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  • 1980-1984  (10)
  • Polymer and Materials Science  (10)
  • Analyse von Methylolmelaminen
  • 1
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    Vergleich von thermisch und photolytisch ausgelöstem Abbau von PVC-Preßlingen und -Folien (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 106 (1982), S. 47-59 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Comparative investigations of PVC discs and foils concerning their thermal and photolytical behaviour showed an expiration of thermal degradation in the mass, whilst the photo processes injure only the surface of a sample. The investigations of polymer samples with different masses have demonstrated a constant rate of thermal dehydrochlorination in nitrogen, which was not influenced by the polymer mass. The degradation experiments in air resulted in an increased HCl-elimination with increasing degradation time. Oxidation reactions which occur in the presence of air cause an accelerated degradation and therefore the dehydrochlorination reaction is appointed as an additional reaction and not in competition with the HCl-elimination process. The influence of UV-light on PVC-discs and foils efforted a much higher dehydrochlorination rate; the energy of the rays is able to stimulate all types of chlorine atoms at the surface. The photolytical injury of the surface increased with degradation time resulting in a decrease of the degradation rate. The degraded and cross-linked material is insoluble in all solvents.
    Notes: Vergleichende Untersuchungen an PVC-Preßlingen und -Folien hinsichtlich ihrer thermischen und photolytischen Beständigkeit haben ergeben, daß der thermische Abbau in der Gesamtmasse abläuft, während photolytisch nur die Oberfläche der Proben geschädigt wird. In Probekörpern mit verschiedenen Massen läuft die HCl-Abspaltung in der Wärme mit Stickstoff als Trägergas mit konstanter Geschwindigkeit und wird nicht von der Masse beeinflußt. Wird der Abbau in Luft durchgeführt, findet man mit zunehmender Abbaudauer eine schnellere HCl-Eliminierung. Die in Anwesenheit von Luft stattfindenden Oxidationsreaktionen wirken demnach auf den Abbau beschleunigend und sind deshalb als Begleitreaktionen und nicht als Konkurrenzreaktionen des HCl-Abspaltungsprozesses zu sehen. Die viel schnellere Anfangs-Chlorwasserstoffabspaltung bei der Einwirkung von Licht auf PVC-Preßlinge und -Folien mit und ohne hohe Defektstellenkonzentration beweist, daß unter der Energie der UV-Lampe alle Arten der an der Oberfläche befindlichen Cl-Atome des Polymeren angeregt werden können. Der photolytische Schädigungsgrad der Probenoberfläche nimmt mit der Abbaudauer zu und bewirkt eine Abnahme der Abbaugeschwindigkeit. Das abgebaute Oberflächenmaterial ist vernetzt und in keinem Lösungsmittel löslich.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1982.051060104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Photoabbau von PVC-FolienTeil I: Angew. Makromol. Chem. 85 (1980) 79. II. Photooxidative prozesse (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 86 (1980), S. 171-180 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Films from Mass-PVC and VC/CO-Copolymers have been irradiated under conditions of air and oxygen using a high-pressure mercury lamp. Dehydrochlorination, discoloration and photooxidation have been recorded. Oxygen had a retarding effect on the dehydrochlorination reaction and altered the rate of discoloration.The photooxidation was found to have a higher activation energy (of 21 kJ mol-1) compared to the photoelimination. This leads to a temperature dependant competition between the two processes.
