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  • 1975-1979  (816)
  • 1920-1924
  • 1977  (816)
  • Inorganic Chemistry  (816)
  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 234-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of New AlkylaminofluorosilanesAminofluorosilanes of the composition RSiF2NR′R″ (R = H, CH3, C2H3, C6H5; R′ = Si(CH3)3; R″ = C(CH3)3; R′ = R″ = i-C3H7), as well as C6H5SiF2N[C(CH3)2CH2]2CH2 are obtained by the reaction of fluorosilanes with the lithium salts of the corresponding amines in a molar ratio 1:1. The further reaction of these compounds with the lithium salts of alkylamines and anilin leads to the formation of the diaminofluorosilanes RSiFNR′R″NHR‴ (R‴ = C(CH3)3, i-C3H7, C6H5). The 1H, 19F, 29Si n.m.r. and mass spectra of the above mentioned compounds are reported.
    Notes: Aminofluorsilane der Zusammensetzung RSiF2NR′R″ (R = H, CH3, C2H3, C6H5; R′ = Si(CH3)3; R″ = C(CH3)3, i-C3H7; R′ = R″ = i-C3H7), sowie C6H5SiF2N[C(CH3)2CH2]2CH2 werden aus der Umsetzung von Fluorsilanen mit Lithiumsalzen der entsprechenden Amine im Molverhältnis 1:1 erhalten. Die weitere Reaktion dieser Verbindungen mit lithiierten Alkylaminen beziehungsweise lithiierten Anilin führt zur Bildung der Diaminofluorsilane RSiFNR′R″NHR‴ (R‴ = C(CH3)3, i-C3H7, C6H5). Die 1H-, 19F-, 29Si-NMR- und Massenspektren der dargestellten Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 250-254 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxocuprates. XIX. The Oxohalogenocuprate(I): Ba2CuO2ClThe hitherto unknown compound Ba2CuO2Cl was prepared and examined by single crystal X-ray diffractometer investigation (a = 983.5 pm, α = 25,04°; Space group D53d—R3m). Cu+ has the coordination O—Cu—O, Ba2+ an octahedral surrounding. A discussion of the structure is given.
    Notes: Ba2CuO2Cl wurde neu dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht (a = 983,5 pm, α = 25,04°; Raumgruppe D53d—R3m). Cu+ besitzt hantelförmige Koordinationspolyeder, die längs [001] die in Doppelschichten angeordneten Oktaeder um Ba2+ verknüpfen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 66. Crystal and Molecular Structure of 1,2,3,4-Tetraphenyl-cyclo-5-carba-1,2,3,4-tetraphosphane, (PC6H5)4CH2, and 1,4-Dithio-1,2,3,4-tetraphenyl-cyclo-5-carba-1,2,3,4-tetraphosphane, (PC6H5)4CH2S2The following results were achieved by X-ray structure analyses of 1,2,3,4-Tetraphenyl-cyclo-5-carba-1,2,3,4-tetraphosphane 1 and 1,4-Dithio-1,2,3,4-tetraphenyl-cyclo-5-carba-1,2,3,4-tetraphosphane 2: 1crystallises in the monoclinic space group Cc with a = 22.272, b = 13.726, c = 7.492 Å, β = 96.82° and Z = 4. The P4C-ring has an envelope conformation. The phenyl groups are arranged alternately on both sides of the ring.2forms triclinic crystals, space group P1, with a = 10.900, b = 10.663, c = 12.233 Å, α = 106.26, β = 100.04, γ = 70.65°, Z = 2. The P4C-ring has twist conformation, the carbon atom lies almost in the mean plane of the ring. The sulfur atoms are bonded in exo position to the phosphorus atoms neighbouring the carbon atom and in trans position to each other.
    Notes: Röntgenstrukturanalysen von 1,2,3,4-Tetraphenyl-cyclo-5-carba-1,2,3,4-tetraphosphan 1 und 1,4-Dithio-1,2,3,4-tetraphenyl-cyclo-5-carba-1,2,3,4-tetraphosphan 2 ergaben: 1kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe Cc mit a = 22,272, b = 13,726, c = 7,492 Å, β = 96,82° und Z = 4. Der P4C-Ring liegt in der „envelope“-Konformation vor. Die Phenylgruppen sind alternierend auf beiden Seiten des Ringes angeordnet.2bildet trikline Kristalle, Raumgruppe P1, a = 10,900, b = 10,663, c = 12,233 Å, α = 106,26, β = 100,04, γ = 70,65°, Z = 2. Der P4C-Ring liegt in der Twist-Konformation vor; das C-Atom befindet sich nahezu auf der mittleren Ringebene. Die Schwefelatome sind exoständig an den dem C-Atom benachbarten Phosphoratomen gebunden und in trans-Postion zueinander angeordnet.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 117-122 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Compounds AWCl6 from WCl6 in Cl--containing SolventsIn Glyme, ACN or CH2Cl2 WCl6 is reduced by Cl- to WCl6-. From those solutions compounds AWCl6 can be isolated with A = Cs (Glyme, ACN), A = Rb, K, NH4(ACN) and A = N(C2H5)4 (CH2Cl2). By concentrating of glyme-solutions a precipitate of A2WCl6 is formed by disproportionation. In methanol/HCl also solvolysis to oxo-compounds of W6+ takes place as function of the H+-concentration. With N(C2H5)4Cl not only chlorotungstates but also methoxy- and oxo-spezies of W5+ can be isolated.
    Notes: WCl6 wird in Äthylenglykoldimethyläther (Glyme), Acetonitril (ACN) oder Methylenchlorid durch Cl- zu WCl6- reduziert. Daraus lassen sich Verbindungen AWCl6 isolieren mit A = Cs (in Glyme, ACN), A = Rb, K, NH4 (in ACN) sowie A = N(C2H5)4 (in CH2Cl2). Beim Einengen der Lösungen in Glyme entstehen durch Diproportionierung Niederschläge von A2WCl6. In Methanol/HCl tritt neben Reduktion in Abhängigkeit von der H+-Konzentration Solvolyse zu Oxo-Spezies des W6+ ein. Mit N(C2H5)4Cl lassen sich neben Chlorowolframat auch Methoxy- und Oxover-bindungen des W5+ isolieren.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 134-143 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polymorphism of Perovskite Compounds Ba2SE0.67WVIO6. II. The Systems Ba2Nd0.67(1-x)Y0.67xWO6 and Ba2Nd0.67W1-xUxO6In the system Ba2Nd0.67(1-x)Y0.67xWO6 the formation of a continuous series of mixed crystals with cubic 1:1 ordered perovskite structure is observed. The existence of a hexagonal modification is confined to the Y-rich side (x ≥ 0,9). In the Ba2Nd0.67W1-xUxO6 series only for x ≤ 0,25 homogeneous cubic perovskites are obtained. In contrast to systems with other rare earths the Nd series show uncommon optical properties.
    Notes: Im System Ba2Nd0,67(1-x)Y0,67xWO6 wird die lückenlose Bildung von Mischkristallen mit kubischer 1:1 geordneter Perowskitstruktur beobachtet. Die Existenz einer hexagonalen Modifikation ist auf die Y-reiche Seite (x ≥ 0,9) beschränkt. In der Reihe Ba2Nd0,67W1-xUxO6 können einheitliche kubische Perowskite allein für x ≤ 0,25 erhalten werden. Im Gegensatz zu Systemen mit anderen Seltenen Erden zeichnen sich die Nd-Reihen durch ungewöhnliche optische Eigenschaften aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 179-180 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(methoxo)titanium(IV) Dichloride[CH3O]2TiCl2 has been prepared by reaction between TiCl4 and methanol. It has been characterized by different methods.
    Notes: [CH3O]2TiCl2 wurde durch Umsetzung von TiCl4 mit Methanol hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 191-200 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Metal Catalysts. XI. Investigations on Pt—η-Al2O3 Catalysts Modifieded by Iron, Cobalt, and NickelPt—Me—η-Al2O3 catalysts (M: Fe, Co, Ni) were characterized by magnetic investigations, reflectance spectra and determination of dispersity (chemisorption of CO, oxygen-hydrogen titration), respectively.The phase structure of platinum-rich catalysts is composed of a high degree by Pt3Fe super-structure. All the Pt—Fe—η-Al2O3 catalysts contained FeIII ions in octahedral symmetry.The dispersity of the metallic components is determined essentially by their phase structure.
    Notes: Pt—M—η-Al2O3-Katalysatoren wurden mittels magnetischer Resonanz-untersuchungen, Auswertung von Reflexionsspektren und Bestimmung der Metalldispersität (CO-Chemisorption, Sauerstoff-Wasserstoff-Titration) charakterisiert.Der Phasenaufbau platinreicher Katalysatoren ist in starkem Maße durch die Existenz der Pt3Fe-Fernordnungsphase gekennzeichnet. Sämtliche Pt—Fe—η-Al2O3-Katalysatoren enthalten im η-Al2O3 oktaedrisch koordinierte Eisen(III)-Ionen. Es zeigte sich, daß auch die im Trägermaterial ursprünglich vorhandenen Eisen(III)-Ionen mittels Wasserstoff reduziert werden und mit Platin wechselwirken.Die Dispersität der Metallkomponenten wird vorrangig durch deren Phasenstruktur bestimmt.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 123-133 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural and Magnetic Investigations of Hexachlorotungstates(V)CsWCl6 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with the lattice dimensions a = 12.097(8), b = 6.327(5), c = 15.30(1) Å, β = 128.4(1)° and 4 formula units. The compounds AWCl6 (A = Rb, K, NH4) are isotypic with CsWCl6 as shown by powder patterns. Single-crystal photographs of [N(C2H5)4]WCl6 show monoclinic symmetry, space group P21/n with a = 11.737(8), b = 10.239(7), c = 7.191(5), β = 101.46(8)° and Z = 2. Both structures are composed of scarcely deformed WCl6 octahedra. The trigonal compression of the octahedra results in a slightly negative deformation parameter according to the Figgis-model of the magnetic behaviour of d1-systems. Above 80 K the μ2 vs. T-curve is linear. This leads to a spin-orbit coupling constant of 1250 ± 200 cm-1 and a covalence parameter of 0.6-0.8. Comparing the spectra of WCl6, CsWCl6 and Cs2WCl6 the beginning of the charge-transfer region was determined. The crystal field strength for CsWCl6 was found as Δ = 16 000 cm-1.
    Notes: CsWCl6 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 12,097(8) b = 6,327(5), c = 15,30(1) Å, β = 128,4(1)° und Z = 4. Nach Aufnahmen an Kristallpulvern sind die Verbindungen AWCl6 mit A = Rb, K, NH4 isotyp. [N(C2H5)4]WCl6 gehört zur monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 11,737(8), b = 10,239(7), c = 7,191(5) Å, β = 101,46(8)° und Z = 2. In beiden Strukturen liegen schwach trigonal gestauchte WCl6-Oktaeder vor. Für den Figgis-Ansatz zur Deutung des magnetischen Verhaltens führt dies zu einem schwach negativen Verzerrungsparameter und zu einem oberhalb 80 K linearen μ2(T)-Verlauf. Daraus ergeben sich Spin-Bahn Kopplungskonstanten von ∼1250 ± 200 cm-1 sowie Kovalenzparameter zwischen 0,6 und 0,8. Durch Vergleich der Spektren von WCl6, CsWCl6 und Cs2WCl6 ließ sich der Beginn des Charge-transfer-Gebietes festlegen. Die Interpretation führte für CsWCl6 zu einem Kristallfeldparameter Δ = 16000 cm-1.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 175-178 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 72. Studies on Monomethyl Carbonates of Titanium (IV)The monomethyl carbonates of titanium(IV) Cl2Ti[O2COCH3]2 and [CH3O]2Ti-[O2COCH3]2 have been prepared and characterized by different methods.
    Notes: Die Titan(IV)-monomethylcarbonate Cl2Ti[O2COCH3]2 und [CH3O]2Ti-[O2COCH3]2 wurden hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 181-190 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Metal Catalysts. X. Characterization of Pt—M Catalysts (M: Fe, Co, Ni)Characterization of carrier-free Pt—M bimetallic catalysts with regard to their phase structure and dispersity were performed with X-Ray powder methods, magnetic investigations, and measurements of dispersity (adsorption of N2, chemisorption of CO, oxygen-hydrogentitration), respectively.The phase structure of the powders is characterized by considerable deviation from the informations on macro crystallites in thermodynamic equilibrium. A. close correlation is given between phase structure and dispersity of the metallic components.
    Notes: Die Charakterisierung trägerfreier Pt—M-Bimetallkatalysatoren (M: Fe, Co, Ni) erfolgte mittels Röntgenphasenanalyse, magnetischer Resonanzuntersuchungen sowie Dispersitätsmessungen (N2-Physisorption, CO-Chemiscorption, Sauerstoff—Wasserstoff-Titration).Die Phasengestaltung der Legierungspulver zeigt teilweise erhebliche Abweichungen von den Angaben für Makrokristalle im thermodynamischen Gleichgewicht. Es besteht ein enger Zusammenhang zwischen Phasengestaltung und Metalldispersität.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 11
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 201-206 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Metal Catalysts. XIV. Physico-chemical and Catalytical Properties of Palladium-Rhenium CatalystsCharacterization of carrier-free Pd—Re catalysts with regard to their phase structure, dispersity and catalytical activity were performed by X-ray measurements, sorption methods (adsorption of N2, chemisorption of CO, sorption of H2), and catalytical investigations (dehydrogenation of cyclohexane, hydrogenation of benzene).The dispersity of the catalysts is influenced by thenium to a remarkable extent. There are references, that the composition of the bulk phase and the surface layer of the crystallites differs from each other. Also a synergistic effect in catalytical activity is caused by rhenium. The similarities between Pd—Re and Pt—Re catalysts are discussed briefly.
    Notes: Trägerfreie Pd—Re-Katalysatoren wurden hinsichtlich ihrer Phasenzusammensetzung, Dispersität und katalytischen Aktivität mittels röntgenographischer Untersuchungen, Sorptionsmessungen (N2-Physisorption, CO-Chemisorption, H2-Sorption) bzw. katalytischer Messungen (Cyclohexandehydrierung, Benzolhydrierung) charakterisiert. Rhenium beeinflußt in starkem Ausmaß die Dispersität der Katalysatoren. Es gibt Hinweise dafür, daß zwischen der Volumen- und Oberflächenzusammensetzung der Legierungskristallite Unterschiede bestehen. Rhenium bewirkt außerdem eine synergetische Verbesserung der Proben bezüglich der katalytischen Aktivität. Es wird kurz auf Ähnlichkeiten zwischen Pd—Re- und Pt—Re-Katalysatoren eingegangen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 293-298 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Some Transition Metal Complexes of Diethyl Esters of 1-Cyano-2-oxo-propane-phosphonic Acid and Ethoxycarbonylmethane-phosphonic AcidBy means of metal exchange cobalt(II), nickel(II), and chromium(III) complexes of diethyl esters of 1-cyano-2-oxo-propane-phosphonic acid (1-CDEPA) and ethoxycarbonylmethanephosphonic acid (CMPD) were obtained from their corresponding potassium salts and halides of transition metals. The stable chelatic structure of these complexes was established by means of i.r. spectra and the configuration on the basis of the electron spectra and their magnetic moments.
    Notes: Kobalt(II)-, Nickel(II)- und Chrom(III)-Komplexe von Diäthylestern der 1-Cyano-2-oxo-propanphosphonsäure (1-CDÄPA) und der Äthoxycarbonyl-methanphosphonsäure (CMPD) wurden aus den entsprechenden Kaliumsalzen und Übergangsmetallhalogeniden durch Metallaustausch erhalten. Die stabile Chelatstruktur dieser Komplexe wurde IR-spektroskopisch und ihre Konfiguration durch Elektronenspektren und magnetische Momente nachgewiesen.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 13
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 17-25 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Chemical Transport of Ga2O3 with Tellurium TetrachlorideThe behaviour of the transport of Ga2O3 with TeCl4 is calculated by the aid of the solubilities in the gas phase and compared with the experimental results. There by condensation of liquid TeO2 at the temperature T1 is considered. The transport takes place from T2 to T1 (hot → cold) in every case. The calculated and experimental results agree well. Colorless single crystals of β-Ga2O3 having maximum dimensions of about 2 · 2 · 5 mm were obtained.
