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  • Inorganic Chemistry  (702)
  • 1
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    Chlorobromoantimonates(V): New synthesis and 121Sb-NMR study (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 40-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorobromoantimonate(V): Neue Darstellungsmethoden und 121Sb-NMR-UntersuchungenDie Darstellung von NEt4+SbCl4Br2- and NEt4+SbCl2Br4- wird beschrieben. Nach den Schwingungsspektren kann ihnen die cis-Konfiguration zugeordnet werden. Die synthetische Darstellung von allen Gliedern der Reihe NEt4+SbCl6-nBrn- wird diskutiert. Die NMR-Spektren von 121Sb in Acetonitril belegen den Halogenaustausch am SbV.
    Notes: The new tetraethylammonium tetrachlorodibromoantimonate(V) and dichlorotetrabromoantimonate(V) have been prepared and have been given a cis-structure from their vibrational spectra. The ways of synthesis of all the terms of the series NEt4+SbCl6-nBrn- are discussed; the 121Sb spectra of their solutions in CH3CN are given and show halide exchange around Sb(V).
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 117. Synthese und Eigenschaften der Hexaorganyl-octaphosphane(6) P8R6, R = Me, Et, PriProfessor Franz Fehér zum 80. Geburtstage am 22. Januar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 29-39 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 117. Synthesis and Properties of the Hexaorganyl-octaphosphanes(6) P8R6, R = Me, Et, PriThe Hexaorganyl-octaphosphanes(6) P8Me6 (1), P8Et6 (2), and P8Pr6i (3) have been obtained by reacting mixtures of the corresponding organyldichlorophosphanes and phosphorus(III) chloride with magnesium. In the case of 1 and 2 the organyl-cyclophosphanes (PR)n can also be used in the reaction with phosphorus(III) chloride and magnesium. Besides, mainly P7R5 as well as other polycyclic organylphosphanes are formed. 2 and 3 have been isolated as pure substances, whereas 1 was concentrated to ≃50 mol-% in the product mixture. According to their 31P-NMR spectra the three compounds possess a pentalane-analogous P8-skeleton with the substituents within each five-membered ring in trans position and the substituents of different five-membered rings next to the zero bridge in cis position; the organyl groups in the 3, 7 position are trans oriented with respect to the free electron pairs of the bridgehead atoms. Therefore, the structures of 1-3 differ from the known tert-butyl compound P8Bu6t, whereas the corresponding phosphorus hydride P8H6 has the same pentalane-analogous P8-skeleton, thus being a bicyclo[3.3.0]octaphosphane.
    Notes: Die Hexaorganyl-octaphosphane(6) P8Me6 (1), P8Et6 (2) und P8Pr6i (3) werden durch Reaktion von Gemischen aus den entsprechenden Organyldichlorphosphanen und Phosphor(III)-chlorid mit Magnesium erhalten. Im Fall von 1 und 2 können auch die Organylcyclophosphane (PR)n mit Phosphor(III)-chlorid und Magnesium umgesetzt werden. Daneben entstehen vor allem P7R5 sowie weitere mehrfachcyclische Organylphosphane. 2 und 3 wurden als Reinsubstanzen isoliert, 1 auf ≃50 Mol-% im Produktgemisch angereichert. Alle drei Verbindungen besitzen aufgrund ihrer Kernresonanzspektren ein Pentalan-analoges P8-Gerüst mit trans-ständigen Substituenten innerhalb jedes Fünfringes und cis-Stellung der zur Nullbrücke benachbarten Substituenten unterschiedlicher Fünfringe; die Organylgruppen in 3,7-Position sind dabei trans-ständig zu den freien Elektronenpaaren der Brückenkopfatome angeordnet. 1-3 unterscheiden sich demnach strukturell von der schon bekannten tert-Butylverbindung P8Bu6t, während das entsprechende Phosphorhydrid P8H6 das gleiche Pentalan-analoge P8-Gerüst besitzt, also ein Bicyclo[3.3.0]octaphosphan ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Oxydation von elementarem Phosphor mit polysulfidischem Schwefel (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 80-93 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Elemental Phosphorus by Polysulfidic SulfurRed and white phosphorus are oxidized by aqueous solutions of alkali polysulfides. The reaction products are mixtures of thiophosphates, which contain compounds with phosphorus in different oxidation states. Some novel thiopolyphosphates have been isolated from these mixtures, their anions having chains or rings of directly connected phosphorus atoms. Reactions of tetraphosphorus trisulfide under the same conditions also lead to thiopolyphosphates with P—P bonds.
    Notes: Roter und weißer Phosphor werden von wäßrigen Alkalipolysulfidlösungen oxidiert. Die Reaktionsprodukte sind Gemische von Thiophosphaten, die aus Verbindungen unterschiedlicher Oxydationsstufen des Phosphors bestehen. Aus ihnen konnten einige neue Thiopolyphosphate isoliert werden, deren Anionen ketten- oder ringförmig miteinander verbundene Phosphoratome enthalten. Umsetzungen von Tetraphosphortrisulfid unter gleichen Bedingungen führen ebenfalls zu Thiopolyphosphaten mit P—P-Bindungen.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Neue Oxocuprate(I): Zur Kenntnis von CsCuOProfessor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 70-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Oxocuprates(I): On CsCuONew obtained is CsCuO, powder as well as transparent single crystals yellow greenish. The orthorhombic structure (Ama2, a = 5.086(1), b = 10.238(2), c = 5.899(1) Å, Z = 4, four-circle-diffractometer data, R = 9.6% for 379 hkl, MoKα) is characterized by “zick-zack”-chains infin;1[CuO2/2] parallel to [100], which are not tied together by additional Cu+. Motifs of mutual adjunction, Effective Coordination Numbers, ECoN, and the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde CsCuO, Pulver und transparente Einkristalle gelbgrün. Die orthorhombische Struktur (Ama2, a = 5,086(1), b = 10,238(2), c = 5,899(1) Å, Z = 4, Vierkreisdiffraktometerdaten, R = 9,6% für 379 hkl, MoKα) ist charakterisiert durch Zick-Zack-Ketten infin;1[CuO2/2] entlang [100], die nicht durch weitere Cu+ verknüpft sind.Die Motive der gegenseitigen Zuordnung, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelung-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970207
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Mass spectrometric studies of the Decomposition and the Heat of Formation of CuInS2(s)Professor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 105-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Massenspektroskopische Untersuchung der Zersetzung und die Bildungsenthalpie von CuInS2(f)Die Gleichgewichtsverdampfung von CuInS2(f) wurde massenspektroskopisch nach der Knudsenmethode im Temperaturbereich 902 - 1110 K untersucht. Danach zersetzt sich CuInS2(f) unter Gleichgewichtsbedingungen nach der Redaktion 2 CuInS2(f) = Cu2S(f) + In2S(g) + S2(g). Während der anfänglich zeitabhängigen Verdampfung von CuInS2(f) verändern sich die beobachteten Ionenintensitäten von In2S+ und S2+, um nach einiger Zeit Gleichgewichtswerte anzunehmen. Aus den unter Gleichgewichtsbedingungen gemessenen Intensitäten als Funktion der Temperatur ergibt sich die Enthalpie der obigen Zersetzungsreaktion (2 Mole CuInS2) zu ΔH298° 630,9 = 26 kJ. Mit diesem Wert und zusätzlichen thermochemischen Daten wurde die Bildungsenthalpie des CuInS2(f), ΔH298,f° = -221,7 ± 13 kJ/mol, berechnet.
    Notes: The equilibrium vaporization of CuInS2(s) was studied by Knudsen cell mass spectrometric techniques in the temperature range 902 - 1110 K. Based on these and independent congruency studies, CuInS2(s) decomposes under steady-state conditions according to the reaction 2CuInS2(s) = Cu2S(s) + In2S(g) + S2(g). During the initial transient period of the vaporization of CuInS2, the ion intensities of In2S+ and S2+ change and assume steady-state values after some time. A second-law evaluation of intensity versus temperature data, obtained under steady-state conditions, yielded a value for the heat of the above decomposition reaction (2 moles of CuInS2) of δH298° 630.9 ± 26 kJ. With this quantity and auxiliary thermochemical data, the enthalpy of formation of CuInS2(s) was computed to be δH298.s° = -221.7 ± 13 kJ/mol.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970210
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Zur Kenntnis der Hydrate des Typs MX2 · 1 H2O mit M = Sr, Ba und X = Cl, Br, I. Kristallstrukturen des Strontiumchlorid-Monohydrats, SrCl2 · 1 H2O, und des Strontiumbromid-Monohydrats, SrBr2 · 1 H2OProfessor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstage am 29. 10. 1982 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 151-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Hydrates of the Type MX2 · 1 H2O with M = Sr, Ba and X = Cl, Br, I. Crystal Structures of Strontium Chloride Monohydrate, SrCl2 · 1 H2O, and Strontium Bromide Monohydrate, SrBr2 · 1 H2OThe structures of SrCl2 · 1 H2O, orthorhombic, Pnma, a = 1088.1(1), b = 416.2(1), c = 886.4(1) pm, Z = 4, dc = 2.92 Mg m-3, R = 0.052 for 755 reflections, and of SrBr2 · 1 H2O, orthorhombic, Pnma, a = 1146.4(1), b = 429,5(1), c = 922.9(1) pm, Z = 4, dc = 3.88 Mg m-3, R = 0.056 for 762 reflections have been determined from a Patterson synthesis and refined by Fourier and Least Squares methods. The structure consists of [SrX2 = H2O]n-layers normal to [100] and Sr—H2O—Sr—H2O-chains parallel [010]. The Sr—O distances are 265.1(3) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 265.9(4) pm, SrBr2 · 1 H2O. The shortest Sr—Cl and Sr—Br distances (298.9(1) and 315.3(1) pm) are within the layers. The environment of oxygen and strontium is a distorted tricapped trigonal prism. The orientation of the water molecules has been determined from vibrational spectroscopic measurements. The hydrogen atoms H1 and H2 form bifurcated hydrogen bonds of different strength to neighbouring halide ions. The corresponding O···X distances are 331.9(4) and 320.2(4) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 340.8(4) and 333.8(4) pm, SrBr2 · 1 H2O. The other O—X distances are between 310.3(5) and 323.7(5) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 323.5(5) and 333.2(6) pm, SrBr2 · 1 H2O.
    Notes: Die Strukturen des SrCl2 · 1 H2O, orthorhombisch, Pnma, a = 1088,1(1), b = 416,2(1), c = 886,4(1) pm, Z = 4, drö = 2,92 Mg m-3, R = 0,052 für 755 Reflexe und des SrBr2 · 1 H2O, orthorhombisch, Pnma, a = 1146,4(1), b = 429,5(1), c = 922,9(1) pm, Z = 4, drö = 3,88 Mg m-3, R = 0,056 für 762 Reflexe wurden nach der Schweratommethode bestimmt und mit Fourier- und Least-squares-Verfahren verfeinert. Die Struktur besteht aus [SrX2 · H2O]n-Schichten senkrecht [100] mit Sr—H2O—Sr—H2O-Zick-Zack-Ketten parallel [010]. Die Sr—O-Abstände betragen 265,1(3) pm beim SrCl2 · 1 H2O und 265,9(4) pm beim SrBr2 · 1 H2O. Die kürzesten Sr—Cl- und Sr—Br-Abstände (298,9(1) bzw. 315,3(1) pm) liegen innerhalb der Schichten. Die Umgebung des Sauerstoffs und des Strontiums ist verzerrt tricapped-trigonal-prismatisch. Die Orientierung der Kristallwassermoleküle konnte mit Hilfe schwingungsspektroskopischer Messungen bestimmt werden. Die Wasserstoffatome H1 und H2 bilden verzweigte, unterschiedlich starke Wasserstoffbrücken zu benachbarten Halogenidionen aus. Die entsprechenden O···X-Abstände sind 331,9(4) und 320,2(4) pm beim SrCl2 · 1 H2O bzw. 340,8(4) und 333,8(4) pm beim SrBr2 · 1 H2O. Die übrigen O—X-Abstände liegen zwischen 310,3(5) und 323,7(5) pm beim SrCl2 · 1 H2O bzw. 323,5(5) und 333,2(6) pm beim SrBr2 · 1H2O.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970213
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    “Fragmentierung” und “Aggregation” bei Bleioxiden Über das Oligooxoplumbat(IV) K2Li6[Pb2O8] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 176-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: “Fragmentation” and “Aggregation” on Lead Oxides. On the Oligooxoplumbate(IV) K2Li6[Pb2O8]For the first time, the dinuclear Oxoplumbate(IV) K2Li6[Pb2O8] has been prepared as transparent colourless single crystals by heating mixtures of K2PbO3, Li2O, and “PbO2” with K:Li:Pb = 1:3:1 e. g. [Ag-cylinders, sealed under vacuum in Supremax-glass ampoule, 660°C, 120 d]. The structure determination verifies the space group P1 with a = 6.9720(9), b = 5.9252(6), c = 5.9312(7) Å, α = 88.05(1)°, β = 107.94(1)°, γ = 107.30(1)°; dx = 4.95 g · cm-3, dpyk = 4.91 g · cm-3; Z = 1, [2107 symmetry independent hkl, fourcircle-diffractometer Philips PW 1100, ω - 2Θ - scan, MoKα, R = 5.07%, Rw = 4.59%, absorption not considered]. The structure is characterized by the group [Pb2O8]  -  two edge connected (equatorial/apical) trigonal bipyramids  -  that is observed for the first time. Several ways of synthesis are given. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notes: Neu dargestellt wurde als erstes zweikerniges Oxoplumbat(IV) K2Li6[Pb2O8] in Form farbloser, durchsichtiger Einkristalle aus z. B. K2PbO3, Li2O und «PbO2» mit K:Li:Pb = 1:3:1 [Ag-Bömbchen, unter Vakuum in Supremaxglasampulle eingeschmolzen, 660°C, 120 d]. Nach der Strukturbestimmung [2107 Io(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω - 2Θ - scan, MoKα; R = 5,07% und Rw = 4,59%, Absorption nicht berücksichtigt; a = 6,9720(9), b = 5,9252(6), c = 5,9312(7) Å, α = 88,05(1)°, β = 107,94(1)°, γ = 107,30(1)°, drö = 4,95 g · cm-3, dpyk = 4,91 g · cm-3; Z = 1] liegt die Raumgruppe P1 vor, mit C.N. 5 für Pb4+  -  zwei trigonal Bipyramiden von O2- um Pb4+ sind über eine gemeinsame Kante (äquatorial/apical) verknüpft. Mehrere Synthesewege werden angegeben. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970216
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XX. Metastabile Oxydation von Mischkristallreihen  -  ein Zugang zu W-reichen Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3Professor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 56-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XX. Metastable Oxidation of a Series of Solid Solutions  -  an Access to W-rich Block Structures in the System Nb2O5/WO3The characteristical region of existence of block structures with building elements that are limited in size in two directions ends in the system Nb2O5/WO3, as was shown by previous investigations, under conditions of equilibrium at a maximum value of 2.654 O/ΣM. For the occurring phases with the ratios Nb2O5: WO3 = 6:1, = 7:3, = 8:5 and = 9:8 as well we now were successful in substituting W for Nb. The original block structure and the corresponding ratio O/ΣM were preserved. The “9:8”-phase W4/4[Nb18W7O69], for example, forms solid solutions W4/4[Nb11W14O69] leaving the size of the building elements ([5 times; 5] blocks) unchanged. Hereby the ratio W/Nb is drastically enhanced from 0.444 to 1.364. By metastable oxidation of these solid solutions at temperatures of about 500°C, for instance in air, one comes back to the system Nb2O5/WO3. In this way the region of existence of block structures could be expanded far beyond the limit at 2.654 O/ΣM to higher W/Nb values.
    Notes: Das charakteristische Existenzgebiet der Blockstrukturen mit zweidimensional begrenzten Bauelementen endet im System Nb2O5/WO3, wie bereits frühere Untersuchungen gezeigt haben, unter Gleichgewichtsbedingungen bei einem Maximalwert von 2,654 O/O/ΣM (M = Nb, W). Es gelang nun, in den mit den Verhältnissen Nb2O5: WO3 = 6:1, 7:3, 8:5 sowie 9:8 auftretenden Phasen im weiten Umfang Nb durch W zu substituieren, wobei ihre ursprüngliche Blockstruktur und das jeweilige Verhältnis O/ΣM erhalten blieben. So bildet z. B. die «9:8»-Phase W4/4[Nb18W7O69] bei unveränderter Größe der Bauelemente ([5 × 5]-Blöcke) einen Mischkristall W4/4[Nb11W14O69]; das Verhältnis W/Nb wird damit drastisch von 0,444 auf 1,364 erhöht. Durch metastabile Oxydation der so erhaltenen Mischkristalle bei Temperaturen um 500°C, z. B. an der Luft, gelangt man in das System Nb2O5/WO3 zurück. Das Existenzgebiet der Blockstrukturen konnte in dieser Weise bis weit über die Grenze bei 2,654 O/ΣM hinaus zu höheren W/Nb-Werten erweitert werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Fulltext
  • 9
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    Electronic Resource
    Untersuchungen über den Ionentransport in festem CaSProfessor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 93-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations of the Ionic Transport Properties in Solid CaSTransference measurements clearly indicate in direct manner the predominant motion of divalent Ca2+ ions in CaS. The ac impedance was measured as a function of the sulfur partial pressure in the range from 10-1 to 10-8 atm from 900 to 1300 K in the frequency range from 10 Hz to 170 kHz. The conductivity is independent of the sulfur partial pressure below about 10-5 atm and increases with the 6th root of the sulfur partial pressure at higher pS2 (1100 - 1300 K). The conductivity σ of CaS is 3.9 · 10-6 ω-1 cm-1 at 1000 K. The activation enthalpy of σ T is 1.15 eV. The dependence of the conductivity from the sulfur partial pressure is explained in terms of a Schottky type defect model for CaS.
    Notes: Überführungsmessungen an CaS zeigen eindeutig und auf direkte Weise, daß zweiwertige Calciumionen die überwiegend beweglichen Ladungsträger darstellen. Die Impedanz wurde im Frequenzbereich 10 Hz  -  170 kHz als Funktion des Schwefelpartialdrucks von 10-1 bis 10-8 atm über das Temperaturintervall 900 - 1300 K gemessen. Die Leitfähigkeit ist unabhängig vom Schwefelpartialdruck unterhalb etwa 10-5 atm und steigt mit der 6. Wurzel aus dem Schwefelpartialdruck bei höheren Drücken an (1100 - 1300 K). Die Leitfähigkeit σ von CaS beträgt bei 1000 K 3,9 · 10-6 ω-1 cm-1. Die Aktivierungsenthalpie von σ T ist 1,15 eV. Die Abhängigkeit der Leitfähigkeit vom Schwefelpartialdruck läßt sich durch die Annahme eines Schottky-Fehlordnungsmodells erklären.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970209
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Nucleophile Addition von Triorganozinn-Anionen an Kohlenstoffdisulfid. IV. Darstellung und Komplexbildung von 1,n-Bis(triphenylstannandithiocarbonsäure)alkylenestern (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 50-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nucleophilic Addition of Triorganotin Anions to Carbon Disulfide. IV. Synthesis and Complex Formation of 1,n-Bis(triphenylstannanedithiocarboxylic) Alkylene EstersThe reaction of lithium triphenylstannanedithiocarboxylate with 1,n-dibromo-alkanes in THF solution yields for 3 ≤ n ≤ 6 stable 1,n-bis(triphenylstannanedithiocarboxylic) alkylene esters I-IV whereas for n = 1,2 elimination takes place. Only the propylene and butylene esters I, II (L) form with irradiated metal carbonyls neutral dinuclear complexes of the type M—L—M (M = W(CO)5, CpMn(CO)2) with monodentate coordination of the thiocarbonyl group on each side. Since the esters I-IV preferably adopt the open n-alkane conformation, no formation of a chelate ring occurs from steric reasons.
    Notes: Die Umsetzung von Lithium-triphenylstannandithiocarboxylat mit 1,n-Dibromalkanen in THF-Lösung liefert für 3 ≤ n ≤ 6 stabile 1,n-Bis(triphenylstannandithiocarbonsäure)alkylenester I-IV, während für n = 1,2 Eliminierungsreaktionen ablaufen. Nur die Propylen- und Butylenester I, II (L) bilden mit photochemisch aktivierten Metallcarbonylen neutrale Zweikern-Komplexe des Typs M—L—M (M = W(CO)5, CpMn(CO)2) mit jeweils einzähniger Koordination der Thiocarbonylgruppe. Da die Ester I-IV bevorzugt in der offenen n-Alkan-Konformation vorliegen, erfolgt aus sterischen Gründen keine Chelatring-Bildung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980307
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 11
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    Neue Hochdruckmodifikationen im RhF3-Typ bei Seltenerd-Trichloriden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 75-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel High Pressure Modifications of Rare Earth Trichlorides in the RhF3-TypeThe results of high pressure investigations on Rare Earth trichlorides crystallizing with the AlCl3-type arrangement under normal conditions are reported. In addition to the PuBr3-type geometry, formed at higher pressures, a new structure type is found in a lower pressure range. This high pressure phase is isotypic with the RhF3-type arrangement, which so far has only been found with fluorides. It is packed more efficiently and shows a slightly higher primary coordination due to the higher symmetry of the coordination polyhedra compared with that of the original AlCl3-type structure. We present a model for the mechanism of transformation.