    Notes: Masse-PVC und VC/CO-Copolymerfilme wurden in Luft und reinem Sauerstoff mit einer Quecksilberhochdruckdampflampe bestrahlt. Die HCl-Abspaltungsgeschwindigkeit, die Verfärbung sowie die Photooxidation werden beschrieben. Anwesender Sauerstoff retardiert die HCl-Eliminierung und verändert die Geschwindigkeit der Ausbildung von Verfärbungen. Die für die Photooxidation im Vergleich zur Photoeliminierung hohe Aktivierungsenergie von 21 kJ mol-1 läßt die beiden Prozesse temperaturabhängig miteinander konkurrieren.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1980.050860112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Isolierung und Charakterisierung von niedermolekularem Polyvinylchlorid (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 89 (1980), S. 111-125 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Using suitable conditions of polymerisation low molecular weight PVC was prepared in CCl4 in the presence of isobutylen. The rate of thermal degradation increased as the molecular weight of the fraction decreased. The heat stability was less when dicyclohexylperoxodicarbonate was used instead of azoisobutyronitrile as an initiator. The substances with the lowest molecular weight were obtained as a colorless liquid by destillation of the polymerisation solvent at 90°C-110°C (10-4 Torr). The analysis of the products revealed the presence of structures which were not identical with those of PVC-homologues with low degree of polymerisation, but combination products of CCl4 and isobutylen.
    Notes: Unter geeigneten Polymerisationsbedingungen wurde niedermolekulares PVC in CCl4 in Gegenwart von Isobutylen hergestellt. Beim thermischen Abbau der fraktionierten, festen Anteile aus dem Polymerisationsansatz nimmt die Abbaugeschwindigkeit mit abnehmendem Molekulargewicht zu. Bei Verwendung von Dicyclohexylper-oxodicarbonat als Initiator gegenüber. Azoisobutyronitril verschlechtert sich die thermische Stabilität merklich. Die Substanzen mit dem niedrigsten Molekulargewicht wurden aus dem bei der Polymerisation verwendeten Lösungsmittel als farblose Flüsigkeit bei 90°C-110°C (10-4 Torr) destilliert. Es handelt sich hierbei jedoch nicht um PVC-Homologe mit niedrigem Polymerisationsgrad; vielmehr konnte mit spektroskopischen Methoden nachgewiesen werden, daß der Hauptanteil des erhaltenen Germisches eine Verbindung ist, die aus der Kombination von Tetrachlorkohlenstoff und Isobutylen entsteht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1980.050890111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Chemische Untersuchungen zum Abbau vernetzter Phenol-Formaldehyd-HarzeHerrn Prof. Dr. B. Vollmert mit besten Wünschen zum 60. Geburtstag gewidmet (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 92 (1980), S. 169-189 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: In addition to pyrolysis and degradation with superheated steam the hydrogenolytic degradation of cured phenolic resins induced by hydrogen-donors has been investigated. Especially with 1,2,3,4-tetrahydronaphthalene (tetralin) a considerable amount of transferred hydrogen to the dispersed resin particles, involved with formation of naphthalene, has been observed at 400°C. With total maximal yields of 98 wt.-% (ref. to the initial amount of phenolic resin) of phenol, methyl phenols, and oligomerous phenolic degradation products a recovering of industrial phenolic resin wastes should be possible. Kinetic and scanning electron microscopic investigations are employed to give some mechanistic explanations involving the hydrogenolytic liquefaction of cured phenolic resins.
    Notes: Neben der Pyrolyse und dem Abbau mit überhitztem Wasserdampf wird insbesondere die hydrogenolytische Spaltung ausgehärteter Phenol-Formaldehyd-Harze in Gegenwart von Wasserstoff-Donatoren untersucht. Als H-Donor wird hierbei 1,2,3,4-Tetrahydronaphthalin (Tetralin) eingesetzt, das bei Temperaturen um 400°C unter Wasserstoff-Transfer an die dispergierten Harzpartikel zu Naphthalin rearomatisiert. Bei maximalen Ausbeuten von insgesamt 98 Gew.-% (bez. auf die eingesetzte Harzmenge) Phenol, Methylphenolen und oligomeren phenolischen bruchstücken wird eine Nutzung technischer Phenolharzabfälle unter Gewinnung verwertbarer Spaltprodukte diskutiert. Anhand von Abbau-Kurven und rasterelektronenmikroskopischen Untersuchungen wird auf den Mechanismus der extraktiven hydrogenolytischen Phenolharzverflüssigung eingegangen.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1980.050920114
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Analyse von Ablagerungen auf Werkzeugoberflächen (Plate-out) bei der Extrusion von PVC (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 113 (1983), S. 77-90 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: An analytical method to determine the composition of the plate out on different tool parts during PVC extrusion is described. The method was developed by the initial compound of a formulation causing plate out. The single components were separated by solvent extraction of the materials with tetrahydrofurane (THF). The parts insoluble in THF (TiO2, CaCO3, etc.) were determined gravimetrically and the single components were identified by chemical and spectroscopic methods (atomicabsorption spectroscopy, X-ray fluorescence, mass spectroscopy). The soluble parts (PVC, plasticizer, lubricant, etc.) were identified by gel permeation chromatography and determined quantitatively by NMR-spectroscopy.
