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  • 1980-1984  (6,164)
  • 1890-1899  (8,112)
  • Inorganic Chemistry  (11,618)
  • Physics  (2,657)
  • Nuclear reactions
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  • 101
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    Beiträge zur Chemie von Phosphorverbindungen mit Adamantanstruktur. XI. Über Darstellung und Eigenschaften von Phosphoroxidsulfiden der allgemeinen Formel P4O10-nSn (n = 2-9) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 101-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus Compounds with Adamantane-like Structure. XI. Preparation and Properties of Phosphorus Oxide Sulfides of the General Formula P4S10-n Sn (n = 2-9)The reaction of P4O10 with P4S10 yields a mixture of phosphorus oxide sulfides of the general formula P4O10-nSn. Depending on the molar ratio P4O10: P4S10 in the starting product different amounts of the individual phosphorus oxide sulfides occuring in this reorganization product are formed. Besides the well-known P4O6S4 the compounds P4O7S3, P4O5S5, P4O4S6, P4O3S7, P4O2S8, and P4OS9 occuring for the first time were obtained by fractional distillation or crystallization. The compound P4O8S2 was identified by N.M.R. spectroscopy.
    Notes: Die Reaktion von P4O10 mit P4S10 führt zu einem Gemisch von Phosphoroxidsulfiden der allgemeinen Zusammensetzung P4O10-nSn. Die Anteile der einzelnen Phosphoroxidsulfide in diesem Reorganisationsgemisch lassen sich durch Änderung des Ausgangsmolverhältnisses P4O10/P4S10 variieren. Durch fraktionierte Destillation bzw. Kristallisation wurden neben dem bereits bekannten Oxidsulfid P4O6S4 erstmals die Verbindungen P4O7S3, P4O5S5, P4O4S6, P4O3S7 P4O2S8 und P4OS9 präparativ dargestellt sowie P4O8S2 NMR-spektroskopisch identifiziert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090211
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 102
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    Züchtung und Untersuchung von Einkristallen der Verbindungen CuCrZrSe4 und CuCrSnSe4 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 197-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of CuCrZrSe4 and CuCrSnSe4 Single CrystalsSingle crystals of the compounds CuCrZrSe4 and CuCrSnSe4 were grown by chemical transport using mixtures of AlCl3/I2 as transporting agents. Characterization of the crystals was done by X-ray methods. The compounds are normal spinels, the space group is Fd3m. The results of least squares refinement using single crystal X-ray data are reported.
    Notes: Einkristalle der Verbindungen CuCrZrSe4 und CuCrSnSe4 wurden durch chemischen Transport mit AlCl3/I2-Gemischen als Transportmittel erhalten. Die Charakterisierung der Kristalle erfolgte mit Röntgenmethoden. Die Verbindungen sind normale Spinelle, die Raumgruppe ist Fd3m. Die Ergebnisse der Strukturverfeinerung, ermittelt aus Einkristall-Röntgendaten, werden angegeben.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080128
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 103
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    Über Oxide des neuen Formeltyps A[T4O4]: Zur Kenntnis von KLi3GeO4, KLi3SiO4 und KLi3TiO4 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 7-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxides of the New Formula Type A[T4O4]: KLi3SiO4, KLi3GeO4, and KLi3TiO4The crystal structure of KLi3GeO4 has been determined from single crystal x-ray diffraction data. The unit cell is triclinic, space group P1, a = 10.278(2), b = 7.511(1), c = 5.849(1) Å, α = 100.32(2), β = 110.07(2), γ = 90.32(2)°; Z = 4, R = 0,0867, Rw = 0,0793. Cubes of the composition KO8/2 form chains parallel to [111] and are interlinked by tetrahedrally coordinated Li+ and Ge4+. KLi3SiO4 and KLi3TiO4 are isotypic. Effective coordination numbers (ECoN) and the Madelung part of lattice energy (MAPLE) have been calculated.
    Notes: Die Kristallstruktur von KLi3GeO4 wurde aus Einkristalldaten bestimmt. Die Elementarzelle ist triklin, Raumgruppe P1, a = 10,278(2), b = 7,511(1), c = 5,849(1) Å, α = 100,33(2), β = 110,07(2), γ = 90,32(2)°; Z = 4, R = 0,0867, Rw = 0,0793. Stränge aus KO8/2-Würfeln parallel zu [111] werden durch tetraedrisch umgebene Li+ und Ge4+ miteinander verknüpft. KLi3SiO4 und KLi3TiO4 sind isotyp. Effektive Koordinationszahlen (ECoN) und der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) wurden berechnet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090202
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 104
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    Synthese und Strukturuntersuchung von CoV2O6 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 7-11 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Determination of CoV2O6The hitherto unknown compound CoV2O6 was prepared by solid state reaction in single crystal form. The X-ray single crystal investigations lead to the space group C23—C2 with a = 9.256, b = 3.508, c = 6.628 Å, β = 111.55°. CoV2O6 is isotypic with ZnV2O6 or β-CdV2O6. It shows an octahedral coordination of Co2+ and constructional units like V2O5.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung CoV2O6 wurde einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. a = 9,256, b = 3,508, c = 6,628 Å, β = 111,55° Raumgruppe C23—C2. CoV2O6 kristallisiert wie ZnV2O6 bzw. β-CdV2O6 mit oktaedrisch koordiniertem Co2+ und Bauelementen aus der Struktur von V2O5.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 105
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    Chlorthionitrenkomplexe des Wolframs Die Kristallstruktur von [WCl4(NSCl)]2 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 26-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorothionitrene Complexes of Tungsten. Crystal Structure of [WCl4(NSCl)]2Tungsten hexachloride reacts with trithiazyl chloride, (NSCl)3, yielding the chlorothionitrene complex [WCl4(NSCl)]2, from which AsPh4[WCl5(NSCl)] can be obtained by reaction with AsPh4Cl. Both complexes are characterized by their i.r. spectra. The crystal structure of [WCl4(NSCl)]2 was determined and refined with X-ray diffraction data (1059 reflexes, R = 0.055). It crystallizes in the monoclinic space group P21/n with the lattice constants a = 1523, b = 904, c = 583 pm and β = 91.35°. In the unit cell there are two centrosymmetric [WCl4(NSCl)]2 molecules in which the W atoms are linked via two chloro bridges; short and long W—Cl distances (244 and 265 pm) alternate in the W2Cl2 ring, the NSCl groups are found in the trans positions to the longer W—Cl bonds. The WNS bond angle (175°) and short bond distances correspond to a formulation .
    Notes: Wolframhexachlorid reagiert mit Trithiazylchlorid, (NSCl)3, unter Bildung des Chlorthionitrenkomplexes [WCl4(NSCl)]2, der mit AsPh4Cl den Pentachloro-chlorthionitrenkomplex AsPh4[WCl5(NSCl)] bildet. Die Komplexe werden IR-spektroskopisch charakterisiert; die Struktur von [WCl4(NSCl)]2 haben wir mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und verfeinert (1059 Reflexe, R = 5,5%). Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1523, b = 904, c = 583 pm und β = 91,35°. In der Elementarzelle befinden sich zwei zentrosymmetrische [WCl4(NSCl)]2-Moleküle, in denen die W-Atome über zwei Chloratome miteinander verbrückt sind; die W—Cl-Abstände im W2Cl2-Ring sind abwechselnd kurz und lang (244 und 265 pm), jeweils in trans-Stellung zum längeren Abstand befindet sich die NSCl-Gruppe. Der Bindungswinkel am N-Atom (175°) und die kurzen Bindungsabstände entsprechen der Formulierung .
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 106
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    Über P-P-haltige cyclische Verbindungen. II (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 61-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On P—P Containing Cyclic Compounds. II.Reaction of N,N'-dimethylthiourea with phenyl dichlorophosphane yields 1.4-dimethyl-2. 3-diphenyl-1.4.2.3-diazadiphospholidine-5-thione-2-sulfide (II). The compound is characterized by its nmr, vibration and mass spectra as well as the results of an X-ray structural analysis. Byproduct of the reaction is N-(N,N'-dimethylcarbamimidoyl)-N,N'-dimethyl thiourea hydrochloride (III), which crystallizes with pyridinium chloride. Molecular and crystal structure are reported. With methyl dichlorophosphane N,N'-dimethylthiourea forms 1.2.3.4-tetramethyl-1.4.2.3-diazadiphospholidine-5-thione-2-sulfide (IV), which is characterized by its nmr and vibration spectra.
    Notes: Die Umsetzung zwischen N,N'-Dimethylthioharnstoff und Phenyldichlorphosphan führt zu 1,4-Dimethyl-2, 3-diphenyl-1, 4, 2, 3-diazadiphospholidin-5-thion-2-sulfid (II). Die Verbindung ist durch ihre NMR-, Schwingungs- und Massenspektren sowie die Ergebnisse einer Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Nebenprodukt der Umsetzung ist N-(N,N'-Dimethylcarbamimidoyl)-N,N'-dimethyl-thioharnstoffhydrochlorid (III), das mit Pyridiniumchlorid kristallisiert. Molekül- und Kristallstruktur werden mitgeteilt. Mit Methyldichlorphosphan bildet N,N'-Dimethylthioharnstoff 1,2,3,4-Tetramethyl-1,4,2,3-diazadiphospholidin-5-thion-2-sulfid (IV), das durch seine NMR- und Schwingungsspektren charakterisiert ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080110
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 107
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    Crystal Structure of the High Temperature Form of Cs4Ni3CdF12: A New 10 H Hexagonal Perovskite Type (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 93-99 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur der neuen Hochtemperaturform von Cs4Ni3CdF12; ein neuer 10 H-hexagonaler Perowskit-TypOberhalb 850°C zeigt Cs4Ni3CdF12 (welches bis zur Zusammensetzung mit x = 0,25 den Mischkristallen CsNi1-xCdxF3 entspricht) eine allotrope Umwandlung von einem 12 R-zu einem 10 H-Strukturtyp. Die Hochtemperaturform kristallisiert hexagonal (Raumgruppe P63/mnc, a = 6,238 Å, c = 25,362 Å). Die Bestimmung der Kristallstruktur ergibt, daß die 10-Schichten-Packungsfolge einer neuen Anordnung-von CsF3-Schichten und 2-wertigen Kationen entspricht. Die Struktur ist charakterisiert durch Einheiten von 4 Oktaedern mit gemeinsamen Flächen, die mit einem Oktaeder nur über Ecken verknüpft sind. Ni- und Cd-Atome in den tetrameren Einheiten sind teilweise ungeordnet, während das einzelne Oktaeder nur vom Cd besetzt ist. Eine Phase mit der Formel Cs5Ni4CdF15 ist isoliert worden und zeigt ein isostrukturelles Pulverdiagramm.
    Notes: Above 850°C Cs4Ni3CdF12 (which corresponds to the x = 0.25 composition of the CsNi1-xCdxF3 solid solution) shows an allotropic transformation from a 12 R to a 10 H-type structure. The high temperature form crystallizes in the hexagonal P63/mmc space group with a = 6.238 Å and c = 25.362 Å. A crystal structure determination shows that the 10-layer packing sequence corresponds to a new structural arrangement of CsF3 layers and divalent cations. The structure is characterized by units of four octahedra linked by faces and connected to each other by an octahedron sharing only corners. Ni and Cd atoms are partially disordered in the tetrameric units, while the unique octahedron is occupied by cadmium. A phase corresponding to the Cs5Ni4CdF15 formula has been isolated, which shows an isostructural powder pattern.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080114
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 108
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    Gemischtligandkomplexbildung durch Thermische Reaktion von Metall(II) - Thioselenocarbamaten EPR- und massenspektrometrische Untersuchungen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 115-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed Ligand Complex Formation by Thermal Reactions of Metal(II) Thioselenocarbamate Chelates. EPR and Mass Spectrometric InvestigationsAt higher temperatures metal(II) thioselenocarbamates M(R2tsc)2 (M = Cu, Ni, Pd, Pt) react to form M(R2tsc)(R2dsc) and M(R2tsc)(R2dtc) (dtc = dithiocarbamate, dsc = diselenocarbamate) mixed-ligand chelates. If CuII species are participated the mixed-ligand complex formation can be the followed by EPR spectroscopy. The reaction is irreversible, and the rate depends on the temperature, the substituent R, and the solvent used. The complexes M(Et2tsc)(Et2dsc) and M(Et2tsc)(Et2dtc) formed during the thermal reaction of M(Et2tsc)2 chelates (M = Ni, Pd, Pt) can be detected by EPR spectroscopy using the ligand-exchange reaction with [Cu(mnt)2]2-(mnt = maleonitriledithiolate). As results the spectra of [Cu(mnt)(Et2tsc)]-, [Cu(mnt)(Et2dsc)]- and [Cu(mnt)(Et2dtc)]- are observed.
    Notes: Es wird über EPR- und massenspektrometrische Untersuchungen zur thermischen Bildung von Gemischtligandkomplexen aus Metall(II)-Thioselenocarbamat-Chelaten (M(R2tsc)2, M = Cu, Ni, Pd, Pt) berichtet. Die Bildung der Gemischtligandkomplexe M(R2tsc) (R2dsc) und M(R2tsc)(R2dtc) (M = Cu, dsc = Diselenocarbamat, dtc = Dithiocarbamat) in Lösung kann mittels EPR verfolgt werden. Für M = Ni, Pd, Pt sind diese Chelate indirekt über Ligandenaustauschreaktionen mit [Cu(mnt)2]2- (mnt = Maleonitrildithiolat) ebenfalls EPR-spektroskopisch nachweisbar. Die thermische Bildung der Gemischtligandchelate ist irreversibel; die Reaktionsgeschwindigkeit hängt von der Temperatur, dem Lösungsmittel und dem Substituenten R am Thioselenocarbamat-Stickstoff ab.Auch die Elektronenstoß-Massenspektren von M(Et2tsc)2-Chelaten und von isolierten Reaktionsprodukten zeigen neben den Molekülionen [M(Et2tsc)2]+ Peaks, die den Molekülionen der Gemischtligandchelate zuzuordnen sind. Die Chelate M(Et2tsc)(Et2dsc) und M(Et2)(Et2dtc) werden in einer der Verdampfung und Ionisation vorgelagerten Reaktion gebildet. Ausgehend vom Fragmentierungsverhalten der M(Et2tsc)2-Komplexe sind Rückschlüsse auf den Mechanismus der Reaktion möglich.Zum Vergleich werden die Massenspektren von Cu(Et2dtc)2, und der Oxydationsprodukte der Liganden Tetraethylthiurmdisulfid (Et2dtc)2 sowie Tetraethylthiuramdiselenid (Et2tsc)2 diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 109
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    Structure Cristalline du Phosphite Acide de Calcium, Ca(HPO3H)2 · H2O (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 154-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Calcium Hydrogenphosphite Monohydrate, Ca(HPO3H)2 · H2OCa(HPO3H)2 · H2O is triclinic, space group P1, with a = 7.007(1), b = 8.100(1), c = 6.773(1) Å, α = 84.92(1), β = 95.72(2) and γ = 112.00(1)°; V = 354.1 Å3, Z = 2; ϱx = 2.251 g/cm3 and ϱob = 2.21(1) g3/cm3.The structure was refined to R = 0.019 for 1640 independent reflections. HPO3H- ions are linked together by hydrogen bonds (with acid hydrogen atoms) to form parallelograms. Chains of parallelograms are parallel to c axis. The coordination number of the calcium ion is seven; the mean values of Ca—O is 2.409 Å.
    Notes: Ca(HPO3H)2 · H2O est triclinique, groupe d'espace P1 avec a = 7,007(1), b = 8,100(1), c = 6,773(1) Å, α = 84,92(1), β = 95,72(2) and γ = 112,00(1)°; V = 354,1 Å3, Z = 2; ϱx = 2,251 g/cm3 et ϱob = 2,21(1),g/cm3.La structure a été affinée jusqu'à R = 0,019 pour 1640 réflexions indépendantes. Les ions HPO3H- sont liés entre eux par liaisons hydrogènes (faisant intervenir les “hydrogène” acides) pour former des parallèlogrammes. Des chaines de parallèlogrammes se développent parallèlement à l'axe c. La coordination des ions Ca2+ est sept; la valeur moyenne Ca—O est de 2,409 Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 110
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    Über die Chemie der Glasrußbildung durch Oxydation von gasförmigem SiCl4 und GeCl4 bei hohen Temperaturen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 176-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Chemistry of the Formation of Glass-soot by Oxidation of Gaseous SiCl4 and GeCl4 at High TemperaturesBy the oxidation of gaseous mixtures of SiCl4 and GeCl4 at temperatures of 2023 K finely grained glass-soot is formed. For the preparation of compounds according to the composition Si1-xGexO2 (0 ≤ x ≤ 1) the existence of a solid continuous phase was proved by infrared spectroscopy and electron microscopy. The experimentally during the process of oxidation determined degrees of conversion are compared with thermodynamical calculations, considering different kinds of formation of the solid phase.
    Notes: Die Oxydation von gasförmigen Gemischen von SiCl4 und GeCl4 bei Temperaturen von 2023 K führt zu feinteiligem Glasruß. Für die Mischungsreihe Si1-xGexO2 (0 ≤ x ≤ 1) wird die Existenz einer festen Mischphase mit Hilfe von ultrarotspektroskopischen und elektronenmikroskopischen Untersuchungen nachgewiesen. Die bei der Oxydation ermittelten Umsetzungsgrade werden unter Beachtung verschiedener Bildungsmöglichkeiten der festen Phase mit thermodynamischen Abschätzungen verglichen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 111
    Electronic Resource
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    Masthead (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090201
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 112
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    Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten. VII [1, 2]. Zum chemischen Transport von ZnSO4 und Zn3O(SO4)2 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 23-37 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions on the Thermal Behaviour of Sulfates. VII. On the Chemical Transport of ZnSO4 and Zn3O (SO4)2A powder of anhydrous ZnSO4 can be prepared by heating ZnSO4 · 7H2O in air or in an argon atmosphere. In the same way it is possible to get a powder of Zn3O(SO4)2. But up to now, it was difficult to get crystals of ZnSO4 and there was no method known to synthesize crystals of Zn3O(SO4)2. Investigations concerning chemical transport reactions of anhydrous heavy metal sulfates showed, that it is possible to get well formed crystals of ZnSO4 and Zn3O(SO4)2 by deposition from a vapour phase. Cl2, HgCl2, HCl, NH4Cl and PbCl2 were tested as transport agents and found suitable. If halides are used as transport agents, it is significant, that SO3 can oxidize them to the halogens which are then the true transport agents. By use of PbCl2 as a very effective transport agent, PbSC4 will appear as an additional condensed phase.Thermodynamical considerations made it possible to understand the transport processes in these systems and to choose suitable conditions for our experiments.
    Notes: Wasserfreies ZnSO4 ist analog zu CuSO4 in Pulverform durch thermischen Abbau der Hydrate leicht zugänglich, pulverförmiges Zn3O(SO4)2 läßt sich dementsprechend aus ZnSO4 darstellen. Kristalle waren bisher von ZnSO4 nur sehr schwierig und von Zn3O(SO4)2 noch nicht zu gewinnen. Unsere Untersuchungen zum chemischen Transport wasserfreier Schwermetall-sulfate zeigten, daß gut ausgebildete Kristalle von ZnSO4 und Zn3O(SO4)2 durch Abscheidung aus der Gasphase zugänglich sind. Als Transportmittel wurden Cl2, HgCl2, HCl, NH4Cl und PbCl2 erprobt. Von Bedeutung ist die Oxydation von Halogeniden durch SO3, wobei jeweils die als Transportmittel wirkenden Halogene freigesetzt werden. Bei Zusatz des wirkungsvollen Transportmittels PbCl2 tritt PbSO4 als zusätzlicher Bodenkörper auf.Thermodynamische Betrachtungen ermöglichen, die Vorgänge in den vorliegenden Systemen zu verstehen und geeignete Bedingungen für Transportexperimente zu wählen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090203
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 113
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    Chemische Reaktionen in Salzschmelzen. XX. Zur elektrochemischen Wiedergewinnung von Chlor aus Chlorwasserstoff (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 76-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Reactions in Molten Salts. XX. Electrochemical Recycling of Chlorine from HydrogenchlorideA continuously working process for splitting up waste hydrogenchloride yielding chlorine and hydrogen is described. Hydrogenchloride is reduced by reactive metals or low-valent metal ions in a molten salt bath forming hydrogen. The resulting metal chloride dissolves in the melt and is electrolized to chlorine and the previous metal. Among the investigated systems most appropriate are Cd/CdCl2—NaCl, Zn/ZnCl2—KCl and Al/NaAlCl4, respectively, which proceed with suspensions of a solid metal or utilizing the solubility of the metal. - The use of a diaphragm permits to construct the cathode chamber as a bubble column or agitator vessel. The process is comparable with the electrolysis of hydrochloric acid with respect to energy consumption, purity of products and volume-time-yields (RZA).
