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  • 1980-1984  (1.240)
  • 1965-1969
  • 1983  (1.240)
  • Inorganic Chemistry  (702)
  • Physics  (538)
  • Nuclear reactions
Materialart
Erscheinungszeitraum
  • 1980-1984  (1.240)
  • 1965-1969
Jahr
  • 101
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 240-240 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 102
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Mixed-ligand Complexes of Cobalt(III) with Ethylenediamine and Ethylenediamine Tetraacetate or Diaminecyclohexane TriacetateEthylenediamine replaces two carboxyl groups of ethylenediamine tetraacetato cobaltate(III), Coedta-, two remaining ones attached on different N atoms being coordinated each trans to other. This follows from the X-ray analysis of [Co(H2edta)en]ClO4 · 3 H2O, preparation of which as well as the corresponding chloride is described. The cis(O)- and trans(O)-(hydrogen-1,2-diaminecyclohexane triacetato)ethylenediamine cobalt(III) perchlorates are synthesized and characterized by the IR, UV and visible spectra and the potentiometric titration.
    Notizen: Das Ethylendiamin verdrängt zwei Carboxylgruppen des Ethylendiamintetraacetatocobaltates(III), Coedta-, so daß die zwei übrigen, an verschiedene Stickstoffatome gebundenen Acetatgruppen in der trans-Stellung zueinander koordiniert bleiben. Dies zeigte die Röntgenstrukturanalyse der Verbindung [Co(H2edta)en]ClO4 · 3 H2O, deren Darstellung zusammen mit der des entsprechenden Chlorides beschrieben wurde. Es wurden auch die cis(O)- und trans(O)-Isomere des 1,2-Hydrogendiamincyclohexantriacetato(ethylendiamin)cobalt(III)perchlorates dargestellt. Ihre Zusammensetzung und Konstitution wurden durch die spektralen Daten im IR, sichtbaren und UV-Bereich sowie durch die potentiometrische Titration bestätigt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 103
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 14-22 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactions of [(me3Si)2P]2PLi with Chlorophosphanes[(me3Si)2P]2PLi 1 with (C6H5)2PCl yields only a small amount of the expected [(me3Si)2P]2P-P(C6H5)2 2; the main products are (me3Si)2P-P(C6H5)2 3 and (C6H5)2P-P(C6H5)2 4 besides some (me3Si)3P 5 and (C6H5)2P-Sime3 6. 3 and 4 result from the metallation of (C6H5)2PCl by 1 t-buPCl2 and 1 form the P3-ring (me3Si)(me3C)P3[P(Sime3)2] 9 as main product besides some [(me3Si)2P]2P-Sime3 7 and 5. 9 is afforded by elimination of me3SiCl, from the initially formed unstable [(me3Si)2P]2P-P(Cl)Cme3 10. Similarly 1 and PCl3 yield mainly the P3-ring (me3Si)(Cl)P3 · [P(Sime3)2] 11 due to elimination of me3SiCl from [(me3Si)2P]2P-PCl2.
    Notizen: [(me3Si)2P]2PLi 1 bildet mit (C6H5)2PCl neben dem zu erwartenden [(me3Si)2P]2P-P(C6H5)2 2 als Hauptprodukt die Verbindungen (me3Si)2P-P(C6H5)2 3 und (C6H5)2P-P(C6H5)2 4 neben (me3Si)3P 5 und (C6H5)2PSime3 6. Die Bildung der Hauptprodukte ist auf die Ummetallierung zwischen 1 und (C6H5)2PCl zurückzuführen. Mit t-buPCl2 (bu = C4H9) bildet 1 als Hauptprodukt den P-Dreiring (me3Si)(me3C)P3[P(Sime3)2] 9 neben [(me3Si)2P]2P-Sime3 7 und (me3Si)3P 5. Die Bildung von 9 ist auf die Abspaltung von me3SiCl aus dem primär zu erwartenden [(me3Si)2P]2P-P(Cl)Cme3 10 zurückzuführen. In entsprechender Weise vollzieht sich die Umsetzung von 1 mit PCl3, wobei als Hauptprodukt der P-Dreiring me3Si(Cl)P3[P(Sime3)2] 11 entsteht, dessen Bildung auf die me3SiCl-Abspaltung aus [(me3Si)2P]2P-PCl2 zurückgeht.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 104
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 59-64 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Derivatives of o-Phenylene Phosphates. 26. Reactions of Phosphorus Pentachloride with Phosphates and PhosphonatesPhosphorus pentachloride react with aromatic o-phenylene phosphates and o-phenylene phosphonates to pentacoordinated phosphorus compounds 12 (dichlorophosphorane) 13, 14, 19a, and 19b (spirophosphoranes) by exchange of oxygen to chlorine.
    Notizen: Aromatische o-Phenylenphosphate sowie o-Phenylenphosphonate reagieren mit Phosphorpentachlorid unter Sauerstoff-Chloraustausch zu den pentakoordinierten Phosphorverbindungen 12 (Dichlorphosphoran), 13, 14, 19a und 19b (Spirophosphorane).
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 105
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 73-79 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Salts of Halogenophosphoric Acids. XIII. Preparation and Properties of Dihalogeno DithiophosphatesThe reaction of the dithiophosphoric acid chloride betaine Py · PS2Cl (Py = pyridine) with hydrogen halides leads to the corresponding dihalogeno dithiophosphates.Difluorodithiophosphate is formed by the reaction of Py · PS2Cl with saturated aqueous fluoride (40% yield).Some properties and reactions of the isolated dihalogeno dithiophosphates are reported.
    Notizen: Die Reaktion des Dithiophosphorsäurechloridbetains Py · PS2Cl (Py = Pyridin) mit wasserfreien Halogenwasserstoffen führt zur Bildung der entsprechenden Dihalogenodithiophosphate. Difluorodithiophosphat wird bei der Reaktion einer gesättigten wäßrigen Fluoridlösung mit Py · PS2Cl in etwa 40%iger Ausbeute erhalten.Über einige Eigenschaften und Reaktionen der erhaltenen Dihalogenodithiophosphate wird berichtet.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 106
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 80-88 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: High-field 27Al-NMR Investigations on the Aluminium Coordination in Crystalline Aluminium PhosphatesThe 27Al NMR spectra of crystalline aluminium phosphates obtained at high-magnetic fields under magic-angle spinning (MAS) conditions allow a direct determination of the aluminium coordination. So for five new Al phosphates it is shown that, as it is almost exclusively the case for Al phosphates of known structures, the Al is octahedrally coordinated, too. Chemical shifts between -13 and -21 ppm for isolated AlO6 octahedra, and 39 ppm for isolated AlO4 tetrahedra (in crystalline AlPO4), were determined. In comparison to the results on aluminates and aluminum oxides these values are generally upfield-shifted about 30 ppm. The stronger magnetic shielding is attributed to the influence of the phosphorus atoms present in the second coordination sphere of the aluminum.
    Notizen: Die im Hochfeld bei schneller Probenrotation um den Magischen Winkel (MAS) verschmälerten 27Al-NMR-Spektren von kristallinen Aluminiumphosphaten gestatten eine direkte Koordinationszahlbestimmung des Aluminiums. So wird an fünf neuen Al-Phosphaten gezeigt, daß auch in diesen, wie fast ausschließlich bei bisher strukturbekannten Al-Phosphaten, das Al oktaedrisch koordiniert ist. Für voneinander isolierte AlO6-Okateder werden Verschiebungen zwischen -13 und -21 ppm, für isolierte AlO4-Tetraeder (im kristallinen AlPO4) Verschiebungen um 39 ppm ermittelt. Diese Werte liegen im Vergleich zu den Werten entsprechender Baugruppen in Aluminaten und Aluminiumoxiden generell um etwa 30 ppm nach höherem Feld verschoben. Die stärkere Abschirmung wird dem Einfluß der Phosphoratome in der zweiten Koordinationssphäre des Aluminiums zugeschrieben.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 107
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 161-165 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Stabilization of the Monoclinic B-Modification. II. Transformation of C—Er2O3 into B—Er2O3 by High Temperature Reaction with CaOSmale amounts of CaO stabilize the monoclinic B-Type of Er2O3. X-Ray single crystal investigations of Cao.1Er1.9O2.95 show Er3+ is replaced by Ca2+ only on special lattice points with a 7-fold O2- coordination.
    Notizen: Es wird über die Stabilisierung der monoklinen B-Form von Er2O3 durch Einbau von CaO berichtet. Einkristalluntersuchungen von Cao,1Er1,9O2,95 zeigen, daß Er3+ nur auf bestimmten Gitterplätzen durch Ca2+ ersetzt wird, die von O2- siebenfach koordiniert sind.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 108
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 181-187 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: High-pressure Synthesis of Cesium Amide Azide, Cs2(NH2)N3 from Cesium Metal and AmmoniaThe reaction of cesium and yttrium metal with ammonia at 5-6 kbar and 190-220°C led to a well crystallized cesium amide azide and to YN. The formation of the cesium compound is discussed by volume effects. X-ray investigations gave the atomic arrangement of the compound. The tetragonal unit cell with a = 8.194(3) and c = 4.450(1) Å contains two formula units. The structure determination was successfull in the space group P4/mbm. The azide ion has different coordination and bond length (1.255 Å) as compared with that in the alkali metal azides (1.17 Å). The amide ions carry out a strong libration.
    Notizen: Bei der Umsetzung von Caesium- und Yttriummetall mit Ammoniak bei 5-6 kbar und 190-220°C entstand neben YN ein gut kristallisiertes Caesiumamidazid, Cs2(NH2)N3. Die Bildung dieser Caesiumverbindung wird über Volumeneffekte diskutiert. An Einkristallen wurde röntgenographisch ihre Atomanordnung bestimmt. Die tetragonale Elementarzelle mit a = 8,194(3) und c = 4,450(1) Å enthält zwei Formeleinheiten. Die Strukturbestimmung erfolgte in der Raumgruppe P4/mbm. Das Azidion hat im Cs2(NH2)N3 eine andere N—N-Bindungslänge (1,255 Å statt 1,17 Å) und Koordinationszahl als in den Alkalimetallaziden. Die Amidionen sind nicht lagefixiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 109
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 210-214 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Untersuchung der Reaktion von Kupfer (II)-fluoro- und -chloroacetaten mit TriphenylphosphinoxidTriphenylphosphinoxiD-Addukte des Kupfer(II)-dichloro-, trichloro- und trifluoroacetats werden dargestellt. UV-VIS-, IR- und EPR-Spektren sowie magnetische Daten (Temperaturbereich 81-301 K) werden zur Bestimmung der stereochemischen und elektronischen Struktur der Addukte genutzt. Die spektralen und magnetischen Eigenschaften der Addukte sind denen des Kupfer(II)-acetat-Hydrats sehr ähnlich. Einige Korrelationen zwischen den magnetischen und spektralen Daten sowie der Acidität der entsprechenden Säuren werden diskutiert. Cu(F3CCOO)2-Ph3PO stellt das erste Beispiel eines stabilen zweikernigen Kupfer(II)-trifluoroacetat-Addukts dar.
    Notizen: Triphenylphosphine oxide adducts of copper(II) dichloro-, trichloro- and trifluoroacetate were prepared. Electronic, IR and EPR spectra as well as magnetic data over the temperature range 81-301 K have been mainly used for the determination of the stereochemistry and electronic structure of the adducts. The spectral and magnetic behaviours of the adducts are similar to that of copper(II) acetate hydrate. Some correlations between the magnetic and spectral data as well as the acidity of the respective acids are discussed. Cu(F3CCOO)2Ph3PO, represent the first example of a stable binuclear copper(II) trifluoroacetate adduct.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 110
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 215-224 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Nickel Oxide Mixed Catalysts. XI. Surface Chemical Properties of NiO/SiO2 CatalystsNiO/SiO2 catalysts with different composition prepared by precipitation have been investigated which are characterized by a nickel layersilicate-like structure. The determination of the surface chemical properties was carried out by infrared spectroscopy (before and after pyridine adsorption), 1H-NMR-measurements, chemisorption of ammonia, and titration with n-butylamine. It has been found three kinds of hydroxid groups which are assigned to Ni—OH and Si—OH groups with respect to investigations on definite nickel layersilicates. Furthermore, coordinatively unsaturated NiII surface sites were indicated. The number of the OH groups as well as the centers determined by chemisorption of bases increase with increasing NiO content. The obtained results allow the conclusion that the OH groups and the coordinatively unsaturated NiII surface sites are weakly acid.
    Notizen: Es wurden durch Fällung hergestellte NiO/SiO2-Katalysatoren unterschiedlicher Zusammensetzung untersucht, die durch eine nickelschichtsilicat-ähnliche Struktur charakterisiert sind. Die Bestimmung der oberflächenchemischen Eigenschaften erfolgte durch Infrarotspektroskopie (vor und nach Adsorption von Pyridin), 1H-NMR-Messungen, Ammoniakchemisorption und n-Butylamintitration.Es wurden drei Arten von Hydroxidgruppen gefunden, die im Zusammenhang mit Untersuchungen an definierten Nickelschichtsilicaten Ni—OH- und Si—OH-Gruppen zugeordnet werden. Außerdem wurden koordinativ ungesättigte NiII-Oberflächenzentren nachgewiesen. Sowohl die auf die spezifischen Oberflächengrößen bezogenen OH-Gruppenzahlen als auch die durch Basenadsorption bestimmten Zentrenzahlen nehmen mit steigendem NiO-Gehalt zu. Die erhaltenen Ergebnisse lassen die Schlußfolgerung zu, daß die Oberflächenhydroxidgruppen und die koordinativ ungesättigten NiII-Oberflächenzentren schwach sauer sind.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 111
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 19-26 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Matrix Isolation of AsCl4FThe gasphase components during the sublimation of [AsCl4]+[AsF6]- are characterized by means of mass and IR matrixisolation spectroscopy. The primary vaporization products are AsF5 and the new halide AsCl4F. The IR spectra of AsCl4F and PCl4F are compared and the calculated force constants are discussed. Other mixed halides of arsenic are formed under suitable conditions.
    Notizen: Die Komponenten der Gasphase bei der Sublimation von [AsCl4]+[AsF6]- werden durch Massen- und IR-Matrix-Spektren charakterisiert. Primär erfolgt die Abspaltung von AsF5 sowie des bisher unbekannten AsCl4F. Die IR-Spektren von AsCl4F und PCl4F werden verglichen und die berechneten Kraftkonstanten werden diskutiert. Unter geeigneten Bedingungen entstehen bei der Sublimation auch weitere gemischte Arsenhalogenide.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 112
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Structure Reactivity Correlations in Coordinatively Unsaturated Chelate Complexes. IV. Reaction of Dioxygen with Cobalt(II) Chelates of Tridentate Di-anionic Schiff Base LigandsThe high-spin cobalt(II) chelates 3 form with pyridine isolable adducts which are also high-spin complexes. In the case 3 b a low-spin mono-adduct is indicated by ESR spectroscopy, which is changed time-dependently into a stable quadratic-pyramidal form. With 1, 10-phenanthroline 3 b forms a low-spin mono-adduct. The spectrophotometric titration of 3 d with pyridine indicates an equilibrium A + 2 Py ⇌ APy2 (β2 = 0,36 M-2) where A represents probably the tetrameric form of 3 d. In pyridine, 3 a, 3 b, and 3 d react with O2 in an 1:1 ratio; 3 c binds O2 in the ratio 2:1. The formation of superoxo complexes is indicated by ESR spectroscopy for the complexes 3 a, 3 b, and 3 d. 3 b reacts with O2 in piperidine to give the free superoxide ion. In n-butylamine a species is formed which seems to be an ion pair with direct interactions between the free O2- ion and the coordinated amine nitrogen.
    Notizen: Die high-spin-Cobalt(II)-Chelate 3 bilden mit Pyridin isolierbare Addukte, die ebenfalls zum high-spin-Typ gehören. Bei 3 b ist ESR-spektroskopisch ein low-spin-Addukt nachweisbar, das sich zeitabhängig in eine stabile quadratisch-pyramidale Form umwandelt. Mit 1,10-Phenanthrolin bildet 3 b ein low-spin-Monoaddukt. Die spektrophotometrische Titration von 3 d mit Pyridin zeigt ein Gleichgewicht A + 2 Py ⇌ APy2 an (β2 = 0,36 M-2), worin A vermutlich das Tetramere von 3 d ist. In Pyridin reagieren 3 a, 3 b und 3 d im Verhältnis 1:1, 3 c im Verhältnis 2:1 mit O2. ESR-spektroskopisch sind bei 3 a, 3 b und 3 d Superoxokomplexe nachweisbar. 3 b bildet mit O2 in Piperidin freies Superoxid und in n-Butylamin eine Spezies, deren ESR-Spektrum auf ein Ionenpaar mit direkter Wechselwirkung zwischen freiem O2- und koordiniertem Aminstickstoff hindeutet.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 113
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 89-94 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 2-Methylarsino-ethanolSynthesis and reactions of 2-methylarsino-ethanol MeAs(H)—CH2CH2—OH are described. These reactions result in the formation of bifunctional arsanes of the general formula MeAs(CH2CH2—X)2 and MeAs(CH2CH2—X)CH2CH2—Y, respectively, with different groups X and Y.
