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  • 1980-1984  (3,506)
  • 1965-1969  (5,716)
  • Inorganic Chemistry  (11,118)
  • Industrial Chemistry  (1,691)
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  • 101
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    Chemische, thermoanalytische und röntgenorgraphische Untersuchungen zur Bildung des β-Ca2[P2O7] aus dem Ca2[P4O12] · 4 H2OProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 267-271 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical, Thermoanalytical, and X-ray Investigations to the Formation of the β-Ca2[P2O7] from the Ca2[P4O12] · 4 H2OThe formation of β-Ca2[P2O7] from Ca2[P4O12] · 4 H2O (modification I) proceeds crystallographically oriented in several steps: In one of these steps an X-ray amorphous phase is formed and simultaneously cyclotetraphosphate reorganizes to polyphosphate. The dehydration proceeds in 2 steps: At 120°C 3 molecules and at 220°C 1 molecule are lost, respectively. The formation of diphosphate from polyphosphate, which is connected with the loss of P2O5, takes place at 850°C according to high temperature Guinier.
    Notes: Die Bildung des β-Ca2[P2O7] aus dem Ca2[P4O12] · 4 H2O (Form I) läuft über mehrere Stufen kristallographisch orientiert ab. Eine der Zwischenstufen ist röntgenamorph. Bei ihrer Bildung entsteht aus dem Cyclotetraphosphat höherkondensiertes Polyphosphat. Die Wasserabgabe erfolgt in zwei Schritten: Bei 120°C werden 3 Mol, bei 220°C ein Mol H2O abgegeben. Der mit P2O5-Abgabe verbundene übergang Poly- in Diphosphat erfolgt laut Heizguinier bei 850°C.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760130
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  • 102
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 103
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    Metallorganische Chemie mit P/N-Chelatliganden. I. Molybdän- und Eisen(0)-Verbindungen des 2-Diphenylphosphinomethylpyridins (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 74-82 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organometallic Chemistry with P/N-Chelating Ligands. I. Molybdenum and Iron(0) Compounds of 2-DiphenylphosphinomethylpyridineThe reaction of 2-diphenylphosphinomethylpyridine 1 (PN) with norbornadiene-tetracarbonylmolybdenum gives (PN)Mo(CO)4 2 in good yield. The acetonitrile ligands in (π-C3H5)Mo(CO)2(CH3CN)2Br 3 are easily exchanged by 1. The thus formed complex (π-C3H5)(PN)Mo(CO)2Br 4 undergoes a reductive deallylation with further 1 to afford cis-(PN)2Mo(CO)2 6. Deallylation of 3 by triphenylphosphine and subsequent reaction with 1 yields the complex cis-(CO)2-trans-(PPh3)2Mo(PN) 7. Ligand 1 displays a chelating function in all of the molybdenum complexes. The structures of the (PN)-complexes are deduced mainly from the nmr data. The initial product of the photochemical reaction of 1 with ironpentacarbonyl is (PN)Fe(CO)4 8, followed by trans-(PN)2Fe(CO)3 9. In both cases 1 is bonded via the phosphorus atom only. Prolonged irradiation affords the chelated tricarbonyl (PN)Fe(CO)3 10. The thermal reaction of 1 with Fe2(CO)9 is different in that the first product is a sensitive red compound 11, which still contains bridging carbonyl groups and has to be formulated as (PN)Fe2(CO)7. Longer reaction times, but also the reaction of 8 with Fe2(CO)9 finally give a new type of complex, (PN)Fe2(CO)6 12, without bridging carbonyls.
    Notes: Mit 2-Diphenylphosphinomethylpyridin 1 (PN) wird aus Norbornadien-tetracarbonylmolybdän (PN)Mo(CO)4 2 erhalten. Im π-Allyl-Komplex (π-C3H5)Mo(CO)2(CH3CN)2Br 3 läßt sich das Acetonitril leicht gegen 1 austauschen. Der so gebildete Komplex (ß-C3H5)(PN)Mo(CO)2Br 4 reagiert mit weiterem 1 unter reduktiver Entallylierung zu cis-(PN)2Mo(CO)2 6, während man durch vorangehende Entallylierung von 3 durch Triphenylphosphin und nachfolgende Reaktion mit 1 den Komplex cis-(CO)2-trans-(PPh3)2Mo(PN) 7 erhält. In allen Molybdänkomplexen hat 1 Chelatfunktion. Die Strukturen können für die (PN)-Komplexe insbesondere aus den NMR-Spektren erschlossen werden. Mit Eisenpentacarbonyl wird photochemisch zunächst (PN)Fe(CO)4 8, als nächstes trans-(PN)2Fe(CO)3 9 gebildet. In beiden Fällen ist 1 nur über den Phosphor gebunden. Bei längerer Bestrahlung wird auch das Chelat-tricarbonyl (PN)Fe(CO)3 10 erhalten. Anders verläuft die thermische Reaktion von 1 mit Fe2(CO)9, bei der zunächst ein empfindliches, rotes Produkt 11 gebildet wird, das noch Brückencarbonylgruppen enthält und als (PN)Fe2(CO)7 formuliert werden muß. Längere Reaktionszeiten, aber auch die Reaktion von 8 mit Fe2(CO)9 ergeben schließlich ein neuartiges Produkt (PN)Fe2(CO)6 12 ohne Brückencarbonyl.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770108
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  • 104
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    Beiträge zur Chemie organometallischer metallacyclischer Übergangsmetallverbindungen. I. Synthese und Eigenschaften von Li2(solv)x und seine Umsetzung mit CO2 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 115-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Organometallic Metallacyclic Transition Metal Compounds. I. Synthesis and Properties of Li2(solv)x and its Reaction with CO2The reaction of ZrCl4(thf)2 with LiCH2CH2CH2CH2Li at -78°C in diethyl ether and addition of tetrahydrofuran (thf) yield Li2Zr(C4H8)3(thf)5,5 (I). The displacement of thf by dioxane (dx) or tetramethylethylenediamine (tmed) gives Li2Zr(C4H8)3(dx)3 (Ia) or Li2Zr(C4H8)3(tmed)3 (Ib). I decomposes at room temperature, Ia and Ib however are stable at room temperature for a short time.The reaction between I and CO2 and subsequent treatment of the reaction mixtures with water yield .
    Notes: Die Umsetzung von ZrCl4(thf)2 mit LiCH2CH2CH2CH2Li bei -78°C in Diethylether führt nach Zugabe von Tetrahydrofuran (thf) zur Bildung von Li2Zr(C4H8)3(thf)5,5 (I). Der Austausch von thf gegen 1,4-Dioxan (dx) bzw. Tetramethylethylendiamin (tmed) ergibt die kristallinen Verbindungen Li2Zr(C4H8)3(dx)3 (Ia) bzw. Li2Zr(C4H8)3(tmed)3 (Ib). Während die Zer-setzung von I bei Raumtemperatur sehr bald unter Dunkelfärbung beginnt, sind Ia und Ib begrenzte Zeit bei Raumtemperatur lagerfähig.Die Umsetzung von I mit CO2 und anschließende Hydrolyse der Reaktionsprodukte ergeben .
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 105
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    Synthese und Struktur der ersten sechsgliedrigen Selena- und PlatinatriazaphosphorineProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 255-266 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Strukture of the First Six-membered Selena- and PlatinatriazaphosphorinesThe reaction of PhCN with Li[N(SiMe3)2], Ph2PCl and Me3SiN3 leads to the starting material (Me3Si)2NC(Ph)NP(Ph)2N(SiMe3) 1. 1-Chloro-3,3,5-triphenyl-1λ4,2,4,6,3λ5-selenatriazaphosphorine 2 is formed when 1 is treated with SeCl4. (Ph3P)2Pt(C2H4) as well as (Ph3P)4Pt react with 1 to yield the six-membered platinum containing heterocycles 2 and 4. The six-membered rings 2 and 4 were characterized by and X-ray single crystal structure analysis.
    Notes: Die Reaktion von PhCN mit Li[N(SiMe3)2], Ph2PCl und Me3SiN3 führt zu der Ausgangsverbindung (Me3Si)2NC(Ph)NP(Ph)2N(SiMe3) 1. Mit SeCl4 und 1 entsteht das 1-Chlor-3,3,5-triphenyl-1λ4,2,4,6,3λ5-selenatriazaphosphorin 2. Sowohl (Ph3P)2Pt(C2H4) als auch (Ph3P)4Pt reagieren mit 1 unter Bildung der sechsgliedrigen, platinhaltigen Heterocyclen 2 und 4. Die sechsgliedrigen Ringe 2 und 4 werden durch eine Einkristall-Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760129
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 106
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    Zur Darstellung von Cyclophosphaten, Cyclophosphatophosphonaten, Diphosphonaten und Diphosphiten in HarnstoffschmelzenProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 272-280 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Cyclophosphates, Cyclophosphatophosphonates, Diphosphonates, and Di-phosphites in Urea MeltsAmmonium cyclotriphosphate (NH4)P3O9, ammonium cyclotetraphosphate [PIV—PIV —O—]2, ammonium cyclotriphosphatophosphonates Ammonium organyldiphosphonates And ammonium diphosphites are prepared in high yields on heating acidic phosphates, phosphonates, and phosphites in urea or urea/ammonium nitrate melts. The mechanism of the dehydration of phosphorus compounds containing POH groups in molten urea is discussed.
    Notes: Durch Erhitzen (140-200°C) von sauren Phosphaten, Phosphonaten und Phosphiten in Harnstoff- oder Harnstoff/Ammoniumnitrat-Schmelzen wurden in hohen Ausbeuten hergestellt: Ammoniumcyclotriphosphat (NH4)3P3O9, Ammoniumcyclotetraphosphat [PIV—PIV—O—]2, Ammoniumcyclotriphosphatophosphonate (Dioxatriphosphinane)Ammoniumorganyldiphosphonate und Ammoniumdiphosphit (NH4)2P2O5.Der Mechanismus der Dehydratisierung von POH-Gruppen enthaltenden Phosphorverbindungen in geschmolzenem Harnstoff wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760131
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 107
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 108
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    Über die durch Riesencluster des Palladiums katalysierte Oxydation von AmeisensäureProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 284-292 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Formic Acid Catalyzed by Giant Palladium ClustersLiquid-phase oxidation of formic acid by oxygen in acetonitrile solutions is catalyzed by giant clusters Pd561Phen60(OAc)180 or Pd561Phen60(O)60 at 20-70°C. The reaction is first-order in the cluster and formic acid concentrations. Dependence of the reaction rates on O2 concentration is described by Michaelis-type equation. Kinetic isotope effects are found to be k(HCOOH)/k(HCOOD) = 1.1 ± 0.1 and k(HCOOH)/k(DCOOD) = 1.0 ± 0.1. On the base of the kinetic data the reaction mechanism is discussed.
    Notes: Die Flüssigphasenoxydation von Ameisensäure durch molekularen Sauerstoff wird in Acetonitrillösung und Temperaturen von 20 bis 70°C durch die Riesencluster des Palladiums Pd561Phen60(OAc)180 oder Pd561Phen60(O)60(PF)60 katalysiert. Diese Oxydation verläuft als Reaktion erster Ordnung bezüglich der Cluster- und Ameisensäurekonzentration. Eine Beziehung vom Typ der Michaelis-Gleichung beschreibt die Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der O2-Konzentration. Die kinetischen Isotopieeffekte betragen: k(HCOOH)/k(HCOOD) = 1,1 ± 0,1 und k(HCOOH)/k(DCOOD) = 1,0 ± 0,1. Auf der Grundlage der kinetischen Daten wird der Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760133
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 109
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    Theoretische Untersuchungen zum Charge-Transfer in Akzeptorligand-d6-Metall-Komplexen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 23-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Theoretical Investigations on the Charge Transfer of d6-Metal Complexes with Acceptor LigandsOn the basis of the electronic structure of pentaammineruthenium(II) and pentacyanoferrate(II) complexes with aromatic N-heterocyclic ligands L the different tendency of the complex fragments to charge-transfer interactions with acceptor molecules is discussed. The increased energy and the reduced absorption intensity of the metal oxidation band of [Fe(CN)5L]3- are due to the diminished orbital interaction between the pentacyanoferrate(II) fragment and the nitrogen acceptor ligand caused by π-bonding interaction of the central metal with the cyanide co-ligands. The possibility of the variation of the energy of the acceptor levels connected with the position of the MLCT bands of the mixed-ligand complexes has been investigated by numerous azine and α-diimine ligands of different structure. Besides inductive and mesomeric effects the steric influences on the π-acceptor ability of the ligand and on the energy and absorption intensity of the MLCT band are examined.
    Notes: Auf der Grundlage der Elektronenstruktur von Pentamminruthenium(II)-und Pentacyanoferrat(II)-Komplexen mit aromatischen N-heterocyclischen Liganden wird die unterschiedliche Tendenz der Komplexfragmente zur Charge-Transfer-Wechselwirkung mit Akzeptorliganden diskutiert. Die verringerte Orbitalwechselwirkung des Pentacyanoferrat(II)-Fragments mit dem N-Akzeptor ist die Ursache für die höhere Energie und die reduzierte Absorptionsintensität der Metalloxydationsbande. Sie resultiert aus der zusätzlichen π-Bindungswechselwirkung zwischen dem Metallzentrum und den Cyanidliganden. Am Beispiel unterschiedlicher Azin- und α-Diiminliganden werden Möglichkeiten zur Variation der Energie des Akzeptorniveaus und damit der energetischen Position der MLCT-Bande untersucht. Neben induktiven und mesomeren Effekten werden vor allem die sterischen Einflüsse auf die π-Akzeptorfähigkeit des Liganden und ihre Auswirkung auf die Energie und die Absorptionsintensität der MLCT-Bande betrachtet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 110
    Electronic Resource
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    Zum relativen Donor-Akzeptor-Verhalten einzähniger Liganden. Eine EHT-Studie (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 59-73 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Relative Donor-Acceptor-Properties of Monodentate Ligands. An EHT-StudyThe relative donor-acceptor properties of some important monodentate ligands are investigated by means of the extended Hückel method and a suitable graduation is determined. Charge gradations are discussed and results compared with known facts. Acceptor properties of ligands with phosphorous and sulfur atoms are described in the best manner using charge iterations at the atoms mentioned.
    Notes: Mit Hilfe der EHT-Methode werden die relativen Donor- und Akzeptor-Eigenschaften einiger wichtiger einzähniger Komplexliganden untersucht und eine entsprechende Abstufung ermittelt. Ladungsdifferenzierungen werden diskutiert und die Ergebnisse mit bekannten Erkenntnissen verglichen. Durch die Ladungsiteration an Phosphor- und Schwefelliganden lassen sich die Akzeptoreigenschaften dieser Moleküle relativ gut beschreiben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 111
    Electronic Resource
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    Semichinon- und Catecholat-Koordinationsverbindungen der späten 3d-Metalle (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 93-101 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Semiquinone and Catecholate Coordination Compounds of the Late 3d-Metals9,10-Phenanthrenequinone reacts on a different way with olefine complexes of iron, cobalt, and nickel, obtaining semiquinone and catecholate coordination compounds. These compounds are also formed by a reducing process of metal salts and phenanthrenequinone. Some mono- and dimeric semiquinone complexes are prepared by an additional coordination of tetramethyl-ethylenediamine or inner complexes of salene type as chelate ligands. The new chelates are characterized by the magnetic moments, the u.v./vis., the i.r., and the e.s.r. spectra.
    Notes: 9,10-Phenanthrenchinon reagiert auf unterschiedliche Weise mit Olefinkomplexen des Eisens, Cobalts und Nickels, wobei Semichinon- oder Catecholat-Komplexe entstehen. Diese Verbindungen können auch durch reduktive Umsetzung aus den Metallsalzen und Phenanthrenchinon erhalten werden. Zusätzliche Koordination von Tetramethylethylendiamin oder von Salen-Innerkomplexen führt zu einer Reihe von mono- und dinuclearen Semichinon-Komplex-verbindungen. Die Charakterisierung der Produkte erfolgt anhand der magnetischen Momente und mittels IR-, UV/VIS- sowie ESR-Spektroskopie.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770110
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 112
    Electronic Resource
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    Neutronenbeugung an Li2CuO2Professor Kurt Issleib zum 70. Geburtstage am 19. November 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 18-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neutron Diffraction on Li2CuO2Li2CuO2 was investigated by neutron powder diffraction at 300 K and 4.2 K (diffractometer SV7 at FRJ-2 in KFA Jülich, λ = 109 pm).The crystallographic orthorhombique space group Immm determined previously by x-ray diffraction on single crystals was confirmed. Lattice parameters and atomic positional parameters were refined: a = 366.14(8), b = 286.14(6), c = 939.4(2) pm; z(Li) = 0.7122(17), z(O) = 0.6411(7).Li2CuO2 orders antiferromagnetically below 10 K with an antiparallel coupling of the magnetic moments of Cu2+ in (0, 0, 0) and (1/2, 1/2, 1/2). The moments are orientated perpendicular to the c-axis. The ordered magnetic moment is μ = 0.9(1) μB per Cu2+ at 4.2 K. The magnetic Bravais-Lattice is PI, the magnetic space group is PImmm with similar parameters.
    Notes: Li2CuO2 wurde mit Neutronenpulverdiffraktometrie bei 300 K und 4,2 K untersucht (Diffraktometer SV7 am FRJ-2 in KFA Jülich, λ = 109 pm).Die aus Röntgen-Einkristalldaten bestimmte orthorhombische Raumgruppe Immm wurde bestätigt, Gitterkonstanten und Atompositionsparameter wurden verfeinert: a = 366,14(8), b = 286,14(6), c = 939,4(2) pm; z(Li) = 0,7122(17), z(O) = 0,6411(7).Unterhalb von 10K ordnet Li2CuO2 antiferromagnetisch mit einer antiparallelen Einstellung der magnetischen Momente von Cu2+ in (0, 0, 0) und (1/2, 1/2, 1/2). Die Momentorientierung ist senkrecht zur c-Achse. Das geordnete magnetische Moment beträgt μ = 0,9(1) μB pro Cu2+ bei 4,2 K. Das magnetische Bravais-Gitter ist PI, die magnetische Raumgruppe bei gleichen Gitterkonstanten PImmm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 113
    Electronic Resource
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    Pseudochalkogenverbindungen. XXIPseudochalkogenverbindungen XX: Köhler, H.; Ahmed, S.; Jäger, L.; Kolbe, A. Z. Anorg. allg. Chem. 576 (1989) 197.. Zur Synthese und Struktur von Phosphor(III)-und Phosphor(V)-organocyanamiden (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 69-74 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudochalcogen Compounds. XXI. Synthesis of Phosphorus(III) and Phosphorus(V) OrganocyanamidesThe synthesis of a series of phosphorus(III) and phosphorus(V) organocyanamides of the general formulas P(YR)3, P(X)(YR)3, P(X)(OR′)(YR)2, and P(X)(OR′)2(YR) (Y : NCN; X : O, S) by reactions of the corresponding phosphorus and organophosphorus chlorides with metal organocyanamides is reported. The cyanamide structure (P—N(CN)—R) of the new compounds is confirmed by infrared data as well as by a modified synthetic route. A comparison of 31P-NMR data of homologous cyanamide- and oxo-phosphorus derivatives is confirming the pseudochalcogen character of the NCN-group.
    Notes: Es wird über die Synthese einer Reihe von Phosphor(III)- und Phosphor(V)-organocyanamiden der allgemeinen Formeln P(YR)3, P(X)(YR)3, P(X)(OR′)(YR)2 und P(X) (OR′)2(YR)(Y : NCN, X : O, S) durch Reaktionen der entsprechenden Phosphor- und Organophosphorchloride mit Metall-organocyanamiden berichtet. Der in den neuen Verbindungen generell vorliegende Cyanamid-Bindungstyp (P—N(CN)R) folgt aus IR-Daten ebenso wie aus einem modifizierten Syntheseweg. Ein Vergleich der 31P-NMR chemischen Verschiebungen homologer Oxo- und Cyanamido-Phosphor-Derivate bestätigen den Pseudochalkogen-Charakter der NCN-Gruppe.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780108
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  • 114
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    Über Phospholkomplexe einiger 3d-ÜbergangselementeProfessor Kurt Issleib zum 70. Geburtstage am 19. November 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 81-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Phosphole Complexes of 3d Transition MetalsThe 2-ethoxy-, 2-cyclohexanoxy-, 2-phenoxy-, 2-(4′-methylphenoxy)- and 2-(4′-chlorphenoxy)-benzo[1,3,2]-dioxaphospholcomplexes of chromium(III), iron(II), cobalt(II), and nickel(II) are synthesized and characterized by N.M.R., I.R. and U.V.-VIS spectroscopy and by magnetic investigations. When titanium(IV) ore copper(II) halides are used redox-reactions can be observed. The corresponding copper(I) complexes are isolated.
    Notes: Es werden 2-Ethoxy-, 2-Cyclohexanoxy-, 2-Phenoxy-, 2-(4′-Methylphenoxy)- und 2-(4′-Chlorphenoxy)benzo[1,3,2]dioxaphospholkomplexe des Chrom(III), Eisen(II), Cobalt(II) und Nickel(II) synthetisiert und mittels NMR-, IR- und UV-VIS-Spektroskopie sowie durch magnetische Untersuchungen charakterisiert. Im Falle des Titan(IV) und des Kupfer(II) werden Redoxreaktionen beobachtet, es werden entsprechende Kupfer(I)-Komplexe isoliert und im Falle des 2-(4′-Chlorphenoxy)-benzol[1,3,2]dioxaphospholliganden der Kupfer(II)-Komplex nachgewiesen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780110
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 115
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    Übergangsmetallkomplexe mit Schwefelliganden. XLIV. Ruthenium(II)-Komplexe mit dem sterisch anspruchsvollen Thioether-Thiolat-Liganden ‚buS4‘2- (= 1,2-Bis(3,5-di(tertiärbutyl)-2-mercaptophenylthio)-ethan (2-)) sowie den Koliganden PPh3, PMe3, CO, NH3 und N2H4 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 234-244 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes with Sulfur Ligands. XLIV. Ruthenium(II) Complexes with the Sterically Demanding Thioether-thiolate Ligand ‚buS4‘2-(= 1,2-Bis(3,5-di(tertiarybutyl)-2-mercaptophenylthio) ethane (2-)) and PPh3, CO, PMe3, NH3, and N2H4 ColigandsThe coordination properties of the sterically demanding thioether-thiolate ligand ‘buS4’2- (= 1,2-Bis(3,5-di(tertiarybutyl)-2-mercaptophenylthio)ethane (2-)) towards Ruthenium were investigated. [Ru(PPh3)2 (‘buS4’)], 1, was obtained from [RuCl2(PPh3)3] and ‘buS4’—Li2. One PPh3 ligand in 1 is labile towards substitution and can be exchanged by L = CO (2), PMe3 (3), or NH3 (5) yielding [Ru(L)(PPh3)(‘buS4’)]. The PMe3 complex [Ru(PMe3)2(‘buS4’)], 4, is thermically inert as well as 2, 3, and [Ru(CO)2(‘buS4’)], 6, which was obtained from [RuCl2(CO)3THF] and ‘buS4’—Li2. Considering the thermical reaction inertness of 6, its fast reaction with N2H4 yielding [Ru(N2H4) (CO) (‘buS4’)], 7, is remarkable; the reaction probably takes place via 19e- intermediates. All ‘buS4’ complexes are better soluble in organic solvents than the corresponding [Ru(‘S4’)] parent compounds, their ν(CO)frequencies or 31PNMR shifts, however, are nearly identical, allowing the conclusion that the influence of the t-butyl groups is topological and not electronic. All now complexes were characterized by elemental analyses as well as IR, NMR, and mass spectroscopy.
