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    Konformationsanalyse, XIII1) Umformung von 1,6-Anhydro-β-D-glucopyranose-Ringen in Bootkonformationen durch polare 1,3-diaxiale Wechselwirkungen. Synthese der 2,4-Diamino-1,6-anhydro-2,4-didesoxy-β-D-glucopyranose (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 104-111 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Conformational Analysis, XIII1) Conversion of 1,6-Anhydro-β-D-glucopyranose Rings to Boat Conformations by Means of Polar 1,3-Diaxial Interactions Synthesis of 2,4-Diamino-1,6-anhydro-2,4-dideoxy-β-D-glucopyranoseTreatment of 1,6:3,4-dianhydro-2-O-p-tolylsulfonyl-β-D-galactopyranose (5) with hydrazine followed by hydrogenation leads to 2, 4-diamino-1,6-anhydro-2,4-dideoxy-β-D-glucopyranose (8) with 85% yield. 1,6-Anhydro-2, 4-diazido-2, 4-dideoxy-β-D-glucopyranose (10) is obtained by reaction of 5 with sodium azide. Strong 1,3-diaxial interaction causes twisting of the pyranose ring in the 2,4-diazido compound 10 into the 1S0-Skew form 20, in the diammonium compound 9 into the 1.4B boat form 21
    Notizen: 1.6:3,4-Dianhydro-2-O-p-tolylsulfonyl-β-D-galactopyranose (5) ergibt mit Hydrazin und anschließender Hydrierung 2,4-Diamino-1, 6-anhydro-2,4-didesoxy-β-D-glucopyranose (8) zu 85%. Mit Natriumazid ist aus 5 1.6-Anhydro-2.4-diazido-2.4-didesoxy-β-D-glucopyranose (10) gewinnbar. Durch starke polare 1,3-diaxiale Wechselwirkung ist der Pyranosering in der 2,4-Diazido-Verbindung 10 zur 1S0-Skew-Form 20 in der Diammonium-Verbindung 9 zur1.4 B-Boot-Form 21 verdreht.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090108
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    Darstellung und Eigenschaften von N3-(3-L-Amino-3-carboxypropyl)uridin-5′-monophosphat - einem modifizierten Nucleotid aus Transfer-RNA (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 82-89 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Properties of N3-(3-L-Amino-3-carboxypropyl)uridine 5′-Monophosphate--a Modified Nucleotide from Transfer RNAN3-(3-L-Amino-3-carboxypropyl)uridine-5-monophosphate (5b), an α-L-aminobutyrate-modified uridine 5′-monophosphate (UMP), which is found at position 47 in the extra loop of Escherichia coli tRNAphe, was prepared from N3-(3-L-amino-3-carboxypropyl)uridine (5a) by phosphoryl chloride phosphorylation. Also described are the experimental conditions for the preparation of nucleoside 5a which was obtained by alkylation of isopropylideneuridine with ethyl α-L-benzamido-γ-bromobutyrate and after removal of the protecting groups from the intermediate 4. Comparison of the c. d. Spectra of 5b and UMP shows that the modified nucleotide under alkaline conditions has a geometry different from that in neutral or acidic media. This pH-dependent change, which is not observed with UMP itself, may influence the 3-dimensional structure of tRNA.
    Notizen: N3-(3-L-Amino-3-carboxypropyl)uridin-5′-monophosphat (5b), ein durch den α-L-Aminobuttersäurerest modifiziertes Uridin-5′-monophosphat (UMP), das im Extraloop der Escherichia coli tRNAphe Position 47 einnimmt, wurde aus N3-(3-L-Amino-3-carboxypropyl)uridin (5a) durch Phosphorylierung mit Phosphoroxychlorid gewonnen. Die experimentellen Bedingungen für die Darstellung des Nucleosids 5a, das durch Alkylierung von Isopropylidenuridin mit α-L-Benzamido-γ-brombuttersäure-äthylester nach Abspaltung der Schutzgruppen aus der Vorstufe 4 erhalten wurde, werden beschrieben. Der Vergleich der CD-Spektren von 5b und UMP zeigt, daß das modifizierte Nucleotid im alkalischen eine andere Geometrie als im neutralen oder sauren Medium besitzt. Diese pH-abhängige Änderung, die bei UMP nicht beobachtet wird, beeinflußt vermutlich auch die räumliche Struktur der tRNA.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090106
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    Die Molekül- und Kristallstruktur von C7H7RuC7H9 - (1-5-ν-cycloheptadienyl)(1-5-ν-cycloheptatrienyl)-ruthenium(II) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 125-131 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Crystal and Molecular Structure of C7H7RuC7H9 - (1-5-ν- Cycloheptadienyl)(1-5-ν-cyclohepatrienyl)ruthenium(II)The structure of the title compound 5 has been determined by X-ray diffraction. The compound crystallizes in the space group P21/n, a = 644.2 ± 0.1 pm, b = 01775.8 ± 0.2 pm., c = 989.9 ± 0.1 pm, β = 97.72 ± 0.02°, Z = 4 (R = 0.035). The ruthenium atom is coordinated by a cyclohephtadienyl and cycloheptatrienyl ligand, both functioning as five electron ligands. One double bond of the cycloheptarienyl ligand does not interact with the central atom.
    Notizen: Mittels Röntgenanalyse wurde die Struktur der Titelverbindung 5 bestimmt. Der Komplex kristallisiert in der Raumgruppe p21/n, a = 644 ±0.1pm, b = 1775.8 ± 0.2pm, c = 989 ± 0.1pm, β = 97.72 ± 0.02°, Z = 4 (R + 0.035). Das Ruthenium ist im Komplex jeweils von einem Cycloheptadienyl- und Cycloheptarienylliganden koordiniert. Beide fungieren als 5-Elektronenliganden, wobei im Cycloheptarienylligand eine Doppelbindung nicht in Wechselwirkung mit dem Zentralatom ist.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090111
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    Untersuchungen an Diazoverbindungen und Aziden, XXV1) Azid-Additionen an (Silyäthinyl)-, (Germyläthinyl)- und (Stannyläthinyl)amine (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 370-394 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations on Diazo Compounds and Azides, XXV1) Azide Additions on (Silylethynyl)-, (Germylethynyl)- and (Stannylethynyl)aminesThe lithium acetylides 1 react with trialkyl- and triphenylmetal halides 2 to form the (silylethynyl)-, (germylethynyl)-, and (stannylethynyl)amines 3. The ynamines add aryl-and sulfonyl azides to the 5-amino-1, 2,3-triazoles 4,5, and 7, which in the case of the sulfonyl azide adducts 5 and 7 isomerize largely to the diazoacetamidines 6 and 8, respectively. Water or deuterium oxide hydrolyze the carbon-metal bond of the diazo compounds 8 with formation of the [2-H1] - and [2-D1]diazoacetamidines 9 and 10.
    Notizen: Durch Umsetzung von Lithiumacetyliden 1 mit Trialkyl- und Triphenylmetallhalogeniden 2 werden (Silyläthinyl)-, (Germyläthinyl)- und (Stannyläthinyl)amine 3 synthetisiert. Diese Inamine addieren Aryl- und Sulfonylazide zu den 5-Amino-1,2,3-triazolen 4,5 und 7, die im Falle der Sulfonyladdukte (5 und 7)weitgehend zu den Diazoacetamidinen 6 bzw. 8 isomerisieren. Die Diazoverbindungen 8 spalten den Metallrest bei Einwirkung von Wasser oder Deuteriumoxid leicht ab unter Bildung der [2-H1]- und der [2-D1]Diazoacetamidine 9 und 10.
    Zusätzliches Material: 9 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090139
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  • 5
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    Nucleosidtransformationen, 1. Umwandlung von Adenosin in 2′- und 3′-azido-, -amino- sowie -chlor-substituierte Desoxyadenosine1) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 433-443 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Nucleoside Transformations, 1 Transformation of Adenosine into 2′-and 3′-Azido, -Amino and -Chloro Substituted Deoxyadenosines1)Direct SN2-displacement of the 3′- or 2′-iodogroup in the iodohydrines 2b and 3b by chloride ions yields after removal of the protecting groups 3′-chloro-3′-deoxy- and 2′-chloro-2′-deoxyadenosine (4d and 5d). The 3′- and 2′-azidoadenosines 14b and 15b are obtained from the adenosinelyxoepoxide 11 with azide followed by inversion of configuration at the neighboring hydroxygroup. Their catalytical reduction yields the amines 16, 17.
    Notizen: Direkte SN2-Substitution des 3′- oder 2′-Jodatoms in den Jodhydrinen 2b und 3b mit Chloridionen liefert nach Abspaltung der Schutzgruppen 3′-Chlor-3′-desoxy- bzw. 2′-Chlor-2′-desoxyadenosin (4d bzw. 5d). Die 3′- und 2′ -Azidoadenosine 14b, 15b, sind aus dem Adenosinlyxoepoxid 11 mit Azid und anschließende Konfigurationsumkehr an der benachbarten Hydroxylgruppe zugänglich. Ihre katalytische Reduktion ergibt die Amine 16, 17.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090204
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  • 6
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    Synthese und Kristallstruktur eines zweikernigen Ylid-Komplexes mit Metall-Metall-Bindung zwischen Goldatomen der Oxidationsstufe + II1) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 466-472 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of a Binuclear Ylide Complex with Metal-Metal Bonding between Gold Atoms in the Oxidation State + II1)The [diethylphosphoniumbis(methylido)]gold(I) dimer 4 reacts with one equivalent of chlorine, bromine, or iodine to give a series of compounds 5a-c, for which a bicyclic structure with a remarkably short transannular gold-gold bond (259.7 pm) is demonstrated by means of analytical and spectral data as well as by an X-ray analysis of 5a. The two metals of formal oxidation state +II are separated by a very short distance.
    Notizen: Die aus dem [Diäthylphosphonium-bis(methylido)]gold(I)-Dimeren 4 und äquimolaren Mengen Chlor, Brom oder Jod erhältlichen Verbindungen 5a-c besitzen nach analytischen und spektroskopischen Daten sowie nach einer an 5a durchgeführten Röntgenstrukturanalyse eine bicyclische Struktur mit transannularer, auffallend kurzer Gold-Gold-Bindung (259.7 pm). Die nur durch einen sehr kurzen Abstand getrennten Metalle besitzen formal die Oxidationsstufe +II.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090208
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  • 7
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    Alkalische Carbonsäure-Eliminierung durch Nachbargruppeneffekt (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 459-465 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Alkaline Carboxylic Acid Elimination by Neighbouring Group Participation3-(2-Hydroxy-3,4,5-trimethylphenyl)-3-methylphthalide (1) und 3-(2-Hydroxyphenyl)-3-methylphthalide (2) react in alkali by way of intramolecular carboxylic acid elimination to give the 1,1-diphenylethylenes 3 and 4 in high yields. It is shown that this elimination reaction dominates over the saponification of the lactone ring by the neighbouring group effect of the phenolate oxygen. Only with higher concentrations of hydroxylic ions the saponification reaction becomes faster in the case of 2. This neighbouring group effect, though in a slow reaction, Causes β-elimination of water in the tert. alcohols 11 c, e yielding the 1,1-diphenylethylenes 12c, e.
    Notizen: 3-(2-Hydroxy-3,4,5-trimethylphenyl)-3-methylphthalid (1) und 3-(2-Hydroxyphenyl)-3-methylphthalid (2) geben in Alkali unter intramolekularer Carbonsäure-Eliminierung in hohen Ausbeuten die 1,1-Diphenyläthylene 3 bzw. 4. Es wird gezeigt, daß diese Eliminierungsreaktionen durch den Nachbargruppeneffekt des Phenolat-Sauerstoffes schneller ablaufen als die Verseifung der Lactonringe. Erst bei höheren Hydroxylionen-Konzentrationen wird im Falle von 2 die Verseifungsreaktion schneller. Dieser Nachbargruppeneffekt ermöglicht ferner - wenn auch in langsamer Reaktion - alkalische β-Eliminierung von Wasser aus den tert. Alkoholen 11c, e unter Bildung der 1,1-Diphenyläthylene 12c, e.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090207
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  • 8
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    2,4,6-Tribrom-1,3,5-tris(dibromboryl)borazin (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 488-492 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 2,4,6,-Tribromo-1,3,5-tris(dibromoboryl)borazineThe title compound can be obtained by the reaction of N-chlorovanadium nitride trichloride, Cl3 VNCl, with excess boron tribromide. The compound is characterized by its spectra.
    Notizen: Die Titelverbindung 1 entsteht durch Umsetzung von N-Chlorvanadinnitridtrichlorid. CL3 VNCl, mit überschüssigem Bortribromid. Die Verbindung wird spektroskopisch charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090211
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  • 9
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    Lichtinduzierte Reaktionen, X1) Die vier stereoisomeren 3,8-Diphenyl-1,2-diaza-1-cyclooctene (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 518-530 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Light-Induced Reactions, X1) The Four Stereo Isomeric 3,8-Diphenyl-1,2-diaza-1-cyclooctenesThe complete set of configurationally isomeric 3,8-diphenyl-1-cyclooctenes covers species 1, 2, 3, and 4. The up to now unknown compounds (2 and 3) were prepared and identified, together with compound 4 hitherto thought to be 3. The configuration of 2 and 4 was unambigously determined by nonempirical n. m. r. analysis and X-ray diffraction, respectively; 1 and 3 are sufficiently characterized as photo isomers (with regard to orientation of ligands at the azo group) of 2 or 4.  -  The stereoisomeric 1,2-diaza-1-cyclooctenes 5 and 6 have been obtained in different ways and determined n. m. r. spectroscopically.
