ISSN:
1618-2650
Schlagwort(e):
Best. von Bor in Metallen, Silicium, Quarz
;
Spektralphotometrie/Spektrometrie, CMP/Spektrometrie, ICP
;
HF-Aufschluß, Abtrenn, von BF3 bzw. BF 4 −
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Borgehalten im ng/g- und unteren μ/g-Bereich in Metallen, Silicium und SiO2 wurden universelle Verbundverfahren ausgearbeitet, bei denen Bor nach Probenaufschluß in HF-haltigen Säuregemischen durch Destillation als BF3 und/oder durch Ausschütteln als Tetrabutylammonium-BF 4 − -Komplex abgetrennt und emissionsspektrometrisch mit Plasma-Anregung (CMP oder ICP) bestimmt wird. Bei Einwaagen von ≤ 600 mg Zr, Zircaloy und Nb wurde bei Verwendung des CMP als Nachweisgrenze 40ng B/g ermittelt; mit dem ICP als Anregungsquelle läßt sich dieser Wert noch unterschreiten. Spektralphotometrische Bestimmungsverfahren in Kombination mit den genannten Trennverfahren sowie mit Ausschüttelverfahren von BF 4 − -Ionenassoziaten (Methylenblau, Nilblau, Tetraphenylphosphonium bzw. -arsonium) erwiesen sich für den interessierenden Konzentrationsbereich in den untersuchten Matrices als nicht geeignet.
Notizen:
Summary Methods for the determination of boron in the low μg/g- and ng/g-range in metals, silicon, and SiO2 were developed. The multi-stage procedures involve dissolution of the sample in HF-containing acid mixtures, separation of boron by distillation of BF3 and/or by extraction of tetrabutylammonium tetrafluoroborate, and determination by emission spectrometry with plasma excitation (CMP or ICP). Using CMP a detection limit of 40 ng B/g Zr, Zircaloy, Nb (sample weight ≤ 600 mg) was achieved. With ICP higher sensitivity can be obtained. Spectrophotometrical methods in connection with the above mentioned separation methods or with extraction of BF 4 − with methylene blue, Nile blue, tetraphenyl-phosphonium or -arsonium, respectively, have proved to be not suitable in the concentration range of interest for the matrices under investigation.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00469761
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