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  • Inorganic Chemistry  (564)
  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 49-60 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Poly- and Spirocyclic Silylhydrazones  -  Synthesis and Molecular StructuresBulky aminotrifluorosilanes react with lithiated dimethylketone-hydrazone to give 1,2-diaza-3-sila-5-cyclopentenes  -  DSCP  -  (1, 2). The 4-silylated (3-5, 8-15) and siloxysilyl-substituted (17, 18) rings eliminate no halosilane or siloxane thermally. Lithiated 2 dimerises with LiF elimination to give the (2+2)cycloadduct of a 1,2-diaza-3-sila-3,5-cyclopentadiene (6). Lithiated DSCP reacts with MeSiF2N(CMe3)SiMe2CMe3 via a nucleophilic 1,3-methanide ion migration to form LiF and the spirocyclic compound 18. A compound with spirocyclic silicon (21) is formed in the reaction of bis(1,2-diaza-3-sila-5-cyclopenten-4-yl)difluorosilane (19) and the lithium salt of dimethyl-ketone-tert-butylhydrazone. The crystal structures of 6 and 21 are reported.
    Notizen: Voluminöse Aminotrifluorsilane reagieren mit lithiiertem Dimethylketon-hydrazon zu 1,2-Diaza-3-sila-5-cyclopentenen  -  DSCP  -  (1, 2). In 4-Stellung silyl- (3-5, 8-15) und siloxysilylsubstituierte (17, 18) Ringe spalten thermisch kein Halogensilan oder Siloxan ab. Lithiiertes 2 dimerisiert unter LiF-Abspaltung zum (2+2)Cycloaddukt eines 1,2-Diaza-3-sila-3,5-cyclopentadiens (6). Lithiiertes DSCP reagiert mit MeSiF2N(CMe3)SiMe2CMe3 unter LiF-Ab-spaltung und nucleophiler 1,3-Methanidionen-Wanderung zum Spirocyclus 18. Eine Verbindung mit spirocyclischem Silicium (21) entsteht in der Reaktion des Bis-(1,2-diaza-3-sila-5-cyclopenten-4-yl)-difluorsilans (19) mit dem Lithiumsalz des Dimethylketon-tert-butyl-hydrazon. Die Kristallstrukturen von 6 und 21 werden mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 466 (1980), S. 76-80 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Einfluß der Dehydratation von Calciumhydroxylapatit auf seine ZellparameterHydroxylapatit-Proben mit unterschiedlichem Ca/P-Verhältnissen wurden durch Festkörperreaktion dargestellt.Temperung bei unterschiedlichen Temperaturen bei einem PH2O von 5 mm Hg ergab unterschiedliche Dehydratationsgrade. Die Zellparameter a und c wurden mit hoher Genauigkeit bestimmt und scheinen mit dem OH-Gehalt zu sinken. Die Proben waren bei Raumtemperatur stabil, was die Theorie widerlegt, daß der kariessenkende Effekt des Fluorids auf der Diffusionshemmung im Hydroxylapatit beruht.
    Notizen: Hydroxylapatite samples with different Ca/P ratio's were prepared by solid state reaction. Heating at different temperatures under PH2O = 5 mm Hg resulted in different degrees of dehydration. Cell parameters a and c were determined with a high accuracy and appeared to decrease with the OH content. The samples were stable in air at room temperature which disproves the theory that the caries reducing effect of fluoride would be due to the inhibition of diffusion in hydroxyapatite.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 53 (1907), S. 349-360 
    ISSN: 0863-1778
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Der scheinbar zu hohe Antimongehalt, der sich bei der Elektrolyse von Antimonsulfosalzen ergibt, steigt, wie bereits von Henz festgestellt wurde, mit der Stromstärke und der Antinionmenge, die sich in der Lösung befindet.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 460 (1980), S. 179-190 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Dealuminated Molecular Sieves of Y Type. Evaluation of Micro and Secundary Pore Volumes by Adsorption MeasurementsIsotherms of n-pentane, n-hexane, benzene, and nitrogen are measured in zeolite NaY and its dealuminated form (US-Ex), a molecular sieve that contains 99% SiO2. From these results follows that US-Ex is bidispers. The dealumination forms a system of secundary pores with radii in the range of 1.5-1.9 nm. Evaluating the volumes of the micro- and secundary pores it was shown, that the micropore volume of US-Ex amounts to 75% compared with zeolite NaY. The mechanism of the dealumination reaction is discussed.
