ZIB

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Thermische Zersetzung von Ammoniumfluoroaluminaten in selbsterzeugter AtmosphäreProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)

Menz, D.-H. ; Bentrup, U.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 186-196

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermal Decomposition of Ammonium Fluoroaluminates in Selfgenerated AtmosphereThe thermal decomposition of ammonium fluoroaluminates (NH4)3AlF6, (NH4)2[AlF5(H2O)], and NH4AlF4 was investigated by thermoanalysis and X-ray diffraction. With increasing pressure of the selfgenerated atmosphere the decomposition temperatures of ammonium fluoroaluminates increase and the range of existence of the intermediates is expanded. Above 70kPa the decomposition of NH4AlF4 is a multi stage process and (NH4)1-xAlF4-x, AlF3 · yNH4F, and AlF3 · zNH4F with x = 0,1-0,2, y = 0,1-0,2, and z = 0,02-0,06 are formed. The importance of these phases for the production of pure AlF3 is discussed.

Notizen: Die thermische Zersetzung der Ammoniumfluoraluminate (NH4)3AlF6, (NH4)2[AlF5(H2O)] und NH4AlF4 wurde thermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Die Zersetzungstemperaturen der Ammoniumfluoroaluminate werden mit steigendem Partialdruck der selbsterzeugten Atmosphäre zu höheren Werten verschoben. Gleichzeitig erweitern sich die Existenzgebiete der intermediär gebildeten Phasen. über 70 kPa können drei Zwischenprodukte der NH4AlF4-Zersetzung isoliert werden, deren Zusammensetzung (NH4)1-xAlF4-x,AlF3·yNH4F und AlF3·zNH4F mit x = 0,1-0,2, y = 0,1-0,2 und z = 0,04-0,06 entspricht. Die Bedeutung dieser Zwischenprodukte für die Herstellung von hochreinem AlF3 wird diskutiert.

Zusätzliches Material: 6 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760121

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Thermolyse von Kalium- und Ammoniumpentafluorometallat-hydraten. Eine in situ-EPR-StudieProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)

Lück, R. ; Bentrup, U. ; Stösser, R.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 215-224

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermolysis of Potassium and Ammonium Pentafluorometallate Hydrates. An in situ-EPR StudyIn situ-EPR investigations on Fe3+ ions in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)], and (NH4)2[FeF5(H3O)] were carried out in the temperature range from 25°C to 230°C. The Fe3+ ions occupy in these compounds Al3+ sites with rhombic and axial symmetry. These Fe3+ ions are suszeptible for structural changes at the thermolysis. Simultaniously Fe—O—Fe species are formed, yielding autonomous phases in this process. The conclusions, done from EPR investigations agree with results of other methods (e.g. X-ray and thermal analysis) and complete them in unique manner.

Notizen: In situ-EPR-Untersuchungen von Fe3+-Ionen in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)] und (NH4)2[FeF5(H2O)] wurden im Temperaturbereich zwischen 25°C und 230°C durchgeführt. Dabei zeigte sich, daß Fe3+-Ionen in diesen Verbindungen Al3+-Gitterplätze rhombischer und axialer Symmetrie besetzen. Diese Fe3+-Ionen zeigen in empfindlicher Weise Strukturänderungen bei der Thermolyse an. Gleichzeitig entstehen bei diesem Prozeß Fe—O—Fe-Spezies in selbständigen Phasen. Die Ergebnisse zeigen, daß EPR-Untersuchungen zusätzliche Strukturaussagen liefern und so röntgenographische und andere Aussagen in spezifischer Weise ergänzen.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760124

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Zur thermischen Entwässerung von K2AlF5 · H2O (1990)

Wallis, B. ; Bentrup, U.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 221-227

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Thermal Dehydration of K2AlF5 · H2OThe thermal dehydration of K2AlF5 · H2O was investigated by X-ray diffraction and thermal analysis. Two dehydrat phases were detected. K2AlF5 (II) is orthorhombic (a = 758 pm, b = 1257 pm, c = 1044 pm) and isotypical with α-(NH4)2FeF5 (cis-connected chains). The tetragonal phase is formed by a topotactic mechanism. This phase is instable and tends to rehydrate or to transform into the more stable orthorhombic phase. The irreversible transformation from I into II is connected with an exothermal DTA effect.

