ISSN:
0009-2940
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Oligophosphaalkanes, VI1). Syntheses and NMR Spectroscopic Characterization of PH-functional Methylene Bridged Diphosphanes R2P-CH2-PRH and HRP-CH2-PRH1,3-Diphosphapropane, H2P-CH2-PH2 (1) was synthesized in about 40% yield by reduction of Cl2P-CH2-PCl2 with LiAlH4. The mono-, di-, and tri-substituted derivatives RHP-CH2-PH2 (R = iPr, CH2Ph, 3a, b) RHP-CH2-PHR (R = iPr, CH2Ph, tBu, 5a-c), R2P-CH2-PRH (R = Me, iPr, CH2Ph, 10b, 7a, b) are accessible using Cl2P-CH2-PCl2 as a starting material. A multiple stage synthesis based on MePCl2 affords the disecondary phosphane MeHP-CH2-PmeH (10d), which in contrast to reports given in the literature is thermally stable to at least 100°C. The 31P and 1H NMR spectra of 1 have been analyzed and simulated by use of computer programs. The structure of the phosphanes is discussed on the basis of their 1H, 31P{1H}, 31P, and 13C{1H} NMR spectra.
Notes:
1,3-Diphosphapropan, H2P-CH2-PH2 (1), läßt sich durch Reduktion von Cl2P-CH2-PCl2 mit LiAlH4 in ca. 40proz. Ausbeute darstellen. Mono-, Di- und Trisubstitutionsprodukte RHP-CH2-PH2 (R = iPr, CH2Ph, 3a, b), RHP-CH2-PHR (R = iPr, CH2Ph, tBu, 5a-c), R2P-CH2-PRH (R = Me, iPr, Ch2Ph, 10b, 7a, b) des Grundkörpers 1 dieser Serie sind ausgehend von Cl2P-CH2-PCl2 zugänglich. Eine Mehrstufensynthese auf der Basis von MePCl2 liefert das disekundäre Phosphan MeHP-CH2-PMeH (10d), das im Gegensatz zu Berichten in der Literatur thermisch bis zu 100°C stabil ist. Die 31P- und 1H-NMR-Spektren von 1 wurden analysiert und rechnerisch simuliert. Die Struktur der Phosphane wird anhand ihrer 1H-, 31P{1H}-, 31P- und 13C{1H}-NMR-Spektren diskutiert.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841171209
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