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  • 1985-1989  (759)
  • 1890-1899
  • 1986  (759)
  • Inorganic Chemistry  (668)
  • Biochemistry  (91)
  • 1
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    Intrinsic actions of the benzodiazepine receptor antagonist Ro 15-1788 (1986)
    Springer
    Psychopharmacology 88 (1986), S. 1-11 
    Details
    ISSN: 1432-2072
    Keywords: Ro 15-1788 ; Benzodiazepine antagonist ; Behaviour ; Electrophysiology ; Biochemistry ; Neurology
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine
    Notes: Abstract The imidazodiazepine Ro 15-1788 is a benzodiazepine receptor antagonist that was initially reported to be lacking in intrinsic activity in a variety of test situations in which benzodiazepine-like effects can be identified. However, many recent studies have shown that this compound does indeed have intrinsic activity in a variety of behavioural, neurological, electrophysiological and biochemical preparations in both animals and man. The purpose of the present review is firstly to describe these intrinsic actions, and secondly to consider to what extent these intrinsic actions of Ro 15-1788 have implications for current concepts of the functioning of the benzodiazepine receptor.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00310505
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Myoadenylate deaminase deficiency (1986)
    Springer
    Journal of molecular medicine 64 (1986), S. 342-347 
    Details
    ISSN: 1432-1440
    Keywords: Myoadenylate deaminase deficiency ; Histochemistry ; Biochemistry ; Metabolic myopathy
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine
    Notes: Summary This report concerns two unrelated males; one had sarcoidosis, sarcoid myopathy and muscle weakness, and the other had exercise-induced weakness and myalgia. Both patients had a lack of ammonia rise in their serum after an ischemic work test, minimal histochemical activity of myoadenylate deaminase in repeated muscle biopsies, and less than 5% of normal biochemical activity of myoadenylate deaminase in their skeletal muscles. These three criteria establish primary myoadenylate deaminase deficiency as a separate primary metabolic muscle disease which merits differential diagnostic consideration when patients complain of muscle weakness and cramps.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01711958
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Assessment of myocardial metabolism by PET —a sophisticated dream or clinical reality? (1986)
    Springer
    European journal of nuclear medicine 12 (1986), S. S70 
    Details
    ISSN: 1619-7089
    Keywords: Positron emission tomography ; Biochemistry
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00258111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    The beta-adrenoceptor-adenylate cyclase complex (1986)
    Springer
    Pharmacy world & science 8 (1986), S. 209-222 
    Details
    ISSN: 1573-739X
    Keywords: Biochemistry ; Pharmacology ; Receptors, adrenergic, beta ; Review
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Abstract Developments in the receptor concept have greatly influenced our current knowledge of the beta-adrenoceptor. The triad of pharmacology, organic chemistry and studies in structure-activity relationships is discussed along historical lines, as it has been and still is an impetus for progress in the biochemistry of ligand-receptor interactions. With respect to the beta-adrenoceptor complex these advances which have led to a model in which three protein structures are functionally interacting within the frame of the cell wall: the beta-adrenoceptor, the regulatory guanine nucleotide binding protein, and the enzyme adenylate cyclase, are reviewed.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01957781
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLIV. Tetrakis(alkoxycarbonylmethyl)titan-Verbindungen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 47-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XLIII. Tetrakis(alkoxycarbonylmethyl)titanium CompoundsOrganotitanium(IV) compounds of the type (ROCOCH2)4Ti (R = C2H5, i-C3H7, t-C4H9, C6H5, C6H5CH2) were obtained by reactions of ROCOCH2Li derivatives with TiCl4 at low temperature. The compounds which decompose only above 90°C were characterized by the hydrolysis products, anaerobic reactions with iodine, and the i.r. spectra. The bond conditions are discussed.
    Notes: Organotitan(IV)-Verbindungen des Typs (ROCOCH2)4Ti wurden durch Umsetzung von ROCOCH2Li-Derivaten (R = C2H5, i-C3H7, t-C4H9, C6H5, C6H5CH2) mit TiCl4 bei tiefer Temperatur gewonnen. Die erst oberhalb 90°C zerfallenden Verbindungen wurden durch ihre Hydrolyseprodukte, anaerobe Iodierung und die IR-Spektren charakterisiert. Die Bindungsverhältnisse werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
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    Zur Möglichkeit der planaren Tetrakoordination von Elementen der IV. Hauptgruppe (C, Si, Ge) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 57-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Possibility of Planar Tetracoordination of the Fourth Main Group Elements (C, Si, Ge)Semiempirical MO calculations (CNDO/2, EHT) have been used to examine the ability of silicon, carbon, and germanium to form planar tetracoordinated compounds. The calculations have been performed for the tetrahedral ground state structures (Td - symmetry) as well as for the artificial planar structures (D4h - symmetry) of the compounds CH4, SiH4, GeH4, and CF4, SiF4, GeF4. A comparison between the tetrahedral and planar species showed, that all planar species are less stable. Furthermore they have larger bond distances and their bonds are stronger polarized. The possibility of the examined compounds to form planar structures increases with growing atomic number of the central atom and with increasing electronegativity of the substituents.
    Notes: Mit Hilfe semiempirischer Rechenverfahren (CNDO/2, EHT) wurde die Fähigkeit von Silicium und zum Vergleich von Kohlenstoff und Germanium zur planaren Tetrakoordination überprüft. Es wurden Rechnungen für die tetraedrischen Grundzustandsstrukturen (Td - Symmetrie) sowie für die künstlich planar gehaltenen Strukturen (D4h - Symmetrie) der Verbindungen CH4, SiH4, GeH4 und CF4, SiF4, GeF4 durchgeführt. Alle planaren Spezies sind im Vergleich zu den Tetraederstrukturen instabiler, haben größere Bindungsabstände und stärker polarisierte Bindungen. Bei den hier untersuchten Verbindungen nimmt mit zunehmender Ordnungszahl des Zentralatoms einerseits und mit zunehmender Elektronegativität des Substituenten andererseits die Neigung zur Bildung planarer Strukturen zu.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320110
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 7
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    Nachruf auf Wilhelm Klemm (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 7-9 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
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    Ein neuer Strukturtyp zur Formel ABLn2O5 Zur Kenntnis von BaNiNd2O5Professor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 10-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Crystal Structure of ABLn2O5 Compounds. About BaNiNd2O5The compound BaNiNd2O5 was prepared by solid state reaction. Single crystal examination show a new structure type (a = 3.829(2), b = 5.932(3), c = 11.649(3) Å space group D2h25-Immm, Z = 2) with Ni2+ in octahedral coordination. The surrounding of Ba2+ and Nd3+ conforms to BaPtNd2O5 with significant differences of the polyhedra connection.
    Notes: BaNiNd2O5 wurde erstmals dargestellt und an Einkristallen mit Röntgen-diffraktometermethoden untersucht (a = 3,829(2), b = 5,932(3), c = 11,649(3) Å Raumgruppe D2h25-Immm, Z = 2). BaNiNd2O5 stellt einen neuen Strukturtyp dar, mit oktaedrisch koordiniertem Ni2+. Die Koordinationssphäre um Ba2+ und Nd3+ entspricht derjenigen in BaPtNd2O5, die Verknüpfung zeigt charakteristische Unterschiede.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 9
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    Zur Konstitution von Cs2K[CuF6] [1]Professor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 17-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of Cs2K[CuF6]By annealing of powder preparations under carefully dried Ar, [closed Cu-tube, 540°C, 100 d] for the first time we received single crystals of Cs2K[CuF6], a fluoride with copper in oxidation state +3. The pale blue-green single crystals were transparent and of irregular habitus. In accordance with single-crystal studies we found as supposed by us spcgrp. Oh5 - Fm3m No. 225 - a = 889.4 pm. The determining parameter of the structure, zF = 0.2060, leads to unexpected short distances: d(Cu-F) = 183.3 pm (previously presumed: 193 pm).The Madelung part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated. We try to appreciate ΔH2980(CuF3, solid), just so Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR.
    Notes: Durch Tempern von Pulverpräparaten Cs2K[CuF6] unter sorgfältig getrocknetem Ar [geschlossenes Cu-Bömbchen, 540°C, 100 d] erhielten wir erstmals Einkristalle mit dreiwertigem Kupfer. Die transparenten, unregelmäßigen Einkristalle von blaßblaugrüner Farbe kristallisieren nach Einkristalldaten, wie vermutet, kubisch, a = 889,4 pm, Oh5  -  Fm3m im Elpasolith-Typ. Der strukturbestimmende Parameter, zF = 0,2060, führt zu unerwartet kurzen Abständen d(Cu-F) = 183,3 pm (zuvor angenommen: 193 pm).Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und versucht, ΔH2980(CuF3, fest) abzuschätzen, ebenso Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
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    Na5FeS4 - das erste Thioferrat(III) mit diskreten tetraedrischen AnionenProfessor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 23-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na5FeS4  -  the First Thioferrate(III) with Discrete Tetrahedral AnionsRuby red crystals of Na5FeS4 were obtained by reacting a stoichiometric mixture of Na2S, Fe, and S at 970 K. The compound is orthorhombic, space group Pbca, with a = 11.947(5), b = 7.091(3), c = 21.54(1) Å, Z = 8. The crystal structure was determined from single crystal diffractometer data. The atomic arrangement - which corresponds to that of Na5GaO4 [1] - is characterized by discrete tetrahedral [FeS4] groups, separated from each other by Na+ cations.Measurements of the magnetic susceptibilities show coupling effects between Fe3+ ions below 28 K. At higher temperatures a Curie-Weiss behaviour indicates a high-spin-state of the Fe3+ ions. Relationships between the interatomic distances and the magnetic moments in alkali thioferrates are discussed.
    Notes: Rubinrote Kristalle der Verbindung Na5FeS4 lassen sich durch Umsetzung von Natriumsulfid mit Eisen und Schwefel bei 970 K darstellen.Röntgenographische Strukturuntersuchungen an einem Einkristall führten zu einer dem ternären Oxid Na5GaO4 entsprechenden Atomanordnung [1]. Na5FeS4 kristallisiert rhombisch (Pbca; a = 11,947(5), b = 7,091(3), c = 21,54(1) Å Z = 8). Die Struktur ist durch diskrete [FeS4]-Baugruppen charakterisiert, die durch Natriumionen separiert werden.Messungen der magnetischen Suszeptibilitäten lassen unterhalb 28 K Wechselwirkungen zwischen den Fe3+-Ionen erkennen, bei höheren Temperaturen ist über eine Curie-Weiß-Beziehung der High-Spin-Zustand eines isolierten Fe3+-Ions erkennbar. Zusammenhänge zwischen Atomabständen und magnetischen Momenten in Alkalithioferraten werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 11
    Electronic Resource
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    Die Tieftemperatur-Synthese von Oxidhalogeniden, YOX (X = Cl, Br, I), als Quelle der Verunreinigung von Yttriumtrihalogeniden, YX3, bei der Gewinnung nach der Ammoniumhalogenid-Methode. Die Analogie von YOCl und YSClProfessor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 31-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low-Temperature Synthesis of Oxyhalides, YOX (X = Cl, Br, I), as the Source of Impurity in the Preparation of Trihalides, YX3, via the Ammonium Halide Route. Analogy of YOCl and YSClAmmonium halides, NH4X (X = Cl, Br, I), react with Y2O3 and Y2S3, respectively, at temperatures as low as 230=C (X = Cl), 280=C (Br), and 360=C (I) (molar ratio 12:1) to yield (NH4)3YX6, NH3, and H2O (H2S). The choice of smaller ratios than 12:1 (for example 2:1) results in the formation of oxyhalides, YOX, via the reaction of (NH4)3YX6 with surplus Y2O3. This reaction is therefore the actual source of impurity of rare-earth trihalides in their preparation via the ammonium halide routes.
    Notes: Ammoniumhalogenide, NH4X (X = Cl, Br, I), reagieren mit Y2O3 bzw. Y2S3 (im molaren Verhältnis 12:1) bereits bei Temperaturen um 230°C (X = Cl), 280°C (Br) bzw. 360°C (I) unter Bildung von (NH4)3YX6, NH3 und H2O (H2S). Wird das Verhältnis NH4X:Y2O3 kleiner als 12:1 gewählt (z. B. 2:1), so entstehen Oxidhalogenide YOX durch Reaktion von (NH4)3YX6 mit „überschüssigem“ Y2O3. Diese Reaktion ist somit die Quelle der Verunreinigungen von Selten-Erd-Halogeniden durch Oxidhalogenide bei ihrer Gewinnung nach der Ammoniumhalogenid-Methode.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 12
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    Über Rubidiumozonid. Reindarstellung und KristallstrukturProfessor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 37-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Rubidium Ozonide. Synthesis and Crystal StructureAn improved route for the synthesis of rubidium ozonide is reported. Via repeated ozonization of the hyperoxide at room temperature and extraction with liquid ammonia, pure rubidium ozonide is for the first time available in preparative amounts (1-5 g) and moreover as single crystals. The crystal structure determination (P21/c; a = 645.2(3), b = 602.2(3), c = 876.3(3) pm, ß 122.34(2)°; -20°C; MoKα 2640 diffractometer data; Rw = 2.6%) proves the expected constitution of the anion O3-, which within the range of error belongs to the point group C2v with d(O—O) = 133.6(9) pm and a bonding angle of 113.7(7)°. With respect to the packing of cations and anions there is a close relationship to the CsCl-type of structure.
    Notes: Es wird ein verbessertes Darstellungsverfahren für Rubidiumozonid mitgeteilt, das über die Ozonisierung des Hyperoxides bei Raumtemperatur und anschließende Anreicherung durch Extraktion mit flüssigem Ammoniak erstmals RbO3 in einkristalliner Form und in präparativen Mengen (1-5 g) zugänglich macht. Die Röntgenstrukturanalyse (P21/c; a = 645,2(3), b = 602,2(3), c = 876,3(3) pm, ß = 122,34(2)°; -20°C; MoKα; 2640 Diffraktometerdaten; Rw = 2,6%) sichert die vermutete Konstitution des Anions O3-, das innerhalb der Fehlergrenzen die Punktsymmetrie C2v aufweist mit d(O—O) = 133,6(9) pm und einem Bindungswinkel von 113,7(7)°. Hinsichtlich der Packung von Kationen und Anionen besteht eine enge Beziehung zur CsCl-Struktur.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 13
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLIV. Zur Bildung von Tetraorganylzirconaten(II) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 53-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metall Alkyl Compounds. XLIV. Formation of Tetraorganylzirconates(II)Zirconiumtetraorganyls are reduced by n-butyl lithium with formation of dilithium tetraorganyl zirconates(II). Li2[Zr(CH2C6H5)4] and Li2[Zr(CH3)4] were isolated in a definite form as extremely air sensitive compounds, from which a polymer structure can be assumed. The compounds were characterized by elementary analysis, hydrolyses products, reactions with iodine, magnetic moments, and the ESR spectra.
    Notes: Zirconiumtetraorganyle werden durch n-Butyllithium zu Dilithiumtetraorganylzirconaten(II) reduziert. In definierter Form wurden Li2[Zr(CH2C6H5)4] und Li2[Zr(CH3)4] als extrem luftempfindliche, offensichtlich koordinationspolymer aufgebaute Verbindungen erhalten. Eine nähere Charakterisierung erfolgte durch Elementaranalysen, die Hydrolyseprodukte, die anaerobe Iodierung, die magnetischen Momente und die ESR-Spektren.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 14
    Electronic Resource
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    Ba3Sn2P4, ein neues Inophosphidostannat(III) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 73-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba3Sn2P4, a New Inophosphidostannate(III)The new compound Ba3Sn2P4 crystallizes in the monoclinic system, space group P21 (No. 4) with the lattice constants see “Inhaltsübersicht”. Distorted Sn2P6 octahedra are connected by common edges to infinite chains.
    Notes: Die neue Verbindung Ba3Sn2P4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21 (Nr. 4) mit den Gitterkonstanten a = 788,6(4) pm, b = 1927,8(8) pm, c = 786,9(4) pm,β = 112,8(1)°. Verzerrte Sn2P6-Oktaeder sind über gemeinsame Kanten zu unendlichen Ketten verknüpft.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 15
    Electronic Resource
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    Über Polystannane. III. 1,2-Dichlortetramethyldistannan, eine Sn—Sn-verknüpfte helicale Bandstruktur [(…SnMe2—Cl…SnMe2—Cl…)∞]2Mit Teilen der geplanten Dissertation von S. Adams.Professor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 81-89 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Polystannanes. III. 1,2-Dichloro-tetramethyl-distannane. Forming a Sn—Sn-connected Helical Double Chain Structure [(…SnMe2Cl…SnMe2—Cl…)∞]2The crystal structure of the title compound has been determined at -160°C and refined to R = 0.071 (bond lengths Sn—Sn 277.0(2), Sn—Cl 244.2(3) and 244.8(3), Sn—C 214(2) pm). Intermolecular Sn…Cl connection (324.0(3) and 329.2(3) pm) results in a double chain structure. 119Sn-NMR spectra in CH2Cl2 and acetone exhibit a movable temperature dependent coordination of acetone at the distannane (1J(119Sn—119Sn) 8000 to 9000 Hz; appr. 5000 Hz in CH2Cl2).
    Notes: Die Kristallstruktur der Titelverbindung bei -160°C wurde bestimmt und bis R = 0,071 verfeinert (Abstände Sn—Sn 277,0(2), Sn—Cl 244,2(3) und 244,8(3), Sn—C 214(2) pm). Intermolekulare Sn…Cl-Verknüpfung (324,0(3) und 329,2(3) pm) führt zu den im Titel beschriebenen Helixbändern. 119Sn-NMR-Spektren in CH2Cl2 und Aceton zeigen für letzteres eine lose, temperaturabhängige Koordination an die Sn-Atome (1J(119Sn—119Sn) 8000 bis 9000 Hz; etwa 5000 Hz in CH2Cl2).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 16
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    Mischkristalle aus A4B3-Molekülen (A = P, As; B = S, Se)Professor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 90-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed Crystals from A4B3 Molecules (A = P, As; B = S, Se)The system P4S3—P4Se3—As4S3—As4Se3 was investigated by thermal and x-ray methods. Five regions of solid solubility with different crystal structures were found at room temperature. The range of existence can be influenced by the temperature of annealing. All these phases transform into a plastic-crystalline modification with complete solid solubility at higher temperature. A decomposition reaction of the A4B3 molecules was observed in the P4Se3/As4Se3/As4S3 part of the system. The molecules decompose into A4B4 molecules and an amorphous phase.The existence of all molecules of the type PnAs4-nSmSe3-m (n = 0-4, m = 0-3) and also As4SmSe4-m (m = 1-3) was verified by mass spectrometric measurements. The thermochemical data of the mixed crystals are determined by the type of the constituent A4B3 molecules. The temperature and the entropy of the α-β transition are lower for mixed crystals, formed by substituted molecules, than for those of the same structure, consisting of pure A4B3 molecules.
    Notes: Das quaternäre System P4S3—P4Se3—As4S3—As4Se3 wurde röntgenographisch und thermoanalytisch untersucht. Von den jeweiligen Randkomponenten P4S3, P4Se3 und As4S3 gehen Mischkristalle aus, die sich mit unterschiedlicher Ausdehnung über das ganze System erstrecken. Bei Temperaturerhöhung gehen sie in eine plastisch-kristalline Phase über, die völlige Mischbarkeit aufweist. Im Teildreieck P4Se3/As4Se3/As4S3 findet bei genügend langen Reaktionszeiten eine Zersetzungsreaktion von A4B3-Molekülen in A4B4-Moleküle und eine amorphe Phase statt, so daß der Gehaltsschnitt verlassen wird.Durch massenspektroskopische Untersuchungen wurde erstmals die Existenz aller substituierten Moleküle der Form PnAs4-nSmSe3-m (n = 0-4, m = 0-3) sowie As4SmSe4-m (m = 1-3) nachgewiesen. Durch thermische und röntgenographische Messungen konnte ein Einfluß der Existenz substituierter Käfigmoleküle auf den Molekülkristall festgestellt werden. Besonders stark ist dieser Einfluß auf Temperatur und Entropie der α-β-Umwandlung. Beide sind, bei gleicher Struktur, für Kristalle die nur aus unsubstituierten A4B3-Molekülen bestehen, größer als für solche, die von substituierten Molekülen gebildet werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320114
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 17
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    Kristall- und Molekülstruktur von Tetra-n-butylammonium-N-methyl-N-thioformyldithiocarbamatProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 99-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Tetra-n-butylammonium N-Methyl-N-Thioformyl Dithiocarbamate[N(n-C4H9)4][S2C—N(CH3)—CS—H] crystallizes in the triclinic space group P1 (Z = 2) with cell dimensions (-45°C) a = 9.185(2) Å, b = 10.263(3) Å, c = 13.301(3) Å, α = 101.73(2)°, ß = 99.59(2)°, γ 100.57(2)°. The crystal structure was solved by means of direct methods and refined to a conventional reliability index R = 0.066 (Rω = 0.070). 5945 independent intensities being measured.
    Notes: [N(n-C4H9)4][S2C—N(CH3)—CS—H] kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, Z = 2; Gitterdimensionen (-45°C): a = 9,185(2) Å, b = 10,263(3) Å, c = 13,301(3) Å, α = 101,73(2)°, ß = 99,59(2)°, γ = 100,57(2)°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe direkter Methoden gelöst und bis zu einem konventionellen Gütefaktor von R = 0,066 (Rω = 0,070) verfeinert, bei 5945 unabhängigen Meßreflexen. In der Struktur liegen isolierte [N(n-C4H9)4]+-Kationen und [S2C—N(CH3)—CS—H]--Anionen vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320115
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  • 18
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    Phosphinsubstituierte Chelatliganden. XVIII. Penta- und Tetracarbonylmetall-Komplexe des Chroms, Molybdäns und Wolframs mit sekundären und tertiären Phosphinothioformamid-LigandenProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 107-117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphine Substituted Chelate Ligands. XVIII. Penta- and Tetracarbonylmetal Complexes of Chromium, Molybdenum, and Tungsten with Secondary and Tertiary Phosphinothioformamide LigandsMono- and bidentately coordinated phosphinothioformamide complexes are obtained by photochemical substitution of the metal hexacarbonyls M(CO)6 (M = Cr (a), Mo (b), W (c)). The M(CO)5 · THF adducts react with secondary thioamides under exclusion of light to give the P-coordinate pentacarbonyl complexes [(CO)5MPPh2C(S)NHR1] (R1 = Ph (1a-c), Me (2a)). The photoreaction of M(CO)5 · THF with secondary and tertiary thioamides at low temperatures leads to the formation of the P, S-chelate complexes . The corresponding N-silylated complexes 6a-c (R1 = Me3Si, R2 = Ph) are obtained by direct photosubstitution of M(CO)6 in cyclohexane solution. The labile bis(thioformamide) complexes [(CO)4M(PPh2C(S)NHMe)2] (7a-c, cis-trans isomers) are synthesized in low yields according to the same procedure. The attempted alkylation of the chelate complexes 3a-c remains unsuccessful, whereas the secondary thioformamides react with n-BuLi/CH2Br2 to give the methylene bis(thioformirnidoesters) [Ph2PC(NR1)S]2CH2 (R1 = Ph (8), Me (9)) in quantitative yields.
