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  • 1985-1989  (870)
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  • 1985  (870)
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  • Life Sciences (general)
  • 101
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    Der Sublimationsdruck von NbOCl3,f und die Normalentropie von NbOCl3,g (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 117-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sublimation Pressure of NbOCl3,s and Standard Entropy of NbOCl3,gThe sublimation pressure of NbOCl3 has been measured by means of the transportation method. The carrier-gas contained NbCl5, so that the decomposition of NbOCl3 is prevented: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \Delta {\rm H}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,subl}},\,298)\, = \,29.13\,{\rm kcal;}\,\Delta {\rm S}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,subl}},\,298)\, = \,48.87\,{\rm eu} $$\end{document}.Further at 1277 K the reaction Nb2O5 + 3 Cl2 = 2 NbOCl3,g + 1.5 O2 has been measured by means of the transportation method. Considering ΔCp and ΔH°(298) follows \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm S}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,g}},\,298)\, = \,85.3\,{\rm eu}\,{\rm und}\,{\rm S}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,s}},\,298)\, = \,85.3 - 48.87\, = \,36.4\,{\rm eu} $$\end{document}.
    Notes: Der Sublimationsdruck von NbOCl3 wurde mit einer Mitführungsmethode gemessen. Hierbei enthielt das Trägergas NbCl5, um den Zerfall von NbOCl3 zu unterdrücken: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \Delta {\rm H}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,subl}},\,298)\, = \,29,13\,{\rm kcal,}\,\Delta {\rm S}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,subl}},\,298)\, = \,48,87\,{\rm eu} $$\end{document}.Anschließend wurde bei 1277 K die Reaktion \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Nb}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 5} \, + \,3\,{\rm Cl}_{\rm 2} \, = \,2\,{\rm NbOCl}_{{\rm 3,g}} \, + \,1,5\,{\rm O}_{\rm 2} $$\end{document} mit der Mitführungsmethode gemessen. Mit Berücksichtigung von ΔCp und mit ΔH°(298) folgt hieraus \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm S}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,g}},\,298)\, = \,85,3\,{\rm eu}\,{\rm und}\,{\rm S}^ \circ ({\rm NbOCl}_{{\rm 3,f}},\,298)\, = \,85,3 - 48,87\, = \,36,4\,{\rm eu} $$\end{document}.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220314
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 102
    Electronic Resource
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    Darstellung und Kristallstruktur von Ba3CdSn2S8 mit einer Anmerkung über Ba6CdAg2Sn4S16 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 122-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Ba3CdSn2S8 Including a Notation about Ba6CdAg2Sn4S16Ba3CdSn2S8 (A) and Ba6CdAg2Sn4S16 (B) were prepared for the first time and the crystal structure was determined using single crystal data of (A). (A) and (B) are isotypic. Space group and lattice constants see “Inhaltsübersicht”. The crystal structure is described and discussed.
    Notes: Die Sulfide Ba3CdSn2S8(A) und Ba6CdAg2Sn4S16(B) wurden erstmals dargestellt und die Kristallstruktur mit Einkristalldaten von (A) bestimmt. (A) und (B) sind isotyp und kristallisieren in der Raumgruppe I43d-Td6 (Nr. 220) mit a = 14,7235 ± 0,0007 (Z = 8) für (A) und a = 14,7253 ± 0,0007 Å (Z = 4) für (B). Der Aufbau der Kristallstruktur wird beschrieben und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220315
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 103
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    Zur Kenntnis von Zn4Ta2O9 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 137-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the New Compound Zn4Ta2O9The hitherto unknown compound Zn4Ta2O9was prepared by high temperature reaction (CO2-LASER technique). The X-ray investigation of single crystal shows monoclinic symmetry (space group C2n6—C2/c) with a = 15.002(6), b = 8.954(1), c = 10.345(4)Å and β = 93.64(3)°. Zn4Ta2O9 consists of a Zn/O-network with incorporated one-dimensional TaO6-chains. The edge connected TaO6-octahedrals are occupied by Ta5+ and 0.5 Zn2+ respectively. The crystal chemistry of this compound in respect to other Zn-oxotantalates are discussed.
    Notes: Mit Hochtemperatursynthese (CO2-Laser-Technik) wurde Zn4Ta2O9 erstmals dargestellt. Die röntgenorgraphische Untersuchung an Einkristallen ergab: a = 15,002(6), b = 8,954(1), c = 10,345(4) Å und β = 93,64(3)°; Raumgruppe C2h6—C2/c. Zn4Ta2O9 besitzt ein Zn/O-Gerüst mit eingelagerten eindimensional unendlichen TaO6-Oktaederketten. Diese sind alternierend und partiell mit Zn2+ besetzt. Die kristallchemischen Besonderheiten gegenüber anderen Zink-Oxotantalaten werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220317
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 104
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    Konformative Eigenschaften von Dimethyl-2,2′-dipyridyl-Liganden. Kristallstruktur von 4,6-Dimethyl-2,2′-dipyridyl-dicarbonyl-nickel(0) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 131-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Confromational Behaviour of Dimethyl-2,2-′-dipyridyl Ligands. Crystal Structure of 4,6-Dimethyl-2,2′-dipyridyl-dicarbonylnickel(0)4,6-Dimethyl-2,2′-dipyridyl-dicarbonyl-nickel (O) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with the lattice constants a = 7.275 (1)Å, b = 17.954 (4)Å, c = 10.627 (2)Å, β = 105.3° and 4 formula units in the unit cell. The coordination geometry of the nickel atom is tetrahedral. The torsion angle between the pyridyl rings is 4.3°. Quantum chemical calculations with the NDDO method resulted in an energy difference of 87.3 kJ mol-1 between the cis and trans structure of 3, 6-dimethyl-2, 2′-dipyridyl. The preparation of the analogous 3, 6-dimethyl-2, 2′-dipyridyl complex was not successful.
    Notes: 4,6-Dimethyl-2,2′-dipyridyl-dicarbonyl-nickel (O) kristalisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 7,275(1) Å, b = 17,954(4) Å, c = 10,627(2) Å, β = 105,3(3)°. Die Zahl der Formeleinheiten beträgt vier. Die Koordinationsgeometrie des Nickels ist tetraedrisch. Dei beiden Pyridinringe sind um 4,3° gegeneinander verdrillt. Quantenchemische NDDO-rechnungen zur konformativen Struktur von 4,6- und 3,6-Dimethyl-2,2′-dipyridyl ergaben für das 3,6-Dimethylsubstituierte Diiminmolekül eine trans-cis-Energiedifferenz von 87,3 kJ mol-1. Eine Darstellung des entsprechenden 3,6-Dimethyl-2,2′-dipyridyl-Komplexes gelang nicht.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220316
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 105
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    Über Chalkogenolate. Reaktion von Formamid mit Kohlenstoffdisulfid 1. Darstellung und Eigenschaften von N-Formyl-dithiocarbamaten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 145-154 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 147. Reaction of Formamide with Carbon Disulfide. 1. Synthesis and Properties of N-Formyl DithiocarbamatesFormamide reacts with carbon disulfide in the presence of sodium hydride to yield crude sodium N-formyl dithiocarbamate. Pure compounds have been produced via N-formyl dithiocarbamic acid. The N-formyl dithiocarbamates \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - CO - H]}\,{\rm with}\,{\rm M}\,{\rm = }\,{\rm K,}\,{\rm Rb,}\,{\rm Cs,}\,{\rm Tl,}\,{\rm NH}_{\rm 4},\,[{\rm N(}^{\rm n} {\rm C}_{\rm 4} {\rm H}_{\rm 9})_4],} \hfill \\ {{\rm Na[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - CO - H]}\, \cdot \,{\rm H}_{\rm 2} {\rm O, and}\,{\rm Ba[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - CO - H]}_{\rm 2} \cdot \,2\,{\rm H}_{\rm 2} {\rm O}} \hfill \\ \end{array} $$\end{document} were characterized by means of diverse methods.
    Notes: Formamid reagiert mit Kohlenstoffdisulfid in Gegenwart von Natriumhydrid zu unreinem Natrium-N-formyldithiocarbamat. Analysenreine Verbindungen wurden auf dem Wege über die N-Formyldithiocarbamidsäure gewonnen. Die hergestellten N-Formylditiocarbamate \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - CO - H]}\,{\rm mit}\,{\rm M}\,{\rm = }\,{\rm K,}\,{\rm Rb,}\,{\rm Cs,}\,{\rm Tl,}\,{\rm NH}_{\rm 4},\,[{\rm N(}^{\rm n} {\rm C}_{\rm 4} {\rm H}_{\rm 9})_4],} \hfill \\ {{\rm Na[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - CO - H]}\, \cdot \,{\rm H}_{\rm 2} {\rm O\, und}\,{\rm Ba[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - CO - H]}_{\rm 2} \cdot \,2\,{\rm H}_{\rm 2} {\rm O}} \hfill \\ \end{array} $$\end{document} wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220318
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 106
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    Über Sn[OCH(CF3)2]2 und Sn (OCH2CF3)2 (n = 1, 2) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 155-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Sn[OCH(CF3)2]2 and Sn(OCH2CF3)2 (n = 1, 2)The sulfoxylates S[OCH(R)CF3]2, 1 and 2 and the disulfides S2[OCH(R)CF3]2, 5 and 6 (R = CF3, H) are obtained by reacting SCl2 or S2Cl2, respectively, and the lithium alcoxides LiOCH(R)CF3. Chlorine and compound 2 give ClS(O)OCH2F3 and CF3CH2Cl, whereas the sulfur-sulfur bound is cleaved in 5 and 6 furnishing SCI2, 1 and 2, respectively. The 19F n.m.r. spectrum of 5 and the 1H n.m.r. spectrum of 6 are interpreted in terms of hindered rotation about the sulfur-sulfur axis.
    Notes: Sulfoxylsäureester S[OCH(R)CF3]2, 1 und 2, sowie Disulfide S2[OCH(R)CF3]2, 5, und 6, (R = CF3, H) werden durch Umsetzung von Schwefeldichlorid bzw. Dischwefeldichlorid mit Lithiumalkoxiden LiOCH(R)CF3 erhalten. 2 setzt sich mit Chlor zu ClS(O)OCH2CF3 und CF3CH2Cl um, 5 und 6 ergeben unter Spaltung der Schwefel-Schwefel-Bindung SCl2 und 1 bzw. 2. Das 19F-NMR-Spektrum von 5 und das 1H-NMR-Spektrum von 6 geben Hinweise für eine gehinderte Rotation um die Schwefel-Schwefel-Bindung.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220319
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 107
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    Perfluormethyl-Element-Liganden. Reaktionen der Metallhydride π-C5H5(CO)3 MH (M = Cr, Mo, W) mit Organoelement-Elementverbindungen des Typs R2EER2 und RE′ E′ R (E = As; E′ = S, Se; R = CH3 CF3) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 159-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluoromethyl Element Ligands. XXX. Reactions of the Metal Hydridesπ-C5H5(CO)3MH (M = Cr, Mo, W) with Organoelement-Element Compounds of the Type R2 EER2 and RE′ ′E ′R (E = P, As; E′ = S, Se; R = CH3, CF3)Cleavage reactions of R2EER2 and RE′E′R, respectively, (E = P, As; E′ = S, Se; R = CH3, CF3) with complexes π-C5H5(CO)3MH (M = Cr, Mo, W) are used (a) to prepare known and novel complex subsituted phosphanes, arsanes, sulfanes, or selanes π-C5H5(CO)3MER2 (I) and π-C5H5(CO)3ME′R (II), respectively, (b) to study the reactivity trends as a function of E, E′, R, and M (see Inhaltsübersicht). The tendency observed for the formation of the binuclear complexes [π-C5H5(CO)2MER2]2 and [π-C5H5(CO)2ME′R]2, respectively, in following reactions of I and II increases in the series W ≪ Mo ≤ Cr and SeCF3 〈 As(CF3)2 〈 SCF3 ≈ P(CF3)2 〈 SeMe 〈 AsMe2 ≪; PMe2 ≈ SMe.
    Notes: Die Spaltung von Verbindungen des Typs R2EER2 und RE′E′R (E = P, As; E′ = S, Se; R = CH3 CF3) mit den Komplexen π-C5H5(CO)3MH (M = Cr, Mo, W) dient (a) zur Darstellung bekannter und neuer komplexsubstituierter Phosphane, Arsane, Sulfane oder Selane π-C5H5(CO)3MER2 (I) bzw. π-C5H5(CO)3ME′R (II), (b) zur Ermittlung der Reaktivitätsabstufung als Funktion von E, E′, R [As2(CF3)4 ≈ P2(CF3)4 〉 Se2Me2 ≧ S2(CF3)2 ≥ Se2(CF3)2〉 As2Me4 〉 (CF3)2AsSeMe] und M (Mo 〉 Cr ≫ W). Die als Folgereakltion beobachtete Umwandlung der Einkernkomplexe I und II in die Zweikernverbindungen [π-C5H5(CO)2ER2]2 bzw. [π-C5H5(CO)2ME′R]2 zeigt in den Reihen W ≪ Mo ≪ Cr und SeCF3 〈 As(CF3)2 〈 SCF3 ≍ P(CF3)2 〈 SeMe 〈 AsMe2 ≪ PMe2 ≍ SMe zunehmende Tendenz.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220320
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 108
    Electronic Resource
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    Unvollständinge Chelatisierung durch N-Acylthioharnstoffe: Die Struktur von Bis[N-(1-pyrrolidinyl-thiocarbonyl)-benzamidato]quecksilber(II) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 171-183 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Incomplete Chelation by N-Acylthioureas: Structure of Bis[N-(1-pyrrolidinyl-thiocarbonyl)-benzamidato] mercury(II)Bis[N-(1-pyrrolidinyl-thiocarbonyl)-benzamidato]mercury(II) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 10.126, b = 22.347, c = 11.384 Å, β = 109.13° and Z = 4. The structure was solved by application of direct methods to difference structure factors (DIRDIF). The final R value was R = 0.06 for 2195 observed reflections. Mercury exhibits the characteristic coordination number 2 with linear arrangement of the S ligators. Both O ligators, however, show weak bonds to Hg. For that reason the mercury complex should be better described as a labilized chelate with the effective coordination number 4. With regard to the excellent extractibility of mercury(II) with N-acylthioureas the formation and existence, respectively, of such a labilized chelate seems to be favourable.
    Notes: Bis[N-(1-pyrrolidinyl-thiocarbonyl)-benzamidato] quecksilber(II) kristallisiert onoklin in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 10,126, b = 22,347, c = 11,384 Å, β = 109,13° und Z = 4. Gelöst wurde die Struktur durch Anwendung direkter Methoden auf Differenzstrukturfaktoren (DIRDIF). Für 2195 beobachtete Reflexe betrug der abschließende R-Wert R = 0,06. Quecksilber besitzt die charakteristische Koordinationszahl 2 mit linearer Anordnung der beiden S-Ligatoren. Die O-Ligatoren zeigen jedoch noch schwache Bindungen zum Hg, so daß der Hg-Komplex besser als labilisiertes Chelat mit der effektiven Koordinationszahl 4 beschrieben werden sollte.Für die vorzügliche Extrahierbarkeit von HgII mittels N-Acylthioharnstoffen scheint die Bildung bzw. das Vorliegen eines solchen labilisierten Chelats Günstig zu sein.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220321
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 109
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    Cyclische α,β-ungesättigte Carbonylverbindungen als Liganden in Nickel(0)-Komplexen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 93-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic α, β-Unsaturated Carbonyl Compounds as Ligands in Nickel (0) Complexes.As a result of the reaction of (Cy3P)2Ni(C2H4) with p-benzoquinone (p-CH) or maleic anhydride (MSA), nickel(II)-complexes of radical anions are formed which are derived from PCy3 and p-CH or MSA by an equimolecular coupling. With other cyclic α, β-unsaturated carbonyl compounds (L = 1,4-naphthoquinone, substituted α- and γ-pyrones, substituted coumarins) no comparable reactions proceed in the coordination sphere of nickel(0) phosphine complexes. But depending on the phosphine and on the substrate compounds of the types (R3P)2NiL or (R3P)NiL are obtained. Taking the substituted coumarins for an example, it was demonstrated that the latter type is favoured by bulky phosphines (PCy3) and by coumarins with a high π-acceptor strength.The i.r. spectra of the complexes (R3P)NiL are in accordance with an η3(C=C,O)-bridging function of α, β-unsaturated carbonyl ligands and therefore with an oligomeric structure. For the complexes (R3P)2NiL and (dipy)NiL an η2(C=C) or a pseudo-η3 (C=C,C) coordination of the ligands is discussed.Of special interest are the compounds (Cy3P)Ni(DMP) and (Cy3P)Ni(BDH) (DMP = 2, 6-dimethyl-γ-pyrone, BDH = 2-benzylidene-1, 3-dioxo-hydrindene). Possibly the substituted γ-pyrone is an η6-ligand in (Cy3,P)Ni(DMP). (Cy3,P)Ni(BDH) is considered to be a nickel(II) chelate of a diva-lent anion which is derived from BDH by the uptake of two electrons. In this connection the limits for a classification of the new complexes as nickel(0) or nickel(II) compounds are mentioned.The polarographic half-wave potentials are applied to an estimation of the reactivity of the α, β-unsaturated carbonyl compounds related to nickel(0) complexes.
    Notes: Bei der Umsetzung von (Cy3P)2Ni(C2H4) mit p-Benzochinon (p-CH) bzw. Maleinsäureanhydrid (MSA) werden Nickel (II)-Komplexe von Radikalanionen gebildet, die sich aus PCy3 und p-CH bzw. MSA durch äquimolare Kopplung ableiten. Andere cyclische α, β-ungesättigte Carbonylverbindungen (L=1, 4-Naphthochinon, substitutierte α- und γ-Pyrone, sowie substituierte Cumarine) gehen in der Koordinationssphäre von Nickel(0)-Phosphinkomplexen keine vergleichbaren Reaktionen ein. Je nach dem Phosphin und dem Substrat entstehen Bisphosphin oder Monophosphin-Komplexe  -  (R3P)2 oder (R3P) NiL. Am Beispiel der substituierten Cumarine wird gezeigt, daß der 1, 1-Typ (R3P)NiL durch voluminöse Phosphine (PCy3) und Cumarine hoher π-Akzeptorstärke begünstigt wird.Aus den IR-Spektren wird auf eine η3(C=C, O)-Bückenfunktion der α, β-ungesättigten Carbonyl-verbindungen in den 1, 1-Komplexen (R3P)NiL und damit auf eine oligomere Struktur geschlossen. Für die Komplexe (R3P)2NiL und (dipy)NiL wird eine η2(C=C)-bzw. pseudo-η3(C=C, C)-Koordination der Liganden L diskutiert.Eine Sonderstellung nehmen die Verbindungen (Cy3P)Ni(DMP) und (Cy3P)Ni(BDH) ein (DMP=2, 6-Dimethyl-γpyron, BDH=2-Benzyliden-1, 3-dioxo-hydrinden). (Cy3P)Ni(DMP) enthält wahrscheinlich das substituierte γ-Pyron als η6-Liganden. (Cy3P)Ni(BDH) wird als Nickel(II)-Komplex mit dem Dianion von BDH als Chelatligand betrachtet. Dabei wird auf die Grenzen hingewiesen,dei einer Klassifizierung der neuen Komplexe als Nickel(0)-oder Nickel(II)-Verbindung gesetzt sind.Zur Beurteilung der Reaktivität der α, β-ungesättigten Carbonylverbindungen gegenüber Nickel (0)-Komplexen werden die polarographischen Halbstufenpotentiale herangezogen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 110
    Electronic Resource
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    Untersuchungen zum Alkalischen Abbau von kieselgelen mittels Leitfähigkeitsmessungen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 217-225 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations of the Alkaline Degradation of Amorphous Silica by Means of Conductivity MeasurementsTwo silicas produced in different ways are characterized by conductometric pursuit of their reaction in alkaline medium. It is tried to interpret the parameters obtained by formal kinetic analysis of the measured results according the Avrami-Erofeev-equation and to receive references to the mechanism of the reaction.
    Notes: Zwei unterschiedlich hergestellte Kieselgele werden durch konduktometrische Verfolgung ihrer alkalischen Abbaureaktion charakterisiert. Es wird versucht, die durch formalkinetische Auswertung der Meßergebnisse nach der Avrami-Erofeev-Gleichung erhaltenen Parameter zu intieren und Hinweise auf den Reaktionsmechanismus zu erhalten.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220326
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  • 111
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    Zur Kenntnis der Zustandsdiagramme SECl3/MCl2 (SE = La, Sm, Gd, Yb; M = Sr, Ba) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 207-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Phase Diagrams of Rare Earth Trichlorides/MCl2 (Rare Earth = La, Sm, Gd, yb; M = Sr, Ba)The systems LaCl3(SmCl3, GdCl3, YbCl3)—SrCl2(BaCl2) were determined by difference thermal analysis. The phase diagrams contain compounds of the formula BaLnCl5, M2LnCl7, Ba3LnCl9 and probably Sr4LnCl11, which decompose peritectoidally resp. peritectically. Sr2SmCl7 and Sr2GdCl7 are isotypic, and as indicated by the very similar reflection patterns of the Guinier photographs related to the structure of the compound Sm3Cl7. The phase diagrams are comparable to the systems LnCl3—LnCl2 with similar radii quotients of the cations. The enthalpies of mixing of the systems LaCl3(GdCl3, YbCl3)—SrCl2 were measured calorimetrically. The values are exothermic, the minima were found at approximately 65 mol-% SrCl2.