    Notes: Die Koordinationseigenschaften des sterisch anspruchsvollen Thioether-Thiolat-Liganden ‚buS4‘2- (= 1,2-Bis(3,5-di(tertiärbutyl)-2-mercaptophenylthio)ethan (2-)) gegen-über Ruthenium wurden untersucht. Dabei wurde [Ru(PPh3)2(‚buS4‘)], 1, aus [RuCl2(PPh3)3] und ‚buS4‘—Li2 erhalten. Ein PPh3-Ligand in 1 ist substitutionslabil und kann durch L = CO (2), PMe3 (3 oder NH3 (5) unter Bildung von [Ru(L)(PPh3))(‚buS4‘)] ersetzt werden. Der zu 1 analoge PMe3-Komplex [Ru(PMe3)2(‚buS4‘)], 4, ist thermisch inert, ebenso wie 2, 3 und [Ru(CO)2(‚buS4‘)], 6, das aus [RuCl2 (CO)3THF] und, ‚buS4‘—Li2 erhalten wurde. In Anbetracht der thermischen Reaktionsträgheit von 6 ist seine rasche Reaktion mit N2H4 zu [Ru(N2H4)(CO)(‚buS4‘)], 7, bemerkenswert; die Reaktion verläuft wahrscheinlich über 19e--Zwischenstufen. Alle ‚buS4‘-Komplexe sind in organischen Lösungsmitteln besser löslich als ihre [Ru(‚S4‘)]-Stammverbindungen, n̈(CO)-Frequenzen oder 31P-Verschiebungen sind jedoch nahezu identisch, woraus auf einen topologischen, nicht aber elektronischen Einfluß der t-Butylgruppen geschlossen werden muß.Alle neuen Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR-, NMR- und massenspektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770127
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  • 116
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    Komplexbildung des Kupfer(II) mit Opioidpeptiden (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 293-300 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Formation of Copper(II) with Opioid PeptidesComplex compounds of copper(II) with the neuropeptide enkephaline were detected as CuH-(n-1)L + nLi+ ions by means of FAB mass spectrometry. Formation constants of proton and copper(II) complexes of four opioid peptides (L-I — L-IV) were determined potentiometrically. Complexes with methionine-containing ligands show the highest stability. Under physiological pH values all brain-existent enkephaline may be bound by endogeneous copper provided that [Cu2+] 〉 10-7 M.
    Notes: Mit Hilfe der FAB-Massenspektrometrie werden die Komplexverbindungen des Kupfer(II) mit dem Neuropeptid Enkephalin als Ionen der Zusammensetzung CuH-(n-1)L + nLi+ registriert. Die Protonierungs- und Komplexbildungskonstanten von vier Oligopeptiden bzw. ihren Kupfer(II)-Komplexen (L-I — L-IV) werden durch potentiometrische Titration ermittelt. Die höchste Stabilität zeigen Komplexe mit methioninhaltigen Liganden. Bei physiologischen pH-Werten kann das gesamte im Gehirn enthaltene Enkephalin an endogenem Kupfer bei [Cu2+] 〉 10-7 M gebunden sein.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770133
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  • 117
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    Cycloadditionsreaktionen im System 2-Isocyanato-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholan/1,1,1,5,5,5-Hexafluor-4-trimethylsiloxy-3-penten-2-on (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 135-139 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cycloaddition Reactions in the System 2-Isocyanato-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholane/1,1,1,5,5,5-Hexafluor-4-trimethylsiloxy-3-pentene-2-oneThe two title compounds react to give in a (3+2) cycloaddition the spiro iminophosphoran 3 and its dimer 4, respectively. The (2+2) cycloaddition of hexafluoracetone and 3 yields the oxazaphosphetane 5, which decomposes rapidely into the Staudinger product 6. The hydrolytical cleavage of the trimethylsilyl group furnishes the tricyclic phosphorane 7. The 3JPH coupling in 3 is surprisingly large (51.6 Hz).
    Notes: Die beiden Titelverbindungen ergeben in einer (3+2)-Cycloaddition das Spiroiminophosphoran 3 bzw. dessen Dimeres 4. Eine (2+2)-Cycloaddition von Hexafluoraceton an 3 läßt das Oxazaphosphetan 5 entstehen, das rasch in das Staudinger-Produkt 6 zerfällt. Über die hydrolytische Abspaltung der Trimethylsilylgruppe von 3 wird das tricyclische Phosphoran 7 erhalten. Die Kopplungskonstante 3JPH in 3 von 51,6 Hz ist überraschend groß.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 118
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    Basische Metalle. LXIV. Lewis-basische Bis(trimethylphosphan)cobalt-Komplexe mit Indenyl und Trifluormethylcyclopentadienyl als Liganden (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 283-292 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Basic Metals. LXIV. Lewis-basic Bis(trimethylphosphine)cobalt Complexes with Indenyl and Trifluormethylcyclopentadienyl as LigandsThe half-sandwich type compounds C9H7Co(PMe3)2 (1) and (C5H4CF3)Co(PMe3)2 (6) are prepared from CoCl(PMe3)3 and C9H7Li or TlC5H4CF3, respectively. They behave like metal bases and react with HBF4, CH3I (or CF3SO3CH3), I2, and CH3COCl by oxidative addition to give the cationic complexes [C9H7CoX(PMe3)2]+ and [(C5H4CF3)CoX(PMe3)2]+ (X = H, CH3, I, COCH3) which are isolated as the PF6 salts (2-5 and 7-10). The 1HNMR and the IR spectra of the compounds 1-10 are discussed, also in comparison to those of the corresponding cyclopentadienylcobalt complexes.
    Notes: Die Halbsandwichverbindungen C9H7Co(PMe3)2 (1) und (C5H4CF3)Co(PMe3)2 (6) werden aus CoCl(PMe3)3 und C9H7Li bzw. TlC5H4CF3 synthetisiert. Sie verhalten sich wie Metall-Basen und reagieren mit HBF4, CH3I (oder CF3SO3CH3), I2 und CH3COCl unter oxidativer Addition zu den kationischen Komplexen [C9H7CoX(PMe3)2]+-und [(C5H4CF3)CoX(PMe3)2]+ (X = H, CH3, I, COCH3), die als PF6-Salze (2-5 und 7-10) isoliert werden. Die 1H-NMR- und IR-Daten der Verbindungen 1-10 weden, auch im Vergleich zu denen der entsprechenden Cyclopentadienylcobalt-Komplexe, diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770132
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  • 119
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    Selektive Cyclotetramerisierung von Propargylalkohol: katalytische Reaktionen hoher Selektivität und Geschwindigkeit an Nickelkomplexen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 270-282 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Selective Cyclotetramerization of Propargylic Alcohol: Catalytic Reactions with High Selectivity and Reaction Rate by Nickel ComplexesIt is shown propargylic alcohol reacts with different nickel catalysts to form cyclotetrameres in a selective reaction. Main product of the reaction is 1,3,5,7-tetrakis(hydroxymethyl)-cycloocta(1,3,5,7)-tetraene.The reaction is extremely fast; when it is carried out without solvents at 114°C turnover numbers of 106 catalytic cycles/mol Ni × h can be observed. The influence of phosphines is different: In solvents aromatic compounds, and cyclotetrameres are formed, when solvents are not used, phosphines have no controlling effect.The reaction can also be catalyzed by iron complexes to form cyclotetrameres, cobalt complexes yield a mixture of cyclotrimeres and cyclotetrameres.Supported Nickel or Raney-Nickel can also catalyze the cyclotetramerization.The investigations show that the 1-azadiene ligands in bis(cinnemaldehydeanil)-nickel(0) are substituted by propargylic alcohol in a fast reaction. After the substitution the catalytic reaction takes place at “ligand free nickel”.
    Notes: Es wird gezeigt, daß Propargylalkohol an vielen Nickelkatalysatoren selektiv zu Cyclotetrameren umgesetzt werden kann. Hauptprodukt der Reaktion 1,3,5,7-Tetrakis-(hydroxymethyl)-cycloocta(1,3,5,7)-tetraen. Die Reaktion ist extrem schnell; wenn ohne Lösungsmittel bei 114°C gearbeitet wird, können 106 katalytische Cyclen/Mol Ni × h erreicht werden. Der Einfluß von Phosphinen auf die katalytische Reaktion ist unterschiedlich: In Lösungsmitteln werden zunehmend Aromaten gebildet, wenn ohne Verwendung von Lösungsmitteln gearbeitet wird, haben Phosphine keinen steuernden Effekt.Die Reaktion kann auch durch Eisen(II)-Verbindungen katalysiert werden, während Cobaltkomplexe ein Gemisch von Cyclotrimeren und Cyclotetrameren bilden.Elementares Nickel auf Trägern oder Raney-Nickel können ebenfalls die katalytische Cyclotetramerisierung auslösen.Die Untersuchungen zeigen, daß 1-Azadienliganden in Bis(zimtanil)-nickel(0) in einer schnellen Reaktion durch Propargylalkohol substituiert werden. Nach der Substitution findet die katalytische Reaktion am „ligandfreien Nickel“ statt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770131
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 120
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    Silylphosphane mit Adamantan-Struktur durch Umsetzung von P4 und Na/K mit Dichlorsilanen sowie deren 31P-NMR-SpektrenProfessor Kurt Issleib zum 70. Geburtstage am 19. November 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 27-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silylphosphanes with an Admantane Skeleton Formed in Reactions of P4 and Na/K with Dichlorsilanes, and their 31P NMR SpectraThe reactions of P4 and Na/K (molar ratio 1:3) with EtMeSiCl2, Et2SiCl2, and PhMeSiCl2 give access to the silylphosphanes with adamantane structure (EtMeSi)6P4 1, (Et2Si)6P4 2, and (PhMeSi)6P4 3. Likewise, the Si-functional adamantanes [Vinyl(Me)Si]6P4 4, (MeHSi)6P4 5, and (MeHSi)(Et2Si)6P4 6 can be obtained by the reaction of alkali phosphides with Vinyl(Me)SiCl2, MeHSiCl2, or Et2SiCl2/MeHSiCl2 (molar ratio 5:1), respectively. The compounds form colorless crystals (3 crystallies reluctantly). The reactions of the alkali phosphides with t-Bu2SiCl2 and Ph2SiCl2 do not lead to the corresponding adamantanes; t-Bu2SiCl2 doesn't react product mixture of the more reactive Ph2SiCl2 traces of (Ph2Si)6P4 could not be detected. The 31P-NMR-spectra of the compounds 1-6 are interpreted.
    Notes: Durch Umsetzung von P4 und Na/K (Molverhältnis 1:3) mit EtMeSiCl2, Et2SiCl2, PhMeSiCl2 werden die Silylphosphane mit Adamantanstruktur (EtMeSi)6P4 1, (Et2Si)6P4 2, (PhMeSi)6P4 3 zugänglich. Entsprechend lassen sich die Si-funktionellen Adamantane [Vinyl(Me)Si]6P4 4, (MeHSi)6P4 5 und (MeHSi)(Et2Si)5P4 6 durch Umsetzung des Alkaliphosphides mit Vinyl(Me)SiCl2; MeHSiCl2 bzw. Et2SiCl2/MeHSiCl2 (Molverhältnis 5:1) darstellen. Die Verbindungen sind kristallin (3 kristallisiert nur schwer). Die Umsetzungen des Alkaliphosphides mit (t-Bu)2SiCl2 und Ph2SiCl2 führen nicht zu den entsprechenden Adamantanen; (t-Bu)2SiCl2 reagiert unter den Darstellungsbedingungen der übrigen noch nicht, und in den Reaktionsprodukten des reaktionsfähigeren Ph2SiCl2 konnte das (Ph2Si)6P4 nicht nachgewiesen werden. Die 31P-NMR-Spektren der Verbindungen 1-6 werden interpretiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 121
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    Über BaNiDy2O5 und BaNiLu2O5 mit oktaedrisch und tetragonal pyramidal koordiniertem Ni2+ (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 181-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About BaNiDy2O5 and BaNiLu2O5 with Octahedral and Tetragonal Pyramidal Coordinated Ni2+(I) BaNiDy2O5 and (II) BaNiLu2O5 were prepared for the first time and investigated by X-ray single crystal technique. [I: a = 3.773; b = 5.777; c = 11.352 Å; Z = 2; space group D2h25 - Immm; II: a = 6.931; b = 12.109; c = 5.634 Å; Z = 4; space group D2h16-Pbnm]. I crystallizes with an octahedral coordination of Ni2+ by O2-, II on the contrary is surrounded by a tetragonal pyramidal oxygen environment. II belongs to the series of BaCuLn2O5 compounds.
    Notes: (I) BaNiDy2O5 und (II) BaNiLu2O5 wurden erstmals dargestellt und mit Einkristallröntgenbeugungsmethoden untersucht [I: a = 3,773; b = 5,777; c = 11,352 Å; Z = 2; Raumgruppe D2h25-Immm; II: a = 6,931; b = 12,109; c = 5,634 Å; Z = 4; Raumgruppe D2h16-Pbnm]. I kristallisiert mit oktaedrisch koordiniertem Ni2+, II dagegen mit der Koordinationszahl 5 in Form einer tetragonalen Pyramide. II gehört somit zur Reihe der BaCuLn2O5-Verbindungen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 122
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    Darstellung und Charakterisierung der trans-Dioxo-Osmate(VI), [OsO2(CN)2X2]2-, X = NCO, NCS, SeCN, 1/2 (C2O4); [OsO2(CN)2X2], X = py, 1/2 bipy und [OsO2(CN)2X]22-, X = OH, OCH3 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 151-163 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of the trans-Dioxoosmates, [OsO2(CN)2X2]2-, X = NCO, NCS, SeCN, 1/2 (C2O4); [OsO2(CN)2X2)], X = py, 1/2 bipy and [OsO2(CN)2X]22-, X = OH, OCH3By careful acidification of the aqueous solution of [OsO2(OH)4]2- in the presence of the required amount of cyanide ions with oxalic acid or acetic acid the osmyl complexes [OsO2(CN)2(C2O4)]2- or [OsO2(CN)2(OH)]22- are prepared for the first time, respectively. By acidolytic ligand substitution from [OsO2(CN)2(OH)]22- the new compounds [OsO2(CN)2(OCH3)]22-, [OsO2(CN)2(NCO)2]2-, [OsO2(CN)2(NCS)2]2-, [OsO2(CN)2(SeCN)2]2-, [OsO2(CN)2(py)2], and [OsO2(CN)2(bipy)] are formed. The IR and Raman spectra are assigned assuming D2h or C2v local symmetry. In respect to the relative high frequencies of vCO and vCS coordination via N is deduced for NCO and NCS, whereas the low vCSe frequency gives evidence for Se linkage of the SeCN. At 10 K the absorption spectra reveal a distinct vibrational fine structure. The excitation of one electron from the ground state of OsVI, 1Ag[ag2](dxy), D2h, or 1A1[a12](dxy), C2v, into the lowest unoccupied b2g/b3g or b1/b2 (dxz, dyz) orbitals gives triplet terms of lower energy (615-450 nm) and singlet terms at higher energy (475-390 nm). On both bands a progression of 723-757 cm-1 is superposed caused by coupling of the d—d transition with vas(Os = O). Two more intense absorptions in the UV region are assigned to charge transfer transitions from pπ orbitals of the oxo ligands into the lowest unoccupied niveau at OsVI. The triplet terms are observed at 390-340, the singlet terms at 340-280 nm. The averaged progression of vibrational coupling with vs (Os = O) is 690-738 cm-1, the singlet triplet energy distances are in the order of 3 600 cm-1.
    Notes: Durch vorsichtiges Ansäuern der wäßrigen Lösung von [OsO2(OH)4]2- in Gegenwart der erforderlichen Menge Cyanidionen mit Oxalsäure bzw. Essigsäure sind die Osmylkomplexe [OsO2(CN)2(C2O4)]2- bzw. [OsO2(CN)2(OH)]22- erstmals hergestellt worden. Durch acidolytische Ligandensubstitution entstehen aus [OsO2(CN)2(OH)]22- die neuen Verbindungen [OsO2(CN)2(OCH3]22-, [OsO2(CN)2(NCO)2]2-, [OsO2(CN)2(NCS)2]2-, [OsO2(CN)2(SeCN)2]2-, [OsO2(CN)2(py)2] und [OsO2(CN)2(bipy)]. Die IR- und Raman-Spektren werden gemäß der lokalen Symmetrie D2h oder C2v zugeordnet. Aus der relativ hohen Frequenz von vCO und vCS wird für NCO und NCS die Koordination über N, aus der niedrigen Lage von vCSe die Koordination von SeCN über Se abgeleitet. Die an den festen Komplexen bei 10 K registrierten Absorptionsspektren zeigen eine ausgeprägte Schwingungsfeinstruktur. Bei Anregung eines Elektrons von OsVI aus dem Grundzustand 1Ag[ag2](dxy) bei D2h- bzw. 1A1[a12](dxy) bei C2v-Symmetrie in die niedrigsten, unbesetzten b2g/b3g- bzw. b1/b2-(dxz, dyz)-Orbitale entstehen energieärmere Triplett-Terme (615-450 nm), sowie energiereichere Singulett-Terme (475-390 nm). Die auf beiden Banden gefundene mittlere Progression von 723-757 cm-1 beruht auf der Kopplung des d-d-Übergangs mit vas (Os = O). Zwei viel intensivere Bandensysteme im UV-Bereich werden den Charge-Transfer-Übergängen von pπ-Orbitalen der Oxoliganden in das niedrigste unbesetzte Niveau am OsVI zugeordnet. Die Triplett-Terme werden bei 390-340, die Singulett-Terme bei 340-280 nm beobachtet. Die mittlere Progression der Schwingungskopplung mit vs(Os = O) beträgt 690-738 cm-1, die Singulett-Triplett-Abstände liegen bei 3 600 cm-1.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 123
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    Kristall- und Molekülstruktur von Bis[1,2-bis(diphenyl-phosphino)-ethan]nickel(O) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 177-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis[1,2-bis(diphenylphosphino)ethane]nickel(O)The title compound [Ni(dppe)2] (dppe = Ph2PCH2CH2PPh2) crystallizes in the monoclinic space group P21/n with lattice parameters a = 983.2(2), b = 2119.2(3), c = 2145.1(4) pm, β = 91.97(1)°, and a unit cell contents of four molecules. The structure was solved by heavy atom method and refined to an R-value of 0.063 (RW = 0.052), using 2779 observed unique reflexions. The Ni atom as the spiro centre is distorted-tetrahedrally coordinated by the four P atoms of the two bidentate chelating ligands. The Ni—P bond lengths are very similar with a mean value of 216(1) pm. The mean value of Tolman's cone angle for the dppe ligand calculated from the molecular structure of [Ni(dppe)2] amounts to 129.8°.
    Notes: Die Titelverbindung [Ni(dppe)2] (dppe = Ph2PCH2CH2PPh2) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 983,2(2), b = 2119,2(3), c = 2145,1(4) pm, β = 91,97(1)° und vier Molekülen pro Elementarzelle. Die Struktur wurde auf der Grundlage von 2779 beobachteten symmetrieunabhängigen Reflexintensitäten nach der Schweratommethode gelöst und bis zu einem R-Wert von 0,063 (RW = 0,052) verfeinert. Das Ni-Atom als Spirozentrum ist verzerrt tetraedrisch von den vier P-Atomen der beiden zweizähnigen Chelatliganden umgeben. Die sehr ähnlichen Ni-P-Abstände weisen einen Mittelwert von 216(1) pm auf. Der aus der Molekülstruktur von [Ni(dppe)2] berechnete mittlere Öffnungswinkel für den Tolman-Kegel von dppe beträgt 129,8°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780120
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  • 124
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    Zur Reaktivität von Disilylphosphidokomplexen des Eisens und Rutheniums gegenüber 2,4,6-t-Bu3C6H2AsCl2. Bildung und Struktur von Arsaphosphenylkomplexen, Diphosphaarsiranen, Phosphadiarsiranen und 1,2-Diphospha-3,4-diarsetanen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 205-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reactivity of Disilylphosphido Complexes of Iron and Ruthenium towards 2,4,6-t-Bu3C6H2AsCl2. Generation and Structures of Arsaphosphenyl Complexes, Diphospha-ariranes, Phosphadiarsiranes, and 1,2-Diphospha-3,4-diarsetanesThe reaction of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(SiMe3)2 (1a) with 2,4,6-t-Bu3C6H2AsCl2 (= Aryl AsCl2) (6) leads to the formation of the heterocycles [(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P]2As-Aryl (7a), (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(As-Aryl)2 (8a), and [(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P-As-Aryl]2(9a). The instable arsaphosphenyl complex [(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=As-Aryl] can be intercepted as its Cr(CO)5-adduct 13a. Analogously the ring compounds (η5-C5Me5)(CO)2Ru—P]2(As-Aryl)(7b) and (η5-C5Me5)(CO)2Ru—P(As-Aryl)2 (8b) are obtained by treatment of (η5-C5Me5)(CO)2Ru—P(SiMe3)2 (1b) with 6. Here again the primarily generated arsaphosphene has to be stabilized by coordination to Cr(CO)5 which gave E-(η5-C5Me5)(CO)2Ru—P[Cr(CO)5 = As-Aryl (E-13b) and its Z-isomer (Z-13b). A comparable reaction sequence furnished the phosphaarsenyl complex (η5-C5Me5)(CO)(PPh)3Fe—P[Cr(CO)5] = As-Aryl (13c).The molecular structures of 7a and 9a were elucidated by x-ray diffraction analysis. The most interesting feature of 7a is the AsP2-triangle, in which the As—P(2) bond length (235,0(2) pm) is slightly elongated with respect to the As—P(1) distance (231,6(1) pm). This effect is presumably due to severe steric interactions at the cis-substituted As—P(2) bond. Molecule 9a displays the picture of a bended 1,2-diphospha-3,4-diarsetane (interplanar angle 137.6°) with its substituents in the all trans-orientation. The As—P and P—P separations are normal whereas the As—As bond (249,7(4) pm) is slightly widened with respect to the calculated value for a single bond (ca 244 pm).
