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  • 11
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    Beiträge zur Bestimmung von Spurenelementen in biologischem Material bei begrenzter Einwaage (1966)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 219 (1966), S. 61-68 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Spurenelementen in begrenzten Einwaagen biologischen Materials (maximal 300 mg) wird die Substanz in einem mit reinem Sauerstoff gefüllten Verbrennungsgefäß (Inhalt: 30 ml) mit Kühlfinger und Rückflußkühler aufgeschlossen. Dabei werden die Verbrennungsprodukte mit flüssiger Luft ausgefroren und anschließend in ein minimales Lösungsvolumen überführt. Ein günstiges-Verhältnis von Gefäßoberfläche zu Spurenelementkonzentration liefert eine gute Aufschlußausbeute für z. B. Hg-, Cu-, As-, Sb-, Mo-, Se-, Cd-, Zn-, Co-, Ba- und J-Mengen〈1μg bei geringsten Blindwertschwankungen.
    Notes: Summary For the determination of trace elements in limited amounts of biological materials (max. 300 mg) the substance is decomposed with pure oxygen in a combustion tube fitted with a cooling trap (liquid air) and a refluxing condenser. The combustion products are frozen by liquid air and then dissolved in a minimum amount of solvent. The optimum proportion between the tube surface and the concentration of the trace elements gives good yields for e.g. Hg, Cu, As, Sb, Mo, Se, Cd, Zn, Co, Ba and I (in amounts〈1μg) with minimum deviations of blanks.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00534724
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 12
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    Must analytical chemistry become ever more sensitive? (1988)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 329 (1988), S. 735-736 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00556906
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 13
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    Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe (1963)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 194 (1963), S. 20-44 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Zur Bestimmung kleinster Mengen F-, S- und P-haltiger organischer Stoffe wurden Aufschluß- und Bestimmungsverfahren für die drei Elemente entwickelt, die zur Durchführung von Elementaranalysen mit Substanzmengen unter 10 μg geeignet sind. Die Aufschlüsse werden durch Verbrennung der Substanz in der Sauerstoffflasche und durch Oxydation mit Salpetersäure und Perchlorsäure im offenen Gefäß durchgeführt. Fluorid wird im Bereich von 0,5–2,5 μg oder darüber spektralphoto-metrisch nach der Zr-Eriochromcyaninmethode und bei Mengen im Bereich von 0,1–1 μg nach einem Ausbleichverfahren, das die Extrahierbarkeit von Zr-Morinat mit Methylisobutylketon ausnutzt, bestimmt. Kleinste Schwefelmengen werden nach Überführung in Sulfat zu Schwefelwasserstoff reduziert und mit einer Cd-Lösung titriert. Als Indicator dient in Tetrachlorkohlenstoff gelöstes Dithizon. Phosphormengen zwischen 0,05 und 1 μg P werden nach dem Zinzadze-Verfahren bestimmt, wobei der gebildete Molybdänblaukomplex mit Methylisobutylketon ausgeschüttelt und die organische Phase bei 780 nm photometriert wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00491353
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 14
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    Fluorescenzindicatoren zum Nachweis von Organohalogeniden in der Dünnschichtchromatographie (1965)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 215 (1965), S. 305-315 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Herabsetzung der Nachweisgrenze von Organohalogeniden in der Dünnschichtchromatographie durch Fluorescenznachweise wurden 24 fluorescierende Verbindungen verschiedener Stoffklassen untersucht. Durch Sprühreagentien mit N,N,N′,N′-Tetraäthyl-benzidin, N,N-Dimethylamino-fluoranthen, N-Methyl-carbazol, 3-Amino-pyren, Rhodamin B oder Resorufin in z.B. Aceton/dest. Wasser werden nach Bestrahlen der Dünnschichtplatte (1–15 min) mit UV-Licht (254 oder 350 nm) Substanzmengen bis zu 20 ng von polychlorierten Insecticiden (z.B. Aldrin®, Telodrin®, Thiodan®) nach dünnschichtchromatographischer Trennung aufSilicagelGMerck oder Aluminiumoxid G Merck nachgewiesen. Die Empfindlichkeit der Nachweise läßt sich in erster Linie auf geringe Fluorescenzindicatorkonzentrationen (10−2-10−3%) und auf den Zusatz eines geeigneten hochsiedenden Lösungsmittels (z.B. Dimethylformamid) zum Sprühreagens zurückführen.
