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  • 1
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1972), S. 11-19 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Charakterisierung von Anionenaustauschern ; Chromatographie, Gas/Pyrolyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Untersuchungen zur Pyrolyse-Gas-Chromatographie von Ionenaustauschern werden mit 8 Anionenaustauschern auf Kunstharzbasis fortgesetzt. Um vergleichbare und reproduzierbare Pyrogramme aufzunehmen, werden Standardbedingungen erarbeitet, die sich auf die gas-chromatographischen und pyrolytischen Arbeitsbedingungen und die Abmessungen der Trenncapillare beziehen. Die Pyrogramme, die man mit verschiedenen Detektoren (FID, EID, NsFID) erhält, lassen Aussagen über Bau der Matrix, Art und Struktur der funktionellen Gruppen, Beladungszustand, Substitutionsstelle der Ankergruppe an der Matrix und über stereospezifische Substitution zu. Unter Verwendung des vorliegenden Materials eignet sich die Methode zur schnellen Identifizierung von handelsüblichen Ionenaustauschern auf Kunstharzbasis. Die Untersuchungen wurden im Rahmen des SFB 52 „Analytik“ durchgeführt.
    Notes: Abstract The studies of ion exchangers by pyrolysis gas-chromatography have been continued with eight anion exchangers on resin basis. In order to obtain comparable and reproducible pyrograms, the gas chromatographic and pyrolytic conditions, and characteristic data of the column capillary have been standardised. The pyrograms obtained with various detectors (FID, EID, NsFID) provide informations about construction of the matrix, type and structure of the functional groups, nature of the anion, position of substitution of the anchor group in the matrix and stereospecific substitution. On using this information, the method is suitable for rapid identification of commercial ion exchangers on resin basis.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 250 (1970), S. 385-386 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 250 (1970), S. 191-192 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 258 (1972), S. 257-263 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoesäure bildet mit Be(II) einen Chelatkomplex, der zu polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Bestimmungen verwendet werden kann. In Gegenwart von Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II) und Cu(II) erfolgt die Komplexbildung bevorzugt mit Be(II), wenn die Selektivität des Komplexbildners durch Zugabe von Methanol oder Acetonitril erhöht wird. Für die Polarographie lassen sich die störenden Kationen mit Solochromviolett RS maskieren. So können z. B. bis 10−9 Mol/ml Be(II) mit einem 3000fachen Al(III)-Überschuß bei einem relativen Fehler von ± 4% simultan bestimmt werden.
    Notes: Abstract o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid forms a chelate complex with Be(II) which can be used for polarographic, invers-voltammetric and photometric determinations. In the presence of Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), and Cu(II) the formation of the Be(II)-complex is selective if methanol or acetonitrile is added. In the polarographic technique interfering cations can be masked with Solochrome Violet RS. 10−9 mol/ml of Be(II) can be determined simultaneously with a 3000-fold excess of Al(III) with an error ± 4%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 255 (1971), S. 10-13 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Be(II) bildet mit o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)benzoesäure in schwach saurer Lösung einen stabilen Chelatkomplex, der aus 42 Gew.-% Methanol enthaltender wäßriger Lösung mit Chloroform extrahiert werden kann. Fe(III) und Al(III) werden vorher mit Solochromviolett RS maskiert und verbleiben somit in der wä\rigen Phase. Das Trennverfahren ermöglicht bevorzugt polarographische Be(II)-Bestimmungen.
    Notes: Abstract Be(II) forms with HMPB in slightly acid solution a stable chelate complex, which can be extracted with chloroform from 42% (wt.) of methanol containing aqueous solution. Fe(III) and Al(III) are masked by means of Solochrome violet RS and remain in the aqueous phase. This separation procedure is especially useful for polarographic Be(II) determinations.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 15-18 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Sulfit mit Trinitrobenzoesäure ; Spektralphotometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung SO3 2− kann mit Trinitrobenzoesäure innerhalb von 2 min photometrisch bestimmt werden. SO4 2−, S2O3 2−, S2− und SxO6 2− in Konzentrationen bis zu 1 mMol/100 ml stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 0,22mg SO3 2−/100 ml, die Standardabweichung bei der Bestimmung von 7 mg SO3 2− ± 0,59 Rel.-%.