    Notes: Bei der Umsetzung von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(SiMe3)2 (1a) mit 2,4,6-t-Bu3C6H2AsCl2 (= Aryl AsCl2) (6) werden die Heterocyclen [(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P]2 As-Aryl (7a), (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(As-Aryl)2 (8a) und [(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P]-As-Aryl(2 9a) erhalten. Der nur in Lösung nachweisbare Arsaphosphenylkomplex [(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=As-Aryl] läßt sich als stabiles Cr(CO)5-Addukt 13a abfangen. Analog bilden sich aus (η5-C5Me5)(CO)2Ru—P(SiMe3)2 (1b) und 6 die Ringe [(η5-C5Me5)(CO)2Ru—P]2As-Aryl (7b) und (η5-C5Me5)(CO)2Ru—P(As-Aryl)2 (8b). Auch hier kann ein primär entstandenes Arsaphosphen in Form der Cr(CO)5-Addukte.E-(η5-C5Me5)(CO)2Ru—P[Cr(CO)5] = As-Aryl (E-13b) und dessen Z-Isomer (Z-13b) abgefangen werden. Die gleiche Reaktionssequenz führt zu dem Phosphaarsenylkomplex (η5-C5Me5)(CO)(PPh3Fe)—P[Cr(CO)5] = As-Aryl (13c).Die Strukturen der Ringverbindungen 7a und 9a wurde mittels Röntgenbeugungsanalyse bestimmt. Das Grundgerüst von 7a besteht aus einem AsP2-Dreieck, in dem die As—P(2)-Bindung (235,0(2)pm) mit den Substituenten in cis-Orientierung gegenüber dem As—P(1)-Abstand (231,6(1)pm) geringfügig verlängert ist. Das Molekül 9a zeigt das Bild eines gefalteten 1,2-Diphospha-3,4-diarsetans (Diederwinkel 137,6°) mit den Substituenten in all-trans Orientierung. Der As—As-Abstand (249,7(4) pm) erscheint aufgrund sterischer Spannungen aufgeweitet (dber etwa 244 pm), während die As—P- und P—P-Abstände keine Besonderheiten aufweisen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780124
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  • 125
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760101
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  • 126
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    Experimente und Modellrechnungen zum chemischen Transport von V2O5 mit NH4Cl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750128
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 127
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    Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage am 30. September 1989 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 7-9 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760102
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  • 128
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    Zur Reaktion aromatischer Phosphan-Derivate mit Elektronen. IV. Die Bedeutung niedrig liegender unbesetzter Orbitale Phosphor für Beweglichkeit und Koordinationsfähigkeit von PR2-Substituenten in reduzierten p-PhenylendiphosphanenProfessor Gerhard Fritz zum 70. Geburtstage am 14. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 47-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Aromatic Phosphanes with Electrons. IV. Significance of Low-Lying Orbitals at Phosphorus for the Mobility and Coordinative Characteristics of PR2 Substituents in Reduced p-PhenylenediphosphanesDinuclear complexes of the ligands 1,4-R2P—C6H4—PR2 (R = Me, Ph) with the carbonylmetal fragments (C5H4CH3)Mn(CO)2 and M(CO)5 (M = Cr, Mo, W) were studied by cyclic voltammetry. The dimanganese complex shows reversible oxidation to ESR-detectable MnII but no detectable splitting of the cyclovoltammetric wave, the p-phenylenediphosphane bridge does apparently not permit effective metal-metal interaction. The free ligands are reversibly reduced to persistent, ESR-detectable anion radicals with hindered rotation of the PR2 substituents. The carbonylmetal complexes, on the other hand, show dissociation on electron uptake despite their less negative reduction potentials. This behaviour stands in contrast to main-group element complexes of these ligands and is attributed to the competition between the metal carbonyl fragment and the added electron for the low-lying unoccupied orbitals (σ*) at phosphorus.
    Notes: Zweikernige Komplexe der Liganden 1,4-R2P—C6H4—PR2 (R = Me, Ph) mit den Carbonylmetall-Fragmenten (C5H4CH3)Mn(CO)2 und M(CO)5 (M = Cr, Mo, W) wurden durch cyclische Voltammetrie in DMF untersucht. Der Dimangan-Komplex zeigt simultane reversible Oxidation beider Metallzentren zu ESR-spektroskopisch nachweisbarem MnII, die p-Phenylendiphosphan-Brücke bewirkt demnach keine effektive Metall-Metall-Wechselwirkung. Die freien Liganden sind reversibel zu beständigen, ESR-spektroskopisch nachweisbaren Radikalanionen mit eingeschränkter Rotation der PR2-Substituenten reduzierbar. Obwohl Koordination der Carbonylmetall-Fragmente die Elektronenaufnahme erwartungsgemäß erleichtert, findet nach chemischer oder elektrochemischer Reduktion Dissoziation der Komplexe statt. Dieses im Gegensatz zu Hauptgruppenelement-Komplexen der Liganden stehende Verhalten ist auf die Konkurrenz von Metallcarbonyl und addiertem Elektron um die niedrig liegenden unbesetzten Orbitale (σ*) am Phosphor zurückzuführen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 129
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    Darstellung und Strukturen von Chlorostannaten(II). I. Neue Trichlorostannate(II) einwertiger KationenProfessor Gerhard Fritz zum 70. Geburtstage am 14. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 87-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structures of Chlorostannates(II). I. Some New Trichlorostannates of Monovalent CationsKSnCl3 · 1/2 CH3CN is obtained by recrystallizing KSnC13 from acetonitrile. The compound forms monoclinic crystals, space group P21/c (a = 4.525(6), b = 20.34(2), c = 8.061(7) Å, β = 90.93(9)°). [Cu(CH3CN)3]SnCl3 is prepared by reacting equimolar amounts of CuCl and SnCl2 in acetonitrile. It crystallizes in the monoclinic space group P21/n (a = 7.984(9), b = 20.77(2), c = 8.34(2) Å, β = 101.6(1)°). Whereas in KSnCl3 · l/2 CH3CN there is a three dimensional connection of the SnCl3- ions, in which the potassium ions participate, the trichlorostannate ions in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 are linked to one dimensional chains by Sn…Cl bridges.
    Notes: KSnCl3 · 1/2 CH3CN wird durch Umkristallisieren von KSnCl3 aus Acetonitril erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c (a = 4,525(6), b = 20,34(2), c = 8,061(7) Å, β = 90,93(9)°). Durch Umsetzung von CuCl mit einer äquimolaren Menge an SnCl2 in Acetonitril erhält man [Cu(CH3CN)3]SnCl3 das in der monoklinen Raumgruppe P21/n kristallisiert (a = 7,984(9), b = 20,77(2), c = 8,34(2) Å β = 101,6(1)°). Während in KSnCl3 · 1/2 CH3CN eine dreidimensionale Verknüpfung der SnCl3minus;-lonen vorliegt, an der auch die Kaliumionen beteiligt sind, sind die Trichlorostannationen in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 durch Sn…Cl-Brücken zu eindimensionalen Ketten verknüpft.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790110
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 130
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    Al2Cl6-Komplexe des ChromsProfessor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 139-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A12Cl6 Complexes of ChromiumThe equation \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm CrCl_{3,s} + 1,5 Al_2Cl_{6,g} = CrA1_3Cl_{12,g}} $$\end{document} is measured (Extinction, max. 19.2 kK). The photometric measurement yields e. g. log Kp = -5260/T + 6.459.
    Notes: Chrom(III)-chlorid gibt mit Aluminium(III)-chlorid einen Komplex: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm CrCl_{3,s} + 1,5 Al_2Cl_{6,g} = CrA1_3Cl_{12,g} [1, 2, 3]} $$\end{document}(Extinktion, max 19,2 kK). Die photometrische Messung in Abhängigkeit von der Temperatur (lineare Abhängigkeit 690 bis 800 K) ergab z. B. log Kp = -5260/T + 6,469.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 131
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    Erste Abbauprodukte von Hexahydraten MCl3 · 6H2O (M = V, Ti, Cr, Al) mit einer Verfeinerung der Struktur von [Cr(H2O)6]Cl3Professor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 143-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: First Dehydration Products of Hexahydrates MCl3 · 6H2O (M = V, Ti, Cr, Al) with a Refinement of the Structure of [Cr(H2O)6]Cl3The thermal dehydration of AlCl3 · 6H2O and TiCl3 · 6H2O occurs in one step; isomeric hexahydrates of CrCl3 give several amorphous intermediate products. The first compounds, yielded when dehydrating VCl3. 6H2O and VBr3 · 6H2O, are crystalline. In an HX-stream at ≈ 100°C tetrahydrates are formed. With imperfect single crystals of VCl3 · 4H2O a monoclinic unit cell, space group C2/m was found: a = 1204.1 pm; b = 715.5 pm; c = 971,8 pm; β = 112,88°; Z = 4. The structure dates for [Cr(H2O)6]Cl3 were refined by single crystal measurements.
    Notes: Der thermische Abbau von AlCl3 · 6H2O und TiCl3 · 6H2O verläuft in einer Stufe; im Falle der beiden isomeren Hexahydrate des CrCl3 verläuft der Abbau mehrstufig, jedoch über röntgenamorphe Zwischenprodukte. Nur von VCl3 · 6H2O und VBr3 · 6H2O ist das erste Abbauprodukt kristallin; durch Erhitzen im HX-Strom auf ≈ 100°C entstehen die Tetrahydrate. Für VCl3 ·4 H2O ließ sich die Struktur nur unter Benutzung schlechter Einkristalle bestimmen: monokline Zelle in der R.G. C2/m mit a = 1204,1 pm; b = 715,5 pm; c = 971,8 pm; β = 112,88°; Z = 4. Die Strukturdaten von [Cr(H2O)6]Cl3 wurden anhand von Einkristalluntersuchungen verbessert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790118
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 132
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    Ein N/P-Analogon des Cyclotetraphosphazens: Reaktionen und Struktur des Octaphenyl-1,5,2λ5,3,4λ5,6λ5,7,8λ5-diazahexaphosphocins und seines PdCl2-KomplexesProfessor Kurt Issleib zum 70. Geburtstage am 19. November 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 158-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An N/P-Analogue of Cyclotetraphosphazene: Reactions and Structure of Octaphenyl-1,5,2λ5,3, 4λ5,6λ5,7,8λ5-diazahexaphosphocin and its PdCl2-ComplexThe eight-membered heterocycle 6 indicated in the title is analogous to the octaphenyl cyclotetraphosphazene in which two antipodal nitrogen ring members have been replaced by two-coordinate phosphorus. It can be obtained from (Ph2P)2NLi and P4. Very strong nucleophiles attack the PP-bonds and eventually degrade the ring in a way reverting the synthesis. 6 is selectively methylated at the two-coordinate phosphorus and forms cis-chelates with PdCl2 and PtCl2 by coordinating both of these phosphorus members.The structur of 6 and its PdC12-complex 8 were investigated by X-ray analysis and allowes multiple comparisons. All in all 6 certainly resembles a cyclophosphazene, its two-coordinate phosphorus displays phosphide character however. This is also confirmed by an MNDO calculation.
    Notes: Die im Titel genannte Achtringverbindung 6 stellt ein Analogon zum Octaphenyl-cyclotetraphosphazen dar, in dem zwei gegenüberliegende Stickstoff-Ringglieder durch zweifach-koordinierten Phosphor ersetzt sind. Sie ist aus (Ph2P)2NLi und P4 zugänglich und wird von sehr starken Nucleophilen an den PP-Bindungen angegriffen und im Sinne einer Syntheseumkehr abgebaut. Sie wird selektiv am zweifach-koordinierten Phosphor methyliert und bildet mit PdCl2 und PtCl2 durch Koordination dieser Phosphorglieder cis-Chelate.Die Strukturen von 6 und des PdC12-Komplexes 8 wurden röntgenographisch bestimmt und ermöglichen eingehende Strukturvergleiche. Insgesamt ergibt sich bei aller Cyclophosphazen-Ähnlichkeit ein phosphidischer Charakter des zweifach-koordinierten Phosphors in 6. Eine MNDO-Berechnung bestätigt das ebenfalls.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790120
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  • 133
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    Die Struktur der Fluoridhydrate CoAlF5 · 7 H2O und MnFeF5 · 7 H2OProfessor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 191-199 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Structure of the Fluoride Hydrates CoAlF5 · 7H2O and MnFeF5 · 7H2OSingle crystals of fluoride hydrates CoAlF5 · 7H2O and MnFeF5 · 7H2O have been prepared and characterized by X-ray methods. The Co/Al compound crystallizes in space group C2/m (a = 1091.7(7), b = 1386.3(14), c = 652.5(6) pm, β = 100.30(6)°, Z = 4). H2O/F- disorder occurs over two trans positions in the ligand sphere of Al3+, whereas the Mn/Fe compound shows an ordered variety with [FeF6]3- and [FeF4(H2O)2]- anions crystallizing in space group C2/c (a = 1118.2(3), b = 1416.8(4), c = 1326.4(3) pm, β = 100.51(2)°, Z = 8). Both structures exhibit strong hydrogen bonds between [MII(H2O)6]2+ cations and the fluorine ligands in the coordination sphere around the tervalent metals. The complex cations and anions are grouped like in CsCl type salts.
    Notes: Erstmals wurden die Fluoridhydrate CoAlF5 · 7H2O und MnFeF5 · 7H2O in einkristalliner Form präpariert und röntgenographisch untersucht. Die Co/Al-Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe C2/m (a = 1091,7(7), b = 1386,3(14), c = 652,5(6) pm, β = 100,30(6)°, Z = 4) mit H2O/F--Fehlordnung auf 2 trans-ständigen Lagen in der Al3+-Koordinationssphäre, wogegen die Mn/Fe-Verbindung eine geordnete Variante mit den Anionen [FeF6]3- und [FeF4(H2O)2]- in Raumgruppe C2/c bildet (a = 1118,2(3), b = 1416,8(4), c = 1326,4(3) pm, β = 100,51(2)°, Z = 8). Beiden Strukturen gemeinsam sind starke Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den [MII(H2O)6]2+-Kationen einerseits und der Fluoridkoordinationssphäre der dreiwertigen Metalle andererseits. Die komplexen Kationen und Anionen sind wie im CsCl-Typ angeordnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790122
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  • 134
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    Darstellung, Eigenschaften sowie Reaktionen metallhaltiger Heterocyclen. LXVI. Nickelinduzierte Cyclocodimerisierung eines Thioxophosphor(V)-Kations mit einem aktivierten AlkinProfessor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 200-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metall Containing Heterocycles: Preparation, Properties, Reactions. LXVI. Nickel Induced Cyclocodimerization of a Thioxophosphorus (V) Cation with an Activated AlkyneThe action of di-tert-butylthioxophosphorane (t-Bu)2P(H)S on nickelocene in ether results in the formation of the first kinetically stabilized (η2-diorganothioxophosphorus)nickel complex [(η5-C5H5)Ni(η2-S=P(t-Bu)2)] (1). In presence of the acetylene dicarboxylic acid dimethyl ester H3CO2CC—CCO2CH3 with (t-Bu)2P=S a cyclocodimerization occurs with formation of the S and P isomeric thiaphosphanickelacyclopentadiene (η5-C5H5) (2S) and thiaphosphanickelacyclopentene (η5-C5H5) (2P) (R=CO2CH3), respectively. The composition and structure of the compounds 1, 2S, and 2P were determined from the mass, IR, and NMR spectra.
    Notes: Durch Einwirkung von Di-tert-butylthioxophosphoran (t-Bu)2P(H)S auf Nickelocen in Ether erhält man den ersten kinetisch stabilisierten (η2-Diorganothioxophosphor)- nickel-Komplex [(η5-C5H5)Ni(η2-S=P(t-Bu)2)] (1). Bei Anwesenheit des Acetylendicarbonsäure-dimethylesters H3CO2CC≡CCO2CH3 tritt mit (t-Bu),P=S Cyclocodimerisierung ein, unter Bildung des S- bzw. P-isomeren Thiaphosphanickelacyclopentadiens (η5-C5H5) (2S) und Thiaphosphanickelacyclopentens (η5-C5H5)(2P) (R=CO2CH3). Die Zusammensetzung und Struktur der Verbindungen 1, 2S und 2P ergibt sich aus den Massen-, IR- und NMR-Spektren.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790123
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  • 135
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    Herstellung und Eigenschaften von Aluminiumaquoxid. II. Böhmit aus Natriumaluminat und Salpetersäure (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 221-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Aluminium Hydroxide. II. Boehmite from Sodium Aluminate and Nitric AcidA report is given on the physical-chemical characteristics of aluminium hydroxide which contain mainly boehmite, having been obtained by continuous precipitation from sodium aluminate solution with nitric acid using technical raw materials and conditions being very similar to those applied in production. The influence of the reaction conditions (pH value, temperature, concentration and residence time in the precipitation suspension) on the chemical composition, structure and texture of the hydrogels is studied.With rising precipitation temperature the pH range extends, within which already after short residence times pure-phase, relatively well crystalline boehmite hydrogels are obtained in the precipitated solution.
    Notes: Es wird über die physikalisch-chemischen Charakteristika von vorwiegend Böhmit enthaltenden Aluminiumaquoxiden berichtet, die durch kontinuierliches Fällen aus Natriumaluminatlösung mit Salpetersäure unter Anwendung technischer Rohstoffe und produktionsnaher Bedingungen erhalten wurden. Der Einfluß der Reaktionsbedingungen (pH-Wert, Temperatur, Konzentration und Verweilzeit in der Fällsuspension) auf die chemische Zusammensetzung, Struktur und Textur der Hydrogele wird untersucht. In einem mit ansteigender Temperatur sich ausweitenden pH-Bereich entstehen innerhalb kurzer Verweilzeiten in der Fällsuspension phasenreine, relativ gut kristalline Böhmitniederschlage stabiler Zusammensetzung. Infolge von Heterogenitäten in der kollektiven Packung der Einzelkristallite besitzt der kompaktdisperse Böhmit eine bimodale Porenstruktur, mit Hohlräumen, deren Abmessungen im wesentlichen kleiner als 10 nm und größer als 50 nm sind.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790126
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  • 136
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLI. Neue Oxidhalogenide in den Systemen Cu/Nb/O/X (X = Cl, Br, I). Präparation, thermisches Verhalten sowie Strukturuntersuchungen mit der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790128
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  • 137
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    Masthead (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680101
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  • 138
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    Zum chemischen Transport von Chrom- und Manganmonophosphid mit Iod. Experimente und Modellrechnungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 24-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Vapour Transport of Chromium and Manganese Monophosphide. Experimental Results and Thermochemical CalculationsUsing iodine as transport agent well shaped crystals of a volume up to V ≍ 50 mm3 (CrP) or an edgelength of approximately 1 ≍ 10 mm (MnP) can be grown.CrP has been deposited at the lower temperature of a temperature gradient (1050 → 950°C). At a density of the transport agent higher than D = 26 · 10-6 [mol I2/cm3] CrP and CrI2,1 coexist in the deposition region at the lower temperature. The determined composition of the condensed phases under equilibrium conditions are in accordance with thermochemical calculations assuming the heat of formation of CrP to be ΔFH298o= -25.5 ± 2 [kcal/mol]. Furthermore these calculations show that the solution of CrP in the gas phase leads to CrI2,g, Cr2I4,g, P2,g and P4,g, while I2,g, HIg, PI3,g and P2I4,g have to be considered as transport agents.The migration of MnP (1000 → 1100°C) results from an exothermic reaction. MnPs exists besides MnI2,1 in the source region. Thermochemical calculations are in good agreement with the experimental results and suggest the following heterogenous equilibrium to be responsible for the observed behaviour: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm MnP}_{\rm s} + 2{\rm HI}_{\rm g} {\rm = 1/2 Mn}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 4,g}} {\rm + 1/4P}_{{\rm 4,g}} {\rm + H}_{{\rm 2,g}} $$\end{document}.
    Notes: Transportexperimente mit CrP sowie MnP unter Zusatz von Iod als Transportmittel ergaben gut ausgebildete Kristalle, deren Größe maximal V ≍ 50 mm3 (CrP), bzw. 1 ≍ 10 mm (MnP) erreichte.CrP wird in der weniger heißen Zone abgeschieden (1050 → 950°C). Bei Transportmitteldichten D ≤ 26 · 10-6 [mol I2/cm3] liegt CrP neben CrI2,1 in der Senke vor. Modellrechnungen erlauben eine Eingrenzung der Bildungsenthalpie ΔnBH298o(CrPs) = -25,5 ± 2 [kcal/mol] anhand der experimentell ermittelten Zusammensetzungen der Gleichgewichtsbodenkörper; sie zeigen ferner, daß die Löslichkeit von CrP in der Gasphase durch CrI2,g, Cr2I4,g, P2,g und P4,g bedingt wird und I2,g, HIg, PI3,g und P2I4,g als Transportmittel anzusehen sind.MnP wandert im Temperaturgradienten (1000 → 1100°C) aufgrund einer exothermen Reaktion, wobei im Quellenraum neben MnP auch MnI2,1 auftreten kann. Thermodynamische Modellrechnungen zum chemischen Transport von MnP mit Iod geben die beobachteten Transportraten und die Phasenverhältnisse im Bodenkörper gut wieder. Danach ist das heterogene Gleichgewicht\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm MnP}_{\rm s} + 2{\rm HI}_{\rm g} {\rm = 1/2 Mn}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 4,g}} {\rm + 1/4P}_{{\rm 4,g}} {\rm + H}_{{\rm 2,g}} $$\end{document} entscheidend.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730105
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  • 139
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    Über Chalkogenolate. 193. S-Bis(trimethylsilyl)aminoester von Dithiocarbamidsäuren 2. Spektroskopische Charakterisierung (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 75-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 193. S-Bis(trimethylsilyl)amino Esters of Dithiocarbamic Acids. 2. Spectroscopic CharacterizationElectron absorption, infrared, and nuclear magnetic resonance spectra (1H, 13C, 29Si, 15N) of the title compounds RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2 with R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2, CH2—C6H5 as well as with R = CH3 and R′ = C6H5 are communicated and discussed.Coupling constants have been determined (data see „Inhaltsübersicht“).For the compound with R = R′ = CH3 the free activation energy of the rotation barrier around the N—CS bond is ΔG* = 58 kJ/mol at -2°C (coalescence temperature).
