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  • 101
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    Darstellung und Aufbau von BaLi[BO3] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 976-982 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium lithium orthoborate, BaLi[BO3] ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of BaLi[BO3]For the first time colourless lamellar single crystals of BaLi[BO3] have been prepared from intimate mixtures of BaO2, Li2O and B2O3. The structure determination from four-circle diffractometer data (MoKα, 882 independent reflections, R = 2.4%, Rw = 1.9%) confirms the space group P 21/c with Z = 4; a = 646.1(3), b = 710.7(2), c = 740.3(3) pm, β = 117.99(3)°. Characteristic units of the structure are layers ∞2{Li[BO3]} parallel to (100) consisting of trigonal planar [BO3] groups and distorted [LiO5] pyramids.Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR), the Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE) and the Charge Distribution (CHARDI) are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde BaLi[BO3] aus BaO2, Li2O und B2O3 in Form von farblosen, plättchenförmigen Einkristallen erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 882 symmetrieunabhängige Reflexe, R = 2,4%, Rw = 1,9%) bestätigt die Raumgruppe P 21/c mit Z = 4; a = 646,1(3), b = 710,7(2), c = 740,3(3) pm, β = 117,99(3)°. Die charakteristischen Strukturelemente sind Schichten ∞2{Li[BO3]} parallel (100) aus trigonal planaren [BO3]-Gruppen und verzerrten [LiO5]-Pyramiden.Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR), der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) und die Ladungsverteilung (CHARDI) werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190603
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 102
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    Preparation and crystal structure of the La2Ni12P5 and isotypic ternary lanthanoid - Nickel phosphides (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 587-592 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanoid-nickel phosphides ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von La2Ni12P5 und isotypen ternären Lanthanoid-Nickel-PhosphidenDas neue ternäre Phosphid La2Ni12P5 wurde durch Aufschmelzen reiner Komponenten in einem Lichtbogenofen synthetisiert und seine Kristallstruktur durch Einkristalldaten belegt. La2Ni12P5 ist ein erster Vertreter eines neuen Strukturtyps: Raumgruppe P21/m, a = 10,911(3), b = 3,696(2), c = 13,174(4) Å, β = 108,02(2)°, V = 505,2(6) Å3, Z = 2. Die Lageparameter wurden “anisotrop” aus 1 284 Io(hkl) zu RF = 0,0278, RW = 0,0287 (I 〉 3s̰I; 116 Parameter) verfeinert. Charakteristisch für den Aufbau ist die trigonal-prismatische Koordination der Phosphoratome. Die isotypen Phosphide Ln2Ni12P5 (Ln = Ce, Pr, Nd und Eu) wurden ebenfalls dargestellt und durch Pulverdaten charakterisiert.
    Notes: The new ternary phosphide La2Ni12P5 has been prepared by direct arc melting of the components as pure metals and red phosphorus. The crystal structure has been determined using X-ray single crystal diffraction data. The compound exhibits a new type of crystal structure, P21/m with lattice parameters a = 10.911(3), b = 3.696(2), c = 13.174(4) Å, β = 108.02(2)°, V = 505,2(6) Å3, Z = 2. Atomic parameters least squares refinement of 116 independent variables (anisotropic approximation for thermal vibrations) employed 1 284 independent Io(hkl); RF = 0.0278 and RW = 0.0287. The crystal structure is characterized by trigonal prismatic arrangement of phosphorus atoms stacking variant of infinite (with phosphorus centered) columns built by metal trigonal prisms ‖ [010]. Two or three such columns are connected through common edges (lanthanum atoms). The compounds RE2Ni12P5 (where RE = Ce, Pr, Nd and Eu) display the same with La2Ni12P5 crystal structure. Lattice parameters of these compounds have been refined using powder diffraction data.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190326
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 103
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    CsPr(CO3)2: Erste Einkristalle eines wasserfreien ternären Selten-Erd-Carbonats (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2031-2037 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium praseodym carbonate ; synthesis ; crystal structure ; IR spectroscopy ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsPr(CO3)2: First Single Crystals of an Anhydrous Ternary Rare-Earth CarbonateFor the first time, single crystals of CsPr(CO3)2 were obtained by thermolysis of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 at 400°C under high CO2 pressure (300 bar) in a steel autoclave. The crystal structure (triclinic, P1, Z = 4, a = 860.2(3), b = 887.4(3), c = 892.6(3) pm, α = 98.56(2), β = 96.19(1), γ = 115.29(2)°, Vm = 90.03(6) cm3/mol, R = 0.033, Rw = 0.029) was determined from four-circle-diffractometer data. CsPr(CO3)2 forms an aragonite like layer structure. Layers containing Cs+ and Pr3+ in a 1 : 1 ratio are stacked in the fashion of the hexagonal closest packing in the [001] direction. They are separated through CO32- ion layers. The Pr3+ ions are surrounded by 8 or 9 oxygen atoms, the coordination numbers of Cs+ are 11 and 12. The site symmetry of the CO32- ions is C1. All bands of the internal vibrations are observed in the IR spectrum. CsPr(CO3)2 decomposes above in 435°C to Cs2CO3 and Pr2O2CO3.
    Notes: Erstmals wurden Einkristalle von CsPr(CO3)2 bei der Thermolyse von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 bei 400°C unter erhöhtem CO2-Druck (300 bar) in einem Stahlautoklaven erhalten. Die Kristallstruktur triklin, P1, Z = 4, a = 860,2(3), b = 887,4(3), c = 892,6(3) pm, α = 98,56(2), β = 96,19(1), γ = 115,29(2)°, Vm = 90,03(6) cm3/mol, R = 0,033, Rw = 0,029 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. CsPr(CO3)2 bildet eine dem Aragonit verwandte Schichtstruktur: Schichten, die Cs+ und Pr3+ im Verhältnis 1 : 1 enthalten, sind nach dem Motiv einer hexagonal-dichtesten Packung in Richtung [001] gestapelt. Dazwischen liegen Carbonat-Schichten. Die Pr3+-Ionen sind von 8 bzw. 9 Sauerstoffatomen umgeben, die Koordinationszahlen für Cs+ sind 11 bzw. 12. Im Gegensatz zu Aragonit ist in CsPr(CO3)2 die Symmetrie der Carbonat-Ionen C1: Die inneren Schwingungen des CO32--Ions werden alle im IR-Spektrum beobachtet. Thermoanalytische Untersuchungen in Argon-Atmosphäre zeigen, daß CsPr(CO3)2 oberhalb 435°C in Cs2CO3 und Pr2O2CO3 zerfällt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191211
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 104
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    Preparation and crystal structure of Li6Zr2O7 and Li6Hf2O7Dedicated to Professor Dietrich Mootz on his 60th Birthday (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2038-2042 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium zirconate Li6Zr2O7 ; lithium hafnate Li6Hf2O7 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Li6Zr2O7 und Li6Hf2O7Li6Zr2O7 wurde durch Tempern einer innigen Mischung von LiOH · H2O mit frisch hergestelltem ZrO2 im Argonstrom erhalten. Es ist monoklin: C2/c, a = 1 044,5(1), b = 598,9(1), c = 1 020,0(1) pm, β = 100,26(1)°, Z = 4, R = 0,016 für 1 218 F-Werte und 55 Variable. Die Struktur ist eng mit der von NaCl verwandt mit einer geordneten Verteilung der Metallatome auf den Natriumplätzen wobei die Sauerstoffatome sieben Achtel der Chlorpositionen besetzen. Li hat quadratisch-pyramidale, Zr oktaedrische Sauerstoff-Umgebung. Die entsprechende Hf-Verbindung ist isotyp: a = 1 040,2(1), b = 596,2(1), c = 1 015,0(1) pm, β = 100,36(1)°. Die 7Li Kernresonanzspektren von Li6Hf2O7 geben keinen Hinweis auf eine erhöhte Beweglichkeit der Lithiumionen.
    Notes: Li6Zr2O7 was obtained by annealing an intimate mixture of LiOH · H2O and freshly prepared ZrO2 in a stream of argon. It is monoclinic: C2/c, a = 1 044.5(1), b = 598.9(1), c = 1 020.0(1) pm, β = 100.26(1)°, Z = 4, R = 0.016 for 1 218 F values and 55 variables. The structure is closely related to that of NaCl with an ordered distribution of the metal atoms on the sodium sites while the oxygen atoms occupy seven eighths of the chlorine positions. Li has square pyramidal, Zr octahedral oxygen coordination. The corresponding Hf compound is isotypic: a = 1 040.2(1), b = 596,2(1), c = 1 015.0(1) pm, β = 100.36(1)°. 7Li nuclear magnetic resonance spectra of this compound give no indication for a high mobility of the Li+ ions.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191212
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 105
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    Darstellung und Kristallstruktur neuer AM2X2-Verbindungen in den Systemen Erdalkalimetall-Platinmetall-GermaniumProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 13-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Earthalkali metal rhodium/ruthenium germanide ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of New AM2X2 Compounds in the Systems Earthalkali Metal/Platinum Metal/Germanium.Four new ternary compounds in the systems earthalkali metal/platinum metal/germanium have been prepared and characterised by single crystal X-ray investigation. BaRu2Ge2 crystallizes orthorhombically, space group Fddd, a=634.4(1) pm, b=1 056.5(3) pm, c=1 273,1(3) pm. SrRu2Ge2 (a=430.6(1) pm, c=1 030.3(2) pm), BaRh2Ge2 (a=418.9(5) pm, c=1 175.7(10) pm) and SrRh2Ge2 (a=418.3(3) pm, c=1 071.8(6) pm) crystallize in the ThCr2Si2-type structure (tetragonal, space group I4/mmm).