    Notes: Das Transportverhalten von Ga2O3 mit TeCl4 wird unter Berücksichtigung der Kondensation von TeO2,fl bei T1 über die Gasphasenlöslichkeiten berechnet und mit den experimentellen Ergebnissen verglichen. Der Transport erfolgt stets von T2 → T1 (heiß → kalt). Die berechneten und experimentellen Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung. Es wurden farblose phasenreine β-Ga2O3-Einkristalle bis zu 2 · 2 · 5 mm erhalten.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 144-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ordered Perovskites with Cationic Defects. The Systems Ba2MgWO6—Ba2Y0.67WO6 and Ba2CaWO6—Ba2Y0.67WO6The perovskites Ba2MgWO6 and Ba2CaWO6 show complete miscibility with Ba2Y0.67WO6. The mixed crystals have a cubic 1:1 ordered perovskite structure, whereas with x an increase of cationic defects is observed (systems Ba2B1-xIIY0.67x□0.33xWO6). Depending on the occupation of the neighbouring positions different types of WO6 octahedra are present. The transformation cubic → hexagonal, which is characteristic for Ba2Y0.67WO6, is oppressed by the incorporation of BII ions.
    Notes: Die Perowskite Ba2MgWO6 bzw. Ba2CaWO6 zeigen mit Ba2Y0,67WO6 vollständige Mischbarkeit. Die in einem kubischen 1:1 geordneten Perowskitigitter kristallisierenden Mischkristalle enthalten mit x steigende Mengen an Kationenfehlstellen (Systeme Ba2B1-xIIY0,67x □0,33xWO6). In Abhängigkeit von den Nachbarschaftsverhältnissen liegen verschiedene Typen an WO6-Oktaedern nebeneinander vor. Die für Ba2Y0,67WO6 charakteristische Umwandlung kubisch → hexagonal wird durch Einbau von BII-Ionen unterdrückt.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 15
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 164-174 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations of the Structure and the Melting Behaviour of (C6H5)2As2Se3 and (CH3)3As3Se3The compounds (C6H5)2As2Se3 and (CH3)3As3Se3 exist in a crystalline and a glass-like form. Both phases were investigated by the methods of mass, i.r., and u.v. spectroscopy and by DTA. The mass-spectroscopic fragmentation patterns are shown. The proposed structures of the crystalline forms are confirmed by these results. In the melts equilibria exist between the cyclic molecules of the crystalline forms and chains and other rings. On attempts to prepare the compound (C6H5)3As3Se3, only (C6H5)2As2Se3 was found. The possible reasons of the preferred stability of the five ring molecule are discussed.
    Notes: Die Verbindungen (C6H5)2As2Se3 und (CH3)3As3Se3 können sowohl kristallin als auch glasartig erhalten werden. Beide Zustandsformen werden massen-, IR- und elektronen-spektroskopisch und differentialthermoanalytisch untersucht. Über das massenspektroskopische Fragmentierungsverhalten wird berichtet. Die Ergebnisse bestätigen den Strukturvorschlag für die kristallinen Formen beider Verbindungen. Beim Schmelzen findet zumindest teilweise eine Ringöffnung und -umlagerung statt, wobei auch höher aggregierte Spezies entstehen. Bei Versuchen, eine Verbindung der Zusammensetzung (C6H5)3As3Se3 darzustellen, entstand stets (C6H5)2As2Se3. Die möglichen Ursachen der bevorzugten Stabilität des Fünfringes werden diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 207-216 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Magnetic Behaviour of PdF2 and the Mixed Crystals Pd1-xZnxF2Powder samples of PdF2 and the mixed crystals Pd1-xZnxF2 have been investigated magnetically; they show weak ferromagnetism below the magnetic transition temperature. Neutron diffraction measurements on PdF2 at 300 K and 4.2 K have been compared, to understand more exactly the ordering of spins. The orientations of spins in PdF2 at 4.2 K is perpendicular to the tetragonal c-axis and therefore similar to NiF2.
    Notes: PdF2 und die Mischkristalle Pd1-xZnxF2 sind an Pulvern magnetisch untersucht worden und zeigen unterhalb der magnetischen Übergangstemperatur schwachen Ferromagnetismus. Um die Spinordnung genauer zu klären, sind Neutronenbeugungsuntersuchungen an PdF2 bei 300 K und 4,2 K miteinander verglichen worden. Die Spinorientierung bei 4,2 K ist senkrecht zur tetragonalen c-Achse und damit ähnlich wie bei NiF2.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 233-238 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Raman Spectra of the Iodine (III) Nitrates CF3I(NO3)2, C6H5I(NO3)2, and I(NO3)3The Raman spectra of the title compounds are recorded and discussed.
    Notes: Die Ramanspektren der Jod(III)-nitrate CF3J(NO3)2, C6F5J(NO3)2 und J(NO3)3 werden gemessen und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 239-249 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Variation of Properties by Incorporation of Tav in Ba2Gd0.67UO6In Ba2Gd0.67III□0.33UVIO6 the complete substitution of UVI by TaV is only possible by filling up the gadolinium vacancies (Ba2Gd0.67+0.33xU1-xTaxO6), whereas in the series Ba2Gd0.67U1-yTayO6-0.5y the phase boundary is reached with y = 0.1. Depending on x the variation of the properties is studied by X-ray and spectroscopic methods.
    Notes: In Ba2Gd0,67III□0,33UVIO6 ist eine vollständige Substitution von UVI durch TaV nur unter Auffüllung des Gd-Teilgitters möglich (Ba2Gd0,67+0,33xU1-xTaxO6). In der Reihe Ba2Gd0,67U1-yTayO6-0,5y wird die Phasengrenze bereits mit y = 0,1 erreicht. Die mit x einsetzenden Eigenschaftsänderungen werden mit röntgenographischen und spektroskopischen Methoden untersucht.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 284-292 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Conductometric Titration of Nitrosyl Complexes with Alkali Metals in Liquid AmmoniaThe conductometric titration has been found to be a convenient method for studying the reduction of nitrosyl complexes. The results of such titrations can easily be transferred to a preparative scale. For example, the reduction of [Mn(CN)5NO]3- to [Mn(CN)4NO]4-, of [Cr(CN)5NO]3- leading to NO bridged cyanonitrosyl-dichromates (-II), and of [Fe(CO)3NO]- to [Fe(CO)3NO]5-, in which the reduction takes place on the ligands, are described.
    Notes: Die Leitfähigkeitstitration mit Alkalimetallen in flüssigem Ammoniak erweist sich als geeignete Methode, um die Reduktion von Nitrosylkomplexen zu untersuchen. Die Ergebnisse der Titration können unmittelbar präparativ umgesetzt werden. Beispielhaft werden die Reduktion von [Mn(CN)5NO]3- zu [Mn(CN)4NO]4-, von [Cr(CN)5NO]3- zu NO-verbrückten Cyanonitrosyldichromaten(-II) sowie die Reduktion von [Fe(CO)3NO]- zu einem ligandenreduzierten [Fe(CO)3NO]5- beschrieben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 5-16 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Structure, and Superstructure Analysis of Tl6PbI10Tl6PbI10 forms hexagonal crystals with metallic luster. Under its own I2-pressure the m.p. is 355°C. In vacuum or under inertgas Tl6PbI10 decomposes above 180°C forming 1 Mol I2. The space group is P62c with the lattice constants a = 10.561, c = 13.522 Å and Z = 2. The structure and superstructure have been determined. Tl6PbI10 is built up by a framework of Tl6I6 with channels parallel to the c-axis. These channels contain either Pb2+ or linear and nearly regular I42--polyiodide ions.
    Notes: Tl6PbJ10 bildet hexagonale metallisch glänzende Kristalle. Es schmilzt unter eigenem Joddruck bei 355°C. Im Vakuum oder Inertgasstrom zersetzt es sich oberhalb 180°C unter Abgabe von 1 Mol J2. Tl6PbJ10 kristallisiert in der Raumgruppe P62c mit den Gitterkonstanten a = 10,561 Å, c = 13,522 Å und Z = 2. Die Struktur- und Überstrukturbestimmung ergab, daß Tl6PbJ10 eine Tl6J6-Gerüststruktur mit Kanälen parallel zur c-Achse bildet. Diese Kanäle enthalten entweder Pb2+-Ionen, oder lineare, nahezu regelmäßige J42--Polyjodidionen.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Vibrational Spectra of Phosphorus Acid. III. Dihydrogenphosphate Solutions Reinvestigated by means of Laser-Raman Spectroscopy and Mathematical Separation of the Infrared BandsAqueous solutions of NaH2PO4 are reinvestigated by mathematical separation of the infrared bands between 700 and 1500 cm-1 and by laser Raman spectroscopy. A single ion will not produce the spectra observed. It is possible to account for them assuming association of the anions into chains, which have a line group symmetry isomorphous with C2h.
    Notes: Wäßrige Lösungen von NaH2PO4 werden erneut untersucht mittels mathematischer Separierung der Infrarotbanden im Bereich von 700 bis 1 500 cm-1 und mittels Laser-Ramanspektroskopie. Ein einzelnes Ion kann nicht Träger der beobachteten Spektren sein. Diese lassen sich deuten durch die Annahme einer Assoziation der Anionen zu Ketten mit der Symmetrie einer Liniengruppe isomorph C2h.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 33-41 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Ring Size on the Structure of Metal Chelates with Tridentate Ligands. IV. Palladium(II) and Platinum(II) Complexes of Pyridyl Substituted Dialkyl Sulfides and Amines[β-(Pyridyl-2)-ethyl]-[(pyridyl-2)-methyl]-amine(2,3-py2tri) forms planar palladium(II) complexes [Pd(2,3-py2tri)X]X (X = Cl, Br) occupying trans-positions as a tridentate ligand. An analogous behaviour is observed with bis[β-(pyridyl-2)-ethyl]-sulfide(3,3-py2Stri) in the chelate compounds [MeII(3,3-py2Stri)X]X (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, SCN). On the other hand the rigid ligand bis[(pyridyl-2)-methyl]-sulfide(2,2-py2Stri) is only bidentate in the complexes MeII(2,2-py2Stri)X2 (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, SCN), one pyridine group does not interact with the central atom. The reasons are the angular relations within the thioether group of 2,2-py2Stri which allow a tridentate coordination in a facial conformation (octahedral and trigonal-bipyramidal nickel(II) and copper(II) complexes), but not in a meridional one (planar palladium(II) and platinum(II) complexes).In Pt(2,2-py2Stri)(SCN)(NCS) one thiocyanato ligand is linked by sulfur, the other one by nitrogen.
    Notes: [β-(Pyridyl-2)-äthyl]-[(pyridyl-2)-methyl]-amin(2,3-py2tri) bildet planare Palladium(II)-Komplexe [Pd(2,3-py2tri)X]X (X = Cl, Br), in denen es als dreizähliger Ligand Trans-Positionen überspannt. Ganz analog verhält sich Bis[β-(pyridyl-2)-äthyl]-sulfid(3,3-py2Stri) in den Chelatverbindungen [MeII(3,3-py2Stri)X]X (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, NCS). Dagegen besetzt der starre Ligand Bis-[(pyridyl-2)-methyl]-sulfid(2,2-py2Stri) in den Komplexen MeII(2,2-py2Stri)X2 (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, SCN) nur zwei Koordinationsstellen, ein Pyridinhaftatom geht keine Wechselwirkung mit dem Zentralatom ein. Der Grund dafür wird in den Winkelverhältnissen der Thioäthergruppierung von 2,2-py2Stri gesehen, die eine dreifache Koordination nur bei facialer Anordnung (oktaedrische und trigonal-bipyramidale Nickel(II)- und Kupfer(II)-Komplexe), nicht aber bei meridionaler (planare Palladium(II)- und Platin(II)-Komplexe) ermöglicht.Im Pt(2,2-py2Stri)(SCN)(NCS) ist ein Thiocyanatoligand über den Schwefel, der andere über den Stickstoff gebunden.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 177-181 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectrometric Investigations of the Oxidehalides of Divalent GermaniumMass spectrometric investigations have shown the existence of gaseous oxidehalides of divalent germanium Ge2OX2 (X = F, Cl, Br) in the vapor phase above a solid Ges/GeO2,s (1:1 Moles) + NaXs (excess). The heats of formation of these compounds have been determined.
    Notes: Massenspektrometrische Untersuchungen zeigen die Existenz von gasförmigen Oxidhalogeniden des zweiwertigen Germaniums Ge2OX2 (X = F, Cl, Br) im Dampf über einem Bodenkörper Gef/GeO2,f (1:1 Mole) + NaXf (Überschuß). Es wurden die Bildungswärmen dieser Verbindungen bestimmt.
    Additional Material: 3 Tab.
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  • 24
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 259-263 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Iridium(III)-hydrid-Komplexe. Darstellung und Charakterisierung von p- und m-substituierten Benzseleninato-KomplexenDie Darstellung, spektroskopische Charakterisierung sowie Molekulargewichtsbestimmungen von Komplexen des IrH3(PPh3)2 mit p- und m-substituierten Benzselenigsäuren werden mitgeteilt. Die Komplexe des Typs [IrH2(PPh3)2(X-PhSeO2)] sind monomer mit dem zweizähnigen Seleninato-O, Se-Liganden. Die Stereochemie der Komplexe wird diskutiert.
    Notes: Complexes of IrH3(PPh3)2 with para- and meta-substituted benzeneseleninic acids are reported and characterized by spectroscopic methods and molecular weight determinations. The complexes resulted of the type [IrH2(PPh3)2(X-PhSeO2)], monomeric, with the ligand acting as bidentate seleninato-O, Se. The possible stereochemistry of the complexes is discussed on the light of the obtained results.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 115-119 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Decomposition of TlFeO2 to TlFe5O8 and α-Fe2O3The thermal decomposition of TlFeO2 above 800°C under Argon leads to α-Fe2O3. During this process a new phase, TlFe5O8, was observed. The stoichiometry of this new compound was determined by DTA-TG measurements. The Guinier-photograph showed that TlFe5O8 crystallizes hexagonal-rhombohedral with a = 5.928 Å, c = 35.93 Å, c/a = 6.06 and Z = 6 formula units (molar volume 109.8 cm3) in the elementary cell.
    Notes: Die thermische Zersetzung von TlFeO2 unter Argon führt oberhalb 800°C zu α-Fe2O3, wobei die Phase TlFe5O8 durchlaufen wird. Die Stöchiometrie dieser neuen Verbindung wurde aus DTA-TG-Messungen ermittelt. Nach Guinier-Aufnahmen kristallisiert TlFe5O8 hexagonalrhomboedrisch mit a = 5,928 Å, c = 35,93 Å, c/a = 6,06 und Z = 6 Formeleinheiten (Molvolumen 109,8 cm3) in der Elementarzelle.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 127-135 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Radial Distribution Functions. V. Structural Studies on Noncrystalline Molybdenum Trisulfide, Tungsten Trisulfide, and Molybdenum TriselenideThe noncrystalline compounds MoS3, WS3 and MoSe3 were studied by X-ray diffraction. From the diffuse intensities radial distribution functions were computed and interpreted in terms of pair distribution functions. The substances are built up by microcrystallites which contain three metal atoms and are bridged statistically to each another. The shortest metal chalcogen distances d(MoS) ≈ d(WS) = 2.40 ± 0.05 Å and d(MoSe) = 2.50 ± 0.05 Å are significantly longer than in MS- or MSe compounds with a d° configuration of the metal respectively and metal-metal distances within the microcrystallites are less than 3 Å.
    Notes: Die nichtkristallinen Verbindungen MoS3, WS3 und MoSe3 wurden röntgenographisch untersucht. Die Interpretation der aus den diffusen Röntgenintensitäten berechneten radialen Verteilungsfunktionen mittels Paarverteilungsfunktionen ergibt, daß die Verbindungen aus untereinander statistisch verbrückten Mikrokristalliten mit drei Metallatomen aufgebaut sind. Die kürzesten Metall-Chalkogen-Abstände sind mit d(MoS) ≈ d(WS) = 2,40 ± 0,05 Å und d(MoSe) = 2,50 ± 0,05 Å deutlich länger als in anderen MS- bzw. MSe-Verbindungen, in denen das Metall d0-Konfiguration hat. Die Metall-Metall-Abstände innerhalb der Mikrokristallite sind kleiner als 3 Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 147-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Halosilane Adducts. IX. Hexa(pyridine-N-oxide) silicon Tetraiodide, a Complex of Silicon with Six Neutral LigandsThe reaction of SiI4 and pyO in CHCl3 yields [Si(pyO)6]I4. The properties of the new compound (solvolysis) are described. In solution (CH3OH/CH3NO2/H2O mixture) metathetical reactions are possible. The reactions with NaClO4 and with Reinecke salt are described. The complexes contain the hexacoordinated [Si(pyO)6]4+ cation.
