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  • 1975-1979  (739)
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  • Inorganic Chemistry  (739)
  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 229-239 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Tetramethyl Antimony Derivatives of Various Phosphorus-containing AcidsThe preparation and the properties of tetramethyl antimony derivatives of HOOPF2, HOOPCl2, HOOPH2, HOOP(CH3)2 and HOSP(CH3)2 are described. Infrared, Raman, 1H-. 31P- and 19F-NMR studies of the difluorophosphat, the dichlorophosphat and the hypophosphite point to ionic structures with (partly distorted) tetrahedral Sb(CH3)4+ cations and F2POO-, Cl2POO- and H2POO- anions, respectively. The spectroscopic data of the dimethylphosphinate and the dimethylthiophosphinate prove non-ionic structures in the solid, the melt and the solutions in non-polar solvents.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften von Tetramethylantimonderivaten der Säuren HOOPF2, HOOPCl2, HOOPH2, HOOP(CH3)2, und HOSP(CH3)2 werden beschrieben. IR-, Raman-, 1H-, 31P- und 19F-NMR-spektroskopische Untersuchungen des Difluoro- bzw. des Dichlorophosphats sowie des Hypophosphits deuten auf ionische Strukturen mit (leicht verzerrten) tetraedrischen Sb(CH3)4+-Kationen und F2POO--, Cl2POO-- bzw. H2POO--Anionen hin. Die spektroskopischen Daten des festen, geschmolzenen oder in unpolaren Lösungsmitteln gelösten Dimethylphosphinats und Dimethylthiophosphinats sind mit nicht-ionischen Molekülstrukturen zu vereinbaren.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Catalysed Sublimation of P(red), Se, Te in Presence of Aluminium Chloride or Gallium ChlorideSublimation of P(red), Se, Te in presence of Al2Cl6/AlCl3 or Ga2Cl6/GaCl3 is much faster compared with sublimation in presence of inert gas. This effect is explained by catalysis, caused by interaction of the lone electron pairs of P(Se, Te) with AlCl3(GaCl3).
    Notes: P(rot), Se und Te sublimieren in Gegenwart von Al2Cl6/AlCl3 oder Ga2Cl6/GaCl3 erheblich schneller als in Gegenwart von Inertgas. Dieser Effekt wird auf eine Katalyse zurückgeführt, die durch die Wechselwirkung der freien Elektronenpaare am P(Se, Te) mit der Elektronenlücke am AlCl3 (GaCl3) verursacht wird.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structurally Chemical Investigation of Monoammin Copper (I) Complexes : [CuNH3]2[Pt(CN)6], [CuNH3]2[Pt(CN)4] and Cu3[Co(CN)6] · 2NH3The preparation and the properties of [CuNH3]2[Pt(CN)6], [CuNH3]2[Pt(CN)4] and Cu3[Co(CN)6] · 2NH3 are described. I.R. and Raman spectra have been recorded and assigned. According to X-ray powder diagrams, [CuNH3]2[Pt(CN)6] crystallizes in the trigonal space group D3d3-P3ml, a = 7.771, c = 5.988 Å, Z = 1.According to the spectroscopic and crystallographic data, it is concluded that the CuI ion is coordinated with one NH3 group and with the N atoms of the cyanometallate anions. The coordination number of the Cu+ is 4 in [CuNH3]2[Pt(CN)6] and 3 in [CuNH3]2[Pt(CN)4]. In the Cu3[Co(CN)6] · 2 NH3 complex two Cu atoms have the coordination number 2, the third Cu atom 4.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften von [CuNH3]2[Pt(CN)6], [CuNH3]2·[Pt(CN)4] und Cu3[Co(CN)6] · 2 NH3 werden beschrieben. UR- und Raman-Spektren werden gemessen und zugeordnet. Nach Röntgen-Pulverdiagrammen kristallisiert [CuNH3]2[Pt(CN)6] trigonal, a = 7,771, c = 5,988 Å, Raumgruppe D3d3-P3m 1, Z = 1.Aus den spektroskopischen und röntgenographischen Daten wird gefolgert, daß das CuI-Ion außer mit NH3 auch mit N-Atomen der Cyanometallat-anionen koordiniert ist. Die Koordinationszahl des Cu+ ist im [CuNH3]2[Pt(CN)6] 4 und im [CuNH3]2[Pt(CN)4] 3. Im Cu3[Co(CN)6]· 2NH3 haben wahrscheinlich zwei Cu+ die Koordinationszahl 2, das dritte 4.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Side Reactions upon Interaction of Trimethylsilyl Azide with Trimethylphosphite and TrisdimethylaminophosphineTrisdimethylaminophosphine reacts with trimethylsilyl azide with evolution of nitrogen and formation of N-trimethylsilyl-iminophosphoric acid hexamethyltriamide, (Me2N)3 · P = N—SiMe3. The diphosphazene (Me2N)3P = N—P(NMe2)2 = N—SiMe3 is formed in a side reaction with concomitant elimination of dimethylamino trimethylsilane. The reaction of trimethylsilyl azide with trimethylphosphite affords, besides the expected N-trimethylsilyliminophosphorus trimethylester, (MeO)3P = N—SiMe3, the isomeric N-trimethylsilyl-N-methyl-aminophosphoric dimethylester, (MeO2)P(O)—N(Me)SiMe3.
    Notes: Trisdimethylaminophosphin reagiert mit Trimethylsilylazid unter Stickstoffentwicklung und Bildung von N-Trimethylsilyl-iminophosphorsäurehexamethyltriamid, (Me2N)3P=N—SiMe3. Unter Eliminierung von Dimethylamino-trimethylsilan bildet sich daneben das Diphosphazen (Me2N)3P=N—P(NMe2)2=N—SiMe3. Die Umsetzung von Trimethylphosphit mit Trimethylsilylazid liefert neben dem erwarteten N-Trimethylsilyl-iminophosphorsäuretrimethylester, (MeO)3P=N—SiMe3, den isomeren N-Trimethylsilyl-N-methyl-aminophosphorsäuredimethylester, (MeO)2P(O)N(Me)SiMe3.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 1-24 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Elements Niobium and Tantalum. 87. Studies on the Thermal Formation and Decomposition of the Complexes [Nb6Cl12]2+, [Nb6Cl12]2+, [Nb6I8]3+ and [Ta6X12]n+ (X = Cl, Br, I)Thermal decompositions of the compounds Nb3Cl8, Nb3Br8, Nb3I8, [Nb6Cl12]Cl2, [Nb6I8]I2, TaCl3, TaBr3, [Ta6Cl12]Cl3, [Ta6Br12]Br3, [Ta6Br12]Br2 and [Ta6I12]I2 have been investigated by means of the thermobalance. These observations have been completed by chemical analysis of the solid phases, X-ray photographs, extractions of the solid with ethanol and mass spectra.Result: The formation of the crystal lattices containing Me6-complexes during the thermal decomposition of MeX3, or Me3X8 is kinetically difficult. The decomposition in the vacuum requires much higher temperatures as expected from thermodynamics. During the decomposition of TaCl2, occurs an X-ray amorphes phase, from which Ta6-complexes can be extracted. The retardation in respect to the formation of the corresponding crystal lattice is explained by the assumption that the complexes within the amorphous phase have different oxidation numbers. This requires a redox mechanism connected with diffusion.The decomposition reaction leading from [Ta6Br12]Br3 to [Ta6Br12]Br2 proceeds in such a way, that a small part of the complexes is decomposed and acts as reducing agent for the remaining undestroyed complexes.
    Notes: Die thermische Zerlegung der Verbindungen Nb3Cl8, Nb3Br8, Nb3J8, [Nb6Cl12]Cl2, [Nb6J8]J3, TaCl3, TaBr3, [Ta6Cl12]Cl3, [Ta6Br12]Br3, [Ta6Br12]Br2 und [Ta6J12]J2 wurde an der Thermowaage untersucht. Hinzu kommen Bodenkörperanalysen, Röntgenaufnahmen, Extraktionen des Bodenkörpers mit Äthanol und Massenspektren.Ergebnisse: Die Bildung der aus Me6-Komplexen aufgebauten Kristallgitter beim thermischen Abbau von MX3 oder M3X8 ist kinetisch schwierig. Bei der Zerlegung im Vakuum sind viel höhere Temperaturen erforderlich, als thermodynamisch erwartet wird. Zwischenzeitlich tritt eine röntgenamorphe Phase auf, aus der sich bereits Ta6-Komplexe extrahieren lassen, wie am Beispiel des TaCl3-Abbaus geprüft wurde. Die Verzögerung der Ordnung solcher Komplexe zum Kristallgitter wird darauf zurückgeführt, daß die Komplexe mit verschiedenen Ladungsstufen auftreten können. Dadurch wird ein mit. Diffusion verbundener Redoxmechanismus notwendig.Der Abbau [Ta6Br12]Br3 → [Ta6Br12]Br2 erfolgt so, daß ein kleiner Teil der Komplexe zerstört wird und als Reduktionsmittel für die verbleibenden Komplexe dient.
    Additional Material: 17 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 143-150 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. LXX. Experiments to Prepare Tetrathiooxalates. About Alkylthio-1,3-dithiol-2-thionesExperiments to prepare tetrathiooxalates have been described. The electrolytic reduction of carbon disulfide and the reaction of sodium with CS2 lead to formation of C3S52- ions beside others. The alkylations of C3S52- give alkylthio-l,3-dithiol-2-thiones.The formation of polymeric tetrathiooxalates has not been proved.
    Notes: Über Versuche zur Darstellung von Tetrathiooxalaten wird berichtet. Die elektrochemische Reduktion von Schwefelkohlenstoff und die Reaktion zwischen Natrium und CS2 führt u. a. zur Bildung von C3S52--Ionen, die zu Alkylthio-1,3-dithiol-2-thionen alkyliert wurden.Die Bildung von polymeren Tetrathiooxalaten konnte nicht bestätigt werden.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 151-162 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra of Bis (mercurioiodonium)-hexafluorometallates (HgI)2 MF6(M = Ti, Zr, Sn) and Similar CompoundsFor the isotypic bis(mercurioiodonium)-hexafluorometallates (HgI)2MF6 (M = Ti, Zr and Sn; space group D2h17-Cmcm) with chain structure of the cations ∞1 [(IHg2/2)2]2+ the complete vibrational spectra have been discussed on the basis of a factor group analysis. A simple model yields an average force constant f ⋍ 1.37 N · cm-1 for the Hg—I bonds of the chains and bond angles at the iodine atoms which agree satisfactorily with the data obtained by X-ray structure analysis.Spectra of (HgI)X (X = NO3 and BF4; benzene sulphonate and p-toluene sulphonate) also indicate cationic chains in these compounds.
    Notes: Für die isotypen Bis(mercuriojodonium)-hexafluorometallate (HgJ)2MF6 (M = Ti, Zr, Sn) (Raumgruppe D2h17-Cmcm) mit Kettenstruktur der Kationen ∞1 [(JHg2/2)2]2+ wurden auf Grundlage einer Faktorgruppenanalyse die vollständigen Schwingungsspektren diskutiert. Ein einfaches Modell liefert für die Hg-J-Bindungen der Ketten eine mittlere Kraftkonstante f ⋍ 1,37 N · cm-1 und Bindungswinkel an den Jod-Atomen, die befriedigend mit den röntgenographisch erhaltenen Werten übereinstimmen. Die Spektren von (HgJ)X (X = NO3 und BF4, sowie Benzoldulfonat und p-Toluolsulfonat) weisen auf kationische Ketten auch in diesen Verbindungen hin.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Dispersion of Metals in Supported Catalysts. II. Small Angle X-ray Investigation. on Platinum/Alumina and Palladium/Alumina CatalystsThe metal dispersion in 0.5% Pd/A12O3. 0.5°% Pt/Al2O3 abd 1.5% Pt/Al2O3 catalysts was investigated by small angle X-ray scattering, Using a Kratky camera the difference scattering curves catalyst-carrier were evaluated. The assumption was made that the scattering centres are globular and that there is no interparticular scattering. From the Guinier approximation the Guinier radii RG of the metal particles were determined. With the Pd catalyst always positive difference scattering curves were found, whereas negative values were found with the Pt catalysts at a scattering angle greater than 0.022 rad. Therefore only for the sample with 0.5% Pd the Porod invariant \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm \tilde Q}$\end{document} and the Porod radius RP could be determined. From RG and RP the parameters of a two- and of a one-parametric distribution were calculated. The results are in good agreement with data from wide angle X-ray diffraction measurements.
    Notes: Die Metalldispersität von 0,5% Pd—Al2O3-, 0,5% Pt—Al2O3- und 1,5% Pt—Al2O3-Katalysatoren wurde mit Hilfe de Röntgenkleinwinkelstreuung untersucht. Unter Verwendung einer nach dem Kratky-Prinzip arbeitenden Kamera wurden die Differenzstreukurven Katalysator-Tonerdeträger ermittelt und aus diesen unter Voraussetzung globulärer Metallpartikeln und Abwesenheit interpartikulärer Streuung mit Hilfe der Guinierschen Näherung die Guinier-Radien RG errechnet. Während bei der Pd-Katalysatorprobe stets positive Differenz-streukurven gemessen wurden, nahmen diese bei den Pt-Katalysatoren ab Streuwinkeln 〉0,022 rad negative Werte an. Deshalb konnte nur für die 0,5% Pd—Al2O3-Probe die Porodsche Invariante \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm \tilde Q}$\end{document} und der Porod-Radius RP bestimmt werden. Aus RG und RP wurden die Parameter für eine zwei- und eine einparametrige Verteilung abgeleitet. Ein Vergleich der erhaltenen Ergebnisse mit Werten aus Röntgenweitwinkelmessungen ergab befriedigende Übereinstimmung.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 43-46 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectrum of the System Te/S and the Chemical Transport of Tellurium with SulphurThe mixed molecules TeSx (x = 1 … 7) and Te2Sy (y = 1 … 6) have been observed by mass spectrometry. These molecules are responsible for the fact, that Tellurium can be chemically transported by means of sulphur in a temperature gradient (375 → 325°C).
    Notes: Gasförmige Molekeln TeSx (x = 1 … 7) und Te2Sy (y = 1 … 6) wurden massenspektrometrisch nachgewiesen. Solche Molekeln sind dafür maßgebend, daß Tellur mit Schwefel im Temperaturgefälle 375 → 325°C chemisch transportierbar ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 54-58 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Isolation and Characterisation of Mixed Cyanothiocyanato-ethylenediamine-Chromium(III) ComplexesThe complex salts K[Cr(CN)(NCS)3(en)] and [Cr(CN)(NCS)(en)2]SCN are prepared for the first time. After the preparative isolation by column chromatography on alumima, they are characterized by the chromium content and the spectra.
    Notes: Die Komplexsalze K[Cr(CN)(NCS)3(en)] und [Cr(CN)(NCS)(en)2]SCN werden erstmals dargestellt und nach säulenchromatographischer Isolierung aus dem Reaktionsgemisch durch den Chromgehalt sowie Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes with Anionic Ligands of Main Group IV Elements. XI. Substitution Reactions of Trichlorogermide and Trichlorostannide Ions with Metaltrifluorophosphine ComplexesThe photochemical reactions of [SnCl3]- in THF with the metal(0)-trifluorophosphine complexes of Ni, Fe, and Mo result in [Ni(PF3)3SnCl3]-, [Fe(PF3)3(SnCl2]-, and [Mo(PF3)5SnCl3]-. [GeCl3]-, in substitution reactions not as reactive as [SnCl3]-, does react under similar conditions with Fe(NO)2(PF3)2 only, to yield [Fe(NO)2(PF3)GeCl3]-. With CpMn(PF3)3 (Cp = h5-C5H5) by the intermediatly formed CpMn(PF3)2THF both substitution derivatives [CpMn(PF3)2ECl3]- (E = Ge, Sn) are found. The metallate(0) complexes are isolated as [As(C6H5))4]+- and [N(C2H5)4]+ -salts; the i.r.- and 19F-n.m.r.-spectra are reported.