    Notes: Elektronenabsorptions-, Infrarot- und Kernresonanzspektren (1H, 13C, 29Si, 15N) der Titelverbindungen RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2 mit R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2, CH2—C6H5 sowie mit R = CH3 und R′ = C6H5 werden mitgeteilt und diskutiert.Folgende Kopplungskonstanten wurden ermittelt (R = R′ = CH3):\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} ^{\rm 1} {\rm J}\left({{}^{\rm 1}{\rm H} - {}^{12}{\rm C}} \right) = 119{\rm Hz},{}^2{\rm J}({}^1{\rm H} - {}^{29}{\rm Si} = 6,5{\rm Hz}, \\ ^{\rm 1} {\rm J}\left({{}^{{\rm 13}}{\rm C} - {}^{12}{\rm Si}} \right) = 57,7{\rm Hz},{}^2{\rm J}({}^{13}{\rm C} - {}^{15}{\rm N} = 1,97{\rm Hz}, \\ ^{\rm 1} {\rm J}\left({{}^{{\rm 29}}{\rm Si} - {}^{15}{\rm N}} \right) = 8,97{\rm Hz},{}^3{\rm J}({}^{15}{\rm N} - {}^1{\rm H)} \approx 0,5{\rm Hz}{\rm .} \\ \end{array} $$\end{document}Für die Verbindung mit R = R′ = CH3 beträgt die freie Aktivierungsenergie der Rotationsbarriere um die N—CS-Bindung ΔG* = 58 kJ/mol bei der Koaleszenztemperatur (-2°C).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730108
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  • 140
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    Kronenthioetherkomplexe des Cobalt(III): Ligandenstruktur und Redoxreaktivität Struktur, Elektrochemie und Kinetik des Elektronenaustausches von [Co(tacn)(ttcn)]Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-Triazacyclononan, ttcn = 1,4,7-Trithiacyclononan) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 43-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crown Thioether Complexes of Cobalt(III): Ligand Structure and Redoxreactivity. Crystal Structure, Electrochemistry, and Kinetics of the Electron Transfer Exchange Reactions of [Co(tacn)(ttcn)] Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-Triazacyclonone, ttcn = 1,4,7-Trithiacyclononane)Synthesis, crystal structure and redoxreactivity of [Co(tacn)(ttcn)]Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-triazacyclononane, ttcn = 1,4,7-trithiacyclononane) are reported. Average Co—S and Co—N bond distances are 2.247 Å and 1.961 Å, respectively. Cyclic voltammetry revealed two reversible electron transfer waves at +0.01 V vs. NHE ([Co(tacn)(ttcn)]3+/2+) and at -1.15 V vs. NHE ([Co(tacn)(ttcn)]2+/1+) at 25°C, I = 0.1 M. Electron transfer self exchange rate constants, k11, M-1 s-1, have been determined for the couples [Co(tacn)(ttcn)]3+/2+, [Co(ttcn)2]3+/2+, and [Fe(tacn)2]3+/2+ to be 4.2 X 104 (25°C; I = 0,1 M); 1.6 X 105 M-1 s-1 (25°C; I = 0.2 M); 4.6 x 103 M-1s-1 (25°C, I = 0.05) M-1 s-1, respectively. k11 for [Co(ttcn)2]3+/2+ has been determined using 1H NMR line-broadening techniques; for [Co(tacn)(tten)]3+/2+ and [Fe(tacn)2]3+/2+ the kinetics of the cross-reactions ([Ru(NH3)6]2+, respectively) have been measured, and K11 was evaluated using the Marcus-cross-relationship.
    Notes: Synthese, Kristallstruktur und Redoxreaktivität von [Co(tacn)(ttcn)]Br3 · 3 H2O (tacn = 1,4,7-Triazacyclononan; ttcn = 1,4,7-Trithiacyclononan) werden beschrieben. Mittlere Co—S- und Co—N-Bindungsabstände werden zu 2,247 Å bzw. 1,961 Å bestimmt. Das Redoxpotential für [Co(tacn)(ttcn)]3+/2+ bei 25°C (I = 0,1 M) ist + 0,01, während es für das Paar [Co(tacn) (ttcn)]2+/1+ bei -1,15 V gegen NHE mittels der cyclischen Voltammetrie bestimmt wurde. Die Elektronenaustauschgeschwindigkeitskonstante, k11, M-1 s-1, für [Co(tacn)(ttcn)]3+/2+ wurde über die Messung der Kinetik der gekreuzten Redoxreaktionen zwischen [Co(tacn)(ttcn)]3+ und [[Ru(NH3)6]2+ mit Hilfe der Marcus-Gleichung bestimmt: 4,2 X 104 M-1 s-1 (25°C, I = 0,1 M). Für das analoge Komplexpaar [Co(ttcn)2]3+/2+ wurde diese Konstante durch 1H-NMR-Linienverbreiterungsmethoden direkt gemessen: k11 = 1,6 X 105 M-1 s-1 (25°C; I = 0,2 M). Für [Fe(tacn)2]3+/2+ wurde diese Konstante pulsradiolytisch bestimmt: 4,6 X 103 M-1 s-1 (25°C, I = 0,05M).
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 141
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    Ein neuer Strukturtyp bei Barium-Lanthanoid-Aluminaten: Ba6Dy2Al4O15 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 89-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Structure on Barium Lanthanoid Aluminates: Ba6Dy2Al4O15Ba6Dy2Al4O15 was prepared and investigated by X-ray single crystal technique. It shows a new structure type and belongs to the space group D2h17-Cmcm; a = 5.898; b = 10.183; c = 14.877 Å; Z = 2. The crystal structure of this compound is determined by a BaO-network consisting of 8+1 coordinated Ba2+ ions. Furthermore by corner connected double-tetrahedra around Al3+ and isolated Dy3+ octahedra. One of the oxygen pointpositions is partially occupied by O2- and belongs only to the Ba2+ ions.
    Notes: Mit Einkristall-Röntgenbeugungsmethoden wurde an Ba6Dy2Al4O15 ein neuer Strukturtyp gefunden. Es kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D2h17-Cmcm, a = 5,898; b = 10,183; c = 14,877 Å, Z = 2. Den Aufbau dieser Verbindung bestimmt ein BaO-Gerüst mit einer 8+1-Sauerstoffkoordination um Ba2+, ferner eckenverknüpfte Doppeltetraeder um Al3+ und isolierte Oktaeder um Dy3+. Ein O2- auf einer partiell besetzten Punktlage ausschließlich zu den Ba2+-Ionen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 142
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    „LaTa5O14“, ein Derivat der tetragonalen Wolframbronzen Präparation und Struktur (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 107-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: „LaTa5O14“, a Derivative of the Tetragonal Tungsten Bronzes. Preparation and Structure„LaTa5O14“ single crystals were synthesized for the first time by heating mixtures La2O3/Ta2O5 (1:5) at temperatures of T = 1 685°C in air. „LaTa5O14“ crystallizes in the orthorhombic space group Cmmm with a = 16.977(1) Å, b = 17.594(1) Å and c = 3.8480(4) Å. The structure was refined to give R = 6.36% and Rw = 3.27%. The Ta atoms are partly surrounded by O octahedrally, partly pentagonal-bipyramidal. The unit cell is built up by layers of composition [Ta22O62]14- connected along the [001] direction with holes filled up totally or partly with La. The relationship to the tetragonal tungsten bronzes will be discussed.
    Notes: Im System La2O3/Ta2O5 gelang erstmals die Darstellung von gelben „LaTa5O14“-Einkristallen durch Tempern der Gemenge La2O3/Ta2O5 (1:5) bei T = 1 685°C an Luft. „LaTa5O14“ kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmmm mit den Gitterkonstanten a = 16,977(1) Å, b = 17,594(1) Å und c = 3,8480(4) Å. Die Struktur wurde bis R = 6,36% bzw. Rw = 3,27% verfeinert. Ta(1), Ta(3) und Ta(4) sind oktaedrisch, Ta(2) ist pentagonal-bipyramidal von O umgeben. Schichten aus diesen Polyedern sind über O-Teilchen entlang [001] miteinander eckenverknüpft. Vom Ta-O-Netzwerk der Zusammensetzung [Ta22O62]14- gebildete Lücken sind ganz oder teilweise mit La-Teilchen gefüllt; die Verbindung besitzt deshalb nur annähernd die Zusammensetzung LaTa5O14. Eine Verwandtschaft zu den tetragonalen Wolframbronzen ist erkennbar.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730111
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  • 143
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXVII. Präparation und durchstrahlungselektronenmikroskopische Untersuchung von (Cu, Nb)12O29 und (Cu, Nb)15O37 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 95-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XXXVII. Preparation and Transmission Electronmicroscopical Investigation of (Cu, Nb)12O29 and (Cu, Nb)15O37With gaseous HgCl2 the compound CuNb2O6 decomposes and Nb2O5 is formed, if the reaction products CuCl and CuO can migrate in a gradient of temperature (1 000 → 900°C) to the colder end of a closed ampoule. By breaking off the decomposition (Cu, Nb)12O29 and (Cu, Nb)15O37 were isolated as metastable intermediate products. The results of the high resolution transmission electronmicroscopical investigations show that the new oxides are built of edgesharing [3 × 4] and [3 × 5] blocks, respectively, in a monoclinical arrangement and are members of the structure family M3nO8n-3 (n = 4 and 5, respectively). The real structures showed different defects; during the investigation of a crystal an unusual in-situ reaction caused by the electron beam had been observed.
    Notes: Unter Einwirkung von gasförmigen HgCl2 geht CuNb2O6 in Nb2O5 über wenn die Reaktionsprodukte CuCl und CuO im Temperaturgefälle (z. B. 1 000 → 900°C) an das kältere Ende einer geschlossenen Ampulle wandern können. Durch Abbrechen des Abbauvorganges ließen sich (Cu, Nb)12O29 und (Cu, Nb)15O37 als metastabile Zwischenprodukte erhalten. Nach dem Ergebnis der hochauflösenden Durchstrahlungs-Elektronenmikroskopie sind die neuen Oxide aus kantenverknüpften [3 × 4]- bzw. [3 × 5]-Blöcken in monokliner Anordnung aufgebaut und damit als Mitglieder der Strukturfamilie M3nO8n-3 (n = 4 bzw. 5) anzusehen. Die Realstrukturen zeigten eine unterschiedliche Fehlordnung; während der Untersuchung wurde bei einem Kristall eine ungewöhnliche in-situ-Reaktion durch Einwirkung des Elektronenstrahls beobachtet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730110
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  • 144
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    Elektronenmikroskopische Untersuchung in Hochauflösung an La3TaO5(OH)Cl3 und Pr3TaO4Cl6 - Vergleich mit der rechnerischen Simulation (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 119-127 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Resolution Electron Microscopy Investigation of La3TaO5(OH)Cl3 and Pr3TaO4Cl6 - A Comparison with Calculated ImagesThe phases La3TaO5(OH)Cl3 and Pr3TaO4Cl6 prepared by chemical transport have been investigated by high resolution electron microscopy. The micrographs taken agree well with simulated images. In spite of the close relationship of both structures the simulated images are not as similar as expected. The unoccupied channels at the corners of the cell can be seen distinctly. According to the resolution of our electron microscope La3TaO5(OH)Cl3 lattice constants of which are too small does not show any further detail, whereas the sites of the heavy atoms of Pr3TaO4Cl6 can be recognized at a suitable value of defocus.
    Notes: Kristalline Proben von La3TaO5(OH)Cl3 und der neuen Verbindung Pr3TaO4Cl6 konnten durch eine chemische Transportreaktion erhalten werden. Bei elektronenmikroskopischen Untersuchungen in Hochauflösung zeigten die Aufnahmen eine gute Übereinstimmung mit Bildern, die mit einem Kontrastprogramm simuliert worden waren. Wie eine Gegenüberstellung von zwei simulierten Defokusserien ergab, ist die enge strukturelle Verwandtschaft der beiden Oxidchloride hier nicht unmittelbar wiederzufinden. Man erkennt bei beiden Verbindungen die an den Eckpunkten der Zelle gelegenen unbesetzten Kanäle, die sich deutlich vom übrigen Kontrastmuster abheben. Bei La3TaO5(OH)Cl3, der Verbindung mit den kürzeren Gitterkonstanten, reichte das Auflösungsvermögen unseres Mikroskops für weitere Details im Innern der Elementarzelle nicht aus, während bei Pr3TaO4Cl6 die Schweratomlagen bei geeigneten Defokusbedingungen noch zu erkennen sind.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730112
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  • 145
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    Ein Wechsel des Strukturtyps in den Oxiden BaCoGd2O5, BaCoDy2O5 und BaCoY2O5 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 128-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Change of Structure Type in the Oxides BaCoGd2O5, BaCoDy2O5, and BaCoY2O5(I) BaCoGd2O5, (II) BaCoDy2O5, and (III) BaCoY2O5 were prepared for the first time and examined by single crystal work. (I) and (II) belong to the BaNiLn2O5-type. (I): a = 3.770; b = 5.860; c = 11.620 Å; Z = 2; (II): a = 3.755; b = 5.798; c = 11.514 Å; Z = 2; space group D2h25-Immm. (III) crystallizes in the BaCuLn2O5-type, space group D2h16-Pnma, a = 12.287; b = 5.713; c = 7.067 Å; Z = 4. The coordination of Co2+ changes from (I, II) to (III) from octahedral to tetragonal pyramidal.
    Notes: (I) BaCoGd2O5, (II) BaCoDy2O5 und (III) BaCoY2O5 wurden neu dargestellt und an Einkristallen mit Röntgenbeugungsmethoden die Kristallstruktur bestimmt. (I) und (II) gehören zum BaNiLn2O5-Typ mit (I): a = 3,770; b = 5,860; c = 11,620 Å; Z = 2; (II): a = 3,755; b = 5,798; c = 11,514 Å; Z = 2; beide kristallisieren in der Raumgruppe D2h25-Immm. (III) kristallisiert im BaCuLn2O5-Typ, Raumgruppe D2h16-Pnma, mit a = 12,287; b = 5,713; c = 7,067 Å; Z = 4. Die Koordination um Co2+ wechselt von (I, II) nach (III) von oktaedrisch nach tetragonal-pyramidal.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730113
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  • 146
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    Neues über Oxotellurate(VI) der Alkalimetalle Zur Existenz und Konstitution von Li6TeO6 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 133-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxotellurates(VI) of the Alkali Metals. Existence and Constitution of Li6TeO6For the first time Li6TeO6 is prepared as transparent, colourless single crystals, and the structure has been determined [four-circle diffractometer data, Siemens AED2, MoKα, 371 out of 371 IO(hkl), R = RW = 0.7%, R3, a = 791.99(6) pm, c = 696.44(7) pm, Z = 3].The structure refinement shows that Li6TeO6 is a variant of the NaCl-Typ. Nevertheless there is a relationship with α-Li6UO6 [2]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Effective Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden klar durchscheinende, farblose Einkristalle von Li6TeO6 dargestellt und strukturell untersucht. [Vierkreisdiffraktometerdaten, Siemens AED2, MoKα-Strahlung, 371 von 371 IO(hkl), R = RW = 0,7%, R3, a = 791,99(6) pm, c = 696,44(7) pm, Z = 3].Die Strukturbestimmung zeigt, daß Li6TeO6 eine Variante des NaCl-Typs ist. Dennoch besteht Verwandtschaft mit α-Li6UO6 [2]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 12 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730114
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  • 147
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    Zwei neue Ordnungs-Varianten des NaCl-Typs: Li4MoO5 und Li4WO5 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 157-169 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two New Variants of the NaCl Type of Structure: On Li4MoO5 and Li4WO5For the first time in form of colourless, transparent single crystals of Li4MoO5 [annealed mixtures of Li2O and MoO3, Li:Mo = 4.2:1, Ni-cylinder, 950°C, 28 d] as well as Li4WO5 [annealed mixtures of Li2O and WO3, Li:W = 4.4:1, Au-tube, 950°C, 28 d, slowly cooling] have been prepared. Single crystal data show isotypic oxides of the Li4TeO5-type, a deformed variant of the NaCl-type of structure [Li4MoO5: 1379 IO(hkl), four-circle-diffraktometer Philips PW 1100, ω--2Θ scan, AgKα, R = 8.7% and RW = 8.3%, space group P1 with a = 511.9(1), b = 772.7(2), c = 506.4(1) pm, α = 101.70(1)°, β = 101.48(1)°, γ = 108.58(2)°, Z = 2 and Li4WO5: 1027 IO(hkl), Philips PW 1100, ω-2Θ scan, MoKα, R = 4.0% und RW = 3.7%, space group P1 with a = 510.94(5), b = 771.59(7), c = 506.09(4) pm, α = 101.804(8)°, β = 101.78(1)°, γ = 108.770(9)°, Z = 2]. The structural relations are deduced from Schlegel Diagrams. The Madelung Part of Lattice Energie, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECON, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde in Form farbloser, transparenter Einkristalle Li4MoO5 [aus Gemengen von Li2O und MoO3. Li:Mo = 4,2:1, Ni-Bömbchen, 950°C, 28 d] sowie Li4WO5 [aus Gemengen von Li2O und WO3, Li:W = 4,4:1, Au-Rohr, 900°C, 30 d] dargestellt. Nach Einkristalldaten liegt bei den isotypen Oxiden vom Li4TeO5-Typ eine Ordnungsvariante des NaCl-Typs [Li4MoO5: 1379 IO(hkl), Vierkreisdiffraktometer Philips PW 1100, ω-2Θ scan, AgKα, R = 8,7% und RW = 8,3%, Raumgruppe P1 mit a = 511,9(1), b = 772,7(2), c = 506,4(1) pm, α = 101,70(1)°, β = 101,48(1)°, γ = 108,58(2)°, Z = 2 bzw. Li4WO5: 1027 IO(hkl), Philips PW 1100, ω-2Θ scan, MoKα, R = 4,0% und RW = 3,7%, Raumgruppe P1 mit a = 510,94(5), b = 771,59(7), c = 506,09(4) pm, α = 101,804(8)°, β = 101,78(1)°, γ = 108,770(9)°, Z = 2] vor.Die strukturellen Zusammenhänge werden aus den Schlegel-Diagrammen abgeleitet. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECON, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 15 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730116
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  • 148
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    On [Na(POCl3)4]+ Complex Ion Formation: Conductivity, Raman, and NMR studies in the system phosphoryl chloride-sodium tetrachloro aluminate and related compounds (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 170-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Bildung von [Na(POCl3)4]+-Komplexionen. Leitfähigkeits-, Raman- und NMR-Untersuchungen im System Phosphorylchlorid-Natriumtetrachloroaluminat bzw. analoger VerbindungenLeitfähigkeiten, Raman- sowie 27Al-, 23Na- und 31P-NMR-Spektren des Systems POCl3-NaAlCl4 wurden in Abhängigkeit vom Molenbruch x(NaAlCl4) im lösungsmittelreichen Gebiet gemessen. Zusätzlich erfolgte die Registrierung der Raman-Spektren der Lösungen von NaFeCl4, LiAlCl4, LiFeCl4 und KAlCl4 in POCl3. In den Li+- bzw. Na+-Ionen enthaltenden Proben konnte unter bestimmten Bedingungen ein von Temperatur und Salzkonzentration abhängiger Phasenübergang von der flüssigen in die feste Phase beobachtet werden. Deutliche Veränderungen in den Ramanspektren der Elektrolytlösungen im Vergleich zum reinen Lösungsmittel POCl3 belegen die Existenz von intermolekularen Wechselwirkungen, durch die das POCl3-Molekül beeinflußt wird. Die Annahme der Bildung von [M(POCl3)4]+-Solvaten (M = Li, Na) aufgrund der Ramanergebnisse wird durch die Resultate der NMR-Spektroskopie unterstützt.
    Notes: The system POCl3-NaAlCl4 was investigated by measuring the conductivity and the Raman and NMR spectra (27Al, 23Na and 31P) as a function of the mol fraction x of NaAlCl4 in POCl3. Additionally, Raman spectra of POCl3 solutions of NaFeCl4, LiAlCl4, LiFeCl4, and KAlCl4 were recorded. In solutions containing Li+ or Na+ ions a liquid to solid (or jelly) phase transition was observed under certain conditions, dependent on salt concentration and temperature. Observed changes in the Raman spectra of the electrolyte solutions in comparison to the pure solvent POCl3 demonstrate the existence of interactions. Clearly, the POCl3 eigenfrequencies and hence the molecules are pertubed. The formation of [M(POCl3)4]+ complexes (M = Li, Na) can be deduced from the Raman measurements. NMR investigations support this conclusion. For assigning of Raman spectra, (Li+, K+) cation and ([FeCl4]-, [SbCl6]-) anion substitutions were employed.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895730117
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  • 149
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    Zum Aufbau von RbNa5Be8O11Professor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 77-89 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On RbNa5Be8O11For the first time RbNa5Be8O11 was obtained by annealing intimate mixtures of the binary oxides (Rb:Na:Be = 1.1:5.5:8, Ni-cylinder, 650°C, 21d). The compound crystallizes triclinic (P 1) with a = 1 063.4 pm, b = 645.6 pm, c = 948.8 pm, α = 110.2º, β = 114.9º, γ = 90.8º, Z = 2. The crystal structure was solved by four-circle-diffractometer data [Siemens AED2, 3099 I0 (hkl), R = 5.1%, Rw = 3.8%]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, are calculated.
    Notes: RbNa5Be8O11 wurde erstmals durch Erhitzen inniger Gemenge der binären Oxide in Form von farblosen Einkristallen und Pulver erhalten (vor Verreiben: Rb:Na:Be = 1,1:5,5:8; Ni-Zylinder, 650°C, 21d). RbNa5Be8O11 kristallisiert triklin (P 1) mit a = 1 063,4 pm, b = 645,6 pm, c = 948,8 pm, α = 110,2º, β = 114,9º, γ = 90,8º, Z = 2. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED2, 3099 I0(hkl), R = 5,1%, Rw = 3,8%] aufgeklärt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 150
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    Über die Umsetzung von NN-Dihalogenperfluoralkanaminen mit Schwefel und SchwefelderivatenAus der Dissertation von Martin Geisel, Univ. Göttingen 1984. (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 90-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines with Sulfur and Sulfur DerivativesReactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) with S8, S4N4 and A = SX2 (A = RfN, O) are described. The products isolated are: Sulfurdihalideimides RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br), Sulfurdiimides RfNSNRf and Bis(sulfurdiimido)sulfides (RfNSN)2S(Rf = CF3, C2F5). Thionylimides RfNSO were not obtained in preparative quantities.
