ISSN:
0044-2313
Schlagwort(e):
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Reaction of Rhenium(VII) Oxide with 1,4-Dioxane. Re2O6(μ2-OH)2 · 3 C4H8O2 - a Novel Oxide Hydroxide with Metal-(1,4-Dioxane) BondsThe reaction of Re2O7 with 1,4-dioxane in the presence of small amounts of H2O yields the compound Re2O6(OH)2 · 3(1,4-dioxane). It crystallizes in the triclinic space group P¯1 with a = 10.907(3), b = 12.875(4), c = 7.943(2) Å; α = 108.64(2), β = 103.00(2), γ = 102.29(2)°; Z = 2. The complete X-ray structure analysis (R = 2.9—) shows the crystals to contain dimeric centrosymmetric Re2O6(OH)2-units with two bridging μ2-OH groups. The ligand spheres around Re are completed towards distorted octahedra by coordinated 1,4-dioxane molecules (one O donor per Re), the latter linking the dimeric units to endless chains. The rest of the 1,4-dioxane molecules are bonded to the OH-groups through hydrogen bridges and have no contact to Re. Mean bond distances are: Re—O(bridge) 2.065 (2.059…2.070(4)) Å, Re—O(1,4-dioxane) 2.478 (2.469 and 2.486(5)) Å, Re—O (terminal) 1.707 (1.694…1.720(5)) Å.
Notizen:
Die Umsetzung von Re2O7 mit 1,4-Dioxan führt in Gegenwart geringer Mengen H2O zu der Verbindung Re2O6(OH)2 · 3 (1,4-Dioxan). Sie kristallisiert triklin mit a = 10,907(3), b = 12,875(4), c = 7,943(2) Å; α = 108,64(2), β = 103,00(2), γ = 102,29(2)°, Z = 2 in der Raumgruppe P¯1. Die vollständige Röntgenstrukturanalyse (R = 2,9—) zeigt, daß im Kristall dimere zentrosymmetrische Re2O6(OH)2-Einheiten mit zwei verbrückenden m̈2-OH-Gruppen vorliegen. Koordinierte 1,4-Dioxan-Molekeln (je ein O-Donor pro Re) ergänzen die Re-Umgebung zu verzerrten Oktaedern und verknüpfen die dimeren Einheiten zu unendlichen Ketten. Die restlichen 1,4-Dioxan-Molekeln haben keinen Kontakt zu Re und sind lediglich über H-Brücken an die OH-Gruppen gebunden. Die mittleren Bindungslängen sind: Re—O(Brücken) 2,065 (2,059…2,070(4)) Å, Re—O(1,4-Dioxan) 2,478 (2,469 und 2,486(5)) Å, Re—O(terminal) 1,707 (1,694…1,720(5)) Å.
Zusätzliches Material:
3 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824910111
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