    Notes: Wir berichten über Hochdruckversuche an Seltenerd-Trichloriden, die unter Normalbedingungen im AlCl3-Typ kristallisieren. Zusätzlich zu dem bei höheren Drücken gefundenen PuBr3-Typ tritt in mittleren Druckbereichen eine neue Struktur auf, deren Isotypie zum RhF3-Typ durch eine Röntgenstrukturanalyse nachgewiesen werden konnte und die unter Normalbedingungen bislang nur bei Fluoriden beobachtet wurde. Sie stellt eine dichtere Packung dar und zeigt eine höhere Primärkoordination durch Symmetrisierung. Wir diskutieren ein Modell für den Verlauf der strukturellen Reorganisation.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980310
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 12
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    Über die Pentachlorothallate(III) K2TlCl5 · 2 H2O und M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 105-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Pentachlorothallates(III) K2TlCl5 · 2 H2O and M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4)The pentachlorothallates(III) K2TlCl5 · 2 H2O and M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4) were obtained by crystallization from aqueous solutions of TlCl3 and MCl. The crystal structure of the monoclinic K2TlCl5 · 2 H2O contains dimeric Tl2Cl10 anions formed by two edge sharing octahedra. The orthorhombic monohydrates are isotypic with Cs2[TlCl5(OH2)].
    Notes: Die Pentachlorothallate(III) K2TlCl5 · 2 H2O und M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4) wurden durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von TlCl3 und MCl erhalten. In der Kristallstruktur des monoklinen K2TlCl5 · 2 H2O sind dimere Anionen in Form von kantenverknüpften Tl2Cl10-Doppeloktaeder enthalten. Die rhombischen Monohydrate sind isotyp mit Cs2[TlCl5(OH2)].
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980314
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 13
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXXIV. Darstellung und Eigenschaften von 3-(N,N-Dialkylamino)-propylmangan-Verbindungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XXXIV. Synthesis and Properties of 3-(N,N-dialkylamino)propyl Manganese CompoundsMnCl2 reacts with lithium organyls of the type R2N(CH2)3Li with formation of definite organomanganese complexes. The pure [(CH3)2N(CH2)3]2Mn, [(C2H5)2N(CH2)3]2Mn, [(CH2)5N(CH2)3]2Mn and the complexes [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · LiCl and Li{Mn[(CH2)3N(CH3)2]3} · 1,5 THF were isolated.[(CH3)2N(CH2)3]2Mn · 2 Li(acac) was obtained as a result of reactions of Mn(acac)2 and Mn(acac)3 with the corresponding lithium organyl.The σ-organomanganese(II) derivatives were characterized in detail by elementary analysis, molecular weight determination, ESR- and IR-spectra, conductivity measurements and the magnetic moments.
    Notes: MnCl2 reagiert mit Lithiumorganylen des Typs R2N(CH2)3Li zu definierten Organomanganverbindungen. In reiner Form wurden [(CH3)2N(CH2)3]2Mn, [(C2H5)2N(CH2)3]2Mn, [(CH2)5N(CH2)3]2Mn und Komplexe der Zusammensetzung [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · LiCl und Li{Mn-[(CH2)3N(CH3)2]3} · 1,5 THF isoliert. Ausgehend von Mn(acac)2 und Mn(acac)3 wurde [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · 2 Li(acac) erhalten.Die nähere Charakterisierung der σ-Organomangan(II)-Derivate erfolgt durch Elementaranalysen, kryoskopische Molmassebestimmungen, ESR- und IR-Untersuchungen, Leitfähigkeitsmessungen und Ermittlung der magnetischen Momente.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980315
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  • 14
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXII. Neue metastabile Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3. Elektronenoptische Untersuchung (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970227
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 15
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    Darstellung und Kristallstruktur von PI4+ AlI4- (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 15-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of PI4+AlI4-PI4+AlI4- was prepared and its crystal structure determined by single crystal X-ray data (orthorhombic, Pna21, a = 1109.4, b = 1048.5, c = 1529.3 pm, V = 1778.8 · 106 pm3, Z = 4). The nearly tetrahedral cations and anions (mean P—I and Al—I distances: 239.6 and 251.8 pm respectively) are connected to a three-dimensional structure by weak iodine-iodine bonds (338.6-345.1 pm).
    Notes: Die Verbindung PI4+AlI4- wurde dargestellt und ihre Kristallstruktur aus Einkristall-Diffraktometerdaten bestimmt (orthorhombisch, Pna21, a = 1109,4, b = 1048,5, c = 1529,3 pm V = 1778,8 · 106 pm3, Z = 4).Die nahezu tetraedrischen Kationen und Anionen (mittlere P—I- und Al—I-Abstände: 239,6 bzw. 251,8 pm) sind durch schwach-bindende Iod-Iod-Wechselwirkungen (338,6-345,1 pm) dreidimensional miteinander verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980303
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  • 16
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    Die Feinstruktur in den Schwingungs- und elektronischen Absorptionsspektren von [CrO4]2- und [MnO4]- (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 25-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Finestructure in the Vibrational and Electronic Absorption Spectra of [CrO4]2- and [MnO4]-The ir and ra spectra of Tl2[CrO4] and (C2H5)4N[MnO4] are measured and assigned. Details of the preresonance- and resonance-Raman effect are discussed. The exact knowledge of the vibrational spectrum enables the understanding of the complicated vibrational finestructure in the electronic absorption spectrum of (C2H5)4N[MnO4]. For the states of the charge-transfer t1 → e* bands are found at 15 000, 15 170 cm-1 for 1T1(I), at 17 646, 17 708, 17 809 cm-1 for 1T2(II) and at 17 920, 17 992 and 18 080 cm-1 for 3T2(III). The electronic origin for the states of the t2 → e* chargetransfer is at 24 661 for 1T1(IV) and 30 230 cm-1 for 1T2(V). The vibrational coupling is only with the totally symmetric Mn—O-stretching-vibration. Bands at 29 500 cm-1 and 44 450 cm-1 are assigned to the 1T2-states of the t1, t2 → t2* charge-transfer.
    Notes: Die IR- und Ra-Spektren von Tl2[CrO4] und (C2H5)4N[MnO4] werden gemessen und zugeordnet. Die Besonderheiten des Präresonanz- und Resonanz-Raman-Effektes werden diskutiert. Die genaue Kenntnis des Schwingungsspektrums ermöglicht es, die komplizierte Schwingungsfeinstruktur im elektronischen Absorptionsspektrum von (C2H5)4N[MnO4] aufzuklären. Für die aus der Elektronenübertragung t1 → e* resultierenden Zustände findet man Banden bei 15 000, 15 170 cm-1 für 1T1(I), bei 17 646, 17 708, 17 809 cm-1 für 1T2(II) und bei 17 920, 17 992 und 18 080 cm-1 für 3T2(III). Für die aus der t2 → e*-Anregung resultierenden Zustände liegen Banden bei 24 661 cm-1 für 1T1(IV) und 30 230 cm-1 für 1T2(V). Die Schwingungskopplung erfolgt nur mit der totalsymmetrischen Mn—O-Valenzschwingung. Die Banden bei 29 500 cm-1 und 44 450 cm-1 werden den Zuständen 1T2 der Anregung t1, t2 → t2* zugeordnet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980305
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  • 17
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    Die Kristallstruktur des SrHg(SCN)4 · 3 H2OProfessor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 15-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of SrHg(SCN)4 · 3 H2OSrHg(SCN)4 · 3 H2O is orthorhombic, space group Pcca, with a = 19.476(7), b = 8.150(1), c = 8.991(3) Å, V = 1427.1 Å3, Z = 4, dc = 2.67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77.95 cm-1.The salt consists of nearly tetrahedral Hg(SCN)4 groups, Sr has a tricapped trigonal prismatic coordination: four N and five O atoms. The thiocyanate groups form end-to-end bridges and connect the Hg and Sr coordination polyhedra.
    Notes: SrHg(SCN)4 · 3H2O ist orthorhombisch, Raumgruppe Pcca, mit a = 19,476(7), b = 8,150(1), c = 8,991(3) Å, V = 1427,1 Å3, Z = 4, dc = 2,67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77,95 cm-1.In der Verbindung sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4-Einheiten enthalten. Sr besitzt eine tricapped trigonal prismatische Koordination (4 N- und 5 O-Atome). Die Thiocyanatogruppen liegen als end-to-end-Brücken vor und verbinden die beiden Koordinationspolyeder.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990403
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 18
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    Darstellung und Charakterisierung von cis- und trans-Bis(benzonitril)dichloroplatin(II) Röntgenstrukturanalysen der cis- und trans-SpeziesProfessor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 31-43 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of cis- and trans-Bis(benzonitrile)dichloroplatinum(II). X-Ray Structure Analysis of Both the cis- and trans-SpeciesThe compounds cis- and trans-(C6H5CN)2PtCl2 were synthesized and characterized by means of IR and Raman spectroscopy and by X-Ray structure analysis. The trans-species crystallizes triclinic, Ci1 - 1, the cis-compound monoclinic, C2h5 - P21/c.
    Notes: Die Verbindungen cis- und trans-(C6H5CN)2PtCl2 wurden hergestellt und mittels IR- und Raman-Untersuchungen sowie durch Röntgenstrukturanalysen eindeutig charakterisiert. Die trans-Spezies kristallisiert triklin, Ci1 - P1, die cis-Verbindung monoklin, C2h5 - P21/c.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990405
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 19
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    Hydroxoverbindungen. 9. Barium-Oxohydroxostannat(II) Ba[SnO(OH)]2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 109-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxo Compounds. 9. Barium Oxohydroxostannate(II) Ba[SnO(OH)]2The pale yellow barium hydroxostannate(II), to which different stoichiometries have been assigned in the past, is now identified doubtlessly as Ba[SnO(OH)]2. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21 (a = 759.4(2) pm, b = 576.2(1) pm, c = 717.4(2) pm, β = 107.67(2)°, Z = 2, R = 0.038, 645 Ihkl) and exhibits a typical layer structure. Ba[SnO(OH)]2 contains a new structural element in tin(II) chemistry, which is a one dimensional polyanion ∞1[SnO(OH)]- with syndiotactical conformation. In the context with the structures of two Na-hydroxostannates(II) which were characterized recently, the polyanion can be looked at as an intermediate condensation product of a (topotactical ?) reaction to SnO which all known hydroxostannates(II) undergo.
    Notes: Das blaßgelbe Bariumhydroxostannat(II), dem früher unterschiedliche Formeln zugeschrieben wurden, konnte nunmehr eindeutig als Ba[SnO(OH)]2 identifiziert werden. Die Verbindung kristallisiert monoklin in P21 (a = 759,4(2) pm, b = 576,2(1) pm, c = 717,4(2) pm, β = 107,67(2)°, Z = 2, R = 0,038, 645 Ihkl) mit einer ausgeprägten Schichtstruktur. Ba[SnO(OH)]2 enthält das für Sn(II)-Verbindungen neue Strukturelement eines eindimensional unendlichen Polyanions ∞1[SnO(OH)]- mit syndiotaktischer Konformation. Im Zusammenhang mit den Strukturen der kürzlich charakterisierten Na-Hydroxo-Stannate(II) kann das Polyanion als intermediäres Kondensationsprodukt einer (topotaktischen ?) Bildung von SnO angesehen werden, der alle bisher bekannten Hydroxostannate(II) unterliegen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990413
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 20
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    Die Struktur des SrGa2Se4, eine neue Besetzungsvariante des TlSe-Typs (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 145-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of SrGa2Se4, a New Variant of the TlSe TypeThe new compound SrGa2Se4 crystallizes in the orthorhombic system (space group Cccm) with constants see „Inhaltsübersicht“. The structure is a new variant of the TlSe-structure type.
    Notes: Die neue Verbindung SrGa2Se4 kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Cccm) mit den Gitterkonstanten a = 1901,7 ± 0,6, b = 3233,9 ± 1,2, c = 3268,6 ± 1,2 pm. Die Struktur läßt sich als eine neue Besetzungsvariante des TlSe-Strukturtyps beschreiben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990416
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 21
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    Über gemischtvalente Oxoplumbate. Zur Kenntnis von Rb2Pb4O7 = Rb2Pb2IIPb2IVO7 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 153-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Mixed-valent Oxoplumbates. On Rb2Pb4O7 = Rb2Pb2IIPb2IVO7For the first time, Rb2Pb4O7 has been prepared by annealing mixtures of Rb2O3 and PbO with Rb:Pb = 1:2 [Ag-cylinders, sealed under vacuum in Duran-glass ampoule, 450°C, 30 d (single crystals)]. The rubin red single crystals are of longish [001] shape. The structure determination [5162 symmetry independent hkl, four-circle-diffractometer CAD 4 (Fa. Enraf-Nonius), ω-2Θ - scan, AgKα, ψ-scan absorption correction, R = 7.54%, RW = 7.71%] confirms the space group P1 with a = 1036.00(10), b = 733.72(8), c = 663.54(10) pm, α = 90.049(12)°, β = 99.236(12)°, γ = 101.641(12)°, Z = 2, drö = 7,58 g · cm-3, dpyk = 7,55 g · cm-3. The structure is characterized by a layer-lattice. The coordination number is three for Pb2+, six for Pb4+. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notes: Neu dargestellt wurde Rb2Pb4O7 durch Reaktion von Rb2O3 mit PbO mit Rb:Pb = 1:2 [Ag-Bömbchen, Vakuum, Duranglasampulle, 450°C, 30 d (Einkristalle)]. Rubinrote Einkristalle von länglichem Habitus (längs [001]). Die Strukturaufklärung [5162 hkl, Vierkreisdiffraktometer CAD 4 (Fa. Enraf-Nonius), ω-2Θ - scan, AgKα, ψ-scan Absorptionskorrektur, R = 7,54%, RW = 7,71%] belegt Raumgruppe P1 mit a = 1036,00(10), b = 733,72(8), c = 663,54(10) pm, α = 90,049(12)°, β = 99,236(12)°, γ = 101,641(12)°, Z = 2, drö = 7,58 g · cm-3, dpyk = 7,55 g · cm-3. Es liegt eine Schichtstruktur vor. C.N. 6 für Pb4+, C.N. 3 für Pb2+. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990417
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 22
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    [CdCl2(C2H4(OH)2)]3 · C2H4(OH)2  -  ein neuer Typ von Ethandiol-1,2-KoordinationsverbindungenProfessor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstage am 29. Oktober 1982 gewidmet. (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 181-193 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [CdCl2(C2H4(OH)2)]3 · C2H4(OH)2  -  a New Type of Ethanediol-1,2 Coordination CompoundsThe coordination compound crystallizes with triclinic symmetry in space group P1; a = 10.418(2), b = 10.739(2), c = 11.053(2) Å, α = 86.04(2), β = 67.68(1), γ = 88.23(2)°; Z = 2, dcalc. = 2.32 g/cm3, R(F) = 0.031. The structure consists of Cd(C2H6O2)Cl4/2 octahedra with two edges (Cl double bridges) in common which form endless chains along [111]. A new orientational sequence of the unique ligand C2H6O2 in the chain is found. The C2H6O2 solvent molecule is located between the chains. Hydroxyl groups are involved in different H bridging systems which cause for all C2H6O2 molecules a different conformation. This is confirmed by the results of IR and Raman spectra.
    Notes: Die Koordinationsverbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1; a = 10,418(2), b = 10,739(2), c = 11,053(2) Å; α = 86,04(2), β = 67,68(1); γ = 88,23(2)°; Z = 2, dber. = 2,32 g/cm3, R(F) = 0,031. Die Struktur besteht aus den Koordinationsoktaedern Cd(C2H6O2)Cl4/2, die über zwei gemeinsame Kanten (Cl-Doppelbrücken) unendliche Ketten längs [111] bilden. Dabei tritt eine neue Variante der gegenseitigen Anordnung der ausgezeichneten Ethandiolliganden auf. Das Solvat-C2H6O2-Molekül befindet sich zwischen den Ketten. Durch unterschiedlichen Einbau der OH-Gruppen in H-Brückenbindungssysteme werden alle C2H6O2 konformativ unterschiedlich, wie auch IR- und Raman-Spektren zeigen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990421
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 23
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    Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XXXIV. Redoxverhalten des Nickels in NiNaY-Zeolithen 1. Reduzierbarkeit und Reoxydierbarkeit von Nickel in NiNaY-Zeolithen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 213-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XXXIV. Redoxbehaviour of Nickel in Zeolite NiNaY. 1. Reducibility and Reoxidizability of Nickel in Zeolites NiNaYThe properties of metallic nickel in reduced (470-870 K) and reoxidized (470, 670 K) samples were studied by chemical analysis (reaction with K2Cr2O7) and spectroscopic methods (FMR, IR after CO adsorption, UV/VIS). The reduction of Ni2+ cations from oxidic clusters proceeds in an onestep reaction. Contrary to this, isolated Ni2+ cations are reduced stepwise to Ni+ cations and subsequently to metallic nickel. The reduction degree depends in characteristic manner on the reduction temperature. Metallic nickel which was reduced at temperatures 〈 620 K, can be completely reoxidized at 470 K. Higher temperatures result in metallic aggregations which are not completely reoxidized even at 670 K.
    Notes: Die Eigenschaften von metallischem Nickel in reduzierten (470-870 K) und reoxydierten (470, 670 K) NiNaY-Proben wurden durch chemische Analyse (Reaktion mit K2Cr2O7) und spektroskopische Untersuchungen (FMR, IR nach CO-Chemisorption und UV/VIS) charakterisiert. Die Reduktion der Ni2+-Kationen oxidischer Cluster erfolgt einstufig, während isoliert lokalisierte Ni2+-Kationen über Ni+-Kationen zum Metall reduziert werden. Entsprechend der Lokalisierung und dem Austauschgrad ändert sich der Reduktionsgrad des Nickels in charakteristischer Weise mit der Reduktionstemperatur. Metallisches Nickel, das bei Temperaturen 〈 620 K erhalten wurde, kann bei 470 K vollständig reoxydiert werden. Höhere Reduktionstemperaturen führen zu Nickelaggregationen, die selbst bei 670 K nicht vollständig reoxydierbar sind.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990424
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 24
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835000501
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 25
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    K2MCl5(M = La - Dy) und Rb2MCl5 (M = La - Eu): Ino-Chloride mit siebenfach koordinierten Seltenen Erden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 191-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K2MCl5(M = La - Dy) and Rb2MCl5 (M = La - Eu): Ino-chlorides with Seven - Coordinated Rare EarthsK2PrCl5 crystallizes with a = 1263.1(8), b = 875.6(3), c = 797.3(4) pm, Z = 4, orthorhombic, Pnma, isotypic to e. g. Y2HfS5. Monocapped trigonal prisms (C.N. = 7) are connected to chains via common edges in [010] direction according to ∞1[PrCl3/1tCl4/2k]2- with d̄(Pr—Cl) = 281 pm. The chlorides K2MCl5 (M = La - Dy) and Rb2MCl5 (M = La - Eu) are isotypic to K2PrCl5. Thermal expansion of Rb2PrCl5 in [010] direction is remarkably smaller than parallel to (010).
    Notes: K2PrCl5 kristallisiert orthorhombisch mit a = 1263,1(8), b = 875,6(3), c = 797,3(4) pm, Z = 4, Pnma, isotyp mit z. B. Y2HfS5. Einfach bekappte trigonale Prismen (C.N. = 7) sind über gemeinsame Kanten gemäß ∞1[PrCl3/1tCl4/2k]2- längs [010] zu Ketten verknüpft, es ist d̄(Pr—Cl) = 281 pm. Die Chloride K2MCl5 (M = La - Dy) und Rb2MCl5 (M = La - Eu) sind mit K2PrCl5 isotyp. Die thermische Ausdehnung von Rb2PrCl5 ist längs [010] bemerkenswert kleiner als parallel (010).
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970218
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 26
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    Chemische Reaktionen in Salzschmelzen. XIX. Zur Direktsynthese des Dimethylzinndichlorids, (CH3)2SnCl2Professor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 75-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Reactions in Molten Salts. XIX. Synthesis of Dimethyltin Dichloride, (CH3)2SnCl2The synthesis of (CH3)2SnCl2 starting from CH3Cl and molten tin has been achieved with high space-time-yield (RZA) under catalysis of a NaAlCl4 melt. The reaction does not procceed directly, but via an addition of CH3Cl to SnCl2 forming CH3SnCl3, which is reduced by the tin metal, and followed by another addition of CH3Cl. The optimum reaction conditions have been investigated for the technical scale operation.
    Notes: Die Synthese des (CH3)2SnCl2 aus CH3Cl und flüssigem Zinn wird mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute (RZA) unter Katalyse einer NaAlCl4-Schmelze erreicht. Die Reaktion erfolgt jedoch nicht direkt, sondern über die Anlagerung von CH3Cl an SnCl2 zu CH3SnCl3, dessen Reduktion mit Zinn und erneuter CH3Cl-Addition. Für die Durchführung in technischem Maßstab wurden die optimalen Reaktionsbedingungen bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990409
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  • 27
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 122. 1,2,3,4-Tetra-tert-butyl-tetraphosphan, H(PBut)-(PBut)2-(PBut)H - ein stabiles kettenförmiges TetraphosphanProfessor Hans Joachim Berthold zum 60. Geburtstage am 9. Mai 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 89-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 122. 1,2,3,4-Tetra-tert-butyltetraphosphane, H(PBut) - (PBut)2 - (PBut)H  -  a Stable Chain-type TetraphosphaneThe alcoholysis of 1,2,3,4-tetra-tert-butyl-1,4-bis(trimethylsilyl)-tetraphosphane, (Me3Si)2(PBut)4, yields the hitherto unknown title compound 1, which is the first stable partially substituted derivative of n-tetraphosphane(6), n-P4H6. 1 can also be obtained in the reaction of 1,4-dipotassium-1,2,3,4-tetra-tert-butyl-tetraphosphide, K2(PBut)4, with tert-butylchloride. In solution 1 forms the three diastereomers 1d (threo/d,l/threo), 1f (erythro/threo/threo), and 1b (erythro/d,l/erythro) in a ratio of about 10:5:1. Their correlation to the 31P-NMR spectroscopically observed spin systems results from the preferred trans arrangement of neighbouring tert-butyl groups as well as from the dependence of the 1J(PP) coupling constant on dihedral angles and from the 3J(PP) long range coupling constant. The configuration and conformation of the existent isomers is determined by the all-trans arrangement of the tert-butyl groups and by the tendency of vicinal free electron pairs to assume a gauche conformation.