    Notes: Ein- und zweizähnig koordinierte Phosphinothioformamid-Komplexe lassen sich durch photochemische Substitution der Metallhexacarbonyle M(CO)6 (M = Cr (a), Mo (b), W (c)) darstellen. Durch Dunkelreaktion der M(CO)5 · THF-Addukte mit sekundären Thioamiden entstehen die P-koordinierten Pentacarbonyl-Komplexe [(CO)5MPPh2C(S)NHR1] (R1 = Ph (1a-c), Me (2a)). Die Tieftemperatur-Photoreaktion von M(CO)5 · THF mit sekundären und tertiären Thioamiden führt zur Bildung der P, S-Chelatkomplexe . Die entsprechenden N-silylierten Komplexe 6a - c (R1 = Me3Si, R2 = Ph) erhält man durch direkte Photosubstitution von M(CO)6 in Cyclohexan-Lösung. Nach der gleichen Methode lassen sich die labilen Bis(thioformamid)-Komplexe [(CO)4M(PPh2C(S)NHMe)2] (7a-c, cis-trans-Isomere) in geringer Ausbeute darstellen. Während die Alkylierung der Chelatkomplexe 3a-c nicht gelingt, reagieren die sekundären Thioformamide mit n-BuLi/CH2Br2 quantitativ zu den Methylen-bis(thioformimidoestern) [Ph2PC(NR1)S]2CH2 (R1 = Ph (8), Me (9)).
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320116
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  • 19
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    Chloroselenate(IV): Darstellung, Struktur und Eigenschaften von [As(C6H5)4]2Se2Cl10 und [As(C6H5)4]Se2Cl9Professor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 118-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chloroselenates(IV): Synthesis, Structure, and Properties of [As(C6H5)4]2Se2Cl10 and [As(C6H5)4]Se2Cl9The Se2Cl102- and Se2Cl9- anions were prepared, as the first dinuclear haloselenates(IV), from the reaction of (SeCl4)4 with stoichiometric quantities of chloride ions in POCl3 solutions; they were isolated as yellow crystalline As(C6H5)4+ salts. Complete X-ray structural analyses at -130°C of [As(C6H5)4]2Se2Cl10 (1) (space group P1, a = 10.296(7), b = 11.271(6), c = 12.375(8) Å, = 74.17(5)°, α = 81.38(5)°, β = 67.69(4)°, V = 1276 Å3) and of [As(C6H5)4]Se2Cl9 (2) (space group P21/n, a = 12.397(5), b = 17.492(6), c = 14.235(4) Å, α 93.25(3)°, V = 3082 Å3) show in both cases two distorted octahedral SeCl6 groups connected through a common edge in 1 and a common face in 2. The terminal Se—Cl bonds (average 2.317 Å in 1, 2.223 Å in 2) are much shorter than the Se—Cl bridges (av. 2.661 Å in 1, 2.652 Å in 2). The stereochemical activity of the SeIV lone electron pair causes severe distortion of the central Se2Cl2 ring in the centrosymmetric Se2Cl102- ion. The vibrational spectra of the anions are reported.
    Notes: Als erste mehrkernige Halogenoselenat-Anionen wurden Se2Cl102- und Se2Cl9- durch Reaktion von (SeCl4)4 mit entsprechenden molaren Mengen Chlorid in POCl3 dargestellt; sie wurden in Form der gelben kristallinen Tetraphenylarsoniumsalze isoliert. Vollständige Röntgenstrukturanalysen bei -130°C von [As(C6H5)4]2Se2Cl10 (1) (Raumgruppe P1, a = 10,296(7), b = 11,271(6), c = 12,375(8) Å, α = 74,17(5)°, β = 81,38(5)°, γ = 67,69(4)°, V = 1276 Å3) und von [As(C6H5)4]Se2Cl9 (2) (Raumgruppe P21/n, a = 12,397(5), b = 17,492(6), c = 14,235(4) Å, α = 93,25(3)°, V = 3082 Å3) zeigen in beiden Fällen zwei verzerrte SeCl6-Oktaeder, die durch eine gemeinsame Kante in 1 bzw. eine gemeinsame Fläche in 2 verknüpft sind. Die terminalen Se—Cl-Bindungen (Mittelwert 2,317 Å in 1, 2,223 Å in 2) sind erheblich kürzer als die Se—Cl-Brücken (Mw. 2,661 Å in 1, 2,652 Å in 2). Die stereochemische Aktivität der inerten Elektronenpaare an den SeIV-Zentren führt zu einer starken Verzerrung der zentralen Se2Cl2-Ringe in den zentrosymmetrischen Se2Cl102--Ionen. über die Schwingungsspektren der Anionen wird berichtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 20
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    Über die Cycloaddition von Dithiocyan und Trithiocyan mit Hexafluoraceton und Folgeprodukte aus der Spaltung der Schwefel-Schwefel-Bindung mit elementarem Chlor im Dithiocyan-Hexafluoraceton-AdduktProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 131-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cycloaddition of Dithiocyanogen and Trithiocyanogen with Hexafluoroacetone and Products of the Cleavage of the Sulfur-Sulfur Bond in Dithiocyan-Hexafluoroacetone Adduct by Elemental ChlorineThe reaction of dithiocyanogen and trithiocyanogen with hexafluoroacetone (HFA) leads to the cycloaddition products (SCN)2 · 4 HFA 1 and S(SCN)2 · 4 HFA 2. These are the first reactions of (SCN)2 and S(SCN)2 without cleavage of the S - S bonds. Elemental chlorine cleaves in 1 the S—S bond and 3 is formed. In 3 the chlorine atom can be replaced by the rests  - CN 4, (C6H11)2N -  5, and n-C4H9- 6. 6 eliminates one molecule of HFA by warming up and the four-membered ring 7 is formed. The compounds were characterized on the basis of mass and nmr spectra.
    Notes: Die Reaktion von Dithiocyan und Trithiocyan mit Hexafluoraceton (HFA) führt zu den Cycloadditionsprodukten (SCN)2 · 4 HFA 1 und S(SCN)2 · 4 HFA 2. Es sind die ersten Reaktionen des (SCN)2 und S(SCN)2, die nicht unter Spaltung der S—S-Bindungen verlaufen. Durch elementares Chlor wird 1 an der S—S-Bindung gespalten und es entsteht 3. In 3 kann das Chloratom durch die Reste  - CN 4, (C6H11)2N -  5 und n-C4H9- 6 ersetzt werden. Beim Erwärmen verliert 6 ein Molekül HFA und es entsteht der viergliedrige Ring 7. Die Verbindungen wurden anhand ihrer Massen- und NMR-Spektren eindeutig charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320118
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 21
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    Darstellung und Eigenschaften von Alkalimetall-Tetrathioterephthalaten. Die Kristallstruktur von K2[S2C—C6H4—CS2] · 2 H2OProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 145-149 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Alkalimetal-Benzene-1,4-dicarbotetrathioates. The Crystal Structure of K2[S2C—C6H4—CS2] · 2 H2OBy oxidation of α,α′-dichloro-p-xylene with elemental sulfur alkali metal salts of tetrathioterephthalic acid (H2TTTP) are formed. The complexing properties of the bischelating TTTP-dianion are investigated. Only one stable complex, the dimeric [(CO)5Mn]2TTTP, was obtained so far. K2TTTP crystallizes with a = 744.1(2), b = 1322.1(3), c = 691.5(2) pm, β = 106.11(2)°, Z = 2. The centrosymmetric dianion is nonplanar.
    Notes: Durch Oxydation von α,α′-Dichlor-p-xylol mit Schwefel in alkalischer Lösung werden Salze der Tetrathioterephthalsäure (H2TTTP) erhalten. Das komplexchemische Verhalten des TTTP-Dianions wird untersucht. Als einzige stabile Verbindung wird [(CO)5Mn]2TTTP erhalten. K2TTTP kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a=744,1(2), b=1322,1(3), c = 691,5(2) pm, β = 106,11(2)°, Z = 2. Das zentrosymmetrische Anion ist nicht planar.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 22
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    Die KristallStruktur von LiInTe2 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 150-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of LiInTe2The crystal structure of LiInTe2 has been determined from single crystal data (chalcopyrite type, a = 639.8(2) pm, c = 1246.0(4) pm, space group I 42d (no. 122), x(Te)=0.2441(1), 154 hkl, R = 0.02). The bond distances Li—Te are larger than calculated (272.5 pm), the distances In—Te are equal with the calculated values (276.8 pm). The structure is discussed in relation to the analogous Cu and Ag compounds.
    Notes: Die Kristallstruktur von LiInTe2 im Chalcopyrit-Typ wurde aus Einkristalldaten bestimmt (a) = 639,8(2) pm, c = 1246,0(4) pm, Raumgruppe I 42d (Nr. 122), x(Te) = 0,2441(1), 154 hkl, R = 0,02). Die Abstände Li-Te sind mit 272,5 pm größer, die Abstände In—Te mit 276,8 pm gleich den berechneten Werten. Die Struktur wird im Zusammenhang mit analogen Cu- und Ag-Verbindungen diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 23
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    Hochauflösende 31P-Festkörper-NMR bei 109,3 MHz an den Pentanatrium-catena-triphosphaten Na5P3O10-I, Na5P3O10-II und Na5P3O10 · 6 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 157-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-resolution Solid-state 31P NMR at 109.3 MHz of Penta-sodium Catena-triphosphates, Na5P3O10-I, Na5P3O10-II, and Na5P3O10 · 6 H2OUsing high-resolution solid-state 31P n.m.r. exact values of the isotropic chemical shift, the chemical shift anisotropy, and the asymmetry parameter of the PO4 units (end and middle groups) of the three penta-sodium catena-triphosphates Na5P3O10-I, Na5P3O10-II, and Na5P3O10 · 6 H2O have been determined. Although the geometries of the P3O105- anions of the three polycrystalline phases are not very different, the afore-mentioned NMR parameters show significant differences for each PO4 tetrahedron. Starting from a semi-quantitative theory of the 31P chemical shift of phosphates the differences between the isotropic chemical shifts of the end and middle groups are rationalized in terms of differences of the electronegativities of the terminal and bridging oxygens. This interpretation differs from that given by Andrew et al. [3].
    Notes: Mit Hilfe der hochauflösenden 31P-Festkörper-NMR wurden mit hoher Genauigkeit die isotrope chemische Verschiebung, die Abschirmanisotropie und der Asymmetrieparameter der PO4-End- und Mittelgruppen der drei kristallinen Pentanatrium-catena-triphosphate Na5P3I10-I, Na5P3O10-II und Na5P3O10 · 6 H2O bestimmt. Obwohl die Struktur der P3O105--Anionen dieser drei Kristallphasen nur wenig verschieden ist, ergaben sich signifikante Unterschiede in den genannten NMR-Parametern. Auf der Grundlage einer halbquantitativen Theorie zur 31P-chemischen Verschiebung von Phosphaten erfolgt eine Deutung der Unterschiede der isotropen chemischen Verschiebung der PO4-End- und Mittelgruppen, die sich von der Interpretation unterscheidet, die Andrew u. Mitarb. [3] gegeben haben. Es wird gezeigt, daß sich diese Differenz in den isotropen chemischen Verschiebungen auf Unterschiede der Elektronegativität der terminalen und brückengebundenen Sauerstoffatome der PO4-Gruppen zurückführen läßt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320122
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  • 24
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    Bildung von HfSiO4-Einkristallen durch chemische Transportreaktion (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 171-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Formation of HfSiO4 Single Crystals by Chemical Transport ReactionsThe formation of synthetic hafnon single crystals, HfSiO4, during chemical transport reactions in order to prepare CuCrHfSe4 was observed. Characterization of the crystals was by electron microprobe analysis and X-ray methods. The crystals are tetragonal, a = 658.0(2), c = 598.0(6) pm, the space group is I41/amd (zircon structure). Refined atom parameters and details of preparation of these crystals by chemical transport reactions starting from mixtures of HfO2 and SiO2 are reported.
    Notes: Bei Transportversuchen zur Einkristallzüchtung des Spinells CuCrHfSe4 mit TeCl4 als Transportmittel wurde die Bildung von HfSiO4-Kristallen (Hafnon) beobachtet. Die Charakterisierung der Kristalle erfolgte durch Analyse mit der Elektronenstrahlmikrosonde und mit Röntgenmethoden. Die Kristalle weisen Zirkonstruktur auf; Raumgruppe I41/amd, a = 658,0(2), c = 598,0(6) pm. Aus der Strukturverfeinerung von Einkristall-Röntgendaten wurden die Ortsparameter und Temperaturfaktoren bestimmt. In nachfolgenden Versuchen gelang es, Hafnonkristalle gezielt durch Chemische Transportreaktion, ausgehend von den Oxiden HfO2 und SiO2, zu züchten.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 25
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    (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2: Synthese, Schwingungsspektrum und KristallstrukturProfessor Gerhard Gattow zum 60. Geburtstage am 6. Februar 1986 gewidmet. (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 137-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2. Synthesis, Vibrational Spectrum, and Crystal StructureDepending on the stoichiometry and the solvent, dichloromethane or 1.2-dichloroethane, WO2Cl2 reacts with tetraphenylphosphonium chloride affording (PPh4)2[WO2Cl4] or (PPh4)2[WO2Cl3]2, respectively. Both compounds are easily soluble in dichloromethane, from which they can be crystallized under incorporation of two molecules CH2Cl2 per formula unit. The crystalline compounds have been characterized by their IR and Raman spectra. According to the X-ray crystal structure analysis, (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2 crystallizes in the triclinic space group P1 with one formula unit per unit cell (986 independent observed reflexions, R = 0.061). Lattice constants: a = 1100.2, b = 1116.9, c = 1238.4 pm, = 69.40, = 80.46 and = 85.62°. The crystals consist of PPh4⊕ ions, centrosymmetric [WO2Cl3]22⊖ anions and CH2Cl2 molecules. In the anions, the tungsten atoms are linked via two oxo bridges with WO distances of 184 and 252 pm. The distorted octahedral coordination around each tungsten atom is completed by three terminal chloro and one terminal oxo ligand (WO bond length 166 pm), the latter being in trans position to the longer WO bridging bond. (PPh4)2[WO2Cl4] · 2 CH2Cl2 also forms triclinic crystals that are isotypic with (PPh4)2[WOCl5] · 2 CH2Cl2 and in which the anions must have orientational disorder.
    Notes: WO2Cl2 reagiert mit Tetraphenylphosphoniumchlorid unter Bildung von (PPh4)2[WO2Cl4] oder (PPh4)2[WO2Cl3]2. Welche der beiden Verbindungen entsteht, hängt von den angewandten Mengenverhältnissen und vom Lösungsmittel Dichlormethan bzw. 1,2-Dichlorethan ab. Beide Verbindungen sind in CH2Cl2 leicht löslich und können daraus unter Einbau von zwei Molekülen CH2Cl2 pro Formeleinheit kristallisiert werden. Die kristallinen Substanzen haben wir durch ihre IR- und Raman-Spektren charakterisiert. Nach der Röntgenstrukturanalyse kristallisiert (PPh4)2[WO2Cl3]2 · 2 CH2Cl2 triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle (986 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 6,1%). Die Gitterabmessungen sind a = 1100,2, b = 1116,9, c = 1238,4 pm, α 69,40, β 80,46 und β 85,62°. Die Verbindung enthält PPh4⊕-Ionen, zentrosymmetrische dimere Anionen [WO2Cl3]22⊖ und eingelagerte CH2Cl2-Moleküle. In den Anionen sind die Wolframatome über zwei gewinkelte Oxobrücken mit WO-Abständen von 184 bzw. 252 pm verknüpft. Die verzerrt oktaedrische Umgebung der Wolframatome wird durch drei terminale Chlorliganden und durch einen terminalen Oxoliganden (WO-Abstand 166 pm) erreicht, der sich äquatorial in trans-Position zu dem Brückensauerstoffatom mit dem langen W—O-Abstand befindet. (PPh4)2[WO2Cl4] · 2 CH2Cl2 kristallisiert ebenfalls triklin im gleichen Strukturtyp wie (PPh4)2[WOCl5] · 2 CH2Cl2, wobei das Anion fehlgeordnet verschiedene Orientierungen einnehmen muß.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320119
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  • 26
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    Thionitrosylkomplexe des Rutheniums. Die Kristallstruktur von (PPh4)2[{RuBr4(NS)}2(μ-N2S2)] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 175-183 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thionitrosyl Complexes of Ruthenium. Crystal Structure of (PPh4)2[{RuBr4(NS)}2 (μ-N2S2)]Ruthenium trichloride reacts with trithiazyl chloride, yielding cis-RuCl4 (NS)2. With triphenylmethylphosphonium chloride this forms the complex [RuCl4(NS)2Cl]⊖ in which a chloride ion is bonded between the sulfur atoms in a chelate manner. With tetraphenylphosphonium bromide, RuCl4(NS)2 undergoes a redox reaction that affords (PPh4)2[{RuCl4(NS)}2(μ-N2S2)] which can be transformed to the title compound by the action of trimethylsilyl bromide. The i.r. spectra are reported. The crystal structure of (PPh4)2[{RuBr4(NS)}2(μ-N2S2)] · 4 CH2X2 (X = Cl, Br) was determined with X-ray diffraction data (1534 observed reflexions, R = 0.085). Crystal data: monoclinic, space group P21/n, Z = 2, a = 1680.7, b = 1287.0, c = 1706.1 pm and β = 99.97°. The compound consists of tetraphenylphosphonium cations, CH2Br2 and CH2Cl2 molecules (statistically) and centrosymmetric anions [{RuBr4(NS)}2(μ-N2S2)]2- in which the ruthenium atoms are linked via the nitrogen atoms of a planar N2S2 ring. In the corresponding trans-positions every Ru atom has a thionitrosyl ligand with a nearly arrangement Ru=N=S with RuN and NS bond lengths of 169 und 151 pm, respectively. Four bromine atoms complete the distorted octahedral coordination of each ruthenium atom. The bromine atoms that are coplanar with the N2S2 ring form rather short Br…S contacts with a mean distance of 317 pm.
    Notes: Rutheniumtrichlorid reagiert mit Trithiazylchlorid in Thionylchlorid unter Bildung von cis-RuCl4(NS)2. Mit Triphenylmethylphosphoniumchlorid entsteht hieraus der Chlorokomplex [RuCl4(NS)2Cl]⊖, in dem das Chloridion chelatartig von den S-Atomen der Thionitrosylgruppen gebunden ist. Mit Tetraphenylphosphoniumbromid reagiert RuCl4(NS)2 unter Redox-Reaktion zu (PPh4)2[{RuCl4(NS)}2(μ-N2S2)], welches mit Trimethylsilylbromid in die Titelverbindung umgewandelt werden kann. Die IR-Spektren werden mitgeteilt. (PPh4)2[{RuBr4(NS)}2(μ-N2S2)] · 4 CH2X2 (X = Cl, Br) haben wir durch eine röntgenographische Strukturbestimmung charakterisiert (1534 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 8,5%). Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 1680,7, b = 1287,0, c = 1706,1 pm und β = 99,97°. Die Verbindung besteht aus Tetraphenylphosphoniumkationen, CH2Br2 und CH2Cl2-Molekülen (statistisch) und zentrosymmetrischen Anionen [{RuBr4(NS)}2(μ-N2S2)]2⊖, in denen die Rutheniumatome über die N-Atome eines ebenen N2S2-Ringes verknüpft sind. In trans-Position hierzu ist je ein Thionitrosylligand in gestreckter Anordnung Ru=N=S koordiniert mit Abständen RuN von 169 pm und NS von 151 pm. Je vier terminale Bromatome ergänzen die verzerrt oktaedrische Umgebung an den Rutheniumatomen. Die coplanar zu dem verknüpfenden N2S2-Ring angeordneten Bromatome bilden kurze S…Br-Kontakte von im Mittel 317 pm aus.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320124
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  • 27
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    Röntgenographische Kristallstrukturuntersuchung von Magnesiumperrhenat-tetrahydrat Mg(ReO4)2 · 4 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 193-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Magnesium Perrhenate Tetrahydrate Mg(ReO4)2 · 4 H2OThe crystal structure of Mg(ReO4)2 · 4 H2O was determined from single-crystal X-ray diffractometer data. The compound is triclinic, space group P1, with lattice parameters a = 769.2, b = 702.6, c = 646.9 pm, α = 108.279, β = 92.388, γ = 120.418°, Z = 1, ϱcalcd. = 3.58 g · cm-3, ϱexp. = 3.62 g · cm-3. The structure was solved in anisotropic approximation from 2990 observed reflections and refined to an index R of 7.4%. The rhenium atom is tetrahedrally, the magnesium atom octahedrally coordinated.
    Notes: Es wurde die Kristallstruktur von Magnesiumperrhenat-tetrahydrat, Mg(ReO4)2 · 4 H2O, das sich bei 25°C aus wäßriger Lösung einkristallin ausscheidet, röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin, in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 769,2 pm, b = 702,6 pm, c = 646,9 pm, α = 108,279°, β = 92,388°, γ = 120,418°, Z = 1, ϱber. = 3,58 g = cm-3, ϱexp. = 3,62 g · cm-3. Die Struktur wurde in anisotroper Näherung mit 2990 unabhängigen Reflexen bis zu einem R-Wert von 7,4% verfeinert. Die Re-Atome sind tetraedrisch, die Mg-Atome oktaedrisch koordiniert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320126
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  • 28
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    Metall-Schwefelstickstoff-Verbindungen. 19. Neue Komplexe von CuI mit dem S3N--Chelatliganden Darstellung und Struktur von [Ph4As][Cu(S3N)(CN)], [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)] und [Ph4As]2[(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 184-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Sulfur-Nitrogen Compounds. 19. Novel Complexes of CuI with the S3N- Chelate Ligand. Preparation and Structure of [Ph4As][Cu(S3N)(CN)], [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)], and [Ph4As]2[(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]In alkaline media S7NH reacts with Cu salts to yield different products. With Cu(CN) the ion [Cu(S3N)(CN)]- is formed, which was isolated as the [Ph4As]+ salt. The crystals are monoclinic, space group P21/c, a = 10.499(5), b = 13.418(6), c = 18.032(8) Å, β = 91.84°(3), Z = 4.Besides the known complex ions [Cu(S3N)2]- and [Cu(S3N)Cl]- still some more may be obtained when CuCl2 is reacted with S7NH: Under special conditions the S7N ring is partly preserved, and [Cu(S3N)(S7N)]- is formed. Its sparingly soluble [(Ph3P)2N]+ salt is monoclinic, space group P21/n, a = 9.335(6), b = 30.984(11), c = 15.108(8) Å, β = 102.87°(4), Z = 4.Using a longer reaction time a dinuclear complex [(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]- - results from the reaction of CuCl2 with S7NH. The two Cu atoms are bridged by an S atom of the S2O3- - anion. The [Ph4As]+ salt of the dinuclear complex anion is triclinic, space group P1, a = 11.226(6), b = 12.423(6), c = 19.000(10) Å, β = 76.47°(4), β = 83.98°(4), γ = 84.71°(4), Z = 2.In all these compounds the coordination of CuI is trigonal-planar, the S3N- chelate group coordinates the Cu in the usual way by two S atoms.
