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    Wasserstoffbrücken in fluoridhaltigen Festkörpern. I. Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von (NH4)2 [Cr(H2O)6]F5 (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 29-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrogen Bonds in Fluorine Containing Solids. I. Preparation, Properties, and Crystal Structure of (NH4)2[Cr(H2O)6]F5The new red chromium(III) fluorine compound diammonium hexa-aqua chromium(III) pentafluoride has been prepared from solution and investigated by spectroscopic and magnetic methods. Single crystal investigations showed a monoclinic unit cell with hexagonal metric (space group C2/c): a = 11.997(1) Å, b = 6.928(1) Å, c = 13.574(2) Å, β = 90.0° (a = b √3). As result of the X-ray structure determination (Rw = 0.023) we found three dimensional connexion of nearly regular [Cr(H2O)6]-octahedra by  - O—H … F … H—O-type H bonds and an additional bridging between the F- ions by H bonds to the NH4+ ions. The NH4+ ions as well as the F- ions have tetrahedral coordination. Three different species of tetrahedral groups: [NH4(F4)], [F(NH4(H2O)3)], and [F((H2O)2(NH4)2)] may be distinguished. All hydrogen bonds are nearly linear and show very short distances O—F (2.53-2.57 Å) and N—F (2.72-2.73 Å). This novel three dimensional network of H bonds stabilizes apparently the [Cr(H2O)6] complex despite the presence of “free” fluorine ions in the crystal.
    Notes: Die neue rote Chrom(III)-Fluor-Verbindung Diammonium-hexaaquochrom(III)-pentafluorid wurde aus Lösung dargestellt und spektroskopisch sowie magnetisch untersucht. Einkristalluntersuchungen ergaben eine monokline Elementarzelle mit hexagonaler Metrik (Raumgruppe C2/c): a = 11,997(1) Å, b = 6,928(1) Å, c = 13,574(2) Å, β = 90,0°(a = b √3). Die Röntgenstrukturanalyse (Rw = 0,023) zeigte dreidimensionale Verknüpfung von nahezu regulären [Cr(H2O)6]-Oktaedern über - O—H … F … H—O-Wasserstoffbrücken und zusätzliche Verbrückung der F--Ionen über H-Brücken zu den NH4+-Ionen. Sowohl die NH4+-wie die F--Ionen sind dabei tetraedrisch koordiniert, wobei sich drei verschiedene Baugruppen: [NH4(F4)], [F(NH4(H2O)3)] und [F((NH4)2(H2O)2)] formulieren lassen. Alle H-Brücken sind nahezu linear und zeigen sehr kurze O—F-Abstände von 2,53-2,57 Å und N—F-Abstände von 2,72-2,73 Å. Dieses neuartige System von H-Brücken stabilisiert offenbar den [Cr(H2O)6]-Komplex trotz der Anwesenheit “freier” F--Ionen im Kristall.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774360103
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  • 2
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    Der Jahn-Teller-Effekt des Mn3+-Ions in oktaedrischer Fluorkoordination. Ligandenfeldspektroskopische und magnetische Untersuchungen (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 446 (1978), S. 131-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Jahn-Teller Effect of Mn3+ Ions in Octahedral F--Coordination. Ligand Field Spectroscopic and Magnetic InvestigationsFrom the ligand field spectra of MnIIIF63- polyhedra in different host lattice structures [A2IBIMnF6 (elpasolite type); BIIMnF5; AIMnF4 (CsFeF4 type)] remarkable splittings of the octahedral 5Eg groundstate as the consequence of a tetragonal (or lower symmetry) Jahn-Teller component are deduced. The splittings vary between 8500 and 15500 cm-1 and can be correlated with the extent of Jahn-Teller distortion in the MnIIIF63- polyhedra. While the cooperative Jahn-Teller order is of ferrodistortive symmetry in the elpasolite-structure [exception: (NH4)3MnF6], the tetragonally elongated MnIIIF63- octahedra exhibit an antiferrodistortive order in compounds AIMnF4, as was possible to conclude from the magnetic structures found at lower temperatures. The intensities of the sharp, spin-forbidden quintet-triplet transitions in the ligand field spectra vary strongly in dependence on the temperature and the cooperative magnetic order observed for the different classes of compounds.