Notizen: Die thermische Entwässerung von K2AlF5 · H2O wurde röntgenographisch und thermoanalytisch untersucht. Es wurden zwei Dehydratphasen nachgewiesen. K2AlF5(I) ist tetragonal (a = 596 pm, c = 370 pm) und isotyp Rb2MnF5 mit trans-Kettenstruktur; K2AlF5 (II) ist orthorhombisch (a = 758 pm, b = 1257 pm, c = 1044 pm) und isotyp α-(NH4)2FeF5 mit cis-Kettenstruktur. Die tetragonale Phase wird topotaktisch gebildet und ist instabil, neigt entweder zur Rehydratisierung oder zur Umwandlung in die stabilere orthorhombische Phase. Der irreversible Übergang I → II ist mit einem exothermen DTA-Effekt verbunden.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890124

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27Al-NMR-Untersuchungen an Alkalifluoroaluminaten (1989)

Müller, D. ; Bentrup, U.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 17-25

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 27Al NMR Studies on Alkali FluoroaluminatesThe 27Al NMR spectra of the alkali fluoroaluminates sensitively reflect the kind of condensation of the AlF6 octahedra. Whereas the chemical shift of the octahedral Al is shown to be rather independent on structural details, clear differences in the electric field gradients of isolated and condensed AlF6 octahedra were found. In contrast to the isolated octahedra which show only weak effects of quadrupole interaction, both for chains and layers of AlF6 octahedra axial EFG tensors result with quadrupolar coupling constants of between 10 and 13 MHz; for the threefold chains in CsAlF4 only a value of 7.5 MHz is obtained.

Notizen: Die 27Al-NMR-Spektren der Alkalifluoroaluminate spiegeln in empfindlicher Weise die Verknüpfung der AlF6-Oktaeder wider. Während sich die chemische Verschiebung für das oktaedrisch koordinierte Aluminium als nahezu unbeeinflußt von strukturellen Details erweist, ergeben sich deutliche Unterschiede in den elektrischen Feldgradienten (EFG) zwischen isolierten und verknüpften AlF6-Oktaedern. Im Gegensatz zu den isolierten Oktaedern, bei denen Quadrupolwechselwirkungseffekte nur eine untergeordnete Rolle spielen, ergeben sich sowohl für Ketten als auch schichtförmige Verknüpfung der AlF6-Oktaeder axiale EFG-Tensoren mit Quadrupolkopplungskonstanten zwischen 10 und 13 MHz, bei Verknüpfung als Dreierstrangkette im CsAlF4 lediglich ein Wert von 7,5 MHz.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750104

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Zur Strukturchemie der Verbindungen Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Cr, Mn, Fe) (1991)

Bentrup, U. ; Massa, W.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 207-216

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Cesium Diaquatetrafluoro Metallates ; Aluminium ; Chromium ; Manganese ; Iron ; Crystal Structure ; IR Spectra ; Thermochemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Structural Chemistry of Compounds Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Cr, Mn, Fe)The compounds Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Br, Fe) have been prepared and the structures explored by means of X-ray diffraction, in the case of the Al compound on a single crystal. They crystallize isotypic with Rb[VF4(H2O)2] and Cs[MnF4(H2O)2] in space group I2/a, Z = 4 [Cs]AlF4(H2O)2: a = 882.4(3); b = 667.8(1); c = 1 002.4(3) pm; β = 105.14°; R = 0.025 for 1685 reflections. Cs[CrF4(H2O)2]: a = 895.3; b = 669.1; c = 1 014.5; β = 104.40°. Cs[FeF4(H2O)2]: a = 906.6; b = 673.1; c = 1 027.2; β = 104.73°). The [AlF4(H2O)2]- anions with trans aqua ligands are linked via strong H-bonds (O…F 257-251 pm) to form chains which are further connected to a 3-dim. network. This is expressed as well in the i.r. spectra. The thermal decomposition leads, in one step, to the water free tetrafluorometallates.