    Notizen: Der vollständige Satz der konfigurationsisomeren 3,8-Diphenyl-1,2-diaza-1-cyclooctene umfaßt die Individuen 1, 2, 3, und 4. Die bislang unbekannten Verbindungen (2 und 3) wurden dargestellt und, zusammen mit der bisher als 3 angesehenen Verbindung 4, identifiziert. Die eindeutige stereochemische Zuordnung geschah bei 2 durch nichtempirische NMR-Analyse, bei 4 durch Röntgenstrukturanalyse; 1 oder 3 sind als Photo-Isomere (in bezug auf die Liganden an der Azogruppierung) von 2 oder 4 sicher charakterisiert. Die stereoisomeren 1,2-Diaza-1-cyclooctene 5 und 6 sind aud verschiedene Weise dargestellt und NMR-spektroskopisch bestimmt worden.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090215
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 10
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    Topographie der Cyclodextrin-Einschlußverbindungen, VIIVI. Mitteil.:W. Saenger, K. Beyer und P. C. Manor, Acta Crystallogr., im Durck (1975). Entnommen aus der Diplomarbeit M. Noltemeyer, Institut für Organische Chemie der Universität Göttingen und Max-Planck-Institut für Experimentalle Medizin, Göttingen 1974. Kurzmitteil.: W. Saenger und M. Noltemeyer, Angew. Chem. 86, 594 (1974). Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 13, 552(1974).. Röntgenstrukturanalyse des α-Cyclodextrin. Krypton-Pentahydrats. Zum Einschlußmechanismus des Modell-Enzyms (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 503-517 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Topography of Cyclodextrin Inclusion Complexes, VII* X-Ray Analysis of α-Cyclodextrin. Krypton Pentahydrate. On the Inclusion Mechanism of the Model EnzymeWhen crystallized from water under krypton pressures of 43 PSI (A) and 200 PSI(B), α-cyclodextrin (α-CD) yields inclusion compounds of composition α-CD·(0.78 H2O, 0.48 Kr)·5H2O (A) and α-CD·(0.28 H2O, 0.74 Kr)·5H2O (B). Both the adducts are isomorphous, space group P212121. The structures were determined from about 3900 X-ray data and refined to an R-factor of 8.8%. Although Kr has nearly the same van der Waals diameter as H2O (4Å), the structures of the Kr and of the recently determined α-CD·2H2O adduct are different. In the latter, the 5.0 Å wide cavity of α-CD is diminished by rotation of two glucoses, rendering the α-CD conformation strained. in the almost hexagonal Kr-adduct, all six glucoses are approximately equivalent, the cavity is 5 Å in diameter and the Kr is statistically disordered over five positions. It is concluded that α-CD adducts are stabilized through release of conformation- and hydrogen bonding energy when the “empty” α-CD·2H2O adduct transforms into any other adduct. This mechanism explains why so many different guest molecules are enclosed and bears some relation to enzyme-substrate interactions.
    Notizen: α-Cyclodextrin (α-CD) liefert aus Wasser in Gegenwart von Krypton bei 3 und 14 atü kristalline Einschlußverbindungen der Zusammensetzung α-CD·(0.78H2O, 0.48 Kr)·5 H2O (A) und α CD·(0.28 H2O, 0.74 Kr)·5H2O (B). Beide sind isomorph, Raumgruppe P212121. Die Strukturen wurden aus etwa 3900 Röntgenreflexen gelöst und bis zu einem R-Faktor von 8.8% verfeinert. Obwohl Kr mit 4 Å van der Waals- Durchmesser etwa ebenso groß ist wie H2O3, sind die Strukturen der Kr-Addukte von der des reinen αCD·2H2O-Adduktes verschieden. Der 5.0 Å große Hohlraum im α-CD wird im H2O-Addukt durch Rotation zweier gegenüberliegender Glucosen zusammengezogen und dadurch gespannt. Im beinahe hexagonalen Kr-Addukt sind alle sechs Glucosen annähernd gleichwertig und das Kr besetzt statistisch fünf verschiedene Lagen, um den 5.0 Å weiten Innenraum auszufüllen. Es wird gefolgert, daß beim Austausch des Wassers gegen Gastmoleküle frei werdende Konformations- und Wasserstoffbrückenenergie die Addukte stabilisiert. Dieser Mechanismus erklärt, weshalb viele Gastmoleküle mit so unterschiedlichen Eigenschaften eingeschlossen werden und wird im Zusammenhang mit der Enzym-Substrat-Wechselwirkung diskutiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090214
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 11
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    Umsetzungen substituierter Aldehyde mit Diazoalkanen, IV1) Reaktionen von monosubstituierten Benzaldehyden mit Diazomethan (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 640-649 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactions of Substituted Aldehydes with Diazoalkanes, IV1) Reactions of Monosubstituted Benzaldehydes with DiazomethaneThe step by step reaction of 2 molequiv. of o-cyano- and o-chlorobenzaldehydes 1 with diazo-methane gives besides 7b the ketones 3a, b and the β-ketols 4a, b. Whereas 4a isomerizes to the chalcone 5, dehydration of 5b yields the chalcone 6b. The m-substituted benzaldehydes 13 and diazomethane in the ratio 2:1 furnish the ketones 14a, b, the epoxides 15a, b and the β-ketols 16a, b; the last-named are dehydrated with acetic anhydride to the chalcones 17a, b. The p-substituted benzaldehydes 21 and half a molequiv. of diazomethane yield predominantly the ketones 24a, b and the β-ketols 22a, b and also small amounts of oxirane 25a, homologous β-ketol 27b and p-cyanophenylacetone 26a. With equivalent amounts of diazomethane and of two different aldehydes (o,m,p-cyanobenzaldehydes, chloral and p-nitrobenzaldehyde) one gets the “mixed” β-ketols 9, 12, 19, 29 as well as the oxiranes 20, 30, the “homogeneous” β-ketols 4a, 11, 16a, 22a and other ketones.
    Notizen: Durch stufenweise Umsetzung von 2 Moläquivv. o-Cyan- bzw. o-Chlorbenzaldehyd 1 mit Diazomethan entstehen neben 7b die Ketone 3a, b und die β-Ketole 4a, b. Während 4a zum Chalkon 5 isomerisiert, dehydratisiert 4b zum Chalkon 6b. Die meta-substituierten Benzaldehyde 13 geben mit Diazomethan im Molverhältnis 2:1 die Ketone 14a, b, die Epoxide 15a, b und die β-Ketole 16a, b; die letzteren werden mit Acetanhydrid zu den Chalkonen 17a, b dehydratisiert. Die para-substituierten Benzaldehyde 21 lieferten mit einem halben Moläquiv. Diazomethan überwiegend die Ketone 24a, b und β-Ketole 22a, b neben kleinen Mengen von Oxiran 25a, homologem β-Ketol 27b und p-Cyanphenylaceton 26a. Aus äquivalenten Mengen Diazomethan und den äquivalenten Mengen zweier verschiedener Aldehyde (o,m,p-Cyanbenzaldehyde und Chloral bzw. p-Nitrobenzaldehyd) erhält man die “gemischten” β-Ketole 9, 12, 19, 29 sowie die Oxirane 20, 30 neben den “einheitlichen” β-Ketolen 4a, 11, 16a, 22a und anderen Ketonen.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090227
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    Über Derivate des Hydrazins, 51) Darstellung und einige Eigenschaften trimethylsilylierter,-germylierter sowie -stannylierter Tosylhydrazine (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 710-722 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Derivatives of Hydrazine, 51) Preparation and Some Properties of Trimethylsilylated, -germylated, and -stannylated TosylhydrazinesWith the exception of TosN2H(SnMe3)2, all tosylhydrazines TosN2Hm(E′Me3)n(E″Me3)0-(E‴Me3)p(E′, E″, E‴= So, Ge, Sn; m + n + o + p = 3) have been synthesized and characterized. These were prepared mostly by silylation, germylation, or stannylation of tosylhydrazine, TosN2H3, with chlorides Me3ECl or amines Me3ENR2, and, in a few cases, by tosylation of hydrazines N2H2(EMe3)2 and N2H2(EMe3)3 with tosyl chloride. Amines Me3ENR2 react with these newly synthesized tosylhydrazines by an exchange of hydrogen or of E′Me3 for EMe3. The hydrazides TosN2Li(SiMe3)(EMe3), obtained by the reaction of LiN(SiMe3)2 with TosN2Li(SiMe3)(EMe3) (E=Si, Ge) decompose on heating into TosLi and the azo-compounds Me3Si—N=N—EMe3.
    Notizen: Mit Ausnahme von TosN2H(SnMe3)2 konnten alle Tosylhydrazine TosN2Hm(E′Me3)n(E″Me3)0-(E‴Me3)p(E′, E″, E‴=Si, Ge, Sn; m + n + o + p = 3) synthetisiert und charakterisiert werden. Ihre Darstellung erfolgte in den meisten Fällen durch Silylierung, Germylierung oder Stannylierung von Tosylhydrazin, TosN2H3, mit Chloriden Me3 ECl oder Aminen Me3ENR2, in einigen Fällen durch Tosylierung von Hydrazinen N2H2(EMe3)2 und N2H(EMe3)3 mit Tosylchlorid. Amine Me3ENR2 reagieren mit den neu dargestellten Verbindungen unter Austausch sowohl von Wasserstoff als auch von E′Me3 gegen EMe3. Die aus TosN2H)SiMe3)(EMe3) (E=Si, Ge) mittels LiN(SiMe3)2 erhältlichen Hydrazide TosN2Li(SiMe3)(EMe3) liefern bei höheren Temperaturen unter TosLi-Abspaltung die Azoverbindungen Me3Si—N=N—EMe3.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090233
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    Darstellung und physikalische Eigenschaften mesoionischer 1,3-Dithiolone1) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 740-752 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Physical Properties of Mesoionic 1,3-Dithiolones1)1,3-Dithiolylium-4-olates 3a-1 are preparatively interesting mesoionic 6π Arenes. Their synthesis from the corresponding dithioester derivatives 1a-1 and their infrared, electronic, and mass spectra are described. 3a, b, and f possess as sydnone analogues compounds relatively high dipole moments of 5.00, 5.54, and 5.98 D, respectively.
    Notizen: 1,3-Dithiolylium-4-olate 3a-1 sind präparativ interessante mesoionische 6π-Aromaten. Ihre Synthese aus den entsprechenden Dithiocarbonester-Derivaten 1a-1 sowie Infrarot-, Elektronen- und Massenspektren werden beschrieben. Als Sydnon-Analoga besitzen 3a, b und f relativ große elektrische Momente von 5.00, 5.54 bzw. 5.98 D.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090235
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    Zum Mechanismus der Reaktion von 1,6-Methano-[10]annulen mit Elektrophilen1) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 769-776 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Mechanism of the Reaction of 1,6-Methano-[10]annulene with Electrophiles1)Chlorosulfonyl isocyanate reacts with 1,6-methano-[10]annulene (1) to give only the substitution product 7; cycloaddtion products are not observed. The formation of the dibromo dichloro adduct 10 by bromination of 1 with Br2 in the presence of triethylbenzylammonium chloride as a competitive nucleophil provides evidence for a two-step addition via a cationic intermediate. Upon nitration of 1 with dinitrogen pentoxide at -110°C addition products are formed which can be characterized by n.m.r. spectroscopy. With collidine/nitronium trifluoromethanesulfonate, 1 is nitrated almost exclusively in the 2-position to form 5. With other nitration agents, however, mixtures of 5 and 6 are formed.
    Notizen: Mit Chlorsulfonylisocyanat reagiert 1,6-Methano-[10]annulen (1) ausschließlich unter Bildung des Substitutionsproduktes 7; ein Cycloadditonsprodukt ist nicht nachzuweisen. Beweisend für eine zweistufige Additionsreaktion von Brom an 1 über kationische Zwischenverbindungen ist die Bildung des Dibrom-dichlor-Adduktes 10 in Gegenwart von Triäthylbenzylammoniumchlorid als Konkurrenznucleophil. Bei der Nitrierung von 1 mit Distickstoffpentoxid bei -110°C entstehen NMR-spektroskopisch nachweisbare Additionsprodukte. Mit Collidin/Nitronium-trifluormethansulfonat wird 1 nahezu ausschließlich in 2-Stellung nitriert, während mit anderen Nitrierungsagentien Gemische aus den Isomeren 5 und 6 entstehen.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090238
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    Natürlich vorkommende Terpen-Derivate, LIV1) Neue Terpenaldehydester aus Peucedanum luxurians Tamamsch (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 788-790 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Naturally Occurring Terpene Derivatives, LIV1) New Terpene Aldehyde Esters from Peucedanum luxurians TamamschThe roots of Peucedanum luxurians Tamamsch contain besides already known terpenes five new aldehydes with mixed ester groups (3, 6-8, 10 and 13. Their structures have been elucidated by spectroscopic methods.
    Notizen: Die Wurzeln von Peucedanum luxurians Tamamsch enthalten neben bereits bekannten Terpenen fünf neue Aldehyde mit gemischten Estergruppen (3, 6-8, 10, und 13), deren Strukturen durch spektroskopische Methoden geklärt werden.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090240
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    Notiz zur Synthese des 1,4-Pentamethylen-Dewar-Benzols1, 2) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 793-795 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090242
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    Notiz über die Peptidsynthese mit Triphenylphosphin/Tetrachlorkohlenstoff als Kondensationsreagenz, II1) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 801-804 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090245
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    Natürlich vorkommende Terpen-Derivate, LVI: Neue Furanoeremophilane aus mexikanischen Senecio-Arten (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 819-825 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Naturally Occuring Terpene Derivatives, LVI: New Furanoeremophilanes from Mexican Senecio SpeciesThe investigation of two Mexican Senecio species yields, besides known sesquiterpenes, several new ones, their constitutions being elucidated mainly by spectroscopic methods (2, 3, 6-9, 14-16, 21, 22).
    Notizen: Die untersuchung von zwei mexikanischen Senecio-Arten ergibt neben bekannten Sesquiterpenen mehrere neue, deren Konstitutionen hauptsächlich durch spektroskopische methoden geklärt werden (2,3,6-9, 14-16, 21, 22).
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090304
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    Ringöffnende Cycloadditionen, II: Reaktion von Heterocumulenen mit 5-Äthoxy-3-phenylimino-3H-1,2,4-dithiazol (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 848-854 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ring-cleaving Cycloadditions, II: Reaction of Heterocumulenes with 5-Ethoxy-3-phenylimino-3H-1,2,4-dithiazoleReaction of acyl and imidoyl isothiocyanates with 5-ethoxy-3-phenylimino-3H-1,2,4-dithiazole (2) led to opening of the heterocyclic ring and formation of cycloadducts of the 1,2,4-dithiazolidine series (4,5). The corresponding reaction with two alkyl isocyanates afforded 1,2,4-thiadiazolidines (8).
    Notizen: Reaktion von Acyl-und Imidoyl-isothiocyanaten mit 5-Äthoxy-3-phenylimino-3H-1,2,4-dithiazol (2) ergab unter Ringöffnung Cycloaddukte der 1,2,4-Dithiazolidinreihe (4,5). Die entsprechende Umsetzung mit zwei Alkylisocyananten führte zu Derivaten des 1,2,4-Thiadiazolidins (8).
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090307
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    Beiträge zur Chemie des Bors, LXXIV: Stabilisierung von Diborylaminen: (Borolanylamino)borane und (Diazaborolidinylamino)borane (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 884-895 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Boron, LXXIV: Stabilisation of Diborylamines: (Borolanylamino)boranes and (Diazaborolidinylamino) boranesThe thermal decomposition of diborylamines into a borane and a borazine derivative becomes considerably more difficult when the boron atoms of diborylamines are incorporated into a five-membered ring system. This type of diborylamines is represented by (1-borolanylamino)-boranes as well as by (1,3-dimethyl-1,3,2-diazaborolidin-2-Ylamino)boranes whose structure and bonding are discussed on the basis of spectroscopic data.