    Notes: In alkalischem Medium reagiert S7NH mit Cu-Salzen unter Bildung verschiedenartiger Produkte. Mit CuCN entsteht [Cu(S3N)(CN)]-, als [Ph4As][Cu(S3N)(CN)] isoliert. Es kristallisiert monoklin, P21/c, a = 10,499(5), b = 13,418(6), c = 18,032(8) Å, β = 91,84°(3), Z = 4.Aus CuCl2 und S7NH können neben den bekannten Komplexionen [Cu(S3N)2]- und [Cu(S3N)Cl]- noch weitere entstehen. Unter bestimmten Bedingungen bleibt der S7N-Ring zum Teil erhalten; es bildet sich [Cu(S3N)(S7N)]-. Das schwerlösliche [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)] kristallisiert monoklin, P21/n, a = 9,335(6), b = 30.984(11), c = 15,108(8) Å, β = 102,87°(4), Z = 4.Bei langen Reaktionszeiten entsteht aus CuCl2 und S7NH [(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]- -, bei dem die beiden Cu-Atome durch ein S-Atom eines S2O3- --Ions verbrückt sind. Das [Ph4As]+-Salz kristallisiert triklin, P1, a = 11,226(6), b = 12,423(6), c = 19,000(10) Å, α = 76,47°(4), β 83,98°(4), γ 84,71°(4), Z = 2.In all diesen Verbindungen ist die Koordination an CuI trigonal-planar und die S3N--Chelatgruppe in der üblichen Weise über 2 S-Atome an Cu gebunden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320125
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  • 29
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    Über die Reaktionen von 1-Oxo-1-chlor-phospholenΔ3 mit Hexamethyldisiloxan und Hexamethyldisilazan (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 197-203 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Reaction of 1-Oxo-1-chloro-phospholene Δ3 with Hexamethyldisiloxane and HexamethyldisilazaneThe reaction of 1-oxo-1-chloro-phospholeneΔ3 (I) and hexamethyldisiloxane results at 140°C in the formation of oxo-bis(1,1′-oxo-phospholeneΔ3) (II). Trimethylchlorsilane is eliminated. II forms in water 1-oxo-phospholeneΔ3 acid (V). I reacts in small cooled batches with hexamethyldisilazane in benzenic solution to 1-trisilylamino-1-oxo-phospholeneΔ3 (VI). This reaction leads at higher temperatures (+100°C) to formation of 1-trimethylsiloxy-1-oxo-phospholeneΔ3 and bis(1,1′-amino-phospholeneΔ3)iminiumchloride (IV). III reacts with water to hexamethyldisiloxane and V.
    Notes: Die Reaktion von 1-Oxo-1-chlor-phospholenΔ3 (I) liefert mit Hexamethyl-disiloxan bei +140°C Oxo-bis(1,1′-oxophospholenΔ3) (II) unter Abspaltung von Trimethylchlorsilan. II bildet mit Wasser 1-Oxo-phospholenΔ3-säure (V). I reagiert in gekühlten, kleinen Ansätzen mit Hexamethyldisilazan in Benzol unter Bildung von 1-Trimethylsilylamino-1-oxo-phospholenΔ3 (VI). Bei höheren Temperaturen (+100°C) bilden sich jedoch 1-Trimethylsiloxy-1-oxo-phospholenΔ3 (III) und Bis(1,1′-amino-phospholenΔ3)-iminiumchlorid (IV). III reagiert mit Wasser zu Hexamethyldisiloxan und V.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320127
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  • 30
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    Zur Mitfällung von FeIII und CuII mit Bismutphosphat und Calciumfluorid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 204-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Coprecipitation of FeIII and CuII with Bismuth Phosphate and Calcium FluorideThe mechanism of FeIII and CuII coprecipitation with BiPO4 and CaF2 as carriers from ammonium phosphate and ammonium fluoride solutions was investigated. Using the radioactive tracers 59Fe and 64Cu and by means of EPR measurements surface adsorption was shown to be main reason causing coprecipitation. Trace metals distribution was possible to be described by means of Henry and Freundlich isotherms. FeIII and CuII are coprecipitated with BiPO4 as counterions to excess phosphate species at the surface. Differences in the behaviour between these metals are of quantitative nature. CuII is coprecipitated with CaF2 as a counterion to excess F-, whereas FeIII adsorption takes place as FeF63- in competition with matrix fluoride.
    Notes: Es wird das Mitfällungsverhalten von FeIII und CuII aus Ammonium-phosphat- bzw. Ammoniumfluorid-Modellösungen mit den durch Anfällen der Matrices erzeugten Kollektorniederschlägen BiPO4 und CaF2 betrachtet. Radiochemische Untersuchungen mit 59Fe und 64Cu und EPR-Messungen machen deutlich, daß in jedem Fall die Adsorption der Spurenmetalle an der Niederschlagsoberfläche Hauptursache ihrer Mitfällung ist. Die Verteilung zwischen Lösung und Niederschlag läßt sich durch Henry- und Freundlich-Isothermen beschreiben. FeIII und CuII werden mit BiPO4 als Gegenionen zu primär adsorbierten Phosphatspezies mitgefällt. Zwischen beiden Metallen treten Unterschiede quantitativer Art auf. Auch die Mitfällung des CuII mit CaF2 erfolgt als Gegenion, hier zu primär adsorbiertem F-. Das FeIII hingegen wird in Konkurrenz zu den Matrixanionen als FeF63- adsorbiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320128
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 31
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    Mixed Halide Tin(IV) Complexes with NN-dimethylformamide and dimethylsulfoxide (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 215-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe gemischter Zinn(IV)-Halogenide mit NN-dimethylformamid und DimethylsulfoxidDurch oxidative Addition von Br2 und I2 zu SnCl2 bei Anwesenheit von NN-dimethylformamid (DMF) und Dimethylsulfoxid (DMSO) wurden die Gemischtligand-komplexe SnCl2Br2L2 (L = DMF, DMSO) erhalten. Nach den IR-, Raman- und Mößbauer-Spektren sind die Liganden über ihre O-Atome in cis-Stellung mit dem Metallatom koordiniert; es wurde C1-Symmetrie für SnCl2I2(DMSO)2 gefunden. SnCl2Br2(DMSO)2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 752,4, b = 1350,6, c = 820,3 pm, α = 89,60, β = 117,31 und γ = 90,83°; 2317 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 8,4%. Die Struktur ist ungeordnet und unsere Ergebnisse stimmen mit einer C1 molekularen Symmetrie überein. Gemischte Produkte wurden durch Reaktionen von SnCl2 mit I2 in Anwesenheit von DMF und von SnBr2 mit I2 in Anwesenheit von DMSO erhalten.
    Notes: By oxidative-addition reactions of Br2 and I2 to SnCl2 in the presence of NN-dimethylformamide (DMF) and dimethylsulphoxide (DMSO), the mixed halide complexes SnCl2Br2L2 (L = DMF, DMSO) and SnCl2I2(DMSO)2 are obtained. The IR, Raman and 119Sn Mössbauer spectra suggest that the ligands coordinate in cis position through the oxygen atom, a C1 symmetry being found for SnCl2I2(DMSO)2. SnCl2Br2(DMSO)2 crystallizes in the triclinic space group P1 with two molecules per unit cell. The lattice constants are a = 752.4, b = 1350.6, c = 820.3 pm, α = 89.60, β = 117.31 and γ = 90.83°. 2317 independent observed reflexions were used for refinement: R = 8.4%. The structure is disordered and our results are again consistent with a C1 molecular symmetry. Mixtures of products were obtained by reaction of SnCl2 with I2 in the presence of DMF and by reaction of SnBr2 with I2 in the presence of DMSO.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320129
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 32
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    Masthead (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330201
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 33
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    Rein- und MischphasenPigmente mit Klinopyroxenstruktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 225-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pure and Mixed-phase Pigments with Clinopyroxene Structure1. A summary is given of mixed-phase pigments with rutile, fluorite, ixiolithe, and orthosilicate structure developped during the last 40 years. CaMg[Si2O6] and other compounds with clinopyroxene structure as hosts for the synthesis of new ceramic pure and mixed-phase pigments of high thermic stability are cited.2. The clinopyroxene structure and the compounds crystallizing in this structure are described.3. 18 equations of incorporation for the formation of mixed-phases and the qualified elements are cited.4. Experiments are compiled arranged by the equations of incorporation and the colours of the pigments are given.5. Experiments for the synthesis of pure-phase compounds with clinopyroxene structure without application of pressure and the visually observed colours are summarized.6. Pressure-less synthesized NaCr[Si2O6] of clinopyroxene structure shows an excellent emerald colour of high purity and may be used as a ceramic pigment of high thermic stability for tinting of ceramic glazes and organic plastics.
    Notes: 1. Es wird ein überblick über die in den letzten 40 Jahren entwickelten Mischphasenpigmente mit Rutil-, Fluorit-, Ixiolith- und Inselsilicat-Struktur gegeben und auf CaMg[Si2O6] bzw. auf andere Verbindungen von Klinopyroxenstruktur als Wirte für neue, temperaturbeständige, keramische Rein- und Mischphasenpigmente hingewiesen.2. Die Klinopyroxenstruktur und die in ihr kristallisierenden Verbindungen werden beschrieben.3. 18 Einbaugleichungen für die Klinopyroxen-Mischphasenbildung, die einbaufähigen Elemente und die Darstellung werden angegeben.4. Geordnet nach Einbaugleichungen werden die Versuche zusammen mit visuell beobachteter Farbe angegeben.5. Versuche zur drucklosen Synthese von Reinverbindungen mit Klinopyroxenstruktur und ihre visuell beurteilten Farben werden zusammengestellt.6. Drucklos hergestelltes NaCr[Si2O6]  -  Pigment von Klinopyroxenstruktur  -  zeigt eine smaragdgrüne Farbe von hoher Farbsättigung und kann als temperaturbeständiges Pigment in hochschmelzenden keramischen Glasuren und Kunststoffen eingesetzt werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320130
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  • 34
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    Surface structure of γ-Alumina-Supported Ruthenium Catalysts for ammonia synthesis (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 235-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oberflächenstruktur von Ruthenium/γ-Al2O3-Trägerkatalysatoren für die AmmoniaksyntheseRuthenium-Trägerkatalysatoren wurden durch Tränken von mehreren sauer (basisch)-vorbehandelten γ-Al2O3-Proben mit wäßrig/acetonischen Lösungen von RuCl3 · 3H2O und K4[Ru(Cn)6] · 3H2O hergestellt. Die Charakterisierung der Katalysatoren wurde mittels CO-Chemisorption und Kinetik der Wasserstoff-Reduktion durchgeführt, wobei die Partikelgröße und -verteilung der metallischen Phase auf dem zuvor sauermodifizierten γ-Al2O3 in Abhängigkeit von Precursor und dem verwendeten Lösungsmittel bestimmt wurde. Die Oberflächeneigenschaften wurden mit den katalyischen Aktivitäten bei der Ammoniak-Synthese unter Atmosphärendruck und 593 K (N2/H2 = 1/3) verglichen.
    Notes: Ruthenium supported catalysts were prepared by impregnation of RuCl3 · 3 H2O and K4[Ru(CN)6] · 3 H2O aqueous acetone solutions upon several acid(base)-modified γ-Al2O3 samples. Characterization of the catalysts was carried out by CO chemisorption and kinetics of hydrogen reduction, correlating the particle size and dispersion of the metallic phase with the previous acid modification of the γ-Al2O3, as well as with the type of precursor and solvent used. The surface properties were also correlated with their catalytic activities for ammonia synthesis at atmospheric pressure and 583 K (N2/H2 = 1/3).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320131
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 35
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    Polysulfonylamine. VII. Aliphatische TrisulfonylamineProfessor Hans-Heinrich Falius zum 60. Geburtstage am 27. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 7-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. VII. Aliphatic Trisulfonyl AminesThe compounds N(SO2R1)2(SO2R2) with R1 = R2 = CH3 (2a), R1 = R2 = C2H5 (2b) and R1 = CH3, R2 = C2H5 (2c) are prepared by cleavage of aminostannanes (CH3)3SnN(SO2R1)2 with sulfonyl chlorides R2SO2Cl. A simple synthesis of 2a from AgN(SO2CH3)2 and CH3SO2Cl is described. From the vibrational spectra of 2a, evidence is obtained for a planar NS3 group in this compound. X-ray structure determinations of 2b and HN(SO2C2H5)2 (3) are reported. In 2b, the NS3 group is approximately planar (S—N—S bond angles 119.0 ± 0.6°, sum of bond angles at N 356.9°); the S—N bond lengths of ca. 173 pm indicate a bond order of 1. In compound 3, the nitrogen atom has a planar coordination (S—N—S angle 125.3°, sum of bond angles at N 359.3°), the S—N bond lengths of ca. 165 pm correlate with a bond order of 1.3—1.4.
    Notes: Die Verbindungen N(SO2R1)2(SO2R2) mit R1 = R2 = CH3 (2a), R1 = R2 = C2H5 (2b) und R1 = CH3, R2 = C2H5 (2c) werden durch Spaltung der Aminostannane (CH3)3SnN(SO2R1)2 mit Sulfonylchloriden R2SO2Cl erhalten. Für 2a wird eine einfache Darstellung aus AgN(SO2CH3)2 und CH3SO2Cl beschrieben. Die Schwingungsspektren von 2a deuten auf das Vorliegen einer planaren NS3-Gruppe hin. Nach der Röntgenstrukturanalyse ist die NS3-Gruppe in 2b nahezu trigonal-planar (S—N—S-Winkel 119,0 ± 0,6°, Summe der Bindungswinkel am N-Atom 356,9°); die S—N-Bindungslängen von etwa 173 pm entsprechen einem Bindungsgrad von etwa 1,0. Im Disulfonylamin HN(SO2C2H5)2 (3) ist das N-Atom planar koordiniert (S—N—S-Winkel 125,3°, Winkelsumme am N-Atom 359,3°), aus den S—N-Abständen von etwa 165 pm ergibt sich ein Bindungsgrad von 1,3—1,4.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330202
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 36
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    Phosphorsäurebis(trimethylsilyl)ester des 1,1,1,4,4,4-Hexafluor-2,3-bis(trifluormethyl)-2,3-butandiols und des 1,1,1,3,3-Pentafluor-2-propenolsProfessor Hans-Heinrich Falius zum 60. Geburtstage am 27. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 18-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(trimethylsilyl)phosphates of 1,1,1,4,4,4-Hexafluoro-2,3-bis(trifluoromethyl)-2,3-butanediol and 1,1,1,3,3-Pentafluoro-2-propenolThe monocyclic phosphorane (EtO)3P[OC(CF3)2C(CF3)2O] 1 was hydrolized to give a mixture of an acyclic and a cyclic phosphate, 3 and 4.The trihydroxyphosphorane 2 could not be obtained. Iodotrimethylsilane 6 converts 1 into the silylated derivative of 4 which was found also besides (Me3SiO)2P(O)OC(CF3)2C(CF3)2OSiMe3 8 in the reaction of 3 and 4 with Me3SiCl/(Me3Si)2NH. (Me3SiO)3P 10 and hexafluoroacetone did not yield the tris(trimethylsiloxy)phosphorane 5, but the phosphonate 11 which gave (Me3SiO)2P(O)OC(CF3) — CF2 12 upon heating with the loss of fluorotrimethylsilane.
    Notes: Das monozyklische Phosphoran (EtO)3P[OC(CF3)2C(CF3)2O] 1 hydrolysierte zu einem Gemisch zweier Phosphorsäureester, einem azyklischen 3 und einem zyklischer 4, ohne daß das Trihydroxyphosphoran 2 erhalten werden konnte.Iodtrimethylsilan 6 überführte 1 in das silylierte Derivat von 4, welches neben (Me3SiO)2P(O)OC(CF3)2OSiMe3 8 auch bei der Umsetzung von 3 und 4 mit Me3SiCl/(Me3Si)2NH entstand. Die Reaktion von (Me3SiO)3P 10 mit Hexafluoraceton ergab kein Tris(trimethylsiloxy)-phosphoran 5, sondern den Phosphonsäureester 11, der beim Erhitzen unter Fluortrimethylsilanabspaltung in (Me3SiO)2P(O)OC(CF3) — CF2 12 überging.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330203
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  • 37
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    Darstellung und Kristallstruktur der isotypen Verbindungen Ca2Os3B5 und Eu2Os3B5 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 30-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Isotypic Compounds Ca2Os3B5 and Eu2Os3B5The isotypic borides Ca2Os3B5 and Eu2Os3B5 crystallizing in the monoclinic space group C2 with Z = 2 were prepared by reaction of the elemental components in sealed tantalum tubes (lattice constants see Inhaltsübersicht). The structure contains puckered osmium-boron layers connected by boron atoms with very short Os—B distances.
    Notes: Die isotypen, in der Raumgruppe C2 mit Z = 2 kristallisierenden Boride Ca2Os3B5 (a = 1326,5(6), b = 401,3(2), c = 797,1(3) pm, β = 139,5(4)°) und Eu2Os3B5 (a = 1326,0(1), b = 407,1(1), c = 800,1(1) pm, β = 138,40(1)°) wurden durch Umsetzung der Elemente in verschweißten Tantalampullen dargestellt. Die Struktur enthält gewellte Osmium-Bor-Schichten, die durch Boratome mit sehr kurzen Os—;B-Abständen verbrückt sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330205
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  • 38
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    Crystal Structure of the Menshutkin Complex Benzene · 2SbCl3Professor Hans-Heinrich Falius zum 60. Geburtstage am 27. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 23-29 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Kristallstruktur des Menshutkin-Komplexes Benzol · 2 SbCl3Aus der Schmelze gezüchtete Kristalle von Benzol · 2 SbCl3 sind triklin mit der Raumgruppe P1, zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterkonstanten a = 816,5, b = 821,1, c = 1183,3 pm, α = 94,22, β = 94,00, γ = 108,55° bei 295 K. Das Benzolmolekül und die beiden SbCl3-Moleküle sind in allgemeinen Lagen und bilden einen molekularen Komplex. Die Abstände zwischen der Ringebene und den Sb-Atomen auf gegenüberliegenden Seiten betragen 330 und 332 pm und ähneln damit den π…Sb-Wechselwirkungen in anderen Menshutkin-Komplexen. Bei Berücksichtigung zusätzlicher intermolekularer Kontakte des Typs Sb…Cl besitzen beide Sb-Atome eine verzerrt pentagonal-bipyramidale Koordination mit dem Benzolmolekül jeweils in einer axialen Position. Die SbCl3-Moleküle bilden gewellte Schichten.
    Notes: Crystals of benzene · 2 SbCl3, grown from the melt, are triclinic with space group P1, two formula units per unit cell and lattice constants a = 816.5, b = 821.1,c = 1183.3 pm, α = 94.22, β = 94.00, γ = 108.55° at 295 K. The benzene molecule and the two SbCl3 molecules are in general positions and form a molecular complex. The distances between the ring plane and the Sb atoms on opposite sides are 330 and 322 pm, similar to the π…Sb interactions in other Menshutkin complexes. Taking into account additional intermolecular contacts of the type Sb…Cl both Sb atoms have a deformed pentagonal-bipyramidal coordination with the benzene molecule in an axial position each. The SbCl3 molecules form corrugated layers.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330204
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  • 39
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    N,N′-substituierte Dimethylbenzamidine C6H5C(NCH3)2ElCl4 (El = P, As, Sb) Strukturen und SpektrenProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 55-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N, N′ substituted Dimethylbenzamidines C6H5C(NCH3)2ElCl4(El = P, As, Sb). Structures and SpectraThe crystal and molecular structure of C6H5C(NCH3)2ElCl4 (El = P (1), As (2), Sb (3)) are determined by X-ray method. The fine differences in the structures are analysed. The 1H, 31P, and 13C NMR data are communicated. 1, 2, and 3 are examined by mass spectrometry. The different intensities of the fragments are discussed and fragmentation mechanisms are proposed.
    Notes: Die Kristall- und Molekülstruktur von C6H5C(CNH3)2ElCl4 (El = P (1), As (2), Sb (3)) wird röntgenstrukturanalytisch ermittelt. Die Struktureigenheiten werden diskutiert. Die 1H-, 31P- und 13C-Kernresonanzdaten werden mitgeteilt. Von 1 - 3 wurden Massenspektren angefertigt. Die unterschiedliche Häufigkeit der Bruchstücke wird diskutiert und für einige Ionen werden Bildungswege vorgeschlagen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330208
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 40
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    Die Gasphasenintercalation von Graphit durch SbCl4F (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 37-48 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gas Phase Intercalation of Graphite by SbCl4FGas Phase Intercalation of Graphite by SbCl4F using a two-zone technique is a method to prepare intercalation compounds of different stage index n in temperature range between 120 and 140°C. The reaction is a process of successive decrease of stage index. Increasing the reaction time, i. e. concentration, regions of pure stages alternate with two-phase regions. Intercalation compounds were characterized by X-ray technique, EPMA, and chemical methods. The compounds are stable in ordinary air, with aqueous HCl as well as KOH only pentavalent but not any trivalent antimony can be removed. The identity periods along c-axis in pure stages are Ic = 9.33 Å (n = 1), 12.72 Å (n = 2), 16.06 Å (n = 3) and 19.40 Å (n = 4). A (√7 × √ 7) 19.1° in-plane structure of intercalants was found. The uptake curve of mass with time reveals a discontinuity connected with formation of stage 2. Concave shape of curve during starting period at 120 and 125°C will be interpreted as a consequence of an induction time. From X-ray and EPMA studies it may be concluded that nucleation at the prismatic crystal edges controls the kinetics of reaction. Assuming a first order kinetics of filling the vacant sites, the same activation energy in case of formation of stage 1 and stage 2 have been determined approximately (97 and 102 kJ/mol).
    Notes: Durch Intercalation mit dampfförmigem SbCl4F sind Graphitintercalationsverbindungen mit unterschiedlichem Stufenindex n zugänglich. Die Gasphasenreaktion stellt eine sukzessive Erniedrigung des Stufenindex n dar, wobei einphasige Bereiche „reiner“ Stufen und zweiphasige Bereiche durchlaufen werden. Die Verbindungen sind an Luft relativ stabil; durch Extrahieren mit wäßriger HCl bzw. KOH läßt sich nur fünfwertiges Sb nachweisen. Die röntgenographische Charakterisierung lieferte für die Stufe n = 1 eine Identitätsperiode Ic = 9,33 Å, für n = 2 Ic = 12,72 Å, für n = 3 Ic = 16,06 Å und für n = 4 Ic = 19,40 Å. Für die Intercalantschichten wurde eine (√7 × √7) 19,1° in-plane-Struktur nachgewiesen. Kinetische Verfolgung des Umsatzes zeigt eine Diskontinuität bei der Stufe 2. Der Konkave Kurvenverlauf bei niedrigem Umsatz wird mit einer Induktionszeit interpretiert. Aus röntgenographischen und ESMA Befunden kann gefolgert werden, daß die Keimbildung an den prismatischen Kristallrändern den reaktionskontrollierenden Schritt darstellt. Auswertung nach einer Reaktion 1. Ordnung liefert für die Bildung der Stufen 1 und 2 nahezu die gleiche Aktivierungsenergie (97 und 102 kJ/mol).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330206
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 41
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    Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von Cl3(bpy)Ta ≡ NOCH3, einem Methoxynitrenkomplex des TantalsProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 49-54 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Crystal Structure of Cl3(bpy)Ta≡NOCH3, a Methoxynitrene Complex of TantalumTaCl5 reacts in the presence of 2,2′-bipyridine with O-methyl-hydroxylamine or bis(trimethylsilyl)-O-methyl-hydroxylamine to yield the methoxynitrene complex Cl3(bpy)Ta≡NOCH3. The red complex decomposes only slowly at moist air. It crystallizes in the monoclinic space group C2/c with the lattice constants a = 1588.5, b = 1515.9, c = 1414.2 pm, β = 122.78°, Z = 8. The monomeric complex exhibits a distorted octahedral coordination for the tantalum atom. The methoxynitrene ligand is coordinated by a Ta—N triple bond resulting in a linear Ta≡N—O arrangement with Ta—N—O = 174.0° and distances Ta—N = 174.4 pm and N—O = 134.8 pm. v(Ta—N) is observed in the i.r. spectrum at 950 cm-1.