    Notes: Mischungen von LaCl3 (SmCl3, GdCl3, YbCl3) mit SrCl2 (BaCl2) wurden differenzthermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. In den Zustandsdiagrammen wurden die peritektoid bzw. Peritektisch zerfallenden Verbindungen BaLnCl5, M2InCl7 und Ba3LnCl9 nachgewiesen, die Existenz der Phase Sr4LnCl11 wird vermutet. Eine Mischkristallbildung auf der Basis der Erdalkalihlogenide wurde beobachtet. Sr2SmCl7 und Sr2GdCl7 sind isotyp und wegen der sehr ähnlichen Reflexmuster der Guinier-Aufnahmen strukturverwandt mit Sm3Cl7. Die Systeme ähneln bei gleichen Radienquotienten der Kationen den Zustandsdiagrammen LnCl7—LnCl2.Die Mischungsenthalpien der Systeme LaCl3(GdCl3, YbCl3)—SrCl2 wurden calorimetrisch bestimmt. Alle Mischungsenthalpien sind exotherm, die Minima liegen bei etwa 65 Mol-% SrCl2.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220325
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  • 112
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    Masthead (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230401
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  • 113
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    Studies of phosphazenes. Aminolysis reactions of pentachloro(2′, 2′, 2′-triphenyl-phosphazen-1′-yl) cyclotriphosphazene, N3P3Cl5(NPPh3) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 226-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an Phosphazenen. 18. Aminolyse-Reaktionen der Pentachloro (2′,2′,2′-triphenylphosphazen-1′-yl) cyclotriphosphazen, N3P3Cl5(NPPh3)Die Reaktionen des Pentachloro(2′,2′,2′-triphenylphosphazen-1′-yl)-cyclotriphosphazens, N3P3Cl5(NPPh3) mit primären und sekundären Aminen wurden in Diethylether, Methylcyan und Benzen untersucht. Die Strukturen der erhaltenen Verbindungen, N3P3Cl5-nRn(NPPh3) (n = 1, R = NHMe, NHBut, NMe2, NC5H10, NEt2; n = 2, R = NMe2, NC5H10, NEt2; n = 3, R = NMe2, NHBut; n = 5, R = NMe2) wurden mittels 1H- und 31P-NMR-Spektroskopie geklärt. Der —NPPh3-Substituent übt einen bevorzugt geminal dirigierenden Einfluß auf den Einbau sekundärer Aminonukleophile aus; Verbindungen, die eine ≡ PCl(NPPh3)-Gruppe enthalten, werden in der zweiten und den folgenden Stufen des Cl-Ersatzes nicht gebildet. Reaktionen mit primären Aminen erfolgen nach dem bekannten Muster der analogen Reaktionen des Hexachlorocyclotriphosphazens. Der Einfluß des Lösungsmittels und mögliche Reaktions-mechanismen werden diskutiert.
    Notes: The reactions of pentachloro(2′, 2′, 2′-triphenylphosphazen-1′-yl)cyclotriphosphazene, N3P3Cl5(NPPh3), with primary and secondary amines have been investigated using diethyl ether, methyl cyanid or benzene as the solvent. The structures of the products obtained, N3P3Cl5minus;nRn(NPPh3) [n = 1, R = NHMe, NHBut, NMe2, NC5H10, NEt2; n = 2, R = NMe2, NC5H10, NEt2; n = 3, R = NMe2, NHBut; n = 5, R = NMe2] are elucidated by 1H and 31P NMR spectroscopy. The —NPPh3 substituent exerts a pronounced geminal directing influence on incoming secondary amino nucleophiles; compounds containing a ≡ PCl(NPPh3) group are not formed at the bis and subsequent stages of chlorine replacement. The reactions that involve primary amines follow the pattern established for the analogous reactions of hexachlorocyclotriphosphazene. The effect of solvent and possible mechanism(s) are discussed.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220327
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  • 114
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    Preparation and catalytic activity for ammonia synthesis of several ruthenium supported catalysts (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 235-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung einiger Ruthenium-Trägerkatalysatoren und ihre katalytische Aktivität in der AmmoniaksyntheseRuthenium-Trägerkatalysatoren wurden durch Tränken von mehreren sauer/basisch-vorbehandelten γ-Al2O3-Proben mit RuCl3 · 3H2O- und K4[Ru(CN)6] · 3 H2O-Lösungen (Wasser bzw. Aceton) hergestellt. Die Metalladsorption hängt vom Lösungsmitel und vom Ausgangsmaterial ab. Ein steigender Ruthenium-Gehalt der Katalysatoren mit steigender Konzentration an sauren Zentren des Trägers wird bei Verwendung von K4[Ru(CN)6] · 3 H2O beobachtet. Die katalytische Aktivität wurde bei Atmosphärendruck und 593 K (N2/H2 = 1/3) gemessen. Mit K4[Ru(CN)6] · 3 H2O hergestellte Katalysatoren waren zehnfach aktiver als mit RuCl3 · 3 H2O hergestellte. Die katalytische Aktivität der über K4[Ru(CN)6] · 3 H2O hergestellten Katalysatoren reagierte empfindlich auf die saure Vorbehandlung des γ-Al2O3 im Gegensatz zu den über RuCl3 · 3 H2O hergestellten Proben.
    Notes: Ruthenium supported catalysts were prepared from RuCl3 · 3H2O and K4[Ru(CN)6] · 3 H2O solutions, upon several acid/base pretreated γ-Al2O3 samples, using water and acetone as solvents. Metallic adsorption was found to be dependent on solvent and precursor used. An increasing final ruthenium content of the catalysts with increasing acid site content of the support is observed, when K4[Ru(CN)6] · 3 H2 is used as a precursor. The catalytic activity was followed at atmospheric pressure and 593 K (N2/H2 = 1/3). Catalysts prepared from K4[Ru(CN)6] · 3 H2O were about ten fold more active than those prepared from RuCl3 · 3 H2O. The catalytic activity of catalysts prepared from K4[Ru(CN)6] · 3 H2O was found to be sensitive to the acid-pretreatment of γ-Al2O3, while the activity of those prepared from RuCl3 · 3 H2O was not sensitive to the pretreatment of the support.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220328
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  • 115
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    1,5-Aza-phosphabicyclo[3.2.1]octan - Bildung und Reaktionsverhalten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 7-13 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,5-Aza-phosphabicyclo[3.2.1]octane. Synthesis and ReactivityThe cyclization reaction of β-allylamino-ethyl-phosphin in presence of paraform-aldehyde and ethanol lead to 1,5-aza-phosphabicyclo[3.2.1]oetane 1 with N-alkyl-1, 3-azaphospholane as intermediate. On the other hand the components produce in benzene 1 and 5-methyl-1, 4-aza-phosphabicyclo[2.2.1]heptane. 1 shows the same reactivity as 6-methyl-1,5-aza-phosphabicyclo[3.2.1]-octane and also in the case towards alkyl halides the nitrogen is more nucleophilic than phosphorus. The n.m.r. data of the compounds described are discussed.
    Notes: 1,5-Aza-phosphabicyclo[3.2.1]octan 1 bildet sich durch Cyclisierung des β-Allylamino-ethyl-phosphin in Gegenwart von Paraformaldehyd und Ethanol über des Intermediat N-Allyl-1,3-azaphospholan. In Benzen hingegen liefern die Komponenten neben 1 auch 5-Methyl-1,4-aza-phosphabicyclo[2.2.1]heptan. Mit Ausnahme des CS2-Adduktbildung zeigt 1 die üblichen Reaktionen tertiärer aliphatischer Phosphine, wobei im Falle der Quartärsalzbildung mit Alkyl-halogeniden gleich dem 6-Methyl-Vertreter von 1 eine gegenüber Phosphor höhere Nucleophilie des Stickstoffs zu verzeichnen ist. Die NMR-Daten der im Verlauf der Synthese sowie Charakterisierung von 1 auftretenden Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230402
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  • 116
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    Molecular and crystal structure of 2,4,4,6,6,8,8-heptamethyl-2-[3-{[2,4,4,6,6-pentakis(dimethylamino)-2,2,4,4,6,6-hexa-hydro-1,3,5,2,4,6-triazatriphosphorine-2-yl]amino}propyl]-cyclotetrasiloxane (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 14-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molekular- und Kristallstruktur des 2,4,4,6,6,8,-Heptamethyl-2-[3-{[2,4,4,6,6-penta-kis (dimethylamino)-2,2,4,4,6,6-hexahydro-1,3,5,2,4,6-triazatriphosphorine-2-yl]-amino}propyl]cyclotetrasiloxansDie Molekular- und Kristallstruktur der Titelverbindung wurde bestimmt. Die (PN)3- und (SiO)4-Ringe bilden einen Diederwinkel von 100,1° und mit der HNCH2CH2CH2-Ebenen die winkel von 110,2° bzw. 75,7°. die molekulare Packung wird aus alternierenden Schichten von (PN)3- und (SiO)4-Heterocyclen aufgebaut.
    Notes: Molecular and crystal structure of the title compound has been determined. The (PN)3 and (SiO)4 rings form the dihedral angle of 100.1° and with the HNCH2CH2CH2 plane the angles of 110.2° and 75.7° respectively. The molecular packing is built of alternating layers of (PN)3 and (SiO)4 beterocycles.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230403
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  • 117
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    Neue Substitutions-Verbindungen des K3[Cr(NCS)6] mit tertiären Phosphinen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 196-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Substitution Compounds of K3[Cr(NCS)6] with Tertiary Phosphines.New substitution reactions of K3[Cr(NCS)6] with mixed tertiary phophines in n-butanol were carried out. The formulae of the new anions: [Cr(NCS)4(diethyl-phenylphosphine)2]- and [Cr(NCS)4(diethyl-p-tolyl-phosphine)2]- were established by preparation of 30 new derivatives with the hydrochlorides of some organic N-bases, metals, and metal(III) ammines. Electronic and i.r. spectral data are communicated.
    Notes: Es werden neue Substitutionsreaktionen des K3[Cr(NCS)6] mit tertiären gemischten Phosphinen in n-Butanol durchgeführt. Die Herstellung von 30 Salzen mit den Chlorhydraten einiger organischen N-Basen, Metallen und mit Metall (III)-ammin-Komplexen bestätigt die [Cr(NCS)4(Diethyl-p-Tolylphosphin)2]-. UV-Vis. und UR-Daten werden angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 118
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    Masthead (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210201
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 119
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    Spektrophotometrische Untersuchung der Komplexbildung von Eisen(III) mit Ethylendiamintetraessigsäure und einigen Thioliganden (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 203-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectrophotometric Investigation of the Complexation of Iron(III)with Ethylene Diamine Tetraacetic Acid and Some Thioligands.In the system FeIII/EDTE/R—SH (Thiophenol, Toluen-3,4-dithiol, Thioethanol bzw. Thioglycollic acid) ternary complexes could be detected in solution. By means of spectrophotometric measurements the ratio of components in the species Fe:L:L′=1:1:1 was determined. The optical properties of the complexes are discussed.
    Notes: Im System FeIII/EDTE/R—SH (Thiophenol, Toluene-3, 4-dithiol, Thioethanol bzw. Thioglycolsäure) konnten in Lösung ternäre Komplexe nachgewiesen werden. Aus spektrophotometrischen Messungen ergab sich das Komponentenverhältnis in den Species Fe:L:L′=1:1:1. Die optischen Eigenschaften der Komplexe werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200123
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  • 120
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    Neue Borate der Alkalimetalle: KLi2[BO3] (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 7-14 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Borates of the Alkali Metals: KLi2[BO3]The hitherto unknown KLi2[BO3] is prepared in the shape of orthorhombic, colour-less-transparent, and columnar single crystals [a = 797.1(4) pm, b = 643.2(3) pm, c = 645.7(3) pm, Z = 4, dx = 2.25 g/cm3, dpyk = 2.20g/cm3]. The crystal structure was solved by four-cycle-diffractometer [PW 1100, MoKα, R = 5.78%, RW = 3.83%, 452 I0(hkl)]. Kli2[BO3] is sensitiv against atmospheric moisture which causes hydrolysis.Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde Kli2[BO3] in Form orthorhombischer, farblosdurchsichtiger, säulenförmiger Einkristalle [a = 797,1(4) pm, b = 643,2(3) pm, c = 645,7(3) pm, = 4, dx = 2,25 g/mc3]. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [PW 1100, KoKα, R = 5,78%, RW = 3,83% für 452 von 522 I0(hkl)] aufgeklärt. Kli2[BO3] ist gegen Luftfeuchtigkeit empfindlich.Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210202
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  • 121
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    Synthese und Eigenschaften der heteronuklearen Metallatomcluster Re4(CO)12[μ3-GaRe(CO)5]4 und Re2(CO)3[μ-GaRe(CO)5]2 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 15-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Heteronuclear Metal Atom Clusters Re4(CO)12[μ3-GaRe(CO)5]4 and Re2(CO)8[μ-GaRe(CO)5]2The title compounds were prepared by the reaction of gallium halides and dirhenium decacarbonyl. Crystals of the four-membered cluster Re2(CO)8[μ-GaRe(CO)5]2 gave at 3000C with aggregation of four Re atoms to an inner Re4 tetrahedron the product Re4(CO)12(CO)[μ3-GaRe(CO)5]4and with Ga2I3 shown by mass spectroscopic measurements the molecule ion Re4(CO)16+. In tetra-hydrofuran solution the cluster Re4(CO)12[μ3-GaRe(CO)5]4 and the hydride Li[C2H5)3BH] have formed the formyl complex Li4{Re4(CO)12[μ3 -GaRe(CO)4(CHO)] 4}, which was estimated by 1H n. m. r. and i. r. spectroscopic data.Both synthesized gallium rhenium carbonyl clusters were characterized by i.r. spectroscopic measurements. The comparison of these results with those of the structurally known indium rhenium carbonyl clusters led to proposals of the molecule structure of the analogous gallium rhenium compounds.
    Notes: Die Titelverbindungen wurden durch Umsetzungen zwischen Galliumhalogeniden und Dirheniumdekacarbonyl dargestellt. Kristalle des Vierringclusters Re2(CO)8[μ-GaRe(CO)5]2 ergaben ei 300°C under Aggregation von vier Re-Atomen zu einem inneren Re4-Tetraeder das Produkt Re4(CO)12[μ3-GaRe(CO)5]4 sowie mit Ga2I3 das massenspektroskopisch nachgewiesene Molekülion Re4(CO)16+, Die Reaktion zwischen dem Cluster Re4(CO)12[μ3-GaRe(CO)5]4 under Li[(C2H5)3BH] in Tetrahydrofuran führte aufgrund von 1H-NMR- sowie IR-spektroskopischen Meßergebnissen zum Formylkomplex ((Li)4{Re4(CO)12[μ3-GaRe(CO)4(CHO)]4}.Die dargestellten Heterometallatomcluster wurden durch infrarotspektroskopische Messungen charakterisiert. Der Vergleich dieser Meßergebnisse mt denjenigen der strukturmäßig bekannten Indium-Rheniumcarbonylcluster ermöglichte die Aufstellung von Struktruvorschlägen für die analogen Gallium-Rheniumcarbonylcluster.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210203
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  • 122
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    Die Reaktionen von Trithiazylchlorid mit Zirkoniumtetrachlorid Die Kristallstruktur von (S4N4CI)2[Zr2CI10] (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 37-43 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Zirconium Tetrachloride with Trithiazylchloride. Crystal Structure of (S4N4)[Zr2Cl10]Zirconium tetrachloride reacts with (NSCI)3 yielding (S3N3CI2)2[Zr2CI10], S4N4[Zr2CI10], or (S4N4CI)2[Zr2CI10], depending of the reaction conditions. These compounds were characterized by their i.r. spectra. They have an ionic structure containing the known ions S3N3CI2⊕, S4N42⊕, S4N4CI⊕, and the thus far unknown [Zr2CI10]2⊖ ion. According to the X-ray structure determination (2827 independent observed reflexions, R = 0.027), (S4N4CI)2[Zr2CI10] crystallizes in the space group P&1macr; with the lattice constants a = 688, b = 1132, c = 1827 pm, α = 103.2°, β = 98.7° and γ = 91.90 and with Z = 2 formula units per unit cell. The structure is built up from S4N4CI⊕ ions, which are nearly identical as in S4N4CI[FeCI4] and from [Zr2CI10]2⊖ ions in which two chloro bridges join two edge-sharing octahedra.
    Notes: Zirkoniumtetrachlorid reagiert mit (NSCl)3 je nach den angewandten Versuchsbedingungen unter Bildung von (S3N3Cl2)2[Zr2Cl10], (S4N4)[Zr2Cl10] order (S4N4)[Zr2Cl10] Die Verbindungen haben wir IR-spektroskopisch charakterisiert; sie besitzen einen ionischen Aufbau; neben den bereits bekannten Kationen S3N3Cl2⊕, S4N42⊕ und S4N4Cl⊕ enthalten die Komplexe das bisher unbekannte [Zr2Cl10]2⊕-Ion. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung von (S4N4)[Zr2Cl10] (Raumgruppe P&1macr;, Z = 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle, 2827 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,7%) betragen die Gitterkonstanten a = 688, b = 1132, c = 1827 pm; α = 103,2°, β = 98,7°, γ = 91,9°: Die Struktur besteht aus den Ionen S4N4Cl⊕ die nahezu identisch sind mit dem Kation im S4N4Cl[FeCl4] und [Zr2Cl10]2⊕-Ionen, in denen die Zirkoniumatome über zwei Chlorobrücken zentrosymmetrisch verknüpft sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210205
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  • 123
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    Ein neuer Bautyp der Oxohalogenoferrate: Ba3 Fe2 O5 Cl2 und Ba3 Fe2 O5 Br2 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 51-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Structure Type of the Two Oxohalogenoferrites: Ba3Fe2O5Cl2 and Ba3Fe2O5Br2The hitherto unknown compounds Ba3Fe2O5Cl2 (A) and Ba3Fe2O5Br2 (B) are pre-pared and examined by single crystal techniques. (A) and (B) crystallizes in the cubic space group I21 3-T5; (A) a = 9.9705(3) and (B) a = 10.0039(8) Å, Z = 4. The new structure consists of 10 corner-shared tetrahedra which are connected to a two-dimensional ring system. The differences to the previously investigated compound Sr3Fe2O5Cl2 are discussed.
    Notes: Die bisher unbekannten Verbindungen Ba3Fe2O5Cl2 (A) und Ba3Fe2O5Br2 (B) wurden in einkristalliner Form dargestellt und mit Vierkreisdiffraktometermessungen untersucht. Beide Verbindungen kristallisieren mit kubischer Symmetrie (Raumgruppe 1213-T5) mit (A) a = 9,9705(3) und (B) a = 10,0039(8) Å, Z = 4. (A) und (B) bilden einen neuen Bautyp mit eckenverknüpften ringen aus 10 FeO4-Tetraedern. Die Unterschiede zu Sr3Fe2O5Cl2 werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210207
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 124
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    Nitrosyl Rhenium Complexes: Thiocyanato Derivatives (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 179-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rhenium-Nitrosyl-Komplexe: Thiocyanato-DerivateSchmelzen von K2[Re(NO)Cl5] mit KSCN ergibt [Re(NO)(SCN)5]2-, das als freie Säure bzw. in Form der K+-, Na+-, NMe4+-, Pb2+-, Hg2+-, phenH+- und dipyH+-Salze isoliert werden kann. Eine Verbindung mit der Zusammensetzung Hg2[Re(NO)(SCN)7] wurde ebenfalls dargestellt. [Re(NO)Cl(SCN)4]2- wurde bei der Reaktion von H2[Re(NO)(SCN)5] mit HCl in wäßrigem Medium erhalten und als NMe4+-Salz isoliert. In wäßrigem Medium reagiert Re(NO)Cl3 mit KSCN unter Bildung von [Re(NO)Cl2(SCN)3]2-, das als phenH+- und dipyH+-Salz isoliert wurde. Die Komplexe wurden durch Elementaranalyse, spektroskopisch (UV-VIS, IR), magnetisch und durch Leitfähigkeitsmessungen charakterisiert. Strukturen für die Verbindungen werden vorgeschlagen.
    Notes: Fusion of K2[Re(NO)Cl5] with KSCN produces the ion [Re(NO)(SCN)5]2- which has been isolated as free acid and K+, Na+, NMe4+, Pb2+, Hg2+, phen H+ and dipyH+ salts. A salt of composition Hg2[Re(NO)(SCN)7] has also been prepared. The species [Re(NO)Cl(SCN)4]2- has been obtained from the reaction of H2[Re(NO)(SCN)5] with HCl in aqueous medium and its NMe4+ salt has been isolated. Hydrated Re(NO)Cl3 reacts with KSCN in aqueous medium to produce the ion [Re(NO)Cl2(SCN)3]2- which has been isolated as its phenH+ and dipyH+ salts. The complexes have been characterized through elemental analyses, spectral (u.v., vis., i.r.) properties, magnetic and conductance data. The structures of all those compounds have been proposed.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260722
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  • 125
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    Diiodacetylenkomplexe von Wolfram(IV). Die Kristallstruktur von PPh4[WCl5(C2l2)] · 0,5 CH2Cl2 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 7-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diiodoacetylene Complexes of Tungsten(IV). Crystal Structure of PPh4[WCl5(C2I2)] · 0.5 CH2Cl2Tungsten hexachloride and diiodoacetylene react in CCl4 solution forming [WCl4(I—C≡C—I)]2 which has a dimer structure with chloro bridges. In CH2Cl2, it reacts with PPh4Cl yielding PPh4[WCl5(I—C≡C—I)] · 0.5 CH2Cl2. In both compounds the C2I2 ligands attain a marked increase in thermal stability by their side-one coordination to the tungsten atoms. The crystal structure of the PPh4⊕ salt was determined with X-ray diffraction data (3879 observed reflexions, R = 0.050). PPh4[WCl5(C2I2)] · 0.5 CH2Cl2 crystallizes in the space group P21/n with 8 formula units per unit cell. The lattice constants are a = 1723.0, b = 1681.2, c = 2214.6 pm and β = 94.38°. There are two crystallographically independent [WCl5(C2I2)]⊖ ions which differ only slightly from one another. The C2I2 ligand has a staggered arrangement relative to the W—Cl groups, with C—C bond lengths of 127 pm. The infrared spectra are discussed.