    Notes: Ein Verfahren zur kontinuierlichen Zerlegung von Entfall-Chlorwasserstoff zu Chlor und Wasserstoff wird beschrieben. In einer Salzschmelze wird Chlorwasserstoff mit einem reaktiven Metall oder niederwertigen Metallionen zu Wasserstoff reduziert. Das dabei gebildete Metallchlorid löst sich in der Schmelze und wird elektrolytisch zu Chlor und dem ursprünglichen Metall zerlegt. Von den untersuchten Systemen sind Cd/CdCl2—NaCl, Zn/ZnCl2—KCl und Al/NaClCl4 besonders geeignet, welche mit festen Metallsuspensionen bzw. unter Ausnutzung der Metallöslichkeit arbeiten.  -  Die Verwendung eines Diaphragmas erlaubt die Gestaltung des Kathodenraumes als Rühr- oder Blasensäulenreaktor. Das Verfahren ist bezüglich des Energiebedarfs, der Reinheit der Produkte und der Raum-Zeit-Ausbeute (RZA) mit der Salzsäureelektrolyse vergleichbar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090208
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  • 114
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    Zur Kenntnis von BaMnF5: Eine Jahn-Teller-verzerrte Variante von BaGaF5 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 138-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On BaMnF5. A Jahn-Teller Distorted Variant of BaGaF5For the first time red brown single crystals of BaMnF5 are obtained with a = 14.115(2); b = 5,811(1) and c = 4,881(1) Å [Sp. Gr. P212121; Z = 4]. BaMnF5 is isotypic with BaGaF5; for parameters see text [Four circle diffractometer data PW 1100; MoKα; R = 7.8 and Rw = 7.5%; 1 083 I0 (hkl)]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, as well as Effective Coordination Numbers, ECoN, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden rotbraune Einkristalle von BaMnF5 mit a = 14,115(2); b = 5,811(1) und c = 4,881(1) Å [R. Gr. P212121; Z = 4] dargestellt. Es liegt Isotypie mit BaGaF5 vor, Parameter siehe Text [Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100; MoKα; R = 7,8 und Rw = 7,5%; 1 083 I0 (hkl)]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090214
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  • 115
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 100. Über die Isolierung höherer Carbosilane aus der Pyrolyse des Tetramethylsilans (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 103-125 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 100. Isolation of Higher Molecular Carbosilanes from the Pyrolysis Products of TetramethylsilaneA systematic investigation of the carbosilanes containing 6 to 9 Si atoms per molecule formed by pyrolysis of SiMe4 was achieved by means of column chromatographic separations combined with HPLC. 11 pure compounds and mixtures of the isomers of 7a and 7b as well as of 11 and 15 were isolated. The predominant structure is that of the carborundanes using only Me and H as Si substituents. Only in compounds 8 and 13 some of the Si—C sixmembered rings are in the chair form. In compounds 17 and 18 another possibility of connecting 1,3,5,7-tetrasilaadamantane frameworks to higher molecular carbosilanes is realized.
    Notes: Die Anwendung säulenchromatographischer Trennmethoden in Kombination mit der Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC) ermöglicht die systematische Untersuchung der Carbosilane mit 6 bis 9 Si-Atomen im Molekül, die sich bei der Pyrolyse des SiMe4 bilden. Es konnten 11 Verbindungen in reiner Form isoliert und die Isomerengemische der Verbindungen 7a und 7b sowie 11 und 15 abgetrennt werden. Das bevorzugte Bauprinzip ist das der Carborundane, in denen nur Me und H als Si-Substituenten auftreten. Von diesem Bauprinzip weichen nur die Verbindungen 8 und 13 dadurch ab, daß ein Teil der Si—C-Sechsringe in Sesselform angeordnet ist. In den Verbindungen 17 und 18 zeichnet sich eine weitere Möglichkeit der Verknüpfung von 1,3,5,7-Tetrasilaadamantangerüsten in höheren Carbosilanen ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120514
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  • 116
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 102. Zur Umsetzung von Chlormethanen mit elementarem Silicium (Bildung und Aufklärung linearer Carbosilane) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 131-163 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 102. Reaction of Chlormethanes with Elemental Silicon. (Formation and Investigation of Linear Carbosilanes)Reactions of CH2Cl2, HCCl3 and CCl4 with silicon (Cu catalyst) in a fluid bed at about 320°C were carried out to investigate especially the Si-rich compounds. In the reactions of CH2Cl2 and CHCl3, but not of CCl4, in addition to already published compounds Si-rich viscous products are formed. The SiCl-containing mixtures were reacted with LiAlH4, and the SiH-containing derivatives were separated by means of HPLC. CH2Cl2/Si forms unbranched chains of carbosilanes as SinCn-1H4n (n = 4 - 12,2 terminal SiH3 groups) and SinCnH4n+2 (n = 4 - 9, 1 terminal SiH3 and 1 CH3 group) as well as 1,3,5-trisilacyclohexanes with carbosilane chains of various length attached either to a Si atom or to a C atom. CHCl3/Si yields in addition to unbranched chains with terminal silyl group chains with one or two C-branches and 1,3,5-trisilacyclohexanes with 1, 2, or 3 silyl substituents attached to C atoms. The structure of the isolated compounds was investigated by nmr and mass spectrometry.
    Notes: Die Umsetzung von CH2Cl2, CHCl3, CCl4 mit Silicium (Cu-Katalysator) wird in einer Wirbelschicht bei 320°C durchgeführt, um vor allem die Si-reicheren Verbindungen aufzuklären. Bei der Umsetzung von CH2Cl2 und CHCl3 entstehen neben den bereits beschriebenen Verbindungen Si-reichere, viskose Reaktionsprodukte, die vom CCl4 nicht gebildet werden. Diese SiCl-haltigen Gemische werden mit LiAlH4 in die SiH-haltigen Derivate überführt und diese mit Hilfe der Hochdruckflüssigkeitschromatographie aufgetrennt. Aus CH2Cl2 bilden sich unverzweigte Carbosilanketten SinCn-1H4n, n = 4 - 12 (zwei terminale SiH3-Gruppen);SinCnH4n+2, n = 4 - 9 (eine terminale SiH3- und CH3-Gruppe); 1,3,5-Trisilacyclohexane mit Carbosilanketten unterschiedlicher Länge am Si-Atom, 1,3,5-Trisilacyclohexane mit Carbosilanketten unterschiedlicher Länge am C-Atom. Aus CHCl3 bilden sich neben unverzweigten Ketten mit terminalen Silylgruppen Ketten mit einer C-Verzweigung, Ketten mit zwei C-Verzweigungen und 1,3,5-Trisilacyclohexane mit ein, zwei und drei Si-Substituenten an C-Atomen. Der Aufbau der isolierten Verbindungen wird durch die Untersuchung ihrer 1H-NMR-Spektren und die massenspektrometrische Untersuchung belegt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120516
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  • 117
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    Neue Beobachtungen zum chemischen Transport von GeO2. V. Zur Mineralisatorwirkung von Na-Verbindungen auf den Modifikationswechsel von GeO2 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 193-210 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Observations on the Chemical Transport of GeO2. V. Minerlizer Effect of Sodium Compounds on the Transformation of GeO2 ModificationsThe formation of GeO2(tetr.) which is kinetically hindered is catalyzed by all Na-containing substances which react with GeO2 to Na4Ge9O20. Since Na4Ge9O20 doesn't migrate over the gas phase in a closed system the effect of mineralization is limited to the region where the mineralisator is placed.In the presence of chlorine the formation of GeO2(tetr.) is catalyzed by NaCl if there are also seed crystals of this modification. Cl2 reacts with Na-Germanates and Na-Silicates to NaCl. In this case the effect of mineralization is not limited to the region where the mineralizator was initially placed.The temperature of 1306 K at which the modification of GeO2(tetr.) changes into GeO2(hex.) can be shifted to lower values by small amounts of SiO2 built into the hexagonal modification. The substitution of SiO2 for GeO2 is catalyzed either in the presence of NaCl by a gas phase containing halogen or by a Na2O/GeO2/SiO2-melt.
    Notes: Die kinetische behinderte Bildung von GeO2(tetr.) aus GeO2(hex.) katalysieren im halogenfreien System alle Na-haltigen Substanzen, die sich mit GeO2 zu Na4Ge9O20 umsetzen. Da Na4Ge9O20 nicht über die Gasphase wandert, ist dieser Mineralisator in einer geschlossenen Ampulle nur an der Stelle wirksam, wo er vorgegeben wurde. In Gegenwart von Chlor wird die Bildung von GeO2(tetr.) durch NaCl katalysiert, wenn gleichzeitig Keimkristalle dieser Modifikation vorliegen. Na-Germanate und -Silicate reagieren mit Cl2 unter Bildung von NaCl, dessen Wirkung in einer Ampulle nicht an die Stelle gebunden ist, an der es vorgegeben wurde.Die Umwandlungstemperatur GeO2(tetr.) → GeO2(hex.) von 1306 K wird durch den Einbau geringer Mengen von SiO2 in die hexagonale Hochtemperaturform deutlich erniedrigt. Der SiO2-Einbau wird sowohl durch eine halogenhaltige Gasphase in Gegenwart von NaCl als auch (im halogenfreien System) durch eine Na2O/GeO2/SiO2-Schmelze katalysiert.
    Additional Material: 12 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120521
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 118
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    3-Dimethylarsino-propylamin, (CH3)2As—(CH2)3—NH2, und Bis-[3-amino-propyl]-methylarsan, CH3As[(CH2)3—NH2]2 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 35-45 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 3-Dimethylarsino-propylamine, (CH3)2As—(CH2)3—NH2, and Bis-[3-aminopropyl]-methylarsane, CH3As[(CH2)3—NH2]2The reduction of the nitriles Me2As(CH2)2—CN (Me≡CH3) and MeAs(CH2CH2—CN)2 results in the formation of the arsines Me2As(CH2)3—NH2 and MeAs[(CH2)3—NH2]2, respectively. The reactivity of these compounds, especially the formation of carbonyl complexes and heterocyclic compounds are described.
    Notes: Die Reduktion der Nitrile Me2As(CH2)2—CN (Me ≡ CH3) bzw. MeAs(CH2CH2—CN)2 führt zu den Arsanen Me2As—(CH2)3—NH2 bzw. MeAs[(CH2)3—NH2]2. Die Reaktivität dieser Verbindungen, insbesondere die Bildung von Carbonyl-Komplexen und heterocyclischer Verbindungen, wird beschrieben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130605
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 119
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    New Chromium on Silica Gel Catalysts with very high activity for the polymerization of ethylene (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 103-113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Chrom-auf-Kieselgel-Katalysatoren mit sehr großer Aktivität für die Polymerisation von EthylenZusammen mit dem bekannten Chrom(II)/Kieselgel-Katalysator (Phillipskatalysator) für die Polymerisation von Ethylen wurden zwei neue Katalysatoren untersucht. Gefunden wurde, daß ein Chrom(II)-„Repoly“-Katalysator (dargestellt durch kurze Reaktion des Chrom(II)/Kieselgel-Katalysators mit Ethylen bei Temperaturen zwischen 100 und 225°C) und ein Chrom(III)/Kieselgel-Katalysator bis zu hundertfach höhere Aktivität als der Chrom(II)-Katalysator zeigen. Die Aktivierungsenergien wurden zu 54,6, beziehungsweise 49,6 und 43,8 kJ per mol berechnet. Die Anzahl aktiver Zentren wurde auf Grund der integrierten Absorption der C—H- und C=O-Streckschwingungen des Polymers bestimmt. Bei geringen Chrom-Konzentrationen (0,056%) sind im Falle der Chrom(II)- und Chrom(III)-Katalysatoren ungefähr 50% des gesamten Chroms aktiv. Beim Chrom(II)-„Repoly“-Katalysator können alle Chromatome aktiv sein. Die Reaktionszahlen für die Polymerisation bei 20°C wurden zu 0,1 (Chrom(II)), 7,5 (Chrom(II)-„Repoly“) und 20 (sec-1 atm-1) (Chrom(III)) berechnet.
    Notes: Together with the known chromium (II)/silica gel catalyst (Phillips catalyst) for the polymerization of ethylene, two new ones have been investigated. It was found that a chromium(II)-“repoly” catalyst (prepared by short reaction of the chromium(II)/silica gel with ethylene at temperatures between 100 and 225°C) and a chromium(III)/silica gel catalyst have up to hundred times higher activity than the chromium(II) one. Activation energies were calculated as 54.6, 49.6 and 43.8 kJ per mol, respectively. The number of active sites was determined by measuring the integrated absorbance of the C—H and C=O stretching vibrations of the polymer. At low chromium concentration (0.056%) roughly 50% of all chromium was catalytically active in the case of chromium(II) and chromium(III) on silica gel. For the chromium(II)-“repoly” catalyst all chromium atoms can be active. The turnover numbers for the polymerization at 20°C were calculated as 0.1 (chromium(II)), 7.5 (chromium(II)-“repoly”) and 20 (sec-1 atm-1) (chromium(III)).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130611
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  • 120
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    Studies on Systems of Salts and Mixed Solvents. XXVI. Solubility and Solvation Behaviour of Aluminium(III) Chloride in Mixed Aqueous Organic Solvents (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 135-147 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an Systemen aus Salzen und gemischten Lösungsmitteln. XXVI. Löslichkeit und Löslichkeitsverhalten von AlCl3 in wäßrig-organischen LösungsmittelnDie Untersuchungen zeigen am Beispiel von Abschnitten der 25°C-Löslichkeitsisothermen von 14 Systemen des Typs AlCl3—H2O-organisches Lösungsmittel die Möglichkeit, mit Hilfe empirischer Lösungsmittelparameter Löslichkeitsdaten qualitativ zu interpretieren. Innerhalb der Lösungsmittelgruppen der Kolthoffschen Klassifizierung wird ein weitgehend analoger Einfluß auf die Löslichkeit des Aluminiumchlorids beobachtet, wobei die Gemeinsamkeiten aus dem jeweils typischen Einfluß auf den Solvatationszustand des AlCl3 resultieren. Die aus den Löslichkeitsdaten und Bodenkörperparagenesen gewonnenen Aussagen korrelieren mit Ergebnissen spektroskopischer Untersuchungen. Bisher nicht beobachtete Bodenkörper werden mitgeteilt.
    Notes: Using sections of 25°C solubility isotherms of 14 systems of the type AlCl3—H2O-organic solvent the investigations are intended to illustrate the possibility of qualitative interpretation of the solubility data on the basis of empirical solvent parameters. Within the group of solvents according to the Kolthoff classification a largely analogous influence on the solubility of aluminium chloride has been noticed. Similarities result from the typical influence on the solvation state of AlCl3. The results obtained from the solubility investigations and parageneses of the solid phases correlate with the results of spectroscopic investigations. Solid phases so far not observed are reported.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110415
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 121
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    Über Chalkogenolate. 138. Untersuchungen über Dialkylester von Chalkogenokohlensäuren 1. O, Se-Dialkylmonoselenocarbonate (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 183-188 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On chalcogenolates. 138. Studies on Dialkyl Esters of Chalcogenocarbonic A cids. 1. O, Se-Dialkyl MonoselenocarbonatesThe esters RSe—CO—OR′ with R = R′ = C2H5 as well as with R = nC3H7 and R′ = CH3, C2H5 have been prepared by reaction of sodium alkane selenolates with alkyl esters of chloroformic acid.The compounds have been characterized by means of electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance (1H, 13C, and 77Se), and mass spectra.
    Notes: Die Ester RSe—CO—OR′ mit R = R′ = C2H5 sowie mit R = nC3H7 und R′ = CH3, C2H5 wurden durch Umsetzung von Natriumalkanselenolaten mit Alkylestern der Chloroameisensäure hergestellt.Die Verbindungen wurden mit Hilfe von Elektronenabsorptions-, Infrarot-, 1H-, 13C- und 77Se-NMR- und Massenspektren charakterisiert.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130620
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 122
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    Organylarsino-substituierte Schwefeldiimide: Die Kristallstrukturanalysen von 3, 7-Di-t-butyl-3H, 7H,-1λ4, 5λ4, 2, 4, 6, 8, 3, 7-dithiatetrazadiarsocin und Bis(diphenylarsino)schwefeldiimid (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 160-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organoarsino-Substituted Sulphur Diimides: Crystal Structure Analyses of 3, 7-Di-t-butyl-3H, 7H-1λ4, 5λ4, 2, 4, 6, 8, 3, 7-dithiatetrazadiarsocine and Bis (diphenylarsino)sulphur DiimideReaction of the salt K2SN2 with organoarsenic chlorides leads to sulphur diimides containing organoarsino substituents at both ends. Single crystal X-ray structure analyses were carried out for two typical compounds, i.e. the cyclic eight-membered 3, 7-di-t-butyl-3H, 7H-1λ4, 5λ4, 2, 4, 6, 8, 3, 7-dithiatetrazadiarsocine (1a, prepared from K2SN2 and (t-Bu)AsCl2 (1:1)) and the open-chain bis(diphenylarsino)sulphur diimide (2a, prepared from K2SN2 and Ph2AsCl (1:2)). In both compounds the sulphur diimide groups are coplanar with their directly bound arsenic atoms. This coplanarity principle leads, in the case of 1a, to about conformation (mm2(C2v) symmetry) of the eight-membered heterocycle; the t-butyl substituents occupy quasi equatorial positions. Small deviations from mm2 symmetry and torsions around the S=N bonds up to 12° can be explained as a consequence of the transnnular repulsion of the lone pairs at the arsenic atoms (As …As distance 3.683(1) Å). In the case of the open-chain S(N—AsPh2)2 (2a, 2(C2) symmetry), a cis, cis configuration was found at the S=N double bonds which indicates As…As interaction. The As…As distance (3.379(1) Å) is shorter than in 1a and parallells a reduced interaction of the lone pairs at the As atoms. The S=N bond lenghts (1.517(5) Å in 1 a and 1.521(3) Å in 2a) are characteristic of sulphur diimides withoug significant π-interaction with the substituents and correspond to SIV=N double bonds.
    Notes: Bei der Umsetzung des Salzes K2SN2 mit Organoarsenchloriden lassen sich beidseitig organylarsino-substituierte Schwefeldiimide erhalten. Für zwei typische Verbindungen, das cyclisch achtgliedrige 3, 7-Di-t-butyl-3H, 7H-1λ4, 5λ4, 2, 4, 6, 8, 3, 7-dithiatetrazadiarsocin (1 a, dargestellt aus K2SN2 und (t-Bu)AsCl2 (1:1)) und das offenkettige Bis(diphenylarsino)schwefeldiimid (2a, dargestellt aus K2SN2 und Ph2AsCl (1:2)) wurden Einkristallröntgenstrukturanalysen durchgeführt. In beiden Verbindungen sind die Schwefeldiimidgruppen mit ihren beiden direkt gebundenen Arsenatomen koplanar. Dieses Koplanaritätsprinzip führt bei 1 a zu einer Wannenkonformation (mm2(C2v)-Symmetrie) des heterocyclischen Achtrings; die t-Butylsubstiuenten besetzen quasieqatoriale Positionen. Geringe Abweichungen von der mm2-Symmetrie und Torsionen um die S=N-Bindungen bis zu 12° können als Folge der transannularen Abstoßung der freien Elektronenpaare an den Arsenatomen (As…As-Abstand 3,683(1) Å) gedeutet werden. Beim offenkettigen S(N—AsPh2)2 (2a, 2(C2)-Symmetrie), wurde überraschenderweise eine cis, cis-Konfiguration der S=N-Doppelbindungen gefunden, die auf eine As…As-Wechselwirkung hinweist. Der gegenüber 1 a signifikant verkürzte As…As-Abstand (3,379(1) Å) geht parallel mit einer Verminderung der Wechselwirkung der freien Elektronenpaare an den As-Atomen. Die S=N-Bindungslängen (1,517(5) Å in 1 a und 1,521(3) Å in 2 a) sind charakteristisch für Schwefeldiimide ohne merkliche π-Wechselwirkung mit den Substituenten und entsprechen SIV=N-Doppelbindungen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130618
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  • 123
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    Beitrag zur thermischen Stabilität binärer Cadmiumphosphide (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 222-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Stability of Binary Cadmium PhosphidesA study on the thermal stability of the binary cadmium phosphides was carried out through three entirely different methods, i.e. the total pressure measurement, the partial pressure measurement of Cd and the estimation of the thermodynamic values by analogy considerations. The results showed the existance of a stable CdP2 phase at temperatures lower than 870 K and above this temperature Cd3P2 was found as the most stable condensed binary phase.
    Notes: Im Hinblick auf die einphasige Darstellung binärer Cadmiumphosphide wird deren thermische Stabilität untersucht. Ausgehend von drei voneinander unabhängigen Untersuchungsmethoden (Gesamtdruckmessungen, Cadmiumpartialdruckmessungen, thermodynamische Schätzwerte aus Analogiebetrachtungen) erfolgten im Ergebnis der Untersuchungen Stabilitätsberachtungen. So stellt bei Temperaturen 〈 870 K CdP2 und oberhalb dieser Temperatur Cd3P2 die stabilste binäre Bodenkörperphase dar.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130626
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 124
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    Reaction of Hexachlorocyclotriphosphazene with Sodium p-Cresoxide (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 231-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktion des Hexachlorcyclotriphosphazens mit Natrium-p-cresolatDie Reaktion des Hexachlorcyclotriphosphazens (N3P3Cl6) mit Natrium-p-cresolat erfolgt vorwiegend auf nicht-genialem Wege. Die Anwesenheit von geminalen Isomeren bei der zweiten und dritten Substitutionsstufe in geringen Mengen (〈 5%) wurde ebenfalls beobachtet. Alle Chlor(p-cresol)-cyclotriphosphazene und ihre Dimethylamin-Derivate wurden durch 1H-, 13C{1H}- und 31P{1H}-NMR-Spektroskopie charakterisiert. Die Reaktion des N3P3Cl6 mit Natriumphenolat wurde erneut untersucht. Die relativen Ausbeuten der Produkte bei den verschiedenen Substitutionsstufen und ihre Isomerenzusammensetzung sind für die Phenolat- und Cresolat-Reaktion gleich. Mögliche Mechanismen zur Erklärung der Isomerenzusammensetzung werden diskutiert. Eine “through-space”-Wechselwirkung unter Einbeziehung der 2p-Sauerstoff- und 3d-Phosphor-Orbitale wird zur Erklärung der größeren Ausbeute an cis-Isomeren von N3P3Cl4(OAr)2 gegenüber seinem trans-Isomeren herangezogen.
