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  • 1985-1989  (668)
  • 1920-1924
  • 1986  (668)
  • Inorganic Chemistry  (668)
  • 101
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    Hydrolyseprodukte von Hexabromoosmat(IV), OsBr62- (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 197-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrolysis Products of Hexabromoosmate (IV), OsBr62-As a result of the acidic hydrolysis of hexabromoosmate(IV), OsBr62-, products were obtained which were separated by ion column chromatography using diethylaminoethylcellulose. On the basis of the analytically determined Os: Br ratios, the ionic charges that could be deduced from the elution behaviour, and the absorption spectra the products have been characterized as OsBr5(H2O)-, Br4(H2O)Os—;OH—;Os(H2O)Br4-, Br3(H2O)2Os—;OH—;Os(OH)(H2O)Br3, Br2(H2O)2(OH)Os—;OH—;Os(OH)(H2O)2Br2+ and OsBr(OH)m(H2O)5-m3-m (0 ≤ m ≤ 2). In the dimers intramolecular formation of hydrogen bonds is assumed.
    Notes: Die bei der sauren Hydrolyse von Hexabromoosmat(IV), OsBr62-, entstehenden Reaktionsprodukte wurden säulenchromatographisch an Diethylaminoethylcellulose getrennt. Auf Grund der analytisch bestimmten Os: Br-Verhältnisse, der aus dem Elutionsverhalten erhältlichen Ionenladungen und der Absorptionsspektren handelt es sich um OsBr5(H2O)-, Br4(H2O)Os—;OH—;Os(H2O)Br4-, Br3(H2O)2Os—;OH—;Os(OH)(H2O)Br3, Br2(H2O)2(OH)Os—;OH—;Os(OH)(H2O)2Br2+ sowie OsBr(OH)m(H2O)5-m3-m(O≤m≤2). In den Dimeren wird eine intramolekulare Verbrückung unter Ausbildung von Wasserstoffbrücken angenommen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330225
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 102
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    Nonstoichiometry in B8-Type NiSb (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 205-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nichtstöchiometrie in der B8-Phase NiSbDas Phasendiagramm des Systems Nickel-Antimon wurde zwischen 40 und 54 At% Sb untersucht. Dabei wurde der kongruente Schmelzpunkt von γ-NiSb (mit NiAs-Struktur) bei 47 At% Sb und 1432 ± 5 K gefunden. Die Gitterparameter und die pyknometrische Dichte dieser Phase wurden als Funktion der Zusammensetzung bestimmt, und es zeigte sich, daß für beide eine Änderung der Steigung im Bereich zwischen 50 und 51 At% Sb auftritt anstatt bei der stöchiometrischen Zusammensetzung. Im gleichen Konzentrationsbereich wurde auch ein flaches Minimum in der Konzentrationsabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität gefunden, welche bei Raumtemperatur gemessen worden war. Als Erklärung wird vorgeschlagen, daß diese Effekte von einer Besonderheit im Fehlstellenmechanismus herrühren: Beginnend bei der antimonreichen Phasengrenze besetzen die Nickelatome zuerst die Oktaederlücken. Noch ehe diese vollständig gefüllt sind, beginnen die Nickelatome die trigonal-bipyramidalen interstitiellen Positionen des NiAs-Gitters aufzufüllen.
    Notes: The phase diagram of the nickel-antimony system has been investigated between 40 and 54 at% Sb. The congruent melting point of γ-NiSb (with NiAs-structure) was found at 47 at% Sb and 1432 ± 5 K. Lattice parameters and pycnometric density of this phase were determined as a function of composition; both exhibit a change of slope between 50 and 51 at% Sb rather than exactly at the stoichiometric composition. In the same concentration range a flat minimum was also found in the composition dependence of the magnetic susceptibility measured at room temperature. These effects are explained by the following defect mechanism: Starting at the antimonyrich phase boundary nickel atoms will at first occupy octahedral sites. However, before these sites are completely filled, nickel atoms will start to fill the trigonal-bipyramidal holes (interstitial sites) of the NiAs-lattice.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330226
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 103
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    Masthead (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340301
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 104
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    Reaction between [MgCl2(THF)2] and [MoOCl3(THF)2]. The Crystal Structures of [Mg(THF)6][MoOCl4THF]2 and [Mg2(m̈-Cl)3(THF)6][MoOCl4THF] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 215-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktion zwischen [MgCl2(THF)2] und [MoOCl3(THF)2]. Die Kristallstrukturen von [Mg(THF)6] [MoOCl4THF]2 und [Mg2(m̈-Cl)3(THF)6] [MoOCl4THF]Zur Entfernung von zwei Chloratomen aus [MgCl2(THF)2] werden zwei [MoOCl3(THF)2]-Moleküle benötigt. Diese Reaktion ergibt das grüne, kristalline Salz [Mg(THF)6][MoOCl4THF]2 IV. Verbindung IV reagiert mit 3 weiteren Äquivalenten Bis(tetrahydrofuran)magnesiumdichlorid, wobei eine grüne, ionische Verbindung [Mg2(m̈-Cl)3(THF)6][MoOCl4THF] V gebildet wird. Beide Verbindungen, IV und V, unterscheiden sich nur in der Struktur des Kations, was darauf hinweist, daß das Tris-m̈-Chlorhexakis(tetrahydrofuran)dimagnesium-Kation V in einer Reaktion zwischen dem [Mg(THF)6]2+-Kation und [MgCl2(THF)2] gebildet wird. Die Kristallstrukturen der Verbindungen IV und V wurden röntgenographisch untersucht. Das [Mg(THF)6]2+-Kation bildet Oktaeder, die tetragonal deformiert sind, wobei sich das Magnesiumatom im Symmetriezentrum befindet. Im homobimetallischen, di-oktaedrischen [Mg2(m̈-Cl)3(THF)6]-Kation sind die Magnesiumatome von drei brückenbildenden Chloratomen und drei THF-Molekülen umgeben. Die Struktur von [MoOCl4THF]- in IV ist ähnlich der in V. In diesen Anionen ist das Molybdänatom hexakoordiniert, wobei sich vier Chloratome in der äquatorialen Ebene befinden.
    Notes: Two [MoOCl3(THF)2] molecules are used for detachment of two Cl atoms from [MgCl2(THF)2]. In such reaction a green crystalline salt [Mg(THF)6][MoOCl4THF]2 IV is formed. Compound IV reacts further with 3 equivalents of bis(tetrahydrofuran)magnesium dichloride, yielding a green ionic [Mg2(m̈-Cl)3(THF)6][MoOCl4THF] compound V. Compound IV and V vary only in a structure of cation what indicated that the tri-m̈-chlorohexakis(tetrahydrofuran)dimagnesium(II) cation in V is really formed in reaction between [Mg(THF)6]2+ cation and [MgCl2(THF)2]. The crystal structure of compounds IV and V has been solved by X-ray diffraction method. The [Mg(THF)6]2+ cation forms the tetragonally distorted octahedron with the magnesium atom in the symmetry centre. In homobimetallic di-octahedral [Mg2(m̈-Cl)3(THF)6]+ cation the magnesium atoms are surrounded by three bridging chlorine atoms and three THF molecules. The structures of [MoOCl4THF]- in IV and V are similar. In those anions the molybdenum atom is hexacoordinated with four chlorine atoms in equatorial plane.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330227
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 105
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    Darstellung und Struktur des N,N′ -DithioformylanilinsProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of N,N′-DithioformylanilineN,N′-dithioformylaniline was prepared by treating N,N′-dichlormethylaniline [1] with silicon disulfide [2]. The compound is characterized by the results of a X-ray structural analysis (RW = 0.030) as well as its nmr and vibration spectra. N,N′-dithioformylaniline crystallizes in the orthorhombic space group P21212 with a = 537.0(2); b = 745.7(3); c = 1111.5(4) pm; V = 445.1(3) · 106 pm3. The molecule consists of two planar parts; the angle between the plane of the aromatic ring and the plane of the N,N′-dithioformylamino group was determined to 87.7°.
    Notes: N,N′-Dithioformylanilin konnte durch Umsetzung von N,N′-Dichlormethylanilin [1] mit Siliciumdisulfid [2] dargestellt werden. Die Verbindung ist durch die Ergebnisse einer Röntgenstrukturanalyse (RW = 0,030) sowie ihre NMR- und Schwingungsspektren charakterisiert. N,N′-Dithioformylanilin kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe P21212 mit Z = 2 und a = 537,0(2); b = 745,7(3); c = 1111,5(4) pm; V = 445,1(3) · 106 pm3. Das Molekül weist zwei planare Bauteile auf; der Winkel zwischen der Ebene des Aromaten und der durch die N,N′-Dithioformylaminogruppe gelegten Ebene wurde zu 87,7° bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340302
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 106
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    Notiz über die Reaktion zwischen Phosphortrichlorid und SchwefelwasserstoffProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 27-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Notice on the Reaction between Phosphorus Trichloride and Hydrogen SulfideThe reaction between phosphorus trichloride and hydrogen sulfide in the presence of a base yields P4S3 and [PS2Cl2]- besides other products. A reaction scheme is proposed.
    Notes: Die Reaktion zwischen Phosphortrichlorid und Schwefelwasserstoff in Gegenwart einer Base liefert P4S3 und [PS2Cl2]- neben anderen Produkten. Es wird ein Reaktionsweg vorgeschlagen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340305
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 107
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    Die Kristall- und MolekülStruktur des N,N′-DiformylanilinsProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 13-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of N,N′-DiformylanilineN,N′-diformylaniline crystallizes in the monoclinic space group P21/n with Z = 8 and a = 856.1(2), b = 1277.6(3), c = 1306.1(3) pm, β 92.29(2)°, V = 1427.4(5) · 106 pm3. As shown by X-ray structure determination (2642 symmetry independent reflections, RW = 0.034) the molecule exists in two enantiomeric forms. The molecular structure can be described by two planes; the angle between the plane of the aromatic ring and the plane of the N,N′-diformylamino group is 70.1 resp. 108.3°. The results are compared with those obtained for other derivats.
    Notes: N,N′-Diformylanilin kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit Z = 8 und a = 856,1(2); b = 1277,6(3); c = 1306,1(3) pm; β = 92,29(2)°; V = 1427,4(5) · 106 pm3. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (2642 symmetrieunabhängige Reflexe; RW = 0,034) existiert das Molekül in zwei enatiomeren Formen. Die Molekülstruktur kann durch zwei Ebenen beschrieben werden; der Winkel zwischen der Ebene des Aromaten und der durch die N,N′-Diformylaminogruppe gelegten Ebene beträgt 70,1 bzw. 108,3°. Die Ergebnisse werden mit denen anderer Derivate verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340303
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 108
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    Zur Existenz des Oxoniumions in festen basischen Aluminiumsulfaten (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 201-206 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of the Oxonium Ion in Solid Basic Aluminium SulphatesOxonium alunite was investigated by 1H-NMR-, heat capacity, electric conductivity, and thermoanalytic measurements. In the 1H-NMR spectrum the existence of the oxonium ion was surely proved. From the results of the other investigations follow, that the oxonium ion is fast bonded in the structure and that exists an unimportant amount of mobile ionic charge carriers only.
    Notes: Oxoniumalunit wurde mittels 1H-NMR-, Wärmekapazitäts-, elektrischer Leitfähigkeits- und thermoanalytischer Messungen untersucht. Das 1H-NMR-Spektrum weist eindeutig die Existenz des Oxoniumions aus. Die Ergebnisse der anderen Untersuchungen zeigen, daß das Oxoniumion in der Struktur fest gebunden ist und daß nur sehr wenige verschiebbare ionische Ladungsträger vorhanden sind.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421126
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 109
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    Studies on Redispersion and Stability of Platinum in Pt/MgO System during Oxygen Treatment at High Temperatures (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 232-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen zur Redispergierung und Stabilität des Platins im System Pt/MgO während der Behandlung in Sauerstoff bei hohen TemperaturenEs wurde mittels Elektronenmikroskopie und Röntgendiffraktion festgestellt, daß die Behandlung in Sauerstoff bei hoher Temperatur eine Redispergierung der Pt/MgO-Katalysatoren hervorrief. Die Katalysatoren wurden nach zwei Imprägnierungsvorschriften mit H2PtCl6 bzw. Pt(C5H7O2)2 auf zwei MgO-Trägern verschiedener Reinheit hergestellt. Das System Pt/MgO zeigte eine hohe Stabilität in Sauerstoff im Temperaturbereich von 550-700°.
    Notes: Transmission Electron Microscopy and X-ray Diffraction showed that high temperature oxygen treatment results in redispersion of Pt/MgO system. Two catalysts in this study were prepared by impregnation using H2PtCl6 or Pt(C5H7O2)2 as the precursors and two MgO supports of different purity. Pt/MgO system indicated a high stability in oxygen at temperature ranging from 550 to 700°C.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421130
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 110
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    Trimethylsilyl- und Trimethylstannylester der Trithiophosphonsäuren; Darstellung, Protolyse und weitere Reaktionen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 7-21 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl and Trimethylstannyl Esters of the Trithiophosphonic Acids; Preparation, Protolysis, and Further ReactionsThe organotrithiophosphonic acid bis(trimethylsilyl) esters RP(S)(SSiMe3)2, R = Ph (1a), R = t-Bu (1b) and R = Me (1c) are formed in high yield from the organo-bis(trimethylsilyl)-phosphanes RP(SiMe3)2 by the addition of three sulfur atoms (3/8 S8) in toluene solution. 1b has also been prepared by reacting disodium tert-butyltrithiophosphonate, Na2t-BuP(S)S2 (2) with SiMe3Cl. Analogous reactions can be used for the preparation of the stannyl esters RP(S)(SSnMe3)2, R = t-Bu (5a) and R = Me (5b). More favorable, however, these compounds are synthesized from the corresponding silyl esters 1b, c and SnMe3Cl or, as has been shown in the case of 5a, by reacting dithiophosphonic acid anhydrides (RP(S)S)2 with (SnMe3)2S. Low temperature solvolysis of the silyl esters 1b, c with water or methanol results in the free organotrithiophosphonic acids RP(S)(SH)2, R = t-Bu (6a) and R = Me (6b), which can be isolated as white solids at  - 30°C. Contrary to the sodium salt 2 and the stannyl esters 5a, b, the acids 6a, b, and, to a smaller extent, the silyl esters 1a - c are thermally not stable towards decomposition into the thioanhydrides (RP(S)S)2. The silyl and stannyl esters 1a - c and 5a, b, respectively, are capable of cleaving the ether linkage of tetrahydrofuran, which in the case of 1b leads to the quantitative formation of t-BuP(S)[S(CH2)4OSiMe3]2 (9). 1b, c and 5a, b react with Cl2 and Br2 forming the 3,6-diorgano-3,6-dithio-1,2,4,5,3,6-tetrathiadiphosphorinanes (RP(S)S2)2, R = t-Bu (7a) and R = Me (7b).
    Notes: Die Organotrithiophosphonsäure-bis(trimethylsilylester) RP(S)(SSiMe3)2 R = Ph (1a), R = t-Bu (1b) und R = Me (1c), entstehen mit hoher Ausbeute aus den Organo-bis-(trimethylsilyl)phosphanen RP(SiMe3)2 durch Addition von drei Schwefelatomen (3/8 S8) in Toluol als Solvens. 1b wurde auch durch die Umsetzung von Dinatrium-tert-butyltrithiophosphonat, Na2t-BuP(S)S2 (2), mit SiMe3Cl dargestellt. Analoge Reaktionen können zur Synthese der Stannylester RP(S)(SSnMe3)2, R = t-Bu (5a) und R = Me (5b), benutzt werden. Vorteilhafter werden diese Verbindungen jedoch aus den entsprechenden Silylestern 1b, c und SnMe3Cl oder durch die für 5a erprobte Umsetzung der Dithiophosphonsäureanhydride (RP(S)S)2 mit (SnMe3)2S dargestellt. Tieftemperatursolvolyse der Silylester 1b, c mit Wasser oder Methanol führt zu den freien Organotrithiophosphonsäuren RP(S)(SH)2, R = t-Bu (6a) und R = Me (6b), die sich bei  - 30°C als weiße Festkörper isolieren lassen. Im Gegensatz zu dem Natriumsalz 2 und den Stannylestern 5a, b sind die Säuren 6a, b und in geringerem Maße die Silylester 1a - c gegenüber der Zersetzung in die Thioanhydride (RP(S)S)2 thermisch nicht stabil. Die Silyl- und Stannylester 1a - c bzw. 5a, b vermögen die Etherbindung von Tetrahydrofuran zu spalten, was im Falle von 1b zur quantitativen Bildung von t-BuP(S)[S(CH2)4OSiMe3]2 (9) führt. 1b, c und 5a, b reagieren mit Cl2 und Br2 zu den 3, 6-Diorgano-3,6-dithio-1,2,4,5,3,6-tetrathiadiphosphorinanen (RP(S)S2)2, R = t-Bu (7a) und R = Me (7b).
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431202
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 111
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXVIII. Synthese und Struktur von 1,3-Dibenzyl- und 1,3-Diethyl-2,4-bis(phenylimino)-1,3-diphosphetanProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 31-49 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXVIII. Synthesis and Structure of 1,3-Dibenzyl- and 1,3-Diethyl-2,4-bis(phenylimino)-1,3-diphosphetaneCatalyzed by small amounts of solid sodium hydroxide, the adducts 1a and 1b formed from benzyl- or ethylbis(trimethylsilyl)phosphine and phenylisocyanate, react at +20°C slowly to give hexamethldisiloxane and oligomeric [(phenylimino)methylidene]phosphines. In different solvents the benzyl compound was found to exist only as a mixture of [N,N′-(E)/(Z)]-isomeric 2,4-bis-(phenylimino)-1,3-diphosphetanes 2a with their alkyl groups at the phosphorus atoms in trans position, whereas in case of the ethyl derivative 2b a second pair of [N,N′-(E)/(Z)]-isomeric dimers with their substituents in cis position and two trimeric forms (3b and 4b) could be detected in cyclopentane. [N,N′-(E)]-1r,3t-dibenzyl- (2a) and [N,N′-(E)]-1r,3t-diethyl-2,4-bis(phenylimino)-1,3-diphosphetane 2b isolated from 1,2-dimethoxyethane or cyclopentane, crystallize in the monoclinic space group P21/c or P21/n, resp., with following dimensions of the unit cell determined at temperatures of measurement of +20 ± 3°C/-130 ± 3°C: a = 2145.4(1)/569.3(1); b = 568.1(2)/719.1(2); c = 1960.2(2)/2042.6(4) pm; β 99.43(1)°/95.03(2)°; Z = (2+2) and 2, resp. X-ray structure determinations (Rw = 0.034/0.041) show both molecules to be centrosymmetric. Characteristic rounded bond lengths (pm) and angles (°) are: endocyclic P—C 185/184; C—P—C 82/81; P—C—P 98/99; exocyclic P—C 186/184; C=N l27/127; C=N—C 121/11.
    Notes: Unter der Katalyse von wenig festem Natriumhydroxid setzen sich die aus Benzyl- oder Ethylbis(trimethylsilyl)phosphan und Phenylisocyanat gebildeten Addukte 1a und 1b bei +20°C langsam zu Hexamethyldisiloxan und oligomeren [(Phenylimino)methyliden]phosphanen um. Während die Benzyl-Verbindung in unterschiedlichen Lösungsmitteln nur als Gemisch aus [N,N′-(E)]- und [N,N′-(Z)]-isomerem 2,4-Bis(phenylimino)-1,3-diphosphetan 2a mit den beiden Alkylgruppen an den Phosphoratomen in trans-Stellung vorliegt, findet man bei dem in Cyclopentan gelösten Ethyl-Derivat 2b ein weiteres [N,N′-(E)/(Z)]-isomeres Dimerenpaar mit zueinander cisständigen Substituenten sowie die beiden trimeren Formen 3b und 4b. Die aus 1,2-Dimethoxyethan oder Cyclopentan isolierten Verbindungen [N,N′-(E)]-1r,3t-Dibenzyl- (2a) und [N,N′-(E)]-1r,3t-Diethyl-2,4-bis(phenylimino)-1,3-diphosphetan 2b kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c bzw. P21/n mit folgenden, bei Meßtemperaturen von +20 ± 3°C/-130 ± 3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 2145,4(1)/569,3(1); b = 568,1(2)/719,1(2); c = 1960,2(2)/2042,6(4) pm; β 99,43(1)°/95,03(2)°; Z = (2+2) bzw. 2. Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (RW = 0,034/0,041) weisen die Moleküle Inversionszentren auf. Charakteristische gemittelte Bindungslängen (pm) und -winkel (°) sind: endocycl. P—C 185/184; C—P—C 82/81; P—C—P 98/99; exocycl. P—C 186/184; C=N 127/127; C=N—C 121/11.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340306
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  • 112
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    Ein neues Cobaltat mit Inselstruktur: Li6[CoO4]Professor J. Bevan, Adelaide, zum 60. Geburtstage am 7. Januar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 61-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Cobaltate with Isolated Anion Structure: Li6[CoO4]For the first time transparent, blue single crystals of Li6[CoO4] have been prepared (Li2O/Na2O/„CoO“ (Li:Na:Co = 1.3:1.3:1), Co-tube, 580°C, 22 d). Corresponding to Li6□CoO; it is an ordered variant of the Li2O-type of structure: P42/nmc; a = 653.6(1) pm, c = 465.4(1) pm; Z = 2; dx = 2.75 g cm-3, dpyk = 2.71 g cm-3 (4-circle-diffractometer-data (PW 1100), AgKα; 230 from 936 I0(hkl); R = 9.58%, RW = 5.25%). Parameters see text.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.The magnetic properties are measured in the temperature range of 14-297 K.