    Notes: Summary In order to reduce the limit of detection of organohalides following thinlayer chromatography 24 fluorescent substances of various types were studied. The lowest amount of polychlorinated insecticides (e.g. Aldrin, Telodrin, Endosulfan) to be detected on silicagel G Merck or Al2O3 G Merck was 20 ng. The spots were made visible by spraying the thin-layer with fluorescent reagents containing 4.4′-bis-diethylamino-diphenyl, 3-dimethylamino-fluoranthene, 9-methyl-carbazole, 3-amino-pyrene, rhodamine B, or resorufin in e.g. acetone/dest. water. After irradiating the plates with ultraviolet light at 2536 or 3500 Å for 1–15 min the spots showed fluorescence or quenching. The sensitivety of detection is caused primarily by the low concentration of the fluorescent indicator (10−2-10−3%) and by adding suitable solvents of high boiling point (e.g. dimethyl formamide) to the spray solution.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00510429
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 15
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    Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe (1968)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 235 (1968), S. 151-159 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur elementaranalytischen Bestimmung von Selen in schwerflüchtigen, löslichen organischen Verbindungen verbrennt man 1–10 μg Substanz nach Lösungsteilung in der Sauerstoffflasche. Das in Natronlauge und Wasserstoffperoxid absorbierte Selen wird in einer Entwicklungsapparatur im Stickstoffstrom mit unterphosphoriger Säure in Selenwasserstoff übergeführt, der in Natronlauge absorbiert wird. Das Selen wird unmittelbar in der Absorptionsvorlage mit Bleiacetatlösung bipotentiometrisch titriert. Das Verfahren, das nur durch Kationen gestört wird, die schwerlösliche Selenide bilden, erlaubt 1 μg Selen mit einer Standardabweichung von ±18 ng zu bestimmen.
    Notes: Summary For the determination of selenium in non-volatile soluble organic compounds 1–10 μg of the substance are measured by taking an aliquot of a solution of known Se concentration; the substance is burnt in an oxygen flask and the selenium is absorbed in ∼ 0,003 N alkaline solution. Hypophosphoric acid reduces the absorbed selenium to hydrogen selenide, which is titrated bipotentiometrically with a 10−4 M solution of lead acetate. 1 μg of selenium can be determined with a standard deviation of ±18 ng of selenium. Only cations forming sparingly soluble selenides cause interferences.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00507585
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 16
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    Anodisch oxydierte Aluminiumoberfläche: Ein neues Adsorbens in der „Dünnfilm-Chromatographie“ (1972)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 260 (1972), S. 203-206 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Herstellung einer chromatographisch aktiven, sehr dünnen Al2O3-Schicht auf Plättchen und Drähten aus Aluminium nach einem neuartigen anodischen Oxydationsverfahren wird beschrieben. Die ausgezeichneten Trenneigenschaften der Schicht werden an Beispielen der „dünnfilm-chromatographischen“ Trennungen eines Farbstoffgemisches, von einigen Metalldithizonaten und von Metaboliten des Pflanzenschutzmittels Endosulfan im Nanogramm- und Picogramm-Bereich aufgezeigt.