    Notes: The reaction of hexachlorocyclotriphosphazene (N3P3Cl6) with sodium p-cresoxide proceeds by a predominantly nongeminal pathway. The presence of geminal isomers at the bis- and tris-stages of substitution in tiny quantities (〈 5%) has also been observed. All the chloro(p-cresoxy)cyclotriphosphazenes and their dimethylamino derivatives have been characterized by 1H-, 13C{1H}-, and 31P{1H}-NMR spectroscopy. The reaction of N3P3Cl6 with sodium phenoxide has been reinvestigated. The relative yields of the products at various stages of substitution and their isomeric compositions are almost the same for both phenoxy and p-cresoxy systems. Possible mechanisms to explain the observed isomeric compositions are discussed. A “through-space” interaction involving oxygen-2p and phosphorus-3d orbitals is invoked to explain the greater yield of the cis isomer of N3P3Cl4(OAr)2 than that of its trans isomer.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130627
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 125
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    Untersuchungen an P4O7: Ein neues Darstellungsverfahren, Strukturdaten und schwingungsspektroskopische Charakterisierung (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 39-48 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on P4O7: A New Route to Synthesis, Crystal Structure Data and Characterization by Vibrational SpectroscopySynthesis of pure P4O7 in one step is achieved by oxidizing P4O6 in a closed system and oxygen buffered atmosphere. The complete set of crystal data is reported. An assignement of the vibrational spectra (Raman and IR) based on measurements on an oriented crystal and in comparison to P4O6 and P4O10 is proposed.
    Notes: Die Darstellung von reinem P4O7 in einem Schritt gelingt durch Oxydation von P4O6 im geschlossenen System unter „sauerstoffgepufferter“ Atmosphäre. Es werden die vollständigen Strukturdaten mitgeteilt. Eine Zuordnung der Schwingungsspektren (Raman und IR) wird auf der Basis von Messungen am orientierten Einkristall und von Vergleichen mit P4O6 und P4O10 vorgeschlagen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845140705
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 126
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    Über Chalkogenolate. 133. Untersuchungen über Ester von Halogenoameisensäuren 1. Chloroameisensäure-, Chloromonothioameisensäure- und Chlorodithioameisensäurealkylester (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 136-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 133. Studies on Esters of Haloformic Acids. 1. Alkyl Esters of Chloroformic, Chloromonothioformic, and Chlorodithioformic AcidsThe prepared esters RO—CO—Cl, RS—CO—Cl, RO—CS—Cl, and RS—CS—Cl with R = alkyl have been characterized by means of electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra.
    Notes: Die hergestellten Ester RO—CO—Cl, RS—CO—Cl, RO—CS—Cl und RS—CS—Cl mit R = Alkyl wurden mit Elektronenabsorptions-, Infrarot-, kernmagnetische Resonanz- und Massenspektren charakterisiert.
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080119
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  • 127
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    Fe—Al-Isomorphie und Strukturwasser in Kristallen vom Jarosit-Alunit-Typ (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 159-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fe—Al-Isomorphism and Structural Water in Crystals of Jarosite-Alunite-TypeThe isomorphous relation between synthetic Alunite KAl3(OH)6(SO4)2 and Jarosite KFe3(OH)6(SO4)2 is investigated. Chemical analysis, X-ray diffraction and thermal analysis permit to draw conclusions on the stoichiometry of the solid solution. It can be shown that under the chosen synthesis conditions the following results are obtainable: Iron is preferably built in the crystal lattice of the solid solution.There are vacancies on the octahedral positions of aluminium or iron.There is always an excess of water in the structure.Because of the lacking Fe3+/Al3+ charges it seems possible that a partial OH-—H2O substitution exists in the structure.
    Notes: Die Isomorphiebeziehung zwischen synthetischem Alunit KAl3(OH)6(SO4)2 und Jarosit KFe3(OH)6(SO4)2 wird untersucht. Aus den Ergebnissen der chemischen Analyse, Röntgenbeugung und thermischen Analyse werden Aussagen zur Stöchiometrie der gebildeten Mischkristalle abgeleitet. Unter den gewählten Synthesebedingungen konnten folgende Resultate erhalten werden: Eisen wird stark bevorzugt in das Kristallgitter der Mischkristalle eingebaut.Charakteristisch für die synthetisierten Verbindungen ist ein Defizit an dreiwertigen Ionen. Das führt zu der Schlußfolgerung, daß partiell Aluminium- bzw. Eisen-Oktaederpositionen als Leerstellen ausgebildet sein müssen.Es wird stets ein Überschuß an Wasser in der Struktur gefunden. Auf Grund des Defizit an Fe3+/Al3+ ist eine teilweise OH--Substitution durch H2O in der Struktur zu diskutieren.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080123
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  • 128
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    Synthesis and properties of tetraalkoxy aluminates and allied derivatives of copper(II) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 221-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Eigenschaften von Tetraalkoxyaluminaten und deren Kupfer(II)-KomplexeTetraisopropoxyaluminate zeigen Alkoholyse-Reaktionen mit verschiedenen Alkoholen und Acetylaceton unter Bildung von Cu[Al(OR)4]2 (worin RO ist: Methoxy-, Ethoxy-, 2,2,2-Trifluoroethoxy-, 2,2,2-Trichloroethoxy-, 1,3-Dibromo-2-propoxy-, n-Butoxy-, tert-Butoxy-, Pentoxy- und Acetylaceton). Verschiedene physikalische Untersuchungen wie IR, Reflexions- und ESR-Spektroskopie sowie magnetische Messungen, Molekulargewichtsbestimmungen und Elementar- analysen wurden zur Aufklärung der Strukturen dieser Derivate eingesetzt. Die Ergebnisse weisen auf eine oktaedrische Koordination für das Kupfer(II) in diesen Verbindungen.
    Notes: Tetraisopropoxyaluminate of copper undergoes alcoholysis reactions with various alcohols and acetylacetone to yield Cu[Al(OR)4]2, where RO = methoxy, ethoxy, 2,2,2-trifluoroethoxy, 2,2,2-trichloroethoxy, 1,3,-dibromo-2-propoxy, n-butoxy, teriary butoxy and pentoxy amyl and acetylacetone. Various physico-chemical studies like infrared, visible reflectance, and electron spin resonance and magnetic susceptibility measurements as well as molecular weight and elemental analysis have been made to throw light on the structural features of these derivatives. These studies suggest an octahedral environment for copper(II) in these derivatives.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120523
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 129
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    Darstellung und Charakterisierung von Thiocyanatderivaten der Hydroboratanionen B10H102- und B12H122- (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 7-14 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Thiocyanate Derivatives of the Hydroborate Anions B10H102- and B12H122-The reaction of B10H102- or B12H122- with (SCN)2 in dichloromethane yields mixtures of thiocyanatohydroborates from which the pure isomers 1-and 2-(SCN)B10H92-, 1, 10-(SCN)2B10H82-, and 1-(SCN)B12H112- are isolated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. The structures are determined by 11B and 11B{1H}NMR spectroscopy. There are characteristic chemical shifts due to apical and equatorial substituents, respectively. In B10H102- the substitution at apical positions is prefered. The IR and Raman spectra are similar to those of isosteric halogeno derivatives in the region of ν(BH) and of the borate cages. Because of the high frequencies of ν(CN): 2120-2140 cm-1 S coordination of SCN- is supposed.
    Notes: Bei der Umsetzung von B10H102- bzw. B12H122- mit (SCN)2 in Dichlormethan entstehen Gemische von Thiocyanatohydroboraten, aus denen durch Trennung am Diethylaminoethyl-Celluloseionenaustauscher die Isomeren 1-und 2-(SCN)B10H92-, 1, 10-(SCN)2B10H82- und 1-(SCN)B12H112- in reiner Form isoliert werden. Die Strukturbestimmung erfolgt durch 11B- und 11B{1H}-NMR-Messungen. Für die axialen bzw. äquatorialen Substituenten werden charakteristische chemische Verschiebungen festgestellt. Bei B10H102- ist die Substitution an axialen Positionen bevorzugt. Die IR- und Ramanspektren ähneln im ν(BH)-und Gerüstschwingungsbereich denen der isosteren Halogenderivate. Wegen der hohen Frequenzen von ν(CN): 2120-2140 cm-1 wird angenommen, daß SCN- über S an die Boratgerüste koordiniert ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130602
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 130
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    Komplexkatalyse. XIX. Zur Synthese von Nitrosylkomplexen des Wolframs und deren Eignung als Präkatalysatoren für die Olefinmetathese (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 57-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Catalysis. XIX. Synthesis of Nitrosyl Complexes of Tungsten and their Usefulness as Precatalysts for Olefin MetathesisNitrosylating reduction of WCl6 with NO leads to WCl3(NO)4 that on addition of different donor ligands L yields complexes of the types WCl3(NO)L2 (L = OOh3, HMPT, pyridine) and WX2(NO)2 L2 (L = PPh3, X = Cl; XL = acac) or mixtures of products (L = Dipy, RCN, Et4NCl), respectively. Whereas by carbonylation of WCl3(NO)(OPPh3)2 in the presence of EtAlCl2 only chloro carbonyl tungsten complexes are formed, the reaction of W(CO)6 with NOAlCl4 and subsequent addition of PPh3 gives, in analogy to molybdenum, the nitrosyl carbonyl complexes W(NO)(CO)4(AlCl4) and WCl(NO)(CO)2(PPh3)2. All the nitrosyl tungsten complexes in combination with EtAlCl2 catalyze the metathesis of pent-2-ene, however, with a significantly lower activity than the corresponding nitrosyl molybdenum systems.
    Notes: Die nitrosylierende Reduktion von WCl6 mit NO führt zu WCl3(NO)4, das mit verschiedenen Donorliganden L zu Komplexen der Typen WCl3(NO)L2 (L = OPPh3, HMPT, Pyridin) und WX2(NO)2L2 (L = PPh3; X = Cl; XL = acac) bzw. zu Produktgemischen (L = Dipy, RCN, Et4NCl) reagiert. Während die Carbonylierung von WCl3(NO)(OPPh3)2 in Gegenwart von EtAlCl2 Chlorocarbonyl-wolfram-Komplexe liefert, lassen sich in Analogie zum Molybdän durch Umsetzung von W(CO)6 mit NOAlCl4 und anschließender PPh3-Zugabe die Nitrosyl-carbonyl-Komplexe W(NO)(CO)4(AlCl4) und WCl(NO)(CO)2(PPh3)2 darstellen. Sämtliche Nitrosyl-wolfram-Komplexe katalysieren in Kombination mit EtAlCl2 die Metathese von Pent-2-en, jedoch mit deutlich geringerer Aktivität als die entsprechenden Nitrosyl-molybdän-Systeme.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130607
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 131
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    Schwingungsspektren und Versuche zur Strukturbestimmung von Aluminiumsulfidhalogeniden und Aluminiumselenidhalogeniden, AISX und AlSeX mit X = Cl, Br, I (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 67-77 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational Spectra and Tentative Structural Characterization of Aluminum Chalcogenide Halides AlSX and AlSeX (X = Cl. Br. I)The title compounds have been prepared according to known procedures. X-ray rotation photographs show a lattice constant along the needle axis (= monoclinic b axis) of 12.0 to 12.8 Å. The Raman and FIR spectra have been registered and assigned, based on characteristic frequency shifts within a series of compounds with different chalcogenide or halide atoms. We propose a dimeric structure for AlSX and AlSeX with planar four-membered Al2S2 (Al2Se2) rings and short (“terminal”) Al—X bonds, which is strongly supported by frequency calculations (approximate normal coordinate analyses) on 5 different structure models. Al is coordinatively saturated by long X—Al interactions, leading to a chain structure.
    Notes: Die Aluminium-sulfid- und -selenidhalogenide AlSX und AlSeX (X = Cl, Br, I) wurden nach bekannten Verfahren dargestellt. Aus Drehkristall-Röntgenaufnahmen ergaben sich in Richtung der Nadelache (b = Achse einer monoklinen Elementarzelle) Gitterkonstanten von 12,0 bis 12,8 Å. Die Raman- und FIR-Spektren wurden registriert und mit Hilfe der innerhalb der Verbindungsreihen charakteristischen Bandengruppen zugeordnet. Aufgrund von Frequenzberechnungen für 5 Strukturmodelle wird eine dimere Struktur mit planaren Al2S2- bzw. Al2Se2-Vierringen und kurzen („terminalen“) Al—X-Bindungen vorgeschlagen. Über längere Al—X-Brückenbindungen wird Al koordinativ abgesättigt und eine Kettenstruktur ausgebildet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130608
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 132
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    Cyclische Diazastannylene. XIX. Zur Reaktion eines Bis(amino)germylens, -stannylens und -plumbylens mit Phosphortrichlorid und 2, 3-Dimethyl-1, 3-butadien (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 89-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes. XIX. Reaction of a Bis(amino)germylene, -stannylene, and -plumbylene with Phosphorus Trichloride and 2, 3-Dimethyl-1, 3-butadieneThe cyclic bis(amino)germylene 1 reacts with PCl3 by a threefold insertion into the P—Cl bonds and forms [Me2Si(NtBu)2Ge(Cl)]3P(4). 4 crystallizes in the triclinic space group P1 with cell dimensions: a = 1955.2(9), b = 1378.3(6), c = 1074.3(5) pm, α = 90.4(1), β = 121.6(1), γ = 97.9(1)° and Z = 2. X-ray structure analysis was used to show, that the molecule 4 has approximately C3h point symmetry. All germanium, chlorine, and silicon atoms are quite accurately situated in a plane, perpendicular to which the GeN2Si-rings are erected. The only heavy atom which disturbs the mirror symmetry is the phosphorus, which is on the top of a flat pyramide (Ge—P—Ge = 115.0°). Important bond lengths (mean values) are: Ge—P = 231.0(4), Ge—N = 182.4(7), Ge—Cl = 217.9(2) and Si—N = 173.6(7) pm. The unusual nearly planar coordination of the phosphorus atom can be explained by the particular steric requirements of the substituents. PCl3 oxidizes the tin atom in the bis(amino)stannylene 2 by the formation of Me2Si(NtBu)2SnCl2 (5); as additional product originates an amorphous solid of analytical composition (PCl)n. In contrast to 1 and 2 the lead atom
    Notes: Das cyclische Bis(amino)germylen 1 reagiert mit PCl3 unter dreifacher Insertion in die P—Cl-Bindungen und Bildung von [Me2Si(NtBu)2Ge(Cl)]3P (4). 4 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten: a = 1955,2(9), b = 1378,3(6), c = 1074,3(5) pm, α = 90,4(1), β = 121,6(1), γ = 97,9(1)° und Z = 2. Nach Röntgenstrukturanalyse besitzt 4 nahezu C3h-Symmetrie, wobei alle Germanium-, Chlor-, und Siliciumatome fast exakt in einer Ebene liegen, zu der die GeN2Si-Ringe senkrecht ausgerichtet sind. Von den schwereren Atomen stört lediglich das Phosphoratom durch eine leicht pyramidale Konfiguration (Ge—P—Ge = 115,0(2)°) die Spiegelsymmetrie. Wichtige mittlere Bindungslängen sind: Ge—P = 231,0(4), Ge—N = 182,4(7), Ge—Cl = 217,9(2) und Si—N = 173,6(7) pm. Die ungewöhnliche, nahezu trigonal planare Koordination des Phosphoratoms in 4 kann mit den besonderen sterischen Gegebenheiten erklärt werden. PCl3 oxydiert das Zinnatom im Bis(amino)stannylen 2 unter Bildung von Me2Si(NtBu)2SnCl2(5); als weiteres Produkt bildet sich ein amorpher Festkörper der analytischen Zusammensetzung (PCl)n. Im Unterschied zu 1 und 2 behält das Bleiatom bei der Umsetzung des Bis(amino)plumbylens 3 mit PCl3 seine Oxydationsstufe bei: in einer Sustitutionsreaktion entstehen Me2Si(NtBu)2PCl (6) und PbCl2. 2, 3-Dimethyl-1, 3-butadien reagiert nur mit dem Germylen 1 zu einem Cycloadditionsprodukt 7 (10%), in dem das Germaniuamtom als Spirozentrum einen SiN2Ge-Vierring mit einem GeC4-Fünfring verknüpft, und zu einem Polymer 8 (90%), dem die gleiche Bruttozusammensetzung zukommt. 2 und 3 dagegen setzen sich mit dem 1, 3-Dien nicht um.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130610
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 133
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    Darstellung und Eigenschaften einiger Nickel(0)-Komplexe mit stickstoffhaltigen Alkinverbindungen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 151-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Some Nickel(0) Complexes with Nitrogen-containing Acetylenic CompoundsCompounds of the type (ligand)2Ni(acetylene) have been prepared by reactions of complexes (ligand)2Ni(C2H4) with disubstituted nitrogen-containing acetylenes. The new complexes are characterized by some chemical reactions and physical methods and compared with recently prepared hydroxy-acetylene compounds.
    Notes: Durch Umsetzungen von Nickel(0)-Komplexen des Typs (Ligand)2Ni(C2H4) mit stickstoffhaltigen Alkinverbindungen des But-2-in-Grundgerüstes sind einige ausgewählte Komplexverbindungen der allgemeinen Formel (Ligand)2Ni(Alkin) erstmalig dargestellt worden. Typische chemische und physikalische Eigenschaften dieser neuen Verbindungen werden beschrieben und mit denen ähnlicher Hydroxy-Alkin-Komplexe verglichen.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130616
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 134
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXVI. Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von V16W9O65 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 175-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XXVI. Preparation and Electron Optical Investigation of V16W9O65The mixed vanadium-tungsten oxide with the composition V16W9O65 (V0.64W0.36O2.60) was prepared by chemical transport reactions. The dimensions of the tetragonal unit cell are a = 25.074 Å; c = 3,714 Å, determined by the X-ray-Guinier method. The probable space group is 14/mmm. The electron microscopical investigation directly reveals the block structure of the new compound.The blocks are made up of [5 × 5 × ∞] corner sharing M-O-octahedra. Other unusual block sizes are observed as defects. The blocks are connected by common corners like in the related compound (V0.65W0.35)2O5 with [4 × 4 × ∞] blocks.
    Notes: Ein Vanadium-Wolfram-Mischoxid mit der Zusammensetzung V16W9O65 (∼V0, 64W0, 36O2, 60) wurde mit Hilfe chemischer Transportreaktionen dargestellt. Die Abmessungen der tetragonalen Elementarzelle wurden aufgrund von Guinier-Aufnahmen ermittelt, sie betragen: a = 25,074 Å; c = 3,714 Å. Die wahrscheinliche Raumgruppe ist 14/mmm. Wie die elektronenmikroskopische Untersuchung unmittelbar zeigt, besitzt die neue Verbindung eine Blockstruktur. Die Blockgröße beträgt [5 × 5 × ∞]-M-O-Oktaeder. Andere ungewöhnliche Blockgrößen werden als Defekte beobachtet. Die Blöcke sind - wie bei dem strukturverwandten (V0, 65W0, 35)2O5 mit [4 × 4 × ∞]-Blöcken - über gemeinsame Ecken verknüpft.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130619
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 135
    Electronic Resource
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    Derivate des Phosphorsäure-o-phenylenesters. 2827. Mitteilung: Gloede, J.: Phosphorus and Sulfur, im Druck.. Bis-dialkylamino-o-phenylendioxy-phosphoniumsalze durch Halogenierung von Phosphorigsäureesteramiden [1] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 193-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Derivatives of o-Phenylene Phosphate. 28. Bis-dialkylamino-o-phenylendioxy-phosphonium Salts by Halogenation of o-Phenylene PhosphoroamiditesN, N-disubstituted o-phenylene phosphoroamidites react with halogenating agents to phosphonium salts 6, which can be isolated as hexachloroantimonates 7.
    Notes: N, N-Disubstituierte Phosphorigsäure-o-phenylenesteramide reagieren mit Halogenierungsmitteln zu Phosphoniumsalzen 6, die als Hexachloroantimonate 7 isoliert werden können.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130622
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 136
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    Substitutionen und oxidative Additionen an 2-Chlor-4, 4, 5, 5-tetrakis(trifluormethyl)-1, 3, 2-dioxaphospholan (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 199-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Substitution Reactions and Oxidative Addition on 2-Chloro-4, 4, 5, 5-tetrakis (trifluoromethyl)-1, 3, 2-dioxaphospholaneSubstitution of chlorine in the title compound 1 yields the phosphites XP[OC(CF3)2C(CF3)2O] (2: X = I, 4 : X = OCH(CF3)2, 5: X = OC(O)CF3, 7: X = OSiMe3). Compound 2 is easily reduced by hydrogen iodide and mercury to give HP[OC(CF3)2C(CF3)2O], 3. The acylphosphite 5 decomposes into trifluoracetic acid anhydride and the μ-oxo diphosphite 6 at elevated temperatures. 6 is obtained also in the reaction of triphenylhydroxystannane and 1, whereas trimethylhydroxystannane formes the phosphonic acid ester 11 which furnishes the phosphoric acid ester 12 upon reacting with hexafluoroacetone. 12 is obtained directly from the monoammonium-salt of hexafluoroacetonehydrate 13 and 1 exhibiting a prototropic rearrangement. Compound 7 is oxidized by chlorine to yield the trichlorophosphorane 9 and the diphosphate 10. Antimony pentachloride and iodochloride oxidize 1 to give the dichlorophosphonium hexachloroantimonate 14 and the trichlorophosphorane 9, respectively.