    Notes: Vier neue ternäre Verbindungen im System Erdalkalimetall-Platinmetall-Germanium konnten dargestellt und röntgenographisch charakterisiert werden. BaRu2Ge2 kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Fddd, a=634,4(1) pm, b=1 056,5(3) pm, c=1 273,1(3) pm. Im ThCr2Si2-Typ (tetragonal, Raumgruppe 14/mmm) kristalisieren SrRu2Ge2 (a=430,6(1) pm, c=1 030,3(2) pm), BaRh2Ge2 (a=418,9(5) pm, c=1 175,7(10) pm) und SrRh2Ge2 (a=418,3(3) pm, c=1 071,8(6) pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 106
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    Preparation and characterization of Fully stoichiometric SrCoO3 by electrochemical oxidationDedicated to Professor Harald Schäfer on his 80th Birthday. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium cobaltiate(IV), SrCoO3 ; preparation ; crystal structure ; physical properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Charakterisierung der völlig formelreinen Verbindung SrCoO3 durch elektrochemische Oxidation.Fast formelreines SrCoO3 ist bisher nur unter Anwendung hohen Sauerstoffdrucks dargestellt worden. Es wird ein neues Verfahren zur Herstellung völlig formelreinem SrCoO3 durch elektrochemische Oxidation vorgeschlagen. SrCoO2,50 vom Brownmillerite-Typ wird zu einem vollkommen stöchiometrischen Perowskit oxidiert bei einem Potential von 500 mV in 180 h bei Raumtemperatur in alkalischem Medium (1 M KOH). Die oxidierte Phase hat eine kubische Einheitszelle (a=383,5 pm); sie ist metallisch und zeigt bei Temperaturen unter 280 K ferromagnetisches Verhalten. Das magnetische Moment bei 0 K beträgt 2, 1 μB. Die physikalischen Eigenschaften des SrCoO3,00 werden durch die teilweise Besetzung des σ*egα-Bands erklärt.
    Notes: A nearly stoichiometric SrCoO3 phase had been prepared up to now only using high oxygen pressure. A new method for preparing fully stoichiometric SrCoO3 has been proposed using electrochemical oxidation. Brownmillerite-type SrCoO2.50 is oxidized into a completely stoichiometric perovskite at a potential of 500 mV for 180 hours at room temperature in alkaline media (1 M KOH). The oxidized phase has a cubic unit cell (a=383.5 pm). It is metallic and, at temperatures below T=280 K, it shows ferromagnetic behavior. The magnetic moment at 0 K is 2.1 μB. The physical properties of SrCoO3.00 have been explained in terms of partial occupancy of a σ*egα band.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 107
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    Eine Chlorosäure des dreiwertigen Rheniums: Hydroxonium-decachloro-diaqua-trirhenat(III)-pentahydrat, H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 695-698 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; crystal structure ; hydrogen-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Chloroacid of Trivalent Rhenium: Hydroxonium Decachloro Diaqua Trirhenate(III) Pentahydrate, H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O.A chloroacid of rhenium(III), H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O, was obtained at room temperature from a saturated solution of “ReCl3 · 2H2O” with an excess of NaCl in concentrated hydrochloric acid. The crystal structure (tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150.9(2) pm; c = 1 592.2(6) pm; Z = 4; R = 0.086; Rw = 0.066) has been determined from four-circle diffractometer data. The structure contains isolated cluster anions, [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t (H2O)2i,t]-, which are enclosed by a cage of water molecules. These building units are connected with each other through a “strong” hydrogen-bonding system.
    Notes: Die Chlorosäure H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O kristallisiert aus einer mit NaCl und „ReCl3 · 2H2O“ gesättigten Lösung in konz. Salzsäure bei Raumtemperatur aus. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt: tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150,9(2) pm; c = 1 592,2(6) pm; Z = 4; R = 0,086; Rw = 0,066. In der Struktur liegen isolierte, anionische, trimere Einheiten [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t(H2O)2i,t]- vor, welche über „starke“ Wasserstoffbrückenbindungen „käfigartig“ mit Wassermolekülen umgeben und durch diese Hydrathülle miteinander vernetzt sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190411
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 108
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    Einbau von Metallfluoriden in Organoindiumfluoride (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 718-726 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organoindium fluorides ; organoindium fluoride cesium fluoride complexes ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Insertion of Metal Fluorides in Organoindium Fluorides.The reaction of i-Pr2InCl (1) with CsF in acetonitrile at room temperature yields [(i-Pr2InF)5(CsF · 2 MeCN)] ([2 · 2 MeCN]). {[(MesInF2)10MgF2] · 5 toluene} ({3 · 5 toluene}) can be isolated as a by-product in the reaction of Mes3In with BF3 · OEt2 in the presence of MgBrCl. [2 · 2 MeCN] and {3 · 5 toluene} were characterized by NMR spectroscopy as well as by X-ray structure determinations. [2 · 2 MeCN] forms infinite double chains of (i-Pr2InF)5-blocks and CsF-units. The coordination sphere of the cesium atom consists of three fluorine atoms and the nitrogen atoms of three acetonitrile molecules, which wrap the metal atom in a strongly distorted octahedral fashion. One of the acetonitrile molecules in [2 · 2 MeCN] has a μ2-bridging function. This results in the formation of four membered Cs2N2-rings.In {3 · 5 toluene}, ten molecules of MesInF2 are forming a cage in which a linear MgF2-unit is inserted.
    Notes: Die Reaktion von i-Pr2InCl (1) mit CsF in Acetonitril bei Raumtemperatur führt zu [(i-Pr2InF)5(CsF · 2 MeCN)] ([2 · 2 MeCN]).{[(MesInF2)10MgF2] · 5 Toluol} ({3 · 5 Toluol}) kann als Nebenprodukt bei der Umsetzung von Mes3In mit BF3 · OEt2 in der Gegenwart von MgBrCl erhalten werden. [2 · 2 MeCN] und {3 · 5 Toluol} wurden mittels NMR-Methoden sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. [2 · 2 MeCN] bildet unendliche Doppelstränge aus (i-Pr2InF)5-Blöcken und CsF-Einheiten. Die Koordinationssphäre des Cs-Atoms besteht aus drei F-Atomen und den N-Atomen von drei Acetonitril-Molekülen, was zu einer stark verzerrt oktaedrischen Umgebung des Metallatoms führt. Eines der Acetonitril-Moleküle in [2 · 2 MeCN] hat eine μ2-verbrückende Funktion, woraus sich die Ausbildung von Cs2N2-Vierringen ergibt.In {3 · 5 Toluol} wird ein Käfig aus zehn MesInF2-Einheiten geformt, in welchem eine lineare MgF2-Einheit eingelagert ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190414
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 109
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    Kristall- und Molekülstruktur von SbI3 · 9S3 (9S3 = 1,4,7-Trithiacyclononan) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 727-730 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Antimonytriiodide complex with trithiacyclononane ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of SbI3 · 9S3 (9S3 = 1.4.7-Trithiacyclononane).SbI3 forms a 1:1 adduct with 1.4.7-trithiacyclononane. The crystal structure exhibits discrete complexes with a distorted octahedral coordination of antimony(III). In comparison with molecular SbI3 the Sb—I distances are elongated from 271.9 to 290.4 pm (mean). The mean value of the Sb—S distances is 287.5 pm. The planes through iodine and sulfur atoms, respectively, are nearly coplanar. There is no significant stereochemical influence of the Sb(III) lone pair.
    Notes: SbI3 bildet ein 1:1-Addukt mit 1,4,7-Trithiacyclononan. Die Kristallstruktur enthält diskrete Komplexe mit verzerrt oktaedrischer Koordination von Antimon(III). Im Vergleich zum molekularen SbI3 ist der Sb—I-Abstand von 271,9 auf 290,4 pm aufgeweitet. Der mittlere Sb—S-Abstand beträgt 287,5 pm. Die Ebenen durch die drei Iod- und drei Schwefelatome sind nahezu koplanar. Ein signifikanter stereochemischer Einfluß des nichtbindenden Elektronenpaares von Sb(III) ist nicht zu erkennen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190415
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 110
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    Struktur und Eigenschaften von Gd3I3C (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 741-747 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gadolinium iodide carbide, Gd3I3C ; preparation ; X-ray single crystal investigation ; crystal structure ; condensed cluster ; double chain of condensed octahedra ; electrical resistivity ; magnetic susceptibility ; antiferromagnetic order ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of Gd3I3C.The compound Gd3I3C is prepared by reaction of Gd, GdI3 and C (2:1:1 mole) at 1 250 K in sealed Ta tubes. It is obtained as bronze-coloured needles which are air and moisture sensitive. The structure of Gd3I3C contains twin chains of C centered Gd6 octahedra surrounded by I atoms capping all free edges like in the M6X12 cluster. The one-dimensional units are oriented along [010] and linked according to (GdGd1/3Gd2/2Gd2/3C)2I2iI4/2i-iI2/2i-aI2/2a-i. Gd3I3C is metallic in the temperature range 300 K ≥ T ≥ 120 K, between 120 and 15 K the electrical resistance increases by 6 orders of magnitude. At high temperatures the susceptibility follows the Curie-Weiß law with a paramagnetic Curie temperature θ ≈ - 340 K. Two local maxima in the susceptibility at 100 K and 25 K indicate successive formation of antiferromagnetically ordered structures.
    Notes: Gd3I3C wird durch Reaktion von Gd, GdI3 und C (Molverhältnis 2:1:1) bei 1 250 K im verschlossenen Ta-Tiegel erhalten. Es bildet metallisch glänzende, bronzefarbene Nadeln, die gegen Luft und Feuchtigkeit empfindlich sind. Die Struktur von Gd3I3C enthält durch einzelne C-Atome zentrierte Gd6-Oktaeder, die zu Doppelketten kondensiert sind und von den Iod-Atomen über allen freien Kanten nach Art des M6X12-Clusters koordiniert werden. Diese eindimensionalen Einheiten verlaufen längs [010] und sind untereinander nach dem Schema (GdGd1/3Gd2/2Gd2/3C)2I2iI4/2i-iI2/2i-aI2/2a-i verknüpft. Gd3I3C besitzt im Temperaturbereich 300 K ≥ T ≥ 120 K metallisches Verhalten, zwischen 120 und 15 K steigt der elektrische Widerstand um 6 Größenordnungen an. Die magnetische Suszeptibilität läßt sich bei hohen Temperaturen durch das Curie-Weiß-Gesetz mit einer paramagnetischen Curie-Temperatur von θ ≈ - 340 K beschreiben. Zwei lokale Maxima der Suszeptibilität bei 100 K und 25 K weisen auf sukzessive Ausbildung antiferromagnetischer Ordnungsstrukturen hin.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190417
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  • 111
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    (NH4)6Nd(NO3)9, ein ammoniumreiches ternäres Lanthanidnitrat mit einsamen Nitrationen: (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3Herrn Professor J. Zemann zum 70. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 761-765 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; neodymium ; ternary ammonium nitrate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (NH4)6Nd(NO3)9, A Ternary Ammonium-Rich Lanthanide Nitrate with Lonesome Nitrate Ions: (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3.Single crystals of the ternary ammonium neodymium nitrate (NH4)6Nd(NO3)9 are obtained from a solution of Nd2O3 in a melt of NH4NO3. In the crystal structure (monoclinic, C 2/c, Z = 4, a = 1 775.1(4), b = 912.7(3), c = 2 072.3(5) pm; β = 125.56(1)°; R = 0.059, Rw = 0.036) the Nd3+ ion is surrounded by six bidentate nitrate ligands so that anionic units [Nd(NO3)6]3- are formed. The units are isolated, but they are incorporated in layers parallel to (010). The structure is held together by a network of hydrogen bonds, built up by NH4+ and NO3- ions lying between the layers. Due to the structure, the compound may be described as a double salt like (NH4)3[Nd(NO3)6] · 3 NH4NO3 or, better, as (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3.
