ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Tribochemical and Thermal Transitions of LnTa3O9 (Ln = Pr, Nd) - X-ray and Electron Microscopic InvestigationsUpon grinding crystals of M1—LnTa3O9 (Ln = Pr, Nd) [3] undergo a tribochemical phase transition. This leads to a new modifikation M2—LnTa3O9 with a significant higher density. We tried to find out more about the structure with high resolution electron microscopic investigations. According to electron diffraction and powder patterns the lattice parameters are (CuKα1, λ = 1,54051 Å): M2—PrTa3O9: a = 6.2545(7) Å, b = 7.6736(7) Å, c = 6.5316(8) Å, β = 93.93(9)°; M2—NdTa3O9: a = 6.2552(5) Å, b = 7.6598(7) Å, c = 6.5103(4) Å, β = 94.096(7)°; (Z = 2).Using the intensities of powder patterns two structure models were calculated (space group P21/m, P2/m; R 〈 20%, heavy metal positions only). A through focus series of high resolution images was in better agreement with the first model (space group P21/m). Both models show a remarkable similarity to the structure of M—CeTa3O9 [4]. A thermal phase transition leads to M—PrTa3O9 and M—NdTa3O9 which are both isostructural to M—CeTa3O9.
Notes:
Beim Zerreiben von Kristallen der Modifikation M1—LnTa3O9 (Ln = Pr, Nd) tritt eine tribochemische Phasenumwandlung in die neue Phase M2—LnTa3O9 mit deutlich höherer Dichte ein.Zur Strukturaufklärung wurde die hochauflösende Durchstrahlungselektronenmikroskopie mit herangezogen. Aus Elektronenbeugungsaufnahmen und Guinieraufnahmen (CuKα1-Strahlung, λ = 1,54051 Å) konnten die Gitterkonstanten ermittelt werden: M2—PrTa3O9: a = 6,2545(7) Å, b = 7,6736(7) Å, c = 6,5316(8) Å, β = 93,93(9)°; M2—NdTa3O9: a = 6,2552(5) Å, b = 7,6593(7) Å, c = 6,5103(4) Å, β = 94,096(7)°. Es ist jeweils Z = 2.Mit den Intensitäten aus Guinieraufnahmen wurden zwei Strukturvorschläge berechnet (RG: P21/m, P2/m; R 〈 20%, nur Schweratomlagen). Die rechnerische Kontrastsimulation für das Modell in der Raumgruppe P21/m ergab die bessere Übereinstimmung mit einer Defokusserie hochaufgelöster Durchstrahlungsaufnahmen (längs [0 1 0]). Beide Modelle zeigen bereits eine bemerkenswerte Ähnlichkeit mit der Struktur von M—CeTa3O9. Durch eine reversible thermische Phasenumwandlung erfolgt dann der Übergang in die jeweils zum M—CeTa3O9 isotypen Modifikationen M—PrTa3O9 (410°C), bzw. M—NdTa3O9 (670°C).
Additional Material:
6 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820109
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