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    Die neue Intercalationsverbindung TaS2 · 0,5 C4NH5 Darstellung und physikalische EigenschaftenProfessor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 165-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The New Intercalation Compound TaS2 · 0.5 C4NH5. Preparation and Physical PropertiesThe new intercalation compound TaS2 · 0.5 C4NH5 is obtained by reaction of 2H-TaS2 with surplus pyrrol in a closed system at 473 K. The powder diffraction pattern can be indexed based on a hexagonal unit cell with lattice parameters a = 3.315(1) and c = 22.256(7) Å. The temperature induced deintercalation has been studied from 293 to 1073 K. From 677 to 725 K there is a plateau in the TG curve which is attributed to the staging compound TaS2 · 0.33 C4NH5. Up to 1073 K a total mass of 10% has been squeezed out.From 300 to 50 K there is a nearly linear decrease of the resistivity of TaS2 · 0.5 C4NH5 while below 40 K a pronounced ascent has been observed followed by a transition to superconductivity at T ≤ 7,5 K. The degree of polymerized pyrrol in the host structure has been studied using XPS and a N1s signal, 5 eV broad, was monitored which indicates the existence of several sites of differently bonded N atoms.
    Notes: Die neue Intercalationsverbindung TaS2 · 0,5 C4NH5 entsteht bei der direkten Reaktion von 2H-TaS2 mit überschüssigem Pyrrol in geschlossener Ampulle bei einer Temperatur von 473 K. Das Pulverdiagramm der Titelverbindung ist auf Basis einer hexagonalen Zelle indizierbar mit a = 3,315(1) und c = 22,256(7) Å. Die thermische Deintercalation wurde im Temperaturbereich von 293 bis 1073 K untersucht. Zwischen 677 und 725 K deutet ein Plateau im TG-Diagramm auf die Existenz einer Phase der Zusammensetzung TaS2 · 0,33 C4NH5. Bis 1073 K wurde ein Massenverlust von 10% registriert.Im Temperaturbereich von 300 bis 50 K nimmt der Widerstand von TaS2 · 0,5 C4NH5 nahezu linear ab, unterhalb von T = 40 K ist ein ausgeprägter Anstieg zu verzeichnen. Ab T ≤ 7,5 K treten Übergänge in den supraleitenden Zustand auf. Im ESCA Spektrum deutet ein 5 eV breites N1s Signal auf die Existenz von Stickstoffatomen in unterschiedlicher Umgebung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750120
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  • 2
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    Elektrochemische Untersuchungen am 1,1-Dicyanoethylen-2,2-dithiolat und die Struktur des Anions 1,1-Dicyanoethylen-2,2-thiolatodisulfid, (—S(S)CC(CN)2)22- (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 79-87 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrochemical Investigation of 1,1-Dicyanoethylene-2,2-dithiolate and Structure of the Anion 1,1-Dicyanoethylene-2,2-thiolatodisulfide, (—S(S)CC(CN)2)22-The anion 1,1-dicyanoethylene-2,2-dithiolate (S2C4N2)2- exhibits two anodic maxima in the cv-diagram. The reaction product of the first oxidation step is the dimer [(NC)2C=C(S)S—S(S)C=C(CN)2]2-. An x-ray crystal structure determination shows that the anion consists of two planar (S2C4N2) units which are oriented perpendicular within the anion.
    Notes: Das Anion 1,1-Dicyanoethylen-2,2-dithiolat (S2C4N2)2- zeigt im CV-Diagramm zwei anodische Maxima. Als Folgeprodukt der Primäroxydation entsteht das Dimere [(NC)2C=C(S)S—S(S)C=C(CN)2]2-, dessen Struktur röntgenographisch aufgeklärt wurde. Im Dimeren sind die (S2C4N2)-Einheiten planar und relativ zueinander senkrecht angeordnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370608
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Zur Protonierung und Methylierung des 1, 1-Dicyanoethylen-2, 2-dithiolat Dianions: Präparative und strukturelle UntersuchungenProfessor Rudolf Hoppe zum 65. Geburtstage am 29. Oktober 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 95-105 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Protonation and Methylation of 1, 1-Dicyanoethylene-2, 2-dithiolate Dianion. Preparative and Structural InvestigationsProtonation of alkaline metal salts of [S2C = C(CN)2]2- (I) in water yields a product of composition H2S2C4N2 (II). The species has to be formulated as dimere and crystallizes with two moles DMSO from DMSO solution with space group C2/c and a = 20.611(3), b = 4.800(1), c = 20.638(3) Å, β = 103.3(1)°, Z = 4. The X-ray structural analysis shows II to be a centrosymmetric 1, 3-Dithiacyclobutane system.On methylation of I with CH3I in the molar ratio 1:1, the monomethylated anion III can be isolated as AsPh4 salt. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c, with a = 23.632(2), b = 14.304(1), c = 7.989(1) Å, β = 100.1(8)° and Z = 4. There are nearly planar anions [MeS(S)C=C(CN)2]- with an anti-conformation of the MeS group.