    Notizen: Durch Einbau der Boratome eines Diborylamins in ein fünfgliedriges Ringsystem wird die thermische Zersetzung der Diborylamine in ein Boran-und ein Borazin-Derivat beträchtlich erschwert. (1-Borolanylamino)borane und (1,3-Dimethyl-1,3,2-diazaborolidin-2-ylamino)borane repräsentieren diese Diborylamin-Typen, deren Struktur und Bindungsverhältnisse aufgrund spektroskopischer Daten diskutiert werden.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090310
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 21
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    Synthesen biologisch wichtiger Kohlenhydrate, 3: Sehr einfache Synthese von DL-Amicetose (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 896-900 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses of Biologically Important Carbohydrates, 3: Very Simple Synthesis of DL-AmicetoseSorbic acid (1) reacts with peracetic acid to form 4,5-epoxy-DL-threo-hex-2-enic acid (2). Ring fission yields 2,3,6-trideoxy-DL-erythro-hex-2-enoic acid (3) which after hydrogenation to 2,3,6-trideoxy hexonic acid 4 forms the amicetonolactone (5). Reduction of 5 by diisobutyl aluminium hydride gives an anomeric mixture of the furanoic and pyranoic antibiotic sugar DL-amicetose (2,3,6-trideoxy-erythro-hexose) (6).
    Notizen: Sorbinsäure (1) reagiert mit Peressigsäure zur 4,5-Epoxy-DL-threo-hex-2-ensäure (2) Anm. b. d. Korr. (15. 1. 1975): Die Enantiomeren 2 lassen sich mit opt. akt. 1-Phenyläthylamin leicht trennen., die nach Ringöffnung zur 2,3,6-Tridesoxy-DL-erythro-hex-2-enonsäure (3) und Hydrierung zur 2,3,6-Tridesoxy-hexonsäure 4 das Amicetonsäurelacton (5) liefert. reduktion von 5 mit Diisobutylaluminiumhydrid führt zum Anomerengemisch des pyranoiden und furanoiden Antibiotikumzucker DL-Amicetose (2,3,6-Tridesoxy-erythro-hexose) (6).
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090311
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Reaktionen an der α-Methylengruppe von (Glycinato)platin(II)-Chelat-Komplexen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 965-969 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactions of the α-Methylene Group in (Glycinato)platinum(II) Chelate ComplexesThe reaction of the glycinato complex (n-Bu3P)Pt(Cl)NH2CH2CO2) (1)with aldehydes or alkylating agents (dimethyl sulfate, benzyl chloride) affords the chelate compounds 3-6 with substituted α-amino acids.
    Notizen: Der Glycinato-Komplex (n-Bu3P)Pt(Cl)NH2CH2CO2) (1) setzt sich mit Aldehyden oder Alkylierungsmitteln (Dimethylsulfat, Benzylchlorid) zu entsprechenden Chelat-Verbindungen 3-6 mit Höheren α-Aminosäuren um.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090317
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 23
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    Alkylierungsreaktionen an Thioamiden, II. Untersuchungen zur E/Z-Isomerie und innermolekularen Beweglichkeit in Thioimidsäureestern (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 922-946 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Alkylation reactions of Thioamides, II: Investigations of E/Z Isomerism and Intramolecular Mobility in ThioimidatesA Series of N-substituted thioimidates A was prepared and investigated by n. m. r. spectroscopy. It is shown by direct thermal stereomutation and dynamic n. m. r. spectroscopy that an inversion mechanism and an imine-enamine tautomerism are pathways of the E/Z isomerization in A (ΔG≠=51.5 to 92.9 kj/mol).
    Notizen: Es wurde eine Anzahl N-substituierter Thioimidsäureester A dargestellt und NMR-spektroskopisch untersucht. Durch direkte thermische Isomerisierung und dynamische NMR-Messungen konnte nachgewiesen werden, daß der Inversionsmechanismus und die imin-Enamin-Tautomerie Wege der E/Z-Isomerisierung bei A(ΔG≠= 51.5 bis 92.9 kj/mol) darstellen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090314
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 24
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    Selenoimidsäureester (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 956-964 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: SelenoimidatesThe new selenoimidates 3a-f were prepared and compared with imidates and thioimidates concerning their E/Z isomerism and barriers to isomerization.
    Notizen: Die neuen Selenoimidsäureester 3a-f wurden dargestellt und hinsichtlich ihrer E/z-Isomerie und Isomerisierungsbarrieren mit Imidsäure- und Thioimidsäureestern verglichen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090316
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 25
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    Neue Übergangsmetallkomplexe mit Nuclein-Basen und Nucleosiden (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 970-993 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Transition Metal Complexes with Nucleic Acid bases and NucleosidesThe isolation of carbonylmetal complexes W(CO)5L (1), [W(CO)5L]- (2), [Mo(CO)3enL]- (3), (π-CH3C5H4)Mn(CO)2L (4), Rh(CO)2(CI)L (5), (H)(CO)(PPh3)2L2 (6), M(CO)(PPh3)2L (M = Rh, Ir) (7,8) and of phosphine and amine containing monomeric and polynuclear palladium(II) and platinum(II) complexes (9-14 with various neutral and anionic nucleic acid bases and nucleosides L is reported. Using i. r. and 1H n. m. r. data a tentative assignment of the coordination sites of the ambidentate ligands is given. The reaction of 1,3,7,9-tetramethylxanthinium perchlorate with Hg11 acetate affords the C-8 mercurated complex 15.
    Notizen: Die Darstellung von Carbonylmetallkomplexen W(CO)5L (1), [W(CO)5L]- (2), [Mo(CO)3enL] (3)-, (π-CH3C5H4)Mn(CO)2L (4), Rh(CO)2(Cl)L (5), Ir(H)(CO)(PPh3)2L2 (6), M(CO)(PPh3)2L (M = Rh, Ir) (7,8) und von phosphin- und amin-haltigen monomeren sowie mehrkernigen Palladium(II)-und Platin(II)-und Platin (II)-Komplexen (9-14) mit einer Reihe von neutralen und anionischen Purin und Pyrimidin-Basen und Nucleosiden L wird beschrieben. Mit Hilfe von IR- und 1H-NMR- Daten wird versucht, die Koordinationsstellen der ambidenten Nucleinbasen zu bestimmen. 1,3,7,9-Tetramethylxanthinium-perchlorat wird mit Quecksilber (II)-acetat am C-8 metalliert (15).
    Zusätzliches Material: 6 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090318
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  • 26
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    Sterische Wechselwirkungen im Innern cyclischer Verbindungen, XXIV: Konsequenzen beim Ersatz von CH2 durch Heteroatome in Ringverbindungen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1002-1010 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Steric Interactions of Inner Atoms in Cyclic Compounds, XXIV: Consequences of Replacing CH2-Groups by Hetero Atoms in Ring CompoundsThe method described allows to estimate the size of the cavity in crown ether type molecules. Dynamic 1H n. m. r. studies of the crown ether systems 2b, 2 and 3b, 3 show that by replacement of CH2 bridge members throught —S— as a rule the ring inversion barrier (ΔGC≠ decreases. In the ring system 2 replacing one CH2-group by one oxygen atom leads to higher (ΔGC≠-values. Whereas in 3b γ the barrier also is higher compared with 3aγ, 3bβ exhibits a lower (ΔGC≠-value than 3aβ. An interpretation is given in terms of several partly compensating effects, e. g. the loss of space filling hydrogen atoms proceeding from oligomethylene to hetero atom containing bridges, and repulsive steric interaction between the intraanular substituent X and the heteroatoms in the bridge.
    Notizen: Die beschriebene Methode erlaubt eine vergleichende Abschätzung der Hohlraumgröße von Kronenäthern. Durch untersuchung der neuen Cyclen 2b, 2c und 3b, 3c mittels dynamischer protonenresonanz wird gefunden, daß bei Ersatz eines CH2- Brückenglieds durch —S— die Ringinversionsbarriere (ΔGC≠) abfällt. Ersatz einer einzelnen CH2-Gruppe durch —O— (vgl. 2aα, 2bα erhöht die Ringinversionsschwelle. Einführung zweier durch eine Äthylenbrücke getrennte Äther-Sauerstoffatome hat für X = NO2 (in 3b) einen Anstieg, für X = Cl (in 3bβ) jedoch eine Abnahme von ΔGC≠ zur Folge, Zur Deutung werden verschiedene sich teilweise kompensierende Effekte herangezogen: Am wichtigsten erscheinen der Wegfall der Raumbeanspruchung der H-Atome beim Übergang zu den heteroatom-haltigen Ringen sowie abstoßende sterische Wechselwirkungen zwischen dem intraanularen Substituenten X und Heteroatomen in der Brücke.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090320
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  • 27
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    Synthese von 6-Fluorbenz[a]anthracen-Derivaten (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1038-1045 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis of 6-Fluorobenz[a]anthracene Derivatives6-Fluoro-(12 and 6-Fluoro-12-methylbenz[a]anthracene(11) are prepared in several steps starting with 2-bromo-3-fluoronaphthalene (1). 6-Fluorobenz[a]anthracen-127H)-one (8) predominantly occurs in the enol form 9. Efforts to synthesize 6-fluoro-7,12-dimethylbenz[a]anthracene (10) are described.
    Notizen: Ausgehend von 2-Brom-3-fluornapthalin (1) werden über mehrere Stufen 6-Fluor-(12) und 6-Fluor-12-methylbenz[a]anthracen (11) dargestellt. 6-Fluorbenz[a]anthracen-12(7 H)-on (8) liegt vorwiegend in der Enolform 9 vor. Syntheseversuche für 6-Fluor-7,12-dimethylbenz[a]anthracen (10) werden beschrieben.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090324
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  • 28
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    Komplexchemie polyfunktioneller Liganden, XXXVI: Über Halogeno- und Pseudohalogeno-kobalt(I)-Komplexe des tritertiären Phosphins 1,1,1-Tris(diphenylphosphinomethyl)äthan (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1095-1105 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Complex Chemistry of Polyfunctional Ligands, XXXVI: About Halogeno- and Pseudohalogeno-cobalt(I) Complexes of the Tritertiary Phosphine 1,1,1-Tris(diphenylphosphinomethyl)ethane\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ [\mathop {{\rm Co}}\limits^{ + {\rm I}} ({\rm CO})_2 ({\rm R}_2 {\rm PCH}_2)_3 {\rm CCH}_3][\mathop {{\rm Co}}\limits^{ - {\rm I}} ({\rm Co})_4] $\end{document} (R = C6H5) 2 reacts with the alkali metal halides and pseudohalides MX(M = Na, K; X = Cl, Br, J) on ultraviolet irradiation to give the monomeric, paramagnetic (μeff ≍ 3 B.M.), tetrahedral cobalt(I) complexes XCo(R2PCH2)3CCH33 With CO the halogeno-cobalt(I) complexes 3a-c) yield the ionic, diamagnetic dicarbonyl compounds [Co(CO)2(R2PCH2)3]X(X = Cl, Br, J) 5. On the other hand the pseudohalogeno-cobalt(I) complexes 3d,e give with CO the non-ionic complex Co(NCO)(CO)2(R2PCH2C(CH3)CH2PR2 6. The potentially tridentate ligand CH3C(CH2PR2)3 Serves in it as a bidentate monometallic ligand. The halogeno- and pseudohalogeno-cobalt(I) complexes 3 are very air-sensitive. The forming of O2-complexes from the pseudohalogeno-cobalt(I) compounds 3d, e in the solid state has been shown qualitatively by the infrared spectra. In solution these O2complexes decompose to phosphine oxide-containing products. With 9,10-phenanthrenequinone, Co(NCO)(R2PCH2)3CCH3 (3d) gives also an oxidative addition product, the Paramagnetic Co(NCO)(C14H8O2(R2PCH2)2-C(CH3) CH2PR2 8 (μeff 2.97 B.M.). The compounds were characterized by their infrared and far infrared spectra.
    Notizen: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ [\mathop {{\rm Co}}\limits^{ + {\rm I}} ({\rm CO})_2 ({\rm R}_2 {\rm PCH}_2)_3 {\rm CCH}_3][\mathop {{\rm Co}}\limits^{ - {\rm I}} ({\rm Co})_4] $\end{document} (R = C6H5) 2 setzt sich mit Alkalimetallhalogeniden und pseudohalogeniden MX (M = Na, K; X = Cl, Br, J, NCO, N3)unter UV-Bestrahlung zu den monomeren, paramagnetischen (μeff ≍ 3 B.M.), tetraedrischen Kobalt(I)-Komplexen XCo(R2PCH2CCH3 3um. Mit Co bilden die Halogeno-kobalt(I)-Komplexe 3a-c die ionischen, diamagnetischen Dicarbonylverbindungen [Co(CO)2(R2PCH2)CCH3]X (X = Cl, Br, J) 5. Die pseudohalogeno-kobalt(I)-Komplexe 3d, e reagieren dagegen mit CO jeweils zu dem nicht ionischen CO(NCO)(CO)2(R2PCH2C(CH3)CH2PR2 6 Der potentiell dreizähnige Ligand CH3C(CH2PR2)3 wirkt dabei lediglich zweifachkoordinierend-monometallisch. Die halogeno und Pseudohalogeno-kobalt(I) Komplexe 3 sind sehr oxidationsempfindlich. Bei den pseudohalogeno-kobalt(I)Komplexen 3d-e gelang es, im Festzustand die Bildung von O2-Komplexen qualitativ IR-spektroskopisch nachzuweisen. In Lösung zerfallen diese O2-Komplexe zu phosphinoxidhaltigen Produkten. 9,10-Phenanthrenchinon wird oxidativ an Co(NCO)(R2PCH2)3CCH3(3d) addiert. Es entsteht das paramagnetische Co(NCO)(C14H8O2)(R2PCH2)2C(CH3)CH2PR2 8 mit einem mittleren Spin von 2.97B. M. Die Verbindungen wurden IR- unf FIR- spektroskopisch untersucht.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090331
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  • 29
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    Rotationsbarriere der geometrischen Isomerisierung von cis-und trans-1,4-Dimethylbutatrien (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1158-1162 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Rotational Barrier for the Geometrical Isomerization of cis-and trans-1,4-DimethylbutatrieneThe synthesis of cis(3a) and trans-1,4-dimethylbutatriene (3b) is described. The activation parameters for the mutual interconversion of the geometrical isomers have been determined: Ea = 31.8 ± 0.3 kcal/mol; A= 1.1 × 1013S-1 (ΔH125°C≠ = 31.0 kcal/mol; ΔH125°C≠ = -1.5 cal/grad × mol). The equilibrium constant was found to be K = 1 in the temperature range 100-150°C.