    Notes: Wolframhexachlorid und Diiodacetylen reagieren in CCl4-Lösung unter Bildung des über Chlorobrücken dimerisierten [WCl4(I—C≡C—I)]2, das sich mit PPh4Cl in Dichlormethan in PPh4[WCl5(I—C≡C—I)] · 0,5 CH2Cl2 überführen läßt. Beide Diiodacetylenkomplexe enthalten den seitwärts an das Wolfram koordinierten C2I2-Liganden, der hierdurch eine ungewöhnliche thermische Stabilität erreicht. Die Kristallstruktur des Tetraphenylphosphonium-Salzes wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (3879 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,0%). PPh4[WCl5(I—C≡C—I)] · 0,5 CH2Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 1723,0, b = 1681,2, c = 2214,6 pm und β = 94,38°. Es sind zwei kristallographisch voneinander unabhängige [WCl5(C2I2)]⊖-Ionen vorhanden, die sich nur geringfügig unterscheiden. Die C2I2-Gruppe ist auf Lücke zu den W—Cl-Gruppen angeordnet, die C—C-Abstände liegen bei 127 pm. Die Infrarotspektren werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270802
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  • 126
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    Komplexe des Chroms mit 1,5,9-Triazacyclododecan: Darstellung, Magnetismus und Kristallstruktur von Tri-μ-hydroxo-bis[(1,5,9-triazacyclododecan)chrom(III)] tribromid Dihydrat; Kinetik und Mechanismus der Brückenspaltung mit Hydroxidionen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 33-44 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes of Chromium Containing 1,5,9-Triazacyclododecane: Synthesis, Magnetism, and Crystal Structure of Tri-μ-hydroxo-bis[(1,5,9-triazacyclododecane) chromium (III)] tribromide · Dihydrate; Kinetic and Mechanism of its Bridge-cleavage with HydroxideThe oxidative decarbonylation of LCr(CO)3 (L = 1,5,9-triazacyclododecane) with bromine yields green LCrBr3. Base hydrolysis affords red [LCr(μ-OH)3CrL]3+, whereas in the presence of acetate ions [L2Cr2(μ-OH)2(CH3CO2)]3+ is formed. [LCr(μ-OH)3CrL]Br3· 2 H2O crystallizes in the orthorhombic space group P212121 with 8 formula units per unit cell. Two CrIII centers are connected via three OH- bridges; the spins of d3-electronic configuration are coupled intramolecularly, antiferromagnetically (2J = -96 cm-1). With excess OH- but not with protons the tri-μ-hydroxo species is cleaved to give [L2Cr2(OH)2(μ-OH)2]2+. The kinetics of this reaction have been measured using the stopped flow technique. The mechanism is discussed.
    Notes: Oxydative Decarbonylierung von LCr(CO)3 (L = 1,5,9-Triazacyclododecan) mit Brom liefert grünes LCrBr3, dessen alkalische Hydrolyse rotes [LCr(μ-OH)3CrL]Br3·2 H2O ergibt, in Gegenwart von Acetationen aber [L2Cr2(μ-OH)2(μ-CH3CO2)]3+·Bei [LCr(μ-OH)3CrL]Br3·2 H2O (P212121, Z = 8) sind 2 CrIII-Zentren durch drei OH-Brücken verknüpft. Die Spins der d3-Elektronenkonfiguration sind intramolekular antiferromagnetisch gekoppelt (2J = -96 cm-1). Mit überschüssigen OH--Ionen (nicht aber mit H+) tritt eine Spaltung zu [L2Cr2(OH)2(μ-OH)2]2+ ein (2J = -16 cm-1). Die Kinetik wurde mit einer Strömungsapparatur gemessen; der Mechanismus wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270804
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  • 127
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    Study on the System CoSeO4—NiSeO4—H2O at 30°C Crystal Structure of CoSeO4 · 5 H2O (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 183-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das System CoSeO4-NiSeO4—H2O bei 30°C. Kristallstruktur des CoSeO4 · 5 H2OEs wird das System CoSeO4—NiSeO4—H2O bei 30°C untersucht. Die Kristallwerden aus wäßriger Lösung durch langsames Eindampfen erhalten. Die gefundenen Phasen sind CoSeO4 · 5 H2O und NiSeO4 · 6 H2O; CoSeO4 · 6 H2O wird dann gefunden, wenn die Kristallisation der Co-Verbindung in Gegenwart von Ni erfolgt. Diese drei Phasen zeigen einen begrenzten Ersatz des Metalls auf Grund von Röntgenpulverdaten. Die Kristallstruktur des CoSeO4 · 5 H2O ist triklin, a = 6.435(1), b = 10,703(2), c = 6,220(1) Å, α = 98,71(1), β = 109,60(2), γ = 75,54(1)°, P1, Z = 2. Verfeinerung bis zu R = 0,032 für alle beobachteten Reflexe. Die Kristallstruktur ist isostrukturell zu CuSO4 · 5 H2O und besteht aus Ketten von Co(H2O)4-Ionen parallel zu [110], die brückengebunden über die SeO4-Anionen sind. Das fünfte Wassermolekül wirkt als Puffer.
    Notes: A study of the system CoSeO4—NiSeO4—H2O at 30°C has been carried out. Crystals were obtained by slow evaporation from a water solution. The identified phases were CoSeO4 · 5 H2O and NiSeO4 · 6 H2O, but CoSeO4 · 6 H2O is identified when the crystallization of Co compound is carried out in presence of Ni. The three phases show a limited replacement of metal according to X-ray powder results. The crystal structure of CoSeO4 · 5 H2O has been solved, the come pound is triclinic, a = 6.435(1), b = 10.703(2), c = 6.220(1) Å, α = 98.71(1), β = 109.60(2), γ = 75.54(1)°, P1, Z = 2. Refinement was terminated at R = 0.035 for all observed reflections. The crystal structure is isostructural to CuSO4 · 5 H2O and consists of Co(H2O)4 ions chains parallel to [110] μ-linked by the SeO4. The fifth water molecule acts as buffer.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280921
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 128
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    On the Preparation of Mercuric Peroxides and Refinement of the α-HgO2 Structure (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 191-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung der Quecksilber(II)-peroxide und Verfeinerung der Kristallstruktur von α-HgO2Es wurden neue Synthesen der Quecksilber(II)-peroxide und die Verfeinerung der Kristallstruktur von α-HgO2 ausgeführt. Die Ergebnisse der Verfeinerung mit den Temperaturfaktoren, entsprechenden R-Werten und Abständen in der Elementarzelle werden diskutiert.
    Notes: A short description of novel preparations of mercury(II) peroxides is given. By means of X-ray powder analysis of α-HgO2 an attempt was made to further refine the crystal structure using selected computer programs. The refinement included variation of temperature factors for both Hg and O. Even though the R-factor can be reduced down to 0.029, a set of coordinates was finally chosen corresponding to the accepted O—O and Hg—O distances in such a class of compounds.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280922
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 129
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    A Photoelectrochemical Study of α-Fe2O3 Single Crystals (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 202-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photoelektrochemische Untersuchungen von α-Fe2O3-Einkristallenα-Fe2O3 Einkristalle mit relativ hoher Reinheit und stöchiometrischer Zusammensetzung wurden mit Hilfe von photoelektrochemischen Messungen untersucht.Zwei indirekte Elektronenübergänge wurden bei 2,04 und 2,32 eV beobachtet. Sie sind auf Eisen-Eisen-Ladungsübertragungen zurückzuführen.Diese und frühere Ergebnisse zeigen, daß der Unterschied zwischen dem Flachbandpotential und dem Einsatzpotential des Photostromes sich stark mit der Donatorkonzentration erhöht.
    Notes: α-Fe2O3 single crystals of relatively high purity and stoichiometry have been studied using photoelectrochemical techniques. Two indirect electronic transitions are observed at 2.04 and 2.32 eV and are ascribed to iron-iron charge transfers.From the present work and literature data it is shown that the difference between the flat band potential and the photocurrent onset potential increases strongly with the donor concentration.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280924
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 130
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    Surface Structure of γ-Alumina-Supported Iron Catalysts for Ammonia Synthesis (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 195-201 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oberflächenstruktur von Eisen-γ-Al2O3 Trägerkatalysatoren zur AmmoniaksyntheseEisen-Trägerkatalysatoren wurden durch Imprägnieren von verschiedenen säuremodifizierten γ-Al2O3-Proben mit einer wäßrigen Lösung von K4[Fe(CN)6] hergestellt. Die Charakterisierung der Katalysatoren erfolgte durch CO-Chemisorption, temperaturprogrammierte Reduktion (TPR) und Kinetik der Reduktion mit Wasserstoff zur Ermittlung der Teilchengröße und Verteilung der Metallphase in Abhängigkeit von der vorausgehenden Säurebehandlung des γ-Al2O3. Die katalytische Aktivität in der Ammoniaksynthese wurde bei Atmosphärendruck und 593 K (N2/H2 = 1/3) untersucht. Es wurden Beziehungen der Oberflächeneigenschaften der Katalysatoren zu ihrer Herstellungsmethode und den katalytischen Aktivitäten gefunden.
    Notes: Iron supported catalysts were prepared by impregnation of iron from a K4[Fe(CN)6] aqueous solution, upon several acid-modified γ-Al2O3 samples. Characterization of the catalysts was carried out by CO chemisorption, temperature programmed reduction (TPR), and kinetics of hydrogen reduction, resulting the particle size and dispersion of the metallic phase dependent on the previous acid modification of the γ-Al2O3. The catalytic activity for ammonia synthesis was followed at atmospheric pressure and 593 K (N2/H2 = 1/3). Correlations of the surface properties of the catalysts with their method of preparation and catalytic activities are obtained.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280923
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 131
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    Masthead (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291001
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 132
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    Röntgenographische und schwingungsspektroskopische Untersuchungen an wasserfreien Chloraten und Bromaten des Strontiums, Bariums und Bleis. Kristallstruktur des Sr(ClO3)2 und Sr(BrO3)2Professor Max Schmidt zum 60. Geburtstage am 13. Oktober 1985 gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 46-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-ray, I.R., and Raman Studies of the Anhydrous Chlorates and Bromates of Strontium, Braium, and Lead. Crystal Structure of Sr(ClO3)2 and Sr(BrO3)2.Single crystals of the hitherto badly characterized anhydrous halates Sr(ClO3)2, Sr(BrO3)2, Ba(BrO3)2, Pb(ClO3)2, and Pb(BrO3)2 have been obtained by crystallization from an aqueous solution or by heating aqueous suspensions of the corresponding monohydrates to 95, 185, 130, and 105°C, respectively, in a vacuum. The halates crystallize in the orthorhombic space group Fdd2-C2v19 (Z = 8) with the exception of Sr(BrO3)2, which is distorted to the monoclinic space group Cc—Cs4 (Z = 4). The crystal structure of Sr(ClO3)2 and Sr(BrO3)2 have been determined using single crystal X-ray diffraction data. In both compounds, distorted SrO8 dodecahedra (bisphenoids) are connected to a four-connected three-dimensional net. The ClO3- ions and one of the two crystallographically non-equivalent BrO3- ions are strongly distorted. The structures of these compounds and those of Ba(IO3)2 and of Ba(ClO3)2 · 1 H2O type compounds are related to a hypothetical AB2 structure with diamond like arrangement of the metal ions of the common super group Fddd-D2h24. The results of i.r. and Raman spectroscopic measurements are reported and discussed in terms of the crystal structures.
    Notes: Durch Kristallisation aus wässeriger Lösung bzw. durch Erhitzen einer wässerigen Aufschlämmung der entsprechenden Hydrate auf 95, 185, 130 und 105°C im Vakuum konnten erstmals Einkristalle der bisher nur sehr unvollständig charakterisierten wasserfreien Halogenate Sr(ClO3)2, Sr(BrO3)2, Ba(BrO3)2, Pb(ClO3)2 und Pb(BrO3)2 dargestellt werden. Die Halogenate kristallisieren in der orthorhombischen Raumgruppe Fdd2-C2v19 (Z = 8) mit Ausnahme des Sr(BrO3)2, welches monoklin verzerrt ist (Raumgruppe Cc—Cs4, Z = 4). Von Sr(ClO3)2 und Sr(BrO3)2 wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. In beiden Verbindungen liegen verzerrte, über vier Ecken zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpfte SrO8-Bisphenoide (Dodekaeder) vor. Die Chlorationen sowie eines der beiden kristallographisch nicht äquivalenten Bromationen sind relativ stark verzerrt. Die Strukturen dieser Verbindungen sowie die des Ba(IO3)2 und des Ba(ClO3)2 · 1 H2O-Typs lassen sich auf eine hypothetische AB2-Struktur mit diamantartiger Anordnung der Metallionen in der gemeinsamen Übergruppe Fddd-D2h24 zurückführen. Die IR- und Ramanspektren werden mitgeteilt und mit dem Ergebnis der Strukturanalyse verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291007
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 133
    Electronic Resource
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    Nitrosyl-pentafluorotellurat(VI) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 85-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrosyl pentafluorotellurate(VI).NO+OTeF5- is prepared from NOCl and Hg(OTeF5)2. It is ionic NO+OTeF5- in the solid state and in acetonitrile solution, in the gaseous state however a covalent molecule ON-OTeF5.
    Notes: NO+OTeF5- entsteht aus NOCl und Hg(OTeF5)2. Es liegt im festen Zustand sowie in Lösung von Acetonitril in ionischer Form vor, im Gaszustand jedoch als ON-OTeF5.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291012
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 134
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    Polymorphie bei CsTlBr4Professor Max Schmidt zum 60. Geburtstage am 13. Oktober 1985 gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 65-73 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polymorphism of CsTlBr4.CsTlBr4 which is synthesized either by bromation of a 1:1 mixture of CsBr/TlBr or by dehydration of CsTlBr4 · H2O, shows trimorphism. The phase transitions α-CsTlBr4 β-CsTlBr4 γ-CsTlBr4 were characterized by thermal analysis, X-ray diffraction and Raman spectroscopy. α-CsTlBr4 crystallizes in the orthorhombic space group P212121 with a = 677.78(10), b = 760.77(9), c = 1 768.99(44) pm; Z = 4. In the structure the Cs cations are coordinated by 11 bromines which belong to seven TlBr4 anions. The structure of β-CsTlBr4 is unknown. γ-CsTlBr4 crystallizes in the orthorhombic baryt-type (a = 1 243,5; b = 1029,5; c = 782,5 pm).
    Notes: Das durch Bromierung von CsBr/TlBr-Gemengen oder Entwässerung von kubischem CsTlBr4 · H2O erhaltene CsTlBr4 ist trimorph. Die Phasentransformationen α-CsTlBr4 β-CsTlBr4 γ-CsTlBr4 wurden durch thermische, ramanspektroskopische und röntgenographische Untersuchungen charakterisiert. In der Kristallstruktur von orthorhombischem α-CsTlBr4 (a = 677,78(10); b = 760,77(9); c = 1 768,99(44) pm; Z = 4) sind die Cs+ von 11 Br- umgeben, die von sieben tetraedrischen [TlBr4]-Anionen stammen. Bei den Phasentransformationen wird (über eine Zwischenphase β-CsTlBr4 mit unbekannter Struktur) oberhalb 112°C das im orthorhombischen Baryttyp kristallisierende γ-CsTlBr4 (a = 1 243,5; b = 1 029,5; c = 782,5 pm) gebildet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291010
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 135
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    Pyrazolat und Tetrazolat als Brückenliganden in [Pt(pz)2]3, [Pt(pz)2]∞ und [Pt(tz)2]∞ Die Kristallstruktur von [Pt(pz)2]3Professor Klaus Krogmann zum 60. Geburtstage, am 19. Oktober 1985, gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 111-117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pyrazolat and Tetrazolat as Bridging Ligands in [Pt(pz)2]3, [Pt(pz)2]∞, and [Pt(tz)2]∞ Crystal Structure of [Pt(pz)2]3.[Pt(pz)2(Hpz)2]2 (Hpz = pyrazole) suspended in mesitylene decomposes at 185°C in a sealed tube to [Pt(pz)2]3 and [Pt(pz)2]∞. The reaction of K2PtCl4 with K(pz) under hydrothermal conditions at 150°C yields [Pt(pz)2H2O]∞. [Pt(tz)2 H2O]∞ (Htz = tetrazole) is obtained at 25°C from K2PtCl4 and Li(tz) in water. [Pt(pz)2]3 crystallizes in the tetragonal space group I41/a with a = 1694.9 pm, c = 3127.5 pm and Z = 16. It forms a ring structure with the symmetry D3h. In the structure the Pt atoms are each bridged by two pyrazolato ligands. Short but nonbonding Pt—Pt distances range from 303.4 pm to 306.7 pm. The average Pt—N distance is 201 pm.
    Notes: In Mesitylen suspendiertes [Pt(pz)2(Hpz)2]2 (Hpz = Pyrazol) zersetzt sich bei 185°C in einer evakuierten Glasampulle zu [Pt(pz)2]3 und [Pt(pz)2]∞. Bei der Umsetzung von K2PtCl4 mit K(pz) unter hydrothermalen Bedingungen bei 150°C entsteht [Pt(pz)2 H2O]∞. Das analoge Tetrazolat [Pt(tz)2 H2O]∞ (Htz = Tetrazol) wird bereits bei 25°C aus K2PtCl4 und Li(tz) in wäßriger Lösung erhalten. [Pt(pz)2]3 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I41/a mit a = 1694,9 pm, c = 3127,5 pm und Z = 16. Es bildet eine Ringstruktur, in der die drei Pt-Atome über je zwei Pyrazolatgruppen verknüpft sind, wobei die Symmetrie D3h weitgehend erfüllt ist. In der Ringstruktur liegen kurze, nichtbindende Pt—Pt-Abstände von 303,4 pm bis 306,7 pm vor. Die Pt—N-Abstände betragen im Mittel 201 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291015
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  • 136
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    Acyl- und Alkylidenarsane. VI. Vergleichende Untersuchungen zur Struktur von Bis (2,2-dimethylpropionyl) phenylarsan und -phosphanProfessor Klaus Krogmann zum 60. Geburtstage, am 19. Oktober 1985, gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 97-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenearsines. VI. Comparative Studies on the Structures of Bis(2,2-di-methylpropionyl)phenylarsine and -phosphine.Bis(2,2-dimethylpropionyl)phenylarsine 1a [19] and -phosphine 1b [20] prepared from the corresponding bis(trimethylsilyl) derivative and 2,2-dimethylpropionyl chloride, crystallize in the monoclinic space group P21/c with following dimensions of the unit cell determined at a temperature of measurement of -70 ± 3°C/-73 ± 3°C: a = 1449.3(7)/1468.3(3); b = 1050.0(5)/985.9(2); c = 1138.5(4)/1159.4(4) pm; β = 108.27(3)/105.61(3)°; Z = 4. X-ray structure determinations (Rw = 0.044/0.044) reveal distances of 205 and 191 pm between the pnicogen and the carbon atom of the carbonyl group which, as in similar trifluoromethyl compounds [2], are definitely elongated with respect to standard values of 194 and 183 pm. Further characteristic mean bond lengths and angles are: As—C(phenyl) 194; P—C(phenyl) 184; C=O 119/121; C(O)—C 153/154; C(O)—As—C(O) 91; C(O)—P—C(O) 95; As—C—O 120; P—C—O 120; As—C(O)—C 117 and P—C(O)—C 118°.
    Notes: Die aus den entsprechenden Bis(trimethylsilyl)-Derivaten und 2,2-Dimethylpropionylchlorid zugänglichen Verbindungen Bis(2,2-dimethylpropionyl)phenylarsan 1a [19] und -phosphan 1b [20] kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den bei einer Meßtemperatur von -70 ± 3°C/ -73 ± 3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 1449,3(7)/1468,3(3); b = 1050,0(5)/985,9(2); c = 1138,5(4)/1159,4(4) pm; β = 108,27(3)/105;61(3)°; Z = 4. Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (Rw = 0,044/0,044) weisen sowohl das Arsan 1a als auch das Phosphan 1b Abstände zwischen Pnikogen- und Carbonylkohlen-stoffatom auf, die mit Mittelwerten von 205 und 191 pm wie in den Trifluormethyl-Verbindungen [2] gegenüber dem Standard (194 bzw. 183 pm) eindeutig verlängert sind. Weitere charakteristische mittlere Bindungslängen und -winkel sind: As—C(Phenyl) 194; P—C(Phenyl) 184; C=O 119/121; C(O)—C 153/154 pm; C(O)—As—C(O) 91; C(O)—P—C(O) 95; As—C—O 120; As—C(O)—C 117 und P—C(O)—C 118°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291014
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  • 137
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    Strukturen caesiumhaltiger Fluoride. VIII. Cs7Ni4F15 und Cs7Co4F15: Die Kristallstrukturbestimmung an den bisher caesiumreichsten Verbindungen in den zugehörigen Systemen CsF/MF2Professor Klaus Krogmann zum 60. Geburtstage, am 19. Oktober 1985, gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 118-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Cesium-containing Fluorides. VIII. Cs7Ni4F15 and Cs7Co4F15: Crystal Structure Determination of the Hitherto Cesium-richest Compounds in the Corresponding Systems CsF/MF2.The only nickel-containing phase we could identify after solid state reaction 2 CsF + NiF2 was the compound Cs7Ni4F15. The single crystal structure determination of this monoclinic fluoride (and its cobalt analog Cs7Co4F15) yielded a = 787.2 (788.3), b = 1089.7 (1096.6), c = 1149.5 (1164.9) pm, β = 92.74 (92.59)°, space group P21/c, Z = 2, Rg = 0.045 (0.058) for 2543 (2716) independent reflections. The resulting strongly puckered layer structure rather than of single octahedra consists of face-sharing M2F9 units, which are connected via the half of their remaining corners. The M—F distances vary from 195.1 to 212.0 (196.7 to 217.0) pm and show unusual high mean values of 203.7 (206.5) pm. Data for comparison and further details are discussed.