    Notizen: Synthese und Reaktionen von 2-Methylarsino-ethanol, MeAs(H)—CH2CH2—OH, werden beschrieben, die zur Bildung bifunktioneller Arsane des allgemeinen Formeltyps MeAs(CH2CH2—X)2 bzw. MeAs(CH2CH2—X)CH2CH2—Y führen, wobei X und Y verschiedene Gruppen sind.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 114
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 111-120 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Phosphido Complexes. VII. Ring Size Effects within the N.M.R. Data of Transition Metal Phosphorus Four- and Six-membered Ring ComplexesComparing the corresponding n.m.r. data of [cpNiPH2]2 1 and [cpNiPH2]3 2, of [(CO)4MnPH2]2 3 and [(CO)4MnPH2]3 4, and of [(CO)4MnPF2]2 5 and [(CO)4MnPF2]3 6, respectively, it is shown that mainly the coupling constant between the phosphorus nuclei JPMP (M = Ni, Mn) and all chemical shift values are strongly influenced by the ring size. The relevant coupling constants between the nuclei 1H, 31P, and 19F have been obtained using computer simulations of the corresponding higher order spin systems.
    Notizen: Ein Vergleich entsprechender NMR-Daten von [cpNiPH2]2 1 und [cpNiPH2]3 2, von [(CO)4MnPH2]2 3 und [(CO)4MnPH2]3 4 sowie von [(CO)4MnPF2]2 5 und [(CO)4-MnPF2]3 6 zeigt, daß besonders die Kopplungskonstante der Phosphorkerne untereinander JPMP (M = Ni, Mn) sowie sämtliche chemischen Verschiebungen stark von der Ringgröße beeinflußt werden. Die relevanten Kopplungskonstanten zwischen den Kernen 1H, 31P und 19F wurden durch Computersimulation der entsprechenden Spinsysteme höherer Ordnung ermittelt.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 115
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations to the Reactivity of Organonickel Compounds - “Spin Trapping” as an Indicator Method for the Relative Reactivity of Nickel-Carbon BondsThe spin trap nitrosodurene reacts with σ-alkyl, σ-aryl, π-allyl, σ-allyl, and π-cyclopentadienyl compounds of nickel(II) to form nitrosoduryl radicals which can be detected by ESR spectroscopy. Nickelolefine and nickel heteroolefine complexes do not react by formation of radicals. The spin trapping method can be generally used as an indicator for determination of structure elements in organonickel compounds and for determination of the relative reactivity of σ- and π-bonded groups.
    Notizen: Das Spin-Trap-Reagenz Nitrosoduren reagiert mit σ-Alkyl, σ-Aryl, π-Allyl, σ-Allyl und π-Cyclopentadienylverbindungen des Nickel(II) unter Bildung von Nitrosodurylradikalen, die ESR-spektroskopisch nachweisbar sind. Nickel-Olefin- und -Heteroolefin-Komplexe reagieren normalerweise nicht unter Bildung von Radikalen. Die Spin-Trap-Methode kann allgemein als Indikatormethode zur Bestimmung von Strukturelementen an Nickelorganoverbindungen und zur Bestimmung der relativen Reaktivitäten von σ- und π-gebundenen Gruppen verwendet werden.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 116
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 153-156 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Molecular and Crystal Structure of TetramethylcyclodisilthianeThe molecular and crystal structure of the title compound (I) has been determined by X-ray diffraction. The Si2S2-tetracycle is planar with Si—S bond length of 2.152(2) Å and bond angles SiSSi smaller then SSiS (82.46(6) and 97.54(7)°).
    Notizen: Die Molekular- und Kristallstruktur der Titelverbindung (I) wurde durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Der Si2S2-Vierring ist planar mit der Si—S-Bindungslänge 2,152(2) Å und Bindungswinkeln SiSSi kleiner als SSiS (82,46(6) und 97,54(7)°).
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 117
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 176-183 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 123. Studies on N-Cyanomonothiocarbimic Acid. 3. O, S-Dimethyl Ester of N-Cyanomonothiocarbimic Acid. Thiolysis and Hydrolysis of this Ester(H3CO)(H3CS)C=N—CN has been prepared by reaction of K2[SOC=N—CN] · H2O with H3CI. The thiolysis of this ester gives (H3CO)(H3CS)C=N—CS—NH2. The acid hydrolysis forms (H3CO)(H3CS)C=N—CO—NH2 via [(H3CO)(H3CS)C=N—C=NH]Cl.All compounds have been characterized by diverse methods.
    Notizen: (H3CO)(H3CS)C=N—CN entsteht bei der Umsetzung von K2[SOC=N—CN] · H2O mit H3CI. Die Thiolyse des Esters führt zum (H3CO)(H3CS)C=N—CS—NH2. Die saure Hydrolyse ergibt primär [(H3CO)(H3CS)C=N—C=NH]Cl, das zum (H3CO)(H3CS)C=N—CO—NH2 weiter reagiert.Die aufgeführten Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 7 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 118
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 191-198 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contribution to the Chemistry of Phosphorus-Nitrogen Compounds. Reaction of Cl2(O)P—NH—P(O)Cl2 with TetrahydrofuranAs well as many phosphorus compounds, the imidodiphosphoryl tetrachloride HN(P(O)Cl2)2 reacts with a large excess of tetrahydrofuran to give the polytetrahydrofuran. Otherwise, if we use smaller molecular ratios THF/HN(P(O)Cl2)2 (1/2 to 3) a polytetrahydrofuran with short chains and N(ω-hydroxypolytetramethylenoxy)imidodiphosphoryl tetrachloride R—N(P(O)Cl2)2; R = H(O(CH2)4)n- are obtained at 22° or 30°C.The 1H and 31P n.m.r. spectra show that oxonium ions are formed with progressive additions of THF to HN(POCl2)2/CCl4 solution. Then two mechanisms have been considered by nucleophilic attack on carbon α of oxonium ion coming from: the free electronic dublett on oxygen of THF to give polytetrahydrofuran or (and) from the nitrogen of imido diphosphoryl tetra chloride anion ((Cl2OP)2N)- to obtain N(ω-hydroxypolytetramethylenoxy)imidodiphosphoryl tetrachloride.
    Notizen: Wie im Falle vieler Phosphorverbindungen führt die Reaktion des Imidodiphosphoryltetrachlorids mit einem großen Überschuß Tetrahydrofuran zur Polymerisation des letzteren. Arbeitet man hingegen mit kleinen THF/HN(P(O)Cl2)2 Molverhältnissen (1/2 bis 3), so entsteht bei 22°C bzw. 30°C neben kurzen Poly-THF-Ketten N(ω-hydroxypolytetramethylenoxy)imidodiphosphoryltetrachlorid R—N(P(O)Cl2)2; R = H(O(CH2)4)n-. 1H- und 31P-NMR-Spektren bei stufenweiser Zugabe von THF zu einer HN(P(O)Cl2)2/CCl4-Lösung zeigen, daß sich ein Oxonium-Komplex bildet, der einen nukleophilen Angriff auf das in α-Stellung zum Sauerstoff stehende Kohlenstoffatom durch das Sauerstoffatom des THF oder durch das Stickstoffatom des (N(P(O)Cl2)2)--Anions bewirkt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 119
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 199-208 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Beitrag zum Legierungsverhalten der Seltenen Erden mit ZinnLiteraturübersicht über das allgemeine Legierungsverhalten des Zinns mit den Seltenen Erden.Röntgenographisch und metallographisch wurde das System La—Sn nochmals überprüft; beobachtet bzw. bestätigt wurden die Phasen \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn,}\,{\rm \alpha - La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 3} {\rm,}\,{\rm \beta - La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 3} {\rm,}\,{\rm La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 4} {\rm,}\, \sim {\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn}_{\rm 5} {\rm,}\, \sim {\rm La}_{\rm 2} {\rm Sn}_{\rm 5} {\rm,}\,{\rm LaSn}_{\rm 3} $\end{document}.Die Bildungswärmen der La—Sn-Legierungen wurden calorimetrisch bestimmt. Bildungsenthalpien ΔH (feste Legierungen, Raumtemperatur, Kcal/g-Atom): \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn}\,{\rm = }\,{\rm - 12}{\rm .3}\,{\rm \pm }\,{\rm 0}{\rm .5;}\,{\rm La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 3} \,{\rm = }\,{\rm - 18}{\rm .5}\,{\rm \pm }\,{\rm 0}{\rm .5;}\,{\rm La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 4} \,{\rm = }\,{\rm - 20}{\rm .9}\,{\rm \pm }\,{\rm 1}{\rm .0;}} \hfill \\ {{\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn}_{\rm 5} \,{\rm = }\,{\rm - 18}{\rm .7}\,{\rm \pm }\,{\rm 1}{\rm .0;}\,{\rm LaSn}_{\rm 3} \,{\rm = }\,{\rm - 14}{\rm .5}\,{\rm \pm }\,{\rm 0}{\rm .5}} \hfill \\ \end{array}\, $\end{document}.Die Überprüfung des Systems Y—Sn bestätigte die Existenz und Struktur von Y5Sn3, Y5Sn4, Y11Sn10, YSn2 und YSn3. Bildungsenthalpien ΔH einiger Sn-reicher Legierungen: YSn2 -15,5 ± 1,0 Kcal/g-atom; YSn3 -12,5 ± 0,5 Kcal/g-Atom.Die Ergebnisse werden diskutiert und mit den Werten anderer Legierungen von Seltenen Erden mit Zinn verglichen.
    Notizen: The general alloying behaviour of tin with the rare earths was summarized on the base of the available literature data.A re-examination of the La—Sn alloys has been performed using x-ray and metallographic analyses. The existence of the following phases has been observed or confirmed: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn,}\,{\rm \alpha - La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 3} {\rm,}\,{\rm \beta - La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 3} {\rm,}\,{\rm La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 4} {\rm,}\, \sim {\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn}_{\rm 5} {\rm,}\, \sim {\rm La}_{\rm 2} {\rm Sn}_{\rm 5} {\rm,}\,{\rm LaSn}_{\rm 3} $$\end{document}.The formation heats of the La—Sn alloys have been measured using a direct isoperibol calorimeter. The values of ΔHform (solid alloys, room temperature, K cal/g atom) are the following: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn}\,{\rm = }\,{\rm - 12}{\rm .3}\,{\rm \pm }\,{\rm 0}{\rm .5;}\,{\rm La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 3} \,{\rm = }\,{\rm - 18}{\rm .5}\,{\rm \pm }\,{\rm 0}{\rm .5;}\,{\rm La}_{\rm 5} {\rm Sn}_{\rm 4} \,{\rm = }\,{\rm - 20}{\rm .9}\,{\rm \pm }\,{\rm 1}{\rm .0;}} \hfill \\ {{\rm La}_{\rm 3} {\rm Sn}_{\rm 5} \,{\rm = }\,{\rm - 18}{\rm .7}\,{\rm \pm }\,{\rm 1}{\rm .0;}\,{\rm LaSn}_{\rm 3} \,{\rm = }\,{\rm - 14}{\rm .5}\,{\rm \pm }\,{\rm 0}{\rm .5}} \hfill \\ \end{array}\, $$\end{document}.A re-examination of the Y—Sn alloys has been also carried out confirming the existence and the crystal structures of the following phases: Y5Sn3, Y5Sn4, Y11Sn10, YSn2 and YSn3. A few calorimetric measurements performed on selected Sn-rich alloys have given the following values of the ΔHform: YSn2 (-15.5 ± 1.0 Kcal/g atom), YSn3 (-12.5 ± 0.5 Kcal/g atom).The results obtained are discussed briefly and are compared with the data available for other rare earth-tin alloys.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 120
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 45-54 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 3-Chloro-1,2,3,4-tetraphenylcyclobutenyl-Ennea-chloro-μ-Oxo-di-Niobate(V), [C4Cl(Ph)4]⊕[Nb2OCl9]⊖. Synthesis and Crystal StructureThe title compound yields from a one step reaction of niobium pentachloride and niobium oxide trichloride with diphenyl acetylene in dichloro methane, forming dark green crystals. The new complex is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure determination by X-ray methods. The compound crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (2253 independent observed reflexions, R = 4.7%). The lattice dimensions are a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87.0°, β = 108.6°, γ = 96.6°. The cyclobutenyl cation forms an almost planar C4-ring with two pairs of neighbouring C—C bonds of 139 pm and 153 pm. The anion [Nb2OCl9]⊖ displays a nearly linear NbONb axis (bond angle 174°) in which the NbO bond lengths are 176 pm and 208 pm. Two anions are linked via asymmetric chloro bridges with Nb—Cl bond lengths of 248 pm and 270 pm to form a centrosymmetric dimer.
    Notizen: Die Titelverbindung bildet sich in Form dunkelgrüner Kristalle in Dichlormethan im Einschrittverfahren aus Diphenylacetylen, Niobpentachlorid und Nioboxidtrichlorid. Der neue Komplex wird durch das IR-Spektrum und durch eine Röntgenstrukturbestimmung charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (2253 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,7%). Die Gitterabmessungen sind: a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87,0°, β = 108,6°, γ = 96,6°. Das Cyclobutenylkation bildet einen nahezu ebenen C4-Ring mit zwei Paaren benachbarter C—C-Bindungen mit 139 und 153 pm. Das [Nb2OCl9]⊖-Anion weist eine fast gestreckte NbONb-Achse von 174° auf bei NbO-Bindungsabständen von 176 bzw. 208 pm. Es ist über asymmetrische Chlorobrücken mit Nb—Cl-Abständen von 248 bzw. 270 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 121
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 35-44 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of Rhenium Trichloride Dinitrosyl with Triphenyl Phosphane. Crystal Structure of [ReCl3(NO) (NPPh3) (OPPh3)]Triphenyl phosphane reacts with ReCl3(NO)2 in dichloro methane solution forming the phosphaneiminato complex [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)], which is characterized by it's i.r. spectrum and by 31P nuclear magnetic resonance. The crystal structure was determined by the aid of X-ray diffraction data (3 133 independent reflexions, R = 3.9%). The complex crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The lattice dimensions are a = 1114, b = 1825, c = 1931 pm, β 96.6°. In the complex the rhenium atom has the coordination number six, the ligands being three chlorine atoms, the linear bonded Nitrosyl group, the O atom of the triphenyl phosphane oxide, which is coordinated trans to the NO ligand, and the N atom of the phosphaneiminato group. The ReN and PN bond lengths of the (NPPh3)⊖ ligand (186 and 163 pm, resp.) indicate double bond character; in contrast to other phosphaneiminato complexes of transition metals with linear array M=N=P, in [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)] the Re—N—P bond angle is only 139°.
    Notizen: Triphenylphosphan reagiert in Dichlormethanlösung mit ReCl3(NO)2 unter Bildung des Phosphaniminatokomplexes [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)], der mittels des IR-Spektrums und des 31P-Kernresonanzspektrums charakterisiert wird. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (3133 unabhängige Reflexe, R = 3,9%). Der Komplex kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind a = 1114, b = 1825, c = 1931 pm, β 96,6°. In dem Komplex ist das Rheniumatom sechsfach von drei Chloratomen, von dem in gestreckter Anordnung gebundenen Nitrosylliganden, von dem in trans-Position zur NO-Gruppe koordinierten O-Atom des Triphenyl-phosphanoxidmoleküls und von dem N-Atom des Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die ReN- und die PN-Bindungsabstände des (NPPh3)⊖-Liganden entsprechen mit 186 bzw. 163 pm etwa Doppelbindungen; im Gegensatz zu anderen Phosphaniminatokomplexen von Übergangsmetallen mit gestreckter Gruppe M=N=P beträgt im [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)] der ReNP-Bindungswinkel nur 139°.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 122
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 66-72 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Characterization of Tetrakis(chloro-bromo) Oxalatoosmates(IV)On treatment of [OsBr4ox]2- with Cl- the yellow to orange coloured complexes [OsClnBr4-nox]2-, n = 1, 2, 3, are formed. The separation of geometric isomers is difficult but possible by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. The 10 K absorption spectra show in the UV/VIS region intensive Br←Os and Cl←Os charge transfer bands and in the NIR weak intraconfigurational transitions splitted by spin-orbit coupling and lowered symmetry into 5 components. A very weak spin-forbidden d - d-transition at about 600 nm is improved as a luminescence absorption band in the Raman spectrum.
    Notizen: Bei der Umsetzung von [OsBr4ox]2- mit Cl- entstehen die gelb bis orange gefärbten Komplexe [OsClnBr4-nox]2-, n = 1, 2, 3. Die Trennung der geometrischen Isomeren ist schwierig, gelingt aber durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethylcellulose. Die bei 10 K registrierten Absorptionsspektren zeigen im UV/VIS-Bereich sehr intensive Br←Os- bzw. Cl←Os-Charge-Transfer-Banden und im NIR-Gebiet schwache durch Spin-Bahn-Kopplung und niedrige Symmetrie in 5 Komponenten aufgespaltene Intrakonfigurationsübergänge. Ein sehr schwacher spin-verbotener d - d-Übergang nahe 600 nm läßt sich als Lumineszenz-Absorptionsbande im Ramanspektrum bestätigen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 123
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 31P and 195Pt N.M.R. Investigations on Diplatinum (I) Complexes of the Type [Pt2(μ-SPR2)2L2] (L = PR3, PhP(OPh)2, P(OPh)3, CNR)31P-, 195Pt-chemical shifts and 195Pt-31P- resp. 31P-31P-coupling constants of a series of doubly bridged diplatinum(I) complexes are reported. 31P-coordination chemical shifts of the terminal ligands of complexes of type [Pt2(μ-SPR2)2(P′R3′)2] and some of the various coupling constants are strongly influenced by the π-acceptor strength of these ligands. J(195Pt-195Pt) is found to change the sign among the series of complexes investigated. Thermal singlett triplet exitation giving rise to the paramagnetism of these complexes observed by preliminary EPR-measurements and confirmed by EHT-calculations is deduced from the large values of 2J(P-P′) and 3J(P′P′) as well as the unusually high temperature dependence of some coupling constants and other NMR features. The chemical stability of the doubly bridged core, the coordination shifts of the bridging phosphorus atoms and EHT-calculations suggest a view of aromaticity of the [Pt2(μ-SPR2)2](M-M) unit of these complexes.