    Notes: TaCl5 reagiert bei Anwesenheit von 2,2′-Bipyridin mit O-Methylhydroxylamin oder Bis(trimethylsilyl)-O-methyl-hydroxylamin zum Methoxynitrenkomplex Cl3(bpy)Ta ≡ NOCH3. Die rote, nur wenig luftempfindliche Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 1588,5, b = 1515,9, c = 1414,2 pm, β = 122,78°, Z = 8. Es liegt ein monomerer Komplex mit verzerrt oktaedrischer Koordination des Tantalatoms vor. Der Methoxynitrenligand ist über eine Ta—N-Dreifachbindung koordiniert. Es resultiert eine fast lineare Ta≡N—O-Anordnung (Bindungswinkel Ta—N—O = 174,0°) mit Abständen Ta—N = 174,4 pm und N—O = 134,8 pm. v(Ta—N) wird im IR-Spektrum bei 950 cm-1 beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330207
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  • 42
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    Pentabromothio-diarsenat und -diantimonat: Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstrukturen von PPh4[As2SBr5] und PPh4[Sb2SBr5]Professor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 65-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pentabromothio-diarsenate and -diantimonate: Preparation, Vibrational Spectra, and Crystal Structures of PPh4[As2SBr5] and PPh4[Sb2SBr5]The title compounds were obtained in CH2Br2 from PPh4Br, HBr and As2S3 or Sb2S3, respectively. Their i.r. and Raman spectra are reported. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. Crystal data: PPh4[As2SBr5], monoclinic, space group P21/n, Z = 4, a = 1192.3, b = 1528.1, c = 1618.0 pm, β = 95.53°, isotypic with PPh4[As2SCl5] (structure determination with 1539 observed reflexions, R = 0.052); PPh4[Sb2SBr5], triclinic, space group P1, Z = 2, a = 1044,8, b = 1207.1, c = 1307.8 pm, α = 104.77, β = 108.63, γ = 98.34° (2398 observed reflexions, R = 0.032). Both ions, [As2SBr5]- and [Sb2SBr5]-, have the same general structure: including the lone electron pairs, the As and Sb atoms have distorted trigonal-bipyrimidal coordination, two bipyramids sharing a common edge with sulfur and bromine as bridging atoms. The [As2SBr5]- ions are associated to chains via As…Br contacts, the [Sb2SBr5]- ions form pseudodimeric units by Sb…S and Sb…Br contacts. Whereas the crystal packing of the As compound is similar to that of other PPh4+ compounds having a cation to anion ratio of 1:1, the Sb compound shows the packing principle known for 2:1 compounds.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen aus As2S3 bzw. Sb2S3, PPh4Br und HBr in CH2Br2. Ihre IR- und Raman-Spektren werden mitgeteilt, ihre Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung bestimmt. Kristalldaten: PPh4[As2SBr5], monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 4, a = 1192,3, b = 1528,1, c = 1618,0 pm, β = 95,53°, isotyp zu PPh4[As2SCl5] (Strukturbestimmung mit 1539 I0, R = 5,2%); PPh4[Sb2SBr5], triklin, P1, Z = 2, a = 1044,8, b = 1207,1, c = 1307,8 pm, α = 104,77, β = 108,63, γ = 98,34° (2398 I0, R = 3,2%). Die Ionen [As2SBr5]- und [Sb2SBr5]- haben gleichen Aufbau: verzerrt trigonal-bipyramidale Koordination von As bzw. Sb, wenn man das einsame Elektronenpaar mitzählt, gemeinsame Kante zweier Bipyramiden mit einem Schwefel- und einem Bromatom als Brückenatomen. Die [As2SBr5]--Ionen sind über As…Br-Kontakte zu Ketten assoziiert, die [Sb2SBr5]--Ionen bilden über Sb…S- und Sb…Br-Kontakte pseudo-dimere Einheiten. Während der Aufbau der Arsenverbindung Ähnlichkeit zur Packung anderer PPh4+-Verbindungen mit einem Kationen/Anionen-Verhältnis von 1:1 hat, entspricht die Antimonverbindung dem Packungsprinzip von 2:1-Verbindungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330209
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 43
    Electronic Resource
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    Sur la Stoechiométrie de la Variété Allotropique γ de Bi2O3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 93-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Stoichiometry of the Allotropic Variation γ-Bi2O3The study of the solid solutions Bi12[B4/5-x+VBix+V□1/5]O20 (B+V = As, V) with 0 ≤ x ≤ 0,80 leads for x = 0,77 to a phase whose cubic centered symmetry and parameter (10.255 Å) correspond to those previously announced for γ-Bi2O3. The présence of impurities seems required to obtain such a phase whose theoretical stoichiometry should be Bi12[Bi4/5+V□1/5]O20 i. e. Bi2O3,125.
    Notes: L'étude des solutions solides Bi12[B4/5-x+VBix+V□1/5]O20 (B+V = As, V) avec 0 ≤ x ≤ 0,80 conduit pour x = 0,77 à une phase dont la symétrie cubique de mode centré et le paramètre (a = 10,255 Å) correspondent à ceux publiés antérieurement pour la variété allotropique γ de Bi2O3. La présence d'impuretés semble nécessaire pour stabiliser une telle phase dont la stoechiométrie théorique serait Bi12[Bi4/5+V□1/5]O20 soit Bi2O3,125.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330212
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 44
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    Schwingungsspektren und Kraftkonstanten von W(OCH3)6, Mo(OCH3)6 und [Sb(CH3)4][Sb(OCH3)6]Professor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 83-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra and Force Constants of W(OCH3)6, Mo(OCH3)6, and [Sb(CH3)4][Sb(OCH3)6]The infrared and Raman spectra of the monomeric hexamethoxides of Tungsten and Molybdenum and of the ionic compound [Me4Sb]+[Sb(OMe)6]- (prepared from [Sb(OMe)5]2 and Me4SbOMe; Me = CH3) are recorded and interpreted on the basis of C3i symmetry. The force fields of W(OMe)6 and [Sb(OMe)6]- are calculated using the same basis set of force constants. Both W—O- and Sb—O- stretching force constants are identical (2.56 N/cm), however the other parts of the valence force field are markedly different.
    Notes: Die IR- und Ramanspektren der monomeren Hexamethoxide des Wolframs und Molybdäns sowie des ionischen [Me4Sb]+[Sb(OMe)6]- (dargestellt aus [Sb(OMe)5]2 und Me4SbOMe; Me = CH3) werden aufgenommen und der Punktgruppe C3i zugeordnet. Kraftkonstantenrechnungen für W(OMe)6 und für [Sb(OMe)6]- ergeben praktisch identische W—O- und Sb—O-Valenzkraftkonstanten (2,56 N/cm), dagegen sind die übrigen Kraftkonstanten signifikant verschieden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330211
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  • 45
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    Über Chalkogenolate. 166. Umsetzungen von Hydrazin mit Kohlenstoffdisulfid 5. Versuche zur Darstellung von Estern der 1,2-Hydrazin-bis(dithiocarbonsäuren) [1] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 99-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 166. Reactions of Hydrazine with Carbon Disulfide. 5. Attempts to Prepare Esters of 1,2-Hydrazine-bis(dithiocarboxylic Acids)Possible reactions to synthesize esters of 1,2-hydrazine-bis(dithiocarboxylic acids) are described: 1The reaction of K2[S2C—NH—NH—CS2] with H3CI preponderantly forms 2,5-dimethylthio-1,3,4-thiadiazole Ia and a small quantity of bis(methylthio)-ketazine II (formula see „Inhaltsübersicht“).2Hydrazine reacts with Cl—CS—SC2H5 to give exclusively compound Ib3The reaction between K2[S2C=N—NH—CS—SCH3] and H3CI yields 94% compound Ia and 6% compound II4K2[S2C=N—NH—CS—SCH3] reacts with C6H5—CH2Br to form a mixture containing 25% dibenzyl sulfide, 15% 2,5-dibenzylthio-1,3,4-thiadiazole Ie, and 60% 2-methylthio-5-benzylthio-1,3,4-thiadiazole IdThe compounds Ia, Id and II have been characterized by means of diverse spectroscopic methods. The mechanism of the formation of compounds I has been discussed.
    Notes: Mögliche Reaktionen, die zu Estern von 1,2-Hydrazin-bis(dithiocarbonsäuren) führen sollten, werden beschrieben: 1Die Umsetzung von K2[S2C—;NH—;NH—;CS2] mit H3CI ergibt vorwiegend 2,5-Dimethylthio-1,3,4-thiadiazol Ia neben wenig Bis(methylthio)-ketazin II.2Hydrazin reagiert mit Cl—;CS—;SC2H5 ausschließlich zur Diethylverbindung Ib3Bei der Reaktion zwischen K2[S2C=N—;NH—;CS—;SCH3] und H3CI entsteht zu etwa 94% Ia und zu 6% II4Die Umsetzung von K2[S2C=N—;NH—;CS—;SCH3] mit C6H5—;CH2Br liefert ein Gemisch bestehend aus etwa 25% Dibenzylsulfid, 15% 2,5-Dibenzylthio-1,3,4-thiadiazol Ic und 60% 2-Methylthio-5-benzylthio-1,3,4-thiadiazol IdDie Verbindungen Ia, Id und II wurden mit verschiedenen spektroskopischen Methoden charakterisiert. Über den Mechanismus der Bildung von I wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330213
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  • 46
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    Neue Oxoterbate(IV) mit Lithium Rb2Li14[Tb3O14] und Li6Tb2O7Professor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 127-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Oxoterbates(IV) with Lithium: On Rb2Li14[Tb3O14] and Li6Tb2O7For the first time we prepared Rb2Li14[Tb3O14] as yellow single crystals from Li8TbO6 and Rb2O (Tb:Rb = 1:2) [Ag-cylinder, 500°C, 30 d, then Au-tube, 700°C, 27 d]. The structure refinement [652 I0 (h kl), four circle diffractometer Philips PW 1100, ω-scan, MoKα, R = 4.69%, Rw = 3.24%, absorption considered, Immm with a = 1 283.07(10), b = 790.87(7), c = 736.87(7)pm, Z = 2, dx = 4.30 g · cm-3] confirms that it is isotypic with K2Li14[Pb3O14]. Furthermore we got for the first time Li6Tb2O7 as a bright yellow compound from Li2O2 and “Tb4O7*” [(Li:Tb = 3.4:1), Au-ube, 750°C, 13 d (powder), 850°C 22 d (single crystals)] and by thermal decomposition of Rb2Li14[Tb3O14] (Au-tube, 850°C, 25 d). Powder and single crystal data [1 327 I0 (h kl), four circle diffractometer PW 1100, ω-scan, AgKα, R = 9.38%, Rw = 5.23%, absorption not considered, P21/a, a = 1 056.30(10), b = 613.50(4), c = 546.56(5) pm, β = 109.668(7)°, Z = 2, dx = 4.67 g · cm-3 dpyc = 4.53 g · cm-3] reveal a new type of structure that may be deduced by the NaCl-type of structure. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde Rb2Li14[Tb3O14] in Form von gelben Einkristallen aus Li8TbO6 und Rb2O (Tb:Rb = 1:2) [Ag-Bömbchen, 500°C, 30 d, dann Au-Rohr, 700°C, 27 d]. Die Strukturverfeinerung [652 I0 (h kl), Vierkreisdiffraktometer Philips PW 1100, MoKα; R = 4,69% Rw = 3,24%, Absorption berücksichtigt, Immm mit a = 1 283,07(10), b = 790,87(7), c = 736,87(7) pm, Z = 2, drö = 4,30 g · cm-3] bestätigt die Isotypie mit K2Li14[Pb3O14]. Ebenfalls neu erhielten wir Li6Tb2O7 als hellgelbes Kristallpulver aus Li2O2 und „Tb4O7*“ [(Li:Tb = 3,4:1) Au-Rohr, 750°C, 13 d, (Pulver), 850°C, 22 d, (Einkristalle)] oder durch thermische Zersetzung von = Rb2Li14[Tb3O14] (Au-Rohr, 850°C, 25 d). Nach Pulver- und Einkristalluntersuchungen [1 327 I0 (h kl), Vierkreis-diffraktometer PW 1100, AgKα, R = 9,38%, Rw = 5,23%, Absorption nicht berücksichtigt, P21/a, mit a = 1 056,30(10), b = 613,50(4), c = 546,56(5) pm, β = 109,668(7), Z = 2, drö = 4,67 g · cm-3, dpyk = 4,53 g · cm-3] liegt ein neuer Strukturtyp vor, der als stark verzerrte NaCl-Variante beschrieben werden kann. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390812
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  • 47
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    Ein Synergetischer Effekt bei Chlorierungen von Silicagel bzw. Metakaolin mit gasförmigen, Aluminiumchlorid enthaltenden Chlorierungsmitteln (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 154-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Synergetic Effect in Chlorination of Silicagel and Metakaolin with Aluminium Chloride Containing Chlorinating AgentsThe reactivity of silicagel with CCl4, C2Cl6, C2Cl4, COCl2, S2Cl2/Cl2, and Cl2/carbon is low up to 1000 K. Aluminium chloride under these conditions is a little more reactive above 600 K. But gaseous mixtures of aluminium chloride with CCl4, C2Cl6, and S2Cl2/Cl2 resp., show a synergetic effect: They attain conversion grades much higher than the sum of those obtained with each of the single components. The reactivity of aluminium chloride/CCl4 mixtures with silicagel in dependence on temperature and partial pressure has been followed. Metakaolin is reacted by such a mixture synergetically and with increased silicate conversion. Practical consequences of this effect are demonstrated and essential phenomena involved in metakaolin chlorination are explained. A mechanistic model of the synergetic effect has been developed.
    Notes: Silicagel reagiert in zwangsdurchströmter Schüttschicht mit CCl4, C2Cl6, C2Cl4, COCl2, S2Cl2/Cl2 sowie mit Cl2/Kohle bis 1000 K höchstens geringfügig. Aluminiumchlorid unter diesen Bedingungen ist ab 600 K etwas reaktiver. Gasförmige Gemische aus Aluminiumchlorid mit CCl4, C2Cl6 bzw. S2Cl2/Cl2 bewirken jedoch einen synergetischen Effekt. Sie erzielen z. T. viel höhere Umsätze als die Summe derjenigen, die mit jeder der beiden Komponenten allein erreicht wurden. Die Reaktivität von Aluminiumchlorid/CCl4-Gemischen gegenüber Silicagel wurde in Abhängigkeit von Temperatur und Partialdruck verfolgt. Metakaolin wird von einem derartigen Gemisch synergetisch und mit gesteigerter Silicatchlorierung umgesetzt. Praktische Konsequenzen des Effektes werden aufgezeigt und wesentliche Erscheinungen der Metakaolin-Chlorierung erklärt. Es wird ein Modell zum Mechanismus des synergetischen Effektes vorgestellt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390814
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  • 48
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    Caracterisation Structurale de l′Oxyfluorotungstate de Cuivre CuWO3F2 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 165-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of CuWO3F2The crystal structure of the copper(II) oxyfluoridetungstate CuWO3F2 has been determined from single crystal X-ray data. The symmetry is monoclinic (space group P21/m) with lattice parameters a = 5.223(1) Å, b = 9.599(4) Å, c = 3.670(1) Å, β = 106.26(1)° (Z = 2). The structure has been fixed by the heavy atom method and refined by least square calculations down to a R factor of 0.019. Oxygen-fluorine ordering has been determined on the network built up by corner sharing octahedra constituting infinite chains, by several methods: Raman spectroscopy, electrostatic energy calculations, and bond valence determinations. The structural formulation of the octahedra is (WO2F2O2/2)2-.
    Notes: La structure cristalline de l′oxyfluorotungstate de cuivre CuWO3F2 a été déterminée par diffraction × sur monocristal (R = 0,019). CuWO3F2 cristallise dans le système monoclinique avec le groupe spatial P21/m et les paramètres a = 5,223(1) Å, b = 9,599(4) Å, c = 3,670(1) Å, β = 106,26(1)°, Z = 2. Le réseau est constitué d′octaèdres WX6 (X = O, F) liés par des sommets en position trans formant une chaîne infinie. Les atomes de cuivre divalent sont insérés entre les chaînes en coordinence octaédrique déformée (4+2). L′ordre oxygène-fluor au sein de CuWO3F2 a été établi à l′aide de la spectroscopie Raman, de calculs d′énergie électrostatique et de la méthode des bilans des valences de liaisons. La chaîne octaédrique peut se formuler (WO2F2O2/2)2-.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390815
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 49
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    Darstellung, Struktur und Reaktionen von N,N-Difluorsulfonyl-fluoridamidProfessor K.-H. König zum 60. Geburtstage am 30. Mai 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 191-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Structure, and Reactions of N,N-DifluorosulfonylfluoridamideFSO2NF2 is obtained in high yield by fluorination of FSO2NH2 at room temperature. The reaction of FSO2NF2 with Et2NH yields FSO2NEt2 and HNF2. The structure of FSO2NF2 was determined by electron diffraction analysis.
    Notes: Die Fluorierung von FSO2NH2 bei Raumtemperatur führt in kurzer Zeit in hoher Ausbeute zu FSO2NF2. Die Umsetzung von FSO2NF2 mit Et2NH liefert FSO2NEt2 und HNF2. Der molekulare Aufbau von FSO2NF2 wurde durch Elektronenbeugung bestimmt. Das Molekül besitzt Cs-Symmetrie. Auffallend ist der relativ lange S—N-Abstand von 175,5(6) pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390819
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  • 50
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    Infrarotspektroskopische Untersuchung der Wechselwirkung Ni-haltiger Y-Zeolithe mit Kohlenmonoxid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 211-218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: I.R.-Spectroscopic Investigation of the Interaction between Ni-containing Y-Zeolites and Carbon MonoxideBy the interaction of CO with reduced NiNaY or NiHY samples adsorbed CO on Ni2+ (2 215 cm-1) and on Ni+ (2 085 and 2 095 cm-1, respectively) and two species of adsorbed Ni(CO)4 are formed. Ni(CO)4 is produced in a slow, reversible reaction. Both species are in an equilibrium which is influenced by the acidity of the samples.
    Notes: Bei der Einwirkung von CO auf reduzierte NiNaY- und NiHY- Zeolithe beobachtet man adsorbiertes CO an Ni2+ (2 215 cm-1) und an Ni+ (2 085 bzw. 2 095 cm-1) sowie zwei Formen von adsorbiertem Ni(CO)4. Ni(CO)4 wird in einer langsamen, reversiblen Reaktion gebildet. Die beiden Formen stehen in einem durch die Acidität der Proben beeinflußten Gleichgewicht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390822
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 51
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    Festkörperreaktivität und Mechanismen in Oxidsystemen. III. Zur Bildung von ZnFe2O4 aus ZnO und α-Fe2O3Professor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 26-35 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid State Reactivity and Mechanisms in Oxide Systems. III. On the Formation of ZnFe2O4 from ZnO and α-Fe2O3Depending on the way of preparation α-Fe2O3 powder of comparable morphologic constitution show different behaviour in the reaction with ZnO. α-Fe2O3 prepared from geothite shows a high reactivity. The time dependence of the reaction rate follows a logarithmic law. The powder mixture reaction is compared with the data of the reaction of ZnO and α-Fe2O3 in a sandwich arrangement taken from the literature.
    Notes: α-Fe2O3-Pulver verhalten sich je nach der präparativen Vorgeschichte selbst bei vergleichbarer morphologischer Konstitution in der Reaktion mit ZnO unterschiedlich. α-Fe2O3 aus Goethit weist eine hohe Reaktivität auf. Der Reaktionsverlauf kann durch ein logarithmisches Zeitgesetz beschrieben werden. Die Umsetzung in der Pulvermischung wird mit dem zeitlichen Verlauf der Reaktion aneinandergefügter ZnO- und α-Fe2O3-Sinterpreßlinge nach Literaturangaben verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400906
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 52
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    Polyhedral Molybdenaborane Chemistry: nido-6-molybdenadecaboranes including the molecular structure of [6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-nido-6-MoB9H12-5-Cl] Some Structural IntercomparisonsDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 45-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyedrische Molybdänaboran-Chemie: Nido-6-Molybdänadecaborane einschließlich der Molekularstruktur von [6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-nido-6-MoB9H12-5-Cl]. Einige strukturelle VergleicheNeue zehneckige nido-Metallaboran-Cluster [6,6,6,6-(CO)2(PPh3)2-6-MoB9H13] 1, [6,6,6,6-(CO)3(PMe2Ph)-6-WB9H13] 2 und [5-Cl-6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-6-MoB9H12] 3 sind dargestellt und durch 1H-, 11B- und 31P-NMR charakterisiert worden. Die dynamischen Eigenschaften der außerpolyedrischen Liganden an den Metallzentren sind ebenfalls untersucht worden und ergaben Aktivierungsenergien ΔG≠ (bei der Koaleszenztemperatur) von 44 ± 2 kJ mol-1 (bei  - 34°C) für 1 und 52 ± 2 kJ mol-1 (bei 6,5°C) für 3. Die genaue Struktur von 3 hat sich aus Einkristall-Röntgen-Untersuchungen unter Verwendung von 3350 beobachteten Reflexen und 337 Parametern (R = 0,0268, R′ = 0,0299) ergeben. Die monoklinen Kristalle haben die Gitterkonstanten a = 1590,3(2), b = 1028,4(2) und c = 1696,4(1) pm, β = 94,30(1)°, Raumgruppe P21/c und Z = 4. Die Ergebnisse erlauben einen Vergleich mit anderen kürzlich synthetisierten nido-6-Metalladecaboran-Clustern in denen das Heteroatom Wolfram, Rhenium, Osmium oder Ruthenium ist.