Notizen: Die Verbindungen Cs[MF4(H2O)2] (M = Al, Cr, Fe) wurden dargestellt und ihre Strukturen röntgenographisch - im Falle der Al-Verbindung an einem Einkristall - untersucht. Sie kristallisieren isotyp zu Rb[VF4(H2O)2] und Cs[MnF4(H2O)2] in Raumgruppe I2/a, Z = 4 [Cs[AlF4(H2O)2]]: a = 882,4(3); b = 667,8(1); c = 1 002,4(3) pm; β = 105,14°; R = 0,025 für 1 685 Reflexe. Cs[CrF4(H2O)2]: a = 895,3; b = 669,1; c = 1 014,5; β = 104,40°. Cs[FeF4(H2O)2]: a = 906,6; b = 673,1; c = 1 027,2; β = 104,73°). Die [AlF4(H2O)2]--Anionen mit transständigen Aqualiganden sind über starke H-Brücken (O…F 257-261 pm) zu dreidimensional vernetzten Ketten miteinander verbunden. Dies kommt auch in den IR-Spektren zum Ausdruck. Die thermische Zersetzung führt einstufig zu den wasserfreien Tetrafluorometallaten.

Zusätzliches Material: 4 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930121

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Zur thermischen Zersetzung vom (NH4)2[FeF5(H2O)] unter quasi-isobaren Bedingungen (1990)

Bentrup, U. ; Menz, D.-H.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 591 (1990), S. 230-236

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Thermal Decomposition of (NH4)2[FeF5(H2O)] on Quasi-Isobaric ConditionsThe thermal decomposition of (NH4)2[FeF5(H2O)] was investigated by thermal and X-ray analysis. Quasi-isobaric conditions are realized by using a special crucible which guaranteed a pressure of the gaseous products of 70 kPa. In dependence on the partial pressure α- or β-(NH4)2FeF5 were formed during dehydration. Further intermediate products are NH4FeF4, (NH4)1-xFeF4-x, and (NH4)yFeF3 with x = 0.15-0.20 and y = 0.12-0.15. Structural relations between these phases are discussed and comparable considerations to the Al system were made.

Notizen: Die thermische Zersetzung von (NH4)2[FeF5(H2O)] wurde thermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Quasi-isobare Bedingungen wurden durch Verwendung eines speziellen Tiegels realisiert, der einen Partialdruck der gasförmigen Reaktionsprodukte von 70 kPa gewährleistet. In Abhängigkeit vom Partialdruck kann bei der Entwässerung α- oder β-(NH4)2FeF5 erhalten werden. Weitere Zwischenstufen des thermischen Abbaus sind NH4FeF4, (NH4)1-xFeF4-x sowie (NH4)yFeF3 mit x = 0,15-0,20 und y = 0,12-0,15. Strukturelle Beziehungen zwischen den Phasen werden diskutiert und vergleichende Betrachtungen zum Al-System angestellt.