    Notes: Durch Substitution von Chlor in der Titelverbindung, 1, werden Phosphite XP[OC(CF3)2C(CF3)2O] (2: X = I, 4: X = OCH(CF3)2, 5: X = OC(O)CF3, 7: X = OSiMe3) dargestellt. Das Iodphosphit 2 wird mit Hilfe von Iodwasserstoff und Quecksilber zu HP[OC(CF3)2C(CF3)2O], 3 reduziert. Bei höheren Temperaturen zerfällt das Acylphosphit 5 in Trifluoressigsäureanhydrid und das sauerstoffverbrückte Diphosphit 6, das auch durch Umsetzung von Triphenylhydroxystannan mit 1 erhalten wird. Verbindung 7 wird durch Chlor zu dem Phosphoran 9 und dem Diphosphat 10 oxydiert. Trimethylhydroxystannan reagiert zu dem Phosphonsäureester 11, der mit Hexafluoraceton in den Phosphorsäureester 12 übergeht. 12 ist direkt aus 1 mit Monoammoniumsalz des Hexafluoracetonhydrats 13 in einer Umlagerungsreaktion zugänglich. Antimonpentachlorid oxydiert 1 zu dem Dichlorphosphoniumsalz 14, Iodchlorid zu dem Trichlorphosphoran 9.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130623
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 137
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    Masthead (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845140701
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  • 138
    Electronic Resource
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    Cyclo-S2N2-verbrückte Chlorthionitrenkomplexe von Molybdän und Wolfram. Die Kristallstruktur von μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 61-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclo-S2N2 Bridged Chlorothionitrene Complexes of Molybdenum and Tungsten. Crystal Structure of μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2Molybdenum pentachloride reacts with (NSCl)3 in CH2Cl2 suspension giving a product mixture from which the complex μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2 can be extracted with CH2Cl2. It forms black crystals, whereas the corresponding tungsten compound forms copper-red crystals. μ-(S2N2)[WCl4(NSCl)]2 is obtained by abstraction of SCl2 and chlorine from N(SCl)2[WCl5(NSCl)], which can be obtained from WCl6 and N2S3Cl2. According to their i.r. spectra both complexes μ-(S2N2)[MCl4(NSCl)]2 have the same molecular structure. The crystal structure of μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2 was determined and refined with X-ray diffraction data (1851 reflexions, R = 0.019). It crystallizes in the triclinic space group P1 with two molecules per unit cell. The lattice constants are a = 685, b = 735, c = 963 pm, α = 76.6°, β = 80.9°, γ = 87.0°. μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2 forms centrosymmetric molecules in which the Mo atoms of the MoCl4(NSCl) units are linked via the N atoms of a planar N2S2 ring. The Mo atoms have coordination number 6, having the N atom of the chlorothionitrene ligand Mo in trans position to the N atom of the S2N2 ring.
    Notes: Molybdänpentachlorid reagiert mit Trithiazylchlorid, (NSCl)3, in Dichlormethan-Suspension zu einem Produktgemisch, aus dem durch Extraktion mit CH2Cl2 der Komplex μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2 in Form schwarzer Kristalle isoliert wird. Die entsprechende Wolframverbindung bildet kupferrote Kristalle; sie entsteht durch Abspaltung von Schwefeldichlorid und Chlor aus N(SCl)2[WCl5(NSCl)], das seinerseits aus WCl6 und N2S3Cl2 hergestellt wird. Nach den IR-Spektren haben die Komplexe μ-(S2N2)[MCl4(NSCl)]2 (M = Mo, W) den gleichen Molekülaufbau.μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2 haben wir durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert (1851 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 1,9%). Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 685, b = 735, c = 963 pm; α = 76,6°, β = 80,9°, γ = 87,0°. μ-(S2N2)[MoCl4(NSCl)]2 bildet ein zentrosymmetrisches Molekül, bei dem die Molybdänatome der [MoCl4(NSCl)]-Einheiten über die N-Atome eines ebenen S2N2-Ringes verbrückt sind. Die Mo-Atome ergänzen die Koordinationszahl 6 durch vier terminale Chloratome und durch das N-Atom des Chlorthionitrenliganden Mo = , der sich in trans-Position zum S2N2-Liganden befindet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150807
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  • 139
    Electronic Resource
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    Das erste Oxomanganat(III) mit Inselstruktur: Zur Kenntnis von Na5[MnO4] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 101-113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Oxomanganate (III) with Isolated Anion Structure. On Na5[MnO4]For the first time, Na5[MnO4] has been prepared from the binary oxides [500°C, 14 d, Ag-cylinders] as a red powder and in form of red single crystals. The orthorhombic structure (a = 5.822, b = 7.769, c = 6.005 Å, 609 Io(hkl), R = 0.030, MoKα, 2-circlediffractometer data (Stasi, Fa. Stoe)) is characterized by strongly compressed [MnO4] groups. Effective coordination numbers, ECoN, as well as the madelung part of lattice energy, MAPLE, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde Na5[MnO4] aus den binären Oxiden [500°C, 14 d, Ag-Bömbchen] als braunes Pulver bzw. in Form roter Einkristalle [700°C, 3d]. Die orthorhombische Kristallstruktur (a = 5,822, b = 7,769, c = 6,005 Å, 609 Io(hkl), R = 0,030, MoKα, Zweikreisdiffraktometerdaten (Stasi, Fa. Stoe)) ist durch stark gestauchte Baugruppen [MnO4] charakterisiert. Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelungsanteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150812
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 140
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXVI. Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von V16W9O65 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100329
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 141
    Electronic Resource
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    Masthead (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110401
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 142
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    Untersuchungen zur Silicationenkonstitution in Trimethyl- und Triethyl-2-hydroxyethylammoniumsilicatlösungenInhaltlich identisch mit Vortrag zur Hauptjahrestagung der Chemischen Gesellschaft der DDR, Leipzig 1982.Professor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 41-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation on the Silicate Constitution in Trimethyl- and Triethyl-2-hydroxyethyl-ammoniumsilicate SolutionsIn trimethyl-2-hydroxyethyl-ammoniumsilicate solutions with molar N:Si ratios of 1:1 to 2:1 only double four-ring silicate anions are observed. In triethyl-2-hydroxyethyl-ammoniumsilicate solutions with the same molar N:Si changing quantities of double three-ring and double four-ring silicate anions are detectable. There is a range of SiO2 concentrations, where these two silicate anion constitutions dominate among all the SiO2 existing in the solutions. Increased quantities of alkali hydroxides effect the decomposition of double ring silicates, the decomposing effect of sodium and potassium hydroxide differing in their strength.
    Notes: In Trimethyl-2-hydroxyethylammoniumsilicatlösungen liegen bei molaren Verhältnissen Organoammoniumbase zu Siliciumdioxid von 1 bis 2 vorwiegend Doppelvierringsilicationen vor, während in Triethyl-2-hydroxyethylammoniumsilicatlösungen für gleiche Molverhältnisse in wechselnder Menge Doppeldreiring- und Doppelvierringspezies gefunden werden. Es existiert ein Konzentrationsbereich, in welchem diese beiden Silicatkonstitutionen, bezogen auf das gesamte in der Lösung vorliegende SiO2, dominieren. Steigender Gehalt beider Alkylalkanolammoniumsilicatlösungen an Alkalihydroxid führt zum Abbau der Doppelringsilicationen, wobei die destrukturierende Wirkung von Natrium- und Kaliumhydroxid unterschiedlich stark ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110405
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 143
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 138. P5(t-Bu)4H - das erste Derivat von iso-P5H5 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 77-83 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 138. P5(t-Bu)4H  -  the First Derivative of iso-P5H5The thermolysis of 1,2-di-tert-butyldiphosphane, H(t-Bu)P—P(t-Bu)H, yields under suitable conditions the compound P5(t-Bu)4H (1) as the main product. Besides, the tert-butylphosphanes t-BuPH2, P6(t-Bu)5H (2), H2(t-BuP)3, and (t-BuP)4 are formed. 1 has been isolated in the pure state and structurally characterized as 1-(tert-butylphosphino)-2,3,4-tri-tert-butyl-cyclotetraphosphane. Hence, compound 1 is a derivative of iso-P5H5 with a branched phosphorus skeleton built up by a four-membered ring and a phosphorus side chain.
    Notes: Bei der Thermolyse von 1,2-Di-tert-butyldiphosphan, H(t-Bu)P—P(t-Bu)H, wird unter geeigneten Bedingungen die Verbindung P5(t-Bu)4H(1) als Hauptprodukt gebildet. Daneben entstehen die tert-Butylphosphane t-BuPH2, P6(t-Bu)5H (2), H2(t-BuP)3 und (t-BuP)4. 1 wurde in reiner Form isoliert und strukturell als 1-(tert-Butylphosphino)-2,3,4-tri-tert-butyl-cyclotetraphosphan charakterisiert. Verbindung 1 ist somit ein Derivat von iso-P5H5 mit einem verzweigten Phosphorgerüst aus Vierring und P-Seitenkette.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110409
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 144
    Electronic Resource
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 98. Umsetzung silylierter Phosphorylide mit PCl3 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 132-134 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 98. Reaction of Silylated Phosphorus Ylides with PCl3The reaction of Si-substituted phosphorus ylides as Me2Si(CH2—SiMe2)2C=PMe3Br 1, Cl2Si(CH2—SiCl2)2C=PMe2Cl 2, and (Cl3Si)2C=PMe2Cl 3 with PCl3 yields (Cl2P)2C=PMe2Cl 5 by chlorinating cleavage of the Si-ylid-C bond. Besides 5 also (ClMe2SiCH2)2SiMe2, (Cl3SiCH2)2SiCl2, resp. SiCl4 result from the reaction of 1, 2 and 3 with PCl3. (Cl2P)2C=PMe2Cl forms colourless crystals, mp. 84°C.
    Notes: Die Umsetzung Si-substituierter P-Ylide wie Me2Si(CH2—SiMe2)2C=PMe2Br 1, Cl2Si(CH2—SiCl2)2C=PMe2Cl 2 und (Cl3Si)2C=PMe2Cl 3 mit PCl3 verläuft unter chlorierender Spaltung der C—Si-Bindung am ylidischen C-Atom und Bildung von (Cl2P)2C=PMe2Cl 5. Aus 1 und 2 entstehen neben 5 (ClMe2Si—CH2)2SiMe2 bzw. (Cl3Si—CH2)2SiCl2; aus 3 SiCl4. (Cl2P)2C=PMe2Cl bildet farblose Kristalle, Schmp. 84°C.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110414
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 145
    Electronic Resource
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    Hydrolytisches und thermisches Verhalten von Sn3PO4F3 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 207-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrolytic and Thermal Behaviour of Sn3PO4F3The behaviour of Sn3PO4F3 in aqueous solutions, has been investigated under different experimental conditions. It is shown that the compound possesses a high hydrolytic stability. The thermal behaviour has been analyzed by means of TG/DTA measurements and the decomposition products have been characterized by X-ray diffraction and 119Sn-Mössbauer spectroscopy. A detailed study of the SnF2/H3PO4 system, allows the formulation of new preparative procedures for Sn3PO4F3 and monoclinic Sn3(PO4)2.
    Notes: Es wurde das Verhalten von Sn3PO4F3 in wäßrigen Lösungen unter verschiedenen experimentellen Bedingungen untersucht. Dabei wurde festgestellt, daß diese Phase eine sehr hohe hydrolytische Stabilität besitzt. Das thermische Verhalten wurde mittels TG/DTA-Messungen untersucht und die Zersetzungsprodukte röntgenographisch und durch 119Sn-Mößbauer-Spektroskopie charakterisiert. Eine eingehende Untersuchung des SnF2/H3PO4-Systems erlaubte weiterhin, neue Darstellungsmethoden für Sn3PO4F3 und monoklines Sn3(PO4)2 auszuarbeiten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150824
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 146
    Electronic Resource
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    Masthead (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160901
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 147
    Electronic Resource
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    Metall-Schwefelstickstoff-Verbindungen. 17. Die Verbindungen HgN2S · NH3 und 2Hg(NH3)2I2 · S4N4 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 225-229 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Sulphur Nitrogen Compounds. 17. Compounds HgN2S · NH3 and Hg(NH3)2I2 · S4N4The crystal and molecular structures of the known compounds HgN2S · NH3 and of the new inclusion compound 2Hg(NH3)2I2 · S4N4 are reported.HgN2S · NH3 is orthorhombic, space group Pbca with a = 5.548, b = 10.158, c = 14.919 Å, Z = 8. In the dimeric molecules two Hg atoms are bridged to form eight-membered rings . In addition, each Hg is coordinated by an NH3 molecule and by an N atom of an adjacent ring. This results in a two-dimensional network.2Hg(NH3)2I2 · S4N4 is tetragonal, space group P42/nmc, a = 8.948, c = 13.188 Å, Z = 2. It is an inclusion compound with S4N4 molecules in the holes of the lattice of the large Hg(NH3)2I2 tetrahedra.
    Notes: Die Strukturen der länger bekannten Verbindung HgN2S · NH3 und der neu synthetisierten Verbindung 2Hg(NH3)2I2 · S4N4 werden untersucht.HgN2S · NH3 kristallisiert rhombisch, in der Raumgruppe Pbca mit a = 5,548, b = 10,158, c = 14,919 Å, Z = 8. Im dimeren Molekül sind die beiden Hg-Atome so miteinander verknüpft, daß ein achtgliedriger Ring entsteht, wobei an den Hg-Atomen jeweils noch ein NH3-Molekül gebunden ist. Durch Koordination eines weiteren N-Atomes eines Nachbarmoleküls am Hg kommt eine 2-dimensionale Verknüpfung zustande.2Hg(NH3)2I2 · S4N4 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P42/nmc, mit a = 8,948, c = 13,188 Å, Z = 2. Es ist eine Einschlußverbindung, bei der in die Lücken des durch die großen Hg(NH3)2I2-Tetraeder gebildeten Gitters die kleinen S4N4-Moleküle eingelagert sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150826
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 148
    Electronic Resource
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    Die Kristallstruktur von BaHg(CN)4 · 4 PyridinProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 30-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of BaHg(CN)4 · 4 PyridineThe structure of the tetragonal BaHg(CN)4 · 4 Pyridine (space group I4, a = 1119.4(7), c = 1 057.9(7) pm, Z = 2, dc = 1.87 g · cm-3) contains tetrahedral Hg(CN)4 and bisdisphenoide Ba(NC)4(py)4 groups, which are linked together by Hg—CN—Ba bridges. The BaHg(CN)4 framework consists of a 3-dimensional network of all round edge-sharing tetrahedrons. The analogous strontium compound is isotype with a = 1 108.2(9) and c = 1 035.3(14) pm.
    Notes: In der Struktur des tetragonalen BaHg(CN)4 · 4 Pyridin (Raumgruppe I4, a = 1119,4(7), c = 1 057,9(9) pm, Z = 2, dc = 1,87 g · cm-3) sind tetraedrische Hg(CN)4- und bisdisphenoide Ba(NC)4(py)4-Gruppen über Hg—CN—Ba-Brücken zu einem Raumnetz verknüpft. Dem BaHg(CN)4-Gerüst liegt ein Aufbau aus allseitig eckenverknüpften Tetraedern zugrunde. Die analoge Strontium-Verbindung ist isotyp mit a = 1 108,2(9) und c = 1 035,3(14) pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160905
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 149
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    Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XL. Beeinflussung des katalytischen Verhaltens Bifunktioneller Ni/HNaY-Zeolith-Katalysatoren durch Übergangsmetallionen der VI. NebengruppeProfessor Günther Rienäcker zum 80. Geburtstage am 13. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 13-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XL. Modification of the Catalytic Behaviour of Bifunctional Zeolites Ni/HNaY by Group VIB Transition Metal IonsThe catalytic properties of zeolites Ni/HNaY modified by addition of transition metalions of group VIB are investigated in the conversion of n-hexane and cyclohexane. Nature and amount of the component additional introduced into the Ni/HNaY zeolites exhibit strong influence on the catalytic activity, the selectivity, and the sulphur resistance of these catalysts. The action of the added component is discussed considering electronic effects on the nickel metal.
    Notes: Die katalytischen Eigenschaften durch Übergangsmetallionen der VI. Nebengruppe des Periodensystems modifizierter Ni/HNaY-Zeolith-Katalysatoren wurden in der n-Hexan- und Cyclohexanumwandlung untersucht. Natur und Menge der in die Ni/HNaY-Zeolithe zusätzlich eingeführten Komponente beeinflussen innerhalb weiter Grenzen die katalytische Aktivität, das Selektivitätsverhalten und die Schwefelbeständigkeit dieser Katalysatoren. Die Wirkung der Zusatzkomponente wird unter Annahme eines elektronischen Einflusses auf die Metallkomponente Nickel diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120503
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 150
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    Ba3Lu4O9: Synthese und StrukturuntersuchungProfessor Günther Rienäcker zum 80. Geburtstage am 13. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 59-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba3Lu4O9: Synthesis and Crystal Structure DeterminationSingle crystals of Ba3Lu4O9 were prepared by high temperature reactions (CO2-Lasertechnique). The single crystal X-ray work leads to a rhombohedral symmetry with a = 8.96 Å and α = 39.42° (space group C34 - R3). Characteristic features of this crystal structure are shown and discussed.
    Notes: Mit CO2-Laser-Technik wurde Ba3Lu4O9 in einkristalliner Form dargestellt und mit Diffraktometerdaten röntgenographisch untersucht. Diese Verbindung kristallisiert rhomboedrisch mit a = 8,96 Å, α = 39,42° in der Raumgruppe C34 - R3. Charakteristische Eigenschaften dieser Kristallstruktur werden aufgezeigt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120508
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 151
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    Glühdrahtexperimente mit den Systemen Pt/O2, Ir/O2, Pt/Cl2, Pt/Br und Rh/BrProfessor Günther Rienäcker zum 80. Geburtstage am 13. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 79-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Glowing Filament Experiments with the Systems Pt/O2, Ir/O2, Pt/Cl2, Pt/Br, and Rh/BrReactions of glowing filaments of platinum and iridium with oxygen confirmed the usefulness of the method for the determination of the formulae of the volatile compounds (PtO2, IrO3) under equilibrium conditions. The afterwards made experiments with glowing filaments of platinum with Cl2 at 1300 K and with platinum and rhodium with Br at 1900 K under equilibrium conditions lead to the formation of PtCl2, PtBr, and RhBr.
    Notes: Reaktionen von Glühdrähten aus Platin oder Iridium mit Sauerstoff bestätigten die Brauchbarkeit der Methode zur Bestimmung der Formeln der flüchtigen Verbindungen (PtO2, IrO3) im Gleichgewicht. Die danach durchgeführten Glühdrahtversuche mit Platin und Cl2 bei 1300 K und mit Platin und Rhodium mit Br bei 1900 K zeigten, daß unter Gleichgewichtsbedingungen PtCl2, PtBr und RhBr vorliegen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120511
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  • 152
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 101. Darstellung, Struktur und Eigenschaften eines Octamethyl-octasila-heptacyclooctadecans Si8C18H40 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 126-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 101. Preparation, Structure, and Properties of an Octamethyl-octasilaheptacyclooctadecane, Si8C18H40The title compound Si8C18H40 1 (systematic name: 1,3,5,7,9,11,11,15-Octamethyl-1,3,5,7,9,11,13,15-octasila-heptacyclo[7,7,1,13,15, 02,7, 04,13, 05,10, 013,17]octadecane) can be derived from a polycyclic frame of condensed trisilacyclohexane rings presenting the chair-as well as the boat-conformation. This frame is a part of the very frequent 4H-III modification of silicon carbide and represents the smallest molecular unit, which shows all the essential details of this structure namely the adamantane-frame and the wurtzitane-frame. The mean Si—C bond distance is 188.6 pm. Particularly the six-membered rings form nearly ideal conformations.