    Notes: The new ten-vertex-nido-metallaborane clusters [6,6,6,6-(CO)2(PPh3)2-6-MoB9H13]1, [6,6,6,6-(CO)3(PMe2Ph)-6-WB9H13] 2, and [5-Cl-6,6,6,6-(CO)2(PMe2Ph)2-6-MoB9H12] 3 have been prepared and characterized by multielement n.m.r. spectroscopy (1H, 11B, and 31P). The fluxional properties of the exopolyhedral ligands on the metal centres have also been studied, leading to activation energies ΔG≠ (at the coalescence temperature) of 44 ± 2 kJ mol-1 (at -34°C) for 1 and 52 ± 2 kJ mol-1 (at 6.5°C) for 3. The detailed structure of 3 has been established by single-crystal X-ray diffraction analysis using 3350 “observed” reflections and 337 parameters (R = 0.0268, R′ = 0.0299). The monoclinic crystals have a = 1590.3(2), b = 1028.4(2), and c = 1696.4(1) pm, β = 94.30(1)°, space group P21/c and Z = 4. The results allow comparison with other previously synthesized nido-6-metalladecaborane clusters in which the heteroatom is tungsten, rhenium, osmium, or ruthenium.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400908
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 53
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    Über die Thermolyse von K2HAIF6Für die Heizguinieraufnahmen sei Frau W. Hilmer, für analytische und präparative Arbeiten Frau I. Titt recht herzlich gedankt. (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 8-14 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Thermolysis of K2HAlF6The thermolysis of K2HAlF6 was investigated by x-ray diffraction and IR-spectroscopy in a temperature range of 20 - 600°C. In consequence of liberating HF above 50°C a condensation process takes place leading to the formation of KAlF4 · 0.5 H2O. The structure of the half-hydrate is similar to that of KAlF4 which can be concluded from the comparison of i.r. spectra and lattice dimensions. High temperature x-ray investigations showed that the dehydration to KAlF4 takes place in two steps. The specialities of the high temperature form of KAlF4 are discussed. Above 400°C KAlF4 is hydrolysed leading to K3AlF6 and a cubic HT-phase of unknown composition which changes to the tetragonal form and to Al2O3 at room temperature.
    Notes: Die Thermolyse von K2HAlF6 wurde im Temperaturbereich 20 - 600°C röntgenographisch und IR-spektroskopisch untersucht. Oberhalb 50°C setzt infolge der HF-Abgabe ein Kondensationsprozeß ein, der bei 100°C zur Bildung von KAlF4 · 0,5 H2O führt. Das Halbhydrat ist strukturell dem KAlF4 ähnlich, was sich durch Vergleich der IR-Spektren und Gitterkonstanten beider Verbindungen ergibt. Die Entwässerung zum KAlF4 erfolgt, wie die Heizguinieraufnahmen zeigten, in zwei Stufen. Die HT-Form von KAlF4 weist Besonderheiten auf, die diskutiert werden. Oberhalb 400°C wird KAlF4 hydrolysiert; es entstehen K3AlF6 und eine kubische HT-Phase unbekannter Zusammensetzung, die bei Raumtemperatur tetragonal wird, sowie Al2O3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400903
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 54
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    Visible photocurrent spontaneously arising from d-electron excitation in n-type LaCrO3Dedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 18-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spontane Photoleitung im Sichtbaren durch d-Elektronenanregung im n-Typ-LaCrO3Die photolektrochemischen Eigenschaften von Ti-dotierten LaCrO3-Anoden wurden in wäßrigen Elektrolyten untersucht. Im Gegensatz zu den meisten n-Typ-Oxiden, die im sichtbaren Spektrum absorbieren, wird keine Vorspannung benötigt um einen großen Photostrom im UV bis zum nahen IR zu erzeugen. Die durch sichtbares Licht erzeugten Löcher im Cr3+ :t2g3 Valenzband besitzen eine höhere Energie als das OH-/O2-Redoxpotential und können daher OH-Spezies nur schwer oxidieren. Ein Energieschema für die halbleitende Anode wird vorgeschlagen.
    Notes: The photoelectrochemical properties of Ti-doped LaCrO3 anodes in aqueous electrolytes have been investigated. Unlike most n-type oxides absorbing in the visible no bias is required to generate a large photocurrent extending from the U.V. down to the near I.R. domain. However the holes photogenerated by visible light in the Cr3+: t2g3 valence band lie at higher energy than the OH-/O2 redox level and thus cannot easily oxydize OH- species. A schematic energy diagram has been proposed for the semiconducting anode.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400905
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 55
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    Regioselektive Substitutionsreaktionen am 1,1,3,5-Tetrachlor-1,2,4,6-phosphatriazinProfessor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 212-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Regio Selective Substitution Reactions with 1,1,3,5-Tetrachloro-1,2,4,6-phosphatriazine1,1,3,5-Tetrachloro-1,2,4,6-phosphatriazine 1 reacts regio selectively with nucleophilic substituents. Whether the chlorine atoms at carbon 2 or phosphorus 3 are substituted Depends on the nucleophilic reagents. The compounds were characterized on the basis of 1H-, 13C-, and 31P-n.m.r. investigations and field ionization mass spectra.
    Notes: 1,1,3,5-Tetrachlor-1,2,4,6-phosphatriazin 1 reagiert regioselektiv bei nucleophilen Substitutionen. In Abhängigkeit Der nucleophilen Reagenzien werden die Chloratome an Den Kohlenstoffen 2 oder am Phosphor 3 substituiert. Die Verbindungen wurden anhand von 1H-, 13C- und 31P-NMR-Untersuchungen und Feldionisationsmassenspektren charakterisiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400923
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 56
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    Synthese, Eigenschaften und Kristallstruktur von TiMn2P12Professor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 234-242 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Crystal Structure of TiMn2P12The new polyphosphide TiMn2P12 was prepared by reaction of the elemental components in a tin flux as well as in the presence of iodine. It crystallizes monoclinic, C2/c, a = 16.058(3) Å, b = 5.794(1) Å, c = 10.636(2) Å, β = 115.23(1)°, Z = 4. The structure was solved from single-crystal diffractometer-data: R = 0.021 (2 678 F values, 70 variables). It can be rationalized by classical two-electron bonds. All P atoms are tetrahedrally coordinated by metal and P atoms. The Ti atoms have square-antiprismatic P environment and obtain a d0 system (Ti4+); the Mn atoms (Mn2+, “low spin” d5) have octahedral P coordination. Mn-Mn bonds via shared edges of paired MnP6 octahedra compensate all spins. In agreement with this interpretation TiMn2P12 is diamagnetic. The metallic conductivity is rationalized by the overlap of bonding and antibonding bands (“semimetal”).
    Notes: Das neue Polyphosphid TiMn2P12 wurde durch Reaktion Der elementaren Komponenten in einer Zinnschmelze sowie in Gegenwart von Iod synthetisiert. Es kristallisiert monoklin, C2/c, a = 16,058(3) Å, b = 5,794(1) Å, c = 10,636(2) Å, β = 115,23(1)°, Z = 4. Die Struktur wurde aus Einkristall-Diffraktometerdaten gelöst: R = 0,021 (2678 F-Werte, 70 Variable). Sie läßt sich durch klassische Zweielektronenbindungen verstehen. Alle P-Atome sind tetraedrisch von Metall- und P-Atomen umgeben. Die Ti-Atome haben quadratisch-antiprismatische P-Umgebung und erhalten ein d°-System (Ti4+); die Mn-Atome (Mn2+, “low spin” d5) haben oktaedrische P-Koordination. Mn-Mn-Bindungen über gemeinsame Kanten gepaarter MnP6-Oktaeder sättigen alle Spins ab. In Übereinstimmung mit dieser Interpretation ist TiMn2P12 diamagnetisch. Die metallische Leitfähigkeit wird interpretiert als verursacht durch Überlappung bindender und antibindender Bänder (“semimetal”).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400926
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  • 57
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    Phase relation and oxygen-non-stoichiometry of Perovskite-like Compound SrCoOx (2.29 〈 x 〉 2.80)Dedicated to Professor Paul HagenmullEr on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 259-270 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phasenbeziehungen und Sauerstoff-Nichtstöchiometrie der perowskitartigen Verbindung SrCoOx (2,29 〈 x 〈 2,80)Strontiumcobaltate der Zusammensetzung SrCoO2,29 bis SrCoO2,80 sind unter verschiedenen Bedingungen, in bezug auf Den Sauerstoffdruck und Temperatur, dargestellt worden. Die bei höheren Temperaturen (über 800°C) dargestellten Proben kristallisierten, abhängig vom Sauerstoffdefizit, im Brownmillerit- oder Perowskit-Typ. Eine Perowskit-Phase mit großem Sauerstoff-Defizit, SrCoO2,29, und eine Brownmillierit-feste-Lösung, SrCoOx (2,42 〈 x 〈 2,52) wurden beobachtet. Andererseits kristallisierten bei niedriger Temperatur (unter 800°C) geglühte Proben nicht in der 2H-Typ Struktur mit dem Sr:Co-Verhältnis von 1:1 sondern in der Cobaltdefizit-Phase, 2H-SrCo1-uOx (u ≍ 0,1) und Co3O4. Der sauerstoffreiche Perowskit SrCoO2,67-2,80 wurde durch Glühen der Brownmillerit-Phase unter hohem Sauerstoffdruck bei 300°C Erhalten. Die elektrische Leitfähigkeit von SrCoOx (2,29 〈 x 〈 2,80) und der Sauerstoff-Diffusionskoeffizient der Perowskit-Phase SrCoOx (x = 2,68, 2,75 und 2,80) wurden als Funktion Der Temperatur gemessen. SrCoO2,80 zeigte Den sehr hohen Diffusionskoeffizienten von 2,3 · 10-11 cm2 sec-1 bei 23°C.
    Notes: Strontium cobaltates in the composition range, SrCoO2.29-SrCoO2.80, have been prepared under various conditions with respect to the oxygen pressure and temperature. Samples prepared at high temperatures (above 800°C) crystallized in the brownmillerite or perovskite type Structure Depending on oxygen Deficiency. A perovskite phase having large oxygen Deficiency, SrCoO2.29, and a brownmillerite solid solution, SrCoOx (2.42 〈 x 〈 2.52), were observed. On the other hand, samples annealed at low temperatures (below 800°C) did not crystallize in 2H type Structure with Sr:Co ratio of 1:1 but in the cobalt Deficient phase, 2H-SrCo1-uOx (u ≍ 0.1) and Co3O4. The high oxygen content perovskite SrCoO2.67-2.80 was obtained by annealing the brown-millerite phase under high oxygen pressures at 300°C. The electrical conductivity of SrCoOx (2.29 〈 x 〈 2.80) and the oxygen diffusion coefficient of the perovskite phase SrCoOx (x = 2.68, 2.75 and 2.80) were measured as a function of temperature. SrCoO2.80 showed the very high diffusion coefficient of 2.3 × 10-11 cm2 sec-1 at 23°C.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400929
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 58
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    Masthead (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 59
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    Elektronenmangelverbindungen des Galliums Zur Kenntnis von Ca3Ga5Professor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 33-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electron Deficient Compounds of Gallium: Crystal Structure of Ca3Ga5The stoichiometry of the formerly described compound Ca2Ga3 is corrected to Ca3Ga5. This compound crystallizes in the orthorhombic system, space group Cmcm (No. 63) with the lattice constants see „Inhaltsübersicht“. In the structure there is a Ga framework for which on the basis of the Gillespie/Nyholm conception and by calculating the bond numbers according to Pauling a characteristic electron concentration can be derived.
    Notes: Die Stöchiometrie der im Ca/Ga-Zweistoffsystem beschriebenen Verbindung „Ca2Ga3“ ist zu Ca3Ga5 zu korrigieren. Sie kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmcm (Nr. 63) mit den Gitterkonstanten: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a = 446,3(2)\, pm,\qquad b = 1079,9(3)\, pm,\qquad c = 1502,5(4)\,pm} $$\end{document}. In der Struktur liegt ein Ga-Raumnetzverband vor, für den sich aus der Gillespie-Nyholm-Konzeption und den Bindungsgradzahlen nach Pauling eine charakteristische Elektronenzahl ableiten läßt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390805
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 60
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    Chemie polyfunktioneller Moleküle. 93. Die halogenierende Ringspaltung des As3-Nortricyclans, 4-Methyl-1,2,6-triarsatricyclo[2.2.1.02,6]heptan Darstellung und Eigenschaften von 2,6-Dihalogen-4-methyl-1,2,6-triarsabicyclo[2.2.1]heptanenProfessor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 50-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Polyfunctional Molecules. 93. Halogenating Ring Cleavage of As3-Nortricyclane 4-Methyl-1,2,6-triarsatricyclo[2.2.1.02,6]heptane. Preparation and Properties of 2,6-Dihalogeno-4-methyl-1,2,6-triarsabicyclo[2.2.1]heptanesThe reaction of the As3-nortricyclane CH3C(CH2As)3 (1) with PCl5, Br2, or I2 in a molar ratio of 1:1 leads to the new 2,6-dihalogeno-4-methyl-1,2,6-triarsabicyclo[2.2.1]heptanes CH3C(CH2As)3X2 (X = Cl, Br, I; 2a-c). Application of a molar ratio of 1:2 results in the formation of 1,1,1-tris(dihalogenoarsinomethyl)ethanes CH3C(CH2AsX2)3 (4a-c) in rather poor yields; 1H-NMR spectroscopic studies suggest that 4a-c are formed via 2a-c and the tetrahalogenodiarsacyclopentane derivatives (3a-c); the latter can not be isolated from their solutions. 4a-c are obtained in very good yields by treatment of 1 with the halogenating agents in a molar ratio of 1:3 Comproportionation of 1 with 4a-c (molar ratio of 2:1) gives also 2a-c. Whereas in CD2Cl2 or CS2 disproportionation of 2a leads to an equilibrium between 1 and 4a, which is formed via the intermediate 3a. The homologues 2b, c are stable with respect to disproportionation in both solvents.
    Notes: Das As3-Nortricyclan CH3C(CH2As)3 (1) reagiert mit PCl5, Br2 oder I2 (Molverhältnis jeweils 1:1) zu den neuen 2,6-Dihalogen-4-methyl-1,2,6-triarsabicyclo[2.2.1]heptanen CH3C(CH2As)3X2 (X = Cl, Br, I; 2a-c). Bei Anwendung eines Molverhältnisses von 1:2 erhält man, über die 1H-NMR-spektroskopisch nachweisbaren, aber nicht isolierbaren Tetrahalogendiarsacyclopentan-Derivate (3a-c), bereits die 1,1,1-Tris(dihalogenarsinomethyl)ethane CH3C(CH2AsX2)3 (4a-c) in mäßigen Ausbeuten. Letztere sind in sehr guten Ausbeuten zugänglich, wenn man 1 und Halogenierungsmittel im Molverhältnis 1:3 umsetzt. 2a-c sind auch durch Synproportionierung von 1 mit 4a-c (Molverhältnis 2:1) darstellbar. Während 2a in CD2Cl2 oder CS2 wiederum in 1 und 4a disproportioniert, und sich hierbei über das Zwischenprodukt 3a ein Gleichgewicht einstellt, sind 2b, c in diesen Lösungsmitteln stabil.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390807
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 61
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    Dichloracetylen als stabiler Komplexligand Die Kristallstruktur von PPh4[WCl5(C2Cl2)] · 0,5 CCl4Professor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 73-82 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dichloro Acetylene as Complex Ligand. Crystal Structure of PPh4[WCl5(C2Cl2)] · 0.5 CCl4Tungsten hexachloride and dichloro acetylenediethyletherate react in boiling CCl4 in presence of C2Cl4 as reducing agent forming [Et2O · WCl4(C2Cl2)]. In vacuo the complex looses ether giving the dichloro acetylene complex [WCl4(C2Cl2)]2 which is dimeric with chloro bridges. Both complexes react with tetraphenylphosphonium chloride to form PPh4[WCl5(C2Cl2)] which is equally prepared by ligand exchange of PPh4[WCl5(C2I2)] with silver chloride. All dichloro acetylene complexes are red to brown crystalline solids sensitive to moisture, and are thermally and mechanically very stable compared with the highly explosive dichloro acetylene. The compounds are characterized by their i.r. spectra; [Et2O · WCl4(C2Cl2)] was additionally investigated by 13C-nmr spectroscopy. PPh4[WCl5(C2Cl2)] · 0.5 CCl4 formes dark brown crystals; according to the structural investigation by X-ray diffraction methods the compound crystallizes orthorhombic in the space group Pbca with 8 formula units per unit cell (1317 observed, independent reflexions, R = 0.049). The cell dimensions are a = 1702 pm, b = 1675 pm and c = 2228 pm. The compound consists of [WCl5(C2Cl2)]⊖ anions and PPh4⊕ cations including CCl4 molecules without bonding interactions. The tungsten atoms are seven-coordinated by five chlorine atoms and two carbon atoms. The dichloro acetylene ligand is bonded symmetrically side-on and has a C—C bond length of 128 pm. The W—C distances are 201 pm, the four equatorial Cl atoms have W—Cl bond lengths of 234 pm whereas the chlorine atom in trans-position to the W—C2 group is situated in a distance of 244 pm.
    Notes: Wolframhexachlorid reagiert mit Dichloracetylendiethyletherat bei Anwesenheit von C2Cl4 als Reduktionsmittel in siedendem CCl4 unter Bildung von [Et2O · WCl4(C2Cl2)]. Im Vakuum verliert der Komplex Ether, wobei der über eine Chlorobrücke dimerisierte Dichloracetylenkomplex [WCl4(C2Cl2)]2 entsteht. Mit Tetraphenylphosphoniumchlorid setzen sich beide Verbindungen zu PPh4[WCl5(C2Cl2)] um, zu dem auch Zugang über Ligandenaustausch von PPh4[WCl5(C2I2)] mit Silberchlorid besteht. Alle Dichloracetylenkomplexe sind rote bis braune, feuchtigkeitsempfindliche, kristalline Festkörper, die im Gegensatz zu dem hochexplosiven Dichloracetylen thermisch und mechanisch sehr stabil sind. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren charakterisiert; von [Et2O · WCl4(C2Cl2)] wird auch das 13C-Kernresonanzspektrum mitgeteilt. PPh4[WCl5(C2Cl2)] · 0,5 CCl4 kristallisiert mit eingelagertem Tetrachlorkohlenstoff in Form brauner Kristalle. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung kristallisiert die Verbindung in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca mit 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle (1317 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,9%) und mit den Gitterabmessungen a = 1702, b = 1675 und c = 2228 pm. Die Verbindung besteht aus PPh4⊕-Ionen, eingelagerten CCl4-Molekülen ohne bindende Wechselwirkungen und Anionen [WCl5(C2Cl2)]⊖. In ihnen sind die W-Atome siebenfach von fünf Chloratomen und von den beiden C-Atomen des seitwärts symmetrisch gebundenen Dichloracetylenliganden mit einem CC-Abstand von 128 pm koordiniert. Die W--C-Abstände betragen 201 pm, die vier äquatorialen Cl-Atome haben W—Cl-Abstände von 234 pm, während das trans zur WC2-Gruppe gebundene Cl-Atom einen W—Cl-Abstand von 244 pm aufweist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330210
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 62
    Electronic Resource
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    Über Chalkogenolate. 167. Untersuchungen über 1,2-Hydrazin-bis(monothioformiate) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 109-117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 167. Studies on 1,2-Hydrazine-bis(monothioformates)Hydrazine reacts with COS in the presence of sodium methoxide to produce Na2[SOC—;NH—;NH—;COS]. It forms with methyl iodide the S,S′-dimethyl ester. The compounds have been investigated by means of infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra.The reaction of H3CS—;CO—;NH—;NH—;CO—;SCH3 with Lawesson reagent yields 2,5-dimethylthio-1,3,4-thiadiazole .
    Notes: Hydrazin reagiert mit COS in Gegenwart von Natriummethoxid zu Na2[SOC—;NH—;NH—;COS]. Wird das Natriumsalz mit Methyliodid umgesetzt, dann entsteht der S,S′-Dimethylester. Die Verbindungen wurden mit Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren charakterisiert.Bei der Reaktion von H3CS—;CO—;NH—;NH—;CO—;SCH3 mit Lawessonschem Reagenz bildet sich 2,5-Dimethylthio-1,3,4-thiadiazol .
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330214
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 63
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    Phasendiagramm des quasibinären Systems NiCr2S4-NiGa2S4, Kristallstruktur des NiGa2S4 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 118-124 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phase Relationship of the Quasibinary System NiCr2S4—;NiGa2S4, Crystal Structure of NiGa2S4The quaternary system NiCr2-2xGa2xS4 was studied with the help of X-ray powder Guinier photographs of quenched samples. The crystal structure of ternary NiGa2S4, not found formerly, was determined using single crystal data. The structure (trigonal space group P3m1, Z = 1, a = 362.49(2), c = 1199.56(5) pm) consists of hexagonal close-packed sulfur with Ni and Ga in one fourth of the octahedral and tetrahedral holes, respectively (FeGa2S4 type). The S—;S distance of the S—;Ni—;S layered units is unusually small, vic. 321.1 pm. The infrared spectrum of NiGa2S4 and a group theoretical treatment of the FeGa2S4 type lattice modes are given. Up to 20 mol % Ga of the layered NiGa2S4 can be substituted by Cr whereby Ni is possibly transfered from octahedral to tetrahedral sites. The phase width of monoclinic Cr3S4 type NiCr2S4 is very small possibly due to the metal-metal interaction in this NiAs defect structure. In the range 0.18 ≤ x ≤ 0.35 quaternary spinel type mixed crystals are formed.
    Notes: Das quaternäre System NiCr2-2xGa2xS4 wurde mit Hilfe von Röntgenguinier-Aufnahmen abgeschreckter Präparate untersucht und die Kristallstruktur der bisher nicht beschriebenen Verbindung NiGa2S4 anhand von Einkristalldaten bestimmt. NiGa2S4 kristallisiert in der trigonalen Raumgruppe P3m1 mit Z = 1 sowie a = 362,49(2) und c = 1199,56(5) pm in einer hexagonal dichtesten Packung des Schwefels mit den Nickel- und Galliumionen in je 1/4 der vorhandenen Oktaeder- und Tetraederlücken (FeGa2S4-Typ). Der S—;S-Abstand der S—;Ni—;S-Schichtpakete ist mit 321,1 pm ungewöhnlich kurz. Das IR-Spektrum des NiGa2S4 sowie die Schwingungsabzählung der Gitterschwingungen des FeGa2S4-Typs werden mitgeteilt. In das in einer NiAs-Defektstruktur (Cr3S4-Typ) kristallisierende NiCr2S4 werden, offensichtlich wegen der Metall-Metall-Wechselwirkung in dieser Struktur, keine röntgenographisch nachweisbaren Mengen Gallium eingebaut. In der Schichtenstruktur des NiGa2S4 können bis zu 20 Mol-% Gallium durch Chrom, wahrscheinlich durch Verdrängung des Nickels von Oktaeder- auf Tetraederplätze, substituiert werden. Im Bereich 0,18 ≤ x ≤ 0,35 wird die Bildung einer quaternären Mischphase mit Spinellstruktur beobachtet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330215
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 64
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 159. Über die Reaktion des Diphosphaborirans (t-BuP)2BN(i-Pr)2 mit Kalium bzw. Kaliumnaphthalid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 146-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 159. On the Reaction of the Diphosphaborirane (t-BuP)2BN(i-Pr)2 with Potassium or Potassium NaphthalenideThe reaction of (t-BuP)2BN(i-Pr)2 with potassium or K-naphthalenide in tetrahydrofuran leads to K(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—P(t-Bu)K (1) via P—;P bond cleavage of the three-membered ring skeleton. Above —78°C 1 changes into the asymmetric compound K(t-Bu)P—;P(t-Bu)—BHN(i-Pr)2 (2). In dimethoxyethane additionally the monometallated diphosphaborirane K(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (3) is formed. 1 and 3, which could be isolated free from other phosphorus containing compounds, as well as the corresponding silylphosphanes Me3Si(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—;P(t-Bu)SiMe 3 (4) and Me3Si(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (5) were characterized by NMR spectroscopy. Protolysis of 3 or 5 leads to a decomposition of the three-membered ring skeleton with formation of H(t-Bu)P—;PH2.