    Notizen: Es werden 31P-, 195Pt-chemische Verschiebungen und 195Pt31P-Kopplungskonstanten einer Reihe von doppelt verbrückten Diplatin(I)-Komplexen mitgeteilt. 31P-koordinationschemische Verschiebungen der ternären Liganden von Komplexen des Typs [Pt2(μ-SPR2)2(P′R3′)2] und verschiedene Kopplungskonstanten werden stark von der π-Akzeptor-Stärke dieser Liganden beeinflußt. J(195P-195Pt) wird innerhalb der Reihe der untersuchten Komplexe mit wechselndem Vorzeichen gefunden. Aus den großen Werten von 2J(Pt-P′) und 3J(P′P′) sowie der ungewöhnlich starken Temperaturabhängigkeit einiger Kopplungskonstanten und anderen NMR-Eigenschaften wird auf Paramagnetismus dieser Komplexe aufgrund thermischer Singlett-Triplett-Anregung geschlossen, der in vorläufigen EPR-Messungen gefunden und durch EHT-Rechnungen gestützt wird. Die chemische Stabilität des doppelt verbrückten Kerns, die koordinationschemischen Verschiebungen der Brückenphosphoratome und EHT-Rechnungen weisen auf Aromatizität der [Pt2(μ-SPR2)2](M-M)-Einheit dieser Komplexe hin.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 124
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 163-172 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Structure of ZnPO3F · 2,5 H2O, a Novel Inhibitor of CorrosionThe crystal structure study of ZnPO3F · 5/2 H2O shows two kinds of Zn environment: octahedral and tetrahedral. The final R index is 0.039 for 1437 independent observed reflections.ZnPO3F · 5/2 H2O is a good corrosion inhibitor for carbon steel in 3% NaCl solutions at a concentration of 10-4 M/l: the inhibitive efficiency estimated by steady-state electrochemical methods is about 96%.
    Notizen: L'étude de la structure des ZnPO3F · 5/2 H2O a permis de distinger deux sortes d'environnement de Zn2+: octaèdrique et tétraèdrique. La valeur final de R est 0.039 pour 1437 réflexions indépendantes observées.ZnPO3F · 5/2 H2O est un bon inhibiteur de corrosion de l'acier au carbone à 10-4 mole/l, en milieu NaCl 3%. L'efficacité inhibitrice déterminée à l'aide de méthode électrochimiques stationnaires est de l'ordre de 96%.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 125
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 195-200 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Single-phase AB-type carbonate apatites were prepared by sintering appropriate mixtures of CaHPO4 and CaCO3 at 870°C in a CO2 atmosphere with a partial water vapor pressure of 5 mm Hg. Chemical and physical analyses indicate that at a constant CO32-/OH- ratio in the hydroxyl sublattice, carbonate substitutes for phosphate on a 1:1 mole basis. For every three PO43- ions substituted, two vacancies in the Ca2+ sublattice and one in the OH- sublattice are created. The same substitution mechanism seems to apply in pure B-type carbonate apatite.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 126
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 127
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 209-214 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of the Hexaquomagnesiumhexahalogenodimercurates [Mg(OH2)6][Hg2X6] (X = Br, I)Hexaquodimercurates [Mg(OH2)6][Hg2X6] (X = Br, I) were obtained by crystallization from aqueous solutions of HgX2 and MgX2. The crystal structure of the monoclinic compounds consists of binuclear Hg2X6 anions and octahedral Mg(OH2)6 cations.
    Notizen: Durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von MgX2 und HgX2 (X = Br, I) wurden Hexahalogenodimercurate [Mg(OH2)6][Hg2X6] erhalten. Die Kristallstruktur der monoklinen Verbindungen wird aus zweikernigen Hg2X6-Anionen und oktaedrischen Mg(OH2)6-Kationen aufgebaut.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 128
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 225-232 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Nitrosylrhenium-Komplexe: Synthesen, Eigenschaften und Strukturen von OxalatoderivatenDie freie Säure H[Re(NO)(C2O4)(OH)2H2O] wurde durch Umsetzung von Re(NO)(OH)3 = H2O mit Oxalsäure in wäßrigem Medium erhalten. Die K+-, NH4+- und Pb2+-Salze der Säure wurden isoliert sowie nichtelektrolytische Diimino-Derivate, Re(NO)(C2O4)X = L (X = 1, 10-Phenanthrolin-2,2′-Dipyridyl; L = OH-, Cl-) synthetisiert. Die Komplexe werden elementaranalytisch, spektroskopisch (UV-VIS, IR), magnetisch und durch Leitfähigkeitsdaten charakterisiert und ihre Strukturen vorgeschlagen.
    Notizen: The free acid, H[Re(NO)(C2O4)(OH)2(H2O)] has been prepared from the reaction of Re(NO)(OH)3 = H2O with oxalic acid in aqueous medium. The K+, NH4+ and Pb2+ salts of the acid have been isolated. Nonelectrolytic diimino derivatives, Re(NO)(C2O4)X · L (X = 1, 10-phenanthroline, 2,2′-dipyridyl; L = OH-, Cl-) have been synthesized. The complexes have been characterised through elemental analyses, spectral (u.v., vis., i.r.) properties, magnetic and conductance data and their structures are proposed.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 129
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 130
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 95-100 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Binuclear Cobalt(III) Complexes Containing Asymmetric Azide Bridges: [Co(N3)X2en]2; X = Cl, Br, NO3 or N3The preparation and the properties of the title compounds are described. According to their IR spectra asymmetric azide bridges are present in these complexes.
    Notizen: Darstellung und Eigenschaften der Titelverbindungen werden beschrieben. Nach Aussage der IR-Spektren liegen unsymmetrische Azidbrücken vor.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 131
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 101-105 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Investigation of NiNb2O6 Single Crystals of Columbite and Rutil TypeC-NiNb2O6 (columbite type) and R-NiNb2O6 (rutil type) single crystals were prepared by solid state reactions. C-NiNb2O6 a = 14.032; b = 5.687; c = 5.033 Å, space group D2h14 - Pbcn. R-NiNb2O6 a = 4.710; c = 3.038 Å, space group D4h14 - P42/mnm. The metal positions of the rutil structure are statisticaly occupied by Ni2+ and Nb5+ ions. R-NiNb2O6 is in respect to lower temperatures a metastable compound.
    Notizen: Mit Festkörperreaktionen wurden Einkristalle von NiNb2O6 präpariert und röntgenographisch untersucht. C-NiNb2O6 (Columbitstruktur) a = 14,032; b = 5,687; c = 5,033 Å, Raumgruppe D2h14 - Pben; R-NiNb2O6 (Rutilstruktur) a = 4,710; c = 3,038 Å, Raumgruppe D4h14 - P42/mnm. Ni2+ und Nb5+ besetzen im Rutilgitter die Metallpositionen statistisch, gegenüber C-NiNb2O6 ist R-NiNb2O6 bei tiefen Temperaturen metastabil.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 132
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Equilibrium Studies on Aqueous Polymolybdate Solutions. A New Interpretation of the Potentiometric Data of SASAKI and SILLÉNBefore starting a new interpretation of the potentiometric data (Z, log cH+, CMoO42-) for the polymolybdate system given by SASAKI and SILLÉN we first explored which species are reputed to be warranted by other experimental methods and/or by theoretical investigations in a high degree: the “basic species” (0,1), (8,7), (12,8), (64,36), and (4,2) and their inevitably occurring protonated forms (1,1), (2,1), (9,7), (10,7), (11,7), (13,8), and (5,2). This “basic set” of species presents already a satisfactory description of the measuring data yielding an agreement factor σZ = 0.0066 at a level of the random errors of σZ = 0.0051 and a rather balanced diagram ΔZ(Z). From the residual differences between the observed Z values and the Z contributions calculated for the species of the basic set we derived, supported by ramanspectroscopic evidence for the existence of additional species and under adjustment to previous ramanspectroscopic results, the existence of the species (14,12) and its protonated forms (15,12) and (16,12) as well as the species (32,18), by means of which σZ dropped to 0.0059. While the (32,18) ions occur as subunits of the (64,36) ion composed of two equal moieties, the dodecameric species increase the basicity and thus by formation of MoO—H bonds the stability of the system. The interrelation between the protonation constants of the polymolybdate ions and the average number of terminal O atoms available for each negative charge as postulated for polymetalate ions has been experimentally verified. These results show for the first time a self-contained and detailed picture of the polymolybdate system free of contradictions.
    Notizen: Vor der Neuinterpretation der potentiometrischen Meßdaten (Z, log cH+, CMoO42-) für das Polymolybdatsystem von SASAKI und SILLÉN wurde zunächst ermittelt, welche Spezies als durch andere experimentelle Methoden und/oder durch theoretische Untersuchungen hochgradig gesichert gelten können: die „Basisspezies“ (0,1), (8,7), (12,8), (64,36) und (4,2) und deren zwangsläufig auftretende protonierte Formen (1,1), (2,1), (9,7), (10,7), (11,7), (13,8) und (5,2). Dieser Satz liefert mit einer Standardabweichung von σZ = 0,0066 bei einem durch die zufälligen experimentellen Fehler bedingten Wert von σZ = 0,0051 und einem ziemlich ausgeglichenen ΔZ,Z-Diagramm bereits eine zufriedenstellende Beschreibung der Meßdaten. Aus den Restdifferenzen zwischen beobachteten Z-Werten und den für obigen Satz berechneten Z-Beiträgen der Spezies wurde, gestützt durch ramanspektroskopische Hinweise auf die Existenz weiterer Spezies und unter Anpassung an die Ergebnisse früherer ramanspektroskopischer Untersuchungen, das Auftreten der Spezies (14,12) und ihrer protonierten Formen (15,12) und (16,12) sowie der Spezies (32,18) erschlossen, wodurch sich σZ auf 0,0059 reduzierte. Während es sich bei der Spezies (32,18) um die Untereinheiten des aus zwei gleichen Hälften aufgebauten (64,36)-Molybdations handelt, treten die dodecameren Ionen als die Basizität und damit durch Bildung von MoO—H-Bindungen die Stabilität des Systems erhöhende Spezies auf. Für die Protonierungskonstanten der in protonierter Form vorkommenden Polymolybdationen wurde die für Polymetallationen postulierte Beziehung zur Anzahl an terminalen O-Atomen, die durchschnittlich für jede negative Ladung zur Verfügung steht, experimentell bestätigt. Diese Ergebnisse zeigen erstmals ein geschlossenes, widerspruchsfreies Bild vom Polymolybdatsystem.
    Zusätzliches Material: 9 Ill.
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  • 133
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 141-150 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Understanding of the Volatility of GeO2 in the Presence of WO2The equilibria composition of the gaseous and the solid phase in the system GeO2/WO2 is calculated with an improved thermodynamical program for temperatures 1100 〈 T 〈 1400 K and constant volume. By means of the results the experimental observed migration of GeO2 in the presence of WO2 in a temperature gradient T2 → T1 (1200 → 1100 K) in sealed evacuated silica tubes is dued to a chemical transport with H2 as the transporting agent. The H2 is formed by H2O which is desorbed by the quartz glass of the ampoules.The also observed volatility of WO2 and its deposition in form of Ge0.75 W3O9 at the “cold” end (T1) of the tubes is performed by gaseous GeWO4.The calculated and experimental transport rates are compared and discussed.
    Notizen: Im System GeO2/WO2 wird mit Hilfe eines verbesserten thermodynamischen Rechenprogramms die Gleichgewichtszusammensetzung der Gasphase und des Bodenkörpers bei Temperaturen 1100 〈 T 〈 1400 K für konstantes Volumen berechnet. Auf Grund der Ergebnisse kann die bei Experimenten in evakuierten, zugeschmolzenen Quarzglasampullen beobachtete Wanderung von GeO2 in Gegenwart von WO2 im Temperaturgefälle von T2 → T1 (1200 → 1100 K) im wesentlichen auf einen chemischen Transport mit H2 als Transportmittel zurückgeführt werden, wofür von der Ampullenwand abgegebenes H2O verantwortlich ist. Die ebenfalls beobachtete Verflüchtigung des WO2 und seine Abscheidung als Ge0,75 W3O9 bei T1 erfolgt über gasförmiges GeWO4. Berechnete und experimentell ermittelte Transportraten werden verglichen und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 134
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XXI. On the Understanding of the Chemical Transport of Ti4O7, Ti5O9, and Ti6O11 in the Presence of the Transporting Agents HgCl2 and TeCl4Transport experiments starting with a phase TinO2n-1 (e.g. Ti4O7) and with HgCl2 as transporting agent show, that in a temperature gradient at the lower temperature T1 the neighbour phase with a higher oxygen content Tin+1O2n+1 (e.g. Ti5O9) is deposited. As we know from previous investigations, results of experiments with TeCl4 as transporting agent are comparable. Now on the basis of thermodynamical calculations it could be proved that in dry systems Ti/O/HgCl2 and Ti/O/TeCl4 (O/Ti 〈 2,0) a measurable transport of a TiOx phase resulting in the deposition of a higher phase cannot take place. Observed and calculated results agree, if small amounts of H2O are present resulting in the formation of HCl from HgCl2 or TeCl4 added as transporting agent. The refinement of the model now makes it possible to calculate the composition of the compound deposited at the temperature T1 also in systems with numerous closely neighbouring phases and for given experimental conditions.
    Notizen: Transportexperimente, ausgehend von einem Bodenkörper TinO2n-1 (z.B. Ti4O7), mit dem Transportmittel HgCl2 zeigen, daß im Temperaturgefälle bei der niedrigeren Temperatur T1 die nächsthöhere Phase Tin+1O2n+1 (z.B. Ti5O9) abgeschieden wird. Bereits länger bekannte Beobachtungen mit TeCl4 als Transportmittel zeigten einen analogen Verlauf. Wie aus thermodynamischen Modellrechnungen hervorgeht, ist in den wasserfreien Systemen Ti/O/HgCl2 und Ti/O/TeCl4 (O/Ti 〈 2,0) ein meßbarer TiOx-Transport unter Abscheidung der höheren Nachbarphase nicht zu erwarten. Experimenteller und beobachteter Verlauf stimmen dagegen vollkommen überein, wenn die Gegenwart geringer Mengen H2O und dadurch aus HgCl2 bzw. TeCl4 entstehendes HCl in Betracht gezogen wird. Die Verfeinerung der Modellbetrachtung ermöglicht nun, auch in Systemen mit zahlreichen eng benachbarten Phasen für gegebene experimentelle Bedingungen den bei T1 zu erwartenden Bodenkörper vorherzuberechnen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 135
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 207-212 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: (2.4.6 trimethyl pyridine)2 Cu(CH3COO)2 has been obtained as violet needles by slow evaporation. The crystals belong to the monoclinic system, space group P21/C with two molecules in a unit cell of dimension: a = 7.842 (1), b = 16.384 (2), c = 8.320 (2) Å, β = 101.91 (1)°. The structure was solved by heavy atom method and refined by a least squares method (R = 0.029). The coordination of copper is 4 + 2. The atom arrangements of this structure is very near to the copper acetate one solvated by one water molecule and two 3.4 dimethyl pyridine molecules.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 136
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 213-223 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Precipitation of PdII as [Pd(NH3)2Cl2] and the Behaviour of Various ImpuritiesThe dependence of [Pd(NH3)2Cl2] precipitation upon reaction conditions (pH, Cl- content, reaction time, temperature) has been studied. The dependence of residual Pd content in the mother liquor upon these parameters was found to be significant only for the precipitation temperature (cPd at 20°C: 1.65 ± 0.11 mM; at 50°C: 6.70 ± 0.58 mM). The increase of Pd concentration was due to the formation of Pd(NH3)Cl3-. Among the impurities studied Cr, Ru, and Au were largely precipitated in the NH3 medium. In subsequent precipitation of [Pd(NH3)2Cl2] the following order of coprecipitation was found: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Au}^{{\rm III}} \approx {\rm Ag 〉 Pt}^{{\rm IV}} \approx {\rm Ru}^{{\rm III}} \gg {\rm Rh}^{{\rm III}} \approx {\rm Ru}^{{\rm IV}} {\rm NO 〉 Cu}^{{\rm II}} \approx {\rm Co}^{{\rm II}} \approx {\rm Pt}^{{\rm II}} 〉 {\rm Ir}^{{\rm III}} \approx {\rm Ir}^{{\rm IV}}. $$\end{document} The first four elements could be separated only incompletely by repeated reprecipitation. The coprecipitation of the platinum-group metals and of Au was highly dependence upon preceding formation of ammine complexes of these elements. The considerable coprecipitation of PtIV is presumably due to the formation of mixed Pd/Pt compounds, whereas the other impurities are adsorbed by [Pd(NH3)2Cl2].
