ISSN:
1618-2650
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Zusammenfassung Es wird ein einfaches und analytisch zuverlÄssiges Verfahren beschrieben, mit dem ökologisch und durch berufliche Exposition bedingte Cadmiumkonzentrationen im Harn erfa\t werden können. Dabei wird das im Harn enthaltene Cadmium mit einem Chelatbildner (Hexamethylenammoniumhexamethylendithiocarbamidat, HMA-HMDC) umgesetzt und der Cadmium-HMDC-Komplex in ein organisches Lösungsmittelgemisch (Diisopropylketon, Xylol 70/30) extrahiert. Die analytische Bestimmung erfolgt mit Hilfe der elektrothermalen Atomabsorptionsspektrometrie. Durch diesen extraktiven clean-up-Schritt werden störende Harnbestandteile abgetrennt. Die Kalibrierung erfolgt anhand wÄ\riger Vergleichsstandards, denen Glutathion (2,2 mmol/l) zugesetzt ist. Diese Standards weisen die gleiche Empfindlichkeit auf wie in Harn angesetzte Standards, so da\ Matrixeinflüsse auf das analytische Ergebnis nicht bestehen. Für die PrÄzision in der Serie wurde eine relative Standardabweichung von 4% für 5,5 Μg/l ermittelt, für die PrÄzision von Tag zu Tag liegt diese bei 10,5% für 2,9 Μg/l. Die Nachweisgrenze betrÄgt 0,2 Μg/l. Die Richtigkeit der Methode wurde einerseits durch Wiederfindungsversuche an verschiedenen Harnproben untersucht (r=93–106%), darüber hinaus durch einen Vergleich dieser Methode (y) mit einem unabhÄngigen inversvoltammetrischen Verfahren (x) (n=24; y=0,99 x+0,21; r=0,991; P〈0,0001). Bei einem Normalkollektiv (n=25) betrug die Cd-Konzentration in 24-h-Sammelharn im Mittel 0,75±0,72 Μg/l (Median 0,5 Μg/l, range 〈0,2–3,25 Μg/l).
Notizen:
Summary A simple but reliable analytical method for the determination of cadmium in urine is described. Normal values as well as the concentration range caused by occupational exposure can be measured. The urinary Cd content is chelatized by hexamethyleneammonium hexamethylenedithiocarbamidate (HMA-HMDC) and is extracted with an organic solvent (70/30 % mixture of diisopropyl ketone and xylene). After this clean-up step interfering urinary constituents are no longer detectable and the Cd concentration is determined by electrothermal atomic absorption spectrometry. For calibration purposes aqueous standards with a glutathione content of 2.2 mmol/l were used. These are of identical sensitivity compared to urinary standards demonstrating that the biological matrix does not deteriorate the analytical results. For the precision in series we determined a relative standard deviation of 4% (5.5 Μg/l) and 10.5% (2.9 Μg/l) for the day-to-day precision. The detection limit is 0.2 Μg/l. The accuracy of the method was tested by recovery experiments (r=93–106%). In addition, we compared our procedure (y) with an independent anodic stripping voltammetric method (x) (n=24; y=0.99 x+0.21; r=0.991; P〈0.0001). For a group of “normal” persons (n=25) we found an average Cd concentration in the 24-h urine of 0.75 ±0.72 Μg/l (median value 0.5 Μg/l, range 〈 0.2–3.25 Μg/l).
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00493803
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