    Notes: Umsetzungen der NN-Dihalogenperfluoralkanamine RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) mit S8, S4N4 und A = SX2 (A = RfN, O) werden beschrieben. Dabei lassen sich als Produkte isolieren: Schwefeldihalogenidimide RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5, X = Cl, Br), Schwefeldiimide RfNSNRf und Bis(schwefeldiimido)sulfide (RfNSN)2S (Rf = CF3, C2F5). Thionylimide RfNSO sind auf diesem Wege nicht in präparativem Maßstab zugänglich.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750112
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  • 151
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    Untersuchungen Zur Jarositbildung (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Study of Jarosite FormationThe reaction of solutions of ferric sulphate with potassium hydroxide yields Jarosite KFe3(OH)6(SO4)2 as the only compound detectable by X-rays, if the mole ratio b = KOH : Fe3+ is in the range 0.5 ≤ b ≤ 2.0 independent of the temperature of reaction. At first amorphous ferric oxide hydrate is precipitated in solutions with 1 ≤ b ≤ 2. This precipitate reacts with aquo-iron complexes of the solution in a way of a acid-base comproportionation and yields Jarosite. In solutions with b ≥ 2.5 the formation of Jarosite is impossible. By raising the temperature of reaction from 20 to 95°C the degree of reaction is increased, because the equilibria of the hydrolysis are shifted to the side of the hydroxo complexes.
    Notes: Beim Umsetzen von Eisen(III)-sulfatlösung mit Kalilauge erhält man beim Einhalten eines Molverhältnisses b = KOH:Fe3+ im Bereich 0,5 ≤ b ≤ 2,0 unabhängig von der Reaktionstemperatur die Verbindung Jarosit KFe3(OH)6(SO4)2 als einziges röntgenographisch nachweisbares Reaktionsprodukt. In Lösungen mit 1 ≤ b ≤ 2 fällt beim Zugeben der Kalilauge zunächst amorphes Eisenoxidhydrat aus, das im Verlaufe der weiteren Reaktion mit noch in Lösung befindlichen Eisen(III)-aquoionen im Sinne einer Säure-Basen-Komproportionierung zu Jarosit umgesetzt wird. Bei b ≥ 2,5 wird das Eisen quantitativ als Oxidhydrat gefällt und Jarosit nicht gebildet. Beim Verändern der Temperatur von 20 auf 95°C vergrößert sich der Umsetzungsgrad durch Verschieben der Hydrolysegleichgewichte auf die Seite der Hydroxokomplexe.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750114
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 152
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    2-Heteroatom-1,3-diazole und Chinoxalin als π-Acceptor-Brückenliganden für M(CO)5-Fragmente (M = Cr, Mo, W) Synthese, Elektrochemie, Absorptions- und Emissions-Spektroskopie (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 97-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2-Heteroatom-1,3-diazoles and Quinoxaline as Bridging π Acceptor Ligands for Metal Fragments M(CO)5 (M = Cr, Mo, W). Synthesis, Electrochemistry, Absorption and Emission SpectroscopyMono- and binuclear complexes of M(CO)5 fragments (M = Cr, Mo, W) with the 2,1,3-benzochalcogenadiazoles (chalcogens: O, S, Se) were synthesized and studied by cyclic voltammetry and by UV/Vis absorption and emission spectroscopy. The complexes exhibit low-lying metal-to-ligand charge transfer (MLCT, d → π*) transitions as evident from long wavelength absorptions and are easily reduced to yield persistent anion radicals. The bis(pentacarbonyltungsten) complexes of the sulfur and selenium ligands show weak near infrared (〉750 nm) emission from rather short lived MLCT excited states. While quinoxaline and monocyclic 2,1,3-thiadiazole also form binuclear W(CO)5 complexes, the related 2-methyl-1,2,3-benzotriazole does not bind W(CO)5 fragments in the neutral state but only as the more basic anion radical as evident from ESR spectroscopy.
    Notes: Ein- und zweikernige Komplexe von M(CO)5-Fragmenten (M = Cr, Mo, W) mit den 2,1,3-Benzochalkogenadiazolen (Chalkogene: O, S, Se) wurden dargestellt und durch Cyclovoltammetrie sowie durch UV/Vis-Absorptions- und Emissions-Spektroskopie untersucht. Die Komplexe weisen aufgrund niedrig liegender Metall-Ligand-Charge-Transfer (MLCT, d → π*)-Übergänge langwellige Absorptionen auf und werden leicht zu beständigen Radikalanionen reduziert. Die Bis(pentacarbonylwolfram)-Komplexe der Schwefel- und Selen-Systeme zeigen schwache Emission im nahen Infrarot (〉750 nm) aus sehr kurzlebigen MLCT-angeregten Zuständen. Während Chinoxalin und monocyclisches 2,1,3-Thiadiazol ebenfalls noch Bis(pentacarbonylwolfram)-Komplexe liefern, koordiniert 2-Methyl-1,2,3-benzotriazol W(CO)5-Fragmente nicht im Neutral-Zustand sondern - wie ESR-Untersuchungen zeigen - erst als basisches Radikalanion.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750113
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  • 153
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    Studies on Systems of Salts and Mixed Solvents. XXXIX. On the solvation of Al3+. Cations in hexamethylphosphoric triamide-water mixtures (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 121-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen an Systemen aus Salzen und gemischten Lösungsmitteln. XXXIX. Zur Solvatation von Al3+-Kationen in Hexamethylphosphorsäuetriamid-Wasser-GemischenDas Solvatationsverhalten von Al3+-Kationen in HMPT-Wasser-Gemischen wurde mit Hilfe der Raman- und der 27Al-NMR-Spektroskopie untersucht. Basierend auf den an wäßrigen HMPT-Lösungen erhaltenen Resultaten erfolgt die Diskussion der Solvatationsprozesse in der 1. Koordinationssphäre des Kations vorwiegend auf der Grundlage der PN- und PO-Valenzschwingung der organischen Moleküle. Zwischen Al3+-Ionen und HMPT-Molekülen lassen sich starke Wechselwirkungen nachweisen. Sowohl in den Raman- als auch in den 27Al-NMR-Spektren ist eine Zeitabhängigkeit der Bandenform zu beobachten.
    Notes: The solvation behaviour of Al3+ cations in HMPT-water mixtures was investigated by means of Rama and 27 Al NMR spectroscopy. Basing on results got on aqeous HMPT solutions solvation processes in the coordination sphere of the cation are discussed mainly with the aid of PN and PO valence vibration of the organic molecule. Strong interactions could be proved between Al3+ ions and HMPT molecules. In Raman as well as in 27Al-NMR spectra a time dependence of band shapes was observable.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750115
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  • 154
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    Zur Polymorphie von Bis(methylthio)methylsulfonium-hexafluoro-arsenat CH3S(SCH3)2+AsF6- (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 133-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In Addition to the Polymorphy of Bis(methylthio)methylsulfonium-hexafluoroarsenat CH3S(SCH3)2+AsF6-A second Modification of CH3S(SCH3)2+AsF6- is reported. It cristallizes in the triclinic space group P11 with a = 735.5(8) pm, b = 864.0(18) pm, c = 953.6(20) pm, α = 112.50(10)°, β = 98.26(6)°, γ = 101.20(5)°, Z = 2. Bond lengths and angles are almost identical to the monoclinic modification, space group C2/c. There is another torsion angle for the cation and a different distortion for the anion found.
    Notes: Es wird über eine zweite Modifikation von CH3S(SCH3)2+AsF6- berichtet. Sie kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P11 mit a = 735,5(8) pm, b = 864,0(18) pm, c = 953,6(20) pm,α = 112,50(10)°, β = 98,26(6)°, γ = 101,20(5)°, Z = 2. Bindungslängen und -winkel sind mit der monoklinen Modifikation, Raumgruppe C2/c, nahezu identisch. Ein signifikanter Unterschied wird im Kation nur in einem Diederwinkel und im Anion in unterschiedlicher Verzerrung festgestellt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710114
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  • 155
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    Pb13O10Br6, ein neuer Vertreter der Blei(II)-oxidhalogenide (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 139-147 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Pb13O10Br6, a New Lead OxidehalideStrongly yellow Pb13O10Br6 was prepared for the first time and the crystal structure was explored by single crystal measurement. The compound crystallizes with monoclinic symmetry in space group C2/c - No. 15 with a = 16.439(6) Å, b = 7.163(1) Å, c = 23.940(9) Å, β = 98.39(3)° and four formulas per unit cell. The structure was refined by full matrix least-squares techniques to Rw = 0.0727 (2 030 reflections with I ≥ 3σ(I), MoKα, 4-circle-diffractometer AED2). Regions of lead(II) oxide exists within the structure, which are separated from the content of bromide. Pb13O10Br6 is a connecting link between oxidehalides and the tetragonal modification of PbO.
    Notes: Pb13O10Br6 wurde erstmalig dargestellt und die Kristallstruktur an Einkristallen aufgeklärt. Pb13O10Br6 ist von kräftig gelber Farbe und kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c - No. 15) mit a = 16,439(6) Å, b = 7,163(1) Å, c = 23,940(9) Å, β = 98,39(3)° und Z = 4. Die Verfeinerung der Parameter mittels der kleinsten Fehlerquadrate ergab Rw = 0,0727 (2 030 Reflexe mit I ≥ 3σ(I), MoKα Vierkreisdiffraktometer AED2). Die Verbindung zeigt in ihrem Aufbau eine deutliche Trennung in oxidische und halogenidische Bereiche. Pb13O10Br6 stellt ein Bindeglied in der Verbindungsreihe der Oxidhalogenide und tetragonalem PbO dar.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710115
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  • 156
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    Einkristalle des Systems Zn1-xIn2/3(1-x)Cr2-yInySe4 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 157-161 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystals of the System Zn1-xIn2/3(1-x)Cr2-yInySe4The seleno-spinels with the chemical composition given in the title were prepared as monocrystalline samples by the method of vapor transport with CrCl3 as an agent and by chloride flux, too. The crystal structure and the mechanism of the transport connected with thermodynamic balance calculations is open for discussion.
    Notes: Die Verbindungen der oben genannten Sellenospinelle wurden durch Gasphasentransport mit CrCl3 als Einkristalle sowie in einer Chromchloridschmelze dargestellt. Die Kristallstrukturanalyse wurde durchgeführt. Über den Mechanismus des Transports in Verbindung mit thermodynamischen Berechnungen der Transportgleichgewichte wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710117
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  • 157
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    Die Verfeinerung der Kristallstruktur von ThOTe (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 162-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Refinement of the Crystal Structure of ThOTeThe crystal structure of ThOTe has been refined with single crystal data. The compound crystallizes in a PbFCl-type arrangement (space group P4/nmm, a = 412.8(2) pm, c = 755.8(7) pm, z(Th) = 0.17081(6), z(Te) = 0.6348(1)).
    Notes: Wir berichten über die Verfeinerung der Kristallstruktur von ThOTe mit Einkristalldaten. ThOTe kristallisiert im PbFCl-Typ. (R. Gr. P4/nmm, a = 412,8(2) pm, c = 755,8(7) pm, z(Th) = 0,17081(6), z(Te) = 0,6348(1)).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710118
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  • 158
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    On the polymerization mechanism of the Chromium(III) and Chromium(II)-B Silica Gel Catalysts (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 148-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über den Polymerisationsmechanismus der Chrom(III)  -  und der Chrom(II)-B Kieselgel-KatalysatorenFTIR Spektra des Chrom(III)/Kieselgel Katalysators zeigen nach kurzer Polymerisation mit Ethylen schwache Banden bei 2 685 und 1 447 cm-1 von Streck- und Deformationsschwingungen derjenigen Methylengruppe, die das wachsende Polymere an das aktive Chrom(III) bindet. Die Bande bei 2 685 cm-1 wird durch CO Adsorption bei tiefen Temperaturen (-145°C) reversibel entfernt. Dieses adsorbierte CO zeigt eine breite Bande bei 2 184 cm-1. Aus den Intensitäten der CO IR-Bande an unverändertem Chrom(III) bei 2 200 cm-1 vor und nach der Polymerisation wurde berechnet, daß 12% des Chrom(III) katalytisch aktiv sind. Dies ist in guter Übereinstimmung mit früheren Messungen (11%), die mit einer vollkommen verschiedenen Bestimmungsmethode durchgeführt wurden. Der Chrom(II)-B Katalysator zeigte ebenfalls eine schwache Bande bei 2 685 cm-1 und es wurde deshalb gefolgert, daß in diesem Falle das Chrom(II) durch die koordinierte Oberflächensilanolgruppe oxidiert wird (im Zusammenwirken mit einem Ethylen Molekül). Die Bande bei 2 685 cm-1 wird mit Rücksicht derjenigen von normalen Methylengruppen bei 2 925 und 2 855 cm-1 und der vom Chrom(II)-A Katalysator bei 2 750 cm-1 diskutiert. Hinweise auf die Existenz einer mononuclearen Chrom(II)-A Spezies wurden gefunden. Diese ist, im Gegensatz zu der dinuclearen Chrom(II)-A Spezies, nicht polymerisationsaktiv.
    Notes: FTIR spectra of the chromium(III)/silica gel catalyst after short polymerization with ethylene show weak bands at 2 685 and 1 447 cm-1 from the stretching and the deformation vibration of the methylene group, which binds the growing polymer to the active chromium(III) site. The band at 2 685 cm-1 is reversibly removed by CO adsorption at low temperatures (-145°C). This adsorbed CO shows a broad band at 2 184 cm-1. From the intensity of CO IR bands on unchanged chromium(III) before and after polymerization it was calculated that 12% of the chromium(III) is catalytically active, which is in good agreement with previous measurements by an entirely different determination method (11%). The chromium(II)-B catalyst showed also a weak band at 2 685 cm-1 and it is therefore concluded that in this case the chromium(II) is oxidised by the ligating surface silanol group (in cooperation with an ethylene molecule). The band at 2 685 cm-1 is discussed in relation to that from normal methylene groups at 2 925 and 2 855 cm-1 and to that from the chromium(II)-A catalyst at 2 750 cm-1. Evidence for the existence of a mononuclear chromium(II)-A species is found. This one is, in contrast to the dinuclear chromium(II)-A species, not polymerization active.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710116
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  • 159
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). IV. Die Kristallstruktur von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl und dessen topotaktische Bildung aus Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 165-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesiumchloroferrates(III). IV. The Crystal Structure of Cs3[FeCl5(H2O)]Cl and its Topotactic Formation from Cs2[FeCl5(H2O)] and CsClTricesium aquapentachloroferrate(III) chloride crystallizes from acid aqueous solutions of FeCl3 · 6 H2O and CsCl in the triclinic space group P11 with a = 714,1 pm, b = 1 070.9 pm, c = 950,4 pm, α = 105.65°, β = 109.51 °, γ = 89.08° and Z = 2. The compound is formed also from dicesium aquapentachloroferrate(III) and cesium chloride in a solid state reaction. The orientational relationships between the educt and product phases are elucidated, and a topotactic reaction mechanism is discussed.
    Notes: Tricaesiumaquapentachloroferrat(III)-chlorid kristallisiert aus salzsauren wäßrigen Lösungen von FeCl3 · 6 H2O und CsCl in der triklinen Raumgruppe P11 mit a = 714,1 pm, b = 1 070,9 pm, c = 950,4 pm, α = 105,65°, β = 109,51°, γ = 89,08° und Z = 2. Die Verbindung kann auch aus Dicaesiumaquapentachloroferrat(III) und Caesiumchlorid in einer Feststoffreaktion gebildet werden. Die Orientierungsbeziehungen zwischen Edukt- und Produktphase werden erläutert und ein topotaktischer Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 160
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    Eine neue Methode zur Darstellung von OrganosilylphosphinenProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 281-283 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New and Convenient Synthesis of OrganosilylphosphinesThe reaction of PH3 and organic phosphines with trimethylsilyltriflate leads to trimethylsilylphosphines in high yields. This method is also useful for the synthesis of trimethylsilylarsines.
    Notes: Die Reaktion von PH3 und organischen Phosphinen mit Trimethylsilyltriflat, Me3SiOSO2CF3 führt in hohen Ausbeuten zu Trimethylsilylphosphinen. Diese Methode kann auch zur Synthese der Trimethylsilylarsine genutzt werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760132
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 161
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    Professor Egon Uhlig zum 60. Geburtstage am 8. November 1989 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 7-8 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 162
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    Stabilisierung biochemisch interessanter Zwischenstufen durch Metallkoordination. IV. Rhenium(I)-Komplexe von Flavin- und Pterin-analogen N/O-Chelatliganden (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 39-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stabilization of Biochemical Relevant Intermediates by Metal Coordination. IV. Rhenium(I) Complexes of Flavin- and Pterin-analogous N—O Chelate LigandsComplexes Re(CO)3Cl(L) with the α-carbonylpyrazine chelate ligands L = pyrazine-2-dimethylcarboxamide, 1-ethylpyrazinium-3-dimethylcarboxamide, 1,3-dimethyllumazine, 2,5-diacetylpyrazine, lumiflavine and riboflavine have been studied by cyclic voltammetry and spectroscopy. σ Polarization and π back-bonding by the organometallic fragment cause stabilization of the reduced (radical) form and of the first (MLCT) excited state.
    Notes: Komplexe Re(CO)3Cl(L) mit den α-Carbonylpyrazin-Chelatliganden L = Pyrazin-2-dimethylcarboxamid, 1-Ethylpyrazinium-3-dimethylcarboxamid, 1,3-Dimethyllumazin, 2,5-Diacetylpyrazin, Lumiflavin und Riboflavin wurden elektrochemisch und spektroskopisch untersucht. σ-Polarisation und π-Rückbindung durch das metallorganische Fragment bewirken eine Stabilisierung der reduzierten (Radikal-)Stufe und des ersten (MLCT-) angeregten Zustandes.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 163
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    Metallderivate von Molekülverbindungen. III. Molekül- und Kristallstruktur des Lithium-bis (trimethylsilyl)-phosphids · DME und des Lithium-dihydrogenphosphids · DME (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 9-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Derivatives of Molecular Compounds. III. Molecular and Crystal Structure of Lithium bis(trimethylsilyl)phosphide · DME and of Lithium dihydrogenphosphide · DMELithium bis(trimethylsilyl)phosphide · DME 1 prepared from tris(trimethylsilyl)-phosphine and lithium methanide [2, 4] in 1,2-dimethoxyethane1,2-Dimethoxyethan (DME); Tetrahydrofuran (THF); Bis[2-(dimethylamino)ethyl]methyl-amin (PMDETA). , crystallizes in the orthorhombic space group Pnnn {a = 881.1(9); b = 1308.5(9); c = 1563.4(9) pm at -120 ± 3°C; Z = 4 formula units}, lithium dihydrogenphosphide · DME 2[10] prepared from phosphine and lithium- n-butanide in the same solvent, in P2 1 2 1 2 1{a = 671.8(1); b = 878.6(1); c = 1332.2(2) pm at -120 ± 3°C; Z = 4 formula units}. X-ray structure determinations (R w= 0.036/0.045) show the bis(trimethylsilyl) derivative 1 to be dimeric with a planar P—Li—P—Li ring (P—Li 256 pm; Li—P—Li 76°; P—Li—P 104°), and the dihydrogenphosphide 2 to be polymeric with a linear Li—P—Li fragment (P—Li 254 to 260 pm; Li—P—Li 177°; P—Li—P 118°). The shortened P—Si distance (221 pm) of compound 1 and the structure of the PH 2 group in 2 are discussed in detail. Lithium obtains its preferred coordination number 4 by a chelation with one molecule of 1,2-dimethoxyethane (Li—O 202 to 204 pm).
    Notes: Das aus Tris(trimethylsilyl)phosphan und Lithiummethanid in 1,2-Dimethoxyethan leicht zugängliche Lithium-bis(trimethylsilyl)phosphid · DME 1 [2, 4] kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnnn {a = 881,1(9); b = 1308,5(9); c = 1563,4(9) pm bei -120 ± 3°C; Z = 4 Formeleinheiten}, das aus Phosphan und Lithium-n-butanid im gleichen Solvens zu synthetisierende Lithium-dihydrogenphosphid · DME 2 [10] in P212121 {a = 671,8(1), b = 878,6(1); c = 1332,2(2) pm bei -120 ± 3°C; Z = 4 Formeleinheiten}. Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (Rw = 0,036/0,045) liegt das Bis(trimethylsilyl)-Derivat 1 dimer mit planarem P—Li—P—Li-Ring (P—Li256 pm; Li—P—Li 76°; P—Li—P 104°), die Wasserstoff-Verbindung 2 polymer mit linearem Li—P—Li-Fragment (P—Li 254 und 260 pm; Li—P—Li 177°; P—Li—P 118°) vor. Der verkürzte P—Si-Abstand (221 pm) in Verbindung 1 und die Geometrie der PH2-Gruppe in 2 werden eingehender diskutiert. Die von Lithium bevorzugte Koordinationszahl 4 wird durch den Chelatliganden 1,2-Dimethoxyethan (Li—O 202 bis 204 pm) erreicht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 164
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    Über Cyanatverbindungen und deren reaktives Verhalten. XLIII. Darstellung und Eigenschaften von Organomagnesiumthiocyanat- und -selenocyanat-Verbindungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 53-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanates and their Reactive Behaviour. XLIII. Synthesis and Properties of Organomagnesium Thiocyanate and Selenocyanate CompoundsRMgX and RMgX · 2 L compounds react with KYCN in tetrahydrofurane via halide pseudohalide exchange reactions to give RMgNCY solutions (R = alkyl or aryl groups; X = Cl, Br, I; L = O-donors; Y = S, Se), from which compounds of the type RMgNCY · 2 THF have been isolated in a crystalline form. The prepared compounds are characterized by analytical data, IR absorption spectra, concentration dependent conductivity measurements and reactive behaviour in relation to classic Grignard reagents.
