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  • 1
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    Die Oxidfluoride des Niobs und Tantals (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 122-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidefluorides of Niobium and TantalumThe reaction of NbF5 with SiO2 (silica glass ampules) at 310°C or with SiO2 (Aerosil) at 180°C always leads to NbO2F. To the contrary the reaction with laboratory glass (Jenaer Geräteglas) at 130°C leads to NbOF3.TaF5 reacts in silica glass ampules at 400°C by formation of TaO2F, however at 300°C or 260°C by formation of TaOF3.Silica glass did not react with NbF5 at 130°C, however Nb2O5 and NbF5 gave at 130°C in silica glass ampoules NbOF3. Similarly, TaF5 and Ta2O5 or TaO2F formed at 260°C in nickel ampoules TaOF3. The chemical and the thermochemical behaviour of oxidefluorides have been investigated.The compounds NbOF3 and TaOF3 are isomorphic. Lattice constants are mentioned.
    Notes: Die Reaktion von NbF5 mit SiO2 (Quarzglasampullen) bei 310°C oder mit SiO2 (Aerosil) bei 180°C führte stets zu NbO2F. Dagegen reagierte NbF5 mit Jenaer Geräteglasampullen bei 130°C zu NbOF3. TaF5 reagierte mit Quarzglasampullen bei 400°C unter Bildung von TaO2F, bei 300 oder 260°C jedoch unter Bildung von TaOF3.Quarzglas reagierte bei 130°C nicht mit NbF5, jedoch gaben Nb2O5 und NbF5 bei 130°C in Quarzglasampullen NbOF3. Analog bildeten TaF5 mit Ta2O5 oder TaO2F bei 260°C in Nickelampullen TaOF3.Das chemische und thermische Verhalten der Oxidfluoride wurde untersucht.Die Verbindungen NbOF3 und TaOF3 sind isomorph. Gitterkonstanten werden angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Zum Ligandenaustausch an TcNX4--Komplexen (X = Cl, Br) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 167-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ligand-Exchange Reactions on TcNX4- Complexes (X = Cl, Br)Ligand exchange reactions on the nitridotechnetium(VI) compounds (Bu4N)TcNCl4 and (Bu4N)TcNBr4 are reported. The use of various organic ligands having different donor atom sets produces TcV nitrido complexes. The reaction of (Bu4N)TcNCl4 with (Bu4N)TcNBr4 is characterized by the formation of TcVI complex species with mixed Cl/Br coordination spheres. EPR detection of the mixed-ligand complexes results in a well-defined dependence of the EPR parameters on the composition of the first coordination sphere of the complexes.
    Notes: Es wird über Ligandenaustauschreaktionen an den Nitridotechnetium(VI)-Komplexen (Bu4N)TcNCl4 und (Bu4N)TcNBr4 berichtet. Dabei entstehen bei Verwendung organischer Liganden mit unterschiedlichen Donoratomen Nitridokomplexe des Technetiums(V). Bei der Reaktion von (Bu4N)TcNCl4 mit (Bu4N)TcNBr4 in unterschiedlichen Mischungsverhältnissen entstehen Komplexspezies des TcVI mit gemischter Cl/Br-Koordinationssphäre. Bei Untersuchungen mittels EPR-Spektroskopie konnte für die gebildeten Gemischtligandkomplexe eine definierte Abhängigkeit der Spektrenparameter von der Zusammensetzung der ersten Koordinationssphäre nachgewiesen werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440118
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Methoxostibane. Struktur und Schwingungsspektren (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 181-191 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Methoxostibanes. Structure and Vibrational SpectraThe crystal and molecular structure of Sb(OMe)3 (1) was determined by X-ray analysis. 1 forms layers in which the Sb atoms are coordinated by 6 O atoms. The halogenomethoxostibanes SbCl(OMe)2 (2), SbCl2(OMe) (3), SbBr(OMe)2 (4), SbBr2(OMe) (5), and SbI(OMe)2 (6), which were partially prepared for the first time, as well as 1 were examinated by vibrational spectroscopy. The spectra were discussed in view of the structure in the solid state. 2, 4, and 6 posses a structure similar to that of 1 with Sb2O2 and Sb2Cl2 ring systems. The coordination number of Sb is 6. In 3 and 5 there are also Sb2O2 and Sb2Hal2 rings, but the structures are probably different from those of 2 and 4.
    Notes: Die Kristall- und Molekülstruktur von Sb(OMe)3 (1) wurde mittels Röntgenstrukturanalyse bestimmt. 1 bildet ein Schichtengitter, bei dem die Sb-Atome durch O-Atome 6fach koordiniert sind. Die z. T. erstmals dargestellten Halogenomethoxostibane SbCl(OMe)2 (2), SbCl2(OMe) (3), SbBr(OMe)2 (4), SbBr2(OMe) (5) und SbI(OMe)2 (6) sowie 1 wurden schwingungsspektroskopisch untersucht. Die Spektren wurden im Hinblick auf die Struktur im festen Zustand diskutiert. Danach zeigen 2, 4 und 6 eine zu 1 vergleichbare Struktur mit Sb2O2- und Sb2Hal2-Vierringen und Sb der KZ 6. Auch in 3 und 5 liegen Sb2O2- und z. T. Sb2Hal2-Vierringe vor. Die Strukturen dürften sich allerdings von denen von 2 und 4 unterscheiden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440119
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  • 4
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    Die elektrochemische Reduktion von CSSe und CSe2 in Dimethylformamid: Heterocyclische 1,2-Dichalkogenolate und ihre Koordinationschemie (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 199-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrochemical Reduction of CSSe and CSe2 in Dimethylformamide: Heterocyclic 1,2-Dichalcogenolates and their Coordination ChemistryStarting from carbon diselenide or carbon selenidesulfide the electrochemical preparation (electrosynthesis) of heterocyclic dichalcogenolates C3X52- (X = Se: dsis; X = S/Se: C3SxSey2-) is outlined. The 1,2-dichalcogenolate compounds were isolated and characterized as dibenzoyl derivatives. Bis- or tris-chelates of general type Am[M(C3X5)n] (with A = Bu4N+, Ph4As+; M = ZnII, PtII, PdII, NiIII, CuIII, AuIII, InIII; X = Se, S/Se; m = 1, 2, 3; n = 2, 3, respectively) are available directly from methanolic solutions of the dibenzoylates after hydrolytic cleavage of the latter with sodium methanolate. In addition bis-chelates Bu4N[Ni(C3X5)2] (X = Se, S/Se) have been characterized by cyclovoltammetry and epr spectroscopy and compared with the corresponding all-sulfur ligand compound Bu4N[Ni(dmit)2] (X = S). Arguments are given for the fact that the allselenium ligand dsis (X = Se) yields the CuIII or NiIII chelate at once whereas with dmit using identical conditions the metal(II) compounds are formed.
    Notes: Ausgehend von Selenkohlenstoff und Selenschwefelkohlenstoff wird die elektrochemische Darstellung heterocyclischer Dichalkogenolate C3X52- (X = Se: dsis; X = S/Se: C3SxSey2-), die als Dibenzoylverbindungen isoliert und charakterisiert werden, beschrieben. Aus den mit Alkalimethanolat erhaltenen Verseifungslösungen dieser Dibenzoylverbindungen sind Metall-bis- und -tris-Chelate der heterocyclischen 1, 2-Dichalkogenolate vom Typ Am[M(C3X5)n] (A = Bu4N+, Ph4As+; M = ZnII, PtII, PdII, NiIII, CuIII, AuIII, InIII; X = Se, S/Se; m = 1, 2, 3; n = 2, 3) unmittelbar zugänglich. Cyclovoltammetrisch und mittels EPR werden die Nickel(III)-Verbindungen Bu4N[Ni(C3X5)2] (X = Se, S/Se) charakterisiert und der analogen Schwefelverbindung Bu4N[Ni(dmit)2] (X = S) gegenübergestellt. Für die bei der Chelatisierung mit dsis (X = Se) beobachtete Metall(II)-Metall(III)-Oxydation bei Kupfer und Nickel werden Argumente erörtert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440121
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  • 5
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    Über die pH-Abhängigkeit der 31P- und 31C-NMR-Spektren von Cyclohexan-, Cyclohexen- und Benzenphosphonsäuren (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 232-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the pH-Dependence of 31P and 13C NMR Spectra of Cyclohexane-, Cyclohexene-, and Benzenephosphonic Acids31P and 13C chemical shifts as well as P—C coupling constants of phosphonic acids are affected by the pH of the investigated solutions. This dependence was measured for aqueous solutions of cyclohexane-, cyclohex-1-ene-, cyclohex-2-ene-, cyclohex-3-ene-, and benzenephosphonic acid. It is shown that the 31P chemical shift and various 13C chemical shifts are well suited for the determination of pKa values.
    Notes: 31P- und 13C-chemische Verschiebungen wie auch P—C-Kopplungskonstanten von Phosphonsäuren werden entscheidend vom pH-Wert der untersuchten Lösungen beeinflußt. Für Cyclohexan-, Cyclohex-1-en-, Cyclohex-2-en-, Cyclohex-3-en- und Benzenphosphonsäure wurde die pH-Abhängigkeit von δP, δC und JPC ermittelt. An Hand von Beispielen wird gezeigt, daß sich die 31P-chemische Verschiebung und ausgewählte 13C-chemische Verschiebungen gut zur Bestimmung von pKS-Werten eignen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440125
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  • 6
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    Acetylenbis(phosphonigsäurediamide), -bis(phosphonigsäurefluoridamide) und -bis(phosphonigsäuredifluorid) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 47-55 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acetylene Bis(Phosphonous Diamides), Bis(Phosphonous Fluoride Amides), and Bis-(Phosphonous Difluoride)Synthesis and properties of the acetylene bis(phosphonous diamides) 2-5, the acetylene bis(phosphonous fluoride amides) 6 and 7 and of acetylene bis(phosphonous difluoride), 8, are described. The result of the X-ray structural analysis of 2 is reported.
    Notes: Synthese und Eigenschaften der Acetylenbis(phosphonigsäurediamide) 2-5, der Acetylenbis(phosphonigsäurefluoridamide) 6 und 7 sowie von Acetylenbis(phosphonigsäuredifluorid) 8 werden beschrieben. Von 2 wird das Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450206
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Übergangsmetallkomplexe [Et2P(S)NR]M/n, Vierringchelate mit Thiophosphinsäure-Organylamidato-Liganden [1] (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 75-82 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes [Et2P(S)NR]M/n, Chelates containing 4-membered Rings and Phosphinothioic-organylamidato LigandsPhosphinothioic-organylamidato complexes [Et2P(S)NR]M/n (R = Me, Et, tBu, cHex, Ph; M = TiIII, VIII, CrIII, CoII, ZnII) are obtained by reaction of metal halides with [Et2P(S)NR]Li or from ZnEt2 and Et2P(S)NHR. In contrast to the analogous phosphinothioic complexes [R′2P(S)X]M/n (X = O, S, Se) they are extremely hydrolyzable. The ligand field parameters Δ and β of Et2P(S)NR- are found to be similar to those of R′2P(S)S- indicating a low ligand field strength and a strong nephelauxetic effect. In contrast to [R′2P(S)O]2M (M = Co, Zn), which are highly polymerised, there is only a weak tendency of the corresponding tetrahedral phosphinothioicorganylamidato complexes to form ligand bridges.
    Notes: Thiophosphinsäure-organylamidato-Komplexe [Et2P(S)NR]M/n (R = Me, Et, tBu, cHex, Ph; M = TiIII, VIII, CrIII, CoII, ZnII) erhält man durch Umsetzung von [Et2P(S)NR]Li mit Metallhalogeniden oder aus ZnEt2 und Et2P(S)NHR.Im Gegensatz zu den analogen Thiophosphinaten [R′2P(S)X]M/n (X = O, S, Se) sind sie äußerst hydrolyseempfindlich. Die Ligandenfeldparameter Δ und β von Et2P(S)NR- sind denen von R′2P(S)S- ähnlich und lassen eine nur geringe Ligandenfeldstärke und einen starken nephelauxetischen Effekt erkennen. Im Gegensatz zu den Komplexen [R′2P(S)O]2M (M = Co, Zn), die hochpolymer sind, zeigen die entsprechenden tetraedrischen Komplexe mit Thiophosphinsäureorganylamidato-Liganden nur eine geringe Tendenz zur Bildung von Ligandenbrücken.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450209
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  • 8
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    A thermodynamic model of The Hg0.8Cd0.2Te-Iodine Transport System. II. Source material composition within the homogeneity range (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 109-117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ein thermodynamisches Modell des Hg0,8Cd0,2Te-Iod Transportsystems. II. Ausgangsmaterial innerhalb des HomogenitätsbereichesDas Näherungsmodell zur Berechnung von Diffusions-Transportraten des Hg0,8Cd0,2Te-Iod-Systems [1] wurde für Zusammensetzungen des Ausgangsmaterials innerhalb des Homogenitätsbereiches erweitert. Dazu wurde die Hg-Leerstellenbildung berücksichtigt und experimentell ein Überschuß an elementarem Hg in System benutzt. Die gute Übereinstimmung von berechneten und beobachteten Transportraten (senkrechte Ampullenstellung, höhere Temperatur oben) bestärkt die Richtigkeit dieses Modells.
    Notes: The first order approximation model for the computation of diffusion limited mass transport rates for the Hg0.8Cd0.2Te-iodine system, based on Te-saturated source materials [1], was extended to include source compositions within the homogeneity range. This required the consideration of Hg vacancy formation, and the experimental employment of excess elemental mercury in the system. The close agreement between computed and observed (vertical, stabilizing conditions) mass transport rates supports the validity of this model.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450212
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Umsetzungen von Tetrafluor-1,2-ethandisulfenyldichlorid mit Ketonen und Olefinen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 143-147 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Tetrafluoro-1, 2-ethanedisulfenyldichloride with Ketones and OlefinesThe reaction of ClSCF2CF2SCl 1 with (CH3)3C—C(O)CH3, hexene, diacetyl, cyclobutanone, and H2C=CHC(O)CH3 leads to the cyclic and acyclic products 2-6. They are destillable liquids, which have been characterized on the basis of elemental analysis, mass spectra, 19F-, 13C-, and 1H-n.m.r. spectra. The reaction mechanism will be discussed.
    Notes: Die Reaktion von ClSCF2CF2SCl 1 mit (CH3)3C—C(O)CH3, Hexen, Diacetyl, Cyclobutanon und H2C=CHC(O)CH3 führt zu den cyclischen und acyclischen Substitutionsprodukten 2-6. Es sind destillierbare Flüssigkeiten, die anhand von Elementaranalysen, Massenspektren, 19F-, 13C- und 1H-NMR-Spektren charakterisiert wurden. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450216
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Magnetische Eigenschaften von Ti3-xMxO5-Phasen (M = V3+, Cr3+, Nb4+) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 134-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnetic Properties of Ti3-xMxO5 Phases (M = V3+, Cr3+, Nb4+)The magnetic properties of Ti3-xVxO5, Ti3-xCrxO5, and Ti3-xNbxO5 phases are reported. In the case of V3+ and Cr3+ the magnetic leaping-temperature decreases, however Nb4+ shift the phase-transition towards higher temperatures. All samples show a “memory-effect” in magnetic properties, i. e. the results of heating- and cooling-cycles are higher susceptibilities of the α-phase of Ti3O5. Endowed Ti3O5 phases show for the α- and β-Ti3-xMxO5 til the leap Curie-Weiss characteristic in 1/X vs. temperature measurements. Exception is β-Ti3-xNbxO5, its susceptibility is independend of the temperature up to x ≤ 0.3.
    Notes: Es wird über die magnetischen Eigenschaften von Ti3-xVxO5, Ti3-xCrxO5 und Ti3-xNbxO5 berichtet. Für V3+ und Cr3+ verschiebt sich die magnetische Sprungtemperatur zu kleineren Werten, Nb4+ dagegen verlagert den Phasenübergang in Richtung höherer Temperaturen. Alle Präparate zeigen einen “Gedächtniseffekt” im magnetischen Verhalten, d.h. Aufheiz- und Abkühlzyklen führen zu höheren Suszeptibilitätswerten der α-Form von Ti3O5. Dotiertes Ti3O5 zeigt für α- und β-Ti3-xMxO5 bis zum Sprung in den 1/X über T-Kurven Curie-Weiss-Verhalten. Ausnahme ist β-Ti3-xNbxO5, dessen Molsuszeptibilität bis x ≤ 0,3 temperaturunabhängig ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450215
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 11
    Electronic Resource
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    Dimethylaminophosphoniumsalze (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 184-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethylaminophosphonium SaltsThe amides and chlorides of phosphoric acid 1 and 2 react with N-chlor-dimethylamine or chlorine, respectively, to dimethylaminophosphonium salts 3 and 4. Phosphor trichloride and N-chlor-dimethylamine as well as dimethylamino-dichloro-phosphine and chlorine react to bis(dimethylamino)-dichloro-phosphonium hexachlorophosphate 7.
    Notes: Aus Phosphorigsäureamiden und -chloriden wurden durch Reaktion mit N-Chlordimethylamin bzw. Chlor die Dimethylaminophosphoniumsalze 3 und 4 dargestellt. Die Reaktion von Phosphortrichlorid mit N-Chlordimethylamin bzw. von Dimethylamino-dichlorphosphin mit Chlor führte zum Bis(dimethylamino)dichlorphosphonium-hexachlorophosphat 7.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450221
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 12
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    Calcium-diazido-di-dimethylformamid, Ca(N3)2[OCHN(CH3)2]2 Darstellung und Kristallstruktur (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 191-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Calcium-diazido-di-dimethylformamide, Ca(N3)2[OCHN(CH3)2]2, Preparation and Crystal StructureThe title compound was prepared by the reaction of Ca(N3)2 with OCHN(CH3)2 in aqueous solution. The crystals are orthorhombic, a = 968.5(3), b = 1 479.6(15), c = 1 945.3(17) pm, space group Cmca, Z = 8. The crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction techniques and refined to R = 0.061. Calcium atoms are surrounded by four terminal nitrogen atoms of azide groups and by two oxygen atoms of dimethylformamide (DMF). The polyhedra around Ca are octahedra which are linked via four azide groups to form Ca(N3)2 layers. The DMF molecules are located between these layers, and they are highly disordered.
    Notes: Die im Titel angegebene Verbindung wurde durch Reaktion von Ca(N3) mit Dimethylformamid in wäßriger Lösung hergestellt. Die Kristalle sind rhombisch, a = 968, 5(3), b = 1 479, 6(15), c = 1 945, 3(17) pm, Raumgruppe Cmca, N = 8. Die Kristallstruktur wurde mittels Röntgen-Einkristallmethoden bestimmt und zu R = 0, 061 verfeinert. Die Calciumatome werden oktaedrisch von vier Endstickstoffatomen der Azidgruppen und von zwei Sauerstoffatomen des Dimethylformamids (DMF) umgeben. Die Oktaeder sind über vier Azidgruppen zu Ca(N3)2-Schichten verknüpft. Die DMF-Moleküle befinden sich zwischen den Schichten und sind stark fehlgeordnet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450222
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 13
    Electronic Resource
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    Masthead (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 14
    Electronic Resource
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    The System Ga2S3—Pr2O3 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 197-201 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das System Ga2S3—Pr2O3Das Zustandsdiagramm des Ga2S3—Pr2O3-Systems wird mittels DTA, HT-DTA, Röntgenphasen-, Mikrostruktur- und thermodynamischer Analysen sowie durch Bestimmung der Mikrohärte untersucht. Das System ist eutektisch, die Löslichkeit auf der Seite des Ga2S3 beträgt 8 Mol.-% bei 295 K. Im System wird die Existenz einer inkongruent schmelzenden Verbindung von Ga2S3 · 2 Pr2O3 gefunden.
    Notes: The diagram of state of Ga2S3—Pr2O3 has been investigated by the methods of differential thermal, high-temperature differential thermal, X-ray diffraction, microstructural and thermodynamic analyses and by measurement of microhardness of the samples. It has been found that the system is eutectic, the solubility on the part of Ga2S3 at 295 K reaches 8 mol.%. In the system the existence of one incongruently-melting compound of Ga2S3 · 2 Pr2O3 was found.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450223
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  • 15
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    Zur Darstellung von Alkylammoniumfluoroferraten(III) in wasserfreiem Methanol (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 219-223 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Preparation of Alkylammoniumfluoroferrates(III) in Anhydrous MethanolPure Alkylammoniumfluoroferrates(III) can be obtained in good yield by reaction of the corresponding alkylammoniumfluorides with FeBr3 in methanolic solution. Excess of fluoride in the molar ratio F/Fe ≥ 12 yields hexafluoroferrates(III), which rearrange after addition of methanolic FeBr3 solution stepwise to pentafluoroferrates(III) and last not least to tetrafluoroferrates(III). Usually alkylammoniumfluoroferrates(III) are extremely hygroscopic. Above 340 K they decompose forming FeF3, alkylamines, and HF as main products besides small amounts of fluorinated alkylamines.