    Notes: Einkristalle des ternären Ammonium-neodymnitrates (NH4)6Nd(NO3)9 erhält man aus der Lösung von Nd2O3 in einer Schmelze von NH4NO3. Die Röntgenstrukturanalyse von (NH4)6Nd(NO3)9 (monoklin, C 2/c, Z = 4; a = 1 775,1(4); b = 912,7(3); c = 2 072,3(5) pm; β = 125,56(1)°; R = 0,059; Rw = 0,036) zeigt, daß Nd3+ von sechs zweizähnigen Nitratliganden in der anionischen Einheit [Nd(NO3)6]3- umgeben ist. Diese isolierten Einheiten sind in Schichten parallel (010) angeordnet. Durch die zwischen den Schichten liegenden NH4+- und NO3--Ionen wird ein Netzwerk von Wasserstoffbrückenbindungen gebildet, das für den Zusammenhalt der Struktur sorgt. Auf Grund des Aufbaus muß die Verbindung nach Art eines Doppelsalzes als (NH4)3[Nd(NO3)6] · 3 NH4NO3 bzw. besser gemäß (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3 formuliert werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190420
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    Metallionenaustausch im System Acetylacetonat/Halogenid/Tetrahydrofuran (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 753-760 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal bis(acetylacetonate) complexes ; binuclear complexes ; ligand exchange reactions ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Exchange of Metal Ions in the System Acetylacetonate/Halide/Tetrahydrofuran.As bifunctional Lewis bases metal bis(acetyl-acetonates) react with zinc(II) chloride under formation of binuclear complexes (THF)2M(acac)2ZnCl2 (M = Ni, Co, Mg). The octahedral and the tetrahedral centre of these compounds are connected by tridentate oxygen atoms of the two acetylacetonato ligands which are simultaneously part of a four-membered ring MOZnO. The addition is combined with a deformation of the octahedral centre, as a prerequisite of a closest package of the atoms within the MOZnO ring.With mercury(II) chloride the metal bis(acetylacetonates) react as tetrafunctional Lewis bases. In the trinuclear complexes (THF)2M(acac)2(HgCl2)2 (M = Co, Ni, Mg) the interaction between the three coordination centres is weak. No structural change of the octahedral centre (THF)2M(acac)2 is found, but the HgCl2 group diverge slightly from linearity.A ligand exchange was observed in the following cases: (a)Reaction of vanadium(III) chloride with Co(acac)2 under formation of [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] (transition of the acetylacetonato ligands to the higher valent central atom).(b)Reaction of magnesium halides with M(acac)2 and formation of (THF)3Mg(acac)2MX2(c)Formation von (THF)3Co(acac)(μ - C1)ZnC12 (V) by the reaction of Zn(acac)2 with cobalt(l1) chlorideIn the complex V the octahedral ccntrc of cobalt(II) is connected with the tetrahedral centre of zinc(I1) by tridentate oxygen atom of the acetylacetonato ligand and a chloro bridge (formation of the four-membered CoClZnO cycle with a closest package of the atoms).A driving force for reaction c is the formation of the stable tetrahedral OZnCI3 group. Important for the li- gand exchange according to c is the stability of the octa- hcdral MgO6 moiety and the easy formation of the tetra- hedral MO2X2 group with a transition metal ion.(THF)3Co(acac)(μ-CI)(HgCl2) (VI) is isoslruclural with V. But there is a marked diffcrence between the bond angles of the tetrahedral central atom including the termi- nal chloro ligands (120.7° for V; 143.7° for VI).The crystal structure of (THF)3Co(acac)(μ-CI)ZnCl2 (V) was determined by X-ray diffraction: monoclinic; space group P2,/n; Z = 4; a = 1 177.4(5); b = 1628.9(4); c = 1284.2(6) pm; β = 99.54(4)°; R = 6.71 % for 2160 observed reflections.
    Notes: Metall-bis(acetylacetonate) fungieren in THF gegenüber Zink(II)-chlorid als bifunktionelle Lewis-Basen und bilden binukleare Komplexe (THF)2M(acac)2ZnCl2 (M = Co, Ni, Mg). Ein oktaedrisches und ein tetraedrisches Zentrum sind über zwei dreibindige Sauerstoffatome der Acetylacetonatliganden miteinander verknüpft (Bildung eines viergliedrigen MOZnO-Rings). Die Addition ist mit einer Deformation des oktaedrischen Zentrums verbunden, die eine dichte Packung der vier Atome des MOZnO-Ringes ermöglicht.Gegenüber Quecksilber(II)-chlorid fungieren die Metall-bis(acetylacetonate) als tetrafunktionelle Lewis-Basen. In den trinuklearen Komplexen (THF)2M(acac)2(HgCl2)2 (M = Co, Ni, Mg) bleibt die Wechselwirkung zwischen den drei Koordinationszentren gering; das oktaedrische Zentrum wird strukturell nicht verändert, die beiden HgCl2-Bausteine weichen nur gering von der Linearität ab.Ein Ligandenaustausch wurde in folgenden Fällen beobachtet: (a)Umsetzung von Vanadium(III)-chlorid mit Co(acac)2 unter Bildung von [(THF)2V(acac)2][(THF)CoCl3] (übergang der Acetylacetonatliganden auf das höherwertige Zentralatom).(b)Umsetzung von Magnesiumhalogeniden mit M(acac)2 unter Bildung von (THF)2Mg(acac)2MX2(c)Bildung von (THF)3Co(acac) (μ - Cl)ZnCl2 (V) aus Zn(acac)2 und Cobalt(II)-chloridIm Komplex V ist das oktaedrische Zentrum am Cobalt über ein dreibindiges Sauerstoffatom des Acetylacetonatoliganden und eine Chlorobrücke mit dem tetraedrischen Zentrum am Zink verknüpft (Bildung eines viergliedrigen CoClZnO-Ringes mit dichtester Packung der Atome).Wesentliche Triebkraft für die Umsetzung gemäß c ist die Bildung der stabilen OZnCl3-Gruppierung. Für den Ligandenaustausch gemäß b ist die Stabilität der oktaedrischen MgO6-Gruppierung und die leichte Bildung der teraedrischen Baugruppe MO2X2 bei den übergangsmetallen maßgebend. (THF)3Co(acac)(μ - Cl)HgCl2 (VI) ist isostrukturell mit V. Deutlich verschieden sind allerdings die Valenzwinkel am tetraedrischen Zentralatom, in die die terminalen Chloroliganden einbezogen sind (120,7° für V; 143,7° für VI).Die Kristallstruktur von (THF)3Co(acac)(μ - Cl)ZnCl2 (V) wurde durch Röntgenbeugung bestimmt: monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 4; a = 1 177,4(5); b = 1 628,9(4); c = 1 284,2(6) pm; β = 99,54(4)°; R = 6,71% für 2 160 beobachtete Reflexe.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190419
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  • 113
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    Neue Alkalioxoarsenate(V): NaLi2[AsO4]  -  ein neuer Formeltyp [1] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 766-770 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed alkali orthoarsenate, NaLi2[AsO4] ; crystal structure ; MAPLE calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Alkali Oxoarsenates(V): NaLi2[AsO4]  -  A New Type of Formula [1].By heating of well ground mixtures of the binary oxides As2O3, Na2O, and Li2O2, molar ratio As:Na:Li = 1.0:1.0:2.0, in a well closed Ni tube (650°C, 21 d) colourless single crystals of NaLi2[AsO4] were obtained for the first time. The new orthoarsenate(V) crystallizes orthorhombic (space group P mn21-C2v7, No. 31) with Z = 2. The structure determination showed that it is isostructural to βII-Li3[VO4] and that means the Li3[PO4]-type. The lattice constants a = 702.9(2) pm, b = 520.5(1) pm, c = 505.4(2) pm were taken from Guinier-Simon powder data. The structure was determined by four-circle diffractometer data [Philips PW 1 100, AgKα, 679 independent out of 2 373 Io(hkl), R = 3.03%, Rw = 2.29%; parameter see text]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Zur Synthese von NaLi2[AsO4] wurden innige Gemenge der binären Ausgangskomponenten As2O3, Na2O und Li2O2 im Molverhältnis As:Na:Li = 1,0:1,0:2,0 in einer fest verschlossenen Ni-Bombe, diese in einer Ampulle aus Supremax-Glas eingeschmolzen, bei 650°C 21 Tage getempert. NaLi2[AsO4] fiel in Form plättchenförmiger, farbloser Einkristalle an. Das neue Orthoarsenat kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe P mn21-C2v7, Nr. 31) mit Z = 2. Die Strukturaufklärung ergab Isotypie zu βII-Li3[VO4] mit a = 702,9(2) pm, b = 520,5(1) pm, c = 505,4(2) pm (Guinier-Simon-Daten). Die Struktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Philips PW 1 100, AgKα, 679 symmetrieunabhängige aus 2 373 Io(hkl), R = 3,03%, Rw = 2,29%; Parameter siehe Text] bestimmt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190421
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 114
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    Synthese und Kristallstruktur des tetrameren Nitridokomplexes [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 775-778 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitrido complex of tungsten ; synthesis ; IR-spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Tetrameric Nitrido Complex [Cu(CH3CN)4]2[W4N4Cl14(CH3CN)2].The title compound has been prepared by the reaction of CuCl with WNCl3 in acetonitrile solution, forming red, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group I2/a, Z = 4, 2 027 observed unique reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at -80°C: a = 2 527.0, b = 971.9, c = 2 137.5 pm, β = 106.01°. The compound consists of [Cu(CH3CN)4]+ ions, which are arranged to form strands, and of anions [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in which the tungsten atoms were located at the vertices of a square and are linked with one another via linear W≡N—W bridges. Two of the four tungsten atoms have four chlorine atoms as terminal ligands, the other two tungsten atoms have three chlorine atoms and an acetonitrile molecule as terminal ligands.