    Notizen: Die Synthese von cis-(3a) und trans-1,4-Dimethylbutatrien (3b) wird beschrieben. Für die wechselseitige Umlagerung der geometrischen isomeren wurden Aktivierungsparameter von Ea = 31.8 ± 0.3 kcal/mol und A= 1.1 × 1013 S-1 (ΔH125°C≠ = 31.0 kcal/mol; ΔS125°C≠ = -1.5 cal/Grad × mol) bestimmt. Im bereich von 100-150°C ist die Gleichgewichtskonstante dieser Reaktion K=1.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090337
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  • 30
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    Anisotropieeffekte Konjugierter, cyclischer Systeme, I: NMR-Spektren mesityl- und (9-anthryl)-substituierter Aromaten (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1184-1194 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Anisotropy Effects of Conjugated Cyclic Systems, I: N.M.R. Spectra of Mesityl- and (9-Anthryl)-substituted Aromatic CompoundsThe chemical shift differences Δδ of the n. m. r. signals of o-and p-methyl-groups in mesityl-substituted ring system are a measure of the magnetic anisotropy of aromatic systems. The same applies to the Δδ of the 1-H and 4-H signals of (9-anthryl)-substituents, but to a greater extent. The Δδ values for benzene, mesitylene, and anthracene as well as for pyrimidine, pyrazole, and isoxazole are reported and discussed.
    Notizen: Die Differenz der chemischen Verschiebung Δδ von o-und p-Methylgruppen-Signalen in den NMR-Spektren mesitylsubstituierter Ringsysteme ist ein brauchbares Maß für die magnetische Anisotropie aromatischer Verbindungen. Das gleiche gilt noch verstärkt für die 1-H- und 4-H-Signale eines (9-Anthryl)-Substituenten. Δδ-Werte für Benzol, Mesitylen und Anthracen sowie Pyrimidin, Pyrazol und isoxazol werden mitgeteilt und besprochen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090341
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 31
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    Nuceophile Thioacylierung mit Thiocarbamoyllithium-Derivaten von sek. Aminen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1309-1323 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Nucleophilic Thioacylation with Thiocarbamoyllithium Derivatives of sec. AminesThe possibilities of direct H/metal-exchange at formyl groups to give unmasked nucleophilic acylating reagents C are considered. In contrast to nitrosamines of sec. amines which show CH-acidity at the saturated carbon next to nitrogen, thioformamides 1 are smoothly metalated at the formyl carbon (lithium diisopropylamide, THF-solvent, -100°C). The title compounds 2 thus available react in good yields especially with carbonyl compounds to produce thioamides 3 and 4 of higher α-hydroxycarboxylic acids. We did not succeed in generating stable lithiocarbamoyls 2d and 2j derived from phenyl substituted thioformamides. As Shown in scheme 1, the diphenylthioformamide anion 2j could be trapped in situ, while it appears to dimerize to 9 in the absence of electrophiles. The isolated products 11-13 can be considered as derivatives of 9.
    Notizen: Die Möglichkeiten des direkten H/Metall-Austauschs an Formylgruppen zu unmaskierten nucleophilen Acylierungsmitteln C werden erörtert. Im Gegensatz Nitrosaminen sekundärer Amine wie, F, die neben dem Stickstoff am gesättigten Kohlenstoff CH-acid sind, werden Thioformamide 1 bei Temperaturen um -100°C in Tetrahydrofuran von Lithiumdiisopropylamid glatt am Formyl-C-Atom metalliert. Die so zugänglichen Thiocarbamoyllithium-Verbindungen 2 setzen sich in guten Ausbeuten vor allem mit Carbonylverbindungen um. Bei phenylsubstituierten Thioformamiden gelingt es nicht, für kurze Zeit stabile Lithiumcarbamoyle wie 2d oder 2j zu erzeugen. Wie in Schema 1 gezeigt, kann man das Diphenylderivat 2j aber in situ abfangen; in Abwesenheit eines Elektrophils entsteht offensichtlich ein Dimeres 9. dessen Folgeprodukte 11-13 isoliert wurden.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090412
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  • 32
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    Lichtinduzierte Reaktionen, XI: Photochemische Öffnung linear-konjugierter Cyclohexadienone zu den seco-isomeren Dienylketenen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1332-1345 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Light-Induced Reactions, XI: Photochemical Cleavage of Linearly Conjugated Cyclohexadienones Affording seco-Isomeric Dienyl KetenesThe light-induced cyclo/seco-isomerization of linearly conjugated cyclohexadienones has been studied taking 6,6-dimethyl-2,4-cyclohexadienone (1) as an example. The dienyl ketene 4, kinetically unstable at room temperature, is produced in a spectroscopically simple reaction by u.v. irradiation of 1 in aprotic solvents and can be trapped at temperatures 〈 -60°C. The structure of the transient as well as the heat-induced seco/cyclo-isomerization reforming 1 is proved by means of i.r., n. m. r., and electronic absorption spectroscopy at 〈 -60°C. In addition to or instead of recyclizing 4 adds protic nucleophiles. When 1 is irradiated with u.v. light in the presence of water or cyclohexylamine, 2a or b is formed in a spectroscopically simple reaction in yields of 〉 95%. The constitution of 2a,b and the orientation of ligands at the doubly substituted double bond follow unambiguously from reaction products and spectroscopic data. Since 1* does not show any detectable emission other evidence has to be used to identify the photoreactive electronic isomer and the corresponding spin isomer. The quantum yield, which is independent of the wave length of the exciting light (313 nm: π*, π excitation; 365nm: π*,n excitation), is in accord with the formation of the energetically lower π*,n electronic isomer; the observation that the photoreaction is not quenched by piperylene indicates the occurrence of the singlet spin isomer, although an extremly short-lived triplet spin isomer cannot be rigorously excluded.  -  The equipment for the determination of quantum yields and the i.r. cell for use at variable temperatures are presented in detail.
    Notizen: Am Beispiel von 6,6-Dimethyl-2,4-cyclohexadienon (1) wurde die lichtinduzierte Cyclo/seco-Isomerisierung linear-konjugierter Cyclohexadienone studiert. Durch UV-Bestrahlung von 1 in aprotischen Lösungsmitteln bei Temperaturen 〈-60°C läßt sich das in einer spektroskopisch einheitlichen Reaktion entstehende, bei Raumtemperatur kinetisch instabile Dienylketen 4 „einfrieren“. Ir-, NMR- und Elektronenabsorptions-Spektroskopie bei 〈-60°C belegen die Struktur des Transienten sowie die praktisch vollständig verlaufende, wärmeinduzierte seco/cyclo-Isomerisierung zu 1. Zusätzlich zu oder statt der Fähigkeit zu recyclisieren lagert 4 protische Nucleophile an. Wird 1 in Gegenwart von Wasser oder Cyclohexylamin mit UV-Licht bestrahlt, so erhält man in einer spektroskopisch einheitlichen Reaktion 2a oder b mit Ausbeuten von 〉 95%. Ihre Konstitution und Ligandenorientierung an der zweifach substituierten Doppelbindung wurden durch Folgeprodukte und Spektren sichergestellt. Da 1* keine nachweisbare Emission erkennen läßt, müssen für die Identifizierung des photoreaktiven Elektronenisomeren sowie des zugehörigen Spinisomeren andere Indizien herangezogen werden. die von der Wellenlänge des eingestrahlten Lichts (313 nm: π*, π-Anregung; 365 nm: π*, n-Anregung) unabhängige Quantenausbeute spricht für das Energetisch tiefer liegende π*, n-Elektronenisomere, die nicht stattfindende Reaktionslöschung durch Piperylen für das Auftreten des Singulett-Spinisomeren, Ohne daß ein extrem kurzlebiges Triplett-Spinisomeres ausgeschlossen werden kann. Die Apparatur zur Bestimmung der Quantenausbeute sowie die Küvette zur spektroskopischen Messung im IR-Bereich bei variabler Temperatur werden in einzelnen beschrieben.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090414
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 33
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    Nucleosidtransformationen, 2: Selektive Oxiranringöffnung von 9-(2,3-Anhydro-β-D-ribofuranosyl)- und 9-(2,3-Anhydro-β-D-lyxofuranosyl)adenin (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1395-1406 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Nucleoside Transformations, 2: Selective Oxirane Ring Opening of 9-(2,3-Anhydro-β-D-ribofuranosyl)-and 9-(2,3-Anhydro-β-D-lyxofuranosyl)adenineOxirane ring opening of 9-(2,3-anhydro-β-D-ribofuranosyl)adenine (1) with hydrogen chloride or hydrogen bromide yields 3′-chloro-or 3′-bromo-3′-deoxy-xylo-adenosine (2 or 4). The corresponding 3′-iodo compound 6 was obtained by treating 1 with sodium iodide in the presence of boron trifluoride etherate. Treatment of 9-(2,3-anhydro-β-D-lyxofuranosyl)adenine (8) with boron trifluoride etherate/alkali metal halides gives mixtures of the 3′- and 2′-halogenonucleosides: lithium chloride yields 9 and 10, lithium bromide 11 and 12, sodium iodide 13 and 14. In the mixtures the 3′-halogeno isomers 9, 11 and 13 predominate. The best yield (18%)of a 2′-halogenonucleoside (12) was obtained using lithium bromide. The bromohydrines 11 and 12 can be converted into the epimers of 3′-deoxy- and 2′-deoxyadenosine 15, 16 by treatment with tributyl tin hydride.
    Notizen: Oxiranringöffnung von 9-(2,3-Anhydro-β-D-ribofuranosyl)adenin (1) mit Chlor- bzw. Bromwasserstoff gibt 3′-Chlor- bzw. 3′-Brom-3′-desoxy-xylo-adenosin (2 bzw. 4) Die entsprechende 3′-Jodverbindung 6 wird aus 1 durch Einwirkung von Natriumjodid in Gegenwart von Bortrifluorid ätherat erhalten. Die Bortrifluorid-ätherat/Alkalihalogenid-Mischung, auf 9-(2,3-Anhydro-β-D-lyxofuranosyl)adenin (8) angewandt, führt zu einem Gemisch an 3′- und 2′-Halogennnucleosiden: Lithiumchlorid ergibt 9 und 10, Lithiumbromid 11 und 12 Natriumjodid 13 und 14. In den Gemischen überwiegen die 3′-Halogenisomeren 9, 11 bzw. 13 und der größte Prozentsatz (18%) an 2′-Halogennucleosid (12) entsteht mit Lithiumbromid. Die beiden Bromhydrine 11 und 12 lassen sich mit Tributylzinnhydrid in die Epimeren von 3′-Desoxy-und 2′-Desoxyadenosin 15, 16 überführen.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090422
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 34
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    Natürlich vorkommende Terpen-Derivate, 58: Über Inhaltsstoffe der Gattung Brickellia (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1436-1445 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Naturally Occurring Terpene Derivatives, 58: Constituents of the Genus BrickelliaBesides a dehydronerolidol derivative (2) and a benzofuran derivative (14) several new diterpenes (3, 9, 17, 18, 27, and 28) have been isolated. Their structures are elucidated by spectroscopic methods and some chemical reactions. 9 is an new type of degraded diterpene which, however, is closely related to 3.
    Notizen: Neben einem Dehydronerolidol-Derivat (2) und eine, Benzofuran-Derivat (14) werden mehrere neue Diterpene (3, 9, 17, 18, 27 und 28) isoliert. Ihre Strukturen werden durch spektroskopische Methoden und einige chemische Reaktionen geklärt. 9 ist ein neuer Typ eines abgebauten Diterpens, der jedoch in enger Beziehung zu 3 steht.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090428
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 35
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    Methylkobaltverbindungen mit nicht chelatisierenden Liganden, III: Dimethyltris (trimethylphosphin)kobalt(II) und seine Derivate (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1453-1464 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Methylcobalt Compounds with NOn-Chelating Ligands, III: Dimethyltris(trimethylphosphine)cobalt(II)and its DerivativesSyntheses and properties of the pentacoordinated d7 -complexes CoX2L3 (L = (CH3)3 P; X = Cl, Br, I, CH3) are reported. Pentacoordination is also attributed to a hydride CoHL4⊕ Cl⊖. The title compound is oxidized by bromine or iodine to give methylcobalt(III) complexes. Weak acids HX cleave both Co-C bonds to form coordination polymers of the composition CoX2 (X = OCH3, OC6H5, acac). As Intermediates the methylcobalt (II) complexes [CoCH3(OCH3)L2]2 and CoCH3(acac)L2 (L = (CH3)3P) are isolated. From the reaction of the title compound with NO diamagnetic methylcobalt complexes are obtained. Primarily formed Co(CH3)2(NO)L2 rearranges via NO insertion into a Co—C bond to give [CoCH3(CH3NO)L2]2 (L = (CH3)3P), a dinuclear complex containing nitrosomethane bridge. The carbonylation reaction yields diamagnetic compounds Co(COCH3)(CO)2L2 and [Co(CO)2L2]2 (L = (CH3)3P) besides acetone.
    Notizen: Es wird über Darstellung und Eigenschaften der pentakoordinierten d7-Komplexe CoX2L3 (L = (CH3)3P X = Cl, Br, J, CH3 berichtet. Pentakoordination wird auch einem Hydridkomplex CoHL4⊕Cl⊖ zugeschrieben. Die Oxidation der Titelverbindung mit Brom oder Jod führt zu Methylkobalt(III)-Komplexen. Schwache Säuren HX spalten beide Co—C-Bindungen und bilden Koordinationspolymere der Zusammensetzung CoX2 (X = OCH3, OC6H5, acac). Als Zwischen-stufen werden die Methylkobalt(II)-Komplexe [CoCH3(OCH3)L2]2 und CoCH3(acac)L2 (L = (CH3)3P) isoliert. Aus der Reaktion dr Titelverbindung mit NO erhält man diamagnetische Methylkobaltkomplexe. Primär gebildetes Co(CH3)2(NO)L2 lagert sich unter NO_Einschiebung in eine Co-C-Bindung zu [CoCH3(CH3NO)L2] (L = (CH3)3P) um, einem Zweikernkomplex mit brückenbildenden Nitrosomethan-Liganden. Die Carbonylierung ergibt die diamagnetischen Verbindungen Co(COCH3)(CO)2L2 und [Co(CO)2L2]2 neben Aceton.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090431
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  • 36
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    Metallkomplexe mit Tetrapyrrol- Liganden, XVII: Achtfach koordinierte Zirkonium (IV)- und Hafnium (IV)- Porphine mit axialen 1,3-Diketonat-Liganden (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1477-1485 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metal Complexes of Tetrapyrrole Ligands, XVII: Octacoordinate Zirconium and Hafnium Porphines Containing Axial 1,3-Diketonate LigandsNew (1,3-diketonato)Metalloporphyrins Zr(OÄP)(acac)2 (3a), Hf(OÄP)-(dbm)2 3c, Hf(OÄP)(dbm)2 (3d), and Zr(OÄP)(acac)OPh (5)2 are prepared and characterized spectroscopically. By analogy to the structurally secured acetato complexes, e. g. Zr(OÄP)(OAc)2 (2a), the central metal ions in 3a-d are regarded as octacoordinate with bidentate axial ligands. This follows from the i.r. and 1H n.m.r. spectra. The cis-configurations 3A of 3a-d and 5A are compared with the configuration 1A, 2A, and 4A of related species.