    Notes: Die Titelverbindung Si8C18H40 1 (systematisch: 1,3,5,7,9,11,11,15-Octamethyl-1,3,5,7,9,11,13,15-octasila-heptacyclo[7,7,1,13,15, 02,7, 04,13, 05,10, 013,17]octadecan) leitet sich von einem polycyclischen Gerüst kondensierter Trisilacyclohexan-Ringe ab, die sowohl in der Sesselals auch in der Wannenform vorliegen. Das Gerüst ist ein Ausschnitt aus der sehr häufigen Silicium-carbid-Modifikation 4H-III und repräsentiert die kleinste molekulare Einheit, die alle essentiellen Merkmale dieser Struktur aufweist, nämlich das Adamantangerüst und das Wurtzitangerüst. Die mittleren Bindungsabstände betragen d(Si—C) = 188 pm. Die einzelnen 6-Ringe liegen in der idealen Konformation vor. (Orthorhombisch; Cmc21; a = 1354,5 pm, b = 1114,3 pm, c = 1707,2 pm; Z = 4).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120515
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  • 153
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    Das erste Oligo-Oxo-Aluminat: Na14[Al4O13] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120525
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  • 154
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    Masthead (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130601
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  • 155
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    Heteronukleare Metallatomcluster der Typen X4-n[SnM(CO)4P(C6H5)3]n und M2(CO)8 [μ-Sn(X)M (CO)4P(C6H5)3]2 aus Umsetzungen von SnX2 mit M2(CO)8[P(C6H5)3]2 (X = Halogen; M = Mn, Re; n = 2, 3) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 22-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heteronuclear Metal Atom Clusters of the Types X4-n[SnM(CO)4P(C6H5)3]n and M2(CO)8[μ-Sn(X)M(CO)4P(C6H5)3]2 by Reaction of SnX2 with M2(CO)8[P(C6H5)3]2 (X = Halogene; M = Mn, Re; n = 2, 3)The compounds of the both types X4-n[SnM(CO)4P(C6H5)3]n (n = 3; M = Mn; X = F, Cl, Br, I. n = 2: M = Mn, Re; X = Cl, Br, I) and M2(CO)8[μ-Sn(X)M(CO)4P(C6H5)3]2 (M = Mn; X = Cl, I. M = Re; X = Cl, Br, I) are prepared by reaction of SnX2 with M2(CO)8[P(C6H5)3]2 (M = Mn, Re). Their IR frequencies are assigned.In Re2(CO)8[μ-Sn(Cl)Re(CO)4P(C6H5)3]2 the central molecule fragment contains a planar Re2Sn2 rhombus with a transannular Re—Re bond of 316.0(2) pm. Each of the SnIV atoms is connected with the terminal ligands Cl and Re(CO)4P(C6H5)3. These ligands are in transposition with respect to the Re2Sn2 ring. The mean values for the remaining bond distances (pm) are: Sn—Re = 274.0(3); Sn—Cl = 243(1), Re—C = 176(5), Re—P = 242.4(9), C—O = 123(5).The factors with an influence on the geometrical shape of such M2Sn2 rings (M = transition metal) are discussed.
    Notes: Die Verbindungen der beiden Typen X4-n[SnM(CO)4P(C6H5)3]n (n = 3; M = Mn; X = F, Cl, Br, I. n = 2; M = Mn, Re; X = Cl, Br, I) sowie M2(CO)8[μ-Sn(X)M(CO)4P(C6H5)3]2 (M = Mn; X = Cl, I. M = Re; X = Cl, Br, I) werden durch die Umsetzung von SnX2 mit M2(CO)8[P(C6H5)3]2 (M = Mn, Re) dargestellt. Ihre IR-Bandenlagen werden zugeordnet.Das zentrale Molekülfragment von Re2(CO)8[μ-Sn(Cl)Re(CO)4P(C6H5)3]2 besteht aus einem planaren Re2Sn2-Rhombus mit einer transannularen Re—Re-Bindung von 316,0(2) pm. Neben den beiden Rhenium-Ringatomen ist jedes Zinn (IV)-Atom mit einem Cl- und Re(CO)4P(C6H5)3-Liganden verknüpft; das Koordinationspolyeder am SnIV ist verzerrt tetraedrisch. Die beiden letztgenannten Liganden befinden sich in trans-Stellung zum Re2Sn2-Rhombus. Weitere Bindungsabstände (pm) betragen: Sn—Re = 274,0(3); Sn—Cl = 243(1); Re—P = 242,4(9); Re—C = 176(5) sowie C—O = 123(5). Faktoren mit Einfluß auf die Geometrie solcher M2Sn2-Rhomben (M = Übergangsmetall) werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130604
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  • 156
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    Bildung oktaedrischer Komplexe durch cis-Addition an planar-quadratisches Bis(oxamidoximato)nickel(II): drei Strukturbeispiele (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 78-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Octahedral Complexes via cis-Addition to Square Planar Bis (oxamideoximato)nickel(II): Three Structure ExamplesIn the reaction of orange square planar bis(oxamide oximato)nickel(II) with acids, blue to blue-green octahedral complexes are formed with neutral oxamide oximide ligands and two acid anions in cis-positions. Three compounds are described: cis-dichlorobis(oxamide oxime)nickel(II) (1), NiCl2(C2H6N4O2)2, Mr = 365.81, monoclinic P21/n, a = 6.641(2), b = 14.086(4), c = 13.473(3) Å, β = 96.26(2)°, V = 1 252.8 Å3, Z = 4, dc = 1.94 gcm-3, final Rw = 0.031 for 4090 reflections. In cis-di(sulfanilato)bis(oxamide oxime)nickel(II) dihydrate (2) one sulfanilic anion coordinates via the sulfonic acid group, the other one via the amino group; Ni(C6H6NO3S)2(C2H6N4O2)2 · 2 H2O, Mr = 675.30, monoclinic P21, a = 6.879(3), b = 14.305(5), c = 13.930(5) Å, β = 103.62(4)°, V = 1332 Å, Z = 2, dc = 1.68 gcm-3, R = 0.067 for 2693 reflections. In catena-μ-(phthalato)bis(oxamide oxime)nickel(II) tetrahydrate (3) bidentate bridging phthalate anions lead to chain formation; Ni(C8H4O4)(C2H6N4O2)2 · 4H2O, Mr = 531.09, monoclinic P21/c, a = 10.633(8), b = 11.324(5), c = 17.680(14) Å, β = 98.25(7)°, V = 2107 Å3, Z = 4, dc = 1.67 gcm-3. Final R = 0.110 for 3290 reflections.
    Notes: Bei der Umsetzung des orangeroten planarquadratischen Bis(oxamidoximato)nicke(II) mit Säuren entstehen blaue bis blaugrüne oktaedrische Komplexe mit neutralen Oxamidoximliganden und zwei Säureanionen in cis-Stellung. Drei Verbindungen werden beschrieben: cis-Dichlorobis(oxamidoxim)nickel(II) (1), NiCl2(C2H6N4O2)2, Mr = 365,81, monoklin P21/n, a = 6,641(2), b = 14,086(4), c = 13,473(3) Å, β = 96,26(2)°, V = 1252,8 Å3, Z = 4, dc = 1,94 gcm-3, Rw = 0,031 für 4090 Reflexe. Im cis-Di(sulfanilato)bis(oxamidoxim)nicke(II) Dihydrat (2) koordiniert ein Sulfanilsäureanion über die Sulfonsäuregruppe, das andere über die Aminogruppe; Ni(C6H6NO3S)2(C2H6N4O2)2 · 2H2O, Mr = 675,30, monoklin P21, a = 6,879(3), b = 14,305(5), c = 13,930(5) Å, β = 103,62(4)°, V = 1332 Å3, Z = 2, dc = 1,68 gcm-3, R = 0,067 für 2693 Reflexe. Bei catena-μ-(Phthalato)bis(oxamidoxim)nicke(II)-Tetrahydrat (3) führen verbrückende Phthalatanionen zur Kettenbildung; Ni(C8H4O4)(C2H6N4O2)2 · 4 H2O, Mr = 531,09, monoklin P21/c, a = 10,633(8), b = 11,324(5), c = 17,680(14) Å, β = 98,25(7)°, V = 2107 Å3, Z = 4, dc = 1, 67 gcm-3 R = 0,110 für 3290 Reflexe.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130609
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 157
    Electronic Resource
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    Kristall- und Molekülstruktur von Bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenylbenzamidinato]kupfer(II) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 123-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenyl-benzamidinato]copper(II)The structure of bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenyl-benzamidinato]-copper(II) has been determined by X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with a = 27.792, b = 19.197, c = 12.325 Å and 8 formula units per unit cell. The structure was solved by heavy atom technique. The final R value was R = 0.06 for 1589 observed symmetry independent reflections. The coordination polyhedron is a distorted tetrahedron. In spite of the bulky phenyl groups the ligator atoms are arranged in cis position. The chelate rings deviate clearly from planarity. The phenyl rings are appreciably twisted against the chelate rings.
    Notes: Die Struktur von Bis[N-(diethylaminothiocarbony)-N′-phenylbenz-amidinato]kupfer(II) wurde mittels Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca mit den Gitterkonstanten a = 27,792, b = 19,197, c = 12,325 Å und 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Gelöst wurde die Struktur mittels der Schweratommethode. Der abschließende R-Wert betrug R = 0,006 für 1589 beobachtete symmetrieunabhängige Reflexe. Das Koordinationspolyder ist ein verzerrtes Tetraeder. Die Ligatoren sind trotz der sperrigen Phenylringe in cis-Stellung angeordnet. Die Chelatringe weichen deutlich von Planarität ab. Die Phenylringe sind gegenüber den Chelatringen beträchtlich verdreht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130613
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 158
    Electronic Resource
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    Die Massenspektren von Pd6Cl12, Pt6Cl12 und PdnPt6-nCl12 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 157-159 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectra of Pd6Cl12, Pt6Cl12, and PdnPt6-nCl12Pd6Cl12, and Pt6Cl12 and both together are volatilised in a mass spectrometer. 3 Cl and 1 Pd have approximately the same mass, therefore isotopes of Pd and Pt are used (108Pd, 194Pt). With an ionisation energy of 50 eV part of the vapourised molecules is strongly fragmented. With a lower ionisation energy the molecule ions Pd6Cl12+, Pt6Cl12+ and PdnPt6-nCl12+ are only observed.
    Notes: Pd6Cl12 und Pt6Cl12 und beide gemeinsam werden im Massenspektrometer verdampft. Da 3 Cl und 1 Pd nahezu die gleiche Masse haben, werden Isotope von Pd und Pt verwendet (108Pd, 194Pt). Bei einer Ionisierungsspannung von 50 eV werden die verdampfenden Moleküle z. T. stark fragmentiert. Bei herabgesetzter Ionisierungsspannung werden jedoch die Molekülionen Pd6Cl12+, Pt6Cl12+ und PdnPt6-nCl12+ allein beobachtet.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130617
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 159
    Electronic Resource
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    Festkörperreaktionen in Chalkogenidsystemen. VIIVI. Mitt.: Lutz, H. D.; Becker, W.; Bertram, W. W.: J. Solid State Chem. 37 (1981) 165.. Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen der Festkörperreaktion zwischen Cadmiumsulfid und Chromsulfid (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 189-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid State Reactions in Chalcogenide Systems. VII. Scanning Electron Microscope Studies on the Solid State Reaction of Cadmium Sulfide and Chromium SulfideWith scanning electron microscope studies it has confirmed that the solid state reaction of polycrystalline CdS and Cr2S3 starts covering the crystallites of the reactants with a layer of the reaction product CdCr2S4 spinel, as claimed in former work [5]. The secondary electron images justify the model of spherical reaction zones [10].
    Notes: Mit Hilfe rasterelektronenmikroskopischer Untersuchungen konnte nachgewiesen werden, daß bei der Festkörperreaktion eines polykristallinen Gemisches von CdS und Cr2S3, wie in früheren Arbeiten vorgeschlagen [5], zunächst die Kristallite der Ausgangssubstanzen von einer Schicht des Reaktionsproduktes, d. h. des Spinells CdCr2S4, umhüllt werden. Die beobachteten Sekundärelektronenbilder zeigten ferner, daß das Modell kugelförmiger Reaktionszonen [10] gerechtfertigt ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130621
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 160
    Electronic Resource
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    On the Synthesis of cis-Tetramminecobalt(III) Complexes (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 208-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung von cis-Tetrammincobalt(III)-KomplexenDie Darstellung der cis-Tetramminbis(dimethylformamid)cobalt(III)- und cis-Tetramminbis(trifluormethansulfonat)cobalt(III)-Komplexe wird beschrieben. Die Verbindungen werden als Ausgangsmaterialien für die Herstellung von anderen Tetrammin-Verbindungen unter sucht, die durch Substitutionsreaktionen, basierend auf der Reaktivität der Liganden, gebildet werden.
    Notes: The preparation is described of cis-tetramminebis(dimethylformamide)cobalt(III) and cis-tetramminebis(trifluoromethanesulfonato)cobalt(III) complexes. The compounds were studied as starting materials for the synthesis of other tetrammine compounds formed by substitution processes which are based on the reactivity of the ligands.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130624
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 161
    Electronic Resource
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    Untersuchung der Löslichkeitsisothermen im System CuSeO4—H2SeO4—H2O bei 25 und 100°C, der Löslichkeitspolytherme im System CuSeO4—H2O und einiger Eigenschaften der erhaltenen Verbindungen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 213-221 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation of the Isotherms of Solubility in the System CuSeO4—H2SeO4—H2O at 25 and 100°C, the Polytherm of Solubility in the System CuSeO4—H2O, and Some Properties of the Compounds ObtainedExistence fields of different compounds from the three-component system CuSeO4—H2SeO4—H2O were determined. The polytherm of solubility in the system CuSeO4—H2O was studied. Data concerning dehydratation of CuSeO4 · H2O and thermal dissociation of CuSeO4 · H2O are given.
    Notes: Es werden Existenzfelder verschiedener Verbindungen aus dem Dreistoffsystem CuSeO4—H2SeO4—H2O bestimmt. Die Löslichkeitspolytherme des Systems CuSeO4—H2O wird untersucht. Es werden Angaben zur Dehydratation von CuSeO4 · 5 H2O und zur thermischen Dissoziation von CuSeO4 · H2O gemacht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130625
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 162
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    [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 18-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2. Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureThe title compound is obtained from tungsten hexachloride and bis-trimethylsilyl acetylene in the presence of C2Cl4 in dichloro methane, forming green crystals. The complex is characterized by the mass spectrum, the i.r. spectrum, and by a structural analysis with the aid of X-ray diffraction data. [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 crystallizes triclinic in the space group P1 with one dimeric formula unit per unit cell (2 231 observed, independent reflexions, R = 4.6%). The cell dimensions are a = 928, b = 938, c = 1 080 pm; α = 115.3°, β = 91.9°, γ = 100.0°. The complex forms centrosymmetric dimers, the units being linked by chloro bridges of bond lengths W—Cl 244 and 272 pm. The trans-position to the long W—Cl bridge is occupied by the acetylene ligand which is bonded side-on with identical W—C bond lengths of 203 pm. Together with the three terminal chlorine ligands (mean W—Cl distance 231 pm) the tungsten atom achieves coordination number seven.
    Notes: Die Titelverbindung wird aus Wolframhexachlorid und Bis-trimethylsilylacetylen bei Anwesenheit von C2Cl4 in Dichlormethan in Form grüner Kristalle erhalten. Der Komplex wird durch das Massenspekturm, das IR-Spektrum und mit Hilfe einer Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer dimeren Formeleinheit pro Elementarzelle (2 231 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,6%). Die Gitterabmessungen sind a = 928, b = 938, c = 1 080 pm, α = 115,3°, β = 91,9°, γ = 100,0°. Der Komplex ist über Chlorobrücken mit W—Cl-Abständen von 244 und 272 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft. In trans-Stellung zur langen W—Cl-Brückenbindung befindet sich der seitlich und symmetrisch gebundene Acetylenligand mit W—C-Abständen von 203 pm. Zusammen mit den drei terminalen Chlorliganden (W—Cl-Abstand im Mittel 231 pm) erreicht das Wolfram die Koordinationszahl sieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845140703
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 163
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    Diphenylacetylen-Komplexe von Niob, Molybdän, Wolfram und Rhenium Die Kristallstruktur von [NbCl3(Ph—C≡C—Ph)]4 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 25-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diphenylacetylene Complexes of Niobium, Molybdenum, Tungsten, and Rhenium. Crystal Structure of [NbCl3(Ph—C≡C—Ph)]4Syntheses and i.r. spectra of the following diphenylacetylene complexes are reported: The chloro complexes 1, 2, 4, 7 and 8 are formed in the pentachlorides of niobium, molybdenum, rhenium, and tungsten hexachloride, respectively, with diphenyl acetylene. The bromo and iodo complexes 3, 5 and 6 are obtained by halogen exchange with boron halides, and the derivatives 9, 10 and 11 are obtained by reactions of PPh4Cl or AsPh4Cl and PPh3 with the corresponding starting materials.The crystal structure of 1 was determined by the aid of X-ray diffraction data (R = 5.9% for 1548 independent, observed reflexions). The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with one tetrameric molecule [NbCl3(Ph—C≡C—Ph)]4 per unit cell. The cell dimensions at 20°C are a = 1074 pm, b = 1390 pm, c = 1299 pm, α = 104.3°, β = 108.0°, γ = 108.7°. 1 occurs as a centrosymmetric tetramer, which can be regarded as a distorted double hexahedron with two corners missing. Association is effected by chloro bridges in which the chlorine atoms have coordination number two and three. The diphenylacetylene ligands are bonded to the niobium atoms side-on with almost equal Nb—C bond lengths of average value 205 pm. Thus the Nb atoms achieve coordination number seven.
    Notes: Es wird über die Synthesen und die IR-Spektren der folgenden Diphenyl-acetylenkomplexe berichtet: Die Chlorokomplexe 1, 2, 4, 7 und 8 entstehen aus den Pentachloriden von Niob, Molybdän und Rhenium, bzw. aus Wolframhexachlorid durch Umsetzung mit Diphenylacetylen. Die Bromo- und der Iodokomplex 3, 5 und 6 werden durch Umhalogenieren mit Borhalogeniden erhalten, die Derivate 9, 10 und 11 durch Reaktionen von PPh4Cl bzw. AsPh4Cl bzw. PPh3 mit den entsprechenden Vorläufern.Die Kristallstruktur von 1 wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt (R-Wert = 5,9% für 1 548 beobachtete, unabhängige Reflexe). Der Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer tetrameren Einheit [NbCl3(Ph—C≡C—Ph)]4 pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen bei 20°C: a = 1 074, b = 1 390, c = 1 299 pm, α = 104,3°, β = 108,0°, γ = 108,7°. 1 bildet ein zentrosymmetrisches Tetrameres, das als ein verzerrter Doppelwürfel mit zwei fehlenden Ecken aufgefaßt werden kann. Die Assoziation kommt durch Chlorobrücken zustande, in denen die Chloratome sowohl Koordinationszahl zwei als auch drei haben. Die Diphenylacetylen-liganden sind seitlich an die Niobatome gebunden mit fast gleichen Nb—C-Abständen von im Mittel 205 pm. Die Niobatome erreichen damit die Koordinationszahl sieben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845140704
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  • 164
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    Thermal Polymerization and Depolymerization Reactions of 10 Sulfur Allotropes Studied by HPLC and DSC [1] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 7-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermische Polymerisations- und Depolymerisationsreaktionen von zehn Schwefelmodifikationen, untersucht mit HPLC und DSCDie thermische Zersetzung (Polymerisation, Depolymerisation, Ringumwandlung) verschiedener Schwefelmodifikationen (S6, S7, S8, S10, S12, S13, S20, polymerer Schwefel) wurde theoretisch auf der Grundlage der Theorie von Gee und experimentell mittels HPLC und DSC im Temperaturbereich 30°C bis 250°C untersucht. Die Polymerisation von flüssigem S8 ist endotherm und endentropisch (ΔS 〉 0), die von flüssigem S7 dagegen exotherm und endentropisch, und flüssiges S6 polymerisiert exotherm und exentropisch (ΔS 〉 0). Daher existiert im Falle des S8 eine untere Grenztemperatur für die Polymerisation, im Falle des S6 eine hypothetische schr hohe obere Grenztemperatur, und S7 ist bei allen Temperaturen bezüglich Polymerisation instabil. Mit Ausnahme von S8 gehen alle untersuchten cyclischen Schwefelmodifikationen beim Erhitzen auf 60-150°C zunächst in polymeren Schwefel über, der beim weiteren Erhitzen zur bekannten Gleichgewichtsschmelze depolymerisiert, die hauptsächlich aus S8, etwas S7 und Spuren von S6, S9, S12 und anderen Ringen besteht.Polymerer Schwefel (Sμ) löst sich bei 20°C langsam in CS2 unter Depolymerisation zu S8, S7 und Spuren anderer Ringe (hauptsächlich S6, S9 und S12). Beim Erhitzen von Sμ/CS2-Mischungen in abgeschmolzenen Glasampullen auf 80-100°C löst-sich das Polymer innerhalb von mehreren Stunden oder Tagen vollständig auf, wobei S8 und S7 die Hauptprodukte sind.
    Notes: The thermal decomposition (polymerization, depolymerization, ring interconversion) of a number of sulfur allotropes (S6, S7, S8, S10, S12, S13, S20, polymeric sulfur) has been investigated theoretically (on the basis of Gee's theory) and experimentally by differential scanning calorimetry (DSC) and high-pressure liquid chromatography (HPLC) in the temperature region of 30-250°C. While the polymerization of liquid S8 is endothermic and endentropic (ΔS 〉 0), liquid S7 polymerizes exothermically and endentropically, and liquid S6 exothermically but exentropically (ΔS 〉 0). Therefore, a floor temperature exists for the polymerization of S8 and a hypothetical very high ceiling temperature for the polymerization of S6, while S7 is unstable with respect to polymerization over the whole temperature region. Excepting S8, all investigated cyclic sulfur allotropes yield polymeric sulfur on heating to 60-150°C followed by depolymerization to the equilibrium sulfur melt consisting mainly of S8, some S7, and traces of S6, S9, S12 and other rings.Polymeric sulfur (Sμ) slowly dissolves in CS2 at 20°C to give S8, S7 and traces of other rings (mainly S6, S9, S12). On heating of the Sμ/CS2 mixture in sealed ampoules to 80-100°C complete dissolution takes place within several hours or days and the rings S8 and S7 are the main products.