    Notes: Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von Kupfer(I)chlorid mit WNCl3 in Acetonitril in Form roter feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle gewonnen. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe I2/a, Z = 4, 2 027 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,9%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 2 527,0; b = 971,9; c = 2 137,5 pm; β = 106,01°. Die Verbindung besteht aus [Cu(CH3CN)4]+-Ionen, die zu Strängen angeordnet sind, und Anionen [W4N4Cl14(CH3CN)2]2-, in denen die Wolframatome an den Ecken eines Quadrats angeordnet sind und über lineare W≡N—W-Brücken verknüpft sind. Zwei der Wolframatome haben je vier Chloratome als terminale Liganden, die beiden anderen je drei Chloratome und je ein N-Atom eines Acetonitrilmoleküls als terminale Liganden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190423
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 115
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    Die Kristallstruktur von Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)zink(II) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 786-790 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(N,N-diethyl-N′-benzoylselenoureato)-zinc(II) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)zinc(II).Zn(C12H15N2OSe)2 crystallizes in the acentric orthorhombic space group Pca21. The cell parameters are a = 16.914(5), b = 13.492(4), c = 11.705(5) Å and Z = 4. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 7,05%. ZnII is coordinated to two N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato molecules, which are bidentately coordinated through their oxygen and selenium atoms to form a distorted tetrahedron. The Zn—Se bond lenghts are 2.394(3) and 2.369(4) Å, the Zn—O bond lengths are 1.971(11) and 1.974(12) Å.
    Notes: Zn(C12H15N2OSe)2 kristallisiert in der azentrischen orthorhombischen Raumgruppe Pca21 mit den Gitterkonstanten a = 16,914(5), b = 13,492(4), c = 11,705(5) Å, Z = 4. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 7,05% verfeinert. Zink bildet mit dem Liganden N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoharnstoff einen bidental koordinierten Komplex, in dem zwei Ligandmoleküle über Selen und Sauerstoff in Form eines verzerrten Tetraeders an das Zentralatom gebunden sind. Die Zn—Se-Abstände betragen 2,394(3) und 2,369(4) Å, die Zn—O-Abstände 1,971(11) und 1,974(12) Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190425
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 116
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    Die Kristallstruktur von Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)cadmium(II) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 791-795 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)-cadmium(II) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Bis(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)cadmium(II).Cd(C12H15N2OSe)2 exists in a dimeric oxygen bridged form and crystallized in the monoclinic space group P21/n. The cell parameters are a = 12.506(3), b = 11.563(2), c = 18.924(4) Å, β = 91.59(3)°, Z = 4. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 6.58%. Cadmium is coordinated by 3 oxygen and 2 selenium atoms and exhibits the unusual coordination number 5. The coordination polyhedron is a distorted trigonal bipyramid, to bipyramids are connected by a common edge. The Cd—Se bond lengths are 2.591(1) and 2.565(1) Å, the Cd—O bond lengths are 2.263(6), 2.272(5) und 2.438(5) Å.
    Notes: Cd(C12H15N2OSe)2 liegt als sauerstoff-verbrücktes Dimer vor und kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 12,506(3), b = 11,563(2), c = 18,924(4) Å, β = 91,59(3)°, Z = 4. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 6,58% verfeinert. Die Cadmiumatome sind von jeweils 3 Sauerstoff- und 2 Selenatomen koordiniert und besitzen die ungewöhnliche Koordinationszahl 5. Das Koordinationspolyeder ist eine verzerrte trigonale Bipyramide, zwei Bipyramiden sind über eine gemeinsame Kante miteinander verknüpft. Die Cd—Se Abstände betragen 2,591(1) und 2,565(1) Å, die Cd—O Abstände 2,263(6), 2,272(5) und 2,438(5) Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190426
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  • 117
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    Crystal structure of trans-pyH[MoBr4py2] and reactivity of Trans-pyH[MBr4py2] (M = Mo, W; py = pyridine) towards nitrogen ligands and bromine Oxidation (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 796-800 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum / tungsten complexes ; pyridinium molybdenum / tungsten tetrabromine complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur von trans-pyH[MoBr4py2] und die Reaktivität von trans-pyH[MBr4py2] (M = Mo, W; py = Pyridin) gegenüber Stickstoff-Liganden und zur Oxidation mit Brom.Die Kristallstruktur von trans-pyH[MoBr4py2] wurde bestimmt: orthorhombisch, Pnma (No. 62), a = 16,197(3), b = 13,995(3), c = 8,615(1) Å, Z = 4, Dgemess. = 2,20(3), Dröntg. = 2,23 g/cm3, V = 1953(1) Å3. R1, Rw = 0,057 and 0,053. Trans-[MoBr4py2]-, mit der gestaffelten Konformation der Pyridin-Liganden in der Spiegelebene. Mo—Br- und Mo—N(Pyridin)-Abstände sind 2,593(1), 2,573(1), 2,227(8) und 2,213(7) Å. Die Kationen befinden sich in den Symmetriezentren.Das Kation in trans-pyH[MBr4py2] ist ersetzbar; trans-NH4[MBr4py2] · H2O, Cs[MBr4py2], LH[MBr4py2] (M = Mo, W; L = 4-Methylpyridin, 4-pic; 2,2′-Bipyridyl, bipy) wurden dargestellt. Die Molybdän- und Wolfram-Verbindungen analoger Zusammensetzung sind isostrukturell. Alle Stoffe reagieren mit Pyridin und 4-Methyl-pyridin zu trans-MBr3L3 und im Fall des Molybdäns auch zu trans-MoBr3py2(4-pic). Brom oxidiert trans-MI[MBr4py2] zu trans-MBr4py2.
    Notes: The crystal structure of trans-pyH[MoBr4py2] has been determined: orthorhombic, Pnma (No. 62), a = 16.197(3), b = 13.995(3), c = 8.615(1) Å, Z = 4, Dc = 2.23, Do = 2.20(3) g/cm3, V = 1 953(1) Å3. R1, Rw = 0.057 and 0.053. Trans-[MoBr4py2]- anions with staggered conformation of pyridine rings are located on the mirror planes. Mo—Br, Mo—N(pyridine) distances are 2.593(1), 2.573(1), 2.227(8) and 2.213(7) Å. Cations are located on the symmetry centers.The cation in trans-pyH[MBr4py2] can be replaced. Trans-NH4[MBr4py2] · H2O, Cs[MBr4py2], LH[MBr4py2] (M = Mo, W; L = 4-methylpyridine, 4-pic; 2,2′-bipyridyl, bipy) were prepared. The compounds of molybdenum and tungsten with the same chemical composition are isostructural. All compounds react with pyridine and 4-methylpyridine. The products are trans-MBr3L3, and in the case of molybdenum, also trans-MoBr3py2(4-pic). Bromine oxidizes trans-MI[MBr4py2] to trans-MBr4py2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190427
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 118
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    [Na · Triglyme]2[S(BH3)4]: Ein Salz des neuen Anions Tetrakis(boran)sulfat(2 - ) Kristallstruktur und theoretische Untersuchung der MolekülstrukturProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1353-1359 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis[triglymesodium(1+)][Tetrakis(borane)sulfate(2-)], [Na · Triglyme]2[S(BH3)4] ; preparation ; crystal structure ; SCF calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Na · Triglyme]2[S(BH3)4]: a Salt of the New Anion Tetrakis(borane)sulfate(2- ). Crystal Structure and Theoretical Investigation of the StructureNa[H3B-m̈2-S(B2H5)] 1 is produced by the reaction between NaSH and THF · BH3, under dehydrogenation. 1 is also formed as the first 11B-NMR-spectroscopically detectable reaction product by the reaction between anhydrous Na2S and THF · BH3. Adducts of BH3 with the S2- ion are not detectable in THF. The anion [S(BH3)4]2- can however be obtained, by the addition of NaBH4 to 1 in diglyme or triglyme respectively: [Na  -  Triglyme]2[S(BH3)4] 2. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n (Nr. 14). Structural data of 1 and 2 have been calculated by SCF methods. The anion of 2 may be viewed either as an adduct of B2H6 with S2-, or as a bridge substituted thia derivative of B2H7-; furthermore the anion of 2 is isoelectronic and isostructural with the SO42- ion.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen NaSH und THF · BH3 entsteht unter H2-Abspaltung Na[H3B-m̈2-S(B2H5)] 1. 1 entsteht auch als erstes 11B-NMR-spektroskopisch nachweisbares Reaktionsprodukt bei der Reaktion zwischen wasserfreiem Na2S und THF · BH3. Addukte von BH3 an das S2--Ion lassen sich in THF als Lösungsmittel nicht nachweisen. Das neue Anion [S(BH3)4]2- kann jedoch durch Addition von NaBH4 an 1 in Diglyme bzw. Triglyme erhalten werden: [Na · L]2[S(BH3)4] 2. 2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n (Nr. 14). Aus SCF-Rechnungen erhielten wir die Strukturparameter für 1 und 2. Das Anion von 2 kann sowohl als Addukt von B2H6 an S2- als auch als brückensubstituiertes Thia-Derivat des B2H7--Ions aufgefaßt werden; ferner ist es isoelektronisch und isostrukturell mit dem SO42-- Ion.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190806
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  • 119
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    Synthese und Bau von (4-Picolinium)2[LnCl4(H2O)3]Cl (Ln = Eu, Ho)Professor Hans Joachim Berthold zum 70. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1393-1396 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Preparation ; crystal structure ; complex chlorides of lanthanides ; pentagonal bipyramid ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of (4-Picolinium)2[LnCl4(H2O)3]Cl (Ln = Eu, Ho)The complex water containing chlorides (4-Picolinium)2[LnCl4(H2O)3]Cl (Ln = Eu, Ho) were prepared for the first time. The crystal structures were determined on single crystals by X-ray methods. The isotypic compounds crystallize with triclinic symmetry, space group P-1, Z = 2. Surprisingly the structures contain the complex anions [LnCl4(H2O)3]- (Ln = Eu, Ho) where the ligands form a distorted pentagonal bipyramid, which to our knowledge has not been observed in lanthanide compounds till now.