    Notes: Die Alkoholyse von 1,2,3,4-Tetra-tert-butyl-1,4-bis(trimethylsilyl)-tetraphosphan, (Me3Si)2(PBut)4, ergibt die bislang unbekannte Titelverbindung 1, die das erste teilsubstituierte, bei Raumtemperatur beständige Derivat von n-Tetraphosphan(6), n-P4H6, ist. 1 wird auch bei der Reaktion von 1,4-Dikalium-1,2,3,4-tetra-tert-butyl-tetraphosphid, K2(PBut)4, mit tert-Butylchlorid erhalten. In Lösung bildet 1 die drei Diastereomeren 1d (threo/d,l/threo), 1f (erythro/threo/threo) und 1b (erythro/d,l/erythro) im Verhältnis von etwa 10:5:1. Ihre Zuordnung zu den 31P-NMR-spektroskopisch beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten trans-Anordnung benachbarter tert-Butylgruppen, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)-Kopplungskonstante und der 3J(PP)-Long Range-Kopplung. Die Konfiguration und Konformation der existierenden Isomeren wird durch die all-trans-Anordnung der tert-Butylgruppen und die Tendenz zur gauche-Stellung benachbarter freier Elektronenpaare bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990411
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  • 28
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    Equilibrium sublimation and thermodynamic properties of SnSe and SnSe2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 130-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gleichgewichtsverdampfung und thermodynamische Eigenschaften von SnSe and SnSe2Knudsenmessungen der Verdampfung von SnSe und SnSe2, die durch Tempern und chemischen Transport dargestellt wurden, sind im Temperaturbereich 736-967 K bzw. 608-760 K mittels einer Vakuummikrowaage durchgeführt worden.Aus experimentellen Daten der Verdampfungsreaktion SnSe(f) = SnSe(g) lassen sich Werte für die Bildungsenthalpie und absolute Entropie von SnSe(f) zu ΔH°298,f = -86,4 ± 9,9 kJ · mol-1 und S°298 = 89,0 ± 7,1 J · K-1 · mol-1 berechnen. Aus Massenverlusten für die Zersetzungsreaktion \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm SnSe}_{\rm 2} ({\rm f)} = {\rm SnSe(f)} + \frac{1}{{\rm x}}{\rm Se}_{\rm x} ({\rm g) (x} = 2 - 8) $\end{document} ergeben sich die Bildungsenthalpie und absolute Entropie von SnSe2(f) zu ΔH°298,f = -118,1 ± 15,1 kJ · mol-1 und S°298 = 111,8 ± 11,8 J · K-1 · mol-1.
    Notes: Knudsen effusion studies of the sublimation of polycrystalline SnSe and SnSe2, prepared by annealing and chemical vapor transport reactions, respectively, have been carried out using vacuum microbalance techniques in the temperature ranges 736-967 K and 608-760 K, respectively.From experimental mass-loss data for the sublimation reaction SnSe(s) = SnSe(g), the recommended values for the heat of formation and absolute entropy of SnSe(s) were calculated to be ΔH°298,f = -86.4 ± 9.9 kJ · mol-1 and S°298 = 89.0 ± 7.1 J · K-1 · mol-1. From mass-loss data for the decomposition reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm SnSe}_{\rm 2} ({\rm s)} = {\rm SnSe(s)} + \frac{1}{{\rm x}}{\rm Se}_{\rm x} ({\rm g) (x} = 2 - 8) $\end{document}, the recommended values for the heat of formation and absolute entropy of SnSe2(s) were determined to be ΔH°298,f = -118.1 ± 15.1 kJ · mol-1 and S°298 = 111.8 ± 11.8 J · K-1 mol-1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990415
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 29
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    Hydroxoverbindungen. 10. Über die Natriumoxohydroxostannate(II) Na4[Sn4O(OH)10] und Na2[Sn2O(OH)4] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 117-129 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxo Compounds. 10. The Sodium Oxohydroxostannates(II) Na4[Sn4O(OH)10] and Na2[Sn2O(OH)4]Na4[Sn4O(OH)10] = Na4[Sn(OH)3]2[Sn2O(OH)4] (I) and Na2[Sn2O(OH)4] (II) have now been doubtlessly characterized as the first Na-hydroxostannates(II). I crystallizes monoclinic in P21/n (a = 1522.4(5) pm, b = 830.0(2) pm, c = 1276.0(3) pm, β = 104.8(2)°, Z = 4, R = 0.047, 1137 Ihkl); II crystallizes orthorhombic in P212121 (a = 1450(2) pm, b = 1665(2) pm, c = 590.7(8) pm, Z = 8, R = 0.042, 1208 Ihkl). II is identical with the compound which was described up to now as “Na[Sn(OH)3]”. The new compounds contain the complex anions [Sn(OH)3]- and [Sn2O(OH)4]2-, whose structures are now proved. The oxotetrahydroxo-distannate(II) anion [Sn2O(OH)4]2- exhibits a syn-conformation with respect to the projection along the (Sn—Sn) vector. The two compounds crystallize with pronounced layer structures, which show direct topotactical relations with one another as well as with SnO. This relates closely to the fast formation of SnO from crystals of I and II.
    Notes: Na4[Sn4O(OH)10] = Na4[Sn(OH)3]2 · [Sn2O(OH)4] (I) und Na2[Sn2O(OH)4] (II) wurden jetzt als erste Na-Hydroxostannate(II) eindeutig charakterisiert. I kristallisiert monoklin in P21/n (a = 1522,4(5) pm, b = 830,0(2) pm, c = 1276,0(3) pm, β = 104,8(2)°, Z = 4, R = 0,047, 1137 Ihkl); II kristallisiert orthorhombisch in P212121 (a = 1450(2) pm, b = 1665(2) pm, c = 590,7(8) pm, Z = 8, R = 0,042, 1208 Ihkl). II ist definitiv identisch mit der bisher als „Na[Sn(OH)3]“ angegebenen Verbindung. Die Verbindungen enthalten die komplexen Anionen [Sn(OH)3]- und [Sn2O(OH)4]2-, welche erstmals strukturell gesichert wurden. Das Oxotetrahydroxo-distannat(II)-Anion [Sn2O(OH)4]2- liegt stets in einer syn-Konformation bezüglich der Projektion längs des Vektors (Sn—Sn) vor. Beide Verbindungen bilden ausgeprägte Schichtstrukturen, die enge topotaktische Beziehungen untereinander wie auch zu SnO erkennen lassen. Hiermit korrespondiert die schnelle Ausscheidung von SnO an Kristallen von I und II.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990414
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 30
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    Die Kristallstruktur des Magnesiumoctachlorotrimercurat(II)-hexahydrates MgHg3Cl8 · 6 H2O (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 169-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of the Magnesium Octachlorotrimercurate(II)-hexahydrate MgHg3Cl8 · 6 H2OColourless crystals of MgHg3Cl8 · 6 H2O were obtained by crystallization from aqueous solutions of MgCl2 and HgCl2. There were no indications of the existence of the reported compounds MgHgCl4 · 6 H2O and MgHg2Cl6 · 6 H2O.The crystal structure of the triclinic MgHg3Cl8 · 6 H2O consists of linear pseudo HgCl2 molecules, binuclear Hg2Cl6 anions and octahedral Mg(OH2)6 kations.
    Notes: Farblose Kristalle von MgHg3Cl8 · 6 H2O wurden durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von MgCl2 und HgCl2 erhalten. Für die Existenz der früher beschriebenen Verbindungen MgHgCl4 · 6 H2O und MgHg2Cl6 · 6 H2O ergaben sich keine Hinweise. Die Kristallstruktur des triklinen MgHg3Cl8 · 6 H2O (Raumgruppe P1; a = 911,2(6); b = 723,8(7); c = 749,5(5) pm; α = 100,15(5)°; β = 99,97(7)°; γ = 89,86(4)°; Z = 1; dpyk = 3,53 g cm-3; dber = 3,60 g cm-3) wird aus linearen Pseudo-HgCl2-Molekülen, zweikernigen Hg2Cl6-Anionen und oktaedrischen Mg(OH2)6-Kationen aufgebaut.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990419
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 31
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    Zur Kenntnis von CsLiCl2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 94-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On CsLiCl2CsLiCl2 crystallizes with a = 492.35(9), c = 950.0(3) pm (Guinier data), tetragonal, P4/nmm, Z = 2. The crystal structure was determined and refined from single crystal data (R = 5.2, Rw = 4.0%). It is essentially that proposed earlier for KCoO2 which is isotypic with CsLuO2. In CsLiCl2 Cs+ has C.N. = 9 (d̄ = 363 pm), Li+ C.N. = 5 (tetragonal pyramid) with d(Li—Cl) = 231 and 4 × 260 pm, respectively.
    Notes: CsLiCl2 kristallisiert tetragonal mit a = 492,35(9); c = 950,0(3) pm (Guinier-Daten), P4/nmm, Z = 2. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristalldaten bestimmt und verfeinert, R = 5,2%, Rw = 4,0%. Sie entspricht einem älteren Strukturvorschlag für KCoO2, mit dem CsLuO2 isotyp ist. In CsLiCl2 hat Cs+ C.N. = 9 (d̄ = 363 pm), Li+ C.N. = 5 (quadratische Pyramide) mit d(Li—Cl) = 231 bzw. 4 × 260 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980312
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 32
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    Einkristalle von Ba[NiF6] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 128-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystals of Ba[NiF6]Transparent, rubin-red single crystals of β-BaNiF6 were grown unexpectedly by high pressure fluorination [pF2 〉 3500 atm, 450-500°C, 10d; Monel autoclave]. The refinement of the structure [Four circle diffractometer PW 1100, Mo-Kα; 132 I0(hkl) 3° 〈 θ 〈 30°; anisotropic factors of temperature, R = RW = 3.7%] confirmes the interpretation of powder datas due to them the BaGeF6 type of structure is present.
    Notes: Unerwartet wurden transparente, rubinrote Einkristalle von β-BaNiF6 durch Hochdruckfluorierung [pF2 〉 3500 atm, 450-500°C, 10d; Monel-Autoklav] erhalten. Die Strukturverfeinerung [Vierkreisdiffraktometer PW 1100, Mo—Kα; 132 I0(hkl) 3° 〈 30°; anisotrope Temperaturfaktoren, R = RW = 3,7%] bestätigt die Deutung von Pulverdaten, wonach der BaGeF6-Typ vorliegt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980317
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 33
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    {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2}; Synthese, Kristallstruktur, Infrarot- und 121Sb-Mößbauer-Spektrum (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 131-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2}; Preparation, Crystal Structure, Infrared and 121Sb Mössbauer SpectrumThe title compound yields from treatment of ReCl3(NO)2 with excess Sb(C6H5)3 in a dichloromethane suspension forming green crystals. The structure of {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2} was solved by X-ray methods; the complex crystallizes in the triclinic space group P1 with three formula units per unit cell (9522 undependent, observed reflexions, R = 5.0%). The lattice constants are a = 1251, b = 1414, c = 1671 pm, α = 66.2, β = 83.0, γ = 89.1°. The Rhenium atom is coordinated octahedrally by two NO groups, two Cl atoms, which are in cis-position to one another and two antimony atoms of the SbPh3 ligands, which are in trans positions. The NO and Cl ligands are statistically disordered in the equatorial plane. The I.R. spectrum as well as the 121Sb-Mössbauer spectrum, the latter obtained at 4.2 K, are recorded.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht bei der Einwirkung von überschüssigem Triphenylantimon auf ReCl3(NO)2 in Dichlormethan-Suspension in Form grüner Kristalle. {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2} kristallisiert nach Röntgenbeugungsmessungen triklin in der Raumgruppe P1 mit drei Formeleinheiten pro Elementarzelle (9 522 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,0%). Die Gitterabmessungen sind a = 1251, b = 1414, c = 1671 pm; α = 66,2, β = 83,0, γ = 89,1°. In dem Komplex ist das Re-Atom oktaedrisch von zwei cis-ständigen Nitrosylgruppen, zwei cis-ständigen Chlorliganden und von den beiden Antimonatomen der zueinander trans-ständigen Triphenyl-antimongruppen umgeben. Nitrosyl- und Chlorliganden sind statistisch fehlgeordnet. Das IR-Spektrum und das bei 4,2 K registrierte 121Sb-Mößbauer-Spektrum werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980318
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  • 34
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    Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten. VI. Zum chemischen Transport von CuSO4, Cu2OSO4 und CuO (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 153-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions on the Thermal Behaviour of Sulfates. VI. On the Chemical Transport of CuSO4, Cu2OSO4, and CuOA powder of anhydrous CuSO4 can be prepared by heating CuSO4 · 5 H2O in air or in an argon atmosphere. In the same way it is possible to get a powder of Cu2OSO4. But up to now, it was difficult to get crystals of CuSO4 and there was no method known to synthesize crystals of Cu2OSO4. Investigations concerning chemical transport reactions of anhydrous heavy metal sulfates showed, that it is possible to get well formed crystals of CuSO4 and Cu2OSO4 by deposition from a vapour phase. As transport agents for CuSO4, Cl2 and HgCl2 are especially suitable. Less appropriate are HCl, NH4Cl, and I2.The chemical vapor deposition of Cu2OSO4 proceeds well with HgCl2. In course of these investigations we recognized, that for CuO in addition to the well approved transport agents also Cl2, HgCl2 or I2 (NH4Cl less suitable) can successfully be used.
    Notes: Wasserfreies CuSO4 ist in Pulverform durch thermischen Abbau der Hydrate leicht zugänglich, pulverförmiges Cu2OSO4 läßt sich dementsprechend aus CuSO4 darstellen. Kristalle waren dagegen bisher von CuSO4 nur sehr schwierig und von Cu2OSO4 noch nicht synthetisch zu gewinnen. Wie sich im Rahmen einer Untersuchung zum chemischen Transport wasserfreier Schwermetallsulfate zeigte, sind gut ausgebildete Kristalle von CuSO4 und Cu2OSO4 durch Abscheidung aus der Gasphase zugänglich. Als Transportmittel für CuSO4 sind besonders Cl2 und HgCl2 geeignet, weniger brauchbar sind HCl, NH4Cl oder I2. Das Oxidsulfat ist mit HgCl2 und NH4Cl, weniger gut mit I2 zu transportieren. Dabei fanden wir, daß für CuO außer den dafür bereits erprobten Transportmitteln auch Cl2, HgCl2 und I2 (NH4Cl weniger gut) verwendbar sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980320
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  • 35
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    Über 1,2-Phenylenoxothio-3d-Element-Verbindungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 199-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On 1,2-Phenyleneoxothio 3d-Element CompoundsMnCl2, NiCl2, CoCl2, and CuCl2 react with o-mercaptophenol in molar ratio 1:1 in methanol in presence of stoichiometric amounts of triethylamine giving the methanol adducts of 1, 2-phenyleneoxothio-3d-element compounds. By ligand exchange reactions the amine complexes are accessible. Ligand-free 1, 2-phenyleneoxothio-3d-element compounds are described too. The magnetic, spectroscopic, and thermal behaviours of these compounds have been investigated.
    Notes: MnCl2, NiCl2, CoCl2 und CuCl2 reagieren mit o-Mercaptophenol im Molverhältnis 1:1 in Methanol bei Gegenwart stöchiometrischer Mengen Triethylamin zu den Methanol-addukten der 1, 2-Phenylenoxothio-3d-Element-Verbindungen. Durch Ligandenaustauschreaktion sind die Aminkomplexe darstellbar, über ligandenfreie 1, 2-Phenylenoxothio-3d-Element-Verbindungen wird ebenfalls berichtet. Die magnetischen, spektroskopischen und thermischen Eigenschaften dieser Komplexe werden untersucht.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980325
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 36
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    Über Chalkogenolate. 124. Reaktion von Alkalimetallchloriden mit Kohlenstoffdisulfid (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 7-10 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 124. Reaction of Alkali Metal Chlorides with Carbon DisulfideAlkali metal chlorides react with carbon disulfide in acetonitrile in the presence of solid sodium hydroxide as catalyst to form the corresponding yellow instable chlorodithioformates. The compounds M[S2C—Cl], where M = Na, K, Rb, Cs, have been prepared and characterized by means of chemical and spectroscopic methods.
    Notes: Alkalimetallchloride reagieren mit Kohlenstoffdisulfid in Acetonitril als Lösungsmittel in Gegenwart von festem Natriumhydroxid als Katalysator zu den entsprechenden gelben, instabilen Chlorodithioformiaten. Die Verbindungen M[S2C—Cl] mit M = Na, K, Rb, Cs wurden hergestellt und mit chemischen und spektroskopischen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020702
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  • 37
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    Neue Beobachtungen zum chemischen Transport von GeO2 IV. Temperaturabhängigkeit mit dem Transportmittel Wasserstoff (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 89-101 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Observations on the Chemical Transport of GeO2. IV. Temperature Dependence with the Transport Agent HydrogenThe chemical transport of GeO2 with H2 proceeds on the basis of reaction (1) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm GeO}_{2,{\rm S}} + {\rm H}_2 = 1/{\rm n}({\rm GeO})_{{\rm n},{\rm g}} + {\rm H}_2 {\rm O}_{\rm g} {\rm with}\, {\rm n} = 1,2,3} & {(1)} \\ \end{array} $$\end{document}In the case of a filling pressure of 1 atm H2 a micro crystalline coating of GeO2(hex.) is obtained at T1, using a temperature gradient T2 — T1 = 100 K. In addition acicular, colourless crystals are growing. The shape depends on the mean transport temperatures T̄.Besides GeO2 a small amount of Ge is obtained at temperatures T̄ 〈 1023 K in the colder region of the ampoules. This additional Ge-Transport is not to be expected under equilibrium conditions. Model calculations show, that it is due to a kinetic inhibition of the deposition of GeO2. In a wide range of temperature the experimentally determined rates of transport are in accordance with the expected values.
    Notes: Der chemische Transport von GeO2 mit H2 nach Gl. (1) führt bei konstantem H2-Anfangsdruck (P°(H2) = 1 atm) im Temperaturgradienten T2 — T1 = 100 K zur Abscheidung eines feinkristallinen, farblosen Belages aus GeO2(hex.) bei T1, auf dem in Abhängigkeit von der mittleren Transporttemperatur T̄ nadelförmige Kristalle aufgewachsen sind.\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm GeO}_{2,{\rm S}} + {\rm H}_2 = 1/{\rm n}({\rm GeO})_{{\rm n},{\rm g}} + {\rm H}_2 {\rm O}_{\rm g} {\rm mit}\, {\rm n} = 1,2,3} & {(1)} \\ \end{array} $$\end{document}Zusätzlich tritt bei T̄ 〈 1023 K am weniger heißen Ende der Ampulle eine geringe Abscheidung von Ge auf, die unter Gleichgewichtsverhältnissen nicht zu erwarten wäre. Wie Modellrechnungen zeigen, kann der zusätzliche Ge-Transport auf eine kinetische Hemmung der Abscheidung von GeO2 zurückgeführt werden.Die experimentell bestimmten Transportraten sind in einem weiten Temperaturbereich in guter Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Modellrechnungen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020713
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  • 38
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    Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. (XIII). Kristalline basische Aluminiumchloride als Produkte der Rehydratisierung und Hydrochlorierung von Übergangstonerden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 123-131 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Basic Aluminum Salts and their Solutions. XIII. Crystalline Basic Aluminum Chlorides Formed as Products of Rehydration and Hydrochlorination of Transition AluminasBy reaction of transition aluminas with hydrochloric acid in sealed tubes at temperatures above 100°C crystalline basic aluminum chlorides were prepared. From the aluminum oxides used (χ-Al2O3, χ-Al2O3, and χ-Al2O3) χ-Al2O3 was most suitable for preparation. The homogeneous basic salts are characterized by a certain variability in composition as phases. After a treatment with water vapor there is a remarkable change in the X-ray diagrams of the compounds.It is shown, that at this alteration the lattice was only changed unessentially. Therefore the existence of intercalation compounds with a 3D host lattice is assumed; the water molecules are located at defined positions in the voids.