    Notes: Die Ligandenfeldspektren von MnIIIF63--Polyedern in verschiedenen Wirtsgitterstrukturen [A2IBIMnF6 (Elpasolithtype) BIIMnF5; AIMnF4 (CsFeF4-Typ)] wiesen in allen Fällen eine beträchtliche Aufspaltung des oktaedrischen 5Eg-Grundzustandes als Folge einer tetragonalen (oder niedrigersymmetrischen) Jahn-Teller-Komponente aus. Diese Aufspaltungen bewegten sich zwischen 8500 und 15500 cm-1 und ließen sich mit dem Ausmaß der Jahn-Teller-Verzerrung der MnF63--Polyeder korrelieren. Während im Elpasolith-Gitter tetragonal geweitete Oktaeder in ferrodistortiver Ordnung vorliegen [Ausnahme: (NH4)3MnF6], ließen die gefundenen magnetischen Daten in der Verbindungsklasse AIMnF4 den Schluß auf eine antiferrodistortive Ordnung geweiteter Oktaeder in diesem Strukturtyp zu. Die Intensitäten der in den Ligandenfeldspektren oftmals sehr scharf und deutlich hervortretenden spinverbotenen Quintett-Triplett-Übergänge variierten stark in Abhängigkeit von der Temperatur und der jeweiligen magnetischen Ordnung.
    Additional Material: 12 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784460114
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XIX. Molekül- und Kristallstruktur des 2,4-Bis(dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetans (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 23-35 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl and Alkylidenephosphines. XlX. Molecular and Crystal Structure of 2,4-Bis (dimethyl-amino) -1,3-diphenyl-l, 3-diphosphetane2,4-Bis(dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetane 2a which is isolated as a byproduct in the synthesis of (E)-(dimethylamino)methylidene-phenylphosphine 1a crystallizes in the monoclinic space group P21/c. The dimensions of the unit cell determined at -65 ± 5°C are: a = 1 004(1); b = 1 018(3); c = 1 873(2) pm; β = 105.15(8)°; Z = 4. As it is shown by a low temperature X-ray structure determination (Rg = 3.5%) the phenyl groups are placed above and the dimethylamino groups below the folded 1,3-diphosphetane ring; the molecule with its differently twisted substituents, however, deviates considerably from point symmetry mm2. The dihedral angle between the P1—C1n—P2 planes (n = 1 or 2) is found to be 153°. The relatively long Pn—C1n bond distances (187 to 191 pm) indicate a strained ring system; in solution 2a decomposes to some extent and forms monomeric 1a again. Further characteristic average bond distances and angles are: Pn—C4n (phenyl) 184; C—N 146 pm; P1—C1n—P2 93°; C11—Pn—C12 84° and Pn—C1n—Nn 116°.