    Notes: Als einzige nickelhaltige Phase bei der Festkörperreaktion 2 CsF + NiF2 konnten wir die Verbindung Cs7Ni4F15 identifizieren. Die Einkristallstrukturbestimmung an diesem monoklinen Fluorid (und der analogen Cobaltverbindung Cs7Co4F15) ergab: a = 787,2 (788,3), b = 1089,7 (1096,6), c = 1149,5 (1164,9) pm, β = 92,74 (92,59)°, Raumgruppe P21/c, Z = 2, Rg = 0,045 (0,058) für 2543 (2716) unabhängige Reflexe. Es liegt eine stark aufgerauhte Schichtstruktur vor, in der statt Einzeloktaedern nur flächenverknüpfte M2F9-Einheiten vorkommen, die über die Hälfte der verbleibenden Ecken miteinander verbunden sind. Die M—F-Abstände variieren von 195,1 bis 212,0 (196,7 bis 217,0) pm und sind im Mittel mit 203,7 (206,5) pm anomal groß. Vergleichsdaten und weitere Einzelheiten werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291016
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  • 138
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    Crystal Structure of a Tetrameta-Polyphosphate: Pb2Cs3(P4O12)(PO3)3 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 143-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur eines Tetrameta-polyphosphates: Pb2Cs3(P4O12) (PO3)3.Die Kristallstruktur von Blei-caesium-tetrameta-polyphosphat, Pb2Cs3(P4O12)(PO3)3 (triklin; Elementarzelledaten s. „Abstract“), wurde mit Hilfe von 3 350 Röntgenreflexen bis zu einem R-Wert von 0,048 bestimmt. Das Wesentliche bei diesem Phosphat ist, daß es sowohl tetramere Ringanionen (P4O12)4- als auch unendliche Ketten (PO3-)∞ enthält. Die Elementarzelle wird von zwei zueinander parallel verlaufenden (PO3-)-Ketten durchzogen, und in der Mitte zwischen diesen Ketten liegen die (zentrosymmetrischen) P4O124--Ringanionen.Sr2Cs3(P4O12)(PO3)3 ist isotyp mit der Titelverbindung.
    Notes: Chemical preparation and crystal structure of Pb2Cs3(P4O12)(PO3)3 are described. The triclinic unit cell has the following dimensions: space group is P1 with Z = 2. The crystal structure has been solved by using 3350 unique reflexions with a final R value 0.048,The main outstanding feature of this compound rests on the coexistence in its atomic arrangement of two kinds of phosphate anions with different degrees of condensation: a tetrameric cyclic one (P4O12)4- and a linear infinite chain (PO3)∞. The unit cell is crossed by two (PO3)∞ chains, related by centrosymmetry, running in planes perpendicular to the \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \overrightarrow {\rm c} $\end{document} axis at z ≃ 0.25 and 0.75. The two crystallographic independent P4O124- ring anions are centrosymmetrical located around (0, 1/2, 0) and (0, 1/2, 1/2) inversion centers, half way between the (PO3)∞ chains.Sr2Cs3(P4O12)(PO3)3 is isotypic with the title compound.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291019
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 139
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    Übergangsmetallphosphidokomplexe, IX. P-funktionelle Heterocyclische Mangan-Phosphor-Vier- und Sechsringkomplexe (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 157-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Phosphido Complexes. IX. P-Functional Heterocyclic Manganese Phosphorus Four- and Six-Membered Ring Complexes.From the reaction of Me3SiPH2 with (CO)5MnCl the four-membered ring complex [(CO)4MnPH2]2 1 and the six-membered ring complex [(CO)4MnPH2]3 2 are available. Using CCl4, CBr4, and CI4 1 can be halogenated by hydrogen-halogen exchange yielding [(CO)4MnPCl2]2 3, [(CO)4MnPBr2]2 4, and [(CO)4MnPI2]2 5, respectively. The corresponding reactions of 2 lead to the formation of completely P-halogenated six-membered ring complexes only in the case of CCl4 to give [(CO)4MnPCl2]3 6. Upon heating in solution 6 is converted into 3. 3, 4, and 5 react with Ag[BF4] yielding [(CO)4MnPF2]2 7. [(CO)4MnPF2]3 8 is formed reacting 6 with Ag[BF4]. Considerable differencies in reactivity depending upon the ring size are observed in all P-substitution reactions. I.R., N.M.R. and mass spectral data are reported.
    Notes: Durch Umsetzung von Me3SiPH2 mit (CO)5MnCl sind der Vierringkomplex [(CO)4MnPH2]2 1 und der Sechsringkomplex [(CO)4MnPH2]3 2 zugänglich. 1 1 läßt sich mit CCl4, CBr4 und CI4 unter Wasserstoff/Halogen-Austausch zu [(CO)4MnPCl2]2 3, [(CO)4MnPBr2]2 4 bzw. [(CO)4MnPI2]2 5 halogenieren. Entsprechende Reaktionen von 2 führen nur mit CCl4 zum vollständig P-halogenierten Sechsring [(CO)4MnPCl2]3 6. Beim Erhitzen in Lösung lagert sich 6 in 3 um. 3, 4 und 5 reagieren mit Ag[BF4] zu [(CO)4MnPF2]2 7. [(CO)4MnPF2]3 8 bildet sich bei der Umsetzung von 6 mit Ag[BF4]. Bei allen P-Substitutionsreaktionen beobachtet man erhebliche Reaktivitätsunterschiede in Abhängigkeit von der Ringgröße. NMR- und IR-spektroskopische sowie massenspektrometrische Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291021
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 140
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXX. Elektronenmikroskopische Untersuchung in Hochauflösung an metastabilen Niob-Wolfram-Oxiden Vergleich mit der rechnerischen Simultation (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 179-188 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XXX. High Resolution Electron Microscopy Investigation of Metastable Niobium Tungsten Oxides. Comparison with Computer Simulated Images.Starting with solid solution series (Nb, W)Ox, where WO3 + NbO2 was substituted for Nb2O5, a gentle oxidation leads from the original block sizes of [3 × 4], [4 × 4], [4 × 5] or [5 × 5] octahedra to a doubling of blocks in the new ternary oxides, e. g. 2 × [5 × 5] → [5 × 10]. As HRTEM of the oxidation products revealed, these new larger blocks are connected in a special way including so-called “L-type-tunnels”. Using a LaB6-cathode with our electron microscope, we now for the first time can directly see the positions of these tunnels.
    Notes: Ausgehend von Mischkristallen (Nb, W)Ox, in denen Nb2O5 durch NbO2 + WO3 substituiert wurde, kann man durch vorsichtige Oxydation von den ursprünglichen Blockgrößen mit [3 × 4], [4 × 4], [4 × 5] oder [5 × 5]-M-O-Oktaedern zu neuen ternären Oxiden mit einer verdoppelten Blockgröße gelangen; z. B. 2 × [5 × 5] → [5 × 10]. Wie die hochauflösende Durchstrahlungselektronenmikroskopie der Oxydationsprodukte zeigte, sind die neuen größeren Blöcke untereinander in einer besonderen Weise über sogenannte L-Typ-Lücken verknüpft. Diese waren durch Verwendung einer LaB6-Kathode als Elektronenquelle des Mikroskops erstmals unmittelbar zu beobachten.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291023
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 141
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    Kristall- und Molekülstruktur von Tris(1,1-diethyl-3-benzoylthioharnstoff)silber(I)-hydrogensulfid (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 201-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Tris(1,1-diethyl-3-benzoylthiourea)silver(I) Hydrogensulfide.The crystal structure of tris(1,1-diethyl-3-benzoylthiourea)silver(I) hydrogensulfide has been determined by X-ray crystal structure analysis. The substance crystallizes monoclinic, space group P21/n with a = 8.181, b = 20.216, c = 25.035 Å, β = 98.21° and 4 formula units per unit cell. The structure was solved by heavy atom technique and refined to a final R value of R = 0.046. Silver(I) does not form a chelate with the ligand 1,1-diethyl-3-benzoylthiourea. Three molecules of the ligand coordinate monodentately via the S atoms while a fourth coordination position is occupied by a hydrogensulfide ion. The coordination polyhedron is a distorted tetrahedron.
    Notes: Die Kristallstruktur von Tris(1,1-diethyl-3-benzoylthioharnstoff)silber(I)-hydrogensulfid wurde mittels Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit a = 8,181, b = 20,216, c = 25,035 Å, β = 98,21°; Z = 4. Die Struktur wurde mit Hilfe der Schweratommethode gelöst und bis zu einem R-Wert von 0,046 verfeinert. Silber(I) bildet mit dem Liganden 1,1-Diethyl-3-benzoylthioharnstoff kein Chelat. Drei Ligandmoleküle koordinieren einzähnig über die S-Ligatoratome, während eine vierte Koordinationsstelle durch ein Hydrogensulfidion besetzt ist. Das Koordinationspolyeder ist ein verzerrtes Tetraeder.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291025
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 142
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    Reaktion des aktivierten 1,2-Diphosphinobenzens mit Diphenylcarbodiimid (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 216-221 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Activated 1,2-Diphosphinobenzene with Diphenylcarbodiimide.The reaction behaviour of 1,2-(Ptms2)2C6H4 and 1,2-(PHLi)2C6H4 towards Ph—N=C=N—Ph leads to phosphaguanidino derivatives of 1,2-diphosphinobenzene and 2-(phenyltrimethylsilylamino)-3-trimethylsilyl-1,3-benzodiphosphole. The structure of the compounds are discussed on the basis of their n.m.r. spectra.
    Notes: Die Umsetzungen von Tetrakis(trimethylsilyl)-1,2-diphosphinobenzen sowie von 1,2-Di(lithiophosphino)benzen mit Diphenylcarbodiimid führen zu Phosphaguanidino-derivaten des 1,2-Diphosphinobenzens sowie zum 2-(Phenyl-trimethylsilylamino)-3-trimethylsilyl-1,3-Benzodiphosphol. Die Strukturen der dargestellten Verbindungen werden anhand der NMR-Daten diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291027
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 143
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    New Pyrochlore Pb2II[In0.5 Sb1.5]O6.5 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 229-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das neue Pyrochlor Pb2II [In0,5 Sb1,5]O6,5.Bei Untersuchungen in der hypothetischen Serie Pb2II[Pb2+2p-2cIVInc-2pSbc]O6+p(0 ⋜ p 〈 1; 0 ⋜ c 〈 2) wurde ein neues Oxid von gelboranger Farbe gefunden, Zusammensetzung Pb2II[In0,5Sb1,5]O6,5, mit einer Pyrochlorstruktur (R.G. Fd3m), Z = 8, a = 10,5892(1) Å, Dc = 8,48 M gm-3. Der Vergleich der beobachteten und berechneten Intensitäten im Röntgenpulver-Diffraktegramm ergab Pb in 16(c), statistische Verteilung von In und Sb (1:3) in 16(d), Sauerstoffatome in 48(f) und der Hälfte der 8(a) Positionen, und Sauerstofflageparameter von x = 0,429 (Koordinatenursprung im Inversionszentrum, 3m), mit einem R-Wert von 6,2%. Die beobachteten Abstände (Å) betragen Pb—O = 2,612, (In, Sb)—O = 2,019.
    Notes: From the study of the hypothetical series Pb2II[Pb2+2p-2cIVInc-2pSbc]O6+p (O ⋜ p 〈 1; 0 ⋜ c 〈 2), the existence of the cubic pyrochlore Pb2II[In0.5Sb1.5]O6.5 has been established. This compound was obtained as an orange yellow powder, S.G. Fd4m (No. 227), Z = 8, a = 10.5892(1) Å, V = 1187.38(3) Å3, Dc = 8.48 M gm-3. For Pb in 16(c) positions, In and Sb (1:3) randomly distributed in 16(d), oxygen atoms in 48(f) and in a half of the 8(a) sites, and oxygen positional parameter x = 0.429 (origin at center, 3m), R = 0.062. The apparent interatomic distances (Å) are determined: Pb—O = 2.612; (In, Sb)—O = 2.019.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291029
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 144
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    Masthead (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 530 (1985) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855301101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 145
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    Struktur-Reaktivitäts-Beziehungen bei koordinativ ungesättigten Chelatkomplexen. VIITeil VI vgl. [5], Teil V vgl. [7b]. Zum Einfluß axialer Basen auf den Spin-Grundzustand und die Charge-Transfer-Spektren von Eisenkomplexen eines farblosen, porphyrin-verwandten [N4]-Makrocyclus (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 15-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure Reactivity Correlations in Coordinatively Unsaturated Metal Chelate Complexes. VII. Effect of Axial Bases on the Spin Ground State and the Charge Transfer Spectra of Iron Complexes with a Colorless Porphyrine-like [N4]-MacrocycleIn contrast to similar macrocycles without the carbonyl substituents R2, the iron(II) complexes 3 react with several bases to form stable adducts. With imidazole, dark red diamagnetic (S = 0) sesqui- and diadducts have been isolated. They are oxidized quickly by air to give dark green polymeric low-spin (S = 1/2) iron(III) derivatives with one imidazolate anion as a bridging axial ligand. With pyridine, ammonia, methanol etc. intense red monoadducts are formed which are intermediate-spin (S = 1) complexes. Preparation of 3a in the presence of water results in a very instable yellow product which appears to be a high-spin (S = 2) diadduct. All the iron(II) complexes are extremely sensitive to air. The spectra of the iron(III) derivatives exhibit a single CT band in the visible region. The energy of the sharp maximum is strongly influenced by axial ligands and can be used to characterize the coordination properties of several bases.
    Notes: Im Gegensatz zu ähnlichen Makrocyclen ohne die Carbonylsubstituenten R2 reagieren die Eisen(II)-Komplexe 3 mit verschiedenen Basen unter Bildung stabiler Addukte. Mit Imidazol wurden dunkelrote, diamagnetische (S = O) Sesqui- bzw. Diaddukte isoliert. Sie werden durch Luft rasch zu grünen, polymeren low-spin (S = 1/2) Eisen(III)-Derivaten mit einem Imidazolat-Anion als Brückenligand oxydiert. Mit Pyridin, Ammoniak, Methanol usw. bilden sich intensiv rote Monoaddukte, bei denen es sich um „intermediate-spin“ (S = 1) Komplexe handelt. Die Darstellung von 3a in Gegenwart von Wasser führt zu einem sehr instabilen, gelben Produkt, welches ein high-spin (S = 2) Diaddukt zu sein scheint. Alle Eisen(II)-Komplexe sind extrem luftempfindlich. Die Vis-Spektren der Eisen(III)-Derivate zeigen eine einfache CT-Bande. Die Energie des scharfen Maximums wird stark durch axiale Liganden beeinflußt und kann zur Charakterisierung des Koordinationsverhaltens verschiedener Basen dienen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260703
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 146
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    Na6Si2Se8: Ein Perselenidosilicat (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 55-59 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Na6Si2Se8, the First Perselenido SilicateThe new compound Na6Si2Se8 crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c (No. 14) with lattice constants see „Inhaltsübersicht“. Two SiSe4 tetrahedra are connected by a Se-Se covalent bond, forming a discrete [Si2Se8]6- anion.
    Notes: Die neue Verbindung Na6Si2Se8 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c (Nr. 14) mit den Gitterkonstanten a = 727,1(3) pm, b = 1700,7(5) pm, c = 1378,3(4) pm, β = 99,44(8)°. In der Struktur sind zwei SiSe4-Tetraeder über eine Se-Se-Bindung zu diskreten [Si2Se8]6--Anionen verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260708
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 147
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    Ein neuer Strukturtyp an Gd2Ti0,78W0,56O6,22 (= Gd18Ti7W5O56) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 67-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Structure Type of Gd2Ti0.78W0.56O6.22 (= Gd18Ti7W5O56)The hitherto unknown compound Gd2Ti0.78W0.56O6.22 shows also an unkown structure-type of hexagonal symmetry (space group D6h4-P63/mmc; a = 7.382, c = 23.49 Å). Parts of the structure are related to the monoclinic B-Gd2O3 and the pyrochlor structure.
    Notes: Die neu dargestellte Substanz Gd2Ti0,78W0,56O6,22 zeigt einen bisher unbekannten Strukturtyp. Mit Einkristall-Röntgenbeugungsmethoden wurde der Aufbau dieses hexagonal kristallisierenden Stoffes untersucht (Raumgruppe D6h4-P63/mmc, a = 7,382, c = 23,49 Å). In Teilbereichen der Struktur besteht enge Verwandtschaft zur monoklinen B-Form von Gd2O3 und zur Pyrochlorstruktur.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260710
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 148
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    Gold-Stickstoff-Heterocyclen. 2. Synthese, Eigenschaften und Struktur von N-Methylamidodimethylgold(III), [(CH3)2AuNHCH3]2Professor Max Schmidt zum 60. Geburtstage am 13. Oktober 1985 gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 29-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gold Nitrogen Heterocycles 2. Synthesis, Properties, and Structure of N-Methyla nido Dimethyl Gold(III), [(CH3)2AuNHCH3]2.The reaction of (CH3)2AuI with LiNHCH3 yields dimeric N-methylamido dimethyl gold(III) besides small quantities of higher aggregates. [(CH3)2AuNHCH3]2 is an air-stable, white compound, which decomposes by irradiation with light. Monoclinic single crystals can be obtained by sublimation under vacuum. [(CH3)2AuNHCH3]2 crystallizes in the space group C2/c with the lattice constants a = 1751.7(8), b = 398,3(7), c = 1868.8(9) pm and β = 124.61(4)°. The unit cell contains four dimers with symmetry C2v. In the bent four membered Au - N heterocyclus the Au atoms are linked together by symmetric amido bridges with Au—N distances of 214 pm. IR, H-NMR, and mass spectra are discussed.
    Notes: N-Methylamido-dimethylgold(III) entsteht bei der Reaktion von (CH3)2AuI mit LiNHCH3. Neben geringen Mengen höherer Aggregate fällt die Verbindung überwiegend dimer an. [(CH3)2AuNHCH3]2 ist eine luftstabile, weiße Substanz, die sich im Licht zersetzt. Durch Sublimation im Vakuum werden monokline Einkristalle erhalten. [(CH3)2AuNHCH3]2 kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten: a = 1751,7(8), b = 398,3(7), c = 1868,8(9) pm, β = 124,61(4)°. Die Elementarzelle enthält vier Dimere mit der Symmetrie C2v, in denen die Au-Atome über symmetrische Amido-Brücken zu einem gewinkelten Au—N-Vierring verknüpft sind. Die Au—N-Abstände betragen 214 pm, IR-, H-NMR- und Massenspektrum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291005
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  • 149
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XXXIV. Das tetramere Silber(I)-Tri-tert-Butoxysilanthiolat (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 530 (1985), S. 79-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIV. Tetrameric Silver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolateSilver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolate is formed as a tetramere by reaction of tritert-butoxysilanethiol with AgNO3. The compound crystallizes as colourless triclinic plates and sublimes in vacuum at 170°C without decomposition. F.I. mass spectra shows only the mass of the tetrameric unit (m/e = 1 548), whereas this unit is observed in E.I. mass spectra with lower intensity. The 29Si n.m.r. spectrum shows a remarkable splitting of the signal around -68.54 ppm, which is explained by Si—Ag couplings. The central unit of the molecule is a nearly plane alternating Ag4S4 eight-membered ring with threefold bonded sulfur and twofold bonded silver atoms. Most important are the significant deviations from colinear S—Ag—S bonds (172.3°) resulting from shifts of the silver atoms toward the center of the eight-membered Ag4S4 ring (Ag—Ag = 313.5 pm). This effect is taken as a strong indication for high order direct Ag(I)-to-Ag(I) interactions. Related details of the structure are discussed. (Molecule symmetry is 2-C2; space group P1; a = 1 769.7, b = 2012.8, c = 1 266.8 pm, α = 119.63°, β = 82.22°, γ = 95.08°; Z = 2; R = 0.067; 7 656 reflections h kl.)
    Notes: Silber(I)-Tri-tert-Butoxysilanthiolat bildet sich als Tetrameres bei der Reaktion von Tri-tert-Butoxysilanthiol mit AgNO3. Die Verbindung kristallisiert in farblosen triklinen Plättchen und läßt sich unzersetzt bei 170°C im Vakuum sublimieren. Im F.I.-Massenspektrum wird nur die Molekülmasse des Tetrameren (m/e = 1 548) beobachtet; im E.I.-Massenspektrum tritt diese mit geringerer Intensität auf. Das 29Si-NMR-Spektrum zeigt eine auffällige Aufspaltung des Signals bei -68,54 ppm, die auf eine Si—Ag-Kopplung zurückgeführt wird. Die zentrale Einheit des Moleküls ist ein nahezu planarer alternierender Ag4S4-Achtring mit dreibindigem Schwefel und zweibindigem Silber. Bemerkenswert ist die signifikante Abweichung von linearen S—Ag—S-Bindungen (172,3°), die durch Verschiebungen aller Ag-Atome in Richtung auf das Zentrum des Achtrings hervorgerufen wird (Ag—Ag = 313,5 pm), ein Indiz für direkte Ag(I)—Ag(I)-Wechselwirkungen höherer Ordnung. Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert. (Molekülsymmetrie 2-C2; Raumgruppe P1; a = 1 769,7, b = 2 012,8, c = 1 266,8 pm, α = 119,63°, β = 82,22°, γ = 95,08°; Z = 2; R = 0,067; 7 656 Reflexe hkl.)
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855301109
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  • 150
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    Über Chalkogenolate. 160. Umsetzung von 1,2-Ethandithiolaten mit Kohlenstoffdisulfid 2. 1,2-Ethan-bis(trithiokohlensäure) und Alkylester der Säure (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 530 (1985), S. 101-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 160. Reaction of 1,2-Ethanedithiolates with Carbon Disulfide. 2. 1,2-Ethane-bis(trithiocarbonic acid) and Alkyl Esters of This AcidThe reaction of potassium 1,2-ethane-bis(trithiocarbonate) with hydrochloric acid at 0°C gives unstable, deep yellow coloured 1,2-ethane-bis(trithiocarbonic acid) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm HS} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm CS} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm SCH}_2 {\rm CH}_2 {\rm S} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm CS} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm SH}. $$\end{document} The 1,2-ethane-bis(alkyl trithiocarbonates) RS—CS—SCH2CH2S—CS—SR, where R = CH3 and C2H5, have been formed by reaction of potassium 1,2-ethane-bis(trithiocarbonate) with the corresponding alkyl iodide.The called compounds have been characterized by means of diverse spectroscopic methods.