    Notes: Durch Umsetzung von Übergangs-Aluminiumoxiden mit Salzsäure im geschlossenen Rohr bei Temperaturen oberhalb 100°C können kristalline basische Aluminiumchloride dargestellt werden, wobei sich unter den benutzten Oxiden χ-Al2O3, χ-Al2O3 und χ-Al2O3 das zuletzt genannte Übergangsoxid am geeignetsten für die Präparation erwies. Die erhaltenen homogenen basischen Salze besitzen als Phasen eine gewisse Variabilität der Zusammensetzung. Nach einer Beladung mit Wasserdampf treten markante Veränderungen in den Röntgenogrammen der Verbindungen auf. Es zeigte sich, daß dabei das Raumgitter nur unwesentlich verändert wurde. Die Diskussion der Ergebnisse führt auf das Vorliegen von Intercalationsverbindungen mit 3D-Wirtsgitterstruktur, in deren Hohlräume H2O-Moleküle auf definierten Plätzen eingebaut werden können.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020716
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  • 39
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    Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. XIV. Zur Strukturellen Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 132-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Basic Aluminum Salts and their Solutions. XIV. Structural Function of Water in Basic Aluminum ChloridesThe structural function of water in basic aluminum chlorides as intercalation compounds was examined by X-ray, thermoanalytical, and solid state 1H-NMR investigations in connection with charging experiments in water vapor atmosphere. The basic salts were prepared by hydrothermal reaction of χ-Al2O3 with hydrochloric acid. It was shown, that the structural changes caused by loading with water vapor are reversible; the original state of the compounds may be recovered by a treatment in vacuum or by heating up to 130°C. The 1H-NMR spectrum of the H2O-loaded compounds consists of three components, caused by protons (a) of fixed coordination water or of OH- ions, (b) of adsorbed water molecules with possibility of random motion, (c) of water molecules with hindered mobility.The development of spectra as a function of specimen temperature and of specimen treatment shows, that the third component is bound to intercalated water, located in voids, the dimensions of which are in the order of magnitude of water molecules.
    Notes: Die strukturelle Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden als Intercalationsverbindungen wurde durch röntgendiffraktometrische, thermoanalytische und 1H-Festkörper-NMR-Untersuchungen in Verbindung mit Beladungsexperimenten in Wasserdampfatmosphäre studiert. Als Untersuchungsgegenstand dienten basische Salze, die durch hydrothermale Reaktion von χ-Al2O3 mit Salzsäure gewonnen worden waren. Es zeigte sich, daß die durch Wasserdampfbeladung erhaltenen Änderungen des strukturellen Zustandes reversibel sind; sie können durch Vakuumbehandlung oder durch Erwärmen der Probe bis etwa 130°C rückgängig gemacht werden. Das Protonenresonanzspektrum der H2O-dampfbeladenen Verbindungen besteht aus drei Komponenten, verursacht von Protonen des fest gebundenen Koordinationswassers bzw. von OH--Ionen, von frei beweglichen Adsorbatwasser und schließlich von Wassermolekülen mit behinderter Beweglichkeit. Die Ausbildung der Spektren als Funktion der Probentemperatur und der Probenbehandlung läßt die letzte Komponente eingelagerten Wassermolekülen zuordnen, wobei die Größe der Hohlräume der Wirtsstruktur in die Größenordnung der Abmessungen der Wassermoleküle kommt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020717
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 40
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    5-Aza(Oxa, Thia)-2,8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octane Intramolekular basenstabilisierte Stannylene (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 158-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 5-Aza(oxa, thia)-2, 8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octanes  -  Intramolecular Stabilized StannylenesBy the reaction of tin(II) butoxide with mercaptanes of the general type E(CH2—CH2SH)2 (E = N-t-Bu, NMe, O, S) at temperatures up to 50°C the 5-aza(oxa, thia)-2, 8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octanes I - IV are obtained in high yields. The compounds are monomeric in solution. Contrary at higher reaction temperatures (80°C) the spiro-compounds of the type [E(CH2CH2S)2]2Sn (V - VIII) are formed. Some typical stannylene reactions of I - IV with BF3, Cr(CO)6, Br2, and PhS—SPh show the high reactivity of the compounds. Their structure is investigated by 1H, 13C, and 119Sn n.m.r., i.r., and Mössbauer spectroscopy.
    Notes: Durch Umsetzung von Zinn(II)-butoxid mit Mercaptanen des allgemeinen Typs E(CH2CH2SH)2 (E = N-t-Bu, NMe, O, S) werden bei Temperaturen bis 50°C die 5-Aza(Oxa, Thia)-2, 8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octane in hohen Ausbeuten erhalten. Die Verbindungen sind monomer in Lösung. Bei höheren Reaktionstemperaturen (80°C) resultieren dagegen vorzugsweise die Spiroverbindungen des Typs [E(CH2CH2S)2]2Sn (V - VIII). Einige typische Stannylenreaktionen von I - IV mit BF3, Cr(CO)6, Br2 und PhS—SPh belegen die hohe Reaktivität der Verbindungen. Ihre Struktur wird durch 1H-, 13C-, 119Sn-NMR, IR- und Mößbauer-Spektren bewiesen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020720
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 41
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    Der PuBr3-Typ als Hochdruckmodifikation bei Seltenerd-Trihalogeniden LnX3 (X = Cl, Br, I) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 178-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PuBr3 Type as High Pressure Modification of Rare Earth Trihalides LnX3 (X = Cl, Br, I)High pressure experiments in a belt-type apparatus were performed on rare earth trichlorides, -bromides and -iodides. The results underline the importance of the PuBr3-type arrangement. The range of existence of this structure type is considerably increased under pressure. X-ray high temperature investigations at ambient pressure on the quenched high pressure phases show a marked correlation between the transformation pressures, which rise with smaller cations, and the temperatures at which the high pressure phases are reconverted to the thermodynamically stable ones.
    Notes: Seltenerd-Trichloride, -Tribromide und -Triiodide wurden in einer belt-Apparatur im Druckbereich bis 50 Kb untersucht. Wesentliches Ergebnis dieser Untersuchungen ist die Erweiterung des Existenzfeldes des PuBr3-Typs bei den genannten Verbindungsklassen in Richtung kleinerer Kationen. Röntgenographische Untersuchungen zum thermischen Verhalten der Hochdruckphasen zeigen einen Zusammenhang zwischen Umwandlungsdrücken und den zur Rückumwandlung in die Normaldruckphase nötigen Aktivierungstemperaturen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020724
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 42
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    Untersuchungen an Polypseudohalogeniden. 4Teil 3: [1]; Ergebnisse dieser Arbeit sind bereits auf der 22. Diskussionstagung der Arbeitsgemeinschaft Kristallographie am 22. 3. 1982 in Kiel [2] und auf der Chemie-Dozententagung am 26. 3. 1982 in Kaiserslautern mitgeteilt worden.. Darstellung und Kristallstrukur von Kalium(0,6)Rubidium(0,4) dicyanoiodat(I)-Diiminooxalsäurediethylester (2/1) KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0,6) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 19-31 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Polypseudohalides. 4. Preparation and Crystal Structure of KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0.6)The new compound KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0.6), C10H12I2K1·2N6O2Rb0·8, may be prepared by the addition of rubidium bromide to a saturated solution of iodine cyanide and potassium cyanide in a mixture of ethanol and water. Potassium bromide and rubidium bromide are formed as by-products. The compound has been investigated by chemical analysis, spectroscopy and structural analysis based on single crystal X-ray data. At room temperature it crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 436.34 pm, b = 1933.5 pm, c = 1240.5 pm, β = 92.30° and Z = 4.The compound may be described as a solvated salt which is built up by a cation statistically occupied with potassium and rubidium and the trihalide-analogous anion [I(CN)2]-. Additional there is one molecule Diimino-oxalic-acid-di-ethyl-ester per two formula units M[I(CN)2]. The asymmetricanion is nearly linear. The bond lengths d(I—C) = 226.5 pm, 235.1 pm are extended compared with the analogous distance in iodine cyanide. The surrounding of the cation is a distorted octahedron. The structure of the solvating molecule is quite normal. The crystal structure may be interpreted as a sequence of puckered ionic layers paralledl to (001) which are connected through the cations. The organic molecules are intercalated in channels along [100] between these layers.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0,6), C10H12I2K1,2N6O2Rb0,8 fällt nach der Zugabe von Rubidiumbromid zu einer gesättigten ethanolisch-wäßrigen Lösung von Iodcyan und Kaliumcyanid und Abkühlen auf 275 K innerhalb eines Tages neben Kaliumbromid und Rubidiumbromid aus. Sie wurde analytisch, spektroskopisch und mit röntgenographischen Einkristallmethoden charakterisiert.Die Substanz kristallisiert bei Raumtemperatur monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 436,34 pm, b = 1933,5 pm, c = 1240,5 pm, β = 92,30° und Z = 4. Das aus einem Trihalogenidanalogen Anion [I(CN)2]- und dem statistisch mit Kalium und Rubidium besetzten Kation aufgebaute Salz enthält pro Formeleinheit ein halbes Molekül Diiminooxalsäurediethylester mit einer den Erwartungen entsprechenden Struktur. Die Abstände d(I—C) = 226,5 pm, 235,1 pm in dem unsymmetrischen, annähernd gestreckten Anion sind im Vergleich zum Iodcyan deutlich aufgeweitet. Die durch das Anion und das Solvat-Molekül aufgebaute Umgebung des Kations ist Oktaeder-artig, aber stark verzerrt. Die Kristallstruktur läßt sich in gewellte ionische Schichten parallel (0 0 1) gliedern, die über die Kationen miteinander verknüpft sind. In den Kanälen zwischen diesen Schichten sind die längs [1 0 0] aufgereihten Moleküle eingelagert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051003
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 43
    Electronic Resource
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    Darstellung und Eigenschaften von Heteropolykationenverbindungen. I. Über das Dodekaaluminogermaniumsulfat [GeO4Al12(OH)24(H2O)12](SO4)4 · xH2O (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 37-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Compounds with Heteropolycations. I. Dodecaaluminogermaniumsulfate [GeO4Al12(OH)24(H2O)12](SO4)4 · xH2OBy reaction of aqueous solutions of aluminum chloride and sodium germanate and subsequent precipitation as sulfate a cristalline product is obtained, which is the title compound according to chemical analysis and 27Al-NMR in analogy to the wellknown tridecameric basic aluminum cation. From thermal analysis and kinetic measurements is concluded that the title compound has a higher stability than the tridecameric basic aluminum cation.
    Notes: Durch Umsetzung wäßriger Aluminiumchlorid- und Natriumgermanatlösung und nachfolgende Fällung als Sulfat wird ein kristallines Produkt erhalten, das nach den Ergebnissen der chemischen Analyse und von 27Al-Kernresonanzmessungen in Analogie zum bekannten tridekameren basischen Aluminiumkation als die im Titel angegebene Verbindung mit einem Heteropolykation angesehen werden kann. Aus thermoanalytischen und kinetischen Messungen wird geschlossen, daß die Verbindung eine größere Stabilität als das tridekamere basische Aluminiumsulfat besitzt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030805
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 44
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 123. Synthese und Eigenschaften der Diphosphagermirane (t-BuP)2GePh2 und (t-BuP)2GeEt2Professor Ulrich Wannagat zum 60. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 7-14 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 123. Synthesis and Properties of the Diphosphagermiranes (t-BuP)2GePh2 and (t-BuP)2GeEt2The first three-membered P2Ge heterocycles, 1,2-di-tert-butyl-3, 3-diphenyl-1, 2, 3-diphosphagermirane, (t-BuP)2GePh2 (1), and 1, 2-di-tert-butyl-3, 3-diethyl-1, 2, 3-diphosphagermirane, (t-BuP)2GeEt2 (2), were synthesized by [2+1] cyclocondensation reactions of K(t-Bu)P - P(t-Bu)K with diphenylgermanium dichloride and diethylgermanium dichloride, respectively. The four-, five-, and six-membered cyclogermaphosphanes (t-BuP)2(GePh2)2 (3), (t-BuP)3GeR2 (6 R = Ph; 7 R = Et), (t-BuP)4GePh2 (5) and (t-BuP)4(GePh2)2 (4) as well as (t-BuP)4 are formed as by-products. The diphosphagermiranes 1 and 2 could be isolated in 93 and 100% purity, respectively, and were unambiguously characterized as compounds with a cyclic P2Ge skeleton. The 31P-NMR parameters of the cyclogermaphosphanes 3 - 7 are reported.
    Notes: Die ersten P2Ge-Dreiring-Heterocyclen, 1,2-Di-tert-butyl-3,3-diphenyl-1,2,3-diphosphagermiran, (t-BuP)2GePh2 (1), und 1, 2-Di-tert-butyl-3,3-diethyl-1,2,3-diphosphagermiran, (t-BuP)2GeEt2 (2), wurden durch [2+1]-Cyclokondensation von K(t-Bu)P - P(t-Bu)K mit Diphenylgermaniumdichlorid bzw. Diethylgermaniumdichlorid synthetisiert. Als Nebenprodukte entstehen die vier-, fünf- und sechsgliedrigen Cyclogermaphosphane (t-BuP)2(GePh2)2 (3), (t-BuP)3GeR2 (6 R = Ph; 7 R = Et), (t-BuP)4GePh2 (5) und (t-BuP)4(GePh2)2 (4) sowie (t-BuP)4. Die Diphosphagermirane 1 und 2 konnten in 93- bzw. 100proz. Reinheit isoliert und eindeutig als Verbindungen mit P2Ge-Ringgerüst charakterisiert werden. Von den Cyclogermaphosphanen 3 - 7 werden die 31P-NMR-Parameter mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030802
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  • 45
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    Crystal chemistry of phases with the α-K2SO4 related structure in Na3PO4—Sr3(PO4)2—EuPO4 system (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 87-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Kristallstruktur von Phasen mit α-K2SO4-verwandter Struktur im Na3PO4—Sr3(PO4)2 EuPO4-SystemMit den verschiedenen Formen des K2SO4 verwandte Phasen im Na3PO4—Sr3(PO4)2—EuPO4-System wurden durch DTA und Röntgen-Diffraktometrie untersucht. Sie erscheinen im Zusammensetzungsbereich begrenzt durch die festen Lösungen NaSr1-xEu2x/3□x/4PO4 und Na2+ySr2(1-y)Euy(PO4)2. Bei höheren Temperaturen scheint der α-K2SO4 Strukturtyp angenommen zu werden, während bei niedrigeren Temperaturen die verschiedenen Phasen in dem β-K2SO4-Typ verwandten Strukturen kristallisieren.
    Notes: Phases related to the different forms of K2SO4 have been studied in the Na3PO4—Sr3(PO4)2—EuPO4 system by DTA and X-ray diffraction. They appear within the range of composition limited by the solid solutions NaSr1-xEu2x/3□x/4PO4 and Na2+ySr2(1-y)Euy(PO4)2. At high temperature the α-K2SO4 structure type seems to be adopted, while at low temperature the various phases crystallize with structures related to the β-K2SO4 type.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030808
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  • 46
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    Synthese, Reaktionsverhalten und strukturelle Aspekte bis-P-funktioneller Organozinnverbindungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 106-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Reactivity, and Structural Aspects of Bis-P-functional Organotin CompoundsThe radical addition of diethyltin dihydride to vinyl diorganophosphines and O,O-diethyl vinylphosphonate yields the bis-P-functional stannanes 1a - 1c. Their methioiodides 4a and 4b undergo by heating a heterolytic fragmentation. The halogenation of the bis-diorganophosphinylethyl diethylstannanes 2a and 2b leads in dependence on the reaction conditions to the bis-P-substituted monohalides 5a and 5b and the dihalides 6a - 6c. On the basis of IR, 31P, and 119Sn n.m.r. data for 5a and 5b a structure with pentacoordinated tin and an intramolecular ligand exchange process is proposed.
    Notes: Die radikalische Addition von Diethylzinndihydrid an Diorgano-vinylphosphine und O,O-Diethyl-vinylphosphonat liefert die bis-P-funktionellen Stannane 1a - 1c. Ihre Methioiodide 4a und 4b unterliegen beim Erwärmen einer heterolytischen Fragmentierung. Die Halogenierung der Bis-(diorganophosphinylethyl)-diethylstannane 2a und 2b führt in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen zu den bis-P-ethylsubstituierten Monohalogeniden 5a und 5b und zu den Dihalogeniden 6a - 6c. Anhand von IR-, 31P- und 119Sn-NMR-Untersuchungen wird für 5a und 5b eine Struktur mit pentakoordiniertem Zinn sowie ein intramolekularer Ligandenwechsel vorgeschlagen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030811
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  • 47
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    Neue Untersuchungen an gemischtvalenten Indium(I, III)- chloriden: Das Phasendiagramm In/Cl im Bereich 30-50 mol-% In und die Kristallstruktur von In5Cl9 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 126-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Investigations into Mixed-Valence Indium(I, III) Chlorides: The Phase Diagram In/Cl in the 30-50 mole% In Range and the Crystal Structure of In5Cl9The phase diagram of the In/Cl system was redetermined in the 30-50 mole% In range with carefully equilibrated samples. The only mixed-valence chlorides which exist between InCl and InCl3 are In3Cl4, In2Cl3, and In5Cl9. This is confirmed by Raman spectra and x-ray data. In5Cl9 crystallizes with the Cs3Tl2Cl9 type (hexagonal-rhomboedric, R3c, Z = 6, a = 1234.3, c = 1783.1 pm) with “isolated” confacial bioctahedra [In2IIICl9]. The structural details are compared with those of isotypic compounds (Cs3In2Cl9, Cs3Sc2Cl9, Cs3Y2Cl9, and Cs3Y2Br9) whose crystal structures were also determined from single crystal data.
    Notes: Das Phasendiagramm des Systems In/Cl wurde im Bereich 30-50 mol-% In an länger getemperten Proben neu bestimmt. Demnach existieren zwischen InCl und InCl3 nur die gemischtvalenten Chloride In3Cl4, In2Cl3 und In5Cl9. Ramanspektren und röntgenographische Untersuchungen bestätigen dies. In5Cl9 kristallisiert hexagonal-rhomboedrisch (R3c, Z = 6, a = 1234,3; c = 1783,1 pm) im Cs3Tl2Cl9-Typ: Es liegen „isolierte“ [In2IIICl9]-Doppeloktaeder vor. Die Kristallstruktur wird mit den ebenfalls aus Einkristalldaten bestimmten Strukturen von Cs3In2Cl9, Cs3Sc2Cl9, Cs3Y2Cl9 und Cs3Y2Br9 verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030813
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  • 48
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    Thermochemische Untersuchungen an Mischungen einiger Lanthanoidchloride mit CuCl, AgCl und TlCl (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 133-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermochemical Investigations on Mixtures of Some Lanthanoide Halides with CuCl, AgCl, and TlClThe phase diagrams CuCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3), AgCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) and TlCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) were determined by difference thermal analysis. The systems with CuCl resp. AgCl as component are eutectic, however in mixtures with YbCl3 the compounds Cu3YbCl6 and Ag3YbCl6, resp., which decompose peritectically, were observed. The systems with thallous chloride contain several compounds, namely TlLn2Cl7 (TlCl/GdCl3 resp. YbCl3), Tl2LnCl5 (TlCl/LaCl3 resp. GdCl3) and Tl3LnCl6 (TlCl/GdCl3 resp. YbCl3). The enthalpies of mixing of liquid mixtures of AgCl/LaCl3 and AgCl/YbCl3 were measured calorimetrically at 1173 K.On comparing the alkali chloride-lanthanoide chloride systems with the MCl systems presented in this paper some differences were observed.The M+ ions with d10 configuration decrease the tendency to form ternary halides in the MCl—LnCl3 systems, the enthalpies of mixing are also much less exothermic than those of the comparable NaCl + LnCl3 mixtures.The Tl+ ion with d10 s2 configuration on the other hand behaves like an alkali cation of comparable size.
    Notes: Die Zustandsdiagramme CuCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3), AgCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) und TlCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) wurden durch Differenzthermoanalyse bestimmt. Die Systeme mit CuCl bzw. AgCl sind eutektisch, nur mit YbCl3 werden die peritektisch zerfallenden Phasen Cu3YbCl6 bzw. Ag3YbCl6 gebildet. Die thalliumchloridhaltigen Systeme enthalten mehrere Verbindungen, nämlich die Typen TlLn2Cl7 in den Systemen TlCl/GdCl3 (YbCl3) sowie Tl2LnCl5 in den Systemen TlCl/LaCl3 (GdCl3) und Tl3LnCl6 in den Systemen TlCl/GdCl3 (YbCl3).Die Mischungsenthalpien der Systeme AgCl/LaCl3 und AgCl/YbCl3 wurden calorimetrisch bei 1173 K bestimmt. Die Wahl eines M+-Ions mit d10-Konfiguration setzt, verglichen mit den Alkalikationen, die Tendenz zur Bildung ternärer Halogenide in den MCl—LnCl3-Systemen deutlich herab, das Tl+-Ion mit d10 s2-Konfiguration verhält sich dagegen wie die Alkalikationen vergleichbarer Größe. Die Mischungsenthalpien der AgCl-haltigen Systeme sind deutlich weniger exotherm als die der vergleichbaren NaCl + LnCl3-Mischungen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030814
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  • 49
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXII. Neue metastabile Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3 Elektronenoptische Untersuchung (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 165-176 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XXII. New Metastable Block Structures in the System Nb2O5/WO3, Electron Optical InvestigationWe succeeded in considerably expanding the region of existence of block structures. By substituting W for Nb, while the ratio O/∑M (M = Nb, W) is kept constant, and starting from the known phases Nb2O5: WO3 = 6:1, 7:3, 8:5 and 9:8 one obtains series of solid solutions whose metastable products of oxidation have block structures too.In contrast to the solid solutions which have the structures of the starting phases i. e. with socalled blocks of [3 × 4], [4 × 4], [4 × 5] and [5 × 5] M—O-octahedra, the products of the oxidation have structures in which some edge sharing octahedra changed their connections to become octahedra sharing corners thus opening up the possibility for the formation of blocks with twice the number of octahedra as before. Rows of these large blocks with e. g. [4 × 6] or [4 × 8] octahedra alternate nonperiodically with rows of smaller blocks of the initial size. Details of these heavily disordered structures could only be discerned with the help of high resolution electron microscopy.