    Notes: Durch Reaktion von SiJ4 mit sechs Äquivalenten pyO in Chloroform bildet sich [Si(pyO)6]J4. Die Eigenschaften der neuen Verbindung (Solvolyse) werden beschrieben. In Lösung (CH3OH/CH3NO2/H2O-Gemisch) sind doppelte Umsetzungen möglich. Es werden die Reaktionen mit NaClO4 und mit Reinecke-Salz beschrieben. In den Komplexen liegt das hexakoordinierte [Si(pyO)6]4+-Kation vor.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 269-274 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tin-Chalcogen Heterocycles. III. Preparation of 2,4,5-Hexamethyl-1,3-diselena-2,4,5-tristannolane and its Tellurium AnalogonTwo tin-rich heterocycles are prepared. The constitution as five-membered tin chalcogen cycles is confirmed by elemental analysis, x-ray fluorescence analysis, mass and p.m.r. spectra.
    Notes: Die Darstellung zweier zinnreicher Chalkogenheterocyclen wird beschrieben. Untersuchungen zur Konstitution erfolgen mittels Elementaranalyse, Röntgenfluoreszenzanalyse, Massen- und Protonenresonanzspektren. Die Konstitution der Verbindungen läßt sich als Zinn-Chalkogen-Fünfring beschreiben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 13-18 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Pseudohalides. XXX. ESCA Spectra of Metal Complexes of Non-linear PseudohalidesThe X-ray photoelectron spectra of the pseudohalides C(CN)3-, N(CN)2-, and NOC(CN)2- as well as that of a series of complexes of these ligands are reported and discussed.
    Notes: Die Röntgenphotoelektronenspektren der Pseudohalogenide C(CN)3-, N(CN)2- und NOC(CN)2- sowie einer Reihe von Komplexen dieser Liganden werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 203-210 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of μ-5-Pyrimidinecarboxylato(O,O′)-di-μ-hydroxo-bis-[triamminecobalt(III)]perchlorateμ-5-Pyrimidinecarboxylato(O,O′)-di-[μ-hydroxo-bis(triamminecobalt)(III)]perchlorate, [(NH3)3Co-μ(OH, OH, C5H4N2O2)Co(NH3)3](ClO4)4, crystallizes in the orthorhombic space group Ibca with a = 12.686, b = 13.079, c = 31.785 Å and Z = 8 formula units. The complex cation adopts C2 symmetry, but no mirror plane is present. The Co—Co separation in the binuclear complex is 2.794 Å. The four-membered ring defined by the two Co atoms and the bridging oxygens is folded along the O—O axis, the interplanar angle being 154°. One of the ClO4 tetrahedra is disordered over two sites in the crystal.
    Notes: μ-5-Pyrimidincarboxylato(O,O′)-di-[μ-hydroxo-bis(triamminkobalt(III)]-perchlorat, [NH3)3Co-μ(OH, OH, C5H4N2O2) Co(NH3)3](ClO4)4, kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Ibca mit a = 12,686, b = 13,079, c = 31,785 Å und Z = 8 Formeleinheiten. Das komplexe Kation hat C2-Symmetrie; eine ebenfalls denkbare Cs-Symmetrie besteht nicht. Der Co—Co-Abstand im zweikernigen Komplex beträgt 2,794 Å. Der durch die beiden Co-Atome und die sie verknüpfenden Hydroxo-Gruppen aufgespannte Vierring ist längs der O—O-Achse gefaltet, wobei die beiden Ringhälften einen Winkel von 154° einschließen. Eines der Perchlorat-Tetraeder ist im Kristall fehlgeordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 111-118 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, I.R. Spectra, and X-ray Studies of the Tetraformates of Thorium, Protactinium, Uranium, and NeptuniumThe anhydrous tetraformates of Th, Pa, U, and Np were prepared by the reaction of the tetrachlorides with formic acid. The infrared spectra were obtained in the range of 4 000 to 40 cm-1. Th(HCOO)4, Pa(HCOO)4, and Np(HCOO)4 crystallize in a tetragonal body-centered lattice and U(HCOO)4 in a monocline C-lattice.
    Notes: Die wasserfreien Tetraformiate von Th, Pa, U und Np wurden durch Umsetzung der Tetrachloride mit Ameisensäure dargestellt und die Infrarotspektren im Bereich von 4 000 bis 40 cm-1 aufgenommen. Th(HCOO)4, Pa(HCOO)4 und Np(HCOO)4 kristallisieren in einem tetragonalen I-Gitter, U(HCOO)4 in einem monoklinen C-Gitter.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Hydrazine and its Derivatives. 53. Synthesis of P-, As-, and Sb-substituted Hydrazines by Addition of P—H, As—H, and Sb—H Groups to N=N Double BondsAddition of diphenylphosphinous acid, diphenylthiophosphinous acid, methyl hydrogen phenylphosphonite, diethyl hydrogen phosphite, diphenylphosphane, dibutylphosphane, diphenylarsane, diethylarsane, and diphenylstibane to the N=N double bond of diethyl azodicarboxylate, dimethyl azodicarboxylate, ethyl phenylazocarboxylate, and azobenzene yields the P-, As-, and Sb- substituted hydrazines 1-23. The spectroscopic data agree with the structural formulae. The course of the reactions suggests a polar reaction mechanism except in the case of the synthesis of 15, which probably proceeds via radical intermediates. The azo systems employed show a distinct graduation in their ability to add to the element-hydrogen groups used.
    Notes: Durch Addition von Diphenylphosphinigsäure, Diphenylthiophosphinigsäure, Phenylphosphonigsäure-monomethylester, Phosphorigsäure-diäthylester, Diphenylphosphan, Dibutylphosphan, Diphenylarsan, Diäthylarsan und Diphenylstiban an die N=N-Doppelbindung von Azodicarbonsäure-diäthylester, Azodicarbonsäure-dimethylester, Phenylazocarbonsäure-äthylester und Azobenzol konnten die P-, As- und Sb-substituierten Hydrazine 1-23 synthetisiert werden. Die spektroskopischen Daten stehen mit den angeführten Konstitutionsformeln in Einklang. Der Reaktionsverlauf legt mit Ausnahme der Darstellung von 15, die über radikalische Zwischenstufen erfolgen dürfte, einen polaren Reaktionsmechanismus nahe. Die verwendeten Azosysteme zeigen eine deutliche Abstufung in der Bereitschaft zur Addition der eingesetzten Element-Wasserstoff-Funktionen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 152-156 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About Oxocuprates. XVIII. On Sr2CuO2Br2 and a Contribution about La2NiO4Sr2CuO2Br2 (A) and La2NiO4 (B) were prepared and investigated by single crystal X-ray technique. (A) is isotypic with Sr2CuO2Cl2, (B) with K2NiF4. Both compounds crystallize in the space group D4h17-I4/mmm with the lattice constants (A): a = 399.1, c = 1 713.6 pm, (B): a = 387.6, c = 1 268.3 pm. A discussion about the octahedral distortion of Cu2+ and Ni2+ respectively in respect to other isotypic compounds is given.
    Notes: Sr2CuO2Br2 (A) und La2NiO4 (B) wurden dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. (A) ist mit Sr2CuO2Cl2, (B) mit K2NiF4 isotyp. Beide Verbindungen gehören zur Raumgruppe D4h17-I4/mmm, mit den Gitterkonstanten (A): a = 399,1, c = 1 713,6 pm. (B): a = 387,6, c = 1 268,3 pm. Die Verzerrung der Oktaeder um Cu2+ und Ni2+ wird im Hinblick auf andere isotype Verbindungen diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 167-180 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phase Relations and Reactions in the NiO—TiO2 SystemThe quasibinary NiO—TiO2 phase diagram was studied between 1 300 and 1 600°C in air by optical and X-ray methods and by electron microprobe analysis. The only ternary phase which is stable within the whole range of temperature is the ilmenite-type compound NiTiO3. The compound Ni3TiO5, described in the literature [4], is identified to be a single-phased NiO—TiO2 solid solution with a wide range of homogeneity. The nature of spinel reflexes, detected in addition to the reflexes of the NiO lattice, is discussed.The formation of NiTiO3 in a second kind reaction follows the parabolic rate law. The Arrhenius equation is expressed by \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm k}^{(2)} = {\rm k}_0 ^{(2)} \exp [- 427,8{\rm kJmol}^{- 1} /{\rm RT}]{\rm cm}^2 \sec ^{- 1} $$\end{document}.Probably the mechanism of counterdiffusion of cations according to Wagner is superposed by a one directional flux of Ni2+ ions and electrons.
    Notes: Der quasibinäre NiO—TiO2-Schnitt des Ni/Ti/O-Phasendiagramms wurde zwischen 1 300 und 1 600°C an Luft mit mikroskopischen, röntgenographischen und elektronen-mikroanalytischen Methoden untersucht. Als einzige definierte Verbindung ist NiTiO3 bei allen Temperaturen stabil. Die in der Literatur [4] beschriebene Verbindung Ni3TiO5 wird als NiO—TiO2-Mischphase, die einen ausgedehnten Homogenitätsbereich besitzt, identifiziert. Die Natur der im Röntgendiagramm zusätzlich zu den NiO-Linien auftretenden Spinellreflexe wird diskutiert. NiTiO3 wird in einer Reaktion 2. Art nach dem parabolischen Zeitgesetz gebildet; die Geschwindigkeitskonstanten 2. Art gehorchen der Beziehung \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm k}^{(2)} = {\rm k}_0 ^{(2)} \exp [- 427,8{\rm kJmol}^{- 1} /{\rm RT}]{\rm cm}^2 \sec ^{- 1} $$\end{document}.Der Reaktionsmechanismus ist der Wagner-Mechanismus der entgegengesetzten Kationendiffusion, der vermutlich von einer gleichgerichteten Wanderung von Ni2+ und Elektronen überlagert wird.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 207-210 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorodimethylamine and the Addition Compounds with Antimony Chlorides(CH3)2NCl (I) reacts with antimony chlorides to yield the explosive 1:1-addition compounds (CH3)2NCl · SbCl3 (II) and (CH3)2NCl · SbCl5 (III). The vibrational spectra of I - III are assigned and discussed.
    Notes: Es wird über die Darstellung der explosiven 1:1-Addukte (CH3)2NCl · SbCl3 (II) und (CH3)2NCl · SbCl5 (III) aus (CH3)2NCl (I) und den entsprechenden Lewis-Säuren berichtet. Die Schwingungsspektren von I - III werden zugeordnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 284-286 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Influence of the Heat Treatment of the Basic Glass on the Properties of Porous GlassesThe influence of the heat treatment of the basic glass has been studied in respect to the carrier properties of porous glasses for platinum (1 wt.-%) for dehydrocyclization of n-hexane. Connections between heat treatment micropore structure and catalytic activity are discussed.
    Notes: Es wurde der Einfluß der thermischen Vorbehandlung des Ausgangsglases (7% Na2O, 23% B2O3, 70% SiO2) auf die Trägereigenschaften poröser Gläser für Platin (1 Gew.-%) bei der Dehydrocyclisierung von n-Hexan untersucht. Zusammenhänge zwischen Thermobehandlung, Mikroporenstruktur und katalytischer Aktivität werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kupfer(II)-Komplexe mit 2,2′-Dipyridyl oder 1,10-Phenanthrolin und DicarbonsäurenEs wurden die ternären Komplexe von Kupfer(II) mit 2,2′-Dipyridyl oder mit 1,10-Phenanthrolin und einigen aromatischen, aliphatischen und cycloaliphatischen Dicarbonsäuren hergestellt und untersucht. Die entsprechenden Infrarot- und Elektronenspektren werden angegeben und diskutiert. Es werden auf Grund der spektroskopischen Daten zwei Koordinationsmöglichkeiten angegeben. Ferner wurde der Einfluß starker Donorliganden auf das Elektronenspektrum der Komplexe in wäßriger und methanolischer Lösung untersucht.
    Notes: Mixed complexes of the copper(II) ion with 2,2′-dipyridyl or 1,10-phenanthroline and some aromatic, aliphatic and cycloalkane-1,1-dicarboxylic acids have been prepared and characterized. Infrared and electronic spectra are also reported and discussed. On the basis of spectral data two possible stereochemistries were suggested for the prepared complexes. The dependence of the electronic spectra of the complexes in aqueous and methanolic solutions on the addition of some high strength donor ligands has been also studied.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Chalkogeno Metallates of the Type A3I(MVIOS3)SH and AI[MVIS3(SH)] (M = Mo, W)The preparation and properties of the salts K3(MoOS3)SH and K3(WOS3)SH are reported. The compounds contain isolated MOS32- anions in the lattice and are considered as double salts. They are crystallizing orthorhombic in the space group Pmn21-C2v7 with two formulae per unit cell (for data see Inhaltsübersicht). A preparation of pure tetraphenylphosphonium- and -arsoniumhydrogenthiotungstate the first known hydrogenthio salts is given. The salts are characterized by means of vibrational and electronic spectrosocopy, molecular weight determination, and X-ray data.
    Notes: Die Darstellung und Eigenschaften der Salze K3(MoOS3)SH und K3(WOS3)SH werden mitgeteilt. Die Verbindungen enthalten isolierte MOS32--Anionen im Gitter und sind als Doppelsalze aufzufassen. Sie kristallisieren orthorhombisch in der Raumgruppe Pmn21-C2v7 mit Z = 2:Eine Methode zur Darstellung von reinem Tetraphenylphosphonium- und -arsoniumhydrogenthiowolframat, den einzigen bekannten Hydrogenthiosalzen, wird angegeben. Die Salze werden schwingungsspektroskopisch, röntgenographisch, elektronenspektroskopisch sowie durch Molekulargewichtsbestimmung charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aminomethylation of Phosphoro-, Phosphono-, Phosphinoamidoates and -amidothioatesDialkylphosphoroamidates, alkyl-phosphonoamidates and phosphonoamidothioates react with C2H5O—CH2—NR2 and HCOH/HNR2, respectively, as like as a N-aminomethylation forming the corresponding derivatives of the general formula R2P(X)—NR′—CH2—NR″2—R = alkoxy, alkyl, aryl; R′ = H, alkyl; X = O, S; R″ = alkyl, cycloalkyl  - . Under the same conditions phosphonodiamidoates and phosphonodiamidothioates yield RP(X)-[NR′—CH2—NR″2]2 or RP(X)—NHR′—(NR′—CH2—NR″2) only. These compounds are not formed by interactions of RP(X)(NR′—CH2OH)2 with sec. amines. The aminomethylation of (C6H5)2P(S)NH2 gives unexceptional [(C6H5)2P(S)]2N—CH2—NR′2. The i.r. and 1H-n.m.r. data of the prepared compounds, which can't be distilled mostly, are discussed.