    Notes: Unter UV-Bedingungen in THF liefern [SnCl3]--Ionen mit den Metall(0)-trifluorphosphinen von Nickel, Eisen und Molybdän die Metallat(0)-Komplexe [Ni(PF3)3SnCl3]-, [Fe(PF3)3(SnCl3)2]2- und [Mo(PF3)5SnCl3]-. Hingegen bildet das bei Substitutionsreaktionen hinter dem [SnCl3]-. Ion zurückstehende [GeCl3]-.-Ion unter ähnlich drastischen Bedingungen lediglich mit Fe(NO)2(PF3)2 das Monosubstitutionsprodukt [Fe(NO)2(PF3)GeCl3]-. Aus CpMn(PF3)3 (Cp = h5-C5H5) sind über den intermediär gebildeten Komplex CpMn(PF3)2THF beide Substitutionsderivate [CpMn(PF3)2ECl3]- (E=Ge, Sn) leicht zugänglich. Die Metallatkomplexe werden als [As(C6H5)4]+- bzw. [N(C2H5)4]+ -Salze isoliert; ihre IR- und 19F-NMR-Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 97-104 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Na4GeSe4· 14 H20Pure selenogermanates(IV) can be prepared from aqueous solution. Colourless Na4GeSe4· 14 H20 obtained at high pH values, has been characterised by X-ray structure analysis and by vibrational spectroscopy. The compound (space group C2, a = 12.862, b = 11.205, c = 8.141 Å, β = 107.40°) contains isolated tetrahedral GeSe44- ions (Ge—Se 2.350 Å) which are connected to the hydrated cations through an extensive Se…H—0 hydrogen bridge system (Se…O 3.275-3.634 Å)The stretching vibrations of the GeSe44- ion are observed at 211 (ν1) and 280 cm-l (ν3). The stretching force constant is approximately 1.90 mdyn/Å.
    Notes: Selenogermanate(IV) können unter Luftabschluß aus wäßriger Lösung rein dargestellt werden. Das bei hohen pH-Werten isolierte farblose Na4GeSe4 · 14 H2O wurde röntgenstrukturanalytisch und schwingungsspektroskopisch charakterisiert. Es kristallisiert (Raumgruppe C2) mit a = 12,862, b = 11,205, c = 8,141 Å, β = 107,40° und enthält isolierte tetraedrische GeSe44--Ionen (Ge—Se 2,350 Å), die über Se…H—O-Brücken (Se…O 3,275 bis 3,634 Å) mit den hydratisierten Kationen im Kontakt stehen.Die Valenzschwingungen des GeSe44--Ions werden bei 211 (ν1) und 280 cm-1 (ν3) beobachtet. Die Valenzkraftkonstante beträgt etwa 1,90 mdyn/Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 122-128 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Lead Cyclotetraphosphate-4-Hydrate, Pb2P4O12·4 H2OPb2P4O12·4 H2O is the starting product of a series of solid state reactions with the final product cyclooctaphosphate. Pb2P4O12·4 H2O crystallizes in the monoclinic space group P21/n, with a = 8.07 ± 0.02, b = 11.76 ± 0.03, c = 7.50 ± 0.02 Å and β = 108.2 ± 0.3°. The crystal structure has been solved by Patterson and Fourier methods and refined by least squares calculations to an R-index of 0.07. The structure consists of P40124- ringanions, which are connected by Pb and hydrogen bonds. Lead is coordinated by eight oxygen atoms.
    Notes: Pb2P4O12 · 4 H2O ist das Ausgangsprodukt einer Folge von Feststoff-reaktionen, die zur Bildung von Cyclooctaphosphat führen. Pb2P4O12 · 4 H2O kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 8,07 ± 0,02, b = 11,76 ± 0,03, c = 7,50 ± 0,02 Å und β = 108,2 ± 0,3°. Die Kristallstruktur wurde mit Patterson- und Fouriermethoden bestimmt und durch Least-Squares-Rechnungen auf einen R-Wert von 0,07 verfeinert. Die Struktur besteht aus P4O124--Ringanionen, die über Pb und H-Brücken verknüpft sind. Blei ist gegenüber Sauerstoff achtfach koordiniert.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 14
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 129-134 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XVIII. On the Preparation and Properties of Tetrabenzyl Vanadium and Benzyl Tantalum ChloridesPure tetrabenzyl vanadium was isolated and characterized by elementary analyses, EPR and 1H-NMR spectra, by hydrolysis and thermal decomposition.  -  Experiments for the preparation of tetra or pentabenzyl compounds of niobium and tantalum failed, but we could prepare C6H5CH2TaCl4, (C6H5CH2)2TaCl3, and (C6H5CH2)3TaCl2, the last two in form of bipyridyl complexes.
    Notes: Vanadintetrabenzyl wurde in definierter Form isoliert und durch Elementaranalyse, ESR- und 1H-NMR-Spektrum sowie durch die hydrolytische und thermische Spaltung charakterisiert.  -  Versuche zur Gewinnung von Tetra- und Pentabenzylverbindungen des Niobs und Tantals blieben erfolglos. Es gelang jedoch, die Verbindungen C6H5CH2—TaCl4, (C6H5CH2)2TaCl3 und (C6H5CH2)3TaCl2, zum Teil in Form von Dipyridylkomplexen, zu gewinnen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 15
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 135-142 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Lanthanum Fluoride with HalogenoalkanesReactions are reported on lanthanum fluoride as a fluorinating reagent and as a catalyst for the fluorination and dismutation of halogenoalkanes. Carbon tetrachloride, monofluorotrichlormethane, and chloroform are partially fluorinated by lanthanum fluoride. In the presence of HF, lanthanum fluoride acts as catalyst the fluorine transfer to CCl4, CHCl3 and C2F3Cl3. Monofluorotrichloromethane, difluorodichloromethane, and trifluorotrichloroethane dismutate on lanthanum fluoride. Results on the thermal decomposition of the above-mentioned fluorochloroalkanes are communicated.
    Notes: Es wird über Reaktionen von Lanthanfluorid als Fluorierungsmittel sowie als Fluorierungs- und Dismutierungskatalysator gegenüber Halogenalkanen berichtet. Tetrachlorkohlenstoff, Monofluortrichlormethan und Chloroform werden durch Lanthanfluorid partiell fluoriert. In Anwesenheit von Fluorwasserstoff wirkt Lanthanfluorid als Fluorüberträger auf Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform und Trifluortrichloräthan. Monofluortrichlormethan, Difluordichlormethan sowie Trifluortrichloräthan dismutieren an Lanthanfluorid. Ergebnisse über die thermische Zersetzung der verwendeten Fluorchloralkane werden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 163-173 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. LXIV. Investigations on the Pyrolysis of C2H5SiCl3The pyrolysis of C2H5SiCl3 at 600°C does not lead to the formation of carbosilanes which are formed under similar conditions in the pyrolysis of methylchlorsilanes. However, linear and cyclic compounds are formed in which C—C-bonding is predominant e.g. in HC≡C—SiCl2—CH2—CH2—SiCl3. The cyclic compounds 1,1-Dichloro-l-silacyclopentene (3), 1,1-Dichloro-1-silacyclopentene (4) and 1,1,5,5-Tetrachloro-l,5-disilacyclohexene (2) were isolated. The stabilit of the C—C-bond as well as the possibility of C-atoms to form multiple bonds might be the reason for the formation of the isolated compounds and thus prevent the formation of the characteristic carbosilanes.
    Notes: Die Pyrolyse des C2H5SiCl3 um 600°C führt nicht zu Carbosilanen, die unter ähnlichen Bedingungen aus den Methylchlorsilanen entstehen, sondern es bilden sich Verbindungen (lineare u. cyclische), in denen bevorzugt zwei und mehr C-Atome miteinander verbunden sind; z. B. HC ≡ C—SiCl2—CH2—CH2—SiCl3. An cyclischen Verbindungen werden aus C2H5SiCl3 1,1-Dichlor-1-Silacycolpenten (3), 1,1-Dichlor-1-Silacyclopenten (4) und das 1,1,5,5-Tetrachlor-1,5-Disilacyclohexen (2) isoliert. Die Festigkeit der C—C-Bindung und die Möglichkeit der Bildung von C-Mehrfachbindungen bedingen den Aufbau der gebildeten Verbindungen und unterbinden den Aufbau der charakteristischen Carbosilane.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 1-16 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxogallate with Isolated Anion Structure: Na8Ga2O7The hitherto unknown Na8Ga2O7 crystallizes monoclinic with a = 8.650, b = 10.985, c = 10.043, Å, β = 107.6°, Z = 4, space group P21/c-C2h5; all atoms in 4(e) parameter see text. The structure shows „isolated6“ [Ga2O7]-groups connected by Na+. The MADELUNG Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notes: Na8Ga2O7, neu dargestellt, kristallisiert monoklin mit a = 8,650, b = 10,985, c = 10,043 Å, β = 107,6°, Z = 4 in der Raumgruppe P21/c-C2h5; alle Teilchen liegen auf der Punktlage 4(e) Parameter vgl. Text. Die Struktur zeigt „isolierte“[Ga2O7]-Gruppen, die durch Na+ miteinander verbunden sind. Der MADELUNG-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 75-79 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nickel(0) Complexes with the Donor Set N2P2Mixed ligand complexes of the type (dipy)Ni(PR3)2 are stabil, provided the n-donor α,α′ -dipyridyl is combined with a tertiary phosphine or a phosphite acting as a π-acceptor. They may be prepared from (R3P)2Ni(C2H4) and dipy, from (dipy) Ni(COD) and PR3, or from (dipy) Ni(C2H5)2 and PR3. Starting with [(C6H11)3P]2Ni(C2H4) or (dipy)Ni(COD) the synthesis of the complex (dipy)Ni[P(C6H11)3]2 containing only n-donor ligands, failed. By the reaction of (dipy)Ni(C2H5)2 with (C6H11)3P the olefin complex [(C6H11)3P]2Ni(C2H4) was formed.
    Notes: Gemischtliganden-Komplexe des Typs (dipy)Ni(PR3)2 sind dann stabil, wenn dem n-Donator α,α′-Dipyridyl ein Phosphan bzw. Phosphit mit π-Akzeptorfunktion als Zweitligand gegenübersteht. Sie können aus (R3P)2Ni(C2H4) und dipy, aus (dipy) Ni(COD) und PR3 oder aus (dipy)Ni(C2H5)2 und PR3 dargestellt werden.Die Synthese des Komplexes (dipy)Ni[P(C6H11)3]2, in dem nur n-Donatoren als Liganden vorlägen, gelang, wenn von [(C6H11)3P]2Ni(C2H4) oder (dipy)Ni(COD) ausgegangen wurde, nicht. Die Reaktion von (dipy) Ni(C2H5)2 mit (C6H11)3P führt zu [(C6H11)3P]2Ni(C2H4).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 97-103 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Hexamminecobalt (III) -tetrachlorostannate (II) - chloride, [Co(NH3)6] [SnCl4] Cl[Co(NH3)6][SriCl4]Cl has been prepared from [Co(NH3)6]Cl3 and SnCl2 in HCl-solution, which was saturated with NaCl. It crystallizes in space group P21/a with a = 8.821(9). b = 22.197(27), c = 7.178(19) Å, β = 91.41(3)° and Z = 4. The structure was solved using 2533 symmetrical independent reflections by the heavy atom method, and refined by least squares methods to R 0.039. [Co(NH3)6]3+ forms an essentially undistorted octahedron (mean Co—N-distance: 1.969(10) Å. [SnCl4]2-), the structure of which has not yet been described, corresponds to a distorted trigonal bipyramide, in which one equatorial site is occupied by the stereochemically active 5s-electron pair. The following Sn—Cl-distances have been found: equatorial, 2.526(2) and 2.467(2); axial, 3.003(2) and 2.669(2) Å; the shortest distance between Sn and the anionic Cl is 3.577(2) Å. The equatorial angle Cl—Sn—Cl is shortened to 89.98(5)°, the axial angle to 164.69(6)°.
    Notes: [Co(NH3)6][SnCl4]Cl wurde aus [Co(NH 3)6]Cl3 und SnCl2 in NaCl-gesättigter HCl-Lösung dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe P21/a mit a = 8,821(9), b = 22,197(27), c = 7,178(19) Å, β = 91,41(3)° und Z = 4. Die Struktur wurde anhand von 2 533 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode gelöst und nach dem Kleinste-Quadrate-Verfahren bis zu einem R-Wert von 0,039 verfeinert. [Co(NH3)6]3+ liegt als praktisch unverzerrtes Oktaeder vor (mittlerer Co—N-Abstand: 1,969(10) Å). Der Aufbau des [SnCl4]2-, dessen Struktur noch nicht beschrieben wurde, entspricht dem einer verzerrten trigonalen Bipyramide, deren eine äquatoriale Position vom stereochemisch aktiven 5s-Elektronenpaar eingenommen wird. Folgende Sn—Cl-Abstände wurden gefunden: äquatorial, 2,526(2) und 2,467(2); axial, 3,003(2) und 2,669(2) Å; der kürzeste Abstand zwischen Sn und dem anionischen Cl beträgt 3,577(2) Å. Der äquatoriale Winkel Cl—Sn—Cl ist auf 89,98(5)°, der axiale Winkel auf 164,69(6)° verkleinert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Perovskite Phases in the Systems AO—SE2O3—UO2,x with A = Alkaline Earth Metal and SE = Rare Earths, La, and Y. VIII. The Systems Ba2CaUO6—Ba2Gd0.67UO6 and Ba2CaUO6—Ba2Y0.67UO6The ordered perovskite Ba2CaUO6 forms a solid solution series with Ba2Gd0.67UO6 and Ba2Y0.67UO6, respectively. The deviations from the ideal behaviour are studied by x-ray, diffuse reflectance and vibrational methods.
    Notes: Der geordnete Perowskit Ba2CaUO6 bildet mit Ba2Gd0,67UO6 bzw. Ba2Y0,67UO6 eine lückenlose Mischkristallreihe. Die Abweichungen vom idealen Verhalten werden röntgenographisch und an Hand der diffusen Reflexions- und Schwingungsspektren untersucht.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 134-140 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Vibrational Spectra of Antimony Tetrachloride Isocyanate [SbCl4NCO]2 and Cyanurate [SbCl4NCO]3[SbCl4NCO]2 was obtained from K[SbCl5NCO] and SbCl5 in liquid SO2. In solution it is only stable at lower temperatures (-20°C); at room temperatures or above irreversible rearrangement to [SbCl4NCO]3 takes place. At higher temperatures this also occurs in the solid state, so that both compounds seen to have the same melting point of 208°C. In the molten state decomposition takes place, SbCl3 being a main product. According to its i. r. and Raman spectrum, [SbCl4NCO]2 is an isocyanate with bridging N-atoms. I. r. and Raman spectrum of [SbCl4NCO]3 show it to be a derivative of cyanuric acid. Mass spectral data of both compounds are reported.
    Notes: [SbCl4NCO]2 entsteht in flüssigem SO2 aus K[SbCl5NCO] und SbCl5. In Lösung ist es nur bei tieferen Temperaturen (-20°C) haltbar; bei Zimmertemperatur oder darüber lagert es sich irreversibel zu [SbCl4NCO]3 um. Die Umlagerung erfolgt bei höheren Temperaturen auch im festen Zustand, so daß beide Substanzen scheinbar denselben Schmelzpunkt von 208°C haben. In der Schmelze findet Zersetzung statt, wobei SbCl3 ein Hauptprodukt ist. Nach dem IR-und Raman-Spektrum ist [SbCl4NCO]2 ein Isocyanat, bei dem die Sb-Atome über die N-Atome miteinander verbrückt sind. IR- und Raman-Spektrum von [SbCl4NCO]3 weisen dieses als Derivat der Cyanursäure aus. Von beiden Verbindungen werden Angaben zu den Massenspektren gemacht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 149-154 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of CuBr · (C2H5)4P2 (Monoclinic Form)The crystal structure of the copper(I) complex CuBr · (C2H5)4P2 has been determined by X-ray structure analysis. The substance crystallizes monoclinic, space group C2h5-P21/n with a = 10.78, b = 15.74, c = 7.54 Å, β = 84.6° and 4 formula units in the unit cell. The structure was solved by conventional heavy atom methods and has been refined to a final R-value of 0.14. The structure is characterized by continous chains, the copper atoms are tetrahedrally coordinated and linked together by alternating double bridges of two bromine atoms and two biphosphine molecues, respectively.