    Notes: Alkylammoniumfluoroferrate(III) können formelrein und in guter Ausbeute durch Reaktion der entsprechenden Alkylammoniumfluoride mit FeBr3 in methanolischer Lösung dargestellt werden. Bei einem Überschuß an Fluorid (Mol-Verh. F/Fe ≥ 12) werden Hexafluoroferrate(III) gebildet, die bei weiterer Zugabe von FeBr3-Methanollösung über Pentafluoroferrate(III) zu Tetrafluoroferraten (III) abgebaut werden. Die Alkylammoniumfluoroferrate(III) sind in der Regel stark hydrolyseempfindlich; beim Erhitzen zersetzen sie sich ab etwa 340 K unter Bildung von FeF3, Alkylaminen und HF als Hauptprodukten, neben geringen Mengen fluorierter Alkylamine.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450226
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 16
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    Thermogravimetrische Untersuchungen an Vanadium-komplexen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 235-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermogravimetric Investigations of Vanadium ComplexesExtensive studies on oxovanadium(IV) and (V) complexes with bidentate chelating ligands include thermogravimetric investigations. TG, DTG, and DTA data provide additional facts to redox behaviour and stability of the complexes. These data also allow a critical appreciation of the given melting temperatures.
    Notes: Im Rahmen grundlegender Untersuchungen zu Oxovanadium(IV)- bzw. (V)-Komplexen mit zweizähnigen Chelatbildnern werden aus den TG-, DTG- und DTA-Kurven ausgewählter Chelate zusätzliche Daten zum Redoxverhalten und zur Stabilität der Komplexe gewonnen. Die Thermogramme gestatten eine kritische Wertung gemessener Schmelzpunkte.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450229
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 17
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    Rubidiumhexaamidolanthanat und -neodymat, Rb3[La(NH2)6] und Rb3[Nd(NH2)6]; Strukturverwandtschaft zu K3[Cr(OH6)] und K4CdCl6 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 42-47 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rubidium Hexaamidolanthanate and -neodymate, Rb3[La(NH2)6] and Rb3[Nd(NH2)6]; Compounds. Structurally Related to K3[Cr(OH)6] and K4CdCl6Colourless Rb3[La(NH2)6] (a = 12.298(4) Å, c = 13.759(2) Å, N = 6, R3c) and pale blue Rb3[Nd(NH2)6] (a = 12.199(6) Å, c = 13.626(4) Å, N = 6, R32) have been prepared by the reaction of the corresponding metals (Rb: La resp. Nd = 3:1) with NH3(P(NH3) = 4-4.5 kbar) at 300°C. Single crystal x-ray methods gave their structures. It is shown by space group relations that these compounds are structurally related to one another and to further ternary amides as well as to K3[Cr(OH)6] and K4CdCl6.
    Notes: Farbloses Rb3[La(NH2)6] (a = 12,298(4) Å, c = 13,759(2) Å, Z = 6, R3c) und hellblaues Rb3[Nd(NH2)6] (a = 12,199(6) Å, c = 13,626(4) Å, Z = 6, R32) wurden durch Umsetzung der entsprechenden Metalle (Rb: La bzw. Nd = 3:1) mit NH3 (P(NH3) = 4-4,5 kbar) bei 300°C dargestellt. Die Atomanordnung der Verbindungen wurde röntgenographisch an Einkristallen bestimmt. Über Raumgruppenbeziehungen wird die Strukturverwandtschaft zu weiteren ternären Amiden sowie zu K3[Cr(OH)6] und K4CdCl6 erläutert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460305
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  • 18
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    Verdrillte Tetraederketten ∞1[Li(NH2)4/2-] in der Struktur der hexagonalen Modifikation von Caesiumlithiumamid, CsLi(NH2)2 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 48-54 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Twisted Tetrahedra Chains ∞1[Li(NH2)4/2-] in the Structure of the Hexagonal Modification of Cesium Lithium Amide, CsLi(NH2)2The ternary amides, CsLi(NH2)2 (dimorphous) and CsLi2(NH2)3, were prepared by reaction of the metals with ammonia in high pressure autoclaves. The structure of the hexagonal modification of CsLi(NH2)2 was established inclusive the hydrogen atom positions from single crystal x-ray data. The compound crystallizes in the space group P6222 with N = 3. The lattice parameters are a = 6.331(1) Å and c = 8.410(1) Å.Lithium ions occupy distorted nitrogen tetrahedra. These tetrahedra are connected by translocated edges along [001]. The cesium ions combine the equally oriented chains ∞1[Li(NH2)4/2-]. The amide ions are twisted out of the hexagonal aa-plane. If we assume sp3-hybridized valence electrons of the nitrogen atoms the bonding interaction between free electron pairs and lithium ions are thereby strenghtened.
    Notes: Ternäre Amide im System CsNH2/LiNH2—CsLi(NH2)2 (dimorph) und CsLi2(NH2)3 - wurden durch Umsetzung der Metalle mit NH3 in Hochdruckautoklaven dargestellt.Die Struktur der hexagonalen Form von CsLi(NH2)2 wurde aus Röntgenbeugungsintensitäten eines Einkristalls einschließlich der H-Atom-Lagen bestimmt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P6222 mit Z = 3 und den Gitterkonstanten a = 6,331(1) Å und c = 8,410(1) Å.Die Lithiumionen befinden sich in verzerrten Stickstofftetraedern. Diese bilden über transständige Kanten längs [001] Ketten. Die Caesiumionen verknüpfen die gleichsinnig orientierten Ketten ∞1[Li(NH2)4/2-]. Die Amidionen sind aus der hexagonalen aa-Ebene gedreht. Bei einer sp3-Hybridisierung der Valenzelektronen der Stickstoffatome wird dadurch die Wechselwirkung zwischen freien Elektronenpaaren und den Lithiumionen begünstigt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460306
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  • 19
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    Übergangsmetallphosphidokomplexe. XII. Diphosphenkomplexe (DRPE)Ni[η2-(PR′)2] und die Struktur von (DCPE)NiP(SiMe3)2 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 79-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Phosphido Complexes. XII. Diphosphene Complexes (DRPE)Ni[η2-(PR′)2] and the Structure of (DCPE) NiP (SiMe3)2LiP(SiMe3)2 reacts with the complexes (DRPE)NiCl2 1 (DRPE = R2PCH2CH2PR2; R = Et: DEPE a; R = Cy: DCPE b; R = Ph: DPPE c) to form the diphosphene complexes (DRPE)Ni[η2-(PSiMe3)2] 5a-c. Using low temperature nmr measurements the monosubstitution products (DRPE)Ni[P(SiMe3)2]Cl 2a-c and the disubstitution products (DRPE)Ni[P(SiMe3)2]2 3a, 3c can be detected as intermediates. From the reaction of 1b the paramagnetic nickel(I) complex (DCPE)NiP(SiMe3)2 4b can be isolated. Reacting 1a, 1b with LiP(SiMe3)CMe3 the complexes (DRPE)Ni[P(SiMe3)CMe3]Cl 8a, 8b, which are analogous to 2, and the nickel(0) diphosphine complex (DEPE)Ni[η1-P(SiMe3)CMe3P(SiMe3)CMe3] 9a can be detected n.m.r. spectroscopically, but no diphosphene complexes can finally be isolated. The diphosphene complexes (DRPE)Ni[η2(PPh)2] 10a-c are available from reactions of PhP(SiMe3)2with l a - c. MeP(SiMe,), reacts only with 1b to give a diphosphene complex (DCPE)Ni[η2(PMe)2] 11 b. Reacting [P(SiMe3)CMe3]2 with 1a-c the diphosphene complexes (DRPE)Ni[η2(PCMe3)2] 12a-c can be obtained. 4b crystallizes monoclinic in the space group P2Jc with a = 1228.6 pm, b = 2387.1 pm, c = 2621.8 pm, β = 92.16°, and Z = 8 formula units. The nickel atom is nearly planar coordinated by three phosphorus- atoms, the phosphorus atom of the terminal P(SiMe3)2 group is pyramidally coordinated. The Ni—P bond distances of the two four-coordinated phosphorus atoms are with 219.2 pm and 220.2 pm only slightly shorter than the corresponding distance of the P-atom of the P(SiMe3)2 group with 223.5 pm. N.m.r. and mass spectral data are reported.
    Notes: LiP(SiMe3)2 reagiert mit den Komplexen (DRPE)NiCl2 1 (DRPE = R2PCH2CH2PR2; R = Et: DEPE a; R = Cy: DCPE b; R = Ph: DPPE c) unter Bildung der Diphosphenkomplexe (DRPE)Ni[η2-(PSiMe3)2] 5a-c. Als Zwischenstufen können durch Tieftemperatur-NMR-Messung die Monosubstitutionsprodukte (DRPE)Ni[P(SiMe3)2]Cl 2a-c und die Disubstitutionsprodukte (DRPE)Ni[P(SiMe3)2]2 3a, 3c nachgewiesen werden. Bei der Umsetzung von 1b lässt sich der paramagnetische Nickel(I)-Komplex (DCPE)NiP(SiMe3)2 4b isolieren. Bei den Reaktionen von 1a, 1b mit LiP(SiMe3)CMe3 lassen sich NMR-spektroskopisch die zu 2 analogen Komplexe (DRPE)Ni[P(SiMe3)CMe3]Cl 8a, 8b und der Nickel(0)-Diphosphankomplex (DEPE)Ni[η1-P(SiMe3)CMe3P(SiMe3)CMe3] 9a nachweisen, aber keine Diphosphenkomplexe als Folgeprodukte isolieren. Die Diphosphenkomplexe (DRPE)Ni[η2-(PPh)2] 10a-c sind durch Reaktionen von PhP(SiMe3)2 mit 1a-c erhältlich. MeP(SiMe3)2 reagiert nur mit 1b zu einem Diphosphenkomplex (DCPE)Ni[η2-(PMe)2] 11b. Durch Umsetzungen von [P(SiMe3)CMe3]2 mit 1a-c sind die Diphosphenkomplexe (DRPE)Ni[η2-(PCMe3)2] 12a-c zugänglich. 4b kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 1228,6 pm, b = 2387,1 pm, c = 2 621,8 pm, β = 92,16° und Z = 8 Formeleinheiten. Das Nickel wird von drei Phosphoratomen nahezu planar koordiniert. Der Phosphor der terminalen P(SiMe3)2-Gruppe ist pyramidal koordiniert. Die Ni—P-Abstände der beiden vierfach koordinierten Phosphoratome sind mit 219,2 pm und 220,2 pm nur wenig kürzer als der Abstand zum P-Atom der P(SiMe3)2-Gruppe mit 222,5 pm. NMR-spektroskopische und massenspektrometrische Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460308
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 20
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    Zur Reaktivität von Natrium-dialkylphosphonoformiaten (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 142-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reactivity of Sodium DialkylphosphonoformatesThe reaction of sodium dialkylphosphonates with CO2 forming sodium dialkylphosphonoformates, (RO)2P(O)C(O)ONa, I, as well as the further reaction of I are described, 14C-isotope exchange and the n.m.r. spectra are discussed.
    Notes: Die Reaktion von Natrium-dialkylphosphiten mit CO2 zu Natrium-dialkylphosphonoformiaten, (RO)2P(O)C(O)ONa, I, und deren Folgereaktionen werden beschrieben. 14C-Isotopenaustausch und NMR-Spektren werden diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460314
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 21
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    Komplexe mit substituierten 2,5-Dihydroxy-p-benzochinonen: EAC6(C6H5)2O4 · 4 H2O (EA = Sr2+, Ba2+) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 152-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes with Substituted 2,5-Dihydroxy-p-benzochinones: EAC6(C6H5)2O4 · 4 H2O (EA = Sr2+, Ba2+)Single crystals of the isotypic compounds EAC6(C6H5)2O4 · 4 H2O were grown in aqueous silicagel. EA2+ has CN 8. It is surrounded by four water molecules and four oxygen atoms of the bis-chelating polyporate dianions. Thereby folded chains are formed which are interlinked by hydrogen bonds. Thus building up corrugated layers with the phenyl substituents almost perpendicular to the layer plane. The layer stacking provides that they can engage into another.
    Notes: Einkristalle der isotypen Verbindungen EAC6(C6H5)2O4 · 4 H2O wurden in wässerigem Kieselgel gezüchtet. EA2+ besitzt KZ 8. Es ist von 4 Wassermolekülen und 4 Sauerstoffatomen der als Bis-chelatliganden agierenden Polyporatdianionen umgeben. Dadurch bilden sich gefaltete Ketten, die miteinander durch Wasserstoffbrückenbindungen verbunden sind. Die Phenylsubstituenten stehen annähernd senkrecht auf den hierdurch entstandenen gewellten Schichten. Die Schichtabfolge ermöglicht ein platzsparendes Verzahnen der Schichten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460316
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 22
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    [ReCl3(NSCl)2(CH3CN)]. Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 177-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [ReCl3(NSCl)2(CH3CN)]. Synthesis, I. R. Spectrum, and Crystal StructureBlack, moisture sensitive crystals of the title compound are obtained from [ReCl3(NSCl)2]2 and acetonitrile in dichloromethane. The complex is characterized by its i.r. spectrum and an X-ray crystal structure determination (2483 observed independent reflexions, R = 0.035). Crystal data: triclinic, space group P1, Z = 2, a = 681.8, b = 899.9, c = 1104.0 pm, α = 110.50, β = 97.90 and γ = 101.34°. In the monomeric [ReCl3(NSCl)2(CH3CN)] molecule the Re atom has a distorted octahedral coordination with meridional arrangement of the Cl atoms. The chlorothionitrene ligands have nearly linear ReNS groups with bond lengths that correspond to double bonds (ReN 178 and 179 pm); this agrees with the NReN bond angle of 100°.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form schwarzer, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle aus [ReCl3(NSCl)2]2 und Acetonitril in Dichlormethan. Der Komplex wird durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturbestimmung charakterisiert. [ReCl3(NSCl)2(CH3CN)] kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit Z = 2 und den Gitterkonstanten a = 681,8; b = 899,9; c = 1104,0 pm; α = 110,50°; β = 97,90°; γ = 101,34° (2483 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,5%). In dem monomeren Molekülkomplex ist das Rheniumatom verzerrt oktaedrisch von drei meridional angeordneten Chloratomen, von dem N-Atom des Acetonitrilliganden und von den N-Atomen der beiden cis-ständigen Chlorthionitrengruppen umgeben. Die ReN-Abstände der ReNSCl-Gruppen entsprechen Doppelbindungen (178 bzw. 179 pm); im Einklang hiermit beträgt der NReN-Bindungswinkel 100°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460319
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  • 23
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    Präparative Trennung und quantitative Bestimmung von catena-Phosphaten(V) mit Flüssigkeits-Chromatographie (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 217-228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Separation on a Preparative Scale and Quantitative Aanalysis of Oligophosphates by Means of Liquid ChromatographyNew methods for the chromatographic analysis and isolation of oligophosphates have been developed. The qualitative separation has been optimized for thin layer chromatography. Quantitative analysis and isolation of the various oligophosphate species has been achieved using liquid chromatography. For ion exchange and molecular sieve-gel columns packing material, column parameters, and eluent were optimized. The on line detection system included a differential refractometer coupled to a strip chart recorder.The applicability of the technique was demonstrated by the quantitative analysis of oligophosphate mixtures. Good reproducibility and accuracy was found. It has been ascertained that the stability of polyphosphates is sufficient to allow efficient separations.
    Notes: Es wurden neue Verfahren für die chromatographische Bestimmung und Isolierung von Oligophosphaten entwickelt. Qualitative Trennungen wurden an Ionenaustauscherfolien und Cellulose-Dünnschichtfolien optimiert. Mit Flüssigkeits-Säulenchromatographie wurden erstmals quantitative Bestimmungen und Trennungen von Oligophosphaten im präparativen Maßstab realisiert. Für die selbstgepackten Ionenaustauscher- und Molekularsieb-Gelsäulen (Niederdruckbereich) wurden Packungsmaterialien, Säulenparameter und Elutionsmittelgemische optimiert. Die Detektion erfolgte „on line“ mit einem Differential-Refraktometer.Die Anwendbarkeit der entwickelten Verfahren wurde durch quantitative Bestimmungen von Oligophosphatgemischen belegt. Die Wiederfindungsraten weisen eine gute Reproduzierbarkeit der Verfahren aus. Es wird gezeigt, daß die Hydrolysebeständigkeit der Phosphate unter den gewählten Trennbedingungen hinreichend groß ist, um eine einwandfreie Isolierung einzelner Spezies zu gewährleisten.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460324
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 24
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    Salze von Halogenophosphorsäuren. XV. Sulfan-α,ω-diyl-bis(fluorodithiophosphate), Reaktionsprodukte des Fluoridabbaus schwefelreicher PhosphorsulfideProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 83-90 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts of Halogenophosphoric Acids. XV. Sulfane-α,ω-diyl-bis(fluorodithiophosphates). Products of the Fluoride Degradation of Sulfur-rich Phosphorus SulfidesBy the reaction of sulfur-rich phosphorus sulfides „P4S10+m“ (m = 0,5 to 6) with fluorides MF (M = Na, K, NH4) in acetonitrile or 1,2-dimethoxy-ethane mixtures of sulfane-α,ω-diyl-bis(fluorodithiophosphates) [(PFS2)2Sn]2- (n = 1 to 8) are formed. The average chain length n of the sulfane derivatives depends on the S:P ratio of the starting phosphorus sulfides. The compounds are identified by 19F and 31P n.m.r. spectroscopy.
    Notes: Sulfan-α,ω-diyl-bis(fluorodithiophosphate) [(PFS2)2Sn]2-, n = 1 bis 8, entstehen als Gemische bei der Reaktion schwefelreicher Phosphorsulfide „P4S10+m“, m = 0,5 bis 6, mit Fluoriden MF (M = Na, K, NH4) in Acetonitril bzw. 1,2-Dimethoxy-ethan. Die Verteilung der Komponenten dieser homologen Reihe, die 19F- und 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert wurden, hängt vom S:P-Verhältnis des eingesetzten Phosphorsulfids ab.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470409
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 25
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    Über den Einfluß von Kristallkeimen auf die Bildung von Silicaten der Zusammensetzung 3 CaO · 2 SiO2Professor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmetFür ihre experimentelle Mitarbeit sei auch an dieser Stelle Frau R. Rosenbaum gedankt. (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 118-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Influence of Seed Crystals on the Formation of Calcium Silicates with the Composition 3 CaO · 2 SiO2The formation of the calcium silicates kilchoanite and rankinite of the composition 3 CaO · 2 SiO2 is facilitated and enabled, respectively, in the presence of appropriate seed crystals. Kilchoanite (Ca6[(SiO4)(Si3O10)]) is formed from mixtures of CaO and SiO2 in the autoclave at 200°C and from C—S—H (di, poly) under normal atmosphere at 700°C by seeding for example with kilchoanite, aluminium compounds, γ-Ca2SiO4. Rankinite (Ca3Si2O7) can be synthesized under the same conditions, when rankinite itself is applied as seed crystal.
    Notes: Es wird gezeigt, daß die Bildung der Calciumsilicate Kilchoanit und Rankinit der Zusammensetzung 3 CaO · 2 SiO2 in Gegenwart entsprechender Impfkristalle erleichtert bzw. erst ermöglicht wird. Kilchoanit (Ca6[(SiO4)(Si3O10)]) bildet sich z. B. durch Animpfen mit Calciumaluminaten, γ-Ca2SiO4 und Kilchoanit aus CaO und SiO2 im Autoklaven bei 200°C und aus C—S—H(Di, Poly) unter Normaldruck oberhalb 700°C. Rankinit (Ca3Si2O7) entsteht unter den gleichen Bedingungen, wenn als Impfkristall Rankinit selbst eingesetzt wird.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470413
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  • 26
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    Salze und Ester der 1,2-Hydrazin-bis(thiocarbonsäure) Kristallstrukturen von K2[OSC—N2H2—CSO] · 2 H2O, CH3S—CO—N2H2—CO—SCH3 und CH3O—CS—N2H2—CS—OCH3 bei 140 K (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 158-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts and Esters of 1,2-Hydrazin-bis(thiocarboxylic)acid. Crystal Structures of K2[OSC—N2H2—CSO] · 2 H2O, CH3S—CO—N2H2—CO—SCH3, and CH3O—CS—N2H2—CS—OCH3 at 140 KThe anion [OSC—N2H2—CSO]2- and the molecules CH3S—CO—N2H2—CO—SCH3 and CH3O—CS—N2H2—CS—OCH3 exhibit nonplanar structures in the solid state. The dihedral angles beetween either of the two strictly planar R—CX—NH groups of each molecule are 78.8°, 77.5°, and 104.5°, respectively. The N—N bond lengths are 138.5 pm in all three compounds. The N—H groups participate in hydrogen bonds.