Zusätzliches Material: 1 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905910128

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7

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Über die thermische Zersetzung der Hydraziniumpentafluorometallate N2H6MF5 des Eisens, Vanadiums und Aluminiums (1993)

Bentrup, U.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 954-960

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Hydraziniumpentafluoroferrate ; Hydraziniumpentafluoroaluminate ; Hydraziniumpentafluoroaluminate ; Thermal Decomposition ; Thermal Analysis ; I.R. ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Thermal Decomposition of Hydraziniumpentafluorometallates N2H6MF5 of Iron, Vanadium and AluminiumThe thermal decomposition of the hydraziniumpentafluorometallates of N2H6FeF5, N2H6VF5 and N2H6AlF5 has been investigated by thermoanalytical, X-ray and i.r. spectroscopic methods. The thermal decomposition leads to ammonium compounds forming in consequence of disproportionation of the hydrazinium cation into ammonia and nitrogen. Under quasi-isobaric conditions a multistage decomposition mechanism has been detected. No hydrolysis reactions have been observed. In the iron system a partial reduction of FeIII takes place. Consequently NH4Fe2F6 is formed which decomposes via (NH4)1-xFeF4-x (x = 0.6-0.8) with HTB-structure into FeF3 and FeF2. In the aluminium and vanadium system the formation of tetragonal (NH4F)y · MF3-phases (y = 0.2-0.8) as intermediates has been observed. Final products of decomposition are VF3 and α-AlF3.

Notizen: Die thermische Zersetzung der Hydraziniumpentafluorometallate N2H6FeF5, N2H6AlF5 und N2H6VF5 wurde thermoanalytisch, röntgenographisch und IR-spektroskopisch untersucht. Der thermische Abbau erfolgt im wesentlichen über Ammoniumverbindungen, die infolge der Disproportionierung des Hydraziniums in Ammoniak und Stickstoff gebildet werden. Unter quasi-isobaren Bedingungen konnte eine mehrstufige Zersetzung nachgewiesen werden, Hydrolysereaktionen wurden nicht beobachtet. Im Eisensystem erfolgt eine teilweise Reduktion von FeIII unter Bildung von NH4Fe2F6, welches über (NH4)1-xFeF4-x (x = 0,6-0,8) mit HTB-Struktur zu FeF2 und FeF3 abgebaut wird. Im Aluminium- und Vanadium-System wurden tetragonale (NH4F)y · MF3-Verbindungen (y = 0,2-0,8) als intermediäre Phasen nachgewiesen. Endprodukte der Zersetzung sind VF3 bzw. α-AlF3.

Zusätzliches Material: 6 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190525

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8

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Synthese, Kristallstruktur und FTIR-Spektren der Oxoniumfluorometallate DienH2(H3O)[AlF6] und DienH2(H3O)[FeF6] (1996)

Rother, G. ; Worzala, H. ; Bentrup, U.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1991-1996

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Oxonium fluoro aluminate ; oxonium fluoro ferrate(III) ; diethylenediammonium fluoro metallates(III) ; crystal structure ; FTIR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Crystal Structure, and FTIR Spectra of the Oxoniumfluorometallates DienH2(H3O)[AlF6] and DienH2(H3O)[FeF6]Single crystals of the compounds DienH2(H3O)[AlF6] and DienH2(H3O)[FeF6] (Dien = Diethylenediamine or Piperazine) were obtained from aqueous HF solution. The compounds are isotypic and crystallize in the monoclinic space group P21/c, Z = 8 with the unit cell parameters a = 1333.7(3), b = 1261.8(3), c = 1234.5(2) pm, β = 115.79(3)° (Al compound) and a = 1354.0(3), b = 1267.5(3), c = 1255.9(3) pm, β = 115.48(3)° (Fe compound).The crystal structure consists of isolated [MF6]3- anions, H3O+ and DienH22+ cations. The [MF6]3- octahedra are connected via very strong O—H … F and N—H … F-bridges forming a three dimensional network structure. This strong hydrogen bonding was confirmed by the FTIR spectra.