    Notes: Das bei der Synthese des (E)-(Dimethylamino)methyliden-phenylphosphans 1a als Nebenprodukt gebildete 2,4-Bis(dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetan 2a kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den dei der Meßtemperatur von -65 ± 5°C bestimmten Gitterkonstanten: a = 1 004(1); b = 1 018(3); c = 1 873(2) pm; β = 105,15(8)°; Z = 4. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (Rg = 3,5%) ordnen sich die Phenylgruppen oberhalb, die Dimethylamino-Gruppen unterhalb des mit 153° an der P1-P2-Achse gefalteten 1,3-Diphosphetan-Rings an; durch unterschiedliche Drehung der Substituenten weicht aber das Molekül stark von der Punktsymmetrie mm2 ab. Die mit 187 bis 191 pm langen endocyclischen Pn-C1n-Abstände (n = 1 oder 2) weisen auf einen gespannten Ring hin; in Lösung zerfällt 2a wieder teilweise in das Monomere 1a. Weitere charakteristische mittlere Bindungsabstände und -winkel sind: Pn-C4n (Phenyl) 184; C—N 146 pm; P1—C1n—P2 93°; C11—Pn—C12 84° und Pn—C1n—Nn 116°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824850104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXVII [I.]. Molekül- und Kristallstruktur des Methyl[(N-phenyl,N-tri-methylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphans (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 139-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXVII. Molecular and Crystal Structure of Methyl-[(N-phenyl, N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine.Methyl[(N-phenyl, N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine 1a formed via an addition of methylbis(trimethylsilyl)phosphine to phenyl isothiocyanate [1], crystallizes in the monoclinic centrosymmetric space group P21/n with following dimensions of the unit cell determined at a temperature of measurement of -80±3°C: a=1041.2(4);b=1706.9(12);c=1001.1(6)pm; β=106.41(4)°; Z = 4. An X-ray structure determination (Rw = 0.039) confirms the constitution of the compound as already derived from its nmr spectra. One trimethylsilyl group is bound to the phosphorus atom, whereas the other is connected with the sp2-hybridized nitrogen atom. Characteristic rounded bond lenghts and angles are: P—Si 231, P—CH3 184, P—C(S) 187, C=S 167, N—C(S) 137, and N—Si 181 pm as well as P—C—S 122°, P—C—N 117°, and S—C—N 121°.
    Notes: Das durch Addition von Methylbis (trimethylsilyl) phosphan an Phenylisothiocyanat gebildete [1] Methyl[N-phenyl, [N-trimethylsilyl] thiocarbamoyl thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphan 1a kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/n mit folgenden, bei einer Meßtemperatur von -80±3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a=1041,2(4); b=1706,9(12); c=1001,1(6) pm; β-106,41(4)°; Z = 4. Die Röntgenstrukturanalyse (w = 0,039) bestätigt die bereits aus den NMR-Spektren abgeleitete Konstitution der Verbindung mit an Phosphor- und sp2-hybridisiertes Stickstoffatom gebundenen Trimethylsilyl-Gruppen. Charakteristische gerundete Bindungslängen und - winkel sind: P—Si 231, P—CH3 184, P—C(S) 187, C=S 167, N—C(S) 137 und N—Si 181pm sowie P—C—S 122°, P—C—N 117° und S—C—N 121°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Wasserstoffbrücken in fluoridhaltigen Festkörpern, II. Die Kristallstruktur von [Cr(H2O)6]F3 ·3 H2O (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 444 (1978), S. 47-53 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrogen Bonds in Fluorine Containing Solids. II. Crystal Structure of [Cr(H2O)6]F3 · 3 H2OThe violet hexa aqua chromium (III) trifluoride trihydrate crystallizes rhombohedral, space group R3—C34, with hexagonal axes a = 10.837(9) Å and c = 8.157 (3) Å (Z = 3). An X-ray single crystal structure determination (Rw = 0.034) shows acentric trigonally distorted [Cr(H2O)6] octahedra fixed in a 3-dimensional network over 6-rings (chair-form) of type [H—O—H…F…]3. All bonds within the ring as well as from the octahedra towards the ring are short H-bonds O—H…F (2.61-2.65 Å) or O—H…O (2.55-2.61 Å).