    Notes: Das Anion von K2[OSC—N2H2—CSO] · 2 H2O, sowie die Moleküle CH3S—CO—N2H2—CO—SCH3 und CH3O—CS—N2H2—CS—OCH3 besitzen im festen Zustand nichtplanare Konformationen. Die Diederwinkel zwischen den beiden jeweils planaren Molekülhälften betragen 78,8°, 77,5° bzw. 104,5°. Die N—N-Bindungslänge beträgt übereinstimmend in den drei Verbindungen etwa 138,5 pm. Die N—H-Gruppen sind an Wasserstoffbrückenbindungen beteiligt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470418
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  • 27
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    Dimethyl-N-Fluroamin und -Bortrihalogenid-Addukte sowie Dimethyl-N-Fluorammonium-Salze (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 133-139 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyl-N-Fluoroamine, Dimethyl-N-Fluoroamine Boron Trihalide Adducts, and Dimethyl-N-Fluoroammonium SaltsThe vibrational assignment of (CH3)2 NF I is given and compared with the vibrational frequencies of the salts (CH3)2NHF+Cl- II and (CH3)2NHF+CF3SO3- III as well as the adducts (CH3)2NF · BHal3 (Hal = F IV, Cl, V, Br VI). In addition the results of a low temperature crystal structure analysis of V are reported.
    Notes: Es werden die Schwingungsfrequenzen von (CH3)2NF I zugeordent und vergleichend mit den Salzen (CH3)2NHF+Cl- II und (CH3)2NHF+CF3SO3- III und den Addukten (CH3)2NF · BHal3 (Hal = F IV, Cl, V, Br, VI) betrachtet. Ergänzend werden die Ergebnisse einer Kristallstrukturanalyse von V bei 140 K mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500715
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  • 28
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    Perfluororganotellur-Verbindungen: Neue Untersuchungen zur Darstellung von Te(Rf)2 und CH3TeRf (Rf = C2F5, C3F7, C6F5) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 162-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluoroorgano Tellurium Compounds: New Investigations on the Preparation of Te(Rf)2 and CH3TeRf (Rf = C2F5, C3F7, C6F5)Methyl(perfluoroorgano) tellurium and bis(perfluoroorgano) tellurium compounds are synthesized in high yields from the photochemical or the thermal reactions of (CH3)2 Te with perfluoroorgano iodides in the presence of (C2H5)3N. They are isolated in pure states. Another general method for the preparation of bis(perfluoroorgano) tellurium is the thermal reaction of TeCl4 with bis(perfluoroorgano) mercury. The preparations and properties of the partially new compounds are described.
    Notes: Methyl(perfluororgano)tellur-und Bis(perfluororgano) tellur-Verbindungen werden durch photochemische bzw. thermische Umsetzungen von Dimethyltellur mit Perfluoriodorganica in Gegenwart von (C2H5)3N in hohen Ausbeuten synthetisiert und in reiner Form isoliert. Ein weiteres allgemeines Darstellungsverfahren für Bis(perfluororgano) tellur ist die thermische Reaktion von TeCl4 mit Bis(perfluororgano) quecksilber. Die Darstellungsbedingungen und Eigenschaften der z. T. neuen Verbindungen werden beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500718
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 29
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    Jahresregister 1986 für die Bände 532-543. (bearbeitet von K.-H. Thiele, Merseburg) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. R1 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500802
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  • 30
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    Anweisung zur Benutzung des Registers (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. R2 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500803
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  • 31
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    Identification of the main Sulfur Nitrogen Compounds in sulfur ammonia solutions (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 21-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Identifizierung der wesentlichen Schwefel-Stickstoffverbindungen in Schwefel-AmmoniaklösungenDurch Vergleich der UV/VIS-Absorptionsspektren der Lösungen von Schwefel sowie von synthetisierten Schwefel-Stickstoffverbindungen in flüssigem Ammoniak und durch Vergleich der Ånderungen der Spektren bei Lichteinwirkung folgern wir, daß S7NH, S4NH und S3NH neben Polysulfiden als Hauptbestandteile in Schwefel-Ammoniaklösungen vorliegen. Die Gleichgewichte zwischen den Verbindungen werden durch photochemische Reaktionen reversibel, durch Ag2S-Ausfällung irreversibel verschoben. Als Endprodukt bei der Ag2S-Ausfällung verbleibt S3N3H in der Lösung, das durch Oxydation in S4N4 übergeht.
    Notes: By comparison of the UV-VIS absorption spectra of solutions of sulfur and of synthesized sulfur nitrogen compounds in ammonia and by comparison of their light induced changes we conclude that S7NH, S4NH and S3NH are besides polysulfides H2Sx the Main compounds in sulfur ammonia solutions. The equilibria between the species are shifted reversibly by photoinduced reactions and permanently by Ag2S precipitation (with AgNO3). As the only and final product on Ag2S precipitation S3N3H is identified which by oxidation forms S4N4.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510804
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 32
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    Isomerisierung am Cyclotrisilazan-System - Lithiumsalze und Kontraktionsprodukte (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 89-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Isomerisation of the Cyclotrisilazane System  -  Lithium Salts and Contraction Products2,2,4,4,6,6-Hexamethyl- and 2,2,4,4,6,6-hexamethyl-1-trimethylsilyl-cyclotrisilazane (1, 2) react with n-C4H9Li to give the lithium salts 3 and 4. At 30°C 4 isomerizes in solution to the cyclodisilazane 5 within 15 h. 4 reacts with Me2SiF2 to the substituted compound 6, whose Li salt contracts yielding the coupled product 7. 1,3-Bis(fluorodimethylsilyl)-2,2,4,4,6,6-hexamethylcyclotrisilazane isomerizes to the Li salt of the corresponding cyclodisilazane, which reacts with the half-molar quantity of SiF4 to the Si—N—Si—N—Si bridged cyclodisilazane dimer 8. The tendency of contraction of 4 is discussed on the basis of its crystal structure.
    Notes: 2,2,4,4,6,6-Hexamethyl- und 2,2,4,4,6,6-Hexamethyl-1-trimethylsilylcyclotrisilazan (1, 2) reagieren mit n-C4H9Li zu den Lithiumsalzen 3 und 4. 4 isomerisiert in Lösung bei 30°C innerhalb von 15 h zum Cyclodisilazan 5. Mit Me2SiF2 reagiert 4 unter Substitution zu 6, dessen Li-Salz kontrahiert und das Kopplungsprodukt 7 bildet. 1,3-Bis(fluordimethylsilyl)-2,2,4,4,6,6-hexamethyl-cyclotrisilazan isomerisiert zum Li-Salz des entsprechenden Cyclodisilazans, das mit der halbmolaren Menge SiF4 zum Si—N—Si—N—Si-verbrückten Cyclodisilazandimer 8 reagiert. Die Kontraktionstendenz von 4 wird anhand der Kristallstruktur diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480509
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 33
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    Beiträge zur Chemie der Schwefelhalogenide. 16. Dimethyliodsulfonium(IV)-Salze (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 97-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Sulfur Halides. 16. Dimethyliodosulfonium(IV) SaltsSome preparative methods of iodosulfonium(IV) salts, (CH3)2SI+AsF6- and (CH3)2SI+SbCl6-, are reported. These salts are stable up to -20°C and they are characterized by Raman and n.m.r. spectroscopy.
    Notes: Es werden mehrere Synthesewege für die Darstellung der Iodsulfonium(IV)-Salze, (CH3)2SI+AsF6- und (CH3)2SI+SbCl6-, angegeben. Diese Salze sind bis -20°C stabil, und sie werden Raman- und NMR-spektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480510
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 34
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    PPh3Me[MoBr5(CH3CN)]. IR-Spektrum, magnetisches Verhalten und Kristallstruktur (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 117-124 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PPh3Me[MoBr5(CH3CN)]. I.R. Spectrum, Magnetic Behaviour, and Crystal StructureMolybdenum tetrabromide and acetonitrile form MoBr4(CH3CN)2, from which PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] is obtained by reaction with PPh3MeBr in dibromo methane. Both compounds are characterized by their IR spectra. By evaluation of the magnetic susceptibility of PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] in the temperature range of 4.2 to 290 K the Curie-Weiss parameters μcw = 2.65 B.M. and Θ = -44 K were obtained. The crystal structure of PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] was determined by X-ray diffraction (2426 observed reflexions, R = 0.082). Crystal data: a = 1064.9, b = 2172.1, c = 1330.4 pm, β = 119.92º, space group P21/c, Z = 4. In the crystal, PPh3Me+ and [MoBr5(CH3CN)]- ions are packed in alternate cation and anion layers perpendicular to a. In the anion the Mo atom has a distorted octahedral coordination. The bond length of the bromine atom in trans position to the N atom is considerably shorter than the other MoBr distances.
    Notes: Das aus Molybdäntetrabromid und Acetonitril gebildete MoBr4(CH3CN)2 reagiert mit Triphenylmethylphosphoniumbromid in Dibrommethan zu PPh3Me[MoBr5(CH3CN)]. Beide Addukte werden durch ihre IR-Spektren charakterisiert. Die Auswertung der Messung der magnetischen Suszeptibilität von PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] im Temperaturbereich von 4,2 bis 290 K ergibt die Curie-Weiss-Parameter μcw = 2,65 B.M. und Θ = -44 K. Die Kristallstruktur von PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] wurde mittels Röntgenbeugung bestimmt (2426 beobachtete Reflexe, R = 8,2%). Kristalldaten: a = 1064,9, b = 2172,1, c = 1330,4 pm; β = 119,92º, Raumgruppe P21/c, Z = 4. Im Kristall sind PPh3Me+- und [MoBr5(CH3CN)]--Ionen abwechselnd zu Schichten senkrecht zu a gepackt. Im Anion ist das Mo-Atom verzerrt oktaedrisch koordiniert. Der Bindungsabstand des Br-Atoms in trans-Stellung zum N-Atom ist deutlich kürzer als die übrigen Mo—Br-Abstände.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480513
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 35
    Electronic Resource
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    Hochtemperaturhydrolyse von PCl3 und PBr3: IR-spektroskopischer Nachweis der matrixisolierten Moleküle OPCl und OPBrBei den hier diskutierten dreiatomigen Molekülen ist in der Formelschreibweise die Reihenfolge der Atome so gewählt, daß die Molekülstruktur deutlich wird. (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 161-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-Temperature Hydrolysis of PCl3 and PBr3. I.R. Spectroscopic Identification of the Matrix Isolated Molecules OPCl and OPBrAt temperatures of about 700 K PCl3 und PBr3 can be partially hydrolysed in the vapor phase. In the equilibrium gas mixture, cocondensed with an excess of Ar, the molecules OPCl and OPBr are detected by their i.r. spectrum. This observation may be important for reactions of phosphorus trihalides in which traces of water are present.
    Notes: PCl3 und PBr3 können in der Gasphase bei etwa 700 K partiell hydrolisiert werden. Im Hochtemperaturgasgleichgewicht entstehen dabei die Moleküle OPCl und OPBr. Sie werden nach ihrer Kokondensation mit einem Überschuß Argon durch ihr IR-Spektrum nachgewiesen. Diese Beobachtung dürfte für etliche Reaktionen der Phosphortrihalogenide von Bedeutung sein, bei denen Spuren an Feuchtigkeit zugegen sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480518
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 36
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 50. Eine ungewöhnliche Organolanthanverbindung (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 175-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. 50. A non-common Organolanthanum CompoundLanthanum reacts with dibenzyl mercury in tetrahydrofuran as a solvent with splitting of solvent molecules and with formation of ethylene and a benzyl hydrido vinyloxide lanthanum complex of the composition C6H5CH2La(H)OCH=CH2 · 2 THF. This complex, primary well soluble in tetrahydrofuran, is extremely sensitive against air and moisture and undergoes a fast coordination polymerisation with a strong decrease of the solubility.The compound was characterized by elementary analysis, the hydrolysis and deuterolysis reaction, and by the i.r. spectra.
    Notes: Lanthan reagiert mit Dibenzylquecksilber in Tetrahydrofuran als Reaktionsmedium unter Spaltung von Lösungsmittelmolekülen zu Ethylen und einem Benzylhydridovinyloxid-lanthan-Komplex der Zusammensetzung C6H5CH2La(H)OCH=CH2 · 2 THF. Dieser anfangs in Tetrahydrofuran gut lösliche Komplex ist extrem luft- und feuchtigkeitsempfindlich und unterliegt rasch einer Koordinationspolymerisation unter starker Abnahme der Löslichkeit.Die Charakterisierung erfolgte durch Elementaranalyse, Verfolgung der Hydrolyse und Deuterolyse sowie Auswertung des IR-Spektrums.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480520
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 37
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    Cyclische Kieselsäurederivate (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 193-203 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Silicic Acid DerivativesBy reaction of SiCl4 with oxygen at elevated temperatures a number of chlorsiloxanes consisting of more or less fused rings can be prepared of which those components of low molecular weight can be separated by combining distillation and crystallization. Methyl and ethyl esters of silicic acids are obtained by reaction with methyl or ethyl nitrite, resp. The compounds are characterized by silicon n.m.r. and mass spectroscopy.
    Notes: Bei der Reaktion von SiCl4 mit Sauerstoff bei erhöhter Temperatur entstehen eine große Anzahl von Chlorsiloxanen, die aus mehr oder weniger kondensierten Ringen bestehen. Aus dem niedermolekularen Anteil können eine Reihe von Spezies durch die Kombination von Destillation und Kristallisation isoliert werden. Durch Umsetzung mit Methyl- bzw. Ethylnitrit lassen sich daraus die entsprechenden Ester der Kieselsäuren darstellen. Die Verbindungen werden durch 29Si-Kernresonanz und in gewissem Grade durch die Massenspektrometrie charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480522
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 38
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    Oxydation intermetallischer Phasen: Na5InO4 aus Naln und Na2O2 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 15-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Intermetallic Phases: Na5InO4 from NaIn and Na2O2By oxidation of NaIn with Na2O2 [sealed Ag-cylinder 430°C, 1 d] Na5InO4 is formed as light yellow, coarse single crystals. The lattice constants of the orthorhombic cell are: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a = 1071,7}\left({\rm 3} \right)\quad{\rm b = 1055,0}\left({\rm 3} \right)\quad{\rm c = 1080,9}\left({\rm 3} \right){\rm pm, Z = 8} $$\end{document} According single crystal data [Pbca; four-circle diffractometer PW 1100, 1 748 out of 1 769 I0(hkl); R = 6.3% and Rw = 4.5%] Na5InO4 is isotypic with α-Li5GaO4. The Madelung Part of Lattice Energie, MAPLE, the Mean Fictiv Ionic Radii, MEFIR, and the Effectiv Coordination Numbers, ECoN, are calculated.
    Notes: Durch Oxydation von NaIn mit Na2O2 [geschlossener Ag-Zylinder, 430°C, 1 Tag] entsteht Na5InO4 in schwach hellgelben, derben Einkristallen. Die Gitterkonstanten der orthorhombischen Zelle sind: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a = 1071,7}\left({\rm 3} \right)\quad{\rm b = 1055,0}\left({\rm 3} \right)\quad{\rm c = 1080,9}\left({\rm 3} \right){\rm pm, Z = 8} $$\end{document} Nach Strukturaufklärung [Pbca; Vierkreisdiffrakrometer PW 1100, 1 748 von 1 769 I0(hkl), R = 6,3% und Rw = 4,5%] liegt Isotypie mit α-Li5GaO4 vor. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, und die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490603
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 39
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    Crystal Structure of CH2[N(SO2F)2]2, N,N,N′,N′-tetrakis(fluorosulfuryl)methylenediamineDedicated to Professor Karel Dostál on his 65th Birthday (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 67-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur von CH2[N(SO2F)2]2, N,N′,N,N′-Tetrakis (fluorosulfuryl)methylendiaminCH2[N(SO2F)2]2 ist monoklin, Raumgruppe P21/c, mit Z = 8. Die Struktur, die durch direkte Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 0,082 für 2647 Diffraktometerdaten verfeinert wurde, besteht aus diskreten Molekülen.
    Notes: CH2[N(SO2F)2]2 is monoclinic, space group P21/c, with 8 molecules in the unit cell. The structure, which was solved by direct methods in a straightforward manner and refined to R = 0.082 for 2647 diffractometer intensities, consists of discrete molecules.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490608
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 40
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    Zur Konstitution von ‚KPbO2‘ (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 87-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Constitution of ‘KPbO2’Transparent, orangered single crystals of K2Pb2O4 have been obtained by heating mixtures of K2O2 and PbO (K:Pb = 1:1) [Ag-cylinders, 560°C, 40 d, after cooling (15°C/h)]. The space group is P1, a = 1295.94(9), b = 753.35(7), c = 697.12(8) pm, α = 118.00(1)°, β = 106.15(1)°, γ = 93.44(1)°, Z = 4, dx = 6.573 und dpyk = 6.54 g · cm3. The structure is characterized by rutilanalogous chains of edge-connected [PbO6] octahedra along [001] according to [PbO4/2O2/1] = PbO4. On both sides of such a chain there are respectively three O2-, which belong to two octahedra, alternating capped with Pb2+ or not capped, corresponding to [PbO4]Pb2[PbO4]□2… = Pb2O4. Those capped chains are held together by K(1)…K(4), each of them with C.N. 6. The order of the chains corresponds to the motive of a closest packing.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Transparente, orangerot aussehende, Einkristalle von K2Pb2O4 wurden aus Gemengen von K2O2 und PbO (K:Pb = 1:1) durch Tempern [Ag-Bömbchen, 560°C, 40 d, nach Abkühlen (15°C/h)] erhalten. Sie sind triklin, P1, a = 1295,94(9), b = 753,35(7), c = 697,12(8) pm, α = 118,00(1)°, β = 106,15(1)°, γ = 93,44(1)°, Z = 4, drö = 6,573 und dpyk = 6,54 g · cm3. Strukturcharakteristisch sind Rutil-analoge Stränge kantenverknüpfter [PbO6]-Oktaeder längs [001] gemäß [PbO4/2O2/1] = PbO4. Jeweils beidseitig eines solchen Stranges sind je drei O2-, die zwei Oktaedern zugehören, alternierend mit Pb2+ bekappt oder unbekappt, entsprechend [PbO4]Pb2[PbO4]□2… = Pb2O4. Derartige bekappte Stränge werden durch K(1)…K(4), jeweils C.N. 6 zusammengehalten. Die Anordnung der Stränge entspricht dem Motiv einer dichtesten Packung.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490610
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  • 41
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    Ein neues Periodat Zum Aufbau von K9Li3I2O13 = K9Li3O[IO6]2 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 129-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Novel Periodate: On the Structure of K9Li3I2O13 = K9Li3O[IO6]2New obtained are weakly dichroitic (pale yellow/bluish) single crystals of K9Li3I2O13 by reaction of KIO4, K2O, and Li2O (KIO4:K2O:Li2O = 1:1:1.5; 800°C, 42 d). Space group P62c, Z = 2, a = 954.9 pm, c = 1172.2 pm, R = 6.2%, Rw = 5.6%, 957 symmetry independend I0(hkl), MoKα. Characteristic for this structure are „isolated“ O2- and octahedral groups [IO6]. The crystal structure has been determind. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde aus KIO4, K2O und Li2O in Form schwach dichroitischer (gelblich/bläulich) Einkristalle K9Li3I2O13 (KIO4:K2O:Li2O = 1:1:1,5; 800°C, 42 d) Raumgruppe P62c, Z = 2, a = 954,9 pm, c = 1172,2 pm, R = 6,2%, Rw = 5,6% für 957 symmetrieunabhängige Reflexe, MoKα. Charakteristisch für die Struktur sind neben „isolierten“ O2- oktaedrische Gruppen [IO6]. Die Struktur wird beschrieben und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 12 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490613
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  • 42
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    Cobaltchelate als Hydrierkatalysatoren. III. Die Hydridbildung des [Co(dpnH)]+-Komplexes in Gegenwart von Pyridin als axialer Base (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 160-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cobalt Chelates as Hydrogenation Catalysts. III. Hydride Formation of the [Co(dpnH)]+ Catalyst in the Presence of Pyridine as Axial BaseThe rate of the hydrogen uptake for [Co(dpnH)]+ is 2nd order with respect to the complex concentration and depends on the amount of added pyridine, in accord with the assumption of a more active mono- and an inactive bis-pyridine adduct. The rate law, formulated on this basis agrees very well with the measured data. The ΔH≠ - and ΔRH°-values, calculated from the temperature dependence of the rate constants and equilibrium constants are in agreement with the suggested model, whereas the ΔS≠ and ΔRS° values do not correspond completely with these expectations.
