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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 236-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Herstellung und Konstitution des kristallinen Kieselsäuretrimethylsilylesters [(CH3)3Si]6O15Durch Trimethylsilylierung des Tetraethylammoniumsilicats wurde ein neuer kristalliner Kieselsäuretrimethylsilylester hergestellt. Konstitutionsuntersuchungen mit Hilfe der Gaschromatographie, Massenspektrometrie, 29Si NMR- und Röntgenanalyse zeigen, daß der Kieselsäuretrimethylsilylester aus käfigartigen Doppeldreiringen aufgebaut ist, die jeweils sechs nichtäquivalente SiO4 Tetraeder und Trimethylsilylgruppen enthalten.
    Notes: A new crystalline compound has been synthesized by trimethylsilylation of tetraethylammonium silicate which was identified by means of gas chromatography, mass spectrometry, 29Si NMR and X-ray analysis to be a eage-like double three-ring silicic acid trimethylsilyl ester containing six inequivalent SiO4 tetrahedra and trimethylsilyl groups.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 330 (1964), S. 155-163 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation as well as the IR and RAMAN spectra of several disiloxanes (compositions see above) are communicated and the frequencies assigned. The analytical importance of the frequencies of the Si—C valence vibration and of the C—H deformation vibrations of methyl and ethyl groups which can be distinguished from others is discussed.
    Notes: Die IR- und RAMAN-Spektren der Verbindungen Hexaäthyldisiloxan [(C2H5)3Si]2O; Tetraäthyl-dimethyl-disiloxan [(C2H5)2CH3Si]2O; Diäthyl-tetramethyl-disiloxan [C2H5(CH3)2Si]2O; 1-Triäthyl-3-trimethyl-disiloxan (C2H5)3SiOSi(CH3)3 und Tetraäthyldihydrogen-disiloxan [(C2H5)2HSi]2O werden mitgeteilt und ihre Zuordnung durchgeführt. Dabei wird gezeigt, daß sich sowohl die SiC-Valenzschwingungen als such die CH-Deformationsschwingungen der Methyl- und der Äthylgruppe einzeln aussondern lassen. Die Bedeutung dieser Absorptionsfrequenzen für analytische Probleme wird diskutiert und die Darstellung der untersuchten Substanzen kurz beschrieben.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 353 (1967), S. 62-71 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The compounds FSeO2OR (R = CH3, C2H5) are prepared by the reaction SeO2F2 + (RO)2SeO2 → 2 FSeO2OR. The following physical constants are determined: Fp., Kp., d420, nD20, δHv, delta;Sv. Hydrolysis and alcoholysis are studied. The RAMAN, IR, 1H- and 19F - NMR spectra are recorded, assigned and discussed. Contrary to the analogous sulphur compounds, the Se esters are associated in the liquid state. Two rotational isomeric configurations are detected in the liquid ethyl ester. The 19F - NMR spectra indicate equilibria between FSeO2OR and small amounts of SeO2F2 and (RO)2SeO2. The 1H - NMR spectra show the existence of F—H spin-spin couplings over 5 bonds.
    Notes: Die Fluoroselensäurealkylester FSeO2OR (R = CH3, C2H5) erhält man nach der Reaktion SeO2F2 + (RO)2SeO2 → 2 FSeO2OR. Es werden einige physikalische Konstanten bestimmt, (Fp., Kp., d420, nD20, ΔHv und ΔSv), das Hydrolyse- und Alkoholyseverhalten studiert sowie die RAMAN-, IR- und 1H- sowie 19F - NMR-Spektren aufgenommen, zugeordnet und diskutiert. Die Ester sind im Gegensatz zu den analogen Schwefelverbindungen im flüssigen Zustand stark assoziiert. Der Äthylester besteht im flüssigen Zustand aus zwei rotationsisomeren Molekelsorten. Nach den 19F - NMR-Spektren liegen die Ester mit geringen Mengen SeO2F2 und (RO)2SeO2 im Gleichgewicht vor. Im 1H - NMR-Spektrum des FSeO2OC2H5 lassen sich F - H-Spin-Spin-Wechselwirkungen üer 5 Bindungen nachweisen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 524 (1985), S. 51-58 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [(CH3)3Si]14Si7O21  -  A New Cyclic Silicic Acid Trimethylsilyl EsterA new silicic acid trimethylsilyl ester was obtained by trimethylsilylation of barium chloride silicate 2 BaO · 3 BaCl2 · 2 SiO2. The ester was investigated by capillary gas chromatography, mass spectrometry, 29Si n.m.r. spectroscopy, and thinlayer chromatography and was found to be a cycloheptasilicic acid trimethylsilyl ester (tetradecakis-trimethylsiloxicyclohepta siloxane) of the formula [(CH3)3Si]14Si7O21. The application of the new compound as a standard substance is discussed.