    Notes: Es wird eine Analysenmethode zur Bestimmung der Zusammensetzung des bei der Extrusion von PVC auf verschiedenen Werkzeugteilen abgelageerten Materials beschrieben. Die Methode wurde zunächst mit dem Ausgangscompound einer plateout-trächtigen Rezeptur ausgearbeitet. Die Trennung der einzelnen Komponenten erfolgte anhand einer Löseextraktion des Materials in Tetrahydrofuran (THF). Die in THF nicht löslichen Teile (TiO2, CaCO3, etc.) wurden gravimetrisch bestimmt und die einzelnen Komponenten chemisch und spektroskopisch (Atom-Absorption-Spektroskopie, Röntgen-Fluoreszenz, Massen-Spektroskopie) identifiziert und abgetrennt. Die löslichen Teile (PVC, Weichmacher, Gleitmittel, etc.) wurden qualitativ mit Hilfe der Gel-Chromatographie identifiziert und durch NMR-Spektroskopie quantitativ bestimmt.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1983.051130109
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  • 6
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    Modifizierte ozonolyse zur bestimmung von internen doppelbindungen in polyvinylchlorid (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 104 (1982), S. 145-161 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The determination of internal double bonds in PVC by oxidative chain scission with ozone in tetrachloroethane (TCE)-solution at -20°C can be quickly and easily performed measuring directly the intrinsic viscosities of samples during the reaction. Using a series of PVC-standards, the evaluation of the Mark-Houwink constants for TCE as solvent resulted in K = 0.027 [cm3/g] and α = 0.75. 1H-NMR-spectroscopic studies of the ozonolysis of model compounds as oleic acid and low molecular PVC fractions provided some information on the mechanism of the ozonolytic scission under the applied reaction conditions.
    Notes: Die Bestimmung der internen Doppelbindungen in PVC ist durch oxidative Spaltung mit Ozon in Tetrachlorethan (TCE)-Lösung bei - 20°C schnell und einfach möglich, indem die Grenzviskositäten der vor und während der Ozonolyse entnommenen Proben direkt im Reaktionsmedium ermittelt werden. Die zur Berechnung der Molekulargewichte benötigten und mit einer Reihe von PVC-Eichsubstanzen für TCE ermittelten Konstanten der Viskositäts-Molekulargewichts-Beziehung sind K = 0,027 [cm3/g] und α = 0,75. Durch 1H-NMR-spektroskopische Untersuchung von Modellverbindungen wie Ölsäure und niedermolekularen Anteilen aus PVC konnte ein Einblick in den Mechanismus der ozonolytischen Spaltung unter den ausgearbeiteten Reaktionsbedingungen erhalten werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1982.051040113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Polymerisation von Vinylchlorid bei Atmosphärendruck 1. Polymerisationssysteme zur Herstellung von U-PVCHerrn Prof. Dr. H.-J. Cantow zum 60. Geburtstag gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 113 (1983), S. 91-111 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: A method for polymerization of vinylchloride (VC) at atmospheric pressure is described, in which the gaseous monomer is polymerized with K2S2O8 as an initiator at 45°C to 60°C. The amount of the polymer formed (so-called U-PVC) as a function of the reaction time depends on the rate of monomer flow. The reaction rate increases with higher initiator concentration as well as with increasing temperature. It is also possible to initiate the polymerization with the redox-system K2S2O8/Na2SO3/Cu2+ within the range of 0°C to 20°C.By means of transmission electronmicroscopic (TEM) investigations the particle size and particle size distribution as a function of polymerization time and temperature was determined.