    Notes: Die komplexen wasserhaltigen Chloride (4-Picolinium)2[LnCl4(H2O)3]Cl (Ln = Eu, Ho) wurden erstmals dargestellt und die Kristallstrukturen anhand von röntgenographischen Einkristalluntersuchungen bestimmt. Die isotypen Verbindungen kristallisieren in der triklinen Raumgruppe P1, Z = 2. Überraschend sind die Liganden in den komplexen Anionen [LnCl4(H2O)3]- (Ln = Eu, Ho) in Form einer verzerrten pentagonalen Bipyramide angeordnet, die unseres Wissens bislang bei keiner Lanthanidverbindung beobachtet wurde.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190813
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  • 120
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    Synthese, Eigenschaften und Struktur von oktamerem Titanimidchlorid [Ti(NSiMe3)Cl2]8Professor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1526-1529 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octameric titanium imide chloride, [Ti(NSiMe3)Cl2]8 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of Octameric Titanium Imide Chloride [Ti(NSiMe3)Cl2]8The reaction of TiCl4 with N(SiMe3)3 in sealed glas-tubes yields the titanium imide chloride [Ti(NSiMe3)Cl2]8 (1). It crystallizes in the space group C2/c with a = 2 704.5(4), b = 1 303.9(1), c = 2 205.4(2) pm, β = 112.78(1)°, Z = 4. In 1 six Ti atoms are linked together by chloro and trimethylsilylimido bridges to form a ring structure. Two TiCl2-groups are bound in addition to the ring by two imido bridges. Upon annealing at 250°C 1 transformes to the isomeric polymer [Ti(NSiMe3)Cl2]n. Above 250°C 1 decomposes under separation of Me3SiCl affording TiNCl.
    Notes: TiCl4 reagiert in zugeschmolzenen Glasampullen mit N(SiMe3)3 zum Titanimidchlorid [Ti(NSiMe3)Cl2]8 (1). Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit a = 2 704,5(4), b = 1 303,9(1), c = 2 205,4(2) pm, β = 112,78(1)°, Z = 4. In 1 sind sechs Titanatome über Chloro- und Trimethylsilylimido-Brücken zu einer Ringstruktur verknüpft. Zusätzlich sind zwei TiCl2-Gruppen über zwei Imidobrücken an dß Ring gebunden. Durch Tempern bei 250°C wird 1 in das isomere Polymer [Ti(NSiMe3)Cl2]n umgewandelt. Oberhalb 250°C zersetzt sich 1 unter Abspaltung von Me3SiCl zu TiNCl.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190906
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  • 121
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    Darstellung und Kristallstruktur von Cs8P8O24 · 8H2O (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1633-1638 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium cyclooctaphosphate octahydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Cs8P8O24 · 8H2OCs8P8O24 · 8H2O was obtained from Na8P8O24 · 6H2O by cation exchange. Crystal growth was achieved by applying gel techniques (agar agar). The crystal structure (P1; a = 766.6(8); b = 1 156.9(9); c = 1 163.4(9) pm; α = 100,2(1)°; β = 106.5(2)°; γ = 92.2(1)°; Z = 1; 4 099 unique diffractometer data; R = 0.051; R(w) = 0.037) contains cyclo-octaphosphate anions with point symmetry C2h. The cesium atoms are coordinated irregularily by eight and ten oxygen atoms, respectively. The threedimensional linkage of the P8O248--rings is established via bonds to cesium atoms and hydrogen bonds Provided by H2O molecules.
    Notes: Cs8P8O24 · 8H2O wurde durch Kationenaustausch aus dem entsprechenden Natriumsalz gewonnen. Die Kristallzüchtung erfolgte diffusionskontrolliert (Agar-Agar-Gel). Die Kristallstruktur (P1; a = 766,6(8); b = 1 156,9(9); c = 1 163,4(9) pm; α = 100,2(1)°; β = 106,5(2)°; γ = 92,2(1)°; Z = 1; 4 099 unabhängige Reflexe; R = 0,051; R(w) = 0,037) enthält cyclo-Octaphosphatanionen mit der Punktsymmetrie C2h. Caesium ist unspezifisch mit 8 bzw. 10 Sauerstoffatomen koordiniert. Die dreidimensionale Verknüpfung der Ringe erfolgt über Koordination an Caesium und über Wasserstoffbrückenbindungen ausgehend vom Kristallwasser.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190921
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  • 122
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    Structural links between zeolite-type and clathrate hydrate-type materials: Synthesis and crystal Structure of [N(CH3)4]6[AlxSi8-xO18-x(OH)2+x] · 44H2O (x = 3-4) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1098-1104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethylammonium alumosilicate hydrate ; crystal structure ; zeolite ; clathrate hydrate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturelle Bindeglieder zwischen zeolithartigen und clathrathydratartigen Materialien: Synthese und Kristallstruktur von [N(CH3)4]6[AlxSi8-xO18-x(OH)2+x] · 44H2O (x = 3-4)Ein neues Tetramethylammoniumalumosilicat-Hydrat mit der ungefähren Zusammensetzung [NMe4]6[AlxSi8-xO18-x(OH)2+x] · 44H2O (x = 3-4) wurde mittels Röntgenpulverbeugung als eine Komponente eines mehrphasigen festen Gemisches erkannt, das bei Raumtemperatur aus einer wäßrigen NMe4OH—Al2O3—SiO2 Lösung kristallisierte. Große Kristalle der neuen Hydratphase konnten mechanisch aus dem Gemisch ausgelesen werden. Die Kristallstruktur wurde mit 1 196 unabhängigen MoKα-Beugungsdaten, gemessen bei 180 K, bestimmt: Tetragonales Kristallsystem; Zellkonstanten a = 16,181(4) und c = 17,450(4) Å; Raumgruppe P4/mnc mit Z = 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle; R = 0,072. Die Wirt-Gast-Verbindung ist vom Typ eines polyedrischen Clathrats mit einem gemischten dreidimensionalen, (im wesentlichen) vierbindigen Netzwerk aus oligomeren Alumosilicat-Anionen [AlxSi8-xO18-x(OH)2+x]6- und H2O-Molekülen, die über Wasserstoffbrücken O—H … O miteinander verknüpft sind. Die Alumosilicat-Anionen besitzen würfelförmige (Doppelvierring-)Struktur. Orientierungsfehlgeordnete kationische Gastspezies NMe4+ befinden sich in den großen polyedrischen Hohlräumen, [4668] und [4151067], der Wirtstruktur; die kleinen [46] Käfige (d.h. die Doppelvierring-Anionen) und [4356] Käfige sind leer. Das Hydrat ist ein weiteres Glied in einer kürzlich aufgefundenen Serie von Clathraten mit gemischten tetraedrischen Netzwerken, wodurch strukturchemisch eine Verbindung zwischen zeolith- und clathrathydratartigen Wirt-Gast-Verbindungen hergestellt wird.
    Notes: A novel tetramethylammonium aluminosilicate hydrate with the approximate composition [NMe4]6[AlxSi8-xO18-x(OH)2+x] · 44H2O (x = 3-4) has been identified by powder X-ray diffraction as a component in a polyphasic solid mixture which crystallized at room temperature from an aqueous NMe4OH—Al2O3—SiO2 solution. Large crystals of the novel hydrate phase could be mechanically selected from that mixture. The crystal structure has been determined from 1 196 unique MoKα diffraction data measured at 180 K: Tetragonal crystal system, cell constants a = 16.181(4) and c = 17.450(4) Å, space group P4/mnc with Z = 2 formula units per unit cell, R = 0.072. The host-guest compound is of polyhedral clathrate type with a mixed three-dimensional, (mainly) four-connected network composed of oligomeric aluminosilicate anions [AlxSi8-xO18-x(OH)2+x]6- and H2O molecules linked via hydrogen bonds O—H … O. The aluminosilicate anions possess a cube-shaped (double four-ring) structure. Orientationally disordered cationic guest species NMe4+ are enclosed in the large [4668] and [4151067] polyhedral voids of the host framework; the small [46] cages (i.e. the double four-ring anions) and [4356] cages are empty. The hydrate is a further member in a recently discovered series of clathrates with mixed tetrahedral networks, which provides a structure-chemical link between zeolite- and clathrate hydrate-type host-guest compounds.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190622
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 123
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    Tris(trimethylsilyl)methanselenenylhalogenide und -chalkogenideProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1693-1698 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(trimethylsilyl)methaneselenenyl halides ; Tris(trimethylsilyl)methaneselenyl chalcogenides ; 1H, 13C, 77Se n.m.r. sprectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tris(trimethylsilyl)methaneselenenyl Halides and Chalcogenides.Ditrisyldiselenide (1) (trisyl = TSi = (Me3Si)3C) reacts with SOCl2, Br2 and I2 to provide trisylselenenyl halides TSiSeX (2: X = Cl; 3: X = Br, 4: X = I). Insertion of S and Se into the Se—Se bond of 1 to yield (TSiSe)2Sn (5: n = 1; 6: n = 2) and (TSiSe)2Sen (7: n = 1; 8: n = 2) was catalysed by iodine. 5 was isolated in pure state and examined by X-ray diffraction. Triselenide 7 can be cleaved by I2 in CS2 to give 4 and Se2I2 (9). From 2 with Me3SiCN and Me3SiNCS, the new selenenyl pseudohalides TSiSeCN (10) and TSiSeSCN (11) were prepared. The compounds were characterised by 1H, 13C- and 77Se n.m.r. spectra.