    Notizen: Neue (1,3-Diketonato)metallporphyrine Zr(OÄP)(acac)2 (3a), Hf(OÄP)(acac)2 (3b), Zr(OÄP)-(dbm)2 (3c), Hf(OÄP)(dbm)2 (3d) und Zr(OÄP)(acac)OPh (5) 2 werden dargestellt und spektroskopisch charakterisiert. In Analogie zu den strukturell gesicherten Acetatkomplexen, z. B. Zr(OÄP)(OAc)2 (2a), wird den Zentralmetall-lonen in 3a-d die Koordinationszahl 8 mit zweizähnig gebundenen Axial-Liganden zugeschrieben. Dies ergibt sich aus den IR- und 1H-NMR-Spektren. Die cis-Konfigurationen 3A von 3a-d und 5A werden mit den Konfigurationen 1A 2A und 4A einiger verwandter Spezies verglichen.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090433
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  • 37
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    Die Phosphoran-Phosphin-Umlagerung; Mechanismus und Stereochemie (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1497-1505 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Phosphorane-Phosphine-Rearrangement; Mechanism and StereochemistryOrganylbis(4,4′-dimethyl-2,2′-biphenylylene)phosphoranes 6 rearrange Thermally to two types of phosphines 7 and 13. Stereochemically these can be treated as bridged biphenyl system or tetrabenzophosphonine systems on the one hand and as biphenyl systems which are substituted in their 2,2′-position by large groupe on the other hand.
    Notizen: Organylbis(4,4′-dimethyl-2,2′-biphenylylen)phosphorane 6 lagern thermisch zu zwei Phosphin Typen 7 und 13 um, die stereochemisch als verbrückte Biphenyl-Derivate oder Tetrabenzophosphonin-System einerseits und als mit großen Gruppen 2,2′-disubstituierte Biphenyl-Derivate andererseits behandelt werden können.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090436
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  • 38
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    Natürlich vorkommende Terpen-Derivate, 59: Über neue Diterpene aus Dimorphotheca pluvialis Moench (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1446-1449 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Naturally Occurring Terpene Derivatives, 59: On New Diterpenes from Dimorphotheca pluvialis Moench.Besides small amounts of known acetylenes the investigated plant contains five new diterpenic acids (5, 7, 9, 11 and 12), their structures being elucidated by spectroscopic methods. The relationship to these compounds to the diterpenes in other genera of the same tribe are discussed.
    Notizen: Neben kleinen Mengen bekannter Acetylene enthält die untersuchte Pflanze fünf neue Diterpen-säuren (5, 7, 9, 11 und 12 deren Strukturen durch spektroskopische Methoden geklärt werden. Die Beziehungen dieser Verbindungen zu den Diterpenen in anderen Gattungen der gleichen Tribus werden diskutiert.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090429
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  • 39
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    Metall-Komplexe mit Tetrapyrrol-Liganden, XVI: Methoxonitrosyl(octaäthylporphinato)osmium (II) und verwandte Osmiumkomplexe des Octaäthylporphins (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1465-1476 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metal Complexes of Tetrapyrrole Ligands, XVI: Methoxonitrosyl(octaethylporphinato)osmium(II)and related Osmium Complexes of OctaethylporphineThe new diamagnetic nitrosyl(octaethylporphinato)osmium (II) derivatives Os(OÄP)NO· L′(2c-e; L′ = NO, OMe, or F)2 are prepared and characterized spectroscopically. According to the electronic absorption, i.r., and 1H n.m.r. spectra fo the bis(methoxo)osmium(IV) derivative Os(OÄP)(OMe)2 (2f) and of the nitrosyls 2d, e, the latter contain OsII with an linear N≡O⊕ group and an anion OMe⊖ or F⊖ in the trans position. The strong π-acceptor NO⊕ and the strong π-donator OMe⊖ (or F⊖) effect a push-pull stabilization of the system. The dinitrosyl 2c probably shows the rare trans-array of linear M — N ≡ O⊕ and an bent M — N = O⊖ unit. The porphine ligand acts as a probe of the π-acceptor capacity of the axial ligands; in the series Py 〈 N2 〈 CO 〈 NO⊕ an increasing bathochromic shift of the α-band in the spectral region from 510 to 580 nm obtains.
    Notizen: Neue, diamagnetische Nitrosyl(octaäthylporphinato)osmium(II)-Derivate OS(OÄP)NO· L′(2c bis e; L′ = NO, OMe oder F)2 werden dargestellt und spektroskopisch charakterisiert. Nach einem Vergleich der Elektronenanregungs-, IR- und 1H-NMR-Spektren des Bis(methoxo)osmium(IV) Derivats Os(OÄP)(OMe)2 (2f) und der Nitrosyl 2d, e liegt in der letzteren Os11 mit linearer N ≡ O⊕-Gruppierung und trans-ständigem Anion OMe⊖ oder F⊖ vor. Der starke π-Acceptor NO⊕ und der starke π-Donator OMe⊖ (oder F⊖) bewirken eine „push-pull“ -Stabilisierung des Systems. Im Dinitrosyl 2c light wahrscheinlich die seltene trans-Anordnung einer Linearen M—N≡O⊕- und einer gewinkelten M—N=O⊖-Einheit vor. Der Porphin-Ligand wirkt als Sonde für die π-Acceptorstärke der axialen Liganden; in der Reihe Py 〈 N2 〈 CO 〈 NO⊕ erfolgt eine zunehmend bathochrome Verschiebung der α-Bande im Spektralbereich von 510 bis 580 nm.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090432
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  • 40
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    Reaktionen mit Cyclobutendionen, XLII: Umsetzung des Diphenylcyclobutendions mit Methylenphosphoranen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1506-1515 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactions of Cyclobutenediones, XLII: Reactions of Diphenylcyclobutenedione with MethylenephosphoranesDiphenylcylobutenedione (1a) reacts with the methylenephosphoranes 4a-z to give the substituted 4-methylene-2,3-diphenyl-2-cyclobuten-1-ones 5a-p, t-z and 5u′-z. Structural proof of the products is given by spectroscopic methods. The unsubstituted compound 5r is not obtained. Wittig reaction of (2,5-dimethoxyphenyl)phenylcyclobutenedione (1d) with 4u proceeds nearly stereoselectively to give 9D.
    Notizen: Diphenylcyclobutendion (1a) reagiert mit den Methylenphosphoranen 4a-z zu substituierten 4-Methylen-2,3-diphenyl-2-cyclobuten-1onen 5a-p, t-z bzw. 5u′-z, deren Struktur spektroskopisch gesichert wird. Die Synthese des Grundkörpers 5r gelingt nicht. Die Wittig-Reaktion am (2,5-Dimethoxyphenyl) phenylcyclobutendion (1d) mit 4u verläuft annähernd stereoselektiv zu 9D.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090437
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  • 41
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    Notiz zur Umwandlung schwefelverbrückter Carbonylkomplexe des Mangans und Rheniums mit CO unter Druck (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1569-1571 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090442
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  • 42
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    Notiz über zwei neue Cumarin-Derivate aus Machaeranthera scabrella (Greene) Shinners (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1584-1585 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090447
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 43
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    Stereospezifische Br/O Ac-Substitution an syn- und anti- 11- Brom-2,3-benzotricyclo[4.4.1.0]undecen-4-onen. Die Retentive Substitution am Dreiring (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1589-1600 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Stereospecific Br/O Ac-Substitution at syn- and anti-11-Bromo-2.3-benzotricyclo[4.4.1.0] undecen-4-one. The Retentive Substitution at CyclopropanePossible mechanisms A - G of the nucleophilic substitution at cyclopropane carbons are discussed. Special attention is given to the retentive replacements D and E which hitherto have not been observed. A smooth, stereospecific Br/OAc-substitution under typical SN2-type conditions is described for the syn/anti-isomers 6a and 7a. From the n.m.r. spectra of the four compounds 6a, b and 7a, b it is concluded that these substitutions occur under retention of configuration which is confirmed by X-ray analysis of the crystalline pair 7a, b.
    Notizen: Mögliche mechanismen A - G der nucleophilen Substitution an Cyclopropanen werden unter besonderer Berücksichtigung der bisher nicht beobachteten Retention nach D oder E diskutiert. Am Beispiel der syn/anti-Isomeren 6a und 7a wird eine Br/OAc-Substitution beschrieben, die stereospezifisch unter typischen SN2-Bedingungen erfolgt. Aus den NMR-Spektren der vier Verbindungen 6a, b und 7a, b kann man schließen diese Substitutionen unter Retention der Konfiguration ablaufen. Die Röntgenstrukturanalyse des kristallinen Paares 7a, b bestätigt dies.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090501
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  • 44
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    Notiz über lie Darstellung von Carbenanalogen Germylenen mit Arylthio- und Alkylthioliganden (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1575-1576 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090444
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  • 45
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    Untersuchungen über Verbindungen mit Berban-Gerüst, III. Regiospezifische Synthese der Despyrroloyohimbinone durch Dieckmann-Kondensationen von ungesättigten Estern (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1724-1736 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigation on the Chemistry of Berbans, III. Regiospecific Synthesis of Depyrroloyohimbinone by Dieckmann Condensation of unsaturated EstersDieckmann-ring closure of unsaturated-saturated esters (1-4) leads to products (6-10) whose stereochemistry is predominantly controlled by the configuration of the starting material. The reaction is useful for the regio-and stereoselective construction of berban derivatives.
    Notizen: Untersuchungen des Dieckmann-Ringschlusses von gesättigt-ungesättigten Dicarbonsäureestern (1-4) zeigen, daß die Produkte (6-10) vor allem von der Konfiguration des Ausgangsmaterials abhängen. Die Reaktion ist zum regioselektiven und stereoselektiven Aufbau von Berban-Derivaten sehr nützlich.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090516
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  • 46
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    Carben-Reaktionen, VI. Addition von Dimethoxycarben an Heterodiene (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1759-1768 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Carbene Reactions, VI. Addition of Dimethoxycarbene to HeterodienesDimethoxycarbene (2) has been added to N-acylimines of hexafluoroacetone (6) forming oxazolines 7. It has been shown by competition experiments, that free dimethoxycarbene is generated in the reactions of 6 with trimethyl orthoformate (3).
    Notizen: Dimethoxycarben (2) addiert sich an eine Reihe von N-Acyliminen des Hexafluoracetons (6) zu den Oxazolinen 7. Durch Konkurrenzversuche konnte gezeigt werden, daß bei der Einwirkung von 6 auf Orthoameisensäureester (3) freies Dimethoxycarben (2) auftritt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090519
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  • 47
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    Umlagerung von bicyclo[5.1.0]octa-2,4-dien-Derivaten durch Säuren (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1856-1867 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Rearrangement of Bicyclo[5.1.0]octa-2,4-diene Derivatives by AcidsThe addition of acids to bicyclo [5.1.0] octa-2,4-dienes mat proceed with rearrangement to bicyclo-[3.2.1] oct-2-enes. A donor substituent at C-8 is essential for this transformation, as shown by the decreasing tendency of 1 (NHCOCH3), 19 (OCH3), and (33) H) to form bicyclo [3.2.1] octenes. Cycloheptadienylmethyl derivatives are formed in a competing reaction. Regardless of the configuration of the starting material (19a, b), 4-exo-8-anti-substituted bicyclo [3.2.1] oct-2-enes are obtained. Configurations were established by n. m. r. and by unequivocal synthesis of 25. The reaction is thought to involve protolysis of the cyclopropane ring to a homoallyl cation 36 which undergoes cyclization to 38 (formally a 1,4 shift).
    Notizen: Die Addition von Säuren an Bicyclo[5.1.0] octa-2,4-diene kann unter Umlagerung zu Bicyclo [3.2.1] oct-2-enen verlaufen. Ein Donor-Substituent an C-8 ist Voraussetzung für diese Umwandlung, wie aus der abnehmenden Tendenz von 1 (NHCOCH3), 19 (OCH3) und 33 (H) zur Bildung von Bicylo [3.2.1] octenen hervorgeht. In einer konkurrierenden Reaktion entstehen Cycloheptadienylmethyl-Derivate. Unabhängig von der Konfiguration des Ausgangsmaterials (19a, b) werden 4-exo-8-anti -substituierte Bicyclo [3.2.1.] oct-2-ene erhalten. Die Konfigurationen wurden durch NMR und eindeutige Synthese von 25 festgelegt. Die Reaktion beginnt wahrscheinlich mit der Protolyse des Cyclopropanrings zum Homoallylkation 36, das zu 38 cyclisiert (formal eine 1,4-Verschiebung).
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090528
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 48
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    [1,5]-Sigmatrope Esterverschiebung am Pentakis (methoxycarbonyl)cyclopentadien-System (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1918-1927 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [1,5]-Sigmatropic Ester Shift in the Pentakis(methoxycarbonyl)cyclopentadiene System5-Alkyl-pentakis(methoxycarbonyl)cyclopentadienes (1) equilibrate at 100°C with 1-alkyl-pentakis(methoxycarbonyl)cyclopentadienes (2) via 1,5-sigmatropic ester shifts. At higher temperatures a further ester shift generates the 2-alkyl-pentakis(methoxycarbonyl)cyclopentadienes (3). The intramolecular character of the rearrangement is demonstrated by crossover experiments.
    Notizen: 5-Alkyl-pentakis(methoxycarbonyl)cyclopentadiene (1) äquilibrieren bei 100°C durch [1,5]-sigmatrope Esterverschiebung mit 1-Alkyl-pentakis(methoxycarbonyl)cyclopentadienen (2). Bei höheren Temperaturen führt eine weitere Esterverschiebung zu 2-Alkyl-pentakis(methoxycarbonyl)cyclopentadienen (3). Der intramolekular Verlauf der Umlagerung wurde durch Kreuzungsversuche gesichert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090533
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  • 49
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    Über Phosphazene, LIV. Synthese und Struktur von 2,2′-Dimethyl-octaphenyl-2,2′-bi[cyclotri(phosphazen)yl] (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1911-1917 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphazenes, LIV. Synthesis and Structure of 2,2′-Dimethyl-octaphenyl-2,2′-bi[cyclotri(phosphazen)yl]Metallation fo the hydrido-cyclophosphazene 1 and subsequent reaction with the chloro-cyclo-phosphazene 4 yields the title compounds 6. This is also obtained by reduction of 4 and from the disproportionation of the phosphino-cyclophosphazen 5. 6 has a centrosymmetric structure (determined by X-ray analysis), which may be compared to that of N3P3(C6H5)6 in respect to the phosphazene rings and to (CH3)4P2S4 as far as the central diphosphane part is concerned. I. r., 31 P, and 1 H n. m. r. spectra are discussed.