    Notes: Es wird die Polymerisation von gasförmigem Vinylchlorid (VC) im Temperaturbereich von 45°C bis 60°C mit Kaliumperoxodisulfat als Initiator bei Atmosphärendruck beschrieben. Die Menge des gebildeten Polymeren (sog. U-PVC) im Verhältnis zur Reaktionsdauer hängt vom Monomerdurchsatz ab.Die Polymerisationsgeschwindigkeit kann sowohl durch Erhöhung der Initiatorkonzentration als auch der Temperatur gesteigert werden. Mit dem Redoxsystem K2S2O8/Na2SO3/Cu2+ ist es möglich, bei sonst konstanten Bedingungen im Temperaturbereich von 0°C bis 20°C zu polymerisieren.Mittels transmissionselektronenmikroskopischer (TEM) Untersuchungen wurde die Größe und die Größenverteilung der Teilchen in Abhängigkeit von der Polymerisationszeit und Temperatur ermittelt.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1983.051130110
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Polymerisation von Vinylchlorid bei AtmosphärendruckTeil 2, Angew. Makromol. Chem. 116 (1983) 51.. 3. Thermische und photolytische Beständigkeit von U-PVCHerrn Prof. Dr. O. Wichterle zum 70. Geburtstag gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 117 (1983), S. 15-29 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The thermal degardation of U-PVC differs from that of normal PVC as the dehydrochlorination already starts at 110°C with high rates. The activation energy of the initial dehydrochlorination of U-PVC ranges from 41.8 kJ/mol (10 kcal/mol) to 48.9 kJ/mol (11.7 kcal/mol). The investigation of the low molecular weight part of U-PVC, which was extracted with CCl4 shows a seven-fold higher rate of thermal dehydrochlorination than that of the raw material. The extracts also contain higher concentrations of structural defeats. Tertiary chlorine at branch points as well as allylic chlorine could be regarded as the structural irregularities mostly influencing the thermal stability of U-PVC.Only a thin, directly UV-irradiated layer of PVC foils is injured during the photodegradation process; the rate of the HCl loss form PVC-samples of different origins proceeds independently of the concentration of structural defects.
    Notes: Der thermische Abbau von U-PVC unterscheidet sich von dem von herkömmlichem PVC dadurch, daß die HCl-Abspaltung bereits bei 110°C mit erheblicher Geschwindigkeit abläft. Die Aktivierungsenergie der Anfangschlorwasserstoffabspaltung liegt beim U-PVC zwischen 41,8 kJ/mol (10 kcal/mol) und 48,9 kJ/mol (11, 7 kcal/mol). Die Untersuchung der mit Tetrachlorkohlenstoff aus U-PVC extrahierbaren Anteile mit den niedrigsten Molekulargewichten zeigt, daß diese Produkte mit 7-fach höherer Geschwindigkeit Chlorwasserstoff abspalten als die Gesamtprobe. Diese Anteile enthalten auch eine insgesamt höhere Konzentration an Strukturunreglmäßigkeiten. Als Fehlstellen in U-PVC, die dessen thermische Stabilität am meisten beeinflussen, müssen Verzweigungen mit tertiären Chloratomen und Doppelbindungen mit allylischem Chlor angesehen werden.Beim Photoabbau von PVC durch UV-Licht wird nur eine dünne, direkt der UV-Strahlung ausgesetzte Schicht geschädigt; aus Folien von verschiedenen hergestellten PVC-Proben wird dabei unabhängig vom Fehlstellengehalt der Polymeren mit ähnlicher Geschwindigkeit Chlorwasserstoff abgespalten.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1983.051170102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Polymerisation von Vinylchlorid bei AtmosphärendruckTeil 1, Angew. Makromol. Chem. 113 (1983) 91.. 