kK einem n-π*-Übergang zugeordnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200212
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  • 8
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    Cobalt- und Rhodiumphthalocyanine mit O-, S- und Se-Donorliganden (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 290-298 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyanines ; cobalt(III), rhodium(III) complex ; Uv-vis, m.i.r., f.i.r., FT-Raman, resonance Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phthalocyanines of Cobalt and Rhodium with O, S, and Se Donor LigandsDi(phenolato)-, -(benzenethiolato)- and -(benzeneselenonato)phthalocyaninatocobaltate(III) and -rhodate(III) are prepared by the reaction of di(hydroxo)phthalocyaninatometalate with phenol resp. benzenethiol or benzeneselenol and isolated as poorly soluble tetra(n-butyl)ammonium salts of the formula (nBu4N)[M(EPh)2Pc2-] (M = Co, Rh; E = O, S, Se). In the Uv-vis spectra π-π* transitions in the Pc2--typical B, Q, N and L regions are observed. For the Rh-complexes with E = S, Se there is a further band at 18.0 kK due to excitonic π(Ph)-π(Pc) interactions. The (E→Rh-charge-transfer(CT)) transition is observed for E = Se at 26.0 kK, being obscured by the Q, N region for E = O, S. The strong, broad (E → Co—CT) transition (E = O, S, Se) absorbs at ∼20.5 kK. A second CT-transition is detected within the Q, N region for E = S, Se. Molecular vibrations (in cm-1) are examined by m.i.r., f.i.r, FT-Raman and dispersive resonance-Raman(RR) spectra. The C—E stretching mode (v7a) of the axial EPh ligands is observed for E = O at 1256/1262, 1269 (Co, m.i.r./RR), 1246/1265 (Rh), for E = S at 1085 (Co, Rh; RR) and for E = Se at 1069 (Co, Rh; RR). The C—C—E deformation mode (v6a) is assigned for E = O at 554/557 (Co, RR), 568 (Rh, RR) and for E = S at 420 (Co, Rh; RR). The following vibrational modes of the trans-ME2N4 skeleton are assigned: vs(ME) for Co: 381 (O)/271 (S)/139 (Se); for Rh: 408/297/156; vas(ME) for Co: 352/277/235; for Rh: 391/278/225; vas(MN) absorbs nearly independent of M and E at ∼325 (f.i.r.) M—E—C deformation modes are observed between 246 and 200 (f.i.r.) resp. 217 and 186 (RR).
    Notes: Di(phenolato), -(thiophenolato)- und -(selenophenolato)phthalocyaninatocobaltat(III) und -rhodat(III) werden durch die Reaktion von Di(hydroxo)phthalocyaninatometallat mit (Chalkogeno)phenol dargestellt und als schwerlösliche Tetra(n-butyl)ammoniumsalze vom Typ (nBu4N)[M(EPh)2Pc2-] (M = Co, Rh; E = O, S, Se) isoliert. In den UV-VIS-Spektren werden die Pc2--typischen π-π*-Übergänge in den B-, Q-, N- und L-Regionen beobachtet. Die Bande bei 18,0 kK für die Rh-Komplexe mit E = S, Se beruht auf excitonischen π(Ph)-π(Pc)-Wechselwirkungen. Der (E→Rh-Charge-Transfer(CT))-Übergang liegt für E = Se bei 26,0 kK; für E = O, S ist er von der Q-, N-Region überlagert. Für die Co-Komplexe erscheint der (E→Co—CT)-Übergang für E = O, S, Se als intensive, breite Bande bei ca. 20,5 kK. Ein zweiter CT-Übergang ist für E = S, Se in der Q-, N-Region zu erkennen. Die Molekülschwingungen (in cm-1) werden mittels MIR-, FIR-, FT-Raman- und dispersive Resonanz-Raman(RR)-Spektren untersucht. Für die axialen EPh-Liganden liegt die C—E-Valenzschwingung (v7a) für E = O bei 1256/1262, 1269 (Co, MIR/RR), 1246/1265 (Rh, MIR/RR), für E = S bei 1085 (Co, Rh; RR) und für E = Se bei 1069 (Co, Rh; RR). Die C—C—E-Deformationsschwingung (v6a) wird für E = O der Linie bei 554/557 (Co, RR), 568 (Rh, RR) und für E = S der bei 420 (Co, Rh; RR) zugeordnet. Außerdem werden folgende Schwingungen des trans-ME2N4-Gerüstes zugeordnet: vs(ME) für Co: 381 (O)/271 (S)/139 (Se); für Rh: 408/297/156; vas(ME) für Co: 352/277/235; für Rh: 391/278/225; vas(MN) liegt nahezu unabhängig von M und E bei ca. 325 cm-1. M—E—C-Deformationsschwingungen werden zwischen 246 und 200 (FIR) bzw. 217 und 186 (RR) beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200213