    Notes: Thiophosphorsäuredialkylester-, Phosphon- bzw. Thiophosphonsäurealkylesteramide reagieren mit Alkoxymethylaminen oder mit Formaldehyd und sek. Aminen im Sinne einer N-Aminomethylierung unter Bildung der entsprechenden Dialkylaminomethylamid-derivate der allgemeinen Formel R2P(X)—NR′—CH2—NR″2—R = Alkoxy, Alkyl Aryl; R′ = H, Alkyl; X = O, S; R″ = Alkyl, Cycloalkyl  - . Während Phosphon- und Thiophosphonsäurediamide sich in gleicher Weise, nicht aber durch Kondensation von Phosphonsäureesterhydroxymethylamiden mit sek. Aminen zu RP(X)[NR′—CH2—NR″2]2 oder nur zu RP(X)—NHR′—(NR′—CH2—NR″2) umsetzen, resultieren im Falle des Diphenylthiophosphinsäureamids ausschließlich [(C6H5)2P(S)]2N—CH2—NR2. Die Strukturen der dargestellten Verbindungen, die meist farblose, nicht destillierbare Öle repräsentieren, werden durch analytische Daten sowie IR- und 1H-NMR-Spektren belegt.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 40
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 35-42 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pentafluoro-orthosulfuric Acid, HOSF5, and its Higher HomologuesPreparation and properties of pentafluoro-orthosulfuric acid, HOSF5, are described and compared with pentafluoro-orthoselenic and -telluric acids, HOSeF5 and HOTeF5.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften der Pentafluoroorthoschwefelsäure, HOSF5, werden beschrieben und mit denen der Pentafluoroorthoselensäure, HOSeF5 und -tellursäure, HOTeF5, verglichen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 27-34 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Different Mechanisms of the Cyclisation of AminofluorosilanesThe reaction of aminofluorosilanes of the type RR′SiFNHR″ (R = H, F, CH3, C2H3, C6H5, C(CH3)3; R′ = C(CH3)3, NiC3H7Si(CH3)3, NC(CH3)3Si(CH3)3, N[Si(CH3)3]2; R″ = iC3H7, C(CH3)3, C6H5) with butyllithium depends on the steric influence of the ligands. With increasing size of the ligands the reaction takes its pathway from the substitution under LiF elimination via dimerisation with additional elimination of butan to the C—H cleavage and cyclisation via a methylen group. A further increase of the size of the substituted groups leads through the intermediate formation of a silicenium-ylid to ring closure reactions. These occure by migration of a methanid ion leading to intermolecular nucleophilic substitution. The isolated acyclic and heterocyclic compounds are described and the mass and 1H-n.m.r. spectra are reported.
    Notes: Das Reaktionsverhalten von Aminofluorsilanen des Typs RR′SiFNHR″ (R=H, F, CH3, C2H3, C6H5, C(CH3)3; R′=C(CH3)3, NiC3H7Si(CH3)3, NC(CH3)3Si(CH3)3, N[Si(CH3)3]2; R″ = iC3H7, C(CH3)3, C6H5) gegenüber Butyllithium ist von der sterischen Einflußnahme der Liganden abhängig. Mit zunehmender Ligandengröße verläuft die Reaktion von der Substitution unter LiF-Abspaltung über die Dimerisierung mit zusätzlicher Butaneliminierung zur C—H-Spaltungsreaktion und Cyclisierung über eine Methylengruppierung. Eine weitere Erhöhung der Substituentengröße führt nach intermediärer Bildung eines Silicenium-Ylids zu einer Ringschlußreaktion unter Wanderung eines Methanid-Ions in einer intramolekularen nucleophilen Substitution. Die isolierten acyclischen und heterocyclischen Verbindungen werden beschrieben und ihre Massen- und 1H-NMR-Spektren mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 42
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 43-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si-NMR Spectroscopy of Silicate Solutions. IV. Investigations on the Condensation of Monosilicic AcidCondensation reactions of the monosilicic acid prepared by hydrolysis of Si(OCH3)4 in diluted HCl are investigated by 29Si-n.m.r. spectroscopy. It is shown that the first product of the condensation, which is stable for some time, is not di- but cyclotrisilicic acid. The condensation then proceeds via higher monocyclic and polycyclic acids to branched and crosslinked polymer products. The kinetics of the condensation reactions is investigated in the dependence on SiO2 concentration and pH value. The mechanism of the condensation, particularly that in the low molecular range, is discussed.
    Notes: Die Kondensationsreaktionen der Monokieselsäure, die durch Hydrolyse von Si(OCH3)4 in verd. HCl hergestellt wurde, werden mit Hilfe der 29Si-NMR-Spektroskopie untersucht. Es wird gezeigt, daß als erstes, über längere Zeit stabiles Kondensationsprodukt nicht Di-, sondern Cyclotrikieselsäure gebildet wird. Der weitere Verlauf der Kondensation führt über höhere mono- und polycyclische Kieselsäuren zu verzweigten und vernetzten hochmolekularen Produkten. Die Kinetik der Kondensationsreaktionen wird in Abhängigkeit von SiO2-Konzentration und pH-Wert untersucht und der Kondensationsmechnismus besonders im niedermolekularen Bereich diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Chemistry of Metal Carbonyls and Cyano Complexes in Liquid Ammonia. XXXI. On the Reactions of Cationic η5-Cyclopentadienyl-molybdenumcarbonyl Complexes with Liquid AmmoniaDepending on the reaction conditions, the cationic complexes [η5-C5H5Mo(CO)3L]+ (L = NH3, PPh3, CO) react with liquid ammonia according to:The characteristics and reactivities of the new carbomoyl derivatives are described.
    Notes: Die Umsetzungen der Kationkomplexe [η5-C5H5Mo(CO)3L]+ (L = NH3, PPh3, CO) mit flüssigem NH3 verlaufen je nach Reaktionsbedingungen gemäß:Eigenschaften und Reaktionsweisen der neuen Carbamoylderivate werden beschrieben.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 434 (1977), S. 263-270 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Formation of Isomeric Tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazides by Migration of Silyl GroupsIn the reaction of thiophosphoryltrichloride with 1,2-bis(trimethylsilyl)hydrazine isomers of tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazide are formed, which differ in the position of the trimethylsilyl groups, either the α-nitrogen atom or the β-nitrogen atom of the hydrazido groups are silyl-substituted. Proton-n.m.r. investigations show, that an equilibrium between different isomers exists in solution at room temperature. By cristallization at -20°C the compound with three trimethylsilyl groups in α-position can be isolated in an almost pure state.
    Notes: Bei der Umsetzung zwischen Thiophosphoryltrichlorid und 1,2-Bis(trimethylsilyl)hydrazin entstehen isomere Tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazide, die sich in der Stellung der Trimethylsilylgruppen, entweder am α- oder am β-Stickstoffatom der Hydrazidogruppen, unterscheiden. Protonenkernresonanzspektroskopische Untersuchungen zeigen, daß die verschiedenen Verbindungen in Lösung bei Raumtemperatur im Gleichgewicht miteinander stehen. Durch Kristallisation bei -20°C kann die dreifach α-substituierte Verbindung nahezu rein isoliert werden.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternäre Lanthaniden-Komplexe des Typs [M(HMPA)4(NO3)3]: Eine neue Darstellungsmethode und spektroskopische Untersuchungen einschließlich eines Vergleiches mit den Elektronenspektren der [M(HMPA)x(ClO4)3]-KomplexeDie ternären Komplexe [M(HMPA)4(NO3)3] (M = dreiwertige Lanthanide und Yttrium; HMPA = Hexamethylphosphoramid) wurden durch eine besondere flüssig-flüssig Extraktionstechnik dargestellt. Die IR- und polarisierten Raman-Spektren bestätigen, daß alle Liganden am zentralen Metallion koordiniert sind und daß die Nitrat-Gruppen sich als zweizähnige Liganden verhalten, was zur Koordinationszahl 10 am Zentralion führt. Aus den f → f-Übergängen in den Elektronenspektren von [M(HMPA)4(NO3)3] (I), [M(HMPA)4(ClO4)3] (II) und [M(HMPA)6 (ClO4)3] (III) wurden die Sinhaschen Kovalenzparameter bestimmt, die den allgemeinen Trend III 〈 II 〈 I zeigen und die aus den Schwingungsspektren dieser Komplexe gezogenen Schlüsse unterstützen. Die vorläufige Untersuchung der H-NMR-Spektren der Nitrat-Komplexe haben gezeigt, daß in CDCl3-Lösung bei 35°C der Ligandenaustausch bei den schwereren Lanthaniden langsamer als bei den leichteren erfolgt.
    Notes: The ternary complexes of the composition [M(HMPA)4(NO3)3], where M = trivalent lanthanides and yttrium, and HMPA = hexamethylphosphoramide, have been synthesized by a special liquid-liquid extraction technique. The infrared and Raman polarization data confirmed that all ligands are coordinated to the central metal ion and that the nitrate groups are behaving as bidentate ligands, thus giving the central ion a coordination number of ten. From the f → f transitions in the electronic spectra of [M(HMPA)4(NO3)3] (I), [M(HMPA)4(ClO4)3] (II) and [M(HMPA)6(ClO4)3] (III) complexes, Sinha's covalency parameters have been evaluated, which show the following general trend III 〈 II 〈 I and support the conclusions drawn from the vibronic spectra of these complexes. Preliminary investigation of the proton n.m.r. spectra of the nitrate complexes has shown that in CDCl3 solution around 35°C the ligand exchange for the havier lanthanides is slower than that for the ligther ones, thus giving rise to both coordinated and free HMPA resonances for the Tb(III) and Tm(III) complexes.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 46
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 33-44 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermodynamics of the Vaporization of Copper(I) HalidesThe equilibria of the vaporization of copper(I) halides were measured by means of a static method. The predominant species in the vapour are the trimeric ones. The enthalpies and entropies of vaporization (kcal/mol and e. u./mol) at 1 100 K were determined to be 42.7 and 23.8 für CuCl, 43.1 and 10.7 for Cu2Cl2, 18.4 and 10.0 für Cu3Cl3, 15.5 and 5.9 for Cu4Cl4, 10.6 and 11.3 for Cu3Br3, 24.0 and 7.8 for Cu4Br4, 25.1 and 14.8 for Cu3I3, respectively. Taking into account the results of chemical transport experiments concerning the transport of copper by means of iodine, the standard entropy at 298 K of Cu3I3(gas) was found to be 130 e. u./mol and the fusion enthalpy at 298 K was determined to be 20 kcal/mol.
    Notes: Die Verdampfungsgleichgewichte der Kupfer(I)-halogenide wurden mit einer statischen Methode gemessen. Der Dampf besteht überwiegend aus Trimeren. Folgende Verdampfungsenthalpien und -entropien bei 1 100 K wurden bestimmt (in kcal/Mol bzw. Clausius): CuCl: 42,7; 23,8; Cu2Cl2: 43,1; 19,7; Cu3Cl3: 18,4; 10,0; Cu4Cl4: 15,5; 5,9; Cu3Br3: 19,6; 11,3; Cu4Br4: 24,0; 7,8; Cu3J3: 25,1; 14,8.Unter Hinzuziehung der Beobachtungen beim chemischen Transport von Cu mit Jod wurde die Standardentropie bei 298 K für Cu3J3,g erhalten zu 130 cl und die Bildungsenthalpie zu 20 kcal/Mol.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 47
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 49-55 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: GaX3/Ga2X6 (X = Cl, I) as Transport Agents for the Metals Fe, Co, NiGaseous gallium(III) chloride or iodide are suitable transport agents for the metals Fe, Co, Ni, transporting them above 1 100 K from the higher to the lower temperatures. At lower temperatures the Co metal migrates by means of the gas complex CoGa2X8 into the hotter zone (e. g. 800 → 900 K). These experimental results can be understood by the thermodynamics.
    Notes: Gasförmiges Gallium(III)-chlorid oder -Jodid transportiert die Metalle Fe, Co, Ni oberhalb 1 100 K von der heißeren zur weniger heißen Zone einer Transportampulle. Bei niedrigerer Temperatur wandert Co dagegen  -  wegen der Bildung des Gaskomplexes CoGa2X8  -  in die heißere Zone (z. B. 800 → 900 K). Diese experimentellen Ergebnisse sind thermodynamisch deutbar.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 61-68 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rearrangement of Alkyl Groups in N-phosphorylated AlkoxyphosphazenesWith diazomethane the tetrachloride as well as the tetraethylester of imidodiphosphoric acid form mixtures of O- and N-methyl derivatives. However diazoethane reacts with the tetraethyl ester only by O-ethylation yielding triethoxyphosphazene phosphoryl diethyl ester. Trichlorophosphazene phosphoryl dichloride reacts with methyl or ethyl alcohol in the molar ratio of 1:1 forming alkoxydichlorophosphazene phosphoryl dichlorides. The rearrangement of the O-alkyl derivatives to the N-alkyl isomers has been proved by 1H- and 31P-n.m.r. spectroscopy. In the case of triethoxyphosphazene phosphoryl diethyl ester it only occurs in the presence of ethyl iodide as catalyst.
    Notes: Sowohl das Tetrachlorid als auch der Tetraäthylester der Imidodiphosphorsäure bilden mit Diazomethan Gemische der O- und N-Methylderivate. Diazoäthan jedoch reagiert mit dem Tetraäthylester ausschließlich unter O-Äthylierung zum Triäthoxyphosphazenphosphoryldiäthylester. Trichlorphosphazenphosphoryldichlorid reagiert mit Methanol bzw. Äthanol im Molverhältnis 1:1 zu den Alkoxydichlorphosphazenphosphoryldichloriden. Die Umlagerung der O-Alkylderivate in die N-Alkylisomeren wurde mittels 1H- und 31P-NMR-Spektroskopie bewiesen. Im Falle des Triäthoxyphosphazenphosphoryldiäthylesters erfolgt sie nur in Gegenwart von Äthyljodid als Katalysator.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 137-145 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of KCa(NH2)3Single crystals of KCa(NH2)3 can be obtained by the ammonothermal synthesis. The thermal degradation of the compound gives CaNH and undecomposed KNH2. The x-ray structure analysis of KCa(NH2)3 led to the positions of all atoms including hydrogen. The compound crystallizes monoclinic; the space group is P21/c: a = 6.767 ± 0.003 Å, b = 11.68 ± 0.01 Å c = 6.624 ± 0.003 Å, and β = 106.7 ± 0.1°. The number of formulae per unit cell is four. The arrangement of the atoms shows a new type of structure of a ternary amide, which is dominated by one-dimensional infinite chains of face shared Ca(NH2)6 octahedra; these are linked together by potassium.The crystal chemistry of KCa(NH2)3 is discussed with respect to related metal amides and amidometallates.
    Notes: Einkristalle des KCa(NH2)3 lassen sich mit der Ammonothermalsynthese gewinnen. Beim thermischen Abbau zerfällt die Verbindung zu CaNH neben unzersetztem KNH2.Die Röntgenstrukturanalyse des KCa(NH2)3 führte zur Lagebestimmung aller Atome einschließlich der des Wasserstoffs. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 6,767 ± 0,003 Å, b = 11,68 ± 0,01 Å, c = 6,624 ± 0,003 Å und β = 106,7 ± 0,1°. Die Elementarzelle enthält vier Formeleinheiten.Die Atomanordnung zeigt einen neuen Strukturtyp eines ternären Amids, der eindimensional unendliche Ketten flächenverknüpfter Ca(NH2)6-Oktaeder enthält; sie werden durch das Kalium verbrückt. Die Kristallchemie des KCa(NH2)3 wird mit der vergleichbarer Metallamide und Amidometallate diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 153-155 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arylvanadium(III) Compounds. IV. Preparation and Properties of Arylvanadium DichloridesBy reaction of vanadium trichloride with arylmagnesium halides in THF solution in the molar ratio 1:1 the compounds VRCl2 · 2 THF (R = 2,4 (CH3)2C6H3; 2,4,6-(CH3)3C6H2; and (CH3)5C6) are obtainable.
    Notes: Durch Umsetzung von Vanadintrichlorid mit Arylmagnesiumhalogeniden in Tetrahydrofuran werden die Verbindungen VRCl2 · 2 THF (R = 2,6-(CH3)2C6H3; 2,4,6-(CH3)3C6H2 und (CH3)5C6) hergestellt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 179-190 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetramethyl Arsonium and Stibonium Methylchlorometallates of Gallium and IndiumThe preparation of the metallates of the general composition [Me4MV] + [Me4-xMIIIClx] - (with MV = As, Sb; MIII = Ga, In and x = 0-4) is described. The i.r., Raman, and 1H n.m.r. spectra of these ionic compounds are discussed. The results of the X-ray analysis of the monochloro complexes are given.