    Notizen: Die Titelverbindung 6 wird aus dem Hydrido-cyclophosphazen 1 durch Metallieren und Umsetzen mit dem Chlor-cyclophosphazen 4 dargestellt. Sie bildet sich auch durch Reduktion von 4 und Disproportionieren des Phosphino-cyclophosphazens 5. 6 besitzt zentrosymmetrische Struktur (durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt), die sich bezüglich des Ringgerüsts mit N3P3(C6H5)6 und bezüglich der zentralen Diphosphan-Gruppierung mit (CH3)4P2S2 vergleichen läßt. IR-, 31P- und 1H-NMR-Spektren werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090532
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 50
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Zur Synthese thioanaloger Cannabis-Derivate (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2164-2174 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis of Thio-CannabinoidsThe base-catalyzed reaction of pulegone (3) with the thiophenols 4a-d yields the γ-ketothioethers 5a-d, the cyclization of which produces the dibenzo[b,d]thiopyrans 6a-c. The cyclization of 5a and b also produces the thioxanthenes 7a, b as by-products. The thiopyrans 6a-c as well as 6a-c can be oxidized to the sulfones 10a-c with m-chloroperbenzoic acid. 6a-c can be demethylated to the free thio-analogous Δ6a(10a)-cannabinoid derivatives 11a-f by sodium ethanethiolate. Dehydrogenation of 11a-c by sulfur yields the analogous cannabinoids 15a-c. The structures of the compounds obtained are characterized by n. m. r., i. r., and mass spectra.
    Notizen: Pulegon (3) wird basenkatalysiert an die Thiophenole 4a-d zu γ-Ketothioäthern 5a-d addiert, deren Cyclisierung Dibenzo[b,d]thiopyrane 6a-c liefert. Als Nebenprodukte entstehen bei der Cyclisierung von 5a und b auch die Thioxanthene 7a, b. Die Thiopyrane 6a-c lassen sich mit m-Chlorperbenzoesäure zu den Sulfonen 10a-c oxidieren. Sowohl 6a-c als auch 10a-c Können mit Natrium-äthanthiolat zu den freien thioanalogen Δ6a(10a)-Cannabis-Derivaten 11a-f demethyliert werden. Mit der Dehydrierung von 11a-c durch Schwefel erhält man die analogen Cannabinole 15a-c. Die Strukturen der erhaltenen Verbindungen werden durch NMR-, IR- und MS-Spektren Charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 6 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090623
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  • 51
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    Polycarbonylverbindungen, XVI. Darstellung und Struktur des Schwefelanalogons des Quadratsäure-Dianions K2[C4S4]·H2O (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2208-2215 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Polycarbonyls, XVI. Synthesis and Structure of the Sulfur Analogue of Squaric Acid Dianion K2[C4S4·H2O]Sulfhydrolysis of 1,2- or 1,3-dithiosquaric acid diamides yields the sulfur analogue 4 of squaric acid dianion, the first member of the „thioxocarbons“. Spectroscopic data and intramolecular distances determined by X-ray diffraction indicate a symmetrical, delocalised electron system with C—C- and C—S-bond orders of n - 1.25 and 1.5, resp.
    Notizen: Durch Sulfhydrolyse von 1,2- bzw. 1,3-Dithioquadratsäure-bisamiden entsteht das Schwefelanalogon 4 des Quadratsäure-Dianions, der erste Vertreter der „Thioxokohlenstoffe“. Spektroskopische Daten und die aus einer röntgenographischen Strukturbestimmung erhaltenen innermolekularen Bindungslängen weisen auf ein symmetrisches, delokalisiertes Elektronensystem mit C — C- bzw. C — S-Bindungsordnungen von n = 1.25 bzw. 1.5 him.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090627
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  • 52
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    Derivate des Borabenzols, VIII: Ein neuer Weg zu Alkalimetallborinaten. Synthesen von Ruthenium-, Osmium-, Rhodium- und Platin-Verbindungen mit Borinat-Liganden (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2382-2388 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Borabenzene Derivatives, VIII: A New Route to Alkalimetal Borinates. Syntheses of Ruthenium, Osmium, Rhodium, and Platinum Compounds with Borinate LigandsDegradation of bis(borinato)cobalt complexes Co(C5H5B — R)2(R = C6H5, CH3) with alkalimetal cyanides MCN (M = Na, K) yields alkalimetal borinates M[C5H5B — R]. These are versatile synthetic intermediates as demonstrated by the syntheses of Ru(C5H5B — R)2 (R = C6H5, CH3), Os(C5H5B — C6H5)2, Rh(1,5-C8H12)(C5H5B — R), and Pt(CH3)3(C5H5B — C6H5).
    Notizen: Der Abbau von Bis(borinato)kobalt-Komplexen Co(C5H5B — R)2 (R = C6H5, CH3) mit Alkalimetallcyaniden MCN (M = Na, K) liefert Alkalimetallborinate M[C5H5B — R]. Diese sind vielseitige Synthesezwischenprodukte, wie mit der Darstellung von Ru (C5H5B — R)2 (R = C6H5,CH3), Os(C5H5B — C6H5)2, Rh(1,5-C8H12)(C5H5B — R) und Pt(CH3)3((C5H5B — C6H5) gezeigt wird.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090704
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  • 53
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    Kondensationsreaktionen von Schwefeltetrafluorid mit Iminophosphoranen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2442-2455 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Condensation Reactions of Sulfur Tetrafluoride with IminophosphoranesThe reaction of iminophosphoranes with SF4 is qualified for the syntheis of symmetric and unsymmetric substituted sulfur diimides 1a, b and bis(sulfur diimides) 4a - d, bis(iminosulfurdifluorids) 3a - e, cyclic sulfur diimides 6a - d, f, and 1,2,5-thiadiazoles 10a - e. Some reactions of the new substances are described.
    Notizen: Die Umsetzung von Iminophosphoranen mit SF4 eignet sich zur Darstellung von symmetrisch und unsymmetrisch substituierten Schwefeldiimiden 1a, b und Bis(schwefeldiimiden) 4a - d, Bis(iminoschwefeldifluoriden)3a-e, cyclischen Schwefeldiimiden 6a -d, f und 1,2,5-Thiadiazolen 10a - e. Einige Reaktionen der neuen Substanzklassen werden hier beschrieben.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090711
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  • 54
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    Basisches Verhalten von Epoxiden in Gegenwart von Halogenid-Ionen, IV: gem-Difluorcyclopropane aus Chlordifluormethan und Alkanolat-Ionen in geringer Konzentration (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2351-2369 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Basic Behavior of Epoxides in the Presence of Halide Ions, IV. gem-Difluorocyclopropanes from Difluorocarbene, Generated from Chlorodifluoromethane and Alkoxide Ions in Small Concentrationgem-Difuorocyclopropanes are formed in high yields from chlorodifluoromethane, alkanolate ions, and reactive alkenes (table 1), provided that the concentration of alkanolate is small. Alkanolates of the necessary small concentration are found in a solution of halide ions in epoxides(eq. (3)). Suitable epoxides are (chloromethyl)oxirane and oxirane (ethylene oxide). The conversion is increased by increasing concentration of chloride ions (fig. 1, curve A) and decreased by increasing concentration of alcohol (tab. 4). With less reactive olefines are formed not only the desired gem-difluorocyclopropanes but also the products of reaction between difluorocarbene and alcohols (compounds 9, 11, 12). The structures both of the gem-difluorocyclopropanes and of the by-products are determined mainly by n.m.r. (1H, 13C, 19F).
    Notizen: gem-Difluorcyclopropane entstehen in hohen Ausbeuten aus Chlordifluormethan, Alkanolat und reaktiven Alkenen (Tab. 1), sofern die Konzentration an Alkanolat sehr klein ist. Die Alkanolat-lonen in der erforderlichen geringen Konzentration enthält eine Lösung von Halogenid-Ionen in Epoxiden (Gi. (3)). Gebräuchliche Epoxide sind (Chlormethyl)oxiran und Oxiran (Äthylenoxid). Der Umsatz wird durch zunehmende Chlorid-Ionen-Konzentration erhöht (Abb. 1, Kurve A)und durch Zunehmende Alkohol-Konzentration Herabgesetzt (Tab. 4). Mit weniger reaktiven Alkenen erhält man nicht nur die gewünschten gem-Difluorcyclopropane, sondern auch Produkte der Umsetzung zwischen Difluorcarben und Alkoholen, wobei die Verbindungen 9, 11 und 12 entstehen. Die Strukturen der gem-Difluorcyclopropane und der Nebenprodukte werden hauptsächlich durch die NMR-Spektren (1H, 13C, 19F) belegt.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090702
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  • 55
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    Darstellung und Stereochemie von 1,2,3,4,9-Pentaphenyl-9H-tribenzo[b,d,f]phosphepin (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2405-2419 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Stereochemistry of 1,2,3,4,9-Pentaphenyl-9H-tribenzo[b,d,f]phosphepinThe synthesis of conformational isomeric tribenzo[b,d,f]phosphepin oxides (7A, B) has been achieved by transition metal-catalysed trimerisation of the triarylphosphinoxide bisacetylene 4. The use of dichlorobis(benzonitrile)palladium affords the novel palladium phosphinoxide complex 8. The free enthalpie of activation for the conformational change is determined in the case of the tribenzo[b,d,f]phosphepin oxides. Reduction with trichlorosilane affords the conformationally isomeric tribenzo[b,d,f]phosphepins 11A,B. The steric course of this reduction is discussed in detail. The kinetic data of the ringinversion are determined by the use of 31 P n.m.r. spectroscopy. With methyl iodide, the phosphonium salts 12A, B are formed from the tribenzo[b,d,f]phosphepins, which correspond formally to the tribenzotropylium cation. The lowered free enthalpie of activation of the ring inversion is interpretable by a cyclic conjugation in the transition state.
    Notizen: Durch übergangssmetallkatalysierte Acetylen-Trimerisierung des Triarylphosphinoxid-Bisacetylens 4 mit Tolan gelingt die Darstellung konformationsisomerer Tribenzo[b,d,f]phosphepinoxide (7A,B). Die Verwendung von Bis(benzonitril)palladiumdichlorid führt zu dem bisher unbekannten Phosphinoxid-Palladium-Komplex 8. Die Freie Aktivierungsenthalpie für die Konformations-änderung der Tribenzo[b,df]phosphepinoxide wird bestimmt. Mit Trichlorsilan erhält man die konformationsisomeren Tribenzo[b,df,]phosphepine 11A, B wobei der sterische Reduktionsverlauf näher diskutiert wird. Die kinetischen Daten der Ringinversion werden mit Hilfe der 31P-NMR-Spektroskopie ermittelt. Die Tribenzo[b,d,f]phosphepine liefern mit Methyljodid Phosphoniumsalze (12A, B), die formal dem Tribenzotropylium-Kation entsprechen. Eine Erniedrigung der Freien Aktivierungsenthalpie bei der Ringinversion deutet auf eine cyclische Konjugation im Übergangszustand.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090707
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  • 56
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    Polycyanbenzole V: Ein einfacher Zugang zum Tetracyanhydrochinon. Darstellung der 1,4-Dihalogen-tetracyanbenzole (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2462-2468 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Polycyanobenzenes, V: An Easy Access to Tetracyanohydroquinone. Preparation of the 1,4-Dihalogeno-tetracyanobenzenesChloranil (6), bromanil (1), 2,5-dibromo-3,6-dimethoxy-p-benzoquinone (4), and 2,3-dichloro-5,6-dicyano-p-benzoquinone (8) react with cyanide ions to give the corresponding ortho-dicyanosubstituted hydroquinones 2,5, and 7 as well as tetracyanohydroquinone (3). With phosphoryl halides/pyridine, 3, its dimethyl ether 3a, and its diacetate 3b yield 1,4-dichloro- (15) and 1,4-dibromo-2,3,5,6-tetracyanobenzene (16). Similarly 1,3,5-tricyano-2,4,6-trimethoxybenzene (17) is converted into 1,3,5-tribromo-24,6-tricyanobenzene (18). Reaction of 15 with potassium fluoride or potassium iodide yields 1,2,4,5-tetracyano-3,6-difluorobenzene (19) and 1,2,4,5-tetracyano-3,6-diiodobenzene (20), resp.
    Notizen: Chloranil (6), Bromanil (1), 2,5-Dibrom-3,6-dimethoxy-p-benzochinon (4) und 2,3-Dichlor-5,6-dicyan-p-benzochinon (8) reagieren mit Cyanid-Ionen zu den entsprechenden ortho-dicyan-substituierten Hydrochinonen2,5 und 7 sowie zum Tetracyanhydrochinon (3). Durch Einwirkung von Phosphorylhalogenid/Pyridin auf 3, dessen Dimethyläther 3a oder das Diacetat 3b entsteht 1,4-Dichlor-(15) bzw. 1,4-Dibrom-2,3,5,6-tetracyanbenzol (16). Nach der gleichen Methode wird aus 1,3,5-Tricyan-2,4,6-trimethoxybenzol (17) das 1,3,5-Tribrom-2,4,6-tricyanbenzol (18) erhalten. Die Umsetzung von 15 mit Kaliumfluorid bzw. Kaliumjodid ergibt 1,2,4,5-Tetracyan-3,6-difluorbenzol (19) bzw. 1,2,4,5-Tetracyan-3,6-dijodbenzol (20).
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090713
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  • 57
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    Untersuchungen an Stoffwechselprodukten von Mikroorganismen, XI: Flexirubin, ein neuartiges Pigment aus Flexibacter elegans (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2490-2502 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations on Metabolites of Microorganisms, XI: Flexirubin, a Novel Pigment from Flexibacter elegansUp to now only carotinoid pigments have been found in ‘gliding bacteria’ of the Flexibacter/Cytophaga-type. The main pigment of Flexibacter elegans was now isolated by chromatographic separation and named flexirubin. Its structure was deduced to be 7. Flexirubin is the first member of a new class of bacterial pigments. In respect to the chemical structure this class is characterized by a polyene-carboxylic acid chromophore, which is esterified with a phenol carrying a long aliphatic side chain.