    Notes: Alkalimetallsalze des Dianions [S2C=C(CN)2]2- (I) liefern bei Protonierung in wässriger Lösung ein Produkt der Zusammensetzung H2S2C4N2 (II). II erweist sich als dimeres H4S4C8N4 und kristallisiert mit 2 mol DMSO in der Raumgruppe C2/c mit a = 20,611(3), b = 4,800(1), c = 20,638(3) Å, β = 103,3(1)° und Z = 4. Die Strukturanalyse steht in Einklang mit NMR- und IR-Daten und liefert für II ein zentrosymmetrisches Desaurin.Die Methylierung von I mit CH3I im Verhältnis 1:1 liefert das Mono-S-methylprodukt (III), das in From des Tetraphenylarsoniumsalzes strukturell charakterisiert wurde. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 23,632(2), b = 14,304(1), c = 7,989(1) Å, β = 100,1(8)° und Z = 4. Die Anionen III sind nahezu planar und zeichnen sich durch eine anti-Konformation der CH3S-Gruppierung aus.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875531012
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  • 4
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    Methylierung und Oxydation des 1,1-Dicyanoethylen-2,2-oxo-thiolat-Dianions: Präparative und strukturelle Untersuchungen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 207-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Methylation and Oxidation of 1,1-Dicyanoethylene-2,2-oxo-thiolate Dianion: Preparative and Structural InvestigationsThe reaction of K2[S(O)C=C(CN)2] with CH3I yields the mono-S-methylproduct. The potassium salt crystallizes in the space group P21/c with a = 3.951(1), b = 15.623(3), c = 11.916(2) Å, β = 93.46(3)° and Z = 4. The methyl group is directed towards the oxygen atom.Potassium has a monocapped trigonal prismatic coordination: 5 N and 2 O atoms.The oxidation of 1,1-Dicyanoethylene-2,2-oxo-thiolate yields the dimere [(NC)2C=C(O)—S—S—(O)C=C(CN)2]2- in the first oxidation step. An X-ray crystal structure determination shows that the anion consists of two planar [S(O)C=C(CN)2] units which are oriented perpendicular within the anion.
    Notes: Die Reaktion Von K2[S(O)C=C(CN)2] mit CH3I liefert das Mono-S-methylprodukt, das in Form des Kaliumsalzes strukturell charakterisiert wurde. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 3,951(1), b = 15,623(3), c = 11,916(2) Å, β = 93,46(3)° und Z = 4. Die Methylgruppe zeigt zum Sauerstoffatom des Monoanions. Kalium ist siebenfach in Form eines monocapped trigonalen Prismas Von 5 N- und 2 O-Atomen umgeben.Die Oxydation Von 1,1-Dicyanoethylen-2,2-oxo-thiolat liefert im Primärschritt das Dimere [(NC)2C=C(O)—S—S—(O)C=C(CN)2]2-, dessen Konstitution röntgenographisch aufgeklärt wurde. Im Dimeren sind die [S(O)C=C(CN)2]-Einheiten planar und relative zueinander senkrecht angeordnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431225
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Struktur und thermisches Verhalten von Gadolinium(III)-sulfat-Octahydrat Gd2(SO4)3 · 8 H2O (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 805-810 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gadolinium compounds ; preparation ; crystal structures ; DTA-TG analysis ; X-ray powder pattern ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Thermal Behaviour of Gadolinium(III)-sulfate-octahydrate Gd2(SO4)3 · 8 H2O.Gd2(SO4)3 · 8 H2O crystallizes monoclinic with space group C2/c and the lattice constants a = 13.531(7), b = 6.739(2), c = 18.294(7) Å, β = 102.20(8)°. In the structure Gd is coordinated by 4 oxygen atoms of crystal water and 4 oxygens of sulfate giving rise to a distorted square antiprism. During DTA-TG-experiments the title compound first loses crystal water in a two-step mechanism in the temperature range 130-306°C. The resulting Gd2(SO4)3 is amorphous and recrystallization occurs in the range 380-411°C. The so-obtained low-temperature modification β-Gd2(SO4)3, undergoes a monotropic phase transition at about 750°C to the high-temperature form α-Gd2(SO4)3. The powder pattern of this modification was indexed based on monoclinic symmetry with space group C2/c and lattice constants a = 9.097(3), b = 14.345(5), c = 6.234(2) Å, β = 97.75(8)°. The hightemperature modification of gadolinium-sulfate shows decomposition to Gd2O2SO4 at 900°C and, subsequently, decomposition at 1 200°C yields the formation of C-Gd2O3.