    Notes: Die Darstellung von Metallaten der allgemeinen Zusammensetzung [Me4MV] + [Me4-xMIIIClx] - (mit MV = As, Sb; MIII = Ga, In und x = 0-4) wird beschrieben. Die IR- Raman- und 1H-NMR-Spektren dieser ionisch gebauten Verbindungen werden diskutiert. Für die Monochlorokomplexe sind außerdem die Daten der Röntgenstrukturanalysen angegeben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 197-200 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Behaviour of Chlorozinc Acids in Ethanolic SolutionThe reaction between ZnCl2 and HCl in ethanol leads to H2ZnCl4 only. The behaviour of H2ZnCl4 · 3 (C2H5)2O, (NH4)2[ZnCl4] and HCl in ethanolic solutions has been investigated by means of conductivity measurements at -10 and -20°C. The equivalent conductivities have been determined. The Stokes radii of [ZnCl4]2-, H+, and [(C2H5)2OH]+ are calculated.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen ZnCl2 und HCl in Äthanol entsteht nur H2ZnCl4. Mit Hilfe von elektrischen Leitfähigkeitsmessungen wurde das Verhalten äthanolischer Lösungen von H2ZnCl4 · 3 (C2H5)2O, (NH4)2[ZnCl4] und HCl bei -10 und -20°C untersucht und die Äquivalentleitfähigkeiten bestimmt. Die Stokesschen Radien wurden für die Ionen [ZnCl4]2-, H+ und [(C2H5)2OH]+ berechnet.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 234-242 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Triphenyllead Chloride and Triphenyllead Bromide(C6H5)3PbCl and (C6H5)3PbBr crystallize in the monoclinic space group P21/c (C2h5) with a [(C6H5)3PbCl / (C6H5)3PbBr] = 12.214(3)/12.164(3), b = 13.031(3)/13.000(3), c = 10.406(3)/10.776(3) Å, β = 101.35(5)°/102.21(5)° and Z = 4. The structures were determined from 1 057 resp. 1 006 independent reflections by Patterson and Fourier syntheses, and were refined by least squares methods to R = 0.066 resp. 0.036. Both compounds are coordination polymers with X—Pb—X—Pb chains bent at X[∢ X—Pb—X/Pb—X—Pb: X = Cl 179.5(5)°/134.0(5)°; X = Br 173.8(6)°/129.5(5)°]. In the trigonal-bipyramidal polyhedron around Pb, which is, not regarding the different Pb—X distances [X = Cl: 2.706(1) and 2.947(1) Å; X = Br: 2.852(1) and 3.106(1) Å], largely undistorted, the Pb—C bonds to the twisted phenyl groups nearly lie in the equatorial plane. The mean Pb—C distances are 2.19(2) (X = Cl) resp. 2.17(2) Å (X = Br).
    Notes: (C6H5)3PbCl und (C6H5)3PbBr kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c (C2h5) mit a [(C6H5)3PbCl / (C6H5)3PbBr] = 12,214(3)/12,164(3), b = 13,031(3)/13,000(3), c = 10,406(3)/10,776(3) Å, β = 101,35(5)°/102,21(5)° und Z = 4. Die Strukturen wurden anhand von 1057 bzw. 1006 unabhängigen Reflexen mittels Patterson- und Fourier-Synthesen bestimmt und nach der Kleinste-Quadrate-Methode bis zu einem R-Wert von 0,066 bzw. 0,036 verfeinert. Beide Verbindungen sind Koordinationspolymere mit an X gewinkelten X—Pb—X—Pb-Ketten [∢ X—Pb—X/Pb—X—Pb: X = Cl: 179,5(5)°/134,0(5)° X = Br: 173,8(6)°/129,5(5)°]. In den nur bezüglich der unterschiedlichen Pb—X-Abstände [X = Cl: 2,706(1) und 2,947(1) Å; X = Br: 2,852(1) und 3,106(1) Å] stärker verzerrten trigonal bipyramidalen Koordinationspolyedern um Pb liegen die Pb—C-Bindungen (zu den verdrillt angeordneten Phenylgruppen) weitgehend in der äquatorialen Ebene. Die mittleren Pb—C-Abstände betragen 2,19(2) (X = Cl) bzw. 2,17(2) Å (X = Br).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 268-272 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction of Urea with Phosphorus PentachlorideUrea reacts with phosphorus pentachloride under formation of hydrogen chloride and (Cl3P=N)2CO. POCl3, Cl2P(O)NCO, Cl3P=NCN and other PNC compounds are formed as byproducts. The same products are obtained in the reaction of H2N—CO—NH—P(O)Cl2 or (Me3SiNH)2CO resp., with phosphorus pentachloride. Reaction conditions have been found in which the maximum portion of (Cl3P=N)2CO is obtained. On heating (Cl3P=N)2CO decomposes yielding POCl3 and the probably trimeric trichlorophosphazenecyan.
    Notes: Bei der Umsetzung von Harnstoff mit Phosphorpentachlorid entsteht unter Chlorwasserstoffentwicklung (Cl3P=N)2CO. Außerdem treten POCl3, Cl2P(O)NCO, Cl3P=NCN und weitere PNC-Verbindungen als Nebenprodukte auf. Die gleichen Produkte entstehen auch bei der Reaktion von H2N—CO—NH—P(O)Cl2 und (Me3SiNH)2CO mit Phosphorpentachlorid. Es gelang, solche Reaktionsbedingungen zu ermitteln, bei denen das Reaktionsprodukt einen maximalen Anteil von (Cl3P=N)2CO enthält. (Cl3P=N)2CO zersetzt sich beim Erhitzen unter Bildung von POCl3 und dem vermutlich trimeren Trichlorphosphazencyan.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 301-304 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mechanismus der Metallionen-Katalyse bei der Dissoziation des cis-Diaquobisoxalatochrom(III)-IonsDie durch Metallionen (M2+) katalysierte Dissoziation des cis-Diaquobis-oxalatochromat in den Tetraaquomonooxalato-Komplex in perchlorsaurer wäßriger Lösung wurde untersucht; sie folgt dem Geschwindigkeitsgesetz -d(Komplex)/dt = (kH[H+] + kM[M2+])[Komplex].Auf Grund der kM-Werte ergibt sich für die verschiedenen untersuchten Metallionen die Reihe Cu2+ 〉 Ni2+ 〉 Co2+ 〉 Mn2+, was auch der Stabilitätsreihe der Monooxalato-Komplexe dieser Metallionen entspricht; die Kurve log kM gegen log KMOx ist linear. Diese befindet sich, zusammen mit den relativen Werten von ΔH* und ΔS* für die durch H+- bzw. M2+-katalysierten Wege, in Übereinstimmung mit folgendem Mechanismus: Bildung eines Chelats des katalytisch aktiven Kations über die freien Carbonylsauerstoffatome des an Chrom(III) gebundenen Oxalatliganden, worauf die Dissoziation der Cr(III)—O-Bindungen unter gleichzeitigem Eintritt von zwei Wassermolekeln in die Koordinationssphäre des Cr(III) folgt.
    Notes: The metal ion (M2+) catalysed dissociation of cis-diaquobisoxalatochromate into the tetraaquomonooxalato complex in aqueous perchloric acid medium which follows the rate law  -  d(complex)/dt = {kH[H+] + kM[M2+]}[complex] has been studied. Based on kM values the order of catalysing effect of the different metal ions studied is Cu2+ 〉 Ni2+ 〉 Co2+ 〉 Mn2+, which is also the order of stabilities (KMOx) of the monooxalato complexes of these metal ions; in fact the plot of log kM vs. log KMOx is linear. This together with the relative values of ΔH≠ and ΔS≠ for the H+ catalysed and M2+ catalysed paths is in agreement with a mechanism involving chelation of the catalysing cation through the free carbonyl oxygens of the oxalate ligand bound to Cr(III), followed by the dissociation of the Cr(III)—O bonds with simultaneous entry of two water molecules into the coordination sphere of Cr(III).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 39-46 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Substitution Reactions with Mixed Ligand Complexes of Nickel(0). I. Reactions with HeteroolefinesThe mixed ligand complexes (C2H4)Ni(PPh3)2 (A) and (COD) Ni(dipy) (B) react with “heteromonoolefines” L (carbonyl compounds, azomethines, azobenzene) by substitution forming LnNi(PPh3)2 or LnNi(dipy). In these complexes the heteromonoolefines are coordinated side-on as π-acid ligands. α-β-unsaturated carbonyl compounds, which are bonded by the C=C and not by the C=O function, take a special position.The olefines of A and B may also be substituted by diheterodiolefines L′(1,2-diketones and the corresponding diimines). However in the case of the reaction with the diimines not only compounds like L′Ni(PPh3)2 or L′Ni(dipy) but also bischelates like NiL′2 are easily formed by a further substitution.For the course of the substitution reactions the energy of the π*-orbital of the heteroolefine, which may be expressed by the polarographic half wave potential, is of a high importance. Heteroolefines with E1/2 〈 -2000 mV (acetone, ethyl benzoate) either do not react with the mixed ligand complexes A and B or the substitution requires special conditions (propanal). Relations and differences of B and (dipy)NiEt2 as to their reactivities with heteroolefines are discussed.
    Notes: Die Gemischtligand-Komplexe (C2H4)Ni(PPh3)2 (A) bzw. (COD) Ni(dipy) (B) reagieren mit “Heteromonoolefinen” L (Carbonylverbindungen, Azomethine, Azobenzol) unter Substitution zu LnNi(PPh3)2 bzw. LnNi(dipy). Die Heteromonoolefine koordinieren in diesen Komplexen “side-on” als π-Säure-Liganden. Eine Sonderstellung nehmen α, β-ungesättigte Carbonyl-verbindungen (Acrolein, Dibenzylidenaceton) ein, die nicht über die C=O-, sondern über die C=C-Gruppierung gebunden werden.Die Olefine in A und B können auch durch Diheterodiolefine (1,2-Diketone und die zugehörigen Diimine) substituiert werden (Bildung von L′Ni(PPh3)2 bzw. L′Ni(dipy)). Im Falle der Umsetzung mit den Diiminen entstehen jedoch leicht durch weitere Substitution die vierfach-koordinativen Bischelate NiL′2.Für den Ablauf der Substitutionsreaktionen ist die Lage des π*-Orbitals der Heteroolefine von Bedeutung, die im polarographischen Halbstufenpotential ihren Ausdruck findet. Heteroolefine mit E1/2 〈 -2000 mV (Aceton, Benzoesäureäthylester) reagieren nicht mit den betrachteten Gemischtligandkomplexen oder nur unter verschärften Bedingungen (Propionaldehyd). Es werden Analogien und Unterschiede in der Reaktivität von B bzw. (dipy)NiEt2 gegenüber Heteroolefinen diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 75-86 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxoniobates(V): The Crystal Structure of CsNbO3CsNbO3 crystallizes monoclinic with a = 5.148, b = 15,89, c = 9,143 Å, β = 93,3° (Z = 8, space group P21/c). The crystal structure contains [Nb4O12] groups, built up by four tetragonal pyramides, which are connected by two basis edges. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, have been calculated and are discussed.
    Notes: CsNbO3 kristallisiert monoklin mit a = 5,148, b = 15,89, c = 9,143 Å, β = 93,3° (Z = 8, Raumgruppe P21/c, Parameter siehe Text). Die Kristallstruktur wird durch [Nb4O12]-Gruppen bestimmt, die aus vier (über jeweils zwei Basiskanten verknüpften) tetragonalen Pyramiden bestehen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 105-112 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Temperature Behaviour, and Crystal Structure of BiF3Orthorhombic BiF3 was prepared from BiOCl and HF at 300°C through elimination of oxygen. Thermal analysis showed no transformation up to the melting point of 757°C. The orthorhombic structure of BiF3 can, however, transform into the structure of Tysonit in presence of a small amount of oxygen. The single-crystal X-ray structure determination (553 reflexions, R = 0.050) demonstrated that BiF3 is isostructural with the rare-earth trifluorides of the YF3 type (Pnma). The coordination polyhedron around Bi can be described in terms of a slightly distorted square-antiprisma (CN = 8).
    Notes: Orthorhombisches BiF3 wurde aus BiOCl und Fluorwasserstoff bei 300°C unter Ausschluß von Sauerstoff dargestellt. BiF3 zeigt bis zum Schmelzpunkt bei 757°C keine Phasen-umwandlung. Die orthorhombische BiF3-Struktur kann durch sehr geringe Sauerstoffgehalte in die Tysonitstruktur umgewandelt werden. Die Einkristall-Röntgenstrukturanalyse (553 Reflexe, R = 0,050) ergab, daß BiF3 isotyp mit den Selten-Erd-Trifluoriden vom YF3-Typ (Pnma) ist. Die Koordinationsverhältnisse um Bi können mit Hilfe eines leicht verzerrten quadratischen Antiprismas (KZ = 8) beschrieben werden.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 59
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 199-203 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lattice Vibration Spectra. XVI. FIR Spectra and Vibration Analysis of Dichalcogenides and Diphosphides of Iron, Ruthenium, Osmium, and PlatinumThe FIR absorption spectra of pyrite type compounds RuS2, RuS2-xSex, RuSe2, RuTe2, OsS2, OsSe2, and PtP2 as well as loellingite type phosphides FeP2, RuP2, and OsP2 are reported. For RuS2, RuSe2, RuTe2, OsS2, and PtP2 all of the five infrared allowed modes (k = 0) are observed. As a first result of a numerical normal coordinate treatment vibration forms of pyrite structure are communicated. The spectra show that lattice forces of corresponding sulfides, tellurides, and phosphides are about the same strength, but increase strongly by substitution of iron by ruthenium and especially of ruthenium by osmium. The lattice constants of the RuS2-xSex solid solution obey Vegard's rule.
    Notes: Die FIR-Spektren der Pyrite RuS2, RuS2-xSex, RuSe2, RuTe2, OsS2, OsSe2 und PtP2 sowie der Löllingite FeP2, RuP2 und OsP2 werden im Bereich von 500-30 cm-1 analysiert. Von RuS2, RuSe2, RuTe2, OsS2 und PtP2 konnten alle fünf IR-aktiven (k = 0) Gitterschwingungen des Pyritgitters registriert werden. Die als Ergebnis einer numerischen Normalkoordinatenrechnung erhaltenen Schwingungsformen werden mitgeteilt. Die Spektren zeigen, daß die Substitution der Schwefelatome durch Selen und Tellur bzw. durch Phosphor nur wenig an den Gitterkräften ändert. Die Bindungskräfte nehmen jedoch zu, wenn Eisen durch Ruthenium bzw. Ruthenium durch Osmium ersetzt werden. Die Gitterkonstanten der RuS2-xSex-Mischkristalle entsprechen der Vegardschen Regel.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 60
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 209-221 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chloroantimony(V) PhosphatesThe 1:1 adducts of alkoxiphosphoryl compounds and antimony(V) chloride eliminate alkylchloride to yield the dimere tetrachloroantimony(V) phosphates [Cl4SbO2PCl2]2 I, [Cl4SbO2P(OCH3)Cl]2 II, [Cl4SbO2P(OCH3)2]2 III, [Cl4SbO2P(OC2H5)Cl]2 IV, [Cl4SbO2P(OC2H5)2]2 V and the tetramere trichloroantimony(V) phosphates [Cl3SbO3POCH3]4 VI resp. [Cl3SbO3POC2H5]4 VII. III can also be prepared by reaction of K+O2P(OCH3)2- with SbCl5. The vibrational spectra, the 1H- and the 31P-n.m.r. data of II, IV, V, VI and VII are communicated.
    Notes: Durch Alkylchloridelimineriung aus 1:1-Addukten aus Alkoxyphosphorylverbindungen und Antimon(V)-chlorid lassen sich die dimeren Tetrachloroantimon(V)-phosphate [Cl4SbO2PCl2]2 I, [Cl4SbO2P(OCH3)Cl]2 II, [Cl4SbO2P(OCH3)2]2 III, [Cl4SbO2P(OC2H5)Cl]2, IV, [Cl4SbO2P(OC2H5)]2 V sowie die tetrameren Trichloroantimon(V)-phosphate [Cl3SbO3POCH3]4 VI und [Cl3SbO3POC2H5]4 VII darstellen. III wurde auch durch Umsetzung von K+O2P(OCH3)2- mit SbCl5 erhalten. Die Schwingungsspektren von II, IV, V, VI und VII sowie die 1H- und die 31P-NMR-Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 222-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The LiPH2 ·1 MonoglymeA convenient synthesis of the crystalline LiPH2 · 1 monoglyme is reported by metallating PH3 with n-butyllithium in monoglyme (86% yield relative to n-butyllithium). LiPH2 · 1 monoglyme is stable at room temperature and reasonably soluble in thf, mono-, di-, and triglyme. On pumping (oil pump) it decomposes to “Li2PH” liberating PH3 and monoglyme. “Li2PH” is insoluble in the above mentioned solvents.