    Notes: Die Reaktion von (t-BuP)2BN(i-Pr)2 mit Kalium oder K-Naphthalid in Tetrahydrofuran verläuft unter Spaltung des Dreiringgerüstes an der P—;P-Bindung. Das dabei gebildete Phosphid K(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—;P(t-Bu)K (1) wandelt sich oberhalb von —78°C in die unsymmetrische Verbindung K(t-Bu)P—;P(t-Bu)—;BHN(i-Pr)2 (2) um. Bei Reaktion in Dimethoxyethan entsteht zusätzlich das monometallierte Diphosphaboriran K(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (3). 1 und 3, die frei von anderen phosphorhaltigen Verbindungen erhältlich sind, wurden — ebenso wie die entsprechenden Silyphosphane (Me3Si)(t-Bu)P—;BN(i-Pr)2—P(t-Bu) (SiMe3) (4) und (Me3Si)(t-Bu)P2BN(i-Pr)2 (5) — kernresonanzspektroskopisch charakterisiert. Die Protolyse von 3 oder 5 führt zur Zersetzung des Dreiringgerüstes unter Bildung von H(t-Bu)P—;PH2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330217
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 65
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 160. Zur Ringspaltung der Phosphor-Dreiringheterocyclen (t-BuP)2CMe2 und (t-BuP)2N(i-Pr) mit Kalium bzw. K-Naphthalid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 153-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 160. About the Ring Cleavage of the Phosphorus Three-Membered Heterocycles (t-BuP)2CMe2 and (t-BuP)2N(i-Pr) with Potassium or K-NaphthalenideThe reaction of (t-BuP)2CMe2 with potassium or K-naphthalenide in tetrahydrofuran or 1,2-dimethoxyethane mainly leads to the symmetric phosphide K(t-Bu)P—;CMe2—;P(t-Bu)K (1) via P—;P-bond cleavage. Above  - 78°C 1 decomposes into the monophosphides KHP(t-Bu) (3) and KP(t-Bu)(i-Pr) (4). In the case of (t-BuP)2N(i-Pr) under analogous conditions essentially the P—;N-bond is split up yielding the phosphide K(t-Bu)P—;P(t-Bu)—;NH(i-Pr) (5), which is stable at room temperature. Contrary to (t-BuP)2BN(i-Pr)2 cyclic phosphides are not formed. The different reactive behavior in the metalation of phosphorus three-membered heterocycles of the type (PR1)2ERn2 (E = hetero atom) is discussed.
    Notes: Bei der Reaktion von (t-BuP)2CMe2 mit Kalium oder K-Naphthalid in Tetrahydrofuran oder 1,2-Dimethoxyethan entsteht bevorzugt durch Spaltung der P—;P-Bindung das symmetrische Phosphid K(t-Bu)P—;CMe2—;P(t-Bu)K (1), das oberhalb —78°C in die Monophosphide KHP(t-Bu) (3) und KP(t-Bu)(i-Pr) (4) zerfällt. Unter analogen Reaktionsbedingungen tritt bei (t-BuP)2N(i-Pr) hauptsächlich die Spaltung der P—;N-Bindung unter Bildung des bei Raumtemperatur beständigen Phosphids K(t-Bu)P—;P(t-Bu) - NH(i-Pr) (5) ein. Cyclische Phosphide werden im Gegensatz zu (t-BuP)2BN(i-Pr)2 nicht gebildet. Das unterschiedliche Reaktionsverhalten bei der Metallierung von Phosphor-Dreiringheterocyclen des Typs (PR1)2ERn2 (E = Heteroatom) wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330218
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 66
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    Structures of Two Cyclotetrasiloxanes with Intra and Intercyclic -CH2CH2-Bridges (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 159-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturen von zwei Cyclotetrasiloxanan mit intra- und intercyclischen  - CH2CH2-BrückenDie Molekularstrukturen von zwei Cyclotetrasiloxanen mit intra- und intercyclischen Ethylenbrücken wurden durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Aufgrund der intracyclischen Brücke resultiert eine Sattel-Konformation, die für Tetrasiloxan-Ringe ungewöhnlich ist und eine deutliche Spannung des Ringes ergibt. Die Tetrasiloxan-Ringe, die durch diese Brücke verbunden sind, haben eine hochsymmetrische Sessel-Konformation, die wahrscheinlich in dem entsprechenden Polymer bestehen bleibt.
    Notes: Molecular structures of two cyclotetrasiloxanes with intra and intercyclic ethylene bridges were determined by an X-ray structure analysis. The presence of the intracyclic bridge results in a saddle conformation, unusual for tetrasiloxane cycles, and in a significant strain of the cycle. The tetrasiloxane cycles linked by this bridge have a highly symmetric chair conformation which is likely to persist in the corresponding polymer.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330219
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  • 67
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    Synthesis, Characterization, and Electronic Structure of Thiometallato Complexes of Cobalt of the Type [Co(TM)2]m- with Different Electron PopulationsDedicated to Professor Gerhard Gattow on the Occasion of his 60th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 125-145 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Elektronenstruktur von Thiometallato-Komplexen des Cobalts des Typs [Co(TM)2]m- mit unterschiedlicher ElektronenpopulationKomplexe des Typs [Co(MO4-nSn)2]2- (M = Mo, W; n = 2, 3, 4) sowie der größte Teil der entsprechenden Trianionen [Co(MoO4-nSn)2]3-, die aus den Dianionen durch Reduktion erhalten werden, wurden dargestellt und spektroskopisch (IR, UV/VIS/NIR, EPR) sowie elektrochemisch untersucht. Die Spezies haben delokalisierte elektronische Grundzustände und bemerkenswerte Metall-Ligand-Wechselwirkungen, die zu ungewöhnlichen Elektronenabsorptionsspektren führen. Darüber hinaus werden die Elektronenstruktur und die elektrochemischen Eigenschaften der Komplexe, die mit unterschiedlicher Elektronenpopulation existieren, im Zusammenhang mit den Eigenschaften anderer 3d-Übergangsmetall-Thiometallatkomplexe diskutiert. Untersuchungen der Komplexbildung in Lösung mit Hilfe der Elektronenabsorptionsspektroskopie und zyklischer Voltammetric erlaubten die Ermittlung physikalischer Daten der Spezies, welche nicht in kristalliner Form erhalten werden konnten. Zu Einzelheiten der Kristallstrukturanalysen siehe Abstract.
    Notes: Synthetic, spectroscopic (IR, UV/VIS/NIR, EPR), and electrochemical studies have been carried out for complexes of the type [Co(MO4-nSn)2]2- (M = Mo, W; n = 2, 3, 4) and most of the corresponding trianions [Co(MoO4-nSn)2]3-, which can be obtained from the dianions by reduction. The complexes have delocalized electronic ground states and remarkable metal-ligand interactions, leading to unusual electronic absorption spectra. The electronic structure and the electrochemical properties of the species existing with different electron populations are also discussed in relation to those of other 3 d transition metal thiometallato complexes. The crystal structures of [(Ph3P)2N]2[Et4N][Co(MS4)2] · 2 CH3CN (M = W (1), Mo (2)) have been determined. The compounds crystallize in the orthorhombic space group P21212 (Z = 2) with unit cell dimensions: a = 1252.6(4), b = 3385.2(7), c = 1077.6(3) for 1; a = 1261.0(9), b = 3393.2(28), c = 1084.4(7) pm for 2. The structure of the anions consists of two tetrahedral MS4 units acting as bidentate ligands to the central Co atoms with significant deviation from idealized D2d symmetry (W—;Co—;W = 168.3(2), Mo—;Co—;Mo = 169.6(8)°). Averaged interatomic distances (pm) for 1 are as follows (values for 2 in brackets): Co—;Sbr = 224.4 (219), Co—;M = 272.7 (275), M—;Sbr = 223.0 (223), M—;Sterm = 217.5 (215) pm. Investigations of complex formation in solution, using electronic absorption spectroscopy and cyclic voltammetry, allowed physical data of those species which could not be isolated in crystalline form to be obtained.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330216
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  • 68
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLVI. Polarographisches Verhalten von Dibenzyl- und Diphenyltitan in aprotischen Lösungsmitteln (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 175-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XLVI. Polarographic Properties of Dibenzyl and Diphenyl Titanium in Aprotic SolventsThe polarographic properties of dibenzyl and diphenyl titanium were investigated using acetonitrile (AN), dimethylformamide (DMF), and dimethylsulfoxide (DMSO) as solvents. Both compounds are reduced irreversibly at very negative potentials in a two-electron step with formation of titanium. The half-wave potentials depend on the donor strength of the solvents. With increasing donor number the half-wave potentials are shifted to more negative values. The fact that the limiting currents turned out to be diffusion controlled suggests a monomeric structure of the titanium diorganyls in AN, DMF, and DMSO.
    Notes: Es wurde untersucht das polarographische Verhalten von Dibenzyl- und Diphenyltitan in Acetonitril (AN), Dimethylformamid (DMF) und Dimethylsulfoxid (DMSO). Beide Verbindungen werden bei sehr negativen Potentialen in einem Zweielektronenschritt zum Titan reduziert. Die Halbstufenpotentiale sind abhängig von der Donizität des Lösungsmittels und werden mit steigender Donorzahl zu negativeren Werten verschoben.  -  Die Diffusionsbedingtheit der Grenzströme kann als Beweis dafür angesehen werden, daß beide Titandiorganyle in AN, DMF und DMSO monomer gelöst vorliegen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330221
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 69
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    Oxidchloride unter reduzierenden Bedingungen: Einkristalle von NdOCl und GdOCl [1] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 181-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxychlorides under Reducing Conditions: Single Crystals of NdOCl and GdOClSingle crystals of NdOCl and GdOCl are obtained in metallothermic reduction reactions of NdCl3 and GdCl3, respectively, with sodium due to ubiquitous oxidic impurities by crystallization from the melt. The crystal structures of NdOCl [a = 402.49(2), c = 678.37(5) pm] and GdOCl [a = 394.95(3), c = 667.08(7) pm], both PbFCl structure type (P4/nmm, Z = 2) were refined.
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion von NdCl3 bzw. GdCl3 mit Natrium werden, durch kaum vermeidbare oxydische Verunreinigungen bedingt, Einkristalle von NdOCl bzw. GdOCl durch Kristallisation aus der Schmelze erhalten. Die Kristallstrukturen (PbFCl-Typ, P4/nmm, Z = 2) wurden verfeinert. Es ist: a = 402,49(2); c = 678,37(5) pm (NdOCl) und a = 394,95(3); c = 667,08(7) pm (GdOCl).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330222
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  • 70
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefelverbindungen. XXXVIII. Hexa-(tri-t-butoxy)disiloxan und Hexa-(tri-t-butoxy)disilthian (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 165-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXVIII. Hexa(tri-t-butoxy)disiloxane and Hexa(tri-t-butoxy)disilthianeHexa(tri-t-butoxy)disiloxane 1 and Hexa(tri-t-butoxy)disilthiane 2 were prepared by reaction of R3SiONa with R3SiCl and R3SiSNa with R3SiCl (R = tri-t-butoxy), respectively. The mass spectra show characteristic series of fragments. A large 29Si n.m.r. chemical shift of about  - 103.55 ppm is observed with 1, whereas the value of 2 is  - 75.99 ppm. The crystal structure analysis of 1 result first in a colinear molecule (Si—;O—;Si = 180°) with 1 symmetry and relative short mean bond lengths of about d(Si—;O) = 155.6 pm, but with large and strong anisotropic ellipsoids. Their quantitative rigid body analyses yield decisive corrections, namely a bent molecule with an Si—;O—;Si angle of 144.0° and d̄corr = 163.5 pm. Molecule 2 is also bent as expected (Si—;S—;Si = 110.5°, d̄(Si—;S) = 211.9 pm and after rigid body correction 108.0° and dcorr = 215.2 pm, respectively). The results of our investigations will be discussed corresponding to the energy differences of the varying configurations at the bridging atoms.
    Notes: Hexa(tri-t-butoxy)disiloxan 1 bzw. hexa(tri-t-butoxy)disilthian 2 werden beim Umsatz von R3SiONa mit R3SiCl bzw. von R3SiSNa mit R3SiCl erhalten (R = tri-t-butoxy). Die Massenspektren ergeben charakteristische Serien von Bruchstücken. Das 29Si-NMR-Spektrum von 1 weist eine große chemische Verschiebung von  - 103,55 pm auf, während für 2 diese Verschiebung  - 75,99 ppm beträgt. Die Kristallstrukturanalyse von 1 ergab zunächst ein lineares Molekül (Si—;O—;Si = 180°) mit l̄1-Symmetrie und kurzen mittleren Bindungsabständen d(Si—;O) = 155,6 pm, jedoch mit großen und stark anisotropen thermischen Ellipsoiden. Deren quantitative Analyse im Modell starrer Körper erbrachte dann entscheidende Korrekturen, nach denen tatsächlich ein gewinkeltes Molekül mit Si—;O—;Si = 144,0° und d̄korr = 163,5 pm vorliegt. Auch Molekül 2 ist (erwartungsgemäß) gewinkelt mit Si—;S—;Si = 110,5° und d̄(Si—;S) = 211,9 pm bzw. nach Korrektur auf die thermische Bewegung als starrer Körper 108,0° und 215,2 pm. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit den Energiedifferenzen der verschiedenen Konfigurationen an den Brückenatomen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 71
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    The Ga2S3—;Eu2O2S System (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 186-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das Ga2S3—;Eu2O2S-SystemMit Hilfe von DTA, HT-DTA, Röntgenphasen- und Mikrostruktur-Analysen sowie durch Bestimmung der Mikrohärte und Dichte wurden Wechselwirkungen im Ga2S3—;Eu2O2S-System untersucht.Die Existenz von drei neuen Phasen der Zusammensetzungen (EuO)2Ga4S7, EuGaOS2 und (EuO)4Ga2S5 im System wird gezeigt. Der eutektische Punkt liegt bei 12 Mol-% Eu2O2S und 1210 K. Die Löslichkeit auf der Basis von Ga2S3 bei 295 K erreicht 1 Mol-% Eu2O2S.
    Notes: By the methods of differential thermal, high-temperature differential thermal, X-ray phase shift, microstructural analyses and also by the measurement of microhardness and density interactions in Ga2S3—;Eu2O2S system have been investigated.The existence of three new phases of composition (EuO)2Ga4S7, EuGaOS2, (EuO)4Ga2S5 has been revealed in the system. The eutectic coordinates correspond to 12 mole-% of Eu2O2S and 1210 K. The solubility on the basis of Ga2S3 at 295 K reaches 1 mole-% of Eu2O2S.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330223
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 72
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    Die Kristallstruktur des Zn(N3)2 · 2,5 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 191-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Zn(N3)2 · 2.5 H2OThe crystal structure of zinc azide 2.5 hydrate, 1975 erroneously described as a trihydrate, was determined by single crystal x-ray diffraction. The crystals are monoclinic, a = 996.2(5), b = 594.8(5), c = 1018.4(9) pm, β 90.16(3)°, space group P2/n, Z = 4, R = 0.043. Zinc is hexacoordinated by four azide groups and two water molecules. The octahedra around zinc share nitrogen atoms as common edges and they are connected to form strings along the b-axis. The water molecules are arranged to chainlike clusters, two of the ten water molecules are not coordinated to zinc. The azide groups are asymmetric and almost linear.
    Notes: Die Kristallstruktur des Zinkazid-2,5 Hydrates, das 1975 irrtümlich als Trihydrat beschrieben wurde, ist mittels Röntgen-Einkristallmethoden bestimmt worden. Die Kristalle sind monoklin, a = 996,2(5), b = 594,8(5), c = 1018,4(9) pm, β 90,16(3)°, Raumgruppe P2/n, Z = 4, R = 0,043. Zink ist sechs-koordiniert zu vier Azidgruppen und zwei Wassermolekülen. Die Oktaeder um Zink sind über gemeinsame Stickstoffatome (Oktaederkanten) verknüpft und bilden Ketten entlang [010]. Die Wassermoleküle sind zu kettenförmigen Aggregaten zusammengelagert, zwei der zehn H2O sind nicht zu Zink koordiniert. Die Azidgruppen sind asymmetrisch und fast linear.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330224
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 73
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    Neue Redoxserien auf der Basis von Übergangsmetallkomplexen heterocyclischer Arensulfonylhydrazone (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 65-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Redox Series Based on Transition Metal Complexes of Heterocyclic ArenesulfonylhydrazonesHeterocyclic bidentate arenesulfonylhydrazones (2-acetylpyridine-p-toluenesulfonylhydrazone = APSH—H, 2-acetylquinoline-p-toluenesulfonylhydrazone = ACSH—H) with transition metal ions afford tetrahedral 1,2-complexes MII(APSH)2 and MII(ACSH)2. In most cases the E-isomers of APSH- and ACSH- are coordinated, five-membered chelate rings are formed with the pyridine and hydrazone nitrogen atoms as donor atoms. In the complexes Zn(APSH)2 and Cu(APSH)2 probably the Z-isomer of APSH- is present with the pyridine and the sulfonylamide nitrogen atoms as a donor set, yielding a six-membered chelate ring. These proposals are based on the magnetic moments, the ligand field spectra, and the binding energies (ESCA).Normally the complexes MII(APSH)2 and MII(ACSH)2 are reduced in two reversible steps. For Fe(APSH)2 and Fe(ACSH)2 a third anodic wave, but for Cu(APSH)2 only one wave is observed. Relations between redox properties and structure of the new complexes are discussed, and the redox series are compared with that of the M(dipy)3n+-type complexes.
    Notes: Heterocyclisch substituierte, zweizählige Arensulfonylhydrazone (2-Acetylpyridin-p-toluensulfonylhydrazon = APSH—H, 2-Acetylchinolin-p-toluensulfonylhydrazon = ACSH—H) bilden mit übergangsmetallionen 1,2-Komplexe MII (APSH)2 und MII (ACSH)2 mit tetraedrischer Struktur. In den meisten Fällen koordinieren die Liganden APSH- und ACSH- als E-Isomere. Es entstehen fünfgliedrige Chelatringe mit dem Pyridin- und dem Hydrazonstickstoff als Donatoratomen. In den Komplexen Zn(APSH)2 und Cu(APSH)2 liegen wahrscheinlich die Z-Isomeren vor, die mit dem Pyridin- und dem Sulfonylamidstickstoff als Donatoratomen sechsgliedrige Chelatringe bilden. Die Strukturdiskussion wird auf der Basis der magnetischen Momente, der Ligandenfeldspektren und der ESCA-Daten geführt.Die Komplexe MII (APSH)2 und MII (ACSH)2 werden normalerweise in zwei reversiblen Stufen reduziert. Beim Eisen kommt eine anodische dazu, nur eine Stufe wird bei Cu(APSH)2 beobachtet. Es wurden Zusammenhänge zwischen Komplexstruktur und Redoxverhalten diskutiert und Vergleiche mit den Redoxserien von Chelaten des Typs M (dipy)3n+ gezogen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320111
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  • 74
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    Synthese und Kristallstruktur von dimerem Dipyrazoldipyrazolato-platin(II), [Pt(pz)2(Hpz)2]2Professor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 27-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Dimeric Dipyrazole Dipyrazolato Platinum(II), [Pt(pz)2(Hpz)2]2The dimeric complex [Pt(pz)2(Hpz)2]2 (Hpz = pyrazole) is obtained in water from [Pt(Hpz)4]2+ and OH- or pz-. The colorless compound is insoluble in water. It decomposes at 191°C to form Pt(pz)2. [Pt(pz)2(Hpz)2]2 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with the lattice constants a = 2 165.5, b = 972,0, c = 1 648.4 pm, β = 123.09°, Z = 4. Each Pt2+ ion is coordinated in a square-planar arrangement by two Hpz molecules and two pz- anions. The dimeric complex is formed by four symmetrical N—H—N bridges between the Hpz and pz- ligands of both Pt atoms causing a complete charge delocalization between the ligands. The complex has the symmetry C2 with two of the bridging H atoms lying on the symmetry axis. The Pt—N distances of 200 pm correspond to covalent single bonds. v(NH) is observed as broad absorption at 2 400 cm-1.
    Notes: Der dimere Komplex [Pt(pz)2(Hpz)2]2 (Hpz = Pyrazol) entsteht in wäßriger Lösung aus [Pt(Hpz)4]2+ durch Zugabe von OH- oder pz-. Die in Wasser unlösliche, farblose Verbindung zersetzt sich bei 191°C in Pt(pz)2. Sie kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 2 165,5, b = 972,0, c = 1 648,4 pm, β = 123,09°, Z = 4. Jedes Pt2+-Ion ist von zwei Hpz-Molekülen und zwei pz--Anionen quadratisch-planar koordiniert. Die Dimerisierung erfolgt über vier symmetrische N—H—N-Brücken zwischen den Hpz- und pz--Liganden beider Pt-Atome, so daß ein vollständiger Ladungsausgleich zwischen den Liganden erreicht wird. Der Komplex besitzt die Symmetrie C2, wobei zwei der Brücken-H-Atome auf der Symmetrieachse liegen. Die Pt—N-Abstände entsprechen mit 200 pm kovelanten Einfachbindungen. v(NH) wird bei 2 400 cm-1 als breite Absorption beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390804
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 75
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    Komplexe des Rheniums mit planarer ReN2S2-Fünfringstruktur Synthesen und Kristallstrukturen von AsPh4[ReCl4(N2S2)] und PPh4[ReBr4(N2S2)]Professor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 39-49 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes of Rhenium with Planar ReN2S2 Rings. Syntheses and Crystal Structures of AsPh4[ReCl4(N2S2)] and PPh4[ReBr4(N2S2)]The complex [ReCl4(N2S2)]⊖ can be obtained as PPh4⊕ or AsPh4⊕ salt by the action of S(NSiMe3)2 and of diphenylacetylene, respectively, on the chlorothionitrene complex [ReCl4(NSCl)2]⊖. Another method of synthesis is the reaction of [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] with SbPh3. [ReBr3(N2S2)]2 is obtained from excess Me3SiBr and [ReCl3(NSCl)2(POCl3)]. The anionic complex [ReBr4(N2S2)]⊖ forms from either [ReCl4(NSCl)2]⊖ or [ReCl4(N2S2)]⊖ with Me3SiBr. All compounds are black, diamagnetic, and sensitive to moisture; the PPh4⊕ and AsPh4⊕ salts are soluble in CH2Cl2 and CH2Br2. The IR spectra are reported.The crystal structures of AsPh,4[ReCl4(N2S2)] and PPh4[ReBr4(N2S2)] were determined by X-ray diffraction. AsPh4[ReCl4(N2S2)]: space group P2/n, Z = 2, a = 1244.5, b = 1429.3, c = 791.1 pm, γ = 96.89° (1715 observed reflexions, R = 0.082). PPh4[ReBr4[ReBr4(N2S2)]: space group P21/n, Z = 4, a = 961.7, b = 1397.4, c = 2205.7 pm, β = 102.10° (1787 observed reflexions, R = 0.073). In both compounds the [ReX4(N2S2)]⊖ anions have the same type of structure, the Re atoms forming part of planar ReN2S2 rings; the bond lengths are ReN 177 pm, NS 152 pm, and SS 259 for the chloro compound and ReN 184 pm, NS 153 pm, and SS 264 pm for the bromo compound. In AsPh4[ReCl4(N2S2)] the cations are stacked to form columns in the c-direction; in PPh4[ReBr4(N2S2)], there is considerable distortion form this packing principle.