    Notes: Gd2(SO4)3 · 8 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 13,531(7), b = 6,739(2), c = 18,294(7) Å und β = 102,20(8)°. In der Struktur ist Gd von je 4 Sauerstoffatomen des Hydratwassers und der Sulfationen in Form eines stark verzerrten quadratischen Antiprismas umgeben. Im DTA-TG-Experiment verliert Gd2(SO4)3 · 8 H2O in einem zweistufigen Prozeß im Temperaturbereich 130-306°C zunächst Kristallwasser; anschließend tritt zwischen 380 und 411°C Rekristallisation des amorphen Gd2(SO4)3 unter Bildung der Tieftemperaturmodifikation β-Gd2(SO4)3 auf. Bei ca. 750°C wird monotrop die Hochtemperaturmodifikation α-Gd2(SO4)3 gebildet. Aus der Analyse der Pulverdaten folgt monokline Symmetrie mit der Raumgruppe C2/c und den Gitterkonstanten a = 9,097(3), b = 14,345(5), c = 6,234(2) Å und β = 97,75(8)°. Ab ca. 900°C beginnt die Zersetzung von α-Gd2(SO4)3 zu Gd2O2SO4 und ab 1 200°C liegt C-Gd2O3 vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190429
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  • 6
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    Die Kristallstruktur von MgHg(SCN)4 · 2 H2OProfessor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstage gewidmet (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 34-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of MgHg(SCN)4 · 2 H2OThe crystal structure of the monoclinic MgHg(SCN)4 · 2 H2O (a = 1 335.1(6) pm, b = 531.6(5) pm, c = 1 867.0(14) pm, β = 92.3(1)°, Z = 4, space group C2/c) contains nearly tetrahedral Hg(SCN)4 and octahedral Mg(OH2)2(NCS)4 groups. These groups are joined together with Hg—SCN—Mg bridges and are forming a network of layers.
    Notes: In der Kristallstruktur des monoklinen MgHg(SCN)4 · 2 H2O (a = 1 335,1(6) pm, b = 531,6(5) pm, c = 1 867,0(14) pm, β = 92,3(1)°, Z = 4, Raumgruppe C2/c) sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4- und oktaedrische Mg(OH2)2(NCS)4-Baugruppen über Hg—SCN—Mg-Brücken zu Schichten verbunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824910105
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  • 7
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    Die Kristallstruktur von BaHg(CN)4 · 4 PyridinProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 30-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of BaHg(CN)4 · 4 PyridineThe structure of the tetragonal BaHg(CN)4 · 4 Pyridine (space group I4, a = 1119.4(7), c = 1 057.9(7) pm, Z = 2, dc = 1.87 g · cm-3) contains tetrahedral Hg(CN)4 and bisdisphenoide Ba(NC)4(py)4 groups, which are linked together by Hg—CN—Ba bridges. The BaHg(CN)4 framework consists of a 3-dimensional network of all round edge-sharing tetrahedrons. The analogous strontium compound is isotype with a = 1 108.2(9) and c = 1 035.3(14) pm.
    Notes: In der Struktur des tetragonalen BaHg(CN)4 · 4 Pyridin (Raumgruppe I4, a = 1119,4(7), c = 1 057,9(9) pm, Z = 2, dc = 1,87 g · cm-3) sind tetraedrische Hg(CN)4- und bisdisphenoide Ba(NC)4(py)4-Gruppen über Hg—CN—Ba-Brücken zu einem Raumnetz verknüpft. Dem BaHg(CN)4-Gerüst liegt ein Aufbau aus allseitig eckenverknüpften Tetraedern zugrunde. Die analoge Strontium-Verbindung ist isotyp mit a = 1 108,2(9) und c = 1 035,3(14) pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160905
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Die Kristallstruktur des SrHg(SCN)4 · 3 H2OProfessor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 15-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of SrHg(SCN)4 · 3 H2OSrHg(SCN)4 · 3 H2O is orthorhombic, space group Pcca, with a = 19.476(7), b = 8.150(1), c = 8.991(3) Å, V = 1427.1 Å3, Z = 4, dc = 2.67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77.95 cm-1.The salt consists of nearly tetrahedral Hg(SCN)4 groups, Sr has a tricapped trigonal prismatic coordination: four N and five O atoms. The thiocyanate groups form end-to-end bridges and connect the Hg and Sr coordination polyhedra.