    Notes: Es wird die präparative Darstellung von kristallinem LiPH2 · 1 Monoglym (Monoglym = Äthylenglykoldimethyläther) durch Metallierung von PH3 mit n-Butyl-Lithium in Monoglym beschrieben (Ausbeute 86% bezogen auf Lithiumbutyl).LiPH2 · 1 Monoglym ist bei Raumtemperatur beständig und gut löslich in THF, Monoglym, Diglym und Triglym. Beim Abpumpen (Ölpumpe) geht es unter Abgabe von PH3 und Monoglym in “Li2PH” über, das in den genannten Lösungsmitteln nicht löslich ist.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 225-230 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Compounds of Boron Trialkyls. II. On the Complex Formation between Boron Triallyls and Tertiary AminesIt is reported on complexes of triallyl, trimethallyl, and tricrotyl boron with N,N-,N′,N′-tetraethylethylene diamine, pyridine, and 2,2′-bipyridyl. Whilst only 1:1 complexes exist with pyridine, 1:1 and 2:1 complexes are formed with tetraethylethylene diamine. Bipyridyl reacts with triallyl boron with formation of the boronium salt [(all)2B(dipy)][B(all)4].
    Notes: Es wird über Reaktionen von Bortriallyl, -trimethallyl und -tricrotyl mit N,N,N′,N′-Tetraäthyläthylendiamin, Pyridin und 2,2′-Dipyridyl berichtet. Mit Pyridin werden stets 1:1-Komplexe, mit Tetraäthyläthylendiamin 1:1- und 2:1-Komplexe von EDA-Typ gebildet. Mit Dipyridyl reagiert Bortriallyl zu einem Boroniumsalz der Formel [(all)2B(dipy)][B(all)4].
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 74. 1,1-Diphenyldiphosphane and Monophenyldiphosphane by Reaction of Diphosphane with Tetraphenyldiphosphane resp. 1,2-DiphenyldiphosphaneDiphosphane reacts with tetraphenyldiphosphane in tetrahydrofuran or carbon disulfide under formation of 1,1-Diphenyldiphosphane, (C6H5)2P—PH2 1 even at -78°C. Simultaneously diphenylmonophosphane appears as a disproportionation-product of 1. Above +40° the reaction of diphosphane with 1,2-Diphenyldiphosphane in tetrahydrofuran leads to monophenyldiphosphane, (C6H5)HP—PH2 2. Using proper reaction conditions the disproportionation of the initial compounds as well as of 2 can be widely reduced. The mentioned reactions for the formation of 1 and 2 very probably occur via fourcenter transition states.
    Notes: Diphosphan reagiert mit Tetraphenyldiphosphan in Tetrahydrofuran oder Schwefelkohlenstoff bereits bei -78°C unter Bildung von 1,1-Diphenyldiphosphan, (C6H5)2P—PH2 1. Gleichzeitig tritt Diphenylmonophosphan als Disproportionierungsprodukt von 1 auf. Die Umsetzung von Diphosphan mit 1,2-Diphenyldiphosphan in Tetrahydrofuran führt oberhalb von +40° zur Bildung von Monophenyldiphosphan, (C6H5)HP—PH2 2. Durch geeignete Reaktionsführung kann die Disproportionierung der Ausgangsverbindungen sowie von 2 weitgehend zurückgedrängt werden. Die angegebenen Reaktionen zur Bildung von 1 und 2 verlaufen sehr wahrscheinlich unter Ausbildung von Vierzentren-Übergangszuständen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 64
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 105-115 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Li4[PbO4]Li4[PbO4] (colourless) crystallizes orthorhombic with a = 8.317, b = 7.301, c = 6.521 Å, Z = 4; space group Cmcm - D2817 (single crystal data and Guinier-Simon powder photographs). Parameters see text. The structure shows isolated [PbO4] tetrahedra, connected by Li+ ions (diffractometer data, 197 hk0 - hk4, Mo - Kα, R = 6.66%, R′ = 7.63%). The Madelung Part of the Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordinations Numbers, ECoN, are calculated and discussed.
    Notes: Li4[PbO4] (farblos) kristallisiert nach Einkristall- und Guinier-Simon-Daten orthorhombisch mit a = 8,317, b = 7,301, c = 6,521 Å, Z = 4, Raumgruppe Cmcm - D2h17. Parameter siehe Text. Nach der Strukturaufklärung (Diffraktometerdaten, 197 hk0 - hk4, Mo-Kα, R = 6,66%, R′ = 7,63%) liegen isolierte [PbO4]-Tetraeder vor, die über Li+ verknüpft sind. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 65
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 146-148 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Rapid Synthesis of Very Pure Bis-Bromo-Methylsulfide without SolventBis-bromo-methyl sulfide is produced by the direct reaction of thioformaldehyde with elemental bromium. High quantities of the pure compound are obtained, when it is purified by distillation.
    Notes: Bis-brommethylsulfid entsteht bei der direkten Reaktion von Thioformaldehyd mit elementarem Brom. Bei der anschließenden Destillation erhält man die Verbindung in hohen Ausbeuten und in reiner Form.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 66
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 183-187 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of (NH4)2Sb4S7(NH4)2Sb4S7 has been prepared and its structure determined. It crystallizes orthorhombic, space group Pbca, with \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a = 1 133}{\rm .0(3) pm, b = 2625}{\rm .2(6) pm, c = 994}{\rm .0(3) pm}{\rm .} $$\end{document} Three distorted trigonal SbS3-pyramids are connected to a Sb3S3-ring in chair-conformation. These rings are bridged by further SbS3-pyramids to infinite chiralic chains.
    Notes: (NH4)2Sb4S7 wurde dargestellt und strukturell aufgeklärt. Es kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pbca, mit \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a = 1 133,0(3) pm, b = 2625,2(6) pm, c = 994,0(3) pm}{\rm .} $$\end{document} Im Anionengitter sind jeweils 3 verzerrte trigonale SbS3-Pyramiden zu Sb3S3-Sechsringen in Sesselkonformation verknüpft. Diese Ringe sind über weitere SbS3-Pyramiden zu eindimensional unendlichen gewundenen Ketten verbunden.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 67
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 175-182 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polynuclear Oxofluoro Anions of Tungsten(V) and Tungsten(IV). The Crystal Structure of K3H[W2O4F6] and (NH4)5[W3O4F9] · NH4F · H2OThe diamagnetic oxofluoro ions [W2O4F6]4- and [W3O4F9]5- are formed by reaction of [W2O4(C2O4]2.53- with KF or (NH4)2CO3 in aqueous HF. Their structures have been determined by X-ray crystallography. [W2O4F6]4- contains the di-m̈-oxobis(oxotungstato(V) moiety. The tungsten-tungsten distance is 2.620(1) Å. The [W3O4F9]5- ion has C3v-symmetry. Tungsten is octahedrally coordinated to 3 oxygen - all in bridging positions - and 3 terminal fluorine atoms. The tungsten-tungsten distance within the W3 triangle is 2.514(2) Å.
    Notes: Bei der Umsetzung des Oxalatokomplexes [W2O4(C2O4)2,5]3- mit KF bzw. (NH4)2CO3 in wäßrigem HF entstehen die diamagnetischen zwei- bzw. dreikernigen Oxofluoroanionen [W2O4F6]4- und [W3O4F9]5-. Ihre Strukturen wurden röntgenographisch aufgeklärt. [W2O4F6]4- enthält eine di-m̈-oxobis(oxo-wolframato(V))-Gruppe. Der Wolfram-Wolfram-Abstand beträgt 2,620(1) Å. Im Anion [W3O4F9]5- mit C3v-Symmetrie ist Wolfram(IV) oktaedrisch von 3 Sauerstoff- und 3 Fluoratomen koordiniert. Alle Sauerstoffatome besitzen verbrückende Funktion. Der Wolfram-Wolfram-Abstand beträgt 2,514(2) Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 68
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 197-202 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectroscopic Investigation on Perovskite Type Variants Ba2B0.67III□0.33MVIO6 and their Solid Solutions with Ba2BIIMVIO6In the perovskite typ variants Ba2B0.67III□0.33MVIO6 with MVI = W, U, Te several kinds of MVIO6 octahedra are to distinguish. The study of the solid solutions Ba2B1-xIIY0.67x□0.33xWO6 (BII = Mg, Ca) shows, that in the lattice no more than three different types of WO6 octahedra can be present.
    Notes: Die Perowskitvarianten Ba2B0,67III□0,33MVIO6 mit MVI = W, U, Te enthalten mehrere Sorten an MVIO6-Oktaedern. Aus der Untersuchung der Mischkristallsysteme Ba2B1-xIIY0,67x□0,33xWO6 (BII = Mg, Ca) geht hervor, daß im Gitter nicht mehr als drei verschiedene Typen von WO6-Oktaedern vorhanden sein können.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 69
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 79. Studies on N-Hydroxy Dithiocarbamic Acid. 1. Preparation and Properties of N-Hydroxy Dithiocarbamates and of Hydroxylammonium DithiocarbamateIn the presence of the corresponding hydroxide the reactions between hydroxylamine and carbon disulfide lead to N-hydroxy dithiocarbamates \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - OH] with M = Na, K, Rb, Cs, [H}_{\rm 3} {\rm NOH]} $$\end{document} and [H3NOH][S2C—NH2], respectively.The unstable compounds have been characterized by different methods.
    Notes: Durch Umsetzung von Hydroxylamin mit Kohlenstoffdisulfid in Gegenwart des entsprechenden Hydroxids wurden die N-Hydroxydithiocarbamate \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C - NH - OH] mit M = Na, K, Rb, Cs, [H}_{\rm 3} {\rm NOH]} $$\end{document} und [H3NOH][S2C—NH2] hergestellt.Die instabilen Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 70
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 253-262 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation of the System Ag2Se—Ag2SThe system Ag2Se—Ag2S has been investigated by the methods of differentialthermal, X-ray phase and micro-structural analysis with additional investigations of the density and microhardness. Equilibrium samples, obtained by tempering at three temperatures -200, 400 and 500° - were used. The system Ag2Se—Ag2S represents a polythermal (non-quasibinary) section of the ternary system Ag—Se—S. It is characterized by the presence of a discontinuous solid solution, excluding the composition 50 mol-% Ag2S and by a peritectic at 60 mol-% Ag2S and 835°C.
    Notes: Das System Ag2Se—Ag2S wurde mittels differential-thermischer, Röntgen-Phasen- und Mikrostrukturanalyse sowie Bestimmung der Dichte und der Mikrohärte untersucht. Es wurden Gleichgewichtsproben verwendet, die bei Temperung bei 200, 400 und 500° erhalten wurden. Das System Ag2Se—Ag2S ist ein polythermischer (nicht quasibinärer) Schnitt des dreifachen Diagramms Ag—Se—S. Es ist durch das Vorhandensein von Mischkristallen im ganzen Konzentrationsintervall gekennzeichnet mit Ausnahme der Zusammensetzung die 50% Ag2S entspricht. Ein peritektischer Zerfall wird bei 835° und einer Zusammensetzung von 60 Mol-% Ag2S beobachtet.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 71
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 270-276 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organophosphine-substituted Halogenogermylenes and -stannylenesHalogeno(di-tert-butylphosphino)germanium(II) and -tin(II) [(CH3)3C]2PMX (M = Ge, Sn; X = Cl, Br) are obtained by the reactions of triphenylphosphinedichloro- and -dibromogermylene, tindichloride and tri-tert-butylphosphinedibromostannylene with equimolar amounts of di-tert-butyl(trimethylsilyl)phosphine with elimination of chloro- and bromotrimethylsilane. Vibrational spectra of the new stable phosphine-substituted halogenogermylenes and -stannylenes are discussed in terms of coordination polymeric structures with bridging phosphino groups.
    Notes: Die Halogen(di-tert-butylphosphino)germanium(II)- und -zinn(II)-Verbindungen [(CH3)3C]2PMX (M = Ge, Sn; X = Cl, Br) entstehen bei den Umsetzungen von Triphenyldichlor- und -dibromgermylen, Zinn(II)-chlorid und Tri-tert-butylphophindibromstannylen mit Di-tert-butyl(trimethylsilyl)phosphin unter Abspaltung von Chlor- bzw. Bromtrimethylsilan. Für die neuen stabilen phosphinsubstituierten Halogengermylen und Halogenstannylene werden auf Grund schwingungsspektroskopischer Daten koordinationspolymere Strukturen mit verbrückenden Phosphinogruppen vorgeschlagen.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 72
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 19-24 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectrometric Investigations of the Systems FeCl2/AlCl3 and FeCl2/FeCl3Mass spectrometric investigations with double oven evaporation cells have shown the existence of the molecules FeAlCl5, FeAl2Cl8 and Fe3Cl8. The stability of the two first mentioned molecules has been determined.
    Notes: Massenspektrometrische Untersuchungen mit Doppelzellen zeigen das Auftreten der Gasmolekeln FeAlCl5, FeAl2Cl8 und Fe3Cl8. Die Stabilität der beiden zuerst genannten Molekeln wurde bestimmt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 73
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 47-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Mechanism of the Reaction between Hyponitrites and N2O4The mechanism of the oxidation of sodium trans-hyponitrite and sodium α-oxyhyponitrite, respectively, with N2O4 is investigated. The reacting species is probably nitrosyl cation which attacks one of the oxygen atoms of the hyponitrite or α-oxyhyponitrite anion, respectively.
    Notes: Der Mechanismus der Oxydation von Natrium-trans-hyponitrit und Natrium-α-oxyhyponitrit mit N2O4 wird untersucht. Reagierendes Agens ist wahrscheinlich das Nitrosyl-Kation, das an einem Sauerstoffatom des Hyponitrit- bzw. α-Oxyhyponitrit-Anions angreift.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 74
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 429 (1977), S. 18-24 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Melting Point Diagram of the System TeCl4—TeO2The barogram of the system TeCl4—TeO2 was obtained by measurements of the total pressure in this system. From the characteristic points of the barogram and DTA measurements the melting point diagram TeCl4—TeO2 was derived.A congruent melting composition Te6O11Cl2 exist in the system. The subsystems TeCl4—B and B—TeO2 are eutectic, with 48 Mol-% TeO2 and 185°C and 92,5 Mol-% TeO2 and 560°C, respectively. The melting point of Te6O11Cl2 is 585°C.
    Notes: Durch Messung des Gesamtdruckes über Gemischen aus TeCl4 und TeO2 unterschiedlicher Zusammensetzung wurde das Barogramm des Systems aufgestellt. Aus den charakteristischen Punkten des Barogrammes wurde das Schmelzdiagramm TeCl4—TeO2 abgeleitet und durch DTA-Messungen bestätigt. Im System existiert eine kongruent schmelzende Verbindung Te6O11Cl2 (B). Die Teilsysteme TeCl4—B und B—TeO2 sind eutektisch, mit 48 Mol-% TeO2 bei 185°C sowie 92,5 Mol-% TeO2 bei 560°C. Der Schmelzpunkt der Verbindung Te6O11Cl2 liegt bei 585°C.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 75
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 188-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Bis(ethylenediamine)copper(II)-tris(pyrocatecholo) silicateFrom an equilibrium solution of silicic acid and pyrocatechol the violet, insoluble salt Cu(C2H8N2)22+Si(C6H4O2)32- is precipitated by Cu(en)22+ ions. The triclinic crystal structure was determined. The distribution of the cations and anions resembles the BN type.
    Notes: Aus den im Gleichgewicht zwischen Kieselsäure und Brenzcatechin vorliegenden Ionen kann mit Cu(en)22+ das violette, schwerlösliche Salz Cu(C2H8N2)22+Si(C6H4O2)32- ausgefällt werden. Seine trikline Kristallstruktur wurde bestimmt. Die Verteilung der Anionen und Kationen entspricht näherungsweise dem Bornitrid-Typ.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 76
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 210-212 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XXV. Preparation and Properties of [Ti(CH2CN)4 · 2 THF]nTetracyanomethyl titanium, [Ti(CH2CN)4 · 2 THF]n, can be prepared by reaction of TiCl4 with LiCH2CN in form of a tetrahydrofuran complex. The brown, stable compound, which seems to be a coordination polymer, was characterized by i.r. and 1H-n.m.r. spectra.