    Notes: Erstmals dargestellt wurde Li6[CoO4] in Form transparenter blauer Einkristalle (Tempern inniger Gemenge von Li2O, Na2O und „CoO“ (Li:Na:Co = 1,3:1,3:1) in Co-Bömbchen, 580°C, 22 d), die tetragonal kristallisieren, Gemäß Li6□CoO4 liegt eine geordnete Variante des Li2O-Typs vor: R.-Gr. P42/nmc; a = 653,6(1) pm, c = 465,4(1) pm; Z = 2; drö = 2,75 g · cm-3, dpyk = 2,71 g · cm-3 (Vierkreisdiffraktometerdaten (PW 1100), AgKα; 230 von 936 I0(hkl); R = 9,58%, RW = 5,25%). Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert. Die magnetischen Eigenschaften wurden im Temperatur-bereich 14-297 K gemessen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340308
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  • 113
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    Reaktionen koordinierter Liganden. XVI. Struktur von Lithiumphosphido-Komplexen cis-Mo(CO)4(PRR′Li)2(R, R′ = H, Alkyl, Aryl) in Lösung - eine 31P- und 7Li-NMR-spektroskopische StudieProfessor Hans Falius zum 60. Geburtstage am 27. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 50-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Coordinated Ligands. XVI. Structure of the Lithiumphosphido Complexes cis-Mo(CO)4(PRR′Li)2 (R, R′ = H, Alkyl, Aryl) in Solution - a 31P and 7Li N.M.R. StudyComplexes of the lithiumorganophosphides cis-Mo(CO)4(PRR′Li)2 (R, R′ = H, Alkyl, Aryl) may be assigned to a ionic type (solvated) of structure [cis-Mo(CO)4(PRR′)2Li]-Li+ in solution. According to 7Li and 31P NMR measurements at low temperatures the anion comprises a four membered MoP2Li ring system. The temperature dependence of the 7Li and 31P NMR spectra may be explained by an intermolecular Li exchange and inversion of configuration at the phosphorus atoms.
    Notes: Komplexe der Lithiumorganophosphide cis-Mo(CO)4(PRR′Li)2 (R, R′ = H, Alkyl, Aryl) liegen in Lösung (Ether bzw. Tetrahydrofuran) solvatisiert in ionogener Form als [cis-Mo(CO)4(PRR′)2Li]-Li+ vor. Wie 7Li- und 31P-NMR-spektroskopische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen zeigen, besitzt das Anion eine MoP2Li-Vierringstruktur. Intermolekularer Li-Austausch und Konfigurationsumkehr durch Inversion an den P-Atomen erklären die Temperaturabhängigkeit der NMR-Spektren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340307
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  • 114
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    Niederkoordinierte Phosphor-Verbindungen. 42. Trennung und röntgenographische Strukturbestimmung der E,Z-Isomeren des 2,4,6-Tri(tert.butyl)phenyl-phenylmethylenphosphans (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 100-108 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low-Coordinated Phosphorus Compounds. 42. Separation and Structure Determination by X-Ray of the E,Z-Isomers of 2,4,6-Tri(tert.butyl)phenyl-phenylmethylenphosphaalkeneThe E,Z-isomers of phosphaalkenes can be separated by fractional crystallisation and HPLC. The structures of the E,Z-forms of the phosphaalkene 2a have been proved by X-ray determination.
    Notes: Durch fraktionierte Kristallisation und HPLC können die bei Phosphaalkenen auftretenden E,Z-Isomere getrennt werden. Die E- und die Z-Form des Phosphaalkens 2a werden röntgenographisch untersucht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340313
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  • 115
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    (PPh4)2[V2Cl9][VCl5] · CH2Cl2 Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 85-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (PPh4)2[V2Cl9][VCl5] · CH2Cl2. Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureThe title compound was obtained by addition of CCl4 to a solution of PPh4Cl and excess VCl4 in CH2Cl2. It forms black crystals which are light and moisture sensitive. The i.r. spectrum is reported. The crystal structure was determined by X-ray diffraction (3044 independent reflexions, R = 0.063). Crystal data: triclinic, space group P1, Z = 2, a = 1186, b 1325, c = 1995 pm, α 97.5, β 105.6°, γ 93.4°. The structure consists of PPh4+ cations, V2Cl9⊝ and VCl5⊝ anions and CH2Cl2 molecules. The V2Cl9⊝ ions consist of face-sharing octahedra with a long V…V distance of 333 pm; the VCl5⊝ ions form nearly ideal trigonal bipyramids with V—Cl bonds of 228 pm (axial) and 218 pm (equatorial). Both anions deviate only marginally from D3h symmetry. Half of the cations is arranged to (PPh4+)2 pairs about inversion centers.
    Notes: Die Titelverbindung wird durch Zugabe von CCl4 zu einer Lösung von PPh4Cl und überschüssigem VCl4 in CH2Cl2 in Form schwarzer, licht- und feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle erhalten. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt. Nach der röntgenographischen Struktur-bestimmung kristallisiert die Verbindung triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (3044 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 6,3%). Die Gitterkonstanten sind a = 1186, b = 1325, c = 1995 pm; α 97,5°, β 105,6°, γ 93,4°. Die Struktur besteht aus Tetraphenylphosphoniumkationen, V2Cl9⊝-Ionen, VCl5⊝-Ionen und eingelagerten CH2Cl2-Molekülen. Die V2Cl9⊝-Ionen bilden flächenverknüpfte Doppeloktaeder mit annähernd D3h-Symmetrie und einem langen V…V-Abstand von 333 pm. Die VCl5⊝-Anionen bilden nahezu ideale trigonale Bipyramiden mit nur geringer Abweichung von D3h-Symmetrie und mit V—Cl-Abständen von 228 pm (axial) und 218 pm (äquatorial). Die Hälfte der Kationen ist um Inversionszentren zu (PPh4+)2-Paaren angeordnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340311
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  • 116
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    [ReCl2(NS)(NSCl)(Pyridin)2], ein Thionitrosyl-chlorthio-nitrenkomplex des Rheniums (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 77-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [ReCl2(NS)(NSCl)(Pyridine)2], a Thionitrosyl-chlorothionitrene Complex of RheniumThe title compound was obtained by the reaction of pyridine with either [ReCl3(NSCl)2POCl3] or [ReCl3(NSCl)2]2 · (μ-N2S2) under the reducing action of dichloromethane. It is slightly soluble in CH2Cl2, from which it can be obtained in form of black crystals. The IR spectrum is reported. The crystal structure of [ReCl2(NS)(NSCl)(Pyridine)2] was determined by X-ray diffraction (R = 0.027 for 2105 observed reflexions). Crystal data: a = 1551.6, b = 694.9, c = 1513.2 pm, β = 96.50°, space group P21/c, Z = 4. In the monomer molecules, each rhenium atom has a distorted octahedral coordination of two cis-chlorine atoms, two cis-nitrogen atoms of the pyridine ligands and two cis-nitrogen atoms of the thionitrosyl and chloro thionitrene ligands. One of the pyridine groups is in trans position to the nearly linear thionitrosyl group (angle ReNS 176°) with distances ReN of 177 pm and NS of 152 pm. However, in the trans position of the chlorothionitrene group (angle ReNS 159°, distances ReN 189 pm, NS 149 pm) a chlorine atom is found.
    Notes: Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von Pyridin mit [ReCl3(NSCl)2POCl3] oder mit [ReCl3(NSCl)2]2 · (μ-N2S2) unter der reduzierenden Wirkung von Dichlormethan erhalten. Sie ist in CH2Cl2 etwas löslich und kann daraus in Form schwarzer Einkristalle erhalten werden. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung kristallisiert [ReCl2(NS)(NSCl)(Pyridin)2] in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle; a = 1551,6, b = 694,9, c = 1513,2 pm, β = 96,50° (Verfeinerung bis R = 2,7% für 2105 beobachtete Reflexe). [ReCl2(NS)(NSCl)(Pyridin)2] bildet einen monomeren Molekülkomplex, in dem das Rhenium verzerrt oktaedrisch von zwei Chloratomen, von den N-Atomen der beiden zueinander cis-ständig angeordneten Liganden des Thionitrosyls und des Chlorthionitrens, sowie von den N-Atomen der Pyridinmoleküle umgeben ist. In trans-Position zur gestreckten ReNS-Gruppe (176°) mit Bindungsabständen ReN von 177 pm und NS von 152 pm befindet sich eines der Pyridinmoleküle. In trans-Stellung zum Chlorthionitrenliganden (Bindungswinkel ReNS = 159°, Abstände ReN = 189 pm und NS = 149 pm ist dagegen einer der Cl-Liganden angeordnet).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340310
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  • 117
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    Bis[(tert-butylnitren)tetrachlorowolfram] Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 93-99 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis[(tert-butylnitrene)tetrachlorotungsten]: Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureThe title compound, forming red crystals, is prepared by the reaction of tungsten hexachloride with the iminoborane Me3CB≡NCMe3. With PPh4Cl it forms the chloro complex PPh4[WCl5(NCMe3)]. Both complexes are characterized by their i.r. spectra. The crystal structure of [WCl4(NCMe3)]2 was determined by the aid of X-ray diffraction (space group P21/c, Z = 2 dimeric units, 1938 independent, observed reflexions, R = 0.028, a = 636, b = 1537, c = 1124 pm; β 104.74°). The compound forms centrosymmetric molecules in which the tungsten atoms are bridged via chloro atoms with W—Cl bond lengths of 241 and 275 pm. In position trans to the longer WCl bond the nitrene ligand is attached with a WN distance of 170 pm which corresponds to a triple bond; the W≡N—C bond angle is 173°.
    Notes: Die Titelverbindung [WCl4(NCMe3)]2 wird aus Wolframhexachlorid und dem Iminoboran t-BuB≡Nt-Bu in Form roter Kristalle synthetisiert. Mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht in CH2Cl2 der Chlorokomplex PPh4[WCl5(N—CMe3)]. Beide Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren charakterisiert. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung kristallisiert [WCl4(N—CMe3)]2 monoklin in der Raumgruppe P21/c mit zwei dimeren Formeleinheiten pro Elementarzelle (1938 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,8%) und mit den Gitterkonstanten a = 636, b = 1537, c = 1124 pm, β 104,74°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische Moleküle [WCl4(NCMe3)]2, in denen die Wolframatome über Chlorobrücken mit W—Cl-Abständen von 241 und 275 pm verknüpft sind. In trans-Position zum langen WCl-Abstand befindet sich das N-Atom des Nitrenliganden mit einem WN-Abstand von 170 pm, der etwa einer Dreifachbindung entspricht. Der Bindungswinkel W≡N—C beträgt 173°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340312
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 118
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    Heteroatomige Silicium-Sauerstoff-Achtringe - Sn2O4Si2, ElO4Si3 (El = Si, Ge, P, As, Ti) - Synthese eines cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 109-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heteroatomic Silicon-Oxygen Eightmembered Rings - Sn2O4Si2, ElO4Si3 (El = Si, Ge, P, As, Ti) - Synthesis of a Cyclic Silylester of the Phosphorous AcidThe reaction of dilithiated di-tert.-butylsilandiol with Cl2SnMe2 leads in a molar ratio 1:1 to the formation of 1,5-disila-3,7-distanna-2,4,6,8-tetraoxane (1). The dilithium salt of 1,1,5,5-tetra-tert.-butyl-3,3-dimethyltrisiloxane reacts with polyfunctional element halides - Cl2SiMe2, GeCl4, PF3, AsF3, TiCl4 - plainly to eightmembered 1-element-3,5,7-trisila-2,4,6,8-tetrasiloxanes - ElO4Si3 (2-6). The hydrolysis of the PF-containing ring 4 leads to the formation of the stable, cyclic silylester of the phosphorous acid 7.
    Notes: Die Reaktion des dilithiierten Di-tert.-butylsilandiols mit Cl2SnMe2 führt im molaren Verhältnis 1:1 zur Bildung des 1,5-Disila-3,7-distanna-2,4,6,8-tetraoxans (1). Das Dilithiumsalz des 1,1,5,5-Tetra-tert.-butyl-3,3-dimethyltrisiloxans reagiert mit mehrfunktionellen Elementhalogeniden - Cl2SiMe2, GeCl4, PF3, AsF3, TiCl4 - glatt zu den achtgliedrigen 1-Element-3,5,7-trisila-2,4,6,8-tetrasiloxanen - ElO4Si3 (2-6). Die Hydrolyse des PF-haltigen Ringes führt zur Bildung des stabilen, cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure 7.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340314
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 119
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    NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O: Synthese und Struktur Ein Beispiel für starke N—H … O- und O—H … Cl-Bindungen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O: Synthesis and Structure. An Example for “Strong” N—H … O and O—H … Cl Hydrogen BondingThe red NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O crystallizes from hydrochloric-acid solutions of ReCl3 with NH4Cl. It is tetragonal, P41212, No. 92, a = 1157.6, c = 1614.5 pm, Z = 4. The crystal structure contains “isolated” clusters [Re3Cl10(OH2)2]-. These contain Cl…H—O—H…Cl units with “very strong” hydrogen bonds: distances Cl—O are only 286 pm. NH4+ has seven Cl- as nearest neighbours and, additionally, one H2O which belongs to a cluster [d(N—O1) = 271 pm] and one crystal water [d(N—O2) = 286 pm].
    Notes: Aus der salzsauren Lösung von ReCl3 kristallisiert mit NH4Cl rotes NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O aus; tetragonal, P41212 (Nr. 92), a = 1157,6; c = 1614,5 pm, Z = 4. Es treten „isolierte“ Cluster [Re3Cl10(OH2)2]- auf. Sie enthalten die Gruppierung Cl…H—O—H…;Cl mit „sehr starken“ Wasserstoff-Brücken-Bindungen, d(Cl—O) = 286 pm. NH4+ hat 7 Cl- als nächste Nachbarn, zusätzlich 2 H2O, von denen eines einem Cluster angehört [d(N—O1) = 271 pm], das andere ist „Kristallwasser“ [d(N—O2) = 286 pm].
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340315
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  • 120
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    Grenzfälle des Zintl-Konzepts Zur Kenntnis von Ba7Ga4Sb9 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 137-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Limits of the Zintl Concept. The New Compound Ba7Ga4Sb9The new compound Ba7Ga4Sb9 crystallizes in the orthorhombic system, space group Pmmn (No. 59) with the lattice constants \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a} = 1802,4(7),\quad{\rm b} = 1086,1(4),\quad{\rm c} = 710,0(3){\rm pm}. $$\end{document} GaSb4 tetrahedra are connected by common corners and edges to strings, which are connected by long Sb—Sb bonds to sheets, separated by the Ba ions. The compound is not in accordance to the Zintl concept.
    Notes: Die neue Verbindung Ba7Ga4Sb9 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pmmn (Nr. 59) mit den Gitterkonstanten \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a} = 1802,4(7),\quad{\rm b} = 1086,1(4),\quad{\rm c} = 710,0(3){\rm pm}. $$\end{document} GaSb4-Tetraeder sind über gemeinsame Ecken und Kanten zu Bändern vernetzt, die über lango Sb—Sb-Bindungen zu Schichten verbunden sind. Diese Schichten sind durch die Ba-Ionen getrennt. Die Verbindung ist nach Stöchiometrie und Struktur nicht in Übereinstimmung mit dem Zintl-Konzept.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340317
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 121
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    Tetrachlorfluorarsoran, AsCl4F (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 150-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrachlorofluoroarsorane, AsCl4FThe preparation of pure AsCl4F is reported and the Raman spectrum is given. This chloro-fluoroarsorane is much more instable than AsCl2F3 and AsClF4.
    Notes: Es wird die Darstellung von reinem AsCl4F berichtet und sein Ramanspektrum angegeben. Dieses Chlor-fluorarsoran ist bedeutend instabiler als AsCl2F3 und AsClF4.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340319
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 122
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    Über die Bildung von Phosphor(III)-oxychlorid, POCl, durch Pyrolyse von Allyldichlorphosphit. Massenspektroskopische und Matrix-Infrarot-UntersuchungenProfessor Fritz Seel zum 70. Geburtstage am 21. September 1985 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 143-149 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Formation of Phosphorus(III) Oxychloride, POCl, in the Pyrolysis of Allyl Dichlorophosphite. Mass Spectroscopic and Matrix Infrared StudiesPhosphorus(III) oxychloride, previously prepared via different routes, is formed in the pyrolysis of allyl dichlorophosphite at 1150 K. The compound was characterized by mass spectroscopic and matrix infrared methods.
    Notes: Phosphor(III)-oxychlorid, POCl, das auf anderem Wege bereits dargestellt wurde, bildet sich bei der Pyrolyse von Allyldichlorphosphit bei 1150 K. Die Charakterisierung der Verbindung erfolgte durch massenspektroskopische und Matrix-Infrarot-Untersuchungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340318
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  • 123
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    Darstellung und Kristallstruktur von [Co(NH3)6]2P4O13 · 5 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 152-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of [Co(NH3)6]2P4O13 7·5H2OSingle crystals of [Co(NH3)6]P4O13 · 5 H2O were obtained by diffusion controlled growth. To this end sodium polytetraphosphate was prepared by column chromatography and allowed to react with [Co(NH3)6]Cl3. The compound [Co(NH3)6]2P4O13 · 5 H2O contains the novel isolated polytetraphosphate anion.The expected systematic variation in bond length in the P—O—P bridges of the poly tetraphosphate anion was verified. The conformation of the anion is discussed.
    Notes: Mittels präparativer Säulen-Chromatographie wurde Natrium-catena-Tetraphosphat isoliert und nach Umsetzung mit [Co(NH3)6]Cl3 in diffusionskontrolliertem Wachstum Einkristalle von [Co(NH3)6]2P4O13 · 5 H2O gezogen. In dieser Verbindung sind erstmals „isolierte“ catena-Tetraphosphat-Anionen vermessen worden. Das catena-Phosphat kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 1547,8(8) pm; b = 1263,6(8) pm; c = 1451,1(8) pm; β = 112,23(4)°; Z = 4; MoKα; 3440 unabhängige Reflexe; Rw = 5,19% (Vierkreisdiffraktometerdaten, Wasserstofflagen nicht bestimmt).Das catena-Tetraphosphat-Anion weist die vermuteten systematischen Abstandsschwankungen innerhalb der P—O—P—Brücken auf. Die Konformation des Anions wird diskutiert.The polyphosphate crystallizes in the space group P21/c with a = 1547.8(8) pm; b = 1263.6(8) pm; c = 1451.1(8) pm; β = 112.23(4)° Z = 4; MoKα; 3440 unique reflections; Rw = 5,19%. (4-circle diffractometer data, hydrogen positions not located).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431219
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 124
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    Schwermetallchelate von α-Cyano-β-amino-dithioacrylsäureestern (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 186-191 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heavy Metal Chelates of α-Cyano-β-amino-dithioacrylatesThe inner metal chelates of PdII, NiII, CoIII, and AgI with α-cyano-β-amino-dithioacrylates have been prepared. The coordination of the dithioester group and the amine nitrogen (S/N-coordination) has been proved by the chemical shift of the S2p and N1s electron binding energies in the ESCA spectra.
    Notes: Es wurden Innerchelatmetallkomplexe des PdII, NiII, CuII, CoIII und AgI mit α-Cyano-β-amino-dithioacrylsäureestern dargestellt. Die Koordination der Dithiocarbonester-gruppierung und des Aminstickstoffs (S/N-Koordination) wird durch die chemische Verschiebung der S2p- und N1s-Elektronenbindungsenergien in den ESCA-Spektren bewiesen.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431222
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  • 125
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    Chemie polyfunktioneller Moleküle. 97. Beiträge zur Komplexchemie des Lithium-bis(diphenylphosphino)amids, des Bis(diphenylphosphino)amins und des Tris(diphenylphosphino)amins (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 169-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Polyfunctional Molecules. 97. Contributions to the Coordination Chemistry of Lithium-bis(diphenylphosphino)amide, Bis(diphenylphosphino)amine, and Tris(diphenyl-phosphino)amine(Ph2P)2NLi (1) forms with AuCl(PPh3) the already known complex [Au(Ph2P)2N]2 (2), which now has been proved by mass spectroscopy to possess the postulated dimeric structure. 2 gives with HCl, HClO4, and HBF4 the new compounds [ClAu(Ph2P)2NH]2 (3a) and [Au(Ph2P)2NH…X]2 [X = ClO4 (3b), BF4 (3c)]. In analogy the neutral complex Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2N (5) os obtained from FeCl(C5H5)(CO)2 and 1. 5 reacts with HCl to [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH…Cl] (6a). The last one can also be prepared by direct reaction of FeCl(C5H5)(CO)2 with (Ph2P)2NH (4). In the same way FeBr(C5H5)(CO)2 reacts with 4 yielding [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH…Br] (6b), which leads under metathesis with NH4PF6 to [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH]PF6 (6c). With PdCl2(NCPh)2 the ligand 1 forms Pd[(Ph2P)2N]2 (7), which also can be synthesized in another way, but is now for the first time characterized in a spectroscopically detailed manner. Cr(CO)4(Ph2P)2NPPh2 reacts with AuCl(CO) to Cr(CO)4(Ph2P)2NPPh2AuCl (8). This compound gives with Cr(CO)4(Ph2P)2NLi the trimetallic complex (OC)4Cr(Ph2P)2NPPh2AuN(PPh2)2Cr(CO)4 (9). (Ph2P)3N (10) yields with AuCl(CO) in the molar ratio of 1:3 the compound [ClAuPh2P]3N (11).