    Notes: Abstract SO3 2− can be determined photometrically with trinitrobenzoic acid within 2 min. SO4 2−, S2O3 2−, S2− and SxO6 2− in concentrations up to 1 mMole/100 ml do not interfere. The limit of determination is 0.22 mg SO3 2−/100 ml, the standard deviation for the determination of 7 mg SO3 2− is ± 0.59 Rel.-%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 346-353 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Polythionaten ; Elektrophorese, Hochspannung/Coulometrische Titration/Spektralphotometrie, Remission
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Kopplung von Dünnschicht-Hochspannungsionophorese mit coulometrischer Titration bzw. Remissionsspektrophotometrie ermöglicht die Ermittlung der Zusammensetzung von Polythionatgemischen. Der Zeitbedarf beträgt für den Trennvorgang 30 min und für die coulometrische Bestimmung einer Zone ca. 15 min. Das erforderliche Probevolumen liegt im μl-Bereich.
    Notes: Abstract Coupling of thin-layer high-voltage electrophoresis with coulometric titration or remission spectrophotometry enables the quantitative composition of polythionate mixtures to be determined. 30 min are needed for separation and ca. 15 min for coulometric determination of a zone. Sample sizes are in the μl-region.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 353-357 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. der Reinheit von Polythionaten ; Methodenvergleich
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei den Verfahren zur Darstellung einzelner Polythionate besteht die Möglichkeit, daß diese durch andere Polythionate verunreinigt anfallen. In solchen Fällen ist die Reinheitsbestimmung problematisch. Die in der Literatur beschriebenen klassischen Analysenverfahren werden für ein spezielles Beispiel kritisch betrachtet und mit dem Mikroverfahren der Kopplung von Dünnschicht-Hochspannungsionophorese mit coulometrischer Titration verglichen.
    Notes: Abstract In the preparation of individual polythionates contamination by others is possible. Purity determination is then problematic. The classical analytical procedures in the literature have been critically examined for a special example and compared with the micromethod based on coupling of thin-layer high-voltage electrophoresis with coulometric titration.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 251 (1970), S. 180-185 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der Chelataustauscher auf Basis o-(2-Hydroxyphenylazo)benzoesäure kann zur Herstellung extrem eisenfreier Salzlösungen verwendet werden, deren Fe-Restgehalt im ppb-Bereich liegt. Bei den geschilderten Versuchen sind Austauschermenge und Säulendimensionen so gewählt, daß jeweils 1 Mol der zu reinigenden Substanz in etwa 30–40 h von den Eisenspuren befreit wird. Hierfür reicht bereits ein Harzbett-volumen von etwa 20 ml in einer Säule von 0,94 cm2 Querschnitt aus.
    Notes: Abstract The chelating resin, containing o-(2-hydroxyphenylazo)benzoic acid, can be used to purify salt solutions to an extremely high degree of purity with regard to iron, the rest concentration being in the ppb-range. The amount of the ion-exchanger and the dimensions of the column for the experiment are chosen to purify 1 mol of a substance from traces of iron in about 30–40 hours. A resin-bed volume of 20 ml in a column with a cross-section of 0,94 cm2 is sufficient.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 261 (1972), S. 198-203 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Polythionaten ; Coulometrie ; Mikroverfahren, nach Abbau mit Sulfit bzw. Cyanid
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das neue Mikrobestimmungsverfahren beruht auf der coulometrischen Titration von S2O3 2− nach vorheriger Abbaureaktion der Polythionate mit Sulfit bzw. Cyanid. Es werden 10 ml Probelösung (S4O6 2−: 5 · 10−5 bis 1 · 10−3 M; S5O6 2−; 2,5 · 10−5 bis 1· 10−3 M; S6O6 2−: 1,66 · 10−5 bis 1 · 10−3 M) benötigt. Die Titrationskurve wird von einem Schreiber registriert. Die Reproduzierbarkeit der jeweiligen Einzelbestimmung liegt bei VK p±0,1 bis ± 1,6%.
    Notes: Abstract The method described is based on the coulometric titration of S2O3 2− after a preceding degradation of the polythionates with sulphite or cyanide. 10 ml of sample solution are required (S4O6 2−: 5× 10−5 to 1×10−3 M; S5O6 2− : 2.5×10−5 to 1×10−3 M; S6O6 2−: 1.66×10−5 to 1×10−3 M). The titration curve is recorded. The reproducibility of a single determination is VK p±0.1 to ± 1.6%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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