    Notes: Durch Trimethylsilylierung des Bariumchloridsilicats 2BaO · 3 BaCl2 · 2SiO2 wurde ein bisher unbekannter Kieselsäuretrimethylsilylester hergestellt, der mit Hilfe der Kapillargaschromatographie, Massenspektroskopie, 29Si-NMR-Spektroskopie und Dünnschichtchromatographie charakterisiert wurde. Aus den Untersuchungen folgt für den Ester die Konstitution eines Cycloheptakieselsäuretrimethylsilylesters (Tetradecakistrimethylsiloxicycloheptasiloxan) der Formel [(CH3)3Si]14Si7O21. Die Verwendung des Esters als Standardsubstanz wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 328 (1964), S. 194-200 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparations as well as the IR and RAMAN spectra of several disiloxanes and fluorosilanes (see “Inhaltsübersicht” ) are reported and discussed. The individual spectra can be composed by means of the building-block principle recently described.
    Notes: Die IR- und RAMAN-Spektren der Verbindungen Tetramethyl-difluor-, Tetramethyldijod-, Pentamethyl-monochlor-, Tetramethyl-1-phenyl-3-brom- und Tetramethyl-divinyldisiloxan sowie Dimethyl-phenyl-fluorsilan und Dimethyl-bromfluorsilan wurden aufgenommen und weitgehendst zugeordnet. Es wird festgestellt, daß sich die Spektren nach einem bereits früher diskutierten Bausteinprinzip zusammensetzen lassen. Die Darstellung der Verbindungen wird kurz beschrieben.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The 31P-NMR chemical shifts of silyl-, germyl- and stannylphosphines (R3M)n · PX3-n (M = Si, Ge, Sn; R = H, CH3, C6H5, C4H9; X = CH3, C6H5 H) are discussed using the theory of LETCHER and VAN WAZER and the chemical shift increments of the R3M-groups. It is shown that in both the GeP and the SnP bond (P(3p) → M(nd))π-interactions play an important role, which is not found for the SiP bond. The general applicability of the theory of LETCHER and VAN WAZER is critically considered.
    Notes: Die 31-PNMR-chemischen Verschiebungen einiger Silyl-, Germyl- und Stannylphosphine vom Typ (R3M)nPX3-n (M = Si, Ge, Sn; R = H, CH3, C6H5, C4H9; X = CH3, C6H5 H) werden auf der Grundlage der Theorie von LETCHER und VAN WAZER sowie an Hand der Verschiebungsinkremente der R3M-Gruppen diskutiert. Es ergibt sich, daß sowohl in der GeP- als auch in der SnP-Bindung (P(3p) → M(nd)) π-Wechselwirkungen eine Rolle spielen, die in der SiP-Bindung nicht nachgewiesen werden können. Die allgemeine Anwendbarkeit der Theorie von LETCHER und VAN WAZER wird kritisch betrachtet.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 43-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si-NMR Spectroscopy of Silicate Solutions. IV. Investigations on the Condensation of Monosilicic AcidCondensation reactions of the monosilicic acid prepared by hydrolysis of Si(OCH3)4 in diluted HCl are investigated by 29Si-n.m.r. spectroscopy. It is shown that the first product of the condensation, which is stable for some time, is not di- but cyclotrisilicic acid. The condensation then proceeds via higher monocyclic and polycyclic acids to branched and crosslinked polymer products. The kinetics of the condensation reactions is investigated in the dependence on SiO2 concentration and pH value. The mechanism of the condensation, particularly that in the low molecular range, is discussed.