    Notes: Reaktionen von RMgX- bzw. RMgX · 2L-Verbindungen führen in Tetrahydrofuran mit KYCN über Halogenid-Pseudohalogenid-Austauschreaktionen zu RMgNCY-Reaktionslösungen (R = Alkyl- oder Arylgruppen; X = Cl, Br, I; L = O-Donoren; Y = S, Se), aus denen kristalline Verbindungen des Typs RMgNCY · 2 THF isolierbar sind. Die dargestellten Verbindungen werden durch IR-Absorptionsspektren, konzentrationsabhängige Elektrolytleitfähigkeitsmessungen und ihr Reaktionsverhalten im Vergleich zu „klassischen Grignardverbindungen“ näher charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 165
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    Untersuchungen zum thermischen Verhalten von NH4Al(SO4)2 · 12 H2O (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 83-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation on the Thermal Behaviour of NH4Al(SO4)2 · 12 H2OThe behaviour of NH4Al(SO4)2 · 12 H2O as to an application as a heat storage material is investigated by means of isothermal and dynamic thermal analysis. The occurence of a metastable modification in subcooled melts and the tendency to decomposition with formation of mixed crystals from an ammonium and oxonium alunite are of special importance to the use in latent heat storage units. Effective long-term nucleating agents are not known.The decomposition reactions proceeding in the application as a reaction heat storage material are studied under quasi-isothermal and quasi-isobaric conditions. The decomposition proceeds via the steps NH4Al(SO4)2 · 1.5 H2O, NH4Al(SO4)2, Al2(SO4)3 to the formation of γ-Al2O3. The found decomposition temperatures agree approximately with the temperatures calculated from thermodynamic data.
    Notes: Mit Hilfe von isothermen und dynamischen thermischen Analysenmethoden wird das Verhalten des NH4Al(SO4)2 · 12 H2O hinsichtlich einer Anwendung als Wärmespeichermaterial untersucht. Für einen Einsatz in Latentwärmespeichern sind das ausgeprägte Unterkühlungsverhalten, das Auftreten einer metastabilen Modifikation in unterkühlten Schmelzen und die Neigung zur Zersetzung unter Bildung von Mischkristallen aus Ammonium- und Oxoniumalunit von besonderer Bedeutung. Dauerhaft wirksame Keimbildner sind nicht bekannt.Die für eine Verwendung als Reaktionswärmespeichermaterial ablaufenden Zersetzungsvorgänge werden unter quasi-isothermen und quasi-isobaren Bedingungen studiert. Der Abbau läuft über die Schritte NH4Al(SO4)2 · 1,5 H2O, NH4Al(SO4)2, Al2(SO4)3 zu γ-Al2O3. Die gefundenen Zersetzungstemperaturen stimmen mit den aus thermodynamischen Daten Berechneten Temperaturen näherungsweise überein.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770109
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  • 166
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    Zum Lösungsmitteleinfluß auf Acidität und Komplexstabilität von Pyrazolon-Derivaten und substituierten Chinolin-8-olen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 102-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Effect of Solvents on Acidity and Stability of Complexes from Pyrazolone Derivatives and Substituted 8-QuinolinolsAcidity constants as well as stability constants of zinc and nickel chelates with 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazol-5-one and analogous thio derivatives were determined for dioxane/water mixture (v/v = 75%). Some informations about the dependence of the acidity on the composition of the solution in the range from 0 to 75% dioxane could be received in the case of 1-p-sulfophenyl-3-methyl-4-phenylhydrazono-pyrazol-5-one and 7-iod-8-quinolinol-5-sulfonic acid (fer-ron). For ferron as an example the effects on acidity on complex stability of zinc and nickel chelates in dioxane/water mixtures of different composition are discussed.
    Notes: Für 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazol-5-on und analoge Thioderivate wurden in Dioxan/Wasser-Mischung (Volumenanteil Dioxan 75%) die Säurekonstanten sowie die Stabilitätskonstanten der Zink- und Nickelchelate bestimmt. Aussagen über die Abhängigkeit der Acidität von der Zusammensetzung der Lösung bei Volumenanteilen an Dioxan von 0 bis 75% konnten für 1-p-Sulfophenyl-3-methyl-4-phenylhydrazono-pyrazol-5-on und 7-Iod-chinolin-8-ol-5-sulfosäure (Ferron) erhalten werden. Am Beispiel des Ferrons wird deren Auswirkung für die Komplexstabilität der Zink- und Nickelchelate in Dioxan/Wasser-Mischung unterschiedlicher Zusammensetzung diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 167
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    Beiträge zur Organolanthanoidchemie. I. Synthese und Charakterisierung von Organolanthanoid-Komplexen des Typs Na[Ln(C5H5)4] · nTHF (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 145-154 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to Organolanthanide Chemistry. I. Synthesis and Characterization of Organolanthanide Complexes of Na[Ln(C5H5)4] · nTHF TypeNa[La(C5H5)4] · THF (I) and Na[Pr(C5H5)4] (II) were synthesized from the anhydrous lanthanide chlorides and C5H5Na. Na[Ce(C5H5)4] · THF (III) and Na[Nd(C5H5)4] · THF (IV) were obtained from C5H5Na and (NH4)2[Ce(NO3)6] or (NH4)2[Nd(NO3)5], respectively. The compounds were characterized by elementary analysis, magnetic moments, i.r., 1H- and 13C-n.m.r. spectra, and conductivity measurements. The constitution of I-IV corresponds to the formula [(π-C5H5)3Ln(μ-σ-C5H5)Na(THF)n] (n = 0, 1).In reactions of III with selected organyl, acyl, and organometal halides the σ-bonded C5H5 group is transferred to the substrate.
    Notes: Na[La(C5H5)4]. THF (I) und Na[Pr(C5H5)4] (II) wurden durch Reaktion von wasserfreiem LaCl3 bzw. PrCl3 und Na[Ce(C5H5)4] · THF (III) sowie Na[Nd(C5H5)4] · THF (IV) durch Umsetzung der wasserfreien Nitratokomplexe (NH4)2[Ce(NO3)6] bzw. (NH4)2[Nd(NO3)5] mit C5H5Na hergestellt. Die Verbindungen wurden durch Elementaranalysen, ihre magnetischen Momente, IR-, 1H- und 13C-NMR-Spektren und durch Leitfähigkeitsmessungen charakterisiert. Danach kann die Konstitution von I-IV am besten durch die Formel [(π-C5H5)3Ln(μ-σ-C5H5)Na(THF)n] (n = 0, 1) beschrieben werden.Bei Reaktionen von III mit ausgewählten Organyl-, Acyl- und Organometallhalogeniden wird die σ-gebundene C5H5-Gruppe auf das jeweilige Substrat übertragen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770116
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  • 168
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    Zur Koordinationschemie des 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-diselenolats (dsit) - ein Vergleich mit 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-dithiolat (dmit) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 206-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of 1,3-Dithiole-2-thione-4,5-diselenolate (dsit)  -  Comparison with 1,3-Dithiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit)Synthesis and properties of metal(II) and/or metal(III) bis-chelates of 1,3-dithiole-2-thione-4,5-diselenolate (dsit) of general type (Bu4N)n[M(dsit)2] (n = 2: M = Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Pd, Pt; n = 1: M = Ni, Au) are described. By comparison of the ir, 13C nmr, epr spectra, cyclovoltammetric data, and x-ray investigations (nickel-bis-chelates) of chelates of dsit and those of the chelates of 1,3-dithiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit) the consequences of selenium for sulfur substitution on position 4 and 5 of the heterocyclic ligand are discussed.
    Notes: Synthese und Eigenschaften von Metall(II)- und/oder Metall(III)-Bis-Chelaten des 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-diselenolats (dsit) vom Typ (Bu4N)n[M(dsit)2] (n = 2: M = Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Pd, Pt; n = 1: M = Ni, Au) werden beschrieben. Anhand der IR-, 13C-NMR-, EPR-Spektren, Cyclovoltammogramme und röntgenographischen Untersuchungen der Nickel-Bis-Chelate werden die Auswirkungen der Substitution von Schwefel durch Selen an der 4- und 5-Position diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770123
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  • 169
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    Synthesis and properties of the orthometallated rhodium complex Rh{P(OPh)3}3{P(OC6H4)(OPh)2} (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 255-262 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Eigenschaften des orthometallierten Komplexes Rh{P(OPh)3}3{P(OC6H4)(OPH)2}Der orthometallierte Komplex Rh{P(OPh)3}3{P(OC6H4)(OPh)2} (1) wurde durch die Reaktion von [Rh(OCH3)(cod)]2 und P(OPh)3 erhalten. Auf der Basis der 31P-NMR- und UV-VIS-Daten wird die alternative Struktur  -  Rh{P(OPh)3}3{P(O)(OPh)2} (2)  -  diskutiert. Sowohl der Bildungsprozeß der Verbindung wie ihr reaktives Verhalten erlauben sie als den orthometallierten Komplex (1) anzusehen.
    Notes: The orthometallated complex formulated as Rh{P(OPh)3}3{P(OC6H4)(OPh)2} (1) was obtained in the reaction between [Rh(OCH3)(cod)]2 and P(OPh)3. Based on the 31PNMR and UV-VIS results the alternative structure of that compound  -  Rh{P(OPh)3}3{P(O)(OPh)2} (2)  -  was discussed. Both  -  the formation process of that compound and its reactivity allow to regard it as the orthometallated complex (1).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770129
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  • 170
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    Synthese und Strukturen bindungsisomerer Alkoxy(aroxy)-phosphoryl-dicyanamide (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 165-171 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structures of Isomeric Alkoxy(aroxy)phosphoryldicyanamidesSynthetic routes for isomeric alkoxy(aroxy)phosphoryldicyanamides (RO)2P(O)NCNCN and (RO)2P(O)N(CN)2 are reported. The structures of the new compounds are discussed on the basis of their IR and NMR spectra. The applied synthetic routes as well as the 31P-NMR spectra of the new compounds are indicating close relation to homologeous phosphoryl pseudohalides of the types (RO)2P(O)NCY and (RO)2P(O)YCN (Y: O, C(CN)2). Thus the results of this investigations are emphasizing the pseudochalcogen character of the NCN group in a especially clear manner.
    Notes: Es wird über Synthesemöglichkeiten für bindungsisomere Alkoxy(aroxy)-phosphoryl-dicyanamide (RO2)P(O)NCNCN und (RO)2P(O)N(CN)2 berichtet. Die Strukturen der neuen Verbindungen werden anhand ihrer IR- und NMR-Spektren diskutiert. Die eingeschlagenen Synthesewege, ebenso die 31P-NMR-Spektren der neuen Verbindungen lassen enge Beziehungen zu homologen Phosphoryl-pseudohalogeniden der Typen (RO)2P(O)NCY und (RO)2P(O)YCN (Y: O, C(CN)2) erkennen. Damit unterstreichen die Ergebnisse dieser Untersuchungen in besonders markanter Weise den Pseudochalkogen-Charakter der NCN-Gruppe.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770118
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  • 171
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    Synthese, IR- und Kernresonanzspektren sowie Kristallstruktur von [Na-15-Krone-5][WF5(PhC≡CH)] (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 185-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR and NMR Spectra, and Crystal Structure of [Na-15-crown-5][WF5(PhC≡CH)]The title compound was obtained by the reaction of [WCL4(PhC≡CH)]2 with sodium fluoride in acetonitrile in presence of 15-crown-5. It forms orange-red crystals that are only slightly sensitive towards moisture. The compound was characterized by its IR, 1H- and 13C-NMR spectra as well as by an X-ray crystal structure determination (2936 unique observed reflexions, R = 0.045). Crystal data: monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 891.5, b = 1561.7, c = 1645.7 pm, β = 103.24° (at 20°C). In the solid compound ion pairs are present in which the sodium ion is coordinated not only to the five O atoms of the crown ether, but also to two of the F atoms of the [WF5(PhC≡CH)]- ion, the Na—F distances being 225 and 245 pm. In the anion the tungsten atom is coordinated by five fluorine atoms and by the two C atoms of the acetylene group in a side-on manner with W—C distances of 201 and 206 pm.
    Notes: Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von [WCL4(PhC≡C)]2 mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril in Gegenwart von 15-Krone-5 in Form orangeroter, nur wenig feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle erhalten. Die Verbindung wird durch das IR-Spektrum, 1H- und 13C-NMR-Spektren sowie durch eine Kristallstruktuanalyse charakterisiert. [Na-15-Krone-5][WF5(PhC≡CH)] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (2936 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,5%). Die Gitterkonstanten betragen bei 20°C: a = 891,5; b = 1561,7; c = 1645,7 pm; β = 103,24°. In der festen Verbindung liegen Ionenpaare vor, in denen das Natriumion neben der Koordination durch die fünf O-Atome des Kronenethermoleküls noch durch zwei F-Atome des [WF5(PhC≡CH)]-Anions mit Na—F-Abständen von 225 und 245 pm koordiniert ist. In dem Anion ist das Wolframatom siebenfach durch fünf Fluoratome und durch die beiden C-Atome des seitlich koordinierten Phenylacetylen-liganden mit W—C-Abständen von 201 und 206 pm umgeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 172
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    Mono- und Dicarbonyl-Komplexe des Decamethylchromocens Eine CO-induzierte η5 → η3 - Ringverschiebung (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 217-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mono- and Dicarbonyl Complexes of DecamethylchromoceneDecamethylchromocene, (C5(CH3)5)2Cr, reacts with CO at ambient pressure to form the 18-electron species (C5(CH3)5)2Cr(CO). At elevated CO pressures, the dicarbonyl complex (C5(CH3)5)2Cr(CO)2 is formed, which persists in the absence of CO. An X-ray structure determination of (C5(CH3)5)2Cr(CO)2 shows the presence of one η3- and one η5-coordinated ring ligand and hence an 18-electron configuration even for this compound.
    Notes: Decamethylchromocen, (C5(CH3)5)2 Cr, bildet mit CO den 18-Elektronen-Komplex (C5(CH3)5)2Cr(CO). Unter höheren CO-Drucken entsteht der Dicarbonyl-Komplex (C5(CH3)5)2Cr(CO)2, der auch in Abwesenheit von CO stabil ist. Eine Röntgenstrukturanalyse ergibt, daß diese Verbindung einen η3- und einen η5-koordinierten Ringliganden enthält und damit ebenfalls als 18-Elektronen-Teilchen vorliegt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 173
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    Komplexkatalyse. XXXII. Synthese und Charakterisierung von η3-Allyl-, η3-Crotyl-und η1,η2-Cyclooct-4(Z)-en-1-yl-nickel(II)-bis(brenzcate-chinato)-borat und ihre Eignung als Katalysatoren für die stereospezifische Butadienpolymerisation (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 245-254 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Catalysis. XXXII. Synthesis and Characterization of η3-Allyl-, η3-Crotyl-, and η1,η2-Cyclooct-4(Z)-en-1-yl-nickel(II)-bis(brenzcatechinato)borate and their Suitability as Catalysts for the Stereospecific Butadiene PolymerizationBy reaction of [(η3-C3H5)2Ni], [(η3-C4H7)2Ni], and [Ni(cycloocta-1,5-diene)2] with one equivalent bis(brenzcatechinato)boric acid HB(O2C6H4)2 in ether the complexes given in the title could be synthesized in good yields. The allyl complex [η3-C3H5NiB(O2C6H4)2] reacts with cycloocta-1,5-diene (COD) to give a cationic complex [η3-C3H5Ni(COD)]B(O2C6H4)2 and catalyses the 1,4-trans-polymerization of butadiene with an activity of ca. 150 ml C4H6/mol Ni · h and a selectivity of 78% under standard conditions at room temperature.
    Notes: Durch Reaktion von [(η3-C3H5)2Ni], [(η3-C4H7)2Ni] und [Ni(cycloocta-1,5-dien)2] mit jeweils einem Äquivalent Bis(brenzcatechinato)borsäure HB(O2C6H4)2 in Ether sind die im Titel genannten Komplexe in guter Ausbeute zugänglich. Der Allylkomplex [η3-C3H5NiB(O2C6H4)2] bildet mit Cycloocta-1,5-dien (COD) einen kationischen Komplex [η3-C3H5Ni(COD)]B(O2C6H4)2 und katalysiert unter Standardbedingungen bei Raumtemperatur mit einer Aktivität von etwa 150 mol C4H6/mol · Ni · h und einer Selektivität von etwa 78% die 1,4-trans-Polymerisation des Butadiens.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770128
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  • 174
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    Komplexkatalyse. XXXIII. Zum Einfluß von Anionen (B(O2C6H4)2-, CF3CO2-, Br-, I-) auf die Einschubreaktion von Hexa-1,5-dien in die Allyl-nickel(II)-Bindung. Darstellung und Charakterisierung des η2,η1,η2-Nona- und Deka-1,8-dien-5-yl-nickel(II)-bis(brenzcatechinato)boratsProfessor Kurt Issleib zum 70. Geburtstage am 19. November 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 89-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Catalysis. XXXIII. To the Influence of Anions (B(O2C6H4)2-, CF3CO2-, Br-, I-) on the Insertion Reaction of Hexa-1,5-diene into the Allyl Nickel(II) Bond. Preparation and Characterization of η2,η1,η2-Nona- and Deka-1,8-diene-5-yl-nickel(II) bis(brenzcatechinato)borate[η3-C3H5NiB(O2C6H4)2] and [η3-C4H7NiB(O2C6H4)2] react with hexa-1,5-diene in CH2Cl2 by an insertion reaction into the allyl nickel bond to give the corresponding η2,η1,η2-nona- and deca-1,8-diene-5-yl-nickel(II) complex, respectively. Both chelate organyl nickel(II) complexes are monomeric; they are examples demonstrating the special suitability of the bis(brenzcatechinato)-borate anion for the preparation of organometallic reaction products in the allyl nickel chemistry. The known dimeric allyl nickel(II) compounds [C3H5NiX]2 (X- = CF3CO2-, Br-, I-) do not show this reaction.
    Notes: [η3-C3H5NiB(O2C6H4)2] und [η3-C4H7NiB(O2C6H4)2] reagieren mit Hexa-1,5-dien in CH2Cl2 unter Einschubreaktion in die Allylnickel-Bindung zu dem entsprechenden η2,η1,η2-Nona-bzw. Deka-1,8-dien-5-yl-nickel(II)-Komplex. Beide Chelatorganylnickel(II)-Komplexe sind monomer und ein Beispiel für die besondere Eignung des Bis(brenzcatechinato)borat-Anions zur Darstellung von metallorganischen Reaktionsprodukten in der Allylnickelchemie. Die bekannten dimeren Allylnickel(II)-Verbindungen [C3H5NiX]2 (X- = CF3CO2-, Br-, I-) zeigen diese Reaktion nicht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780111
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  • 175
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    Zur Reindarstellung von YBa2Cu3O7-xProfessor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 143-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Synthesis of Pure YBa2Cu3O7-xA modified route for the synthesis of pure powders or ceramics of YBa2Cu3O7-x is reported. Preconditions for the absence impurities in the final product are a precise adjustment of the ratio Y:Ba:Cu, and a sintering temperature as low as possible. Both was achieved by quantitative co-precipitation of Ba-, Y-, and Cu-oxalate from aqueous solution containing the metal ions in the desired ratio by oxalic acid in ethanol. The sintering temperature necessary to accomplish the reaction lowers to 920-930°C using that coprecipitate as starting material, and by this the tendency of thermal decomposition of CuO to Cu2O reduces. The purity of the samples obtained was verified by X-ray techniques and by micro-probe analysis.
    Notes: Es wird ein Verfahren zur Darstellung phasenreiner Pulver oder Keramiken von YBa2Cu3O7-x beschrieben. Wesentlich für die Abwesenheit von Fremdphasen im Reaktionsprodukt ist eine genaue Einstellung des Y:Ba:Cu-Verhältnisses und eine möglichst niedrige Sintertemperatur. Beides wurde erreicht über eine quantitative Co-Fällung der Oxalate von Ba2+, Y3+ und Cu2+ aus entsprechend eingestellten wäßrigen Lösungen mit alkoholischer Oxalsäurelösung. Die erforderliche Sintertemperatur konnte auf 920-930°C abgesenkt werden und damit die Gefahr des thermischen Abbaus von CuO zu Cu2O vermindert werden. Die Reinheit der Proben wurde röntgenographisch und mit der Mikrosonde belegt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780116
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  • 176
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    Trimethylsilylsilicate - Modellverbindungen für Silicate (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 166-176 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl Silicates - Model Compounds for SilicatesStarting from chlorosiloxanes, SinOn+x-1Cl2n-2x+2, a number of linear, branched and cyclic trimethylsilyl silicates have been prepared by reaction with trimethylsilanol. The compounds were characterized by silicon-29 nmr, mass spectroscopy and chromatographic methods.
    Notes: Ausgehend von Chlorsiloxanen mit der allgemeinen Formel SinOn+x-1Cl2n-2x+2, sind durch Umsetzung mit Trimethylsilanol eine Reihe linearer, verzweigter un cyclischer Trimethylsilylsilicate dargestellt worden. Die Verbindungen wurden durch 29Si-Kernresonanz, Massenspektroskopie und chromatographische Verfahren charakterisiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 177
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    Kristall- und Molekülstruktur eines neuartigen Trimetallamacrocyclus: cyclo-Tri[nickel-μ-[1,1,1′,1′-tetraethyl-3,3′-terephthaloyl-bis-thioureato(2-)-S,O:O′,S′]] (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 191-197 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of a Novel Trimetallamacrocyle: cyclo-Tri[nickel-μ-[1,1,1′,1′-tetraethyl-3,3′-terephthaloyl-bis-thioureato(2-)-S,O:O′,S′]]The structure of the title compound has been determined by an X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 13.900, b = 15.403, c = 16.615 Å, δ = 84.01, β = 70.61, γ = 89.64° and Z = 2. The solution of the structure was performed by direct methods. The final R value was R = 0.073 for 2824 observed reflections. The molecule has a cyclic structure consisting of three molecules of the quadridentate ligand and three nickel atoms. The formed ring is a 27-membered trimetallamacrocycle. The nickel atoms form a nearly equilateral triangle with distances of 10.25 Å, 10.45 Å and 10.45 Å. The molecule is relatively planar.