    Notes: Das violette Chrom(III)-fluorid-enneahydrat kristallisiert rhomboedrisch, Raumgruppe R3—C34, mit den hexagonalen Gitterkonstanten a = 10,837(9) Å und c = 8,157(3) Å (Z = 3). Eine Einkristall-Röntgenstrukturbestimmung (Rw = 0,034) zeigt, daß deutlich azentrische trigonal verzerrte [Cr(H2O)6]-Oktaeder über 6-Ringe [H—O—H…F…]3 in Sesselform 3-dimensional miteinander vernetzt werden. Alle Bindungen im Ring und von den Oktaedern Oktaedern zum Ring sind kurze H-Brücken O—H…F (2,61 - 2,65 Å) und O—H…O (2,55-2,61 Å).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784440104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. III, Darstellung, Kristallstruktur und Schwingungsspektren von K6Ta3(O2)3OF13 · H2O mit einem μ-Oxo-diperoxo-octafluoroditantalat(V)-AnionProfessor Walter Rüdorff zum 70. Geburtstage am 3. Oktober 1979 gewidmet (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 456 (1979), S. 169-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. III. Preparation, Crystal Structure, and Vibrational Spectra of K6Ta3(O2)3OF13 · H2O Containing a m̈-Oxo-diperoxo-octafluoroditantalate(V) AnionK6Ta3(O2)3OF13 · H2O has been prepared from solution and his crystal structure was determined by X-ray single crystal investigation: Space group Pnma, lattice constants a = 1 653.6 pm, b = 883.5 pm, c = 1 365.8 pm, Z = 4, R = 0.033. The compound yields [Ta(O2)F5]2- groups as well as m̈-oxo-bridged [Ta2O(O2)2F8]4- anions with very diffrent O—O distances within the peroxo groups (139 pm vs. 164 and 175 pm) correlating well with the i.r. and Raman spectra. The different bonding in connection with an oxo-bridge is discussed.
    Notes: K6Ta3(O2)3OF13 · H2O wurde aus Lösung dargestellt und die Kristallstruktur durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse bestimmt: Raumgruppe Pnma, Gitterkonstanten a = 1 653,6 pm, b = 883,5 pm, c = 1 365,8 pm, Z = 4, R = 0,033. Es treten sowohl [Ta(O2)F5]2--Gruppen als auch μ-cxo-verbrückte [Ta2O(O2)2F8]4--Anionen auf, die sich untereinander stark in den O—O-Abständen der Peroxogruppen unterscheiden (139 pm bzw. 164 und 175 pm), was auch in den IR- und Raman-Spektren zum Ausdruck kommt. Das veränderte Bindungsverhalten von O22- im Zusammenhang mit einer O-Brücke wird diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794560118
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Die Reaktion von Trichlornitromethan mit Eisencarbonylen Kristallstruktur von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2Professor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 20-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Trichloronitro Methane with Iron Carbonyls. Crystal Structure of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2Trichloronitro methane reacts with Fe2(CO)9 or Fe3(CO)12 forming NO[FeOCl2] which is composed of Nitrosyl ions and polymeric [FeOCl2]⊖. The reaction of NO[FeOCl2] with POCl3 affords Fe(O2PCl2)3; with tetraphenyl phosphoniumchloride it forms the complex (PPh4)2[Fe2OCl6] which is soluble in CH2Cl2. The oxochloro ferrates are characterized by the aid of 57Fe-Mössbauer spectra and by i.r. spectra.A single crystal of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 was used to carry out a structural investigation by means of X-ray diffraction data (space group P1, Z = 1, a = 1157.2(2), b = 1363.8(3), c = 1140.3(2) pm, α = 109.22(1)°, β = 95.23(1)°, γ = 67.24(2)°, R = 0.052 for 3814 reflexions with F0 〉 3σ). The [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-anion is found to have a centre of symmetry and thus, in accordance with the i.r. spectra, contains a linear bridge. High thermal parameters of the bridging oxygen atom and the chlorine ligands, however, allow interpretations as orientation disorder of slightly bent anions.