    Notes: Die Geschwindigkeit der Wasserstoffaufnahme des [Co(dpnH)]+-Komplexes ist 2. Ordnung bezüglich der Komplexkonzentration und abhängig von der Menge an zugesetztem Pyridin, in Übereinstimmung mit der Annahme eines aktiveren Mono- und eines inaktiven Bis-Pyridinaddukts. Das auf dieser Basis formulierte Geschwindigkeitsgesetz steht in sehr guter Übereinstimmung mit den Meßwerten. Die aus der Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeits- bzw. Gleichgewichtskonstanten berechneten ΔH≠- und ΔRH°-Werte stimmen mit dem angenommenen kinetischen Modell überein, während die ΔS≠- und ΔRS°-Werte diesen Erwartungen nicht ganz entsprechen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490616
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  • 43
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    Synthese und Kristallstruktur von (PPh4)2[Mo2NCl9]2, einem μ-Nitridokomplex mit Molybdän(V), und -(VI) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 92-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2NCl9]2, a μ-Nitrido Complex with Molybdenum (V) and (VI)The title compound is formed as a by-product in the partial oxidation of Mo2NCl7 with chlorine in POCl3 solution, when the reaction mixture is treated with PPh4Cl. The crystals, which are sensitive to moisture, are black in reflectance and red in transmittance. A more effective synthesis is the direct reaction of PPh4[MoNCl4] with MoCl5 in dichloro methane. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 was characterized by the i.r. spectrum and by a structural analysis with X-ray data. The compound crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (9225 independent observed reflexions, R = 0.058). The cell parameters are (20°C): a = 1144 pm, b = 1517 pm, c = 2000 pm, α = 79.8°, β = 80.1°, γ = 72.1°. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 consists of PPh4⊕ cations and the anions [Mo2NCl9]222⊖, which dimerize via chloro bridges with Mo—Cl bons lengths of 243 pm and 287 pm. In the [Mo2NCl9]22- units the molybdenum atoms are linked by MoVI≡N—MoV bridges (bond angles 179° and 174°, resp.) with Mo—N bond lengths of 167 pm and 212 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht als Nebenprodukt bei der partiellen Oxidation von Mo2NCl7 in POC3-Lösng mit Chlor und anschließender Umsetzung mit PPh4Cl in Form schwarzer, in der Durchsicht roter, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Zur Synthese besser geignet ist die direkte Umsetzung von PPh4[MoNCl4] mit MoCl5 in Dichlormethan-Lösng. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 wurde durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (9225 unabhängige, beobachtbare Reflexe, R = 5,8%). Die Gitterkonstanten sind bei 20°C: a = 1144, b = 1517, c = 2000 pm, α = 79,8°; β = 80,1°; γ = 72,1°. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 besteht aus PPh4⊕-Kationen und Anionen Mo2NCl9⊖, die über zwei Chlorobrücken mit Mo—Cl-Abständen von 243 und 287 pm dimerisieren. In den Mo2NCl9⊖-Einheiten sind die Molybdänatome über gestreckte MoVI≡N—MoV -Brücken (Bindungswinkel 179° bzw. 174°) mit MoN-Abständen von 167 bzw. 212 pm verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541111
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  • 44
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    Zum chemischen Transport von MnCl2 mit MeCl3 (Me = Al, Ga, In) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 123-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of MnCl2 with MeCl3 (Me = Al, Ga, In)The transport behaviour of MnCl2 with MeCl3 (Me = Al, Ga, In) has been calculated by the aid of the solubilities in the gas phase taking into account the gaseous chlorid complexes MnMeCl5, MnMe2Cl8, and MnMe3Cl11 and compared with the experimental results. The transport take place only from hot to cold with InCl3, where as a maximum of the solubility of the gas phase exists using AlCl3 and GaCl3. There is a good agreement between the calculated and the experimental results.
    Notes: Das Transportverhalten von MnCl2 mit MeCl3 (Me = Al, Ga, In) wird unter Berücksichtigung der gasförmigen Chloridkomplexe MnMeCl5, MnMe2Cl8 und MnMe3Cl11 über die Gasphasenlöslichkeiten berechnet und mit den experimentellen Ergebnissen verglichen. Während bei Verwendung von AlCl3 und GaCl3 ein Maximum der Gasphasenlöslichkeit auftritt, werden mit InCl3 als Transportmittel nur heiß-kalt-Transporte festgestellt. Die berechneten und experimentellen Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500714
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  • 45
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    Untersuchungen an Nickeloxid-Mischkatalysatoren. XVI. Reduktionsverhalten amorpher NiO—Al2O3/SiO2-Katalysatoren (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 177-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Nickel Oxide Mixed Catalysts. XVI. Reduction Behaviour of Amorphous NiO—Al2O3/SiO2 CatalystsThe reduction behaviour of NiO—Al2O3/SiO2 catalysts prepared by precipitationdeposition is influenced by the phase composition (amorphous nickel layersilicates and nickel alumino layersilicates, nickel spinels, nickel oxide) and the differences of the composition between surface and bulk. TPR measurements, determinations of the reduction degree, and the nickel particle sizes by static magnetic measurements showed that the reducibility of the NiO—Al2O3/SiO2 catalysts is enhanced and the nickel dispersity is decreased at low Al2O3 contents. The decrease of the reducibility at Al2O3 contents 〉5 mole% is caused by the formation of nickel spinels and the decrease of the NiII ion surface concentration.
    Notes: Das Reduktionsverhalten durch Auffällen hergestellter NiO—Al2O3/SiO2-Katalysatoren wird durch die Phasenzusammensetzung (amorphe Nickelschicht-und alumoschichtsilicate, Nickelspinelle, Nickeloxid) und durch die Unterschiede in der Zusammensetzung zwischen Volumen und Oberfläche bestimmt. TPR-Messungen, Bestimmungen des Reduktionsgrades und der Nickelpartikelgrößen durch statische magnetische Messungen zeigten, daß bei geringen Al2O3-Gehalten die Reduzierbarkeit der NiO—Al2O3/SiO2-Katalysatoren erhöht und die Nickeldispersität vermindert wird. Die Abnahme der Reduzierbarkeit bei Al2O3-Gehalten 〉5 Mol-% wird durch die Bildung von Nickelspinellen und durch die Abnahme der NiII-Ionenoberflächenkonzentration verursacht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500720
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 46
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    Zum Kondensationsverhalten von Silanolen. IV. Die sauer katalysierte Kondensation von Organodimethylsilanolen in Dioxan/Wasser (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 186-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Condensation Behaviour of Silanols. IV. Acid Catalyzed Condensation of Organodimethylsilanols in Dioxane/WaterThe condensation has been followed by GLC for silanols of the type XMe2SiOH in aqueous dioxane with HCl as catalyst. The obtained kinetic data and equilibrium constants are discussed with respect to the substituent dependence and the reaction mechanism.
    Notes: Für Silianole des Typs XMe2SiOH (X = Alkyl, Aryl, Halogenalkyl, Benzyl, Silyl) wurde gaschromatographisch die Kondensation in wäßrigem Dioxan mit HCl als Katalysator verfolgt. Die erhaltenen kinetischen Daten und Gleichgewichtskonstanten werden bezüglich ihrer Substituentenabhängigkeit sowie mechanistischer Aussagen diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500721
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 47
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    Zur Kenntnis von Polymetaarseniten Darstellung und Kristallstruktur von BaAs2O4 · H2O (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 137-145 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning Polymetaarsenites. Preparation and Crystal Structure of BaAs2O4. H2OBaAs2O4·H2O was prepared by hydrothermal reaction of BaO with As2O3 at a temperatur of 200°C. An X-ray structural analysis demonstrated that the phase contains polymetaarsenite anions [As4O84-]n, which adopt vierer single chains in the lattice. The relationship between the conformation of metaarsenite chains and cation size is discussed.
    Notes: BaAs2O4·H2O wurde durch hydrothermale Reaktion von BaO mit As2O3 bei einer Temperatur von 200°C dargestellt. Eine Röntgenstruktranalyse ergab, daß die Phase Polymetaarsenitanionen [As4O84-]n beinhaltet, die im Kristallgitter als Vierer-Einfachketten vorliegen. Die Beziehung zwischen Konformation von Polymetaarsenitketten und Kationgröße wird erlätert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541118
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  • 48
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    Untersuchungen zur Bestimmung der Phasenbreite transportierter MnO- Kristalle (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 166-171 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations for Determination of Phase-Extension of Transported MnO-CrystalsWe determined the O/Mn relation of transported MnO crystals with the method of solid electrolyte coulometry. It follows the phase-extension of MnO in function of temperature from 0.0025 at 1091 K to 0.0128 at 1292 K.
    Notes: Das O/Mn-Verhältnis transportierter MnO-Kristalle wurde mit dem Verfahren der Festelektrolytcoulometrie bestimmt. Für MnO ergibt sich eine temperaturabhängige Phasenbreite, die sich von 0,0025 bei 1091 K bis zu 0,0128 bei 1292 K erstreckt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 49
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    Zum chemischen Transport im System Mn—O unter Berücksichtigng des Sauerstoffkoexistenzdruckes (I) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 151-165 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Transport in the System Mn—O in Consideration of the Oxygen Coexistence Pressure (I)The chemical transport of the coexistent phases Mn2O3—Mn3O4 and Mn3O4—MnO with Cl2, Br2, I2, HCl, HBr, and HI was analysed thermodynamically and experimentally. The mentioned transport agents are able to transport the following phases:Index (o) bedeutet obere, (u) untere Phasengrenze (index (o) - upper phase boundary, (u) - lower phase boundary). .
    Notes: Es wurde der chemische Transport der koexistierenden Phasen Mn2O3—Mn3O4 und Mn3O4-MnO mit Cl2, Br2, I2, HCl, HBr und HI thermodynamisch analysiert und experimentell untersucht. Die genannten Transportmittel sind zum Transport folgender Phasen geeignet: .
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541120
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  • 50
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    Azomethin- und Oximgruppierungen als Bausteine von chelatbildenden Sulfonamiden und ihr differenzierter Einfluß auf die Struktur von Komplexen der 3d-Elemente (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 217-226 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Azomethine and Oxime Groups as Constituents of Chelating Sulfonamides and Their Specific Influence on the Structure of 3d-Element ComplexesBidentate azomethine or oxime substituted sulfonamides with the donor set Nsp2\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \ominus $\end{document}N (SI—H, SA—H, TABO—H, OAS—H, D—H) form neutral 1,2-complexes which are stable to oxidation. The structure of the cobalt(II) compounds remarkably depends on the type of the ligand. The oximes yield planar low-spin complexes, but the azomethines tetrahedral high-spin ones, Evidently the planar species are stabilized by a system of intramolecular hydrogen bonds including the hydroxy groups of the oxime ligators.In the octahedral chelates Ni(PCSI)2 and Co(PCSI)2 p-toluensulfonamido-o-phenylene-2-pyridine aldimine (PCSI—H) has the function of a tridentate ligand, but is only bidentate in Fe(PCSI)2 and Mn(PCSI)2. In the latter case no coordination of the sulfonamido group is observed which is normal for iron(II) and manganese(II).The tricyclic tetradentate ligend bis[o-(p-toluenesulfonamido)benzophenonen]-ethylendiimirie (SBEI-2) forms the planar chelate Ni(SBE1);in Co(SBE1) und Cu(SBE1) the coordination sphere is tetrahedrally distorted.The discussion of the molecular structure of the new complexes is basod on VIS/NIR spectra, polarographic half-wave potentials, ESCA data, and the ESR spectra of some copper(II) complexes.
    Notes: Potentiell zweizählige azomethin- bzw. oximsubstituierte Sulfonamide mit dem Donatoratomsatz Nsp2\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \ominus $\end{document}N (SI—H, SA—H, TABO—H, OAS—H, D—H) bilden mit Cobalt(II), Nickel(II) und Kupfer(II) neutrale, oxidationsstabile 1,2-Komplexe. Die Struktur der Cobalt(II)- und Nickel(II)- Verbindungen hängt deutlich vom Liganden ab. Die Oxime ergeben durchweg planare Low-spin-Komplexe, die Azomethine dagegen tetraedrische High-spin-Komplexe. Die planaren Species werden durch intramolekulare Wasserstoffbindungssysteme stabilisiert, die nur im Falle der oximhaltigen Liganden möglich sind.p-Toluensulfonamido-o-phenylen-2-pyridinaldimin (PCSI—H) fungiert in den oktaedrischen Komplexen Ni(PCSI)2 und Co(PCSI)2 dreizählig, in der tetraedrischen Verbindungen Mn(PCSI)2 und Fe(PCSI)2 dagegen nur zweizählig, da sich die Sulfonamidgruppierung nicht an der Koordination beteiligt. Der tricyclisch vierzählige Ligand Bis[o-(p-toluensulfonamido)benzophenon-ethylendiimin(SBEI—H2)] bildet den planaren Komplex Ni(SBEI); in Co(SBEI) und Cu(SBEI) ist die Koordinationsphäre tetraedrisch verzerrt.Es werden die VIS/NIR-Spektren, polarographische Halbstufenpotentiale, ESCA-Daten und die ESR-Spektren einiger Kupfer(II)-Komplexe mitgeteilt und als Basis der Strukturdiskussion benutzt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541128
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 51
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    Nachtrag zur Publikation: Der erste Dirutil-Vertreter: LiMnF4. (Mit einer Bemerkung über LiCoF4) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541131
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  • 52
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    Thermodynamic and Raman spectrometry studies showing the role of the silica tube in the chemical vapor transport of titanium diboride (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 209-218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermodynamische und ramanspektroskopische Untersuchungen zum Einfluß des Siliciumdioxid-Rohres auf den chemischen Gastransport von TitandiboridDer chemische Transport von Titandiborid mittels verschiedener Halogenide als Transportmittel (t.a.) führt zur Abscheidung von Kristallen unterschiedlicher Größe, Morphologie und Stöchiometrie. Diese Beobachtung läßt sich mit der Wechselwirkung des Systems TiB2/t.a. mit dem Siliciumdioxid des Rohres, in dem der Transport stattfindet, erklären. Sowohl thermodynamische Berechnungen als auch ramanspektroskopische Untersuchungen “in situ” zeigen Anwesenheit von Silicium-Verbindungen in der Gasphase. Da die relative Menge der Silicate in der Gasphase von der Natur der t.a. abhängt, kann hieraus das unterschiedliche Wachstum der Kristalle erklärt werden.
    Notes: Chemical vapor transports of titanium diboride using different halides as transport agents (t.a.) produce crystals with various size, morphology and stoechiometry. The explanation of this fact is to be research in the interaction of the system TiB2/t.a. with the silica of the tube in which the transport occurs. Thermodynamic calculations and Raman spectroscopy “in situ” both show the presence of silicon compounds in the gas phase. Their relative quantities following the nature of the t.a. allow us to explain the differences observed in the growth.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450225
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 53
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    Masthead (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460301
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 54
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 170. Konstitutions- und Konfigurationsisomere von Hexaphosphan(8), P6H8 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 7-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 170. Constitutional and Configurational Isomers of Hexaphosphane(8), P6H8Phosphane mixtures containing 5-10 P-% of hexaphosphane(8), P6H8, are obtained by thermolysis of diphosphane, P2H4, or as residue from distillation of crude diphosphane [3]. By complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum on the basis of selective population transfer experiments, the following P6H8-isomers with a branched phosphorus skeleton have been identified and structurally characterized: the two diastereomers of 2-phosphinopentaphosphane (1a: erythro; 1b: threo), two of the three diastereomers of 3-phosphinopentaphosphane (2a: erythro, erythro; 2b: erythro, threo), and the highly symmetric 2,3-diphosphinotetraphosphane (3). The correlation between the diastereomers and the observed spin systems results from the preferred gauche orientation of neighboring free electron pairs, the dependence of 1J(PP) on dihedral angles as well as the 3J(PP) and 4J(PP) long range couplings. Any indications of the diastereomers of n-P6H8 with an unbranched chain of phosphorus atoms have not been found.
    Notes: Bei der Thermolyse von Diphosphan, P2H4, oder als Rückstand der Destillation von Rohdiphosphan [3] werden Phosphangemische mit einem Gehalt von 5-10 P-% Hexaphosphan(8), P6H8, erhalten. Durch vollständige Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums auf der Basis von „Selective-Population-Transfer“-Experimenten konnten folgende P6H8-Isomere mit verzweigtem Phosphorgerüst nachgewiesen und strukturell aufgeklärt werden: die zwei Diastereomere von 2-Phosphino-pentaphosphan (1a: erythro; 1b: threo), zwei der drei Diastereomere von 3-Phosphino-pentaphosphan (2a: erythro, erythro; 2b: erythro, threo) und das hochsymmetrische 2,3-Diphosphino-tetraphosphan (3). Die Zuordnung der Diastereomere zu den beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten gauche-Stellung benachbarter freier Elektronenpaare, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)-Kopplungskonstanten sowie den 3J(PP)- und 4J(PP)-Fernkopplungen. Hinweise auf Diastereomere von n-P6H8 mit unverzweigter Phosphorkette konnten nicht gefunden werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460302
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 55
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    EPR- und Ligandenfeld-Spektren von Chlorovanadaten(IV). Die Kristallstruktur von PPh4[VxTi2-xCl9] (x = 0,15) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 21-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: E.P.R. and Ligand Field Spectra of Chlorovanadates(IV). The Crystal Structure of PPh4[VxTi2-xCl9] (x = 0.15)Black, moisture-sensitive crystals of PPh4[VxTi2-xCl9] (x = 0.15) are formed by the reaction of titanium tetrachloride and PPh4[VCl5] in dichloromethane. Its EPR and ligand field spectra as well as those of PPh4[VCl5] and (PPh4)2[V2Cl9][VCl5] · CH2Cl2 were recorded. In the mixed crystals of PPh4[V0.15Ti1.85Cl9], the existence of [VTiCl9]⊖ ions consisting of trigonally distorted, face sharing octahedra can be proven by the spectra. The spectra of the compounds with [VCl5]⊖ ions can only be explained when a significant Jahn-Teller distortion of the trigonal bipyramids is assumed; this distortion was not detected in the crystal structure determination of (PPh4)2[V2Cl9][VCl5] · CH2Cl2.The crystal structure of PPh4[V0.15Ti1.85Cl9] was determined by X-ray diffraction (2588 independent observed reflexions, R = 0.044). Crystal data: triclinic, space group P1, a = 1090.4, b = 1217.4, c = 1287.7 pm, α = 73.19°, β = 69.87°, γ = 82.15°, Z = 2. The compound consists of PPh4⊕ and [V0.15Ti1.85Cl9]⊖ ions. In the anions, Ti and V atoms are distributed statistically in the two face sharing octahedra.
    Notes: Schwarze, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle von PPh4[VxTi2-xCl9] (x = 0,15) entstehen durch Einwirkung von Titantetrachlorid auf PPh4[VCl5] in Dichlormethanlösung. Ihre EPR- und Ligandenfeld-Spektren sowie diejenigen der Vergleichsverbindungen PPh4[VCl5] und (PPh4)2[V2Cl9][VCl5] · CH2Cl2 wurden registriert. In den Mischkristallen PPh4[V0,15Ti1,85Cl9] kann die Existenz flächenverknüpfter [VTiCl9]⊖-Doppeloktaeder mit trigonal verzerrten Einzeloktaedern EPR- und ligandenfeld-spektroskopisch nachgewiesen werden. Bei den Verbindungen mit [VCl5]⊖-Anionen indessen lassen sich die spektroskopischen Ergebnisse nur dann verstehen, wenn man auch beim (PPh4)2[V2Cl9][VCl5] · CH2Cl2  -  abweichend vom Strukturbefund  -  eine deutliche Jahn-Teller-Verzerrung der trigonalen Bipyramiden annimmt.Die Kristallstruktur von PPh4[V0,15Ti1,85Cl9] wurde durch Röntgenbeugung bestimmt; (2588 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,4%). Kristalldaten: triklin, Raumgruppe P1, a = 1090,4; b = 1217,4; c = 1287,7 pm; α = 73,19°; β = 69,87°; γ = 82,15°; Z = 2. Die Verbindung besteht aus PPh4⊕-Kationen und Anionen [V0,15Ti1,85Cl9]⊖ mit statistischer Ti/V-Verteilung. Die Metallatome des Anions sind wie in den Ionen [V2Cl9]⊖ und [Ti2Cl9]⊖ über drei Chlorobrücken zu einem Doppeloktaeder verknüpft.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460303
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  • 56
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    Übergangsmetallphosphidokomplexe. XI. Diphosphenkomplexe des Typs (R3P)2Ni[η2-(PR′)2] und phosphidoverbrückte Nickel(I)-Komplexe des Typs [R3PNiP(SiMe3)2]2 (Ni—Ni) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 55-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Phosphido Complexes. XI. Diphosphene Complexes of the Type (R3P)2Ni[η2-(PR′)2] and Phosphido-Bridged Nickel(I) Complexes of the Type [R3PNiP(SiMe3)2]2(Ni—Ni)From reactions of complexes of the type (R3P)2NiCl2 1 (R = Me a, Et b, nBu c, iBu d, Ph e, iPr f, Cy g) with LiP(SiMe3)2 in a 1:2 molar ratio the diphosphene complexes (R3P)2Ni[η2-(PSiMe3)2] 4a-c and the phosphido-bridged nickel(I) complexes [R3PNiP(SiMe3)2]2 (Ni—Ni) 7a-g are available. Using low temperature n.m.r. measurements the monosubstitution products (R3P)2NiClP(SiMe3)2 2a-c and the nickel(0) diphosphane complexes R3PNi[η1-P2(SiMe3)4] 6a-g can be detected as intermediates. In reactions in a 1:1 molar ratio the formation of the diphosphorus complexes [(R3P)2Ni]2P2 9b, 9c is n.m.r. spectroscopically detectable. 1b reacts with LiP(SiMe3)CMe3 to give first the nickel(0) diphosphane complex Et3PNi[η1-P(SiMe3)CMe3—P(SiMe3)CMe3] 10, which can be isolated at low temperatures, finally yielding (Et3P)2Ni[η2-(PCMe3)2] 11 and [Et3PNiP(SiMe3)CMe3]2 (Ni—Ni) 12. 11 as well as (Et3P)2Ni[η2-(PPh)2] 14 can also be obtained reacting 1b with R′P(SiMe3)2 (R′ = CMe3, Ph). The best yields of diphosphene complexes result from [2+1] cyclocondensation reactions of 1a-c with P2(SiMe3)4 to give 4a-c and of 1b with [P(SiMe3)CMe3]2 to give 11. N.m.r. and mass spectral data are reported.