    Notes: Die Struktur der Titelverbindung wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 13,900, b = 15,403, c = 16,615 Å, δ = 84,01, β = 70,61, γ = 89,64° und Z = 2. Die Lösung der Struktur erfolgte mit direkten Methoden. Der abschließende R-Wert betrug R = 0,073 für 2284 beobachtete Reflexe. Das Molekül besitzt eine zyklische Struktur, bestehend aus drei Molekülen des quadridentaten Liganden und drei Nickel-Atomen. Der gebildete Ring ist ein 27gliedriger Trimetallamacrocyclus. Die Nickel-Atome bilden ein nahezu gleichseitiges Dreieck mit Abständen von 10,25 Å, 10,45 Å und 10,45 Å. Das Molekül ist relativ planar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 178
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXIX. Röntgenstrukturanalyse und elektronenmikroskopische Untersuchung von MnxNb6(O,F)16 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 179
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 55. Darstellung und Eigenschaften von Niobocenium- und Tantalocenium-Salzen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780129
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 180
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    Reaktion von [WCl5(NCl)]- mit Trimethylsilylazid Kristallstruktur von PPh3Me[WCl4(NCl)(N3)]Professor Gerhard Fritz zum 70. Geburtstage am 14. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 27-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of [WCl5(NCl)]- with Trimethylsilyl Azide, Crystal Structure of PPh3Me[WCl4(NCl) (N3)][CH3CN—WCl4,(NCl)], dissolved in acetonitrile, as well as the anionic complex [WC5(NCl)]-, dissolved in dichloromethane, reacts with trimethyl silyl azide by substitution of a Cl ligand, forming the azido complexes [CH3CN—WCl3(NCl)(N3)] and [WCl4(NCl)(N3)]-. The latter was isolated as PPh4+- and as PPh3Me+ salt, in both cases giving red crystals, which were characterized by i.r. spectroscopy. Single crystals of PPh3Me[WCl4(NCl)(N3)] were submitted to a structural investigation by X-ray methods. Space group P21/c, Z = 8, 9315 observed, independent reflexions, R = 5,7%. The lattice parameters at -70°C are: a = 1514.3 pm; b = 1708.5 pm; c = 1935.5pm; β = 105.29°. The asymmetric unit contains two independent cations PPh3Me+ as well as two anions [WCl4(NCl)(N3)]-, which differ slightly. In the anions the chloronitreno ligand is almost linear according to a formulation W⊖≡N⊕—Cl. The azido group as well as three chlorine atoms are in the equatorial plane  -  another chloro ligand is in trans-position to the WNCl group, yielding a distorted octahedral coordination.
    Notes: [CH3CN—WCl4(NCl)] reagiert in Acetonitrillösung mit Trimethylsilylazid ebenso wie der anionische Komplex [WCl5(NCl)]- in Dichlormethanlösung unter Substitution eines Cl-Liganden und Bildung der Azidokomplexe [CH3CN—WCl3(NCl)(N3)] bzw. [WCl4(NCl)(N3)]-. Letztere wurden als PPh4+- bzw. PPh3Me+-Salze in Form roter Kristalle isoliert und IR-spektroskopisch charakterisiert. Einkristalle von PPh3Me[WCl4(NCl)(N3)] waren für eine röntgenorgraphische Strukturanalyse geeignet. Raumgruppe P21/c, Z = 8, 9315 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 5,7%. Die Gitterkonstanten sind bei -70°C: a = 1514,3; b = 1708,5; c = 1935,5 pm, β = 105,29°. Die Verbindung besteht aus je zwei kristallographisch unabhängigen Ionensorten PPh3Me+ und [WCl4(NCl)(N3)]-, die sich nur wenig voneinander unterscheiden. In den Anionen ist der Chlornitreno-ligand in nahezu gestreckter Anordnung gemäß \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm W}\limits^ \ominus \equiv \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—Cl gebunden. Die Azidogruppe ist ebenso wie drei Chloratome äquatorial angeordnet, während ein weiterer Cl-Ligand die trans-Position zur WNCL-Gruppe einnimmt, so daß für das Wolframatom eine verzerrt oktaedrische Umgebung resultiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 181
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    Synthese, Charakterisierung und EPR-spektroskopische Untersuchung von Heteropolyverbindungen mit tetraedrisch bzw. oktaedrisch koordiniertem Eisen(III) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 164-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Characterization, and EPR Studies of Heteropoly Compounds with Iron(III) in Tetrahedral and Octahedral CoordinationThe heteropoly compounds H5[FeO4W12O36] · 6 H2O (a0 = 1216 pm), H3[Fe(OH)6Mo6O18] · 4 H2O, Na5[FeO4W12O36] · nH2O and FeH2[FeO4W12O36] · 17 H2O, for the first time obtained in this work by freeze-drying and characterized by means of chemical analysis, i.r. and u.v. spectroscopy, X-ray powder-photographs, and magnetic measurements, appear as suitable model systems for EPR investigations. They contain, like a number of known FeIII-heteropoly compounds, FeIII in FeO4 or/and FeO6 units, which are isolated from each other by structural reasons.In the Keggin-compounds M5[EIIIO4W12O36] · nH2O (I) (M = Na, Rb, TMA, TEA; E = Fe, Al, B) FeIII occupies slightly distorted tetrahedral positions (g′ ≍ 2), which are characterized by zfs-values of ≍ 10 mT and line widthes ΔB of 2.0⃛15 mT. Unlike as for I cations with different physico-chemical characteristics have only little effect on the FeIII-zfs. This holds for the Anderson-complexes M3[Fe(OH)6Mo6O18]·nH2O, (M = H, K, NH4, TMA; g′ ≍ 4.3 ΔB ≍ 67 mT) and for M5[SiO4W11O35FeO5(OH2)]·nH2O, (M = K, TMA; g′ = 4.3 ΔB = 26.5 mT). The FeO6 octahedra are more distorted than the FeO4 tetrahedra in I and therefore less susceptible for structural changes.
    Notes: Die mittels Gefriertrocknung erstmalig synthetisierten und strukturanalytisch charakterisierten Verbindungen H5[FeO4W12O36] · 6 H2O (a0 = 1216 pm), H3[Fe(OH)6Mo6O18] · 4 H2O, Na5[FeO4W12O36] · nH2O und FeH2[FeO4W12O36] · 17 H2O sind zusammen mit einer Reihe bekannter FeIII-haltiger Heteropolyverbindungen geeignete Modellsysteme für die EPR, da sie FeIII in räumlich voneinander weitgehend getrennten FeO4- oder/und FeO6-Struktureinheiten enthalten. In den Keggin-Verbindungen M5[EIIIO4W12O36] · nH2O (I) (M = Na, Rb, TMA, TEA; E = Fe, Al, B) besetzt FeIII gering verzerrte Tetraederplätze (g′ ≍ 2), die durch zfs-Beiträge von etwa 10 mT und Linienbreiten ΔB von 2,0 bis ≍ 15 mT charakterisiert sind. Sowohl in den Verbindungen vom Anderson-Typ M3[Fe(OH)6Mo6O18] · nH2O (M = H, K, NH4, TMA; g′ ≍ 4,3; ΔB ≍ 67 mT) als auch in M5[SiO4W11O35FeO5(OH2)] · nH2O (M = K, TMA; g′ = 4,3; ΔB = 26,5 mT) wirken sich Kationen mit unterschiedlichen physikalisch-chemischen Eigenschaften - anders als bei I - nur in geringem Maße auf die FeIII-zfs aus. Die FeO6-Oktaeder sind stärker verzerrt als die FeO4-Tetraeder in I und damit weniger strukturempfindlich.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 182
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    Verbindungen des Antimon(III) mit SbFnOm-Koordinationsspähre Kristallstrukturen von K(SbF2)HAsO4, NH4(SbF2)HAsO4 und SB3O2F5Professor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 133-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Antimon(III) Compounds with SbFnOm Coordination Spheres. Crystal Structures of K(SbF2)HAsO4, NH4(SbF2)HAsO4, and Sb3O2F5K(SbF2)HAsO4 and NH4(SbF2)HAsO4 were prepared from SbF3 and dihydrogen arsenates in aequous solutions. Their structures were determined by single crystal X-ray diffraction. (K(SbF2)HAsO4: a = 726.5(2), b = 726.1(3), c = 1107.3(5) pm, β = 101.1(1)°, Z = 4, space group P21/c, 1160 reflections, 82 parameters, R = 0.022. NH4(SbF2)HAsO4: a = 731.9(1), b = 734.7(1), c = 1128.8(2) pm, β = 100.2(1)°, Z = 4, space group P21/c, 1254 reflections, 82 parameters, R = 0.045). The isostructural compounds contain SbF2+ groups to which three oxygen atoms of different HAsO42- ions are coordinated, resulting in a complicated layer structure. Two Sb—O bonds are shorter tahn 220 pm. The SbIII coordination is pseudo-octahedral with a stereochemically active lone pair. Sb3O2F5 (a = 1315.5(9), b = 592.7(3), c = 902.3(5) pm, β = 107.7(5)°, Z = 4, space group P2/c, 1427 reflections, 92 parameters, R = 0.029) is formed by hydrolysis of SbF3. It displays also a layer structure, with 4 differently pseudo-trigonal bipyramidally coordinated SbIII atoms. The stereochemistry of the title compounds and of related substances with SbOnFm coordination spheres are compared.
    Notes: K(SbF2)HAsO4 und NH4(SbF2)HAsO4 wurden in wäßriger Lösung aus SbF3 und Dihydrogenarsenaten hergestellt und ihre Strukturen durch Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt. (K(SbF2)HAsO4: a = 726,5(2), b = 726,1(3), c = 1107,3(5) pm, β = 101,1(1)°, Z = 4, Raumgruppe P21/c, 1160 Reflexe, 82 Parameter; NH4(SbF2)HAsO4: a = 731,9(1), b = 734,7(1), c = 1128,8(2) pm, β = 100,2(1)°, Z = 4, Raumgruppe P21/c, 1254 Reflexe, 82 Parameter). Die isostrukturellen Verbindungen enthalten SbF2+-Einheiten, an die je ein Sauerstoffatom dreier HAsO42--Ionen gebunden ist. Dies führt zu einer komplizierten Schichtstruktur. Zwei Sb-O-Bindungen sind kürzer als 220 pm. Antimon ist pseudo-oktaedrisch koordiniert. Das einsame Elektronenpaar ist stereochemisch aktiv. Sb3O2F5 (a = 1315,5(9), b = 592,7(3), c = 902,3(5) pm, β = 107,7(5)°, Z = 4, Raumgruppe P2/c, 1427 Reflexe, 92 Parameter) entsteht durch Hydrolyse von SbF3. Es zeigt ebenfalls eine Schichtstruktur mit vier unterschiedlich pseudotrigonal bipyramidal koordinierten SbIII-Atomen. Die Stereochemie der Titelverbindungen wird in Zusammenhang mit anderen Verbindungen mit SbOnFm-Koordinationssphären diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 183
    Electronic Resource
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    Synthesis, infrared and 121Sb Mössbauer spectra of some Antimony(III) Thiocyanate Complexes (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 209-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, IR- und 121Sb-Mößbauer-Spektren von Antimon (III)-thiocyanat-KomplexenDie erstmalige Darstellung eines Antimon(III)-thiocyanat-Komplexes, [(CH3)4N][Sb(CNS)4] (I) und von zwei Addukten der formalen Sb(CNS)3-Einheit mit potentiell dreizähnigen Stickstoffdonatoren, Sb(CNS)3tpta (II) und [Sb(CNS)3]3(dqp)2 (III) wird beschrieben. Die IR- und Mößbauer-Daten zeigen bevorzugtes Vorliegen von N-gebundenem Thiocyanat. Für Komplex I werden auch über Stickstoff verbrückte Gruppen gefunden.
    Notes: The first isolation of an antimony(III) thiocyanate complex salt, [(CH3)4N][Sb(CNS)4] (I), and of two adducts of the Sb(CNS)3 formal unit with potentially tridentate nitrogen donors, Sb(CNS)3tpta (II) and [Sb(CNS)3]3(dqp)2 (III), is described. In these derivatives, infrared and Mössbauer spectral data are essentially indicating the predominant presence of N-bonded thiocyanate. For complex I, the occurrence also of groups bridging through the nitrogen atom is advanced.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 184
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    Richtlinien und Bemerkungen der Redaktion und des Verlages zur Abfassung von Manuskripten für die Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 229-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 185
    Electronic Resource
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    Reactions of Tin(II) Fluoride with Halogens (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 202-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktionen von Zinn(II)-fluorid mit HalogenenDurch oxidative Addition von X2 (X = Cl, Br) an SnF2 in Acetonitril wurden die Verbindungen SnF2Cl2(MeCN)2 (monomer) und SnF2Br2(MeCN)2 (polymer oder oligomer) erhalten. Die korrigierten v CN-Valenzschwingungen geben eine Information über die Stärke der Sn-N-Bindung. Die Umsetzungen von SnF2 mit Br2 und I2 in Gegenwart von DMSO bzw. mit I2 in Gegenwart von Pyridin führen bevorzugt zur Disproportionierung gegenüber der Bildung Halogengemischter Verbindungen. Das zeigt, daß die Stabilität der Halogengemischten Verbindungen mit der Differenz der Halogene in ihrer Gruppe abnimmt. Bei der Umsetzung von SnF2 und I2 in Acetonitril entsteht SnF4(MeCN)2. Damit eröffnet sich ein einfacher Weg zum SnF4 und seinen Komplexen, z. B. mit MeCN, das unter milden Bedingungen abgespalten oder durch andere Liganden substituiert werden kann. Mit dieser Methode wurden die Komplexe SnF4L2 (L = DMF, DMSO, THF, Py) dargestellt. Die Struktur der Verbindungen wird auf Grund der IR- und 119Sn-Mößbauer-Spektren diskutiert. Im Fall von SnF4L2 werden die Mößbauer-Verschiebungen und die Sn-F-Daten mit denen der SnCl4L2-Verbindungen verglichen.
    Notes: By oxidative-addition of X2 (X = Cl, Br) to SnF2 in acetonitrile, monomeric SnF2Cl2(MeCN)2 and polymeric or oligomeric SnF2Br2(MeCN)2 are obtained. The corrected v CN IR frequencies provide a good indication of the Sn-N bond strength. The reactions of SnF2 with Br2 and I2 in the presence of DMSO, and with I2 in the presence of pyridine yield the disproportionation products rather than the mixed-halide compounds. That suggests that the stability of the mixedhalide compounds decreases when the difference between the halides increases. The reaction of SnF2 with I2 in acetonitrile gives rise to SnF4(MeCN)2, and provides a simple and inexpensive route to SnF4 and its complexes, as MeCN is lost under mild conditions or substituted by other ligands. In this way we have prepared SnF4L2 (L = DMF, DMSO, THF, Py). The structure of the compounds is discussed in terms of the IR and 119Sn Mössbauer spectra and, in the case of SnF4L2, the Mössbauer isomer shift and the IR v Sn-F compared to the corresponding SnCl4L2 compounds.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 186
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    Über Chalkogenolate. 195. Versuche zur Darstellung von Derivaten der N, N-Bis(trimethylsilyl)dithiocarbamidsäure (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 129-133 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 195. Attempts to Prepare Derivatives of N,N-Bis (trimethylsilyl)-dithiocarbamic AcidThe reaction of alkali metal bis(trimethylsilyl)amides with CS2 in ether at lower temperatures produces the corresponding N, N-bis(trimethylsilyl)dithiocarbamate M[S2C—N(SiMe3)2] with M = Na, K. The esters (Me3Si)2N—CS—SR, where R = CH3 and C2H5, have been obtained by reaction of the dithiocarbamates with alkyl iodide as well as by reacting chlorodithioformic acid S-esters with sodium bis(trimethylsilyl)amide. The sodium salt reacts in acetone at -20°C with HCl(g) to form the acid (Me3Si)2N—CS—SH.The existence of the yellow, very unstable compounds has been demonstrated by means of l3C-NMR spectra and mass spectra. The esters decompose to yield trimethylsilyl isothiocyanate.
    Notes: Alkalimetall-bis(trimethylsilyl)amide reagieren mit CS2 in Ether bei tieferen Temperaturen unter Bildung des entsprechenden N, N-Bis(trimethylsilyl)dithiocarbamats M[S2C—N(SiMe3)2] mit M = Na, K. Die Alkylester (Me3Si)2N—CS—SR mit R = CH3, C2H5 wurden sowohl durch Umsetzung der Dithiocarbamate mit Alkyliodid als auch durch Reaktion von Chlordithioameisensäure-S-alkylestern mit Natrium-bis(trimethylsilyl)amid bei tiefen Temperaturen gewonnen. Die Reaktion der Na+-Verbindung mit HCl(g) in Aceton bei -20°C führt zu der Säure (Me3Si)2N—CS—SH.Die Existenz dieser gelben, sehr instabilen Verbindungen wurde mit Hilfe von 13C-NMR- und Massenspektren bewiesen. Die Ester zersetzen sich unter Bildung von Trimethylsilylisothiocyanat.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 187
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    Neue Erdalkali-Gallium-Silicide, -Germanide und -Stannide mit vom AIB2-Typ abgeleiteten StrukturenProfessor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 151-157 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Alkaline Earth-Gallium-Silicides, Germanides, and Stannides with AlB2-Type Related StructuresThe new ternary ABX phases CaGaSi, CaGaGe, CaGaSn, SrGaGe, SrGaSn, and BaGaGe have been prepared from mixtures of the elements at temperatures about 1200 K and studied by X-ray diffraction analysis. They crystallize hexagonally with structures related to the AIB2-type. The alkaline-earth atoms occupy the positions of the Al atoms, the Ga and X atoms alternating those of the boron atoms. Because of the radius ratios the Ga—X layers are slightly waved. The distances in the layers correspond to the sum of the covalent radii, those of the alkalineearth atoms parallel to the layers to the sum of the metallic radii. According to single crystal investigations for CaGaSi, CaGaGe, and SrGaSn we suppose mutual effects between the Ga—X layers. The special structure details and the bonding tendencies are discussed.
    Notes: Neue ternäre ABX-Phasen mit formal 9 Elektronen pro Formeleinheit CaGaSi, CaGaGe, CaGaSn, SrGaGe, SrGaSn und BaGaGe wurden durch Umsetzen der Elementgemenge bei Temperaturen um 1200 K dargestellt und röntgenographisch untersucht. Sie kristallisieren hexagonal. Die Strukturen lassen sich vom AIB2-Typ ableiten. Die Erdalkaliatome besetzen die Positionen der Aluminiumatome, die Gallium- und Metalloidatome alternierend die der Boratome. Aufgrund der Radienverhältnisse sind die Gallium-Metalloid-Schichten im Gegensatz zu den Borschichten in AlB2 leicht gewellt. Die Abstände innerhalb dieser Schichten entsprechen der Summe der kovalenten Radien, die der Erdalkaliatome parallel zu den Schichten der Summe der metallischen Radien. Nach den Ergebnissen der Einkristallstrukturanalysen für CaGaSi, CaGaGe und SrGaSn vermuten wir, daß Wechselwirkungen zwischen den Gallium-Metalloid-Schichten auftreten. Die besonderen Strukturmerkmale und die Bindungsverhältnisse werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 188
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    Zum chemischen Transport der Wolframoxide WO2 und W18O49 mit HgI2. Experimente und Modellrechnungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 173-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of Tungsten Oxides WO2 and W18O49 with Hgl2. Experiments and CalculationsTransport experiments with WO2 or W + WO2 or WO2 + W18O49 show that HgI2 is a transport agent as suitable as I2. We observed transport rates up to 47 mg/h. We investigated the dependence of the transport rate on the concentration of the transport agent n°(HgI2) as well as on the temperature. We also investigated the time dependence of the transport rates during transport experiments on a “transport balance”. Starting with WO2 + W18O49, WO2 is transported before W18O49. Thermodynamic calculations show that transport of W18O49 is understandable if the presence of small amounts of H2O from the quartz glass wall are taken into consideration, while transport of WO2 is possible with HgI2 in the presence of H2O as well as in absence of H2O. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm WO}_{{\rm 2,s}} + {\rm HgI}_{{\rm 2,g}} =\!= {\rm WO}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 2,g}} + {\rm Hg}_{\rm g} $$\end{document} is the most important reaction for the transport of WO2.
    Notes: Transportexperimente mit WO2 oder W + WO2 oder WO2 + W18O49 zeigen, daß das einfacher zu dosierende HgI2 ebenso gut als Transportmittel geeignet ist wie I2. Wir beobachteten Transportraten bis ń = 47 mg/h. Die Abhängigkeit der Transportraten von der Transportmittelkonzentration und von der mittleren Temperatur sowie die Zeitabhängigkeit der Transportraten während der Transportexperimente wurden untersucht. Mit WO2 + W18O49 als Ausgangsbodenkörper wird WO2, vor W18O49 transportiert. Thermodynamische Modellrechnungen zeigen, daß der Transport von W18O49, nur verständlich wird, wenn kleine Mengen H2O aus der Quarzglaswand zugegen sind, während der Transport von WO2 dadurch nur wenig beeinflußt wird. Die überwiegende Reaktion für den Transport von WO2 ist \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm WO}_{{\rm 2,s}} + {\rm HgI}_{{\rm 2,g}} =\!= {\rm WO}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 2,g}} + {\rm Hg}_{\rm g}. $$\end{document}.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 189
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 195 [1]. Pentaalkyl-cyclopentaphosphan-monoxide, (PR)5O (R = Me, Et) Darstellung und 31P-NMR-spektroskopische StrukturbestimmungProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 17-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 195. Pentaalkylcyclopentaphosphane Monoxides, (PR)5O (R = Me, Et) - Preparation and Structure Determination by 31P-NMR SpectroscopyThe cyclopentaphosphane monoxides (PMe)5O (1) and (PEt)5O (2) are formed by reacting the pentaalkylcyclopentaphosphanes (PR)5 (R = Me, Et) with dry atmospheric oxygen under proper conditions. Whereas 1 is rather decomposable and therefore cannot be obtained in pure form, the more stable compound 2 could be isolated by high pressure liquid chromatography. According to the IR spectrum and the complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum oxygen is bound exocyclically to the five-membered phosphorus ring. 2 exists as a mixture of two configurational isomers 2a and 2b, which differ in their relative arrangements of the ethyl substituents.