    Notes: Kalium-1,2-ethan-bis(trithiocarbonat) reagiert mit Salzsäure bei 0°C zur instabilen, tiefgelb gefärbten 1,2-Ethan-bis(trithiokohlensäure) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm HS} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm CS} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm SCH}_2 {\rm CH}_2 {\rm S} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm CS} {{\relbar}\kern-2pt {\relbar}\kern-2pt {\relbar}} {\rm SH}. $$\end{document} 1,2-Ethan-bis(alkyltrithiocarbonate) RS—CS—SCH2CH2S—CS—SR mit R = CH3, C2H5 entstehen bei der Umsetzung von Kalium-1,2-ethan-bis(trithiocarbonat) mit dem entsprechenden Alkyliodid.Die genannten Verbindungen wurden mit verschiedenen spektroskopischen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855301112
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  • 151
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    Ein neues Oxomanganat(II): K2Mn2O3 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 530 (1985), S. 117-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxomanganate(II): K2Mn2O3For the first time K2Mn2O3 has been prepared from the binary oxides as orangecoloured powder and single crystals. Space group P21/c with a = 5.992, b = 6.454, c = 6.374 Å, β = 113.9°, Z = 2; four-circle-diffractometer data, 872 of 897 I0(hkl), R = 6.09%, RW = 4.21%, MoKα. K2Mn2O3 is isotypic with K2Cd2O3. The crystal structure, Effective Coordination Numbers, ECoN, as well as the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, are discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde K2Mn2O3 (aus den binären Oxiden) als orangefarbene Pulver und gleichfarbene Einkristalle, Raumgruppe P21/c mit a = 5,992, b = 6,454, c = 6,374 Å, β = 113,9°, Z = 2; Vierkreisdiffraktometerdaten, 872 von 897 I0(hkl), R = 6,09%, RW = 4,21%, MoKα. K2Mn2O3 ist isotyp mit K2Cd2O3. Die Kristallstruktur, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855301114
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 152
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    Formation and Crystallization of FeIII Hydroxides. Effects of precipitation temperature and the nature of starting FeIII salt on the properties of FeIII hydroxides prepared in weakly acidic medium (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 191-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bildung und Kristallisation von FeIII-Hydroxiden. 2. Einfluß der Fällungstemperatur und Natur des Ausgangs-FeIII-Salzes auf die Eigenschaften des in schwach saurem Medium dargestellten FeIII-HydroxidsAmorphe, bei pH = 6 dargestellte FeIII-Hydroxide unterscheiden sich von entsprechenden Niederschlägen aus alkalischen Medien durch einen zunehmenden Gehalt an Anionen in ihren Strukturen und kristallisieren weniger leicht sowohl bei trockner, thermischer Behandlung wie unter hydrothermalen Bedingungen. Die DTA-Kurven, die von frisch präparierten Gelen sowie von in Mutterlauge gealterten Produkten erhalten wurden und der Einfluß der vorhandenen Anionen auf den Verlauf der thermischen Zersetzung werden diskutiert.
    Notes: Amorphous FeIII hydroxides prepared at pH = 6 differ from analogous precipitates obtained in alkaline media in that they have an increased content of anions bound in their structures, and crystallize less readily both in dry thermal treatment and under hydrothermal conditions. The shapes of DTA curves obtained for freshly prepared gels and for products of ageing in mother liquor are discussed, and the effect of the anions present on the course of thermal decomposition is assessed.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260724
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 153
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    Masthead (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270801
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 154
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    Cyanphosphorverbindungen. IX. Cyanidabbau von weißem Phosphor zu Dicyanphosphiden und die Dicyanphosphid-Struktur (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 17-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanophosphorus Compounds. IX. Breakdown of White Phosphorus by Cyanide Yielding Dicyanophosphides and Dicyanophosphide StructureWhite phosphorus is degraded by strong enough anionic nucleophiles X- with more or less disproportionation. With crown ether alkali, ammonium or phosphonium cyanides, X- = CN-, selectively the corresponding dicyanophosphide, P(CN)2-, is formed and a polyphosphide, preferentially P15-.[18] Crown-6-KP(CN)2 is also obtained from the reaction of P(CN)3, KF, and crown ether. In the crystal of this salt the dicyanophosphide anions (bent at phosphorus by an angle of 95°) coordinate with both nitrogen ends towards (different) cations. The PC distance (168 pm on the average) is as short as in phosphaalkenes. δ13C and JPC of P(CN)2- fit well into a correlation with the charge density at phosphorus generally valid for cyanophosphorus compounds.
    Notes: Genügend starke anionische Nucleophile X- bauen weißen Phosphor unter mehr oder weniger weitgehender Disproportionierung ab. Mit Kronenether-Alkali-, Ammonium- oder Phosphoniumcyaniden, X- = CN-, entsteht dabei selektiv das entsprechende Dicyanphosphid, P(CN)2-, und ein Polyphosphid, bevorzugt P15-.[18] Krone-6-KP(CN)2 entsteht auch bei der Umsetzung von P(CN)3 mit KF und Kronenether. Im Kristall dieses Salzes sind die am Phosphor (um 95°) gewinkelten Dicyanphosphid-Anionen mit beiden Stickstoffenden an je ein Kation koordiniert. Der PC-Abstand ist (mit durch-schnittlich 168 pm) so kurz wie in Phosphaalkenen. δ13C und JPC von P(CN)2- ordnen sich gut in einen für Cyanphosphorverbindungen allgemein geltenden Zusammenhang mit der Ladungsdichte am Phosphor ein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270803
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 155
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLII. Untersuchungen über Norbornylverbindungen des Titans, Zirconiums und Hafniums (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 85-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XLII. Investigations on Norbornyl Compounds of Titanium, Zirconium, and HafniumIt is reported about 13C-NMR, IR, and mass spectroscopic measurements of (1-Nor)4M derivatives of Ti, Zr, and Hf and unsuccessful efforts for synthesis of 1-norbornyl titanium halides Furthermore, (2-Nor)4Ti and (2-Nor)4Zr were synthesized. These compounds are remarkably less stable than the corresponding 1-norbornyl derivatives and appear to be exo/endo isomer mixtures. At thermolyses of (2-Nor)4Ti stable (2-Nor)2Ti is formed. The stability of (7-Nor)4Ti is comparable with that of (2-Nor)4Ti.
    Notes: Es wird über 13C-NMR-, IR- und M-spektrometrische Untersuchungen an (1-Nor)4M-DerivatenNor = Norbornyl = Bicyclo[2.2.1]-heptyl. des Ti, Zr und Hf sowie erfolglose Bemühungen zur Synthese von 1-Norbornyltitanhalogeniden berichtet. Weiterhin wurden (2-Nor)4Ti und (2-Nor)4Zr synthetisiert. Diese Verbindungen sind wesentlich instabiler als die entsprechenden 1-Norbornylderivate und liegen offensichtlich als exo-endo-Isomerengemische vor. Bei der Thermolyse von (2-Nor)4Ti bildet sich stabiles (2-Nor)2Ti. Die Stabilität von (7-Nor)4Ti ist derjenigen des (2-Nor)4Ti vergleichbar.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270808
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 156
    Electronic Resource
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    Crystal Structure of Calciumpolyphosphate, [Ca2(PO3)4]x (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 99-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur des Calciumpolyphosphates [Ca2(PO3)4]xβ-Calciumpolyphosphat kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 6,999, b = 7,717, c = 16,944 Å, β = 90,44°. Die Full-Matrix-Verfeinerung mit Einheitsgewicht führte zu R = 0,022. Auf die Periode der Anionenkette kommen 4 Tetraeder, Kettenrichtung ist x. Die Kationen-Polyeder bilden Doppelketten, ebenfalls parallel x, in denen die Polyeder über gemeinsame Flächen und Kanten verknüpft sind.
    Notes: β-Calciumpolyphosphate crystallizes in the monoclinic space group P21/c, unit cell a = 6.999, b = 7.717, c = 16.944 Å, β = 90.44°. Full matrix refinement with unit weight lead to R = 0.022. The period of the anion chain amounts to 4 tetrahedra, chain direction is x. The cation polyhedra form double chains, also parallel x, in which the polyhedra are linked by common faces and edges.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270810
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 157
    Electronic Resource
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    Über Osmiumbromide (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 530 (1985), S. 178-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On OsmiumbromidesOsBr4 was obtained by reaction of OsCl4 with bromine in a closed system at 330°C and 120 bar Br2 pressure. The compound crystallizes orthorhombic (a = 633.99(18) pm; b = 1 210.92(16) pm; c = 1 461.5(10) pm; Z = 8; space group Pbca) in a TcCl4 type structure. OsBr6 octahedra are connected by two common edges to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${}_\infty ^1 \left[ {{\rm OsBr}_{{{\rm 2} \mathord{\left/ {\vphantom {{\rm 2} 1}} \right. \kern-\nulldelimiterspace} 1}} {\rm Br}_{{{\rm 4} \mathord{\left/ {\vphantom {{\rm 4} 2}} \right. \kern-\nulldelimiterspace} 2}} } \right]$\end{document} chains with a cis arrangement of the two non-bridging Br atoms. Mixed crystals OsBrxCl4-x(0 〈 x 〈 2.3) with CsCl4 type structure are formed by reactions at lower Br2 pressure up to 12 bar. They are built up from chains consisting of edge-sharing octahedra. The terminal atoms have a trans arrangement. Attempts to synthesize single crystals of OsBr3 by decomposition of OsBr4 resulted in formation of three different phases OsBrx (3 〈 x 〈 4).
    Notes: OsBr4, durch Bromierung von OsCl4 bei 120 bar Br2-Druck und 330°C erhalten, kristallisiert orthorhombisch (a = 633,99(18) pm; b = 1 210,92(16) pm; c = 1 461,5(10) pm; Z = 8; Raumgruppe Pbca) im TcCl4-Typ. OsBr6-Oktaeder sind über Kanten zu \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${}_\infty ^1 \left[ {{\rm OsBr}_{{{\rm 2} \mathord{\left/ {\vphantom {{\rm 2} 1}} \right. \kern-\nulldelimiterspace} 1}} {\rm Br}_{{{\rm 4} \mathord{\left/ {\vphantom {{\rm 4} 2}} \right. \kern-\nulldelimiterspace} 2}} } \right]$\end{document}-Ketten verknüpft. Die beiden terminalen Br-Atome befinden sich in cis-Stellung. Wurde der Halogenaustausch bei geringeren Bromdrücken bis 12 bar durchgeführt, so entstanden Mischkristalle OsBrxCl4-x (0 〈 x 〈 2,3) mit OsCl4-Struktur, in denen ebenfalls Ketten aus kantenverknüpften Oktaedern vorliegen, aber mit den terminalen Atomen in trans-Stellung. Bei Versuchen, durch thermischen Abbau von OsBr4 OsBr3-Kristalle zu erhalten, wurden drei unterschiedliche Phasen OsBrx (3 〈 x 〈 4) gefunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855301121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 158
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    Zur Kenntnis der Strontiumpolysulfide Präparative, röntgenographische und schwingungsspektroskopische Untersuchungen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 118-124 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-ray, I.R., and Raman Data of Strontium PolysulfidesThe strontium polysulfides SrS2, SrS3A, and SrS3B were studied in terms of preparation, thermal decomposition, and phase transition. The i.r. and Raman spectra of the strontium polysulfides as well as the normal coordinates of the phonon modes are presented and discussed in comparison with the respective barium compounds. From the spectra it is shown that S32- entities are present in SrS3A as in SrS3B.
    Notes: Darstellung, thermischer Abbau und Phasenumwandlung der Strontiumpolysulfide SrS2, SrS3A und SrS3B werden beschrieben. Ferner werden die IR- und Ramanspektren (600-50 cm-1) der Strontiumpolysulfide sowie die Schwingungsformen der Gitterschwingungen mitgeteilt und im Vergleich mit den entsprechenden Bariumverbindungen diskutiert. Nach den Schwingungsspektren liegen im SrS3A wie im SrS3B S32--Baueinheiten vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270813
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  • 159
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    Über die thermischen Eigenschaften von Heteropolysäuren des Typs H3+n[PVnMo12-nO40] · x H2O (n = 0, 1, 2, 3) I. Thermogravimetrische, UV-VIS- und röntgenographische Untersuchungen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 73-85 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Behaviour of Heteropoly Acids of the Type H3+n[PVnMo12-nO40] · x H2O (n = 0, 1, 2, 3). I. Thermogravimetry, UV-VIS, and X-ray StudiesThe thermal behaviour of pure and SiO2-supported dodecamolybdophosphoric acid and its vanadium containing homologues was investigated using differential thermoanalysis, thermogravimetry, UV-Vis spectroscopy and X-ray. Up to appr. 450 K the crystal water free compounds are present. On raising the temperature the constitutional water is totally removed at appr. 650 K, without destroying the Keggin structure thereby. This is conducted from the fact that the initial compounds with the complete amount of crystal water are restorted by rehydration of the “anhydrides” in a water saturated atmosphere. Complete structural destruction proceeds only above 670 K. Highest thermal stability is achieved for the compound with n equalling 1. With decreasing concentration stability of the compounds supported on SiO2 is strongly reduced. In contrast water vapour reacting with the products of total destruction, effects a partial reconstruction.
    Notes: Das thermische Verhalten der Dodecamolybdophosphorsäure und ihrer vanadiumhaltigen Homologen, in Substanz und aufgebracht auf SiO2-Träger, wird mittels DTA/TG, thermogravimetrisch, sowie UV-Vis-spektroskopisch und röntgenographisch untersucht. Bei etwa 450 K liegen die kristallwasserfreien Verbindungen vor, bis zu etwa 630 K wird das gesamte Konstitutionswasser abgegeben, ohne daß dabei ein Zusammenbruch der Kegginstruktur erfolgt. Dies ergibt sich aus der Rehydratisierbarkeit der „Anhydride“ durch Wasserdampf bis zu den voll kristallwasserhaltigen Ausgangsverbindungen. Die vollständige strukturelle Destruktion erfolgt erst oberhalb 670 K. Die höchste thermische Beständigkeit besitzt die Verbindung mit n = 1. Mit sinkender Konzentration nimmt die Beständigkeit der auf SiO2-Träger aufgebrachten Verbindungen stark ab, Wasserdampf bewirkt hier aber eine teilweise Rekonstruktion aus den Produkten der totalen Zersetzung.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260711
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 160
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    Diazadiphosphetidine. VII. Neue Diazadiphosphetidin-oxide und -oxid-sulfide (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 133-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diazadiphosphetidines. VII. New Diazadiphosphetidine Oxides and Oxide SulfidesBy reaction of phosphoric tris(methylamide) with tris(dimethylamino)phosphane and tris(diethylamino)phosphane, the diazadiphosphetidine oxides V and I, as well as VI and II are obtained, respectively. With elemental sulfur these compounds form the diazadiphosphetidine oxide sulfides VI and III, as well as VIII and IV, respectively. The n.m.r. spectra of the compounds II - VII are reported and discussed.
    Notes: Durch Umsetzung von Phosphorsäure-tris(methylamid) mit Tris(dimethylamino)phosphan bzw. Tris(diethylamino)phosphan werden die Diazadiphosphetidin-oxide V bzw. I und VI bzw. II erhalten. Mit elementarem Schwefel entstehen aus diesem Verbindungen die Diazadiphosphetidin-oxid-sulfide VII bzw. III und VIII bzw. IV. Die NMR-Spektren der Verbindungen II - VII werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260716
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  • 161
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    Redox and oxo-abstraction Reactions of Silylamine with MoOCl4 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 161-167 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redox- und Sauerstoffabspaltungs-Reaktionen des Silylamin am MoOCl4Trimethylsilyldiethylamin, Me3SiNEt2, und MoOCl4 (1:1) reagieren in einer freien Radikal-Redox-Reaktion in CH2Cl2 oder Et2O zu MoCl3O(HNEt2). Eine Reduktion erfolgt sogar in aprotonischen Medien wie CCl4 und CS2 zu den MoV-Komplexen Mo2Cl6O2(N2Et4) bzw. Mo2Cl6O2[(SCNEt2)2S2]. In einer 2:1 molaren Umsetzung in nichtionisierenden, protonischen Lösungsmitteln erfolgt Redoxreaktion mit Spaltung unter Bildung von MoCl2O(NEt2)(HNEt2), während eine Reaktion bei Rückflußtemperatur in 1,2-Dichlorethan zum Diethylammoniumsalz [Et2NH2][MoCl4O(HNEt2)], führt. Höhermolare Umsetzungen (3:1, 4:1) in CH2Cl2 oder Et2O sind mit Redoxreaktionen und mit Abspaltung des Sauerstoffatoms unter Bildung von MoCl3(NEt2) (HNEt2)2 verbunden, während eine 3:1 molare Reaktion in CS2 Mo2Cl4O(S2CNEt2)4 ergibt. Die Verbindungen werden durch Elementaranalyse, Redoxtitration, Magnetische-, Leitfähigkeits-, IR-, Elektronenspektren- und 1H-NMR-Messungen charakterisiert.
    Notes: Trimethylsilyldiethylamine Me3SiNEt2 and MoOCl4 (1:1) undergo a free radical redox reaction in CH2Cl2 or Et2O to form MoCl3O(HNEt2). Reduction occurs even in aprotic media like CCl4 and CS2 to give MoV complexes Mo2Cl6O2(N2Et4) and Mo2Cl6O2[(SCNEt2)2S2], respectively. A 2:1 reaction in nonionizing protic solvents undergoes redox cum cleavage to provide MoCl2O(NEt2) (HNEt2) but a reaction at reflux temperature in 1,2-dichloroethane leads to diethylammonium salt, [Et2NH2][MoCl4O(HNEt2)]. Higher molar reactions (3:1, 4:1) in CH2Cl2 or Et2O are associated with redox reaction as well as oxygen atom abstraction to form de-oxo MoIV complex MoCl3(NEt2)(HNEt2)2, whereas, a 3:1 reaction in CS2 forms Mo2Cl4O(S2CNEt2)4. Compounds have been characterized by elemental analyses, redox titration, magnetic moment, conductance, infrared, electronic absorption and 1H-NMR measurements.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260719
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 162
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    Die Störung durch kleine Wassergehalte bei der Messung der Dissoziationsenthalpie von Ga2Cl6 = 2 GaCl3 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 177-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Disturbance by Small Water Contents during the Measurement of the Dissociation Enthalpy of Ga2Cl6 = 2 GaCl3Small water contents are difficult to exclude before the dissociation of Ga2Cl6 is studied. Taking into account the small amount of HCl, which arises from that, the values ΔH°(298) = 22.49 kcal and ΔS°(298) = 35.95 cal/K are obtained using ΔCp = -4 cal/K we got for Ga2Cl6,g = 2 GaCl3,g.
    Notes: Kleine Wassergehalte sind vor der Messung der Dissoziation von Ga2Cl6 nur schwer zu entfernen. Mit Berücksichtigung der kleinen HCl-Menge, die daraus entsteht, erhalten wir mit ΔCp = -4 cal/K für Ga2Cl6,g = 2 GaCl3,g die Werte ΔH°(298) = 22,49 kcal und ΔS°(298) = 35,95 cal/K.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260721
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 163
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    Untersuchungen an Stickstoff-Chlor-Verbindungen. IX. N,N′-Diperchlorylverbindungen durch Aminolyse von Dichlorheptoxid mit Diaminen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 526 (1985), S. 186-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Nitrogen Chlorine Compounds. IX. N,N′-Diperchloryl Compounds by Aminolysis of Dichlorine Heptoxide with DiaminesBy aminolysis of dichlorine heptoxide with N,N′-disubstitutet diamines could be prepared three new compounds which contain each two perchloryl groups in the molecule. The compounds were characterized by IR and 1H-NMR spectroscopy and partially by analysis.
    Notes: Durch Aminolyse von Dichlorheptoxid mit N,N′-disubstituierten Diaminen konnten drei neue Verbindungen dargestellt werden, die jeweils zwei Perchlorylgruppen im Molekül enthalten. Die Charakterisierung dieser Verbindungen erfolgte auf IR- und 1H-NMR-spektroskopischem und teilweise auf elementaranalytischem Wege.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855260723
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 164
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    Masthead (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280901
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 165
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    Cationic Ruthenium(II) Carbonyl Complexes with Nitrile LigandsNCL Communication No. 3625. (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 203-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kationische Carbonyl-Ruthenium(II)-Komplexe mit Nitril-LigandenStabile kationische Komplexe vom Typ [RuCO(PPh3)2(L)RCN]+[ClO4]-, mit Acetonitril bzw. Acrylonitril wurden dargestellt. Als zweizähnige Liganden (LH) dienten Acetylaceton, Benzoylaceton, Dibenzoylmethan, Trifluorothenoylaceton und 8-Hydroxochinolin. Die Komplexe wurden analysiert, ferner durch IR-, 1H- und 31P-NMR-, Leitfähigkeits- und ESCA-Messungen charakterisiert; eine Stereochemie erscheint möglich.