    Notes: Die Kristallstruktur von Tetraäthylbiphosphin-Kupfer(I)-bromid, CuBr · (C2H5)4P2, wurde mit Hilfe einer Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2h5-P21/n mit den Gitterkonstanten a = 10,78, b = 15,74, c = 7,54 Å, β = 84,6° und 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur wurde mit Hilfe der Schweratom-Methode gelöst und bis zu einem R-Wert von 0,14 verfeinert. Sie besteht aus unendlichen Ketten. Die Cu-Atome sind tetraedrisch koordiniert und über alternierende Doppelbrücken aus 2 Br-Atomen bzw. 2 Biphosphin-Molekülen verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 26
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 155-172 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Bildung von Cermolybdaten unter verschiedenen atmosphärischen und thermischen BedingungenDie thermischen Abbauprodukte von Ce2(MoO4)3 · 4,5 H2O wurden mittels thermogravimetrischer Analyse, Röntgen- und spektroskopischen Methoden unter streng kontrollierten Bedingungen untersucht. Vom krist. Hydrat können verschiedene amorphe und kristalline Produkte mit einem Ce/Mo-Verhältnis von 2/3 in Abhängigkeit von den thermischen und atmosphärischen Bedingungen erhalten werden. In Stickstoff führt der Zerfall direkt zum Ce2(MoO4)3 mit einer Pseudoscheelitstruktur, in Luft bzw. Sauerstoff erfolgt unter 450°C Oxydation zu amorphem oder kristallinem Cermolybdat, γ-Ce2Mo3O13. Oberhalb 500°C führt sowohl unter inerten wie oxydierenden Bedingungen die Sauerstoffdesorption zu Ce2(MoO4)3. Reoxydation dieser Verbindung zu Ce2Mo3O12,25 ist bei höheren Temperaturen möglich, wobei auch CeO2 durch oxydativen Abbau entsteht. Die thermische Stabilität von γ-Ce2Mo3O13 unterscheidet sich von entsprechenden Substanzen gleicher stöchiometrischer Zusammensetzung.
    Notes: The thermal degradation products of Ce2(MoO4)3 · 4.5 H2O were studied by means of thermogravimetric analysis, x-ray diffraction and spectroscopical methods under rigorously controlled conditions. From the crystalline hydrate various amorphous and crystalline products with a Ce/Mo ratio 2/3 may be obtained by variation of the thermal and atmospheric conditions. In nitrogen, the decomposition pattern leads directly to Ce2(MoO4)3 with a pseudo-scheelite structure, in air or oxygen atmosphere oxidation takes place below 450°C, resulting in amorphous or crystalline ceric molybdate, γ-Ce2Mo3O13. About above 500°C both in inert and oxidizing conditions oxygen desorption leads to Ce2(MoO4)3. Reoxidation of this compound to Ce2Mo3O12,25 is possible at higher temperatures, giving also CeO2 by oxidative degradation. The thermal stability of γ-CeMo3O13 differs from other such substances with the same stoichiometric composition.
    Additional Material: 12 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 179-181 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Verbindungsbildung im System SeO2—V2O5Die Reaktion zwischen SeO2 und V2O5 in Inertgasatmosphäre wurde röntgenographisch untersucht und eine Verbindungsbildung beobachtet. Das dunkelrote Reaktionsprodukt Se2V2O9 ist nicht isostrukturell mit der entsprechenden Tellurverbindung. Oberhalb 400°C zerfällt die Verbindung in ihre Oxide.
    Notes: The solid-state reaction between SeO2 and V2O5 in inert atmosphere was studied by x-ray diffraction techniques, and compound formation was observed. The dark red reaction product Se2V2O9 is not isostructural with the corresponding tellurium compound. Above about 400°C the substance decomposes into its component oxides.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 28
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 182-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Übergangsmetall-Chlorid-Chelate mit 1.10-Phenanthrolin-N-Oxyd1.10-Phenanthrolin-N-Oxyd(L) reagiert mit 3d Metall-Chloriden unter Bildung folgender Chelate: [CrL2Cl2]Cl · H2O; [FeL2CI2]Cl; [FeLCl2]x (x = 1 oder 2); [MnL2Cl2]; [ClLMnCl2MnLCl] · 2 H2O; [CoL2Cl2] · H2O; [CoLCl2] · H2O; [NiL2Cl2] · 2 H2O; [CuL2Cl]Cl · 2H2O oder [CuL2Cl2] · 2 H2O; und [ZnL3][ZnCl4] · 2 H2O. Diese Chelate wurden mittels Infrarot- und Elektronen-Spektren und magnetischer, röntgenographischer und konduktometrischer Messungen charakterisiert.
    Notes: 1,10-Phenanthroline N-oxide(L) interacts with 3d metal chlorides to yield the following chelates: [CrL2Cl2]Cl · H2O; [FeL2Cl2]Cl; [FeLCl2]x (x = 1 or 2); [MnL2Cl2]; [ClLMnCl2MnLCl] · 2 H2O; [CoL2Cl2] · H2O; [CoLCl2] · H2O; [NiL2Cl2] · 2 H2O; [CuL2Cl]Cl · 2 H2O or [CuL2Cl2] · 2 H2O; and [ZnL3][ZnCl4] · 2 H2O. These complexes were characterized by means of their infrared and electronic spectra, magnetic susceptibilties, X-ray powder diffraction patterns and molar conductivities.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 193-207 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das System Chromtrifluorid-Niobpentoxid und DefektstrukturenDas System CrF3—Nb2O5 ist mit den Methoden der elektronenmikroskopischen Gitterabbildung untersucht worden, in der Erwartung, daß Cr3+ und F- eine von ReO3 abgeleitete Struktur bilden würden, urn analoge Verbindungen wie im System WO3—Nb2O5 zu erhalten. Für drei untersuchte Zusammensetzungen (CrF3: Nb2O5 = 1:1, 1:6 und 4:13) war das Hauptprodukt isostrukturell mit N—Nb2O5. Röntgen-Ultramikrosonden Analysen von kristallinen Bereichen, vollständige Charakterisierung durch Elektronenbeugung und Gitterabbildung bestätigen, daß das Cr:Nb-Verhältnis mit der vorgegebenen Zusammensetzung übereinstimmt und das Produkt CrxNb16-xO40-2xF2x eine feste Lösung ist. Fluor wurde während der Präparation durch eine pyrohydrolytische Reaktion abgespalten. Keine Analoga der WO3—Nb2O5-Verbindungen wurden gefunden, und die festen Lösungen N—Nb2O5 waren bemerkenswert frei von laminaren Verwachsungen durch andere Blockstrukturen. Jedoch enthielten sie gestörte Bereiche, die Schwankungen der Zusammensetzung darstellen, mit bisher nicht beobachteten Typen von Defektstrukturen. Diese zeigen eindeutig lokale Anreicherungen an CrF3, die verlängerter Temperung widerstehen.
    Notes: The system CrF3—Nb2O5 has been examined by the methods of lattice imaging electron microscopy, in the expectation that Cr3+ and F- would build into the ReO3-derived structure to generate compounds analogous to those found in the system WO3—Nb2O5. For three compositions studied (CrF3 : Nb2O5 = 1:1, 1:6, and 4:13), the chief product was isostructural with N—Nb2O5. X-ray ultra microprobe analysis of crystalline regions, completely characterized by electron diffraction and lattice imaging, confirmed that the Cr : Nb ratio agreed with the made- up composition, and the product is a solid solution phase CrxNb16-xO40-2xF2x. Fluorine was lost during preparation by a pyro- hydrolysis reaction.No analogues of the WO3—Nb2O5 compounds were found, and the N—Nb2O5 solid solutions were notably free from laminar intergrowths of other block structures. However, they contained disordered domains representing fluctuations of composition, with defect structures of types not hitherto observed. These unambiguously indicated local enrichment in CrF3, resisting prolonged annealing.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 226-230 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 15. Gadoliniumpentaphosphide GdP5GdP5 is formed by heating (550-800°C) of Gadolinium powder and red phosphorus with small amounts of iodine. GdP5 crystallizes monoclinic in the space group P21/m with a = 4.928, b = 9.446, c = 5.370 Å, β = 102.58° and Z = 2 formula units. GdP5 is isotypic to NdP5. The bond lengths vary between 2.161 and 2.211 Å for the P—P bonds and 2.947 and 3.014 Å for the Gd—P bonds. The 2-dimensional network of P atoms is related to connected six membered rings (boat conformation) with specific defects. GdP, is paramagnetic with μ = 7.83 B.M.
    Notes: GdP5 bildet sich beim Erhitzen von Gd-Pulver mit rotem Phosphor unter Zusatz geringer Mengen an Jod zwischen 550°C und 800°C. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/m mit a = 4,928, b = 9,446, c = 5,370 Å, β = 102,58° und Z = 2 Formeleinheiten. GdP5 ist isotyp zu NdP5. Die Bindungsabstände liegen zwischen 2,161 und 2,211 Å für die P—P-Bindungen bzw. zwischen 2,947 und 3,014 Å für die Gd—P-Bindungen. Für das zweidimensionale P-Gerüst wurde ein struktureller Zusammenhang zu einem Netz kondensierter 6-Ringe (Wannenform) mit spezifischen Leerstellen gefunden. GdP5 ist paramagnetisch mit μ = 7,83 B.M.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 237-242 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (o-Lithio-benzyl) diphenylphosphineWhereas (o-chlorbenzy1)diphenylphosphine reacts with LiC4H2 by α-metallation, (o-brombenzy1)diphenylphosphine gives (o-1ithiobenzyl)diphenylphosphine by metal-halogen exchange. Lithium[(o-chlorbenzyl)diphenylphosphino]methanide is characterized by reaction with CO2 and (CH3)3SiCl; (o-1ithiobenzyl)diphenylphosphine shows with CO2, (CH3)3SiCl, HgBr2, and Ph3SnCl the typical organo-metallic reactions. With (CH3)2TlBr and (Et2S)2PdCl2 the corresponding chelates are obtained. The structures of products are supported by their infrared and nuclear magnetic resonance spectra.
    Notes: Während das (o-Chlorbenzyl)-diphenylphosphin mit Lithiumbutyl im Sinne einer α-Metallierung reagiert, liefert das (o-Brombenzyl)-diphenylphosphin unter Metall-Halogen-Austausch das (o-Lithiobenzyl)-diphenylphosphin. Das Lithium-[(o-chlorbenzyl)-diphenyl-phosphino]-methanid wird durch Reaktion mit CO2. und (CH3)3SiCl charakterisiert; das (o-Lithiobenzyl)-diphenylphosphin zeigt mit CO2, (CH3)3SiCl, HgBr2 und Ph3SnCl die typisch metallorganischen Reaktionen. Mit (CH3)2TlBr und (Et2S)2PdCl2 reagiert das (o-Lithiobenzyl)-diphenylphosphin zu den entsprechenden Chelaten. Die dargestellten Verbindungen werden durch IR- und NMR-Spektren näher charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 255-260 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Tris(ethylenediamine) cobalt(III)-trichlorostannate(II)-dichloride, [Co(en)3] [SnCl3]Cl2The title compound has been prepared from [Co(en)3]Cl3 and SnCl2 · 2H2O in aqueous HCl solution. It crystallizes in the orthorhombic space group Pbca, with a = 21.906(7), b = 10.607(3), c = 15.356(7) Å. The crystal structure has been determined from 1606 independent reflections by Patterson snd Fourier syntheses, and has been refined by least squares methods to R = 0.074. The [Co(en)3]3+ ion is found to have the conformation of Λ(δδλ) resp. Δ(λλδ). The structure of the [SnCl3]- ion corresponds to a distorted tetrahedron, in which one site is occupied by the stereochemically active 5s electron pair. The following Sn—Cl distances have been found 2.493(7), 2.492(5), 2.479(7) Å, the distances of the two anionic Cl atoms from Sn are 〉4 Å.
    Notes: Die Titelverbindung wurde durch Umsetzung von [Co(en)3]Cl3 mit SnCl2 · 2H2O in wäßriger HCl-Lösung dargestellt. Sie kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca mit a = 21,906(7), b = 10,607(3), c = 15,356(7) Å und Z = 8. Die Kristallstruktur wurde anhand von 1606 unabhängigen Reflexen mittels Patterson- und Fourier-Synthesen bestimmt und nach der Kleinste-Quadrate-Methode bis zu einem R-Wert von 0,074 verfeinert.Das [Co(en)3]3+-Ion liegt in der Konfiguration Λ(δδλ) bzw. Δ(lambda;lambda;δ) vor. Der Aufbau des [SnCl3]--Ions entspricht dem eines verzerrten Tetraeders, in dem eine Koordinationsstelle durch das stereochemisch aktive 5s-Elektronenpaar besetzt wird. Die Sn—Cl-Bindungsabstände im [SnCl3]--Ion betragen 2,493(7), 2,492(5), 2,479(7) Å, die Abstände der beiden anionischen Cl-Atome von Sn sind 〉 4 Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 266-272 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction Products of Chloromethoxiphosphines and Antimony (V) Chloride. Vibrational Spectra of the 1:1-adducts of Methoxiphosphoryl Compounds and Antimony (V) ChlorideChloromethoxiphosphines react with antimony(V) chloride in a redox process to yield the chloromethoxiphospllonium hexachloroantimonates(V) (CH3O)3PCl2+SbCl6- (II) and CH3OPCl3+SbCl6- (III). II, III, (CH3O)3PCl+SbCl6-(1) and (CH3O)4P+SbCl6- eliminate easily methyl chloride and give the addition compounds OP(OCH3)3·SbCl5(IV), OPCl(OCH3)2 · SbCl5 (V), OPCl2(OCH3)·SbCl5 (VI) and OPCl3·SbCl5 (VII). The vibrational spectra of IV, V nnd VI are discussed.
    Notes: Chlormethoxiphosphine reagieren mit Antimon(V)-chlorid in einer Redoxreaktion zu Chlormethoxiphosphonium-hexachloroantimonaten(V) (CH3O)2PCl2+SbCl6-(II) und CH3OPCl3+SbCl6-(III). II, III, (CH3O)3PCl+SbCl6 (I) und (CH3O)4P+SbCl6 spalten leicht Methylchlorid ab und gehen in die 1:1-Additionsverbindungen OP(OCH3)3 · SbCl5 (IV), OPCl(OCH3)2 · SbCl5 (V), OPCl2(OCH3) · SbCl5 (VI) und OPCl3 · SbCl5 (VII) über. Die Schwingungsspektren von IV, V und VI werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 185-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Diffraction and Spectroscopic Studies on PtII-PtIV Compounds Derived from WOLFFRAM'S SaltX-ray diffraction single crystal and powder data of [Pt(C2H5NH2)4][PtBr2(C2H5NH2)4 Br4 · 4H2O yield a tetragonal unit cell with dimensions a = 13.427(9) Å and c = 5.606(5) Å. The compound is isomorphous with WOLFFRAM'S salt, Pt(C2H5NH2)4][PtCl2(C2H5NH2)4]Cl4 · 4H2O. A structure of chains running parallel c is proposed along which square planar Pt(C2H5NH2)42+- and octahedral PtBr2(C2H5NH2)42+-groups alternate. Bromine acts as bridging ligand between PtII and PtII. Anhydrous [Pt(C2H5NH2)4][PtJ2(C2H5NH2)4]J4, prepared for the first time, forms tetragonal crystals with a = 12.173(4) Å and c = 12.732(6) Å. X-ray diffraction data show this compound to be isomorphons with the anhydrous bromo compound and to have an analogous chain structure. Reflectance spectra in the visible range and far infrared spectra confirm the proposed structures.
    Notes: Einkristall- und Pulver-Röntgenaufnahmen von [Pt(C2H5NH2)4] [PtBr2(C2H5NH2)4]Br4 · 4H2O ergeben eine tetragonale Elementarzelle mit den Dimensionen a = 13,427(9) Å und c = 5,606(5) Å. Für die Verbindung, die isomorph mit WOLFFRAMS Salz, [Pt(C2H5NH2)4][PtCl2(C2H5NH2)4]Cl4 · 4H2O, ist, wird eine entlang c verlaufende Kettenstruktur postuliert. in der planare Pt(C2H5NH2)42+-Einheiten und trans-PtBr2(C2H5NH2)42+-Oktaeder abwechseln. Die Verknüpfung von PtII und PtIV erfolgt dabei über Br als Brückenligand. Die erstmals dargestellte wasserfreie Jodoverbindung, [Pt(C2H5NH2)4][PtJ2(C2H5NH2)]J4, gehört zum tetragonalen Kristallsystem mit a = 12,173(4) Å und c = 12,732(6) Å. Ein Vergleich der Röntgendaten mit denjenigen der isomorphen wasserfreien Bromoverbindung legt nahe, daß auch die Jodoverbindung eine analoge Kettenstruktur in c-Richtung bildet. Remissionsspektren im sichtbaren Bereich und Infrarotspektren bestätigen die gemachten Strukturvorschläge.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 53-66 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Heterocyclic Systems Containing Germanium. III. Molecular and Crystal Structure of 5,5-Dichloro-l-oxa-4,G-dithia-5-germocaneThe crystal structure of the title compound 4 has been determined from single crystal X-ray data and refined to a conventional R of 0.040. The eight-membered ring has the chair - chair conformation with 1.5-transannular Go…O interaction. The coordination of the Ge-atom is trigonal-bipyramidal with equatorial distances Ge—S 218 and Ge—C1 215 pm and axial distances Ge—0 237 and Ge—C1 221 pm. A formal classification scheme for bonding and nonbonding Ge—0, Ge—S, Sn—0, and Sn—S distances is given. Correlated bond orders for the transannular accaptordonor interaction in 4 and analogous heterocycles arc discussed. The crystal structure of 4 is an OD-structure with ordered layers of molecules parallel the yz-plane and disturbed layer sequence in the x-direction. The 4-molecules are 12-coordinated.