    Notes: (Ph2P)2NLi (1) bildet mit AuCl(PPh3) den bereits bekannten Komplex [Au(Ph2P)2N]2 (2), dessen dimere Molekülstruktur jetzt erstmals durch sein Massenspektrum belegt werden konnte. Mit HCl, HClO4 und HBF4 reagiert 2 zu den neuen Verbindungen [ClAu(Ph2P)2NH]2 (3a) und [Au(Ph2P)2NH…X]2 [X = ClO4 (3b), BF4 (3c)]. In Analogie dazu erhält man aus FeCl(C5H5)(CO)2 und 1 den Neutralkomplex Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2N (5), der mit HCl-Gas [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH…Cl] (6a) bildet. Letzteres kann auch durch direkte Umsetzung von FeCl(C5H5)(CO)2 mit (Ph2P)2NH (4) erhalten werden. In gleicher Weise liefert FeBr(C5H5)(CO)2 mit 4 die Verbindung [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH…Br] (6b), die unter Metathese mit NH4PF6 zu [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH]PF6 (6c) reagiert. Mit PdCl2(NCPh)2 setzt sich 1 zu Pd[(Ph2P)2N]2 (7) um, das auch auf anderem Wege zugänglich ist, aber erstmals eingehender spektroskopisch charakterisiert wurde. Das kürzlich dargestellte Cr(CO)4(Ph2P)2NPPh2 bildet mit AuCl(CO) den Komplex Cr(CO)4(Ph2P)2NPPh2AuCl (8), welcher mit Cr(CO)4(Ph2P)2NLi zu dem neuen trimetallischen Derivat (OC)4Cr(Ph2P)2NPPh2AuN(PPh2)2Cr(CO)4 (9) reagiert. (Ph2P)3N (10) setzt sich schließlich mit AuCl(CO) im Molverhältnis 1:3 zu [ClAuPh2P]3N (11) um.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431221
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 126
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    Struktur und magnetische Eigenschaften der Verbindungen PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe und YbLiBiProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Magnetic Properties of PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe, and YbLiBiThe compounds PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe, and YbLiBi were prepared and investigated by X-ray methods and magnetic measurements. Powder patterns show that PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, and YbLiGe crystallize isotypically. Single crystal investigations of PrLiGe and YbLiGe gave as a result a modified Fe2P-type structure. YbLiBi seems to crystallize isotypically to the structure of YLiSn which can be described as a “filled” Wurtzit lattice [1, 2].Measurements of the magnetic susceptibilities point to electrovalent composition with Pr3+ and Yb3+ in PrLiGe and YbLiGe and Yb2+ in YbLiBi, respectively.
    Notes: Die Verbindungen PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe und YbLiBi wurden dargestellt und röntgenographisch untersucht, ferner wurden die magnetischen Eigenschaften von PrLiGe, YbLiGe und YbLiBi bestimmt. PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe und YbLiGe sind nach ihren Röntgenpulverdiagrammen isotyp. Einkristalluntersuchungen an PrLiGe und YbLiGe ergaben eine Variante der Fe2P-Struktur, YbLiBi kristallisiert vermutlich in der Struktur der Verbindung YLiSn, einer „aufgefüllten“ Wurtzit-Überstruktur [1, 2].Messungen der magnetischen Suszeptibilitäten deuten auf elektrovalenten Aufbau mit Pr3+ und Yb3+ in PrLiGe und YbLiGe sowie Yb2+ in YbLiBi hin.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350402
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 127
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    Kristallstrukturen des Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(CIO3)2 · H2O und Pb(BrO3)2 · H2OProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 31-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(ClO3)2 · H2O, and Pb(BrO3)2 · H2OThe crystall structures of the isostructural halates Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(ClO3)2 · H2O, and Pb(BrO3)2 · H2O were determined using X-ray single crystal data (monoclinic space group C2/c—C2h6, Z = 4), The mean bond lengths and bond angles of the halate ions in the Ba(ClO3)2 · 1 H2O-type compounds, which correspond to those of other halates, are Cl—O, 149.0, Br—O, 165.9, I—O, 180.2 pm, ClO3-, 106.4, BrO3-, 104.0, and IO3-, 99.6°. The structure data obtained are discussed in terms of possible orientational disorder of the water molecules, strengths of the hydrogen bonds, influence of the lead ions on the structure, and site group distortion of the halate ions.
    Notes: Die Kristallstrukturen der isotypen monoklinen Halogenate Sr(BrO3)2 · H2O, Ba(BrO3)2 · H2O, Ba(IO3)2 · H2O, Pb(ClO3)2 · H2O und Pb(BrO3)2 · H2O wurden anhand von Röntgeneinkristalldaten bestimmt (C2/c—C2h6, Z = 4). Die gemittelten Bindungsabstände und -winkel der Halogenationen der im Ba(ClO3)2 · 1 H2O-Typ kristallisierenden Verbindungen (Cl—O: 149,0, Br—O: 165,9 und I—O: 180,2 pm sowie ClO3-: 106,4, BrO3-: 104,0 und IO3-: 99,6°) entsprechen denen anderer Halogenate. Eine mögliche Orientierungsfehlordnung der Kristallwassermoleküle, die Stärke der vorhandenen Wasserstoffbrücken, der Einfluß der Bleiionen auf die Struktur sowie die unterschiedliche Lagegruppenverzerrung der Halogenationen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350405
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 128
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    Darstellung und Kristallstruktur von Ag2O3Professor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 39-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Ag2O3The novel compound Ag2O3 was obtained by anodic oxidation of aqueous solutions of AgBF4, AgClO4, and AgPF6. According to single crystal investigations Ag2O3 belongs to the orthorhombic crystal system (Fdd2; a = 1286.9(1), b = 1049.0(1), c = 366.38(5) pm; Z = 8; 309 independent diffractometer data; R = 1.2%). Ag2O3 is isostructural to Au2O3 and contains silver square-planarly coordinated by oxygen. The AgO4 groups are connected via common vertices forming a 3-d framework.
    Notes: Durch anodische Oxydation wäßriger Lösungen von AgBF4, AgClO4 und AgPF6 wurde erstmals Ag2O3 erhalten. Nach Einkristalluntersuchungen liegt ein orthorhombisches Kristallsystem vor (Fdd2; a = 1286,9(1); b = 1049,0(1), c = 366,38(5) pm; Z = 8; 309 symmetrieunabhängige Reflexe; R = 1,2%). Ag2O3 ist isotyp mit Au2O3 und enthält Silber nahezu quadratisch planar von Sauerstoff koordiniert (d̄(Ag—O) = 201 pm). Die AgO4-Polyeder verknüpfen über gemeinsame Ecken zu einer Raumnetzstruktur.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350406
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 129
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    C-metallierte Aminophosphine 1. α-lithiierte DimethylaminophosphineProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 47-55 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: C-metalated Aminophosphines. 1. α-lithiated DimethylaminophosphinesThe preparation of dimethylaminophosphines of the general formula Z—CH2—Pdma2 and (Z—CH2)2Pdma, respectively (Z = (CH3)3Si, C6H5), their monometalation and the reactions of these metalated species with chlorosilanes, bis-(dimethylamino)-chlorophosphine and trimethylsilylmethyl-dichlorophosphine are described. The n.m.r. spectra of the prepared compounds are discussed.
    Notes: Es wird die Darstellung von Dimethylaminophosphinen der allgemeinen Formulierung Z—CH2—Pdma2 bzw. (Z—CH2)2Pdma, deren Monolithiierung zu Z—CH(Li)—Pdma2 bzw. Z—CH(Li)—P(dma)—CH2—Z (Z = (CH3)3Si, C6H5) und die Reaktionen dieser lithiierten Spezies mit Chlorsilanen sowie Bis-(dimethylamino)-chlorphosphin und Trimethylsilylmethyldichlorphosphin beschrieben. Die NMR-Daten der dargestellten Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350407
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 130
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XXXIX. Blei(II)-bis-tri-tert-butoxysilanthiolatProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 56-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIX. Lead(II)-bis-tritertbutoxysilanethiolateThe title compound 1 is formed from (t-C4H9O)3SiSH and PbO by an exothermic reaction. In benzene solution 1 is monomeric, whereas a solvated dimer the structure of which was determined crystallizes from glyme solutions. The F.I. mass spectrum only shows the mass of the monomeric unit. The 29Si n.m.r. spectrum shows only one sharp signal at δ = -68.33 ppm. The central four-membered (Pb2S2) ring of the dimer is puckered (butterfly; 51.2°). The folding takes place at the Pb atoms. The Pb atoms are threefold coordinated by S atoms (dendo = 278.9 pm; dexo = 258.6 pm) whereas the S atoms are bonded to two Pb atoms and one Si atom (208.8-214.3 pm).
    Notes: Blei(II)-bis-tri-t-butoxysilanthiolat 1 entsteht in exothermer Reaktion aus (t-C4H9O)3SiSH und PbO. In Benzol liegt 1 als Monomeres vor. Aus Glyme kristallisiert das solvatisierte Dimere, dessen Struktur bestimmt wurde. Im F.I. Massenspektrum wird nur die Masse des Monomeren beobachtet. Die 29Si-NMR zeigt nur ein scharfes Signal bei δ = -68,33 ppm. Der zentrale viergliedrige (Pb2S2)-Ring des Dimeren ist gefaltet (Butterfly; 51,2°). Die Faltung erfolgt an den Pb-Atomen. Die Pb-Atome sind dreifach von S-Atomen koordiniert (dendo = 278,9 pm; dexo = 258,6 pm), während die S-Atome mit zwei Pb-Atomen und einem Si-Atom (208,8-214,3 pm) verbunden sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350408
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 131
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    Zur Bildung cyclischer Silylphosphane Umsetzung von Li-Phosphiden mit R2SiCl2 (R = Me, Et, t-Bu)Professor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 63-85 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Cyclic Silylphosphanes. Reaction of Li-Phosphides with R2SiCl2 (R—Me, Et, t-Bu)The reaction of Me2SiCl2 with Li-phosphides (mixture of LiPH2, Li2PH) leads to the formation of Me2Si(PH2)Cl 1, Me2Si(PH2)2 2, H2P—SiMe2—PH—SiMe2Cl 3, (H2P—SiMe2)2PH 4, (HP—SiMe2)3 6, 5, 7, 8, 9, 10, 40. Excess of phosphides in Et2O - as well as excess of LiPH2 - favourably forms 10. Li2PH (virtually free of Li3P and LiPH2) is obtained by reaction of LiPH2 · DME with LiBu; Li3P by reaction of PH3 with LiBu in toluene. Isomerization by Li/H migration determines the course of reaction of the PH-bearing compounds with Li-phosphides. With Me2SiCl2 Li3P mainly generates compound 10.The reaction of the Li-phosphides with Et2SiCl2 mainly leads to (HP—SiEt2)3 18 and (HP—SiEt2)2 17 as well as to Et2Si(PH2)Cl 11, Et2Si(PH2)2 12, (ClEt2Si)2PH 13, H2P—SiEt2—PH—SiEt2Cl 14, (H2P—SiEt2)2PH 15 and 16. In the reaction with LiPH2 · DME the same compounds are obtained and isomerization by Li/H migration (formation of PH3) already begins at -70°C. In toluene ClEt2Si—P(SiEt2)2P—SiEt2Cl is additionally formed. Derivatives of 9, 10, 40 are not observed.The reaction of (t-Bu)2SiCl2 with LiPH2 leads to HP[Si(t-Bu)2]2PH 20 (yield 76%) and formation of PH3, the reaction with Li2PH to 20 (54%) besides HP[Si(t-Bu)2]2PLi 21.
    Notes: Die Umsetzung von Me2SiCl2 mit Li-Phosphiden (Gemisch aus LiPH2, Li2PH) führt zur Bildung der Verbindungen Me2Si(PH2)Cl 1, Me2Si(PH2)2 2, H2P—SiMe2—PH—SiMe2Cl 3, (H2P—SiMe2)2PH 4, (HP—SiMe2)3 6, 5, 7, 8, 9, 10, 40. Die Bildung von 10 wird durch einen Phosphidüberschuß in Et2O - auch an LiPH2 - begünstigt. Li2PH (weitgehend frei von Li3P und LiPH2) wird aus LiPH2 · DME und LiBu erhalten; Li3P aus PH3 und LiBu in Toluol. Ummetallierungsprozesse der PH-haltigen Verbindungen mit Li-Phosphiden bestimmen den Reaktionsablauf. Li3P bildet mit Me2SiCl2 bevorzugt Verbindung 10.Die Umsetzung der Li-Phosphide mit Et2SiCl2 führt bevorzugt zu (HP—SiEt2)3 18 und (HP—SiEt2)2 17 sowie zu Et2Si(PH2)Cl 11, Et2Si(PH2)2 12, (ClEt2Si)2PH 13, H2P—SiEt2—PH—SiEt2Cl 14, (H2P—SiEt2)2PH 15 und 16. Bei der Umsetzung mit LiPH2 · DME bilden sich die gleichen Verbindungen, und die Ummetallierung (PH3-Entwicklung) beginnt bereits bei -70°C. In Toluol entsteht zusätzlich ClEt2Si—P[SiEt2]2P—SiEt2Cl. Derivate von 9, 10, 40 werden nicht gebildet.Die Umsetzung von (t-Bu)2SiCl2 mit LiPH2 führt zu HP[Si(t-Bu)2]2PH 20 (Ausbeute 76%) unter PH3-Entwicklung, die von Li2PH zu 20 (54%) neben HP[Si(t-Bu)2]2PLi 21.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350409
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 132
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    Das P(SiMe2)3P (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 106-109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P(SiMe2)3PLi3P (produced from the elements) forms with Me2SiCl2 at 20°C in toluene the bicyclic compound P(SiMe2)3P 4 beside small amounts of ClMe2Si—P(SiMe2)2P—SiMe2Cl and traces of P4(SiMe2)6 7. 4 can be transformed into 7 by thermal treatment. With the formation of 4 the existence of a bicyclic silylphosphane is confirmed which has already been mentioned in connection with P(SiEt2)3P [1], but could not be proven until now.
    Notes: Li3P (hergestellt aus den Elementen) bildet mit Me2SiCl2 bei 20°C (in Toluol) die bicyclische Verbindung P(SiMe2)3P 4 neben geringen Anteilen an ClMe2Si—P(SiMe2)2P—SiMe2Cl, (ClMe2Si—P—SiMe2)3 sowie Spuren von P4(SiMe2)6 7. P(SiMe2)3P läßt sich thermisch in P4(SiMe2)6 (Adamantanstruktur) überführen. Mit der Bildung von 4 wird die Existenz eines bicyclischen Silylphosphans bestätigt, die bereits mit dem P(SiEt2)3P [1] angegeben, aber bisher nicht weiter abgesichert werden konnte.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350412
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 133
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    Untersuchungen zur Lithiierung und Substitution des HP[Si(t-Bu)2]2PH (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 95-105 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Lithiation and Substitution of HP[Si(t-Bu)2]2PHHP[Si(t-Bu)2]2PH 1 is monolithiated by reaction with LiPH2 · DME or LiBu in toluene. The crystalline compound HP[Si(t-Bu)2]2PLi · 2 DME 2 can be isolated in DME. Reaction of 2 with Me2SiCl2 leads to HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 4, ClMe2Si—P[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 5, HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2—P[Si(t-Bu)2] 2PH 6. Isomerization by Li/H migration between 4 and 2 leads to the formation of 5. Reaction of Li(t-Bu) with 1 or 2 yields LiP[Si(t-Bu)2]2PLi 3 by further lithiation. 3 could not be obtained purely, only in a mixture with 2. These compounds favourably generate with t-BuPCl2 in hexane Cl(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 9, in THF HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)—P[Si(t-Bu)2]2 PH 12 (main product), 9, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 10, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 11 as well as HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 13 and HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)2 14.
    Notes: HP[Si(t-Bu)2]2PH 1 wird mit LiPH2 · DME oder LiBu in Toluol monolithiiert. Aus DME ist die kristalline Verbindung HP[Si(t-Bu)2]2PLi · 2 DME 2 zu isolieren. Durch Umsetzung von 2 mit Me2SiCl2 bilden sich HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 4, ClMe2Si—P[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2Cl 5, HP[Si(t-Bu)2]2P—SiMe2—P[Si(t-Bu)2] 2PH 6. Die Bildung von 5 aus 2 ist auf die Umlithiierung zwischen 4 und 2 zurückzuführen. Durch Einwirkung von Li(t-Bu) auf 1 bzw. 2 erfolgt eine weitere Lithiierung zum LiP[Si(t-Bu)2]2PLi 3. 3 war jedoch nicht rein, sondern nur im Gemische mit 2 zu erhalten. Diese bilden mit t-BuPCl2 in Hexan bevorzugt Cl(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 9, in THF HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)—P[Si(t-Bu)2]2 PH 12 (Hauptprodukt), 9, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)Cl 10, H(t-Bu)P—P[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 11 sowie HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)H 13 und HP[Si(t-Bu)2]2P—P(t-Bu)2 14.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350411
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  • 134
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    Das 1,3,5,7-Tetraphospha-2,4,6,8,9-dekamethyl-2,4,6,8,9-pentasilabicyclo(3.3.1)-nonan. Struktur und Reaktionen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 86-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,3,5,7-Tetraphospha-2,4,6,8,9-decamethyl-2,4,6,8,9-pentasila-bicyclo (3.3.1)-nonan. Structure and ReactionsThe structure of the title compound 1 (white quad-shaped crystals, mp. 193°C) obtained by reaction of Li2PH with Me2SiCl2, is identified by 31PNMR and mass spectra as well as X-ray structure analysis. Compound 1 crystallizes in the monoclinic space group C2/c (No. 15) with a = 1563.6(28) pm, b = 1166.7(9) pm, c = 2556.0(27) pm, = 87.07(12)° and Z = 8 formula units in the elementary cell. The molecule has approximately mm (C2v) symmetry. The boat-boat conformation characterizes 1 as direct precursor of the dodecamethyl-hexasila-tetraphospha-adamantane. The bond lengths and bond angles are normal with d̄(P—Si) = 224.5 pm and d̄(Si—Me) = 186.0 pm. The H bonded to P are directed exocyclic.1 reacts with (CO)4CrNBD (NBD = Norbornadiene) (bidentate ligand) to (SiMe2)5P2(PH)2Cr(CO)4 2 while closing the structure of compound 1 to the adamantane structure via the inserted Cr(CO)4.
    Notes: Die Struktur der durch Umsetzung von Li2PH mit Me2SiCl2 gebildeten Titelverbindungen 1 (weiße, quaderförmige Kristalle, Smp. 193°C) wird durch 31P-NMR- und massenspektrometrische Untersuchung sowie durch die Röntgenstrukturanalyse ermittelt. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c (Nr. 15) mit a = 1563,6(28) pm, b = 1166,7(9) pm, c = 2556,0(27) pm, β 87,07(12%) und Z = 8 Molekülen in der Elementarzelle. Das Molekül besitzt angenähert die Symmetrie mm (C2v), liegt in der Boot-Boot-Konformation vor und ist damit die direkte Vorstufe zum Dodekamethyl-hexasila-tetraphosphaadamantan. Bindungsabstände und Bindungswinkel mit den Mittelwerten d̄(P—Si) = 224,5 pm und d̄(Si—Me) = 186,0 pm sind normal. Die an P gebundenen Protonen zeigen ringauswärts.1 reagiert mit (CO)4CrNBD (NBD = Norbornadien) (zweizähniger Ligand) zum (SiMe2)5P2(PH)2Cr(CO)4 2, in dem die Struktur von Verbindung 1 über das eingebaute Cr(CO)4 zur Adamantanstruktur geschlossen wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350410
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  • 135
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    Trigonal-planar koordiniertes Platin: Darstellung und Struktur von SrPtAs (Sb), BaPtP (As, Sb), SrPtxP2-x, SrPtxAs0,90 und BaPtxAs0,90 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 110-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trigonal Planar Coordinated Platinum: Preparation and Crystal Structure of SrPtAs (Sb), BaPtP (As, Sb), SrPtxP2-x, SrPtxAs0,90, and BaPtxAs0,90BaPtP and BaPtAs crystallize in ternary SrSi2-type derivative structures formed by a different ordered occupation of the Si positions by Pt and P (As) (P213, lattice constants see „Inhaltsübersicht“). For the other compounds given in the title we found the AlB2-type structure with a statistical (P6/mmm) or ordered (P6m2) distribution of Pt and P (As, Sb) among the boron sites or a modified Ni2In-type structure which can be described as an ordered superstructure of the AlB2-type (P63/mmc).
    Notes: BaPtP und BaPtAs kristallisieren in ternären Varianten der SrSi2-Struktur, in denen die Si-Positionen auf unterschiedliche Weise geordnet von Pt und P(As) besetzt sind (P213; BaPtP: a = 653,3 pm, BaPtAs: a = 671,6 pm). Für die übrigen im Titel angegebenen Verbindungen fanden wir den AlB2-Typ mit statistischer (P6/mmm) oder geordneter (P6m2) Verteilung von Pt und P (As, Sb) auf den Bor-Plätzen sowie eine Ni2In-Variante, die als geordnete Überstruktur des AlB2-Typs beschrieben werden kann:
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350413
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 136
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    Ternäre Verbindungen des Natriums und Kaliums mit CaCu4P2-Struktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 143-147 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Compounds of Sodium and Potassium with CaCu4P2-type StructureNaCu4As2, NaCu4Sb2, KCu4As2, and KCu4Sb2 were prepared and investigated by single crystal methods. They crystallize rhombohedrally and are isotypic to CaCu4P2 (space group R3m).The (hexagonal) lattice constants are By reaction of the same element compositions but alterated conditions six further compounds could be synthesized in the systems Na(K)/Cu(Ag)/P(As, Sb). They crystallize hexagonally, their structure which has not been determined seems to be related to the structure of CaCu4P2.
    Notes: NaCu4As2, NaCu4Sb2, KCu4As2 und KCu4Sb2 wurden dargestellt und mit Röntgen-Einkristallmethoden untersucht. Sie kristallisieren rhomboedrisch und sind mit CaCu4P2 isotyp (Raumgruppe R3m).Die Verbindungen haben folgende Gitterkonstanten (hex. Aufstellung): Bei gleicher Zusammensetzung der Ausgangsgemenge, aber unter veränderten Reaktionsbedingungen wurden in den Systemen Na(K)/Cu(Ag)/P(As, Sb) sechs weitere Verbindungen gefunden, die hexagonal kristallisieren. Ihre Struktur, die noch nicht bestimmt werden konnte, steht vermutlich in enger Beziehung zum CaCu4P2-Typ.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350416
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 137
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    Sublimation and Dissociation of Thl4 and ThOl2 from Knudsen Cells (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 123-134 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bestimmung der Sublimation und Dissoziation von ThI4 und ThOI2 nach der Knudsen-MethodeDer Sublimationsdruck von ThI4 ergibt sich aus Messungen nach der Knudsen-Methode zu \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \lg {\rm p/bar} = - 11200/{\rm T} - 4,57{\rm lg T} + 24,81 $$\end{document}. Mit der Sublimation von ThI4 erfolgt simultan eine geringe Dissoziation zu niederwertigem Iodid und Iod. Der Dissoziationsdruck des ThOI2 gemäß 2 ThOI2 = ThO2 + ThI4 ergibt sich, ebenfalls nach Effusionsmessungen, zu \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \lg {\rm p/bar} = - 15490/{\rm T} - 4,57\lg {\rm T} + 25,85 $$\end{document} Die Molwärme von festem ThI4 wird kalorimetrisch zu 146 J K-1 mol-1 bestimmt, die Schmelzenthalpie zu rund 48 kJ mol-1. Die Normalentropie von festem ThOI2 ergibt sich zu 145 J K-1 mol-1.