    Notizen: Bisher wurden in den „Gleitenden Bakterien“ vom Typ Flexibacter/Cytophaga nur Carotinoide aufgefunden. Chromatographische Trennung des Farbstoffkomplexes aus Flexibacter elegans führte nun zur Isolierung des Hauptpigmentes Flexirubin, für das Struktur 7 abgeleitet wird. Flexirubin ist der erste Vertreter einer neuartigen Gruppe von Bakterienpigmenten, die sich strukturell durch einen Polyencarbonsäure-Chromophor in Esterbindung mit einem Phenol, das eine lange Alkyl-Seitenkette trägt, auszeichnet.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090717
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  • 58
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    Stabile Methylnickelverbindungen, VII: Reversible Überführung in Acetylnickelverbindungen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2524-2532 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Stable Methylnickel Compounds, VII: Reversible Transformation into Acetylnickel CompoundsReaction of the methylnickel complexes trans-L2(CH3)NiX and L(CH3) Ni(acac) with carbon monoxide under normal conditions leads to the likewise square-planar σ-acetylnickel complexes trans-L2(CH3CO)NiX and L(CH3CO)Ni(acac), resp. (L = (CH3)3 P; X = Cl, Br, J, O2CCH3). Tetrakis(trimethylphosphine)nickel mobilizes and abstracts CO from the acetylnickel function with formation of carbonyltris(trimethylphosphine)nickel leading back to the corresponding methylnickel complexes. The rate of decarbonylation increases in the order acac 〈 O2CCH3 〈 Cl 〈 Br 〈 I. Strong protic acids liberate CO and CH4, from the NiCOCH3 group, but not acetaldehyde. The oxidative addition of acetyl chloride to trimethylphosphine complexes of zerovalent nickel is modified to give exclusively L2(CH3CO)NiCl.
    Notizen: Die Reaktion der Methylnickelkomplexe trans-L2(CH3)NiX und L(CH3)Ni(acac) mit Kohlenmonoxid führt unter Normalbedingungen zu den gleichfalls quadratisch-planaren σ-Acetylnickelkomplexen trans-L2(CH3CO)NiX und L(CH3CO)Ni(acac) (L = (CH3)3P;X = Cl, Br, J, O2CCH3). Tetrakis(trimethylphosphin)nickel mobilisiert und übernimmt CO aus der Acetylnickelfunktion, wodurch neben Carbonyltris(trimethylphosphin)nickel der entsprechende Methylnickelkomplex zurückgebildet wird. Die Geschwindigkeit der Decarbonylierung wächst in der Reihe acac 〈 O2CCH3 〈 Cl 〈 Br 〈 J. Beim Angriff starker Protonensäuren auf die NiCOCH3-Gruppe entstehen CO und CH4, nicht aber Acetaldehyd. Die oxidative Addition von Acetylchlorid an Trimethylphosphinkomplexe des nullwertigen Nickels wird so modifiziert, daß nur L2(CH3CO)NiCl entsteht.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090721
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 59
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    Übergangsmetall-Carbin-Komplexe, XIII: Synthese und Eigenschaften von mer-Tricarbonylhalogeno-(methylcarbin)(trimethylphosphin bzw. -arsin, -stibin)-chrom-Komplexen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2547-2557 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Carbyne Complexes, XIII: Syntheses and Properties of mer-Tricarbonylhalogeno(methylcarbyne)(timethylphosphine or -arsine, -stibine)chromium Complexescis-Tetracarbonyl(methoxymethylcarbene)(trimethylphosphine or -arsine, -stibine)chromium(0) complexes react with boron trihalides BX3 (X = Cl, Br, I) under splitting off of the methoxy group and substitution of a CO ligand by a halide ion. In the resulting carbyne complexes the CO groups are meridionally arranged. The halogen atom is trans-positioned to the carbyne ligand. The spectroscopic data of the new compounds are discussed.
    Notizen: cis-Tetracarbonyl(methoxymethylcarben)(trimethylphosphin bzw. -arsin, -stibin) chrom(0)-Komplexe reagieren mit Bortrihalogeniden BX3 (X = Cl, Br, J) unter Abspaltung der Methoxygruppe und Substitution eines CO-Liganden durch ein Halogenid-Ion. In den so erhältlichen Carbinkomplexen sind die CO-Gruppen meridional angeordnet, das Halogenatom befindet sich in trans-Stellung zum Carbinliganden. Die spektroskopischen Daten der neuen Verbindungen werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 5 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090725
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 60
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    Mikrobiologische Umwandlungen nichtsteroider Strukturen, VIII: Mikrobiologische Umwandlungen von (±)-8-Hydroxy-6α, 11α-dimethyl-3-alkyl-oder-3-acyl-1,2,3,4,5,6-hexahydro-2,6-methano-3-benzazocinen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2657-2669 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Microbiological Transformations of Nonsteroidal structures, VIII: Microbiological Transformations of (±)-8-Hydroxy-6α, 11α-dimethyl-3-alkyl-or-3-acyl-1,2,3,4,5,6-hexahydro-2,6-methano-3-benzazocins±-8-Hydroxy-6α, 11α-dimethyl-3-(3-methylbutyl)1,2,3,4,5,6-hexahydro-2,6-methano-3-benzazocin (1) is transformed microbiologically to the 3′-hydroxy-compound (2). The N-benzoate of the corresponding 3-desalkyl-compound is hydroxylated by several fungi in 1α-position (9). The hydroxylation of the 4- and 4′-position (11, 12), the oxidation to a 3- (3,4-epoxy-1,5-cyclohexadiene-carbonyl) structure (13) and the formation of a 8-pentosyl glycoside (10) are sidereactions. The fermentation of the N-cyclohexylcarbonyl derivative (14) leads to hydroxylations of the cyclohexylring in the axial 3′-and 4′(15 and 17) and in the euqatorial 4′ -position (16).
    Notizen: ±-8-Hydroxy-6α, 11α-dimethyl-3-(3-methylbutyl)-1,2,3,4,5,6-hexahydro-2,6-methano-3-benzazocin (1) wird mikrobiologisch zur 3′-Hydroxyverbindung (2) umgewandelt. Das N-Benzoylderivat (8) der entsprechenden 3-Desalkylverbindung wird durch unterschiedliche Fungi in 1α-Stellung (9) hydroxyliert. Die Hydroxylierung der 4- und 4′-Stellung (11,12), die Oxidation zu einer 3-(3,4-Epoxy-1,7-cyclohexadiencarbonyl)-struktur (13) und die Bildung eines 8-Pentosylglycosids (10) treten als Nebenreaktionen auf. Bei der Fermentation des N-Cyclohexylcarbonyl-Derivates (14) entstehen Hydroxylierungsprodukte des Cyclohexylrestes in den axialen 3′- und 4′-Positionen (15 und 17) und in der äquatorialen 4′-Position (16).
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090802
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  • 61
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    Redoxreaktionen zwischen Tri-tert-butylphosphin und Element(IVb)-tetrachloriden: Tri-tert-butylchlorphosphonium-Salze (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3017-3024 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Redox Reactions between Tri-tert-butylphosphine and Element(IVb)-Tetrachlorides: Tri-tert-butylchlorophosphonium SaltsTri-tert-butylphosphine reacts with equimolare amounts of germaniumtetrachloride or tintetrachloride yielding new compounds with the formula (t-C4H9)3PMCl4 (M=Ge, Sn). The Comparison of n. m. r., infrared-, and raman spectra as well as the conductivities with the corresponding data of tri-tert-butyldichlorophosphorane, prepared, using tri-tert-butylphosphine and Chlorine, indicates, that all these compounds are tri-tert-butylchlorophosphine salts. Tri-tert-butyl-chlorophosphonium salts are also available, by the reaction of tri-tert-butyldichlorophosphorane with various element chlorides.
    Notizen: Tri-tert-butylphosphin reagiert mit Germaniumtetrachlorid und Zinntetrachlorid im Molverhältnis 1:1 zu neuen Verbindungen der Zusammensetzung (t-C4H9)3PMCl4 (M=Ge, Sn). Der Vergleich von Kernresonanz- und Schwingungsspektren sowie von Leitfähigkeiten mit den entsprechenden Daten von Tri-tert-butyldichlorphosphoran, das aus Tri-tert-butylphosphin mit elementarem Chlor erhalten wurde, zeigt, daß die Verbindungen als Tri-tert-butylchlor-phosphonium-Salze vorliegen. Weitere Verbindungen dieses Typs sind aus Tri-tert-butyldichlor-phosphoran mit verschiedenen Elementchloriden zugänglich.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090906
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  • 62
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    Notiz zur Synthese des [2,6-Bis(methoxycarbonyl)-5,6-dihydro-4H-pyran-4-yliden]essigsäure-methylesters (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3486-3488 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091028
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  • 63
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    Kernresonanzspektroskopische Untersuchungen an Bor-Verbindungen, XI. 14- und 11B-Kernresonanzstudien an Borazinen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3480-3485 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: N. M. R. Spectroscopic Investigations on Boron Compounds. XI14N- and 11B-Nuclear Magnetic Resonance Studies on Borazines14N and 11B chemical shifts of 30 borazines can be interpreted in terms of delocalised pz electron pairs of the nitrogen atoms in the ring system. Calculated π charge densities at the N-atoms correlate linearly with δ14N. Substituents effects are discussed.
    Notizen: Die 14N- und 11B-chemischen Verschiebungen von 30 Borazinen lassen sich im Sinne einer Delokalisierung der pz-Elektronenpaare der Stickstoffatome im Ringsystem interpretieren. Berechnete π-Elektronendichten an den N-Atomen korrelieren linear mit δ14N. Substituenten. effekte werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091027
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  • 64
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    Notiz über die Synthese von [2,2-2H2]-, [3,3-2H2]-, [2,2,4,4-2H4]- und [2,2,3,3,5,5-2H6]Cyclopentanon (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3492-3495 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091030
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  • 65
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    Reaktionen an Indolderivaten, XXXI Stereoselektive Totalsynthesen des Geissoschizins (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3825-3836 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactions with Indole Derivatives, XXXI Stereoselective Total Syntheses of GeissoschizineStereoselective techniques of the construction of the sp2- as well as the sp3-hybridized centers of geissoschizine (1) are reported. The exocyclic E-configurated double bond may principally be installed by an elimination process, higher stereoselectivity is gained by an α-methylene lactame rearrangement.
    Notizen: Es werden stereoselektive Techniken zum gezielten Aufbau der sp2 - und der sp3-hybridisierten Zentren des Geissoschizins (1) angegeben. Die exocyclische E-konfigurierte Doppelbindung kann prinzipiell über einen Eliminierungsprozeß, mit ausgeprägter Stereoselektivität jedoch über eine α-Methylen-Lactam-Umlagerung eingeführt werden.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091210
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  • 66
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    Protophane und Polyaromaten, XXII. Nucleophile Alkylierung und Arylierung des 2,2′-Bipyridyls (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3864-3868 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Protophanes and Polyaromatics, XXII Nucleophilic Alkylation and Arylation of 2,2′-Bipyridyl2,2′-Bipyridyl was alkylated by nucleophilic substitution for the first time. The reaction with methyl or n-butyllithium yielded very selectively either the 6-alkyl- or the 6,6′dialkyl compound (41 - 64%) depending on the conditions. Applying relatively low temperatures it was possible to prepare 6-aryl-2,2′-bipyridyls (aryl = phenyl, 2-pyridyl) in medium yields. In a competition experiment with n-butyllithium 2,2′bipyridyl was significantly more electrophilic than pyridine.
    Notizen: 2,2′-Bipyridyl konnte erstmals nucleophil alkyliert werden. Bei der Umsetzung mit Methyl- und n-Butyllithium entstand je nach den Bedingungen sehr selektiv die 6-Alkyl- oder 6,6′-Dialkyl Verbindung (41 - 64%). Die Anwendung relativ tiefer Temperaturen erlaubte in mittlerer Ausbeute auch die Darstellung von 6-Aryl-Verbindungen (Aryl = Phenyl, 2-Pyridyl). Im Konkurrenzversuch zeigte 2,2′-Bipyridyl gegenüber n-Butyllithium deutlich höhere elektrophile Aktivität als Pyridin.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091214
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  • 67
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    Synthese von 3,6-Didesoxy-ulosen und 3,6-Didesoxy-3-halogen-ulosen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3907-3914 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis of 3,6-Dideoxy-uloses and 3,6-Dideoxy-3-halo-ulosesMethyl 2,3-anhydro-6-deoxy-α-D-ribo-hexopyranoside-4-ulose (1) reacts with sodium iodide in acetone under mild conditions to yield quantitatively methyl 3,6-dideoxy-α-D-erythro-hexopyranoside-4-ulose (2). By this general method α,β-epoxy-uloses can be transformed into α-deoxy-uloses as shown in the reactions of 13, 14 and 15. In contrast reaction of α,β-epoxy-uloses 1, 13, 14, and 15 with lithium halides in ether leads to α-halo-α,β-eno-uloses 8, 16, and 17.
    Notizen: Methyl-2,3-anhydro-6-desoxy-α-D-ribo-hexopyranosid-4-ulose (1) reagiert mit Natriumiodid in Aceton nahezu quantitativ unter milden Bedingungen zu Methyl-3,6-didesoxy-α-D-erythro-hexopyranosid-4-ulose (2). Mit dieser allgemeinen Methode können α, β-Epoxy-ulosen in α-Desoxy-ulosen übergeführt werden, wie die Umsetzung von 13, 14, 15 zeigt. Mit Lithiumhalogeniden in Ether reagieren α,β-Epoxy-ulosen 1, 13, 14, 15 dagegen zu α-Halogen-α-β-eno-ulosen vom Typ 8, 16, 17.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091219
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  • 68
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    Organische Photochemie, X. Photoreaktionen von 3,3-Bis(arylthio)phthaliden, ihren isomeren Dithiophthalsäure-S,S'-diarylestern und von 3-(p-Tolylthio)-phthaliden in Lösung (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3915-3928 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Organic Photochemistry, X Photoreactions of 3,3-Bis(arylthio)phthalides, of the Isomeric S, S'-Diaryl Dithiophthalates and of 3-(p-Tolylthio)Phthalides in SolutionU. v. irradiation of 3,3-bis(arylthio)phthalides 1, of the isomeric S, S'diaryl dithiophthalates 2, and of 3,3-bis(ethoxythiocarbonylthio)phthalide (12) leads to the formation of trans-Biphthalidylidene (4) via the photolabile intermediates 3,3-bis(arylthio)- or 3,3′bis(ethoxycarbonylthio)-3,3′-biphthalidyl (3 or 13), respectively. These intermediates can be isolated under certain conditions. 4. does not arise from reactions of the phthalidyl carbene C. Furthermore, a photochemical reversible isomerisation of 1 and 2 is described. U. v. irradiation of 3-mono-(p-tolylthio)phthalides 16 produces 3,3′-biphthalidyl derivatives 17 which are not transformed into 4. The phthalides 1, 2, 12, and 16 as well as the 3,3′-biphthalidyl derivatives 3 and 13 show parallel behaviour in their electron impact and photo inudced reactions.