    Notes: Die Struktur der Titelsubstanz 4 wurde röntgenographisch aus Diffraktometer-Einkristalldaten bestimmt und bis zu einem konventionellen R von 0,040 verfeinert. Der 8-Ring besitzt Sessel-Sessel-Konformation mit transannularer 1.5-Ge…O-Annäherung. Die Koordination am Ge-Atom ist trigonal-bipyramidal mit äquatorialen Abständen Ge—S 218 und Ge—Cl 215 pm und axialen Abständen Ge—0 237 und Ge—Cl 221 pm. Ein formales Klassifizierungsschema für bindende und nichtbindende Ge—0-, Go—S-, Sn—0- und Sn—S-Abstände wird gegeben. Relative Bindungsordnungen der transannularen Akzeptor-Donator-Wechselwirkung in 4 und analogen Heterocyclen werden diskutiert. Die Kristallstruktur von 4 ist eine OD-Struktur mit geordneten yz-Schichten und gestörter Schichtenfolge in x-Richtung. Die 4-Molekeln sind 12fach koordiniert.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 37
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 231-234 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XIX. On the Preparation and Properties of Cyclopentadienyl Vanadium TrichlorideCyclopentadienyl vanadium trichloride can be prepared in a pure form by reaction of C5H5C(CO)4 or (C5H5)2VCl2 with SOCl2.  -  Experiments for the preparation of σ-organo derivatives of the C5H5VCl3 failed.
    Notes: Das auf anderem Wege nur schwer in reiner Form darstellbare Cyclopentadienylvanadim-trichlorid, C5H5VCl3, läßt sich einfach durch Umsetzung von C5H5V(CO)4 bzw. (C5H5)2VCl2 mit Thionylchlorid erhalten.  -  Versuche zur Gewinnung von σ-Organoderivaten des C5H5VCl3 blieben erfolglos.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 255-258 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural Investigations on K4Ni(N3)6 · 2 H2O and Rb4Ni(N3)6 · 2 H2OK4Ni(N3)6 · 2 H2O and Rb4Ki(N3)6 · 2 H2O have been crystallized from aqueous solutions containing an excess of HN3. The lattice parameters are for K4Ni(N3)6 · 2 H2O: a = 6.54 Å, b = 10.84 Å, c = 22.86 Å, α = 99.90°, β = 90.05°, γ = 96.27°, N = 4; for Rb4Ni(N3)6 · 2 H2O: a = 6.80 Å, b = 11.05 Å, c = 11.84 Å, α = 99.93°, β = 90.02°, γ = 97.20°, N = 2. The optical spectra point to an octahedral coordination of the azide ions around the Ni atoms.
    Notes: K4Ni(N3)6 · 2 H2O und Rb4Ni(N3), · 2 H2O wurden durch Kristallisation aus wäßrigen, HEa-sauren Lösungen erhalten. Die Gitterkonstanten betragen für K4Ni(N3)6 · 2 H2O: a = 6.54 Å, b = 10.84 Å, c = 22.86 Å, α = 99.90°, β = 90.05°, γ = 96.27°, Z = 4; für Rb4Ni(N3)6 · 2 H2O: a = 6.82 Å, b = 11.05 Å, c = 11.84 Å, α = 99.93°, β = 90.02°, γ = 97.20°, Z = 2. Die optischen Spektren weisen auf eine oktaedrische Koordination der Azidionen um die Ni-Atome hin.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 259-265 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Position Isomeric Analoga of Reinecke Salt with m- and p-TolylenediamineTwo position isomeric Reinecke salt analogous complexes, [Cr(NCS)4(m-TolyIenediamine)2]- and [Cr(NCS)4(p-Tolylenediamine)2]-, were obtained by means of substitution reactions of anhydrous K3[Cr(NCS)6] with meta and para tolylenediamine, respectively, without solvent. The formulae of the new complex anions were established by preparation of 18 new derivatives with the hydrochlorides of some alksloides, and cobalt(III) amine bases.From electronic and IR spectral data some structural problems are solved. The thermal stability of some complexes was discussed on the basis of derivatographic analysis.
    Notes: Es wurden zwei stellungsisomere Reineckesalzanaloga, [Cr(NCS)4(m-Toluylendiamin)2]- und [Cr(NCS)4(p-Toluylendiamin)2]-, durch eine Substitutionsreaktion aus entwässertem K3[Cr(NCS)6] und meta-, bzw. para-Toluylendiamin, ohne Verwendung von Lösungsmitteln, erhalten. Die Herstellung von 18 Salzen rnit den Chlorhydraten der Alkaloide und mit Kobalt (111)-amin-Komplexen bestätigt die Zusammensetzung der erwähnte Komplexanionen. Zur Klärung einiger Strukturfragen und thermischer Stabilitätsprobleme wurden spektrophotometrische Untersuchungen im sichtbaren und IR-Bereich des Spektrums und derivatographische Untersuchungen durchgeführt.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 40
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 266-272 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Präparation und Strukturuntersuchungen an Halogendirnolybdaten(I1). I. Synthese und Kristallstruktur von (picH)2Mo2Br6(H2O)2(picH)2Mo2Br6(H2O)2 (picH = 4-methylpyridinium-Kation) wurde aus (NH4)5Mo2Cl9 · H2O und picHBr in 4M wäßriger HBr beim -20°C hergestellt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 7,822(5), b = 7,937(2); c = 10,163(7) Å; α: = 73,08(5)°; β = 85,46(3)°; γ = 74,25(1)°. Die gemessene Dichte beträgt 2,53(2) gcm-3; damit ergibt sich z = 1 und drōntg. = 2,56 gcm-3. Die Struktur wurde aus 1191 unabhängigen Reflexen bestimmt, die mit Hilfe eines automatischen Diffraktometers (θ 〈 30°) mit MoKα-Strahlung gemessen wurden.Die Verfeinerung führt zu den Gütefaktoren von 0,036 bzw. 0,041. Die Wasserstoffatome wurden nicht berücksichtigt. Die Struktur ist aus Mo2Br6(H2O)2--Einheiten mit der Ci Lagesymmetrie und picH+-Ionen aufgebaut. Das Mo2-Paar ist von Br-Atomen und H2O-Molekeln in einer „eclipsed-Form“ umgeben. Die Mo—Mo-Abstände betragen 2,122(2) å, die drei unabhängigen Mo—Br. Abstände sind 2,589(2), 2,568(2), 2,593(2) Å. Die H2O-Molekeln sind zum Molybdan mit einem Abstand von 2,185(10) Å koordiniert. Die Bindungsabstände nnd -winkel innerhalb der aromatischen Pyridinium-Ringe sind normal.Die Verbindung ist diamagnetisch. Beim Erhitzen bis 150°C in Inertatmosphäre werden zwei Wassermolekeln abgegeben. Die Reaktion rnit Pyridin liefert Mo2Br4Py4.
    Notes: (picH)2Mo2Br6(H2O)2 (picH = 4-methylpyridinium cation) was prepared from (NH4)3Mo2CI9 · H2O and picHBr in 4 M aqueous HBr at -20°C. The compound crystallizes in the triclinic P1 space group. The cell dimensions are: a = 7.822(5); b = 7.937(2), c = 10.163(7) Å α = 73.08(5)°; β = 85.46(3)°; γ = 74.25(1)°. For z = 1, d(calcd) = 2.55 gcm-3, d(obsd) = 2.53(2) gcm-3. The structure has been solved from 1191 independent reflections within the sphere bounded by θ = 30°, collected on a counter diffractometer, using MoKα radiation. Refinement led to final unweighted and weighted residuals of 0.035 and 0.041. Hydrogen atoms were not included. Structure consists of Mo2Br6(H20)2- of crystallographic Ci symmetry and two picH+ ions. Br atoms and H2O molecules surround Mo2 pair forming eclipsed configuration. The distance Mo—Mo is 2.122(2) Å three independent Mo—Br bond lengths 2.589(2), 2.568(2) and 2.593(2) Å. H2O molecule is coordinated to Mo at 2.185(10) Å. Bond lengths and angles within the aromatic ring are normal.The compound is diamagnetic. Two water molecules are evolved when the substance is heated to 160°C in the inert atmosphere. The reaction with pyridine gives Mo2Br4Py4.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thin Layer Chromatography of Chloro-Cyclophosphazenes. II. Separation of Chloro-Cyclophosphazenes (NPCl2)n (n=3-15)Thin layer chromatography on silica gel was used for separation of higher members of homologic series of Chloro-Cyclophosphazenes. Under the indicated conditions spots of 13 substances with help of new and selective detection reagents were located. The Rf values of the substance were mathematically worked up and the probable influences that enables the separation were discussed.
    Notes: Dünnschichtchromatographie auf Silicagel wurde zur Trennung der höheren Glieder der homologen Reihe von Chloro-Cyclophosphazenen benutzt. Unter den beschriebenen Arbeitsbedingungen wurden Flecke von 13 Stoffen mit neuen empfindlichen und selektiven Nachweisverfahren ermittelt. Die Rf-Werte wurden mathematisch bearbeitet, und die wahrscheinlichen Einflusse, die die Trennung ermöglichen, wurden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
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    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 13-19 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra and Force Constants of Cl3SiP(CH3)2 and Cl3SiAs (CH3)2The i.r. and Raman spectra of Cl3SiP(CH3)2 and Cl3SiAs (CH3)2 have been recorded and assigned. A normal coordinate analysis has been made using a modified valence force field. The SiP force constant is slightly higher than those of alkylsilylphosphines, whereas a similar effect is not found for the SiAs bond.
    Notes: Die Infrarot- und Raman-Spektren von Cl3SiP(CH3)2 und Cl3SiAs(CH3)2 wurden aufgenommen und zugeordnet. Auf der Grundlage eines modifizierten Valenzkraftfeldes wurde eine Normalkoordinatenanalyse durchgeführt. Die SiP-Kraftkonstante liegt etwas höher als in Alkylsilylphosphanen; für die SiAs-Bindung wird eine solche Verstärkung nicht gefunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 68-80 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single-Crystal Raman Spectra of Alums. I. Inner Vibrations: 300 to 1200 cm-1Laser Raman spectra of alum single crystals are reported. In the studied samples KAl(SO4)2 · 12 H2O, KAl(SO4)2 · 12 D2O, RbAl(SO4)2 · 12 H2O, RbAl(SeO4)2 · 12 H2O, TlAl(SO4)2 · 12 H2O (all α-alums), and CsAl(SO4)2 · 12 H2O (β-alum) all sulfate vibrations and the vibrations of the [Al(H2O)6]3+ entities are assigned to the components of the representations Ag, Eg and Fg of the factor group of these crystals.Deviations from the selection rules for the totally symmetric sulfate vibration (ca. 990 cm-1) are directly related to the misorientation parameter of sulfate ions in α-alums and the temperature dependence of this parameter is reported for the first time, showing that the misorientation is not caused by the statistics of growth but follows a thermal equilibrium. Description of a simple technique for measuring Raman spectra of oriented single crystals at low temperatures using a commercial cryostat is given.
    Notes: Laser-Raman-Spektren von Alaun-Einkristallen wurden erstmals aufgenommen. Dabei kann für die untersuchten Beispiele KAl(SO4)2 · 12 H2O, KAl(SO4)2 · 12 D2O, RbAl(SO4)2 · 12 H2O, RbAl(SeO4)2 · 12 H2O, TlAl(SO4)2 · 12 H2O (alles α-Alaune) und CsAl(SO4)2 · 12 H2O (β-Alaun) eine gesicherte Zuordnung aller Sulfatschwingungen zu den einzelnen Komponenten der Darstellungen Ag, Eg und Fg der Faktorgruppe der Kristalle gegeben werden. Ebenso werden die Schwingungen der [Al(H2O)6]3+-Komplexe zugeordnet.Abweichungen der totalsymmetrischen Sulfatschwingung (etwa 990 cm-1) von den Auswahlregeln werden eindeutig mit dem Unordnungsgradparameter der SO42--Ionen in α-Alaunen verknüpft und erstmals die Temperaturabhängigkeit dieses Strukturparameters nachgewiesen. Eine einfache Anordnung zur Messung der Ramanspektren von orientierten Einkristallen bei tiefen Temperaturen mit einem herkömmlichen Kryostaten wird beschrieben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 93-96 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen der Mechanismen der Reaktionen des cis-Diaquobis(biguanid)-Chrom(III)-Ions mit 2.2′-Dipyridyl und 1.10-PhenanthrolinKinetische Untersuchungen in wäßriger Lösung über den Austausch der Wasser-Liganden im cis-[Cr(BigH)2(OH2)2]3+ (BigH = Biguanid, C2H7N5) durch 2.2′-Dipyridyl bzw. 1.10-Phenanthrolin (phen) unter Bildung von [Cr(BigH)2(AA)]3+ (AA = dipy bzw. phen) wurden spektralphotometrisch durchgeführt.
    Notes: Kinetic studies in aqueous solution on the replacement of the aqua ligands in cis-[Cr(BigH)2(OH2)2]3+ (BigH = biguanide, C2H7N5) by 2,2′-dipyridyl (dipy) and 1,10-phenanthroline (phen) forming [Cr(BigH)2(AA)]3+ (AA = dipy or phen) have been made spectrophotometrically. In both the cases the reaction proceeds by a path purely first-order with respect to the ligand. From the values of the rate constant at four different temperatures, values of the activation parameters, ΔH≠ and ΔS≠, have been evaluated for each system. The results are consistent with a mechanism involving outer-sphere association of the reactants followed by transformation of the outer-sphere complex in a dissociative process.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 97-102 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,3-BenzazaphosphepinesThe preparation of β(o-aminophenyl)ethylphosphine employing a two step reduction process of diethyl β(o-nitrophenyl)ethylphosphonate is described. In contrast to 4-aminobutylphosphine the condensation of β(o-aminophenyl)ethylphosphine with ketones delivers the corresponding seven-membered P, N heterocycles in high yields. The 1,3-benzazaphosphines are stable against water. With HCl ammonium salts are obtained and CH3I attacks at the phosphorus, in the following step the proton migrates to the nitrogen atom thus forming a tertiary phosphine. The structures of the products are elucidated by their i.r. and 31P-n.m.r. spectra.
    Notes: Das aus β(o-Nitrophenyl)-äthylphosphonsäurediäthylester nach katalytischer Hydrierung und Reduktion mit LiAlH4 erhältliche β(o-Aminophenyl)-äthylphosphin reagiert im Gegensatz zu sek.-4-Aminobutylphosphinen nur mit Ketonen eindeutig unter Bildung entsprechender P,N-Heterocyclen mit Siebenringstruktur. Gegenüber hydrolytischen Einflüssen sind die 1.3-Benzazaphosphepine beständig. Sie liefern mit HCl Ammonium- und mit CH3J zunächst Phosphoniumsalze, die sich aber unter Protonenwanderung zum Stickstoff in tert. Phosphine umwandeln. Die Struktur der dargestellten Verbindungen wird IR-spektroskopisch und anhand von 31P-NMR-Daten bewiesen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 128-132 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxoniobates (III). II. On the Knowledge of NaNbO2New prepared NaNbO2 crystallizes hexagonal, a = 2.958, c = 11.58, c/a = 3.91, Z = 2, LiNbO2 type of structure. The oxygen parameter z0 is determined by systematic calculations of the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN: z = 0.1345.