    Notizen: Die Abhängigkeit der [Pd(NH3)2Cl2]-Fällung von den Reaktionsbedingungen (pH-Wert, Cl--Gehalt, Reaktionszeit und -temperatur) wurde untersucht; die Pd-Restgehalte in der Mutterlauge hingen signifikant nur von der Fälltemperatur ab (CPd: 20°C: 1,65 ± 0,11 mM; 50°C: 6,70 ± 0,58 mM). Das Ansteigen der Pd-Gehalte beruhte auf der Bildung von Pd(NH3)Cl3-. Von den untersuchten Begleitelementen fielen im NH3-Medium Cr, Ru und Au weitgehend aus. Bei der anschließenden Fällung des [Pd(NH3)2Cl2] bestand folgende Reihenfolge der Mitfällung: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Au}^{{\rm III}} \approx {\rm Ag 〉 Pt}^{{\rm IV}} \approx {\rm Ru}^{{\rm III}} \gg {\rm Rh}^{{\rm III}} \approx {\rm Ru}^{{\rm IV}} {\rm NO 〉 Cu}^{{\rm II}} \approx {\rm Co}^{{\rm II}} \approx {\rm Pt}^{{\rm II}} 〉 {\rm Ir}^{{\rm III}} \approx {\rm Ir}^{{\rm IV}}. $$\end{document} Die ersten vier Elemente wurden durch wiederholte Umfällung nur unvollständig abgetrennt. Die Mitfällung der Pt-Metalle und des Au hing stark von der vorherigen Bildung komplexer Ammine dieser Elemente ab. Die starke Mitfällung des PtIV beruhte vermutlich auf der Bildung gemischter Pd/Pt-Verbindungen, während die anderen Begleiter adsorptiv am [Pd(NH3)2Cl2] gebunden werden.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 137
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 231-237 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Kristallstruktur des Zink-tetrametaphosphat-8 Hydrates, Zn2P4O12 · 8 H2ODie Struktur von Zink-Tetrametaphosphatoctahydrat Zn2P4O12 · 8 H2O wurde mit Hilfe von 1888 Röntgenreflexen bis zu einem R-Wert von 0,031 gelöst. Die Verbindung ist triklin, P1 mit Z = 1 und folgenden Zelldimensionen: a = 8,610(5); b = 7,137(5); c = 7,108(5) Å; α = 96,09(5); β = 105,99(5); γ = 100,49(5)°. Dieses Salz stellt das dritte Beispiel eines hydrierten Tetrameta-phosphates eines zweiwertigen Kations dar. Der P4O12-Ring hat Inversions-Symmetrie. Die Zinkatome sind oktaedrisch koordiniert. Das Schema der Wasserstoffbrücken ist dargestellt.
    Notizen: Crystal structure of zinc tetrametaphosphate octahydrate: Zn2P4O12 · 8 H2O has been solved using 1888 X-ray reflections with a final R value: 0.031. This salt is triclinic, P1, with Z = 1 and the following unit cell dimensions: a = 8.610(5), b = 7.137(5), c = 7.108(5) Å, α = 96.09(5), β = 105.99(5), γ = 100.49(5)°. This salt is the third example of an hydrated tetrametaphosphate of a bivalent cation.The two zinc atoms are octahedrally coordinated. A complete hydrogen bond scheme is given.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 138
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 38-46 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation and Properties of Li2P7R (R = Si(CH3)3, CH3, C(CH3)3)The reaction of P7(Sime3)3 with Li3P7 in the molar ratio of 2:1 yields LiP7(Sime3)2, and in the molar ratio of 1:2 Li2P7Sime3 is formed. Li2P7me and Li2P7Cme3 (me = CH3) are obtained by reaction of white phosphorus with Lime, or LiCme3, respectively [2]. The compounds Li2P7R (R = Sime3, Cme3, me) show typical valence tautomerism, as established by 31P-n.m.r. spectroscopy at various temperatures. Also LiP(Sime3)2 transforms P7(Sime3)3 to yield Li2P7Sime3 but in this reaction considerable cleavage of P—P bonds occurs, too.
    Notizen: Die Umsetzung von P7(Sime3)3 mit Li3P7 im Molverhältnis 2:1 führt zum LiP7(Sime3)2 und im Verhältnis 1:2 zum Li2P7Sime3. Li2P7me und Li2P7Cme3 (me = CH3) werden durch die Umsetzung von weißem Phosphor mit Lime bzw. LiCme3 zugänglich [2]. Die Verbindungen Li2P7R (R = Sime3, Cme3, me) zeigen Valenztautomerie (fluktuierende Strukturen), wie aus der Untersuchung der 31P-NMR-Spektren hervorgeht. Die Reaktion von LiP(Sime3)2 mit P7(Sime3)3 führt zwar auch zum Li2P7Sime3, aber die Umsetzung ist mit der Spaltung von P—P-Bindungen verbunden.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 139
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 47-54 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations Concerning the Metallation of the Cyclotetraphosphanes P4(Cme3)3(Sime3), P4(Cme3)2(Sime3)2, and P4(Sime3)4The reaction of white phosphorus with LiCme3 and me3SiCl yields P4(Sime3)(Cme3)3 1. With n-buLi this crystalline cyclotetraphosphane forms the crystalline LiP4(Cme3)3. In the same manner, n-buLi, with trans-P4(Sime3)2(Cme3)2 2 to yields LiP4(Sime3)(Cme3)2, which in contrast to LiP4(Cme3)3 decomposes within a few hours yielding P(Sime3)2n-bu 6, P(Sime3)3 8, LiP(Sime3)2 9 and also the cyclic compounds P4(Sime3)(Cme3)3 10, LiP4(Cme3)3 11 and LiP3(Cme3)2 12. The composition of the product mixture depends on the molar ratio of 2 to LiC4H9. At a molar ratio of 1:1 11 and 12 are not jet observed. At molar ratios of 1:1.5 and 1:2 P(Sime3)3 is not found. The amount of 11 and 12 grows with increasing concentration of n-buLi. On addition of n-buLi the solution of P4(Sime3)4 immediately turns red. Li3P7 and Li2P7(Sime3) (among others) are formed so fast that the first intermediates in the lithiation sequence so far could not be elucidated. These results demonstrate clearly that replacement of two me3Si groups in P4(Sime3)4 by two me3C groups excludes the rearrangement of LiP4(Sime3)(Cme3)2 to a P7-molecule.
    Notizen: Das bei der Umsetzung von weißem Phosphor mit LiCme3 und me3SiCl entstehende kristalline, cyclische P4(Sime3)(Cme3)3 1 bildet mit LiC4H9 das kristalline LiP4(Cme3)3, während bei der Umsetzung von P4(Sime3)2(Cme3)2 2 mit LiC4H9 zunächst das LiP4(Sime3)(Cme3)3 entsteht, das innerhalb von Stunden weiterreagiert. Dabei werden u. a. die Verbindungen P(Sime3)2n-bu 6, P(Sime3)2t-bu 7, P(Sime3)3 8, LiP(Sime3)2 9 und die cyclischen Verbindungen P4(Sime3)(Cme3)3 10, LiP4(Cme3)3 11, LiP3(Cme3)2 12 gebildet. Ihr Anteil im Reaktionsgemisch ist vom Verhältnis 2: LiC4H9 abhängig. Beim Molverhältnis 1:1 treten die Verbindungen 11 und 12 noch nicht auf, beim Verhältnis 1:1,5 und 1:2 fehlt dagegen Verbindung 8, und der Anteil von 11 und 12 steigt mit der Konzentration von LiC4H9. Die Umsetzung von P4(Sime3)4 mit LiC4H9 setzt unter Rotfärbung der Lösung so schnell ein, daß die erste Lithinierungsstufe noch nicht nachgewiesen werden konnte, und führt über Zwischenstufen u. a. zum Li3P7, Li2P7(Sime3). Die Ergebnisse zeigen, daß die Einführung der Cme3-Gruppe in Verbindung 2 die Umlagerung bis zum P7-Gerüst unterbindet.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 140
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 131-136 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of the Mixed-Valence Iron Fluorid Hydrate Fe3F8 · 2 H2ONewly prepared was the red, monoclinic compound Fe3F8 · 2 H2O, single crystals of which could be obtained under hydrothermal high pressure conditions (space group C2/m with a = 761.2(3), b = 750.0(1), c = 746.9(3) pm, β = 118.38(2)° and Z = 2). The X-ray structure determination (RG = 0.0192 and 635 reflexions) yielded a framework structure, in which layers of octahedra 2[FeIIIF6/2] are connected via corners of [FeIIF4/2(H2O)2]-octahedra. The average distances in the nearly ideal octahedra are FeIII—F = 193.0, FeII—F = 208.1 and FeII—OH2 = 211.5 pm.
    Notizen: Neu dargestellt wurde die rote, monokline Verbindung Fe3F8 · 2 H2O, von der unter hydrothermalen Hochdruckbedingungen Einkristalle erhalten werden konnten (Raumgruppe C2/m mit a = 761,2(3), b = 750,0(1), c = 746,9(3) pm, β = 118,38(2)° und Z = 2). Die röntgenographische Strukturbestimmung (RG = 0,0192 für 635 Reflexe) ergab eine Raumnetzstruktur aus Oktaederschichten 2[FeIIIF6/2], die über Ecken mit [FeIIF4/2(H2O)2]-Oktaedern verknüpft sind. Die mittleren Abstände in den kaum verzerrten Oktaedern betragen FeIII—F = 193.0, FeII—F = 208.1 und FeII—OH2 = 211.5 pm.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 141
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 13-22 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thionitrosyl Complexes of Osmium. Crystal Structure of AsPh4[OsCl4(NS)2Cl]The reaction of osmium pentachloride with trithiazyl chloride (NSCl)3 yields the thiazylchloride complex [OsCl4(NSCl)2], from which the thionitrosyl complex AsPh4[OsCl4(NS)2Cl] is obtained by reaction with AsPh4Cl in CH2Cl2. From this, the neutral thionitrosyl complex [OsCl4(NS)2] forms by chloride abstraction with gallium trichloride. The crystal structure of AsPh4[OsCl4(NS)2Cl] was determined and refined with the aid of X-ray diffraction data (R = 0.033, 2161 reflexions). It crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units per unit cell. The lattice constants are a = 1735, b = 1058, c = 1578 pm and β 95.64°.In the [OsCl4(NS)2Cl]- ion the osmium is octahedrally coordinated by four Cl atoms and two NS groups in a cis arrangement. The NS groups are essentially linear with the bond lengths Os=N 184 pm and N=S 146 pm. Loosely attached to one of the S atoms there is a Cl atom (S—Cl distance 228 pm); in the crystal it statistically belongs to both S atoms with an occupation probability of one half, and it cannot be decided whether there is a dynamical fluctuation between the S atoms or a static positional disorder. However, according to the i.r. spectrum the dynamical model seems more probable.
    Notizen: Osmiumpentachlorid reagiert mit Trithiazylchlorid, (NSCl)3, unter Bildung des Thiazylchloridkomplexes [OsCl4(NSCl)2], aus dem mit Tetraphenylarsoniumchlorid in Dichlormethanlösung der Thionitrosyl-Komplex AsPh4[OsCl4(NS)2Cl] entsteht. Mit Galliumtrichlorid läßt sich hieraus der ungeladene Thionitrosylkomplex [OsCl4(NS)2] herstellen. Die IR-Spektren der neuen Komplexe werden mitgeteilt und zugeordnet. Die Kristallstruktur von AsPh4[OsCl4(NS)2Cl] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 3,3% verfeinert. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 1735, b = 1058, c = 1578 pm und β 95,64°.Im [OsCl4(NS)2Cl]--Ion ist das Osmium oktaedrisch von vier Cl-Atomen und zwei cis-ständigen N - S-Gruppen koordiniert. Die NS-Gruppen sind linear mit Bindungsabständen Os=N 184 pm und N=S 146 pm. An eines der S-Atome ist ein Cl-Atom locker gebunden (S—Cl-Abstand 228 pm); es gehört im Kristall statistisch je zur Hälfte an das eine bzw. das andere S-Atom, wobei nicht entschieden werden kann, ob es dynamisch zwischen den S-Atomen fluktuiert oder statisch fehlgeordnet ist. Nach dem IR-Spektrum ist jedoch das dynamische Modell wahrscheinlicher.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 142
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 60-66 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Oxocuprates(I). On Cs3Cu5O4, Rb2KCu5O4, RbK2Cu5O4 and K3Cu5O4Cs3Cu5O4 light yellow, powder as well as single crystals [a = 10.313(9), b = 7.630(1), c = 14.750(4) Å, β = 106.48(6)°], Rb2KCu5O4 [a = 9.724(2), b = 7.443(0), c = 14.246(2) Å, β = 106.78(8)°], RbK2Cu5O4 [a = 9.561(1), b = 7.411(0), c = 14.111(1) Å, β = 106.76(7)°] and K3Cu5O4 [a = 9.422(1), b = 7.364(1), c = 13.995(2) Å, β = 107.00(2)°] are new prepared. The colour of the powders becomes lighter according to the sequence showed above. K3Cu5O4 shows pale yellow. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notizen: Neu dargestellt wurden Cs3Cu5O4 hellgelb, Pulver und transparente Einkristalle [a = 10,313(9), b = 7,630(1), c = 14,750(4) Å, β 106,48(6)°], Rb2KCu5O4 [a = 9,724(2), b = 7,443(0), c = 14,246(2) Å, β = 106,78(8)°], RbK2Cu5O4 [a = 9,561(1), b = 7,411(0), c = 14,111(1) Å, β = 106,76(7)°] und K3Cu5O4 [a = 9,422(1), b = 7,364(1), c = 13,995(2) Å, β = 107,00(2)°]. Die Farbe der Pulver wird in der gegebenen Folge zunehmend heller. K3Cu5O4 sieht hellblaßgelb aus. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 143
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 77-88 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Mechanism of Thermal Dehydration of Sodium DihydrogenphosphateThe thermal dehydration of sodium dihydrogenphosphate (P1) to sodium cyclotriphosphate (CP3) and sodium polyphosphate, the so-called Maddrell's salt (MS), is controlled by nucleation and crystallization of CP3 and MS, respectively. The wellknown influence of various formation conditions on the CP3:MS product ratio is caused by amorphous and crystalline intermediate phases and their ability to form CP3 or MS nuclei. On seeding P1 with CP3 or MS the dehydration proceeds structure-controlled via dihydrogendiphosphate to pure CP3 or pure MS. The particularities of thermal dehydration of crystalline sodium dihydrogendiphosphate, and also the dehydration and reorganization of sodium phosphate glasses (Na:P = 1:1) with different mean chain lengths, under formation of CP3 or MS are described.
    Notizen: Der Ablauf der thermischen Dehydratisierung von Natriumdihydrogenphosphat, P1, zu Natriumcyclotriphosphat, CP3, und Natriumpolyphosphat, dem sog. Maddrellschen Salz, MS, wird durch die Struktur der sich primär bei der Dehydratisierung bildenden Kristallkeime von CP3 bzw. MS gesteuert. Der bekannte Einfluß der Reaktionsbedingungen auf das Verhältnis von CP3 zu MS in den Erhitzungsprodukten des P1 erfolgt über intermediär auftretende amorphe und kristalline Phasen und deren Eignung zur Bildung von CP3- bzw. MS-Kristallkeimen. Mit CP3 bzw. MS angeimpfte P1-Proben werden über die Stufe des Dihydrogendiphosphates gesteuert zu reinem CP3 bzw. zu reinem MS dehydratisiert.Die Besonderheiten der thermischen Dehydratisierung von krist. Natriumdihydrogendiphosphat sowie die Dehydratisierung und Reorganisation von Natriumpolyphosphatgläsern (Na:P = 1:1) unterschiedlicher mittlerer Kettenlänge zu CP3 und MS werden beschrieben.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 144
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 128-134 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Vibrational Spectroscopic Investigations on As2O5 and AsSbO5Raman, IR and FIR spectra of As2O5 and of the isostructural AsSbO5 in the range of 30 to 1000 cm-1 are reported. On the basis of factorgroup analysis and of the information, provided by the exchange of 6-fold coordinated arsenic for antimony, several bands can be assigned.
    Notizen: Raman, IR und FIR Spektren von As2O5 und isotypem AsSbO5 im Wellenzahlenbereich 30 bis 1000 cm-1 werden mitgeteilt. Auf der Grundlage einer Faktorgruppenanalyse und unter Ausnutzung der Informationen, die der Austausch von sechsfach koordiniertem Arsen gegen Antimon liefert, kann ein Teil der Banden zugeordnet werden.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 145
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Secondary Phosphine Chalcogenides. VII. Synthesis of Bis(tert.-butylphosphino)thane, ButHPCH2CH2PHBut, and 1-tert.-Butylphosphino-2-diphenylphosphinoethane, Ph2PCH2CH2PHBut, as well as their Secondary Phosphine ChalcogenidesThe reaction of Cl2PCH2CH2PCl2 with ButMgCl gives ButClPCH2CH2PClBut which is either hydrolysed to yield ButH(O)PCH2CH2P(O)HBut or reduced to give ButHPCH2CH2PHBut. This phosphine reacts with sulfur or selenium to give ButH(E)PCH2CH2P(E)HBut (E = S, Se).Treatment of Ph2PCH2CH2Cl with LiPHBut results Ph2PCH2CH2PHBut which is oxidized to give Ph2(E)PCH2CH2P(E)HBut (E = O, S, Se). The Ph2P group appears to be oxidized primarily. The compounds obtained are characterized by means of I.R. 1H and 31P-N.M.R. spectroscopy.
    Notizen: Durch Reaktion von Cl2PCH2CH2PCl2 mit Bu1MgCl wird ButClPCH2CH2PClBut erhalten, das entweder zu ButH(O)PCH2CH2P(O)HBut hydrolysiert oder zu ButHPCH2CH2PHBut reduziert wird. Dieses PHosphin ergibt mit Schwefel bzw. Selen ButH(E)PCH2CH2P(E) HBut (E = S, Se).Ph2PCH2CH2Cl und LiPHBut setzen sich zu Ph2PCH2CH2PHBt um, das zu Ph2(E)PCH2CH2P(E)HBt (E = O, S, Se) oxidiert wird, wobei primär die PH2P-Gruppe reagiert. Die dargestellten Verbindungen werden mit Hilfe ihrer IR-, 1H- und 31P-Spektren charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 146
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Bildung und Kristallisation von Fe(III)-Hydroxiden. 1. Einfluß der Fällungstemperatur und Natur des Ausgangs-Fe(III)-Salzes auf die Fe(III)-Hydroxid-Kristallisation in alkalischem MediumEs wird gezeigt, daß amorphe Niederschläge von Fe(III)-Hydroxiden aus zwei Phasen bestehen, nämlich aus schwach magnetischen primären Partikeln und ferrimagnetischen feinkörnigen Partikeln. Die relativen Anteile der beiden Phasen, die Art des Phasenübergangs und die Geschwindigkeit der Kristallisation des amorphen Niederschlages während der Alterung werden durch die Fälltemperatur bestimmt. Die Kristallisation der Fe(III)-Hydroxide während der Alterung in den Mutterlösungen erfolgt nach dem orientierten Wachstums-Mechanismus.