    Notes: Durch Umsetzungen von Komplexen des Typs (R3P)2NiCl2 1 (R = Me a, Et b, nBu c, iBu d, Ph e, iPr f, Cy g) mit LiP(SiMe3)2 im Molverhältnis 1:2 sind die Diphosphenkomplexe (R3P)2Ni[η2-(PSiMe3)2] 4a-c und die phosphidoverbrückten Nickel(I)-Komplexe [R3PNiP(SiMe3)2]2 (Ni—Ni) 7a-g zugänglich. Als Zwischenstufen können dabei durch Tieftemperatur-NMR-Messungen die Monosubstitutionsprodukte (R3P)2NiClP(SiMe3)2 2a-c und die Nikkel(0)-Diphosphankomplexe R3PNi[η1-P2(SiMe3)4] 6a-g nachgewiesen werden. Bei Umsetzungen im Molverhältnis 1:1 ist die Bildung der Diphosphorkomplexe [(R3P)2Ni]2P2 9b, 9c NMR-spektroskopisch nachweisbar. 1b reagiert mit LiP(SiMe3)CMe3 über den bei tiefen Temperaturen isolierbaren Nickel(0)-Diphosphankomplex Et3PNi[η1-P(SiMe3)CMe3—P(SiMe3) CMe3] 10 zu (Et3P)2Ni[η2-(PCMe3)2] 11 und zu [Et3PNiP(SiMe3)CMe3]2 (Ni—Ni) 12. 11 ist ebenso wie (Et3P)2Ni[η2-(PPh)2] 14 auch aus 1b und R′P(SiMe3)2 (R′ = CMe3, Ph) erhältlich. Die besten Ausbeuten an Diphosphenkomplexen ergeben [2+1] Cyclokondensationsreaktionen von 1a-c mit P2(SiMe3)4 zu 4a-c und von 1b mit [P(SiMe3)CMe3]2 zu 11. NMR-spektroskopische und massenspektrometrische Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460307
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 57
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    Der erste Di-Rutil-Vertreter: LiMnF4.(Mit einer Bemerkung über LiCoF4) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 113-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Di-Rutile: LiMnF4 (With a Remark on LiCoF4)For the first time brownish red single crystals of LiMnF4 have been prepared by thermal decomposition of Li2MnF6 or LiMnF5 (Au- tube under Ar, 600°C, 7 d). LiMnF4 crystallizes in the monoclinic crystal system, spcgr. P21/c, a = 541.4(1), b = 462.9(1), c = 569.4(1) pm, β = 113.24(2)°, Z = 2. (Four-circle diffractometer PW 1100, Fa. Philips, MoKα, 386 of 386 Io(hkl), R = 3.7, Rw = 2.5%, parameters see in the text).The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden rotbraune Einkristalle von LiMnF4 (thermischer Abbau von Li2MnF6 bzw. LiMnF5, Goldtiegel, 600°C, 7 d) erhalten. LiMnF4 kristallisiert monoklin mit a = 541,4(1), b = 462,9(1), c = 569,4(1) pm, β = 113,24(2)°, Raumgruppe P21/c, Z = 2. (Vierkreisdiffraktometerdaten: 386 von 386 Io(hkl), MoKα, R = 3,7 und Rw = 2,5%). Lageparameter s. Text.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460311
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  • 58
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    Neue Oxozincate mit Inselstruktur: K4[ZnO3] Mit einem Anhang über Rb7Na[ZnO3]2 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 122-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Nesozincates: K4[ZnO3], Rb7Na[ZnO3]2For the first time A) K4[ZnO3] and B) Rb7Na[ZnO3]2 have been prepared (from the binary oxides). They represent the first oxozincates of the alkali metals in which the coordination number of Zn2+ is exclusively 3 (carbonate-like groups [ZnO3]). Both oxides crystallize triclinic, space group P1 with A): a = 1103.3(3), b = 881.3(3), c = 698.2(2) pm, α = 109.65(2)°, β = 89.56(2)°, γ = 102.41(3)° and Z = 4, and B): a = 1128.3(3), b = 974.5(3), c = 711,8(2) pm, α = 114.12(2)β, = = 88.46(3)°,γ = 106.48(2)° and Z = 4.Their crystal structures have been determined from single crystal data (four circle diffractometer) and refined to R = 10.1%, Rw = 7.8% (2905 unique I0(hkl)) and R = 19.5%, Rw = 17.3% (2269 unique I0(hkl)), respectively. The Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN) and Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR) have been calculated.
    Notes: Neu dargestellt wurden A) K4[ZnO3] und B) Rb7Na[ZnO3]2 (aus den binären Oxiden). Es sind dies die ersten Alkalimetalloxozincate, in denen Zn2+ ausschließlich die Koordinationszahl 3 gegen O2- annimmt (carbonatanaloge Gruppen [ZnO3]). Beide Oxide kristallisieren triklin, Rgr. P1 mit A): a = 1103,3(3), b = 881,3(3), c = 698,2(2) pm, α = 109,65(3)°, β = 89,56(2)°, γ = 102,41(3)° und Z = 4, bzw. B): a = 1128,3(3), b = 974,5(3), c = 711,8(2) pm, α = 114,12(2)°, β = 88,46(3)°, γ = 106,48(2)° und Z = 4. Die Kristallstrukturen wurden aus Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt und bis R = 10,1%, Rw = 7,8% (2905 I0(hkl)) bzw. R = 19,5%, Rw = 17,3% (2269 I0(hkl)) verfeinert. Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) sowie Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) und Effektive Koordinationszahlen (ECoN) wurden berechnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460312
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 59
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    AsPh4[W2Cl4(N3S2)3] · CCl4; Synthese und Kristallstruktur (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 115-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AsPh4[W2Cl4(N3S2)3] · CCl4; Synthesis and Crystal StructureThe title compound was obtained in form of black crystals along with other products by the reaction of H2S and AsPh4[WCl4(N3S2)] in dichloromethane and subsequent addition of CCl4. Its crystal structure was determined by X-ray diffraction (3036 observed reflexions, R = 0.051). Crystal data: triclinic, space group P¯1, Z = 2, a = 1369, b = 1398, c = 1441 pm, α = 64.8, β = 68.02 and γ = 58.1°. The compound consists of AsPh4⊕ ions, CCl4 molecules and [W2Cl4(N3S2)3]⊖ ions. In the latter, one tungsten atom is member of one planar WN3S2 ring while the second tungsten atom belongs to two such rings forming a nearly planar S2N3WN3S2 unit. Two nitrogen atoms of this unit are linked to the other tungsten atom forming a WN2W ring. Two chloro ligands at each tungsten atom complete the coordination sphere to coordination numbers of six.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht neben anderen Produkten bei der Einwirkung von H2S auf AsPh4[WCl4(N3S2)] in Dichlormethanlösung nach Zugabe von CCl4 in Form schwarzer Kristalle. Nach der röntgenographischen Strukturanalyse kristallisiert AsPh4[W2Cl4(N3S2)3] · CCl4 triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle (3036 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 5,1%). Die Gitterkonstanten sind a = 1369, b = 1398, c = 1441 pm, α = 64,8; β = 68,02; γ = 58,1°. Die Verbindung besteht aus AsPh4⊕-Ionen, zweikernigen Anionen [W2Cl4(N3S2)3]⊖ und eingelagerten CCl4-Molekülen. Eines der Wolframatome ist Bestandteil eines ebenen WN3S2-Sechsringes, das andere Wolframatom gehört zwei Cyclothiazenoringen an; die beiden Ringe der Einheit S2N3WN3S2 bilden dabei nahezu eine gemeinsame Ebene. Zwei der N-Atome eines jeden WN3S2-Ringes verknüpfen die beiden Wolframatome über einen WN2W-Vierring. Durch je zwei Chlorliganden erreichen die Wolframatome die Koordinationszahl sechs.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 60
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    Reaktion von Acetamidin mit Kohlenstoffdisulfid 5. Kristall- und Molekülstruktur der N-Acetimidoyldithiocarbamidsäure (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 149-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 176. Reaction of Acetamidine with Carbon Disulfide. 5. Crystal and Molecular Structure of N-Acetimidoyl Dithiocarbamic AcidN-Acetimidoyl dithiocarbamic acid crystallizes with Z = 8 in the monoclinic space group P21/c (No. 14) with cell dimensions a = 9.502(3) Å, b = 11.585(1) Å, c = 10.765(3) Å, β = 92.19(4)°. The crystal structure has been determined from single crystal X-ray data measured at 21°C and refined to a conventional R of 0,043 for 3450 independent reflections (Rw = 0,050).The acid exists in the dipolar form in two different conformations. The molecules are roughly plane. They are linked together by different S…H—N hydrogen bridges.
    Notes: N-Acetimidoyldithiocarbamidsäure kristallisiert mit Z = 8 in der monoklinen Raumgruppe P21/c (Nr. 14) mit den Gitterdimensionen a = 9,502(3) Å, b = 11,585(1) Å, c = 10,765(3) Å, Å = 92,19(4)Å. Die Struktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten bei 21°C unter Verwendung von 3 450 symmetrieunabhängigen Reflexen bestimmt und bis zu einem konventionellen Zuverlässigkeitsfaktor von R = 0,043 verfeinert (Rw = 0,050).Die Säure liegt in der dipolaren Zwitterionenform in zwei unterschiedlichen Konformationen vor. Die Moleküle sind annähernd planar. Ihr Zusammenhalt untereinander erfolgt über verschiedene S…H—N-Wasserstoffbrücken.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 61
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XLIII. Alkoholyse von Silicium-Schwefel-Verbindungen mit Alkoxyethanolen und 2-Mercaptoethanol (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 229-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. XLIII. Alcoholysis Reaction of Silicon-Sulphur Compounds with Alkoxyethanols and 2-MercaptoethanolThe reactions of 2-alkoxyethanols und 2-mercaptoethanol with (RO)3SiSH, (RO)2Si(SH)2, cyclo-[(t-BuO2)SiS]2, and SiS2 were investigated. Besides of mixed esters of orthosilicic acid a new group of mixed trialkoxysilanethiols - (RO)2(R′O)SiSH - was obtained. Informations about the hydrolytic splitting of the Si—S bond of these Si—S compounds were obtained by thiomercurimetric titration with HMB.
    Notes: Die Reaktionen von 2-Alkoxyethanolen und 2-Mercaptoethanol mit (RO)3SiSH, (RO)2Si(SH)2, cyclo-[(t-BuO)2SiS]2 und SiS2 wurden untersucht. Außer gemischten Estern der Orthokieselsäure wurde eine neue Gruppe von gemischten Trialkoxysilanthiole - (RO)2(R′O)SiSH - erhalten. Informationen über die hydrolytische Spaltung der Si—S-Bindung der erhaltenen Si—S-Verbindungen wurden mittels thiomercurimetrischer Titration mit HMB erhalten.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875460325
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 62
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    Solid-Liquid-Phase Equilibria in the System KCl—MgCl2—H2O at Elevated Temperatures. I. The Binary System MgCl2—H2O at 130-250°CProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 21-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fest-Flüssig-Phasengleichgewichte im System KCl—MgCl2—H2O bei erhöhten Temperaturen. I. Das binäre System MgCl2—H2O bei 130 bis 250°CExperimentelle Ergebnisse zur Bestimmung der Fest-Flüssig-Phasengleichgewichte im System MgCl2—H2O bei Temperaturen von 130 bis 250°C werden vorgestellt.
    Notes: Experimental studies of the solid-liquid-phase equilibria of the system MgCl2—H2O within a temperature range of 130°C to 250°C are presented.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470403
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 63
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    Sulfonamide mit heterocyclischen Substituenten als Extraktionsmittel für Kupfer(II)Professor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 7-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfonamides with Heterocyclic Substituents as Extractants for Copper(II)With 2-picolylbenzenesulfonamide (N2NHO2SC6H5) as a model of the technical extractant LIX 34, the influence of functional variations on the extraction of copper(II) is studied and estimated by a comparison of the pH1/2 values.The relation pH1/2∼-σp is observed for extractants with substituents in p-position of the benzene ring. Turning to 2-pyridylethylbenzenesulfonamide, which forms six-membered rings, an increase of pH1/2 is observed. But no direct comparison is possible with 2-pyridylbenzenesulfonamide as the copper(II) complexes are dimeric having a structure analogous to copper(II) acetate. The substitution of the methylene group by an SO2-(PSA—H) or an NH-residue (PTSH—H) is connected with an with an increase of pH1/2 in the first case, but a decrease of pH1/2 in the second one (7,25 and 2,70). The application of PTSH—H as an extractant for copper(II) is confined by a slow redox reaction with this ion.π-electron delocalization within the chelate rings, which are derived from sulfonylhydrazones of heterocyclic ketones, is a factor which, in general, improves the extraction properties.There is a strong differentiation of PH1/2 (APSH—H 1,4; BBSH—H 6,9). An increase of the tetrahedral distortion of the chromophore CuN4, as it is indicated by ESR, measurements, is connected with a decrease of pH1/2.The benzenesulfonyl group influences the copper(II) extraction by bidentate nitrogen containing ligands in a twofold may: The protonation of the pyridyl and also that of other heterocyclic residues is rendered more difficult, but NH-acidity is increased. Some of the new extractants (APSH—H, BPSH—H) are as active as LIX reagents.
    Notes: Am Beispiel von 2-Picolylbenzensulfonamid (N2NHO2SC6H5), einem Modell des technischen Extraktanten LIX 34, wird der Einfluß funktioneller Veränderungen auf das Extraktionsverhalten gegenüber Kupfer(II) untersucht und zur Beurteilung der pH1/2 herangezogen.Bei Einführung von p-Substituenten am Benzenring erweist sich pH1/2∼-σp. Der übergang zu 2-Pyridylethylbenzensulfonamid (N3NHO2SC6H5), einem Sechsringbildner, ist mit einer Erhöhung von pH1/2 verbunden. Dagegen ist kein unmittelbarer Vergleich mit dem potentiellen Vierringbildner 2-Pyridylbenzensulfonamid möglich, weil die gebildeten Kupfer(II)-Komplexe eine dem Kupfer(II)-acetat analoge dimere Struktur haben.Die Substitution der Methylengruppe von N2NHO2SC6H5 durch einen SO2—(PSA—H) oder NH-Rest (PTSH—H) führt im ersten Fall zu einer Erhöhung, im zweiten zu einer Erniedrigung von pH1/2 (7,25 bzw. 2,70). Gegen den Einsatz von PTSH—H als Extraktionsmittel spricht eine langsame Redoxreaktion mit Kupfer(II).Die π-Elektronendelokalisierung in den Chelatringen, die sich von Sulfonylhydrazonen heterocyclischer Ketone ableiten, ist ein Faktor, der das Extraktionsverhalten im allgemeinen verbessert. Man findet eine starke Abstufung von pH1/2 (APSH—H 1,4; BBSH—H 6,9); der Wert sinkt mit wachsender tetraedrischer Verzerrung der ZKE CuN4 (Bestimmung durch ESR-spektroskopische Untersuchungen).Die Benzensulfonylgruppierung beeinflußt die Kupfer(II)-Extraktion mit zweizähligen stickstoffhaltigen Liganden in zweierlei Weise: Die Protonierung von Pyridin- und anderen heterocyclischen Stickstoffatomen wird erschwert, die NH-Acidität erhöht. Einige der untersuchten Extraktanten (APSH—H, BPSH—H) sind in ihrer Wirksamkeit mit den LIX-Reagenzien zu vergleichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470402
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  • 64
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    Salze von Halogenophosphorsäuren. XIV. Darstellung und Kristallstruktur von Kalium-dikupferhydroxid-bis(monofluorophosphat)-Monohydrat Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2OErweiterte Fassung eines Posterbeitrages auf dem „11th International Symposium on Fluorine Chemistry“, Berlin, August 1985.Professor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 75-82 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts of Halogenophosphoric Acids. XIV. Preparation and Crystal Structure of Dicopper-potassium-hydroxide-bis(monofluorophosphate) Monohydrate Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2OBy the reaction of potassium monofluorophosphate and copper(II) salts in aqueous medium a crystalline, insoluble basic copper potassium monofluorophosphate Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2O 1 is formed. The thermal decomposition of 1 has been studied. 1 crystallizes in the monoclinic space group B2/m with a = 9.094 Å, b = 7.755 Å, c = 6.333 Å, α = β = 90°; γ = 117.55°, and Z = 2.
    Notes: Bei der Reaktion von Kaliummonofluorophosphat mit Kupfer(II)-Salzen in wäßriger Lösung bildet sich das basische Kupfer-Kalium-Monofluorophosphat Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2O 1 als kristalliner schwerlöslicher Niederschlag. Die thermische Zersetzung von 1 wurde untersucht. 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe B2/m mit a = 9,094 Å, b = 7,755 Å, c = 6,333 Å, α = β = 90°, γ = 117,55° und Z = 2.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470408
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  • 65
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    Darstellung und spektroskopische Untersuchungen von hoch-verzweigten funktionellen SiloxanenProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 100-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Investigations of Highly Branched Functional SiloxanesThe preparation of the siloxanes [(Me3SiO)3SiO]n(Me3SiO)3-nSiX and (Me3SiO)3Si[OSi(OSiMe3)2]2X (n = 1-3, X = H, Cl, OC2H5, OH) is described.The hydride-siloxanes and the siloxanoles have been investigated by i.r. and 29Si-n.m.r. spectroscopy. The frequencies of the Si—H stretching vibration, the 29Si—1H coupling constants and the 29Si-chemical shifts of the Si(H) signal for the hydride-siloxanes as well as the frequencies of the (Si)O—H stretching vibration, the relative (Si)O—H acidity, and the 29Si-chemical shifts of the Si(OH) signal for the siloxanoles show a dependence on the number of the (Me3SiO)3SiO groups. The spectroscopic data are discussed with respect to the silicate environment of the Si(H) and Si(OH) atom, respectively.In the siloxanoles intramolecular hydrogen bondings were observed.
    Notes: Die Darstellung der Siloxane [(Me3SiO)3SiO]n(Me3SiO)3-nSiX und (Me3SiO)3Si[OSi(OSiMe3)2]2X (n = 1-3, X = H, Cl, OC2H5, OH) wird beschrieben.Die Hydridsiloxane und Siloxanole wurden IR- und 29Si-NMR-spektroskopisch untersucht. Sowohl die Bandenlagen der Si—H-Valenzschwingung, die 29Si—1H-Kopplungskonstanten und die 29Si-chemischen Verschiebungen des Si(H)-Signals der Hydridsiloxane als auch die Bandenlagen der (Si)O—H-Valenzschwingung, die relative (Si)O—H-Acidität und die 29Si-chemischen Verschiebungen des Si(OH)-Signals der Siloxanole zeigen eine Abhängigkeit von der Anzahl der (Me3SiO)3SiO-Gruppen. Die spektroskopischen Daten werden unter dem Aspekt der silicatischen Umgebung des Si(H)-bzw. Si(OH)-Atoms diskutiert.In den Siloxanolen wurden intramolekulare Wasserstoffbrückenbindungen beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470411
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 66
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    Zur Wirkung von Citronensäure auf die Hydratation von Tricalciumsilicat (Ca3SiO5)Professor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 127-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Citric Acid on the Hydration of Tricalcium Silicate (Ca3SiO5)The influence of citric acid on the hydration of tricalcium silicate was investigated. The strong retarding effect of this acid is discussed on the basis of Ca(OH)2 solubility, the formation of a protective layer at the surface of Ca3SiO5 and an inhibition of the crystallization of calcium hydroxide.
    Notes: Es wurde die Wirkung von Citronensäure auf die Hydratationsreaktion von Tricalciumsilicat (Ca3SiO5) untersucht. Die starke Verzögerungswirkung dieser Säure wird im Zusammenhang mit der Calciumhydroxidlöslichkeit, der Bildung von Schutzschichten auf der Oberfläche des Ca3SiO5 und der Hemmung der Ca(OH)2-Kristallisation diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470414
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 67
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    Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XLIV. Beeinflussung des katalytischen Verhaltens modifizierter Zeolithe vom Typ ZSM-5 durch thermische BehandlungProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 142-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XLIV. Modification of the Catalytic Behavior of Modified ZSM-5 Zeolites by Thermal TreatmentThe catalytic activity, the shape selectivity, and the deactivation behavior of ZSM-5 in paraffin cracking reactions can be regulated by a thermal pretreatment. A minimum of the deactivation rate as a function of zeolite pretreatment time at 600°C found in the hexane cracking could be verified in the methanol conversion reaction to gasoline.