    Notes: Ditrisyldiselenid (1) (Trisyl  -  Tsi  -  (Me3Si)3C—) reagiert mit SOCl2, Br2 und I2 zu Trisylselenenylhalogeniden TSiSeX (2: X = Cl; 3: X = Br, 4: X = I). Die Einschiebung von Schwefel und Selen in die Se—Se-Bindung von 1 zu (TSiSe)2 Sn (5: n = 1; 6: n = 2) bzw. (TSiSe)2Sen (7: n = 1; 8: n = 2) läßt sich mit Iod katalysieren. 5 wurde in reiner Form isoliert und durch Röntgenstrukturanalyse untersucht. Das Triselenid 7 wird durch Iod in CS2 zu 4 und Se2I2 (9) gespalten. Aus 2 lassen sich mit Me3SiCN bzw. Me3SiNCS das Trisylselenocyanat TSiSeCN (10) bzw. Trisylselenenylthiocyanat TSiSeSCN (11) gewinnen. 1H, 13C- und 77Se-NMR Spektren von 1 - 11 sind im Einklang mit den Strukturvorschlägen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191011
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  • 124
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    M3NS3, die ersten Nitridsulfide der Lanthanide (M = La—Nd, Sm) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1771-1776 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfides ; La3NS3 ; Ce3NS3 ; Pr3NS3 ; Nd3NS3 ; Sm3NS3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: M3NS3, the First Nitride Sulfides of the Lanthanides (M = La—Nd, Sm).The oxidation of the “light” lanthanides (M = La—Nd, Sm) with equimolar amounts of sulfur in the presence of NaN3 as nitrogen source results in the formation of the first lanthanide nitride sulfides: M3NS3 (evacuated silica vessels, some NaCl as flux, 850°C, 7 d). NaCl is afterwards removed from the not moisture sensitive crude product (faint- or orange-yellow to amber-co- loured transparent needles, oftenly intergrown to feltlike bunches) upon rinsing with water.The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of Sm3NS3 (orthorhombic, Pnma (no. 62), a = 1 201.18(7), b = 394.32(3), c = 1 285.27(6) pm, Z = 4, R = 0.027, Rw = 0.024), and M3NS3 (M = La—Nd) proved to be isostructural from Guinier powder data. There are three crystallographically different M3+ cations in six- (1 X) and sevenfold (2 X) coordination of the N3- and S2- anions. [(N3-)(M3+)4] tetrahedra connected via two corners forming linear chains ∞1[N(M1)1/1(M2)1/1(M3)2/2] 6+ build up the main structural feature. Arranged in the manner of a closest packing of rods, they are held together by three crystallographically different S2- which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection.
    Notes: Die Oxidation der “leichten” Lanthanide (M = La—Nd, Sm) mit äquimolaren Mengen an Schwefel in Gegenwart von NaN3 als Stickstoff-Quelle liefert die ersten Nitridsulfide der Lanthanide: M3NS3 (evakuierte Quarzampullen, etwas NaCl als Flußmittel, 850°C, 7 d). NaCl wird anschließend mit Wasser aus dem hydrolyse-unempfindlichen Rohprodukt (sehr feine, blaß- bzw. orange-gelbe bis bernsteinfarbene, transparente Nadeln, oft zu filzartigen Büscheln verwachsen) her- ausgelöst.Die Kristallstruktur wurde über Einkristalldaten am Beispiel von Sm3NS3 (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62); a = 1 201,18(7), b = 394,32(3), c = 1 285,27(6) pm, Z = 4, R = 0,027, Rw = 0,024) bestimmt. Alle dargestellten Nitridsulfide (M3NS3, M = La—Nd) sind nach Guinier-Pulveraufnahmen isotyp. In der Struktur liegen drei kristallographisch unterschiedliche M3+-Kationen in sechs (1 X) bzw. siebenfacher (2 X) Koordination der Anionen (N3- und S2-) vor. [(N3-)(M3+)4]-Tetraeder, über zwei Ecken zu linearen Ketten ∞1[N(M1)1/1(M2)1/1(M3)2/2]6+ verknüpft, bilden das strukturelle Hauptmerkmal. Nach Art einer dichtesten “Stabpackung” gebündelt, werden diese durch drei kristallographisch unterschiedliche S2- zusammengehalten, die für Ladungsausgleich und dreidimensionale Vernetzung sorgen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191025
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 125
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    Darstellung und Struktur der Zweikernigen tert-Butyliminovanadium(IV)-Komplexe [(μ—NtC4H9)2V2(CH2CMe3)2X2] (X = OtC4H9, CH2CMe3) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1827-1833 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Neopentyl complexes of vanadium(V,IV) ; syntheses ; 1H, 51V-NMR ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Molecular Structure of the Binuclear tert-Butyliminovanadium(IV) Complexes [(μ-NtC4H9)2V2(CH2CMe3)2X2] (X = OtC4H9, CH2CMe3)Syntheses of the neopentylvanadium(V) compounds tC4H9N=V(CH2CMe3)3-n(OtC4H9)n (n = 0 (7), 1 (6), 2) are described. 6 and 7 decompose by irradiation splitting off neopentane and yielding the binuclear diamagnetic neopentylvanadium(IV) complexes [(μ-NtC4H9)2V2(CH2CMe3)2X2] [X = OtC4H9 (8), CH2CMe3 (11)]. All compounds obtained are characterized by 1H and 51V NMR spectroscopy. 8 has been found by X-ray diffraction analysis to be a binuclear complex with bridging tert-butylimino ligands and a vanadium - vanadium single bond. The complexes tC4H9N=V(CH2C6H5)(OtC4H9)2 and [(μ-NtC4H9)2V2(CH2SiMe3)2(OtC4H9)2] (10) have been also prepared; the crystal structure of 8 and 10 are nearly identical.
    Notes: Die Darstellung der Neopentylvanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=V(CH2CMe3)3-n(OtC4H9)n [n = 0 (7), 1 (6), 2] wird beschrieben. 6 und 7 zersetzen sich photochemisch unter Abspaltung von Neopentan und Bildung der zweikernigen, diamagnetischen Neopentylvanadium(IV)-Komplexe [(μ—NtC4H9)2V2(CH2CMe3)2X2] [X = OtC4H9 (8), CH2CMe3 (11)]. Alle dargestellten Verbindungen werden 1H— und 51V-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von 8 zeigt einen zweikernigen Komplex mit verbrückenden tert-Butylimino-Liganden und einer Vanadium - Vanadium-Einfachbindung. Darüber hinaus wurden die Verbindungen tC4H9N = V(CH2C6H5)(OtC4H9)2 und [(μ-NtC4H9)2V2(CH2SiMe3)2(OtC4H9)2] (10) synthetisiert; die Kristallstrukturen von 8 und 10 sind nahezu identisch.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 126
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    Weitere Oxochlorotitanate LnTiO3Cl der Seltenen Erden (Ln=Sm—Lu) - Präparation, Kristallstruktur, elektronenmikroskopische UntersuchungProfessor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1214-1220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth oxychlorides and oxochlorotitanates ; preparation ; crystal structure ; chemical vapour transport ; electron microscopic investigation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Rare Earth Oxochlorotitanates LnTiO3Cl (Ln=Sm—Lu) - Preparation, Structure and Electron Microscopic InvestigationsAfter the preparation of SmTiO3Cl we made the attempt to prepare analogous compounds with the heavier rare earth elements.We present 2 methods to prepare powders of LnTiO3Cl (Ln = Sm—Lu) together with a new method to prepare the rare earth oxychlorides LnOCl (Ln = Tm—Lu). There will be also presented 2 methods to get single crystals of these compounds via chemical vapour transport.The new rare earth oxochlorotitanates LnTiO3Cl (Ln = Eu—Lu) are isotypic to SmTiO3Cl. They crystallize in the monoclinic space group: C2/m (No. 12). The lattice parameters (Å) are between a = 9.716(3), b = 3.942(2), c = 10.100(4) (SmTiO3Cl) and a = 9.748(1), b = 3.8454(5), c = 9.625(2) (LuTiO3Cl), Z = 4. We observed a permanent decay of the cell volume with the decay of the radii of the cations.The structure of EuTiO3Cl and DyTiO3Cl was refined to R = 3.4% and R = 5.8% respectively.The crystal structure which has a certain similarity to brannerite can be described in a simplified way by saying that the rare earth and chlorine particles are located between walls of Ti—O-double-octahedra.
    Notes: Anknüpfend an die Darstellung von SmTiO3Cl wurden weitere Verbindungen dieses Formeltyps mit den schwereren Seltenen Erden zugänglich. Eine neue Methode zur Darstellung von Seltenerd-Oxidchloriden LnOCl (Ln=Tm—Lu) sowie je 2 Wege zur Darstellung pulverförmiger Präparate LnTiO3Cl und zur Synthese von Einkristallen über den chemischen Transport werden vorgestellt.Die neuen, zu SmTiO3Cl isotypen, Oxochlorotitanate LnTiO3Cl (Ln = Eu—Lu) der Seltenen Erden kristallisieren monoklin: RG C2/m (No. 12). Die Gitterkonstanten (in Å) umfassen den Bereich von a = 9,716(3), b = 3,942(2), c = 10,100(4) (SmTiO3Cl) bis a = 9,748(1), b = 3,8454(5), c = 9,625(2) (LuTiO3Cl), Z = 4. Die Zellvolumina nehmen mit dem Kationenradius stetig ab. Die Struktur von EuTiO3Cl und DyTiO3Cl wurde bis zu R = 3,4% bzw. R = 5,8% verfeinert. In der mit dem Brannerittyp nahe verwandten Kristallstruktur erkennt man zwischen Wänden aus Ti - O-Doppeloktaedern angeordnete Seltenerd- und Chlorteilchen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190711
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  • 127
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    Kristallstruktur von Tl4Fe(CN)6Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1231-1236 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium(I) hexacyanoferrate(II) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Tl4Fe(CN)6Single crystals of Tl4Fe(CN)6 have been prepared for the first time and its crystal structure was determined. The pale yellow compound crystallizes in the triclinic space group P1 (No. 2) with the lattice parameters a = 726.6(1) pm, b = 797.4(8) pm, c = 1 336.0(1) pm, α = 104.7(9)°, β = 90.0(8)°, γ = 97.6(7)°, Z = 2 in a new structure type.