    Additional Material: 22 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171002
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 165
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXIII [1]. Synthese und Struktur der [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phosphaneProfessor ECKHARD ALLENSTEIN zum 60. Geburtstage am 20. Oktober 1984 gewidmet. (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 89-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXIII. Synthesis and Structure of [Bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]phosphinesAnalogous to the phenyl derivative 1a [2] tert-butyl-1b, mesityl- 1c and methylbis-(trimethylsilyl)phosphine 1 d react with carbon disulfide to give the corresponding [bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]phosphines 4. Only in case of the mesitylphosphine 1 c the intermediate compounds 2 and 3 could be detected by n.m.r. spectroscopic methods; thermally unstable [bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]methylphosphine 4 d dimerizes rapidly [1]. [Bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]phenylphosphine 4 a crystallizes in the monoclinic centrosymmetric space group P21/c with following dimensions of the unit cell determined at -95 ± 3°C: a = 1386.4(8); b = 1036.0(7); c = 1281.7(8) pm; ß = 101.23(4)°; Z = 4. An X-ray structure determination (R = 0.032) proves the constitution of this compound as already derived from its nmr spectra. Characteristic bond lengths and angles are: P=C 170; P—C(phenyl) 183; C—S 176; S—Si 219 pm; C—P=C 107; P=C—S 124 and 120; S—C—S 116 and C—S—Si 111°.
    Notes: Wie die Phenyl-Verbindung 1a [2] reagieren auch tert-Butyl-1 b, Mesityl-1c und Methylibis(trimethylsilyl) phosphan 1 d mit Kohlenstoffdisulfid über die nur bei der Umsetzung von 1c NMR-spektroskopisch nachweisbaren Zwischenverbindungen 2 und 3 zu den entsprechenden [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phosphanen 4; das thermisch instabile Methyl-Derivat 4 d bildet rasch das Dimere [1]. [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phenylphosphan 4 a kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/c mit folgenden, bei der Meßtemperatur von -95 ± 3°C bestimmten Gitterkonstanten: a = 1386,4(8); b = 1036,0(7); c = 1281,7(8) pm; ß = 101,23(4)°; Z = 4. Eine Röntgenstrukturanalyse (R = 0,032) bestätigt die bereits aus NMR-Spektren abgeleitete Konstitution der Verbindung. Charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: P=C 170; P—C(Phenlyl) 183; C—S 176; S—Si 219 pm; C—P=C 107; P=C—S 124 und 120; S—C—S 116 und C—S—Si 111°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171007
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  • 166
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    Ba2Ge2Te5, ein neues Kettentelluridogermanat(III) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 143-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ba2Ge2Te5, a New Telluridogermanate(III) with Chain StructureThe new compound Ba2Ge2Te5 crystallizes in the orthorhombic system (space group: Pna21 (No. 33)) with lattice constants s. “Inhaltsübersicht”. In the structure distorted Ge2Te6- trigonal prisms are connected by common corners to infinite chains.
    Notes: Die neue Verbindung Ba2Ge2Te5 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgrupe Pna21 (Nr. 33) mit den Gitterkonstanten \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm a = 1339,7(5) pm, b = 917,7(3) pm, c = 995,0(3) pm} $$\end{document} In der Struktur sind trigonale Ge2Te6-Prismen über gemeinsame Ecken zu eindimensional unendlichen Ketten verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171013
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 167
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    Über Glasbildung und Eigenschaften von Chalkogenidsystemen. XXXIII. [1] Kondensierte Thio- und Selenohypodigermanate und -silicate Na8M4X10 (M=Si, Ge) und Na4Ge4X8 (X=S, Se) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 136-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About Glass Formation and Properties of Chalcogenide Systems. XXXIII. Condensed Thio- and Selenohypodigermanates and -silicates Na8M4X10 (M=Si, Ge) and Na4Ge4X8 (X=S, Se)The formation of the compounds Na8Si4X10 and Na8Ge4X10 (X=S, Se) is reported prepared by reaction of Ge2S3 or Ge2Se3 with Na2S or Na2Se, respectively, in CH3OH utilizing a mole ratio of 1 to 2 or in the case of the Si compounds by synthesis from the elements. Applying the mole ratio Ge2X3:Na2X = 1 the compounds Na4Ge4X8 (X=S, Se) are obtained. The anion constitution is discussed in relation with cryoscopic mole weight measurements in Glauber-salt melts.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Verbindungen Na8Si4X10 und Na8Ge4X10 (X=S, Se) durch Umsetzung von Ge2S3 oder Ge2Se3 mit Na2S bzw. Na2Se im Molverhältnis 1 zu 2 in CH3OH und im Fall der Si-Verbindungen durch Synthese aus den Elementen berichtet. Umsetzungen im Molverhältnis 1 zu 1 führen zu den Verbindungen Na4Ge4X8. Die Anionenkonstitution wird in Verbindung mit kryoskopischen Molmassebestimmungen in Glaubersalzschmelzen diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171012
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 168
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    Koordinationschemie funktioneller Phosphorylide. VII. Pentacarbonylmetall-Komplexe des Cyanmethylen-triphenyl-phosphorans, [Ph3P=CH(CN)] · M(CO)5 (M = Cr, Mo, W)Professor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 93-101 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of Functional Phosphorus Ylides. VII. Pentacarbonylmetal Complexes of Cyanomethylene Triphenylphosphorane, [Ph3P=CH(CN)] · M(CO)5 (M = Cr, Mo, W)The pentacarbonyl complexes [Ph3P=CH(CN)] · M(CO)5 (1a-c) are obtained by reaction of the irradiated metal hexacarbonyls M(CO)6 (M = Cr, Mo, W) with cyanomethylene triphenylphosphorane under exclusion of light. The IR and NMR spectra indicate N-coordination of the ligand, that means a nitrile complex. The chromium complex 1a crystallizes triclinic (space group P1, Z = 2) with the lattice constant a = 1126.5(2), b = 1153.6(3), c = 951.4(3) pm; α = 103.47(3), β = 102.04(3), γ = 84.00(2)°. The linear array of the ligand atoms C7, C6, N forms an angle of 168.1(5)° with the metal-nitrogen bond. Significant bond distances are Cr—N = 206.2(6), N—C6 = 115.3(7), C6—C7 = 137.2(8) and P—C7 = 170.9(5) pm.
    Notes: Durch Umsetzung der photochemisch aktivierten Metallhexacarbonyle M(CO)6 (M = Cr, Mo, W) mit Cyanmethylen-triphenylphosphoran unter Lichtausschluß erhält man die Pentacarbonyl-Komplexe [Ph3P=CH(CN)] · M(CO)5 (1a-c). Die IR- und NMR-Spektren weisen auf N-Koordination des Liganden, d. h. auf einen Nitrilkomplex hin. Der Chromkomplex 1a kristallisiert triklin (Raumgruppe P1, Z = 2) mit den Gitterkonstanten a = 1126,5(2), b = 1153,6(3), c = 951,4(3) pm; α = 103,47(3), β = 102,04(3), γ = 84,00(2)°. Die linear angeordneten Ligandatome C7, C6, N bilden mit der Metall-Stickstoff-Bindung einen Winkel von 168,1(5)°. Die wichtigsten Bindungsabstände betragen Cr—N = 206,2(6), N—C6 = 115,3(7), C6—C7 = 137,2(8) und P—C7 = 170,9(5) pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160913
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 169
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    Erdalkali-Fluoromanganate(III): BaMnF5 · H2O und SrMnF5 · H2OProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 119-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkaline Earth Fluoromanganates(III): BaMnF5 · H2O and SrMnF5 · H2OSolid BaF2 or SrF2 forms with solutions of Mn3+ in aqueous hydrofluoric acid precipitates of hitherto unknown BaMnF5 · H2 and SrMnF5 · H2O respectively. X-ray structure determination on single crystals of both isotypic compounds (space group P21/m, Z = 2; BaMnF5 · H2O: a = 537.0(3), b = 817.2(2), c = 628.0(4) pm β = 111.17(5)°, Rw = 0.035 for 1403 reflections; SrMnF5 · H2O: a = 510.8(1), b = 792.0(2), c = 610.6(1) pm, β = 110.24(1)° Rw = 0.068 for 539 reflections) reveal pure [MnF6]3- octahedra connected with each other to infinite chains by sharing trans corners. The H2O molecules are coordinated to the alkaline earth ions only and form weak O—H…F hydrogen bonds. The pronounced weakening of the Mn—F bonds within the chain direction (Mn—F 2X 212.7(1)/210.8(5) pm, 2X 183.8(3)/181.8(9) pm, 2X 186.9(2)/187.2(8) pm) may be due by halves to the Jahn-Teller-effect as can be deduced by bond valence calculations.
    Notes: BaF2 oder SrF2 bilden mit flußsauren Mn3+-Lösungen blaßrote Niederschläge von bisher unbekanntem BaMnF5 · H2O bzw. SrMnF5 · H2O. Röntgenstrukturbestimmungen an Einkristallen beider isotyper Verbindungen (Raumgruppe P21/m, Z = 2; BaMnF5 = H2O: a = 537,0(3), b = 817,2(2), c = 628,0(4) pm, β = 111,17(5)°, Rw = 0,035 für 1403 Reflexe; SrMnF5 · H2O: a = 510,8(1), b = 792,0(2), c = 610,6(1) pm, β = 110,24(1)°, Rw = 0,068 für 539 Reflexe) zeigen, daß [MnF6]3--Oktaeder über trans-ständige Ecken zu gewinkelten Ketten verknüpft vorliegen, während H2O nur an M2+ koordiniert ist und schwache O—H…F—H-Brücken ausbildet. Die ausgeprägte Mn—F-Bindungsschwächung in Kettenrichtung (Mn—F 2X 212,7(1) bzw. 210,8(5) pm, 2X 183,8(3) bzw. 181,8(9) und 2X 186,9(2) bzw. 187,2(8) pm) läßt sich etwa zur Hälfte auf den Jahn-Teller-Effekt zurückführen, wie durch „Bindungswert“-Rechnungen abgeleitet wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160916
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 170
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    Darstellung und Eigenschaften neuer kationischer Dienyl-isonitril-dicarbonyl-Komplexe des Eisens und RutheniumsProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 127-139 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of New Cationic Dienyl-isonitrile-dicarbonyl Complexes of Iron and RutheniumThe hydride abstraction from the η4-diene isonitrile metal dicarbonyls M(η4-dien)(CNR)(CO)2 (M = Fe, Ru; dien = C6H8 cyclohexadiene-1.3; C7H10 cycloheptadiene-1.3; R = Me, Et) with [Ph3C]BF4 lead to the η5-dienyl isonitrile dicarbonyl metal cations [M(η5-dienyl)(CNR)(CO)2]+ [dienyl = cyclohexa-2.4-dien-1-yl (C6H7), cyclohepta-2.4-dien-1-yl (C7H9)]. [Fe(η5—C8H9)(CNMe)(CO)2]+ (C8H9 = bicyclo[5.1.0]octa-3.5-dien-2-yl) is formed by protonation of Fe(η4—C8H8)(CNMe)(CO)2 (C8H8 = COT) under valency isomerization. The two cations [Fe(η5—C7H9)(CNMe)(CO)2]+ and [Fe(η5—C8H9)(CNMe)(CO)2]+ can be deprotonated with NEt3 to the neutral cycloheptatriene respectively COT complexes Fe(η4—C7H8)(CNMe)(CO)2 and Fe(η4—C8H8)(CNMe)(CO)2. The temperature dependent 13C-NMR spectra of [Fe(η5—C7H9)(CNMe)(CO)2]+ and [Ru(η5—C6H7)(CNMe)(CO)2]+ show the fluctional behaviour of these cations in solution. At low temperatures one CO group occupies the apical position of a square pyramid whereas the isonitrile ligand, the other CO group and the dienyl part are in the basal positions. The ΔGc≠ values of the CP exchange points out a higher activation energy as in the corresponding η4-diene metal complexes.
    Notes: Die Reaktionen der η4-Dien-isonitril-metall-dicarbonyle M(η4-dien)(CNR)(CO)2 (M = Fe, Ru; dien = C6H8 Cyclohexadien-1.3, C7H10 Cycloheptadien-1.3; R = Me, Et) mit [Ph3C]BF4 führen unter H--Abspaltung zu den η5-Dienyl-isonitril-dicarbonylmetall-Kationen [M(η5-dienyl)(CNR)(CO)2]+ [dienyl = Cyclohexa-2.4-dien-1-yl (C6H7), Cyclohepta-2.4-dien-1-yl (C7H9)]. [Fe(η5—C8H9)(CNMe)(CO)2]+ (C8H9 = Bicyclo[5.1.0]octa-3.5-dien-2-yl) entsteht bei der Protonierung von Fe(η4—C8H8)(CNMe)(CO)2 (C8H8 = COT) mit HBF4 unter Valenzisomerisierung. Durch NEt3 werden die beiden Kationen [Fe(η5—C7H9)(CNMe)(CO)2]+ und [Fe(η5—C8H9)(CNMe)(CO)2]+ zu den neutralen Cycloheptatrien- bzw. COT-Komplexen Fe(η4—C7H8)(CNMe)(CO)2 bzw. zu Fe(η4—C8H8)(CNMe)(CO)2 deprotoniert. Die temperaturabhängigen 13C-NMR-Spektren von [Fe(η5—C7H9)(CNMe)(CO)2]+ und [Ru(η5—C6H7)(CNMe)(CO)2]+ zeigen das fluktuierende Verhalten dieser Kationen in Lösung. Bei tiefen Temperaturen wird dabei in einer quadratischen Pyramide stets diejenige Ligandenanordnung bevorzugt, bei der eine CO-Gruppe die apikale Position, der Isonitrilligand, die andere CO-Gruppe und das Dienyl-System die basalen Positionen besetzen. Die ΔGc≠-Werte des CO-Austausches weisen auf eine höhere Aktivierungsenergie als bei den entsprechenden η4-Dienmetallkomplexen hin.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160917
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 171
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    Die Umsetzung des Trimethylphosphats mit Hexamethylphosphorsäuretriamid - eine rationelle Synthese eines CyclotriphosphatsProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 177-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Trimethylphosphate with Hexamethyl Phosphoric Acid Triamide - a Versatile Synthesis of a CyclotriphosphateThe reaction of the two title compounds 5 and 6 in the mole ratio of 2:1 during two weeks at 150°C leads predominantly to tetramethylammonium cyclotriphosphate 9 and, as a consequence of the cleavage of trimethylamine and dimethyl ether, to small amounts of an ultraphosphate 15, which also contains cyclotriphosphate rings. 15 can be hydrolysed and neutralized with tetramethylammoniumhydroxide to yield pure 9 in the form of its trihydrate.
    Notes: Die beiden Titelverbindungen 5 und 6 reagieren miteinander im Molverhältnis 2:1 bei Temperaturen um 150°C im Verlaufe zweier Wochen im wesentlichen zum Tetramethylammonium-Salz der Cyclotriphosphorsäure 9 und durch Abspaltung von Trimethylamin und Dimethylether unter Bildung geringer Mengen eines Ultraphosphats 15, das ebenfalls Cyclotriphosphatringe enthält. Nach Hydrolyse und Neutralisation mittels Tetramethylammoniumhydroxids kann reines 9 in Form des Trihydrats isoliert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160921
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 172
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    Zur Kenntnis der Hexafluorocuprate(III) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 519 (1984), S. 195-203 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Hexafluorocuprates (III)New prepared are: Cs2LiCuF6 (green, trigonal isotypic to Cs2LiGaF6; a = 621.5, c = 503.3 pm, γ = 120° from CsCuCl3, CsCl, Li2CO3, pF2 = 1 bar, 350°C, 2w); K2LiCuF6 (green, cubic isotypic to K2NaCrF6; a = 792.5 pm from KCuCl3, Li2CO3, KCl, pF2, = 35 bar, 480°C, 3 d); CsRb2CuF6 (green, cubic isotypic to inv. K2NaCrF6; a =899,6 pm from CsCuCl3, RbCl, pF2 = 1 bar, 400°C, 7 d); CsRbKCuF6 (green, cubic isotypic to K2NaCuF6; a = 886.1 pm from KCuCl3, CsCl, RbCl, pF2 = 1 bar, 400°C, 7 d); CsCuCuF6 (black, orthorhombic isotypic to CsNiNiF6; a = 706.7, b = 727.7, c = 1032.2 pm from CsCuCl3, CuCl2 · 2H2O, pF2 = 30 bar, 400°C, 20 h); CsBaCuF6 (green, tetragonal; a = 598.1, c = 864.6 pm from ‚BaCuO2‘, CsCl, pF2 = 350 bar, 400°C, 7 d). Also prepared: Cs2RbCuF6, Cs2KCuF6, Cs2NaCuF6, Rb2KCuF6, Rb2NaCuF6, Rb2LiCuF6, K2NaCuF6, Na3CuF6, K3CuF6, Rb3CuF6, Cs3CuF6 and CsZnCuF6 (parameters see text). The Madelungpart of Lattice Energy, MAPLE are calculated and discussed. All samples are paramagnetic and follow (exception: CsZnCuF6) the Curie-Weiss-Law.
    Notes: Neu dargestellt wurde: Cs2LiCuF6 (grün, trigonal isotyp zu Cs2LiGaF6; a = 6,215, c = 5,033 Å, γ = 120° aus CsCuCl3, CsCl, Li2CO3, pF2 = 1, 350°C, 2 w); K2LiCuF6 (grün, kubisch isotyp zu K2NaCrF6; a = 7,925 Å aus KCuCl3, KCl, Li2CO3, pF2 = 35 bar, 480°C, 3 d); CsRb2CuF6 (grün, kubisch isotyp zu inv. K2NaCrF6; a = 8,996 Å aus CsCuCl3, RbCl, pF2 = 1 bar, 400°C, 7 d); CsRbKCuF6 (grün, kubisch isotyp zu K2NaCuF6; a = 8,861 Å aus KCuCl3, CsCl, RbCl, pF2 = 1 bar, 400°C, 7 d); CsCuCuF6 (schwarz, orthorhombisch isotyp zu CsNiNiF6; a = 7,067, b = 7,277, c = 10,322 Å aus CsCuCl3, CuCl2 · 2H2O, pF2 = 30 bar, 400°C, 20 h); CsBaCuF6 (grün, tetragonal; a = 5,981, c = 8,646 Å aus ‚BaCuO2‘, CsCl, pF2 = 350 bar, 400°C, 7 d). Erneut dargestellt wurde: Cs2RbCuF6, Cs2KCuF6, Cs2NaCuF6, Rb2KCuF6, Rb2KCuF6, Rb2NaCuF6, Rb2LiCuF6, K2NaCuF6, Na3CuF6, K3CuF6, Rb3CuF6, Cs3CuF6 sowie CsZnCuF6 (Parameter s. Text). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE wird berechnet und diskutiert. Alle Proben sind Paramagnetisch und befolgen, bis auf CsZnCuF6, das Curie-Weissche Gesetz.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845191221
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 173
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    Das System Wolfram/IodProfessor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 196-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System Tungsten/IodineThe compounds W6I12, W6I14, W6I15, W6I17 and WI3,3(W6I20?) are prepared. Lattice constants for W6I12 and W6I15 are given. WI3.00 is prepared by synthesis from the elements or by transport of WI3.3. It is deposited at 350°C. The chemical transport of WI3.00 (450 ° 350°C) in the presence of I2.g leads to the formation of small quantitites of WI3.00 (350°C) and of a residue of W6I12.
    Notes: Die Verbindungen W6I12, W6I14, W6I15, W6I17 und WI3,3(W6I20?) werden dargestellt. Für W6I12 und W6I15 werden Gitterkonstanten ermittelt. WI3,00 wird durch Synthese aus Elementen oder durch Transport von WI3,3 dargestellt. Es schlägt sich bei 350°C nieder. Der chemische Transport von WI3,00 (450 → 350°C) in Gegenwart von Iod führt zur Bildung einer kleinen WI3-Menge (350°C) und zu einem W6I12-Rückstand.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160924
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 174
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    Eine kubische Hochtemperaturform von CaTa2O6Professor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 201-206 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About a Cubic Modification of CaTa2O6Single crystals of cub.-CaTa2O6 were prepared with a CO2-Laser-technique. X-ray investigations lead to a cubic symmetry (space group Pm3—Th1, a = 7.78 Å, Z = 4). Ta5+ and O2- occupy nearly the positions of this ions in the Perovskite structure. For this reason there is a similarity to Ca0.5TaO3. The decisive difference to the Ca0.5TaO3 is a ordered distribution of Ca2+.
    Notes: Mit CO2-Laser-Technik wurden Einkristalle von kub.-CaTa2O6 dargestellt. Mit Röntgenbeugungsmethoden wurde die Struktur bestimmt (a = 7,78 Å, Raumgruppe Pm3—Th1, Z = 4). Ta5+ und O2- besetzen nahezu die Atompositionen des Perowskits, daher besitzt kub.-CaTa2O6 große Ähnlichkeit mit Ca0,5TaO3. Die Ca2+-Ionen sind im Gegensatz zu Ca0,5TaO3 geordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160925
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 175
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    5-Thia-2,8(N-alkyl)diaza-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octane - Intramolekular basenstabilisierte Diazastannylene (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 147-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 5-Thia-2,8(N-alkyl)diaza-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octanes - Intramolecular Basestabilized DiazastannylenesThe title compounds are obtained by transamination of tin(II) dimethylamide with compounds of the type S(CH2CH2N(R)H)2 (R = t-Bu, i-Pr) or by reaction of tin(II) chloride with the corresponding lithium amides. The monomeric structure is proved by temperature dependend 1H-, 13C-, 119Sn n.m.r., and Mössbauer measurements.