    Notes: Der anionische Komplex [ReCl4(N2S2)]⊖ wird als PPh4⊕- bzw. AsPh4⊕-Salz durch Einwirkung von S(NSiMe3)2 oder von Diphenylacetylen auf den Chlorthionitrenkomplex [ReCl4(NSCl)2]⊖ erhalten. Eine weitere Synthese besteht in der Reaktion von PPh4Cl mit [ReCl3(N2S2)]2, das seinerseits in etwas verunreinigter Form durch Reduktion von ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylantimon gebildet wird. Der Bromokomplex [ReBr3(N2S2)]2 entsteht in glatter Reaktion durch Einwirkung von überschüssigem Trimethylbromsilan auf den Chlorthionitrenkomplex [ReCl3(NSCl)2(POCl3)]. Der anionische Bromokomplex [ReBr4(N2S2)]⊖ wird durch Reaktion von BrSiMe3 sowohl mit [ReCl4(NSCl)2]⊖ als auch mit [ReCl4(N2S2)]⊖ synthetisiert. Die Verbindungen sind schwarze, diamagnetische, feuchtigkeitsempfindliche Kristallpulver; die PPh4⊕- bzw. AsPh4⊕-Salze lösen sich gut in CH2Cl2 bzw. in CH2Br2. Die IR-Spektren werden mitgeteilt.AsPh4[ReCl4(N2S2)] und PPh4[ReBr4(N2S2)] haben wir durch röntgenographische Strukturbestimmungen charakterisiert. AsPh4[ReCl4(N2S2)]: Raumgruppe P112/n, Z = 2, a = 1244,5; b = 1429,3; c = 791,1 pm; γ = 96,89° (1715 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 8,2%). PPh4[ReBr4(N2S2)]: Raumgruppe P121/n1, Z = 4. a = 961,7; b = 1 397,4; c = 2 205,7 pm; β = 102.10° (1 787 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 7,3%). Beide Verbindungen haben ionischen Aufbau; in den Anionen [ReX4(N2S2)]⊖ (X = Cl, Br) sind die Rheniumatome Bestandteil ebener ReN2S2-Fünfringe. Für X = Cl betragen die Abstände ReN = 177 pm, NS = 152 pm, SS = 259 pm; für X = Br (im Mittel) ReN = 184 pm, NS = 153 und SS = 264 pm. Im AsPh4[ReCl4(N2S2)] sind die Kationen in Richtung c zu Säulen gestapelt; im PPh4[ReBr4(N2S2)] gibt es deutliche Abweichungen von diesem Packungsprinzip.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390806
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  • 76
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    Reaktionen silylierter Cyclotetraphosphane mit LithiumalkylenProfessor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 65-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Silylated Cyclotetraphosphanes with Lithium AlkylesWhile the cyclotetraphosphanes P4(CMe3)3SiMe3 1 and trans-P4(CMe3)2(SiMe3)2 2 in reaction with LiR (R = Me, n-Bu) in THF yield the cyclic phosphides LiP4(CMe3)3 3 and trans-LiP4(CMe3)2SiMe3 4, respectively, the compounds P4(SiMe3)4 5, P4(SiMe3)3 CMe3 6 and cis-P4(CMe3)2(SiMe3)2 7 by cleavage of a P—P bond produce primary n-tetraphosphides, which rearrange (1,3-shift of Li/SiMe3) in THF even at low temperature to form the corresponding secondary n-tetraphosphides. Warming these solutions to room temperature initiates consecutive reactions including elimination of LiP(SiMe3)2, (Me3Si)3P, RP(SiMe3)2 and producing P-rich compounds. In this way Li3P7 is obtained as main-product from compound 5, and LiP5(CMe3)4, LiP3(CMe3)2, P4(CMe3)4 from compound 7. However, the reaction of 6 and LiR gives raise only to traces of Li3P7 and Li2P7CMe3.The above mentioned primary as well as the secondary n-tetraphosphides generate stable n-tetraphosphane derivatives by reaction with Me3SiCl, or MeCl, respectively.
    Notes: Während bei den Cyclotetraphosphanen P4(CMe3)3SiMe3 1 und trans-P4(CMe3)2(SiMe3)2 2 die Reaktion mit LiR (R = Me, n-Bu) in THF mit der Bildung der cyclischen Phosphide LiP4(CMe3)3 3 bzw. trans-LiP4(CMe3)2SiMe3 4 eingeleitet wird, erfolgt bei den Verbindungen P4(SiMe3)4 5, P4(SiMe3)3CMe3 6 und cis-P4(CMe3)2(SiMe3)2 7 im ersten Reaktionsschritt bei tiefer Temperatur die Spaltung einer P—P-Bindung und die Bildung der primären n-Tetraphosphide. Diese lagern in THF unter 1,3-Verschiebung von Li/SiMe3 in die entsprechenden sekundären n-Tetraphosphide um. Beim Erwärmen der Lösungen in THF auf Raumtemperatur setzen Folgereaktionen ein, die unter Abspaltung von LiP(SiMe3)2, (Me3Si)3P, RP(SiMe3)2 ablaufen und zu P-reicheren Verbindungen führen. Aus Verbindung 5 entsteht dabei als Hauptprodukt Li3P7, aus 6 nur noch in Spuren Li3P7 und Li2P7CMe3 und aus 7 bilden sich LiP5(CMe3)4, LiP3(CMe3)2 und P4(CMe3)4.Die durch Spaltung der Cyclotetraphosphane 5, 6, 7 gebildeten primären bzw. sekundären n-Tetraphosphide lassen sich durch Umsetzung mit Me3SiCl oder MeCl in die entsprechenden, bei Raumtemperatur beständigen n-Tetraphosphane überführen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390808
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  • 77
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    Zur Charakterisierung der magnetischen Eigenschaften von NaMnP, NaMnAs, NaMnSb, NaMnBi, LiMnAs und KMnAs über NeutronenbeugungsexperimenteProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 175-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Magnetic Properties of NaMnP, NaMnAs, NaMnSb, NaMnBi, LiMnAs, and KMnAs, Characterized by Neutron Diffraction ExperimentsNeutron diffraction experiments led to the determination of the antiferromagnetic spin structures of NaMnP, NaMnAs, NaMnSb, NaMnBi, LiMnAs and KMnAs. For the sodium compounds an arrangement was found that can be described in the crystallographic cell; in the case of LiMnAs and KMnAs the c-axes have to be doubled. The Shubnikov-groups are P4/n′m′m′ and P4/n′cc, respectively. The values determined for the magnetic moments can be correlated with the crystal field splittings in the AMnX-structures.
    Notes: Neutronenbeugungsexperimente führten zur Bestimmung antiferromagnetischer Momentanordnungen der Verbindungen NaMnP, NaMnAs, NaMnSb, NaMnBi, LiMnAs und KMnAs. Für die Natriumverbindungen wurde eine Anordnung gefunden, die sich in der kristallographischen Elementarzelle beschreiben läßt, für LiMnAs und KMnAs ergibt sich eine Verdoppelung der c-Achse. Die Shubnikov-Gruppen sind P4/n′m′m′ bzw. P4/n′ce. Die gefundenen Werte für die magnetischen Momente der Manganatome lassen sich mit Kristallfeldgrößen der AMnX-Strukturen korrelieren.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390816
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 78
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    Eine neue Kristallstruktur des Nickel-Oxoniobats: II-Ni4Nb2O9 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 203-210 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Crystal Structure of the Nickel-Oxoniobate: II-Ni4Nb2O9A new crystal structure of Ni4Nb2O9 was examined by X-ray data. II-Ni4Nb2O9 crystallizes with orthorhombic symmetry (space group C2h14-Pcan; a = 5.0545, b = 8.7688, c = 14.3041 Å, Z = 4). All the isolated single crystals are trillinged, explaining the formerly examinations with two times larger cell dimensions. The structure of II-Ni4Nb2O9 is different from the well known compound I-Ni4Nb2O9. The crystal chemistry in respect to other A4M2O9 compounds are discussed.
    Notes: Mit Vierkreisdiffraktometer-Röntgenbeugungsdaten wurde eine neue Form von Ni4Nb2O9 aufgeklärt. II-Ni4Nb2O9 kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe C2h14-Pcan, a = 5,0545, b = 8,7688, c = 14,3041 Å, Z = 4). Alle Kristalle sind verdrillingt und führen zu den größeren Zellabmessungen älterer Untersuchungen. Der Aufbau von II-Ni4Nb2O9 unterscheidet sich grundlegend vom bisher bekannten I-Ni4Nb2O9. Die kristallchemischen Beziehungen zu anderen A4Nb2O9-Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390821
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 79
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    Berichtigung (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 239-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390825
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 80
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    β-Alkoxycarbonyl Alkyl Tin Chelates 2. Dithizonates - Preparation and Spectroscopic Studies (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 229-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (β-Alkoxycarbonyl-alkyl)Zinn-Chelate. 2. Dithizonate - Darstellung und spektroskopische UntersuchungenDithizon bildet stabile Komplexe mit (β-Alkoxycarbonylethyl)zinnchloriden (sogenannte “Estertins” - eine Klasse von PVC-Stabilisatoren). Die Verminderung der Lewis-Acidität der resultierenden Organozinn-chloride kann die Wirksamkeit eines Stabilisators verbessern und deshalb wahrscheinlich zeigen (β-Alkoxycarbonylethyl)zinn-dithizonate PVC-Stabilisatoreigenschaften. Einige (β-Alkoxycarbonylethyl)zinn-dithizonate der Typen R2SnL2, R2SnLX und RSnL2X (R = CH3OCOCH2CH2-, C4H9OCOCH2CH2- und CH3OCOCH(CH3)CH2-; X = Cl, SCN und L = Dithizon (1,5-Diphenylthiocarbazon)) und ein Komplex des Typs (CH3OCOCH2CH2)2SnL′Cl (L′ = Diphenylcarbazon) werden dargestellt und analytisch sowie durch UV-VIS-, IR- und PMR-Spektren charakterisiert. Mögliche Strukturen der isolierten Komplexe werden diskutiert. Erste Untersuchungen des Komplexes (CH3OCOCH2CH2)2Sn(HDz)2 als PVC-Stabilisator werden mitgeteilt.
    Notes: Dithizone forms stable complexes with β-alkoxycarbonyl ethyl tin chlorides (the so called “Estertins” - a unique class of PVC stabilizer). Reduction of Lewis acidity of the resulting organotin chloride can improve the efficiency of a stabilizer and therefore the β-alkoxycarbonyl ethyl tin dithizonates are likely to show PVC stabilization property. A number of β-alkoxycarbonyl ethyl tin dithizonates of the types R2SnL2, R2SnLX, and RSnL2X where R = CH3OCOCH2CH2-, C4H9OCOCH2CH2-, and CH3OCOCH(CH3)CH2-; X = Cl, SCN and L = Dithizone (i. e. 1,5-diphenyl thiocarbazone) and one complex (CH3OCOCH2CH2)2SnL′Cl where L′ = Diphenylcarbazone have been prepared and characterized by elemental analysis, electronic, IR and PMR spectral data. Possible structural features of the isolated complexes have also been discussed. Preliminary evaluation of the complex (CH3OCOCH2CH2)2Sn(HDz)2 as a PVC stabilizer has also been reported.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390824
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  • 81
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    On the structure of molybdenum diselenide and disulfideDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 15-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Struktur von Molybdändiselenid und -disulfidDie Kristallstruktur von MoSe2 wurde aus Einkristall-Röntgenbeugungsdaten verfeinert. MoSe2 ist isotyp mit hexagonalem MoS2 (C7-Typ); a = 3,289(1) Å, c = 12,927(4) Å; z(Se) = 0,6210(3). Es wird betont, daß die Struktur von MoS2 in vielen Büchern unrichtig angegeben wird, obwohl sie schon von Dickinson und Pauling [4] richtig beschrieben wurde. Berichtigte Atomabstände werden angegeben; das trigonale Prisma um Mo ist fast regelmäßig.
    Notes: The crystal structure of MoSe2 has been refined from single-crystal X-ray diffraction data. MoSe2 is isotypic with hexagonal MoS2 (C7 type); a = 3.289(1) Å, c = 12.927(4) Å, z(Se) = 0.6210(3). It is pointed out that the structure of MoS2 is incorrectly given in many books, although it had already been correctly reported by Dickinson and Pauling [4]. Corrected interatomic distances are given; the trigonal prism about Mo is almost regular.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400904
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 82
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    Reaktion von N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amiden, RN(POF2)2, mit silylierten Nukleophilen und Et2NSF3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 187-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amides, RN(POF2)2, with Silylated Nucleophiles and Et2NSF3N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amides, RN(POF2)2 (R = Me, Et), react in any case with silylated nucleophiles such as Me3SiOMe and Me3SiNEt2 under cleavage of the PNP bridge forming derivatives of di- and monofluorophosphoric acid. In their reaction with Et2NSF3 (RNPF3)2 and OPF3 or PF5, resp., are obtained. The compounds F2P(O)—NR—PF4 and RN(PF4)2 postulated as intermediates are not stable.
    Notes: N-Alkyl-bis(difluorophosphoryl)amide, RN(POF2)2 (R = Me, Et), reagieren mit den silylierten Nukleophilen Me3SiOMe und Me3SiNEt2 in jedem Fall unter Spaltung der PNP-Brücke zu Di- und Monofluorophosphorsäurederivaten. Bei der Reaktion mit Et2NSF3 werden OPF3 bzw. PF5 und (RNPF3)2 erhalten. Die als Zwischenprodukte angenommenen Verbindungen F2P(O)—NR—PF4 und RN(PF4)2 sind nicht stabil.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390818
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 83
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    Zum Einfluß von Benzylsubstituenten auf Basizität und Komplexbildungsvermögen von Aminocarbonsäuren - Kupferextraktion mit N,N-Dibenzylglycin (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 195-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Benzylsubstituents on the Basicity and the Coordination Behavior of Amino Acids - Copper(II) Extraction by N,N-Dibenzyl-glycineIn amino acids the benzyl group is a strongly electron withdrawing ligand. This is demonstrated both by the pka values of N,N-dibenzyl-glycine (II), N-benzylalanine (III), and N,N′-dibenzylethylenediamine-N,N′-diacetic acid (IV) and by the stability of the corresponding transition metal complexes. Thus, compared to N,N-diethyl-glycine or N-methyl-alanine the pka values of II and III are lowered by 2.5 or 1.2 units. On account of the low pka2 value, in aqueous solutions of IV a bonding of the first proton to a nitrogen atom, but that of the second one to a carboxylate group is discussed.The transition metal complexes of II and III are considerably more instable than that of N,N-diethyl-glycine or N-methyl-alanine. With the anion of II, both in solution and in the solid state, the formation of copper(II) chelates, but not of the corresponding nickel(II) and cobalt(II) compounds was proved.Because of the solubility of II and its copper(II) chelate in chloroform, this amino acid may be used as a copper extractant (pH1/2 = 3.5).
    Notes: Der Benzylrest erweist sich in Aminocarbonsäuren als stark elektronenziehender Substituent. Das kommt in den pks-Werten von N,N-Dibenzylglycin (II), N-Benzylalanin (III) und N,N′-Dibenzylethylendiamin-N,N′-diessigsäure (IV) und in der Stabilität der davon abgeleiteten Übergangsmetallkomplexe deutlich zum Ausdruck. So sind die pks-Werte von II und III gegenüber N,N-Diethylglycin und N-Methylalanin als Vergleichssubstanzen um 2,5 bzw. 1,2 Einheiten abgesenkt. Der niedrige Wert von pks2 für IV läßt erwarten, daß in Lösung nur ein Proton an Aminstickstoff, das zweite aber an eine Carboxylgruppe gebunden ist.Die Übergangsmetallkomplexe von II und III sind wesentlich instabiler als die der Vergleichssubstanzen. Im Falle von II konnte in Lösung und in festem Zustand nur die Bildung von Kupfer(II)-Chelaten, nicht jedoch die entsprechender Nickel- und Cobaltverbindungen nachgewiesen werden. Da II und der entsprechende Kupferkomplex hinreichend in Chloroform löslich sind, kann die Aminosäure zur Kupferextraktion (pH1/2 = 3,5) benutzt werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390820
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 84
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    Vorberichte (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390826
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 85
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    Masthead (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400901
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  • 86
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    Conditions for stability of oxidation states derived from photo-electron spectra and inductive quantum chemistryDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 91-105 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bedingungen für die Stabilität der aus Photoelektronenspektren und induktiver Quantenchemie abgeleiteten OxydationszuständeDie 315 Oxydationszustände in nicht-metallischen und nicht-kettenbildenden Verbindungen werden nach ihrer Kossel-Elektronenzahl K in 81 isoelektronische Reihen eingeordnet. Die grundsätzlichen Unterschiede zwischen den vier Fällen (die 4f-, 5f-, d-Gruppen und die anderen Elemente) werden analysiert und verglichen mit den aus den Photoelektronenspektren locker gebundener Elektronen erhaltenen Ionisierungsenergien I sowie mit der Neigung (dI/dZ). Es ist vielleicht schwierig, aber nicht unmöglich, einige neue Oxydationszustände zu erhalten. Die Beispiele Argon(II), Kupfer(IV), Silber(V), Thulium(IV), Quecksilber(III) und Francium(V) werden erwähnt.
    Notes: The 315 oxidation states in non-metallic, non-catenated compounds are arranged according to their Kossel number of electrons K in 81 isoelectronic series. The profound differences between the four categories (the 4f, the 5f and the d groups, and the other elements) are analyzed and compared with ionization energies I of loosely bound electrons obtained from photo-electron spectra, and their slope (dI/dZ). It seems difficult, but not impossible, still to prepare a few new oxidation states. The examples argon(II), copper(IV), silver(V), thulium(IV), mercury(III) and francium(V) are discussed.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400912
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 87
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    Zur Thermischen Zersetzung von SrPO3F · H2OProfessor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 191-197 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Decomposition of SrPO3F · H2OThe thermal decomposition of SrPO3F · H2O was investigated by complex thermal analysis. The thermogravimetric investigation has been completed by simultaneous and parallel mass spectrometric analysis of the gas phase. During the first state of thermal decomposition ∼0.8 mol water is lost. Then a partial hydrolysis takes place and HF is formed. The formation of POF3 is a multistage mechanism without influence of water at temperatures above 500°C. The partial reactions leading to α-Sr2P2O7 and SrF2 above 600°C and above 750°C to α-Sr2P2O7 and Sr5(PO4)3F have been formulated and the experimental and calculated mass loss have been compared.
    Notes: Der thermische Abbau Von SrPO3F · H2O wurde durch komplexe thermische Analyse charakterisiert. Dabei wurden die thermogravimetrischen Untersuchungen sowohl mit simultan als auch parallel durchgeführten massenspektrometrischen Gasanalysen kombiniert. Die thermische Zersetzung beginnt mit dem Verlust Von ∼0,8 mol Wasser, danach setzt partielle Hydrolyse unter Bildung Von HF ein. Die deutlich strukturierte POF3-Entstehung über 500°C bleibt jedoch weitgehend von der Dehydratisierung unbeeinflußt. Einzelne Teilreaktionen werden formuliert, die über 600°C zum α-Sr2P2O7 und SrF2 bzw. über 750°C zum α-Sr2P2O7 und Sr5(PO4)3F führen. Die entsprechend berechneten Massenverluste stimmen mit den experimentellen Werten überein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400920
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 88
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    Mise en Evidence et Etude Structurale d'une Famille de Composés en Feuillet de Formule Générale (UO)2RS3 (R = Gd à Lu et Y)Dédié au Professeur Paul Hagenmuller à l'occasion de son 65e Anniversaire (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 59-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Description and Structural Study of a New Family of Sheet Compounds of the General Composition (UO)2RS3 (R = Gd to Lu and Y)The reaction of UOS was tested on various sulfides. It was only positive in the case of the R2S3 sulfides at very high temperature (1500 - 1900°C) with formation of the title compounds. The crystal structure was solved in the case of (UO)2ErS3: tetragonal cell, space group 14/m mm, a = 3.785, c = 20.83 Å, Z = 2. A sheet structure is formed by alternating (UO) and (ErS3) sheets. The apparent oxydation state of U is 3.5, and there is only one serie of positions for this element. But it is presently impossible to choose between mixed valencies or intermediate valency to represent the electronic state of U.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400909
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 89
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    Equilibrium Oxygen Fugacity in Titanium FerritesDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 80-90 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gleichgewichts-Sauerstoff-Fugazität in TitanferritenDie Subsolidus-Gleichgewichts-Sauerstoff-Fugazitäten für die Grenzen des Fe3O4—Fe2TiO4-Stabilitätsgebietes über 1000°C sind aus verfügbaren Daten berechnet worden. Ein Frenkel-Fehlstellen-Gleichgewichts-Modell wird beschrieben, das einheitlich die Sauerstoff-Fugazität der Reinen Einzelphasen als Funktion von Temperatur, Titangehalt und Metall-Sauerstoff-Stöchiometrie bestimmt.
    Notes: The subsolidus equilibrium oxygen fugacities for the boundaries of the Fe3O4—Fe2TiO4 stability field above 1000°C have been calculated from available data. A Frenkel point defect equilibrium model is described, which uniquely determines the single phase intrinsic oxygen fugacity, as a function of temperature, Ti content, and metal-oxygen stoichiometry.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400911
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  • 90
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    Formation process and some properties of Graphite Fluoride, (C2F)nDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 117-134 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bildungsprozeß und einige Eigenschaften von Graphitfluorid, (C2F)nUntersucht wird der Bildungsprozeß von Graphitfluorid, (C2F)n, aus künstlichem Graphit im Hinblick auf einige Eigenschaften des Produkts. Elementares Fluor ist in den Partikeln des fluorierten Graphits eingeschlossen und verteilt in den Zwischenräumen zwischen unumgesetztem Graphit und gebildetem (C2F)n. Der Reaktionsprozeß des Graphits mit F2 kann in zwei Stufen eingeteilt werden. In der ersten Stufe wird sowohl (CF)n und (C2F)n gebildet neben unumgesetzten Graphit. Die Zellenspannung und die Zersetzungstemperatur des Produktes sinken schrittweise mit steigendem Fluorgehalt. In der zweiten Stufe steigt der Fluorgehalt des Produkts langsam trotz der Abwesenheit von unumgesetztem Graphit, und die Zellenspannung und Zersetzungstemperatur sinken schnell. Die Übereinstimmung der Tendenzen in der Spannung und Zersetzungstemperatur werden diskutiert.