    Notes: Neu dargestelltes NaNbO2 kristallisiert hexagonal, a = 2,958, c = 11,58 Å c/a = 3, 91, Z = 2, im LiNbO2-Typ. Der Sauerstoff-Parameter z0 wird durch systematische Berechnungen des Madelunganteiles der Gitterenergie, MAPLE, und von Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, zu z0 = 0, 1345 bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 133-143 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Hydrolysis of Phosphoric Acid AmidesHydrolysis of phosphoric acid triamide (PTA), diamido phosphate (DAP), and mono amido phosphate (MAP) has been studied in a range of pH 2…12 and 15…50°C. Hydrolysis of PTA at pH 〈 7 is catalysed mainly by acids, at pH 〉 8 by bases. With minimum of the reaction velocity between pH 7 and pH 8 the hydrolysis also proceeds spontaneously.Reaction velocities of DAP and MAP hydrolysis also depend on pH of the solutions and the dissociation level being present. With increasing pH the velocity of the hydrolysis reaction does not descrease continuiously, because for both substances the existence of zwitter ions in a determined pH range is decisive for the reaction velocity. A reaction catalysed by bases occurs neither with DAP nor with MAP.
    Notes: Es wird die Hydrolyse von Phosphorsäuretriamid (PTA), Diamidophosphat (DAP) und Monoamidophosphat (MAP) in wäßriger Lösung im pH-Bereich von 2-12 und Temperaturbereich von 15-50°C untersucht. Die Hydrolyse des PTA ist bei pH 〈 7 vorwiegend säure-, bei pH 〉 8 basenkatalysiert. Im Minimum der Reaktionsgeschwindigkeit zwischen pH 7 und pH 8 verläuft die Hydrolyse auch spontan.Die Geschwindigkeiten der Hydrolyse von DAP und MAP sind ebenfalls abhängig vom pH-Wert der Lösungen und den jeweils vorliegenden Dissoziationsstufen. Mit steigendem pH nimmt die Geschwindigkeit der Hydrolysereaktion nicht stetig ab, da bei beiden Stoffen das Vorliegen von Zwitterionen in einem bestimmten pH-Gebiet für die Reaktionsgeschwindigkeit ausschlaggebend ist. Eine basenkatalysierte Reaktion tritt weder bei DAP noch bei MAP auf.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 162-166 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectrometric Investigation of Tungsten PentabromideBy means of the Knudsen effusion method the heat of sublimation of WBr5 has been measured and the enthalpy of formation of WBr5(g) has been calculated. Results see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Die Sublimations-Enthalpie von WBr5 wurde mit Hilfe einer massenspektrometrischen Knudsen-Effusionsmethode im Temperaturbereich von 359-417 K gemessen.Aus den Meßergebnissen wurde berechnet: ΔH° (subl. WBr5, 298) = 26,3 ± 0,8 Kcal/mol.Unter Verwendung der Bildungsenthalpie von festem WBr5 (-74,5 ± 3 Kcal/mol, [4]), folgt hieraus die Bildungsenthalpie vom gasförmigen WBr5ΔHf° (WBr5,g, 298) = -48,2 ± 3,8 Kcal/mol.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 96-96 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 103-107 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of R3P=P—P(O)(OC2H5)2Trialkyl phosphines react with compounds of type Z—P[P(O)(OC2H5)2]2 (Z=P(O)(OC2H5)2, P(OC2H5)2, Si(CH3)3) under elimination of Z—O—P(OC2H5)2 to yield the title compounds (III). The 31P nmr data are tabulated and discussed.
    Notes: Trialkylphosphine reagieren mit Verbindungen des Typs Z—P[P(O) (OC2H5)2]2 (Z=P(O)(OC2H5)2, P(OC2H5)2, Si(CH3)3) unter Abspaltung von Z—O—P(OC2H5)2 zu den Titelverbindungen (III). Die 31P-NMR-Daten sind tabelliert und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 108-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Partial Substitution of Ge by GaAs and GaSb in the Clathrate Compounds Ge38As8I8 and Ge38Sb8I8In the clathrate compounds Ge38As8I8 and Ge38Sb8I8 germanium can be substituted partially by GaAs and GaSb, respectively. The substitution by GaAs was proved qualitative. GaSb forms independent from the stoichiometry of the reactants a clathrate compound Ge14Ga12Sb20I8 Ge14(GaSb)12Sb8I8 which crystallises in the space group P43n with a = 11.273 Å. The distribution of all atoms on the positions of the clathrate structure has been determined by single crystal work. The results are discussed.
    Notes: In den Käfigverbindungen Ge38As8J8 und Ge38Sb8J8 kann ein Teil des Germaniums durch GaAs bzw. GaSb substituiert werden. Die Substitution mit GaAs konnte qualitativ gesichert werden. Mit GaSb bildet sich unabhängig vom stöchiometrischen Ansatz eine Käfigverbindung der Zusammensetzung Ge14Ga12Sb20J8 Ge14(GaSb)12Sb8J8, die in der Raumgruppe P43n mit a = 11,273 Å kristallisiert. Die Verteilung der Atome auf die Positionen der Clathratstruktur wurde an Einkristallen bestimmt. Die Ergebnisse werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 115-127 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gaschromatographic and 29Si-NMR Spectroscopic Investigations on Silicic Acid TrimethylsilylestersSilicic acid trimethylsilylesters of different constitutions are characterized by gaschromatographic retention index and retention temperatures. It is shown that the retention indices of the esters depend mainly on the number of trimethylsilylgroups in the molecule and exhibit only small effects of the constitution of the silicic acid framework. The 29Si-n.m.r. spectra of 9 silicic acid TMS-esters of different constitutions are recorded and the assignment of the signals to the individual building units of the esters are discussed. On the basis of these results the constitutions of hexamer silicic acid-TMS-esters is investigated. Two isomers of the bicyclo-hexasilicic acid ester [(CH3)3Si]10 [Si6O17] could be identified.
    Notes: Kieselsäuretrimethylsilylester unterschiedlicher Konstitution werden mit Hilfe der Gaschromatographie hinsichtlich ihres Retentionsindex und der Retentionstemperatur charakterisiert. Es wird gezeigt, daß die Retentionsdaten der Ester im wesentlichen von der Anzahl der Trimethylsilylgruppen im Molekül abhängen und nur wenig von der Konstitution des Kieselsäuregerüstes beeinflußt werden. Die 29Si-NMR-Spektren von neun Kieselsäure-TMS-Estern unterschiedlicher Konstitution wurden aufgenommen und die Zuordnung der Signale zu den einzelnen Baugruppen der Ester diskutiert. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurden Konstitutionsuntersuchungen an hexameren Kieselsäure-TMS-Estern durchgeführt, die zur Identifizierung von zwei Isomeren des Bicyclohexakieselsäureesters [(CH3)3Si]10[Si6O17] führten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxide Systems with Transition Metal Ions in Different States of Oxidation. XVI. On the Influence of Lithium Ions on the Electronic Properties of Vanadium SpinelsThe crystallographic, electronic and infrared spectroscopic properties of solid solutions with spinel structure of Zn(Zn0.1Fe0.9V)O4 or Zn(Zn0.3Fe0.7V)O4 and LiV2O4 have been studied. From the observed Seebeck coefficient the influence of lithium ions occupying octahedral sites on the electronic properties is discussed.
    Notes: Es werden die röntgenographischen, elektronischen und infrarotspektroskopischen Eigenschaften von Mischkristallen mit Spinellstruktur aus Zn(Zn0,1Fe0,9V)O4 bzw. Zn(Zn0,3Fe0,7V)O4 und LiV2O4 untersucht. An Hand der Thermokraft wird der Einfluß von Lithiumionen auf Oktaederplätzen auf die elektronischen Eigenschaften der Mischkristalle nachgewiesen.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 155-161 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Eine Untersuchung des Systems LaNi1-xCoxO3Eine Reihe von Mischkristallen des Systems LaNi1-xCoxO3 wurde hergestellt und röntgenographisch sowie durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit, der Thermokraft und der IR-Absorptionsspektren charakterisiert. Zwischen LaNiO3 und LaCoO3 existiert eine lückenlose Mischkristallreihe mit rhomboedrisch verzerrter Perowskitstruktur. Die Änderung der Gitterparameter in dem System läßt vermuten, daß sich das Verhältnis von high-spin- zu low-spin-Zustand beim Kobalt(III) mit x ändert. Während die Leitfähigkeits- und Thermokraftwerte zeigen, daß die metallischen Eigenschaften in dem System bis herauf zu x = 0,3 reichen, deuten die IR-Spektren darauf hin, daß sich der kollektive Charakter der Elektronen bis zu x ∼ 0, 7 erstreckt.
    Notes: A series of solid solutions of LaNi1-xCoxO3 systems has been prepared and characterized by x-ray diffraction, electrical conductivity and Seebeck coefficient measurement and i.r. absorption spectroscopy. Complete range of solid solutions between LaNiO3 and LaCoO3 exists with rhombohedral perovskite structure. The variation of lattice parameters in the system suggests that the proportion of high-spin- and low-spin-trivalent cobalt varies with x. While the electrical conductivity and Seebeck coefficient data show definite metallic behaviour in the system up to x = 0.3, i.r. absorption spectra reveal that the collective electron character persists up to x ∼ 0.7.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 173-182 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Binuclear Oxofluoro Anions of Molybdenum(V). Crystal Structure of Ammonium Dioxo-di-μ-oxo-dimolybdateThe binuclear, diamagnetic or weakly paramagnetic oxofluoromolybdates(V) (NH4)2[Mo2O4F4(H2O)2], (NH4)4[Mo2O4F6], Na4[Mo2O4F6] · 3NaF and [N(CH3)4]2[Mo2O4F4] have been prepared. They all contain the dioxo-di-μ-oxo-dimolybdate group. (NH4)2[Mo2O4F4(H2O)2] crystallizes in the space group C2/c with 4 formula units per unit cell and a = 9.322(3) Å, b = 13.918(2) Å, c = 7.958(3) Å, and β = 113.22(3)°. The anion has crystallographically C2-symmetry with cis-position of the two terminal Mo = O bonds. The fourmembered ring Mo2O2 is not planar. The Mo—Mo distance of 2.566(0) Å and the magnetic properties show the presence of a metal to metal bond. The infrared and Raman spectra have been discussed.A band at 750 cm-1 is assigned to the breathing vibration of the Mo2O2 ring.
    Notes: Die zweikernigen, diamagnetischen oder schwach paramagnetischen Oxofluoromolybdate(V) (NH4)2[Mo2O4F4(H2O)2], (NH4)4[Mo2O4F6], Na4[Mo2O4F6] · 3 NaF und [N(CH3)4]2[Mo2O4F4] wurden hergestellt. Sie enthalten alle die Dioxo-di-μ-oxo-dimolybdat(V)Gruppe. (NH4)2[Mo2O4F4(H2O)2] kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a = 9,322(3) Å, b = 13,918(2) Å, c = 7,958(3) Å, β = 113,22(3)° und Z = 4. Das dimere Anion besitzt kristallographisch C2-Symmetrie. Die beiden terminalen Mo = O-Gruppen (Länge 1,681(2) Å) stehen in cis-Stellung zueinander. Der Mo2O2-Vierring ist nicht planar. Auf das Vorliegen einer Metall - Metall-Bindung weisen der Mo—Mo-Abstand von 2,566(0) Å und die magnetischen Eigenschaften hin. Die IR- und Raman-spektren werden diskutiert; eine Bande bei etwa 750 cm-1 wird der Pulsationsschwingung des Mo2O2-Rings zugeordnet.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 57
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 25-30 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of VO2IO3·2 H2OVO2IO3 possesses a layer structure and crystallizes in the space group P21/c with a = 9.848(3) Å, b = 8.l58(2) Å, c = 7.192(2) Å, β = 102.17(2)° and four formula units in the unit cell. The individual layers of the structure consist of highly distorted corner- and edgesharing IO6, and VO6, octahedra. Only one oxygen atom is bound terminally at the vanadium, as is shown by the vibrational spectrum, too.
    Notes: VO2JO3·2 H2O kristallisiert in Raumgruppe P21/c mit a = 9,848(3) Å b = 8,158(2) Å; c = 7,192(2) Å; β = 102,17(2)° und Z = 4. Die Verbindung besitzt eine Schichtstruktur. Die einzelnen Schichten bestehen aus stark verzerrten kanten- und spitzenverknüpften JO6- bzw. VO6-Oktaedern. An das Vanadinatom ist, worauf auch das Schwingungsspektrum hinweist, nur 1 Sauerstoffatom endständig gebunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 51-54 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal and Molecular Structure of N,N′-Bis(trimethylsilyl) Oximidic Acid Bis (trimethylsilyl) EsterThe X-ray structure analysis of the reaction product of oxalyl chloride with sodium bis(trimethylsilyl) amide formulated by PUMP and ROCHOW as N,N′-bis(trimethylsilyl) oximidic Acid bis (trimethylsilyl) ester shows that the suggested structure is correct for the solid state. The compound crystallizes in the space group P1 with a = 9.948(4), b = 6.612(3), c = 10.370(4) Å, α = 88.87(6), β = 116.95(4), γ = 98.23(6)°, and Z = 1. The molecule manifests symmetry 1.
    Notes: Die Röntgenstrukturanalyse des von PUMP und ROCHOW als N,N′-Bis(trimethylsilyl)-oximidsäure-bis(trimethylsilyl)-ester formulierten Reaktionsprodukts von Oxalylchlorid mit Natrium-bis(trimethylsilyl)-amid zeigt, daß diese Formulierung für den festen Zustand zutrifft. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 9,948(4), b = 6,612(3), c = 10,370(4) Å, α = 88,87(6), β = 116,95(4), γ = 98,23(6)° und Z = 1. Die Molekel besitzt die Eigensymmetrie 1.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 119-131 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Inorganic Ring Systems. XXIV. Attempts to the Preparation of PNSi-containing Ring SystemsAttempts to the preparation of PXSi ring systems from P-containing building blocks T -VI, except I synthesized for the first time, resulted even under mild conditions via sometimes unexpected, non-transparent reactions in the formation of 4-, 6-, 8-membered or also bi- and tricyclic PS ring systems with and without Si atoms, realized in the compounds A—F.
    Notes: Versuche zur Darstellung von PNSi-haltigen Ringsystemen aus den PN-haltigen, bis auf I erstmalig synthetisierten Bausteinen I bis VI führten in oft überraschenden, undurchsichtigen Reaktionen unter milden Bedingungen zu vier-, sechs-, achtgliedrigen oder auch bi- und tricyclischen PN-Ringsystemen mit und ohne Si-Ringatom, wie sie in den Verbindungen A bis F isoliert und charakterisiert werden konnten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 31-39 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure and Properties of Ag10Si3S11The novel orange-red thiosilicate Ag10Si3S11 is formed besides Ag8SiS6 by the high - temperature reaction between Ag2S, Si and S. The single crystal structure analysis shows the compound to be silver orthothiosilicate thiodisilicate-(1:1) Ag10(SiS4)(Si2S7). The mean Si—S bond lengths are 2.137 Å for SiS4(4-) and 2.129 Å for the hitherto unknown Si2S7(6-). The cation sublattice is slightly imperfect. inferring a certain mobility of the Ag+ ions. Ag10Si3S11 crystallizes in the triclinic space group P1. Lattice constants see „Inhaltsübersicht“.The vibrational spectrum (IR) shows absorptions within the characteristic spectral regions for asymmetric and symmetric stretching vibrations of the SiS4 tetrahedra at 490-515 and 423-433 cm-1.
    Notes: Neben Ag8SiS6 entsteht bei der Hochtemperaturreaktion von Ag2S mit Si und S das bisher unbekannte orangerote Ag10Si3S11. Die Einkristall-Röntgenstrukturanalyse zeigt, daß die Substanz als Silber-orthothiosilicat-thiodisilicat-(1:1) Ag10(SiS4)(Si2S7) zu formulieren ist. Die mittleren Si—S-Bindungslängen betragen 2,137 Å im SiS4(4-), 2,129 Å im bisher noch nicht beobachteten Si2S7(6-). Das Kationenteilgitter ist leicht gestört und deutet auf eine gewisse Beweglichkeit der Ag+-Ionen im Kristall hin. Ag10Si3S11 kristallisiert triklin (P1) mit a = 12,414, b = 13,476, c = 6,459 Å, α = 78,92°, β = 77,61°, γ = 68,71°, Z = 2.Das Schwingungsspektrum (IR) zeigt Absorptionen in den für asymmetrische und symmetrische Valenzschwingungen der SiS4-Tetraeder charakteristischen Bereichen bei 490-515 bzw. 423-433 cm-1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 55-64 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic Studies on Sulphur Compounds. VI. On Silyl Tautomerism in Bis-trimethylsilylated Sulphinic AmidesThe bis-trimethylsilylated sulphinic amides 1 and 2 (eq. 1) as well as the sulphenic amide 4 (eq. 2) have been prepared for the first time and their structures deduced from lH n.m.r., 29Si n.m.r., i.r., and mass spectra. The imidate structure B (scheme 1) has been assigned unequivocally to compounds 1 and 2. The same structure is suggested for the known compound 3 on the basis of its spectroscopic behaviour. 29Si n.m.r. spectra are recorded for several reference compounds.