    Notes: Die Titelverbindungen werden durch Umaminierung von Zinn(II)-dimethylamid mit den NH-funktionellen Verbindungen des Typs S(CH2CH2N(R)H)2 (R = t-Bu, i-Pr) bzw. durch Reaktion von Zinn(II)-chlorid mit den entsprechenden Lithiumamiden erhalten. Ihre monomere Struktur wird durch temperaturabhängige 1H-, 13C-, 119Sn-NMR- und Mößbauermessungen bewiesen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150817
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 176
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    Über Chalkogenolate. 142. Untersuchungen über Trimethylsilylxanthogensäure. 2. S-Methyl- und S-Ethyltrimethylsilylxanthat (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 182-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 142. Studies on Trimethylsilyl Xanthic Acid. 2. S-Methyl and S-Ethyl Trimethylsilyl XanthatesThe hitherto unknown S-alkyl trimethylsilyl xanthates (CH3)3SiO—CS—SR, where R = CH3 and C2H5, have been characterized with electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance (1H, 13C, and 29Si), and mass spectra.
    Notes: Die bisher nicht bekannten S-Alkyltrimethylsilylxanthate (CH3)3SiO—CS—SR mit R = CH3 und C2H5 wurden mit Hilfe von Elektronenabsorptions-, Infrarot-, 1H-, 13C- und 29Si-NMR- und Massenspektren charakterisiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150821
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 177
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    Anweisung zur Benutzung des Registers (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 518 (1984), S. R2 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845181203
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 178
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    Masthead (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 519 (1984) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845191201
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 179
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    Das erste Oxid vom Formeltyp K5[MO4]: K5[TIO4] [1] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 67-74 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Oxide with the Formula Type K5[MO4]: K5[TlO4]Light yellow powder and pale yellow transparent single crystals of K5[TlO4] were newly prepared from mixtures of binary oxides (K2O/Tl2O3) preheated and levigated several times [closed Ag-cylinder, 580°C, 24 h and 600°C, 20 d]. Space group Pbca with a = 1170.4(3), b = 686.1(1), c = 2079.2(5) pm, Z = 8 [four-circle-diffraktometer data, 997 I0(hkl), R = 7.87%, Rw = 5.63%, MoKα] (parameter s. text). The crystal structure belongs to the Na5[GaO4] type. Structural aspects, ECoN and MAPLE are discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurden hellgelbes Pulver und blaßgelbe durchsichtige Einkristalle von K5[TIO4] aus mehrmals innig verriebenen, vorgetemperten Gemengen der binären Oxide (K2O/Tl2O3) [geschlossenes Ag-Bömbchen, 580°C, 24 h bzw. bei 600°C, 20 d]. Es liegt die Raumgruppe Pbca mit a = 1170,4(3), b = 686,1(1), c = 2079,2(5) pm, Z = 8 vor. [Vierkreisdiffraktometerdaten, 997 I0(hkl), R = 7,87%, Rw = 5,63%, MoKα] (Parameter s. Text). K5[TlO4] ist isotyp zu Na5[GaO4]. Strukturelle Aspekte, ECoN und MAPLE werden diskutiert.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171005
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 180
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    Zum 121Sb-Mößbauer-Effekt. VII [1]. 121Sb-Mößbauer-Effekt oktaedrischer Antimon (V)-VerbindungenProfessor ECKHARD ALLENSTEIN zum 60. Geburtstage am 20. Oktober 1984 gewidmet. (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 103-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On 121Sb-Mössbauer Effect. VII. 121Sb-Mössbauer Effect of Octahedral Antimony(V) CompoundsThe values of isomer shift and quadrupole split in 121Sb-Mößbauer effect, measured at 4.2 K, are reported for SbOF3, SbO2F, SbOFCl2, Sb5O7Cl11, and [SbCl4(O2PMe2)]2. The results are in agreement with sixfold coordinated antimony species. A comparison with data of other antimony (V) compounds under the restriction of octahedral environment and equal summary charge reveals an almost linear dependence of the isomer shift on the difference of the electronegativity of antimony and the sum of the ligands' electronegativities.
    Notes: Die bei 4.2 K aus dem 121Sb-Mößbauer-Effekt ermittelten Meßparameter der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung werden für SbOF3, SbO2F, SbOFCl2, Sb5O7Cl11 und für [SbCl4(O2PMe2)]2 mitgeteilt. Danach sind in allen Verbindungen die Antimonatome sechsfach koordiniert. Unter Einbeziehung von Meßergebnissen an anderen Antimon(V)-Verbindungen ergibt sich bei oktaedrischer Umgebung und gleicher Außenladung ein nahezu linearer Zusammenhang der Elektronegativitätsdifferenz von Antimon und der Summe aller Liganden mit der Isomerieverschiebung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171008
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 181
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    Beiträge zur Chemie der Halogensilan-Addukte. XVI. Darstellung, Eigenschaften, Kristall- und Molekülstruktur von Hexa(N,N-dimethylformamid)silicium(IV)-tetraiodid, [Si(OCHN(CH3)2)6]I4Professor Gerhard Fritz zum 65. Geburtstage am 14. Dezember 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 519 (1984), S. 42-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Halosilane Adducts. XVI. Synthesis, Properties, Crystal and Molecular Structure of Hexa(N,N-dimethylformamide)silicon(IV)-tetraiodideWhen SiI4 is reacted with DMF ionization of all SiI bonds occurs to give (2) (reaction of pure components) or (1) (CHCl3 solution). IR and 1H-NMR spectra are in accordance with the formation of the octahedral cation [Si · 6 DMF]4+, DMF being coordinated through the CO group. 1 is only slowly attacted by methanol or water DMF being liberated. 1 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with 4 formula units per unit cell. The cation [Si · 6 DMF]4+ has 1 symmetry. DMF is coordinated to Si in trans-configuration with respect to NMe2 with donation by oxygen. SiO bond distances (175.4-177.2 pm) correspond to those of [Si(O2C6H4)3]2- and [Si(acac)3]+; an increase of the CO distances (126.1-128.9 pm) and decrease of the CN distances (126.4-129.1 pm) as compared to free DMF is observed. These changes and structural data are discussed.
    Notes: SiI4 reagiert mit DMF unter Ionisierung der SiI-Bindungen zu [Si · 6 DMF]I4 · 3 DMF (2) (ohne Lösungsmittel) bzw. [Si · 6 DMF]I4 (1) (in CHCl3). IR- und 1HNMR-Spektren sind in Übereinstimmung mit dem Vorliegen des oktaedrischen Kations [Si · 6DMF]4+ mit einer Koordination von DMF über die CO-Gruppe. Die Verbindung wird in Methanol oder Wasser nur langsam unter Freisetzung von DMF abgebaut. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Das oktaedrische Kation [Si · 6 DMF]4+ besitzt 1 Symmetrie. DMF ist über Sauerstoff an Si in trans-Konfiguration bezüglich der NMe2-Gruppe koordiniert. Die SiO-Abstände (175,4-177,2 pm) entsprechen denen von [Si(O2C6H4)3]2- und [Si(acac)3]+; die CO-Abstände sind länger (126,1-128,9 pm), die CN-Abstände sind kürzer (126,4 bis 129,1 pm) als im freien DMF. Diese Änderungen und Strukturdaten werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845191205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 182
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    Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 36. Tetrakaliumhexaphosphid: Darstellung, Struktur und Eigenschaften von α-K4P6 und β-K4P6Professor Gerhard Fritz zum 65. Geburtstage am 14. Dezember 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 519 (1984), S. 7-23 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 36. Tetrapotassiumhexaphosphide: Preparation, Structure, and Properties of α-K4P6 and β-K4P6Tetrapotassiumhexaphosphide has been prepared quantitatively by reaction of the elements at 870 K in sealed Nb and Ta ampoules, respectively. Two crystalline modifications are formed: α-K4P6 is stable below 850 K, β-K4P6 is stable above this temperature. Both compounds are black semiconductors (EG(α) = 0.55 eV) with metallic lustre. The orthorhombic structures are defect variants of the hexagonal AlB2 type structures (K4P6□2) and of a different stacking sequence of this type. Characteristic building units are planar isometric P6 rings, formed by a specific ordering of defects in the partial structure of the major component. The short P—P distances (215.5 pm and 215.0 pm, respectively) are about 30 pm shorter than the distances compared with a single bond (221 pm). They represent one double bond which is delocalized about six bonds or an aromatic 2π-system. The thermal decomposition in tantalum crucibles, the reaction with quartz walls as well as the reaction with benzophenone in monoglyme yields quantitatively K3P7. The reaction with RCl ≙ Me3SnCl in monoglyme at 223 K results in the formation of P7R3 with high yield (75%). Very probably the valence fluctuating hexaphosphene(4) system is formed at 195 K in the primary reaction step (31P-NMR, singulett at 473 ppm downfield).
    Notes: Tetrakaliumhexaphosphid wird durch quantitativen Umsatz der Elemente bei 870 K in Nb- bzw. Ta-Ampullen erhalten. Es bilden sich zwei kristalline Modifikationen: α-K4P6 ist unterhalb 850 K, β-K4P6 oberhalb dieser Temperatur stabil. Beide Modifikationen sind schwarze Halbleiter (EG(α) = 0,55 eV), deren Kristalle metallisch reflektieren. Die Strukturen sind orthorhombische Defektvarianten der hexagonalen AlB2-Struktur (K4P6□2) bzw. einer Stapelvariante dieses Typs. Charakteristisches Merkmal sind planare, isometrische P6-Ringe, die durch die spezielle Ordnung der Defekte in einer Partialstruktur der Mehrheitskomponente gebildet werden. Die kurzen P—P-Abstände (215,5 pm bzw. 215,0 pm) sind um 30 pm kürzer als die durch die Kationenstruktur vorgegebenen Abstände zwischen den Zentren trigonaler Prismen. Verglichen mit einer Einfachbindung (221 pm) entsprechen diese einer über sechs Bindungen delokalisierten Doppelbindung bzw. einem aromatischen 2π-System. Beim thermischen Abbau in Ta-Tiegeln, bei der Reaktion an Quarzwänden sowie bei der Reaktion mit Benzophenon in Monoglyme bildet sich quantitativ K3P7. Die Umsetzung mit RCl≙ Me3SnCl in Monoglyme bei 223 K führt mit hoher Ausbeute (75%) schließlich zu P7R3. Bei 195 K bildet sich im ersten Reaktionsschritt (31P-NMR) mit hoher Wahrscheinlichkeit ein P6R4 mit einem valenzfluktuierenden Hexaphosphen(4)-System (Singulett bei Tieffeld 473 ppm).
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845191202
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  • 183
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    Perfluormethyl-Element-Liganden. XXIX. Darstellung und spektroskopische Untersuchungen von M(CO)4L2-Komplexen (M = Cr, Mo, W; L = Me2PSMe, Me2PSeMe, (CF3)2PSMe, (CF3)2PSeMe)Professor Gerhard Fritz zum 65. Geburtstage am 14. Dezember 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 519 (1984), S. 67-74 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluoromethyl Element Ligands. XXIX. Preparation and Spectroscopic Investigation of M(CO)4L2 Complexes (M = Cr, Mo, W; L = Me2PSMe, Me2PSeMe, (CF3)2PSMe, (CF3)2PSMe)The complexes M(CO)4L2 (see Inhaltsübersicht) have been prepared by the reaction of tetracarbonyl norbornadiene metal compounds M(CO)4NBD with L at room temperature or 35°C, respectively. The cis-complexes formed in the first step undergo rearrangement to trans-isomers at higher temperatures. New compounds have been characterized by analytical and spectroscopic (IR, NMR, MS) methods.
    Notes: Die Komplexe M(CO)4L2 (M = Cr, Mo, W; L = Me2PSMe, Me2PSeMe, (CF3)2PSMe, (CF3)2PSeMe) werden durch Umsetzung der Norbornadienverbindungen M(CO)4NBD mit L bei Raumtemperatur bzw. bei 35°C dargestellt. Die primär gebildeten cis-Komplexe lagern sich bei erhöhter Temperature in die trans-Isomeren um. Die neuen Verbindungen werden analytisch und spektrometrisch (IR, NMR, MS) charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845191207
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  • 184
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    Jahresregister 1983 für die Bände 496-507. (Bearbeitet von K.-H. Thiele, Merseburg) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 518 (1984), S. R1 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845181202
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  • 185
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    Zur Thermolyse von Oxalato-Eisen(III)-Gemischtligandkomplexen mit aromatischen α-Diiminliganden (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 519 (1984), S. 175-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Investigations of Iron(III) Mixed Ligand Complexes with Oxalate and Aromatic α-DiiminesThe thermal behaviour of pseudooctahedral iron(III) mixed ligand complexes with oxalate and aromatic α-diimines 2,2′-bipyridine and 1,10-phenanthroline have been characterized by means of thermomagnetic, thermogravimetric, and DTA measurements. The redox decomposition of the investigated iron(III) compounds results in iron(II) species and carbon dioxide. The structure of selected stable products of thermolysis is discussed.
    Notes: Stöchiometrisch unterschiedliche, pseudooktaedrische Eisen(III)-Gemischtligandkomplexe mit Oxalat und den aromatischen α-Diiminen 2,2′-Bipyridyl und 1,10-Phenanthrolin werden mittels thermomagnetischer, thermogravimetrischer und differentialthermoanalytischer Messungen charakterisiert. Die dominierende Thermoreaktion der untersuchten Eisen(III)-Verbindungen ist die Redoxzersetzung zu Eisen(II)-Spezies und Kohlendioxid. Die Struktur einiger ausgewählter stabiler Thermolysezwischenprodukte wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845191218
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  • 186
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    Röntgenographische und schwingungsspektroskopische Untersuchungen an Spinell-Mischkristallen des Systems (Zn, Ga) Cr2Se4 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 88-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-ray and I. R. Spectroscopic Studies on Spinel Solid Solutions of the Zn1-xGa0.67xCr2Se4 SystemWith the aim to get new compounds with spinel defect structure of the ß-In2S3 type, we studied the phase diagram of the Zn1-xGa0.67xCr2Se4 system. The spinel type solid solutions formed within x = 0 - 0.6 show a relatively large phase width with respect to the metal selenium ratio, i. e. the parameter z in the formula Zn1-xGa0.67(x+0.5z)Cr2-zIIICrzIISe4. Ternary Ga0.67Cr2Se4 does not exist, it decomposes to Cr2Se3 and Ga2Se3. Instead of the ß-In2S3 type, superstructure reflections of LiFeCr4O8 type are observed.
    Notes: Mit dem Ziel, weitere Verbindungen mit Spinell-Defektstruktur des ß-In2S3-Typs zu erhalten, wurde das Phasendiagramm des Systems Zn1-xGa0,67xCr2Se4 untersucht. Mischkristalle mit Spinell- bzw. Spinell-Überstruktur werden im Bereich x = 0 - 0,6 gebildet. Sie besitzen eine relativ große Phasenbreite hinsichtlich des Metall-Selen-Verhältnisses entsprechend der Formel Zn1-xGa0,67(x+0,5z)Cr2-zIIICrzIISe4. Eine ternäre Verbindung der Zusammensetzung Ga0,67Cr2Se4 existiert nicht, es erfolgt Zerfall in Cr2Se3 und Ga2Se3. Statt des ß-In2S3-Typs werden Überstrukturreflexe des LiFeCr4O8-Typs beobachtet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100313
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  • 187
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    IR-spektroskopische Untersuchungen an N-Alkyliden-alkylaminen und N-(Trimethylsilylethyliden)-alkylaminen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 107-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: I.R. Spectroscopic Investigations on N-Alkylidene-alkylamines and N-(Trimethylsilylethylidene)-alkylaminesThe position of the C=N-stretching vibration of N-Alkylidene-alkylamines and N-(Trimethylsilylethylidene)-alkylamines in carbon tetrachloride has been determined. The relative basicity has been measured for this compounds by means of the vC-D band shift of CDCl3 associated to the azomethine. The data are discussed with respect to the specific influence of the trimethylsilyl group.
    Notes: Die Bandenlage der C=N-Valenzschwingung von N-Alkyliden-alkylaminen und N-(Trimethylsilylethyliden)-alkylaminen Me3SiCRR′CH=NR″ in Tetrachlorkohlenstoff wurde bestimmt. Die relative Basizität für diese Verbindungen wurde gemessen an der Bandenverschiebung Δv∼ der vC-D-Bande des CDCl3 bei Assoziation an das Azomethin. Die Daten werden unter dem Aspekt des spezifischen Einflusses der Trimethylsilylgruppe diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080116
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  • 188
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    Zur Phosphorylierung von N,N-Dimethylharnstoff mit POCl3, N,N-Dimethylbiuretophosphat (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 145-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Phosphorylation of N,N-Dimethylurea with POCl3. N,N-Dimethylbiuretophosphate(H3C)2NCONH2 and POCl3 in a molar ratio of 4:1 are allowed to react in liquid SO2. After evaporation of SO2 remains a viscous liquid which crystallizes 8-10 days later. The alkaline hydrolysis of the crystals leads to [(H3C)2NCONHCONHP(O)O2]-, which is precipitated from the cold concentrated solution by gaseous ammonia. The biuret group is produced by the action of primary formed upon (CH3)2NCONH2 in the viscous reaction liquid.
    Notes: (H3C)2NCONH2 wird mit POCl3 im Verhältnis 4:1 in flüssigem SO2 zur Reaktion gebracht. Die nach dem Abdampfen des SO2 verbleibende viskose Lösung kristallisiert nach 8-10 Tagen. Die alkalische Hydrolyse der Kristalle führt zu N,N-Dimethylbiuretophosphat, das aus dem konzentrierten Hydrolysat mit gasförmigem NH3 in der Kälte gefällt wird. Die Biuretgruppe entsteht in der Reaktionslösung über primär gebildetes Phosphorylisocyanat durch Reaktion mit N,N-Dimethylharnstoff.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 189
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    Alkalimetall-Cluster im Zeolith Y Darstellung, Eigenschaften, Reaktionen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 165-175 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkali Metal Clusters in Zeolite Y. Preparation, Properties, ReactionsAlkali metal clusters (Type AB33+) were synthesized by reaction of alkali metal A (Li, Na, K, Rb, Cs) with the cations B (alkali, alkaline earth, and rare earth metals) of zeolite Y. The compounds were characterized by UV/VIS spectroscopy, oxidation by carbon oxides and organic halides, and adsorption of gases and polar molecules. The clusters are less reactive than the free alkali metals, the redox potential depends on the alkali metal as well as the cation of zeolite. Chemical interactions with typical ligands and with N2, Ar, Kr, CO, CO2, Benzene, and n-Hexane were observed. Reaction with ammonia leads to solvated electrons in zeolite's super-cage, stable up to 240 K.
    Notes: Alkalimetall-Cluster des Typs AB33+ wurden durch Reaktion der freien Alkalimetall-Atome A (Li, Na, K, Rb, Cs) mit den Kationen B (Alkali-, Erdalkali-, Selten-Erd-Metalle) des Zeoliths Y synthetisiert und die Eigenschaften dieser Verbindungen mittels UV/VIS-Spektroskopie, Redox- und Komplexbildungsreaktionen untersucht. Die Cluster-Verbindungen sind reaktionsträger als die freien Alkalimetalle, ihr Redox-Potential wird sowohl vom aufgenommenen Alkalimetall als auch von den Zeolith-Kationen bestimmt. Chemische Wechselwirkungen mit typischen Komplexbildnern sowie mit N2, Ar, Kr, CO, CO2, Benzol und n-Hexan wurden festgestellt. Mit Ammoniak erhält man im α-Käfig des Zeoliths solvatisierte, bis etwa 240 K stabile Elektronen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 190
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 136 [1]. 31P-Kernresonanzspektren und Struktur der 1,3-Dihalogen-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane X(t-BuP)3X, X = Cl, Br, I (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 53-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 136. 31P-N.M.R. Spectra and Structure of 1,3-Dihalogen-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphanes X(t-BuP)3X, X = Cl, Br, IThe 1,3-dihalogen-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphanes (t-BuP)3Cl2 (1), (t-BuP)3Br2 (2), and (t-BuP)3I2 (3), which are formed in the halogenating ring cleavage of tri-tert-butyl-cyclotriphosphane, (t-BuP)3, by halogens or halogen compounds, favour the erythro, threo configuration by steric reasons. However, the erythro, erythro configurated diastereomer, whose stability depends on the size of the halogen substituents and on the rate of inversion at the phosphorus atoms, is formed initially. The reaction of the erythro, erythro and erythro, threo configurated diastereomers of 1-3 with lithium aluminium hydride leads stereospecifically to the threo, threo and threo, erythro configurated diastereomers of 1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, H2(t-BuP)3 (4), respectively.
    Notes: Die 1,3-Dihalogen-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane (t-BuP)3Cl2 (1), (t-BuP)3Br2 (2) und (t-BuP)3I2 (3), die bei der halogenierenden Ringspaltung von Tri-tert-butyl-cyclotriphosphan, (t-BuP)3, mit Halogenen oder Halogenverbindungen gebildet werden, bevorzugen aus sterischen Gründen die erythro, threo-Konfiguration. Zunächst entsteht jedoch das erythro, erythro-konfigurierte Diastereomer, dessen Stabilität von der Größe der Halogensubstituenten und der Inversionsgeschwindigkeit der Phosphoratome abhängt. Die Reaktion der erythro, erythro- bzw. erythro, threo-konfigurierten Diastereomere von 1-3 mit Lithiumaluminiumhydrid führt stereoselektiv zu den threo, threo- bzw. threo, erythro-konfigurierten Diastereomeren von 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphan, H2(t-BuP)3 (4).