    Notes: SrHg(SCN)4 · 3H2O ist orthorhombisch, Raumgruppe Pcca, mit a = 19,476(7), b = 8,150(1), c = 8,991(3) Å, V = 1427,1 Å3, Z = 4, dc = 2,67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77,95 cm-1.In der Verbindung sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4-Einheiten enthalten. Sr besitzt eine tricapped trigonal prismatische Koordination (4 N- und 5 O-Atome). Die Thiocyanatogruppen liegen als end-to-end-Brücken vor und verbinden die beiden Koordinationspolyeder.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990403
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Über Dicyanothiocyanatomercurate(II) der ErdalkalimetalleProfessor Albrecht Rabenau zum 60. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 171-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Dicyanothiocyanatomercurates(II) of the Alkaline-earth MetalsThe reactions between Hg(CN)2 and M(NCS)2 · nH2O (M = Mg, Ca, Sr, Ba; n = 3, 4) in aqueous solutions lead to the compounds M[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O. The compounds yielded by crystallization are characterized with x-ray, spectroscopic, and thermal methods. The crystal structures of Mg[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O and Sr[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O have been determined by x-ray structure analysis. These structures can be compared with the compounds M′Hg(CN)2SCN (M′ = K, Rb, Cs).
    Notes: Durch Reaktion zwischen Hg(CN)2 und den Erdalkalithiocyanaten M(NCS)2 · nH2O (M = Mg, Ca, Sr, Ba; n = 3, 4) in H2O wurden die Verbindungen M[Hg(CN)2SCN]2 · 4H2O dargestellt. Die kristallinen Spezies wurden durch röntgenographische, spektrometrische und thermische Methoden charakterisiert. Die Strukturen der Verbindungen mit M = Mg und Sr konnten bestimmt werden. Der strukturelle Aufbau läßt Vergleiche mit den entsprechenden Verbindungen der Alkaliionen M′Hg(CN)2SCN (M′ = K, Rb, Cs) zu.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835000520
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Neue dimere Goldselenolate: Darstellung und strukturelle Charakterisierung von [(n-C4H9)4N]2[AuSSeC=C(CN)2]2 und [(n-C4H9)4N]2[AuSe2C=C(CN)2]2Herrn Professor Wolfgang Beck zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 81-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gold complexes ; preparation ; crystal structures ; ab initio Hartree-Fock calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Dimeric Gold Selenolates: Preparation and Characterization of [(n-C4H9)4N]2[AuSSeC = C(CN)2]2 and [(n-C4H9)4N]2[AuSe2C = C(CN)2]2The preparation and structural characterization of the dimeric AuI complexes of 1,1-dicyanoethene-2,2-thioseleonlate (i-mnts) and 1,1-dicyanoethene-2,2-diselenolate (i-mns), isolated as Bu4N salts, are described. They are isotype (monoclinic, space group P21/c, Z = 2) with lattice parameters: (Bu4N)2[Au(i-mnts)]2; a = 14.078(3) Å, b = 8.912(3) Å, c = 20.142(4) Å, β = 106.32(5)°; (Bu4N)2[Au(i-mns)]2; a = 13.998(3) Å, b = 9.125(3) Å, c = 20.039(2) Å, β = 105.12(5)°. Ab initio Hartree-Fock calculations based on the experimentally determined structure yield a positive value of the Au—Au bonding order suggesting weak bonding interactions between the d10 metal centres.
    Notes: Die Darstellung und Strukturaufklärung der als Bu4N-Salze (Bu = n-C4H9) isolierten dimeren AuI-Komplexe des 1,1-Dicyanoethen-2,2-thioselenolats (i-mnts) und des 1,1-Dicyanoethen-2,2-diselenolats (i-mns) werden beschrieben. Sie kristallisieren zueinander isotyp (monoklin, Raumgruppe P21/c, Z = 2) mit folgenden Gitterkonstanten: (Bu4N)2[Au(i-mnts)]2; a = 14,078(3) Å, b = 8,912(3) Å, c = 20,142(4) Å β = 106,32(5)°; (Bu4N)2[Au(i-mns)]2; a = 13,998(3) Å, b = 9,125(3) Å, c = 20,039(2) Å, β = 105,12(5)°. Ab-initio-Hartree-Fock-Rechnungen unter Zugrundelegung der experimentell bestimmten Geometrie mit Kristallfeldsimulation liefern einen positiven Wert der Au—Au-Bindungsordnung, der darauf hindeutet, daß der kurze Au—Au-Abstand (2,810(1) äR) auf schwache bindende Wechselwirkungen zwischen den d10-Metallzentren zurückgeführt werden kann.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110513
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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