    Notes: Tetracyanmethyltitan läßt sich durch Reaktion von Titan(IV)-chlorid mit Cyanmethyllithium als braune, thermisch recht beständige, offensichtlich koordinationspolymere Verbindung der Formel [Ti(CH2CN)4 · 2 THF]n gewinnen. Eine nähere Charakterisierung erfolgte mittels des IR- und des 1H-NMR-Spektrums.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 77
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 237-244 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Glass Formation and Properties of Chalcogenide Systems. XI. Relations between Structure and Properties in Ge—Sn—Se—Te GlassesStarting from the glass formation range Ge—Sn—Se—Te the mutual influence of the in couples homologous elements on molar volume, glass transition temperature and electrical conductivity of glasses is studied in the series Ge0.4-xSnxSe0.6-yTey. MÖSSBAUER spectra show the presence of SnII atoms in the whole range. The course of properties suggests a modifier function of SnSe and SnTe in the glass structure which is based on a network of [GenX(2n+2)/2] subgroups (X = Se, Te).
    Notes: Ausgehend von Glasbildungsbereich wird der wechselseitige Einfluß der paarweise homologen Elemente auf Molvolumen, Transformationstemperatur und elektrische Leitfähigkeit der Gläser in der Reihe Ge0,4-xSnxSe0,6-yTey untersucht. Mössbauer-Spektren belegen das Vorliegen von SnII-Atomen im gesamten Glasbildungsbereich. Der Verlauf der Eigenschaften läßt auf eine Netzwerkwandler-Funktion von SnSe bzw. SnTe im Strukturgerüst der Gläser schließen, dem ein Aufbau aus [GenX(2n+2)/2]-Baugruppen (X = Se, Te) zugrunde gelegt wird.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 78
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 429 (1977), S. 181-184 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Determination of Structures of Ordered Perovskites of the Ba2B0,67IIIMVIO6 TypeIntensity calculations on powder patterns of Ba2Y0.67III□0.33MVIO6 with MVI = U, W, Te und Ba2Gd0.67□0.33UO6 lead for the space group Fm3m/Oh5 with 8 Ba in 8c, 8/3 BIII and 4/3 □ in 4b, 4 MVI in 4a and 24 O in 24e to R values between 4.3 and 7.6%. Two further models are discussed.
    Notes: Intensitätsberechnungen an Pulverdaten von Ba2Y0,67III□0,33MVIO6 mit MVI = U, W, Te und Ba2Gd0,67□0.336 ergaben für die Raumgruppe Fn3m/Oh5 mit 8 Ba in 8c,8/3 BIII und 4/3 □ in 4b, 4Mv1 in 4a und 24 O in 24e R-Werte zwischen 4,3 und 7,6%. Es werden zwei weitere Modelle diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 79
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 429 (1977), S. 173-180 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spiro and Monocyclic Titanium Derivatives of Substituted Diamino PropanesSpiro and monocyclic titanium amides Ti(L2)2 and (R′2N)2TiL2 have been prepared by the reaction of TiCl4 and (R′2N)2TiBr2, respectively, with dilithiated propane diamines Li2L2 (L2 = -NR-(CH2)3-RN-). Due to their low thermal stabilities some of the compounds could only be isolated together with their decomposition products. Compared to R = Me, CHMe2 and CMe3 the thermal stability of R = Me3Si compounds is considerably greater. Analogous to similar silicon-containing ligands (L2 = NMeSiMe2YSiMe2NR) the lowered basicity of the N atoms appears to be responsible for the increased stability.
    Notes: Durch Umsetzung von TiCl4 bzw. (R′2N)2TiBr2 mit dilithiierten Diaminopropanen Li2L2 (L2 = -NR-(CH2)3-RN-) wurden spiro- und monocyclische Titanamide Ti(L2)2 bzw. (R′2N)2TiL2 dargestellt. Ti(L2)2 reagieren mit TiBr4 zu Br2TiL2. Einige der dargestellten Verbindungen konnten wegen ihrer niedrigen Zersetzungstemperaturen nur gemeinsam mit ihren Zersetzungsprodukten isoliert werden. Gruppen R = Me3Si erhöhen die thermische Beständigkeit wesentlich über R = Me, CHMe2 und CMe3 hinaus. Wie in den Sila-Analogen (L2 = NRSiMe2 YSiMe2NR) scheint die verringerte Basizität des N-Atoms für den Stabilitätszuwachs verantwortlich zu sein.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 80
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 429 (1977), S. 185-197 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Do „ Wolframyl Groups “ Exist? On Perovskite Phases in the System Ba2Y0,67UO6 —Ba2CaWO6In the system Ba2Y0.67(1—x)CaxU1—xWxO6 a solid solution series is formed up to x ≃ 0.85. The properties are studied by x-ray and spectroscopic methods.
    Notes: Im System Ba2Y0,67(1—x)CaxU1—xWxO6 wird bis zu x ≃ 0,85 die Bildung einer lückenlosen Reihe von Mischkristallen beobachtet. Die Eigenschaftsänderungen werden mit röntgenographischen und spektroskopischen Methoden untersucht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 81
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 115-120 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the α-LiFeO2 Type of StructureThe Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated for LiFeO2 as a function of c/a und z0, the Molvolumina regarded as constant. The observed values of c/a and z0 are strictly connected and can be explained.
    Notes: Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird für LiFeO2 als Funktion von c/a und z0 bei konstantem Molvolumen berechnet. Die beobachteten Werte von c/a und z0 hängen zusammen und können erklärt werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 82
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 91-109 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Properties of Acylphosphines. IV. Molecular and Crystal Structure of Aluminium-tris(dibenzoylphosphide)The reaction of NaAl(PH2)4 with benzoyl chloride does not yield benzoyl phosphines (C6H5—CO—)xPH3-x, but aluminium-tris(dibenzoylphosphide). The compound crystallizes in the space group P1 with two molecules in the unit cell. As shown by X-ray structure determination the aluminium atom is octahedrally surrounded by six oxygen atoms of three dibenzoyl phosphide anions (C6H5—CO—)2P-. The angles in the chelate ring are compared with the corresponding values of dipivaloyl phosphine and other β-diketonates. The interatomic P—C distance is shortened (1.77 Å); Al—O (1.87 Å), C—O (1,26 Å) and intramolecular O—O distances (“bite”; 2.66 Å) are similar to those of other β-diketonates. The bonds from the carbonyl-C atoms are also found to lie in a plane. Unlike the conformation of the chelate rings in the carbon-β-diketonates the corresponding phosphorus atom leaves the plane defined by the atoms of the carbonyl group.
    Notes: Benzoylchlorid reagiert mit NaAl(PH2)4 nicht zu Benzoylphosphinen (C6H5—CO—)xPH3-x, sondern zum Aluminium-tris(dibenzoylphosphid). Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit zwei Molekülen in der Elementarzelle. Nach einer Röntgenstrukturanalyse ist das Aluminiumatom oktaedrisch von sechs Sauerstoffatomen aus drei Dibenzoylphosphid-Anionen (C6H5—CO—)2P- umgeben. Die Winkel im Chelatring werden mit denen des Dipivaloylphosphins und anderer β-Diketonate verglichen. Der interatomare P—C-Abstand ist verkürzt (1,77 Å); Al—O (1,87 Å), C—O (1,26 Å) und intramolekulare O—O-Abstände („Biß“; 2,66 Å) sind den Werten aus anderen β-Diketonaten ähnlich. Die vom Carbonylkohlenstoffatom ausgehenden Bindungen liegen auch hier in einer Ebene. Im Gegensatz zur Konformation der Chelatringe in den Kohlenstoff-β-Diketonaten ist hier auch das Phosphoratom aus der von den Atomen der beiden Carbonylgruppen definierten Ebene herausgerückt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 83
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 110-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ordered Variants of the NaCl Type of Structure on the Example of Ternary Oxides AMO2Possible ordered distributions of cations (A+ and M3+) on octahedral sites of a cubic closest packing of oxygen atoms are discussed. Limiting conditions are: ratio A+/M3+ equals 1; the surroundings of the different cations must be equivalent considering the anions as well as the cations.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed for all different possibilities with respect to “long range order” of the cations.
    Notes: An Modellbetrachtungen wird festgestellt, welche Möglichkeiten der Verteilung der Kationen A+ und M3+ auf Oktaederlücken einer kubisch dichtesten Packung es gibt, wenn alle A+ (bzw. M3+) untereinander äquivalente Positionen besetzen und innerhalb jeder Kationenschicht parallel (0 0.1) (bei hexagonaler Aufstellung) das Verhältnis A:M = 1:1 gewahrt ist.Für die verschiedenen Möglichkeiten wird der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, berechnet und unter Berücksichtigung der „Fernordnung“ der Kationen diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 84
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 137-143 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 68. Investigation of Lithination and Rearrangement of Silylated-1,1,3,3,5,5-hexamethyl-l,3,5-trisilacyclohexaneIn the reaction of 1 and 2 with n-butyl-Li(buLi) in TMEDA/hexane (2O°C) compound 3 and 4 are formed respectively. 3 reacts with me3SiCl to give 5 cis/trans (∼80%) and 7 (∼20%). With me3SiCl 4 forms compound 6 (∼70%)and 8 (∼30%). 7 and 8 are formed via a rearrangement reaction of the carbanions 3 to 9 and 4 to 10.9 and 10 are the thermodynamically favoured carbanions. The thermodynamically controlled metallation reaction of 1 with Lime gives 9. 9 reacts with me3SiCl yielding 7.
    Notes: Bei der Umsetzung von 1 bzw. 2 mit n-Butyl-Lithium (buLi) in TMEDA/Hexan bilden sich bei 20°C die Verbindungen 3 und 4 (me = CH3) Die Reaktion von 3 mit me3SiCl führt zu 5 cis/trans (∼80%) und 7 (∼20%); die von 4 mit m3SiCl zu 6 (∼70%) und 8 (∼30%) Die Bildung von 7 bzw. 8 ist auf die Umlagerung des Carbanions 3 in 9 bzw. 4 in 10 zurückzuführen, 9 und 10 sind die thermodynamisch begünstigten Carbanionen. Die thermodynamisch kontrollierte Metallierung von 1 mit Lime führt zu Verbindung 9 und die anschließende Umsetzung mit me3SiCI zu 7. .
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 85
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 155-160 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trivalent-Pentavalent Phosphorus Compounds/Phosphazenes. II. Synthesis of N-silylated PhosphiniminesN-silylated phosphinimines (RO)3P=N—Si(CH3)3 (R = —C2H5, —C2H2F3, i-C3H7, n-C4H9) and (R2N)3P=N—Si(CH3)3 (R = —C2H5) have been prepared by reaction of trialkyl phosphites P(OR)3 and Tris-(diethylamino)-phosphine P(NR2)3 with trimethylsilyl azide. The products were identified by analysis, IR-, 1H-, 19F-, 29Si-, 31P-n.m.r. and mass spectroscopy.
    Notes: Die Umsetzung von Trialkylphosphiten, P(OR)3 (R = C2H5, —C2H2F3, i-C3H7, n-C4H9) bzw. Tris-(diäthylamnio)-phosphin P(NR2)3 (R = C2H5) mit Trimethylsilylazid führt zu den entsprechenden N-silylierten Phosphiniminen (RO)3P=N—Si(CH3)3 bzw. (R2N)3P=N—Si(CH3)3, deren Struktur durch analytische und spektroskopische Methoden (Massen-, IR-, 1H- 19F-, 29Si-, 31P-NMR-Spektroskopie) sichergestellt wird.
    Additional Material: 4 Tab.
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  • 86
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 75-81 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and I. R. Spectra of 1:1 Addition Compounds from Azidomethoxy- resp. Azidodimethylaminophosphoryl Compounds and Antimony(V) ChlorideThe i. r. and 31P n.m.r. spectra of the following 1:1 adducts (N3)3PO · SbCl5 (I) (N3)2(CH3O)PO · SbCl5 (II), N3(CH3O)2PO · SbCl5 (III), (N3)2[(CH3)2N]PO · SbCl5 (V) and N3[(CH3)2N]2PO · SbCl5 (VI) are measured and compared with those of (CH3O)3PO · SbCl5 (IV) and [(CH3)2N]3PO · SbCl5 (VII). The influence of antimony(V) chloride to the PO and PN bonds of the phosphoryl compounds is discussed.
    Notes: Die IR- und 31P-NMR-Spektren folgender 1:1-Addukte (N3)3PO · SbCl5 (I), (N3)2(CH3O)PO · SbCl5 (II), N3(CH3O)2PO · SbCl5 (III), (N3)2[(CH3)2N]PO · SbCl5 (V) und N3[(CH3)2N]2PO · SbCl5 (VI) wurden vermessen und denen von (CH3O)3PO · SbCl5 (IV) und [(CH3)2N]3PO · SbCl5 (VII) gegenübergestellt. Der Einfluß des Antimon(V)-chlorids auf die PO- und PN-Bindungen der Phosphorylverbindungen wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
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  • 87
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 119-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Raman Spectra of the System SnBr2—CsBr in the Solid and Molten StateRaman spectra of crystalline and molten SnBr2 as well as of molten SnBr2—CsBr mixtures were measured. In molten SnBr2 polymeric chains with similar structural elements as in solid SnBr2 will be formed. Temperature rising causes a heterolytic disruption into smaller but still polymeric units of varying chain length. Equilibrium fragmentation reactions occur by bromide ion addition. In bromide rich SnBr2—CsBr melts (Br-/Sn2+ ratio 3-6) Sn2Br5-, SnBr3- and Br- ions exist with Sn2Br5- species predominating.
    Notes: Sowohl polykristallines und geschmolzenes SnBr2 als auch SnBr2—CsBr-Schmelzen wurden ramanspektroskopisch untersucht. Beim Übergang vom festen in den flüssigen Zustand entstehen beim SnBr2 polymere Ketten mit den Strukturelementen des festen SnBr2. Temperaturerhöhung bewirkt eine heterolytische Spaltung in kleinere, aber immer noch polynukleare Kettenbruchstücke. Bei Br--Zugabe erfolgen Gleichgewichtsabbaureaktionen. In Br--reichen SnBr2—CsBr-Schmelzen (Br-/Sn2+-Verhältnis 3-6) liegen hauptsächlich Sn2Br5--Spezies neben SnBr3-- und Br--Ionen vor.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 88
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 435 (1977), S. 146-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arylvanadium(III) Compounds. III. Preparation and Properties of Triaryl Vanadium ComplexesThe synthesis of triarylvanadium compounds, VR3 (R = C6H5; 2,6-(CH3)2C6H3; 2,4,6-(CH3)3C6H2; (CH3)5C6) is investigated. Only the compounds V[2,6-(CH3)2C6H3]3 and V[2,4,6-(CH3)3C6H2]3 (crystallized with tetrahydrofuran) are obtained. The complexes V(C6H5)(dipy)2 · THF, V[2,4,6-(CH3)3C6H2]3 · Do (Do = py, dipy) are described too.
    Notes: Die Synthese und Beständigkeit von Triarylvanadinverbindungen wurde untersucht. Während Tris(2,6-dimethylphenyl)vanadin und Trimesitylvanadin zugänglich sind, konnten Triphenylvanadin und das entsprechende Pentamethylphenyl-Derivat nicht isoliert werden. Es werden ferner die Komplexe V(C6H5)(dipy)2 · THF, V(C9H11)3 · py und V(C9H11)3 · dipy beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 89
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 29-38 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrogen Bonds in Fluorine Containing Solids. I. Preparation, Properties, and Crystal Structure of (NH4)2[Cr(H2O)6]F5The new red chromium(III) fluorine compound diammonium hexa-aqua chromium(III) pentafluoride has been prepared from solution and investigated by spectroscopic and magnetic methods. Single crystal investigations showed a monoclinic unit cell with hexagonal metric (space group C2/c): a = 11.997(1) Å, b = 6.928(1) Å, c = 13.574(2) Å, β = 90.0° (a = b √3). As result of the X-ray structure determination (Rw = 0.023) we found three dimensional connexion of nearly regular [Cr(H2O)6]-octahedra by  - O—H … F … H—O-type H bonds and an additional bridging between the F- ions by H bonds to the NH4+ ions. The NH4+ ions as well as the F- ions have tetrahedral coordination. Three different species of tetrahedral groups: [NH4(F4)], [F(NH4(H2O)3)], and [F((H2O)2(NH4)2)] may be distinguished. All hydrogen bonds are nearly linear and show very short distances O—F (2.53-2.57 Å) and N—F (2.72-2.73 Å). This novel three dimensional network of H bonds stabilizes apparently the [Cr(H2O)6] complex despite the presence of “free” fluorine ions in the crystal.