    Notes: The sublimation pressure of ThI4 has been measured by the Knudsen effusion method and found to be \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \lg {\rm p/bar} = - 11200/{\rm T} - 4.57{\rm lg T} + 24.81 $$\end{document}. Simultaneously with the sublimation of ThI4 there is a small dissociation to lower iodide and iodine. The dissociation pressure associated with the reaction 2 ThOI2 = ThO2 + ThI4 is \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \lg {\rm p/bar} = - 15490/{\rm T} - 4.57\lg {\rm T} + 25.85 $$\end{document} The molar heat capacity of solid ThI4 has been determined calorimetrically to be 146 J K-1 mol-1, the heat of fusion is approximately 48 kJ mol-1. The standard entropy of solid ThOI2 is calculated to be 145 J K-1 mol-1.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350414
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 138
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VI. Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von (NH4)3Zr(O2)F5. Ein neues Fehlordnungsmodell für Ammonium-peroxopentafluorometallate(IV) mit Elpasolith-Struktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 135-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VI. Preparation, Vibrational Spectra, and Crystal Structure of (NH4)3Zr(O2)F5. A New Disorder Model for Ammonium Peroxopentafluoro Metallates(IV) with Elpasolite Structure(NH4)3Zr(O2)F5 has been prepared from solution and characterized by the i.r. and raman spectra. The disordered crystal structure was determined: space group Fm3m, Z = 4, a = 944.01(8) pm, Rw = 0.014 for 162 reflections. A new disorder model - revised with respect to former proposals made for the isotypic Ti compound - allows now to derive unambiguously the geometry of the complex anions: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206.3(9), d(Zr—F), average 203.8 pm. An analogous treatment of the disorder for (NH4)3Ti(O2)F5 also led to a significant improvement of the results (Rw = 0.019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F), average 191.6 pm).
    Notes: (NH4)3Zr(O2)F5 wurde aus Lösung dargestellt, IR- und Raman-spektroskopisch charakterisiert, und die fehlgeordnete Kristallstruktur bestimmt: Raumgruppe Fm3m, a = 944,01(8) pm, Z = 4, Rw = 0,014 für 162 Reflexe. Ein neues, gegenüber früheren Vorschlägen für die isotype Ti-Verbindung verbessertes Fehlordnungsmodell erlaubt nun die widerspruchsfreie Ableitung der Gestalt der komplexen Anionen: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206,3(9), d(Zr—F) = 203,8 pm (gemittelt). Analoge Behandlung der Fehlordnung führte auch bei (NH4)3Ti(O2)F5 zu einer deutlichen Verbesserung früherer Resultate (Rw = 0,019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F) gemittelt 191,6 pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350415
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  • 139
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    Über Chalkogenolate. 168. Reaktion von N,N′-Diphenylformamidin mit Kohlenstoffdisulfid 1. Darstellung und Eigenschaften von N,N′-Diphenyl-N-form-imidoyldithiocarbamaten (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 148-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 168. Reaction of N,N′-Diphenyl Formamidine with Carbon Disulfide. 1. Synthesis and Properties of N,N′-Diphenyl N-Formimidoyl DithiocarbamatesN,N′-Diphenyl formamidine H—N(C6H5)—CH=NC6H5 reacts in different solvents with CS2 in the presence of an alkali metal hydroxide to produce N,N′-diphenyl N-formimidoyl dithiocarbamate solvates. The properties of the prepared compounds (L = H2O, acetonitrile, dioxane, dimethoxyethane, acetone, and mixed solvates) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C} - {\rm N(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ) - {\rm CH} = {\rm NC}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ] \cdot {\rm xL, where M} = {\rm Na, K, Rb, Cs}{\rm,} $$\end{document} and of the Tl, Ba, and Pb salts are described.
    Notes: N,N′-Diphenylformamidin H—N(C6H5)—CH=NC6H5 reagiert in verschiedenen Lösungsmitteln mit CS2 in Gegenwart von Alkalimetallhydroxiden zu den entsprechenden N,N′-Diphenyl-N-formimidoyldithiocarbamat-Solvaten. Die Eigenschaften der hergestellten Verbindungen (L = H2O, Acetonitril, Dioxan, Dimethoxyethan, Aceton und gemischte Solvate) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C} - {\rm N(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ) - {\rm CH} = {\rm NC}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ] \cdot {\rm xL mit M} = {\rm Na, K, Rb, Cs}{\rm .} $$\end{document} und der Tl-, Ba- und Pb-Salze werden beschrieben.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350417
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 140
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    Über Chalkogenolate. 169. Reaktion von N,N′-Diphenylformamidin mit Kohlenstoffdisulfid 2. Thermisches Verhalten und spektroskopische Charakterisierung von N,N′-Diphenyl-N-formimidoyldithiocarbamaten (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 159-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 169. Reaction of N,N′-Diphenyl Formamidine with Carbon Disulfide. 2. Thermal Behaviour and Spectroscopic Characterization of N,N′-Diphenyl N-Formimidoyl DithiocarbamatesThe thermal behaviour of N,N′-diphenyl N-formimidoyl dithiocarbamate solvates (L = H2O, acetonitrile, dioxane, dimethoxyethane, acetone, and mixed solvates) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C} - {\rm N(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ) - {\rm CH} = {\rm NC}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ] \cdot {\rm xL, where M} = {\rm Na, K, Rb, Cs, Tl, 1/2 Ba, 1/2 Pb,} $$\end{document} have been studied by thermogravimetric analysis.The electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra of these compounds are communicated.
    Notes: Das thermische Verhalten von N,N′-Diphenyl-N-formimidoyldithiocarbamat-Solvaten (L = H2O, Acetonitril, Dioxan, Dimethoxyethan, Aceton und gemischte Solvate) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm M[S}_{\rm 2} {\rm C} - {\rm N(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ) - {\rm CH} = {\rm NC}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} ] \cdot {\rm xL mit M} = {\rm Na, K, Rb, Cs, Tl, 1/2 Ba, 1/2 Pb} $$\end{document} wurde mit thermogravimetrischen Methoden untersucht.Die Elektronenabsorptions-, Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren dieser Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350418
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  • 141
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    Über die Alkaliselenoarsenate(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O und CsAsSe3 · 1/2 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 179-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Alkali Selenoarsenates(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O, and CsAsSe3 · 1/2 H2OThe alkali selenoarsenates(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O, and CsAsSe3 · 1/2 H2O have been prepared by hydrothermal reaction of the respective alkali carbonate with As2Se3 at a temperature of 135°C. Their X-ray structural analyses demonstrated that the compounds contain polyselenoarsenate(III) anions (AsSe3-)n, in wich the basic units are ψ-AsSe3 tetrahedra, which are linked together through Se—Se bonds into infinite zweier single chains. The Rb and Cs salts are isotypic.
    Notes: Die Alkaliselenoarsenate(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O und CsAsSe3 · 1/2 H2O wurden durch hydrothermale Reaktion des jeweiligen Alkalicarbonats mit As2Se3 bei einer Temperatur von 135°C dargestellt. Ihre Röntgenstrukturanalysen ergaben, daß die Verbindungen Polyselenoarsenat(III)-Anionen (AsSe3-)n beinhalten, in denen die Grundelemente ψ-AsSe3-Tetraeder sind, die miteinander über Se—Se-Bindungen zu unendlichen Zweier-Einfachketten verknüpft sind. Die Rb- und Cs-Salze sind isotyp.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350420
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 142
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    Über Chalkogenolate. 170. Reaktion von N,N′-Diphenylformamidin mit Kohlenstoffdisulfid 3. Kristallstruktur von Kalium-N,N′-diphenyl-N-formimidoyldithiocarbamat · Dioxan (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 167-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 170. Reaction of N,N′-Diphenyl Formamidine with Carbon Disulfide 3. Crystal Structure of Potassium N,N′-Diphenyl N-Formimidoyl Dithiocarbamate · DioxaneThe title compound K[S2C—N(C6H5)—CH=NC6H5] · C4H8O2 crystallizes with Z = 4 in the monoclinic space group P21/a with cell dimensions a = 10.703(2) Å, b = 18.068(3) Å, c = 10.504(3) Å, β = 100.96(3)°. The crystal structure has been determined from single crystal X-ray data measured at 20°C and refined to a conventional R of 0.052 for 4556 independent reflections (Rw = 0.054).The K+ cation is surrounded of one oxygen, one nitrogen, and three sulfur atoms to form a distorted trigonal bipyramid. The S2CNCN part of the anion, which exists as E, E conformer, is plane. The dioxane molecule has chair conformation without symmetry centre.
    Notes: Die Titelverbindung K[S2C—N(C6H5)—CH=NC6H5] · C4H8O2 kristallisiert monoklin mit Z = 4 in der Raumgruppe P21/a; Gitterdimensionen: a = 10,703(2) Å, b = 18,068(3) Å, c = 10,504(3) Å, β = 100,96(3)°. Die Kristallstruktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten (20°C) unter Verwendung von 4556 symmetrieunabhängigen Reflexen bestimmt und bis zu einem konventionellen Gütefaktor von R = 0,052 verfeinert (Rw = 0,054).In der Verbindung ist das K+-Kation verzerrt trigonal-bipyramidal von einem Stickstoff-, einem Sauerstoff- und drei Schwefel-Atomen umgeben. Das Anion liegt in der E,E-Form vor, dessen S2CNCN-Teil planar ist. Das Dioxan-Molekül besitzt Sessel-Konformation und ist nicht zentrosymmetrisch aufgebaut.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350419
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  • 143
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    Contributions to the investigation of inorganic non-stoichiometric compounds. XXXI. A New NbOx Phase with ß-ZrNb24O62 structure (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 186-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXI. Eine neue NbOx-Phase mit ß-ZrNb24O62-StrukturDurch chemischen Transport mit HgCl2 als Transportmittel gelang es, Kristalle (l = 1-2 mm) von Nb22O54, Nb47O116, Nb25O62 und Nb53O132 zu gewinnen. Die benötigte hohe Temperatur (T ≈ 1250-1280°C) führte dabei zur Bildung einer neuen NbOx-Phase, die bei noch höherer Temperatur (≈ 1350°C) auch ohne Zusatz des Transportmittels entstand. Wie die hochauflösende Durchstrahlungselektronenmikroskopie zeigt, besitzt die neue Phase eine komplizierte Blockstruktur mit der idealen Zusammensetzung Nb25O62. Soweit mit dieser Methode erkennbar ist, bleibt die Struktur bei der Oxydation zu Nb2O5 unverändert.
    Notes: Chemical transport reactions with HgCl2 as transport agent were used to prepare crystals (l = 1-2 mm) of the phases Nb22O54, Nb47O116, Nb25O62 and Nb53O132. Due to the high temperature applied (T ≈ 1250 to 1280°C) a new NbOx phase was formed. Without a transport agent the temperature had to be even higher (≈ 1350°C). The complicated block structure of the new phase corresponding to the ideal composition Nb25O62 was revealed by HRTEM. The structure visible by this method remained unchanged on oxidation to Nb2O5.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350421
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 144
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    Low-temperature crystal growth of Cs2LiLuCl6-II and Cs2KScCl6 under reducing conditions and their structural refinement (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 208-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tieftemperatur-Kristallzüchtung von Cs2LiLuCl6-II und Cs2KScCl6 unter reduzierenden Bedingungen und ihre StrukturverfeinerungCs2LiLuCl6 (Form II, metastabil bei Raumtemperatur) und Cs2KScCl6 wurden als Einkristalle aus den Reaktionen von CsLu2Cl7: Li = 1:1 und Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in lichtbogen-verschweißten Tantalröhrehen bei 500°C erhalten. Sie kristallisieren in der kubischflächenzentrierten K2NaAlF6-Struktur (Elpasolith, Fm3m, Z = 4) mit a = 1040,9 pm, x(Cl) = 0,2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] und a = 1087,3(3) pm, x(Cl) = 0,2263(6) [Cs2KScCl6].
    Notes: Cs2LiLuCl6 (form II, metastable at room temperature) and Cs2KScCl6 were obtained as single crystals from reaction of CsLu2Cl7: Li = 1:1 and Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in arc-welded tantalum tubes at 500°C. They crystallize with the cubic face-centered K2NaAlF6-type structure (elpasolite, Fm3m, Z = 4) with a = 1040.9 pm, x(Cl) = 0.2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] and a = 1087.3(3) pm, x(Cl) = 0.2263(6) [Cs2KScCl6].
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350423
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 145
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    Umsetzung von Metall- und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen. XLI. Synthese von 9-Bora-10-oxa-phenanthrenen, Bis(2′-oxy-terphenylyl)halogenoboranen und Bis(9-bora-10-oxa-phenanthrenyl)-oxiden (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 24-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Metal and Metalloid Compounds with Polyfunctional Molecules. XLI. Synthesis of 9-Bora-10-oxa-phenanthrenes, Bis(2′-oxy-terphenylyl)halogenoboranes, and Bis(9-bora-10-oxa-phenanthrenyl)oxidesThe reaction of 2′-hydroxy-m-terphenyl and 2-hydroxy-biphenyl resp. with n-C4H9Li and Na resp. and subsequent addition of trihalogenoboranes yields 9-halogeno-9-bora-10-oxa-phenanthrenes 1, 2, 5 and A besides 9-2′-oxy-m-terphenylyl-9-bora-10-oxa-phenanthrene 3 and bis-(9-bora-10-oxa-phenanthrenyl)oxides 4 and 6. Under somewhat different reaction conditions one obtains also the bis(2′-oxy-terphenylyl)halogenoboranes 7 and 8, tris(2-oxy-biphenylyl)-borane 9 and t-butyl-chloro-(2-oxy-biphenylyl)borane 10. 11 results from reaction of 2 with lithated hexamethyldisilazane. The compounds are characterized analytically and spectroscopically (1H, 11B-nmr spectra; mass spectra). For 4 and 6 X-ray analyses were performed.
    Notes: Die Reaktion von lithiiertem bzw. natriiertem 2′-Hydroxy-m-terphenyl bzw. 2-Hydroxy-biphenyl mit Trihalogenboranen ergibt neben den 9-Halogeno-9-bora-10-oxaphenanthrenen 1, 2, 5 und A, 9-2′-Oxy-m-terphenylyl-9-bora-10-oxa-phenanthren 3, die Bis(9-bora-10-oxa-phenanthrenyl)oxide 4 und 6. Durch etwas veränderte Reaktionsbedingungen sind auch die Bis(2′-oxy-terphenylyl)-halogenoborane 7 und 8, Tris(2-oxy-biphenylyl)boran 9 und t-Butyl-chloro-(2-oxy-biphenylyl)boran 10 erhältlich. 11 erhält man durch Reaktion von 2 mit lithiiertem Hexamethyldisilazan. Die Verbindungen werden analytisch und spektroskopisch (1H, 11B-NMR; MS) charakterisiert. Von 4 und 6 wurden Röntgenstrukturen angefertigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360504
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  • 146
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    Notiz über Li2PdO2 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 77-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Note on Li2PdO2For the first time we prepared ruby-red single crystals of Li2PdO2 by reaction with the wall 3 Na2O + Li2O2 + „Tb4O7“(+ Pd) = 3 Na2TbO3 + Li2PdO2 + „TbO2“, Pd-tube, 1100°C, 7 d. Single crystal data confirm the Li2CuO2-type of structure [a = 375.34(5), b = 298.18(4), c = 931.58(10) pm; spacegroup Immm; dx = 4.85 g · cm-3; 144 I0(hkl); R = 3.54%, Rw = 3.19%; MoKα; four-circle diffractometer Philips PW 1100] and reveal clearly different parameters compared with those deduced by powder data. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, corresponds now to the sum of the MAPLE values of the binary oxides.
    Notes: Rubinrote Einkristalle von Li2PdO2 wurden erstmals durch Reaktion mit der „Wand“ erhalten: 3 Na2O + Li2O2 + „Tb4O7“(+ Pd) = 3 Na2TbO3 + Li2PdO2 + „TbO2“, Pd-Rohr, 1100°C, 7 d. Die Einkristalldaten bestätigen das Vorliegen des Li2CuO2-Typs [a = 375,34(5), b = 298,18(4), c = 931,58(10) pm; Raumgruppe Immm; drö = 4,85 g · cm-3; 144 I0(hkl); R = 3,54%, Rw = 3,19%; MoKα; Vierkreisdiffraktometer Philips PW 1100] und ergeben deutlich verschiedene Parameter im Vergleich mit den aus Pulverdaten abgeleiteten Werten. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, stimmt nun gut mit der Summe der MAPLE-Werte der binären Oxide überein.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360509
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 147
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    Über Chalkogenolate. 171. Reaktion von N,N′-Diphenylformamidin mit Kohlenstoffdisulfid 4. Ester der N,N′-Diphenyl-N-formimidoyldithiocarbamidsäure (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 119-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 171. Reaction of N,N′-Diphenyl Formamidine with Carbon Disulfide. 4. Esters of N,N′-Diphenyl-N-Formimidoyl Dithiocarbamic AcidPotassium N,N′-diphenyl N-formimidoyl dithiocarbamate reacts with alkyl halides to yield the corresponding esters \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${\rm C}_6 {\rm H}_5 {\rm N} = CH - {\rm N}({\rm C}_6 {\rm H}_5) - {\rm CR} - {\rm SR, where R = CH}_3,{\rm C}_2 {\rm H}_5,{\rm CH}_2 - {\rm C}_6 {\rm H}_5,$\end{document} \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${\rm and (C}_6 {\rm H}_5 {\rm N} = CH - {\rm N}({\rm C}_6 {\rm H}_5) - {\rm CS)}_{\rm 2} = {\rm CH}_2 .$\end{document}The phenyl ester (R = C6H5) has been synthesized by reaction of N,N′-diphenyl formamidine with the phenyl ester of chlorodithioformic acid.The prepared compounds have been characterized by means of electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance (1H and 13C), and mass spectra.
    Notes: Kalium-N,N′-diphenyl-N-formimidoyldithiocarbamat reagiert mit Alkylhalogeniden zu den entsprechenden Estern \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${\rm C}_6 {\rm H}_5 {\rm N} = CH - {\rm N}({\rm C}_6 {\rm H}_5) - {\rm SR} - {\rm mit R = CH}_3,{\rm C}_2 {\rm H}_5,{\rm CH}_2 - {\rm C}_6 {\rm H}_5 $\end{document} \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${\rm und (C}_6 {\rm H}_5 {\rm N} = CH - {\rm N}({\rm C}_6 {\rm H}_5) - {\rm S)}_{\rm 2} = {\rm CH}_2 .$\end{document}Der Phenylester (R = C6H5) entsteht bei der Umsetzung von N, N′-Diphenlformamidin mit Chlorodithioameisensäure-S-phenylester.Die hergestellten Verbindungen wurden mit Elektronenabsorptions-, Infrarot-, Kernresonanz-(1H und 13C) und Massenspektren charakterisiert.
    Additional Material: 9 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360514
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 148
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    Hydroxoverbindungen. 12. Kristallstruktur und Konstitution von Natrium-trihydroxozinkat Na[Zn(OH)3] bei 190 K (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 137-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxo Compounds. 12. Crystal Structure and Constitution of Sodium Trihydroxozincate Na[Zn(OH)3] 1The crystal structure of the very sensitive sodium trihydroxozincate Na[Zn(OH)3] 1 has been determined at 190 K. Contrary to the observations of trigonal planar [Zn(OH)3]- anions at 298 K, the structure of 1 at lower temperatures is characterized by 1-dimensional chains ∞1[Zn(OH)2(OH)2/2]- with the much more plausible (distorted) tetrahedral coordination of the Zn atoms (P42bc—C4v 6; Nr. 106; a = 1083.9 pm; c = 530.8 pm; Z = 8; Zn—O = 194.3-200.5 pm). The H positions were determined unambigeously from the X-ray data in complete agreement with calculations of potential profiles. There are pronounced hydrogen bond distances present. The Na atoms are coordinated by (5+1) oxygen atoms (Na—O = 234.8-248.8 pm and 282.7 pm). The noncentric coordination of the atoms as well as the strong anisotropic and anharmonic temperature tensors indicate a second order phase transition between 190 K and 298 K.
    Notes: Die Kristallstruktur des gegen Hydrolyse sehr empfindlichen Natriumtrihydroxozinkats Na[Zn(OH)3] 1 wurde bei 190 K bestimmt. Während bei 298 K trigonal-planare [Zn(OH)3]--Anionen beobachtet wurden, ist die Struktur von 1 bei tieferen Temperaturen durch 1-dimensionale Ketten ∞1[Zn(OH)2(OH)2/2]- mit der wesentlich plausibleren (verzerrten) Tetraederkoordination der Zn-Atome charakterisiert (P42bc—C4v 6; Nr. 106; a = 1083,9 pm; c = 530,8 pm; Z = 8; Zn—O = 194,3-200,5 pm). Die H-Positionen wurden in Übereinstimmung mit Berechnungen der Potentialprofile aus den Beugungsdaten bestimmt. Es treten ausgeprägte H-Brückenbindungen auf. Die Na-Atome sind von (5+1) O-Atomen koordiniert (Na—O = 234,8-248,8 pm, sowie 282,7 pm). Die azentrische Koordination aller Atome, sowie die anisotropen bzw. anharmonischen Tensoren lassen vermuten, daß zwischen 190 K und 298 K ein Phasenübergang 2. Ordnung stattfindet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360516
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 149
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    Mehrkernige Molybdän- und Wolframkomplexe mit Schwefel- und Dithiophosphinatoliganden (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 123-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polynuclear Molybdenum and Tungsten Complexes with Sulfur and Dithiophosphinato LigandsReaction of Mo(CO)6 and disulfane [R2P(S)]2S2 (R: Et, Pr, Bu) gives disulfidobridged cluster chelates [Mo3S7(R2PS2)3]+ [R2PS2]- 1, the anions of which can be easily exchanged. From 1 and Ph3P sulfido-bridged non-electrolytes [Mo3S4(R2PS2)4] 2 are obtained, in which two Mo are additionally bridged by one R2PS2-. By treatment of 2 with S8 or disulfane 1 is regenerated. As in the conversion 1 ⇄ 2 the formal oxidation state of Mo remains unchanged this process can be reduced to the redox reaction S22- ⇄ 1/8 S8 + S2-, which takes place under maintenance of the Mo3 skeleton. Compounds 2 are coordinatively unsaturated and give 1:1 adducts with pyridine. Under modified reaction conditions M(CO)6 and disulfane form binuclear complexes Mo2S4(R2PS2)2 3 resp. W2S4(R2PS2)2 4, of which only 3 undergoes further reaction with M(CO)6 and disulfane leading to 1. The results of structural and spectroscopic investigations are reported and discussed.