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    Dimere low-spin Eisen(III)-Phthalocyanine: Synthese und Eigenschaften ferromagnetisch gekoppelter μ-Oxodi(acidophthalocyaninatoferrate(III))Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1203-1212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: μ-Oxodi(acidophthalocyaninatoferrates(III)) ; spectroscopic, magnetic and Mößbauer properties, ferromagnetic coupling ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimeric Low-Spin Iron(III) Phthalocyanines: Synthesis and Properties of Ferromagnetically Coupled μ-Oxodi(acidophthalocyaninatoferrates(III))μ-Oxodi(phthalocyaninatoiron(III)) ([(FePc2-)2O]) dissolved in pyridine reacts with different Tetra(n-butyl)ammonium salts yielding partly solvated Di(tetra(n-butyl)ammonium)-μ-oxodi(acidophthalocyaninatoferrates(III)) ((nBu4N)2[(Fe(X)Pc2-)2O]; X- = CN-, Im-, NCO-, NCS-, NO2-). The uv-vis. spectra show the typical B, Q, N and L regions of the Pc2- ligand scarcely influenced by the axial ligands X. In comparison with [(FePc2-)2O] mainly the B region is hypsochromically shifted due to strong excitonic coupling (〉 3 kK). Two regions of weak absorbance at ca. 7.6-8.7 and 11.4-13.0 kK are assigned to trip-doublet transitions. The m.i.r. and resonance Raman spectra are dominated by the fundamental vibrations of the Pc2- ligand being characteristic for hexa-coordinated low-spin FeIII phthalocyanines. Internal vibrations of the ambident axial ligands X are in accordance with the proposed Fe—X bond. The i.r. active asym. (Fe—O—Fe) stretching vibration is observed in the region 631-690 cm-1. Fe—X stretching vibrations are only present in the f.i.r. spectra. The magnetic properties and Mößbauer spectra are interpreted in terms of an electronic model which assumes that a S′ = 1 ground state arises from strong ferromagnetic coupling of the low-spin FeIII centres. Both spin-Hamiltonian and ligand-field models have been employed to fit the variable temperature susceptibility data. These low-spin μ-oxo FeIII dimers are rare compared to the many known examples of coupled high-spin species including the parent, [(FePc2-)2O].
    Notes: In Pyridin gelöstes μ-Oxodi(phthalocyaninatoeisen(III))([(FePc2-)2O]) reagiert mit verschiedenen Tetra(n-butyl)ammoniumsalzen unter Bildung von teilweise solvathaltigen Di(tetra(n-butyl)ammonium)-μ-oxodi(acidophthalocyaninatoferraten(III)) ((nBu4N)2[(Fe(X)Pc2-)2O]; X- = CN-, Im-, NCO-, NCS-, NO2-). In den UV-Vis-Spektren heben sich die für den Pc2--Liganden typischen B-, Q-, N- und L-Regionen, wenig vom axialen Liganden X beeinflußt, deutlich heraus. Wegen der starken Excitonen-Kopplung (〉 3 kK) ist insbesondere die B-Region gegenüber der von [(FePc2-)2O] hypsochrom verschoben. Schwache Absorptionsbereiche bei ca. 7,6-8,7 und 11,4-13,0 kK werden Trip-Dublett-Übergängen zugeordnet. Die MIR- und Resonanz-Raman-Spektren werden von den Fundamentalschwingungen des Pc2--Liganden dominiert, die für hexakoordinierte low-spin FeIII-Phthalocyanine charakteristisch sind. Ausgewählte interne Schwingungen der ambidenten Axialliganden X stützen die angenommene Art der Fe—X-Bindung. Die