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 191
    Electronic Resource
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    Zum Anionenaufbau von Tetra-n-butylammoniumsilicaten und ihren wäßrigen Lösungen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 85-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Anion Constitutions of Tetrabutylammonium Silicates and their Aqueous SolutionsThe anion distribution of tetra-n-butylammonium-(TBA)-silicate solutions with molar TBA/SiO2 ratios between 0.6 and 4 and silica concentrations between 0.1 M and 2.2 M has been investigated by trimethylsilylation and 29Si NMR techniques. In contrast to concentrated tetramethylammonium- and tetraethylammonium silicate solutions in TBA silicate solutions a preference of double ring silicate anions does not occur. In TBA silicate solutions a broad distribution of silicate anions consisting of monomeric, oligomeric chain and ring, as well as polymeric silicate anions has been observed. Crystalline TBA silicates with TBA/SiO2 ratios of 0.78 to 1 contain mainly double five-ring silicate anions Si10O2510- whereas for TBA/SiO2 ratios higher than 1.4 the double three-ring anion Si6O156- predominates. A recently prepared TBA silicate with low TBA content (TBA/SiO2 = 0.23) has been found to consist of double four-ring silicate anions with 6 SiOH groups per double four-ring.
    Notes: Mit Hilfe der Trimethylsilylierung und 29Si-NMR-Spektroskopie wurde die Anionenverteilung in Tetra-n-butylammonium-(TBA-)Silicatlösungen mit molaren TBA/SiO2-Verhältnissen zwischen 0,6 und 4 und SiO2-Konzentrationen von 0,1 m - 2,2 m untersucht. Im Unterschied zu konzentrierten Tetramethylammonium- und Tetraethylammoniumsilicatlösungen liegt in TBA-Silicatlösungen eine relativ gleichmäßige Verteilung aus monomeren, ketten- und ringförmigen sowie polymeren Anionen ohne Bevorzugung von Doppelringsilicatanionen vor. Kristalline TBA-Silicate mit molaren TBA/SiO2-Verhältnissen von 0,78 bis etwa 1 enthalten vorwiegend Doppelfünfringanionen Si10O2510-, während bei TBA/SiO2-Verhältnissen größer 1,4 Doppeldreiringanionen Si6O156- dominieren.Ein neu hergestelltes TBA-Silicat mit niedrigem TBA/SiO2-Verhältnis (0,23) wurde als ein 6 SiOH-Gruppen enthaltendes Doppelvierringsilicat identifiziert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090209
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 192
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXIII. Neue Bauelemente bei metastabilen Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3 Elektronenmikroskopische Untersuchung in Hochauflösung (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 111-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XXIII. New Building Elements of Metastable Block Structures in the System Nb2O5/WO3, Investigation by High Resolution Electron MicroscopyUnder equilibrium conditions the region of existence of block structures in the system Nb2O5/WO3 ends with a phase having the composition 9 Nb2O5:8 WO3 corresponding to values of O/ΣM = 2.654 (M = Nb, W) and W/Nb = 0.44. We now investigated to what extent this region of existence of block structures could be expanded towards a higher content of WO3. Starting out from the known phases Nb2O5:WO3 = 6:1, 7:3, 8:5 and 9:8 in which Nb and W are present in their maximum states of oxidation, we obtained series of solid solutions by substituting W for Nb. Thereby the initial structure (block sizes [3×4], [4×4], [4×5] and [5×5] M-O-octahedra) and also the respective O/ΣM remained unchanged. Upon complete oxidation of these series of solid solutions which led into reduced systems (e. g. NbO2/Nb2O5/WO3) at ∼500°C metastable products were gained, which also have block structures. Corresponding to the extent of substitution of the initial series of solid solution and the resulting ratio O/ΣM of the oxidation products the new structures are to a wide extent built of large blocks that have an extension (at maximum [5X15] M-O-octahedra) we have not observed so far. These blocks could be seen using high resolution transmission electron microscopy.The investigations on the oxidation products of the solid solutions of thc 8:5 and 9:8 series and illso it model concerning the mechanism of oxidation are described.
    Notes: Es wurde untersucht, bis zu welchem Ausmaß sich im System Nb2O5/WO3 das Existenzgebiet der Blockstrukturen, das unter Gleichgewichtsbedingungen mit einer Phase der Zusammensetzung 9 Nb2O5:8 WO3 bei den Maximalwerten O/ΣM = 2,654 (M = Nb, W) und W/Nb = 0,444 endet, zu höheren WO3-Gehalten hin erweitern läßt. Ausgehend von den bekannten Phasen Nb2O5:WO3 = 6:1; 7:3; 8:5 und 9:8, in denen Nb und W in den maximalen Oxydationsstufen vorliegen, erhielten wir durch Substitution von Nb durch W Mischkristallreihen, wobei mit der Ausgangsstruktur (Blockgrößen [3×4], [4×4], [4×5] und [5×5] M-O-Oktaeder) auch O/ΣM jeweils unverändert bleibt. Durch vollständige Oxydation der in ein „reduziertes“ System (z. B. NbO2/Nb2O5/WO3) hineinführenden Mischkristallreihen entstehen bei ∼500°C metastabile Produkte, die ebenfalls Blockstrukturen besitzen. Entsprechend dem Substitutionsgrad in den ursprünglichen Mischkristallen und dem resultierenden Verhältnis O/ΣM der Oxydationsprodukte sind die neuen. Strukturen weitgehend aus großen Blöcken mit einer bisher von uns noch nicht beobachteten Ausdehnung (maximal [5X15] M-O-Oktaeder) aufgebaut, wie die hochauflösende Transmissions-Elektronenmikroskopie zeigt. Untersuchungen an Oxydationsprodukten von Mischkristallen der 8:5- und 9:8-Reihe sowie ein Modell zum Mechanismus der Oxydation werden abgehandelt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090212
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 193
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    Reaction Between Bis(Dichlorophosphoryl)Imide and Hexamethyldisilazane (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 212-218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktion zwischen Bis(dichlorophosphoryl)imid und HexamethyldisilazanBei der Reaktion zwischen Bis(dichlorophosphoryl)imid und Hexamethyldisilazan - mit oder ohne Lösungsmittel - wurden zwei Phasen erhalten.Die feste Phase ist das Ammoniumsalz des Bis(dichlorophosphoryl)imids, das auch wie manche Metallsalze desselben Typus durch die allgemeine Reaktion \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cl}_2 {\rm - P(O) - N = PCl}_{\rm 3} + {\rm AO}_{\rm n} ^{\rm - } {\rm M}^{\rm + } \to {\rm MN(P(O)Cl}_{\rm 2})_2 + {\rm AO}_{{\rm n - 1}} {\rm Cl} $$\end{document} erhalten werden kann. Dieses Salz wird durch IR, 31P-, 1H- und 14N-NMR sowie die Hydrolyse charakterisiert.Die Zusammensetzung der flüssigen Phase ändert sich je nach den experimentellen Bedingungen. Die ersten Hauptprodukte sind offenbar Cl2(O)P—N=P(OSiMe3)Cl2 und Cl2(OSiMe3)P=N—PCl(OH)NSiMe3. Diese Verbindungen kondensieren dann weiter zu Hochpolymeren.
    Notes: By reaction between bis(dichlorophosphoryl)imide and hexamethyldisilazane - with or without solvent - the authors obtain two phases.The solid phase is the ammonium salt of the bis(dichlorophosphoryl)imide which can be obtained, like many other metallic salts of this type, by the general reaction: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cl}_2 {\rm P(O) - N = PCl}_{\rm 3} + {\rm AO}_{\rm n} ^{\rm - } {\rm M}^{\rm + } \to {\rm MN(P(O)Cl}_{\rm 2})_2 + {\rm AO}_{{\rm n - 1}} {\rm Cl} $$\end{document}.The salt is characterized by its I.R., and 31P, 1H, and 14N N.M.R. spectra and by its hydrolysis reaction.The composition of the liquid phase changes according the experimental conditions. It seems that at first the main components are Cl2(O)P—N=P(OSiMe3)Cl2 and Cl2(Me3SiO)P=N—PCl(OH)NSiMe3. These compounds condense further to high polymers.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110422
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  • 194
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    Thermochemical and spectrophotometric study of the complex formation of nickel(II) ions with sulfur containing α,ω-aminopyridines (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 231-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermochemische und Spektrophotometrische Untersuchung an NiII-Komplexen mit ThiaaminopyridinenDie Komplexbildung in wäßriger Lösung von Liganden des Typs o-Py—(CH2)n-1S(CH2)mNH2 (n oder m: 2 oder 3) mit NiII ist untersucht worden. ΔG, ΔH und ΔS der Komplexbildung wurden bei 25°C in 0,5 M KNO3-Lösung potentiometrisch und calorimetrisch bestimmt. Es ergab sich, daß alle Liganden dreizählig sind mit Ausnahme von o-Py—(CH2)2S(CH2)3NH2, wo keine wahrnehmbare Komplexbildung nachweisbar war.Auskunft über die Struktur der NiII-Komplexe ergaben die Elektronenspektren. Die NiL2+- und NiL22+-Komplexe haben beide eine verzerrt oktaedrische Struktur. Die NiL22+-Spezies wurden mit denen der entsprechenden NiL2(NO3)2-Komponenten im festen Zustand verglichen.
    Notes: The complexation in aqueous solution of ligands of the type o-Py—(CH2)(n-1) S(CH2)mNH2 (n and m: 2 or 3) with NiII ions has been investigated. The thermodynamic functions ΔG, ΔH, and ΔS of the complex formation have been determined at 25°C in 0.5 M KNO3 solution by means of potentiometric and of direct calorimetric titrations. They revealed that all ligands, except o-Py—(CH2)2S(CH2)3NH2 for which no appreciable complexation with NiII could be stated, act as tridentates towards NiII.Information on the stereochemistry of the NiII complexes was obtained from the electronic spectra. The NiL2+ and NiL22+ complexes both have distorted octahedral structures. The NiL22+ species were also compared to the corresponding NiL2(NO3)2 compounds in the solid state.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110425
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 195
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    Strukturelle Eigenschaften der Kupfer(II)-dicyanamid- und-tricyanmethanid-Komplexe substituierter PyridineXXXIV. Mitteilung über Metall-Pseudohalogenide. XXXIII. Mitteilung: A. Ju. Civadze u. H. Köhler, Z. anorg. allg. Chem. 510, 31 (1984). (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 37-45 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural Properties of Copper(II)Dicyanamide and Tricyanmethanide Complexes of Substituted PyridinesNew pseudohalogeno-copper(II) complexes of the type CuX2L2 (L = 2-, 4-methylpyridine, 3,4-dimethylpyridine, 2- or 4-ethylpyridine, quinoline) were prepared. From the I. R. spectra the bridging function of the pseudohalogenide ligands as well as their bridging mode were established. The E. S. R. spectra indicate in most cases an exchange coupling between magnetically unequivalent CuII atoms. From the electronic spectra follow the six-coordinate, elongated pseudooctahedral configurations with a near axial distortion. The high magnetic moments at room temperature reveal a ferromagnetic interaction between the CuII atoms.
    Notes: Es wird über die Synthese einer Reihe neuer Pseudohalogenid-Komplexe des Typs [CuX2L2] (X = N(CN)2, C(CN)3; L = 2-, 4-Methylpyridin, 3,4-Dimethylpyridin, 2-, 4-Ethylpyridin und Chinolin) berichtet. Aus den IR-Spektren werden Brückenfunktion und Bindungstyp der Pseudohalogenid-Liganden erkannt. Die ESR-Spektren der Komplexe zeigen in den meisten Fällen Austauschkopplung zwischen magnetisch nicht äquivalenten Kupfer(II)-Atomen an. Die Elektronenspektren der Komplexe weisen gestreckte pseudooktaedrische Konfiguration aus, während die magnetischen Momente ferromagnetische Wechselwirkung zwischen den CuII-Atomen anzeigen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100307
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 196
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    Chelate von Chinolin-8-ol-Derivaten. IV [1] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 79-87 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chelates of 8-Quinolinol Derivatives. IV. Properties, Adduct Formation, and Extraction of Nickel(II) Chelates with n-Alkyl-8-quinolinols Containing Long Chain SubstituentsThe nickel(II) chelates of 5- and 7-nonyl-, 5- and 7-decyl- and 5-chlor-7-decyl-8-quinolinol as well as adducts with water and ammonia were synthesized and characterized by spectra and magnetic moments. The existence of associated forms was concluded. To characterize the influence of substituents the stability and composition of pyridine adducts in solution were determined. Finally the extraction of nickel(II) was studied, and a comparison of extraction data with acid and coordination stability constants was made in the case of the isomeric nonyl-8-quinolinols.
    Notes: Es wurden die Nickelchelate sowie Aquo- und Amminaddukte von 5- und 7-Nonyl-, 5- und 7-Decyl- sowie 5-Chlor-7-decylchinolin-8-ol dargestellt und spektroskopisch wie magnetochemisch untersucht. Daraus ist auf das Vorliegen assoziierter Formen zu schließen. Der Charakterisierung des Substituenteneinflusses diente die Bestimmung von Stabilität und Zusammensetzung der Pyridinaddukte in Lösung. Schließlich wurde die Extraktion von Nickel untersucht und am Beispiel der isomeren Nonylchinolin-8-ole ein Vergleich der Extraktionsdaten mit Säure- und Komplexstabilitätskonstanten vorgenommen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100312
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  • 197
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    Thiochloro-Verbindungen von fünfwertigem Niob und Wolfram: WSCl3, [WSCl4]22-, [NbSCl4]- Die Kristallstruktur von PPh4[NbSCl4] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 109-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thio-chloro Compounds of Pentavalent Niobium and Tungsten: WSCl3, [WSCl4]22-, [WSCl5]2-, [NbSCl4]-. Crystal Structure of PPh4[NbSCl4]Black WSCl3 was obtained by reduction of (WSCl4)2 with C2Cl4. With PPh4Cl in CH2Cl2 it yields (PPh4)2[WSCl4]2 which has a dimeric structure with chloro bridges according to its i. r. spectrum. Iodide reduces PPh3Me[WSCl5] in CH2Cl2 to (PPh3Me)2[WSCl5], from which (PPh3Me)2[WSBr5 · BBr3] is obtained by reaction with BBr3. From PPh4Cl in CH2Cl2 and raw NbSCl3 (obtained by solid state reaction of NbCl5 with B2S3) PPh4[NbSCl4] is formed. The crystal structure of PPh4-[NbSCl4] was determined and refined with X-ray diffraction data (residual index R = 0.066 for 1017 reflexions). It crystallizes in the AsPh4[RuNCl4] structure type (space group P4/n) with the lattice constants a = 1303 and c = 760 pm. The quadratic-pyramidal [NbSCl4]- ion has a Nb=S bond length of 209 pm. The i. r. spectra of all compounds are discussed.
    Notes: Schwarzes WSCl3 wurde durch Reduktion von (WSCl4)2 mit C2Cl4 erhalten. Mit PPh4Cl in CH2Cl2 kann man daraus (PPh4)2[WSCl4]2 erhalten, das nach seinem IR-Spektrum eine dimere Struktur mit Chlorobrücken besitzt. PPh3Me[WSCl5] kann in CH2Cl2 mit Iodid zu (PPh3Me)2 [WSCl5] reduziert werden; mit BBr3 entsteht daraus (PPh3Me)2[WSBr5 · BBr3]. Rohes NbSCl3, das durch Festkörperreaktion aus NbCl5 und B2S3 erhalten wurde, setzt sich mit PPh4Cl in CH2Cl2 zu PPh4[NbSCl4] um. Von PPh4[NbSCl4] wurde die Kristallstruktur mittels Röntgenbeugungsdaten bestimmt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 6,6% für 1017 Reflexe verfeinert. Es kristallisiert im AsPh4[RuNCl4]-Typ (Raumgruppe P4/n) mit den Gitterkonstanten a = 1303 und c = 760 pm. Im quadratisch-pyramidalen [NbSCl4]--Ion ist die Nb = S-Bindung 209 pm lang. Die IR-Spektren aller Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100316
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 198
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    Niederkoordinierte Phosphor-Verbindungen. 25 [1]. Pericyclische Reaktionen an Hetero-HexadienenUnser Interesse gilt in jüngster Zeit unter anderem Cope-Umlagerungen an Heterodienen. Ausgehend von Di- bzw. Tetraphosphahexadienen [3, 4] lag es im Rahmen dieser Thematik nahe, die hier vorgestellten Verbindungen ebenso als Hexadiene zu bezeichnen, obwohl z. B. 8 ein Trien ist. Da aber lediglich die Eigenschaften des Hexadiengerüstes untersucht wurden, sollen 1 - 8 entgegen der IUPAC-Nomenklatur als Hexadiene bezeichnet werden. (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 123-135 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low-Coordinated Phosphorus Compounds. 25. Pericyclic Reactions at Hetero-HexadienesThe hetero-hexadienes 1 - 8, most of them prepared for the first time, were investigated with respect to pericyclic reactions. Only the (λ3PC)-double-bond of the phosphaalkenes reacts in such a way as shown by the Diels-Alder-reaction of 7 and the Cope-rearrangement of 8. Hexadienes which contain (CN)-, (λ5PS)-, (λ5PN)-, and (λ5PC)-double-bonds as 1 - 6, do not undergo pericyclic reactions. Attempts to prepare other 1,6-diphosphahexadienes from the dicarbonic acid dichlorides 15 - 18 and the disilyphosphanes 10a - c yielded only the bicyclic compounds 19 - 22. The reaction of the acid dichlorides 15 - 17 with phosphane 10 d yields the P-silylacylphosphanes 23 - 25; a silatropy with following Cope-rearrangement was not observed.
    Notes: Die größtenteils neu dargestellten Hetero-Hexadiene 1 - 8 wurden im Hinblick auf pericyclische Reaktionen untersucht. Nur die (λ3PC)-Doppelbindung der Phosphaalkene geht derartige Reaktionen ein, wie die Diels-Alder-Reaktion von 7 und die Cope-Umlagerung von 8 beweisen. An Hexadienen, die wie 1 - 6 (CN)-, (λ5PS)-, (λ5PN)- und (λ5PC)-Doppelbindungen enthalten, laufen keine pericyclischen Reaktionen ab. Darstellungsversuche von weiteren 1,6-Diphosphahexadienen aus den Dicarbonsäuredichloriden 15 - 18 und den Disilylphosphanen 10a - c führten nur zu den Bicyclen 19 - 22. Bei der Reaktion der Säurechloride 15 - 17 mit Phosphan 10 d entstehen die P-Silylacylphosphane 23 - 25; eine Silatropie mit anschließender Cope-Umlagerung wurde hier nicht beobachtet.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100318
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 199
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    On the Perovskites Ba2LnSbO6 (Ln = Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 194-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perowskite vom Typ Ba2SESbO6Verbindungen vom Typ Ba2SESbO6 bilden sich mit SE (= Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb). Sie kristallisieren als kubische geordnete Perowskiten (R.G. Fm3m), mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle und Gitterkonstanten von 8,544 (2) Å für Ba2NdSbO6 bis 8,368(1) Å für Ba2YbSbO6. Die Ergebnisse von röntgenographischen Untersuchungen für alle diese Verbindungen und von magnetischen Messungen für Ba2NdSbO6 und Ba2GdSbO8 werden mitgeteilt.
    Notes: Polycrystalline Ba2LnSbO6 (Ln = Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb) are cubic, perovskite-type compounds, space group Fm3m (No. 225), Z = 4, with a values from a = 8.544(2) Å for Ba2NdSbO6 to a = 8.368(1) Å for Ba2YbSbO6. X-ray diffraction data for all the compounds and the results of magnetic measurements for two of them are given.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100327
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 200
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    Neues über Oxoferrate(III). I. Zur Kenntnis von Li5FeO4 [1] Mit einer Notiz über Mischkristalle Na5Fe1-xGaxO4 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 141-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: News on Oxoferrates(III). I. On Li5FeO4 (with a Remark on Na5Fe1-xGaxO4 Solid Solutions)For the first time transparent dark yellow single crystals of Li5FeO4, corresponding to Li5□2FeO4 an ordered variant of the Na2O-type of structure, are prepared [by mixtures of Li2O and α-NaFeO2 with Li:Na:Fe = 6:1:1, sealed Ag-cylinders, 700°C, 16 d]. Li5FeO4 is isostructural with Li5GaO4: a = 921.8(1), b = 921.3(1), c = 915.9(1) pm, Z = 8 [space group: Pbca, 4-circlediffractometer data, 2525 I0 (hkl), R = 9.58% and Rw = 5.85%, dpyk = 2.60 and dx = 2.64 gcm-3, parameters see text].The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.The magnetic properties are measured in the temperature range of 3.9-251.3 K.
    Notes: Erstmals werden von Li5FeO4, gemäß Li5□2FeO4 eine geordnete Variante des Na2O-Typs, dunkelgelbe, wasserklar durchsichtige Einkristalle [aus Gemengen von Li2O und α-NaFeO2 mit Li: Na: Fe = 6:1:1, geschlossenes Ag-Bömbchen, 700°C, 16 d] dargestellt, die mit Li5GaO4 isotyp sind: a = 921,8(1), b = 921,3(1), c = 915,9(1) pm, Z = 8 [R.Gr. Pbca, Vierkreisdiffraktometerdaten, 2525 I0(hkl), R = 9,58% und Rw = 5,85%, dpyk = 2,60 und dx = 2,64 g cm-3, Parameter siehe Text].Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenraien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert. Die magnetischen Eigenschaften wurden im Temperaturbereich 3, 9-251, 3 K gemessen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130615
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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