    Notes: Die katalytische Aktivität, die Formselektivität und das Aktivität-Zeit-Verhalten des ZSM-5 beim Spalten von Paraffinen kann durch thermische Vorbehandlung stark beeinflußt werden. Ein in der Spaltung von Hexan gefundenes Minimum der Desaktivierungsgeschwindigkeit als Funktion der Dauer der Vorbehandlung bei 600°C konnte in der Methanolumwandlung zu Benzin verifiziert werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470416
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 68
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    NQR-Untersuchungen an Addukten des SbCl3 und SbCl5. 35Cl- und 121,123Sb-NQR-spektroskopische Untersuchungen der Wechselwirkung zwischen SbCl3 bzw. SbCl5 und Phosphoryl- sowie Thiophosphorylchloriden (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 173-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NQR Studies on Adducts of SbCl3 and SbCl5. 35Cl- and 121,123Sb-NQR Spectroscopic Studies of the Interaction between SbCl3 or SbCl5 and Phosphoryl or Thiophosphoryl ChloridesThe complex formation between SbCl3 and SbCl5, respectively, and the chlorides POCl3, P2O3Cl4, and P2OS2Cl4 has been studied by NQR spectroscopy. The formation of the adducts SbCl3 · 2 POCl3 and SbCl5 · P2OS2Cl4 has been proved. Based on its 35Cl-NQR spectrum for the latter compound the constitution of a hexachloro antimonate P2OS2Cl3+SbCl6- is assumed.
    Notes: Das Komplexbildungsverhalten von SbCl3 bzw. SbCl5 gegenüber den Phosphoryl- bzw. Thiophosphorylchloriden POCl3, P2O3Cl4 und P2OS2Cl4 wurde mit Hilfe der 35Cl- und 121,123Sb-NQR-Spektroskopie untersucht. Dabei wurden als definierte Addukte SbCl3 · 2 POCl3 und SbCl5 · P2OS2Cl4 nachgewiesen. Für die letzte Verbindung wird aufgrund des 35Cl-NQR-Spektrums die Konstitution eines Hexachloroantimonats der Formel P2OS2Cl3+SbCl6- angenommen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470420
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 69
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    Neue Metalloxide mit Tetraeder-Doppel als Baugruppe: Rb6[Tl2O6] und Cs6[In2O6]Professor Heinz Harnisch zum 60. Geburtstage am 24. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 188-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Metal Oxides with Doubles of Tetrahedra as Building Units: Rb6[Tl2O6] and Cs6[In2O6]We prepared the hitherto unknown Rb6[Tl2O6] and Cs6[In2O6] by heating mixtures of Tl2O3 and RbO0.60 (Rb:Tl = 3.5:1) as well as In2O3 and CsO0.53 (Cs:In = 3.5:1) as single crystals [closed Ag-cylinder, 650°C, 14 d]. The single crystals of Rb6[Tl2O6] are yellow, those of Cs6[In2O6] pale yellow, all transparent and rude. The new type of structure was elucidated by 4-circle-diffractometer (PW 1100) data.Rb6[Tl2O6]: P21/a; a = 1145,7(3), b = 713,3(1), c = 783,9(2) pm, β = 93,73° (2), Z = 2; Ag-Kα, 2100 out of 2531 I0(hkl), R = 9,6% and Rw = 8,9%.Cs6[In2O6]: P21/a; a = 1178,5(4), b = 730,7(2), c = 816,3(2) pm, β = 95,38° (3), Z = 2; Mo-Kα, 1584 out of 2032 I0(hkl), R = 9,25%, and Rw = 8,44%.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurden Rb6[Tl2O6] und Cs6[In2O6] durch Tempern inniger Gemenge von Tl2O3 mit RbO0,60 (Rb:Tl = 3,5:1) bzw. In2O3 mit CsO0,53 (Cs:In = 3,5:1) als Einkristalle [geschl. Ag-Zylinder, 650°C, 14 d]. Die Einkristallen von Rb6[Tl2O6] sind gelb, die von Cs6[In2O6] hellgelb, alle durchsichtig und derb. Der neue Strukturtyp wird durch Einkristalldaten (Vierkreisdiffraktometer PW 1100) belegt.Rb6[Tl2O6]: P21/a; a = 1145,7(3), b = 713,3(1), c = 783,9(2) pm, β = 93,73° (2), Z = 2; Ag-Kα, 2100 von 2531 I0(hkl), R = 9,6% und Rw = 8,9%.Cs6[In2O6]: P21/a; a = 1178,5(4), b = 730,7(2), c = 816,3(2) pm, β = 95,38° (3), Z = 2; Mo-Kα, 1584 von 2032 I0(hkl), R = 9,25%, Rw = 8,44%.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird für beide berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470422
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 70
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    Neue Tetrathiocyanato-diamin-Chromiate mit tertiären aliphatischen Aminen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 225-232 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Tetrathiocyanato Diamine Chromiates with Tertiary Aliphatic AminesThree new Reinecke salt like complexes: [Cr(NCS)4(amine)2]- were obtained by means of substitution reactions of anhydrous K3[Cr(NCS)6] with triethyl-, tripropyl-, and tributylamine, respectively, without solvent. The formulae of the new complex anions were established by preparation of 63 derivatives with the hydrochlorides of some amines and alkaloides, with metal ions and cobalt(III) amine bases, respectively.The electronic and i.r. spectra of some derivatives were recorded. Some structural problems were discussed on the basis of spectral data.
    Notes: Drei neue Reineckesalz-ähnliche Komplexe [Cr(NCS)4(Amin)2]-, wurden durch Substitutionsreaktionen aus entwässertem K3[Cr(NCS)6] und Triethyl-, Tripropyl-, bzw. Tributylamin ohne Verwendung von Lösungsmitteln erhalten. Die Herstellung von 63 neuen Salzen mit den Chlorhydraten einiger aliphatischer Amine und Alkaloide, bzw. mit Metallen und Kobalt(III)-Aminen bestätigt die Zusammensetzung der erwähnten einbasischen Komplexanionen. Zur Klärung einiger Strukturfragen wurden die elektronischen und IR-Spektren einiger Derivate aufgenommen und diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470426
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 71
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    Reaktion von Acetamidin mit Kohlenstoffdisulfid 6. Methylierung von N-Acetimidoyldithiocarbamaten (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 125-133 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 177. Reaction of Acetamidine with Carbon Disulfide. 6. Methylation of N-Acetimidoyl DithiocarbamatesN-Acetimidoyl dithiocarbamates react with methyl iodide to produce the hitherto unknown methyl ester of N-acetimidoyl dithiocarbamic acid AIDTC-CH3 in low yield as well as the S,S′-dimethyl ester of trithiocarbonic acid TTK-(CH3)2, the S-methyl ester of dithiocarbamic acid DTC-CH3, and 2-thiomethyl-4, 6-dimethyl-1, 3, 5-triazine TMMT besides other products (formulae see “Inhaltsübersicht”).The compounds have been characterized by means of diverse methods.
    Notes: Die Umsetzung von N-Acetimidoyldithiocarbamaten mit Methyliodid liefert den bisher nicht bekannten N-Acetimidoyldithiocarbamidsäure-S-methylester AIDTC-CH3 in nur geringer Ausbeute und den S,S′-Dimethylester der Trithiokohlensäure TTK-(CH3)2, den S-Methylester der Dithiocarbamidsäure DTC-CH3 sowie 2-Thiomethyl-4, 6-dimethyl-1, 3, 5-triazin TMMT neben anderen Reaktionsprodukten: Die Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450214
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 72
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    Kristallstrukturen und Phasentransformationen von Caesiumtrihalogenogermanaten(II) CsGeX3 (X = Cl, Br, I) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 148-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures and Phase Transformations of Cesium Trihalogenogermanates CsGeX3(X = Cl, Br, I)The compounds CsGeX3 (X = Cl, Br, I) have been obtained by reactions of Ge(OH)2 with CsX in aquaeous HX solutions. The thermal behavior has been studied by X-ray diffraction. Raman spectroscopy, and DTA/DSC. The compounds are dimorph. The low temperature modifications L-CsGeX3 show a rhomboedric deformed perovskite type structure. The high temperature phases H-CsGeX3 form the cubic perovskite type structure. The reversible phase transitions are interpreted as a result of position changes of the Ge atoms in the H-forms (Order-Disorder transitions). The transition temperatures increase in the sequence CsGeCl3 (155°C), CsGeBr3 (238°C), CsGeI3 (277°C).
    Notes: Das thermische Verhalten der Verbindungen CsGeX3 (X = Cl, Br, I), durch Umsetzungen von Ge(OH)2 mit CsX in wäßrigen HX-Lösungen erhalten, wurde unter Verwendung von Röntgenbeugung, Ramanspektroskopie und DTA/DSC untersucht. Die Verbindungen sind dimorph. Bei den Tieftemperaturmodifikationen L-CsGeX3 werden rhomboedrische Verzerrungsvarianten der Perowskitstruktur (Raumgruppe R3m), bei den Hochtemperaturformen H-CsGeX3 die kubische Perowskitstruktur gefunden. Die reversiblen Phasentransformationen werden als Ordnungs-Unordnungs-Übergänge infolge von Platzwechselvorgängen der Ge-Atome bei den H-Formen gedeutet. Die Umwandlungstemperaturen steigen in der Reihe CsGeCl3 (155°C), CsGeBr3 (238°C), CsGeI3 (277°C) an.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450217
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  • 73
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    Darstellung und Kristallstruktur der Calciumnitridhalogenide Ca2NCl und Ca2NBr (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 177-183 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Calcium Nitride Halides Ca2NCl and Ca2NBrCa2NCl and Ca2NBr were prepared as well crystalline powders of light-grey colour by reaction of Ca3N2 and CaX2 in a molar ratio 1:1 in steel ampoules under argon (50 h 740°C; 15 h 1 000°C and 40 h 950°C, resp.). Brownish transparent single crystals were obtained by annealing specimens in molybdenum ampoules (25 d 1 125°C).The compounds crystallize in the anti-α-NaFeO2-structure (Crystallographic data: see “Inhaltsübersicht”). N3- and X- are rhombohedrally distorted cubic close packed. The sequence of the anionic layers is X-—N3-—X-—N3-—…. Ca2+ is shifted towards N3- so that Ca2N+ layers are formed which are held together by the halide ions.
    Notes: Ca2NCl und Ca2NBr wurden als hellgraue, sehr gut kristalline Pulver aus Ca3N2 und CaX2 im Molverhältnis 1:1 in Stahlampullen unter Argon dargestellt (50 h 740°C, 15 h 1 000°C bzw. 40 h 950°C). Bräunlich transparente Einkristalle erhielt man durch 25tägiges Tempern der Präparate in Molybdänampullen bei 1 125°C.Die Verbindungen kristallisieren im Anti-α-NaFeO2-Typ (R3m, Ca2NCl: a = 366,61(2) pm, c = 1971,1(4) pm, c/a = 5,377(2), Z = 3, drö = 2,815 g · cm-3, d425 = 2,77; Ca2NBr: a = 371, 66(3) pm, c = 2055, 8(4) pm, c/a = 5, 531(2), drö = 3,526 g · cm-3, d425 = 3,51). N3- und X- bilden zusammen eine rhomboedrisch verzerrte kubisch dichteste Anionenpackung mit der Schichtabfolge X-—N3-—X-—N3-—…. Ca2+ ist auf N3- zugerückt, wodurch Ca2N+-Schichtpakete entstehen, die durch X- zusammengehalten werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 74
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    Schwefel-Phosphor Heterocyclen RP(S)Sn, Darstellung, Struktur und Eigenschaften (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 180-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfur-Phosphorus Heterocycles RP(S)Sn, Synthesis, Structure, and PropertiesSulfur-phosphorus heterocycles of the composition RP(S)Sn (R = Me, t-Bu; n = 7-5) 1a, b-3a, b have been synthesized in ring-closing reactions between the silyl or stannyl esters of trithiophosphonic acids RP(S)(SEMe3)2 (E = Si, Sn) and chlorosulfanes SxCl2 (x = 5-3). The heterocycles are fairly stable in crystalline state, in solution disproportionation to ring compounds with larger and smaller number of S-atoms, respectively, as well as oligomerization is observed. According to NMR spectroscopic investigations the S—P heterocycles exhibit the following structures 1. MeP(S)S7 (1a), eight-membered ring showing two crown conformations that differ in the orientation (axial, equatorial) of the Me-group; t-BuP(S)S7 (1b), eight-membered ring with crown conformation (t-Bu = equatorial). 2. RP(S)S6 (2a, b), seven-membered rings with twist-chair conformation. 3. RP(S)S5, six-membered rings, R = Me (3a) chair conformation (Me = axial), R = t-Bu (3b) chair conformation (t-Bu = equatorial) and twist-boat conformation. In crystalline state 1a only exists in the crown conformation with axial orientation of the Me-group. In solution a fast conformational interconversion between the two isomers of 1a and of 3b has been detected by dynamic NMR measurements. Furthermore t-BuP(S)S5 (3b) is in a temperature and concentration dependent equilibrium with its dimer and probably also with oligomeric forms.
    Notes: Schwefel-Phosphor Heterocyclen der Zusammensetzung RP(S)Sn (R = Me, t-Bu; n = 7-5) 1a, b-3a, b wurden in Ringschlußreaktionen zwischen den Silyl- oder Stannylestern der Trithiophosphonsäuren RP(S)(SEMe3)2 (E = Si, Sn) und Chlorsulfanen SxCl2 (x = 5-3) dargestellt. Die Heterocyclen sind in festem Zustand sehr stabil, in Lösung wird Disproportionierung in Ringverbindungen mit einer größeren bzw. kleineren Zahl von S-Atomen sowie Oligomerisierung beobachtet. NMR-spektroskopischen Untersuchungen zufolge besitzen die S—P Heterocyclen folgende Strukturen: 1. MeP(S)S7 (1a), achtgliedriger Ring in zwei Kronen-Konformationen, die sich durch die Orientierung (axial, äquatorial) der Me-Gruppe unterscheiden; t-BuP(S)S7 (1b), achtgliedriger Ring mit Kronen-Konformation (t-Bu = äquatorial). 2. RP(S)S6 (2a, b), siebengliedrige Ringe mit Twist-Sessel-Konformation. 3. RP(S)S5, sechsgliedrige Ringe, R = Me (3a) Sessel-Konformation (Me = axial), R = t-Bu (3b) Sessel-Konformation (t-Bu = äquatorial) und Twist-Wannen-Konformation. In kristallinem Zustand liegt 1a nur in der Kronen-Konformation mit axialer Orientierung der Me-Gruppe vor. Mit Hilfe dynamischer NMR-Messungen wird in Lösung eine rasche Konformationsumwandlung zwischen den beiden Isomeren von 1a und von 3b festgestellt. Außerdem befindet sich t-BuP(S)S5 (3b) in einem temperatur- und konzentrationsabhängigen Gleichgewicht mit seinem Dimeren und wahrscheinlich auch mit oligomeren Formen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480521
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  • 75
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    Oxydation intermetallischer Phasen: Na3[AuO2] aus NaAu und Na2O2 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 26-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Intermetallic Phases: Na3[AuO2] from NaAu and Na2O2The hitherto unknown Na3[AuO2] was prepared in transparent, colourless single crystals from NaAu and Na2O2[1:1; sealed Ag-cylinder, 430°C, 6 d]. The crystal structure (P42/mnm); a = 970.5(1), c = 457.8(1) pm; Z = 4; four-circle diffractometer PW 1100, 333 out of 380 I0(hkl), R = 7.0% and [Rw = 6.5%] was solved. Like KAgO-Type there are planar rings [Na2Au2O4]4-. Na(1) has the uncommon coordinations number 2. The Effective Coordination Numbers, ECoN, the Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, and the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, are calculated.
    Notes: Bisher unbekanntes Na3[AuO2] konnte durch Oxydation von NaAu mit Na2O2 (1:1; geschlossener Ag-Zylinder, 430°C, 6 d) in Form transparenter, farbloser Einkristalle dargestellt werden. Nach Strukturaufklärung [a = 970,5(1), c = 457,8(1) pm; P42/mnm; Z = 4; Vierkreisdiffraktometer PW 1100, 333 von 380 I0(hkl), R = 7,0% und Rw = 6,5%] liegt ein neuer Strukturtyp mit planaren Ringen [Na2Au2O4]4- vor, der zwei Hanteln O—Au—O enthält. Na(1) besitzt die ungewöhnliche Koordinationszahl 2. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490604
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 76
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    Darstellung und Reaktionsverhalten von 2,2-Dithio-phosphol-und -phosphorinan-DerivatenProfessor Karel Dostal zum 65. Geburtstage am 12. Mai 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 46-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Reactions Behavior of 2,2-Dithiophospholes and 2,2-DithiophosphorinanesReaction of dithiophosphoric acid chloride betaine 1 with bifunctional compounds opens a new way for preparing five- or six-membered cyclic dithiophosphates (2a-i, 3, 5a-f). Synthesis, spectroscopic properties, and some reactions of these compounds are reported. Reaction of the cyclic dithiophosphates with alkyl halides yields the corresponding S-alkylesters 6a-o.
    Notes: Die Reaktion des Dithiophosphorsäurechlorid-pyrididiumbetains 1 mit bifunktionellen Nucleophilen eröffnet einen neuen Syntheseweg für 5- bzw. 6gliedrige cyclische Dithiophosphate (2a-i, 3, 5a-f). Synthese, spektroskopische Eigenschaften und Reaktionsverhalten dieser Stoffklasse werden beschrieben. Die Reaktion der cyclischen Dithiophosphate mit Alkylhalogeniden führt zu den entsprechenden S-Alkylestern 6a-o, deren massenspektroskopische Fragmentierung diskutiert wird.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490606
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 77
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    Zur Reaktivität von Disilylarsenido-Eisenkomplexen gegenüber Carbonsäurechloriden Die ersten Arsaalkenyl- und Diacylarsenidokomplexe. Röntgen-Strukturanalyse von Z-[(η5-C5H5)(CO)2Fe—As=C(OSiMe3)(t-Bu)] (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 73-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reactivity of Disilylarsenido Iron Complexes towards Carbonyl Chlorides: The First Arsaalkenyl- and Diacylarsenido Complexes. X-Ray Structure Analysis of Z-[(η5-C5H5)(CO)2Fe—As=C(OSiMe3)(t-Bu)]The reaction of equimolar amounts of (η5-C5H5)(CO)2FeAs(SiMe3)2 (1a) with the carbonyl chlorides RC(O)Cl (R = t-Bu, 2,4,6-Me3C6H2 and 2,4,6-t-Bu3C6H2) yields the arsaalkenyl complexes Z-[(η5-C5H5)(CO)2Fe—As=;C(OSiMe3)R (2-4)]. The diacylarsenido complexes (η5-C5H5)(CO)2Fe—As[C(O)R]2 (5, 6) are generated by treatment of 1a with two equivalents of pivaloyl chloride or mesitoyl chloride, respectively. The As=C-double bond length of 2 (1.821(2) Å) was determined by single crystal x-ray analysis.
    Notes: Bei der Reaktion äquimolarer Mengen (η5-C5H5)(CO)2FeAs(SiMe3)2 (1a) mit den Carbonsäurehalogeniden RC(O)Cl (R = t-Bu, 2,4,6-Me3C6H2 und 2,4,6-t-Bu3C6H2) werden die Arsaalkenylkomplexe Z-[(η5-C5H5)(CO)2Fe—As=C(OSiMe3)R (2 - 4)] gebildet. Die Umsetzung von 1a mit zwei Äquivalenten Pivaloylchlorid oder 2,4,6-Trimethylbenzoylchlorid liefert die Diacylarsenidokomplexe (η5-C5H5)(CO)2Fe—As[C(O)R]2 (5, 6). Durch Röntgen-Strukturanalyse an kristallinem 2 wurde die darin vorliegende As=C-Doppelbindung zu 1,821(2) Å bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490609
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  • 78
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    Ein neues Oxocadmat mit Tetraeder-Blöcken: Cs14Cd9O16 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 119-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxocadmate with Blocks of Tetrahedrons: Cs14Cd9O16We prepared hitherto unknown Cs14Cd9O16 in the form of pale yellow single crystals (a = 2087.2; b = 674.4; c = 2583.8 pm; β = 94.55°; Z = 4; space group: C2/c). The crystal structure was solved by four-circle-diffractometer data [Philips PW 1100, MoKα, R = 9.9%, Rw = 8.8% for 2774 of 3581 Io(hkl)]. The dominant features of the structure are infinite chains 1∞[Cd9O16] with [2 × 3]-blocks of tetrahedrons.Effective Coordination Numbers, ECoN, and the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde Cs14Cd9O16 in Form hellgelber Einkristalle (a = 2087,2; b = 674,4; c = 2583,8 pm; β = 94,55°; Z = 4; Raumgruppe: C2/c). Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Philips PW 1100, MoKα, R = 9,9%, Rw = 8,8% für 2774 von 3581 Io(hkl)] aufgeklärt. Die Struktur ist geprägt von eindimensionalen, unendlichen Ketten 1∞[Cd9O16], die u. a. [2 × 3]-Blöcke von Tetraedern aufweisen. Effektive Koordinationszahlen. ECoN, sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490612
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 79
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    29Si-MAS-NMR-Untersuchungen an kristallinen BleisilicatenProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 45-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Si-M.A.S.-N.M.R. Investigations on Crystalline Lead SilicatesThe isotropic 29Si-n.m.r. chemical shifts of ten crystalline lead silicates with molar ratio PbO:SiO2 between 4:1 and 1:1 has been measured. Starting from the known anion constitution the respective 29Si-n.m.r. signals were assigned to silicate structure units (Qn groups). Decreasing ratio PbO:SiO2 corresponds to significant low-field shifts of the 29Si-n.m.r. signals of definite Qn groups with constant n. This result is of importance to the future investigation of crystalline and vitreous lead silicates with unknown anion constitution.