    Notes: Abstract The preparation of a very thin chromatographically active Al203-layer on small aluminium plates or wires by a new anodic oxidation method is described. The excellent suitability of this Al2O3-layer for application to separations are demonstrated by the examples of “thin-film Chromatographic” separations of a mixture of dye stuffs, some metal dithizonates and metabolites of the pesticide Endosulfan in the ng and pg range.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00431497
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 17
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    Zur Analytik von Spurenelementen in biologischem Material (1977)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 283 (1977), S. 257-267 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Spurenelementen in Biolog. Material
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Erkenntnis, daß zahlreiche Spurenelemente biologische Vorgänge stimulieren oder hemmen können, setzt heute zum genauen Studium dieser komplexen Wechselwirkungen immer nachweisstärkere und zuverlässigere Analysenverfahren für die Elemente in ihren verschiedenen Bindungsformen voraus. Diese analytischen Aufgaben werden am Beispiel der Elemente Selen und Quecksilber demonstriert, ebenso die derzeitigen methodischen Grenzen der Spurenanalyse. Die größten Probleme bereiten systematische Fehler der Methoden, die nicht leicht aufzuspüren sind und um so schwerwiegender die analytischen Aussagen belasten, je kleiner die zu bestimmenden absoluten Mengen der Elemente sind. Am Beispiel des Quecksilbers wird der recht mühsame Weg zu zuverlässigen Daten auch in sehr niedrigen Konzentrationsbereichen beschrieben und eine neuentwickelte emissionsspektrometrische Bestimmungsmethode für ng- und pg-Mengen von Hg in anorganischen und organischen Matrices nach Aufschluß mit im Mikrowellenfeld angeregtem Sauerstoff vorgestellt. Weiterhin werden Möglichkeiten zum zuverlässigen Aufschluß von organischen Matrices mit Säuren und reinem Sauerstoff zur Bestimmung umweltrelevanter Elementspuren ebenso wie aktuelle methodische Entwicklungen unter dem Gesichtspunkt der Multielementbestimmung diskutiert. Der Trend der Bestimmungsmethoden weist in Richtung Röntgenfluorescenzanalyse nach chemischer Anreicherung der Elementspuren bzw. Lösungsemissionsspektrometrie mit HF- bzw. Mikrowellenanregung.
    Notes: Abstract It is known, that numerous trace elements can catalyse or inhibit biological processes. Precice studies of their complex interactions require ever lower detection limits and greater reliability in the analytical procedures for the elements bonded in various forms. These analytical problems and current limitations of the trace analytical techniques can be demonstrated by the example of the elements selenium and mercury. The greatest problems lie in the systematic errors inherent in the methods, which are not easily eliminated and increase the difficulty of the analytical measurement as the absolute amount of the element to be determined is decreased. In the mercury example, the highly troublesome way to obtain reliable results also in the very low concentration range is described and a recent developed emission spectrometric method for ng and pg amounts of Hg in a microwave field with excited oxygen is proposed. Further possibilities for the dependable decomposition of organic matrices with acids and pure oxygen for the determination of environmentally relevant trace elements and current developments from the view point of multielement determinations are discussed. The trend of determination methods points in the direction of X-ray fluorescence analysis after chemical enrichment of the trace elements or solution emission spectrometry with HF or microwave excitation.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00437545
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 18
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    Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe (1964)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 200 (1964), S. 20-37 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Three methods were developed for the determination of amounts 〈1 μg of iodine in not easily volatile organic substances. The argentometric titration in a two-phase system with diphenylthiocarbazone permitted the determination of 1 μg of I with a standard deviation of ±4 ng. The advantage of this method lies in its simple and rapid manipulation. Nearly the same sensitivity is obtained by a little more complicated iodometric titration with amperometric indication. 129,4 ng of iodide can be determined with a standard deviation of ±2,3 ng, when using 0,0001 n solutions, and 1,90 μg of I− with a standard deviation of 21 ng using 0,001 n solutions. A standard deviation of ±8 ng is obtained for the photometric determination of iodine by the crystal violet-iodine chloride method. These three procedures described above show that the combustion in the oxygen flask can be carried out even with amounts smaller than one microgram without any interference. Addition of picric acid to the paper holding the substance is recommended to increase the combustion temperature and to burn completely less easily combustible compounds. The absolute error resulting from this digestion method is less than 2 ng.