Notizen: Einkristalle der Verbindungen DienH2(H3O) · [AlF6] und DienH2(H3O)[FeF6] (Dien = Diethylendiamin bzw. Piperazin) wurden aus wäßriger HF-Lösung erhalten. Die Verbindungen sind isotyp und kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c, Z = 8 mit den Gitterkonstanten a = 1333,7(3), b = 1261,8(3), c = 1234,5(2) pm, β = 115,79(3)° (Aluminiumverbindung) und a = 1354,0(3), b = 1267,5(3), c = 1255,9(3) pm, β = 115,48(3)° (Eisenverbindung). Die Struktur besteht aus isolierten [MF6]3--Anionen sowie H3O+- und DienH22+-Kationen. über zahlreiche sehr starke O—H … F sowie N—H … F-Brücken werden die [MF6]3--Oktaeder zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpft. Diese H-Brücken-Vernüpfung spiegelt sich auch in den FTIR-Spektren wider.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221130

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9

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Über die Reaktion von Alkalihexafluorosilicaten mit AluminiumoxidProfessor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstage gewidmet (1982)

Kolditz, L. ; Bentrup, U.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 184-190

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Reactions of Alkali Hexafluorosilicates with Aluminum OxidesThe reaction of Na- and K-hexafluorosilicates and α- or γ-Al2O3 has been investigated. Final reaction products are fluoroaluminates and alumosilicates. The reaction mechanism has been discussed. Influence of reaction parameters like time, temperature, layer thickness, and the effect of admixtures (fluorides, SiO2) have been regarded. Tablet-reactions show the introduction of reaction by Si—F species.

Notizen: Es wird über die Reaktion von Natrium- und Kaliumhexafluorosilicat mit α- und γ-Al2O3 berichtet. Endprodukte der Reaktion sind Fluoroaluminate und Alumosilicate. Es werden Aussagen zum Reaktionsmechanismus gemacht. Die Wirkung von Reaktionsparametern wie Zeit, Temperatur, Schichtdicke, der Einfluß von Zusätzen (Fluoride, SiO2) werden erläutert. Aus Tablettenreaktionen folgt, daß die Umsetzung durch Si—F-Spezies eingeleitet wird.

Zusätzliches Material: 1 Tab.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824910123

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Über die Thermolyse von K2HAIF6Für die Heizguinieraufnahmen sei Frau W. Hilmer, für analytische und präparative Arbeiten Frau I. Titt recht herzlich gedankt. (1986)

Bentrup, U. ; Kolditz, L.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 8-14

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: About the Thermolysis of K2HAlF6The thermolysis of K2HAlF6 was investigated by x-ray diffraction and IR-spectroscopy in a temperature range of 20 - 600°C. In consequence of liberating HF above 50°C a condensation process takes place leading to the formation of KAlF4 · 0.5 H2O. The structure of the half-hydrate is similar to that of KAlF4 which can be concluded from the comparison of i.r. spectra and lattice dimensions. High temperature x-ray investigations showed that the dehydration to KAlF4 takes place in two steps. The specialities of the high temperature form of KAlF4 are discussed. Above 400°C KAlF4 is hydrolysed leading to K3AlF6 and a cubic HT-phase of unknown composition which changes to the tetragonal form and to Al2O3 at room temperature.

Notizen: Die Thermolyse von K2HAlF6 wurde im Temperaturbereich 20 - 600°C röntgenographisch und IR-spektroskopisch untersucht. Oberhalb 50°C setzt infolge der HF-Abgabe ein Kondensationsprozeß ein, der bei 100°C zur Bildung von KAlF4 · 0,5 H2O führt. Das Halbhydrat ist strukturell dem KAlF4 ähnlich, was sich durch Vergleich der IR-Spektren und Gitterkonstanten beider Verbindungen ergibt. Die Entwässerung zum KAlF4 erfolgt, wie die Heizguinieraufnahmen zeigten, in zwei Stufen. Die HT-Form von KAlF4 weist Besonderheiten auf, die diskutiert werden. Oberhalb 400°C wird KAlF4 hydrolysiert; es entstehen K3AlF6 und eine kubische HT-Phase unbekannter Zusammensetzung, die bei Raumtemperatur tetragonal wird, sowie Al2O3.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400903

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