ISSN:
0044-2313
Keywords:
UNb6O16
;
chemical transport
;
crystal structure
;
HRTEM
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Preparation, Crystal Structure and Electron Microscopic Investigation of UNb6O16 - a New Niobium-rich Phase in the System U/Nb/OPowdery UNb6O16 was produced by heating (1 000°C or 1 100°C; evacuated silica tube) mixed powders of UO2, NbO2 and Nb2O5 (1:2:2). Single-crystals of UNb6O16 were obtained by chemical transport in a small temperature gradient (1 000°C → 990°C; transport agent NH4Cl). The lattice constants are a = 22 339(4) Å; b = 3.7750(6) Å; c = 7.249(3) Å; β = 97.61(3)° and Z = 2. The structure determination (space group C2) let to R = 0.026 (Rw = 0.026). Eight oxygen atoms surround U4+ like a trans-bis-capped octahedron, Nb4+ and Nb5+ are coordinated distorted octahedraly. The structure was checked and the occupation of the positions O8 and O9 was clarified with the program MAPLE4 [3]. A through focus series of high resolution transmission electron microscopic images was obtained which is in acceptable agreement with images calculated on the basis of the multi-slice method.
Notes:
Die Darstellung von pulverförmigem UNb6O16 gelingt durch Festkörperreaktion (1 000°C oder 1 100°C; evakuierte Quarzglasampulle) aus UO2, NbO2 und Nb2O5 (Gemenge 1:2:2). Schwarze Einkristalle sind durch chemischen Transport in einem geringen Temperaturgefälle (1 000°C→990°C; Transportmittel NH4Cl) zugänglich. UNb6O16 hat die Gitterkonstanten a = 22,339(4) Å; b = 3,7750(6) Å; c = 7,249(3) Å; β = 97,61(3)°; Z = 2. Die Strukturverfeinerung anhand von Einkristalldaten (RG C2) konvergierte bei R = 0,026 (Rw = 0,026). Die Metall-Sauerstoff-Koordinationspolyeder um Uran und Niob sind stark verzerrt. U4+ kann als dodekaedrisch bzw. trans-bis-bekappt oktaedrisch (CN = 8), Nb4+ und Nb5+ als oktaedrisch (CN = 6) koordiniert angesehen werden. Mit dem Programm MAPLE4 [3] konnte die Struktur überprüft, sowie die Halbbesetzung der Punktlagen O8 und O9 geklärt werden. Eine Defokusserie hochaufgelöster elektronenmikroskopischer Durchstrahlungsaufnahmen wurde mit rechnerischen Kontrastsimulationen verglichen.
Additional Material:
7 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200619