    Notes: Trichlornitromethan reagiert mit den Eisencarbonylen Fe2(CO)9 bzw. Fe3(CO)12 unter Bildung von NO[FeOCl2], das aus Nitrosylionen und polymerem [FeOCl2]⊖ aufgebaut ist. NO[FeOCl2] setzt sich mit POCl3 zu Fe(O2PCl2)3 um; mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht der in CH2Cl2 lösliche Komplex (PPh4)2[Fe2OCl6]. Die Oxochloroferrate werden mit Hilfe der 57Fe-Mößbauer-Spektren und der IR-Spektren charakterisiert.An einem Einkristall von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 wurde eine Röntgen-Strukturanalyse durchgeführt (Raumgruppe P1, Z = 1, a = 1157,2(2), b = 1363,8(3), c = 1140,3(2) pm, α = 109,22(1)°, β = 95,23(1)°, γ = 67,24(2)°, R = 0,052 für 3814 Reflexe mit F0 〉 3σ). Danach besitzt das [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-Anion ein Symmetriezentrum und ist somit  -  in Übereinstimmung mit den IR-Spektren  -  linear gebaut. Große thermische Schwingungsparameter des Brückensauerstoffatoms wie der Cl-Liganden lassen jedoch auch die Möglichkeit einer Orientierungsfehlordnung leicht gewinkelter Anionen zu.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990404
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Erdalkali-Fluoromanganate(III): BaMnF5 · H2O und SrMnF5 · H2OProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 119-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkaline Earth Fluoromanganates(III): BaMnF5 · H2O and SrMnF5 · H2OSolid BaF2 or SrF2 forms with solutions of Mn3+ in aqueous hydrofluoric acid precipitates of hitherto unknown BaMnF5 · H2 and SrMnF5 · H2O respectively. X-ray structure determination on single crystals of both isotypic compounds (space group P21/m, Z = 2; BaMnF5 · H2O: a = 537.0(3), b = 817.2(2), c = 628.0(4) pm β = 111.17(5)°, Rw = 0.035 for 1403 reflections; SrMnF5 · H2O: a = 510.8(1), b = 792.0(2), c = 610.6(1) pm, β = 110.24(1)° Rw = 0.068 for 539 reflections) reveal pure [MnF6]3- octahedra connected with each other to infinite chains by sharing trans corners. The H2O molecules are coordinated to the alkaline earth ions only and form weak O—H…F hydrogen bonds. The pronounced weakening of the Mn—F bonds within the chain direction (Mn—F 2X 212.7(1)/210.8(5) pm, 2X 183.8(3)/181.8(9) pm, 2X 186.9(2)/187.2(8) pm) may be due by halves to the Jahn-Teller-effect as can be deduced by bond valence calculations.
    Notes: BaF2 oder SrF2 bilden mit flußsauren Mn3+-Lösungen blaßrote Niederschläge von bisher unbekanntem BaMnF5 · H2O bzw. SrMnF5 · H2O. Röntgenstrukturbestimmungen an Einkristallen beider isotyper Verbindungen (Raumgruppe P21/m, Z = 2; BaMnF5 = H2O: a = 537,0(3), b = 817,2(2), c = 628,0(4) pm, β = 111,17(5)°, Rw = 0,035 für 1403 Reflexe; SrMnF5 · H2O: a = 510,8(1), b = 792,0(2), c = 610,6(1) pm, β = 110,24(1)°, Rw = 0,068 für 539 Reflexe) zeigen, daß [MnF6]3--Oktaeder über trans-ständige Ecken zu gewinkelten Ketten verknüpft vorliegen, während H2O nur an M2+ koordiniert ist und schwache O—H…F—H-Brücken ausbildet. Die ausgeprägte Mn—F-Bindungsschwächung in Kettenrichtung (Mn—F 2X 212,7(1) bzw. 210,8(5) pm, 2X 183,8(3) bzw. 181,8(9) und 2X 186,9(2) bzw. 187,2(8) pm) läßt sich etwa zur Hälfte auf den Jahn-Teller-Effekt zurückführen, wie durch „Bindungswert“-Rechnungen abgeleitet wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160916
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  • 9
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    Verfeinerung der 12L-Struktur des hexagonal-rhomboedrischen Elpasoliths Rb2LiFeF6Professor Werner Bues zum 60. Geburtstage am 12. November 1980 gewidmet (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 469 (1980), S. 75-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Refinement of the 12L Structure of the Hexagonal-rhombohedral Elpasolite Rb2LiFeF6The single crystal structure determination of the hexagonal Elpasolite Rb2LiFeF6 confirmed (R = 2.4%) the compound to be isotypic to the hexagonal-rhombohedral 12 layer structure of the Cs2NaCrF6 type. The compound crystallizes with a = 588.0(3), c = 2879.0(8) pm (a = 1017.9 pm, α = 33.57°) in space group R3m. The fluorine distances of the two iron atoms differing in distortion of their octahedral coordination are 191.9(3) and 193.6(3) pm, resp. By face-sharing with FeF6 octahedra at one side and edge-sharing at the other, the LiF6 octahedra are strongly deformed, Li—F = 200.8/223.1(13), Li—Fe = 281.0(18) pm. Both rubidium atoms are 12 coordinated, average distance Rb—F = 297.7 pm. The relations of hexagonal-rhombohedral lattice constants to those of a pseudomonoclinic cell, as claimed for some Elpasolites, are pointed out.