    Notes: Reaktion von Mo(CO)6 mit Disulfanen [R2P(S)]2S2 (R: Et, Pr, Bu) gibt die Disulfidbrücken enthaltenden Clusterchelate [Mo3S7(R2PS2)3]+[R2PS2]- 1, deren Anionen sich leicht austauschen lassen. Mit Ph3P entstehen aus 1 die Nichtelektrolyte [Mo3S4(R2PS2)4] 2 mit Sulfidbrücken, in denen darüber hinaus ein R2PS2- zwei Mo zusätzlich verbrückt. Durch Umsetzung von 2 mit S8 oder Disulfan wird 1 zurückgebildet. Beim Übergang 1 ⇄ 2 ändert sich die formale Oxydationsstufe des Metalls nicht, so daß hierbei letztendlich der Vorgang S22- ⇄ 1/8 S8 + S2- unter Erhalt des Mo3-Gerüsts abläuft. Die koordinativ ungesättigten Verbindungen 2 bilden mit Pyridin 1:1 Addukte. Unter modifizierten Reaktionsbedingungen gibt M(CO)6 mit Disulfan die Zweikernkomplexe Mo2S4(R2PS2)2 3 bzw. W2S4(R2PS2)2 4, von denen lediglich 3 mit Disulfan und M(CO)6 weiter umgesetzt werden kann und zwar zu 1. Die Ergebnisse struktureller und spektroskopischer Untersuchungen werden mitgeteilt und diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370613
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 150
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    Reaktionen von Oxiden der Elemente der V. Hauptgruppe mit Trithiazylchlorid Kristallstruktur von (S5N5)4[As8Cl28] · 2 S4N4 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 145-153 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Element Oxides of the Fifth Main Group with Trithiazyl Chloride. Crystal Structure of (S5N5)4[As8Cl28] · 2 S4N4Whereas P4O10 does not react with (NSCl)3, the oxides As2O3, Sb2O3, and Bi2O3 react under formation of (S5N5)4[As8Cl28] · 2 S4N4, S5N5[SbCl6] and a mixture of S4N5[BiCl4] and S4N4Cl[BiCl4], respectively. The products were characterized by their IR spectra. The crystal structure of (S5N5)4[As8Cl28] · 2 S4N4 was determined by means of X-ray diffraction (1168 independent observed reflexions, R = 0.059). Crystal data: tetragonal, space group P421c, Z = 2, a = 1596.6, c = 1520.1 pm. The compound consists of planar S5N5⊕ cations, octameric anions [As8Cl28]4⊖ and S4N4 molecules. The S5N5⊕ ions and the S4N4 molecules show positional disorder, which very probably is of dynamical type for the S5N5⊕ ion. The [As8Cl28]4⊖ ions can be described as a (so far unknown) [As4Cl16]4⊖ ion with cubane-like structure (As—Cl bridging distances between 286 and 305 pm) to which four AsCl3 molecules are attached via chloro bridges with As—Cl bond lengths between 314 and 328 pm.
    Notes: Es wird über die Reaktionen von (NSCl)3 mit P4O10, As2O3, Sb2O3 und Bi2O3 berichtet. Während P4O10 nicht reagiert, führen die Umsetzungen mit den übrigen Oxiden zur Bildung von (S5N5)4[As8Cl28] · 2 S4N4, S5N5[SbCl6] bzw. zu einem Gemisch von S4N5[BiCl4] und S4N4Cl[BiCl4]. Die Präparate werden durch ihre IR-Spektren charakterisiert. Von (S5N5)4[As8Cl28] · 2 S4N4 wurde eine röntgenographische Strukturbestimmung ausgeführt (1168 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,9%). Es kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P421c mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten: a = 1596,6, c = 1520,1 pm. Die Verbindung besteht aus planaren S5N5⊕-Kationen, oktameren Anionen [As8Cl28]4⊖ und eingelagerten S4N4-Molekülen. Die S5N5⊕-Ionen und die S4N4-Moleküle unterliegen einer Fehlordnung, die im Falle des S5N5⊕-Ions wahrscheinlich dynamischer Art ist. Die [As8Cl28]4⊖-Ionen lassen sich ableiten von dem bisher unbekannten [As4Cl16]4⊖-Ion mit kubanartiger Struktur (Brückenbindungsabstände As—Cl zwischen 286 und 305 pm), dem vier AsCl3-Moleküle mit As—Cl-Brückenbindungsabständen zwischen 314 und 328 pm zugeordnet sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370615
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  • 151
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    Beiträge zur Chemie der Schwefelhalogenide. 11. UV/VIS-spektroskopische Untersuchung Über die Existenz von CF3S(O)I und das Schwingungsspektrum von CF3S(O)Br (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 169-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contribution to the Chemistry of Sulfur Halides. 11. UV/VIS Spectroscopic Investigations on the Existence of CF3S(O)I and the Vibrational Spectrum of CF3S(O)BrThe very instable compound CF3S(O)I is identified by correlating its UV/VIS absorptions (245, 310, 340 nm) with those of the homologous trifluoromethylsulfinylhalides and by the decomposition products. The assigned vibrational spectrum of CF3S(O)Br is given.
    Notes: Sehr instabiles CF3S(O)I wird durch Vergleich seiner UV/VIS-Absorptionen bei 245, 310, 340 nm innerhalb der Reihe der Trifluormethylsulfinylhalogenide und durch seine Zerfallsprodukte identifiziert. Es wird die Zuordnung der Schwingungen von CF3S(O)Br angegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370618
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  • 152
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    Equilibria in Cu(CH3CO2)2-pyridine-water system. Spectrophotometric, conductometric, and EPR study of the Cu(CH3CO2)2-pyridine-water system (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 198-206 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gleichgewichte im Cu(CH3CO2)2-Pyridin-Wasser-System. Photometrische, konduktometrische und EPR-Untersuchungen im System Cu(CH3CO2)2-Pyridin-WasserElektronenspektren (340 bis 800 nm), EPR-Spektren von flüssigen und eingefrorenen Lösungen (77 K) sowie die Leitfähigkeit (bei 298,2 K) wurden für Cu(CH3CO2)2 im gesamten Mischungsbereich für Pyridin-Wasser-Mischungen gemessen. Die Ergebnisse werden auf Grund möglicher Koordinationsgleichgewichte in der Lösung interpretiert. Die Ergebnisse bestätigen eine starke Tendenz der CuII-Ionen zur Anlagerung von Pyridinmolekülen in wäßrigen Lösungen wie bei anderen CuII-Salzen. Schon kleine Pyridingehalte in der Lösung vermindern die elektrolytische Dissoziation von Cu(CH3COO)2 in wäßriger Lösung.
    Notes: Electronic spectra (340-800 nm; 298.2 K), liquid (298.2 K) and frozen solution (77 K) EPR spectra and electrolytic conductivities (298.2 K) have been measured for Cu(CH3CO2)2 over the whole range of compositions of the mixed pyridine-water solvent. The results have been interpreted in terms of the possible coordination equilibria in the solution. They support the strong tendency of the CuII ion to coordinate pyridine molecules in aqueous solutions, revealed by other CuII salts. Even small amounts of pyridine were found to withdraw the electrolytic dissociation of the aqueous Cu(CH3CO2)2 solutions, probably, through the enhancement of the CuII ion interactions.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370621
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  • 153
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    Untersuchung der thermischen Zersetzung von Aluminium-dodekawolframatosilicat (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 207-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation on the Thermal Degradation of Aluminium-12-TungstosilicateThe dehydration of aluminium-12-tungstosilicate AlH[SiO4W12O36] · 29 H2O gives the anhydrous salt at 440°C. By means of X-ray heating patterns, thermal analysis, and i.r. spectroscopy the formation of the new phase 1/2 Al2O3 · SiO2 · 12 WO3 (I) at 500°C is observed, stable at room temperature. Above 800°C from I tetragonal W3, Al2(WO4)3, and amorphous SiO2 are formed. Amorphous SiO2 crystallizes to high-temperature cristobalite at 1000°C.High-resolution 27Al NMR (MAS-technique) is used to determine the coordination number of aluminium in the different phases.
    Notes: Die thermische Zersetzung von Aluminium-dodekawolframatosilicat AlH[SiO4W12O36] · 29 H2O führt bei 440°C zum kristallwasserfreien Salz und bei 500°C zur Entstehung der neuen, röntgenographisch identifizierten Phase 1/2 Al2O3 · SiO2 · 12 WO3 (I), die bei Zimmertemperatur stabil ist. Oberhalb 800°C erfolgt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von tetragonalem WO3, Al2(WO4)3 und amorphem SiO2, das bei 1000°C zu Hochtemperatur-Cristobalit kristallisiert. Thermoanalytische und IR-spektroskopische Befunde bestätigen die mittels röntgenographischer Hochtemperaturuntersuchungen erzielten Ergebnisse.Mittels hochauflösender 27Al-NMR-Messungen (MAS-Technik) wurde die Koordinationszahl des Aluminiums in den unterschiedlichen Phasen bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370622
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  • 154
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    Masthead (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380701
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  • 155
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    Elektrophoretische Untersuchung der Komplexbildung von FeY- (H4Y = Ethylendiamintetraessigsäure) mit Aminopolycarbonsäuren (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 219-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrophoretic Investigation of the Complexation of FeY- (H4Y = Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) with Aminopolycarboxylic AcidsIn the system FeY/APC (iminodiacetic acid, nitrilotriacetic acid ethylenediaminetetraacetic acid, respectively) ternary complexes could be detected in aqueous solution. By means of electrophoretic measurements the ratio of the components in the species is FeY:APC = 1:1 without any exception. The stability constants K1 = [FeYL]/[FeY][L] of the complexes are discussed.
    Notes: Im System FeY/APC (Iminodiessigsäure, Nitrilotriessigsäure bzw. Ethylendiamintetraessigsäure) konnten in wäßriger Lösung ternäre Komplexe nachgewiesen werden. Aufgrund elektrophoretischer Messungen ist das Verhältnis der Komponenten in den Spezies ohne Ausnahme FeY:APC = 1:1. Die Stabilitätskonstanten K1 = [FeYL]/[FeY][L] der Komplexe werden diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370624
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  • 156
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    Intercalation of primary monoamines in the lamellar protonic oxide HNb3O8 · H2ODedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 198-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Intercalation von primären Monoaminen in das lamellare Oxid HNb3O8 · H2ODie Intercalation von Alkylmonoaminen in das Oxid HNb3O8 · H2O erfolgt für die Amine NH2CnH2n+1 (n = 1-9) quantitativ. Das intercalierte Oxid NH3CH3Nb3O8 ist bei Raumtemperatur wasserfrei, während von NH3CnH2n+1Nb3O8 · H2O die Monohydrate bei Raumtemperatur stabil sind. Diese können zu den Oxiden NH3CnH2n+1Nb3O8 dehydratisiert werden ohne Zerstörung der Struktur. Der strukturelle Aufbau dieser Verbindungen wird erklärt aufgrund transversaler Orientierung der Aminketten zu den [Nb3O8]--Schichten und mit dem der NH3CnH2n+1TiNbO5-Oxide verglichen.
    Notes: The intercalation of alkyl monoamines in the protonic oxide HNb3O8 · H2O is quantitative for the amines NH2CnH2n+1 with n ranging from 1 to 9. The intercalated oxide NH3CH3Nb3O8 is anhydrous at room temperature whereas monohydrates NH3CnH2n+1NbO3 · H8O2 are the stable form at room temperature; these latter oxides can be dehydrated into the oxides NH3CnH2n+1Nb3O8 without any destruction of the structure, their zeolithic character is observed. The structural evolution of these compounds is interpreted in terms of a transversal orientation of the amine chains with respect to the [Nb3O8]- layers and compared to the one of the N3HCnH2n+1TiNbO5 oxides.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400921
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 157
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    Influence of the donor density on the photoelectrochemical properties of the magnetoplumbite PbFe12O19Dedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 205-211 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Einfluß der Donordichte auf die photoelektrochemischen Eigenschaften des Magnetoplumbits PbFe12O19An Einkristallen von reinem sowie von Ti- und Sm-dotiertem PbFe12O19 wurde der Einfluß der Donordichte ND auf die photoelektroschemischen Eigenschaften untersucht. Wahrscheinlich auf Grund eines genügend großen Wertes der Kapazität der Helmholtzschicht CH variiert der Schnitt der Mott-Schottky-Darstellung mit der Potentialachse nicht mit ND und das Flachbandpotential kann gleich U0 gesetzt werden. Die beobachtete Abweichung von der Linearität der Mott-Schottky-Darstellung kann durch eine graduelle Ionisierung der Donatoren mit kleinem oder großem Bandkantenabstand beschrieben werden. Die vorliegende Untersuchung führt letztlich zu einer Elektronenaffinität von EA = 4,1 ± 0,2 eV.Die Veränderung von ND in der I-U-Charakteristik bei Dunkelmessung kann durch einen Tunneleffekt erklärt werden, während unter Belichtung die Veränderung von ND durch den Einfluß zweier konkurrierender Parameter verursacht werden könnte: durch die Dicke der Raumladungsschicht und die Größe des elektrischen Feldes der Grenzschicht.
    Notes: Influence of the donor density ND on photoelectrochemical properties has been investigated on single crystals of pure and Ti or Sm-doped PbFe12O19. Apparently due to a large enough value of the Helmholtz layer capacitance CH the intersection of Mott-Schottky plots U0 with the potential axis does not vary with ND and the flat band potential can be taken equal to U0.The deviations from linear dependence observed for Mott-Schottky plots are ascribed to a gradual ionization of shallow and deep donors. The present investigation finally leads to an electron affinity of EA = 4.1 ± 0.2 eV.The evolution with ND of the I-U characteristics in the darkness may be explained by an increase of tunneling probability with ND while under illumination it may be attributed to the variations of two competing parameters: width of the space layer and magnitude of the electrical field at the interface.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400922
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 158
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    29Si MAS-N.M.R. spectra of lamellar silicic acid H-magadiite and its trimethylsilyl derivativeDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 227-233 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si-MAS-NMR-Spektren Der lamellaren Kieselsäure H-Magadiit und ihre Trimethylsilyl-DerivateZwei unterschiedliche Typen von SiO2-Tetraedern sind in Der Kieselsäure H-Magadiit gefunden worden; solche, die innerhalb Der Schichten mit Den vier Ecken mit Nachbartetraedern verknüpft sind und solche, die aus Den Schichten herausragen und eine OH-Gruppe tragen. Die relativen Anteile beider Typen von SiO2-Tetraedern sind durch 29Si-MAS-NMR-Spektren bestimmt worden, die auch Aufschluß über Den Verlauf Der Dehydroxylierung und die Bildung organischer Derivate durch die Reaktion Der Si-OH-Gruppen mit Trimethylsilylierungsreagenzien geben.
    Notes: Two distinct types of silica tetrahedra have been identified in the silicic acid H-magadiite, those within the layers which share the four corners with neighbouring tetrahedra and those which point out of the layers and bear one OH group. The relative proportion of both types of silica tetrahedra has been Determined from the 29Si-MAS-NMR spectra which reveal also the course of dehydroxylation and the formation of organic Derivatives through the reaction of Si-OH groups with trimethylsilylating reagents.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400925
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 159
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    Cubic Eu-doped Hafnia Ultrafine Particles crystallized under hydrothermal conditionsDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 251-258 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ultrafeine, unter hydrothermalen Bedingungen kristallisierte Partikel von kubischem, Eu-dotierten HafniumdioxidDie Kristallisation von amorphen Niederschlägen von HfO2-Eu2O3 wurde unter hydrothermalen Bedingungen untersucht. Die aus der Lösung von HfOCl2 und EuCl3 mit NH4OH im Gewichtsverhältnis von HfO2:Eu2O3 = 80:20 und 70:30 gefällten und bei 90°C in 100 h getrockneten Niederschläge, Ergeben eine einphasige, kubische feste Lösung von Hf1-xEuxO2-x/2 (x = 0,230 und 0,339) mit einem Fluorit-Gitter nach hydrothermaler Behandlung bei 300°C unter 10 MPa für 3 h. Diese Produkte bestehen aus nicht aggregierten, ultrafeinen und einkristallinen Partikeln von etwa 10 bzw. 8 nm für die 20 bzw. 30 Gew.-% Eu2O3-enthaltenden Proben. Dies wurde durch TEM-, Röntgen- und BET-Messungen bestätigt. Die maximale Schwankung in der Zusammensetzung der Produkte betrug weniger als 2 Gew.-% auf Grund von EDS-Messungen für jedes Partikel und durch genaue Röntgen-Profilanalysen aller Diffraktionslinien der kubischen Phase mittels einer Williamson-Hall-Darstellung (β cos Θ/λ als Funktion von sin Θ/λ).
    Notes: The crystallization of HfO2-Eu2O3 amorphous co-precipitates was Studied under hydrothermal conditions. The precipitates with the weight ratio of HfO2:Eu2O3 = 80:20 and 70:30 co-precipitated by NH4OH from the solution HfOCl2 and EuCl3 and dried at 90°C for 100 h, yielded a single phase cubic solid solution Hf1-xEuxO2-x/2 (x = 0.230 and 0.339) with a fluorite lattice by hydrothermal treatment at 300°C under 10 MPa for 3 h. These products consist of non-aggregated, ultrafine, narrow-sized and single-crystalline particles of about 10 nm and 8 nm in size for 20 wt% and 30 wt% Eu2O3 samples, respectively. It was confirmed by the TEM observation, X-ray diffraction and specific surface area measurement by BET method which gave almost the same particle size. The maximum compositional fluctuation in the products was less than 2 wt% by energy dispersive spectroscopy for each particle and by precise X-ray profile analysis of all the diffraction lines of the cubic phase using a Williamson-Hall plotting (β cos Θ/λ vs sin Θ/λ).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400928
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 160
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XL .Struktur α,ω-substituierter Permethylpolysilane (SiMe2)nR2 mit R = (t-BuO)3SiS und n = 2, 3, 6Professor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 271-280 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulfur Compounds. XL. Structure of α,ω-substituted Permethylpolysilanes (SiMe2)nR2, with R = (t-BuO)3SiS and n = 2, 3, 6The α,ω-substituted permethylpolysilanes (SiMe2)nR2 with R = (t-BuO)3SiS and n = 2, 3, 6, were obtained by reaction of α,ω-dichloropermethylpolysilanes with (t-BuO)3SiSH and Et3N. The crystal Structures were Determined. The mean value of the Si—Si bond distances in the polysilane chains is d(Si—Si) = 233.8(7) pm within small variations. However, in the hexasilane a tendency to Stretch the central bond (234.9 pm) may be observed. The mean value of the Si—S bond length is 213.5 pm. A special feature of the conformation of the disilane and hexasilane derivatives, is the almost in a plane arranged zigzag chain of six or ten atoms, respectively. However, the chain of seven atoms in trisilane derivative is different due to a 120° torsion around the third bond in this chain. Some Structural Details are discussed.
    Notes: α,ω-substituierte Permethylpolysilane (SiMe2)nR2 mit R = (t-BuO)3SiS und n = 2, 3, 6 wurden durch Reaktion der α,ω-Dichloropermethylsilane mit (t-BuO)3SiSH und Et3N dargestellt. Die Kristallstrukturen wurden bestimmt. In Den Polysilanketten liegen Bindungslängen mit geringen Variationen bei d(Si—Si) = 233,8(7) pm. Lediglich im Hexasilan wird eine Tendenz zur Streckung der zentralen Bindung auf 234,9 pm sichtbar. Der Mittelwert für die Si-S-Bindungslängen beträgt 213,5 pm. Ein besonderes Merkmal der Konformation Von Disilan und Hexasilan ist die nahezu in einer Ebene verlaufende Zick-Zack-Kette aus sechs bzw. zehn Atomen. Im Trisilan ist die Kette aus sieben Atomen dagegen an der dritten Bindung um 120° tordiert. Die Einzelheiten der Strukturen werden im Zusammenhang diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400930
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 161
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    Darstellung und Kristallstrukturuntersuchungen einiger Biureto(thio)phosphate (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 307-318 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure Investigations of Some Biureto(thio) phosphatesThe oxidation of ammonium biuretodithiophosphate 1 (NH4 - BDP) results the ammonium biuretomonothiophosphate hydrate 2 (NH4 - BMP · H2O) and the ammonium biuretooxophosphate 3 (NH4 - BOP). In a more convenient way 2 can be obtained by the reaction of 1 with methyl chloroacetate in aqueous NH4HCO3.The sodium and potassium salts or their hydrates are prepared from the ammonium salt via the free biureto(thio)phosphoric acids. The hydrates K - BDP · H2O, NH4 - BMP · H2O, Na - BMP · 2 H2O, and K - BMP · H2O, respectively, can be Dehydrated without decomposition of the cyclic anion.The results of crystal structure investigations of K - BDP · H2O, K - BMP · H2O and NH4 - BOP are reported. The two potassium salts are closely related in their structures.
