ISSN:
1618-2650
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Notizen:
Zusammenfassung Die Bedingungen und die Anwendungsmöglichkeit der von Embden entwickelten gravimetrischen Methode zur Bestimmung geringer Mengen an Phosphorsäure wurden untersucht und in einigen wichtigen Punkten, vor allem im Hinblick auf die heute gebräuchlichen Mineralisierungsverfahren, ergänzt und richtiggestellt: 1. In bezug auf die Anwendbarkeit der Methode wurde festgestellt, daß man das Verfahren zur Bestimmung von Phosphormengen bis zu 50 μg P herab verwenden kann, wenn man in neutraler oder saurer Lösung fällt, zwischen Fällung und Filtration nicht länger als 2 Std wartet und unter genau einzuhaltenden Bedingungen eine Blindwertbestimmung der verwendeten Reagenzien durchführt. Der Umrechnungsfaktor für Phosphor beträgt 89,3 und nicht 98, wie in der Literatur häufig angegeben ist. 2. Die von uns untersuchten Schwermetallkatalysatoren, die vielfach bei nassen Aufschlußverfahren verwendet werden — CuSO4, CuO, HgSO4, Hg2SO4, Hg —, beeinflussen mit Ausnahme von Hg, das normalerweise in verhältnismäßig hoher Konzentration (1 g und mehr) zur Anwendung kommt, die Embden-Bestimmung nicht. Durch die übliche Ausfällung des Quecksilbers mit H2S kann diese Störung ausgeschaltet werden. 3. Sowohl Selen als auch das Selen enthaltende Wieninger-Reaktionsgemisch können erhebliche Fehler verursachen. Für einwandfreie P-Bestimmungen dürfen in der Fällungslösung höchstens 5 mg Selen oder 500 mg Wieninger-Reaktionsgemisch vorliegen. Bei höheren Selenmengen müssen diese vor der Phosphorbestimmung nach einem besonderen Fällungsverfahren mit SO2 entfernt werden. 4. Auch Wasserstoffperoxyd stört schon in geringen Mengen die Embden-Methode. Zur Zerstörung von H2O2 und eventuell vorliegender Peroxyschwefelsäuren muß deshalb bei Aufschlüssen mit H2O2 vor der P-Fällung genügend lange gekocht werden. Zur restlosen Entfernung der Peroxyschwefelsäuren, die hydrolytisch H2O2 abspalten, empfiehlt sich eine kurze SO2-Behandlung der verdünnten schwefelsauren Lösung vor der eigentlichen Phosphorsäure-Fällung.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00452277
Permalink