    Notes: Es gelang, das Existenzgebiet der Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3 erheblich zu erweitern. Durch Substitution von Nb durch W bei konstantem Verhältnis O/∑M (M = Nb, W) erhält man, von den bekannten Phasen Nb2O5:WO3 = 6:1; 7:3; 8:5 und 9:8 ausgehend, Mischkristallreihen, deren metastabile Oxydationsprodukte ebenfalls Blockstrukturen besitzen. Gegenüber den Mischkristallen mit den Strukturen der Ausgangsphasen, d. h. mit sogenannten Blöcken aus [3 × 4], [4 × 4], [4 × 5] und [5 × 5] M—O-Oktaedern, sind in den Oxydationsprodukten Kantenverknüpfungen der Oktaeder z. Tl. in Spitzenverknüpfungen übergegangen, so daß Blöcke mit der doppelten Zahl von Oktaedern gebildet werden konnten. Reihen dieser großen Blöcke mit z. B. [4 × 6] oder [4 × 8] Oktaedern wechseln nichtperiodisch mit Reihen kleinerer Blöcke der ursprünglichen Größe ab. Einzelheiten der stark gestörten Strukturen ließen sich nur mit Hilfe der hochauflösenden Elektronenmikroskopie erkennen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030817
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  • 50
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    Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. XVIXV. Mitteilung: S. Schönherr u. R. Bertram, Z. Chem. 23, 105 (1983).. Kinetische Untersuchungen an niederbasischen Aluminiumchloridlösungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 193-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Basic Aluminum Salts and their Solutions. XVI. Kinetic Studies on Low Basic Aluminum Chloride SolutionsBasic aluminum chloride solutions of low basicity were prepared by different methods and investigated by means of the ferrone kinetics. In solutions prepared by expulsion of hydrogen chloride or addition of solid sodium carbonate preferably dimeric cations are formed. In solutions prepared by addition of sodium hydroxide solution or sodium carbonate solution only at very low basicity small quantities of dimeric ions are formed, at increasing basicity tridecameric ions arise. An explanation of this behaviour is given, involving the action of hydroxide ions and a possible formation of the dihydroxy-aluminum complex. The rate constant for the reaction of the dimeric ions with the ferrone reagent was determined to be k = 0.97 ± 0.06 min-1.
    Notes: Basische Aluminiumchloridlösungen niedriger Basizitätsgrade wurden nach unterschiedlichen Verfahren dargestellt und mit Hilfe der Kinetik der Umsetzung mit Ferronreagenzlösung untersucht. Während bei der Darstellung durch Austreiben von Chlorwasserstoff und der Zugabe von festem Natriumcarbonat bevorzugt dimere Kationen gebildet werden, entstehen bei Zugabe von Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung nur bei sehr kleinen Basizitätsgraden geringe Mengen an dimeren Ionen, bei Erhöhung der Basizität werden tridekamere Aluminiumionen gebildet. Eine Erklärung des Verhaltens wird über die Wirkung der Hydroxidionen und eine mögliche Bildung des Dihydroxoaluminiumkomplexes gegeben. Die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante der dimeren Ionen mit Ferronreagenzlösung wurde zu k = 0,97 ± 0,06 min-1 bestimmt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030820
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  • 51
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    Darstellung und spektroskopische Eigenschaften von Alkoxyaminosilanen (RO)nMe3-nSiNHC6H4X (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 224-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Properties of Alkoxyaminosilanes (RO)nMe3-nSiNHC6H4XBy reaction of chlorosilanes with anilines and aminolysis of silylamines 22 new alkoxyaminosilanes of general formula (RO)nMe3-nSiNHC6H4X, n = 0, 1, 2, 3 have been prepared. Their IR und 1H-NMR spectra were measured and the influence of variabel polarizability effects of the (RO)nMe3-nSi groups on the Hammett's correlations of Δv and δ of the N—H proton were discussed.
    Notes: Durch Reaktion von Chlorsilanen mit Anilin-Derivaten und durch Umaminierung von Silylaminen wurden Alkoxyaminosilane der Reihen (RO)nMe3-nSiNHC6H4X, n = 0, 1, 2, 3, darunter 22 neue Verbindungen, erhalten. Ihre IR- und 1H-NMR-Spektren wurden vermessen, die N—H-Aciditäten ermittelt und der Einfluß der variablen Polarisierbarkeitseffekte der (RO)nMe3-nSi-Gruppierung auf die Hammettschen Beziehungen von Δv und δ der N—H-Protonen diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030824
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 52
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040901
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 53
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    Thermisch beständige Trialkyl-2,2,2-trifluor-1-(trifluormethyl)-ethoxy-phosphonium Iodide (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 135-137 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermally Stable Trialkyl-2,2,2-trifluoro-1-(trifluoromethyl)-ethoxyphosphonium IodidesThe phosphinites R1R2POCH(CF3)2 (R1 = R2 = Me, tBu; R1 = Me, R2 = tBu) react with methyl iodide to give the thermally very stable phosphonium iodides [R1R2MePOCH(CF3)2]+I-. In the case of tBu2POCH(CF3)2 a sublimable 1:1 adduct is formed with boron trichloride.
    Notes: Die-Phosphinigsäureester R1R2POCH(CF3)2 (R1 = R2 = Me, tBu; R1 = Me, R2 = tBu) reagieren mit Methyliodid zu den thermisch sehr beständigen Phosphonium Iodiden [R1R2MePOCH(CF3)2]+I-. Im Falle von tBu2POCH(CF3)2 entsteht mit Bortrichlorid ein sublimierbares 1:1-Addukt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040917
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 54
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    Untersuchung von CuGaSe2 und CuGaTe2 unter hohem Druck (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 155-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation of CuGaSe2 and CuGaTe2 under High PressureThe X-ray powder diffraction analysis at 300 K in dependence on the pressure gives a transition from the chalcopyrite-type to the NaCl structure for CuGaSe2 at 12.5 GPa and for CuGaTe2 at 8 GPa. The phase transition is associated with a discontinuity of the volume of 8.6 and 3.8%. These results were discussed in relation to other tetrahedrally coordinated compounds.
    Notes: Röntgenuntersuchungen bei 300 K in Abhängigkeit vom Druck ergaben, daß CuGaSe2 bei 12,5 GPa und CuGaTe2 bei 8 GPa von der Chalcopyrit-Struktur in die NaCl-Struktur übergehen. Dabei tritt ein Volumensprung von 8,6 bzw. 3,8% auf. Diese Ergebnisse werden im Zusammenhang mit Hochdruckuntersuchungen an anderen tetraedrisch koordinierten Verbindungen diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040920
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 55
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    Thermochemical and spectrophotometrical study of Ni(II) Complexes with Thiadiamines (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 187-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermochemische und spektrophotometrische Untersuchung an Ni(II)-Komplexen mit ThiadiaminenMit calorimetrischen und spektrophotometrischen Techniken wurden Ni(II)-Komplexe von einigen linearen, dreizähligen Liganden mit einem Schwefel- und zwei Stickstoff-Donatoren in wäßriger Lösung bei 25°C in 0,5 M KNO3 untersucht. Es wurde nachgewiesen, daß der Anteil des facialen Isomers in den NiL2+-Komplexen mit steigender Substitution an den Stickstoff- und Schwefel-Donatoren prozentual größer wird. Die NiL22+-Komplexe haben höchstwahrscheinlich eine trans-faciale, tetragonal-verzerrte Struktur mit den vier Stickstoffdonatoren in äquatorialen und den Schwefeldonatoren in axialen Positionen. Auch die NiL2(NO3)2-Komponenten enthalten im kristallinen Zustand das {Ni(N4S2)}2+-Kation.
    Notes: Ni(II) complexes of some linear tridentates with one sulphur and two nitrogen donors have been studied in aqueous solution at 25°C in 0.5 M (K)NO3 medium by means of the calorimetric and spectrophotometric technique. It is shown that the percentage facial isomer in the NiL2+ complexes becomes more important with increasing substitution on the nitrogen or sulphur donor atoms. The NiL22+ complexes most probably have a trans-facial tetragonally distorted structure with four equatorially bound nitrogen donors and in axial position the sulphide donors. The same {Ni-(N4S2)}2+ cation was also present in the NiL2(NO3)2 solid state compounds.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040924
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 56
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    Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten. VII. Zum chemischen Transport von ZnSO4 und Zn3O(SO4)2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040927
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 57
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    Untersuchungen an Polypseudohalogeniden. 3Teil 2: [1]; Ergebnisse dieser Arbeit sind bereits auf der 22. Diskussionstagung der Arbeitsgemeinschaft Kristallographie am 22. 3. 1982 in Kiel [2] und auf der Chemie-Dozententagung am 26. 3. 1982 in Kaiserslautern mitgeteilt worden.. Darstellung und Kristallstruktur von Kaliumdicyanoiodat(I)-Diiminooxalsäurediethylester (1/1), K[I(CN)2] · C6H12N2O2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 7-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Polypseudohalides. 3. Preparation and Crystal Structure of K[I(CN)2] · C6H12N2O2The new compound K[I(CN)2] · C6H12N2O2, C8H12IKN4O2, may be prepared by reaction of an aqueous solution of potassium cyanide and an ethanolic solution of iodine cyanide at 255 K. The direct formation from the components potassium cyanide, iodine cyanide and diimino oxalic acid diethyl ester is possible in different solvents, too. The compound has been investigated by chemical analysis, spectroscopic methods and structural analysis based on single crystal X-ray data.At room temperature it crystallizes in the triclinic space group P1 (No. 2) with a = 428.5 pm, b = 925.9 pm, c = 1035.0 pm, α = 63.41°, β = 76.33°, γ = 78.58° and Z = 1. The compound may be described as a solvated salt built up by a potassium ion, a trihalide-analogous dicyanoiodate(I)-ion and a molecule C6H12N2O2. The anion (point symmetry 1) is nearly linear. The distance d(I—C) = 230.2 pm is lengthened compared with the corresponding distance in iodine cyanide. The geometry of the for the first time characterized molecule diimino oxalic acid diethyl ester is as expected. The crystal structure can be interpreted as a sequence of ionic and molecular layers along [0 1 0].
    Notes: Die neue Verbindung K[I(CN)2] · C6H12N2O2, C8H12IKN4O2, entsteht bei der Reaktion einer wäßrigen Kaliumcyanid-Lösung mit einer ethanolischen Iodcyan-Lösung bei 255 K oder bei der direkten Fällung aus den Komponenten Kaliumcyanid, Iodcyan und Diiminooxalsäurediethylester in verschiedenen Lösungsmitteln. Sie wurde analytisch, spektroskopisch und mit röntgenographischen Einkristallmethoden charakterisiert.Die Substanz kristallisiert bei Raumtemperatur triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 428,5 pm, b = 925,9 pm, c = 1035,0 pm, α = 63,41°, β = 76,33°, γ = 78,58° und Z = 1. Die Struktur läßt die Beschreibung als Salz-Solvat zu, das aus dem Kalium-Ion, dem Trihalogenid-analogen Dicyanoiodat(I)-Ion und dem Molekül C6H12N2O2 aufgebaut wird. Das Anion (Punktsymmetrie 1) ist mit einem gegenüber dem Iodcyan deutlich aufgeweiteten Abstand d(I—C) = 230,2 pm annähernd gestreckt. Die Struktur des hier erstmals in einem kristallinen Festkörper charakterisierten Diiminooxalsäurediethylesters entspricht der Erwartung. Die Kristallstruktur läßt sich in eine längs [0 1 0] wechselnde Folge ionischer und molekularer Schichten gliedern.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051002
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  • 58
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    Untersuchungen an katalytisch aktiven Oberflächenverbindungen. XIII. Struktur und katalytische Eigenschaften von Molybdän-oxid/SiO2-Katalysatoren (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 67-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Catalytically Active Surface Compounds. XIII. Structure and Catalytic Properties of Molybdenum Oxide/SiO2 CatalystsThe catalytic properties of Mo oxide/SiO2 catalysts in the selective oxidation of methanol to formaldehyde are described. It is shown that, independently on the preparation conditions, all catalysts showed relative high activity and selectivity values which were however, not constant during the reaction time. The high initial activity could be stabilized to a limited extent both by prereduction with methanol (but not with hydrogen) and by decreasing the oxygen concentration of the reaction gas. ESR measurements showed that in dependence on the means of reduction (methanol or hydrogen) two different coordinated Mo5+ ions were formed. Evidence was given by IR spectroscopy that prereduction in methanol caused the formation of methoxy groups stabilizing catalytically active Mo5+ ions. UV-Vis, ESCA, and electron microscopic measurements showed however, that further aggregation and formation of microcrystallites of MoO3 took place during the catalytic reaction which caused the observed decrease of the activity.
    Notes: Es werden die katalytischen Eigenschaften von Mo-oxid/SiO2-Katalysatoren bei der selektiven Oxydation von Methanol zu Formaldehyd beschrieben. Unabhängig von der Präparation zeigen alle Katalysatoren eine relativ hohe, zeitlich jedoch wenig stabile Aktivität und Selektivität. Diese Anfangsaktivität kann aber durch Vorreduktion mit Methanol (nicht aber mit Wasserstoff) oder durch Verringerung der Sauerstoffkonzentration im Reaktionsgas in begrenztem Maße stabilisiert werden. Mit Hilfe von ESR-Messungen wurde nachgewiesen, daß in Abhängigkeit vom Reduktionsmittel unterschiedlich koordinierte Mo5+-Ionen erzeugt werden. Im Falle der Reduktion mit Methanol werden außerdem Methoxy-Gruppen erzeugt, die die katalytisch aktiven Mo5+-Zentren stabilisieren. UV-Vis, ESCA sowie elektronenmikroskopische Messungen zeigen aber, daß im Verlaufe der katalytischen Reaktion eine Aggregierung unter Bildung von MoO3-Mikrokristalliten erfolgt und den beobachteten Aktivitätsabfall verursacht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051008
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  • 59
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    Zur Kenntnis von K4PbO4 und Rb4PbO4 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 99-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On K4PbO4 and Rb4PbO4For the first time single crystals of K4[PbO4] have been prepared by heating K4PbO3 in O2. The structure has been refined [K4[PbO4]: 3029 I0(hkl), four circle diffractometer PW 1100, ω-scan, MoKα, R = 6.73%, Rw = 6.64%, P1; a = 658.62(15), b = 658.41(12), c = 986.64(21) pm, α = 79.74(2)°, β = 108.45(2)°, γ = 112.49(2)°, dx = 3.79 g · cm-3, dpyk = 3.78 g · cm-3, Z = 2; Rb4[PbO4]: a = 686.94(18), b = 684.43(18), c = 1020.73(21) pm, α = 79.28(2)°, β = 108.40(2)°, γ = 113.02(2)°, dx = 4.87 g · cm-3, dpyk = 4.85 g · cm-3, Z = 2, (from Rb2PbO3 and Rb2O)]. Both compounds are isotypic with K4SnO4. The Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notes: Erstmals wurden blaßgelbe Einkristalle von K4[PbO4] aus K4PbO3 mit O2 [Ag-Bömbchen; 590°C, 100 d] erhalten und die Struktur bestimmt [K4[PbO4]: 3029 I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100, ω-scan, MoKα, R = 6,73%, Rw = 6,64%, P1; a = 658,62(15), b = 658,41(12), c = 986,64(21) pm, α = 79,74(2)°, β = 108,45(2)°, γ = 112,49(2)°, drö = 3,79 g · cm-3, dpyk = 3,78 g · cm-3, Z = 2 bzw. für Rb4[PbO4]: a = 686,94(18), b = 684,43(18), c = 1020,73(21) pm, α = 79,28(2)°, β = 108,40(2)°, γ = 113,02(2)°, drö = 4,87 g · cm-3, dpyk = 4,85 g · cm-3, Z = 2, (aus Rb2PbO3 und Rb2O; Ag-Bömbchen; 480°C, 150 d)]. Beide sind isotyp mit K4SnO4. Die Struktur ist charakterisiert durch isolierte [PbO4]-Tetraeder. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051011
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  • 60
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    Über Chalkogenolate. 128. Untersuchungen über Ester der N-Cyancarbamidsäure. 1. Darstellung und Eigenschaften der Ammoniumsalze von N-Cyancarbamidsäureestern und vom N-Methyl-N-cyancarbamidsäureethylester (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 171-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 128. Studies on Esters of N-Cyancarbamic Acid. 1. Synthesis and Properties of Ammonium Salts of N-Cyancarbamic Acid Esters and of the Ethyl Ester of N-Methyl N-Cyancarbamic AcidThe reaction of NC—N(CO—OR)2 with NH3(g) yields NH4[NC—N—CO—OR], where R = CH3, C2H5, and C6H5. NH4[NC—N—CO—OC2H5] reacts with H3CI to form NC—N(CH3)—CO—OC2H5.The called compounds have been studied with chemical and spectroscopic methods.
    Notes: NH4[NC—N—CO—OR] mit R = CH3, C2H5 und C6H5 wurden durch Umsetzen von NC—N(CO—OR)2 mit NH3(g) hergestellt. NH4[NC—N—CO—OC2H5] reagiert mit H3CI unter Bildung von NC—N(CH3)—CO—OC2H5.Die genannten Verbindungen wurden mit chemischen und spektroskopischen Methoden untersucht.
    Additional Material: 10 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051023
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  • 61
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061101
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  • 62
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 129. Synthese und Eigenschaften der Phospha-germa-cyclobutane (t-BuP)2(GePh2)2 und (t-BuP)3GePh2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 22-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 129. Synthesis and Properties of the Phospha-germa-cyclobutanes (t-BuP)2(GePh2)2 and (t-BuP)3GePh2The phospha-germa-cyclobutanes 1,2-di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-1,2-diphospha-3,4-digerma-cyclob utane, (t-BuP)2(GePh2)2 (1), and 1,2,3-tri-tert-butyl-4,4-diphenyl-1,2,3-tri-phospha-4-germa-cyclobutan e, (t-BuP)3GePh2 (2), are obtained as main-products of the cyclocondensation of K(t-Bu)P—P(t-Bu)K with Ph2GeCl2 under certain reaction conditions. 1 and 2 could be isolated in the pure state and were clearly characterized as the first four-membered P2Ge2 and P3Ge heterocycles, respectively.
    Notes: Die Phospha-germa-cyclobutane 1,2-Di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-1,2-diphospha-3,4-digerma-cyclob utan, (t-BuP)2(GePh2)2 (1), und 1,2,3-Tri-tert-butyl-4,4-diphenyl-1,2,3-triphospha-4-germa-cyclobutan, (t-BuP)3GePh2 (2), sind unter bestimmten Reaktionsbedingungen Hauptprodukte der Cyclokondensation von K(t-Bu)P - P(t-Bu)K mit Ph2GeCl2. 1 und 2 konnten in reiner Form isoliert und als die ersten bekannten P2Ge2- bzw. P3Ge-Vierring-Heterocyclen eindeutig charakterisiert werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061104
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  • 63
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    Niobpentachlorid-Thiazylchlorid-Addukt Darstellung, Schwingungsspektrum und Kristallstruktur (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 68-74 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex of Niobium Pentachloride with Thiazyl Chloride Preparation, Vibrational Spectrum, and Crystal StructureNiobium pentachloride reacts with trithiazylchloride in CCl4-suspension forming the complex Cl5Nb—NSCl which forms red crystals that are very sensitive to moisture. According to the vibrational spectrum and the crystal structure determination the compound consists of monomeric units in which NbCl5 is bonded to N≡S—Cl in a relatively loose manner via the nitrogen atom. The crystal structure was determined with X-ray diffraction data and was refined to a residual index of R = 0.019 for 1879 reflexions. Cl5NbNSCl crystallizes in the triclinic space group P1 with the lattice constants a = 636.7, b = 1215.5, c = 1266.8 pm, α = 83.32, β = 78.52 und γ = 82.26° and with four molecules per unit cell. There are two crystallographically independent molecules which differ somewhat in their geometry.
    Notes: Niobpentachlorid reagiert in CCl4-Suspension mit Trithiazylchlorid zu dem Addukt Cl5Nb—NSCl, das rote, sehr feuchtigkeitsempfindliche Kristalle bildet. Nach dem Schwingungsspektrum und der Kristallstrukturbestimmung liegt ein monomerer Komplex von NbCl5 mit N≡S—Cl vor, welches über das N-Atom relativ schwach mit dem Nb-Atom verbunden ist. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 1,9% für 1879 Reflexe verfeinert. Cl5NbNSCl kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 636,7, b = 1215,5, c = 1266,8 pm, α = 83,32, β = 78,52 und γ = 82,26° und mit vier Molekülen in der Elementarzelle. Es sind zwei kristallographisch unabhängige Moleküle vorhanden, die sich in ihrer Geometrie etwas unterscheiden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061108
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  • 64
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    Kristallstruktur, Schwingungs- und NMR-Spektren von Dodecaphenylcyclohexastannan (Ph2Sn)6 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 99-109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure, Vibrational and N.M.R. Spectra of Dodecaphenylcyclohexastannane (Ph2Sn)6The six-membered homocycle (Ph2Sn)6 was obtained under condition described for the preparation of the five-membered ring (Ph2Sn)5. The homocycles (Ph2M)6, M = Si, Ge, Sn exist in three crystalline forms, without solvent, containing seven moles of crystal benzene, and with two moles alkylbenzene. The crystal structure of (Ph2Sn)6 · 2 Toluene was determined and refined until R = 0.041. The parameters of the Sn6 ring are: Sn—Sn bond length 278.0 pm, bond angle 112.5°, and torsion angle 51.6°. The homorings (Ph2M)6 form a nearly identical series of rigid normal conformations and spherical space filling.IR and Raman spectra of (Ph2Sn)6 are given and discussed. There is a strong coupling between Sn6 ring vibrations and mass sensitive vibrations of the phenyl groups. 119Sn und 13C N.M.R. spectra exhibit long range couplings with Sn nuclei. The values of the coupling constants indicate only a minor effective charge at the Sn atoms.