    Notes: Bei der Oxydation von Ammonium-biuretodithiophosphat 1 (NH4 - BDP) entstehen Ammonium-biuretomonothiophosphat-Hydrat 2 (NH4 - BMP · H2O) und Ammonium-biuretooxophosphat 3 (NH4 - BOP). Die Darstellung Von 2 gelingt einfacher durch Hydrolyse des Biuretothiophosphoryl-mercaptoessigsäuremethylesters in wäßriger NH4HCO3-Lösung. Aus den Ammoniumsalzen werden die Natrium- und Kaliumverbindungen bzw. deren Hydrate über die freien Säuren hergestellt. Die Hydrate K - BDP · H2O, NH4 - BMP · H2O, Na - BMP · 2 H2O und K - BMP · H2O lassen sich ohne Zersetzung des cyclischen Anions entwässern.Die Ergebnisse der Kristallstrukturuntersuchungen an K - BDP · H2O, K - BMP · H2O und NH4 - BOP werden vorgestellt. Die beiden Kaliumsalze erweisen sich als eng verwandt in ihrer Struktur.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400934
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 162
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    Anweisung zur Benutzung des Registers (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. R2 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865401003
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 163
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    Masthead (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 164
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    Eine neue metastabile Verbindung mit eigenem Strukturtyp: BaNi2In8O15 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 25-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Metastable Compound with a Hitherto Unknown Structure Type: BaNi2In8 O15A new metastable compound: BaNi2In8O15 was prepared by high temperature technique and investigated by X-ray single crystal studies. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group D2h18-Cmca (a = 12.2811, b = 11.0214, c = 9.9103 Å; Z = 4). A typical feature of the metastable property of BaNi2In8O15 is the statistical occupation of one of the point positions with In3+ and Ni2- ions. The structure, especially the InO6/NiO6-octahedral network are shown and discussed in respect to the metastable behavior of BaNi2In8O15.
    Notes: Mit Hochtemperaturreaktionen wurde eine neue metastabile Verbindung BaNi2In8O15 dargestellt und mit Röntgenbeugungstechniken an Einkristallen untersucht (Raumgruppe D2h18-Cmca; a = 12,2811, b = 11,0214, c = 9,9103 Å; Z = 4). Die entropiestabilisierte Substanz besitzt eine partiell mit In3+ und Ni2+ besetzte Metallpunktlage in einem relativ kompliziert verknüpften InO6/NiO6-Oktaedergerüst. Aufbau und metastabile Eigenschaften werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 165
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    Synthese bindungsisomerer Alkoxy(aroxy)phosphoryl-tricyanmethanide, ein Beitrag zur Pseudohalogenid-Ambivalenz (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 53-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Isomeric Alkoxy(aroxy)phosphoryl-tricyanmethanides, a Contribution to the Ambivalency of PseudohalidesThe synthesis of a series of alkoxy(aroxy)phosphoryltricyanmethanides of the isomeric types (RO)2P(O)NCC(CN)2 and (RO)2P(O)C(CN)3 is reported. Synthetic routes as well as IR- and 31P-NMR spectra are indicating close relations of the new compounds to homologeous phosphoryl-pseudohalides (RO)2P(O)NCY and (RO)2P(O)YCN (Y: NCN, O). Thus the presented results are clearly emphasizing the pseudochalcogen-character of the C(CN)2-group.
    Notes: Es wird über die Synthese einer Reihe von Alkoxy(aroxy)phosphoryltricyanmethaniden der bindungsisomeren Typen (RO)2P(O)NCC(CN)2 und (RO)2P(O)C(CN)3 berichtet. Synthesewege und IR-sowie 31P-NMR-Spektren der neuen Verbindungen lassen enge Beziehungen zu homologen Phosphoryl-pseudohalogeniden (RO)2P(O)NCY und (RO)2P(O)YCN (Y: NCN, O) erkennen und unterstreichen damit besonders deutlich den Pseudochalkogen-Charakter der C(CN)2-Gruppe.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 166
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    Spektroskopische Untersuchungen an Dicyanamidometallaten [M(NCNCN)4]2- der ZinkgruppeXXXVIII. Mitt. über Metall-Pseudohalogenide, XXXVII. Mitt.: H. Köhler, K. Rassmi u. R. Skirl: Z. anorg. allg. Chem. 529 (1985) 172. (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 59-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic Investigations of Dicyanamidometallates(II), [M(NCNCN)4]2- of the Zinc GroupThe synthesis of homologeous tetrakis-(dicyanamido)metallates(II) [M(NCNCN)4]2- (M: Zn, Cd, Hg) is reported. The coordination type of the ambivalent anionic ligand is discussed on the basis of the IR, ESCA, 15N, and 13C NMR spectra of the new complexes.
    Notes: Es wird über die Synthese homologer Tetrakis-(dicyanamido)-metallate(II), [M(NCNCN)4]2- (M: Zn, Cd, Hg) berichtet. Der in diesen Komplexen vorliegende Bindungstyp des anionischen, ambidenten Liganden wird anhand der IR-, ESCA-, 15N- und 13C-NMR-Spektren der neuen Komplexe diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421110
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  • 167
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    Gleichgewichtsdruckmessungen im System Se/O/Cl (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 89-101 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Equilibrium Measurements in the System Se/O/ClThe evaporation and decomposition behaviour was Studied by total pressure measurements in equilibrium with condensed phases as well as in the unsaturated Vapour. The composition Cl/Se = 4 shows the lowest, the composition Cl/Se = 2 the highest total pressure in the Barogramm of the system Se/Cl. Solid SeCl4 and liquid Se2Cl2 exist as condensed compounds whereas only SeCl2 exists in the gas. The following data were derived (see „Inhaltsübersicht“) from the decomposition sublimation SeCl4, the decomposition of Se2Cl2 and the evaporation and decomposition of SeOCl2.
    Notes: Durch Gesamtdruckmessungen über Bodenkörper und außerhalb des Sättigungsbereiches wurde das Verdampfungs-, bzw. Zersetzungsverhalten Studiert. Im Zustandsbarogramm des Systems Se/Cl hat die Bodenkörperzusammensetzung Cl/Se = 4 den geringsten und Cl/Se = 2 den höchsten Gesamtdruck. Im Bodenkörper existieren als diskrete Verbindungen SeCl4,f und Se2Cl2,fl, in der Gasphase tritt nur SeCl2 auf. Aus der Zersetzungssublimation von SeCl4 und der Zersetzungsreaktion von Se2Cl2 folgen die Daten ΔHB°(SeCl2,g,298) = -29,8 kJ/mol und S°(Se2Cl2,fl,298) = 247 J/K · mol. Für die Verdampfung von SeOCl2 gelten ΔH°(verd, SeOCl2,298) = 55,0 kJ/mol und S°(verd. SeOCl2,298) = 126,5 J/K · mol. Aus der Zersetzungsreaktion des gasförmigen SeOCl2 wird die Bildungsenthalpie ΔHB°(SeOCl2,g,298) = -128,0 kJ/mol abgeleitet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 168
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    Spektroskopische und theoretische Untersuchungen zum Interligand-Charge-Transfer in Gemischtligandenkomplexen des Nickel(II) mit Dithiolat- undα-Diiminliganden (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 102-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic and Theoretical Investigations of the Interligand Charge Transfer of Nickel(II) Mixed Ligand Complexes with Dithiolate and α-Diimine LigandsNickel(II) mixed ligand complexes with dithiolate and α-diimine ligands are characterized by an unusual interligand charge transfer (LL′CT) band of medium intensity in the visible region. Based on spectroscopic and quantum chemical investigations, possibilities of shifting the absorption maximum of the LL′CT band depending on the acceptor and donor ligand are discussed. For the [Ni(mnt)N, N] system, with mnt = maleonitriledithiolate a maximum spectral shift of Δν = 6 480 cm-1 is obtained (N, N = diacetyldihydrazone: νCT = 21230 cm-1; N, N = phenanthrenequinone diimine: νCT = 14750 cm-1). The influence of solvent polarity on the energy of the interligand band has been investigated in detail for two selected compounds, correlations with ET parameters of Reichardt were found.
    Notes: Nickel(II)-Gemischtligandenkomplexe mit Dithiolat und α-Diiminliganden weisen eine charakteristische Interligandbande (LL′CT) mittlerer Intensität im sichtbaren Spektral-bereich auf.Mittels spektroskopischer und quantenchemischer Untersuchungen werden Möglichkeiten der spektralen Verschiebung der LL′CT-Bande in Abhängigkeit vom eingesetzten Akzeptor- bzw. Donorliganden diskutiert. Für das System [Ni(mnt)N, N], mit mnt = Maleonitrildithiolat, wird eine maximale spektrale Verschiebung von Δν = 6 480 cm-1 (N, N = Diacetyldihydrazon: νCT = 21230 cm-1; N, N = Phenanthrenchinondiimin: νCT = 14750 cm-1) erhalten. Der Einfluß der Lösungsmittelpolarität auf die Energie der LL′CT-Bande wird an zwei Verbindungen ausführlich untersucht, es ergeben sich Korrelationen mit den Reichardtschen ET-Werten.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421114
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  • 169
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    NaTe3: eine Verbindung mit verbrückten Te126--Clustern (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 144-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NaTe3 - a Compound with Cuban-like Clusters Te126-NaTe3 results as a greyish microcrystalline powder if stoichiometric amounts of the pure elements sodium and tellurium (molar ratio 1:3) are allowed to react in liquid ammonia at about -50°C. After melting the crude product (500°C, 1 h, corundum crucible in sealed glass ampoule), followed by an annealing period (380°C, 5 days) NaTe3 yields as a silvery compound with metallic lustre.NaTe3 is trigonal, space group P3c1, Z = 12, with a = 9.033(2) Å and c = 21.930(4) Å. It contains Te62--chains, linked together via their terminal atoms producing infinite strings. These strings may be thought to be built up of cuban-like clusters Te126-.
    Notes: NaTe3 entsteht beim Umsatz elementaren Natriums und Tellurs im Molverhältnis 1:3 in flüssigem Ammoniak bei etwa -50°C. Es fällt nach Entfernen des Lösungsmittels als homogenes, matt dunkelgrau aussehendes, mikrokristallines Pulver an.NaTe3 kristallisiert trigonal in der Raumgruppe P3c1 mit Z = 12. Gitterkonstanten: a = 9,033(2) Å, c = 21,930(4) Å.Das Anionenteilgitter enthält verknüpfte Te62--Ketten, wodurch eindimensional-unendliche Stränge entstehen, deren bestimmendes Bauelement ein kuban-artiger Cluster Te126- ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 170
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    Elektrochemische Darstellung von Cyclopolyphosphanen - Elektrochemische Untersuchung von Phenyldichlorphosphan, o-, m-, p-Bromphenyl-dichlorphosphan sowie tert.-Butyldichlorphosphan (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 167-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Different Cyclopolyphosphanes by Cathodic Reduction, Electrochemical Investigation of Phenyldichlorophosphane, o-, m-, p-Bromophenyldichlorophosphane and tert.-ButyldichlorophosphaneThe electrochemical properties of selected dichlorophosphanes R-PCl2 (R = C6H5, o-BrC6H4, m-BrC6H4, p-BrC6H4, t-Bu) have been investigated by the Differential-Pulse-Polarography (DPP) and by cyclic voltammetry. On the basis of the obtained results an electrolysis (cathodic reduction) has been carried out with these substances in a 1,2-dichlorethane/0.1 M tetrabutyl-ammonium tetrafluoroborate solution with a mercury pool. The following cyclopolyphosphanes have been prepared, isolated, and characterized: (C6H5P)5,(4); (o-BrC6H4P)4; (m-BrC6H4P)5,(4,6); (p-BrC6H4P)5,(4); (t-BuP)4.
    Notes: Mit Hilfe von Differential-Puls-Polarographie (DPP) und Cyclovoltammetrie wurde das elektrochemische Verhalten ausgewählter Dichlorphosphan-Verbindungen R-PCl2 (R = C6H5, o-BrC6H4, m-BrC6H4, p-BrC6H4, t-Bu) untersucht. Auf der Grundlage der erhaltenen Werte wurden diese Substanzen in einer 1,2-Dichlorethan/0,1 M Tetrabutylammonium-tetrafluoroborat-Lösung kathodisch an einem Quecksilbersee elektrolysiert. Folgende Cyclopolyphosphane wurden dabei hergestellt, isoliert und charakterisiert: (C6H5P)5,(4); (o-BrC6H4P)4; (m-BrC6H4P)5,(4,6); (p-BrC6H4P)5,(4); (t-BuP)4.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 171
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    Mo2O3Cl4(Pyridin)4 · CH2Cl2 Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 175-181 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mo2O3Cl4(Pyridine)4 · CH2Cl2. Synthesis, IR Spectrum, and Crystal StructureReduction of MoO2Cl2(pyridine)2 with triphenylphosphane in toluene and recrystallisation from CH2Cl2 yields brown crystal needles of the complex Mo2O3Cl4(pyridine)4 · CH2Cl2. The compound crystallizes monoclinic in the space group P21/c with four formula units per unit cell of the dimensions a = 1 234.6 pm; b = 1 593 pm, c = 1 522.3 pm and β = 105.66° A structural investigation by X-ray methods (3 276 independent observed reflexions, R = 0.033) reveals the molecule with two molybdenum atoms in a distorted octahedral coordination linked by an almost linear Mo—O—Mo bridge with bond distances of 167 and 168 pm, respectively. The chlorine atoms are located in trans-position to the oxygen atoms which have different trans effects: The Mo—Cl bond opposite the bridge (length 242 pm) is 8 pm shorter than the bond in trans position to the terminal oxo ligands. The pyridine nitrogen atoms are in trans position to each other and complete the coordination of the molybdenum atoms. The i.r. spectrum of the compound is reported.
    Notes: Mo2O3Cl4(Pyridin)4 · CH2Cl2 wird durch Reduktion von MoO2Cl2(Pyridin)2 mit Triphenylphosphan in Toluol synthetisiert und durch Kristallisation aus Dichlormethan in Form brauner Kristallnadeln erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle mit den Abmessungen a = 1 234,6 pm, b = 1 593 pm; c = 1 522,3 pm und β = 105,66°. Eine röntgenographische Strukturbestimmung (3 276 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,3%) zeigt, daß je zwei verzerrt oktaedrisch koordinierte Mo-Atome über eine nahezu gestreckte Mo—O—Mo-Brücke verknüpft sind, in der die Mo—O-Abstände 186 pm betragen, während die hierzu cis-ständigen Oxoliganden 167 bzw. 168 pm vom Mo-Atom entfernt sind. Die Chloratome befinden sich in trans-Position zu den O-Atomen und zeigen einen unterschiedlichen trans-Effekt: Die Mo—Cl-Bindung ist gegenüber der Brücke (Länge 242 pm) um 8 pm kürzer als die Bindung in trans-Stellung zum terminalen Oxoliganden. Die N-Atome der beiden zueinander transständigen Pyridinliganden vervollständigen die Koordination an den Molybdänatomen. Das IR-Spektrum der Verbindung wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 172
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    Die Umwandlung [W6X8]X4 [W6X12]X6 (X = Cl, Br) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 207-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transformation of [W6X8]X4 + 3 X2 = [W6X12]X6 (X = Cl, Br)The transformation of [W6X8]X4 + 3 X2 = [W6X12]X6 (X = Cl, Br) has been investigated by changing the relation Cl2/Br2 and the temperature. In this way the compounds [W6Br12-nCln]Cl6-mBrm are isolated. All of the products are isotypic with W6Cl18 and W6Br18. Most often n equals 6, however compounds with other relations of Cl/Br are also observed (e. g. n = 4.8) The 6 ligands standing outside of the brackets are replaced by Cl or Br.The substitution of [W6Br6Cl6]Cl6 by means of bromine leads to the cluster [W6Br12]X6.The backward transformation of the cluster compound [W6Br12]Br6 happens by decomposition on the thermobalance, e. g. according to Gl. (1) (See Inhaltsübersicht). By analogy [W6Br12]Cl6 is decomposed to [W6Br8]Cl2Br2, which by treatment with conc. HCl is transformed into [W6Br8]Cl4 · 2 H2O.
    Notes: Die Umwandlung von [W6X8]X4 + 3 X2 = [W6X12]X6 (X = Cl, Br) wurde mit Variation des Verhältnisses Cl2/Br2 und der Temperatur untersucht. Dabei wurden die Verbindungen [W6Br12-nCln]Cl6-mBrm isoliert. Alle Produkte sind isotyp mit W6Cl18 und W6Br18. Am häufigsten ist n = 6, jedoch wurden auch Verbindungen mit anderen Cl/Br-Verhältnissen beobachtet (z. B. n = 4,8). Die außerhalb der Klammern stehenden 6 Ligandenplätze werden entweder durch Cl oder Br besetzt.Die Substitution von [W6Br6Cl6]Cl6 mit Br2 führte zur [W6Br12]-Gruppe.Die Rückumwandlung der [W6Br12]-Gruppe erfolgte durch Abbau an der Thermowaage, etwa im Sinne von Gl. (1) . Analog wurde z. B. [W6Br12]Cl6 zu [W6Br8]Cl2Br2 abgebaut und mit konz. HCl in [W6Br8]Cl4 · 2 H2O verwandelt.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 173
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten Zum Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 223-231 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesium Chloroferrates(III) and Cesium Chloroferrate(III) Hydrates. On the Phase Diagram of the CsCl—FeCl3 SystemThe thermal behaviour of CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5, and Cs3FeCl6 · H2O has been studied by simultaneous thermal analysis up to 500°C, x-ray diffraction, and Raman spectroscopy. Anhydrous Cs3FeCl6 is metastable up to 280°C. Anhydrous Cs2FeCl5 does not exist. The decomposition of Cs3Fe2Cl9 at 270°C yields CsCl and CsFeCl4. This solid phase reaction is reversible. The corrected phase diagram of the system CsCl—FeCl3 is presented basing on experimental results.
    Notes: Das thermische Verhalten von CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5 und Cs3FeCl6 · H2O wurde mittels Simultanthermoanalyse bis 500°C, Röntgenbeugung und Raman-Spektroskopie untersucht. Wasserfreies Cs3FeCl6 ist bis 280°C metastabil; demgegenüber kann wasserfreies Cs2FeCl5 nicht erhalten werden. Die bei der Zersetzung von Cs3Fe2Cl9 in einer Festphasenreaktion gebildeten Verbindungen wurden als CsFeCl4 und CsCl identifiziert. Die Zersetzung ist reversibel. Aufgrund der experimentellen Ergebnisse wird das korrigierte Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421129
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 174
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 168 [1]. Zur Kenntnis der Isomere von Tetraphosphan(6), P4H6 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 45-48 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 168. About the Isomers of Tetraphosphane(6), P4H6Additional informations about the 31P-NMR parameters of d,l- and meso-n-P4H6 as well as of iso-P4H6 have been obtained by 31P-NMR spectroscopic investigations of mixtures of phosphanes containing 26 - 48 P-% of tetraphosphane(6). On the basis of the differences in the 3J(PP)-coupling constants the observed AA′BB′-spin systems have been reassigned to the various diastereomers of n-P4H6.
    Notes: Durch 31P-NMR-spektroskopische Untersuchung von Phosphangemischen mit einem Gehalt an Tetraphosphan(6) von 26 - 48 P-% wurden weitere Informationen über die 31P-NMR-Parameter von d,l- und meso-n-P4H6 sowie von iso-P4H6 erhalten. Aufgrund der Unterschiede in den 3J(PP)-Kopplungskonstanten wurden die beobachteten AA′BB′-Spinsysteme den einzelnen Diastereomeren von n-P4H6 neu zugeordnet.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 175
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 167 [1, 2]. Konstitutions- und Konfigurationsisomere von Pentaphosphan(7), P5H7Professor Heinrich Puff zum 65. Geburtstage am 1. November 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 35-44 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 167. Constitutional and Configurational Isomers of Pentaphosphane(7), P5H7Phosphane mixtures containing 10 - 15 P-% of pentaphosphane(7), P5H7, are obtained by thermolysis of diphosphane, P2H4, or as residue from distillation of crude diphosphane [3]. According to the complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum on the basis of selective population transfer experiments, P5H7 exists as a mixture of three diastereomers of n-P5H7  -  1a (erythro, erythro), 1b (erythro, threo), 1c (threo, threo)  -  and of the constitutional isomer 2-phosphinotetraphosphane 2 (iso-P5H7, largest relative isomeric abundance). The correlation between the diastereomers and the observed spin systems results from the preferred gauche orientation of neighboring free electron pairs, the dependence of 1J(PP) on dihedral angles, and the 3J(PP) long range couplings. From the 31P-NMR data of the phosphane molecules PnHn+2 with n = 1 - 5 general relationships for the δ(31P) values and the 1J(PP) coupling constants of chain-type phosphorus hydrides as a function of their structural parameters are derived.
    Notes: Bei der Thermolyse von Diphosphan, P2H4, oder als Rückstand der Destillation von Rohdiphosphan [3] werden Phosphangemische mit einem Gehalt von 10 - 15 P-% Pentaphosphan(7), P5H7, erhalten. Nach vollständiger Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums auf der Basis von „Selective-Population-Transfer“-Experimenten liegt P5H7 als Gemisch aus den drei Diastereomeren von n-P5H7  -  1a (erythro, erythro), 1b (erythro, threo), 1c (threo, threo)  -  und dem Konstitutionsisomer 2-Phosphinotetraphosphan 2 (iso-P5H7, größte relative Isomerenhäufigkeit) vor. Die Zuordnung der Diastereomere zu den beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten gauche-Stellung benachbarter freier Elektronenpaare, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)-Kopplungskonstanten und den 3J(PP)-Fernkopplungen. Aus den 31P-NMR-Parametern der Phosphane PnHn + 2 mit n = 1 - 5 werden allgemeine Beziehungen für die δ(31P)-Werte und die 1J(PP)-Kopplungskonstanten kettenförmiger Phosphorhydride in Abhängigkeit von den Strukturparametern abgeleitet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431204
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  • 176
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    Metallboranate und Boranatometallate. 13 [1]. Darstellung und Molekülstruktur von Uran(III)-tetrahydridoborat-3-Tetrahydrofuran (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 66-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Boranates and Boranatometallates. 13. Preparation and Molecular Structure of Uranium(III) Tetrahydridoborate-3-TetrahydrofuranU(BH4)3 · 3 THF is slowly formed from UH3 and diborane in the presence of tetrahydrofuran as a solvent. The compound crystallizes in the triclinic system, space group P1, with distinct molecules in the unit cell. Its uranium atom is surrounded by three BH4 and three tetrahydrofuran ligands in a distorted facial-octahedral arrangement. Uranium boron bond distances indicate that the BH4 groups act as μ3-H ligands.