    Notes: Von zehn kristallinen Bleisilicaten mit molaren PbO/SiO2-Verhältnissen von 4:1 bis 1:1 wurden die chemischen Verschiebungen der 29Si-NMR-Signale ermittelt. Auf der Grundlage des bekannten Anionenaufbaues der Bleisilicate wurden die 29Si-NMR-Signale definierten Silicatbaueinheiten (Qn-Gruppen) zugeordnet. Die Untersuchungen ergaben, daß mit abnehmendem PbO/SiO2-Verhältnis der Silicate eine deutliche Verschiebung der 29Si-NMR-Signale eines bestimmten Baugruppentyps (Qn mit konstantem n) nach tieferem Feld erfolgt. Dieses Ergebnis ist von Bedeutung bei der künftigen Untersuchung kristalliner und glasiger Bleisilicate mit unbekanntem Anionenaufbau.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470405
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 80
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    Synthese, Struktur und Reaktivität der Erdalkalihydrogensulfate des Mg, Ca, Sr und BaProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 57-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Reactivity of the Alkaline Earth Hydrogen Sulfates of Mg, Ca, Sr, and BaThe pure compounds of Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 and Mg(HSO4)2 were prepared and identified as real hydrogensulfates. In contact with moist air Mg(HSO4)2 forms the monohydrate Mg(HSO4)2 · H2O which can be dehydrated into Mg(HSO4)2 at about 120°C. The hydration of Mg(HSO4)2 proceeds crystallographically oriented. The unit cell parameters and the d-values of the new compounds were determined. Ba(HSO4)2 and Sr(HSO4)2 cristallize orthorhombic, Mg(HSO4)2 monoclinic and Mg(HSO4)2 · H2O triclinic. Sr(HSO4)2 is isotypic in regard to Ca(HSO4)2. The relationship between the crystal structures and the chemical properties of the earth alkaline sulfates are discussed.
    Notes: Die reinen, lösungsmittelfreien Verbindungen Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Mg(HSO4)2 wurden synthetisiert und als echte Hydrogensulfate charakterisiert. Mg(HSO4)2 bildet durch Wasseraufnahme das Hydrat Mg(HSO4)2 · H2O, das sich bei etwa 120°C wieder in Mg(HSO4)2 dehydratisieren läßt. Die Hydratation des Mg(HSO4)2 verläuft kristallographisch orientiert. Die Elementarzellparameter und d-Werte der Verbindungen wurden bestimmt. Ba(HSO4)2 und Sr(HSO4)2 kristallisieren im orthorhombischen, Mg(HSO4)2 im monoklinen und Mg(HSO4)2 · H2O im triklinen Kristallsystem. Sr(HSO4)2 ist isotyp mit Ca(HSO4)2. Diskutiert werden die Beziehungen zwischen den Kristallstrukturen und den chemischen Eigenschaften der Erdalkalihydrogensulfate.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470406
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 81
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    NMR-spektroskopische Untersuchungen an gemischt-halogenierten Bortrihalogenid-Addukten mit Dimethyl-N-Chloramin (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 195-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N.M.R. Spectroscopical Studies on Mixed Halogenated Boron Trihalide Adducts of Dimethyl-N-ChloroamineIt is reported about the formation and n.m.r. spectroscopical characterization of mixed boron trihalide adducts (CH3)2NCl · BF2Cl and (CH3)2NCl · BFCl2.
    Notes: Es wird über die Bildung und NMR-spektroskopische Charakterisierung der gemischten Bortrihalogenid-Addukte (CH3)2NCl · BF2Cl und (CH3)2NCl · BFCl2 berichtet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490620
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 82
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    Zur Reaktion von Aluminium(III) mit 7-Iod-chinolin-8-ol-5-sulfonsäure (Ferron) in wäßriger Lösung (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 204-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Aluminium(III) with 7-Iod-quinoline-8-ol-5-sulfonic Acid (Ferron) in Aqueous SolutionUnder the conditions of the aluminium-Ferron reaction the complex AlL2- is formed. The improvement of the kinetic method allows the exact investigation of the time range t ≤ 2 min in which according the hitherto interpretation only monomer aluminium(III) species should react with Ferron. A change in the direction of the plot in the lg (E∞ - Ei)/t-diagram at pH ≥ 4 can be explained with the participation of dimers in the reaction. The existence of a general base catalyse has been detected, a reaction model is described.
    Notes: Unter den Bedingungen der Aluminium-Ferron-Reaktion wird der Komplex AlL2- gebildet. Die Verbesserung der kinetischen Meßmethodik gestattete die exakte Untersuchung des Zeitbereiches t≤2 min, in dem nach bisheriger Meinung nur monomere Al(III)-Spezies mit Ferron reagieren sollten. Das Auftreten eines Knickes im Kurvenverlauf des lg (E∞ - Ei)/t-Diagramms bei pH ≥ 4 wird durch die Einbeziehung Dimerer in die Reaktion verständlich. Das Vorliegen einer allgemeinen Basenkatalyse wird nachgewiesen und ein Reaktionsmodell beschrieben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490622
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 83
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    Preparation, Chemical and Structural Characterization of Tungsten(III) Coordination Compounds: WCl3Pic3, WCl3Pic3 · 1/2 Pic, and (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-methylpyridine) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 233-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, chemische und strukturelle Untersuchungen von Wolfram (III)-Komplexen: WCl3Pic3, WCl3Pic3 · 1/2 Pic und (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-Methylpyridin)(Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-Methylpyridin, C5H7N) wurde bei der Reduktion von WCl4Pic2 mit NaBH4 in Isopropanol dargestellt. Die Verbindung kristallisiert triklin (Raumgruppe P1) mit a = 9,931(3), b = 14,127(5), c = 10,010(3) Å, α = 83,71(2), β = 99,35(2), γ = 99,90(2)°, Z = 2. Die Elementarzelle enthält zwei Trans-WCl4Pic2- Oktaeder und zwei (Pic)2H+. Die Wasserstoffbrückenbindung N—H…N im Kation beträgt 2,71(2) Å. W—Cl und W—N(Pic) Abstände: 2,419(5) und 2,165(10) Å.(Pic)2HWCl4Pic2 ist gegen Luftoxydation außerordentlich unbeständig. Das erste Produkt der Oxydation ist WCl4Pic2. (Pic)2HWCl4Pic2 reagiert weiter mit 4-Methylpyridin zu WCl3Pic3. Das Produkt kristallisiert aus 4-Methylpyridin-Lösung in der Kälte als WCl3Pic3 · 1/2 Pic.WCl3Pic3 und WCl3Pic3 · 1/2 Pic sind isostrukturell mit den entsprechenden Verbindungen des Molybdäns und Chroms. WCl3Pic3 · 1/2 Pic zerfällt bis 140°C in inerter Atmosphäre zu WCl3Pic3. Beide Verbindungen sind stabiler gegen Oxydation als (Pic)2HWCl4Pic2.
    Notes: (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-methylpyridine, C5H7N) was prepared by reduction of WCl4Pic2 with NaBH4 in isopropanol. The compound crystallizes in the triclinic P1 space group with: a = 9.931(3), b = 14.127(5), c = 10.010(3) Å, α = 83.71(2), β = 99.35(2), γ = 99.90(2)°, Z = 2. The unit cell contains trans-WCl4Pic2- octahedra and (Pic)2H+. Hydrogen bond N—H…N within the cation is 2.71(2) Å. W—Cl and W—N(Pic) bonds (average) are 2.419(5) and 2.165(10) Å.(Pic)2HWCl4Pic2 is very unstable towards oxidation. The first product is WCl4Pic2. (Pic)2HWCl4Pic2 reacts further with 4-methylpyridine. The product is WCl3Pic3 which crystallizes from the cooled solutions of the ligand as WCl3Pic3 · 1/2 Pic.WCl3Pic3 and WCl3Pic3 · 1/2 Pic are isostructural with the corresponding molybdenum and chromium compounds with the mer structures. WCl3Pic3 is triclinic and WCl3Pic3 · 1/2 Pic monoclinic. WCl3Pic3 · 1/2 Pic decomposes in the inert atmosphere before 140°C to WCl3Pic3. Both neutral compounds are more stable towards oxidation compared to (Pic)2HWCl4Pic2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490625
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 84
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    Über Kupfer(I)-sulfat Cu2SO4. Darstellung und thermische EigenschaftenProfessor Werner Fischer zum 85. Geburtstage am 21. August 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 7-15 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Thermal Properties of Copper(I) Sulfate Cu2SO4Copper(I) sulfate Cu2SO4 can be prepared in high purity by reaction of Cu2O with dimethyl sulfate (CH3)2SO4 at 160°C in an argon atmosphere. Using an extremely fine grained Cu2O, as obtained by reduction of cupric acetate with hydrazine, and a reaction time of 10 minutes a Cu2SO4 is obtained that contains less than 1% Cu2O. Longer reaction times lead to partial decomposition of the Cu2SO4 to Cu(met.) and CuSO4. In a closed system Cu2SO4 melts at about 400°C, however, the melt rapidly decomposes to Cu and CuSO4, solidifying simultaneously. When heated in a thermoanalyzer in flowing argon or in a vacuum, Cu and CuSO4 react under liberation of SO2. Increasing the temperature leads to CuO in three steps, which converts to Cu2O when heated to 1000°C.The question of formation of Cu2SO4, occasionally mentioned in the literature, being responsible for the liquid phases observed in the system Cu—S—O at temperatures below 500°C, is discussed.
    Notes: Kupfer(I)-sulfat Cu2SO4 läßt sich in hoher Reinheit durch Umsetzung von Cu2O mit Dimethylsulfat (CH3)2SO4 bei 160°C unter Argon erhalten. Bei Verwendung eines durch Reduktion einer Kupfer(II)-acetatlösung mit Hydrazin erhaltenen, äußerst feinteiligen Cu2O und einer Reaktionszeit von 10 Minuten wird ein Produkt erhalten, das neben Cu2SO4 weniger als 1 Gew.% nicht umgesetztes Cu2O enthält. Verlängerung der Reaktionszeit führt zum teilweisen Zerfall des gebildeten Cu2SO4 in Cu(met.) und CuSO4. Cu2SO4 schmilzt im geschlossenen System unter Argon bei etwa 400°C und zersetzt sich in der Schmelze schnell in Cu und CuSO4. Gleichzeitig erstarrt die Schmelze. Im Thermoanalyzer unter strömendem Argon oder im Vakuum reagieren Cu und CuSO4 weiter unter SO2-Abspaltung. Temperatursteigerung führt in drei Reaktionsschritten zum CuO, das beim Erhitzen auf 1000°C in Cu2O übergeht. Die bei Untersuchungen über das System Cu—S—O gelegentlich geäußerte Vermutung, daß die Bildung von Cu2SO4 die Ursache für das Auftreten flüssiger Phasen unterhalb von 500°C sei, wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500702
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 85
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    Darstellung von Selten-Erd-Trichloriden über chemischen Transport mit AluminiumtrichloridProfessor Werner Fischer zum 85. Geburtstage am 21. August 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 35-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Rare Earth Trichlorides by Chemical Transport with Aluminium TrichlorideThe preparation of rare earth trichlorides by reaction of rare earth oxides with aluminium trichloride and their purification by means of chemical vapour phase transport with aluminium trichloride is described. By the method used especially rare earth doted rare earth trichlorides are obtainable in one step. The method furthermore allows a simple preparation of europium trichloride, which is not easy to prepare in another way. Two modifications of terbium trichloride can be prepared depending on the exact temperature conditions of the chemical vapour phase transport.
    Notes: Es wird ein Verfahren beschrieben, Selten-Erd-Trichloride durch Umsetzung der Selten-Erd-Oxide mit Aluminiumchlorid darzustellen und durch chemischen Transport mit Hilfe von AlCl3 zu reinigen. Mit der beschriebenen Methode sind insbesondere mit Selten-Erd-Ionen dotierte Selten-Erd-Trichloride in einem Schritt zugänglich. Außerdem erhält man in einfacher Weise Europiumtrichlorid, dessen Darstellung sonst Schwierigkeiten bereitet. Terbiumtrichlorid ist je nach Transportbedingungen in 2 Modifikationen gezielt darstellbar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500705
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 86
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    (PPh3Me)2[{MoCl4(NO)}2 (μ-S2N2)]; Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 101-107 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (PPh3Me)2[{MoCl4(NO)}2(μ-S2 N2)]; Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureThe title compound is prepared by the reaction of (PPh3Me)2[MoCl3(NO)2]2 with trithiazyl chloride in CH2Cl2 solution. It forms yellow, only slightly moisture sensitive crystals, which are characterized by their IR spectrum as well as by an X-ray structure determination. (PPh3Me)2[{MoCl4(NO)}2 (μ-S2N2)] crystallizes triclinic in the space group P1 with one formula unit in the unit cell (5952 independent, observed reflexions, R = 0.045). The lattice dimensions are at 20°C: a = 1021, b = 1143, c = 1243, pm; α = 64,15°, β = 68.24°, γ = 80.85°. The compound consists of PPh3Me⊕ cations and anions [{MoCl4(NO)}2(μ-S2N2)]2⊖, in which the molybdenum atoms are bridged by the N-atoms of the planar S2N2 ring. In the trans-positions of these N-atoms the linear nitrosyl groups are coordinated via Mo = N = O.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus (PPh3Me)2[MoCl3(NO)2]2 durch Einwirkung von Trithiazylchlorid in CH2-Lösng in Form gelber, wenig feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle, die wir IR-spektroskopisch und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben.(PPh3Me)2[{MoCl4(NO)}2(μ-S2 N2)] kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle (5952 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,5%). Die Gitterabmessungen betragen bei 20°C: a = 1021, b = 1143, c = 1242 pm; α = 64,15°, β = 68,24°, γ = 80,85°. Die Verbindung besteht aus PPh3Me⊕-Ionen und Anionen [{MoCl4(NO)}2(μ-S2N2)]2⊖, in denen die Molybdänatome über die N-Atome des ebenen S2N2-Vierringes verknüpft sind; in den trans-Positionen hierzu sind die NO-Liganden in gestreckter Anordnung Mo = N = O koordiniert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541112
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  • 87
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    Über das thermische Verhalten einiger Lithium-und Natriumhexafluorometallate(IV) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 205-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Some Lithium and Sodium Hexafluorometallates(IV)Rutile is formed by thermolysis from Li2TiF6 and on the other hand at first brookite originates from Na2TiF6. The nucleation of the final products is favoured not only by the similarity of the lattice geometries between initial product and final product but also by the chemical influences of small concentrations of defined impurities. The thermal behaviour of the lithium-and sodium haxafluorometalates A2MF6 (with M-element of the IV. main group) is compared among one another. The expansion of the lattices and the transformation of the phases are determined with the aid of the high-temperature-Guinier-method and some differences are shown to the same reactions in a great quantity of the substances. It is described γ-Na2SnF6 with a Na2SiF6 structure type.
    Notes: Aus Li2TiF6 wird durch Thermolyse Rutil gebildet, dagegen entsteht aus Na2TiF6 zuerst Brookit. Die Keimbildung der Produkte wird sowohl durch die gittergeometrisch ähnlichen Edukt-Produkt-Beziehungen als auch durch chemische Faktoren wie Fremdioneneinbau begünstigt. Das thermische Verhalten der Lithium- und Natriumhexafluorometallate mit Zentral atomen der IV. Hauptgruppe wird vegleichend betrachtet. Gitteraufweitungen und Phasenum wandlungen werden mit Hilfe der Heizguiniermethode bestimmt und die Differenzen zu Reaktionen größerer Mengen dargestellt. Ein γ-Na2SnF6 mit Na2SiF6-Struktur wird beschrieben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 88
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    Kristall- und Molekülstruktr von N, N′, N″- Trimethyl-N″- methylcarbamoylguanidiniumchlorid (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 181-187 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N, N′, N″- Trimethyl-N″-Methyl-Carbamoylguanidinium ChlorideThe title compound is formed in small amounts by the chlorination of N, N′-dimethylurea with phosgene as a consecutive product, which crystallizes in the triclinic space group P1 with two formula units per cell. The cross-linkage of these two molecules with relative short N—H…Cl…H—N- bridges forming large, 16- membered ring systems is remarkable. The structure was refined to an R-value of 0.03.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht bei der Chlorierung von N, N′-Dimethylharnstoff mit Phosgen in geringen Anteilen als Folgeprodukt, welches in der triklinen Raumgruppe P1 mit 2 Formeleinheiten in der Elementarzelle kristallisiert. Bemerkenswert ist die Verknüpfng der Einzelmoleküle über relativ kurze N—H…Cl…H—N- Brücken zu großen, 16gliedrigen Ringsystemen. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,03 verfenert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 89
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    Synthese und Kristallstruktur von N-Formylformamidinium-hexachloroantimonat (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 188-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and X-Ray Structure Determination of N-Formylformamidinium HexachloroantimonateThe title compound is formed in high yields by the interaction of [Cl2CH—NH—CH=NH2][SbCl6] with SO2 in CH2Cl2 solution. According to the spectra (i.r. and 1H-n.m.r.) the cation [O=CH—NH—CH=NH2]+ exists in an almost planar, all-cisoide conformation. The hexachloroantimonate crystallizes in the orthorhombic space group Pna21 with 4 formula units per cell. The anion-cation cross-linkage by relative short NH…Cl(Sb) bridges is remarkable. The structure was refined to an R value of 0.027.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in hoher Ausbeute bei der Reaktion von [Cl2CH—NH—CH = NH2][SbCl6] mit SO2 in CH2Cl2 als Lösngsmittel. Nach Aussage der Spektren (IR- und 1H-NMR) besitzt das Kation [O=CH—NH—CH=NH2]+ eine weitgehend planare, all-cisoide Konformation. Das Hexachloroantimonat kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 mit 4 Formeleinheiten in der Zelle. Bemerkenswert ist die Anion-Kation Wechselwirkung über relativ kurze NH…Cl(Sb)-Brücken. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,027 verfeinert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 90
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XLIX. Reaktion von Silicium-Schwefel-Verbindungen mit Glykolen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 197-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contribtions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. XLIX. Reaction of Silicon-Sulphur Compounds with GlycolsThe reactions of Ph3SiSH, (RO)3SiSH, (RO)2Si(SH)2, cyclo-[(t-BuO)2SiS]2, and SiS2 with aliphatic glycols were investigated. Among other compounds representatives of a new group of silanethiols (t-BuO)2Si(SH)OrOSi(SH)(OBu-t)2 (r = pr; neopent)r = kohlenwasserstoffgerüst des Glykols: pr = —CH2CH2CH2—, bu = —CH2(CH2)2CH2—, hex = —CH2(CH2)4CH2—, neopent = —CH2C(CH3)2CH2—, pin = —C(CH3)2C(CH3)2— were obtained. Informations about the hydrolytic splitting of the Si—S bond of the prepared silanethiols were obtained by thiomercurimetric titration. A pathway of the reaction of SiS 2 with glycols is discussed.
    Notes: Die Reaktionen von Ph3SiSH, (RO)3SiSH, (RO)2Si(SH)2, cyclo-[(t-BuO)2SiS]2 und SiS2 mit aliphatischen Glykolen wurden untersucht. Neben anderen Verbindungen wurden Vertreter einer neuen Gruppe von Silanthiolen (t-BuO)2Si(SH)OrOSi(SH)(OBu-t)2 (r = pr; neopent) erhalten. Informationen über die hydrolytische Spaltung der Si—S-Bindung der erhaltenen Silanthiole wurden mittels thiomercurimetrischer Titration erhalten. Eine Reaktionsfolge der Um-setzung von SiS2 mit Glykolen wird diskutiert.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541126
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 91
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    Masthead (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 555 (1987) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875551201
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 92
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    Ternäre Komplexe von Eisen(III) mit Ethylendiamintetraessigsäure und Monophenolderivaten (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 231-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Complexes of Iron(III) with Ethylene Diamine Tetraacetic Acid and Derivatives of MonophenolsTernary complexes of iron(III) are investigated with ethylenediamine tetraacetic acid and some monophenols in solution as well as their reactions of formation have been controlled by spectrophotometric and elektrophoretic methods. The ratio of components in the compounds Fe: Y: L is 1: 1: 1 without any exception. The measured optical properties (λmax' ∊max) of the complexes are discussed.