    Notes: Erstmals wurden Einkristalle von Tl4Fe(CN)6 dargestellt und deren Kristallstruktur gelöst. Die fahlgelbe Verbindung kristallisiert triklin, Raumgruppe P1 (No. 2), a = 726,6(1) pm, b = 797,4(8) pm, c = 1 336,0(1) pm, α = 104,7(9)°, β = 90,0(8)°, γ = 97,6(7)°, Z = 2 in einem neuen Strukturtyp.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190714
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 128
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    Synthese und Struktur der ternären Ammoniumnitrate (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, YProfessor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1237-1240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; lanthanides ; ternary ammonium lanthanide nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of the Ternary Ammonium Nitrates (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, Y)Single crystals of the ternary ammonium nitrates (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, Y) are obtained from the solution of the sesquioxides in a melt of NH4NO3 and sublimation of the excess NH4NO3. In the crystal structure of (NH4)2[Tm(NO3)5] (trigonal, P31, Z = 3; a = 1 123.76(8), c = 930.1(1) pm; R = 0.062; Rw = 0.034) Tm3+ is surrounded by five bidentate nitrate ligands. The isolated [Tm(NO3)5]2- groups are held together by ammonium ions.
    Notes: Einkristalle der ternären Ammoniumnitrate (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, Y) erhält man durch Auflösen der Sesquioxide in einer Ammoniumnitrat-Schmelze und Entfernen des überschüssigen NH4NO3 durch Sublimation. Die Röntgenstrukturanalyse am Beispiel von (NH4)2[Tm(NO3)5] (trigonal, P31, Z = 3; a = 1 123,76(8), c = 930,1(1) pm; R = 0,062; Rw = 0,034) zeigt, daß Tm3+ von fünf zweizähnigen Nitratliganden umgeben ist. Die anionischen Baueinheiten [Tm(NO3)5]2- sind daher isoliert und werden nur durch die NH4+-Ionen zusammengehalten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190715
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  • 129
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    Züchtung und röntgenographische Untersuchung von Einkristallen des Alumothiosilicats Mn1,84Al0,16Si0,84Al0,16S4Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1283-1286 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alumothiosilicate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Growth and Structure of the Alumothiosilicate Mn1.84Al0.16Si0.84Al0.16S4Single Crystals of the alumothiosilicate Mn1.84Al0.16Si0.84Al0.16S4 were grown by chemical transport reaction. The compound represents the first example of this type of silicate. The crystals were characterized by electron microprobe analyses and X-ray methods. The compound crystallizes in the olivine type structure, space group Pnma, a = 1 266.9(2), b = 739.6(3), c = 592.8(1) pm. The mean bond lengths are very similar to those in Mn2SiS4. That part of aluminum which is situated at the octahedral sites is not equally distributed amongst both types of octahedral positions but is enriched on the smaller and more symmetric M(1) position.
    Notes: Durch Chemische Transportreaktion gelang die Züchtung von Einkristallen der Verbindung Mn1,84Al0,16Si0,84Al0,16S4, einem Alumothiosilicat; sie stellt das erste Beispiel für ein derartiges Silicat dar. Die Charakterisierung erfolgte mit der Elektronenstrahlmikrosonde sowie mit Röntgenmethoden. Die Verbindung besitzt Olivinstruktur, Raumgruppe Pnma, a = 1 266,9(2), b = 739,6(3), c = 592,8(1) pm. Die mittleren Bindungslängen sind mit denen in Mn2SiS4 vergleichbar. Der Anteil des Aluminiums auf den Oktaederplätzen ist nicht statistisch auf die beiden kristallographisch unterschiedlichen Plätze verteilt, sondern es findet eine Anreicherung auf der kleineren und höhersymmetrischen M(1)-Position statt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190722
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  • 130
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    Gemischtligandenkomplexe mit N-Acyl-thioharnstoffen: Die Struktur des [N-(Morpholinothiocarbonyl)-benzamidato] (3-amino-2-cyano-n-butyl-dithiocrotonato)nickel(II)Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1295-1299 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed ligand complexes ; N-acylthiourea complexes ; nickel(II) chelates ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed Ligand Complexes of N-Acyl-thioureas: The Structure of [N-(Morpholinothiocarbonyl)-benzamidato] (3-amino-2-cyano-n-butyl-dithiocrotonato)nickel(II)The reaction of a solution of N-(morpholinothiocarbonyl)benzamide and 3-amino-2-cyano-n-butyl-dithiocrotonate with nickel(II)-acetate tetrahydrate yields the first mixed ligand complex of N-acyl-thioureas. Its structure has been determined by an X-ray structure analysis. The coordination geometry is square planar. Bond lengths and angles are in good agreement with those of other bis and tris N-acyl-thiourea chelates.
    Notes: Aus einer Lösung von N-(Morpholinothiocarbonyl)-benzamid und 3-Amino-2-cyano-dithiocrotonsäure-n-butylester konnte durch Umsetzung mit Nickel(II)-acetat-tetrahydrat der erste Gemischtliganden-komplex mit N-Acylthioharnstoffen synthetisiert werden. Seine Struktur wurde mittels Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Koordinationsgeometrie ist quadratisch-planar. Bindungslängen und -winkel im N-Acylthioharnstoff-Teil des Komplexes stimmen gut mit denen anderer Bis- und Tris-N-acyl-thioharnstoff-Chelatkomplexe überein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190724
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  • 131
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    Gitterschwingungsspektren. LXXVI. Zur Kenntnis basischer Kupfersalze  -  Kristallstruktur und schwingungsspektroskopische Untersuchungen an Cu2(OH)3NO2Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1287-1294 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dicopper trihydroxide nitrite ; crystal structure ; i.r., Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lattice Vibration Spectra. LXXVI. On Basic Copper Salts  -  Crystal Structure, IR and Raman Spectra of Cu2(OH)3NO2Single-crystal X-ray as well as IR and Raman data of Cu2(OH)3NO2 are presented and discussed with respect to an order-disorder (OD) phase transition and the strength of hydrogen bonds. Cu2(OH)3NO2 crystallizes pseudosymmetrically in the monoclinic space group P21/m (Z = 2, a = 562.22(4), b = 605.94(5), c = 663.55(4) pm and β = 95.415(5)°) forming a layered structure of edge-connected, elongated CuO6 octahedra (final R value 2.5% for 1047 symmetry averaged reflections with I ≥ 2.5 μ1). The NO2- ions are on a split position with dynamic disordering at ambient temperature. On temperature lowering the disorder is frozen out with a symmetry decrease to space group P21. The disorder of the NO2- ions causes four different arrangements of OH(2)- with different strengths of the H…O hydrogen bonds present OD stretching modes in the spectra of isotopically dilute samples 2628, 2535, 2435, and 2343 cm-1 at 90 K. The OH(1)- ions form weak H…N H-bonds to the lone-pair of the nitrogen atoms of the NO2- ions (vOD 2563 cm-1).
    Notes: Die Kristallstruktur sowie die IR- und Raman-Spektren von Cu2(OH)3NO2 werden mitgeteilt und im Hinblick auf eine Ordnungs-Unordnungs(OD)-Phasenumwandlung sowie die Stärke der vorhandenen Wasserstoffbrücken diskutiert. Das basische Nitrit kristallisiert pseudosymmetrisch in der monoklinen Raumgruppe P21/m (Z = 2, R = 2,5%, 1047 symmetriegemittelte Reflexe mit 1 〉 2,5 μ1). Cu2(OH)3NO2 bildet eine Schichtenstruktur kantenverknüpfter, gestreckter CuO6-Oktaeder. Die Nitritionen befinden sich auf einer Splitlage mit dynamischer Fehlordnung bei Raumtemperatur. Bei niedrigeren Temperaturen friert die Fehlordnung unter Bildung von NO2--Zick-Zack-Ketten und Symmetrieerniedrigung zu P21 aus. Aufgrund der Fehlordnung der NO2--Ionen ergeben sich für die OH(2)--Ionen vier verschiedene Anordnungen mit entsprechend unterschiedlich starken H-Brücken (H…O). Die OH(1)--Ionen bilden H…N-Wasserstoffbrücken zum freien Elektronenpaar des N-Atoms der NO2--Ionen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190723
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 132
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    Wasserstoffbrückenbindungen in o- und m-Phenylendiammonium-aquapentafluorometallaten(III) (MIII = Al, Cr, Fe)Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1307-1314 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorometallates ; crystal structure ; hydrogen bonds ; phenylenediammonium salts ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrogen Bonds in o- and m-Phenylenediammonium Aquapentafluoro Metallates(III) (MIII = Al, Cr, Fe)m- and o-Phenylenediammonium-[MIIIF5(H2O)] compounds of Al, Cr and Fe were synthesized and characterized by X-ray single crystal structure analysis. All structures are described in the space group P212121 (Z = 4). m-Ph(NH3)22+ (Ph(NH3)22+ = phenylenediammonium) compounds: Al: a = 6.489(2), b = 7.943(2), c = 18.204(2) Å, R/wR = 0.084/0.050 for 1 533 reflections; Cr: a = 6.571(2), b = 8.006(2), c = 18.456(3) Å, R/wR = 0.050/0.040 for 1 571 reflections; Fe: a = 6.608(2), b = 8.052(2), c = 18.424(4) Å, R/wR = 0.042/0.034 for 1 947 reflections. o-Ph(NH3)22+ compounds: Al: a = 6.580(2), b = 7.891(2), c = 18.319(5) Å, R/wR = 0.050/0.045 for 2 370 reflections; Cr: a = 6.642(2), b = 7.954(2), c = 18.484(4) Å, R/wR = 0.065/0.043 for 2 041 reflections; Fe: a = 6.693(2), b = 7.995(4), c = 18.529(7) Å, R/wR = 0.035/0.033 for 2 651 reflections. Isolated distorted octahedral [MIIIF5(H2O)]2- anions are connected by double O—H⃛F hydrogen bonds of alternating strength to form chains in the b direction. Those chains, packed in a pseudohexagonal way, are further linked by the ammonium functions of the phenylenediammonium cations to a 3 D hydrogen bond network.