    Notes: Zusammenfassung Für die Bestimmung von Jodmengen 〈1 μg in schwerflüchtigen organischen Substanzen wurden 3 Verfahren entwickelt. Durch argentometrische Zweiphasentitration mit Dithizon als Indicator ließ sich 1 μg J mit einer Standardabweichung von ±4 ng bestimmen. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt in seiner einfachen und schnellen Durchführung. Etwa die gleiche Empfindlichkeit weist die etwas umständlichere jodometrische Titration mit amperometrischer Endpunktsanzeige auf. Mit 0,0001 n Lösungen wurden 129,4 ng Jodid (Standardabweichung ±2,3 ng) und mit 0,001 n Lösungen 1,901 μg (Standardabweichung ±21 ng) bestimmt. Nicht ganz so genau ist die photometrische Jodbestimmung über das Kristallviolett-jodchlorid (Standardabweichung ±8 ng). Mit Hilfe dieser 3 Verfahren konnte gezeigt werden, daß die Verbrennung in der Sauerstoffflasche mittels Papierträger auch mit Substanzmengen kleiner als 1 μg störungsfrei verläuft. Für schlecht verbrennbare Substanzen wird ein Zusatz von Pikrinsäure zur Erhöhung der Verbrennungstemperatur empfohlen. Der absolute Fehler, der sich durch die Aufschlußmethode ergab, war kleiner als 2 ng.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00491078
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 19
    Electronic Resource
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    Qualitativer Trennungsgang für Kationen durch Ausschütteln (1962)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 190 (1962), S. 161-185 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Durch Kombination einer Anzahl von Ausschüttelverfahren werden 35 Kationen voneinander getrennt und durch Farbreaktionen nachgewiesen. Dabei liegen die Grenzkonzentrationen für die einzelnen Nachweise zwischen 0,2 und 3 μg/ml Lösung und die Grenzverhältnisse günstiger als 1∶1000. Der Trennungsgang ist einfach und schnell in der Durchführung und besonders für mikroanalytische und spurenanalytische Aufgaben geeignet. Die gegebenen Arbeitsvorschriften wurden an Hand umfangreicher Untersuchungen erprobt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00465895
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 20
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Beiträge zur Ultramikro-und Spurenanalyse organischer Stoffe (1967)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 226 (1967), S. 127-140 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Ultramikrobestimmung von Brom in schwerflüchtigen organischen Verbindungen werden 1–5 μg Substanz (mit dieser Methode sind auch größere Substanzmengen analysierbar) durch Lösungsteilung abgemessen und nach Absaugen des Lösungsmittels im Wasserstoffstrom bei einer konstanten Temperatur von etwa 900°C pyrolysiert, wobei sich Brom quantitativ zu Bromwasserstoff umsetzt, der in einer Vorlage in Eisessig absorbiert und argentometrisch titriert wird. Die Endpunktsanzeige erfolgt bipotentiometrisch. Bei Abwesenheit von anderen Halogeniden und Sulfid werden Silberbromid-Elektroden benutzt, andernfalls SilberElektroden. Die relative Standardabweichung der Methode beträgt im ersten Fall ±1.4% und erhöht sich auf etwa ±3%, wenn gleichzeitig Chlor, Jod oder Schwefel vorliegen.
    Notes: Summary For the determination of bromine in ultramicro amounts of non-volatile organic compounds 1–5 μg of the substance (this method can be used for larger amounts as well) are measured by taking an aliquot of a solution of known concentration. After evaporation of the solvent the sample is pyrolyzed in a hydrogen stream at a constant temperature of about 900°C. Hydrogen bromide obtained in a quantitative reaction, is absorbed in glacial acetic acid and titrated argentometrically. The endpoint of the titration is found by a bipotentiometric method. In the absence of other halogenides or sulphide silver bromide electrodes are used, otherwise silver electrodes. The relative standard deviation is ±1.4% in the first case and about ±3% in the latter.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00500591
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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