    Notes: Stable cationic complexes of the type [RuCO(PPh3)2(L)(RCN)]+[ClO4]- derived from acetonitrile and acrylonitrile have been synthesized. The bidentate ligands (LH) used are acetylacetone, benzoylacetone, dibenzoylmethane, trifluorothenoyl acetone and 8-hydroxyquinoline. The complexes have been characterized by elemental analysis, IR, conductivity, 1H and 31P NMR and ESCA studies, and possible stereochemistry has been established.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270823
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 166
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    Syntheses of MSn(OH)6 by coprecipitation and of MSnO3 by thermal decomposition (M = Mg, Co, Zn, Mn, Cd, Ca, Sr, Ba) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 193-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellungen von MSn(OH)6 durch gemeinsame Fällung und MSnO3 durch thermische Zersetzung (M = Mg, Co, Zn, Mn, Cd, Ca, Sr, Ba)Feste Lösungen von MSn(OH)6 (M = Mg, Co, Zn, Mn, Cd, Ca, Sr und Ba) wurden durch Fällung aus wäßriger Lösung von Na2Sn(OH)6 und MCl2 synthetisiert. Feste Lösungen von MSnO3 wurden durch thermische Zersetzung der MSn(OH)6-Niederschläge dargestellt. Das Fällungsverfahren wird beschrieben und die Strukturen von MSn(OH)6 und MSnO3 in Bezug auf den mittleren Radius von M2+-Ionen diskutiert. Die Morphologie der Hydroxide und Oxide wird untersucht.Die Konzentration der Lösungen von Na2Sn(OH)6 und MCl2 muß niedrig (0,1 mol/l) sein, um einen einphasigen Niederschlag zu erhalten. Der pH-Wert muß über 11 liegen und die saure Lösung von MCl2 langsam zu der basischen Lösung zugegeben werden. Die Strukturen von MSn(OH)6 hängen vom mittleren Radius von M2+ ab. Sie sind kubisch mit einer Anordnung von M2+ und Sn4+ im NaCl-Typ bei einem Radius unter 1,26 Å und hexagonal darüber. Kristalline Oxide MSnO3 wurden durch die Zersetzung von MSn(OH)6 über 500-600°C erhalten. Auch die Strukturen von MSnO3 hängen stark vom mittleren Radius der M2+-Ionen ab. Unterhalb von 1,09 Å findet man den Ilmenit-Typ, über 1,14 Å den Perowskit-Typ. Bei den perowskitartigen Strukturen wurde eine allmähliche Verminderung der Gitterverzerrung und eine schnelle Zunahme des Kristallvolumens beobachtet, wenn der Radius der M2+-Ionen zunimmt. Bei Überführung des kubischen oder des blütenförmigen Hydroxides CaSn(OH)6 in CaSnO3 werden die Oxide stark porös, ohne das gleichzeitig eine auffällige Veränderung der Teilchengestalt eintritt.
    Notes: MSn(OH)6 (M = Mg, Co, Zn, Mn, Cd, Ca, Sr, and Ba) and their solid solutions were synthesized by coprecipitation from aqueous solutions of Na2Sn(OH)6 complex and MCl2. MSnO3 and their solid solutions were prepared by thermal decomposition of these MSn(OH)6 precipitates. Coprecipitation procedures were established, and structures of MSn(OH)6 and MSnO3 were discussed in relation to mean radius of M2+ ions. The morphology of particles of these hydroxides and oxides were also observed.In order to obtain a single phase precipitate MSn(OH)6, the concentration of both solutions of Na2Sn(OH)6 and MCl2 had to be as low as 0.1 mol/l. The pH-value was kept above 11, and so acidic solution of MCl2 was added slowly to basic solution of Na2Sn(OH)6. The structure of MSn(OH)6 depended strongly of mean radius of M2+ ions, being cubic with NaCl-type arrangement of M2+ and Sn4+ cations below 1.26 Å and hexagonal above 1.26 Å. Crystalline MSnO3 was obtained by the decomposition of MSn(OH)6 precipitates above 500-600°C. The structure of MSnO3 was also related with mean radius of M2+ ions closely, ilmenite-type below 1.09 Å and pervoskite-type above 1.14 Å. In perovskite-type structure, a gradual decrease in lattice distortion and rapid increase in crystal volume were observed with the increase in radius of M2+ ions. An interesting morphology change was observed from CaSn(OH)6 precipitates to CaSnO3, the particles with either cubic or flower-like appearance in hydroxide becoming porous in oxide without appreciable change in particle appearance.
    Additional Material: 9 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270822
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 167
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 152. Funktionalisierte Cyclotriphosphane des Typs (t-BuP)2PX (X = K, SiMe3, SnMe3, Cl, Br, PCl2, P(t-Bu)Cl, P(t-Bu)I) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 7-21 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 152. Functionalized Cyclotriphosphanes of the Type (t-BuP)2PX (X = K, SiMe3, SnMe3, Cl, Br, PCl2, P(t-Bu)Cl, P(t-Bu)I)Functionalized cyclotriphosphanes of the type (t-BuP)2PX with electropositive or electronegative substituents X have been prepared on various synthetic routes: KP(t-BuP)2 (1) can be obtained in 50-55 per cent purity by reacting (t-BuP)4 or (t-BuP)3 with potassium. Reaction of 1 with Me3SiCl or Me3SnCl leads to the cyclotriphosphanes (t-BuP)2PSiMe3 (2) and (t-BuP)2PSnMe3 (3), respectively; the cyclocondensation of Cl(t-Bu)P—P(t-Bu)Cl with P(SnMe3)3, however, is more convenient for the preparation of 3. In a similar way the halogenated compounds (t-BuP)2PCl (4) and (t-BuP)2PBr (5) can be obtained from Me3Sn(t-Bu)P—P(t-Bu)SnMe3 (6) and PX3 (X = Cl, Br). The phosphino-substituted cyclotriphosphanes (t-BuP)2P—PCl2 (7), (t-BuP)2P—P(t-Bu)Cl (8), and (t-BuP)2P—P(t-Bu)I (9) are accessible by the reaction of 3 with PCl3 and t-BuPX2 (X = Cl, I), respectively. 2-9 could be obtained free from phosphorus-containing by-products and were 31P-NMR spectroscopically characterized as compounds with a cyclic P3 skeleton.
    Notes: Funktionalisierte Cyclotriphosphane des Typs (t-BuP)2PX mit elektropositiven oder elektronegativen Substituenten X wurden auf verschiedenen Synthesewegen dargestellt: KP(t-BuP)2 (1) kann durch Reaktion von (t-BuP)4 oder (t-BuP)3 mit Kalium in 50-55proz. Reinheit gewonnen werden. Umsetzung von 1 mit Me3SiCl oder Me3SnCl ergibt die Cyclotriphosphane (t-BuP)2PSiMe3 (2) bzw. (t-BuP)2PSnMe3 (3); doch ist für 3 die Cyclokondensation von Cl(t-Bu)P—P(t-Bu)Cl mit P(SnMe3)3 präparativ günstiger. In entsprechender Weise werden aus Me3Sn(t-Bu)P—P(t-Bu)SnMe3 (6) und PX3 (X = Cl, Br) die halogenierten Verbindungen (t-BuP)2PCl (4) bzw. (t-BuP)2PBr (5) erhalten. Durch Reaktion von 3 mit PCl3 oder t-BuPX2 (X = Cl, I) sind die phosphino-substituierten Cyclotriphosphane (t-BuP)2P—PCl2 (7), (t-BuP)2P—P(t-Bu)Cl (8) bzw. (t-BuP)2P—P(t-Bu)I (9) zugänglich. 2-;9 konnten frei von phosphorhaltigen Nebenprodukten gewonnen und 31P-NMR-spektroskopisch eindeutig als Verbindungen mit P3-Ringgerüst charakterisiert werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280902
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 168
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    Zur Struktur der basischen Diquecksilber(I)-nitrate. III. Kristallstruktur des Hg4O2(NO3)2Professor Max Schmidt zum 60. Geburtstag am 13. Oktober 1985 gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 158-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of the Basic Dimercury(I) Nitrates. III. Crystal Structure of Hg4O2(NO3)2Hg4O2(NO3)2 crystallizes monoclinic, space group P21/a - standard setting P21/c (C2h5) - with a = 1158.0(2), b = 666.4(1), c = 553.3(1) pm, β = 98.82(1)° and Z = 2. The structure determination from single crystal diffractometer data (AgKα, 1170 I0(hkl), numerical absorption corrections applied) resulted in a final R = 0.0512 (Rw = 0.0685). The mixed valence compound is built up of puckered layers ∞2[(HgII)2/2O(Hg2I)1/2]+ parallel (201). Within the layers there are exclusively covalent Hg—Hg and Hg—O bonds; whereas the linkage between the layers is achieved by weak HgI—O contacts and by nitrate ions functioning as weak bridging ligands for mercury atoms. This layer structure explains the distinct cleavage of crystals of Hg4O2(NO3)2.
    Notes: Hg4O2(NO3)2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/a - Standard aufstellung P21/c (C2h5) - mit a = 1158,0(2), b = 666,4(1), c = 553,3(1) pm, β = 98,82(1)° und Z = 2. Die Strukturbestimmung aus Einkristalldiffraktometerdaten (AgKα, 1170 I0(hkl), numerische Absorptionskorrektur) lieferte R = 5,12% (RW = 6,85%). In der gemisch-valenten Verbindung liegen gewellte Schichten ∞2[(HgII)2/2O(Hg2I)1/2]+ vor, die parallel (201) verlaufen. Während in den Schichten ausschließlich kovalente Hg—Hg- bzw. Hg—O-Bindungen auftreten, erfolgt die Verknüpfung zwischen den Schichten durch schwache HgI—O-Kontakte und über Nitratanionen, die als schwache Brückenliganden zwischen Hg-Atomen fungieren. Die gefundene Schichtstruktur erklärt die ausgeprägte Spaltbarkeit der Kristalle von Hg4O2(NO3)2.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311222
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 169
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    N,N-Dimethylbenzenocarbothioamide Complexes of IIB metal halides (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 183-187 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe von Halogeniden der IIB-Gruppe mit N,N-DimethylbenzolcarbothioamidenVerschiedene Komplexe von N,N-Dimethylbenzolcarbothioamiden mit Halogeniden der IIB-Gruppe, MX2 (M = Zn, Cd und Hg, und X = Cl, Br und I), wurden hergestellt und mittels IR-, Raman- und 1H-NMR-Spektren sowie konduktometrisch untersucht.
    Notes: The complexes Zn(DMBCTA)X2 (X = Cl, Br or I), Cd7(DMBCTA)4Cl14, Cd(DMBCTA)X2 (X = Br or I) and Hg(DMBCTA)X2 (X = Cl, Br or I; DMBCTA = N,N-Dimethylbenzenocarbothioamide) were isolated and characterized by elemental analysis, conductance and molecular weight measurements, and IR, Raman, and 1H NMR spectroscopy.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311225
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 170
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    Darstellung und Kristallstruktur von Na2Mn3O7 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 177-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal-Structure of Na2Mn3O7Single crystals of Na2Mn3O7 have been grown hydrothermally applying high oxygen pressure (pO2 = 2 kbar). The new compound cystallizes triclinic; space group P1; a = 6.636(6) Å, b = 6.854(6) Å, c = 7.548(6) Å, α = 105.76(6)°, β = 106.86(6)°, γ = 111.60(6)°; Z = 2. The crystal structure has been solved and refined to R = 7.9% and Rw = 6.2% (diffractometer data, 1044 independent reflexions). The crystal structure consists of ∞2Mn3O72- anions with manganese coordinated octahedrally by oxygen. These layered anions are hold together by Na+ ions (coordination numbers 5 and 6).
    Notes: Einkristalle von bislang unbekanntem Na2Mn3O7 wurden hydrothermal unter hohem Sauerstoffdruck (pO2 = 2 kbar) erhalten, die Kristallstruktur unter Verwendung von Diffraktometerdaten aufgeklärt und verfeinert: P1; a = 6,636(6) Å, b = 6,854(6) Å, c = 7,548(6) Å, α = 105,76(6)°, β = 106,86(6)°, γ = 111,60(6)°; Z = 2; 1044 unabhängige Reflexe; R = 7,9% bzw. Rw = 6,2%. Es liegen im Sinne dichter Packungen angeordnete Sauerstoffdoppelschichten vor, deren Oktaederlücken zu 6/7 mit Mn unter Ausbildung eines ∞2Mn3O72--Anions besetzt werden. Na+ (Koordinationszahl 5 und 6) befindet sich zwischen diesen Schichtpaketen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311224
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 171
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    1H-, 13C-, 19F-, 31P-NMR-Charakterisierung der Produkte der Alkoholyse von Trichlorophosphazen-N-Phosphoryldichlorid durch Trifluoroethanol (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 188-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1H, 13C, 19F, 31P N.M.R. Characterization of the Alcoholysis Products of Trichlorophosphazene-N-phosphoryldichloride by TrifluoroethanolSince polychlorophosphazenes can be obtained by polycondensation of P2NOCl5 the classical substitution of Cl by CF3CH2O in these polymers was transposed to P2NOCl5. The formation of mono, di, or pentaester depends on the molar ratio of the reactants. By reaction of CF3CH2OH on the pentaester a tetrasubstituted derivative of tetrachlorodiphosphorylimid is obtained. All products are characterized by mass spectroscopy and 1H, 13C, 19F, and 31P n.m.r.
    Notes: Da P2NOCl5 als Ausgangsglied einer neuen Polychlorophosphazensynthese dient, wurde hier die übliche CF3CH2O Substitution der Cl-Atome im Polymer auf P2NOCl5 übertragen. Je nach dem Molverhältnis der Reagenzien erhält man den Mono-, Di- oder Pentaester. Bei der Reaktion von CF3CH2OH mit dem Pentaester entsteht ein tetrasubstituiertes Derivat des Tetrachlorodiphosphorylimids. Alle Produkte wurden durch massenspektrometrische Untersuchung und die 1H-, 13C-, 19F- und 31P-NMR-Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311226
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 172
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    Zum Kondensationsverhalten von Silanolen. I. Kondensation von Trimethylsilanol (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 98-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Condensation Behaviour of Silanoles. I. Condensation of TrimethylsilanolUsing trimethylsilanol as model compound possibilities have been investigated to follow the silanol condensation by means of GLC, 1H-NMR, and IR. Kinetic data have been obtained for the acid and the base catalyzed condensation in aqueous dioxane and in toluene/water.
    Notes: An Trimethylsilanol als Modellverbindung wurden Möglichkeiten untersucht, die Silanol-Kondensation mit Hilfe der Gaschromatographie, der 1H-NMR- bzw. der IR-Spektroskopie zu verfolgen. Es wurden kinetische Daten erhalten für die sauer und die basisch katalysierte Kondensation in wäßrigem Dioxan und in Toluen/Wasser.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280910
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 173
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    Kristall- und Molekülstruktur von Bis(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 107-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II).Bis(1, 1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) forms two modifications, whose structures have been determined by X-ray structure analysis.The monoclinic modification crystallizes in the space group P21/n with a = 13.709, b = 8.571, c = 12.803 Å, β = 68.10° and Z = 2.The triclinic modification crystallizes in the space group I1 with a = 14.406, b = 7.761, c = 11.734 Å, α = 86.10, β = 97.39, γ = 90.18° and Z = 2. The molecular structures of both modifications are nearly identical (packing polymorphism). The coordination is exactly planar, the ligands are arranged in trans position. The average Ni—S bond length is 2.153 Å in the monoclinic form and 2.163 Å in the triclinic form. The chelate rings deviate from planarity.
    Notes: Bis(1, 1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) bildet zwei Modifikationen, deren Strukturen mittels Röntgenkristallstrukturanalyse ermittelt wurden.Die monokline Modifikation kristallisiert in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 13,709, b = 8,571, c = 12,803 Å, β = 68,10° und Z = 2.Die trikline Modifikation kristallisiert in der Raumgruppe I1 mit den Gitterkonstanten a = 14,406, b = 7,761, c = 11,734 Å, α = 86,10, β = 97,39, γ = 90,18° und Z = 2.Die Molekülstrukturen beider Modifikationen sind nahezu identisch (Packungspolymorphie). Die Koordination ist exakt planar, die Liganden sind in trans-Stellung angeordnet. Die mittlere Ni—S-Bindungslänge beträgt 2,153 Å für die monokline und 2,163 Å für die trikline Form. Die Chelatringe weichen von der Planarität ab.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280911
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 174
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    Neues über Oxouranate: Über α-Li6UO6. Mit einer Bemerkung über β-Li6UO6 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 129-137 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Investigations about Oxo Uranates: On α-Li6UO6. With a Remark about β-Li6UO6The crystal structure of transparent, bright yellow single crystals of α-Li6UO6 has been determined. [a = 838.07(5), c = 738.34(7) pm; dpyk = 4.02, dx = 4.17 g · cm-3; space group R3; Z = 3; R = 3.17%, Rw = 3.06%; 408 symmetry independent I0(hkl); AgKα fourcircle diffractometer Philips PW 1100]. The structure is dominated by a threedimensional framwork of “hollow spaces”, built up by 12 O2- (and 12 Li+). The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notes: Strukturell untersucht wurden transparente, hellgelbe Einkristalle von α-Li6UO6 [a = 838,07(5), c = 738,34(7) pm; dpyk = 4,02, drö = 4,17 g · cm-3; Raumgruppe R3; Z = 3; R = 3,17%, Rw = 3,06%; 408 I0(hkl), AgKα Vierkreisdiffraktometer Philips PW 1100]. Strukturbeherrschend ist ein dreidimensionales Gerüst um „Hohlräume“, das durch 12 O2- (und 12 Li+) aufgespannt wird. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280914
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 175
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    Doppeloktaeder-Cluster [V2O9] in der Kristallstruktur von Vanadium(III)-diphosphat, V4(P2O7)3 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 89-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Double-Octahedra Clusters [V2O9] in the Crystal Structure of Vanadium (III) Diphosphate, V4(P2O7)3.As the first example for MIII diphosphates the crystal structure of V4(P2O7)3 (“I”) has been determined by means of X-ray diffraction of single crystals. I - according to [7] obtainable by thermal interaction of V2O5, H3PO3, and H3PO4 - crystallizes orthorhombically (data see above); in the unit cell two kinds of isolated doubleoctahedra (clusters) [V2O9], having the symmetry Cs, exist. Due to a mutual face-connection of the octahedra, within these clusters relatively short V-V distances are resulting: 2.774(8) and 3.026(7) Å. The diphosphate anions, O3POPO34- (three kinds; each having the symmetry Cs and staggered conformation), exhibit POP bond angles of 170°, being remarkably large for non-centrosymmetry. Because of the [M2IIIO9] clusters in I, and also in the isostructural diphosphates Cr4(P2O7)3 and Fe4(P2O73), magnetic investigations seem to be challenged.
    Notes: Als erstes Beispiel für MIII-Diphosphate wurde an Einkristallen rötgeno-graphisch die Kristallstruktur von V4(P2O7)3 („I“) bestimmt (Diskrepanz-Index R = 0,094). I - nach [7] herstellbar durch thermische Umsetzung von V2O5, H3PO3 und H3PO4 - kristallisiert orthorhombisch mit a = 7,443(1), b = 9,560(2), c = 21,347(4) Å; V = 1518,9 Å3, Raumgruppe Pmcn (D2h16; No. 62); Z = 4; Dx = 3,17 g cm-1. Im Gitter sind zwei Arten von isolierten Doppel-oktaedern (Clustern) [V2O9] der Symmetrie Cs vorhanden. Infolge einer Flächen-Verknüpfung der Oktaeder resultieren innerhalb der Cluster relativ kurze V-V-Abstände von 2,774(8) und 3,026(7) Å. Die Diphosphat-Anionen O3POPO34- (drei Arten; Symmetrie jeweils Cs; Konformation jeweils gestaffelt), haben für Nicht-Zentrosymmetrie bemerkenswert große POP-Brückenbindungswinkel von 170°. Wegen der [M2IIIO9]-Cluster in I - und auch in den isostrukturellen Diphosphaten Cr4(P2O7)3 und Fe4(P2O7)3 - erscheinen magnetische Untersuchungen angebracht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291013
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 176
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    Cyclothiazenokomplexe von Molybdän(V) und (VI), sowie von Wolfram(VI) Die Kristallstruktur von (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2Die Deutsche Forschungsgemeinschaft und der Fonds der chemischen Industrie unterstützten diese Arbeit in dankenswerter Weise. (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 74-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclothiazeno Complexes of Molybdenum(V), Molybdenum(VI), and Tungsten(VI). Crystal Structure of (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2.From excess trithiazylchloride and molybdenum or tungsten hexacarbonyl, respectively, the cyclothiazeno complexes [MCl3(N3S2)]2(S2N2) are obtained. They possess metal atoms linked via a planar S2N2 ring. The corresponding bromo compounds [MBr3(N3S2)]2(S2N2) can be obtained in liquid bromine from S4N4 and MoBr4 or WBr6, respectively, or from S4N4 with the corresponding metal hexacarbonyls in the presence of bromine. Thermolysis of [WBr3(N3S2)]2(S2N2) yields [WBr3(N3S2)]2 which is dimerized via nitrogen bridges. When [MoCl3(N3S2)]2(S2N2) reacts with tetraphenylphosphonium chloride in dichloromethane, the S2N2 acts as reducing agent, and the paramagnetic molybdenum(V) complex (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2 is obtained (μeff = 1.2 B.M.). The i.r. spectra are reported.The crystal structure of (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2 was determined by X-ray diffraction (2524 independent reflexions, R = 0.052). It crystallizes in the space group P1 with the lattice con- stants a = 943.9, b = 1209.6, c = 1469.2 pm, α = 69.27, β = 72.20 and γ = 82.08°, Z = 1. There are tetraphenylphosphonium cations and centrosymmetric, dimeric anions [MoCl3(N3S2)]22⊖. The molybdenum atoms are part of six-membered cyclothiazeno rings MoN3S2 with MoN bond lengths of 177 and 197 pm; the N atom with the longer MoN bond is linked to the second Mo atom, so that a planar Mo2N2 ring results; this ring is nearly coplanar with the two MoN3S2 rings. Furthermore, each molybdenum atom is linked with three chlorine atoms with MoCl bond lengths of 240-242 pm, so that the Mo atoms possms a distorted octahedral coordination.