    Notes: Ternäre Komplexe von Eisen(III) mit Ethylendiamintetraessigsäure und einigen Monophenolen werden in Lösng untersucht sowie ihre Bildungsreaktionen mit Hilfe spektralphotometrischer und elektrophoretischer Methoden verfolgt. Das Komponentenverhältnis der untersuchten Verbindungen Fe:Y:L beträgt ohne Ausnahme 1:1:1. Die gemessenen optischen Eigenschaften(λmax'∊max) der Komplexe werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541130
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 93
    Electronic Resource
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    VNCl2(Pyridin)2 Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 555 (1987), S. 16-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: VNCl2(Pyridine)2; Synthesis, I. R. Spectrum, and Crystal StructureVNCl2(Pyridine)2 is formed from the cyclothiazeno-vanadium(IV) complex [VCl(N3S2)(Pyridine)2]2 · 2 CH2Cl2 in boiling toluene in form of brown-red, hydrolysis sensitive crystal. It was characterized by its I.R. spectrum and an X-ray crystal structure determination. VNCl2(Pyridine)2crystallizes in the orthorhombic space group Pccn with four formula units per unit cell (668 observed independent reflexions, R = 0.055). Lattice constants: a = 1550, b = 924, c = 832 pm. Monomer molecules are situated on twofold rotation axes. They are stacked along the V≡N axis to form columns V≡N…V. The short VN bond of 160 pm corresponds to a triple bond, whereas the V…N distance of 256 pm indicates a weak interaction. The V—N(Pyridine) and V—Cl bond lengths are 213.0 and 233.5 pm, respectively.
    Notes: VNCl2(Pyridin)2 entsteht aus dem Cyclothiazeno-Vanadium(IV) -Komplex [VCl(N3S2)(Pyridin)2]2 · 2 CH2Cl2 in siedendem Toluol in Form rotbrauner, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle, die wir IR-spektroskopisch und durch eine rötgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. VNCl2(Pyridin) 2 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (668 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 5,5%). Die Gitterkonstanten sind a = 1550, b = 924, c = 832 pm. Die Verbindung bildet monomere Moleküle der Symmetrie C2, die entlang der V≡N-Achse zu Säulen V≡N… V gestapelt sind. Der kurze VN-Abstand von 160 pm entspricht etwa einer Dreifachbindung, der lange V…N-Abstand von 256 pm deutet auf eine nur schwache Wechselwirkung hin. Die Bindungslängen V—N (Pyridin) und V—Cl betragen 213,0 bzw. 233,5 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875551203
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 94
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    Differentialthermoanalytische Untersuchungen im Dreistoffsystem Lithium-Kupfer-GermaniumProfessor Albrecht Rabenau zum 65. Geburtstage am 17. November 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 555 (1987), S. 36-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Differential Thermoanalytic Investigations in the Ternary System Lithium-Copper-GermaniumThe section Li—(Cu:Ge = 1:1) of the ternary system lithium-copper-germanium was investigated by differential thermal analysis and X-ray methods. On the described section there are two peritectic reactions and one eutectic. Besides the well known phase Li2CuGe two so far unknown phases Li2,5CuGe and Li1,25CuGe was investigated by differential thermal analysis.
    Notes: Der Schnitt Li—(Cu:Ge = 1:1) im Dreistoffsystem Lithium-Kupfer-Germanium wurde differntialthermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Auf diesem Schnitt liegen zwei Peritektika und ein Eutektikum. Neben der bekannten Verbindung Li2CuGe konnten die beiden bisher unbekannten Phasen Li2,5CuGe und Li1,25CuGe gefunden werden, die erhebliche Phasenbreiten aufweisen. Der Reaktionsablauf zur Bildung dieser Phasen wurde mit Hilfe der Differentialthermoanalyse näher untersucht.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875551205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 95
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    Hochauflösende Festkörper-NMR-Untersuchungen an Kieselsäuren. III Hochauflösende 29 Si-Festkörper-NMR-Untersuchungen an synthetischen siliciumreichen Kieselsäurehydraten (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 555 (1987), S. 129-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid-State High-Resolution N.M.R. Studies of Silicic Acids. III. Solid-State High-Resolution 29Si-N.M.R. Studies of Synthetic Highly Siliceous Silicic Acid HydratesSolid-state high-resolution 29Si-N.M.R. experiments were used to study the structure of the silicate layers in three synthetic highly siliceous silicic acid hydrates obtained by cation exchange reactions from the synthetic sodium silicate hydrates ilerite, magadiite and kenyaite. For each of the studied samples two well-separated N.M.R. signals have been recorded which could be assigned to Q3 - (O≡Si(OSi≡)3-) and Q4-(≡Si(OSi≡)4-) units of the silicate layers of the corresponding silicic acid hydrate. On the basis of these results the same model was used to describe the structure of the silicate layers in the studied compounds which has been already used for the interpretation of the N.M.R. results in case of the synthetic sodium silicate hydrates. Compared with the sodium silicate hydrates in the studied silicic acid hydrates a somewhat large Q4/Q3-ratio and a high-field shifted Q3signal have been detected. These observations were attributed to structural changes which appeared as a result of the cation exchange reactions.
    Notes: Hochauflösende 29Si-Festkörper-NMR-Experimente wurden zur Untersuchung des Aufbaus der Silicatschichten in drei siliciumreichen Kieselsäurehydraten eingesetzt, die durch Kationenaustauschreaktionen aus den synthetischen Natriumsilicathydraten Ilerit, Magadiit und Kenyait hergestellt wurden. Für jede der untersuchten Verbindungen wurden zwei deutlich getrennte Signale nachgewiesen, die den Q3 - (≡OSi(OSi≡)3-) und den Q4- (≡Si(OSi≡)4-) Baugruppen der Silicatschichten der entsprechenden Kieselsäurehydrate zugeordnet werden können. Auf Grund dieses Befundes wird zur Beschreibung der Struktur der Silicatschichten in den untersuchten Verbindungen das gleiche Modell herangezogen, das bereits für die Interpretation der NMR-Ergebnisse an den Natriumsilicathydraten benutzt wurde. Im Vergleich zu den Natriumsilicathydraten wird in den Kieselsäurehydraten ein etwas größeres Q4/Q3- Verhältnis und ein zu höherem Feld verschobenes Q3-Signal gefunden. Diese Befunde werden auf strukturelle Veränderungen zurückgeführt, die im Ergebnis des Kationenaustausches auftreten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875551214
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  • 96
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    Ein neues Oxogermanat: Li8GeO6 = Li8O2[GeO4]. (Mit einer Bemerkung über Li8SiO6 und Li4GeO4) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 555 (1987), S. 118-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxogermanate: Li8GeO6 = Li8O[GeO4]Transparent colourless single crystals of Li8GeO6(P63cm, a = 550.09(8), c = 1072.2(3) pm, Z = 2; 4-circle-diffractometer Siemens AED 2, MoKα; 326 Io(hkl), R = 2.4%, Rw = 2.0%), have been prepared. As by-product we always got colourless isometric single crystals of Li4GeO4. For the first time we could grow single crystals of Li8SiO6 of suitable size and quality. Our structure refinement confirms the assumed structure model [2]: Li8GeO6 and Li8SiO6 are isotypic with Li8CoO6[3] (Li8SiO6: a = 542.43(8), c = 1062.6(2) pm, Z = 2; 4-circle-diffractometer Siemens AED 2, MoKα; 306 Io(hkl), R = 3.6%, Rw= 3.0%).The known crystal structure of Li4GeO4 [4] is confirmed and refined (Cmcm, a = 776.6(2), b = 735.7(3), c = 604.9(2) pm, Z = 4; 4-circle-diffractometer Siemens AED 2, MoKα, 298 Io(hkl), R = 1.9%, Rw = 1.4%).The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective coordination-Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notes: Neu dargestellt wurde in Form transparenter farbloser Einkristalle Li8GeO6(P63cm, a = 550, 09(8), c = 1072,2(3)pm, Z = 2; Vierkreisdiffraktometer Siemens AED 2, MoKα; 326 I0(hkl), R = 2, 4%, Rw = 2, 0%). Als Nebenprodukt wurden immer auch farblose, isometrische Einkristalle von Li4GeO4 erhalten. Erstmals gelang es, Einkristalle von Li8SiO6 von ausreichender Größe und Güte zu züchten. Die Strukturbestimmung bestätigt das seinerzeit [2] angenommene Strukturmodell: Li8GeO6 und Li8SiO6sind mit Li8CoO6[3] isotyp (Li8SiO6: a = 542, 43(8), c = 1062, 6(2) pm, Z = 2; Vierkreisdiffraktometer Siemens AED 2, MoKα; 306 I0(hkl), R = 3,6%, Rw = 3,0%).Die bekannte Kristallstruktur von Li4GeO4 [4] wurde bestätigt und verfeinert (Cmcm, a = 776,6(2), b = 735,7(3), c = 604,9(2) pm, Z = 4; Vierkreisdiffraktometer Siemens AED 2, MoKα = 298Io(hkl), R = 1,9%, Rw = 1,4%).Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875551213
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  • 97
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    Synthesen, Struktur und Eigenschaften von 1,1-Dialkoxy-2-azapropenylium-Salzen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1271-1279 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses, Structures, and Properties of 1,1-Dialkoxy-2-azapropenylium Salts1,1-Dialkoxy-2-azapropenylium salts 1 were synthesized by alkylation at the oxygen atom of N-methylenecarbamates 4 with trialkyloxonium salts 5, in cases, where steric hindrance makes N-alkylation difficult (4a); otherwise the iminium salts 6 are formed preferentially. A more general synthetic route to the salts 1 is based on the reaction of N-(alkoxymethyl)imidocarbonates 8 with acylium ions (acyl cleavage reaction). The salts are thermally not very stable; phenyl ester derivatives are easily converted into 4H-1,3-benzoxazine derivatives 11. - An X-ray analysis of 1aa shows an allenic structure with orthogonal π systems; for steric reasons the C-N-C bond angle is reduced to ca. 150°. - Quantum mechanical ab initio calculations predict high steric flexibility for the salts 1; in the parent compound (16a) an allenic structure is slightly (2-3 kcal/mol) favored over allylic forms (16d). Thermodynamically more stable are the isomeric iminium salts 6 and 17, respectively. - Depending on the substitution pattern in solution (IR, dynamic NMR spectroscopy) allenic (1a) or allylic (1b) structures are observed.
    Notes: 1,1-Dialkoxy-2-azapropenylium Salze 1 können durch O-Alkylierung am Carbonylkohlenstoff von N-Methylencarbamidsäureestern 4 mit Trialkyloxonium-Salzen 5 erhalten werden, falls eine N-Alkylierung sterisch erschwert ist (4a); andernfalls werden die Iminium-Salze 6 gebildet. Eine allgemeinere Darstellungsmethode für die Salze 1 beruht auf der Umsetzung von N-(Alkoxymethyl)-imidokohlensäureestern 8 mit Acylium-Ionen (Acylspaltung). Die Salze 1 sind thermische nicht sehr beständig Phenylester-Derivate gehen leicht in 4H-1,3-Benzoxazin-Derivate 11 über. - Die Kristallstrukturanalyse von 1aa ergibt eine allenische Struktur mit orthogonalen π-Systemen, wobei der C-N-C-Bindungswinkel auf ca. 150° reduziert ist (sterische Effekte). - Quantenmechanische Ab-initio-Berechnungen sagen hohe sterische Flexibilität der Salze 1 voraus, wobei beim Grundkörper allenische Strukturen (16a) geringfügig (ca. 2-3 kcal/mol) gegenüber allylischen Formen (16d) bevorzugt sind. Thermodynamisch günstiger als die Salze 1 (bzw. 16) sind die isomeren Iminium-Salze 6 bzw. 17. - Je nach Substitutionsmuster beobachtet man in Lösung (IR-, dynamische NMR-Spektroskopie) allenische (1a) oder allylische Strukturen (1b).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200802
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 98
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    Organische Synthesen mit Übergangsmetallkomplexen, 231) Bicyclische 3-Imidazoline aus primären Isocyaniden und Alkenylcarben-Komplexen durch metallinduzierte anomale Insertion einer C=N- in eine α-CH-Bindung des Isocyanids (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1287-1291 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organic Syntheses via Transition Metal Complexes, 231). - Bicyclic 3-Imidazolines from Primary Isocyanides and Alkenylcarbene Complexes by a Metal-Induced Anomalous Insertion of a C=N- into an α-CH Bond of the IsocyanideAlkenylcarbene complexes 1 react smoothly with one equivalent of methyl- and primary isocyanides 2 to give 1:1 adducts 3, which contain C-alkenyl ketenimine ligands. To these a second molecule of 2 may be added in a [4 + 1] fashion with formation of bis-(imino)cyclopentene complexes 6 or - in a competing reaction path - with induction of a second spontaneous ring closure to 3-imidazoline complexes 4/5 by an insertion of 2 into the α-CH bond of 3. Complexes 4-6 were characterized spectroscopically, the 3-imidazoline complex 4a also by an X-ray analysis. In competition with the addition of 2c to 3c an isomerisation of 3c to the α-alkoxycyanide complex 9a is observed involving an N/Cmigration of the N-allyl group. Steric factors exhibit strong influences on the course of the different competition reactions.
    Notes: Alkenylcarben-Komplexe 1 bilden mit Methyl- bzw. einem primären Isocyanid 2 1:1-Addukte 3, die einen C-Alkenylketenimin-Ligand enthalten. An diesen läßt sich ein zweites Molekül 2 addieren unter [4 + 1]-Cycloaddition zu Bis(imino)cyclopenten- 6 bzw. unter weiterem Ringschluß zu 3-Imidazolin-Komplexen 4/5 durch metallinduzierte Insertion von 2 in eine α-CH2N-Bindung von 3. Die Komplexe 4-6 wurden spektroskopisch, der 3-Imidazolin-Komplex 4a zusätzlich durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Neben einer Addition von 2c an 3c wird eine Isomerisierung von 3c zum α-Alkoxycyanid-Komplex 9a unter N/C-Wanderung des N-Allylrests beobachtet. Sterische Faktoren beeinflussen entscheidend das Zusammenspiel sämtlicher Konkurrenzreaktionen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200804
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 99
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    Arsen als Funktionszentrum und Substituent von Yliden (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1281-1285 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arsenic as a Functional Center and as a Substituent in YlidesBis(dimethylarsino)-, bis(diethylarsino)-, and bis(diphenylarsino)-methane (1-3) are obtained from Cl2AsCH2AsCl2 and the corresponding Grignard reagents. Through the reaction with MeI or EtI, respectively, 1 and 2 give mono- and bis-quarternary salts 4-7. The former (4, 6) when treated with NaNH2 in liquid ammonia, yield the ylides R3As=CH-AsR2 (R=Me: 8; R=Et: 9), while the latter (5, 7) could not be converted into double-ylides R3As=C=AsR3. 3 affords the ylide MePh2As=CH-AsPh2 (11) via the arsonium salt 10. Treatment of 11 with Ph2AsCl gives MePh2As=C(AsPh2)2 (13) as the product of a transylidation reaction. With MeI only C-alkylation of 11 takes place (to give 14). - Ph2PCH2AsPh2 is the starting material for the synthesis of the (arsinomethyl)phosphonium salt 17 and the ylide MePh2-P=CH-AsPh2 (15). This ylide is also exclusively C-alkylated by MeI (to give 16). Methylation of Ph2PCH2AsPh2 by MeOSO2F yields the diquaternary salt 18, which on reaction with NaNH2/NH3 (liq.) affords the first mixed P/As double-ylide MePh2-P=C=AsPh2Me (19). The ylide Ph3P=C(AsPh2)2)2 (20) is converted into semi-ylidic quaternary salts [Ph3PC(AsPh2)-AsPh2Me]I (21) and [Ph3PC(AsPh2Me)2]I2 (22) by MeI, which are analogues of the tris(phosphonio)methanide salts [(R3P)3C]X2.
    Notes: Bis(dimethylarsino)-, Bis(diethylarsino)- und Bis(diphenylarsino)-methan (1-3) wurden aus Cl2AsCH2AsCl2 und den entsprechenden Grignard-Reagenzien dargestellt. 1 und 2 ergeben mit MeI bzw. EtI die Mono- und Bisquartärsalze 4-7. Aus ersteren (4, 6) entstehen bei Einwirkung von NaNH2 die Arsen-Ylide R3As=CH-AsR2 (R=Me: 8, R=Et: 9). Die Isolierung von Doppel-yliden R3As=C=AsR3 aus 5 und 7 gelang dagegen nicht. Aus 3 ist über das Monoquartärsalz 10 analog das Ylid MePh2-As=CH -AsPh2 (11) zugänglich, aus dem mit Ph2AsCl unter Umylidierung das erste Arsonium-bis(arsino)methylid, MePh2-As=C(AsPh2)2 (13), hervorgeht. 11 wird von MeI am ylidischen C-Atom methyliert (zu 14). - Von Ph2PCH2AsPh2 aus gelangt man mit MeI zum (Arsinomethyl)phosphoniumsalz 17, das mit NaNH2 das Ylid MePh2P=CH - AsPh2 (15) liefert. Auch dieses Ylid wird von MeI nur C-alkyliert (zu 16). Die Quartärisierung von Ph2PCH2AsPh2 mit MeOSO2F führt zum Diquartärsalz 18, aus dem das erste gemischte P/As-Doppel-ylid, MePh2-P=C=AsPh2Me (19), entsteht. Das Ylid Ph3P=C(AsPh2)2 (20) kann mit MeI in die Semi-ylid-Quartärsalze [Ph3PC(AsPh2)-AsPh2Me]I (21) und [Ph3PC(AsPh2Me)2]I2 (22) übergeführt werden, die den Tris(phosphonio)methanid-Salzen [(R3P)3C]X2 entsprechen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200803
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 100
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    Organische Synthesen mit Übergangsmetallkomplexen, 251) Cyanoallylierung von Carbenliganden mit Allylisocyaniden durch metallinduzierte N/C-Allylumlagerung intermediärer 3-Aza-1,2,5-hexatrien-Komplexe (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1293-1296 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organic Syntheses via Transition Metal Complexes, 251). - Cyanoallylation of Carbene Ligands with Ally Isocyanides via Metal-Induced N/C-Allylic Rearrangement of intermediate 3-Aza-1,2,5-hexatriene ComplexesAllyl isocyanides 2 react with (CO)5M=C(OEt)C6H5 (1, M=Cr, W) to give N-allylketenimine/(3-aza-1,2,5-hexatriene) complexes 3 in high yields. In absence of suitable reactants compounds 3 isomerise spontaneously and smoothly already at 0°C via a metalinduced N/C-migration of the allyl group to give 4-pentenenitrile complexes 5, from which the ligand can be disengaged by substitution with pyridine. The regiochemistry of the rearrangement corresponds to the [3,3] type as has been proven by a labeling experiment with α,α-dideuterioallyl isocyanide. In the presence of an alcohol, the reaction of 1 with 2 leads to the formation of competition products resulting from an N/C-rearrangement or the addition of the alcohol to 3, respectively. The competition ratio strongly depends on the type of metal used. The tungsten complex 3b, e.g., at 0°C adds one equivalent of an alcohol to give up to 97% yields of (allylamino)carbene complexes 8b-c, while the corresponding chromium complex 3a rearranges smoothly under these conditions to give 5a only. The addition of alcohols to 3b is reversible: on thermolysis of 8c at 70°C the products of thermal isomerisation of 3b together with a chelate complex 9 are obtained.
    Notes: Durch Addition von Allylisocyaniden 2 an (CO)5M=C(OEt)C6H5 (1, M=Cr, W) erhält man in hohen Ausbeuten N-Allylketenimin-/(3-Aza-1,2,5-hexatrien)-Komplexe 3. Diese isomerisieren in Abwesenheit geeigneter Reaktionspartner spontan und glatt schon bei 0°C unter metallinduzierter N/C-Wanderung des Allylrestes zu 4-Pentennitril-Komplexen 5. Anhand von Markierungsexperimenten mit α,α-Dideuterioallylisocyanid wurde hierfür die Regiochemie einer [3,3]-Umlagerung nachgewiesen. Aus 5 kann der Ligand durch Verdrängung mit Pyridin freigesetzt werden. Bei der Umsetzung von 1 mit 2 in Gegenwart von Alkoholen beobachtet man in Konkurrenz zur N/C-Umlagerung eine Addition des Alkohols an 3. Abhängig vom Metall ergeben sich dabei erhebliche Reaktivitätsunterschiede: der Wolframkomplex 3b z. B. addiert bei 0°C rasch ein äquivalent des Alkohols unter (fast) ausschließlicher Bildung von (Allylamino)carben-Komplexen 8b, c, wohingegen der entsprechende Chromkomplex 3a unter gleichen Reaktionsbedingungen glatt zu 5a isomerisiert. Die Addition von Alkoholen an 3b ist reversibel: bei der Thermolyse (70°C) von 8c erhält man neben einem Chelatkomplex 9 das thermische Isomerisierungsprodukt von 3b.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200805
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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