    Notizen: It is shown that amorphous precipitates of Fe(III) hydroxides are composed of two phases, namely weakly magnetic primary particles and ferrimagnetic fine-grained particles. The relative proportion of the two phases, the type of phase transitions and the rate of amorphous precipitate crystallization during the ageing process are determined by the precipitation temperature. The crystallization of Fe(III) hydroxides during the ageing in mother liquors occurs by the “oriented growth” mechanism.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 147
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 153-157 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Low-temperature K3NO3Low-temperature Guinier photographs (+20 ← -140°C) indicate a reversible phase-transition at -42°C. From X-ray powder data a structural model based on ordered NO2- groups has been derived (I4cm, a = 726.9(1), c = 1046.3(2) pm).
    Notizen: Tieftemperatur-Guinieraufnahmen (+20 ← -140°C) von K3NO3 zeigen eine reversible Phasentransformation bei -42°C an. Aus den Röntgenpulverdaten wird ein Strukturvorschlag abgeleitet (I4cm, a = 726,9(1), c = 1046,3(2) pm), der geordnete NO2--Anionen aufweist.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 148
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 165-170 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metal Sulfur Nitrogen Compounds. 13. Reaction of [Ni(HN2S2)2] with Bases. Salts with the Anions [Ni(HN2S2)(N2S2)]- and [Ni(N2S2)2]2-Whereas the complex [Ni(HN2S2)2] reacts with alcoholic solutions of alkaline hydroxides by double deprotonation to the anion [Ni(N2S2)2]2-, only one proton is removed by the reaction with strong organic bases like tetraalkylammonium, tetraphenylphosphonium, and tetrphenylarsonium hydroxides. The corresponding salts with the anion [Ni(HN2S2)(N2S2)]- are formed. The salts containing the tetramethylammonium, tetraethylammonium, tetra-n-butylammonium and tetraphenylarsonium cations were isolated as rather stable, crystalline solids. The structure of the tetraphenylarsonium salt [Ph4As][Ni(HN2S2)(N2S2)] was determined by X-ray structure analysis.
    Notizen: Während der Komplex [Ni(HN2S2)2] mit alkoholischen Alkalilaugen unter vollständiger Deprotonierung  -  Bildung des Anions [Ni(N2S2)2]2-  -  reagiert, wird unter der Einwirkung starker organischer Hydroxide, wie Tetraalkylammoniumhydroxiden, Tetraphenylphosphonium- und Tetraphenylarsoniumhydroxid nur ein Proton abgespalten, und es entstehen die entsprechenden Salze mit dem Anion [Ni(HN2S2)(N2S2)]-. Das Dikaliumsalz, das Tetramethylammonium-, Tetraethylammonium-, Tetra-n-butylammonium-, Tetraphenylphosphonium- und Tetraphenylarsoniumsalz wurden als recht beständige, kristalline Substanzen isoliert und vom Tetraphenylarsoniumsalz, [Ph4As][Ni(HN2S2)(N2S2)], die Struktur röntgenographisch bestimmt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 149
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 191-198 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Sulfur(IV) Compounds as Ligands. II. The Crystal and Molecular Structure of Pentacarbonyl--(sulfur dioxide)chromiumThe structure of pentacarbonyl(sulfurdioxide)chromium (1) has been determined from single crystal X-ray data. The compound crystallizes with eight formula units in the rhombic unit cell (space group Pbn21) of the dimensions a = 657.8(2) pm, b = 1245.2(4) pm, c = 2177.4(5) pm (at 180 K). The sulfur dioxide is η1-coplanar coordinated, the Cr—S distance is 219 pm, the shortest bond reported so far between chromium(0) and sulfur. The Cr—C(ax) bond (189 pm) was found only marginally shorter than the Cr—C(eq) bonds (190 pm) providing proof of the high π-acceptor capacity of SO2.
    Notizen: Die Struktur von Pentacarbonyl(schwefeldioxid)chrom (1) wurde röntgenographisch aus Einkristalldaten bestimmt. Die Verbindung kristallisiert mit acht Formeleinheiten in der rhombischen Elementarzelle (Raumgruppe Pbn21) folgender Dimensionen: a = 657,8(2) pm, b = 1245,2(4) pm, c = 2177,4(5) pm (bei 180 K). Das Schwefeldioxid ist η1-koplanar koordiniert, der Cr—S-Abstand ist mit 219 pm der kürzeste bisher gefundene Abstand zwischen Chrom(0) und Schwefel. Die Cr—C(ax)-Bindung ist mit 189 pm fast genau so lang wie die Cr—C(eq)-Bindungen (190 pm), ein Beleg für das hohe π--Akzeptorvermögen des SO2.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 150
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 215-217 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Photochemical Synthesis of Tetracarbonyl-η4-cyclooctatetraene Tungsten(0)The photochemical reaction of W(CO)6 with cyclooctatetraene produces tetracarbonyl-η4-cyclooctatetraene tungsten(0) (5) in good yields. During prolonged irradiation tricarbonyl-6-cyclooctatetraene tungsten(0) (3) is formed.
    Notizen: Die photochemische Reaktion von W(CO)6 mit Cyclooctatetraen führt in guten Ausbeuten zu Tetracarbonyl-η4-cyclooctatetraen-wolfram(0) (5). Bei längerer Bestrahlung entsteht hieraus Tricarbonyl-η6-cyclooctatetraen-wolfram(0) (3).
    Materialart: Digitale Medien
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  • 151
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 240-240 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 152
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation of Mixed Potassium Hexabromochloro Osmates(IV), K2OsBrnCl6-n (n = 1…5), and Potassium Hexabromochloro Rhenates(IV), K2ReBrnCl6-n (n = 1…5)Solutions of mixed hexabromochloro osmates and rhenates which were separated by ion column chromatography are extracted by tridodecylamine in ether. The potassium salts are precipitated from the extractions with potassium acetate and following further purification are characterized spectrophotometrically and by powder X-ray methods.
    Notizen: Lösungen säulenchromatographisch aufgetrennter gemischter Hexabromochloro-osmate und -rhenate wurden mit Tridodecylamin in Ether extrahiert. Die hieraus mit Kaliumacetat gefällten Kaliumsalze wurden nach weiterer Reinigung spektralphotometrisch und pulverröntgenographisch charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 153
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation, Redox Properties, and Structures of Mononuclear „Simple“ Mono-, and Dinitrosyl Complexes of Molybdenum with Hydroxylamido(-1), Oximato, Halogeno, and Pseudohalogeno LigandsThe compounds [(C6H5)4P]2[Mo(NO)(H2NO)(NCS)4] 1, [(C6H5)4P]2 [Mo(NO)((C2H5)2-CNO)(NCS)4] 2, [(C6H5)4P]2[Mo(NO)2(NCS)4] · CH3OH, 3 [(C6H5)4P]3[Mo(NO)(CN)5] · 2H2O 4, Cs2[Mo(NO)Cl4(H2O)] 5 and Cs2[Mo(NO)Cl5] 6 were prepared and characterized by complete X-ray structure analysis. All complexes have a nearly linear MoNO moiety, whereas in the anions of 1 and 2 a pentagonal-bipyramidal, in 3 - 6 an octahedral coordination sphere of Mo is present. Complexes with {MoNO}n configuration (n = 4, 5, 6) can be converted into each other by remarkable redox-reactions. Some novel reactions of the hydroxylamido(-1)-ligand (formation of 2 and 3) are discussed very shortly.
    Notizen: Die Verbindungen [(C6H5)4P]2[Mo(NO)(H2NO)(NCS)4] 1, [(C6H5)4P]2-[Mo(NO)((C2H5)2CNO)(NCS)4]2, [(C6H5)4P]2[Mo(NO)2(NCS)4] · CH3OH 3, [(C6H5)4P]3[Mo(NO)(CN)5] · 2H2O 4, Cs2[Mo(NO)Cl4(H2O)] 5 und Cs2[Mo(NO)Cl5] 6 wurden dargestellt und durch vollständige Röntgen-Struktur-Analyse charakterisiert. Alle komplexen Anionen besitzen etwa lineare MoNO-Gruppen, wobei in 1 und 2 eine pentagonalbipyramidale und in 3-6 eine oktaedrische Koordination des Molybdäns vorliegt. Komplexe mit {MoNO}n (n = 4, 5, 6)-Konfiguration lassen sich durch bemerkenswerte Redox-Reaktionen ineinander überführen. Einige neuartige Reaktionen des Hydroxyl-amido(-1)-Liganden (Bildung von 2 und 3) werden kurz diskutiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 154
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Equilibrium Studies on Aqueous Polyvanadate Solutions. A New Interpretation of the Potentiometric Data of Ingri and BritoA reaction scheme for the hydrolysis of the vanadate ion VO43- in aqueous media derived from theoretical investigations on the formation mechanisms and structures of polymetalate ions has been tested by means of the potentiometric data (z,log cOH-, CV(V)) for the polyvanadate system given by Ingri and Brito. Whereas the set of species proposed by these authors only produced an agreement factor σZ = 0.0091, our model realizes σZ = 0.0071 at a level of the random errors of σZ = 0.0064 and leads to a rather more well-balanced deviation diagram ΔZ(Z). We thus see for the first time a self-contained and detailed picture of the polyvanadate system free of contradictions: The monomeric, tetrahedral vanadate ions polymerize on protonation at first forming an unbroken sequence of chains of VO4 tetrahedra sharing corners as far as ring closure of the chains, mainly formation of the tetrameric ring, is possible. The drivingforces for polymerization are the condensation of water molecules (an entropy effect) and the formation of π-bonds in the V—O—V bridges (strengthening of the bondings), both of them reaching a maximum in rings. The smallest possible, the trimeric ring does not occur because of unfavourable (too small) angles in the V—O—V bridges; the pentameric ring is handicaped for statistical reasons (meeting of the ends of the chain, law of mass action and others). All the species occur according to their basicity as determined mainly by the charge number and by the number of the terminal oxygen atoms in unprotonated, mono- and diprotonated form (chains) or only in unprotonated form (rings). On stronger protonation, as is well known, the V10O286- ion and its protonated forms as well as the VO2+ ion composed of VO6 octahedrct appear.
    Notizen: Ein aus mechanistisch-strukturtheoretischen Untersuchungen abgeleitetes Reaktionsschema für die in wäßrigen Medien ablaufende Hydrolyse des Vanadations VO43-wurde an Hand der potentiometrischen Meßdaten (z, log cOH-, CV(V)) für das Polyvanadatsystem von Ingri und Brito getestet. Dabei ergab sich eine Reduzierung der Standardabweichung von σZ = 0,0091 für den von diesen Autoren vorgeschlagenen Satz von Spezies auf σZ = 0,0071 bei einem durch die zufälligen Meßfehler bedingten Niveau von σZ = 0,0064 und ein wesentlich besser ausgeglichenes ΔZ,Z-Diagramm. Damit zeigt sich uns erstmals ein geschlossenes und widerspruchsfreies, detailreiches Bild vom Polyvanadatsystem: Die monomeren, tetraedrischen Vanadationen aggregieren bei Protonierung zunächst zu aus eckenverknüpften VO4-Tetraedern bestehenden Ketten, wobei hinsichtlich des Aggregationsgrades eine lückenlose Folge der Spezies auftritt, bis die Ketten sich zum Ring, und zwar hauptsächlich zum Tetramerenring, schließen können. Die treibenden Kräfte zur Aggregation sind die Kondensation von H2O-Molekülen (ein Entropie-Effekt) und die Ausbildung von π-Bindungen in den V—O—V-Brücken (Bindungsverstärkung), die beide in ringförmigen Aggregaten ein Maximum erreichen. Der kleinstmögliche Ring, der Trimerenring, tritt wegen ungünstiger (zu kleiner) Winkel in den V—O—V-Brücken nicht auf, der Pentamerenring ist aus statistischen Gründen (Zusammenfinden der Kettenenden, Massenwirkungsgesetz u. a.) benachteiligt. Alle Spezies treten nach Maßgabe ihrer im wesentlichen durch die Ladungszahl und die Zahl an terminalen O-Atomen festgelegten Basizität in unprotonierter, einfach- und zweifachprotonierter Form (Ketten) oder auch nur in unprotonierter Form (Ringe) auf. Bei stärkerer Protonierung erscheinen dann, wie schon länger bekannt ist, das V10O286--Ion und seine protonierten Formen sowie das VO2+-Ion, in denen die V-Atome oktaedrische Sauerstoffkoordination besitzen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 155
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 184-192 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thallium-Legierungen der Seltenen Erden: Sm—Tl-Phasendiagramm und molare Volumen der Seltenen Erd-ThallideDas Sm—Tl-System wurde durch Differentialthermo-, metallographische und Röntgen-Analyse untersucht. Folgende Zwischenphasen wurden beobachtet: Sm2Tl (Zersetzung bei 1030 ± 10°C); Sm5Tl3 (Zersetzung bei 1060 ± 10°C); SmTl (Schmelzpunkt 1220 ± 20°C); Sm3Tl5 (Zersetzung bei 940 ± 10°C); SmTl3 (Schmelzpunkt 870 ± 5°C). Drei Eutektika treten auf: β-Sm—Sm2Tl (840 ± 10°C, 18,0 ± 0,5 At.-% Tl); Sm3Tl5 - SmTl3 (860 ± 5°C, 72,0 ± 0,5 At.-% Tl); SmTl3 - β-Tl (∼303°C, mehr als 99,5 At.-% Tl); es gibt eine eutektoide Reaktion bei 760 ± 10°C und 10 ± 1 At.-% Tl (Zersetzung der β-Sm-Phase). Folgende Kristallstrukturen wurden bestimmt oder bestätigt: Sm2Tl-hexagonal hP6 - Ni2In-Typ, Sm5Tl3-tetragonal tI32 - W5Si3-Typ, SmTl kubisch cI2-W- oder cP2 - CsCl-Typ, SmTl tetragonal tP4 - AuCu I-Typ, Sm3Tl5-orthorhombisch oC32 - Pu3Pd5-ähnlicher Typ, SmTl3-kubisch cP4 - AuCu3-Typ.Die Besonderheiten des Phasendiagramms und die molaren Volumen der Sm—Tl-Verbindungen werden mit denen anderer SE—Tl-Legierungen verglichen und kurz diskutiert.
    Notizen: The Sm—Tl system has been studied by differential thermal, metallographic and X-ray analyses. The following intermediate phases were observed: Sm2Tl (decomposes at 1030 ± 10°C); Sm5Tl3 (decomposes at 1060 ± 10°C); SmTl (melting point, 1220 ± 20°C); Sm3Tl5 (decomposes at 940 ± 10°C); SmTl3 (melting point, 870 ± 5°C). Three eutectics occur: β-Sm - Sm2Tl (840 ± 10°C, 18.0 ± 0.5 at % Tl); Sm3Tl5 - SmTl3 (860 ± 5°C, 72.0 ± 0.5 at % Tl); SmTl3 - β-Tl (∼303°C, greater than 99.5 at % Tl); there is an eutectoidal reaction at 760 ± 10°C and 10 ± 1 at % Tl (decomposition of β-Sm phase). Following crystal structures have been determined or confirmed: Sm2Tl hexagonal hP6 - Ni2In-type, Sm5Tl3 tetragonal tI32 - W5Si3-type, SmTl cubic cI2 - W or cP2 - CsCl-type, SmTl tetragonal tP4 - AuCu I-type, Sm3Tl5 orthorhombic oC32 - Pu3Pd5 like-type, SmTl3 cubic cP4 - AuCu3-type.The characteristics of the phase diagram and the molar volumes of the Sm—Tl compounds are compared with those of other RE—Tl alloys and briefly discussed.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 156
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 201-206 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphoryl-Komplexe einiger Metall(II)-TrifluoromethansulfonateCobalt(II)-, Nickel(II)-, Kupfer(II)- und Zink(II)-trifluoromethansulfonate bilden Komplexe mit den Phosphoryl-Liganden Hexamethylphosphorsäuretriamid, Nonamethylimidodiphosphorsäuretetramid, Trimorpholinophosphinoxid, Tributhylphosphinoxid und Triphenylphosphinoxid. Die Verbindungen wurden durch eine Substitutionsreaktion dargestellt unter Verwendung von Trialkylorthoformiat als Dehydratationsmittel und mit Hilfe der IR- und Elektronenspektroskopie untersucht. In allen Verbindungen werden die Liganden über die Phosphoryl-Sauerstoffatome koordiniert. In einigen Komplexen sind die Trifluoromethansulfonat-Anionen (halb-) koordiniert an die Metallionen. Die Koordination um die Metallionen ist tetraedrisch, quadratischpyramidal oder oktaedrisch in Abhängigkeit von der Metallion-Liganden-Kombination. In seinem Koordinationsverhalten ähnelt das CF3SO3--Ion dem Perrhenat-Ion.