    Notes: U(BH4)3 · 3 THF entsteht in langsamer Reaktion aus UH3 und Diboran in Tetrahydrofuran. Die Verbindung kristallisiert in einem Molekülgitter trikliner Symmetrie. Raumgruppe P1. Das Uran-Atom ist verzerrt facial-oktaedrisch von drei BH4- und drei Tetrahydrofuran-Gruppen umgeben. Die Uran-Bor-Abstände entsprechen BH4-Gruppen, die μ3-H-Ligandenfunktion aufweisen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431208
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  • 177
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    Untersuchungen der Zersetzungsgleichgewichte und zur Phasenbreite der Molybdäntelluride (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 97-103 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation of Decomposition Equilibria and the Phase Fields of Molybdenum TelluridesThe Te2-pressure over Mo3Te4 and MoTe2 as well as over equilibrium mixtures of Mo+Mo3Te4, Mo3Te4+MoTe2, and MoTe2+Te.l, respectively, has been measured directly between 1100 and 1373 K. No remarkable deviations from stoichiometry exist for MoTe2 as well as for Mo3Te4. The coexistence pressures are for Mo/Mo3Te4: lg p/105 Pa = 5.56 - 9879/T, and for Mo3Te4/MoTe2: lg p/105 Pa = 8.398 - 11790 /T. Third law enthalpies are derived: ΔfH°(298, Mo3Te4) =  - 195.5±10 with S°(298) = 268, and ΔfH°(298, αMoTe2) =  - 89.5 ± 11 with S°(298) = 115.3 (values in kJ/mol and J mol-1 K-1, respectively).
    Notes: Zwischen 1100 und 1373 K wurde der Te2-Druck über Mo3Te4 bzw. MoTe2 oder über Gemischen im Koexistenzgleichgewicht zwischen Mo/Mo3Te4, Mo3Te4/MoTe2 bzw. MoTe2/Te,fl. gemessen. Sowohl für MoTe2 als auch für Mo3Te4 werden keine größeren Stöchiometrieabweichungen nachgewiesen. Zahlenwerte s. „Abstract“.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431212
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  • 178
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    Mg2IrB2-x, ein Magnesium-Iridiumborid mit W2CoB2 -verwandter Struktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 89-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mg2IrB2-x, a Magnesium Iridium Boride with a Structure Related to the W2CoB2-TypeThe new compound Mg2IrB2-x with a small homogeneity range determined approximately as 0,2 ≤ x ≤ 0,35 crystallizes monoclinically in the space group C2/m, Z=4 (lattice constants see Inhaltsübersicht). The structure which was solved by single crystal X-ray and powder neutron diffraction methods is related to the W2CoB2-type and contains distorted Mg4Ir2-prisms. The boron atoms are partly disordered. They are situated either inside the prisms forming pairs or with very short Ir-B distances (199 pm) on an elongated prism edge formed by two iridium atoms.
    Notes: Die neue Verbindung Mg2IrB2-x mit einem schmalen Homogenitätsbereich, der näherungsweise zu 0,2 ≤ x ≤ 0,35 bestimmt wurde, kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/m, Z = 4. Bei x = 0,35 betragen die Gitterkonstanten a = 858,0(1) pm, b = 484,6(1) pm, c = 683,6(1) pm, β = 115°43′(1). Die Struktur, die mit Röntgen-Einkristall- und Pulver-Neutronenbeugungsmethoden bestimmt wurde, leitet sich vom W2CoB2-Typ ab und enthält verzerrte Mg4Ir2-Prismen. Die Boratome sind zum Teil fehlgeordnet. Sie befinden sich entweder innerhalb der Prismen und bilden Paare, oder sie liegen auf einer aufgeweiteten, aus zwei Iridiumatomen bestehenden Prismenkante, wobei sehr kurze Ir-B-Abstände ausgebildet werden (199pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431211
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  • 179
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    Darstellung und Struktur von α-CrPO4. Beiträge zum thermischen Verhalten von wasserfreien Phosphaten. I (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 111-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions on the Thermal Behaviour of Anhydrous Phosphates. I. Preparation and Structure of α-CrPO4By a chemical transport reaction (1100°C → 1000°C) using chlorine as transporting agent we obtained dark-green, well shaped crystals of α-CrPO4. The compound crystallizes in the space group Imma. The lattice constants are a = 10.403(2), b = 12.898(2), c = 6.299(1) Å. The crystal structure has been determinated from single crystal data and refined to a conventional residual of R = 0.038 (1481 unique reflections, 34 variables). The structure consists of CrO6-octahedra and PO4-tetrahedra. Especially remarkable are pairs of edge sharing CrO6-octahedra which are connected with two PO4-tetrahedra at opposite edges. Parallel to the a- and b-axis are large channels extending through the whole structure.
    Notes: Durch chemischen Transport mit Chlor als Transportmittel (1100°C → 1000°C) erhielten wir dunkelgrüne, gut ausgebildete Kristalle von α-CrPO4. Die Substanz kristallisiert in der Raumgruppe Imma mit a = 10,403(2), b = 12,898(2), c = 6,299(1) Å. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristalldaten bestimmt (R = 0,038; 1481 Fo, 34 Variable). α-CrPO4 ist aus CrO6-Oktaedern und PO4-Tetraedern aufgebaut. Bemerkenswert sind kantenverknüpfte CrO6-Oktaeder-Paare, die an gegenüberliegenden Kanten noch mit zwei PO4-Tetraedern verbunden sind. Parallel zur a- und b-Achse verlaufen größere Kanäle.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431214
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 180
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    Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]acetylacetonatopalladium(II)Professor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 213-218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]-palladium(II) AcetylacetonateThe reaction of Di-μ-chloro-bis[2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) with Thallium(I) acetylacetonate yields [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) acetylacetonate. The complex crystallizes monoclinic in the space group P21/n with the lattice constants a = 1302.4(3), b = 836.0(2), c = 1341.3(3) pm, β = 93.69(3)°. Pd has a squareplanar coordination by two O atoms of acetylacetonate, the N atom of the imidazole ring, and the C atom of the phenyl group. I.r., n.m.r., and mass spectra are reported.
    Notes: Die Umsetzung von Di-μ-chloro-bis(2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) mit Thallium(I)-acetylacetonat ergibt [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II)-acetylacetonat. Der Komplex kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1302,4(3), b = 836,0(2), c = 1341,3(3) pm, β = 93,69(3)°. Im Molekül ist Pd quadratisch planar von den beiden O-Atomen des Acetylacetonat-Liganden, einem N-Atom des Imidazol-Rings und einem C-Atom der Phenylgruppe umgeben. IR-, NMR- und Massenspektrum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350424
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 181
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    OsBr3 oder OsO0,5 Br3?? (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 219-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: OsBr3 or OsO0,5 Br3?Osmium tribromide, OsBr3, described by Shchukarev, Kolbin, and Semenov [1] could not be observed by us. The analytical result of S., K., and S. [1] shows in reality that the oxidebromide OsO0,5Br3 = Os2OBr6 was present, which corresponds to the oxidechloride.
    Notes: Osmiumtribromid, OsBr3, das von Shchukarev, Kolbin und Semenov [1] beschrieben wurde, konnten wir nicht beobachten. Der analytische Befund von S., K. und S. [1] spricht dafür, daß in Wirklichkeit das Oxidbromid OsO0,5Br3 = Os2OBr6 vorlag, das dem entsprechenden Oxidchlorid entspricht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350425
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 182
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    Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von bindungsisomeren Halogenorhodanoosmaten(IV) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 195-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of Bond-Isomeric Halogenorhodanoosmates(IV)By oxidation of tr.-[OsCl4BrI]2- or tr.-[OsCl4I2]2- with (SCN)2 in CH2Cl2, by substitution of [OsCl5I]2- with SCN- or [OsCl5(NCS)]2- with F- in toluene and by reaction of [OsF5Cl]2- with (SCN)2 in CH2Cl2 the following bondisomers are prepared: tr.-[OsF4Cl(NCS)]2-/tr.-[OsF4Cl(SCN)]2-, tr.-[OsFCl4(NCS)]2-/tr.-[OsFCl4(SCN)]2-, tr.-[OsCl4Br(NCS)]2-/tr.-[OsCl4Br(SCN)]2-, tr.-[OsCl4I(NCS)]2-/tr.-[OsCl4I(SCN)]2-,tr.-[OsCl4(NCS)2]2-/tr.-[OsCl4(NCS)(SCN) ]2-/tr.-[OsCl4(SCN)2]2-, [OsBr5(NCS)]2-/[OsBr5(SCN)]2- and tr.-[OsBr4(NCS)(SCN)]2-. All complexes are isolated as pure compounds by ion exchange chromatography on DEAE-cellulose. In the IR and Raman spectra νCN(S), νCS(N) and δNCS are found at higher wave numbers than νCN(N), νCS(S) and δSCN. According to spin orbit coupling and to lowered symmetry (D4h, C4v) the splitted intraconfigurational transitions are observed at 10 K as weak bands in the regions 600, 1000, 2000 nm. The O—O transitions are calculated from vibrational fine structure and in some cases are confirmed by electronic Raman bands with the same frequencies. The energy niveaus deduced with ζ(OsIV) = 3200 cm-1 and the calculated Racah parameters B are in good agreement with the barycenters of the observed multiplets for D4h and C4v symmetry.
    Notes: Durch oxydativen Ligandenaustausch an trans-[OsCl4BrI]2- bzw. tr.-[OsCl4I2]2- mit (SCN)2 in CH2Cl2, durch Substitution von [OsCl5I]2- mit SCN- bzw. [OsCl5(NCS)]2- mit F- in Toluol und Reaktion von [OsF5Cl]2- mit (SCN)2 in CH2Cl2 lassen sich die folgenden Bindungsisomeren darstellen: tr.-[OsF4Cl(NCS)]2-/tr.-[OsF4Cl(SCN)]2-,tr.-[OsFCl4(NCS)]2-/tr.-[OsFCl4(SCN)]2-, tr.-[OsCl4Br(NCS)]2-/tr.-[OsCl4Br(SCN)]2-, tr.-[OsCl4I(NCS)]2-/tr.-[OsCl4I(SCN)]2-,tr.-[OsCl4(NCS)2]2-/tr.-[OsCl4(NCS)(SCN) ]2-/tr.-[OsCl4(SCN)2]2-, [OsBr5(NCS)]2-/[OsBr5(SCN)]2- und tr.-[OsBr4(NCS)(SCN)]2-. Alle Verbindungen werden durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE-Cellulose in reiner Form isoliert. In den IR- und Ramanspektren liegen νCN(S), νCS(N) und δNCS stets bei höheren Frequenzen als νCN(N), νCS(S) und δSCN. Die durch Spin-Bahn-Kopplung und niedrige Symmetrie (D4h, C4v) aufgespaltenen Intrakonfigurations-übergänge werden bei 10 K als schwache Banden in den Bereichen 600, 1000 und 2000 nm registriert. Die O—O-Übergänge ergeben sich aus der Schwingungsfeinstruktur und werden in einigen Fällen durch elektronische Ramanbanden gleicher Frequenz bestätigt. Die mit ζ(OsIV) = 3200 cm-1 und den berechneten Racah-Parametern B abgeleiteten Energieniveaus stimmen mit den Schwerpunkten der für D4h- und C4v-Symmetrie erwarteten und gefundenen Multipletts gut überein.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350422
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 183
    Electronic Resource
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    Derivate des Phosphorsäure-o-phenylenesters. 34. Zur Halogenierung der o-Methoxyphenylester von PIII-Säuren (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 221-228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Derivatives of o-Phenylene Phosphate. 34. Halogenation of o-Methoxyphenyl Phosphinites, Phosphonites, and Phosphiteso-Methoxyphenyl phosphinites, phosphonites, and phosphites react with halogenes to halogenophosphonium-halides 4, which are stabilized by ligand exchange with the starting material to phosphonium salts or by elimination of methylhalide to cyclic phosphoranes.
    Notes: o-Methoxyphenyl-phosphinite, -phosphonite und -phosphite reagieren mit Halogenen zu Halogenphosphoniumhalogeniden 4, die sich entweder durch Ligandenaustausch mit dem Startprodukt als Phosphoniumsalze oder durch Abspaltung von Methylhalogenid als cyclische Phosphorane stabilisieren.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350426
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 184
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXII. Reduktion von V3Nb9O29 im Elektronenmikroskop - Beobachtung einer topotaktischen Reaktion (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350428
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 185
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    Zur Darstellung und Struktur von LaTa7O19. Röntgenographische und elektronenmikroskopische Untersuchungen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350429
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  • 186
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    Zur Hochdruckpolymorphie der Seltenerdsulfidiodide LnSI (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 229-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Pressure Polymorphism of Rare Earth SulfideiodidesWe report on high pressure transformations of Rare Earth Sulfideiodides. Compounds with the GdSI-type structure (GdSI to DySI) transform to the SmSI-type within the pressure range up to 40 kb. For GdSI itself an α-CeSI-type arrangement can be achieved additionally in the higher pressure range. All compounds crystallizing in the SmSI-type at ambient pressures transform to the α-CeSI-type under such conditions. We explain these structures briefly in terms of a topological description, and we offer a structure model for GdSI. Possible reaction mechanisms are discussed in comparison with similar transformations in LnOCl and LnSF compounds.
    Notes: Wir berichten über Hochdruckumwandlungen bei Seltenerdsulfidiodiden. Im GdSI-Typ kristallisierende Verbindungen (GdSI bis DySI) wandeln sich im Druckbereich bis 40 kb in den SmSI-Typ um. Für GdSI selbst läßt sich zusätzlich der α-CeSI-Typ im höheren Druckbereich realisieren. Alle Verbindungen mit SmSI-Struktur bei Normaldruck gehen unter vergleichbaren Bedingungen in die α-CeSI-Struktur über. Wir geben eine topologische Beschreibung der beiden Typen und einen Strukturvorschlag für GdSI. Mögliche Reaktionsmechanismen werden im Vergleich mit ähnlichen Umwandlungen bei LnOCl- und LnSF-Verbindungen diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350427
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  • 187
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    Cobaltchelate als Hydrierkatalysatoren. IITeil I vgl.). Hydridbildung beim [Co(dmgH)2]- und [Co(dpnH)]+ -Komplex (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 65-76 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cobalt Chelates for Hydrogenation Catalysts. II. Hydride Formation with [Co(dmgH)2] and [Co(dpnH)]+In the presence of benzil as scavanger for the hydridocomplexes [Co(dpnH)]+ and [Co(dmgH)2] the hydride formation in water/n-propanol (50% v/v) becomes the rate determining step, and the ligand hydrogenation is completely suppressed in the case of [Co(dpnH)]+, but only partially in the case of [Co(dmgH)2]. The rate of hydride formation in both cases is 2nd order with respect to the complex, and the activation parameters ([Co(dmgH)2]: ΔH≠ = 48.4 ± 1.0 kJ · mol-1, ΔS≠ = -57.4 ± 3.4J · mol-1 · K-1, [Co(dpnH)]+: ΔH≠ = 52.7 = 0.4 kJ · mol-1, ΔS≠ = -59.8 ± 1.2J · mol-1 · K-1) indicate a H2-activation by homolytic splitting for both complexes. Some sources of error and possible causes for the missing activity of [Co(tim)]2+ are discussed.
    Notes: In Gegenwart von Benzil als Abfangreagens für die Hydridokomplexe [HCo(dpnH)]+ und [HCo(dmgH)2] wird die Hydridbildung in Wasser/n-Propanol (50% v/v) zum geschwindigkeitsbestimmenden Schritt und die Ligandhydrierung beim [Co(dpnH)]+ vollständig, beim [Co(dmgH)2] nur noch teilweise unterdrückt. Die Hydridbildungsgeschwindigkeit ist in beiden Fällen 2. Ordnung bezüglich des Komplexes und die Aktivierungsparameter ([Co(dmgH)2]: ΔH≠ = 48,4 = 1,0 kJ · mol-1, ΔS≠ = -57,4±3,4J · mol-1 · K-1, [Co(dpnH)]+: ΔH≠ = 52,7 ± 0,4 kJ · mol-1, ΔS≠ = -59,8 ± 1,2J · mol-1 · K-1) sprechen bei beiden Komplexen für eine H2-Aktivierung durch homolytische Spaltung. Einige Fehlerquellen und mögliche Ursachen für die fehlende Aktivität beim [Co(tim)]2+ werden diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360508
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  • 188
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    Neue Vertreter der Li8SnO6-Familie: Li8IrO6, Li8PtO6 und Li8CeO6 [1, 2] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 81-91 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Compounds of the Li8SnO6-Type: Li8IrO6, Li8PtO6, and Li8CeO6For the first time single crystals of Li8IrO6 (dark-violet, a = 541.51, c = 1505.84 pm), Li8PtO6 (transparent/greenish yellow, a = 541.46, c = 1501.43 pm), and Li8CeO6 (transparent/colourless, a = 564.30, c = 1602.71 pm) have been prepared and investigated by x-ray. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals in Form von Einkristallen wurden Li8IrO6 (dunkelviolett, a = 541,51, c = 1505,84 pm), Li8PtO6 (gelbgrün/transparent, a = 541,46, c = 1501,43 pm) sowie Li8CeO6 (farblos/transparent, a = 564,30, c = 1602,71 pm) röntgenographisch untersucht. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittelere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360510
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 189
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    Reaktionen von Fluorphosphoranen mit dem N,O-Bis(trimethylsilyl)-Derivat des o-AminophenolsProfessor Hans Heinrich Falius zum 60. Geburtstage am 27. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 53-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Fluorophosphoranes with the N,O-Bis(trimethylsilyl) Derivative of o-AminophenolThe reaction of the N,O-bis(trimethylsilyl) derivative of o-aminophenol, 5, with the tetrafluorophosphoranes, RPF4, 2a-2d, (R = F, Me, Ph, and 1-adamantyl) in a 1:1 molar ratio led to monocyclic-1,3,2λ5-4,5-benzoxazaphospholes, C6H4(O)(NH)PF2R, 6a-6d. 19F n.m.r. spectroscopic studies suggest a trigonal-bipyramidal structure with the C6H4(O)(NH) grouping attached to one axial and one equatorial position at five-coordinate phosphorus for these compounds. The spirophosphoranes, [C6H4(O)(NH)]2PR, 8a-8d (R = F, Me, Ph, 1-adamantyl) were obtained from the reaction of the appropriate tetrafluorophosphorane, RPF4, 2a-2d with 5 in a 1:2 molar ratio. The compounds 8a-8d also result from a spontaneous scrambling reaction of 6a-6d, with the corresponding tetrafluorophosphoranes, RPF4 (2a-2d) as the other product. Reaction of the difluorophosphorane, Bu3nPF2 with 5 and with N,N′-dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea furnished the cyclic, fluorine-free phosphoranes, 9 and 10, respectively. The phosphonium bromide, Bu3nPFBr, reacted with 5 in a 1:1 and a 2:1 molar ratio to produce the ionic compounds, [C6H4(OSiMe3)(NHPBu3n)]+Br-, 11, and [C6H4(OPBu3n)HNPBu3n]2+ 2 Br-, 12, respectively.
    Notes: Die Umsetzung des N,O-bis(trimethylsilyl)-Derivates von o-Aminophenol, 5 mit den Tetrafluorphosphoranen, RPF4, 2a-2d (R = F, Me, Ph und 1-Adamantyl) im Molverhältnis 1:1 führte zu den monocyclischen 1,3,2λ5-4,5-Benzoxazaphospholen, C6H4(O)(NH)PF2R, 6a-6d. 19F-NMR-spektroskopische Untersuchungen legen eine trigonal-bipyramidale Struktur für die Verbindungen nahe, in denen eine C6H4(O)(NH)-Gruppierung jeweils eine axiale und eine äquatoriale Position am pentakoordinierten Phosphor besetzt. Die Spirophosphorane, [C6H4(O)(NH)]2PR, 8a-8d (R = F, Me, Ph, 1-Adamantyl) wurden bei der Umsetzung der entsprechenden Tetrafluorphosphorane, RPF4, 2a-2d mit 5 im Molverhältnis 1:2 erhalten. Die Verbindungen 8a-8d resultierten ebenfalls aus der spontanen Scrambling-Reaktion der Verbindungen 6a-6d, wobei die entsprechenden Tetrafluorphosphorane, RPF4 (2a-2d) als weitere Produkte gebildet wurden. Bei der Umsetzung des Difluorphosphorans, Bu3nPF2 mit 5 bzw. mit N,N′-Dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)harnstoff, wurden die cyclischen, fluorfreien Phosphorane 9 und 10 erhalten. Das Phosphonium-bromid, Bu3nPFBr reagierte mit 5 im Molverhältnis 1:1 und 2:1, unter Bildung der ionischen Vebindungen, [C6H4(OSiMe3)(NHPBu3n)]+Br-, 11 und [C6H4(OPBu3n)(HNPBu3n)]2+ 2 Br-, 12.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370606
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  • 190
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    Ein neues Oxoiridat(V): KLi6[IrO6] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 106-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxoiridate(V): KLi6[IrO6]Hitherto unknown Kli6[IrO6] has been prepared by completely pulverized mixtures of K4[IrO4] and Li2O (closed silver cylinder, 30 d, 750°C). The deep dark red single crystals are trigonal-rhombohedral, space group R3m, a = 819.61(8) pm, c = 709.96(11) pm, Z = 3. It is a “stuffed” variant of the α-Li6[UO6]-type; four-circle diffractometer data (PW 1100), R = 1.44% and Rw = 1.41% for 220 I0(h kl), MoKα. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde KLi6[IrO6] aus innig verriebenen Gemengen von K4[IrO4] und Li2O (Ag-Bömbchen, 30 d, 750°C). Die tiefdunkelroten Einkristalle kristallisieren trigonal-rhomboedrisch, Raumgruppe R3m, mit a = 819,61(8) pm, c = 709,96(11) pm und Z = 3. Es liegt aufgefüllte Variante des α-Li6[UO6]-Typs vor; Vierkreisdiffraktometerdaten (PW1100), R = 1,44% und Rw = 1,41% für 220 I0(h kl), MoKα. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert, ebenso die effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über mittlere fiktive Ionenradien, MEFIR.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370611
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  • 191
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    Schwingungs- und Elektronenspektren der Dekahalogenodiosmate(IV), [Os2X10]2-, X = Cl, Br (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 88-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational and Electronic Spectra of Decahalogenodiosmates(IV), [Os2X10]2-, X = Cl, BrThe IR and Raman spectra of the edge-sharing bioctahedral anions [Os2X10]2-, X = Cl, Br, are assigned according to point group D2h. The bands are found in three characteristic regions; at high wavenumbers stretching vibrations with terminal ligands v(OsClt): 365-280, v(OsBrt): 235-195; in a middle region with bridging ligands v(OsClb): 270-240, v(OsBrb): 175-165 cm-1; the deformation bands are observed at distinct lower frequencies. The electronic spectra of the dimers show intraconfigurational transitions near 2000, 1000, and 600 nm which by position and intensity correspond to those of the monomeric complexes. They are therefore discussed separately for both metal centers according to C2v symmetry. Two additional band systems are presumable pair transitions arising from interactions of the central ions within the dimeric complexes. Due to the different bonding strength of terminal or bridging ligands the intensive charge transfer bands are shifted by 3000-4000 cm-1 bathochromicly or by 2000-3000 cm-1 hypsochromicly compared with the hexahaloosmates(IV).
