ISSN:
0863-1786
Schlagwort(e):
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Notizen:
Es wurde in der vorliegenden Arbeit eine Methode ausgeführt, das Atomgewicht von Wismut zu bestimmen durch Verbrennung einer seiner organischen Verbindungen, des Triphenyls. Im besonderen bestand die Aufgabe darin, eiae brauchbare Darstellungsmethode des Ausgangsmaterials zu ermitteln, um dessen Verwendungsmöglichkeit für eine exakte Analyse zu prüfen. Wie oben gezeigt wurde, konnte die Reindarstellung des Wismuttriphenyls leicht durch Destillation im Hochvakuum erzielt werden, die, wie auch die Sublimation, als die besten Methoden der Reinigung anzusehen sind. Wir erhielten ein absolut reines, durch Schmelz und Siedepunkt identifiziertes Produkt. Die Destillation wurde so geführt, daß der Tiegel, indem das Destillat aufgefangen wurde, im Wägegläschen verschlossen werden konnte, ohne mit der Außenluft in Berührung zu kommen, so daß jede Gefahr einer Aufnahme von Luftfeuchtigkeit vermieden wurde. Eine Verdichtung von Gasen innerhalb des Wismuttriphenyls konnte ebenfalls nicht eintreten, da ja einerseits im Vakuum gearbeitet wurde, andererseits das Destillat zu einer kompakten Masse im Tiegel erstarrte, deren Oberfläche nur klein war. Die Verbrennung selbst, die in Tiegeln aus Quarzglas ausgeführt wurde, verlief leicht und einwandfrei mittels reinster Oxalsäure, die durch mehrmalige Sublimation leicht rein dargestellt werden konnte. Bezüglich des Wismutoxyds ist noch zu sagen, daß es völlig frei von Kohlenstoff war, und wie die Prüfung ergab, keine okkludierten Gase enthielt, auch keinen Unterschied in der Auswage zeigte, wenn es direkt oder erst nach Evakuierung gewogen wurde. Dadurch, daß das Oxyd wieder im RICHARDschen Einfallapparat im Wägegläschen verschlossen wurde, war auch jede Bildung von basischem Salz ausgeschlossen. Von großem Vorteil und für die Arbeit als solche sehr günstig war vor allem, daß die Einwage, die Verbrennung selbst und auch die Auswage in ein- und demselben Gefäß vorgenommen wurde.
Zusätzliches Material:
3 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19241410106
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