    Notes: Die zweifach trimethylsilylsubstituierten Sulfinamide 1 und 2 (Gl. 1) sowie das Sulfenamid 4 (Gl. 2) wurden erstmalig dargestellt und über 1H-NMR-, 29Si-NMR-, IR-und Massenspektren charakterisiert. Demnach liegen die Verbindungen 1 und 2 eindeutig, die bereits bekannte Verbindung 3 mit hoher Wahrscheinlichkeit in der N,O-silylsubstituierten Imidform B (Schema 1) vor. Die 29Si-NMR-Spektren einer Reihe von Vergleichssubstanzen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 97-108 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ligand Exchange in Solid Complex Salts. IV. Exchange Reactions of Hexahalo Osmates(IV) in Alkali Halide PelletsThe ligand exchange observed on tempering the heterogeneous pellets of solid salts of different hexahalo osmates(IV) and alkali halides to 100-140°C is established by formation of mixed halo-complexes. The kinetics of the transmission of anions through the interface complex salt/embedding material is measured radiometrically and spectrophometrically as function of different parameters. The influence of disorder, of intra- and intermolecular exchange processes on the diffusion of the ligands is discussed.
    Notes: Der beim Tempern der heterogenen Preßlinge aus festen Salzen verschiedener Halogenoosmate(IV) und Alkalihalogeniden auf 100-140°C eintretende Ligandenaustausch läßt sich durch die Bildung gemischter Halogenokomplexe nachweisen. Die Kinetik des Anionentransports durch die Phasengrenze Komplexsalz/Einbettungsmittel wird in Abhängigkeit verschiedener Parameter radiometrisch und spektrophotometrisch verfolgt. Der Einfluß der Fehlordnung sowie von intra- und intermolekularen Platzwechselvorgängen auf die Ligandendiffusion wird diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 64
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 139-145 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Inorganic Ring Systems. XXVI. The Disila-phospha(V)-diaza-cyclopentane Ring SystemCompounds of the disila-phospha(III)-diaza-cyclopentane ring system react with oxygen, sulphur, selenium, trimethylsilyl azide and tetracarbonyl nickel via oxidative addition or displacement resulting in derivatives of disila-phospha(V)-diaza-cyclopentane. The novel prepared substances are described in their properties and confirmed in their structure by elemental analysis, mass, n.m.r. and vibration spectroscopy.
    Notes: Disila-phospha(III)-diaza-cyclopentane reagieren mit Sauerstoff, Schwefel, Selen, Trimethylsilylazid und Nickeltetracarbonyl unter oxydierender Addition bzw. Verdrängung zu Derivaten eines Disila-phospha(V)-diaza-cyclopentan-Ringsystems. Die neu dargestellten Verbindungen werden in ihren Eigenschaften beschrieben und über Elementaranalysen, Massen-, Kernresonanz- und Schwingungsspektren in ihrer Struktur bestätigt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 65
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 66
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 210-218 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra and Force Constants of the Elpasolites Cs2KMF6 (M = Sc, Y, La, Gd, Yb)The vibrational spectra of the elpasolites Cs2KMF6 (M = Sc, Y, La, Gd, Yb) have been recorded and assigned including the lattice vibrations. The vibrational frequencies thus obtained were used for the calculation of XVFF force constants. The values of the stretching force constants are discussed.
    Notes: Die Schwingungsspektren der Elpasolithe Cs2KMF6 (M = Sc, Y, La, Gd, Yb) wurden aufgenommen und einschließlich der Gitterschwingungen zugeordnet. Die so erhaltenen Frequenzwerte wurden zur Berechnung von Kraftkonstanten nach einem modifizierten Valenzkraftfeld benutzt. Der Gang der Valenzkraftkonstanten wird diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 67
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations of the System Antimony (V) Chloride/Methanol by Vibrational and N.M.R. SpectroscopyThe 1 : 1 addition compound I of antimony(V) chloride and methanol reacts with further alcohol. In products with two resp. three methanol molecules these are bonded to I by H bridges (SbCl5 · n CH3OH; n = 1-3). More than three methanols yield to ionic products (H+(CH3OH)nSbCl5OCH3-; n 〉 3). This can be demonstrated by spectroscopic methods. The vibrational and 1H-n.m.r. spectra are assigned arid discussed.
    Notes: Das 1:1-Addukt I aus Antimon(V)-chlorid und Methanol reagiert mit weiterem Alkohol. In Produkten mit bis zu drei Methanolmolekeln sind diese über H-Brückenbindungen an I gebunden (SbCl5 · n CH3OH; n = 1-3), während mehr als drei Methanolmolekeln zu ionischen Produkten (H+(CH3OH)nSbCl5OCH3-; n 〉 3) führen, was spektroskopisch nachweisbar ist. Die Schwingungs- und 1H-NMR-Spektren werden zugeordnet und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 68
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 287-295 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Reactivity of Antimony Pentachloride. III. The Reaction of Antimony(V) Chloride and MethylisocyanateMethylisocyanate CH3NCO reacts with SbCl5 in boiling CCl4 by an insertion-reaction to a product of the formula C5H6Cl9N2O2Sb I, which has the chlorformamidinium-structure (Cl—C(O)—N(CH3)—CCl—N(CH3)—C(O)—Cl)⊕SbCl6⊖. Hydrolysis of I yields the heterocycle C5H6N2O4 II. The reaction with methanol gives (CH3—NH—CCl—NH—CH3)⊕SbCl6⊖ III and (CH3—NH—CCl—N(CH3)—C(O)—OCH3)⊕SbCl6⊖ IV. The i.r. and Raman spectra of the compounds I, III and IV are discussed.
    Notes: Methylisocyanat CH3NCO reagiert in der Siedehitze mit Antimonpentachlorid SbCl5 und Tetrachlorkohlenstoff CCl4 in einer Einschiebungs-Reaktion zu einem Produkt der Summenformel C5H6Cl9N2O2Sb I mit Chlorformamidinium-Struktur (Cl—C(O)—N(CH3)—CCl—N(CH3)—C(O)—Cl)⊕SbCl6⊖. Bei der Hydrolyse von I entsteht der Heterocyclus C5H6N2O4 II. Die Alkoholyse mit Methanol ergibt (CH3—NH—CCl—NH—CH3)⊕SbCl6⊖ III und (CH3—NH—CCl—N(CH3)—C(O)—OCH3)⊕SbCl6 IV. Eine Zuordnung der IR- und Raman-Spektren von I, III und IV wird vorgeschlagen.
    Additional Material: 4 Tab.
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  • 69
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 426 (1976) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 70
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 426 (1976), S. 275-280 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Trimeric Phosphornitrilic Chloride with Functional Organic GroupsConducting experiments on the synthesis of phosphazenes bearing functional organic ligands, we succeeded in preparing partially and fully substituted phosphazenes by reacting (PNCl2)3 with 4,4-Dihydroxymethylcyclohexene. These compounds have the following formulas: The structures were elucidated by n.m.r. and mass spectrometry.
    Notes: Bei der Synthese von Phosphazenen mit organo-funktionellen Gruppen konnten aus (PNCl2)3 mit 4,4-Dihydroxymethylcyclohexenen partiell und vollsubstituierte Phosphazene gewonnen werden. (Verbindungen s. Abstract)Die Strukturen konnten mit Hilfe der Kernresonanzspektrometrie und der Massenspektrometrie bewiesen werden.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 71
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 426 (1976), S. 281-287 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Experimental and X-ray Investigations of the System Cu2-xAgxBaSnS4A description of the preparation, properties and the x-ray investigations of Cu2BaSnS4 (A) and Ag2BaSnS4 (B) is given. (A) crystallizes trigonal. Space group: C32-P31, a = 6.367 and c= 15.833 Å. (A) is isotypic with Cu2SrSnS4 [1]. (B) has an orthorhombic unit cell: a = 7.127, b = 8.117, c = 6.854 Å. The x-ray investigation of the system Cu2-xAgxBaSnS4 (0 ≤ x ≤ 2) yields a homogenity range of (0 ≤ x ≤ 0.65) for (A) and for (B) (1.7 〈 x ≤ 2).
    Notes: Es wird über die Darstellung, die Eigenschaften und die röntgenographische Untersuchung von Cu2BaSnS4 (A) und Ag2BaSnS4 (B) berichtet. (A) kristallisiert trigonal,  -  Raumgruppe C32-P31 mit a = 6,367 und c = 15,833 Å  -  und ist mit Cu2SrSnS4 [1] isotyp. (B) hat eine orthorhombische Elementarzelle: a = 7,127, b = 8,117 und c = 6,854 Å. Die röntgenographische Systemuntersuchung an Cu2-xAgxBaSnS4 ( o ≤ x ≤ 2) ergibt die Phasenbreite: ( 0 ≤ x ≤ 0,65) für (A) und für (B) (1,7 〈 〈 x ≤ 2).
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 72
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 426 (1976), S. 288-300 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contribution to the Chemistry of Trifluoromethylmercury (II) CompoundsCF3HgI (I) has been obtained in appreciable amount by a newly modified method, The reaction of I with silver salts AgX or AgY2 (X = CN, NCO, SCN, SeCN, N3, SCF3, IO3; Y = O, C2O4, NCN) gives corresponding CF3HgX derivatives (II-VIII, XI, XII, XVII) mostly in good yield. The synthesis of (CF3Hg)2S (IX) has been attained by the reaction of I with Tl2CS3, while it gives with Ag2O (CF3Hg)2O (VIII) instead of the hydroxide. VIII reacts in ethereal solution with H2Se giving (CF3Hg)2Se (X). Stable CF3HgN and (CF3Hg)2N derivatives (XIII-XVII) could only be obtained when at least one more substituent on N atom, which reduces its basicity, is present. I.r., 19F-n.m.r. and mass spectroscopic data for the prepared compounds have been reported.
    Notes: CF3HgJ (I) wird in präparativem Maßstab nach einem modifizierten Verfahren dargestellt. Die Umsetzung von I mit Silbersalzen AgX bzw. Ag2Y (X = CN, NCO, SCN, SeCN, N3, SCF3, JO3; Y = O, C2O4, NCN) führt in meist guten Ausbeuten zu den entsprechenden CF3HgX-Derivaten (II-VIII, XI, XII, XVII). Die Synthese des (CF3Hg)2S (IX) gelingt bei der Reaktion von I mit Tl2CS3, während mit Ag2O nicht das Hydroxid, sondern (CF3Hg)2O (VIII) entsteht. VIII reagiert in ätherischer Lösung mit H2Se unter Bildung von (CF3Hg)2Se (X). Stabile CF3HgN- und (CF3Hg)2N-Derivate (XIII-XVII) lassen sich nur erhalten, wenn mindestens ein weiterer Substituent die Basizität am N-Atom verringert. Für die hergestellten Verbindungen werden IR, 19F-NMR- und Massenspektren angegeben.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 73
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Metal Chelates with Ligands of the Cuproin and Ferroin Type. XXI. Structure and Bonding of Dinitrato-mono(cuproin)- and Dinitrato-mono(ferroin)-copper(II) ChelatesChelates of the type Cu(N—N)(NO3)2 (N—N = bipy, phen, dmp, dmch, dpch, and bich) are characterized by means of e.s.r., u.v.-vis, i.r., and conductivity measurements. On the basis of these results the possible structures of these chelates both in solution and in the solid state are discussed. The MO coefficients, which could be obtained by e.s.r. measurements, are indicating a high covalency of the out-of-plane π-bonding, but only low covalency of the σ-bonding and the in-plane π-bonding.
    Notes: Chelate des Typs Cu(N—N)(NO3)2 (N—N = bipy, phen, dmp, dmch, dpch und bich) werden mittels ESR-, UV/Vis-, IR- und Leitfähigkeitsmessungen charakterisiert. Anhand dieser Meßergebnisse werden mögliche Strukturen dieser Chelate sowohl in Lösung als auch im festen Zustand diskutiert. Dic aus ESR-Messungen zugänglichen MO-Koeffizienten für die antibindenden MO's weisen auf einen hohen Kovalenzgrad der π-Bindung senkrecht zur Chelatebene, doch nur auf geringe Kovalenz der σ-Bindung und der π-Bindung innerhalb der Chelatebene hin.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 74
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 419 (1976), S. i 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 75
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 419 (1976), S. 48-57 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Silicon-Nitrogen Compounds. CXXXII. Derivatives of the 1,2,4-Trisila-3,5-diaza-cyclopentane Ring SystemThe derivatives B1-B6 of the title ring system could be prepared for the first time by reaction of 1,2-bis(alkylamino)disilanes (A1, A2) with dihalosilanes (Scheme 1). They were transformed by additional reactions with methanol or amines into B7-B9. The Cl2Si derivative B2 is characterized by an unusual stability against aqueous solutions.
    Notes: Durch Reaktion von Dihalogensilanen mit 1,2-Bis(alkylamino)disilanen (A1, A2) konnten die Derivate B1-B6 des Titelringsystems und durch deren weitere Umsetzung die Verbindungen B7-B9 erstmalig dargestellt werden (Schema 1). B2 zeichnet sich durch eine ungewöhnliche Stabilität gegenüber neutralen wäßrigen Lösungen aus.
    Additional Material: 4 Tab.
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  • 76
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 419 (1976), S. 97-107 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Correlations between Properties of Chalcogenide Glasses. I. The System Germanium - Antimony - SulphurGlass formation and properties of the glasses in the system Ge-Sb-S are described. The limits of the glass-forming region correspond approximately to the lines joining GeS, GeS3 and Sb2S3 in the composition diagram. The results indicate two regions of liquid immiscibility, both at high sulphur and high antimony contents. The densities increase linearly with the average molecular weights per formula-unit of the glasses. Glass transition temperatures are in the range from 200 to 350°C, and values of Vickers hardness between 150 and 300 kp/mm2 have been measured. Both properties are in a linear relationship with the approximate values for the atomization energies of the glasses.
    Notes: Die Glasbildung im System Ge-Sb-S und die Eigenschaften der Gläser werden beschrieben. Der Glasbildungsbereich wird im Konzentrationsdreieck etwa durch die Geraden GeS-Sb2S3 und GeS3-Sb2S3 begrenzt; bei höheren Schwefel- bzw. Antimongehalten werden ausgedehnte Gebiete mit Mikro- und Makrophasentrennung beobachtet. Die Dichten der Gläser steigen proportional zur mittleren Molmasse der Formeleinheit. Die Transformationstemperaturen liegen bei 200 bis 350°C, die Mikrohärten zwischen 150 und 300 kp/mm2. Beide Größen lassen sich mit den näherungsweise errechneten Atomisierungsenthalpien der Gläser korrelieren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 77
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Spirocyclic Ti(IV) Amides Ti( -NMe-SiMe2-Y-Sime2-NMe-)2 with Y = NMe, 0, and CH2The title compounds have been obtained from the reaction of TiBr4 with the di-lithiated α, ω-bifunctional amines Y(SiMe2NHMe)2 in yields of about 50%. The compounds are monomeric, crystalline and of considerable stability. Their constitution has been proved by elemental analyses, 1H n.m.r., i.r., and Raman spectra. A synthesis is described for the hitherto unknown diamine CH2(SiMe2NHMe)2.
    Notes: Die Titel-Verbindungen wurden aus TiBr4 und den di-lithiierten α, ω-difunktionellen Aminen Y(SiMe2NHMe)2 in Ausbeuten von etwa 50% dargestellt. Sie sind monomer, kristallin und recht stabil; ihre Konstitution wird durch Analysen sowie 1H-KMR-, IR- und Raman-Spektren gesichert. Für den bisher unbekannten Baustein CH2(SiMe2NHMe)2 wird ein Syntheseweg angegeben.
    Additional Material: 3 Tab.