    Notes: Der 6gliedrige Homocyclus (Ph2Sn)6 wurde unter Bedingungen erhalten, die für die Darstellung des 5gliedrigen Homocyclus (Ph2Sn)5 beschrieben sind. Die Homocyclen (Ph2M)6 mit M = Si, Ge, Sn kommen in drei kristallinen Formen vor, lösungsmittelfrei, mit 7 Mol Kristallbenzol und mit 2 Mol aliphatisch substituiertem Kristallbenzol. Die Kristallstruktur des (Ph2Sn)6 · 2 Toluol wurde bestimmt und bis R = 0,041 verfeinert. Die Parameter des Sn6-Ringes sind: Sn—Sn-Abstand 278,0 pm, Bindungswinkel 112,5°, Torsionswinkel 51,6°. Bezüglich ihrer Phenylgruppenanordnung bilden die Homocyclen (Ph2M)6 eine nahezu identische Reihe mit starrer Normalkonformation und sphärischer Raumerfüllung.IR- und Ramanspektren des (Ph2Sn)6 werden mitgeteilt und diskutiert: Sn6-Ringschwingungen koppeln weitgehend mit massenabhängigen Schwingungen der Phenylgruppen. 119Sn- und 13C-NMR-Spektren zeigen weitreichende Kopplungen mit Sn-Kernen, die Einzelwerte lassen auf eine vergleichsweise kleine effektive Ladung am Sn-Atom schließen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061111
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  • 65
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    Differenzthermoanalytische Untersuchungen im Dreistoffsystem Lithium-Zink-Germanium (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 133-139 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations in the Ternary System Lithium-Zinc-Germanium by Differential Thermal AnalysisThe section Li/Zn, Ge(1:1) of the ternary system lithium-zinc-germanium was investigated by differential thermal analysis and x-ray methods. Besides the well known phases α-, β-Li2ZnGe and Li1.25ZnGe a further so far unknown phase (δ) was obtained. In the system there are two peritectic reactions and one eutectic. The α/β-transformation of Li2ZnGe was investigated by differential thermal analysis and a mechanism of this transformation is proposed.
    Notes: Der Schnitt Li/Zn, Ge (1:1) im Dreistoff-System Lithium-Zink-Germanium wurde differenzthermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Neben den bekannten Phasen α-, β-Li2ZnGe und Li1,25 ZnGe wurde eine weitere bisher unbekannte Phase (δ) gefunden. Das System besitzt zwei Peritektika und ein Eutektikum. Die α/β-Umwandlung von Li2ZnGe wurde mit Hilfe der Differenzthermoanalyse näher untersucht, ein Umwandlungsmechanismus wird vorgeschlagen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061115
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  • 66
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    Über die Darstellung von Arsendichloridtrifluorid, AsCl2F3 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 178-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Preparation of Arsenic Dichloride Trifluoride, AsCl2F3AsCl2F3 is prepared by pyrolysis of [AsCl4]+ [AsF6]-. The vibrational spectra of the new low temperature compound are reported and the valence force constants are calculated. The formation of AsCl2F3 by ligand exchange reactions is discussed.
    Notes: AsCl2F3 wird durch Pyrolyse von [AsCl4]+ [AsF6]- präparativ dargestellt. Es werden die Schwingungsspektren der neuen Tieftemperaturverbindung gemessen und ihre Valenzkraftkonstanten berechnet. Die auf Ligandenaustauschreaktionen beruhende Bildung wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061121
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  • 67
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXV. Zum chemischen Transport von Ti4O7, Ti5O9 und Ti6O11 mit den Transportmitteln HCl und NH4Cl (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 68
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    Binucleare Nickel(0)-Komplexe mit „Schlangenliganden“ vom 1-Azadientyp: Modellsysteme der oxidativen Kopplung von 1-Azadienen und 1,3-Dienen am Nickel(0) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 115-125 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Binuclear Nickel(0) Complexes with “Snake Ligands” of 1-Azadiene Type: Model Systems of the Oxidative Coupling of 1-Azadienes and 1.3-Dienes at Nickel(0)Synthesis, properties, and reactions of dimeric nickel(0) complexes with special 1-azadiene typ ligands (“snake ligands”) are described. The X-ray analysis of a typical compound (Bis-(bis-cinnamaldehyde-N,N'-propylendiimine)-dinickel(0)) shows that both central atoms have the coordination number 3. The four 1-azadiene groups are coordinated in a different way: unidendate coordination by N-Ni(1) bond and bidendate coordination by N-Ni(1) and olefine-Ni(2) bond. The compound is a good model system for the oxidative coupling reaction of 1-azadienes with 1.3-dienes at 2 nickel(0) centres. IR and electronic spectra show other complexes with this type of ligands to have an analogous coordination sphere.
    Notes: Darstellung, Eigenschaften und Reaktionen dimerer Nickel(0)-Komplexe mit speziellen Liganden vom 1-Azadientyp („Schlangenliganden“) werden beschrieben. Die Röntgenstrukturanalyse eines typischen Vertreters (Bis-(bis-zimtaldehyd-N,N'-propylendiimin)-dinickel(0)) zeigt, daß beide Zentralatome die Koordinationszahl 3 besitzen. Die vier 1-Azadiengruppen sind paarweise gleichartig koordiniert. Einzählige Koordination mit N-Ni(1)-Bindung, zweizählige Koordination als Brückenligand mit N-Ni(1)- und Olefin-Ni(2)-Bindung. Die Verbindung ist ein geeignetes Modellsystem für oxidative Kopplungsreaktionen von 1-Azadienen und 1,3-Dienen an 2 Nickel(0)-Zentren. IR- und Elektronenspektren zeigen, daß auch in anderen Komplexen mit diesen Liganden eine analoge Koordination vorliegt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030812
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 69
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    Darstellung und Eigenschaften von NorbornylquecksilberverbindungenNorbornyl (Nor) = Bicyclo[2.2.1]-heptyl. (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 177-183 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Norbornyl Mercury CompoundsBis(1-norbornyl) and bis(2-norbornyl)mercury, 1- und 2-norbornylmercury chloride and 1-norbornylmercury i-butyl were synthesized and characterized by 13C-N.M.R. investigations and in case of bis(1-norbornyl) mercury also by the I.R. and mass spectrum. The 1J(199Hg—13C) coupling constants of the 1-norbornyl compounds demonstrate the trans-influence of the norbornyl anion.
    Notes: Bis(1-norbornyl)- und Bis(2-norbornyl)quecksilber, 1- und 2-Norbornylquecksilberchlorid und 1-Norbornylquecksilber-i-butyl wurden synthetisiert und 13C-NMR-spektroskopisch untersucht. Bis(1-norbornyl)quecksilber wurde außerdem IR- und massenspektroskopisch charakterisiert. Die 1J(199Hg—13C)-Kopplungskonstanten der 1-Norbornylverbindungen gestatten Einblicke in den trans-Einfluß des 1-Norbornylcarbanions.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030818
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  • 70
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    Trimethylsilylverbindungen der Vb-Elemente. VII. Die Kristallstrukturen von Lithium-bis(trimethylsilyl)bismutid · DME und Tetrakis(trimethylsilyl)dibismutan sowie Bemerkungen zur Kristallstruktur des Bis(4-methoxyphenyl)ditellans (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 42-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl Derivatives of Vb Elements. VII. Crystal Structures of Lithium Bis(trimethylsilyl)bismuthide · DME and of Tetrakis(trimethylsilyl)dibismuthane as well as Some Comments on the Crystal Structure of Bis(4-methoxyphenyl)ditellaneColourless lithium bis(trimethylsilyl)bismuthide · DME1,2-Dimethoxyethan (DME); Tetrahydrofuran (THF) 1 and green, metallic lustrous tetrakis(trimethylsilyl)dibismuthane 2 crystallize isotopic to their antimony homologues [1, 2]. As it is shown by crystal structure determinations { 1 : -90°C; I 4 2d; a = 1017,3(4); c = 3738,0(26) pm; Z = 8; R w= 0,065; 2 : + 20°C; P2 1/c; a = 680,9(4); b = 1704,8(13); c = 1197,9 (10) pm; β = 119,46(6)°; Z = 2; R w= 0,084} both compounds form chains which in the case of bismuthide 1 are built up as screws of alternating bismuth and lithium atoms; bonding further to two trimethylsilyl groups or to the chelating DME ligand both atoms gain coordination number 4 {Li—Bi 292(3); Bi—Si 263.3(14) pm; Bi—Li—Bi 132(1); Li—Bi—Li 148(1); ϕ(Li—Bi—Li—Bi) 83°}. In the case of dibismuthane 2 the centrosymmetric molecules are strung, their Bi-Bi groups forming nearly linear zigzag chains with shortened intermolecular contact distances {Bi-Bi 303.5(3); Bi … Bi 380.4(3); Bi—Si 268 pm; Bi—Bi … Bi 169; Bi—Bi—Si 97.4(5) and 92.0(5)°}. Structure and properties of 2 are compared with those of similar compounds; the crystal structure of brown, green metallic lustrous bis(4-methoxyphenyl)ditellane 5 already published by Ludlow and McCarthy[3] is reinvestigated with respect to very short intermolecular Te…Te contacts.
    Notes: Das farblose Lithium-bis(trimethylsilyl)bismutid · DME 1 und das grüne, metallähnlich glänzende Tetrakis(trimethylsilyl)dibismutan 2 kristallisieren isotyp zu ihren jeweiligen Antimon-Homologen [1, 2]. Nach Röntgenstrukturanalysen {1: -90°C; I42d; a = 1017,3(4); c = 3738,0(26) pm; Z = 8; Rw = 0,065; 2: + 20°C; P21/c; a = 680,9(4); b = 1704,8(13); c = 1197,9 (10) pm; β = 119,46(6)°; Z = 2; Rw = 0,084} bilden beide Verbindungen im Festkörper Ketten. Beim Bismutid 1 bauen sie sich schraubenartig aus Bismut- und Lithiumatomen in alternierender Abfolge auf; durch Bindung zu zwei Trimethylsilyl-Substituenten bzw. zum Chelatliganden DME wird jeweils die Koordinationszahl 4 erreicht {Li—Bi 292(3); Bi—Si 263,3(14) pm; Bi—Li—Bi 132(1); Li—Bi—Li 148(1); ϕ(Li—Bi—Li—Bi) 83°}. Beim Dibismutan 2 reihen sich die Bi—Bi-Hanteln zu fast linearen, homonuklearen Zickzack-Ketten mit verkürztem intermolekularem Kontakt auf; das Molekül besitzt die zentrosymmetrische Konformation {Bi—Bi 303,5(3); Bi…Bi 380,4(3); Bi—Si 268 pm; Bi—Bi…Bi 169; — Bi—Bi—Si 97,4(5) und 92,0(5)°}. Struktur und Eigenschaften von 2 werden mit denen ähnlicher Verbindungen verglichen; die bereits von Ludlow u. McCarthy [3] publizierte Kristallstruktur des braunen, grün metallisch glänzenden Bis(4-methoxyphenyl)ditellans 5 wird im Hinblick auf sehr kurze intermolekulare Te … Te-Kontakte untersucht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061106
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  • 71
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    Die Kristallstruktur und das Raman-Spektrum von SbCl3 · S8 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 110-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Raman Spectrum of SbCl3 · S8Contrary to literature data, the reaction of SbCl5 with CS2 at 5°C does not yield SbSCl3 but SbCl3 · S8. At room temperature it already decomposes slowly to SbCl3 and sulphur. The crystalline compound is built up from pyramidal SbCl3 molecules and S8 rings; pairs of SbCl3 molecules form loosely associated dimeric units, furthermore there exist some relatively short Sb…S contact distances. SbCl3 · S8 crystallizes in the space group P1 with the lattice constants a = 805, b = 867, c = 1073 pm, α = 94.9, β = 107.1 und γ = 111.6° (bei -5°C). The crystal structure was determined with 2032 X-ray reflexions and was refined to a residual index of R = 0.028. The Raman spectrum is reported.
    Notes: Bei der Reaktion von SbCl5 mit CS2 bei 5°C entsteht nicht (wie in der Literatur beschrieben) SbSCl3 sondern SbCl3 · S8. Dieses zersetzt sich bereits bei Zimmertemperatur allmählich zu SbCl3 und Schwefel. Nach der Kristallstrukturbestimmung ist es aus pyramidalen SbCl3- und kronenförmigen S8-Molekülen aufgebaut; Paare von SbCl3-Molekülen bilden schwach assoziierte dimere Einheiten, außerdem gibt es einige relativ kurze Sb…S-Kontakte. SbCl3· S8 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 805, b = 867, c = 1073 pm, α = 94,9, β = 107,1 und γ = 111,6° (bei -5°C). Die Kristallstruktur wurde mit 2032 Röntgenreflexen bestimmt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 2,8% verfeinert. Das Raman-Spektrum wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061112
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  • 72
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    Über Chalkogenolate. 130. Untersuchungen über Rhodanine 1. Darstellung und Charakterisierung von Rhodanin und 5-Methylrhodanin (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 140-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 130. Studies on Rhodanines 1. Synthesis and Characterization of Rhodanine and 5-Methyl RhodanineThe rhodanines with R = H and CH3 have been prepared by reaction of ammonium dithiocarbamate with the sodium salt of chloroacetic acid and 2-bromopropionic acid, respectively.The compounds have been characterized by means of spectroscopic methods.
    Notes: Die Rhodanine mit R = H und CH3 wurden durch Umsetzung von Ammoniumdithiocarbamat mit dem Natriumsalz der Chloressigsäure bzw. 2-Brompropionsäure hergestellt und mit spektroskopischen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061116
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  • 73
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    Preparation, infrared and Raman spectra, force field and thermodynamic functions for Trifluoromethylsulfenyl Bromide, CF3SBrPresented as a communication to the XVI Argentine Chemistry Congress held at Córdoba, September 19 - 24, 1982. (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 161-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, IR- und Raman-Spektren, Kraftfeld- und thermodynamische Konstanten des Trifluormethylsulfenylbromids, CF3SBrTrifluormethylsulfenylbromid wurde nach einer neuen Präparations-methode erhalten. Die IR- (Gas u. fest) und Raman-(flüssig) Spektren wurden aufgenommen und eine Zuordnung der Banden vorgenommen. Eine Normalkoordinatenanalyse erfolgte mit Hilfe eines Kopplungsstufenverfahrens. Die thermodynamischen Eigenschaften im Temperaturbereich von 200 bis 1000 K werden angegeben.
    Notes: Trifluoromethylsulfenyl bromide was obtained by a new preparative method. Its IR (vapour and pure solid) and Raman (liquid) spectra are fully characterized and an assignment is proposed for the observed bands. A normal coordinate analysis was made by means of a stewise-coupling method. Thermodynamic properties in the temperatur range between 200 - 1000 K are tabulated.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061119
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  • 74
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    Polymorphie von SrTa2O6 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061126
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 75
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071201
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  • 76
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    Darstellung und Charakterisierung von bindungsisomeren Hexakis-(thiocyanato-isothiocyanato)-rhodaten(III) und Di-μ-thiocyanato-N, S-octathiocyanatodirhodat(III) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 12-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Bond-Isomeric Hexakis-(thiocyanato-isothiocyanato)rhodates(III) and Di-μ-thiocyanato-N, S-octathiocyanatodirhodate (III)The reaction of RhCl3 with an aqueous solution of KSCN does not yield pure [Rh(SCN)6]3- as is supposed until now but a mixture of the bond isomers [Rh(NCS)n(SCN)6-n]3-, n = 0-3. By heating the tetrabutylammonium salts N coordination of the ambident SCN- is favoured forming mixtures with n = 0-4. The pure bond isomers are separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. Extracting the mixture (n = 0-3) with triphenylphosphiniminiumchloride from water into CH2Cl2 [Rh2(SCN)10]4- is formed, containing two Rh—SCN—Rh bridges and exclusively S-coordinated terminal ligands. Depending on S or N bonding the IR and Raman spectra show typical vibrations: νCN(N) and νCN(S): 2095-2170, νCS(N): 810-835, νCS(S): 695-710, δNCS: 460-470, δSCN: 425-465, νRhN: 300-340, νRhS: 265-306 cm-1. The application of group theory indicates that for n = 2 and 4 the cis-, for n = 3 the mer-compound exists. Except the inner ligand vibrations the Rh—N and Rh—S valence vibrations are assigned according to the supposed point symmetries. By interaction of trans-positioned ligands characteristic shifts are caused. The isolated complexes may also be distinguished and identified by their electronic spectra.
    Notes: Die Reaktion von RhCl3 mit wäßriger KSCN-Lösung ergibt nicht, wie bisher angenommen, reines [Rh(SCN)6]3-, sondern ein Gemisch der Bindungsisomeren [Rh(NCS)n-(SCN)6-n]3-, n = 0-3. Durch Tempern der Tetrabutylammoniumsalze wird die Koordination des ambidenten SCN- über N begünstigt, so daß im Gemisch Spezies mit n = 0-4 entstehen. Die reinen Bindungsisomeren werden durch Trennung an Diethylaminoethyl(DEAE)-Cellulose isoliert. Bei der Extraktion des Isomerengemisches (n = 0-3) mit Triphenylphosphiniminiumchlorid aus Wasser in CH2Cl2 bildet sich [Rh2(SCN)10]4-. Es enthält zwei Rh—SCN—Rh-Brücken und ausschließlich über S koordinierte terminale Liganden. Die IR- und Ramanspektren (80 K) zeigen je nach Koordination über N oder S typische Schwingungen in folgenden Bereichen: νCN(N) und νCN(S): 2095 bis 2170, νCS(N): 810-835, νCS(S): 695-710, δNCS: 460-470, δSCN: 425-465, νRhN: 300-340, νRhS: 265-306 cm-1. Die gruppentheoretische Behandlung zeigt, daß für n = 2 und 4 jeweils der cis-, für n = 3 der mer-Komplex vorliegt. Neben den inneren Schwingungen des SCN lassen sich die Rh-Ligandschwingungen entsprechend der angenommenen Punktsymmetrie indizieren. Die Wechselwirkung trans-ständiger Liganden führt zu charakteristischen Bandenverschiebungen. Zur Unterscheidung und Identifizierung der isolierten Komplexe eignen sich auch die Elektronenspektren.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071203
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 77
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    Na2Mg(SO3) · 2H2O. Ein neues ternäres Magnesiumsulfit Kristallstruktur, schwingungsspektroskopische und thermoanalytische Untersuchungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 199-205 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2Mg(SO3)2 · 2H2O. A New Ternary Magnesium Sulfite. Crystal Structure, Thermoanalytical, I.R., and Raman DataSingle crystals of the hitherto unknown Na2Mg(SO3)2 · 2 H2O have been obtained by crystallization from Mg(HSO3)2 solutions saturated with NaCl and with the technique of gel crystallization. The crystal structure of the triclinic Na2Mg(SO3)2 · 2 H2O (P1, Z = 1, a = 752.4(1), b = 590.3(1), c = 517.8(1) pm, α = 106.25(1), β = 109.80(1), and γ = 101.49(1)°) has been determined using single crystal X-ray diffraction data. The Mg—O distances of the nearly regular MgO6 octahedra are between 206.6 and 210.5 pm. The MgO6 octahedra are connected by sulfite bridges forming chains in [001], which are held together by strong hydrogen bridges. The SO32- ions have nearly C3v symmetry. The results of thermoanalytical and I.R. and Raman spectroscopic measurements are reported and discussed. The O—D stretching modes of HDO molecules in partially deuterated samples show that the water molecules differ strongly from C2v symmetry.
    Notes: Durch Kristallisation aus einer mit NaCl gesättigten Mg(HSO3)2-Lösung bei 95°C sowie nach dem Verfahren der Gelkristallisation konnte das bisher nicht bekannte Na2Mg-(SO3)2 · 2 H2O in Form von Einkristallen erhalten werden. Es kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 1 und a = 752,4(1), b = 590,3(1), c = 517,8(1) pm sowie α = 106,25(1), β = 109,80(1) und γ = 101,49(1)°. Die Kristallstrukturuntersuchung ergab eine nahezu ideal oktaedrische Umgebung der Magnesiumionen. Die MgO6-Oktaeder sind über Sulfitbrücken zu Ketten verknüpft, die durch relativ starke Wasserstoffbrücken miteinander verbunden sind. Die Sulfitionen besitzen nahezu C3v-Symmetrie. Die IR- und Ramanspektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Untersuchungen werden mitgeteilt und diskutiert. Die OD-Streckschwingungen der HDO-Moleküle in isotopen verdünnten Proben zeigen, daß die Kristallwassermoleküle relative stark von C2v-Symmetrie abweichen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071225
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  • 78
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    Hydridothiodiphosphate(3-), neue Anionen mit PII—PIV-Gerüst (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 94-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydridothiodiphosphates(3-), Novel Anions with PII—PIV StructurePhosphorus trichloride reacts with sodium sulfide in aqueous solution, forming a mixture of oxo-, oxothio-, and thiophosphates. This mixture contains, in addition to monophosphates(III), larger amounts of thiodiphosphates(II,IV). Among these the pentathio derivative, [P2HS5]3-, is the major product. It can be oxidized by polysulfidic sulfur to hexathiodiphosphate(IV), [P2S6]4-. Partial hydrolysis of thiotriphosphates(IV,III,IV) is another efficient method for preparation of thiodiphosphates(II,IV).