    Notes: Aus Molybdän- bzw. Wolframhexacarbonyl und überschüssigem Trithiazylchlorid werden die Cyclothiazenokomplexe [MCl3(N3S2)]2(S2N2) erhalten; in ihnen sind die Metallatome über einen ebenen S2N2-Ring miteinander verknüpft. Die entsprechenden Bromoverbindungen [MBr3(N3S2)]2(S2N2) lassen sich aus MoBr4 bzw. WBr6 mit Tetraschwefeltetranitrid in flüssigem Brom synthetisieren oder auch aus den Metallcarbonylen und S4N4 bei Anwesenheit von Brom. Durch Thermolyse von [WBr3(N3S2)]2(S2N2) wird das über Stickstoffatome dimerisierte [WBr3(N3S2)]2 erhalten. Der Molybdänkomplex [MoCl3(N3S2)]2(S2N2) reagiert mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan unter der reduzierenden Wirkung des S2N2 zu dem paramagnetischen Molybdän(V)-Komplex (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2 (μeff = 1,2 B.M.). Die IR-Spektren werden mitgeteilt.(PPh4)2[MoCl3(N3S2)]22 · 2 CH2Cl2 haben wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert (2524 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,2%). Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle und mit den Gitterkonstanten a = 943,9, b = 1209,6, c = 1 469,2 pm, α = 69,27°, β = 72,20°, γ = 82,08°. Sie besteht aus Tetraphenylphosphoniumkationen und zentrosymmetrischen dimeren Anionen [MoCl3(N3S2)]22⊖. Die Molybdänatome sind Bestandteil von je einem ebenen Cyclothiazenoring MoN3S2 mit MoN-Bindungsabständen von 177 und 197 pm; das N-Atom der jeweils längeren Mo—N-Bindung betätigt eine weitere Mo—N-Bindung von 233 pm zu dem zweiten Molybdänatom. Im ganzen resultiert ein ebener Mo2N2-Vierring, der nahezu koplanar zu den beiden MoN3S2-Ringen ist. Zusammen mit den je drei terminalen Chloratomen mit Mo—Cl-Abständen von 240-242 pm besitzen die Molybdänatome eine verzerrt oktaedrische Umgebung.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291011
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 177
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    Synthese und Kristallstruktur von (AsPh4)2[Cl5WNSNWCl5]Professor Klaus Krogmann zum 60. Geburtstage, am 19. Oktober 1985, gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 129-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of (AsPh4)2[Cl5WNSNWCl5].The chlorothionitrene complex [WCl4(NSCl)]2 reacts with excess tetraphenylarsonium chloride via the intermediate AsPh4[Cl5W(NSCl)] to yield the title compound. This was characterized by its i.r. spectrum and an X-ray crystal structure determination (4078 reflexions uncluding Friedel pairs, R = 0.059). (AsPh4)2[Cl5WNSNWCl5] crystallizes in the monoclinic system, a = 1110.5, b = 1714.6, c = 1521.7 pm, β = 107.24°, Z = 2. The space group is either P21/n with anions statistically disordered in two different positions or Pn with an apparent higher symmetry due to the presence of inversion twins. Bond distances and angles correspond to the formula
    Notes: Der Chlorthionitrenkomplex [WCl4(NSCl)]2 reagiert mit überschüssigem Tetraphenylarsoniumchlorid in Dichlormethanlösung über die Zwischenstufe AsPh4[Cl5W(NSCl)] unter Bildung der Titelverbindung. Diese haben wir durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturbestimmung charakterisiert (4078 Reflexe einschließlich Friedel-Paare, R = 5,9%). (AsPh4)2[Cl5WNSNWCl5] kristallisiert monoklin, a = 1110,5, b = 1714,6, c = 1521,7 pm, β = 107,24°, Z = 2. Die Raumgruppe ist entweder P21/n mit fehlgeordneten Anionen in zwei verschiedenen Orientierungen oder Pn mit vorgetäuschter höherer Symmetrie wegen Vorliegens von Inversionszwillingen. Bindungsabstände und -winkel sprechen für eine Formulierung
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291017
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 178
    Electronic Resource
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    N(SCl)2 ⊕[MoCl5(NSCl)]⊖, ein Chlorthionitrenokomplex von Molybdän(VI) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 18-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N(SCl)2⊕ [MoCl5(NSCl)]⊖, a Chlorothionitrene Complex of Molybdenum (VI).The title compound is formed together with MoCl3(N3S2) by the reaction of MoCl4 or MoCl5 with (NSCl)3 in CH2Cl2. The black, crystalline compound was characterized by its i.r. spectrum and an X-ray crystal structure determination. N(SCl)2⊕[MoCl5(NSCl)]⊖ crystallizes in the monoclinic space group P21/n with four formula units per unit cell. The lattice constants are a = 716.3, b = 1627.4, c = 1178.9 pm and β = 100.90°. The [MoCl5(NSCl)]⊖ ion posseses an almost linear Mo = N = S grouping with bond lengths that can be interpreted as double bonds. Crystal data for AsPh4[MoCl5(NSCl)] are reported.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form schwarzer Kristalle neben MoCl3(N3S2) bei der Reaktion von MoCl4 oder MoCl5 mit Trithiazylchlorid in Dichlormethan; sie wird durch ihr IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert. N(SCl)2⊕[MoCl5(NSCl)]⊖ kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind a = 716,3, b = 1627,4, c = 1178,9 pm und β = 100,907deg;. Im [MoCl5(NSCl)]⊖-Ion liegt eine annähernd gestreckte Gruppe Mo=N=S vor, mit Bindungasabständen die als Doppelbindungen interpretiert werden können. Die Kristalldaten von AsPh4[MoCl5(NSCl)] werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 179
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    Disulfidoverbrückte Halogenokomplexe von Molybdän(V) Kristallstrukturen von (PPh3Me)2[Cl4Mo(μ-S2)2MoCl4] · 2 CH2Cl2 und (PPh4)2[Br4Mo(μ-S2)2MoBr4] · 3 CH2Br2 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 7-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Disulfido-Bridged Halo Complexes of Molybdenum (V). Crystal Sructures of (PPh3Me)2 [Cl4Mo (μ-S2)2MoCl4]. 2 CH2Cl2 and (PPh4)2[Br4Mo(μ-S2)2MoBr4]. 3CH2Br2.Mo(S2)Cl3 is prepared by an improved method; the i.r. spectrum is reported. In dichloro methane solution it reacts with (PPh3Me)Cl forming the complex (PPh3Me)2[Cl4Mo(μ-S2)2MoCl4] · 2 CH2Cl2. The bromo complex (PPh4)2[Br4Mo(μ-S2)2MoBr4] · 3 CH2Br2 is obtained by reaction of MoBr4 with S7NH and subsequent treatment of the reaction mixture with PPh4Br in CH2Br2 solution. Both complexes are characterized by i.r. spectra and structural analyses by X-ray methods.(PPh3Me)2[Cl4Mo(μ-S2)2MoCl4] · 2 CH2Cl2 crystallizes monoclinic in the space group P21/c with two formula units per unit cell (5268 observed independent reflexions, R = 4.0%). The lattice dimensions are: a = 1097 pm, b = 1510 pm, c = 1591 pm, β = 104.4°.(PPh4)2[Br4Mo(μ-S2)2MoBr4] · 3 CH2Br2 crystallizes triclinic in the space group P&1macr; with two formula units per unit cell and the lattice constants a = 1328 pm, b = 1573 pm, c = 1719 pm, α = 95.8°, β = 96.3°, γ = 74.1°.Both compounds are of ionical structure with PPh3Me⊕ and PPh4⊕ cations, respectively, and anions [X4MO(μ-S2)2MoX4]2⊖ very similar to each other. The molybdenum atoms are bridged by two disulfido ligands and are bonded directly with a bond length of 286 pm. The terminal halogen atoms add up to coordination number nine at the molybdenum.
    Notes: Mo(S2)Cl3, für das eine verbesserte Synthese und das IR-Spektrum angegeben werden, reagiert mit (PPh3Me)Cl in Dichlormethanlösung unter Bildung des Komplexes (PPh3Me)2 [Cl4Mo(μ-S2)2MoCl4]. 2 CH2Cl2. Den Bromokomplex (PPh4)2[BrMo(μ-S2)2MoBr4]. CH2Br2 erhielten wir durch Umsetzung von MoBr4 mit S7NH und anschließender Reaktion des Produktgemisches mit PPh4Br in CH2Br2-Lösung. Beide Komplexe haben wir IR-spektroskopisch und durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.(PPh3Me)2[Cl4Mo(μ-S2)2MoCl4].2CH2Cl2kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (5268 unabhängige, beobachtete Reflexe, R=4,0%). Die Gitterkonstanten sind: a = 1097, b = 1510, c = 1591 pm, β = 104,4°.(PPh4)2[Br4Mo (μ-S2)2MoBr4]. 3CH2Br2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P&1macr; mit zwei Formeleinheiten pro Elementrazelle (4806 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 6.9%). Die Gitterkonstanten sind: a = 1328, b = 1573, c = 1719 pm, α = 95,8°, β = 96,3°, γ = 74,1°.Beide Komplexe haben einen ionischen Aufbau mit PPh3Me⊕ - bzw. PPh4⊕ - Kationen und Anionen [X4Mo(μ-S2)2MoX4]2⊖, die einander sehr ähnlich sind. Die Molybdänatome sind über zwei Disulfidobrücken und durch eine direkte Mo—Mo-Bindung mit einem Abstand von 286 pm miteinander verknüpft. Die terminalen Halogenatome ergänzen die Koordinationszahl am Molybdän zu neun.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200102
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  • 180
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    Zur Thermischen Zersetzung von CaOP3F · 2 H2O (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 32-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Decomposition of CaPO3F · 2H2O.The thermal decomposition of CaPO3F · 2H2O was investigated by thermogravimetry under inert conditions.A parallel mass spectrometric analysis of gases produced is made. Using an effusion cell a quasi equilibrium evaporation in the nearness of the ion source of the spectrometer is achieved. The results are comparable with the thermogravimetric analysis under normal pressure. During first state of thermal decomposition one mole H2O is lost. Then the further course is determined by release of HF and POF3. The several steps of decomposition leading to α-Ca2P2O7 at temperatures above 360° C are discussed.
    Notes: Der thermische Abbau von CaPO3F · 2H2O wurde unter Inertbedingungen thermogravimetrisch untersucht. Parallel dazu erfolgte eine massenspektrometrische Analyse der freigesetzten Gase. Dafür wurde eine Effusionszelle eingesetzt, mit deren Hilfe unmittelbar an der Ionenquelle des Spektrometers eine quasi-Gleichgewichtsverdampfung erreicht werden konnte. Die hierbei erhaltenen Untersuchungsergebnisse sind mit den thermogravimetrischen Analysen unter Normaldruck vergleichbar. Diethermische Zersetzung beginnt mit dem Verlust von ca. 1 mol H2O, danach bestimmen HF- und POF3-Freisetzung den weiteren Abbau. Die einzelnen Zersetzungsschritte, die über 360°C zum α-Ca2P2O7 führen, werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 181
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    Synthese und Kristallstruktur von SMe3 ⊕[MoBr4(SMe2)2]- (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 25-31 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of SMe3⊕ [MoBr4(SMe2)2]⊖.The title compound is obtained from MoBr4 and excess dimethyl sulfide, forming red crystals which are only slightly sensitive to moisture. Whereas the intermediately formed adduct of MoBr4 and SMe2 is unstable, the stable adduct [Mo(NO)2Br2(SMe2)2] can be prepared from Mo(NO)2Br2 and SMe2. According to the structural analysis by X-ray methods, SMe3 ⊕[MoBr4(SMe2)2]⊖ crystallizes orthorhombic in the space group Imma with eight formula units per unit cell, the cell dimensions being a = 1578, b = 2820, c = 856 pm (1303 observed, independent reflexions). The compound consists of S(CH3)3⊕ cations with S—C bond lengths of 180 pm and C—S—C bond angles of 102° and 103° resp., and anions [MoBr4(SMe2)2]⊖. The molybdenum atom is coordinated octahedral by four bromine atoms in equatorial positions and the two S atomes of the SMe2 donor molecules in axial sites with Mo—S bond lengths of 254 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form roter, nur wenig feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle aus MoBr4 und überschüssigem Dimethylsulfid. Im Gegensatz zu dem heirbei primär gebildeten, unbeständigen Addukt von MoBr4mit SMe2 läßt sich aus Mo(NO)2Br2 und Sme2 das stabile Addukt [Mo(NO)2Br2(SMe2)2] darstellen. SMe3⊕[MoBr4(SMe2)2]⊖ kristallisiert nach der röntgenographischen Strukturbestimmung orthorhombisch in der Raumgruppe Imma mit acht Formeleinheiten pro Elementarzelle und mit den Gitterkonstanten a = 1578, b = 2820, c = 856 pm (1303 unabhängige, beobachtete Reflexe, Rw = 4,2%). Die Verbindung besteht aus S(CH3)3⊕-Kationen mit S—C-Bindungsabständen von 180 pm und Bindungswinkeln C—S—C vin 102° bzw. 103°; sowie Anionen [MoBr4(SMe2)2]⊖. In diesen ist das Molybdänatom äquatorial von vier Bromatomen und axial von zwei S-Atomen der Beiden SMe2-Donormoleküle mit Mo—S-Abständen von 254 pm oktaedrisch umgeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 182
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    Neue Oxoferrate(III). Na2Li3[FeO4] und K2Li3[FeO4] (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 39-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Oxoferrates (III). Na2Li3[FeO4] and K2Li3[FeO4].Na2Li3[FeO4] and K2Li3[FeO4] (transparent, pink or light yellow single crystals) have been prepared by heating mixtures of the oxides (Na:Li:Fe = 2.2:3.3:1; Ag-tube, 720°C, 27 d or K:Li:Fe = 2.2:3.3:1; analogous, 700°C, 40 d). Na2Li3[FeO4] is isotypic with Na2Li3[GaO4] (a = 832.2(1), b = 796.0(1), c = 656.3(1)pm, Pnnm) and K2Li3[FeO4] with K2Li3[GaO4] (a = 557.7(1), b = 880.6(1), c = 1101.8(2)pm, β = 111.51(2)°, P21/c). Four cycle diffractometer data: MoKα, 525 out of 686 I0(hkl), R = 9.36%, Rw = 5.97% or 1424 out of 1424 I0(hkl), R = 8.45%, Rw = 5.66%. Parameters see text. The structures are characterized by calculations of the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE. The Effective Coordination Numbers, ECoN, which are calculated by means of Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are compared with the analogous gallates.
    Notes: Erstmals dargestellt wurden Na2Li3[FeO4] und K2Li3[FeO4] (transparente, blaßrosa bzw. hellgelbe Einkristalle) durch Erhitzen inniger Gemenge der Oxide (Na:Li:Fe = 2,2:3,3:1); Ag-Bömbchen, 720°C, 27d bzw. K:Li:Fe = 2,2:3,3:1; analog, 700°C, 40(d). Na2Li3[FeO4] ist mit Na2Li3[GaO4] (a = 832,2(1), b = 796,0(1), c = 656,3(1) pm; pnnm) und K2Li3[FeO4] mit K2Li3[GaO4] (a = 557,7(1), b = 880,6(1), c = 1101,8(2) pm, β = 111,51(2)°, P212c) isotyp. Für beide wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten (MoKα,525 von 686 I0 (hkl), R = 9,36%, Rw = 5,97% bzw. 1 424 von 1 424 I0 (hkl), R = 8, 45% und Rw = 5,66%) die Struktur bestimmt. Parameters. Text. Die Strukturen werden durch Berechnungen des Madelunganteiles der Gitterenergie,MAPLE, charakterisiert sowie durch Effektive Koordinationszahlen, ECoN,diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet und mit den analogen Gallaten verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 183
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    Zur Struktur der basischen Diquecksilber(I)-nitrate. I kristallstruktur des Hg2OH(NO3) · Hg2(NO3)2 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 215-223 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of the Basic Dimercury (I) Nitrates. I. The Crystal Structure of Hg2OH(NO3) · Hg2(NO3)2The unit cell of Hg2OH(NO3) · Hg2(NO3)2 is orthorhombic, space group Cc2a - standard setting Aba2 (C2v17)  -  with a = 2017.1(5) pm, b = 935.8(3) pm, c = 1121.7(3) pm and contains 8 formula units. Characteristic are chains ∞1[Hg2OH(Hg2)2/2]3+ parallel [001]. These are interconnected to a three-dimensional network by nitrate ions coordinated to mercury. The structure achieves additional stabilization through weak hydrogen bonds between oxygen atoms of the hydroxy groups and neighbouring nitrate ions. The bonding relationship of one hydrogen atom to four tetrahedrally correlated oxygen atoms is discussed.
    Notes: Die Elementarzelle von Hg2OH(NO3) · Hg2(NO3)2 ist orthorhombisch, Raumgruppe Cc2a  -  Standardaufstellung Aba2 (C2v17)  -  mit a = 2017,1(5) pm. b = 935,8(3) pm, c = 1121,7(3) pm und enthält 8 Formeleinheiten. Charakteristisch sind Ketten ∞1[Hg2OH(Hg2)2/2 ]3+ parallel [001]. an Quecksilber koordinierte Nitrationen verknüpfen diese zu einem dreidimensionalen Netzwerk. Zusätzliche Stabilisierung erfährt die Struktur durch schwache Wasserstoffbrückenbindungen zwischen dem Sauerstoffatom der Hydroxylgruppen und benachbarten Nitrationen. Die Bindungsbeziehung eines Wasserstoffatoms zu vier tetraedrisch angeordneten Sauerstoffatomen wird diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210225
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 184
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    Charakterisierung und katalytische Aktivität von Ni2+-ausgetauschten X- und Y-Zeolithen. II. Die Reduzierbarkeit des Ni2+ durch niedere Olefine und die Dimerisierungsaktivität der Ni2+-ausgetauschten Zeolithe (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 207-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Characterization and Catalytic Activity of Ni2+ -X and -Y Zeolites. II. Reducibility of Ni2+ by Low Olefines and the Dimerization Activity of the Ni2+ -ZeolitesThe reducibility of Ni2+ in X and Y zeolites by hydrogen, but-1-ene, propene, and ethene is compared. The degree of reduction was determined after isothermal reduction and reoxidation by the TPR method. At 673 K on X zeolites the reducibility decreases in the order: H2 〉 but-1-ene, propene 〉 ethene. On Y zeolites an inversion takes place: but-1-ene, propene 〉 H2, ethene. The mechanism of reduction by olefins should be determined by an intermediate splitting off of a hydride ion as a reducing species. Such a mechanism explains the higher degree of reduction in the more acid Y zeolites. Assuming low valent nickel as an active center in ethen dimerization the induction period results from the reduction of Ni2+ ions.
    Notes: Die Reduzierbarkeit des Ni2+ in X- und Y-Zeolithen durch Wasserstoff, But-l-en, Propen und Ethen wird verglichen. Der Reduktionsgrad wurde nach isothermer Reduktion und Reoxydation durch temperaturprogrammierte Reduktion bestimmt. Für die Reduzierbarkeit bei 673 K ergibt sich für einen X-Zeolith folgende Reihenfolge: H2 〉 But-l-en, Propen 〉 Ethen. Am Y-Zeolith erfolgt eine Umkehrung: But-l-en, Propen 〉 H2, Ethen. Der Mechanismus der Reduktion durch Olefine sollte durch einen sauer katalysierten Olefinzerfall mit intermediärer H- -Abspaltung als reduzierendem Agenz bestimmt sein. Ein solcher Mechanismus erklärt die stärkere Reduktion des Ni2+ in Y-Zeolithen durch Olefine. Nimmt man als aktives Zentrum für die Ethendimerisierung niedrigwertiges Nickel an, so wird die bei der Ethendimerisierung auftretende Induktionsperiode durch die notwendige Reduktion des Ni2+ erklärbar.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210224
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 185
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    Berichtigung (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210228
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 186
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    Vorbericht (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210229
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 187
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    2-p-Chlorphenyl-1,3-benzoxaphosphol Molekül- und Kristallstruktur eines σ2—P=C—O—DerivatesProfessor HEINZ HEW zum 60. Geburtstage am 30. Mar2 1984 gewidmet. (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 107-112 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2-p-Chlorophenyl-1, 3-benzoxaphosphole; Molecular and Crystal Structure of a σ2-P=C—O Derivative.A crystal structure analysis for 2-p-chlorophenyl-1,3-benzoxaphosphole is reported and the results discussed. The p-chlorophenyl moiety is only very slightly rotated with respect to the benzoxaphosphole system. The molecular geometry and bonding character are indicative that the molecule is aromatic. The differences in reactivity of this benzoxaphosphole compared with that of the nitrogen analogs and the 2-alkyl-derivatives can be explained.
    Notes: Die Röntgenstrukturanalyse von 2-p-chlorphenyl-1, 3-benzoxaphosphol wird mitgeteilt und die Ergebnisse diskutiert. Die Chlorphenyl-Gruppe ist nur wenig gegen das planare Benzoxaphosphol-Gerüst verdreht. Molekülgeometrie und Bindungsverhältnisse indizieren insgesamt einen aromatischen Zustand des Moleküls. Das zo den Stickstoffanalogen und auch zu den 2-Alkyldervaten unterschiedliche Reaktionsverhalten kann erklärt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200114
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 188
    Electronic Resource
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    Charakterisierung und katalytische Aktivität von Ni2+-ausgetauschten X- und Y-Zeolithen. I. TPR-Untersuchungen an NiNaX- und NiNaY-Zeolithen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 75-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Charaterization and Catalytic Activity of Ni2+ Exchanged X and Y Zeolites. I. TPR Studies on NiNaX and NiNaY Zeolites.The structure of TPR spectra of NiNaX and NaNiY zeolites variously exchanged is determined by the location of the cations. In case of X zeolites a peak appears with a maximum at 750-800 K (reduction on SII and SI, positions) and for higher exchange degrees an additional one at about 1000 K (reduction on SI positions). Three ranges of reduction may be separated in case of Y zeolites (reduction on SII, SI′, and SI). With increasing Si/Al ratios the maximum of the hightemperature peak is shifted to higher temperatures. The reduction at temperatures up to 800 K resulted in higher reduction degrees for X reolites while the overall reduction up to high temperatures led to higher reduction degrees for Y zeolites. The kinetic analysis by means of two different methods yielded the following activation energies: (85 ± 10) or (86 ± 2) kJ/mole, respectively, for the low-temperature peak, and (223 ± 12) or (214 ± 2) kJ/mole, respectively, for the high-temperature peak.