2. Chemische und spektroskopische Methoden zur Charakterisierung von U-PVC (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 116 (1983), S. 51-76 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: PVC, which was polymerized at atmospheric pressure (so called U-PVC) contains relatively high concentrations of defects contrary to normal PVC.The number of chain scissions in U-PVC determined by ozonolytic cleavage resulted in values between 0.026 and 0.058 per 100 monomer units (100 VC). The determination of allylic and tertiary chlorine was done by selective reaction of U-PVC with phenol and NMR-spectroscopic investigations of the phenolized polymers. The average ‘labile chlorine’ content amounts to 0.65/100 VC. Hydroxyl radicals formed during the decomposition of the initiator (K2S2O8) resulted in alcoholic endgroups in U-PVC, which were detectable in the IR-spectrum at 3580 cm-1. The termination with hydroxyradicals also led to structures at the chain ends changing into ß-chloraldehyde groups accompanied by HCl-elimination. The corresponding signal in the IR-spectrum appeared at 1720 cm-1.U-PVC raw material contained about two branch points per 100 VC. The CCl4 extracts of the same polymers revealed the ten-fold content of branching. The olefinic structures —CH=CH—CHCl— and —CHCl—CH=CH2 were determined by NMR-spectroscopy. The concentrations of each ranged from 0.25 to 0.3/100 VC. A typical double bond for U-PVC at the chain ends represented the structure —CH=CH—CH2Cl, which was preferably present in the low molecular weight material.
    Notes: Bei Atmosphärendruck hergestelltes PVC (sog. U-PVC) enthält gegenüber normalem PVC relativ hohe Konzentrationen an Strukturanomalien. Die ozonolytisch bestimmten Spaltstellenzahlen x̄ pro 100 Monomereinheiten als Maß für die internen Doppelbindungen der untersuchten U-Polymeren schwanken zwischen 0,026 und 0,058.Die gemeinsame Bestimmung von allylischem und tertiärem Chlor erfolgte durch die selektive Umsetzung von U-PVC mit Phenol und 1H-NMR-spektroskopische Untersuchung der phenolisierten Polymeren. Mit ca. 0,65 labilen Chloratomen pro 100 VC-Einheiten wurden vergleichsweise hohe Gehalte dieser Fehlstellen gefunden.Die beim Initiatorzerfall aus K2S2O8 gebildeten OH-Radikale führen zu alkoholischen Endgruppen im U-PVC, die durch eine Absorption bei 3580 cm-1 im IR-Spektrum sichtbar werden. Beim Kettenabbruch mit OH-Radikalen entsteht eine Chlorhydrinsktruktur, die unter Chlorwasserstoffabspaltung in einen ß-Chloraldehydrest übergeht, was durch eine Bande bei 1720 cm-1 im IR-Spektrum angezeigt wird.U-PVC-Rohprodukte enthalten im Mittel zwei Verzweigungsstellen pro 100 Monomereinheiten. In den mit CCl4 extrahierten niedermolekularen Anteilen liegt die Zahl der Verzweigungen um den Faktor 10 höher. Die olefinischen Strukturen —CH=CH—CHCl— und —CHCl—CH=CH2 sind in Konzentrationen von jeweils 0,25 bis 0,3 pro 100 VC-Einheiten NMR-spektroskopisch nachweisbar. Die für U-PVC typische Enddoppelbindung —CH=CH—CH2Cl findet sich vor allem in den niedermolekularen Anteilen der Ausgangsprodukte.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1983.051160105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Photo-oxidation of polystyrene containing a chemically bonded antioxidant (1980)
    New York : Wiley-Blackwell
    Journal of Polymer Science: Polymer Letters Edition 18 (1980), S. 629-633 
    Details
    ISSN: 0360-6384
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/pol.1980.130180909
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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