ir-aktive, asym. (Fe—O—Fe)-Valenzschwingung tritt ligandabhängig zwischen 631 und 690 cm-1 auf. Fe—X-Valenzschwingungen werden nur im FIR-Spektrum beobachtet. Die magnetischen Eigenschaften und die Mößbauer-Spektren werden anhand eines elektronischen Modells diskutiert, welches auf der Annahme eines (S′ = 1)-Grundzustandes basiert, der aus der starken ferromagnetischen Kopplung der beiden low-spin FeIII-Zentren resultiert. Für die Anpassung der Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilitäten sind sowohl das Modell des einfachen Spin-Hamilton-Operators als auch Ligandenfeld-Modelle verwendet worden. Diese low-spin μ-Oxo-Eisen(III)-Dimere sind angesichts der vielen bekannten Beispiele gekoppelter high-spin Spezies, [(FePc2-)2O] eingeschlossen, eine Rarität.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200713
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Monomere und dimere Chrom(III)-Phthalocyanine: Synthese und Eigenschaften von Hydroxopyridinophthalocyaninatochrom(III) und μ-Oxodi(pyridinophthalocyaninatochrom(III)) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1601-1606 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium(III) Phthalocyanines ; Magnetism ; Electronic Spectra ; Vibrational Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Monomeric and Dimeric Chromium(III) Phthalocyanines: Synthesis and Properties of Hydroxopyridinophthalocyaninatochromium(III) and μ-Oxodi(pyridinophthalocyaninatochromium(III))Heating of „[Cr(OH)Pc2-]“ in pyridine (Py) gives the paramagnetic (T = 273 K) complexes [Cr(OH)(Py)Pc2-] (μCr = 3.84 μB) and [(Cr(Py)Pc2-)2O] (μCr = 1.24 μB) by consecutive substitution and condensation reactions. The UV-VIS spectra are characterized by the typical B, Q, and N regions of the Pc2- ligand being shifted hypsochromically for the dimer with respect to the monomer due to excitonic coupling (1.5 kK). Regions of weak absorbance between 8 and 13 resp. 19 kK are assigned to trip-quartet transitions for both complexes. A weak band at 870 cm-1 in the FIR/MIR spectra is assigned to vas(Cr—O—Cr). In the resonance Raman(RR) spectra v(Cr—O) at 514 cm-1 resp. vs(Cr—O—Cr) at 426 cm-1 is selectively enhanced. Further strong RR-lines of the μ-Oxo dimer at 110 and 631 cm-1 are assigned to a (Py—Cr—O)- resp. internal pyridine deformation of a1g symmetry. An assignment as 2vas(Cr—O—Cr) is proposed for the remarkable RR line at 1740 cm-1.
    Notes: Beim Erwärmen von „[Cr(OH)Pc2-]“ in Pyridin (Py) bilden sich sukzessive durch Substitution bzw. Kondensation die bei 273 K paramagnetischen Titelkomplexe [Cr(OH)(Py)Pc2-] (μCr = 3,84 μB) und [(Cr(Py)Pc2-)2O] (μCr = 1,24 μB). Die UV-VIS-Spektren sind von den typischen B-, Q-, und N-Regionen des Pc2--Liganden geprägt. Diese sind wegen der Excitonen-Kopplung (1,5 kK) im Spektrum des Dimeren gegenüber denen des Monomeren hypsochrom verschoben. Für beide Komplexe werden Bereiche schwacher Absorptionen zwischen 8 und 13 bzw. um 19 kK Trip-Quartett(TM)-Übergängen zugeordnet. In den FIR/MIR-Spektren wird vas(Cr—O—Cr) als schwache Bande bei 870 cm-1 beobachtet. In den Resonanz-Raman(RR)-Spektren wird v(Cr—O) bei 514 cm-1 bzw. vs(Cr—O—Cr) bei 426 cm-1 selektiv angeregt. Weitere intensive RR-Linien des μ-Oxo-Dimeren bei 110 und 631 cm-1 werden einer (Py—Cr—O)- bzw. internen Pyridin-Deformationsschwingung der Rasse a1g zugeordnet. Bemerkenswert ist die RR-Linie bei 1 740 cm-1, für die wir eine Zuordnung als 2vas(Cr—O—Cr) vorschlagen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200918
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