    Notes: Die Struktur der TPR-Kurven verschieden ausgetauschter NiNaX-und NiNaY-Zeolithe wird durch die unterschiedliche Kationenverteilung bestimmt. Bei X-Zeolithen erscheint ein Tieftemperturpeak mit einem Maximum im Bereich 750-800K und für höhere Austauschgrade zusätzlich ein Hochtemperaturpeak bei etwa 1000 K (Reduktion von Ni2+ suf SII- und SI′- bzw. SI-Positionen). Bei Y-Zeolithen Können drei Reduktionsbereiche (Reduction auf SII, SI und SI) unterschieden werden. Das Maximum des Hochtemperaturpeaks verschiebt sich mit steigendem Si/Al-Verhältnis zo höheren Temperaturen. Dei Reduzierbarkeit im Bereich niedrigerer Temperaturen ist für X-Zeolithe größer,dei bei Reduktion bis zo hohen Temperaturen erreichbaren Reduktionsgrade liegen für Y-Zeolithe höher. Die kinetische Analyse ergab für den Tieftemperaturpeak je nach der gewählten Methode (85 ± 10) bzw. (86 ± 2) kJ/mol Aktivierungsenergie, für den Hochtemperaturpeak (223 ± 12) bzw. (214 ± 2) kJ/mol.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 189
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    Chemie polyfunktioneller Moleküle. 82. Neue Rhodium(I)-Chelatkomplexe mit N, N-Bis(diphenylphosphino)alkyl- und -arylaminen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 113-119 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Polyfunctional Molecules. 82. New Rhodium(1) Chelate Complexes with N,N-Bis(diphenylphosphino) alkyl- and -arylamines.[Rh(μ-Cl)(CO)2]2 (1) reacts with (Ph2P)2NR (2, a: R = C6H5, b: R = p-C6H4CH3) in a molar ratio of 1:2 to give the square plane, ionic complexes [Rh{(PH2P)2NR}2] [cis-Rh(CO)2Cl2] (3a, b). By the reactions of [Rh(μ-Cl)(C8H12)]2(C8H12 = 1.5-Cyclooctadiene) (4) with (Ph2P)2NR (2a-d) (c: R = CH3, d: R = C2H5) in the molar ratios of 1:4 the square plane 1:1 electrolytes [Rh{(Ph2P)2NR}2]Cl (5a-d) are obtained. Upon treatment of 5a-d in dichloromethane with CO the complexes [Rh(CO){(Ph2P)2NR}2]Cl (6a-d) are formed. They are only stable in solution and in CO atmosphere and were identified by infrared spectroscopy. The new complexes have been characterized, as far as possible, by conductometry, IR; FIR, Raman, 31P-NMR, and 1H-NMR spectra.
    Notes: [Rh(μ-Cl)(CO)2]2 (1) reagiert mit (Ph2P)2NR (2, a: R = C6H5, b: R = p-C6H4CH3) im Molverhältnis 1:2 zu den quadratisch-planaren, ionischen Rhodium (I)-Komplexen [Rh{(PH2P)2NR}2] [cis-Rh(CO)2Cl2] (3a, b). Durch Umsetzung von [Rh(μ-Cl)(C8H12)]2(C8H12 = 1.5-Cyclooctadien) (4) mit (Ph2P)2NR (2a-d) (c: R = CH3, d: R = C2H5) im Molverhältnis 1:4 erhält man die quadratisch-planaren 1:1-Elektrolyte [Rh{(Ph2P)2NR}2]Cl (5a-d). Sie nehmen in Methylenchlorid CO auf und bilden dabei die IR-spektroskopisch identifizierten [Rh(CO){(Ph2P)2NR}2]Cl (6a-d). Die Komplexe 6a-d sind jedoch nur in Lösung und unter Co-Atmosphäre stabil und können nicht in Substanz isoliert werden.Die Charakterisierung der neuen Verbindungen erfolgte, soweit möglich, an Hand ihrer IR,-FIR-, Raman-, 31NMR- und 1H-NMR-Spektren, sowie durch Leitfähigkeitsmessungen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 190
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    Halogen(phenyl)(organylthio)gallane  -  Darstellung, Reaktivität und Eigenschaften (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 121-134 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogeno (phenyl)(organylthio) gallanes  -  Synthesis, Reactivity, and PropertiesHalogeno(phenyl)(organylthio)gallanes are available from a variety of reaction paths. Three of these possibilities are discussed here: 1. The reaction between dihalogenophenyl-gallanes and silyl sulfides; 2. the heterogeneous reactions of dihalogenophenylgallanes and lead bis(thiolates), and 3. the reaction path via halogenodiphenylgallanes and the free thiols. Reactions of the resulting halogeno(phenyl)(organylthio)gallanes with trimethylamine, methyl iodine as well as elementary iodine are investigated in more detail. Spectra, molecular weights as well as some physical and chemical properties of the new compounds are given.
    Notes: Helogen(phenyl)(organylthio)gallane lassen sich auf eine Reihe von Wegen darstellen. Drei Möglichkeiten werden beschrieben: 1. Die Umsetzungen von Phenylgalliumdihalogeniden mit Trimethylsilylsulfiden; 2. die heterogenen Reaktionen von Phenylgalliumdihalogeniden mit Bleibis(thiolaten) und 3. die Umsetzungen von Diphenylgalliumhalogeniden mit den freien Thiolen. Reaktionen der Halogen(phenyl)(organylthio)gallane mit Trimethylamin, Methyliodid sowie elementarem Iod werden näher untersucht. Spektroskopische Daten, Molmassen und einige physikalische und chemische Eigenschaften der neuen Verbindungen sind angegeben.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230416
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  • 191
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    Darstellung und Kristallstruktur von CsTe4 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 145-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of CsTe4CsTe4 results from a melting reaction at 570°C in sealed quartztubes. The starting materials Cs and Te in the molar ratio 1:4 are produced in a first step by controlled decomposition of the CsN3 from mixtures of CsN3 and Te (1:4) at 350°C.CsTe4 is monoclinic, space group P21/c, with a = 7.857(1) Å, b = 7.286(1) Å, c = 14.155(2) Å, β = 93.83(1)°, and Z = 4. The tellurium atoms form a two-dimensional puckered layer built of from pseudo-trigonal-bipyramidal, T-shaped units Te4-. The central tellurium atom of this unit may be considered as a pseudo iodine. The compound is compared with other tellurides MTen having some like that unexpected principles of connection.
    Notes: CsTe4 entsteht aus Gemengen von Caesium und Tellur im Molverhältnis 1:4, wenn man diese in abgeschlossenen Ampullen einer Schmelzreaktion bei 570°C unterwirft. Die Elementgemenge stellt man der, indem man CsN3 und Te (1:4) zusammengibt und anschließend durch kontrollierte Zersetzung des Azids den Stickstoff vertreibt.CsTe4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c (Z = 4) mit den Gitterkonstanten a = 7,857(1) Å, b = 7,286(1) Å, c = 14,155(2) Å, β = 93,83(1)°. In der Strukture liegt ein zweidimensional-unendliches Polyanion ∞2[Te4-] vor. Die Verwandtschaft mit anderen tellurriechen Telluriden MTen wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230418
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  • 192
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    Gesamtdruckmessungen und Gasphasenzusammensetzung über Re2O7, ReO3 und ReO2 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 135-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Total Pressure Measurements and Gas Phase Composition over Re2O7, ReO3, and ReO2The total pressures over Re2O7, ReO3, and ReO2 have been determined by means of a membrane pressure gauge. The sublimation pressure over Re2O7 will be measureable at a temperature above 225°C and amounts 230 Torr at the melting point (at 315°C).The values are \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {\Delta {\rm H}^ \circ ({\rm sub,}\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 7},\,{\rm T)}\,{\rm = }\,{\rm 135}{\rm .1}\, \pm \,{\rm 2}\,{\rm kJ/mol}} \hfill \\ {\Delta {\rm S}^ \circ ({\rm sub,}\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\scriptstyle {\rm 7} \hfill \atop \scriptstyle \hfill},\,{\rm T)}\,{\rm = }\,220.{\rm 5}\, \pm \,3.3\,{\rm J/K}\, \cdot {\rm mol}} \hfill \\ \end{array} $$\end{document}.ReO3 decomposes at a temperature above 400°C according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 3\,{\rm ReO}_{\rm 3},\,{\rm f}\,{\rm = }\,{\rm ReO}_{\rm 2},{\rm f}\,{\rm + }\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 7},{\rm g} $$\end{document} with ΔH°r,T = 214.6 ± 2kJ/mol and ΔS°r,T = 263.2 ± 4J/K · mol.ReO3 is not detectable in the gaseous phase in measurable quantities. ReO2 decomposes at a temperature above 800°C according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 7/2\,{\mathop{\rm Re}\nolimits} {\rm O}_{\rm 2},{\rm s}\,{\rm = }\,{\rm 3/2}\,{\rm Re, s}\,{\rm + }\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 7},{\rm g} $$\end{document} with ΔH°r,T = 387,0 ± 8.4 kJ/mol and ΔS°r,T = 289.1 ± 12.5 J/K · mol.
    Notes: Die Gesamtdrücke über Re2O7, ReO3 und ReO2 wurden im Membrannullmanometer bestimmt. Der Sublimationsdruck über Re2O7 wird oberhalb 225°C meßbar und erreicht am Schmelzpunkt (bei 315°C) 230 Torr.Es sind \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {\Delta {\rm H}^ \circ ({\rm sub,}\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 7},\,{\rm T)}\,{\rm = }\,{\rm 135,1}\, \pm \,{\rm 2}\,{\rm kJ/mol}} \hfill \\ {\Delta {\rm S}^ \circ ({\rm sub,}\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 7},\,{\rm T)}\,{\rm = }\,220{\rm,5}\, \pm \,3,3\,{\rm J/K}\, \cdot {\rm mol}} \hfill \\ \end{array} $$\end{document}.ReO3 zersetzt sich oberhalb 400°C nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 3\,{\rm ReO}_{\rm 3},\,{\rm f}\,{\rm = }\,{\rm ReO}_{\rm 2},{\rm f}\,{\rm + }\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 7},{\rm g} $$\end{document} mit δH°r,T, = 214,6 ± 2 kJ/mol und δS°r,T = 263,2 ± 4J/K · mol.In der Gasphase treten keine meßbaren Mengen ReO3 auf. ReO2 zersetzt sich oberhalb 800°C nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 7/2\,{\mathop{\rm Re}\nolimits} {\rm O}_{\rm 2},{\rm f}\,{\rm = }\,{\rm 3/2}\,{\rm Re, f}\,{\rm + }\,{\rm Re}_{\rm 2} {\rm O}_{\rm 7},{\rm g} $$\end{document} mit δH°r,T = 387,0 ± 8,4 kJ/mol und δS°r,T = 289,1 ± 12,5 J/K · mol.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230417
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  • 193
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    Zur Komplexbildung von N-(Thiocarbamoyl)benzamidinen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 153-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Formation of N-(Thiocarbamoyl) benzamidinesN-(Thiocarbamoyl)benzamidines 1 and N-(Thiocarbamoyl)-N′-phenyl-benzamidines 2 form in alcoholic solutions with Ni2+, Cu2+, Pd2+, Co3+, and Ag+ ions well crystallized chelates 1a —h and 2a—h, respectively, with N/S coordination.The X-ray photoelectron spectra evidence the NH group as ligator in the case of chelates of 1 and the increased donor capacity compared with the isosteric oxygen ligator atom bound to nickel. This is confirmed by d-1H-n.m.r. spectroscopy analyzing the value of ΔGc≠ for the rotational barrier for the Et2N group of 1a
    Notes: N-(Thiocarbamoyl)banzamidine 1 und N-(Thiocarbamoyl)-N′-phenyl-benzamidine 2 bilden mit Ni2+-, Pd2+-, Co3+- und Ag+-Ionen in alkoholischer Lösung kristalline Innerchelatkomplexe1a—h und 2a—h mit N/S-Koordination.Aus ESCA-Spektren wird im Falle der Chelate von 1 als Haftgruppe NH nachgewiesen und ihre höhere Donorfähigkeit im Vergleich mit dem isosterne Sauerstoffhaftatom gegenüber Nickel fest-gestellt. Dies wird durch d-1H-NMR-spektroskopisch bestimmte Werte von ΔGc≠ für die behinderte Rotation der Et2N-Gruppe an 1 a unterstützt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230419
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 194
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    Zur Kenntnis der Mono-ethylendiamin-cobalt(III)-Komplexe (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 161-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Mono-ethylenediaminecobalt (III) Complexes[Co(N3)3en]2 and [CoCl2(H2O)2en]Cl are useful starting materials for the preparation of numerous mixed-ligand complexes of CoIII containing one molecule of ethylenediamine. The preparation and the properties of a series of new compounds are described. Improved methods for the preparation of known complexes are given (see Inhaltsübersicht).
    Notes: Als geeignete Ausgangssubstanzen für die Darstellung vieler CoIII-Komplexe mit 1 Molekül Ethylendiamin erweisen sich das leicht darstellbare [Co(N3)3en]2 und das daraus erhältliche [CoCl2(H2O)2en]Cl. Darstellung und Eigenschaften der neuen Verbindungen K[Co(N3)4en], K[Co(C2O4)2en] · 3 H2O, [CoCl2(H2O)2en]ClO4, [CoCl3(h2o)en] · (enH2)Cl2, [CoCl3(CH3OH)en] und [CoCl2en py2]X (X = Cl, ClO4) werden beschrieben. Für die bekannten Komplexe K[Co(NO2)4en], K[Co(CO3)2EN] · H2O, [CoCl3en]x und [Co(H2O)4en](ClO4)3 (in Lösung) werden verbesserte Darstellungsmethoden angegeben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230420
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 195
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    Über die Reaktion von Nb3Cl3 mit HCl (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 187-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Nb3Cl8 with HClThe greenish-blue gas phase which is formed at 500-600°C by reaction of Nb3Cl8 with HCl, is caused by an equilibrium reaction, in which small amounts of NbCl5 and larger amounts of NbCl4 are formed. This is shown by photometric measurements and by thermodynamic calculations.
    Notes: Die grünlich-blaue Gasphase, die bei 500-600°C bei der Reaktion von Nb3Cl8 mit HCl entsteht, ist auf eine Gleichgewichtsreaktion zurückzuführen, bei der wenig NbCl5,g und mehr NbCl4,g entsteht. Dies ergibt sich aus photometrischen Messungen und thermodynamischen Rechnungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230423
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 196
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    Die Struktur des Spiro-bis(ethylendithia)silans (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 169-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXII. The Structure of Spiro-bis (ethylendithia) silaneThe reaction between sodium methylene dimercaptide with SiCl4 yielded spiro-bis (ethylendithia)silane. The colorless title compound crystallizes monoclinically with Z = 4 molecules per elementary cell (space group C2/c; a = 1058.4, b = 950.7, c = 1011.9 pm, β = 120.07°; 902 observed unique reflections, R = 0.026). The 4, 4-spiro system nearly is of 222-D2 symmetry. The twisted five-membered rings as well as the deformation of the spiro angle (ε = 74.4°) result in the deviation from mm2-C2 symmetry. The mean bond length [d(Si—S) = 211.6pm] was found to be very short. Comparative MNDO/1-calculations of the molecule and for some ortho-acids give no energy minimum for the observed configuration (ε = 74.4°) but show a reduction of the torsional potential to energies comparable to van der Waals interactions, which are caused at the spiro silicon atom by the twisted 5-membered rings.
    Notes: Spiro-bis(ethylendithia)silan wurde durch Umsetzung von Natrium-ethylendimercaptid mit SiCl4 erhalten. Die farblose Verbindung kristallisiert monoklin mit Z = 4 Molekülen pro Elementarzelle (Raumgruppe C2/c; a = 1058,4 pm; b = 950,7 pm; c = 1011,9 pm; β = 120,07°; 902 Reflexe; R = 0,026). Das aus zwei Fünfringen gebildete Spirosystem besitzt angenähert die Symmetrie 222-D2. Die Abweichungen von der Symmetrie mm2—C2v resultieren aus der Verdrillung der Fünfringe (Twist-Konformation) und einer bemerkenswerten Deformation am Spiro-Siliciumatom (Spirowinkel ε = 74,4°). Die Bindungsabstände d(Si—S) sind mit 211,6 pm sehr kurz. Vergleichende MNDO/1-Rechnungen am Molekül und an einigen Orthosäuren zeigen kein Energiemininum für die beobachtete Konfiguration (ε = 74,4°), jedoch eine Verringerung der Torsionsenergie auf Beträge der van der Waals-Wechselwirkungen durch die Beteiligung verdrillter Fünfring am Spiro-Siliciumatom.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230421
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 197
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    Zur Umsetzung des Zweikomponentensystems Trialkylphosphit/ Tetrachlorkohlenstoff mit wasserstoffhaltigen Nucleophilen 2. Die Reaktion mit Ammoniak und Aminen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 180-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of the Two-component System Trialkylphosphite/Carbon Tetrachloride with Nucleophiles Containing Hydrogen. 2. Reaction with Ammonia and AminesAmmonia and primary amines react with the two-component system trialkylphosphite/carbon tetrachloride yielding diester-amides of phosphoric acid, (RO)2P(O)NHR′. If an excess of amine is used compounds of the type ROP(O)(NHR′)2 and OP(NHR′)3 are formed too. By the reaction of (RO)3P/CCl4 in presence of secondary and tertiary amines the first reaction product is (RO)2P(O)CCl3 which yields with the amine [NRR′R″R″′]+[Cl3CP(OR)O2]-; (R = Et, Bu).
    Notes: Ammoniak und primäre Amine reagieren mit dem Zweikomponenten-system Trialkylphosphit/Tetrachlokohlenstoff zu Diesteramiden der Phosphorsäure, (RO)2P(O)NHR′. Bei Aminüberschuß werden auch Verbindungen des Typs ROP(O)(NHR′)2 und OP(NHR′)3 gebildet. Bei der Reaktion von (RO)3P/CCl4 in Gegenwart sekundärer und tertiärer Amine entsteht zunächst (RO)2 P(O)CCl3, das mit dem Amin zu [NRR′R″R′]+[Cl3CP(OR)O2]- reagiert; (R = Et, Bu).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230422
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 198
    Electronic Resource
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    Cobalt(III)-Gemischtligandenkomplexe mit Phenanthrolin und Picolinsäure. Darstellung, Charakterisierung und einige photochemische Eigenschaften (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 191-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed-Ligand Complexes of Cobalt(III) with Phenanthroline and Picolinate. Preparation, Characterization, and Some Photochemical PropertiesThree new cobalt(III) complexes, Co(phen)2pic2+, trans(N)—Co(pic)2phen+, and trans(O)—Co(pic)2phen+ (phen-1, 10-phenanthroline, pic-picolinate), have been isolated and characterized by 1H-NMR and UV-VIS spectra. Some preliminary data concerning biacetyl-sensitized photochemical decomposition of these complexes in aqueous solutions are reported.
    Notes: Es wurden drei neue Cobalt(III)-Komplexe Co(phen)2pic2+, trans(N)-Co(pic)2phen+ und trans(O)—Co(pic)2phen+ dargestellt. Ihre Charakterisierung erfolgte anhand von UV-VIS- und 1H-NMR-Spektren. Es wird über die ersten Ergebnisse der biacetyl-sensibilisierten Photolyse dieser Komplexe in wäßriger Lösung berichtet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230424
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 199
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    Über die Umsetzung von Thiazylfluorid mit mehrfunktionellen Stickstoffderivaten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 54-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Thiazylfluoride with Multifunctional Nitrogen DerivativesFrom the reaction of NSF 1 with LiN(SiMe3)R′ (R′ = CMe3, SiMe3), linear [e. g. (Me3C—N=S=N—)2S (11), Me3C—N=S=N—CMe3 (14), Me3Si—N=S=N—SiMe3 (17), (Me3Si)2N—S—N=S=N—SiMe3 (19)] and cyclic thiazenes (S4N5F (22)) are isolated, (S3N4)n (23) is obtained in high yield from 1 and 17 (in the ratio 2:1). Possible structures for 23 are discussed; the reaction of 23 with AsF5 gives S4N4 · AsF5 (24) in a hitherto unknown modification. Possible reactions of the terminal SN groups are discussed and the structures of 11 and 24 are reported.
    Notes: Aus der Umsetzung von NSF 1 mit LiN(SiMe3)R′ (R′ = CMe3, SiMe3) werden lineare [z. B. (Me3C—N=S=N—)2S (11), Me3CNSNCMe3 (14), Me3SiNSNSiMe3 (17), (Me3Si)2N—S—N=S=N—SiMe3 (19)] und cyclische Thiazene (S4N5F (22)) isoliert, die Umsetzung von 1 mit 17 im Molverhältnis 2:1 liefert (S3N4)n (23) in hohen Ausbeuten. Strukturvorschläge für 23 werden diskutiert; die Umsetzung von 23 mit AsF5 liefert S4N4 · AsF5 (24) in einer bisher nicht bekannten Modifikation. Reaktionsmöglichkeiten der terminalen SN-Gruppe werden diskutiert und die Strukturuntersuchungen an 11 und 24 mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250608
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 200
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    Zur Kenntnis von K2GeO3 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 86-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On K2GeO3Single crystals of K2GeO3 have been prepared by heating K2O and GeO2 (K:Ge = 3.0:1.0; Ag-cylinder, 10 d, 700-800°C). The structure has been refined. K2GeO3: a = 2302.5(3), b = 3286.3(5), c = 545.2(1) pm; Pbca; R = 13.83%; Rw = 9.60% (different parameters see text). The structure of K2GeO3 will be discussed. The Effective Coordination Numbers, ECoN, the Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, and the Madelung Part of Lattic Energy, MAPLE, are calculated.
    Notes: K2GeO3 wurde in Form farbloser Einkristalle aus K2O und GeO2 (K:Ge = 3,0:1,0; Ag-Zylinder, 10 d, 700-800°C) dargestellt und die Struktur bestimmt. K2GeO3: a = 2302,5(3), b = 3286,3(5), c = 545,2(1) pm; Pbca; R = 13,83%; Rw = 9,60%; bzgl. weiterer Daten vgl. Text. Die Kristallstruktur von K2GeO3 wird diskutiert. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250610
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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