    Notes: Phosphortrichlorid reagiert mit wäßriger Natriumsulfidlösung zu einem Gemisch von Oxo-, Oxothio- und Thiophosphaten. Es enthält neben Monophosphaten(III) beträchtliche Mengen Thiodiphosphate(II,IV), unter denen die Pentathioverbindung, [P2HS5]3-, am stärksten vertreten ist. Sie kann mit polysulfidischem Schwefel zu Hexathiodiphosphat(IV), [P2S6]4-, oxidiert werden. Eine weitere Darstellungsmethode für Thiodiphosphate(II,IV) ist die partielle Hydrolyse von Thiotriphosphaten(IV,III,IV).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960110
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 79
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    Imidodiphosphorsäuretetraphenylester, Salze und Komplexe (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 109-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraphenyl Imidodiphosphate, Salts, and ComplexesAn improved preparation of pure tetraphenyl imidodiphosphate and the preparation of the sodium, diethylammonium, barium and calcium salts of tetraphenyl imidodiphosphate are described. The syntheses of bis(tetraphenylimidodiphosphato)copper(II) and tris(tetraphenylimidodiphosphato)iron(III) are reported. The new compounds are characterized by their properties and nmr spectra. An X-ray crystal structure analysis is reported for the copper complex.
    Notes: Die verbesserte Reindarstellung des Imidodiphosphorsäuretetraphenylesters, die Darstellung seines Natrium-, Diethylammonium-, Barium- und Calciumsalzes sowie die von Bis(tetraphenyl-imidodiphosphato)-kupfer(II) und Tris(tetraphenyl-imidodiphosphato)-eisen(III) werden beschrieben. Die neuen Verbindungen sind durch ihre Eigenschaften und NMR-Spektren charakterisiert. Das Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse von Bis(tetraphenyl-imidodiphosphato)-kupfer(II) wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960112
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  • 80
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    Tetramesityl Transition Element Complexes: Photoelectron spectroscopic characterization of the electronic structure of the molybdenum(IV) and (V) derivatives (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 143-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetramesitylübergangsmetall-Verbindungen: Photoelektronenspektroskopische Charakterisierung der elektronischen Struktur der Molybdän(IV)- und Molybdän(V)-DerivateDie d2-Konfiguration des Molybdänatoms in MoMes4 (Mes = 2,4,6-(CH3)3C6H2) wurde durch UP- (in Gasphase) und XP-Spektroskopie (in festem Zustand) untersucht, wobei sich die Effekte einer statischen Strukturverzerrung der tetraedrischen Ligandenanordnung und der entsprechenden σ- und π-Wechselwirkungen bemerkbar machen. Wie für typische MoIV-Verbindungen zu erwarten, betragen die Bindungsenergien im MoMes4 für die 4d- und 3d5/2-Zustände 6,4 eV (i. Mittel) bzw. 229,7 eV, während [MoMes4]+I3- eine beträchtliche Verschiebung des 3d5/2-Signals bis zu 232,0 eV aufweist, was auf schwache Madelung-Wechselwirkung in der festen Verbindung zurückgeführt wird.
    Notes: The d2 configuration of Mo in MoMes4 (Mes = 2,4,6-(CH3)3C6H2) is characterized by gas-phase UP and solid-state XP spectroscopic measurements giving evidence for a static splitting related to the typical D2d distortion of pseudotetrahedral tetra-σ-carbon bonded transition elements, and the consequent σ and π bond effects. Bond energies of ca. 6.4 eV (av.) and 229.7 eV are reported for MoMes4, respectively for 4d and 3d5/2, in the range normaly observed for MoIV compounds, whereas [MoVMes4]+I3- has a considerable high-energy shift on the 3d5/2 signal, to 232.0 eV, possibly related to weak Madelung interactions in the solid-state structure.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 81
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    Elektronenstruktur von strukturell offenen Derivaten des [Mo6X14]2--Clusters: [Mo5Cl13]2- und [Mo4I11]2- (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 175-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electronic Structure of Structural Open Derivatives of the [Mo6X14]2--Cluster: [Mo5Cl13]2- and [Mo4I11]2-The electronic structure of structural open derivatives of the [Mo6X14]2--cluster [Mo5Cl13]2- and [Mo4I11]2- has been studied by the EHMO method. In [Mo5Cl13]2- 9 occupied MO's with dominant Mo4d character are responsible for the formation of the 8 metal-metal bonds. In [Mo4I11]2- the stronger covalent character of the Mo—I bonds affects the localization and the energy of molecular orbitals and also the charge distribution. The metal-metal bonds are formed by 8 MO's containing considerable participation of halogen AO's contrary to the chloride cluster. There is no bonding between the Mo atoms at the wing tips of the Mo4 butterfly and the reason for decreasing the dihedral angle between the Mo3 planes in [Mo4I11]2- compared with the octahedral angle is apparently the stabilization of the whole system (Mo—Mo and Mo—I bonds). The unpaired electron occupies in both clusters a slightly antibonding (with regard to the Mo—Mo bonds) orbital.
    Notes: Die Elektronenstruktur der strukturell offenen Derivate des [Mo6X14]2--Clusters [Mo5Cl13]2- und [Mo4I11]2- wurde mit Hilfe der EHMO-Methode untersucht. Im [Mo5Cl13]2- sind 9 besetzte MO mit überwiegend Mo4d-Charakter für die Ausbildung der 8 Metall-Metall-Bindungen verantwortlich. Im [Mo4I11]2- wirkt sich der stärker kovalente Charakter der Mo—I-Bindungen auf die Zusammensetzung der Molekülorbitale, deren energetische Lage sowie auf die Ladungsverteilung aus. Zur Ausbildung der Metall-Metall-Bindungen tragen 8 MO bei, die im Unterschied zum Chlorid-Cluster beträchtliche Halogen-Anteile enthalten. Eine Bindung zwischen den Mo-Atomen an den „Flügelspitzen“ der Mo4-„butterfly“-Struktur besteht offenbar nicht. Die Ursache für die Verringerung des Diederwinkels zwischen den Mo3-Flächen im Vergleich zum Oktaeder ist vielmehr in der Stabilisierung des gesamten Systems (Mo—Mo- und Mo—I-Bindungen) zu suchen. Das ungepaarte Elektron besetzt in beiden Clustern ein bezüglich der Mo—Mo-Bindungen schwach antibindendes Orbital.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960119
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  • 82
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 91. Über die Bildung cyclischer Carbosilane durch Umsetzung mit AlBr3 Professor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 21-55 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 12 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970204
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  • 83
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    Nb2Y2X6, a Novel Type of NbIV Compounds with Cross-linked Nb2 and Y2 Dumbbells (Y = Se, Te; X = Br, I)Professor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 13-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nb2Y2X6, ein neuer Typ von NbIV-Verbindungen mit gekreuzt verbundenen Nb2-und Y2-Hanteln (Y = Se, Te; X = Br, I)Die Verbindungen Nb2Se2Br6, Nb2Te2Br6 und Nb2Te2I6 wurden aus den Elementen in geschlossenen Quarzampullen bei 1073 K hergestellt. Die kristallinen Substanzen haben metallischen Glanz und sind unempfindlich gegen Feuchtigkeit und Sauerstoff. Alle Verbindungen zeigen mehrere reversible thermische Übergänge (DTA). Neben binären Halogeniden liegt in der Gasphase nur NbYX3 vor. Die Strukturen bestehen aus eindimensional unendlichen Ketten Halogen-verbrückter Nb2(Y2)X4, die einen quasitetraedrischen Nb2Y2-Cluster aus «side-on» gebundenen Nb2- und Y2-Hanteln enthalten (Nb—Nb = 283,2; 287,5; 293,2 pm; Se—Se = 230,5 pm; Te—Te = 267,0; 268,5 pm). Die strukturellen und magnetischen Eigenschaften belegen klar  -  unerwartet aus der Stöchiometrie  -  die formalen Oxydationsstufen Nb4+ und Y1-. Strukturdaten s. Abstract.
    Notes: The compounds Nb2Se2Br6, Nb2Te2Br6, and Nb2Te2I6 were prepared from the elements in sealed quartz ampoulès at 1073 K. The crystalline solids, exhibiting a metallic lustre, are insensitive against moisture and oxygen. All compounds undergo several reversible thermal transitions with temperature (DTA). Beside binary halides only NbYX3 is present in the gas phase. The structures consist of one-dimensional infinite chains of halogen bridged Nb2(Y2)X4 units containing single side-on bonded Nb2 and Y2 dumbbells forming a quasi tetrahedral Nb2Y2 cluster (Nb—Nb = 283.2; 287.5; 293.2 pm; Se—Se = 230.5 pm; Te—Te = 267.0; 268.5 pm). The structural and magnetic properties clearly prove the formal oxidation states Nb4+ and Y1-, unexpected from stoichiometry. (Structural data: all P2/a (No. 13); Nb2Se2Br6: a = 1254.0(12); b = 689.7(10); c = 662.4(10) pm; β = 98.9(1)°; Z = 2; 1274 hkl; R = 0.066. Nb2Te2Br6: a = 1259.7(13); b = 713.5(9); c = 667.0(9) pm; β = 97.6(1)°; 1557 hkl; R = 0.043. Nb2Te2I6: a = 1347.3(3); b = 742.9(2); c = 714.1(2) pm; β = 98.52(2)°; 1540 hkl; R = 0.026).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970203
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  • 84
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    Die Kopplungskonstante 1JPP von Diphosphat-Anionen mit P—P-Gerüst (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 105-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: One-Bond P—P Coupling Constant of Diphosphate AnionsThe coupling constant 1JPP of diphosphate anions depends upon the electronegativities of the substituents at phosphorus. The simple linear relationship which has been established also holds for other P—P compounds involving tetra-coordinate phosphorus, with the exception of compounds with bulky substituents.
    Notes: Zwischen der Kopplungskonstante 1JPP von Diphosphat-Anionen und den Elektronegativitäten der Substituenten besteht eine einfache lineare Beziehung. Aus dieser ergeben sich auch für andere P—P-Verbindungen mit tetrakoordinierten Phosphoratomen größenordnungsmäßig richtige Werte.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960111
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  • 85
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    Schwermetallausgetauschte Zeolithe als Katalysatoren für die Selektivoxidation (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 117-133 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Zeolites as Catalysts for the Partial Oxidation of MethanolZeolites containing cations of the 4th period of the periodical system from Ti to Cu have been prepared by ion exchange of a NaY zeolite in aqueous solutions. Structural and surface chemical properties of the zeolites were characterized by adsorption, DTA, thermogastitrimetry, x-ray, ESR, IR, and UV-V is spectroscopy. It could be shown that both localization and coordination state of transition metal ions is fairly different and depends on the thermal treatment of the zeolites. By exchanging sodium ions the acidic properties as well as the ability of the zeolites to interact with H2O or CO2 is changed and depends on the kind of transition metal ion.VO and Cr exchanged zeolites proved to be selective catalysts for the oxidative dehydrogenation of methanol to formaldehyde with a maximum selectivity of 70%. It is concluded that in contrast to oxides where a redox mechanism is assumed the reaction on zeolites occurs via an associative mechanism.
    Notes: Zeolithe, die Kationen der IV. Periode des Periodensystems von Ti bis Cu enthielten, wurden durch Ionenaustausch in wäßriger Lösung aus einem NaY-Zeolith hergestellt. Die strukturellen und oberflächenchemischen Eigenschaften dieser Zeolithe wurden durch Adsorption, Röntgenspektren, DTA, mit Thermogastitrimetrie, UV-VIS-, ESR- und IR-Spektroskopie charakterisiert.Die Zeolithstruktur bleibt in allen Fällen nach dem Austausch erhalten. Die Lokalisierung und der Koordinationszustand der Übergangsmetallionen ist sehr unterschiedlich und wird durch thermische Behandlung beeinflußt. Die aciden Eigenschaften des Zeoliths werden durch den Austausch der Natrium- gegen die Schwermetallionen in unterschiedlicher Weise verändert, ebenso die Fähigkeit des Zeoliths zur Wechselwirkung mit H2O und CO2.Die VO- und Cr-ausgetauschten Zeolithe erwiesen sich als selektive Katalysatoren bei der oxidativen Dehydrierung des Methanols zu Formaldehyd, wobei die Selektivität der Reaktion Werte bis zu 70% erreichte. Es wird angenommen, daß die Reaktion an den Zeolithen nicht wie an Oxiden nach einem Redox-Mechanismus, sondern nach einem assoziativen Mechanismus abläuft.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960113
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  • 86
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    Paramagnetic resonance absorption in reduced tellurium—vanadium oxides (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 159-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: ESR-Absorption an reduzierten Tellur-Vanadium-OxidenDie Reduktion des Te2V2O9 durch Wasserstoff im Temperaturbereich von 300 bis 450°C wurde mittels Röntgendiffraktometrie sowie ESR- und IR-Spektroskopie untersucht. Die Reduktion beginnt mit der Bildung von Sauerstoffehlstellen im Te2V2O9 mit verschiedenen Übergangsformen von VO2+-Spezies. Im weiteren Verlauf wird TeVO4,17 und β-TeVO4 (letzteres nur in kleiner Menge) in Übereinstimmung mit dem Phasendiagramm des ternären V2O5—TeO2—VO2-Systems beobachtet. Die Reduktionsstufen, die zum TeVO4,17 und β-TeVO4 führen, sind bis 350°C langsam, während bei höheren Temperaturen schnelle Zersetzung der binären Oxide (unter Bildung von V2O3) beobachtet wird. Die magnetischen Wechselwirkungen zwischen den paramagnetischen V4+-Ionen in den Reaktionsprodukten sind mit der Struktur der reduzierten Oxide verbunden.
    Notes: Hydrogen reduction of Te2V2O9 at temperatures ranging from 300 to 450°C was studied by means of x-ray diffraction as well as ESR and IR spectroscopies. The reduction sets in through the formation of oxygen vacancies in Te2V2O9 giving several types of transient VO2+ species. Subsequently, TeVO4·17 and β-TeVO4 (the latter only in minor amounts) are detected, in accordance with the phase diagram of the V2O5—TeO2—VO2 ternary system. The reduction stages leading to TeVO4·17 and β-TeVO4 are slow until 350°C, whereas rapid decomposition of the binary oxides (to give V2O3) is observed at higher temperatures. The magnetic interactions between paramagnetic V4+ ions in the reaction products are related to the structure of the reduced oxides.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960117
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  • 87
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    Reaktionen von Titanocen-dichlorid mit Cysteamin (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 167-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Titanocene Dichloride with CysteamineCp2TiCl2 (Cp = η5-C5H5) reacts with HSCH2CH2NH2 (cysteamine) in boiling tetrahydrofuran to give [Cp2Ti(Cl)SCH2CH2NH3]Cl (IV). Even at a 1:1 reagents molar ratio, further reaction of IV takes place partially to give by cleavage of a Cp ligand the new polymer [CpTi(Cl)SCH2CH2NH]n (V). With 4 equivalents of cysteamine, pure V is obtained as a violet-red, air-sensitive powder which is thermally stable up to 130°C. In (CD3)2SO solution, a single 1H NMR singlet appears at δ = 6.20 ppm for the Cp protons of V. Impure V is also formed from Cp2TiCl2 with HSCH2CH2NH2 or [HSCH2CH2NH3]Cl in the presence of triethylamine as HCl acceptor, or with LiSCH2CH2NH2.
    Notes: Cp2TiCl2 (Cp = η5-C5H5) setzt sich in siedendem Tetrahydrofuran mit HSCH2CH2NH2 (Cysteamin) zu [Cp2Ti(Cl)SCH2CH2NH3]Cl (IV) um. Bereits bei 1:1-Umsetzung reagiert ein Teil von IV unter Verdrängung eines Cp-Liganden zu dem neuen Polymeren [CpTi(Cl)SCH2CH2NH]n (V) weiter. Mit 4 Äquivalenten Cysteamin wird reines V als violettrotes, luftempfindliches, thermisch bis 130°C beständiges Pulver erhalten. Es zeigt in (CD3)2SO-Lösung ein einziges 1H-NMR-Singulett für die Cp-Protonen bei δ = 6,20 ppm. In geringerer Reinheit entsteht V auch bei Umsetzungen von Cp2TiCl2 mit HSCH2CH2NH2 oder [HSCH2CH2NH3]Cl in Gegenwart von Triethylamin als HCl-Fänger sowie mit LiSCH2CH2NH2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960118
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  • 88
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    Synthesis and complex formation of stereoisomers of 1,3-Diphenyl-2-thioxo-4,5-bis(hydroxyimino)-Imidazoline (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 197-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Komplexbildung der Stereoisomeren von 1,3-Diphenyl-2-thioxo-4,5-bis-(hydroxyimino)-imidazolinDas neue α-Dioxim, 1,3-Diphenyl-2-thioxo-4,5-bis(hydroxyimino)-imidazolin, DTIH2, wurde synthetisiert. Anti- und amphi-Formen des DTIH2 konnten getrennt werden. Die anti- und amphi-Formen von CuII-, NiII-, CoII- und CoIII-Komplexen wurden isoliert, und es wurde versucht, ihre Strukturen anhand von IR, UV-VIS-Spektren und Elementaranalyse zu bestimmen. Die gegenseitige Umwandlung der anti- und amphi-NiII-Komplexe wurde untersucht.
    Notes: The new α-dioxime, 1,3-diphenyl-2-thioxo-4,5-bis-(hydroxyimino)-imidazoline, DTIH2, has been synthesized. Anti- and amphi-forms of DTIH2 could be separated. The anti- and amphi-forms of CuII, NiII, CoII, and CoIII complexes have been isolated and their structures identified by using IR, UV-Visible and elemental analyses. The interconversion of anti- and amphi-NiII complexes has been studied.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 89
    Electronic Resource
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    Zur Struktur von N-Benzoylthiobenzamid (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 139-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of N-BenzoylthiobenzamideN-Benzoylthiobenzamide forms two polymorphic modifications of which the crystal and molecular structures have been determined by X-ray structure analysis. In both modifications the molecules exist as NH tautomeres, but there are differences with regard to their rotameric configurations. In the monoclinic modification both symmetry independent molecules have a Z,Z′ configuration. The triclinic modification also contains two symmetry independent molecules, but now a Z,Z′ and an E,Z′ configuration exist. All four molecules deviate appreciably from planarity. The results of both structure determinations are compared with each other and with the structure of monothiodibenzoylmethane.
    Notes: N-Benzoylthiobenzamid bildet zwei polymorphe Modifikationen, deren Kristall- und Molekülstrukturen mittels Röntgenkristallstrukturanalyse ermittelt wurden. In beiden Formen liegen die Moleküle als NH-Tautomere vor. Unterschiede bestehen hinsichtlich der rotameren Konfigurationsverhältnisse. In der monoklinen Modifikation liegen beide symmetrieunabhängigen Moleküle in einer Z,Z′-Konfiguration vor. In der triklinen Modifikation, die ebenfalls zwei symmetrie-unabhängige Moleküle enthält, sind sowohl eine Z,Z′- als auch eine E,Z′-Konfiguration realisiert. Alle Moleküle weichen stark von der Planarität ab. Die Ergebnisse der beiden Strukturbestimmungen werden miteinander und mit der des Monothiodibenzoylmethans verglichen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980319
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 90
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    Photolumineszenz im System A2II B1/4II Gd1/2-x Eux □1/4 WO6 ≙ A8II BII Gd2-x Eux □ W4O24 (AII, BII = Sr, Ba) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 174-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photoluminescence in the System A2II B1/4IIGd1/2-xEux□1/4WO6 ≙ A8IIBIIGd2-xEuxW4O24 (AII, BII = Sr, Ba)The emission and excitation spectra for the series Sr8SrGd2-xEux□W4O24 (HT- and LT-modifications) and Sr9-yBayEu2□W4O24 are reported and discussed. HT- and LT-Sr8SrEu2□W4O24 show an intense red emission, no concentration quenching is present.