    Notizen: Adsorptionsisothermen von n-Pentan, n-Hexan, Benzol und Stickstoff werden am Zeolith NaY und an einem Molekularsieb, das zu 99% aus SiO2 besteht (US-Ex), gemessen. Es zeigt sich, daß US-Ex bidispers ist. Als Ergebnis der Dealuminierung entsteht ein Sekundärporen-system mit Porenradien im Bereich von 1,5-1,9 nm. Mikro- und Sekundärporenvolumen werden bestimmt. Das Mikroporenvolumen von US-Ex beträgt 75% bezogen auf NaY. Der Mechanismus der Dealuminierungsreaktion wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 9 Ill.
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Characterization of cis- and trans-Bis(benzonitrile)dichloroplatinum(II). X-Ray Structure Analysis of Both the cis- and trans-SpeciesThe compounds cis- and trans-(C6H5CN)2PtCl2 were synthesized and characterized by means of IR and Raman spectroscopy and by X-Ray structure analysis. The trans-species crystallizes triclinic, Ci1 - 1, the cis-compound monoclinic, C2h5 - P21/c.
    Notizen: Die Verbindungen cis- und trans-(C6H5CN)2PtCl2 wurden hergestellt und mittels IR- und Raman-Untersuchungen sowie durch Röntgenstrukturanalysen eindeutig charakterisiert. Die trans-Spezies kristallisiert triklin, Ci1 - P1, die cis-Verbindung monoklin, C2h5 - P21/c.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 99-109 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure, Vibrational and N.M.R. Spectra of Dodecaphenylcyclohexastannane (Ph2Sn)6The six-membered homocycle (Ph2Sn)6 was obtained under condition described for the preparation of the five-membered ring (Ph2Sn)5. The homocycles (Ph2M)6, M = Si, Ge, Sn exist in three crystalline forms, without solvent, containing seven moles of crystal benzene, and with two moles alkylbenzene. The crystal structure of (Ph2Sn)6 · 2 Toluene was determined and refined until R = 0.041. The parameters of the Sn6 ring are: Sn—Sn bond length 278.0 pm, bond angle 112.5°, and torsion angle 51.6°. The homorings (Ph2M)6 form a nearly identical series of rigid normal conformations and spherical space filling.IR and Raman spectra of (Ph2Sn)6 are given and discussed. There is a strong coupling between Sn6 ring vibrations and mass sensitive vibrations of the phenyl groups. 119Sn und 13C N.M.R. spectra exhibit long range couplings with Sn nuclei. The values of the coupling constants indicate only a minor effective charge at the Sn atoms.