    Notizen: Cobalt(II), nickel(II), copper(II), and zinc(II) trifluoromethanesulfonates form complexes with the phosphoryl ligands hexamethylphosphoric triamide, nonamethyl imidodiphosphoric tetramide, trimorpholinophosphine oxide, tributylphosphine oxide, and triphenylphosphine oxide. The compounds have been prepared by a substitution reaction using trialkyl orthoformates as dehydrating agents and were investigated with the aid of infrared and ligand-field spectroscopy. In all compounds the ligands coordinate via the phosphoryl oxygen atoms. In some complexes the trifluoromethanesulfonate anions are (semi-)coordinated to the metal ions. The coordination around the metal ions was found to be tetrahedral, square pyramidal, or octahedral depending on the particular combination of metal ion and ligand. In its coordination behaviour the CF3SO3- ion resembles the perrhenate ion.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
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  • 157
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 238-240 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Kristallographisch-orientierte Bildung von Pb2P2O7 aus K2Pb[P4O12]Cyclotetraphosphat K2Pb[P4O12] wandelt sich beim Erhitzen bis zu seinem Transformationspunkt bei 537°C in feuchter Atmosphäre kristallographisch orientiert in das Bleidiphosphat, Pb2P2O7 um. Die orientierte Bildung von Bleidiphosphat geschieht durch Epitaxie.
    Notizen: Cyclotetraphosphate K2Pb[P4O12] transforms into the lead diphosphate Pb2P2O7 crystallographically oriented by heating up to its transformation point at 537°C in a moist atmosphere. The oriented formation of diphosphate takes place by means of epitaxy.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 158
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 7-12 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Gold Nitrogen Heterocycles. Synthesis, Properties, and Structure of [(CH3)2AuNH2]4 and [(CH3)2AuN(CH3)2]2Dimethyl gold iodide reacts with alkali metal amides to form Au-N heterocycles. KNH2 yields the eight-membered ring [(CH3)2AuNH2]4, whereas with LiN(CH3)2 the four-membered ring [(CH3)2AuN(CH3)2]2 is obtained. The light sensitive, cyclic gold amides are stable against hydrolysis and do not react with Lewis bases. [(CH3)2AuN(CH3)2]2 crystallizes monoclinic in the space group P21/c with Z = 2. The molecules exhibit the symmetry D2h. Symmetrical amido bridges form a planar Au-N heterocyclus with distances Au-N = 214 pm.
    Notizen: Dimethylgoldiodid reagiert mit Alkalimetallamiden unter Bildung von Au-N-Heterocyclen. Mit KNH2 entsteht der Achtring [(CH3)2AuNH2]4, während mit LiN(CH3)2 der Vierring [(CH3)2AuN(CH3)2]2 erhalten wird. Die lichtempfindlichen, cyclischen Goldamide sind hydrolysebeständig und reagieren nicht mit Lewisbasen. [(CH3)2AuN(CH3)2]2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit Z = 2. In den Molekülen mit der Symmetrie D2h bilden symmetrische Amidbrücken einen ebenen Au-N-Heterocyclus mit Au-N-Abständen von 214 pm.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 159
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 55-59 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Novel Fluoro Perovskites of Bivalent Lanthanoides. On CsEuF3, CsYbF3, and RbYbF3CsEuF3 (a = 4.777 ± 0.001 Å yellowish), CsYbF3 (a = 4.613 ± 0.001 Å, bright green), and RbYbF3 (a = 4.530 ± 0.003 Å, bright orange) are prepared as powders by reduction of the lanthanoid trifluorides with metallic Cs and Rb. They are cubic perovskites. The magnetic properties were measured and the Madelung Part of the Lattice Energy (MAPLE) were calculated.
    Notizen: Durch Reduktion der Trifluoride mit metallischem Cs sowie Rb wurden CsEuF3 (a = 4,777(1) Å, gelblich) CsYbF3 (a = 4,613(1) Å, hellgrün) und RbYbF3 (a = 4,530(3) Å, hellorange) als Pulver dargestellt. Es sind kubische Perowskite. Die magnetischen Eigenschaften wurden gemessen (5-300 K) und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, berechnet.
    Zusätzliches Material: 8 Tab.
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  • 160
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 95-104 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations on the System Ge/IThe enthalpy and entropy of evaporation of GeI4 was determined by measurements of the pressure over liquid GeI4. The values for the decomposition reaction 2GeI2, s = Ge, s + GeI4, g and the sublimation of GeI2 were derived from measurements of the total pressure over solid GeI2.The measurements of the total pressure above the saturation ranges of GeI4, and GeI2, s in dependence of the mass employed and the temperature gives a sat of data, from which the values of the enthalpies of formation and the standard entropies of GeI4, g and GeI2g, respectively, result.
    Notizen: Aus der Messung des Druckes über flüssigem GeI4 wurden die Verdampfungsenthalpie und -entropie ermittelt und aus der Messung des Gesamtdruckes über festem GeI2 die Daten für die Zersetzungsreaktion 2GeI2, f = Ge, f + GeI4, g und die Sublimation des GeI2 erhalten. Die Messung des Gesamtdruckes oberhalb der Sättigungsbereiche von GeI4, fl und GeI2, f in Abhängigkeit von den Einwaagen und der Temperatur liefert einen Satz von Daten, aus dem die Werte für die Bildungsenthalpien und Standardentropien von GeI4, g und GeI2, g folgen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 161
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 113-116 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Structure of AlTaO4Single crystals of AlTaO4 were prepared between 1310-1360°C and investigated by X-ray single crystal methods. It crystallizes with tetragonal symmetry (a = 460.65; c = 298.5 pm; space group D4h14-P42/mnm). AlTaO4 has got a statistical metal distribution with rutil structure. It shows metastable character in respect to lower temperatures.
    Notizen: Einkristalle von AlTaO4 wurden zwischen 1310-1360°C dargestellt und mit röntgenographischen Methoden die Kristallstruktur bestimmt. Diese Verbindung kristallisiert tetragonal mit a = 460,65 und c = 298,5 pm in der Raumgruppe D4h14-P42/mnm. AlTaO4 besitzt eine ungeordnete Metallverteilung mit Rutilstruktur und ist gegenüber tieferen Temperaturbereichen metastabil.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 162
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 138-146 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled PhenylamidochlorocyclotetraphosphazenesSome endocyclically 15N labelled phenylamidochlorocyclotetraphosphazenes, 15N4P4Cl7NHPh, 6,8-15N4P4Cl6(NHPh)2 and 4,8-15N4P4Cl6(NHPh)2, as well as the corresponding exocyclically 15N labelled compounds N4P4Cl715NHPh, 6,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 and 4,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 were prepared, and the 31P and 15N NMR spectra were recorded. In the case of the endocyclically labelled compounds it is possible to determine the relative signs of the coupling constants 1JPN by means of spectra simulation. In order to interprete the relatively large coupling constants 3JPN to the exocyclic nitrogen a Karplus diagram was calculated and discussed.
    Notizen: Einige endocyclisch 15N-markierte Phenylamidochlorocyclotetraphosphazene, 15N4P4Cl7NHPh, 6,8-15N4P4Cl6(NHPh)2 und 4,8-15N4P4Cl6(NHPh)2, sowie die entsprechenden exocyclisch 15N-markierten Verbindungen N4P4Cl715NHPh, 6,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 und 4,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 wurden dargestellt und die 31P- und 15N-NMR-Spektren aufgenommen. Für die endocyclisch markierten Verbindungen lassen sich die relativen Vorzeichen der Kopplungskonstanten 1JPN über Spektrensimulationen bestimmen. Zur Erklärung der verhältnismäßig großen Kopplungskonstanten 3JPN zum exocyclischen Stickstoff wurde ein Karplusdiagramm berechnet und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 163
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 119-126 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Complexes of Chromium, Molybdenum, and Tungsten with Aminoarsanes as LigandsThe aminoarsanes Me2As—NMe2, MeAs(NMe2)2, and As(NMe2)3 form with the carbonyles of the sub-group VI metals complexes of the general formula (CO)5M—L (L = aminoarsane; M = Cr, Mo, W). The cleavage of the As—N bond by reactions with acids HX results in the formation of complexes of the general formula (CO)5M—As(Me2)—X, (CO)5M—As(Me)X2, and (CO)5M—AsX3.
    Notizen: Die Aminoarsane Me2As—NMe2, MeAs(NMe2)2 und As(NMe2)3 bilden mit den Carbonylen der Metalle der VI. Nebengruppe Komplexe der allgemeinen Formel (CO)5M—L (L = Aminoarsan; M = Cr, Mo, W). Die Spaltung der As—N-Bindung mit Säuren HX führt zur Bildung von Komplexen der Formel (CO)5M—As(Me2)—X, (CO)5M—As(Me)X2 und (CO)5M—AsX3.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
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  • 164
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 155-162 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The First Oligo-Oxo-Aluminate: Na14[Al4O13]Colourless single crystals of Na14[Al4O13] are formed by reaction of Na2O and Al2O3 in a closed Ni-cylinder at 980 K. The compound is very sensitive against moisture. Na14[Al4O13] crystalizes in the monoclinic space group P21/c with 2 formula units (a = 599.7, b = 2704.0, c = 596.9 pm, β = 120.1°). The characteristic feature of the structure, the anion [Al4O13]14-, is built of four AlO4-tetrahedra, sharing vertices. The connection of these groups by the counter-cations is discussed.
    Notizen: Farblose Einkristalle von Na14[Al4O13] bilden sich bei der Reaktion von Na2O mit Al2O3 bei 780 K im geschlossenen Ni-Bömbchen. Die Substanz ist stark feuchtigkeitsempfindlich. Na14[Al4O13] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit 2 Formeleinheiten (a = 599,7, b = 2704,0, c = 596,9 pm, β = 120,1°). Die charakteristische Baugruppe der Struktur ist das erstmals erhaltene Anion [Al4O13]14-, welches von vier über Ecken verknüpften AlO4-Tetraedern gebildet wird. Die Verknüpfung dieser Gruppen durch die Gegenkationen wird besprochen.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 165
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 196-198 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 6-(N-methyl)aza-2,10-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[4.4.01,6]decane - a Ten-membered Ring with a Transannulare Tin-Nitrogen InteractionThe reaction of tin(II) butoxide with N-methyl-bis(γ-mercaptopropyl)amine in toluene leads to the title compound in good yield. Its structure is investigated by 1H-, 13C-, and 119Sn-n.m.r. spectroscopy and mass spectrometry.
    Notizen: Durch Umsetzung von Zinn(II)-butoxid mit N-Methyl-bis(γ-mercaptopropyl)amin in Toluen wird die Titelverbindung in guter Ausbeute erhalten. Ihre Struktur wird 1H-, 13C- und 119Sn-NMR-spektroskopisch und massenspektrometrisch aufgeklärt.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 166
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 167
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 134-142 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: NMR-spectroscopic Investigations on Solvation of Lanthanoide Complexes of TetraphenylimidodiphosphateThe additional coordination of solvent molecules to chelate complexes LnA3 of rare earth ions (Ln3+) and tetraphenylimidodiphosphate ions (A-) has been studied by 1H-NMR spectroscopy. The nature of the solvent has a great influence on the spectra observed especially in the case of paramagnetic Ln3+ ions. In acetone as solvent TmA3 forms a disolvate preferably. The brutto stability constants for the additional coordination of acetone as ligands by TmA3 are β1 = (0.013 ± 0.003) mol-1 · l and β2 = (0.016 ± 0.001) mol-1 · l2.
    Notizen: Die Anlagerung von Lösungsmittelmolekülen als weitere Liganden an Chelatkomplexe der Lanthanoiden (Ln3+) mit Tetraphenylimidodiphosphat-Ionen (A-) vom Typ LnA3 wurde mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie untersucht. Die Art des Lösungsmittels wirkt sich bei paramagnetischem Ln3+ drastisch auf die beobachteten Spektren aus. TmA3 bildet in Aceton bevorzugt ein Disolvat-Molekül. Die Bruttostabilitätskonstanten für die zusätzliche Aufnahme von Aceton als Liganden durch das TmA3 betragen β1 = 0,013 ± 0,003 mol-1 · l und β2 = 0,016 ± 0,001 mol-2 · l2.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 168
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Interaction of Hetero-π-Systems with Central Metal Atoms in Low Oxidation States. ESR Investigations on Structure and Bonding in Low Spin d5-(S = 1/2)-Tris(benzil-bis-N-phenylimine)vanadium(0) and Bis(benzil-bis-N-phenylimine)cobalt(0)ESR investigations on V(N⌢N)3 and Co(N⌢N)2(N⌢N: Benzil-bis-N-phenylimine) are reported. The ESR parameters  -  g, AV  -  indicate trigonal coordination geometry (D3) for V(N⌢N)3 disturbed by a small lower-symmetric ligand-field component. Interpretation of these parameters in terms of a ligand-field model for a low-spin d5 electronic configuration shows the electronic ground state to be 2A1 and yields a large value for the trigonal field splitting parameter K. The ESR spectrum of Co(N⌢N)2 could be obtained at 4.2 K only. Its rhombic symmetry and the absence of hyperfine interactions with the nuclei 59Co and 14N is consistent with a rhombically distorted, compressed tetrahedral symmetry (D2) for Co(N⌢N)2. The spin-Hamiltonian parameters are discussed in terms of the metal-ligand bond character and the electronic spectrum.
    Notizen: Es wird über ESR-Untersuchungen an V(N⌢N)3 und Co(N⌢N)2 (N⌢N: Benzil-bis-N-phenylimin) berichtet. Die ESR-Parameter  -  g, AV  -  zeigen für V(N⌢N)3 eine schwach gestörte trigonale Koordinationsgeometrie (D3) an. Ihre Interpretation im Rahmen der Ligandenfeldtheorie für eine Niedrigspin-d5-Elektronenkonfiguration ergibt für den Grundzustand des ungepaarten Elektrons einen 2A1-Bahnsingulett-Zustand und einen großen Wert für den trigonalen Ligandenfeldparameter K. Das ESR-Spektrum von Co(N⌢N)2 konnte nur bei 4,2 K erhalten werden. Seine rhombische Symmetrie und das Fehlen von Hyperfeinstrukturwechselwirkungen mit den Kernen 59Co und 14N ist auf der Basis einer rhombisch verzerrten, gestauchten Tetraedersymmetrie (D2) für Co(N⌢N)2 erklärbar. Ausgehend von den Parametern des Spin-Hamiltonoperators wird der Charakter der Metall-Ligand-Bindung und das Elektronenspektrum diskutiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 169
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Photocatalytic Systems. XLIV. On the Intervalence Charge Transfer Behaviour of Ion Pairs of Octacyanomolybdate[Mo(CN)8]4- ions are forming coloured ion pairs with FeIII, CuII, UVIO2, and VIVO, the long-wavelength absorption band of which could be assigned to an intervalence charge-transfer transition. From the solvent dependence of the IT band, interionic distances could be estimated.
    Notizen: [Mo(CN)8]4--Ionen bilden mit FeIII, CuII, UVIO2 und VIVO farbige Ionenpaarassoziate, deren langwellige Absorptionsbanden Intervalence-Charge-Transfer-Übergängen zugeordnet werden können. Durch Auswertung der Lösungsmittelabhängigkeit der IT-Bande konnten die interionischen Abstände ermittelt werden.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 170
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 171
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 205-216 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthese und Kristallstruktur des TiMgCl5(OOCCH2Cl) · (ClCH2COOC2H5)3-AdduktsDie Molekül- und Kristallstruktur des TiMgCl5(OOCCH2Cl) · (ClCH2COO2H5)3, aus TiCl4 und einer Lösung von MgCl2 in trockenem ClCH2COOC2H5 dargestellt, wurde aus Röntgenbeugungsdaten durch direkte und Fourier-Methoden bestimmt und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bis zu R = 0,057 für 1318 unabhängig beobachtete Reflexe verfeinert. Die Maße der Einheitszelle sind a = 1048,0(4), b = 1964.1(9), c = 1659,7(6) pm, β = 120,21(5)° mit Z = 4 für P21/c. Das Titan(IV)-Atom wird oktaedrisch von fünf Chloratomen und einem Sauerstoffatom der OOCCH2Cl-Gruppe koordiniert und Magnesium durch zwei Chloratome, die Carbonyl-Sauerstoffatome der drei ClCH2COOC2H5-Moleküle und ein Sauerstoffatom der OOCCH2Cl-Gruppe. Die Oktaeder haben eine gemeinsame Kante durch die doppelte Chlorbrücke zwischen dem Magnesium- und Titanatom und sind auch durch eine OOC-Gruppe verbunden. Änderungen in den Konfigurationen und Abmessungen der freien Akzeptor- und Donor-Moleküle bei Adduktbildung werden diskutiert.
    Notizen: The synthesis of the TiMgCl5(OOCCH2Cl) · (ClCH2COOC2H5)3 adduct, obtained by reacting TiCl4 with a solution of MgCl2 in dry ClCH2COOC2H5, is reported together with its molecular and crystal structure as determined by x-ray diffraction. The structure was solved by direct and Fourier methods and refined by least-squares techniques to R = 0.057 for 1318 independent observed reflections. Crystals are monoclinic, space-group P21/c, with 4 formula units in a unit-cell of dimensions a = 10.480(4), b = 19.641(9), c = 16.597(6) Å, β = 120.21(5)°. The titanium(IV) atom is octahedrally coordinated by five chlorine atoms and an oxygen atom of a OOCCH2Cl residue. The magnesium atom is similarly coordinated by two chlorine atoms, the carbonyl oxygen atoms of three ClCH2COOC2H5 molecules and an oxygen atom of the OOCCH2Cl residue. The two octahedra share an edge by a double chlorine bridge between the magnesium and the titanium atoms and are also connected by the COO group of the OOCCH2Cl residue. Changes in the configurations and dimensions with respect to the free acceptor and donor molecules are discussed.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 172
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 199-205 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 173
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 161-166 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Mixed Phosphinic Phosphoric Imides. Hg-containing DerivativesSynthesis and properties of diethylphosphinic phosphoric diphenylester imide (I) and diphenylphosphinic phosphoric diethylester imide (II) are reported. With HgO I forms the twelve-membered heterocycle III. Diphenylphosphinic-N-methylamide and HgO react to yield mercury bis(diphenylphosphinic-N-methylamide) (IV).