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  • 78
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 419 (1976), S. 176-184 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of a New Isomeric Form of As4S4As4S4(II) was prepared by melting of the pure elements As and S in the atomic ratio 1:1 at the temperature range 500°-600°C and a quickly cooling to the room temperature. Yellow-orange coloured and very thin platy single crystals were recrystallized from a CS2 solution. The crystal parameters are: a = 11.193, b = 9.994, c = 7.153 Å and β = 92.8°. The space group in P21/n (No. 14).The molecule can be principally deduced from the As4-tetraedron. By the connection of the folded plane SAs3 to the platy pyramide S3As the cage structure of the As4S4(II) molecule will be built.
    Notes: As4S4(II) wird durch Zusammenschmelzen von elementarem As und S im Atomverhältnis 1:1 bei 500-600°C und schnelle Abkühlung erhalten. Aus der Lösung in CS2 rekristallisieren gelb-orangefarbene Einkristalle in Form von sehr dünnen Plättchen. Die Kristallparameter sind a = 11,193, b = 9,994, c = 7,153 Å, β = 92,8°; die Raumgruppe ist P21/n (Nr. 14).Das Molekül kann prinzipiell aus dem As4-Tetraeder abgeleitet werden. Ankopplung eines gewellten SAs3-Vierecks mit einer stumpfen S3As-Pyramide ergibt das Käfigmolekül As4S4 (II).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 79
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 419 (1976), S. 283-288 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solvolysis of Trialkoxy-acetoxy- Silanes in i-PropanolTrialkoxy-acetoxy-silanes (RO)3Si—O—CO—CH3 [R = i-C3H7—, s-C4H9—] are solvolysed in benzene/i-propanol-mixtures. Rates of CH3COOH formation are investigated in order to compare them with results of R3Si—O—CO—CH3 i-propanolysis.
    Notes: Trialkoxy-acetoxy-silane (RO)3Si—O—CO—CH3 [R = i-C3H7—, s-C4H9—] werden in Benzol/i-Propanol-Gemischen solvolysiert. Die Geschwindigkeiten der CH3COOH-Bildung werden untersucht, um Vergleiche mit Ergebnissen der i-Propanolyse von R3Si—O—CO—CH3 zu ermöglichen.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 80
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 40-50 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of CsTcO4CsTcO4 crystallizes orthorhombic with a = 5.727, b = 5.921 and c = 14.34 Å. Z = 4, space group Pnma (Nr. 62, I.T.). The metal positions were refined by single crystal data, the oxygen positions first determined: the CsTcO4 structure is a slight distortion of the scheelite arrangement (parameters: see text). The MADELUNG Part of Lattice Energy, MAPLE, „Mean Effective Ionic Radii“, MEIR, and Effective Coordination Numbers, ECoN, are calculated and discussed.
    Notes: CsTcO4 kristallisiert orthorhombisch mit a = 5,727, b = 5,921 und c = 14,34 Å, Z = 4, in der Raumgruppe Pnma (Nr. 62, I.T.). Die Lageparameter von Cs und Tc wurden aus Einkristalldaten verfeinert, die O-Positionen erstmals bestimmt (Parameter: vgl. Text). Es liegt eine Verzerrungsvariante des Scheelittyps vor. Der MADELUNG-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie „Mittlere Effektive Ionenradien“, MEIR, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 81
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 65-73 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diphenylaminohalophosphines and Diamido Derivatives of Phosphorous AcidThe preparation of mono- and bis(diphenylamino)-halophosphines is reported. The corresponding derivatives of the phosphorous acid are obtained by reaction of diaminochlorophosphines with water, hydrogensulfide, alcoholes, and thioalcoholes: (R2N)2PHO, (R2N)2PHS, (R2N)2POR und (R2N)2PSR.
    Notes: Die Darstellung von Mono- und Bis(diphenylamino)-halogenphosphinen wird mitgeteilt. Durch Umsetzungen mit Wasser, Schwefelwasserstoff, Alkoholen und Thioalkoholen wurden aus Diaminochlorphosphinen die entsprechenden Derivate der phosphorigen Säure erhalten: (R2N)2PHO, (R2N)2PHS, (R2N)2POR und (R2N)2PSR.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 82
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 132-138 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Inorganic Ring Systems. XXV. The Ring System of Disilaphospha(III) -diaza-cyclopentane and its Transformation to Phosphonium DerivativesAccording to equ. (1) derivatives A1 - A3 of the fivemembered Si2PN2 ring system are formed. They react' with methyl iodide (→ B1 - B3) and with carbon disulfide respectively (→ C1 - C3) giving compounds of phosphonium structure. The novel prepared substances are described in their properties and confirmed in their structure by elemental analysis, nuclear magnetic resonance and vibration spectroscopy.
    Notes: Gemäß Rk. (1) bilden sich Derivate A1 - A3 des Si2PN2-Fünfringsystems. Sie reagieren mit Methyljodid (→ B1 - B3) oder CS2 (→ C1 - C3) zu Verbindungen mit Phosphoniumstruktur weiter. Alle neu dargestellten Substanzen werden in ihren Eigenschaften beschrieben und über Elementaranalysen, Kernresonanz- und Schwingungsspektren in ihrer Struktur bestätigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 83
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 177-183 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Arsolanes, Arsenanes, and Arsepines with OximesThe reaction of methyl-substituted arsolanes, arsenanes and arsepines with oximes results in it opening of the cyclic arsinous acid esters. In the course of the reaction of the substituted arsolanes (CH2)2O2As—X[X = N(CH3)2, OCH3, Cl] and (CH2)2ON(CH3)As—N(CH3)2 with oximes the group X is substituted by the oxime; an opening of the rings does not take place.
    Notes: Die Umsetzung methyl-substituierter Arsolane, Arsenane und Arsepine mit Oximen führt zu einer Ringöffnung der cyclischen Arsenigsäureester. Bei Umsetzung der substituierten Arsolane (CH2)2O2As—;X[X = N(CH3)2, OCH3, Cl] und (CH2)2ON(CH3)As—N(CH3)2 mit Oximen wird die Gruppe X durch das Oxim substituiert; eine Ringöffnung findet nicht statt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 84
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 1-8 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations of the Nuclear Magnetic Resonance of Phosphorus Compounds. XXXII. Borontrifluoride Adducts of Some MethylenephosphoranesThe synthesis of the hitherto unknown BF3 adducts of trimethyl and triethylmethylenephosphorane is described. The 31P-, 11B-, 19F- and 1H-n.m.r. spectra of compounds I-IV are reported and interpreted.
    Notes: Die Synthese der bislang unbekannten BF3-Addukte des Trimethyl- und Triäthylmethylenphosphorans ist beschrieben. Die 31P-, 11B-, 19F- und 1H-NMR-Spektren der Verbindungen I-IV werden mitgeteilt und interpretiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 85
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 24-36 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of Trithiocyanatomerecurate RhHg(SCN)3 and CsHg(SC)3The structure of RbHg(SCN)3 (monoclinic, a = 1140.67(50) pm; b= 416.70(8)pm; c = 1110.26(36) pm; β = 115.20(2)°; Z = 4; space group P21/m) contains, beside isolated Rb⊕ and SCN⊖ ions, planar Hg(SCN)2 units in which Hg is digonally coordinated by two sulfur atoms ( ∡ S—Hg—S = 154°). The compound is thus to be formulated as a double salt Hg(SCN)2· RbSCN. In contrast CsHg(SCN)3 is a true trithiocyanatomercurate consisting of dimeric [Hg(SCN)3]2, units in which Hg is trigonally planar coordinated by sulfur; this also crystallizes monoclinic (a = 954.31(23) pm; b = 1089.86(20) pm; c = 1996.49(36)pm; β = 108.39(4)°: Z = 8; space group P21/c).
    Notes: Die Struktur des monoklinen RbHg(SCN)3 (a = 1140,67(50) pm; b = 416,70(8) pm; c = 1110,26(36) pm; β = 115,20(2)°; Z = 4; Raumgruppe P21/m) enthält neben den isolierten Ionen Rb⊕ und SCN⊖ ebene Hg(SCN)2-Baugruppen, in denen Hg digonal von zwei Schwefel ( ∡ S—Hg—S = 154°) koordiniert ist. Die Verbindung ist deshalb als Doppelsalz Hg(SCN)2 · RbSCN zu formulieren.Dagegen ist CsHg(SCN)3 ein echtes Trithiocyanatomercurat, denn dimere [Hg(SCN)3]2-Baugruppen, in denen Hg trigonal planar von Schwefel koordiniert ist, charakterisieren den Aufbau der monoklinen Verbindung (a = 954,31(22) pm; b = 1089,86(20) pm; c = 1996,49(36) pm; β = 108,39(4)°; Z = 8; Raumgruppe P21/c).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 86
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 71-77 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermische Zersetzung von NbCl2(OCH3)3Die thermische Zersetzung von NbCl2(OCH3)3 wurde in Argon- und Sauerstoff-Atmosphäre durchgeführt, und die Gesamtreaktionen werden angegeben (siehe Abstract).Die Struktur der bei dieser Zersetzung gebildeten Feststoffe wurde untersucht. TT-Nb2O5 war das Hauptprodukt und enthielt noch kleine Mengen von Chlor-anstelle von Sauerstoffatomen. Ferner wird angenommen, daß die sogenannte TT-Modifikation nicht nur aus einer Struktur aufgebaut ist, sondern aus verschiedenen Strukturen. die durch die Formel Nb6n-2X16-6 (n = 1, 2, 3, …) wiedergegeben werden.
    Notes: The thermal decomposition of NbCl2(OCH3)3 in an atmosphere of argon or oxygen was carried out and the overall reactions of them were described. The representative reactions were determined as: The structures of the solids produced by the pyrolysis were examined. TT-Nb2O5 was one of the main solid products and it contains a small amount of chlorine atoms in place of oxygen atoms. Then, it is suggested that the so-called TT-modification might be composed of not only one structure, but of various structures represented by the equation, Nb6n-2X16n-6 (n = 1, 2, 3, …).
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 87
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 78-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Deammoniation and Dehydrosylation of NH4-ChabaziteThe deammoniation of NH4-chabazite is completely reversible. Compared to other investigated zeolites the hydrogen form of chabazite remains stable at higher temperatures and over a wider temperature range. Thermoanalytic and by IR spectrophotometry two types of OH groups with OH-stretching bands at 3565 and 3615 cm-1 can be distinguished. Water saturation of H-chabazite at room temperature results in irreversible changes of the crystal structure. The thermostability of the deriving lattice is extremely low and no acidic OH groups are detectable any more. It is supposed that in the completely hydrated H-chabazite acidic H3O+ ions solved out aluminium from the lattice which occupies some of the cationic lattice sites. The dehydroxylation is an irreversible process and is accompanied by a lattice collapse.
    Notes: Die Deammonisierung von NH4-Chabasit ist ein reversibler Prozeß. Die H-Form ist im Vergleich zu der anderer Zeolithe noch bei höheren Temperaturen und über ein größeres Temperaturintervall hinweg stabil. Thermoanalytisch und IR-spektrophotometrisch lassen sich zwei Typen von OH-Gruppen unterscheiden, deren OH-Streckschwingungsbanden bei 3565 und 3615 cm-1 liegen. Irreversible Strukturveränderungen, die zu einem thermisch außerordentlich instabilen Gitter führen, treten auf, wenn H-Chabasit bei Raumtemperatur mit H2O gesättigt wird. Die sauren OH-Gruppen sind danach nicht mehr nachweisbar. Es wird angenommen, daß im vollhydratisierten H-Chabasit H3O+-Ionen Aluminium aus dem Gitter herauslösen, das danach kationische Gitterplätze einnimmt. Die Dehydroxylierung ist ein irreversibler Prozeß, der mit dem Zusammenbruch des Gitters einhergeht.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 88
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 105-110 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Interaction of Borontrihalides and Tris-(trimethylsilyl)-amineAccording to the reaction conditions and the used halides borontrihalides BX3 (X = F, Cl, Br) and tris-(trimethylsily1)-amine, (Me3Si)3N, I, (Me = CH3 - ) interact to give MeBX2, (Me3Si)2N—BMeX, (Me3Si)2N—BX2 or mixtures of these compounds; e. g. BF3, and I yield (Me3Si)2N—BF2 and Me3SiF, while BBr3 and I at 23°C form MeBBr2 and (Me3Si)2NSiMe2Br. In addition the unknown aminoboranes (Me3Si)2N—BMe2 and (Me3Si)2N—BMeBr were synthesized using a different route.
    Notes: Bortrihalogenide BX3 (X = F, Cl, Br) setzen sich mit Tris-(trimethylsilyl)-amin, (Me3Si)3N, I, (Me = CH3 - ) je nach den Reaktionsbedingungen und dem verwendeten Halogenid zu MeBX2, (Me3Si)2N—BMeX, (Me3Si)2N—BX2 oder deren Mischungen um; z. B. ergeben BF3 und I (Me3Si)2N—BF2 und Me3SiF, während aus BBr3 und I bei 23°C MeBBr2 und (Me3Si)2NSiMe2Br entstehen. Die Aminoborane (Me3Si)2N—BMe2 und (Me3Si)2N—BMeBr wurden zusätzlich auf anderem Wege synthetisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 89
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 111-121 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Transport of Iron Sulphide. II. Experimental Results on the Transport of FeSx with IodineIt is possible to deposite monocrystals of iron sulphide FeSx by means of CTR method using iodine as transport agent. The presence of sufficient, high sulfur partial pressures is the most important condition for the FeSx being transported, in other words: x must be equal or greater than approximately 1.04. The transport velocity and the shape of the deposited crystals depend on temperature, amount of iodine, and composition of the original material. The expected differences between the composition of the deposited solid and that of the residue can be verified experimentally.
    Notes: Eisensulfid FeSx läßt sich durch chemischen Transport mit Jod in einkristalliner Form abscheiden. Voraussetzung für die Transportierbarkeit ist ein genügend hoher Schwefelpartialdruck, gleichbedeutend mit x ≳ 1,04. Die Transportgeschwindigkeit und die Form der abgeschiedenen Kristalle hängen von Temperatur, Transportmittelmenge und von der Bodenkörperzusammensetzung ab. Die erwarteten Unterschiede in der Zusammensetzung des abgeschiedenen Bodenkörpers und des Transportrückstandes werden experimentell bestätigt.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 90
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 17-38 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Subhalides of TelluriumCrystals of Te3Cl2, within the isotypic series Te2X (X = Cl, Br. I) of Te2Br and Te2I, as well as of β-TeI and α-TeI have been prepared and were used for structure determination with single crystal methods.Te3Cl2 is monoclinic, space group P21/n, z = 4, with a = 10.136(15), b = 8.635(3), c = 7.039(8) Å and β = 100.74(6)°. The structure consists of macromolecular units of tellurium atoms, which relation to the structure of elemental tellurium is discussed.Te2X is orthorhombic with space group Pnam. z = 8. Lattic parameters for the bromide [iodide] are: a = 14.921(12) [15.295(3)], b = l2.843(6)[13.694(4)], c = 4.005(3)[4.123(2)] Å. The structure consists of infinite double chains condensed to ribbons of Te6 rings with boat conformation and bridging halogen atoms at the edges.β-TeI is monoclinic, space group C2/m, z = 8, with cell constants a = 15.383(2), b = 4.182(2), c = 11.999(2) Å and β = 128.09(1)°. The structure consists of endless chains of tellurium atoms along which the iodine atoms occupy alternating bridging and terminal positions.α-TeI is triclinic. space group P1, z = 8, with lattice parameters a = 9.958(3), b = 7.992(2), c = 8.212(4) Å α = 104.37(11), β = 90.13(4) and γ = 102.89(7)°. The macromolecular building principle of the subhalides of tellurium is degenerated in α-TeI to a Te4-ring (the Te4I4 molecule).The structures studied are compared to each other and discussed in connection with structures of other tellurium compounds.