    Notes: Die Einkristallstrukturbestimmung an dem hexagonalen Elpasolith Rb2LiFeF6 bestätigte (R = 2,4%) die Isotypie mit der hexagonal-rhomboedrischen 12-Schichtenstruktur des Cs2NaCrF6-Typs. Die Verbindung kristallisiert mit a = 588,0(3), c = 2879,0(8) pm (a = 1017,9 pm, α = 33,57°) in der Raumgruppe R≙m. Die Fluorabstände der beiden mit unterschiedlichem Verzerrungsgrad oktaedrisch koordinierten Eisenatome betragen Fe—F = 191,9(3) bzw. 193,6(3) pm. Durch die Flächenverknüpfung mit FeF6-Oktaedern auf der einen, Eckenverknüpfung auf der anderen Seite sind die LiF6-Oktaeder stark deformiert, Li—F = 200,8/223,1(13), Li—Fe = 281,0(18) pm. Die beiden Rubidiumatome sind 12fach koordiniert, Mittelwert Rb—F = 297,7 pm. Auf die Beziehungen hexagonal-rhomboedrischer Gitterkonstanten zu denen einer pseudomonoklinen Zelle, wie sie für manche Elpasolithe angegeben wurde, wird hingewiesen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804690111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
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    Zur Frage der Wasserstoffbrückenbindungen in Ammonium-Fluorometallaten. Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an Hexafluorometallaten(III) mit 6- bzw. 12fach koordinierten NH4+-Ionen (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 200-210 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Problem of Hydrogen Bonding in Ammonium Fluorometallates. Vibrational Spectra of Hexafluorometallates(III) with 6- or 12-coordinated NH4+ IonsThe i.r. and f.i.r. spectra of “ammonium elpasolites” Cs2NH4MF6 and (NH4)2NaMF6 (M = Al, Ga, Cr, Fe, V) where NH4+ has C.N. 6 or 12 only, show strong dependence from the coordination number. The vibrational behaviour may be well understood if the assumption of strong H-bonds in C.N. 6 and only very weak ones in C.N. 12 is made. A partially revised interpretation of the i.r. spectra of the isotypic ammonium cryolites (NH4)3MF6 (NH4+ in C.N. 6 and 12) is proposed. The structural peculiarities of these compounds are discussed with regard to the different formation of H-bonds.
    Notes: Die IR- und FIR-Spektren von „Ammonium-Elpasolithen“ Cs2NH4MF6 und (NH4)2NaMF6 (M = Al, Ga, Cr, Fe, V), die NH4+ nur in Lagen mit Koordinationszahl 6 oder 12 enthalten, zeigen starke Abhängigkeit der NH4+-Schwingungsfrequenzen von der Koordination. Dies läßt sich mit der Annahme starker H-Brückenbindungen bei KZ 6 und allenfalls sehr schwacher bei KZ 12 erklären. Eine teilweise revidierte Interpretation der IR-Spektren der isotypen Ammonium-Kryolithe (NH4)3MF6 (NH4+ in Lagen mit KZ 6 und KZ 12) wird vorgeschlagen und die strukturelle Besonderheit dieser Verbindungen in Hinblick auf die unterschiedliche H-Brücken-Ausbildung diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824950121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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