    Notizen: Der 6gliedrige Homocyclus (Ph2Sn)6 wurde unter Bedingungen erhalten, die für die Darstellung des 5gliedrigen Homocyclus (Ph2Sn)5 beschrieben sind. Die Homocyclen (Ph2M)6 mit M = Si, Ge, Sn kommen in drei kristallinen Formen vor, lösungsmittelfrei, mit 7 Mol Kristallbenzol und mit 2 Mol aliphatisch substituiertem Kristallbenzol. Die Kristallstruktur des (Ph2Sn)6 · 2 Toluol wurde bestimmt und bis R = 0,041 verfeinert. Die Parameter des Sn6-Ringes sind: Sn—Sn-Abstand 278,0 pm, Bindungswinkel 112,5°, Torsionswinkel 51,6°. Bezüglich ihrer Phenylgruppenanordnung bilden die Homocyclen (Ph2M)6 eine nahezu identische Reihe mit starrer Normalkonformation und sphärischer Raumerfüllung.IR- und Ramanspektren des (Ph2Sn)6 werden mitgeteilt und diskutiert: Sn6-Ringschwingungen koppeln weitgehend mit massenabhängigen Schwingungen der Phenylgruppen. 119Sn- und 13C-NMR-Spektren zeigen weitreichende Kopplungen mit Sn-Kernen, die Einzelwerte lassen auf eine vergleichsweise kleine effektive Ladung am Sn-Atom schließen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 213-224 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Das CaO—MgO—P2O5-System bei 1000°C für P2O5 ≤ 33,3 Mol-%Das quasiternäre Phasendiagramm CaO—MgO—P2O5 bei 1000°C für P2O5 ≤ 33,3 Mol-% wurde bestimmt durch Erhitzen von 140 Mischungen unter Verwendung von vier Ausgangsmaterialien (CaHPO4, CaCO3, MgO und MgHPO4 · 3 H2O). Die Produkte wurden röntgenographisch untersucht und die Temperung fortgeführt bis keine Änderung in der Phasenzusammensetzung und der Peakposition der Röntgendiagramme beobachtet wurde, was gegebenenfalls zu Temperzeiten von über 1000 Stunden führte.Es existieren drei bevorzugte Bereiche für feste Lösungen: die Whitlockit-Phase und bei den ternären Verbindungen im Gebiet der Pyro- und Orthophosphatphase. Der Bereich der festen Lösung der ternären Pyrophosphat-Verbindung wurde durch die Änderung in der Peakposition der Röntgendiagramme mit der Zusammensetzung bestimmt und wurde zu 15,9 bis 27,5 Mol-% MgO gefunden.Die Zwei- und Dreiphasengebiete wurden aus der Änderung der Peakposition der Whitlockit und ternären Pyrophosphat-Verbindung bestimmt. Die Experimente wurden in Luft ausgeführt. Zusätzliche Versuche in CO2-Atmosphäre zeigten keine Änderungen in den Röntgendiagrammen, besonders in jenen in denen Apatit enthalten war. Die Apatitphase baute keine bestimmbare Menge von Mg ein, weder beim Tempern in Luft noch in CO2-Atmosphäre.
    Notizen: The quasi ternary phase diagram CaO-MgO-P2O5 at 1000°C for P2O5 ≤ 33.3 mole-% is determined by heating some 140 compositions prepared from the appropriate ones of 4 starting chemicals (reagent grade CaHPO4, CaCO3, MgO, and MgHPO4 · 3 aq.). Products were investigated with X-ray diffraction and heating was continued until no more changes in phase composition and peak positions in the X-ray diffraction pattern were observed, leading occasionally to heating times of over 1000 hours.There are three major regions of solid solution: for the whitlockite phase, and for the ternary compounds on the pyro- and the ortho-phosphate join. The extent of solid solution of the ternary pyrophosphate compound was determined by the change in peak position in the X-ray diffraction pattern with composition and was found to be 15.9-27.5 mole-% MgO.Two and three phase areas were determined using the change in peak position data for the whitlockite and ternary pyrophosphate compound. The experiments were carried out in air. However additional experiments in a CO2 atmosphere revealed no changes in the X-ray diffraction patterns, apart from those in which apatite was involved. The apatite phase did not incorporate detectable amounts of Mg, not on heating in air nor on heating in a carbondioxide atmosphere.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 482 (1981), S. 49-64 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 29SiNMR Investigation of Silicon-Aluminum Ordering in the Aluminosilicate Framework of Faujasite-Type ZeolitesThe high resolution magic angle spinning 29Si NMR spectra of a series of NaX and NaY zeolites with Si/Al ratios of 1.18 to 67 exhibit up to five sharp signals which could be assigned to the central silicon atoms of Si(OSi)4-n(OAl)n building units (n = 0-4) of the aluminosilicate framework. From the signal intensities the quantitative distribution of the building units and the Si/Al ratio of the aluminosilicate lattice have been estimated. By comparison of the building units obtained from the 29Si NMR spectra with those from theoretical model structures detailed information on silicon-aluminum ordering of the zeolite framework has been derived. Except for NaX of Si/Al = 1.4 a centrosymmetrical distribution of Si and Al atoms within a double-cubooctahedra unit has been found which agrees well with the Si/Al ordering scheme proposed by Dempsey.