    Notes: Die neue rote Chrom(III)-Fluor-Verbindung Diammonium-hexaaquochrom(III)-pentafluorid wurde aus Lösung dargestellt und spektroskopisch sowie magnetisch untersucht. Einkristalluntersuchungen ergaben eine monokline Elementarzelle mit hexagonaler Metrik (Raumgruppe C2/c): a = 11,997(1) Å, b = 6,928(1) Å, c = 13,574(2) Å, β = 90,0°(a = b √3). Die Röntgenstrukturanalyse (Rw = 0,023) zeigte dreidimensionale Verknüpfung von nahezu regulären [Cr(H2O)6]-Oktaedern über - O—H … F … H—O-Wasserstoffbrücken und zusätzliche Verbrückung der F--Ionen über H-Brücken zu den NH4+-Ionen. Sowohl die NH4+-wie die F--Ionen sind dabei tetraedrisch koordiniert, wobei sich drei verschiedene Baugruppen: [NH4(F4)], [F(NH4(H2O)3)] und [F((NH4)2(H2O)2)] formulieren lassen. Alle H-Brücken sind nahezu linear und zeigen sehr kurze O—F-Abstände von 2,53-2,57 Å und N—F-Abstände von 2,72-2,73 Å. Dieses neuartige System von H-Brücken stabilisiert offenbar den [Cr(H2O)6]-Komplex trotz der Anwesenheit “freier” F--Ionen im Kristall.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 90
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 47-59 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparative Study on the Course of Reaction of the Chromium(II) Chloride PreparationDifferent ways for the preparation of CrCl2 in the temperature gradient 450 → 350°C have been investigated. The 1. step is the reduction of CrCl3 at 450°C by means of Al, Cr or H2. The 2. step is the transport of CrCl2,s with Al2Cl6,g via CrAl2Cl8,g into the 350°C-zone. Rate determining is the first step. The way of the CrCl3 preparation is important for it. Finely powdered (hygroscopic) CrCl3 is much more reactive. The “contact” of CrCl3 with the metal is made with a very small amount by P(CrCl3), with a bigger amount via CrAl3Cl12,g, and in the biggest way by transport of redox equivalents by H2/HCl.Starting with Cr (excess) + Cl2 + Al2Cl6 in a temperature gradient one gets also CrCl2. This is not the case on the absence of Al2Cl6, where CrCl3 is obtained.
    Notes: Verschiedene Wege zur Darstellung von CrCl2 im Temperatur efälle 450 → 350°C wurden untersucht. Dabei wurde im 1. Schritt CrCl3 bei 450°C mit Al, Cr oder H2 reduziert und im 2. Schritt CrCl2,f mit Al2Cl6,g über CrAl2Cl8,g zur 350°C-Zone der Ampulle transportiert. Geschwindigkeitsbestimmend ist der 1. Schritt. Er hängt wesentlich von der Vorgeschichte des CrCl3 ab. Feingepulverte (hygroskopische!) CrCl3-Präparate reagieren wesentlich besser. Der “Kontakt” von CrCl3 mit dem reduzierenden Metall erfolgt im nur geringen Maße über P(CrCl3), stärker über CrAl3Cl12,g, vor allem aber durch Übertragung von Reduktionsäquivalenten durch H2/HCl.Aus Cr (Überschuß) + Cl2 + Al2Cl6 ist im Temperaturgefälle ebenfalls CrCl2 erhältlich; bei Abwesenheit von Al2Cl6 entsteht CrCl3.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 91
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    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 95-100 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the System Li2MnO3/Li2TiO3. X-Ray and Magnetic InvestigationsIn the system Li2MnO3/Li2TiO3 mixed crystals of the type Li2MnxTi1-xO3 are formed, which crystallize for 0 〈 x 〈 0.4 in the Li2TiO3 and for 0.5 〈 x 〈 1.00 in the Li2MnO3 structure. The magnetic moment of Mn4+ for x = 0.3 is μ = 3.71 μB, as expected. With increasing dilution of Li2MnO3 by Li2TiO3 the Néel point decreases. For mixed crystals with x 〈 0.7 a Néel point is not observed.
    Notes: Im System Li2MnO3/Li2TiO3 treten gemäß Li2MnxTi1-xO3 Mischkristalle auf, die für 0 〈 x 〈 0,4 den Li2TiO3-, für 0,5 〈 x 〈 1,00 den Li2MnO3-Typ zeigen. Das magnetische Moment für Mn4+ beträgt bei x = 0,3 wie zu erwarten μ = 3,71 μB. Mit fortschreitender Verdünnung von Li2MnO3 durch Li2TiO3 sinkt der Neel-Punkt, der bei Mischkristallen mit x 〈 0,7 nicht mehr zu beobachten ist.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 60-72 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Relation Criteria of Crystal Structure Types. IV. Derivation of Structure Types of the I-, P-, and F-FamiliesWith the aid of coordination shells of the I-complex criteria for the structure types of I-, P- and F-families have been derived. Main- and subclasses are defined and examples of structures of the I-family of the 1. and 8. order and their representatives are shown. The belonging of structure types to such a scheme is discussed.
    Notes: An Hand der Koordinationsschalen des I-Komplexes werden die Kriterien für Strukturtypen der I-, P- und F-Familien aufgestellt. Hauptklassen und Unterklassen werden definiert und am Beispiel der Strukturen der I-Familie von der 1. und 8. Ordnung aufgezeigt und ihre Vertreter benannt. Die Einordnung von Kristallstrukturen in dieses Schema wird besprochen.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 95-104 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Knowledge of Na4[FeO3]Na4[FeO3]  -  a red powder (or red single crystals)  -  is new prepared by heating mixtures of 4.4 NaO0,52 + 1 “FeO”. It is monoclinic with a = 10.967; b = 5.820; c = 8.224 Å, β = 114.0°, Z = 4, with dpyk = 2.75 and drö = 2.743 g · cm-3, in Cc - C4s, Parameter see text. Unexpectedly there are nearly planar, carbonat-like groups [FeO3], d(Fe-O) = 1.88 Å. It is R = 4.45 and R′ = 4.52% for 382 of 385 possible hk0-hk4, MoKα, 2-Circle Diffractometer Stadi 2. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these by means of calculating Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde Na4[FeO3] als rotes Pulver bzw. in Form derber roter Einkristalle aus Gemengen 4,4 NaO0,52 + 1 “FeO” dargestellt. Es kristallisiert monoklin mit a = 10,967; b = 5,820; c = 8,224 Å, β = 114,0°, Z = 4 mit dpyk = 2,75 und drö = 2,743 g · cm-3 monoklin in Cc—C4s. Unerwartet liegen nahezu planare, carbonat-ähnliche [FeO3]-Gruppen vor, d(Fe-O) = 1,88 Å. Es ist R = 4,46 und R′ = 4,52% für 382 von 385 möglichen hk0-hk4, MoKα, 2-Kreisdiffraktometer Stadi 2. Parameter s. Text. Es werden der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN (diese mit Hilfe Mittlerer Fiktiver Ionenradien, MEFIR) berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 94
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 127-134 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray and I.R. Studies of Solid Solutions Cu3V(SxSe1-x)4 and Cu3V(SexTe1-x)4 of Sulvanite StructureSolid solutions Cu3V(SxSe1-x)4 with Sulvanite structure have been prepared in the range 0 ≤ x ≤1. The lattice constants decrease linearly with x. Solid solutions Cu3V(SexTe1-x)4 exist in the ranges 0 ≤ x ≤ 0.2 and 0.5 ≤ x ≤ 1.0. Besides the Sulvanite mixed crystals, Cu1.44Te and CuTe are formed. I.r. spectra have been measured from 50 to 500 cm-1. Presuming independently vibrating groups VS4, VS3Se, VS2Se2, VSSe3, and VSe4, part of the i.r. peaks could be interpreted as valence vibrations of these groups by comparing the peak intensities with the statistical occurence of these groups.
    Notes: Die Mischkristallreihe Cu3V(SxSe1-x)4 mit Sulvanitstruktur konnte im Bereich 0 ≤ x ≤ 1 phasenrein hergestellt werden. Die Gitterkonstanten nehmen mit dem Selengehalt linear zu. Die Mischkristallreihe Cu3V(SexTe1-x)4existiert bei Zusammensetzungen mit 0 ≤ x ≤ 0,2 und 0,5 ≤ x ≤ 1,0. Neben der Sulvanitphase bilden sich Cu1,44Te und CuTe. IR-Spektren wurden im Bereich 50-500 cm-1 gemessen. Unter der Annahme isoliert schwingender VS4-, VS3Se-, VS2Se2-, VSSe3- und VSe4-Gruppen konnten durch Vergleich ihrer statistischen Häufigkeiten mit den Bandenintensitäten ein Teil der IR-banden den Valenzschwingungen dieser Gruppen zugeordnet werden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 95
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 155-158 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of SbCl3 · (CH2S)3 and SbBr3 · (CH2S)3The addition compounds SbCl3 · (CH2S)3 and SbBr3 · (CH2S)3 form hexagonal crystals with space group P63mc and the following lattice parameters: Both structures are analogously built up from SbCl3 (SbBr3) and C3H6S3 molecules.The least-squares refinement led to an weighted R index of 0.032 for SbCl3 · (CH2S)3 and 0.046 for SbBr3 · (CH2S)3.
    Notes: Die Additionsverbindungen SbCl3 · (CH2S)3 und SbBr3 · (CH2S)3 kristallisieren hexagonal mit der Raumgruppe P63mc und folgenden Gitterdaten: Beide Strukturen sind vollkommen analog aus SbCl3- (SbBr3-) und C3H6S3-Molekeln aufgebaut. Die Least-Squares-Verfeinerung ergab einen gewichteten R-Wert von 0,032 für SbCl3 · (CH2S)3 und 0,046 für SbBr3 · (CH2S)3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 96
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Surface Compounds of Transition Metals. XVIII. The Influence of Cr Concentration on Oxidation Number and “Quality” of Cr Surface Compounds on SilicagelMean oxidation number (OZ) and mean unsaturated character (q) of reduced Cr surface compounds on silicagel depend on the concentration of Cr in the product. The first effect is caused by the decrease of thermally stable surface CrVI with increasing Cr concentration in the activated product, since surface CrVI is the only precursor of surface CrII (constant yield of reduction∼90%); consequently OZred shifts to higher values with increasing concentration.  -  The measured decrease of q with increasing Cr content cannot be correlated with a possible coordination of neighbouring SiOH groups, as it was suggested for the influence of Tact and Tred; other explanations are proposed.For the analyzed product, the results support the postulated model of an ensemble of topologically different individual surface species of typical reactivity.
    Notes: Mittlere Oxydationszahl (OZ) und mittlerer ungesättigter Charakter (q) von Cr-reduzierten Oberflächenverbindungen auf Silicagel sind von der Cr-Konzentration des Produkts abhängig. Verantwortlich für den erstgenannten Effekt ist der im aktivierten Produkt mit steigender Cr-Konzentration sinkende Anteil von thermisch stabilem O′fl. CrVI, da nur dieses (mit konstanter Ausbeute von ∼90%) zu O′fl. CrII reduziert werden kann; dementsprechend führt Konzentrationserhöhung zu ansteigender OZred.  -  Die beobachtete Abnahme von q mit steigender Cr-Konzentration ist nicht  -  wie bei der Beeinflußung dieses Wertes durch Ta-t und Tred  -  mit einer koordinativen Absättigung durch benachbarte SiOH-Gruppen korrelierbar; andere Möglichkeiten für eine Deutung werden vorgeschlagen.Insgesamt unterstützen die Befunde das für die untersuchten Produkte postulierte Modell eines Ensembles topologisch differenzierter individueller Oberflächenspezies von unterschiedlicher Reaktivität.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 263-270 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrachloroantimony(V) MethanesulfinateTetrachloroantimony(V) methanesulfinate II can be prepared by reaction of methanesulfinic acid chloride with the 1:1 addition compound of antimony(V) chloride and water resp. by reaction of sodium methanesulfinate with antimony(V) chloride. The mass spectrum shows that II is dimer. The mass and vibrational spectra are discussed.
    Notes: Tetrachloroantimon(V)-methansulfinat II läßt sich durch Umsetzung von Methansulfinsäurechlorid mit dem 1:1-Addukt aus Antimon(V)-chlorid und Wasser bzw. aus Natriummethansulfinat und Antimon(V)-chlorid darstellen. II ist auf Grund des Massenspektrums dimer. Die Massen- und Schwingungsspektren werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 255-262 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Vibration Spectra, and Structures of Alkali Oxooxalatomolybdates(VI)NaNH4MoO3(C2O4) · 2 H2O and the compounds M2MoO3(C2O4) · H2O with M = K, Rb and NH4 have been synthesized by known methods. The molybdates of the type M2MoO3(C2O4) · H2O are containing the same polynuclear anion as NaNH4MoO3(C2O4) · 2 H2O, as is shown by the interpretation of the vibration spectra. By an appropriate method compounds of the type M2[Mo2O5(C2O4)2(H2O)2] could be prepared (M = K, Rb, Cs, NH4,N(CH3)4). The salts with the cations Rb+ and NH4+ must contain anions of the same structure as K2[Mo2O5(C2O4)2(H2O)2] with a linear symmetric Mo—O—Mo bridge. In the salts with Cs+ and [N(CH3)4]+ cations however this bridge must be of a different kind.
    Notes: Die Oxalatomolybdate NaNH4MoO3(C2H4) · 2 H2O und M2MoO3(C2O4) · H2O mit M = K, Rb, NH4 wurden in Anlehnung an Literaturangaben dargestellt. Nach schwingungsspektroskopischen Ergebnissen liegt der polynukleare Anionentyp des NaNH4MoO3(C2O4) · 2 H2O auch in der Verbindungsreihe M2MoO3(C2O4) · H2O vor. Das strukturell bereits untersuchte K2[Mo2O5(C2O4)2 · (H2O)2] sowie eine Reihe weiterer Salze dieses Typs mit Rb+, Cs+, NH4+ und N(CH3)4+ als Kationen wurden nach einem einheitlichen Verfahren dargestellt. Auf Grund der schwingungsspektroskopischen Ergebnisse sind das K-, Rb- und NH4-Salz isotyp, während für die beiden übrigen Derivate die im K-Salz vorliegende linearsymmetrische Mo—O—Mo-Brücke ausgeschlossen wird.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 99
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 277-282 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe des Dioxo[4-(2-pyridylazo)resorcinolo]vanadat(V) und charakteristische Infrarot-Banden für die Koordination von PARÜber die Synthese und Eigenschaften der Komplexe des Dioxo [4-(2-pyridylazo)resorcinolo]vanadat(V) wird berichtet. Verglichen mit den Verbindungen von Natrium, Kupfer, Kobalt und Niobium mit 4-(2-pyridylazo)resorcinol zeigen die Infrarot-Spektren der Vanadat-Komplexe sowohl Baden, die für die Koordination des Liganden als auch solche, die für die VO2-Gruppe charakteristisch sind.
    Notes: Synthesis and properties of dioxo [4-(2-pyridylazo)-resorcinolo] vanadate(V) complexes are reported. By comparison with sodium, copper, cobalt, and niobium compounds of 4-(2-pyridylazo)resorcinol infrared spectra reveal characteristic bands for coordinated ligand and VO2 group, respectively.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 100
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 283-288 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystallographic Data, IR Spectrum, and Thermal Behaviour of Cerium(IV) DiphosphateThe powder diagramm of CeP2O7 has been reinvestigated and the presence of a superlattice was definitively proved. Also the infrared spectrum of the compound has been recorded and interpreted. The investigation of the thermal behaviour of the substance shows that at temperatures higher than 700°C a slow decomposition begins which, under evolution of O2 and P4O10 and the intermediate formation of CeP3O9, finally gives pure CePO4.
    Notes: Das Pulverdiagramm von CeP2O7 wurde erneut untersucht und ausgewertet, das Vorhandensein einer Überstruktur-Zelle konnte jetzt eindeutig bestätigt werden. Auch das IR-Spektrum der Verbindung wurde aufgenommen und gedeutet. Die Untersuchung des thermischen Verhaltens der Substanz zeigte, daß bei Temperaturen über 700°C eine langsame Zersetzung beginnt, welche durch O2- und P4O10-Abgabe und intermediärer Bildung von CeP3O9, zu reinem CePO4 führt.
    Additional Material: 1 Ill.
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