    Notes: Die Kondensationsreaktionen der Monokieselsäure, die durch Hydrolyse von Si(OCH3)4 in verd. HCl hergestellt wurde, werden mit Hilfe der 29Si-NMR-Spektroskopie untersucht. Es wird gezeigt, daß als erstes, über längere Zeit stabiles Kondensationsprodukt nicht Di-, sondern Cyclotrikieselsäure gebildet wird. Der weitere Verlauf der Kondensation führt über höhere mono- und polycyclische Kieselsäuren zu verzweigten und vernetzten hochmolekularen Produkten. Die Kinetik der Kondensationsreaktionen wird in Abhängigkeit von SiO2-Konzentration und pH-Wert untersucht und der Kondensationsmechnismus besonders im niedermolekularen Bereich diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Distribution of Silicon and Aluminium Atoms in the Crystal Lattice of Zeolites. An Alternative Structure of NaA-Type ZeolitesInvestigations by high resolution solid state 29Si NMR of zeolites have shown that the crystal lattice of NaA-type zeolites (Si/Al = 1) consists of SiO4 tetrahedra which are connected with three Al and one Si atom. This leads to a structure of the Zeolite lattice in which in contradiction to LOEWENSTEIN'S rule AlOAl connections are present. The space group of this type of lattice should be not Fm3c.
    Notes: Untersuchungen mit Hilfe der hochauflösenden 29Si-NMR-Spektroskopie an pulverförmigen Zeolithen ergaben, daß das Kristallgitter des NaA-Zeoliths (Si/Al = 1) einheitlich aus Sio4-Tetraedern aufgebaut ist, an die drei Al-und ein Si-Atom gebunden sind. Daraus folgt eine Gitterstruktur, die unter Verletzung der LOEWENSTEINSCHEN Regel AlOAl-Verknüpfungen aufweist und der im Gegensatz zu bisherigen Annahmen die Raumgruppe Fm3c nicht zugeordnet werden kann.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 478 (1981), S. 239-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 484 (1982), S. 22-32 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si NMR Investigations on the Anion Structure of Crystalline Tetramethylammoniumaluminosilicates and -aluminosilicate SolutionsThe 29Si NMR spectra of crystalline tetramethylammonium (TMA) aluminosilicates with different Si/Al ratios exhibit up to 4 sharp signals with characteristic chemical shifts which can be assigned to the central Si atom of OSi(OSi)3-n(OAl)n building units of double four-ring (DFR) aluminosilicate anions. The number and distributions of the Al atoms in the DFR framework can be derived from the signal intensities in connection with the results of the trimethylsilylation method [1]. A good agreement of the results of both methods has been found. The DFR can exist as monomeric unit or can be connected to polymeric structures by SiOAl bridges, but no information can be obtained about this question by the 29Si NMR spectra. The investigation of the TMA aluminosilicate solutions by 29Si NMR and TMS method [1] show that stable aluminosilicate anions exist in these solutions. The structure of these aluminosilicate anions is different from the structure of the crystalline TMA aluminosilicates obtained from the solutions.
    Notes: Die 29Si-NMR-Spektren von kristallinen Tetramethylammonium (TMA)-alumosilicaten mit variierendem Si/Al-Verhältnis zeigen bis zu 4 scharfe Signale mit charakteristischen chemischen Verschiebungen, die den zentralen Si-Atomen in OSi(OSi)3-n(OAl)n-Baugruppen von Doppelvierring (DVR)-alumosilicatanionen zugeordnet werden können. In Verbindung mit den Aussagen der Trimethylsilylierungsmethode [1] werden aus den Signalintensitäten Rückschlüsse auf Zahl und Verteilung der Al-Atome im DVR-Gerüst abgeleitet und eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse beider Methoden festgestellt. Über eine mögliche Verknüpfung der DVR-Grundstrukturen über SiOAl-Brücken zu polymeren Alumosilicatanionen kann mit der 29Si-NMR keine Aussage erhalten werden. Die Untersuchung der TMA-Alumosilicatlösungen mit der 29Si-NMR- und TMS-Methode [1] ergibt, daß in diesen Lösungen stabile Alumosilicatanionen auftreten, deren Struktur sich jedoch von der der aus diesen Lösungen erhaltenen kristallinen Produkte unterscheidet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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