    Notes: Die IR- und Ramanspektren der kantenverknüpften Dioktaederanionen [Os2X10]2-, X = Cl, Br, werden entsprechend der Punktgruppe D2h zugeordnet. Die Banden treten in drei charakteristischen Frequenzbereichen auf; bei hohen Wellenzahlen die Valenzschwingungen mit terminalen Liganden v(OsClt): 365-280, v(OsBrt): 235-195; im mittleren Bereich mit verbrückenden Liganden v(OsClb): 270-240, v(OsBrb); 175-165 cm-1; die Deformationsschwingungen liegen bei deutlich niedrigeren Frequenzen. In den Elektronenspektren der dimeren Verbindungen werden in den Bereichen um 2000, 1000 und 600 nm Intrakonfigurationsübergänge beobachtet, die nach Lage und Intensität denen der monomeren Komplexe entsprechen. Sie werden daher für die beiden Metallzentren separat entsprechend C2v-Symmetrie interpretiert. Bei den zusätzlich auftretenden zwei Bandensystemen handelt es sich vermutlich um Paarübergänge als Folge einer Wechselwirkung zwischen in den dimeren Komplexen. Aufgrund der unterschiedlichen Bindungsfestigkeit terminaler terminaler bzw. verbrückender Liganden sind die intensiven Charge-Transfer-Banden gegenüber denen der Hexahalogenoosmate(IV) um 3000-4000 cm-1 bathochrom bzw. 2000-3000 cm-1 hypsochrom verschoben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370609
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  • 192
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    Notiz über den α-LiFeO2-Typ: NaPrO2 und NaTbO2 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 97-105 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the α-LiFeO2 Type of Structure: NaPrO2 and NaTbO2For the first time transparent light-green single crystals of NaPrO2 [from PrO1,833: KO0,50:NaO0,50 = 1:1.1:1.2 Ni-cylinder, 1000°C, 20 d] and colourless single crystals of hitherto unknown NaTbO2 [from Na2TbO3, Ni-cylinder, 1000°C, 10 d] have been prepared and investigated by X-ray. The tetragonal α-LiFeO2-type is confirmed. [NaPrO2: a = 476.19(3), c = 1096.09(11) pm, c/a = 2.30; 107 I0 (hkl); R = 4.25% Rw = 3.39%, MoKα; NaTbO2: a = 463.11(3), c = 1037.39(12) pm, c/a = 2.24; 103 I0 (hkl); R = 3.54%; Rw = 2,81%; MoKα; both space group I41/a m d; fourcircle diffractometer Philips PW 1100]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and the peculiarities of this type of structure are discussed.
    Notes: Erstmals wurden transparente, hellgrüne Einkristalle von NaPrO2 [aus PrO1,833:KO0,50:NaO0,50 = 1:1,1:1,2, Ni-Bömbchen, 1000°C, 20 d] bzw. farblose Einkristalle von bislang unbekanntem NaTbO2 [aus Na2TbO3, Ni-Bömbchen, 1000°C, 10 d] dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es liegt der tetragonale α-LiFeO2-Typ vor. [NaPrO2: a = 476,19(3), c = 1096,09(11) pm, c/a = 2,30;107 I0 (hkl); R = 4,25%, Rw = 3,39% MoKα; NaTbO2: a = 463,11(3), c = 1037,39(12) pm, c/a = 2,24; 103 I0 (hkl); R = 3,54%, Rw = 2,81%; MoKα; beide Raumgruppe 141/a m d; jeweils Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100)]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Charakteristika des Strukturtyps werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370610
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 193
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    Das erste Oxoaurat(I) mit [O—Au—O]-Hanteln: KNa2[AuO2] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 115-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Oxoaurate(I) with Dumb-bell-like Anion: KNa2[AuO2]By controlled oxidation of NaAu with Na2O2 and K2O2,2 (sealed Ag-cylinder, 430°C, 6 d; mixtures: K2O2,2:Na2O2:NaAu = 1:1:2) hitherto unknown KNa2[AuO2] is obtained. The single crystals are light yellow, nearly colourless, and transparent. According to single crystal data (space group Pnnm; a = 1025.6(3), b = 547.2(2). c = 400.0(1) pm; Z = 2; (four circle diffractometer PW 1100, MoKα; 376 I0(h kl); R = 6.2% and Rw = 6.7%)) KNa2[AuO2] crystallizes with a new structure type. Characteristic are isolated dumb-bell-like [O—Au—O] units. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notes: Aus NaAu entsteht durch Oxydation mit Na2O2 und K2O2,2 [geschlossener Ag-Zylinder, 430°C, 6 Tage, Gemenge: K2O2,2:Na2O2: NaAu = 1:1:2] bislang unbekanntes KNa2[AuO2] in Form transparenter, hellgelber, fast farbloser Einkristalle. Der neue Strukturtyp wird durch Einkristalldaten belegt: Raumgruppe Pnnm; a = 1 025,6(3), b = 547,2(2), c = 400,0(1) pm; Z = 2 Vierkreisdiffraktometer PW 1100, MoKα; 376 I0(h kl); R = 6,2% und Rw = 6,7%. Die Struktur zeigt isolierte [O—Au—O]-Hanteln. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370612
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 194
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    Über Chalkogenolate. 172. Reaktion von Acetamidin mit Kohlenstoffdisulfid 1. Darstellung und Eigenschaften von N-Acetimidoyldithiocarbamaten (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 189-197 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 172. Reaction of Acetamidine with Carbon Disulfide. 1. Synthesis and Properties of N-Acetimidoyl DithiocarbamatesThe reaction of acetamidine H2N—C(CH3)=NH with CS2 at -15°C yields the acetamidinium salt of N-acetimidoyl dithiocarbamic acid. It reacts with hydroxides to form the corresponding N-acetimidoyl dithiocarbamates.The properties and the thermal behaviour of the prepared compounds \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm M}[{\rm S}_2 {\rm C} - {\rm N} = {\rm C}({\rm CH}_{\rm 3} ) - {\rm NH}_2 ]{\rm with M} = [({\rm H}_2 {\rm N})_2 {\rm C} - {\rm CH}_3 ],{\rm Na} \cdot {\rm CH}_3 {\rm OH},{\rm K} \cdot {\rm H}_2 {\rm O},{\rm Rb},{\rm Cs},{\rm Tl},{\rm Pb}/2{\rm and Cd}/2 \cdot {\rm H}_2 {\rm O} $\end{document} have been described. The decomposition in solution has been studied at 20°C kinetically.
    Notes: Bei der Umsetzung von Acetamidin H2N—C(CH3)=NH mit CS2 bei -15°C entsteht das Acetamidiniumsalz der N-Acetimidoyldithiocarbamidsäure. Es reagiert mit Hydroxiden zu den entsprechenden N-Acetimidoyldithiocarbamaten.Die Eigenschaften und das thermische Verhalten der hergestellten Verbindungen \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm M}[{\rm S}_2 {\rm C} - {\rm N} = {\rm C}({\rm CH}_{\rm 3} ) - {\rm NH}_2 ]{\rm mit M} = [({\rm H}_2 {\rm N})_2 {\rm C} - {\rm CH}_3 ],{\rm Na} \cdot {\rm CH}_3 {\rm OH},{\rm K} \cdot {\rm H}_2 {\rm O},{\rm Rb},{\rm Cs},{\rm Tl},{\rm Pb}/2{\rm und Cd}/2 \cdot {\rm H}_2 {\rm O} $\end{document} werden beschrieben. Die Zersetzung in Lösung wurde bei 20°C kinetisch untersucht.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370620
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  • 195
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VII. Peroxofluorokryolithe A3Ti(O2)F5 (A = K, Na) und K2NaTi(O2)F5 Kristallstruktur von K3Ti(O2)F5 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 175-188 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VII. Peroxofluorokryolithes A3Ti(O2)F5 (A = K, Na) and K2NaTi(O2)F5. Crystal Structure of K3Ti(O2)F5Peroxofluorokryolithes A3Ti(O2)F5 (A = K, Na) and K2NaTi(O2)F5 were prepared at pH 4.5-6 by adding H2O2 and AOH/AF to solutions of TiO2 in hydrofluoric acid or aqueous solutions of TiF4. In the range of pH 3-4.5 exist phases of peroxofluoro-kryolithes with variations in stoichiometrie. A single crystall X-ray structure analysis of K3Ti(O2)F5 (Fm3m, a = 883.6(1) pm) yielded a disordered kryolithstructure (R = 0.020, RW = 0.017). Na3Ti(O2)F5 was found to crystallize in two monoclinic low-temperature - and one cubic high-temperature modifications. K2NaTi(O2)F5 crystallizes cubic (Fm3m) with a = 847.8(1) pm. Vibrational spectra have been measured and thermal behavior was studied by DTA/DTG and high-temperature guinier. At pH 9.5 K3Ti(O2)2F3 has been synthesized
    Notes: Peroxofluorokryolithe A3Ti(O2)F5 mit A = K, Na und K2NaTi(O2)F5 wurden aus flußsauren TiO2- oder wäßrigen TiF4-Lösungen, H2O2 und AOH/AF zwischen pH 4,5 und 6 hergestellt. Zwischen pH 3 und 4,5 existieren Peroxofluorokryolithphasen. Die Bestimmung der Kristallstruktur von K3Ti(O2)F5 (Fm3m, a = 883,6(1) pm) führte zu einem Kryolithfehlordnungsmodell, in dem auch die Alkaliionen statistisch fehlgeordnet sind (R = 0,020, RW = 0,017). Von Na3Ti(O2)F5 wurden zwei monokline Normaltemperatur- und eine kubische Hochtemperaturmodifikation aufgefunden. K2NaTi(O2)F5 kristallisiert kubisch (Fm3m) mit a = 847,8(1) pm. Die Schwingungsspektren wurden aufgenommen und das thermische Verhalten mittels DTA/DTG und Heizguinieraufnahmen untersucht. Bei pH 9,5 wurde die Verbindung K3Ti(O2)2F3 synthetisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370619
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  • 196
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    Preparation and crystal data of the New Pyrochlores Pb2[M1.5Te0.5]O6.5 (M = Ti, Zr, Sn, Hf) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 213-218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristalldaten der neuen Pyrochlore Pb2[M1,5Te0,5]O6,5 (M = Ti, Zr, Sn, Hf)Ausgehend von Pulvergemischen von PbO, MO2 (M = Ti, Zr, Hf), SnO und TeO2 wurden vier neue Oxide der Zusammensetzung Pb2[M1,5Te0,5]O6,5 dargestellt. Die Verbindungen sind orange, und ihre Röntgenpulver-Diffraktogramme sind charakteristisch für kubische Pyrochlore mit der Raumgruppe Fd3m (Nr. 227), Z = 8, und a/Å Werten zwischen 10,3529(1) (M = Ti) und 10,7406(1) (M = Zr). Der Vergleich der beobachteten und berechneten Intensitäten ergab Pb in 16(c), statistische Verteilung von M und Te in 16(d), Sauerstoff in 48(f) und der Hälfte der 8(a) Positionen, und Sauerstofflageparameter von x = 0,436 (M = Ti) bis 0,421 (M = Zr), mit Koordinatenursprung im Inversionszentrum, 3m, und R-Werten von 4,65 (M = Ti) bis 2,42% (M = Hf). Die Winkel der Koordinationspolyeder für die Metallatome in den Verbindungen von Ti und Zr werden mitgeteilt. Für sieben-koordiniertes PbII wird der stereochemische Einfluß des freien Elektronenpaares gezeigt. Die beobachteten Atom-Atomabstände entsprechen den aus den Ionenradien berechneten Werten.
    Notes: From mixtures of PbO, MO2 (M = Ti, Zr, Hf), SnO, and TeO2, four new oxides Pb2[M1.5Te0.5]O6.5 have been obtained as yellow powders giving X-ray diffraction patterns characteristic of cubic pyrochlores, S.G. Fd3m (No. 227), Z = 8, and a/Å values from 10.3529(1) (M = Ti) to 10.7406(1) (M = Zr). The best R factors, from 0.0465 (M = Ti) to 0.0242 (M = Hf), were obtained for Pb in 16(c) positions, M and Te (3:1) randomly distributed in 16(d), oxygen atoms in 48(f) and in a half of the 8(a) sites, and x values for the oxygen positional parameter (origin at center, 3m) from 0.436 (M = Ti) to 0.421 (M = Zr). For the compounds of Ti and Zr the angles of the coordination polyhedra around the metals are reported. For seven-coordinated PbII the stereochemical influence of the nonbonded electron pair is shown. Apparent interatomic distances agree with those calculated.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370623
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 197
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 163. Zur Kenntnis der Triorgano-nonaphosphane(3) P9Et3 und P9(t-Bu)3; erster Nachweis der Inversion in einem Polycyclophosphan (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 7-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 163. About the Triorgano-nonaphosphanes(3) P9Et3 and P9(t-Bu)3; the First Detection of the Inversion of Configuration in a PolycyclophosphaneTriethyl-nonaphosphane(3) (1) and tri-tert-butyl-nonaphosphane(3) (2) have been obtained by thermolysis and by dehalogenating a mixture of t-BuPCl2 and PCl3, respectively, and have been isolated in pure form. According to a complete analysis of their 31P{1H} NMR spectra 1 and 2 possess a P9 skeleton analogous to that of deltacyclane, thus being 5,8,9-triorgano-tetracyclo[4.3.0.0.2,4.03,7]nonaphosphanes. In each case the experimental spectrum can be simulated quite satisfactorily by the superposition of the spectra of two configurational isomers a and b, which differ in their relative arrangements of the substituents. When crystallizing 2 under proper conditions (-30°C) pure 2a precipitates, which on heating in solution is retransformed into the isomeric mixture 2a,2b byinversion of the configuration. The dominating process therein is the change of configuration at P5; besides a quasi synchronous inversion occurs at P8, P9 and possibly also at P5, P8, P9, as is evident from the 2-D 31P NMR exchange spectrum. The same inversion processes also take place in 1 even though at a lower rate.
    Notes: Triethyl-nonaphosphan(3) (1) und Tri-tert-butyl-nonaphosphan(3) (2) wurden durch Thermolysereaktionen bzw. durch Enthalogenierung eines Gemisches aus t-BuPCl2 und PCl3 gewonnen und analysenrein isoliert. Wie durch vollständige Analyse der 31P{1H}-NMR-Spektren bewiesen werden konnte, haben 1 und 2 ein Deltacyclan-analoges P9-Gerüst, sind demnach 5,8,9-Triorgano-tetracyclo[4.3.0.02,4.03,7]nonaphosphane. Die experimentellen Spektren können jeweils sehr befriedigend durch Superposition der Spektren von zwei Konfigurationsisomeren a und b, die sich in der räumlichen Anordnung der Substituenten zueinander unterscheiden, simuliert werden. Bei der Kristallisation von 2 (-30°C) scheidet sich unter geeigneten Bedingungen reines 2a ab, das beim Erwärmen in Lösung durch Inversion wieder in das Isomerengemisch 2a,2b umgewandelt wird. Der dominierende Prozeß ist dabei die Konfigurationsumkehr an P5; daneben findet noch eine quasi-synchrone Inversion an P8, P9 sowie möglicherweise auch an P5, P8, P9 statt, wie aus zweidimensionalen 31P-Austauschspektren ersichtlich ist. Die gleichen Inversionsprozesse laufen auch bei 1, allerdings mit geringerer Geschwindigkeit, ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380702
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 198
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    Reaktionen von TaCl5, MoCl5 und WCl6 mit Bis(trimethylsilyl) carbodiimid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 36-44 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of TaCl5, MoCl5, and WCl6 with Bis(trimethylsilyl)carbodiimideWhen TaCl5 reacts with Me3SiNCNSiMe3 (Me = CH3) in a 1:1 molar ratio, 1 mol Me3SiCl and dimeric [Cl4TaNCNSiMe3]2 is formed. The vibrational spectra (IR and Raman) show a planar structure of approximate C2h symmetry. Polymeric [Cl4WNCN]n is formed by the reaction of WCl6 and Me3SiNCNSiMe3, but 2 mol Me3SiCl result in this 1:1 molar interaction. On the other hand MoCl5 and Bis(trimethylsilyl)carbodiimide (molar ratio 2:1) forms polymeric [(Cl4Mo)2NCN]n, a compound with Mo—N—Mo and Mo - (Cl2) - Mo bridges. The IR spectra of these carbodiimide derivatives are used for structural suggestions.
    Notes: TaCl5 reagiert mit Me3SiNCNSiMe3 (Me = CH3) im Molverhältnis 1:1, wobei 1 Mol Me3SiCl und dimeres [Cl4TaNCNSiMe3]2 gebildet wird. Das Schwingungsspektrum (IR und Raman) weist auf eine planare Struktur der Symmetrie C2h hin. Polymeres [Cl4WNCN]n entsteht bei der Umsetzung von WCl6 und Me3SiNCNSiMe3, es werden aber 2 Mol Me3SiCl bei äquimolarer Umsetzung abgespalten. Andererseits bildet MoCl5 mit Bis(trimethylsilyl) carbodiimid (Molverhältnis 2:1) polymeres [(Cl4Mo)2NCN]n, eine Verbindung mit Mo—N—Mo und Mo—(Cl2) - Mo-Brückenbindungen. Die IR-Spektren dieser Carbodiimidderivate werden für Strukturvorschläge herangezogen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380704
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 199
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    Zur Kenntnis von Ba2As6O11 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 45-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning Ba2As6O11Ba2As6O11 was prepared by hydrothermal reaction of BaO with As2O3 at a temperature of 200°C. An X-ray structural analysis demonstrated that the phase contains highly condensed polyarsenate(III) anions (As6O114-)n. A zweier double chain structure was observed for the anion, in which the individual chains are bridged to one another by two Ψ-AsO3 tetrahedra, so that As10O10 rings are formed. The double chains are linked into “double sheets”, perpendicular to the b-axis, through relatively strong secondary O … As bonds with an average length of 2.68 Å.
    Notes: Ba2As6O11 wurde durch hydrothermale Reaktion von BaO mit As2O3 bei einer Temperatur von 200°C dargestellt. Eine Röntgenstrukturanalyse ergab, daß die Phase hochkondensierte Polyarsenat(III)-Anionen (As6O114-)n beinhaltet. Für das Anion werden Zweier-Doppelketten beobachtet, wobei die einzelnen Stränge über zwei Ψ-AsO3-Tetraeder miteinander verbrückt sind, so daß As10O10-Ringe entstehen. Durch relativ starke sekundäre O … As-Bindungen mit einer Durchschnittslänge von 2,68 Å werden die Doppelketten zu „Doppelschichten“ senkrecht zur b-Achse verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380705
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 200
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    Carbonyl diisocyanate: A new preparation and some reactions (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 83-95 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Carbonyl-diisocyanat: Eine neue Darstellung und einige ReaktionenCarbonyl-diisocyanat (2) kann durch Umsetzung von Tri-n-butylzinn-isocyanat (4) mit Phosgen erhalten werden. Entsprechend lassen sich die Acylisocyanate 6 durch Reaktionen von 4 mit Acylchloriden darstellen. Carbonyl-diisocyanat trimerisiert reversibel zum Triazin 9, das unabhängig auch aus den Triazinen 3 bzw. 12 hergestellt werden konnte. Es werden Reaktionen von Carbonyl-diisocyanat mit Wasser, Schwefelwasserstoff, Alkoholen, Phenol, Phenol+Carbodiimiden, Thiolen, Aminen, primären Ammoniumsalzen und N-unsubstituierten Iminen zu den Produkten 14-24 beschrieben.
    Notes: A preparation of carbonyl diisocyanate (2) from tri-n-butyltin isocyanate (4) and phosgene is reported. Correspondingly, the acyl isocyanates 6 were obtained from 4 with acyl chlorides. On standing, carbonyl diisocyanate trimerizes reversibly to the triazine 9, which could also be prepared by independent syntheses from the triazines 3 or 12. Reported are reactions of carbonyl diisocyanate with water, hydrogen sulfide, alcohols, phenol, phenol+carbodiimides, thiols, amines, primary ammonium salts, and N-unsubstituted imines leading to compounds 14-24.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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