    Notes: A study was made of the formation process with respect to some properties of graphite fluoride (C2F)n prepared from artifitial graphite. Elemental fluorine is occluded in the particle of fluorinated graphite and distributed in the interface between unreacted graphite and (C2F)n formed. The reaction process of graphite with F2 is divided into two steps. In the first step both (CF)n and (C2F)n are formed and unreacted graphite still coexist. The cell voltage and the thermal instability of the product decreases gradually with increasing the fluorine content. In the second step, the fluorine content of the product slightly increases in spite of the absence of unreacted graphite. The cell voltage and the thermal instability decreases rapidly in this step. The agreement of the tendencies in the voltage and thermal instability was discussed.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400914
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 91
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    Zur Kenntnis des Systems CsF/CuF2: Cs2[CuF4]Professor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 135-141 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System CsF/CuF2: On Cs2[CuF4]For the first time Cs2[CuIIF4] has been prepared by thermal decomposition of Cs2Rb[CuIIIF6] as transparent pale bluish single crystals [closed Cu-tube, 540°C, 100 d, under carefully dried Ar]. It crystallizes in the tetragonal system with a = 440.26(5) pm, c = 1 403.2(5) pm, c/a = 3.19, Z = 2, dpyk = 4.89 g · cm-3, dx = 4.941 g · cm-3, zCs = 0.3544(1), zF(1) = 0.1399(7) and xF(2) = 0.439(3) for splitposition 8(i), isotypic to K2[NiF4] - spcgr. I4/mmm-D4h17 no. 139.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated, Just so Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR.
    Notes: Durch thermischen Abbau von Cs2Rb[CuF6] konnten erstmals blaßblaue durchsichtige Einkristalle von Cs2[CuF4] erhalten werden [geschlossenes Cu-Bömbchen, 100 d, 540°C, alles unter Ar]. Es liegt der K2[NiF4]-Typ mit „normalen“ Gitterkonstanten vor: 14/mmm-D4h17, a = 440,26(5) pm, c = 1 403,2(5) pm, c/a = 3,19, Z = 2, dpyk = 4,89 g · cm-3, dx = 4,941 g · cm-3. Es ist zCs = 0,3544(1), zF(1) = 0,1399(7) und xF(2) = 0,439(3) für Splitposition 8(i).Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird (wie auch Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR) berechnet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400915
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 92
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    Kristallstruktur und schwingungsspektrometrische Daten von cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2OProfessor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 18-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Data from Vibrational Spectra of cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2OThe compound cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2O (en = 1,2-diaminoethane) crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 623.7(2), = 1070.9(10), c = 1989.5(30) pm and Z = 4. In the [Pd(SO3)2en]2- anions the trans-influence of the sulfite ligands manifests itself in long Pd—N bonds with short Pd—S distances. A set of Na+ ions is present in face-sharing octahedra Na(OH2)6+, forming rods ∞1[Na(OH2)6/2]+ parallel to [100]. A second set of Na+ ions is surrounded by two H2O molecules and four O atoms from SO3 ligands of two anions to form likewise octahedra with face-sharing, yielding rods ∞1[Na(OH2)2/2{(OSO2)2Pd en}2/2]- parallel to [100]. Comparatively low v(Pd—N)-frequencies reveal the trans-influence of the sulfite ligands also in the vibrational spectra.
    Notes: Die Verbindung cis-Na2[Pd(SO3)2en] · 4 H2O (en = 1,2-Diaminoethan) kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit a = 623,7(2), b = 1070,9(10), c = 1989,5(30) pm und Z = 4. In den [Pd(SO3)2en]2--Anionen manifestiert sich der trans-Einfluß der Sulfitliganden in langen Pd—N-Bindungen bei kurzen Pd—S-Abständen. Ein Satz von Na+-Ionen liegt in flächenverknüpften Oktaedern Na(OH2)6+ vor, die Stäbe ∞1[Na(OH2)6/2]+ parallel [100] bilden. Ein zweiter Satz von Na+-Ionen koordiniert zwei H2O-Moleküle und vier O-Atome aus SO3-Liganden zweier Anionen ebenfalls zu Oktaedern mit Flächenverknüpfung; es resultieren Stäbe ∞1[Na(OH2)2/2{(OSO2)2Pd en}2/2]- parallel [100]. Die gegenüber Vergleichsdaten erniedrigten v(Pd—N) Frequenzen offenbaren den trans-Einfluß der Sulfitliganden auch in den Schwingungsspektren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390803
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 93
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    Einkristallstrukturbestimmungen der kubischen Hochdruckelpasolithe Rb2LiFeF6 und Cs2NaFeF6: Druck-Abstands-Paradoxon ohne Änderung der KoordinationszahlProfessor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 87-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystal Structure Determinations of the Cubic High Pressure Elpasolites Rb2LiFeF6 and Cs2NaFeF6: Pressure-Distance Paradox without Change of Coordination NumberAt single crystals of metastable high pressure phases of Rb2LiFeF6 (a = 824.4 pm) and Cs2NaFeF6 (a = 873,9 pm) the parameters of the cubic elpasolite structure (Fm3m, Z = 4) were determined by X-ray methods. Compared to the 12L-structures of the normal pressure phases (R3m, hex. Z = 6) only the distances within the 12-coordination, Rb—F = 291.7 resp. Cs—F = 309.9 pm, are compressed by 2-3%. However, the octahedral distances Fe—F = 194.6 pm and Li—F = 217.6 pm resp. Fe—F = 194.9 pm and Na—F = 242.0 pm, are enlarged by 1-4%, though there was no increase in coordination number. This paradoxical behaviour is discussed. Difference Fourier syntheses reveal disorder only for the lithium positions in Rb2LiFeF6, which are 30 pm off-center, corresponding to a splitting of distances Li—F into 188, 247 and 4 × 220 pm.
    Notes: An Einkristallen der metastabilen Hochdruckphasen von Rb2LiFeF6 (a = 824,4 pm) und Cs2NaFeF6 (a = 873,9 pm) wurden röntgenographisch die Parameter der kubischen Elpasolithstruktur (Fm3m, Z = 4) bestimmt. Gegenüber den 12 L-Strukturen der Normaldruckphasen (R3m, hex. Z = 6) sind nur die Abstandswerte in der Zwölferkoordination, Rb—F = 291,7 bzw. Cs—F = 309,9 pm, um 2-3% verkleinert. Aber für die oktaedrischen Abstände Fe—F = 194,6 pm und Li—F = 217,6 pm bzw. Fe—F = 194,9 pm und Na—F = 242,0 pm ergeben sich Aufweitungen von 1-4%, obwohl keine Erhöhung der Koordinationszahl stattgefunden hat. Dieses paradoxe Verhalten wird diskutiert. Nur für die Lithiumpositionen in Rb2LiFeF6 zeigen Differenzfouriersynthesen eine Fehlordnung, die einer Li-Auslenkung von 30 pm aus dem Oktaederzentrum und einer Li—F-Abstandsaufspaltung in 188, 247 und 4 × 220 pm entspricht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390809
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 94
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    Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 42. Trilithiumheptaphosphid Li3P7: Darstellung, Struktur und EigenschaftenProfessor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 95-109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 42. Trilithiumheptaphosphide Li3P7: Preparation, Structure, and PropertiesTrilithium heptaphosphide, Li3P7, has been prepared by reaction of the elements at 870 K in Nb and Ta ampoules, respectively. The bright yellow (solventfree) substance crystallizes in a new structure type (P212121; a = 974.2(1) pm; b = 1053,5(1) pm; c = 759,6(1) pm; Z = 4). The structure is closely related to the plastically crystalline Rb3P7 type of structure (Li3Bi variant). The heptaphosphanortricyclene anions P73- are surrounded by 12 Li cations and connected one to each other in a complex manner. The anion exhibits a differentation of distances and angles typical for ionic nortricyclenes X73- (P—P distances: d̄(basis) = 224.9 pm; d̄(basis-bridge) = 214.7 pm; d̄(bridge-bridgehead) = 217.6 pm). The distances Li to P are in the range of 250 ≤ d(Li—(2b)P-) ≤ 270 pm. The P—P and Li—P bond distances are equivalent to meaningful Pauling bond orders PBO. On heating in closed ampoules, Li3P7 shows an endothermic effect at 900 K, corresponding to a first order phase transition into a HT phase of unknown nature up to now. On thermal decomposition no congruent dissociative sublimation occurs in contrast to the other heptaphosphides M3P7, but LiP and Li3P are formed, the latter evaporates congruently dissociative, Solutions of Li3P7 in en show valence fluctuation of the P73- anions already at room temperature (δ 31P-NMR = - 122.1). Further reactions of Li3P7 are reported as well as the structural differences between Li3P7 and the solvates Li3P7solv3 are discussed.
    Notes: Trilithiumheptaphosphid, Li3P7, wird durch Umsatz der Elemente bei 870 K in Nb- bzw. Ta-Ampullen erhalten. Die leuchtend gelbe (solvensfreie) Substanz kristallisiert in einem neuen Strukturtyp (P212121; a = 974,2(1) pm; b = 1053,5(1) pm; c = 759,6(1) pm; Z = 4). Die Struktur hat enge Beziehung zu den plastisch-kristallinen Phasen vom Rb3P7-Typ (Li3Bi-Variante). Die Heptaphosphanortricyclen-Anionen P73- sind jeweils von 12 Li-Kationen umgeben und in komplexer Weise miteinander verknüpft. Das Anion zeigt die für ionische Nortricyclene X73- typische Differenzierung von Abständen und Winkeln (P—P-Abstände: d̄(Basis) = 224,9 pm; d̄(Basis-Brücke) = 214,7 pm und d̄(Brücke-Spitze) = 217,6 pm). Die Abstände Lithium-Phosphor liegen im Bereich 250 ≤ d(Li—(2b)P-) ≤ 270 pm. Den Bindungsabständen P—P und Li—P entsprechen sinnvolle Pauling-Bindungsordnungen PBO. Li3P7 zeigt beim Erhitzen in geschlossenen Ampullen einen thermischen Effekt bei 900 K, der einem Phasenübergang 1. Ordnung in eine noch unbekannte HT-Phase entspricht. Beim thermischen Abbau erfolgt keine kongruente dissoziative Sublimation wie bei den anderen Heptaphosphiden M3P7, sondern Zersetzung zu LiP bzw. Li3P, welches dann kongruent dissoziativ verdampft. Lösungen von Li3P7 in en zeigen schon bei Raumtemperatur Valenzfluktuation des P73--Anions (δ31P-NMR = -122,1). Über weitere Umsetzungen von Li3P7 wird berichtet. Die strukturellen Unterschiede zwischen Li3P7 und Solvaten Li3P7solv3 werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390810
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Fulltext
  • 95
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Platiniodide PtI2 und Pt3I8Professor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 141-153 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Platinum Iodides PtI2 and Pt3I8Powder samples of tetragonal Pt3I8 (a = 1166.4(1); c = 1068.2(2) pm) and the cubic α-form of PtI2 (a = 1109 pm) were obtained by thermal decomposition of PtI4 in closed quarz ampoules at a I2 pressure of 2-3 bar and 8 bar, respectively, and at 320°C and 430°C and 430°C, respectively. Single crystals of the monoclinic α-Form of PtI2 (a = 658.77(6); b = 871.50(34), c = 688.94(11) pm; β = 102.76°; Z = 4) were formed by hydrothermal synthesis from PtI4, KI, and I2 at 420°C. In the crystal structure of β-PtI2 two square planar PtI4-units are connected by a common edge to planar Pt2I6 groups which are linked by common corners to puckered layers. Crystals of Pt3I8 synthesized by hydrothermal synthesis from PtI4, KI, and I2 at 350°C were twinned and showed defects. As the result of X-ray studies the compound can be formulated as a mixed-valence platinum(II,IV) iodide PtI4 · 2 PtI2. Octahedral PtI6 and square planar PtI4 units are linked together to a three dimensional skeleton.
    Notes: Durch thermischen Abbau von PtI4 in Quarzampullen bei Ioddrücken von 2-3 bar bzw. 8 bar und Temperaturen von 320°C bzw. 430°C wurden Pulverproben des tetragonalen Pt3I8 (a = 1166,4(1); c = 1068,2(2) pm) bzw. der kubischen α-Form von PtI2 (a = 1109 pm) erhalten. Einkristalle der monoklinen β-Form von PtI2 (a = 658,77(6); b = 871,50(34); c = 688,94(11) pm; β = 102,76°; Z = 4) entstanden bei Umsetzung von PtI4 mit KI und I2 mit Wasser in Quarzampullen unter hydrothermalen Bedingungen bei 420°C. In der Kristallstruktur sind zwei quadratische PtI4-Einheiten über eine gemeinsame Kante zu planaren Pt2I6-Baugruppen verbunden, die wiederum über Ecken zu gewellten Schichten verknüpft sind. Von Pt3I8 waren nur Kristalle mit gestörtem Aufbau zu erhalten. Die Strukturanalyse zeigte, daß ein valenzgemischtes Platin(II,IV)-iodid vorliegt, in dessen Struktur der Formulierung PtI4 · 2 PtI2 entsprechend oktaedrische PtI6-und quadratische PtI4-Baugruppen zu einem Raumnetz verknüpft sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390813
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  • 96
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    Triorganoantimon- und Triorganobismutdisulfonate Kristall- und Molekülstrukturen von (C6H5)3M(O3SC6H5)2 (M = Sb, Bi)Professor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 110-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Triorganoantimony and Triorganobismuth Disulfonates. Crystal and Molecular Structure of (C6H5)3M(O3SC6H5)2(M = Sb, Bi)Triorganoantimony disulfonates R3Sb(O3SR′)2 [R = CH3 = Me, C6H5 = Ph; R′ = Me, CH2CH2OH, Ph, 4-CH3C6H4. R = Ph; R′ = 2,4-(NO2)2C6H3], Me3Sb(O3SCF3)2 · 2 H2O and triphenylbismuth disulfonates Ph3Bi(O3SR′)2 [R = Me, CF3, CH2CH2OH, Ph, 4-CH3C6H4, 2,4-(NO2)2C6H3] have been prepared by reaction of Me3Sb(OH)2, (Ph3SbO)2, and Ph3BiCO3, respectively, with the appropriate sulfonic acids. From vibrational data an ionic structure is inferred for Me3Sb(O3SCF3)2 · 2 H2O and Me3Sb(O3SCH2CH2OH)2, and a covalent structure for the other compounds with a penta-coordinated central atom with trigonal bipyramidal surrounding (Ph or Me in equatorial, unidentate sulfonate ligands in apical positions).Ph3M(O3SPh)2 (M = Sb, Bi) crystallize monoclinic [space group P21/c; M = Sb/Bi: a = 1 611.5(8)/1 557.4(9), b = 987.5(6)/1 072,5(8), c = 1 859.9(9)/1 696.5(9) pm, β = 105.71(5)/96.62(5)°; Z = 4; d(calc.) 1.556/1.781 Mg · m-3; Vcell = 2 849.2 · 106/2 814.8 · 106 pm3; structure determination from 3 438/3 078 independent reflexions (I ≥ 3σ(I)), R(unweighted) = 0.030/0.029]. M is bonding to three Ph groups in the equational plane [mean distances Sb/Bi—C:210.1(4)/219.1(7) pm] and two sulfonate ligands with O in apical positions [distances Sb—O: 210.6(3), 212.8(2); Bi—O: 227.6(5), 228.0(4) pm]. Weak interaction of M with a second O atom of one sulfonate ligand is inferred from a rather short M—O contact distance [Sb—O: 327.4(4), Bi—O: 312.9(5) pm], and from the distortion of equatorial angles [C—Sb—C: 128.4(2), 119.2(2), 112.2(2); C—Bi—C: 135.9(3), 117.8(3), 106.3(3)°]
    Notes: Triorganoantimondisulfonate R3Sb(O3SR′)2 [R = CH3 = Me, C6H5 = Ph; R′ = Me, CH2CH2OH, Ph, 4-CH3C6H4. R = Ph; R′ = 2,4-(NO2)2C6H3], Me3Sb(O3SCF3)2 · 2 H2O und Triphenylbismutdisulfonate Ph3Bi(O3SR′)2 [R = Me, CF3, CH2CH2OH, Ph, 4-CH3C6H4, 2,4-(NO2)2C6H3] wurden durch Umsetzung von Me3Sb(OH)2, (Ph3SbO)2 bzw. Ph3BiCO3 mit den entsprechenden Sulfonsäuren dargestellt. Aus schwingungsspektroskopischen Daten wird für Me3Sb(O3SCF3)2 · 2 H2O und Me3Sb(O3SCH2CH2OH)2 ionischer Aufbau, für die übrigen Verbindungen kovalenter Aufbau mit fünffach koordiniertem Zentralatom in trigonal bipyramidaler Umgebung (Ph oder Me in äquatorialer, einzähnige Sulfonatliganden in apikaler Anordnung) abgeleitet.Ph3M(O3SPh)2 (M = Sb, Bi) kristallisieren monoklin [Raumgruppe P21/c; M = Sb/Bi: a = 1 611,5(8)/1 557,4(9), b = 987,5(6)/1 072,5(8), c = 1 859,9(9)/1 696,5(9) pm, β = 105,71(5)/96,62(5)°; Z = 4; d(ber.) 1,556/1,781 Mg · m-3; VZelle = 2 849,2 · 106/2 814,8 · 106 pm3; Strukturbestimmung anhand von 3 438/3 078 unabhängigen Reflexen (I 〉 3σ(I)), R(ungewichtet) = 0,030/0,029]. M bindet drei Ph in der äquatorialen Ebene [mittlere Abstände Sb/Bi—C: 210,1(4)/219,1(7) pm] und zwei Sulfonatliganden über O in den apikalen Positionen [Abstände Sb—O: 210,6(3), 212,8(2); Bi—O: 227,6(5), 228,0(4) pm]. Aus einem relativ kurzen M—O-Kontaktabstand [Sb—O: 327,4(4), Bi—O: 312,9(5) pm] und der Verzerrung der äquatorialen Winkel [C—Sb—C: 128,4(2), 119,2(2), 112,2(2); C—Bi—C: 135,9(3), 117,8(3), 106,3(3)°] wird auf schwache Wechselwirkung zwischen M und einem zweiten O-Atom eines Sulfonatliganden geschlossen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390811
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  • 97
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    Untersuchungen zur Oxydation von N-Alkyl-bis-(difluorophosphor(III))-amiden (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 183-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Oxidation of N-Alkyl-bis(difluoro-phosphorus(III))amidesOxidation of RN(PF2)2 by N2O4 in n-hexane leads to bis(difluorophosphoryl)amides, RN(POF2)2 (R = Me, Et), in good yields. Only one phosphorus atom is oxidized by phenylazide resulting in the formation of 1.3-diphenyl-2.4-bis(difluorophosphorus(III)-N-alkyl-amido)-2.2.4.4-tetrafluoro-diaza-λ5,λ5 diphosphetidines, [F2P—N(R)—PF2NPh]2.
    Notes: Die Oxydation von RN(PF2)2 mit N2O4 in n-Hexan führt in guten Ausbeuten zu den Bis(difluorophosphoryl)-amiden RN(POF2)2 (R = Me, Et). Mit Phenylazid wird nur ein Phosphoratom oxydiert und es werden 1,3-Diphenyl-2,4-bis(difluorophosphor(III)-N-alkylamido)-2,2,4,4-tetrafluoro-diaza-λ5,λ5-diphosphetidine, [F2P—N(R)—PF2NPh]2, erhalten.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390817
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  • 98
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    Complexes of IIB Metal Halides with N,N-Diethylbenzenecarbothioamide crystal structure of [Hg{C6H5C(S)N(C2H5)2}I2]2 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 219-228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexe von IIB Metall-halogeniden mit N,N-Diethylbenzocarbothioamiden. Kristallstruktur von [Hg{C6H5C(S)N(C2H5)2}I2]2Verschiedene Komplexe von N,N-Diethylbenzocarbothioamide (DEBCTA) mit MX2 (M = Zn, Cd oder Hg und X = Cl, Br oder I) wurden hergestellt und mittels Elementaranalyse, Molgewichtsbestimmung, IR, 1H-NMR-Spektren und konduktometrischen Messungen untersucht. Die Kristallstruktur von [Hg(DEBCTA)I2]2 wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (2402 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,097). [Hg(DEBCTA)I2]2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten a = 1383,9(2), b = 834,3(1), c = 1 418,1(2) pm, β = 101,03(1)°. Im dimeren Komplex sind die verzerrt-tetraedrisch koordinierten Hg-Atome von je einem S-Atom des Liganden, einem terminalen I-Atom und zwei verbrückenden I-Atomen umgeben.
    Notes: Complexes having the empirical formulae M(DEBCTA)2X2 (M = Zn or Cd, X = Br or I, DEBCTA = N,N-diethylbenzenecarbothioamide), Zn(DEBCTA)Cl2, Cd2(DEBCTA)Cl4 and Hg(DEBCTA)X2 (X = Cl, Br or I) were made by reaction of zinc, cadmium or mercury dihalides in ethanol or 1,2-dichloroethane. All complexes have been characterized by elemental analysis, conductance and molecular weight measurements and by infrared and 1H-NMR spectral studies. In addition, the structure of [Hg(DEBCTA)I2]2 has been determined by single-crystal X-ray crystallography and refined to a conventional R factor of 0.097. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1383.9(2), b = 834.3(1), c = 1418.2(2) pm, β = 101.03(1)° and Z = 2. The molecule was found to have a dimeric structure involving two asymmetrical iodine bridges in which the Hg atom lies a tetrahedral environment and the ligands lie mutually trans with respect to one another.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390823
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 99
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    Professor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 6-7 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400902
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 100
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    Redoxreaktionen in kondensierten Oxidsystemen. VII. Über eine amorphe Mangan (III, IV)-oxidphase und die thermische Zersetzung von MnCO3Professor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 36-44 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redox Reactions in Condensed Oxide Systems. VII. On an Amorphous Manganese (III, IV)-oxide Phase Formed by Thermal Decomposition of MnCO3Thermal decomposition of MnCO3 in air is stimulated by oxidation processes, which start partially already above room temperature at precipitated MnCO3 · xH2O (0.37 〈 x 〈 0.83) samples containing in parts chemically bound water. However, for water-free MnCO3 decomposition starts at 250-300°C. Independently of the water content an amorphous manganese(III, IV) oxide phase is formed during decomposition which shows the average composition MnO1.78 ± 0.04(CO2)0.11 ± 0.02. Up to 420°C this amorphous compound is stable and above this temperature αMn2O3 is formed during decomposition. The decomposition reaction of MnCO3 is studied by TG and DTA measurements as well as by isothermic and phase diagnostic investigations.
    Notes: Die thermische Zersetzung von MnCO3 wird bei Luftzutritt durch Oxydationsprozesse stimuliert, die an gefällten Proben MnCO3 · xH2O (0,37 〈 x 〈 0,83) mit zum Teil chemisorptiv gebundenem Wasser bereits wenig oberhalb Raumtemperatur einsetzen, an wasserfreiem MnCO3 dagegen erst ab 250 bis 300°C. Unabhängig vom H2O-Gehalt entsteht bei der Zersetzung eine amorphe Mangan(III,IV)-oxidphase der mittleren Zusammensetzung MnO1,78 ± 0,04(CO2)0,11 ± 0,02, die bis 420°C stabil ist. Deren Abbau führt zu α-Mn2O3. Der Zersetzungsverlauf wird durch TG- und DTA-Messungen sowie isotherme und phasendiagnostische Untersuchungen erfaßt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400907
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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