    Notizen: Die hochaufgelösten 29Si-NMR-Spektren einer Reihe von NaX- und NaY- Zeolithen mit Si/Al-Verhältnissen von 1,18 bis 67 zeigen bis zu fünf scharfe Singale, die den zentralen Si-Atomen von Si(OSi)4-n(OAl)n-Baugruppen mit n = 0 bis 4 zugeordnet werden. Aus den Signalintensitäten wird die relative Häufigkeitsverteilung dieser Baugruppen sowie das Si/Al-Verhältnis im Alumosilicatgitter der untersuchten Proben bestimmt. Durch den Vergleich der 29Si-NMR-spektroskopisch ermittelten Häufigkeitsverteilungen der Baugruppen mit denen, die aus theoretischen Modellstrukturen erhalten wurden, werden detaillierte Aussagen über die Si—Al-Verteilung im Zeolithgerüst abgeleitet. Mit Ausnahme des NaX-Zeolith vom Si/Al-Verhältnis 1,4 wird durchweg eine zentrosymmetrische Anordnung der Si- und Al-Atome in einer Doppelkubooktaeder-Einheit festgestellt, die in guter Übereinstimmung mit dem von DEMPSEY vorgeschlagenen Verteilungsmodell steht.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 489 (1982), S. 179-185 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Bis-[2 (1 -methyl-2-oxopropylidene)-hydrazine-S-methylcarbodithiolate] Nickel(II); Preparation, I.R. Data, and Crystal StructureThe complex NiL2 (L = CH3C(O)CCH3NNC(S)SCH3-), prepared from NiII acetate and the Schiff base of hydrazine-carbodithioic acid methyl ester with diacetyl, crystallizes in the triclinic space group P1 with two formula units per unit cell. The cell dimensions are a = 986.1, b = 853.5, c = 1 314.5 pm and α = 113.48°, β = 95.5° and γ = 106.72°. A crystal structure determination (2 208 observed unique reflexions, R = 4.2%) showed two tridentate ligands to coordinate to one Ni atom by one oxygen, one nitrogen and one sulfur atom each, forming a distorted octahedron. The atoms of each ligand are approximately coplanar and the two planes are perpendicular to each other. I.r. data are reported and discussed.
    Notizen: Der Komplex NiL2 (L = CH3C(O)CCH3NNC(S)SCH3-) entsteht aus NiII-Acetat und der Schiffschen Base von Hydrazindithiocarbonsäuremethylester mit Diacetyl und kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Gitter-konstanten betragen a = 986,1, b = 853,5, c = 1 314,5 pm und α = 113,48°, β = 95,5° und γ = 106,72°. Eine Strukturbestimmung anhand von Röntgenbeugungsdaten (2 208 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,2%) zeigt, daß zwei dreizähnige Liganden mit je einem N-, O- und S-Atom ein Ni-Atom verzerrt oktaedrisch koordinieren. Hierbei liegen die Atome jedes Liganden in guter Näherung in einer Ebene. Die beiden Ligandenebenen stehen senkrecht zueinander. IR-spektroskopische Daten werden mitgeteilt und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 10
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 195-200 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Single-phase AB-type carbonate apatites were prepared by sintering appropriate mixtures of CaHPO4 and CaCO3 at 870°C in a CO2 atmosphere with a partial water vapor pressure of 5 mm Hg. Chemical and physical analyses indicate that at a constant CO32-/OH- ratio in the hydroxyl sublattice, carbonate substitutes for phosphate on a 1:1 mole basis. For every three PO43- ions substituted, two vacancies in the Ca2+ sublattice and one in the OH- sublattice are created. The same substitution mechanism seems to apply in pure B-type carbonate apatite.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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