    Notes: m- und o-Phenylendiammonium-[MIIIF5(H2O)]-Verbindungen von Al, Cr und Fe wurden synthetisiert und durch Röntgenstrukturbestimmungen an Einkristallen charakterisiert. Die Strukturen werden alle in der Raumgruppe P212121 (Z = 4) beschrieben. m-Ph(NH3)22+-Verbindungen (Ph(NH3)22+ = Phenylendiammonium): Al: a = 6,489(2), b = 7,943(2), c = 18,204(2) Å, R/wR = 0,084/0,050 für 1 533 Reflexe; Cr: a = 6,571(2), b = 8,006(2), c = 18,456(3) Å, R/wR = 0,050/0,040 für 1 571 Reflexe; Fe: a = 6,608(2), b = 8,052(2), c = 18,424(4) Å, R/wR = 0,042/0,034 für 1 947 Reflexe. o-Ph(NH3)22+-Verbindungen: Al: a = 6,580(2), b = 7,891(2), c = 18,319(5) Å, R/wR = 0,050/0,045 für 2 370 Reflexe; Cr: a = 6,642(2), b = 7,954(2), c = 18,484(4) Å, R/wR = 0,065/0,043 für 2 041 Reflexe; Fe: a = 6,693(2), b = 7,995(4), c = 18,529(7) Å, R/wR = 0,035/0,033 für 2 651 Reflexe. Isolierte verzerrt oktaedrische [MIIIF5(H2O)]2- Anionen werden durch doppelte O—H…F H-Brückenbindungen alternierender Stärke zu Ketten in b-Richtung verknüpft.Diese pseudohexagonal gepackten Ketten werden durch die Ammoniumfunktionen der Phenylendiammonium-Kationen über weitere H-Brücken dreidimensional vernetzt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190726
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 133
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    Sodium aluminogermanate hydroxosodalite hydrate Na6+x[Al6Ge6O24](OH)x · nH2O (x ≈ 1.6, n ≈ 3.0): Synthesis, phase transitions and dynamical disorder of the hydrogen dihydroxide anion, H3O2-, in the Cubic high-temperature formDedicated to Professor Dietrich Mootz on his 60th Birthday. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1321-1329 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium aluminogermanate ; sodalite ; hydrogen dihydroxide anion ; crystal structure ; phase transition ; dynamical proton exchange ; MAS NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Natriumalumogermanat-Hydroxosodalithhydrat Na6+x[Al6Ge6O24](OH)x · nH2O (x ≈ 1,6, n ≈ 3,0): Synthese, Phasenumwandlungen und dynamische Fehlordnung des Hydrogendihydroxid-Anions,H3O2-,in der kubischen HochtemperaturformKristallines Natriumalumogermanat-Hydroxosodalithhydrat Na6+x[Al6Ge6O24](OH)x · nH2O mit x ≈ 1,6 und n ≈ 3,0 wurde durch Reaktion von Al2O3, GeO2 und NaOH-Lösung unter hydrothermalen Bedingungen hergestellt und mit Hilfe der Simultanthermoanalyse, Dynamischen Differenz-Kalorimetrie (DSC), Röntgen- und Neutronenbeugung sowie 1H- und 23Na-MAS-NMR- und IR-Spektroskopie charakterisiert. Die Verbindung durchläuft eine reversible strukturelle Phasenumwandlung bei Tc = 166 K (Heizmodus), die tatsächlich, wie in DSC-Messungen festgestellt wurde, als komplexe Zweistufentransformation abläuft. Struktur-
    Notes: Crystalline sodium aluminogermanate hydroxosodalite hydrate Na6+x[Al6Ge6O24](OH)x · nH2O with x ≈ 1.6 and n ≈ 3.0 has been synthesized by reacting Al2O3, GeO2 and NaOH solution under hydrothermal conditions, and characterized by means of simultaneous thermal analysis, differential scanning calorimetry, X-ray and neutron diffraction as well as 1H and 23Na MAS NMR and IR spectroscopy. The material undergoes a reversible structural phase transition at Tc = 166 K (heating mode), which is actually a complex two-step transformation as detected in DSC measurements. Structure refinements of the cubic high-temperature form (cell constant a = 9.034(2) Å, room temperature) with single-crystal X-ray and powder neutron diffraction data have not yielded overall satisfactory results, probably due to the solid-solution character of the hydrosodalite. The refinements nevertheless demonstrate that (i) the sodalite host framework is a strictly alternating array of corner-linked AlO4 and GeO4 tetrahedra, and (ii) most polyhedral [4668] cavities are occupied by four sodium cations and one orientationally disordered hydrogen dihydroxide anion, H3O2-, which possesses a strong central hydrogen bond. Variable-temperature 1H MAS NMR spectra unambiguously confirm the presence of H3O2- ions and, in addition, reveal a dynamical intraionic exchange between the central and terminal protons and a rotational diffusion of those anions to occur in the high-temperature form. The nature of the guest complexes filling the remaining cages could not be unambiguously determined. Results are compared with those obtained in recent studies on the related sodium aluminosilicate hydrosodalite system of the general formula Na6+x[Al6Si6O24] (OH)x · nH2O.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190728
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 134
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    Die Kristallstruktur von (N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)thallium(I) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1689-1692 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium(I) complex ; (N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato) thallium(I) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of (N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)thallium(I).Tl(C12H15N2OSe) exists in a dimeric form and crystallizes in the triclinic space group P-1. The cell parameters are a = 6.501(6), b = 9.901(7), c = 12.233(9) Å, α = 91.59(2), β = 80.11(6), γ = 85.28(5)° and Z = 2. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 5.30%. Two complex molecules are connected by Tl—Se bonds to form a planar four membered ring with diagonally arranged Tl and Se atoms. The considerably bended chelate rings are nearly at right angle to the central four membered ring. The Tl—Se bond lengths are 3.105(3) and 3.118(3) Å, the Tl—O bond length is 2.532(9) Å.
    Notes: Tl(C12H15N2OSe) liegt als Dimer vor und kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P-1 mit den Gitterkonstanten a = 6,501(6), b = 9,901(7), c = 12,233(9) Å, α = 91,59(2), β = 80,11(6), γ = 85,28(5)°, Z = 2. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 5,30% verfeinert. Zwei Komplexmoleküle sind über Tl—Se-Bindungen zu einem planaren Vierring aus diagonal angeordneten Thallium- und Selenatomen verknüpft. Die stark abgewinkelten Chelatringe sind nahezu rechtwinklig zum zentralen Vierring angeordnet. Die Tl—Se-Abstände betragen 3,105(3) und 3,118(3) Å, der Tl—O-Abstand beträgt 2,532(9) Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191010
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 135
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    Wie steuert man die Koordination in Zinkkomplexen?? Untersuchungen mit Hydridotris(3-phenylpyrazolyl)borat als Ligand (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2071-2076 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polypyrazolylborate ligand ; zinc complexes ; crystal structure ; zinc enzyme model ; insuline ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: How to Steer the Coordination of Zinc Complexes? Investigations with Hydridotris(3-phenylpyrazolyl)borate as a LigandThe crystal structure analyses of the zinc complexes LPhZnCl (A) and Zn(LPh)2 (B) of the potentially tridentate nitrogen ligand LPh- = HB(3-Phpz)3- Phpz = 3-Phenylpyrazolyl) unexpectedly show tetrahedral coordination of the metal ion in both cases. The bisligand zinc complex B is formed by decomposition of unstable hydroxy and alkoxy complexes of the formula LPhZnOR. As a further product of that reaction a complex of the formula [η3B(3-Phpz)3Zn(3-PhpzH)]+ClO4- could be identified which is a first example for the cationic species LPhZn(neutral ligand)+. A crystallizes in the trigonal system with lattice constants of a = 11.449(2) and c=11.365(2) Å, space group P3, Z = 2, dcalc. = 1.365mg/mm3. B crystallizes in the orthorhombic system with a = 22.675(3), b = 10.797(2), and c = 19.699(3) Å, space group Pbcn; Z = 4, dcalc. = 1.306 mg/mm3. The crystal structures were determined from 1 687 (A) and 2 341 (B) observed X-ray data and refined to R = 0.03 and 0.04, respectively. A was characterized as a chlorotripod complex with symmetry 3-C3 and a distorted tetrahedral coordination of the Zn atom (angle Cl—Zn—N 122.9(1)° and N—Zn—N′ 93.3(1)°), while B was identified as a bisligand complex with symmetry 2-C2 and again a distorted tetrahedral coordination of the Zn atom (angles N—Zn—N 101.5(1) up to 118.9(1)°).
    Notes: Kristallstrukturanalysen der Zinkkomplex LPhZnCl (A) und Zn(LPh)2 (B) des potentiell drei-Zänigen Stickstoffliganden LPh- = HB(3-Phpz)3- 3-Phpz = 3-Phenylpyrazolyl zeigen unerwartet in bei-den Fällen eine tetraedrische Metallkoordination. Der Bisligandzinkkomplex B bildet sich beim Zerfall in-stabler Hydroxy- und Alkoxykomplexe der Formel ZnOR. Als weiteres Produkt dieser Zerfallsreaktion konnte ein Komplex der Formel [η3HB(3-Phpz)3Zn(3-PhpzH)]+ClO4- identifiziert werden welcher ein erstes Beispiel für die kationische Spezies [LPhZn(Neutralligand)]+ ist. A kristallisiert trigonal a = 11,449(2) und c = 11,365(2) Å in der Raumgruppe P3, Z = 2, dber. = 1,396 mg/mm3. B kristallisiert orthorhombisch mit a = 22,675(3), b = 10,797(2) und c = 19,699(3) Å in der Raumgruppe Pbcn; Z = 4, dber. = 1,306 mg/mm3. Die Kristallstrukturen wurden mit 1 687 (A) und 2 341 (B) beobachteten Reflexen bestimmt und bis R = 0,03 bzw. 0,04 verfeinert. A stellt einen Chloro-Tripod-Komplex mit der Eigensymmetrie 3-C3 dar, die Koordination des Zn-Atoms ist verzerrt tetraedrisch (Winkel Cl—Zn—N 122,9(1) und N—Zn—N′ 93,3(1)°, B ist ein Bisligandkomplex mit der Eigensymmetrie 2-C2 mit ebenfalls verzerrt tetraedrischer Koordination des Zn-Atoms (Winkel N—Zn—N 101,5(1) bis 118,9(1)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191217
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