    Notes: Die Emissions- und Anregungsspektren werden für die Reihen Sr8SrGd2-x Eux□W4O24 (HT- und TT-Modifikationen) und Sr9-yBayEu2□W4O24 mitgeteilt und diskutiert. Sowohl HT- als auch TT-Sr8SrEu2□W4O24 zeigen eine intensive rote Emission, es ist keine Konzentrationslöschung erkennbar.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980323
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 91
    Electronic Resource
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990401
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 92
    Electronic Resource
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    ESR-Untersuchungen zu Struktur- und Bindungsverhältnissen von tri- und bicyclischen Cobalt(II)- und Kupfer(II)-Chelaten mehrzähniger Schiffscher Basen des Typs M(O N N O) und M(S N)2 sowie zur Sauerstoffadduktbildung der Cobalt(II) Chelate (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 185-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural and Bonding Properties of Quadridentate and Bidentate Cobalt(II) and Copper(II) Schiff Base Complexes and Oxygenation Behavior of the CoII Complexes. An ESR StudyESR investigations on the low-spin cobalt(II) chelates bis(benzoylacetaldehyde)-ethylendiimine-cobalt(II), bis(benzoylacetaldehyde)-1,2-cyclohexandiimine-cobalt(II) and bis(p-chlor-β-mercaptozimtaldanilato)-cobalt(II) as well as the corresponding copper(II) chelates are reported. The large anisotropy of the g tensor of the CoII chelates caused by strong spin-orbit interactions, and the position of the maximum g tensor component gx in the molecules obtained by comparison with the ESR spectra of the CuII complexes predicts a MO for the unpaired electron which consists mainly of the Co dyz obital. In solution (CHCl3/pyridine) the CoII chelates react immediately with molecular oxygen forming [CoLn(O2)(py)] species characterized by ESR spectra with strongly reduced g tensor anisotropy and small 59Co hyperfine coupling constants. The unpaired electron appears to be mainly localized in the O2-part of hte molecules. The CoN2S2 coordination sphere shows a lower affinity to oxygen than the CoN2O2 type complexes.In the CuN2O2 complexes the unpaired electron is found to be in a MO containing the Cu dxy orbital. Due to remarkable covalency14 N and H hyperfine interactions are observed in the ESR spectra. Analyzing the hyperfine coupling constants the extent of unpaired spin density on the N donor atoms and the N-2s/2p hybridization degree is estimated.
    Notes: Es wird über ESR-Untersuchungen an den Niedrigspin-Cobalt(II)-Chelaten Bis(benzoylacetaldehyd)-ethylendiimin-cobalt(II), Bis(benzoylacetaldehyd)-1,2-cyclohexandiimin-cobalt(II) und Bis(p-chlor-β-mercaptozimtaldanilato)cobalt(II) sowie den entsprechenden Kupfer(II)-Chelaten berichtet. Die durch starke Spin-Bahn-Wechselwirkungen verursachte ausgeprägte Anisotropie des g-Tensors der CoII-Chelate sowie die durch Vergleich mit den ESR-Spektren der CuII-Chelate erhaltene Lage der maximalen g-Tensorkomponente gx in den Molekülen ist in Übereinstimmung mit einem MO für das ungepaarte Elektron, das hauptsächlich aus dem Co-dyz-Orbital besteht. In Lösungen (CHCl3/Pyridin) reagieren die CoII-Chelate rasch mit molekularem Sauerstoff unter Bildung von [CoLn(O2)(py)]-Komplexspezies. Ihre Spektren sind durch eine stark verringerte g-Tensoranisotropie sowie kleine 59Co-Hyperfeinstruktur-Kopplungskonstanten charakterisiert. Das ungepaarte Elektron befindet sich im hohen Maße im O2--Teil der Moleküle. Die Sauerstoffaffinität der CoN2S2-Koordinationssphäre erweist sich gegenüber „CoN2O2“ als geringer.Das ungepaarte Elektron der „CuN2O2“-Chelate befindet sich in einem MO, das die Cu-dxy-Funktion enthält. Infolge beachtlicher Kovalenz werden in den ESR-Spektren 14N- und 1H-Hyperfeinstruktur-Wechselwirkungen beobachtet. Aus den 14N-Hyperfeinstruktur-Kopplungskonstanten wird das Ausmaß an ungepaarter Spindichte an den N-Atomen sowie der N-2s/2p-Hybridisierungsgrad bestimmt.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980324
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  • 93
    Electronic Resource
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    Die Reaktion von Trichlornitromethan mit Eisencarbonylen Kristallstruktur von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2Professor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 20-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Trichloronitro Methane with Iron Carbonyls. Crystal Structure of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2Trichloronitro methane reacts with Fe2(CO)9 or Fe3(CO)12 forming NO[FeOCl2] which is composed of Nitrosyl ions and polymeric [FeOCl2]⊖. The reaction of NO[FeOCl2] with POCl3 affords Fe(O2PCl2)3; with tetraphenyl phosphoniumchloride it forms the complex (PPh4)2[Fe2OCl6] which is soluble in CH2Cl2. The oxochloro ferrates are characterized by the aid of 57Fe-Mössbauer spectra and by i.r. spectra.A single crystal of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 was used to carry out a structural investigation by means of X-ray diffraction data (space group P1, Z = 1, a = 1157.2(2), b = 1363.8(3), c = 1140.3(2) pm, α = 109.22(1)°, β = 95.23(1)°, γ = 67.24(2)°, R = 0.052 for 3814 reflexions with F0 〉 3σ). The [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-anion is found to have a centre of symmetry and thus, in accordance with the i.r. spectra, contains a linear bridge. High thermal parameters of the bridging oxygen atom and the chlorine ligands, however, allow interpretations as orientation disorder of slightly bent anions.
    Notes: Trichlornitromethan reagiert mit den Eisencarbonylen Fe2(CO)9 bzw. Fe3(CO)12 unter Bildung von NO[FeOCl2], das aus Nitrosylionen und polymerem [FeOCl2]⊖ aufgebaut ist. NO[FeOCl2] setzt sich mit POCl3 zu Fe(O2PCl2)3 um; mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht der in CH2Cl2 lösliche Komplex (PPh4)2[Fe2OCl6]. Die Oxochloroferrate werden mit Hilfe der 57Fe-Mößbauer-Spektren und der IR-Spektren charakterisiert.An einem Einkristall von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 wurde eine Röntgen-Strukturanalyse durchgeführt (Raumgruppe P1, Z = 1, a = 1157,2(2), b = 1363,8(3), c = 1140,3(2) pm, α = 109,22(1)°, β = 95,23(1)°, γ = 67,24(2)°, R = 0,052 für 3814 Reflexe mit F0 〉 3σ). Danach besitzt das [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-Anion ein Symmetriezentrum und ist somit  -  in Übereinstimmung mit den IR-Spektren  -  linear gebaut. Große thermische Schwingungsparameter des Brückensauerstoffatoms wie der Cl-Liganden lassen jedoch auch die Möglichkeit einer Orientierungsfehlordnung leicht gewinkelter Anionen zu.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990404
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 94
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    Charakterisierung von Distorsionsisomeren der Anionen Pentacyano-oxo-molybdat(IV) sowie Tetracyano-oxo-aqua-molybdat(IV) im festen Zustand. Kristallstrukturen von [(C6H5)4P]3[MoO(CN)5] · 7 H2O(grün), [(C6H5)4As]2 [MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (blau) und [(C6H5)4P]2[MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (grün)Professor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 44-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Characterization of Distortional Isomers of the Anions Pentacyano-oxo-molybdate(IV) and of Tetracyano-aqua-oxo-molybdate(IV) in the Solid State. Crystal Structures of [(C6H5)4P]3[MoO(CN)5] · 7 H2O (green), [(C6H5)4As]2[MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (blue), and [(C6H5)4P]2[MoO(OH2) (CN)4] · 4 H2O (green)Preparation of a series of salts containing the new pentacyano-oxo-molybdate(IV) anion is described: Cs2H[MoO(CN)5] (blue), [(CH3)4N]2H[MoO(CN)5] · 2 H2O (blue) and [Cr(en)3] [MoO(CN)5] · 4 H2O (green). The green [(C6H5)4P]3[MoO(CN)5] · 7 H2O crystallizes triclinic in the space group P1. The molybdenum(IV) center is in an pseudo-octahedral environment of a terminal oxo-group (d(Mo=O); 1.705(4) Å), a CN- group in the trans-position (d(Mo—C): 2.373(6) Å), and four equatorial CN- groups (averaged d(Mo—C): 2.178 (Å). The blue and green salts exhibit v(Mo=O) stretching frequencies at 948 cm-1 and 920 cm-1, respectively. Blue and green salts containing the [MoO(OH2)(CN)4]2- anion and [(C6H5)4P]+ or [(C6H5)4As]+ cations have been prepared and characterized by single crystal crystallography. [(C6H5)4P]2[MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (green) and [(C6H5)4As]2[MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (blue) crystallize monoclinic in the space group C2h5 - P21/n. They are considered to be distortional isomers of the complex anion: the green species has a Mo=O bond distance of 1.72(2) Å whereas for the blue species d(Mo=O) = 1.60(2) Å is found; the corresponding v(Mo=O) frequencies are at 920 cm-1 and 980 cm-1.
    Notes: Salze des neuen Pentacyano-oxo-molybdän(IV)-Anions wurden dargestellt: das blaue Cs2H[MoO(CN)5], und blaues [(CH3)4N]2H[MoO(CN)5] · 2 H2O und [Cr(en)3] [MoO(CN)5] · 4 H2O (grün). Das grüne [(C6H5)4P]3[MoO(CN)5] · 7 H2O kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1. Das Molybdän(IV) ist von einer terminalen Oxo-Gruppe (d(Mo=O): 1,705(4) Å) sowie einer trans-ständigen CN--Gruppe (d(Mo—C): 2,373(6) Å) und vier äquatorialen CN--Gruppen (mittlerer d(Mo—C): 2,178 Å umgeben. Die blauen und grünen Salze haben unterschiedliche v(Mo=O)-Valenzschwingungen: blau 948 cm-1, grün 920 cm-1. Blaue und grüne Salze des Anions [MoO(OH2)(CN)4]2- mit [(C6H5)4P]+- sowie [(C6H5)4As]+-Kationen wurden dargestellt und ihre Strukturen röntgenographisch bestimmt. [(C6H5)4P]2[MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (grün) und [(C6H5)4As]2 [MoO(OH2)(CN)4] · 4 H2O (blau) kristallisieren isotyp in der Raumgruppe C2h5 - P21/n. Es handelt sich um Distorsionsisomere des Anions [MoO(OH2)(CN)4]2-: die grüne Form hat d(Mo=O) = 1,72(2)Å während in der blauen Form ein Mo=O-Abstand von 1,60(2) Å gefunden wird; die entsprechenden v(Mo=O) Valenzschwingungen liegen bei 920 cm-1 und 980 cm-1.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990406
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  • 95
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    Frankfurt/Mainber: Der Einbau von Sulfat- und Phosphationen in das Kristallgitter von Silberomid und Silberbromid (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 206-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970220
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  • 96
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    Study on the equilibrium in the M(CH3COO)2 — CH3OH — H2O system (M = Mg2+, Ca2+, Ba2+) at 25°C (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 229-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gleichgewichtsuntersuchungen im System M(CH3COO)2—CH3OH—H2O (Me = Mg2+, Ca2+, Ba2+) bei 25°CDie Komplexbildungs- und Dehydratationsvorgänge im System M(CH3—COO)2—CH3OH—H2O (Me = Mg2+, Ca2+, Ba2+) wurden bei 25°C untersucht. Das Methanol kann im System Mg(CH3COO)2—CH3OH—H2O als Lösungsmittel, in welchem Komplexbildungserscheinungen stattfinden, betrachtet werden, und zwar tritt eine Solvatation der Magnesiumionen mit Methanol ein. Die Kristallisationsfelder von zwei neuen, bisher in der Literatur unbekannten Verbindungen sind festgestellt worden, nämlich Mg(CH3COO)2 · 3 H2O · CH3OH und Mg(CH3COO)2 · 1,5 CH3OH. In den Systemen M(CH3COO)2—CH3OH—H2O (M = Ca2+, Ba2+) übt das Methanol nur eine Dehydratationswirkung aus.
    Notes: The complex formation and dehydration processes in the system M(CH3COO)2—CH3OH—H2O have been studied by the methods of the physico-chemical analysis at 25°C; (M = Mg2+, Ca2+ and Ba2+). In the Mg(CH3COO)2—CH3OH—H2O system. methanol was found to behave as a solvent in which complex formation reactions take place, including also methanolation of Mg2+. The fields of equilibrium existence of two new compounds have been found: Mg(CH3COO)2 · 3H2O · CH3OH and Mg(CH3COO)2 · 1,5 CH3OH. In the systems M(CH3COO)2—CH3OH—H2O (M = Ca2+, Ba2+), methanol was found to react as a dehydrating reagent.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970223
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 97
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    Über die Reaktion von 2,2-Dimethylpropylidinphosphan mit Wolframhexachlorid; die Kristallstrukturen von [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] und [(H5C6)4As][WCl6] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 213-223 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of 2,2-Dimethylpropylidynephosphane with Tungsten Hexachloride as well as the Crystal Structures of [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C - C4H9)] and [(H5C6)4As][WCl6]The reaction of 2,2-dimethylpropylidynephosphane, (CH3)3C—C≡P|, with tungsten hexachloride suspended in POCl3 results, with oxidation of the phosphorus atom, in 2,2,5,5-tetramethylhex-3-yne. This compound reacts with tungsten tetrachloride simultaneously formed to give the alkyne complex [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C=C - C4H9)], which is dark green in colour. A small amount of tungsten hexachloride is reduced merely to tungsten pentachloride; after the addition of tetraphenyl arsonium chloride it can be isolated as [(H5C6)4As][WCl6]. For this compound, a new and very simple synthesis from WCl6, [(H5C6)4As]Cl and C2Cl4 as reducing agent is described.The structure of [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] has been determined from X-ray diffraction data (R = 5.8%). The complex crystallizes in the monoclinic space group P21/n with: {a = 1510; b = 1517; c = 849 pm; β = 93.1°; Z = 4}. The tungsten atom is sevenfold coordinated by four equatorial chlorine atoms, by the C°C group of the acetylene ligand and by the oxygen atom of the POCl3 molecule in trans position. The bulky acetylene ligand which is nearly symmetrically bound shifts the chlorine atoms towards the solvated POCl3 molecule so that no common plane with the tungsten atom is possible. With 130 pm the C°C bond length of the 2,2,5,5-tetramethyl-3-yne ligand corresponds to a C°C double bond.The i.r. spectrum of [(H5C6)As][WCl6] shows two WCl6 strectching vibrations and therefore proves a reduction of octahedral symmetry. In agreement with the results of a crystal structure determination (space group P4/n; a = 1301; c = 780 pm; Z = 2.7%) the [WCl6]--anion has nearly exact C4V symmetry with somewhat shorter W—Cl bond lengths parallel to the fourfold axis of rotation.
    Notes: Die Reaktion von 2,2-Dimethylpropylidinphosphan, (CH3)3C—C≡P|, mit Wolframhexachlorid als Suspension in POCl3 führt unter Oxydation des Phosphors zu 2,2,5,5-Tetramethylhex-3-in, das mit zugleich entstandenem Wolframtetrachlorid den durch POCl3 solvatisierten, dunkelgrünen Alkinkomplex [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] bildet. Ein Teil des Wolframhexachlorids wird nur zu Wolframpentachlorid reduziert und kann nach Zugabe von Tetraphenylarsoniumchlorid als [(H5C6)4As][WCl6] isoliert werden. Für diese Verbindung wird eine neue, sehr einfache Synthese aus WCl6, [(H5C6)4As]Cl und C2Cl4 als Reduktionsmittel beschrieben.Die Struktur von [(Cl3PO)WCl4(H9C4—C≡C—C4H9)] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (R = 5,8%). Der Komplex kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit: {a = 1510; b = 1517; c = 849 pm; β 93,1°, Z = 4}. Das Wolframatom ist durch vier äquatorial angeordnete Chloratome, durch die C°C-Gruppe des Acetylen-Liganden und in trans-Position hierzu durch das Sauerstoffatom des POCl3-Moleküls siebenfach koordiniert. Der fast symmetrisch gebundene, voluminöse Acetylenligand drückt die Chloratome in Richtung auf das solvatisierte POCl3-Molekül weg, so daß keine gemeinsame Ebene mit dem Wolframatom möglich ist. Die C°C-Bindungslänge des 2,2,5,5-Tetramethylhex-3-in-Liganden entspricht mit 130 pm dem für eine C°C-Doppelbindung typischen Wert.Das IR-Spektrum von [(H5C6)4As][WCl6] läßt zwei WCl6-Valenzschwingungen erkennen und beweist damit die Verzerrung des regulären Oktaeders. Nach der Kristallstrukturbestimmung (Raumgruppe P4/n; a = 1301; c = 780 pm; Z = 2; R = 2,7%) besitzt das [WCl6]--Ion annähernd C4V-Symmetrie mit etwas kürzeren W—Cl-Bindungslängen entlang der vierzähligen Drehachse.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970221
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 98
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    Die Kristallstruktur von AlI3 2 Pl3: ein P2I5+ AlI4- (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 20-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of AlI3 · 2 PI3:P2I5+ AlI4-The crystal structure of the title compound was determined from single crystal X-ray data. P2I5+AlI4- crystallizes in the orthorhombic space group Pbca, a = 1 088.3, b = 1 827.3, c = 2 031.6 pm, V = 4040 · 106 pm3, Z = 8. The P2I5+ and AlI4- ions are connected by weak iodine-iodine bonds (I—I distances between 343.5 and 376.3 pm). The mean P—I and Al—I bond lengths were found to be 240.9 and 252.9 pm respectively.
    Notes: Die Kristallstruktur der Titelverbindung wurde aus Einkristalldiffraktometerdaten bestimmt. P2I5+AlI4- kristallisiert orthorhombisch, Pbca, mit a = 1 088,3, b = 1 827,3, c = 2 031,6 pm, V = 4040 · 106 pm3, Z = 8. P2I5+- und AlI4--Ionen sind durch schwach-bindende Iod-Iod-Wechselwirkungen miteinander verknüpft (I—I-Abstände zwischen 343,5 und 376,3 pm). Die mittleren P—I- und Al—I-Abstände betragen 240,9 bzw. 252,9 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980304
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 99
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    Chlorthionitrenkomplexe des Rheniums Die Kristallstruktur von AsPh4[ReCl4(NSCl)2] · CH2Cl2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 501 (1983), S. 69-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorothionitrene Complexes of Rhenium. Crystal Structure of AsPh4[ReCl4(NSCl)2] · CH2Cl2Rhenium pentachloride reacts in POCl3 solution with (NSCl)3 forming the chlorothionitrene complexes [(Cl3PO)ReCl4(NSCl)] (I) and [(Cl3PO)ReCl3(NSCl)2] (II). I reacts with AsPh4Cl in CH2Cl2 solution under abstraction of SCl2 and POCl3, yielding AsPh4[ReNCl4], while II forms the complex AsPh4[ReCl4(NSCl)2] · CH2Cl2. The i.r. spectra of the compounds are discussed and assigned. The crystal structure of AsPh4[ReCl4(NSCl)2] · CH2Cl2 was determined and refined with X-ray diffraction data (R = 0.031 for 2785 reflexions). It crystallizes in the space group PĪ with two formula units per unit cell; the lattice constants are a = 1119, b = 1144, c = 1473 pm, α = 77.6, β = 70.8 and γ = 71.2°. The two NSCl ligands have cis arrangement with nearly linear Re=N=S groups, with interatomic distances corresponding to double bonds. The Re—Cl bonds are somewhat longer than usual and show no trans-effect; this is possibly due to Cl…H—C bridges.
    Notes: Rheniumpentachlorid reagiert in POCl3-Lösung mit trimerem Thiazylchlorid (NSCl)3, unter Bildung der Chlorthionitrenkomplexe [(Cl3PO)ReCl4(NSCl)] (I) bzw.[(Cl3PO)ReCl3 (NSCl)2] (II). I reagiert mit AsPh4Cl in Dichlormethanlösung unter Abspaltung von Schwefeldichlorid und Phosphorylchlorid zu AsPh4[ReNCl4], während II mit AsPh4Cl den Komplex AsPh4-[ReCl4(NSCl)2] · CH2Cl2 bildet. Die IR-Spektren der Verbindungen werden diskutiert und zugeordnet. Die Kristallstruktur von AsPh4[ReCl4(NSCl)2] · CH2Cl2 wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt und verfeinert (R-Wert 3,1% für 2785 Reflexe). Es kristallisiert triklin in der Raumgruppe PĪ mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterkonstanten a = 1119, b = 1144, c = 1473 pm, α = 77,6, β 70,8 und γ 71,2°. Die beiden NSCl-Liganden sind cis-ständig an das Rhenium gebunden, mit fast gestreckten Re=N=S-Gruppierungen, deren interatomare Abstände als Doppelbindungen aufzufassen sind. Die Re—Cl-Abstände sind etwas länger als sonst und lassen keinen trans-Effekt erkennen; dies kann mit H-Brückenbindungen Cl…H—C zusammenhängen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835010608
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 100
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    Über Chalkogenolate. 120. Darstellung und Eigenschaften von N-Cyanguanidinomonothioformiaten (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 205-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 120. Synthesis and Properties of N-Cyanguanidino MonothioformatesN-Cyanguanidine reacts with COS in the presence of the corresponding alkali metal hydroxide to form N-cyanguanidino monothioformates M[SOC—NH—C(NH2)=N—CN]. The compounds with M = K, Rb, Cs and the methyl ester have been characterized by means of electron absorption, 1H and 13C NMR, infrared, and mass spectra.
    Notes: N-Cyanguanidinomonothioformiate M[SOC—NH—C(NH2)=N—CN] wurden durch Umsetzung von N-Cyanguanidin mit COS in Gegenwart des entsprechenden Alkalimetallhydroxids hergestellt. Die Verbindungen mit M = K, Rb, Cs und der Methylester wurden mit Elektronenabsorptions-, 1H- und 13C-NMR-, Infrarot- und Massenspektren charakterisiert.
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990423
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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