    Notizen: Synthese und Eigenschaften von Diethylphosphinsäure-phosphorsäure-diphenylester-imid (I) und Diphenylphosphinsäure-phosphorsäurediethylester-imid (II) werden mitgeteilt. I bildet mit HgO den zwölfgliedrigen Heterocyclus III. Diphenylphosphinsäure-N-methylamid und HgO reagieren zu Quecksilber-bis(diphenylphosphinsäure-N-methylamid) (IV).
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 174
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 167-173 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Quaternary Oxoplumbates(IV). On the Knowledge of Rb2Li14[Pb3O14] and Cs2Li14[Pb3O14]For the first time, Rb2Li14[Pb3O14] and Cs2Li14[Pb3O14] have been prepared by heating of mixtures of Li2O, β-„PbO2“ and Rb2PbO3, Cs2PbO3 respectively with Li:Pb:A = 14:3:2, (A = Rb, Cs). [Ag-cylinders, sealed under vacuum in Duran-glass ampoule, 590 and 550°C, 40 d, powder (650°C, 200 d, single crystals of Rb2Li14[Pb3O14])]. Rb2Li14[Pb3O14] is nearly colourless with ivory nuance, Cs2Li14[Pb3O14] is pale yellow. According to powder and single crystal investigations, both are isotypic with K2Li14[Pb3O14]. Structure refinement of Rb2Li14[Pb3O14]: 1015 symmetry independent reflexions, four-circle-diffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω-scan, MoKα, R = 5.73%, RW = 5.33%, absorption not considered, space group Immm with a = 1284.71(9), b = 793.90(4), c = 727,35(5) pm, dx-ray = 4.99 g · cm-3, dpyc = 5.01 g · cm-3, Z = 2. Cs2Li14[Pb3O14]: a = 1295.28(12), b = 796.69(8), c = 732.44(7) pm, dx-ray = 5.31 g · cm-3, dpyc = 5.28 g · cm-3, Z = 2. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notizen: Neu dargestellt wurde Rb2Li14[Pb3O14] bzw. Cs2Li14[Pb3O14] als elfenbeinfarbenes bzw. blaßgelbes Kristallpulver aus Li2O, β-„PbO2“ und Rb2PbO3 bzw. Cs2PbO3 mit Li:Pb:Rb = 14:3:2 bzw. Li:Pb:Cs = 14:3:2 [Ag-Bömbchen, Vakuum, Duranglasampulle, 590°C bzw. 550°C, 40 d, Pulver (650°C, 200 d, Einkristalle von Rb2Li14[Pb3O14])]. Nach Pulver- und Einkristalluntersuchungen sind beide mit K2Li14[Pb3O14] isotyp. Strukturverfeinerung an Rb2Li14[Pb3O14]: 1015 I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω-scan, MoKα; R = 5,73%, RW = 5,33%, Absorption nicht berücksichtigt, Raumgruppe Immm mit a = 1284,71(9), b = 793,90(4), c = 727,35(5) pm, drö = 4,99 g · cm-3, dpyk = 5,01 g · cm-3. Cs2Li14[Pb3O14]: a = 1295,28(12), b = 796,69(8), c = 732,44(7) pm, drö = 5,31 g · cm-3, dpyk = 5,28 g · cm-3, Z = 2. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 175
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 205-217 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: High Pressure Syntheses of Carbonates. VIII. Thallium Lanthanoid CarbonatesThe ternary carbonates TlLn(CO3)2 with Ln = La to Lu and Y are synthesized at 350°C by dehydration of the carbonates TlLn(CO3)2 · xH2O or at 500°C by reaction of Tl2CO3 and Ln2(C2O4)3 · yH2O under 3000 bar CO2. X-ray and IR investigations show the existence of five different structures.The compound Tl5La(CO3)4 is synthesized and X-ray and IR investigations were performed.
    Notizen: Die ternären Carbonate TlLn(CO3)2 mit Ln = La bis Lu sowie Y lassen sich bei etwa 350°C durch Entwässerung der Carbonate TlLn(CO3)2 · xH2O und bei 500°C durch Umsetzung stöchiometrischer Mengen von Tl2CO3 und Ln2(C2O4)3 · yH2O unter CO2-Drücken von 3000 bar darstellen. Die röntgenographischen und infrarotspektroskopischen Untersuchungen zeigen die Existenz von fünf Strukturtypen.Außerdem wurde die Verbindung Tl5La(CO3)4 dargestellt und röntgenographisch und infrarot-spektroskopisch untersucht.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 176
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 7-14 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Vibrational Spectra of As4S4 and As4Se4The vibrational spectra of solid α- and β-As4S4 and the Raman spectrum of molten As4S4 have been recorded. The assignments of the frequencies are proposed mainly based on polarization data. The Raman melt spectra suggest that As4S4 molecules (symmetry D2d) are retained in the molten state. A partial decomposition of the melt by prolonged laser irradiation was observed. The Raman spectrum of solid As4Se4 is presented and the frequencies are tentatively assigned to an As4Se4 molecule of the cradle type, possessing D2d symmetry.
    Notizen: Die Schwingungsspektren von festem α- und β-As4S4 und das Ramanspektrum von geschmolzenem As4S4 wurden aufgenommen. Die Zuordnung der Schwingungsfrequenzen wird, vor allem basierend auf Polarisationsdaten, vorgeschlagen. Die Raman-Schmelzspektren zeigen, daß As4S4-Moleküle (Symmetrie D2d) auch im schmelzflüssigen Zustand vorliegen. Ein laserlichtbedingter partieller Zerfall der Schmelze wurde beobachtet. Das Ramanspektrum des festen As4Se4 wird mitgeteilt und die Frequenzen werden einem körbchenstrukturierten As4Se4-Molekül mit D2d-Symmetrie zugeordnet.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 177
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 64-74 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 2-Dimethylarsino-ethanolThe reaction of 2-dimethylarsino ethanol Me2As-CH2CH2—OH with various metal carbonyles results in the formation of complexes of the general formula (CO)n-1Z—L respectively (CO)n-2ZL2; the ligands are able to form chelate complexes; the reaction with the halides R—X results in the formation of arsonium salts.
    Notizen: Die Umsetzung von 2-Dimethylarsino-ethanol Me2As—CH2CH2—OH mit verschiedenen Metallcarbonylen führt zu Komplexen des Typs (CO)n-1Z—L bzw. (CO)n-2ZL2; durch Cyclisierung der Liganden werden Chelat-Komplexe erhalten; die Reaktion mit Halogeniden R—X führt zu Arsonium-Salzen.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 178
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 85-93 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 118. Crystal and Molecular Structure of Oxovanadium(V) EthylxanthateVO[S2C—OC2H5]3 crystallizes with Z = 8 in the monoclinic space group P21/n with cell dimensions a = 15.065(7) Å, b = 18.540(48) Å, c = 12.824(7) Å, = 99.31(7)°. The crystal and molecular structure has been determined from single crystal X-ray data at 20°C and refined to a conventional R of 0.045.
    Notizen: VO[S2C—OC2H5]3 kristallisiert monoklin mit a = 15,065(7) Å, b = 18,540(48) Å, c = 12,824(7) Å, = 99,31(7)° in der Raumgruppe P21/n; Z = 8. Die Struktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten bei 20°C bestimmt und bis zu einem konventionellen R-Faktor von 0,045 verfeinert.Im Oxovanadin(V)-ethylxanthat liegen isolierte Moleküle vor. Das zentrale Vanadinatom ist an ein Sauerstoffatom in axialer Position und sechs Schwefelatome der drei Xanthat-Liganden gebunden. Das Koordinationspolyeder ist eine verzerrte pentagonale Bipyramide.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 179
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 99-104 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of BaBiSe3 with 2.2.2-Crypt in Ethylenediamine. Preparation and Structure of [Ba-222Crypt]Se4 · enThe new compound [Ba-222Crypt]Se4 · en crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n with lattice constants see „Inhaltsübersicht“. Significant structure units are hitherto unknown Se42- anions.
    Notizen: Die neue Verbindung [Ba-222Crypt]Se4 · en kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit a = 1797,7(7) pm, b = 1011,3(7) pm, c = 1722,9(7) pm, β = 101,59(8)°. Charakteristisches Bauelement ist das bisher noch nicht beschriebene Se42--Kettenanion.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 180
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 23-30 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: About Perrhenates. 1. On LiReO4For the very first time anhydrous LiReO4 was prepared in transparent, colourless single crystals from Li2O2 and Re2O7 (closed Au-pipe; 350°C; 14 d). The crystal structure, P1, with a = 9.652(1), b = 8.455(1), c = 6.928(1) Å, α = 101,53° (1), β = 106.55° (1), γ = 97.22° (1), Z = 6, dx = 4.92 g/cm3, dpyk = 4,81 g/cm3 was solved (four-circle-diffractometer data PW 1100, 2151 I0 (hkl), AgKα; R = 0.073, Rw = 0.076). There are three kinds of functionally different Li+. The Madelung Part of the Lattice Energy, MAPLE, was calculated.
    Notizen: Wasserfreies LiReO4 wurde erstmals definiert in Form glasklarer, farbloser Einkristalle aus Li2O2 und Re2O7 (geschlossenes Au-Rohr; 350°C; 14 d) dargestellt und die Kristallstruktur, P1, mit a = 9,652(1), b = 8,455(1), c = 6,928(1) Å, α = 101,53° (1), β = 106,55° (1), γ = 97,22° (1), Z = 6, drö = 4,92 g/cm3, dpyk = 4,81 g/cm3 aufgeklärt (Vierkreisfiffraktometerdaten PW 1100, 2151 I0 (hkl), AgKα; R = 0,073, Rw = 0,076). Es sind drei Sorten funktionell verschiedener Li+ vorhanden. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wurde berechnet.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 181
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 40-50 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus Compounds with Adamantane Structure. X. Solvolysis of Phosphorus(III/V) OxidesThe phosphorus(III/V) oxides of adamantan-like structure have been prepared by oxydation of phosphorus or of phosphorus trioxide with oxygen and characterized by analysis in water solution and by 31P n.m.r. spectroscopy. Paper chromatographic and n.m.r. studies show that the alcoholysis of the phosphorus(III/V) oxides leads to tri-, di-, and monoesters of phosphorous acid and also to mono-, di-, and cyclotriphosphoric acid, in dependence on their PIII and PV contents. Nucleophilic attack by the alcohol takes place not statistically but in principle on the PIII atoms of the phosphorus(III/V) oxide molecule and their primary degradation products. In analogy to the alcoholysis the hydrolysis of the phosphorus(III/V) oxides yields phosphorous acid, mono-, di-, and cyclotriphosphoric acid. The mechanism of degradation is discussed.
    Notizen: Die adamantanartigen Phosphor(III/V)-oxid-Moleküle P4O7, P4O8 und P4O9 wurden durch Oxydation von Phosphor oder Phosphor(III)-oxid mit Sauerstoff hergestellt und durch naßchemische Analyse und 31P-NMR-charakterisiert. Die Alkoholyse der Phosphor(III/V)-oxide führt, wie papierchromatographische und 31P-NMR-Untersuchungen ergaben, in Abhängigkeit vom PIII-und PV-Gehalt der Moleküle zu Tri-, Di- und Monoestern der phosphorigen Säure sowie zu Mono-, Di- und Cyclotriphosphorsäure (Gl. (2), (3), (4)). Der nucleophile Angriff des Alkohols erfolgt nicht statistisch, sondern prinzipiell an den PIII-Atomen der Phosphor(III/V)-oxid-Moleküle und ihrer primären Abbauprodukte. Die Hydrolyse der Phosphor(III/V)-oxide verläuft analog der Alkoholyse zu phosphoriger Säure, Mono-, Di- und Cyclotriphosphorsäure. Der Abbaumechanismus wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 182
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 65-72 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of PF5 · CH3CN with HydrogensulfideThe reaction of PF5 · CH3CN with SH- proceeds with cleavage of the P—F bonds and/or by transformations of the coordinated CH3CN. The following species have been assigned in NMR spectra: of which the first three have been isolated as salts. The course of the reaction is discussed and a comparison is made to the reaction of AsF5 · CH3CN with SH-.
    Notizen: Die Umsetzung von PF5 · CH3CN mit SH- führt sowohl zu Austauschreaktionen an der P - F-Bindung als auch zur Reaktion mit dem CH3CN-Liganden. Es wurden folgende Spezies NMR-spektroskopisch zugeordnet wovon die ersten drei auch präparativ isoliert wurden. Es wird der Ablauf der Reaktion diskutiert und ein Vergleich mit der Reaktion von AsF5 · CH3CN und SH- gegeben.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 183
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 97-103 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Oligomeric Diacetyl PhosphatesSodium, potassium, and ammonium salts of the dipho sphoric and triphosphoric acid react at room temperatur to symmetrical diacetyl diphosphates and diacetyl triphosphates respectively, which was demonstrated unequivocally by 31P-NMR spectroscopy. The preparation of potassium and ammonium diacetyldiphosphate is described. Ammonium triphosphate reacts with acetic anhydride yielding a new modification of the ammonium cyclotriphosphate, (NH4)3P3O9II.
    Notizen: Die Reaktion von Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalzen der Di- und Triphosphorsäure mit Acetanhydrid führt bei Raumtemperatur primär zur Bildung von symmetrischen Diacetyldi- bzw. Diacetyltriphosphaten, die sich auf Grund der starken Hochfeldverschiebung der Endgruppen 31P-NMR-spektroskopisch eindeutig nachweisen lassen. Kalium- und das Ammonium-diacetyldiphosphat sind isoliert worden. Ammoniumtripolyphosphat cyclisiert mit Ac2O (Ac = CH3CO) zu einer neuen Modifikation von Ammoniumcyclotriphosphat, (NH4)3P3O9 II.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 184
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Structure of III-crystallized Calcium Hydrogen Silicates. IV. Anion Composition of the Hydration Products of Tricalcium SilicateOn the hydration of tricalcium silicate at 2-80°C calcium hydrogen silicates (C—S—H-phases) are formed. The mean degree of condensation of which increases with increasing temperature. The primary product of hydration is monosilicate. It condenses at 2°C to disilicate. At higher temperatures, especially at 80°C, a C—S—H-phase is formed, consisting of di- and polysilicate. These phases are compared with the former described C—S—H(di) [1] and C—S—H(di, poly) [2, 3]. The amount of low molecular cyclic silicate anions in the C—S—H-phases is lower than 1%.
    Notizen: Bei der Hydratation von Tricalciumsilicat bei 2-80°C entstehen Calcium-hydrogensilicate (C—S—H-Phasen), deren mittlerer Kondensationsgrad mit zunehmender Bildungstemperatur ansteigt. Als Primärprodukt der Hydratation wird Monosilicat gebildet, das bei 2°C z. T. zu Disilicat kondensiert. Bei höheren Temperaturen, insbesondere bei 80°C, entsteht eine C—S—H-Phase, die aus Di- und Polysilicat aufgebaut ist. Diese Phasen werden mit dem auf anderen Wegen dargestellten C—S—H(Di) [1] und C—S—H(Di, Poly) [2, 3] verglichen. Niedermolekulare cyclische Silicatanionen entstehen bei der Hydratation des Ca3SiO5 praktisch nicht.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 185
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 171-180 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Dicyanothiocyanatomercurates(II) of the Alkaline-earth MetalsThe reactions between Hg(CN)2 and M(NCS)2 · nH2O (M = Mg, Ca, Sr, Ba; n = 3, 4) in aqueous solutions lead to the compounds M[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O. The compounds yielded by crystallization are characterized with x-ray, spectroscopic, and thermal methods. The crystal structures of Mg[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O and Sr[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O have been determined by x-ray structure analysis. These structures can be compared with the compounds M′Hg(CN)2SCN (M′ = K, Rb, Cs).
    Notizen: Durch Reaktion zwischen Hg(CN)2 und den Erdalkalithiocyanaten M(NCS)2 · nH2O (M = Mg, Ca, Sr, Ba; n = 3, 4) in H2O wurden die Verbindungen M[Hg(CN)2SCN]2 · 4H2O dargestellt. Die kristallinen Spezies wurden durch röntgenographische, spektrometrische und thermische Methoden charakterisiert. Die Strukturen der Verbindungen mit M = Mg und Sr konnten bestimmt werden. Der strukturelle Aufbau läßt Vergleiche mit den entsprechenden Verbindungen der Alkaliionen M′Hg(CN)2SCN (M′ = K, Rb, Cs) zu.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 186
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 79-88 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Properties of TrifluoromethylmercaptothiophosphoryldichlorideThe reaction of CF3SP(O)Cl2 with SPCl3 leads to a CF3S-chlorine exchange and gives CF3SP(S)Cl2 in 50% yield. A controlled hydrolysis of CF3SP(O)Cl2 affords CF3SP(O)(OH)2, that cannot be isolated as such, but it condenses to CF3SP(O)(OH)O—[P(SCF3)(O)—O]nP(O)(OH)SCF3. On the other hand, CF3SP(S)Cl2 reacts with water to yield H3PO4, CF3SH, S8, and HCl. CF3SP(X)Cl2 reacts with alcohols to give CF3SP(X)(OR)2 [R = CH3, C2H5, n-C3H7, CH(CH3)2, n-C4H9 and for X = O, R = C6H5, too]. The formation of semi-esters CF3SP(X)Cl(OR′) could be proven for X = O, R′ = CH3, C6H5 and for X = S, R′ = R. While CF3SP(O)(OC2H5)2 rapidly decomposes into SCF2 and FP(O)(OC2H5)2, the other compounds and primarily CF3SP(O)(OCH3)2 and CF3SP(S)(OR)2 ar stable. The reaction between CF3SCl and CH3SPCl2 results in CF3SCH2SPCl2 and that between CF3SP(O)Cl2 and AlCl3 gives [CF3SP(O)Cl]+[AlCl4]-. Physical and spectroscopical data are given for the newly formed compounds.