    Notes: Die Reaktion von Pentaalkyl-cyclopentaphosphanen (PR)5 (R = Me, Et) mit trockenem Luftsauerstoff führt unter geeigneten Bedingungen zur Bildung der Cyclopentaphosphan-monoxide (PMe)5O (1) und (PEt)5O (2). Während 1 sehr zersetzlich und daher nicht rein erhältlich ist, konnte die beständigere Verbindung 2 durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie isoliert werden. Nach dem IR-Spektrum und der vollständigen Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums ist der Sauerstoff exocyclisch an den Phosphor-Fünfring gebunden. 2 liegt als Gemisch aus zwei Konfigurationsisomeren 2a und 2b vor, die sich in der räumlichen Anordnung der Ethylsubstituenten zueinander unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760104
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  • 190
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    Über die Bildung neuer AzathiadiphosphetidineProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 33-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On New AzathiadiphosphetidinesThe reaction of py · PS2Cl (1, py = pyridine) with primary aliphatic amines in a molar ratio of 1:1 leads to pyridinium 1-alkyl-2-alkylamino-2,4-dithioxo-1,3-azathia-2λ5,4λ5-diphosphetidine-2,4-dithiolates 3 which react with MeI yielding the corresponding methyl esters 4. In the case of the cyclohexylamine derivative 4a both the trans- and cis-isomer were obtained by fractional crystallization from cyclohexane. The crystal structure of the isomers has been determined. Crystal data: 4a(trans), triclinic, space group P1, Z = 2, a = 11.028(5), b = 11.99(1), c = 7.706(7) Å, α = 86.06(7)°, β = 101.54(5)°, γ = 82.86(5)°; 4a′(cis), triclinic, space group P1, Z = 2, a = 6.849(4), b = 13.37(1), c = 15.446(8) Å, α = 110.01(7)°, β = 101.42(4)°, γ = 91.60(6)°.
    Notes: Die Reaktion von Py · PS2Cl (1; Py = Pyridin) mit primären aliphatischen Aminen im Molverhältnis 1:1 führt zu den Pyridiniumsalzen von 1-Alkyl-2-alkylamino-2, 4-dithioxo-1,3-azathia-2λ5, 4λ5-diphosphetidinen (3), die mit MeI zu den entsprechenden Methylestern (4) reagieren. Im Fall des Cyclohexylaminderivates 4a ließen sich durch fraktionierte Kristallisation aus Cyclohexan das trans- und cis-Isomere erhalten. Die Kristallstrukturen beider Isomeren wurden bestimmt. Kristalldaten: 4a(trans), triklin Raumgruppe P1, Z = 2, a = 11,028(5), b = 11,99(1), c = 7,706(7) Å, α = 86,06(7)°,: β = 101,54(5)°, γ = 82,86(5)°; 4a′(cis), triklin, Raumgruppe P1 Z = 2, a = 6,849(4), b = 13,37(1) Å, c = 15,446(8) Å, α = 110,01(7)°, β = 101,42(4)°, γ = 91,60(6)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760106
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  • 191
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    Untersuchungen zum thermischen Verhalten unterschiedlicher ZSM-5-ZeolitheProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 65-70 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Thermal Stability of Different ZSM-5 ZeolitesThe thermal stability of ZSM-5 zeolites with different crystalform, Na2O content, and different ratio SiO2/Al2O3 was measured by determination of the benzene adsorption capacity of the products after heating at 600-1200°C. The results reveal the influence of the crystal form and especially of the Na2O content on the thermal stability. The thermal stability of ZSM-5 zeolites with the same crystal form decreases with increasing Na2O content. A dependence on the ratio SiO2/Al2O3 in the ZSM-5 zeolites was not observed.
    Notes: Die thermische Stabilität von ZSM-5-Zeolithen mit unterschiedlicher Kristallform, unterschiedlichem Verhältnis SiO2/Al2O3 wurde durch Messung der Benzoladsorptionskapazität nach dem Erhitzen der Produkte auf 600 bis 1200°C bestimmt. Die Kristallform und der Na2O-Gehalt der ZSM-5-Zeolithe beeinflussen die thermische Beständigkeit. Bei gleicher Kristallform sinkt die Thermostabilität mit steigendem Na2O-Gehalt der Zeolithe. Eine Abhängigkeit der thermischen Beständigkeit vom Verhältnis SiO2/Al2O3 des Gitters wurde nicht beobachtet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760109
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  • 192
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    27Al-MAS-NMR-Untersuchung der Thermolyse von Hexaaquaaluminium-chlorid, [Al(H2O)6]Cl3 [1]Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 43-53 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 27Al MAS NMR Studies on the Thermolysis of the Hexaaqua Aluminium Chloride [Al(H2O)6]Cl3Products of the thermolysis of the hexaaqua aluminium chloride [Al(H2O)6]Cl3 were prepared by keeping the dried educt for one hour under dried air flow at the selected temperature. Already after a pretreatment at 160°C, in addition to the signal of Aloct structural units, a new signal at 32 ppm is observed in the 27Al MAS NMR spectrum. After a small shift to 35 ppm this signal distinctly appears from 400°C up to 750°C, partially even dominating beside the signals of Aloct and Altet structural units. The samples calcined at 800 and 1000°C provide the known two-peak spectrum of γ-Al2O3. The chemical shifts of all of these peaks show characteristical values for the temperature ranges 〈 350°C, 400-750°C and 750-1000°C.After contact with water the samples primarily showing a three-peak spectrum give only rise to the Aloct peak. The sharp peak at 35 ppm which was already observed in the spectra of other strongly disordered aluminium-oxygen compounds as, e.g., metakaolinite, is assigned to relatively weak-distorted AlO5 units of trigonal bipyramidal structure.
    Notes: Thermolyseprodukte des Hexaaquaaluminium-chlorids, [Al(H2O)6]Cl3, wurden hergestellt, indem Proben des trockenen Eduktes jeweils eine Stunde im getrockneten Luftstrom bei den angegebenen Temperaturen gehalten wurden. Bereits nach einer Vorbehandlung bei 160°C ist im 27Al-MAS-NMR-Spektrum neben dem Signal der Alokt-Baugruppen ein neues Signal bei 32 ppm zu beobachten. Es ist, nach einer leichten Verschiebung auf etwa 35 ppm ab 400°C, bis 750°C eindeutig, z. T. dominierend, neben den Signalen der Alokt- und Altet-Baugruppen wahrzunehmen. Die auf 800 und 1000°C erhitzten Proben geben das bekannte 2-Peak-Spektrum des zunehmen. γ-Al2O3. Die chemischen Verschiebungen aller drei Signale nehmen für die Temperaturintervalle 〈 350°C; 400-750°C und 750-1000°C charakteristische Werte an. Proben mit dem 3-Peak-Spektrum zeigen nach Kontakt mit Wasser fast nur noch den Alokt-Peak. Das scharfe Signal bei 35 ppm, das bereits in anderen hoch-fehlgeordneten oxidischen Aluminium-Verbindungen, wie z. B. Metakaolinit, beobachtet wurde, wird auf relativ gering verzerrte AlO5-Baugruppen trigonal-bipyramidaler Struktur zurückgeführt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 193
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    Synthese, Eigenschaften und NMR-spektroskopisch Untersuchung von Phenylthiophosphonsäure-bis(trimethylsilylamid) und 1,3-Bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2, 4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetidinProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 54-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and N.M.R. Investigation of Phenylphosphonothioic Acid Bis-(trimethylsilylamide) and 1,3-Bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetidineThe reaction of phenylphosphonothioic dichloride PhP(S)Cl2 (1) with hexamethyl-disilazane (HMDSA) yields N,N′-bis(trimethylsilylamide) of phenylphosphonothioic acid PhP(S)(NHSiMe3)2 (2). The thermolysis of 2 leads to the 1,3-bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5, 4λ5-diazadiphosphetidine [PhP(S)NSiMe3]2 (3). The structures of the compounds 2 and trans-3 isolated in high purity habe been elucidated by means of mass, IR-, Raman-, and NMR (1H, 31P, 13C, 29Si) spectra. The first hydrolysis products of both compounds have been proved by NMR spectroscopy. Besides the predominantly formed trans-isomer of 3 the corresponding cis-isomer is obtained with 10% yield.
    Notes: Durch Umsetzung von Phenylthiophosphonsäuredichlorid PhP(S)Cl2 (1) mit Hexamethyldisilazan (HMDSA) wurde das Bis(trimethylsilylamid) dieser Säure PhP(S)(NHSiMe3)2 (2) hergestellt und durch thermische Zersetzung von 2 das 1,3-Bis(trimethyl-silyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetid [PhP(S)NSiMe3]2 (3) erhalten. Mit Hilfe von Massen-, IR-, Raman- und NMR (1H, 31P, 13C, 29Si)-Spektren wurde die Struktur der in hoher Reinheit isolierten Verbindungen 2 und trans-3 aufgeklärt. NMR-spektroskopisch konnten die ersten Hydrolysestufen beider Verbindungen nachgewiesen werden. Neben dem vorwiegend entstehenden trans-Isomer von 3 wird zu etwa 10% das cis-Isomer gebildet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 194
    Electronic Resource
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    Crystal growth of chromium silicides by chemical vapour transport with halogens. 1. Growth of Chromium Disilicide Single Crystals (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 231-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallzüchtung von Chromsiliciden durch chemischen Transport mit Halogenen. I. Züchtung yon CrSi2-EinkristallenDurch chemische Transportreaktionen mit Halogenen als Transportmittel wurden Kristalle von CrSi2 erhalten. Dabei erfolgt mit Chlor und Brom in jedem Falle ein Transport von heiß nach kalt. Mit Iod als Transportmittel wurde ein Transport von kalt nach heiß gefunden. Die Ursachen dieses Transportverhaltens sind eine inkongruente Auflösung des Bodenkörpers sowie unterschiedliche Hauptbestandteile der Gasphase. Die Transportfolge und -richtung stimmen mit den Ergebnissen der thermodynamischen Analyse überein.
    Notes: Chromium disilicide, CrSi2, was grown by CVT with halogens as transport medium. Using chlorine and bromine as transport agent a transport from hot to cold has been observed in each case. Using iodine as transport agent a transport from cold to hot was found. The reasons of this transport behaviour are the incongruent dissolution of the solid and the occurence of different prevalent species in the gas phase. The sequence and the direction of transport agree with the results of a thermodynamic analysis.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 195
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    Oxidative Kupplung von Alkinylgruppen an Trimethylphosphan-Nickel-Komplexen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 43-51 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Alkinyl groups ; Nickel(trimethylphosphane) complexes ; Trimerization, oxidative ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Coupling of Alkynyl Groups at Trimethylphosphane Nickel ComplexesSymmetrical trans-square planar bis(alkynyl)nickel complexes Ni(C≡CR)2(PMe3)2 (1, 2, R = SiMe3, CMe3) are synthesized by routine methods but cannot be converted to monoalkynylnickel halides. These compounds NiX(C≡CSiMe3)(PMe3)2) (3, 4, X = Cl, Br) are obtained by a novel oxidative addition of chloroalkyne to nickel(0) complexes Ni(PMe3)4 or Ni(CO)(PMe3)3, for X = Br followed by exchange of halide. For X = I an unexpected oxidative trimerization of alkynyl groups occurs in solution. A similar rearrangement is thermally induced in the crystalline state with X = Cl, Br, both reactions giving NiX[C(C≡CSiMe3)=C(SiMe3)C≡CSiMe3](PMe3)2 (6-8, X = Cl, Br,I) besides other products. Yields are unchanged if dialkynes or their complexes (η2-Me3SiC≡CC≡CSiMe3)Ni(PMe3)2(11) or (η4-Me3SiC≡CC≡CSiMe3)[Ni(PMe3)2]2 (12) as likely intermediates are added in solution. An expected insertion of dialkyne into Ni—C bonds is easily achieved with NiCl(CH3)(PMe3)2 and RC≡CC≡CR giving (E) and (Z) isomers of NiCl[C(C≡CR)=C(CH3)R](PMe3)2 (13a, 14a, R = SiMe3, C6H5). Since these results exclude dialkyne intermediates, a new mechanism is proposed involving vinylidene intermediates. Substitution of halide in the rearranged product by LiC≡CCMe3 gives trans-Ni(C≡CCMe3)[C(C≡CSiMe3)=C-(SiMe3)C≡CSiMe3](PMe3)2 (9) that under CO gas reductively eliminates Me3CC≡CC(C≡CSiMe3)=C(SiMe3)C≡CSiMe3 (10).
    Notes: Symmetrische trans-quadratisch planare Nickelkomplexe Ni(C≡CR)2(PMe3)2 (1, 2, R = SiMe3, CMe3) werden mit üblichen Methoden dargestellt, lassen sich aber nicht in Monoalkinylnickelhalogenide umwandeln. Diese Verbindungen NiX(C≡CSiMe3)(PMe3)2) (3, 4, X = Cl, Br) werden durch eine neuartige oxidative Addition von Chloralkin an Nickel(0)-Komplexe Ni(PMe3)4 oder Ni(CO)(PMe3)3 erhalten, für X = Br gefolgt von Halogenid-Austausch. Für X = I wird unerwartet eine spontane oxidative Trimerisierung von Alkinylgruppen in Lösung gefunden. Die gleiche Umlagerung wird mit X = Cl, Br im kristallinen Zustand thermisch induziert, so daß mit beiden Reaktionen die Verbindungen NiX[C(C≡CSiMe3)=C(SiMe3)C≡CSiMe3](PMe3)2 (6-8, X = Cl, Br, I) neben anderen Produkten erhalten werden. Keine Änderung der Ausbeute wird in Lösung durch Zugabe von Dialkinen oder ihrer Nickelkomplexe η2-Me3SiC≡CC≡CSiMe3)Ni(PMe3)2 (11) oder (η4-Me3SiC≡CC≡CSiMe3)[Ni(PMe3)2]2 (12) als wahrscheinliche Zwischenstufen erzielt. Die dann erwartete Insertion von Dialkin in die Ni—C-Bindung wird glatt mit NiCl(CH3)(PMe3)2 und RC≡CC≡CR erreicht, wobei (E)- und (Z)-Isomere von NiCl[C(C≡CR)=C(CH3)R](PMe3)2 (13a, 14a, R = SiMe3, C6H5) erhalten werden. Da die Befunde aber Dialkin-Zwischenstufen ausschließen, wird ein neuer Mechanismus vorgeschlagen, der Vinyliden-Zwischenstufen enthält. Substitution von Halogenid im umgelagerten Produkt mit LiC≡CCMe3 ergibt trans-Ni(C≡CCMe3)[C(C≡CSiMe3)=C-(SiMe3)C≡CSiMe3](PMe3)2) (9), welches unter CO-Gas reduktiv Me3CC≡CC(C≡CSiMe3)=C(SiMe3C≡CSiMe3 (10) eliminiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 196
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Alkylation of Heterocyclic Ketene Aminals with Benzyl Chloride and Ethyl Bromoacetate. Synthesis of Heterobicycles Containing γ-Lactam-Fused Diazaheterocycles (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 95-100 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Diazaheterocycles, γ-lactam-fused ; Ketene aminals, heterocyclic ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkylierung von Heterocyclischen Keten-aminalen mit Benzylchlorid und Bromessigsäure-ethylester. Synthese von Heterobicyclen bestehend aus γ-Lactam-verknüpften DiazaheterocyclenHeterocyclische Keten-aminale 1-3 reagieren mit Benzylchlorid zu den Benzyl-substituierten Verbindungen 4-6. Bromessigsäure ethylester liefert analoge Alkylierungsprodukte, die zu den γ-Lactamen 9-11 cyclisieren.
    Notes: Heterocyclic ketene aminals 1-3 react with benzyl chloride to give the benzyl-substituted compounds 4-6. With ethyl bromoacetate, 1-3 react smoothly, and γ-lactam-fused heterobicycles 9-11 are obtained by further cyclocondensation of the alkylation products.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 197
    Electronic Resource
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    „Ferngesteuerte“ nucleophile Eigenschaften der Anionen einiger 4-Alkylpyridine: AM 1- und MNDO-Berechnungen sowie experimentelle Untersuchungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 105-111 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: 4-Alkylpyridines ; Nucleophilicity of anions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: „Remote Controlled“ Nucleophilicity of Anions of some 4-Alkylpyridines: AM 1- MNDO-Calculation, Experimental TestsThe easily accessible pyridines 10 are transformed into sodium salts 12a-c by reaction with sodium bis(trimethylsilyl)amide (11). With electrophiles 13, the salts 12 usually react to give N-substituted 4-alkylidene-1,4-dihydropyridines 5a-f. This reaction behaviour differs from the normal behaviour of side chain metalated N-heteromatic compounds 1-4. Explanations are provided by MNDO and AM 1 calculations using the model compounds 2a-j.
    Notes: Aus einfach zugänglichen Pyridinderivaten 10 gelingt mittels Natriumbis(trimethylsilyl)amid (11) die Herstellung der Natriumsalze 12a-c. In ihrer Reaktionsweise gegenüber Elektrophilen 13 weichen die Salze 12 von dem bisher beobachteten Verhalten seitenkettenmetallierter N-Heteroaromaten 1-4 ab, indem sie sich überwiegend zu N-derivatisierten 4-Alkyliden-1,4-dihydropyridinen 5a-f umsetzen. Auf der Basis von MNDO- und AM 1-Berechnungen an vereinfachten Modellverbindungen 2a-j wird dieser Befund erklärt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 198
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Nitrogen Base Adducts of Tetraorganodiboroxanes (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 3-7 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Fluctuation ; Nitrogen base-organoboron adducts ; Tetraorganodiboroxanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stickstoffbase-Addukte von TetraorganodiboroxanenTetraorganodiboroxane R2BOBR2 [R = C2H5 (1); R2 = 1,5-C8H14 (2)] bilden mit Stickstoffbasen [Pyridin (P); 4-Methylpyridin (4-MeP), 4-EtP, 4-tBuP, 3,5-Me2P, DMAP; Chinuclidin (Q); 1,5-Diazabicyclo[4.3.0]non-5-en (DBN)] stabile, flüssige (N-Base-1) und feste (N-Base-2) 1:1-Additionsverbindungen (z. B. P-2, Q-2, DBN-2). In Lösung hängen die Geschwindigkeiten des B,B′-Platzwechsels der N-Base von der Lewis-Acidität von 1 oder 2, von der Basizität der Stickstoff-Verbindungen sowie von sterischen Einflüssen ab. Bei z. B. ≤ -20°C für P-2 oder bei ≤ -50°C für P-1 ist die Base scheinbar an nur eines der Bor-Atome gebunden. In CDCl3 oder [D8]Toluol gelöstes Q-2 ist bei Raum-temperatur vollständig dissoziiert (11B- und 13C-NMR). Erst bei 〈 -60°C sind Base-Boran-Wechselwirkungen nachzuweisen. In Gegenwart von überschüssiger N-Base (Do) liegen ab ca. -50°C vermutlich Verbindungen vom Typ (Do)2-1 vor (11B-NMR).
    Notes: The tetraorganodiboroxanes R2BOBR2 [R = C2H5 (1); R2 = 1,5-C8H14 (2)] react with N-bases [pyridine (P); 4-methylpyridine (4-MeP), 4-EtP, 4-tBuP, 3,5-Me2P, DMAP; quinuclidine (Q); 1,5-diazabicyclo[4.3.0]non-5-ene (DBN)] to form stable liquid (N-base-1) and solid (N-base-2) 1:1 adducts (e.g. P-2, Q-2, and DBN-2). In solution, the rates of fluctuation of the N-base between the two boron atoms of the R2B groups depend on the Lewis acidities of 1 and 2, the basicities of the bases, as well as the steric factors of the donor-acceptor pairs. At low temperatures (e.g. ≤ -20°C for P-2 and ≤ -50°C for P-1), bonding of the base to only one of the boron atoms is indicated. When Q-2 is dissolved in CDCl3 or [D8]toluene at room temperature it dissociates completly (11B and 13C NMR). Below -60°C interaction between the base and the borane was observed. Low-temperature (-50°C) 11B-NMR data indicate that in the presence of excess base (Do) a species of the type (Do)2-1 may be present.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 199
    Electronic Resource
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    Arsen-Cobalt-Molybdän-Cluster durch photolytische und thermische Reaktion von μ3-AsCp3Mo3(CO)6 mit CpCo(CO)2 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 25-30 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Clusters with Mo, Co, As ; Metalla spiropentanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arsenic-Cobalt-Molybdenum Clusters by photolytic and Thermal Reaction of μ3-AsCp3Mo3(CO)6 with CpCo(CO)2Cophotolysis of μ3-AsCp3Mo3(CO)6 (1) and CpCo(CO)2 (2) (Cp = cyclopentadienyl) yields the cluster μ4-AsCp4Co3Mo(CO)5 (3), the metal core of which is isostructural to spiropentane, and the trigonal-pyramidal cluster μ3-AsCp3Co2Mo(CO)3 (4), whereas thermal reaction leads to trigonal-bipyramidal μ3-AsCp4Co3Mo(CO)2 (6a). Thermal reaction of μ3-AsCp′3Mo3(CO)6 (Cp′ = methylcyclopentadienyl) with 2 yields μ3-AsCp3Cp′Co3Mo(CO)2 (6b), which is analogous to 6a. Clusters 3, 4, and 6b were characterized by means of X-ray structure analyses.
    Notes: Cophotolyse von μ3-AsCp3Mo3(CO)6 (1) und CpCo(CO)2 (2) (Cp = Cyclopentadienyl ergibt den Cluster μ4-AsCp4Co3Mo(CO)5 (3), dessen Metallgerüst isostrukturell zu Spiropentan ist, und den trigonal-pyramidalen Cluster μ3-AsCp3Co2Mo(CO)3 (4), während die thermische Umsetzung zu einem höher aggregierten, CO-ärmeren Produkt führt, dem trigonal-bipyramidalen μ3-AsCp4Co3Mo(CO)2 (6a). Die thermische Reaktion von μ3-As-Cp′3Mo3(CO)6 (Cp′ = Methylcyclopentadienyl) mit 2 ergibt die zu 6a analoge Verbindung μ3-AsCp3Cp′Co3Mo(CO)2 (6b). Von 3, 4 und 6b wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 200
    Electronic Resource
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    Wolframheterocyclen mit Phosphor, Schwefel und Stickstoff als Ringbausteine (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 63-65 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Silicon - nitrogen cleavage ; Tungsten heterocycles containing N, P, and S ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Heterocycles Containing Tungsten, Phosphorus, Sulphur, and Nitrogen in the Ring SkeletonThe new ligand Me2S(NPPh2NSiMe3)2 (2), prepared from Me2S-(NPPh2)2 (1) and Me3SiN3, reacts with WF6 and WCl6 to form the heterocycles Me2S(NPPh2N)2WF4 (3a) and Me2S(NPPh2N)2WCl4 (3b). The X-ray single-crystal structure analysis exhibits a puckered eight-membered ring with alternating short and long bond lengths. 3a crystallizes with one molecule of dimethylformamide in the space group Cc with a = 1247.3(6), b = 1728.5(9), c = 1543.1(8) pm and β = 102.41(3)°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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