    Notes: Kristalle von Te3Cl2, aus der isotypen Reihe Te2X (X = Cl, Br, J) von Te2Br und Te2J, sowie von β- und α-TeJ wurden dargestellt und zur Strukturbestimmung nach Einkristallmethoden verwendet.Te3Cl2 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n, z = 4, mit a = 10,136(15), b = 8,635(3), c = 7,039(8) Å und β = 100,74(6)°. Die Struktur besteht aus makromolekularen Bauelementen von Telluratomen, deren Beziehung zur Struktur des elementaren Tellurs behandelt wird.Te2X kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnam, z = 8. Gitterkonstanten für das Bromid [Jodid] sind: a=14,921(12) [15,295(3)], b=12,843(6) [13,694(4)], c=4,005(3) [4,123(2)] Å. Die Struktur besteht aus unendlichen Doppelketten, die zu Bändern von Te6-Ringen mit Bootkonformation kondensiert sind, und verbrückenden Halogenatomen an den Rändern.β-TeJ kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/m, z = 8, mit Gitterkonstanten a = 15,383(2), b = 4,182(2), c = 11,999(2) Å und β = 128,09(1)°. Die Struktur besteht aus unendlichen Ketten von Telluratomen, an welchen die Jodatome alternierend verbrückende und terminale Positionen besetzen.α-TeJ kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, z = 8, mit Gitterkonstanten a = 9,958(3), b = 7,992(2), c = 8,212(4) Å, α = 104,37(11), β = 90,13(4) und γ = 102,89(7)°. Der makromolekulare Bauzusammenhang der Subhalogenide des Tellurs ist im α-TeJ zu einem Te4-Ring (dem Te4J4-Molekül) entartet.Die untersuchten Strukturen werden vergleichend und im Zusammenhang mit Strukturen anderer Tellurverbindungen diskutiert.
    Additional Material: 9 Ill.
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  • 91
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 47-53 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystal X-Ray Analysis of Compounds with Covalent Metal - Metal Bonds. IV. Molecular and Crystal Structure of Mn2(CO)8[μ-Sn(Br) Mn(CO)5]2Mn2(CO)8[μ-Sn(Br)Mn(CO)5]2 crystallizes in the monoclinic crystal system (a = 881.7 pm; b = 1237.6 pm; c = 1551.1 pm und β = 63.54°) in the space group P21/n with two formula units in the cell. The structure was solved by means of 2601 symmetrically independent reflections using the heavy atom method. The central molecule fragment of Mn2(CO)8 · [μ-Sn(Br)Mn(CO)5]2 consists of a planar Mn2Sn2 rhombus with a Mn—Mn-bond (Mn—Mn = 308.6(1) pm) across the metal ring. Besides the bonds to both Mn ring atoms each Sn(IV) atom has a terminal bond to a Br and Mn(CO)5 ligand, building up a distorted tetrahedron around the Sn(IV) atom. The terminal ligands in Mn2(CO)8[μ-Sn(Br)Mn(CO)5]2 are in transposition with respect to the ring. The mean values for the remaining bond distances are: Sn—Mn = 263.0(1) pm; Sn—Br = 255.4(1) pm; Mn—C = 184.4(6) pm; C—O = 113.3(7) pm. A comparison of the Sn2Mn2 ring with similar metal rings has been given.
    Notes: Mn2(CO)8[μ-Sn(Br)Mn(CO)5]2 kristallisiert im monoklinen Kristallsystem (a = 881,7 pm; b = 1237,6 pm; c = 1551,1 pm und β = 63,54°) in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur wurde anhand 2601 symmetrisch unabhängiger Reflexe nach der Schweratommethode gelöst. Das zentrale Molekülfragment von Mn2(CO)8[μ-Sn(Br)Mn(CO)5]2 besteht aus einem planaren Mn2Sn2-Rhombus, der quer durch den Ring eine Mn—Mn-Bindung (Mn—Mn = 308,6(1) pm) enthält. Außer don Bindungen zu den beiden Mn-Atomen des Rings existieren für jedes Sn(IV)-Atom noch eine Bindung zu einem Br- und Mn(CO)5-Liganden, so daß um die beiden Sn(IV)-Atome eine verzerrt tetraedrische Koordination vorliegt. Die terminalen Liganden des Mn2(CO)8[μ-Sn(Br)Mn(CO)5]2 befinden sich in trans-Stellung zum Mn2Sn2-Rhombus. Die mittleren Bindungsabstände betragen: Sn—Mn = 263,0(1) pm; Sn—Br = 255,4(1) pm; Mn—C = 184,4(6) pm; C—O = 113,3(7) pm. Ein Vergleich des Mn2Sn2-Rhombus mit ähnlichen Rhomben aus Metallen wurde vorgenommen.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 27-34 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Co-ordination Chemistry of Organozinc Compounds. XII. Mass Spectrometric Investigation of Methyl Zinc AlcoxidesMethyl zinc methoxide, ethoxide and tert.-butoxide were investigated by mass spectrometry. All the compounds form oligomers with more than four monomer units in the gaseous state. The spectrum of the metlioxide showed ions with seven, those of the ethoxide and the tert.-butoxide with six monomer units.
    Notes: Methylzinkmethoxid, -äthoxid und -tert.-butoxid wurden massenspektrometrisch untersucht. Die drei Verbindungen liegen in der Gasphase als Oligomere mit mehr als vier Monomereinheiten vor. Für die Methoxyverbindung wurden u. a. Ionen mit sieben, für die Äthoxy- und die tert.-Butosyverbindang solche mit sechs Monomereinheiten beobachtet.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 47-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Some Alkoxy- and AlkylthiobismuthinesThe reaction of phenylbismnth dibromide with sodium ethylate yields diethoxyphenylbismnthine 1, which undergoestransesterification with thiols or 1,2-dithiols at low-temperature (-5O°C). This reaction leads to open chained and cyclic monophenylbismuthines 2-6 in good yields. On heating diethoxyphenylbismuthine, dismutation takes place and results in the formation of triphenylbismuth and triethoxybismuthine, which reacts with thiols to give tris(alkylthio)bismuthines 7-10. The latter ones can also be synthesized from BiCl3 by reaction with sodium ethylate and addition of the appropriate thiol.
    Notes: Die Umsetzung von Phenylwismntdibromid mit Natriumäthylat liefert Diäthoxyphenylbismutin 1. Dieses kann mit Thiolen und 1.2-Dithiolen bei tiefer Temperatur (-50°C) umgeestert werden. Dabei entstehen offene nnd cyclische Monophenylbismutine 2-6 in guter Ausbeute. Diäthoxyphenylbismutin zerfällt beim Erwärmen unter Bildung von Triphenylwismut und Triäthoxybismutin, welches mit Thiolen zu Tris(alkylthio)bismutinen 7-10 reagiert. Letztere können auch aus BiCI3 durch Umsetzung mit Natriumäthylat und anschließender Reaktion mit Thiol synthetisiert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 94
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 75-82 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystsl and Molecular Structure of (C6H5)SnSAB (SAB = Dianion of 2-Hydroxy-N-(2-hydroxybenzylidene)-aniline)(C6H5),SnSAB, C25H19NO2Sn, (SAB = tridentate dianion of 2-hydroxy-N-(2-hydroxybenzylidene)-aniline in Schife base (form) crystallizes in the space group Peab (D2h15) with a = 11.095(2), b = 24.487(4), c = 14.993(3) Å and Z = 8. The structure has been solved using 1553 symmetrical independent reflections and applying the heavy atom method; the position of all atoms, except the H atoms has been determined. As interatomic distances have been found: Sn—C(C6H5):2.125, Sn—0: 2.085(8) resp. 2.103(8) Å; mean (C—C distances in the: phenyl groups a) at Sn: 1.400 b) in the ligand SAB: 1.397. The atoms N and especially C of the Schiff base bridging group C=N are disordered. The coordination polyhedron around Sn essentially forms a distorted trigonal bipyramidal structure with N and the C(C6H5) atoms bonded to Sn in the equatorial plane; CSnC = 121.4(4)°; OSnO = 159.5(3)°. No intermolecular Sn—0 bridges exist like in (CH3)2SnSAB.
    Notes: (C6H5)2SnSAB, C25H19NO2Sn, (SAB = dreizähniges Dianion von 2-Hpdroxy-N-(2-hydroxybcnzyliden)-anilin mit Schiffscher Base-Struktur kristallisiert in der Raumgruppe Peab (D2h15) mit a = 1.1,095(2), b = 24,487(4), c = l4,993(3) Å und Z = 8. Die Struktur wurde anhand von 1553 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schwerutommethode bestimmt und die Atomlagen bis auf die der H-Atome ermittelt. Für die interatomaren Abstände in der Molekel wurden gefunden: Sn—C(c6H5): 2.125, Sn—0: 2,085(8) bzw. 2,103(8) Å. Mittelwerte der C—C-Abstände in den Phenylringen a) an Sn: 1,400; b) im Liganden SAB: 1,397 Å. Für N und insbesondere für C im C=N-Brückenglied der Schiffschen Base liegt Fehlordnung vor. Das Koordinationationspolyeder um das Sn-Atom hat die Grundstruktur einer verzerrten trigonalen Bipyramide mit N und den Verknüpfungs-C-Atomen der Phenylgruppen in der Äquatorialebene; CSnC = 121,4(4)°; OSnO = 159,5(3)°. Im Gegensatz zu (CH3)2SnSAB liegen keine intermolekularen Sn—0. Brücken vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 95
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 225-230 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Constitution of Silicate Anions in Cobalt Ethylenediamine SilicateA crystalline and acid-soluble silicate of the composition 1 Co2O3 · 6 en · 7.2 SiO2. 26 H2O was obtained by the reaction of cobalt ethylenediaminehydroxide solution with tetramethoxysilane. Chemical, kinetic, chromatographic, and x-ray investigations showed that this silicate is an acid double four-ring silicate of the formular [Co(en)3]2[H3Si8O20] · 16-28 H2O. The preparation of a cobalt propylenediamine (l,2 and 1,3)-silicate is described.
    Notes: Durch Umsatz von Kobaltäthylendiaminhydroxidlösungen mit Tetramethoxysilan wurde ein kristallines, säurelösliches Kobaltäthylendiaminsilicat der Zusammensetzung 1,0 Co2O3 · 6 en · 7,2 SiO2 · 26 H2O erhalten. Chemische, kinetische, chromatographische und röntgenographische Untersuchungen ergaben, daß sich das Kobaltäthylendiaminsilicat aus „zweifach sauren“ Doppelvierringsilicatanionen aufbaut und als [Co(en)3]2[H2Si8O20] · 16-28 H3O zu formulieren ist. Über die Herstellung und einige Untersuchungen an Kobaltpropylendiamin(1.2- und 1.3)-silicaten wird berichtet.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 96
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 5-12 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxopalladates of Alkali MetalsAccording to X-ray data of single crystals there are: Na2PdO2 (yellow rod-shaped crystals) orthorhombic, a = 3.077, b = 10.359, c = 8.351 Å, Z = 4; dx = 4.60, dpyk = 4.63 g · cm-3. „K2PdO3“ (black square prism) orthorhombic, a = 6.202, b = 9.219, c = 4× 11.372 = 45.48 Å, Z = 24, dx = 3.60, dpyk = 3.50 g · cm-3, and „K6PdO4“ (orange square prism) orthorhombic (pseudotetragonal), a = b = 12.368, c = 13.593 Å, Z = 8, D24 - P212121.„Rb2PdO3“ (black) is isostructural (Guinier data) to „K2PdO3“, a = 7.354, b = 9.605, c = 11.586 Å, dx = 4.58, dpyk = 4.47 g · cm-3. Na2PdO3 exists in another reddish brown form, isostructural to Li2MnO3 (C2h6 - C2/c), a = 5.374, b = 9.309, c = 10.789 Å, β = 99.5°, Z = 8, dx = 5.00, dpyk = 4.73 g · cm-3.
    Notes: Orthorhombisch kristallisieren nach Einkristalldaten Na2PdO2 (gelbe Stäbchen), C2v12-Cmc21 oder D2h17 - Cmcm mit a = 3,077, b = 10,359, c = 8,351 Å, Z = 4, drö = 4,60 und dpyk = 4,63 g · cm-3, „K2PdO3“ (schwarze quadratische Säulen) mit a = 6,202, b = 9,219, c = 4× 11,371 = 45,48 Å, Z = 24, drö = 3,60 und dpyk = 3,50 g · cm-3 und „K6PdO4“ (orangerote quadratische Säulen) (pseudotetragonal) mit a = b = 12,368, c = 13,593 Å, Z = 8, D24 - P212121.„Rb2PdO3“ (schwarz) ist nach Guinier-Daten isotyp mit „K2PdO3“, a = 6,354, b = 9,309, c = 11,586 Å, drö = 4,58 und dpyk = 4,47 g · cm-3. Von Na2PdO3 existiert eine weitere rotbraune Form, die mit Li2MnO3 (C2h6 - C2/c) isotyp ist, a = 5,374, b = 9,309, c = 10,789 Å, β = 99,5°, Z = 8, drö = 5,00 und dpyk = 4, 73 g · cm-3.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 56-58 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of 2-Iodo-1.3.2-diheteroarsolanes with o-ChloranilThe reaction of 2-iodo-1.3.2-diheteroarsolanes with o-chloranil gives via oxidation under simultaneous oxidative cleavage of As—J to bridged spirocyclic As(V) compounds.
    Notes: Die Reaktion von 2-Jodo-1.3.2-diheteroarsolanen mit o-Chloranil führt über Oxydation zu As(V) und gleichzeitiger oxydativer Spaltung der As—J-Bindung zu überbrückten spirocyclischen As(V)-Verbindungen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 87-92 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Inorganic Ring Systems. XXVII. The Ring Systems of Arsa- and Stibia-disila-diaza-cyclopentane1.2-Bis(alkylamino)disilanes react with AsCl3 and SbCl3 respectively to give the novel five membered ring systems B and C. AsCl units in B 1-3 can be substituted leading to B 4-6. The properties of the new compounds are described. Their structure was confirmed by elemental analysis, mass, proton n.m.r., and infrared spectroscopy.
    Notes: 1.2-Bis(alkylamino)disilane setzen sich mit AsCl3 bzw. SbCl3 zu den neuen fünfgliedrigen Ringsystemen B bzw. C um. AsCl-Einheiten in B 1-3 lassen sich zu B 4-6 substituieren. Die Eigenschaften der neuen Verbindungen werden beschrieben. Ihre Strukturbestimmung erfolgte über Elementaranalysen, Massen-, Protonenresonanz- und Infrarot-Spektren.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 99
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 167-172 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of 2(C6H5)3AsO · H2SeO32(C6H5)3AsO · H2SeO3 crystallizes in the orthorhombic space group Fdd2 - C2v19, with a = 20.472(9), b = 32.747(1) and c = 10.008(8) Å and Z = 8; d (calc./obs.) = 1.527/1.52 g · cm-3. The structure has been determined from 808 independent reflections by Patterson- and Fouriersyntheses, and has been refined by least squares methods to R = 0.056. In the compound two (C6H5)3AsO-units and one selenite group are linked by short H-bonds [O … H … O-distance 2.48(4) resp. 2.35(4) Å]. The As—O-distances are 1.64(9), the Se—O-distances are 1.69(3), 1.83(3), resp. 1.76(3) Å.
    Notes: 2(C6H5)3AsO · H2SeO3 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Fdd2 - C2v19 mit a = 20,472(9), b = 32,747(1), c = 10,008(8) Å und Z = 8; d (ber./gef.) = 1,527/1,52 g · cm-3. Die Struktur wurde anhand von 808 unabhängigen Reflexen mittels Patterson- und Fourier-Synthesen bestimmt und nach der Kleinste-Quadrate-Methode bis zu einem R-Wert von 0,056 verfeinert. In der Verbindung sind jeweils zwei (C6H5)3AsO-Einheiten über kurze H-Brücken [O … H … O-Abstand 2,48(4) bzw. 2,35(4) Å] mit einer Selenit-Gruppe verknüpft. Die As—O-Abstände betragen 1,64(9), die Se—O-Abstände 1,69(3), 1,83(3) bzw. 1,76(3) Å.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 100
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 190-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and X-Ray Examination of Ba2Ni(N3)6 · 3 H2OBa2Ni(N3)6 · 3 H2O has been prepared by the reaction of an aqueous solution of Ba(N3)2 with basic nickel azide. The crystals are green, the lattice constants are: a = 7.09 Å, b = 7.09 Å, c = 16.30 Å, α = 74.58°, β = 105.42°, γ = 97.10°, N = 2. Optical spectra point to an octahedral microsymmetry of the azide ions around nickel.
    Notes: Ba2Ni(N3)6 · 3 H2O bildet sich aus wäßrigen Lösungen von Ba(N3)2 nach Reaktion mit basischem Nickelazid in Form kleiner grüner Kristalle. Die Gitterkonstanten betragen: a = 7,09 Å, b = 7,09 Å, c = 16,30 Å, α = 74,58°, β = 105,42°, γ = 97,10°, Z = 2. Spektroskopisch wurde oktaedrische Mikrosymmetrie der Azidionen um Nickel nachgewiesen.
    Additional Material: 2 Tab.
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