    Notizen: Die Umsetzung von CF3SP(O)Cl2 mit SPCl3 führt zu einem CF3S-Chlor-Austausch und liefert CF3SP(S)Cl2 in 50% Ausbeute. Bei gezielter Hydrolyse von CF3SP(O)Cl2 entsteht CF3SP(O)(OH)2, das sich aber nicht isolieren läßt und zu CF3SP(O)(OH)O—[P(SCF3) (O)—O]nP(O)(OH)SCF3 kondensiert. Dagegen reagiert CF3SP(S)Cl2 mit H2O zu H3PO4, CF3SH, S8 und HCl. Umsetzungen von CF3SP(X)Cl2 mit Alkoholen ergeben CF3SP(X)(OR)2 [R = CH3, C2H5, n-C3H7, CH(CH3)2 und n-C4H9, für X = O auch C6H5]. Das Auftreten von Halbestern CF3SP(X)-Cl(OR′) ist für X = O, R′ = CH3, C6H5 und für X = S, R′ = R nachgewiesen worden. Während CF3SP(O)(OC2H5)2 rasch zu SCF2 und FP(O)(OC2H5)2 zerfällt, sind vor allem CF3SP(O)(OCH3)2 und CF3SP(S)(OR)2 stabil. Die Reaktion zwischen CF3SCl und CH3SPCl2 ergibt CF3SCH2SPCl2. Aus CF3SP(O)Cl2 und AlCl3 bildet sich [CF3SP(O)Cl]+[AlCl4]-. Physikalische und spektroskopische Daten werden für die neuhergestellten Verbindungen angegeben.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 187
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 102-110 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Fluororhodates(III): On the Knowledge of Pb2RhF7 and Sr2RhF7New prepared are Pb2RhF7 and Sr2RhF7 (light carmine red resp. ochreous powders). Single crystals of Pb2RhF7 show monoclinic lattice constants: a = 5.569, b = 11.854, c = 8.832 Å. β = 91.00°, Z = 4, space group P21/c. Inspite of similar cell parameters the structure of Pb2RhF7 (4-circle diffractometer, MoKα, 2257 unique reflections, Rw = 8.1%) is different from K2NbF7. According to Pb2F[RhF6] one F- is coordinated to 3 Pb2+ only, while the other 6 F- form the distorted octahedron [RhF6]. Details of the structure are discussed using the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN. Sr2RhF7 is isotypic: a = 5.519, b = 11.668 c = 8.635 Å, β = 90.94°. Lattice constants for Sr2ScF7, Sr2InF7 and Ba2TlF7 are given.
    Notizen: Neu dargestellt wurden Pb2RhF7 und Sr2RhF7 in Form hellkarminroter bzw. ockerfarbener Pulver. Dunkelkarminrote Einkristalle von Pb2RhF7 kristallisieren monoklin mit a = 5,569, b = 11,854, c = 8,832 Å und β = 91,00°, Z = 4 in P21/c.Trotz ähnlicher Elementarzellenabmessungen ergab die Strukturbestimmung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 2257 hkl, Rw = 8,1%) keine Isotypie mit K2NbF7. Vielmehr liegen entsprechend Pb2F[RhF6] verzerrt oktaedrische Baugruppen [RhF6] neben nur von drei Pb2+ koordinierten F- vor. Einzelheiten der Struktur werden unter Verwendung des Madelunganteils der Gitterenergie, MAPLE, und Effektiver Koordinationszahlen, ECoN, diskutiert.Sr2RhF7 ist isotyp: a = 5,519, b = 11,668, c = 8,635 Å, β = 90,94°. Erstmals werden Gitterkonstanten für Sr2ScF7, Sr2InF7 und Ba2TlF7 angegeben.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 188
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 137-145 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Spectroscopic and X-Ray Structure Investigations on Methylene Bridged Organoantimony CompoundsThe vibrational spectra of (Me2Sb)2CH2 and of the halogen derivatives (Me2Cl2Sb)2CH2 and (Me2Br2Sb)2CH2 (Me = CH3) have been measured and discussed. The i.r. and Raman data for liquid bis(dimethylstibino)methane are consistent with a mixture of two rotamers of Cs and C2v symmetry, respectively. For the halogen compounds only one form is spectroscopically proved. The X-ray structure determination of (Me2Cl2Sb)2CH2 · CH2Cl2 shows the monoclinic space group P21/n with a = 968.2; b = 1746.8; c = 982.2 pm and β = 91.95°. The structure was refined to an R-value of 0.038.
    Notizen: Die Schwingungsspektren von (Me2Sb)2CH2 sowie der Halogenderivate (Me2Cl2Sb)2CH2 und (Me2Br2Sb)2CH2 (Me = CH3) werden aufgenommen und diskutiert. Die IR-und Ramandaten für flüssiges Bis(dimethylstibino)methan sprechen für ein Gemisch von Rotameren der Symmetrie Cs und C2v. Für die festen Halogenverbindungen ist spektroskopisch nur eine Form nachweisbar. Die Röntgenstrukturanalyse von (Me2Cl2Sb)2CH2 · CH2Cl2 führt zur monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 968,2; b = 1746,8; c = 982,2 pm und β = 91.95°. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,038 verfeinert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 189
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 157-168 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 121. Studies on N-Cyanomonothiocarbimic Acid. 1. Synthesis and Properties of Alkali Metal N-CyanomonothiocarbimatesThe hitherto unknown N-cyanomonothiocarbimates M2[SOC=N—CN] · H2O, where M = Na, K, Rb, Cs, have been prepared by reaction of the corresponding alkali metal salt of cyanamide with COS.N-Cyanomonothiocarbimates react with sulfur to form the ion, which gives with an acid and with CH3I the methyl compound . The reaction of the latter compound with H2O2 yields .All compounds have been characterized by means of diverse methods.
    Notizen: Die bisher nicht bekannten N-Cyanomonothiocarbimate M2[SOC=N—CN] ·H2O mit M = Na, K, Rb, Cs wurden durch Umsetzung des entsprechenden Alkalimetallcyanamids mit COS hergestellt.N-Cyanomonothiocarbimate reagieren mit Schwefel zum -Ion, das mit Säuren und mit CH3I die Dimethylverbindung bildet, welche sich mit H2O2 zu der Sulfonylverbindung umsetzt.Alle Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 12 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 190
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 184-190 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Data, I.R. Spectrum, and Thermal Behaviour of Aluminum DecavanadateAl2V10O28 · 22 H2O crystallizes in the orthorhombic space group Acmm with Z = 4. The crystallographic data have been obtained from single crystal measurements and the unit cell parameters refined from powder diagrams. The infrared spectrum of the compound was recorded and interpreted and its thermal behaviour investigated by means of TG/DTA measurements. The thermal decomposition yields a 2:1 mixture of V2O5 and AlVO4.
    Notizen: Al2V10O28 · 22 H2O kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Acmm mit Z = 4. Die kristallographischen Daten wurden aus Einkristallmessungen erhalten und die Gitterkonstanten mittels Pulverdiffraktometrie verfeinert. Das Infrarot-Spektrum der Substanz wurde gemessen und zugeordnet und das thermische Verhalten mittels TG/DTA-Messungen untersucht. Der thermische Abbau liefert ein 2:1-Gemisch von V2O5 und AlVO4.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 191
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 218-224 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 29Si Chemical Shifts of Alkoxy(amino)silanesThe 29Si NMR spectra of a series of alkoxy(amino)silanes (RO)nMe3-nSiNHC6H4X (n = 1-3) have been measured and are discussed by means of relative paramagnetic screening constants σ*, calculated by a simplified quantum-chemical model.The Hammett plots of the silicon chemical shift show both positive and negative slopes with changes of the number of electronegative atoms (O, N) attached to silicon. The steric and electronic shift contributions of the alkoxy groups are given.
    Notizen: 29Si-NMR-Spektren von Alkoxy(amino)silanen (RO)nMe3-nSiNHC6H4-X (n = 1-3) wurden aufgenommen und werden anhand der reduzierten paramagnetischen Abschirmungskonstanten σ*, berechnet auf der Basis eines vereinfachten quantenchemischen Modells, diskutiert.Die Hammettschen Zusammenhänge der chemischen Verschiebung δ29Si zeigen mit der Änderung der Anzahl von elektronegativen Atomen (O, N) am Silicium positive wie auch negative Neigungen. Die sterischen und elektronischen Verschiebungsanteile der Alkoxygruppen sind angegeben.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 192
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Different Conformative Fixation of 2,5-Diphenyl-1,5-hexadiene in Dichloro-2,5-diphenyl-1,5-hexadiene Platinum(II) Complexes, Cl2Pt[(C6H5)2C6H8]It has been shown that the 2,5-diphenyl-1,5-hexadiene ligand can be coordinated in two different conformations when it is bound to a dichloroplatinum(II) fragment.
    Notizen: 2,5-Diphenyl-1,5-hexadien kann als Ligand in Dichloro-2,5-diphenyl-1,5-hexadienplatin(II)-Komplexen in zwei unterschiedlichen Konformationen am Platin fixiert werden.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 193
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 55-60 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation of Organosilicon Compounds. 94. Crystal Structure of Hexaphenyltrisilacyclohexane Si3C39H361.1.3.3.5.5-Hexaphenyl-1.3.5-trisilacyclohexane crystallizes monoclinically in the space group P21/n (No. 14) with a = 1718.3 pm, b = 1769.2 pm, c = 1091.4 pm, β = 90.72° and Z = 4 molecules per unit cell. The trisilacyclohexane sceleton is present in a flattened twist boat conformation with mean bond angles of 110.0° at the Si atoms and 117.9° at the C atoms, respectively. The mean bond lengths are d(Si—C) = 187.1 pm in the six membered ring and 187.9 pm to the substituents.
    Notizen: 1,1,3,3,5,5-Hexaphenyl-1,3,5-trisilacyclohexan kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n (Nr. 14) mit a = 1718,3 pm, b = 1769,2 pm, c = 1091,4 pm, β = 90,72° und Z = 4 Molekülen pro Elementarzelle. Das Trisilacyclohexangerüst liegt in einer deutlich abgeflachten Twistboot-Konformation vor mit den mittleren Bindungswinkeln von 110,0° bzw. 117,9° an den Si-Atomen bzw. den C-Atomen im Ring. Die mittleren Si—C-Abstände betragen ·187,1 pm im Ring und 187,9 pm zu den Substituenten.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 194
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 83-88 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: OTeF5-Compounds of P, As, and SbThe compounds POF2—OTeF5, P(OTeF5)3, O=P(OTeF5)3, As(OTeF5)5, and Sb(OTeF5)3 are described. They are compared with similar, known compounds.
    Notizen: Die Verbindungen POF2—OTeF5, P(OTeF5)3, O=P(OTeF5)3, As(OTeF5)5 und Sb(OTeF5)3 werden beschrieben und mit bereits bekannten Verbindungen ähnlicher Art verglichen.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 195
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 194-204 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 119. Studies on N-Nitrocarbamates, O-Ethylester of N-Nitrocarbamic Acid, and Salts of this Ester. Attempts to Prepare N-NitrodithiocarbamatesThe title compounds M2[O2CNNO2] with M = Na, K, and O2N—NH—CO—OC2H5 as well as M[O2NNCO—OC2H5] with M = NH4, K, Rb, Cs, Ag, and Hg[O2NNCO—OC2H5]2 have been prepared. The properties and the electron absorption, infrared, 1H and 13C NMR, and mass spectra are reported and discussed.Attempts to synthesize N-nitrodithiocarbamates under variable conditions were unsuccessful.
    Notizen: Die Titelverbindungen M2[O2CNNO2] mit M = Na, K und O2N—NH—CO—OC2H5 und M[O2NNCO—OC2H5] mit M = NH4, K, Rb, Cs, Ag sowie Hg[O2NNCO—OC2H5]2 wurden hergestellt. Die Eigenschaften und Elektronenabsorptions-, Infrarot-, 1H- und 13C-NMR- und Massenspektren werden mitgeteilt und diskutiert.Die Darstellung von N-Nitrodithiocarbamaten unter verschiedenen Bedingungen gelang nicht.
    Zusätzliches Material: 8 Tab.
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  • 196
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Oxide Catalysts. XXXV. Redoxbehaviour of Nickel in Zeolite NiNaY. 2. Investigation on the Dispersion of Ni- und Ni/NiO-Species in Reduced and Reoxidized NiNaY SamplesOxygen chemisorption and electronmicroscopic measurements (ultramicrotome technique) correspondingly show a decrease of the metal dispersion with increasing reduction temperature (470-870 K) and exchange degree (10, 29, 54 equ.-% resp.). Contrary to this results electronmicroscopic measurements with replica technique don't reflect such a dependence. Increase of particle size after reoxidation (470 K) and reduction at 470 to 870 K (regeneration) of the NiNaY samples are attributed on the one hand to the aggregation of oxidic particles and on the other hand to metal sintering by the subsequent reduction step. A decrease of dispersion after a reoxidation process at 670 K is caused by formation and relocalisation of isolated nickel ions.
    Notizen: Sauerstoffchemisorptionsmessungen und elektronenmikroskopische Untersuchungen (Ultramikrotomschnitte) an reduzierten NiNaY-Proben zeigen übereinstimmend eine Verringerung der Metalldispersität mit steigender Reduktionstemperatur (470-870 K) und zunehmendem Ni2+-Austauschgrad (10, 29 bzw. 54 Äqu.-%). Dagegen ist aus elektronenmikroskopischen Aufnahmen mittels der Kohlehülltechnik eine solche Abhängigkeit nicht zu entnehmen. Eine Teilchenvergrößerung nach Reoxydation (470 K) und Reduktion bei 470 bis 870 K (Regeneration) der NiNaY-Proben ist sowohl auf eine Aggregation der Oxidteilchen als auch auf das Sintern des Metalls im Reduktionsprozeß zurückzuführen. Zur Dispersitätsverschlechterung nach Reoxydation bei 670 K trägt aber auch die Bildung und Refixierung isolierter Nickelionen bei.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 197
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 7-13 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 198
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 31-39 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Reactivity of Cyclometallated Complexes of the Type (M = Pd, Pt) towards Electrophilic CompoundsA study has been made on the reactivity of cyclometallated complexes of Pd and Pt with phosphorus as donoratom towards the electrophiles bromine, HgX2 (X = Br, O2CMe), and PdCl2 · 2 Et2S. Whereas the palladium compounds react by M - C-bond cleavage only, in case of the platinum complexes the oxidative addition is preferred.
    Notizen: Es wird über die Reaktivität cyclometallierter Komplexe des Palladiums und Platins mit Phosphor als Donoratom gegenüber den Elektrophilen Brom, HgX2 (X = Br, O2CMe) und PdCl2 · 2 Et2S berichtet. Während die Palladium-Verbindungen ausschließlich unter M - C-Bindungsspaltung reagieren, ist im Falle der Platin-Vertreter die oxidative Addition bevorzugt.
    Zusätzliches Material: 6 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 199
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Oxide Catalysts. XXXVI. Structure and Thermal Behaviour of Silica-AluminaThe effect of thermal treatment up to 500°C on silica-alumina was studied by i.r. investigation in the lattice vibration region and the condensation degree of the silicate fragments in the silica-alumina was characterized using the molybdato method. The results of both methods demonstrate the proton form of the amorphous alumosilicates to be thermal instable and to undergo extraction of the aluminium from the alumosilicate lattice. The consequences resulting from this process on the catalytic efficiency of silica-alumina in the cracking reaction of cumene are discussed.
    Notizen: Durch IR-Untersuchungen im Bereich der Festkörperschwingungen und durch die Bestimmung des Kondensationsgrades der Kieselsäurefragmente röntgenamorpher Al2O3-SiO2-Festkörper mit der Molybdatmethode wird der Einfluß einer thermischen Behandlung bis 500°C an röntgenamorphen Alumosilicaten verfolgt. Die Ergebnisse beider Methoden belegen übereinstimmend, daß die Protonenform röntgenamorpher Alumosilicate instabil ist und bei der thermischen Behandlung unter Herauslösen von Aluminium aus dem Alumosilicatgerüst reagiert. Es werden die daraus resultierenden Konsequenzen für die katalytische Wirksamkeit der Al2O3-SiO2-Festkörper in der Cumenspaltung diskutiert.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 200
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 89-96 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Temperature Dependence of the Hydration of CaO · Al2O3Using differential calorimetric analysis, 1H-NMR spin-lattice-relaxation time measurements, and X-ray powder characterization of the hydration products it has been shown that the CaO · Al2O3 hydration in the range of 4 to 83°C proceeds via three different successively occurring principles.
    Notizen: Es wurde der Einfluß der Temperatur auf die Hydratation des Monocalciumaluminats, CaO · Al2O3, mittels der Differentialcalorimetrie, der Bestimmung der zeitlichen Änderung der aus 1H-NMR-Messungen zu ermittelnden Spin-Gitter-Relaxationszeit T1 der Protonen sowie durch röntgenographische Charakterisierung der entstehenden Hydratationsprodukte untersucht. Es wird gezeigt, daß die Hydratation im Temperaturbereich zwischen 4 und 83°C nach mindestens drei, mit steigender Temperatur einander ablösenden, unterschiedlichen Prinzipien erfolgt.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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