    Notizen: Die Bildung von trans-Biphthalidyliden (4) aus den 3,3-Bis(arylthio)phthaliden, ihren isomeren Dithiophthalsäure-S,S'-diarylestern 2 und 3,3-Bis(ethoxythiocarbonylthio)phthalid (12) im UV-Licht verläuft über die photolabilen Zwischenstufen 3,3′-Bis(arylthio)- bzw. 3,3′-Bis(ethoxythiocarbonylthio)-3,3′-biphthalidyl (3 bzw. 13), die unter bestimmten Bedingungen isolierbar sind. Die trans-Biphthalidyliden-Bildung erfolgt nicht über das Phthalidylcarben C. Ferner wird eine photochemisch reversible Isomerisierung von 1 und 2 beschrieben. Photolysen der 3-Mono(p-tolythio)phthalide 16, führen zu den 3,3′-Biphthalidyl-Derivaten 17, welche nicht zu 4 weiterreagieren. Die Phthalide 1, 2, 12 und 16 sowie die 3,3′-Biphthalidy-Derivate 3 und 13 zeigen Parallelität in ihren elektronenstoß- und photoinduzierten Reaktionen.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091220
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  • 69
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    Natürlich vorkommende Terpen-Derivate, 74 Notiz über ein neues Sesquiterpen-Glycosid aus Carthamus oxyacantha (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3953-3955 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091224
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 70
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    Notiz zur Darstellung von Siloxazanringen durch Spaltungsreaktionen an Zinn-Stickstoff-Verbindungen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3958-3963 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091226
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  • 71
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    Über selektive katalytisch Oxidationen, XXXVII Platin-Katalyse als Hydridmechanismus: Die katalytische Oxidation stickstoff- und sauerstoffhaltiger Heterocyclen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3707-3727 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Selective Catalytic Oxidations, XXXVIIPlatinum Catalyses as Hydride Mechanism: Catalytic Oxidation of Nitrogen and Oxygen HeterocyclesThe reaction of model nitrogen and oxygen heterocycles with platinum catalyst and oxygen as dehydrogenating agent in liquid phase was investigated. Model compounds were piperidine (5), pyrrolidine (12), the piperidazines 16a, b, the cyclic ethers 19, 25, 31, 34, 40, and the cyclic acetals 44, 47, 50, 53, 56, 57, 59 and 60. The course and mechanism of the oxidations is discussed on the basis of product analyses. The experimental results are in agreement with a hydride transfer mechanism of the catalytic oxidation, platinum acting as a hydride abstractor. This has been substantiated by treating the dioxolane 60b with platinum and oxygen in the presence of BF3. It was possible to trap the ionic intermediate and to isolate the crystalline acetoxonium tetrafluoroborate 61b.
    Notizen: Das Verhalten stickstoff- und sauerstoffhaltiger Heterocyclen bei der katalytischen Oxidation in flüssiger Phase mit Platin als Katalysator und Sauerstoff als Dehydrierungsmittel wurde an Modellsubstanzen untersucht. Als solche dienten Piperidin (5), Pyrrolidin (12), die Piperidazine 16a, b, ferner die cyclischen Äther 19, 25, 31, 34 sowie 40 und schließlich die cyclischen Acetale 44, 47, 50, 53, 56, 57, 59 sowie 60. An Hand der Produktanalyse der Oxidationsansätze wird der jeweilige Verlauf der Oxidation diskutiert und mechanistisch gedeutet. Die experimentellen Befunde lassen den Schluß zu, daß die katalytische Oxidation einem Hydridabspaltungsmechanismus folgt, wobei dem Platin die Funktion eines Hydridabstraktors zukommt. Dies konnte durch Behandlung des Dioxolans 60b mit Platin und Sauerstoff in Gegenwart von BF3 bestätigt werden. Es läßt sich die ionische Zwischenstufeabfangen und als kristallines Acetoxonium-tetrafluoroborat 61b isolieren.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091124
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 72
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    Die Kristall- und Molekülstruktur von 1,1,2,2-Tetrachlor-1,2-dimethyldisilan-2,2′-Bipyridyl (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3728-3734 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Crystal and Molecular Structure of 1,1,2,2-Tetrachloro-1,2-dimethyldisilane-2,2′-BipyridylThe title compound crystallizes in the monoclinic space group P21/a (Z = 4). The monomeric complex molecule contains one tetrahedrally and one octahedrally bonded Si-atom Cl2MeSi-SiCl2MeN2. The bond lenghts Si - Si = 2.367 Ä and Si-CH3 = 1.90 Å correspond to normal tetrahedral bond lenghts. On the other hand the distances Si - Cl in the octahedral group (2.274 and 2.392 Å) are clearly lengthened compared with the distances Si - Cl in the tetrahedral group (2.081 Å). The two rings of the bipyridyl ligand are slightly bent against each other while the angles and distances correspond to those of the free bipyridyl molecule despite the transition from trans to cis configuration. - Per two of the complex molecules maximally one molecule of the solvent acetonitrile is incorporated.
    Notizen: Die Titelverbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/a (Z = 4). Das monomere Komplex-Molekül besitzt ein tetraedrisch und ein oktaedrisch gebundenes Siliciumatom Cl2MeSi-SiCl2MeN2. Die Bindungslängen. Dagegen sind die Si - Si = 2.367 Ä und CH3 = 1.90 Å entsprechen den normalen tetraedrischen Bindungslängen. Dagegen sind die Si - Cl-Abstände in der Oktaedergruppe (2.274 und 2.392Å) gegenüber den Si - Cl-Abständen in der Tetraedergruppe (2.081 Å) deutlich verlängert. Die beiden Ringe des Bipyridyl-Linganden sind leicht gegeneinander geknickt, dabei entsprechen Winkel und Abstände trotz des Übergangs von der trans-zur cis-Konfiguration denen im freien Bipyridyl-Molekül - Pro zwei der Komplex-Moleküle ist maximal ein Molekül Acetonitril (Lösungsmittel) eingelagert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091125
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 73
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    Organische Schwefelverbindungen, LXII Über die Äthinierung des Thiofluorenons und anderer aromatischer Thioketone (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3775-3780 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Organic Sulfur Compounds, LXIIThe Reaction of Sodium Acetylide with Thiofluorenone and Other Aromatic ThioketonesMonosodium acetylide reacts with thiofluorenone (7) to yield 9,9′-bifluorenylidene (9) and dispiro-[fluorene-9,2′(3′H)-[1,4]dithiin-3′,9″-fluorene] (8). The mechanisms of the reactions between aromatic thioketones and monosodium acetylide are discussed.
    Notizen: Bei der Äthinierung von Thiofluorenon (7) entsteht neben 9,9′-Bifluorenyliden (9) Dispiro[fluoren-9,2′(3′H)-[1,4]dithiin-3′,9″-fluoren] (8). Der Mechanismus der Äthinierung aromatischer Thioketone wird diskutiert.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091204
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  • 74
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    Notiz über ein neues Curcumen-Derivat aus Elephantopus mollis HBK (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3956-3957 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091225
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  • 75
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    Notiz über die sterische Reaktions- und Rotationsbehinderung bei einigen Mesitylacetonderivaten (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1204-1207 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090343
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Heterocyclische β-Enaminoester, 15: Zur Addition von 2-Amino-4,5-dihydro-3-furancarbonsäure-äthylestern an Acetylencarbonsäureester (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1269-1286 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Heterocyclic β-Enamino Esters, 15: The Addition of Ethyl 2-Amino-4,5-dihydro-3-furancarboxylates to AcetylenecarboxylatesEthyl 2-amino-4,5-dihydro-3-furancarboxylates (la-d) react with methyl propiolate (2a) to give the cyclopropanes 11a-c, the oxepines 4a, b, and the furo[2,3-b]pyridines 7a-c, 9a-c. Dimethyl acetylenedicarboxylate (2b) reacts with la-d to yield the 1:2-adducts 5a-d and the furo[2,3-b]pyridines 7d-k, 9d-f. The mechanisms of these reactions are discussed. The structures are proved unambigously by their spectra as well as by decomposition reaction (to 15-24. An independent synthesis of 9f has been performed.
    Notizen: 2-Amino-4,5-dihydro-3-furancarbonsäure-äthylester (1a-d) reagieren mit Propiolsäure-methyl-ester (2a) zu den Cyclopropanen 11a-c, den Oxepinen 4a,b und den Furo[2,3-b]pyridinen 7a-c, 9a-c. Acetylendicarbonsäure-dimethylester (2b) reagiert in einer 1 : 2-Umsetzung zu den Addukten 5a-d und gleichfalls zu Furo[2,3-b]pyridinen (7d-k, 9d-f). Die Bildungsmechanismen werden erörtert und die Strukturen mit Hilfe der Spektren, durch Abbaureaktionen (zu 15-24) sowie durch unabhängige Synthese (9f) gesichert.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090408
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    Untersuchungen in der Cyclobutanreihe, XL: Umsetzung des 1-tert-Butylbenzocyclobutadien-Dimeren mit Brom und Umlagerung des erhaltenen Monobromids (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1294-1300 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigation in the Cyclobutane Series, XL: Reaction of the Dimer of 1-tert-Butylbenzocyclobutadiene with Bromine and the Rearrangement of the Resulting Monobromo DerivativeThe reaction of the dimer 2 with bromine is accompanied by a neopentylic rearrangement of the 5-tert-butyl group, yielding 6. In the presence of HBr 6 turns back to 2, this reaction involving a retroneopentylic rearrangement. Some reactions of 6 are described. Mechanistic aspects are discussed.
    Notizen: Die Umsetzung des Dimeren 2 mit Brom schließt eine Neopentyl-Umlagerung der 5-ständigen tert-Butylgruppe ein, wobei das Monobromderivat 6 entsteht. Dessen Behandlung mit HBr führt unter Wiederherstellung der tert-Butylgruppe zurück zu 2. Das chemische Verhalten des Monobromids 6 und die Reaktionsmechanismen werden diskutiert.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090410
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  • 78
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    Kondensation von Tellurophendicarbaldehyd mit CH-aciden Verbindungen und Diaminen Synthese neuer Tellurophen-Heterocyclen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3886-3890 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Condensation of Tellurophenedicarbaldehyde with CH-Acidic Compounds and Diamines Synthesis of New Tellurophene Heterocycles2,5-Diphenyl-3,4-telluorophenedicarbaldehyde (1) is condensed with hydrazine to give the telluropheno-pyridazine 2 which decomposes under the influence of light and oxygen to 4,5-dibenzoyl-pyridazine (3). The reaction with o-phenylenediamine leads to the derivative 4. Cyclisation of 1 with acetonedicarboxylic acid ester and 1,3-diphenylacetone affords the 6H-cyclohepta[c]tellurophen-6-ones 5 and 6. Photooxidation of 6 leads to the tropone 7. 1 reacts with thiodiacetic acid ester to form a stable telluropheno-thiepine 8.
    Notizen: 2,5-Diphenyl-3,4-tellurophendicarbaldehyd (1) wird mit Hydrazin zum Telluropheno-pyridazin 2 kondensiert. 2 zersetzt sich unter Einwirkung von Licht und Sauerstoff zu 4,5-Dibenzoylpyridazin (3). Die Umsetzung von 1 mit o-Phenylendiamin liefert das Derivat 4. Durch Cyclisierung von 1 mit Acetondicarbonsäureester und 1,3-Diphenylaceton erhält man die 6H-Cyclohepta[c]tellurophen-6-one 5 und 6. Die Photooxidation von 6 liefert das Troponderivat 7. Kondensation mit Thiodiessigsäureester führt zu einem beständigen Telluropheno-thiepin 8.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091217
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  • 79
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    Notiz zum Vergleich von H- und 13C-NMR-Daten einiger 1,2,3,4-Tetrachlorfulvene (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3950-3952 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091223
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  • 80
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    Heterosubstituierte Fulvene, X 6-Alkoxy-, 6-Alkylthio- und 6-Amino-1,2,3,4-tetrachlorfulvene (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3939-3949 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Heterosubstituted Fulvenes, X6-Alkoxy-, 6-Alkylthio-, and 6-Amino-1,2,3,4-tetrachlorofulvenesHeterosubstituted 1,2,3,4-tetrachlorofulvenes with one heteroatom at C-6 have been obtained by condensation of 1,2,3,4-tetrachloro-1,3,-cyclopentadiene(1) with the formimidic acid derivatives 4 (see fulvenes 5), with the tertiary carboxamides 6 in the presence of POCl3 (see fulvenes 7), or by nucleophilic substitution of the alkylthio group in 5c with amines (see fulvenes 8 and 10). Heterosubstituted 1,2,3,4-tetrachlorofulvenes with two heteroatoms at C-6 are formed in the reaction of 1 with the carbonimidic acid derivatives 12 and 14 (see fulvenes 13, 15 and 16) or by nucleophilic substitution at C-6 in 13 and 15 (see fulvenes 17 and 18). The thermal stability of the fulvenes decreases with an increasing + M-effect of the heteroatom at C-6, Some u.v., i. r., and H n. m. r. data of the fulvenes are discussed.
    Notizen: Heterosubstituierte 1,2,3,4-Tetrachlorfulvene mit einem Heteroatom am C-6 werden durch Kondensation von 1,2,3,4-Tetrachlor-1,3-cyclopentadien (1) mit den Formimidsäurederivaten 4 (vgl. die Fulvene5), den tertiären Carbonsäureamiden 6 in Gegenwart von POCl3 (vgl. die Fulvene 7) oder durch nucleophile Substitution der Alkylthiogruppe in 5c mit aminen (vgl. die Fulvene 8 und 10) erhalten. Heterosubstituierte 1,2,3,4-Tetrachlorfulvene mit zwei Heteroatomen an C-6 entstehen durch Reaktion von 1 mit den Carbonimidsäurederivaten 12 und 14 (vgl. die Fulvene 13, 15 und 16) oder durch nucleophile Substitution am C-6 von 13 und 15 (vgl. die Fulvene 17 und 18). Die thermische Stabilität der Fulvene nimmt mit wachsendem + M-Effekt der Heterosubstituenten ab. Einige UV-, IR- und 1H-NMR-Daten der Fulvene werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091222
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  • 81
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    Notiz zur Synthese von 20-Formamido-3-methoxy-19-nor-1,3,5(10),17(20)-pregnatetraen-21-säure-ethylester aus Östron-methylether mit Kaliumisocyanessigsäure-ethylester (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3964-3965 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091227
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  • 82
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    Über cyclische und bicyclische Hydrazinbis (phosphine) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1942-1963 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Cyclic and Bicyclic Hydrazinebis(phosphines)Nucleophilic substitutions at 3,6-dichloro-1,2,4,5-tetramethyl-perhydro- 1,2,4,5,3,6-tetrazadiphosphorine (1) led to new 3,6-derivatives. The III phosphorus was oxidized to Pv by sulfur and selenium. AlCl3 reacts with 1 to yield an „adduct“ which can be regarded as a tetrachloroaluminate of a new cyclic cation with dicoordinate phosphorus. Reactions of 1 with heptamethyldisilazane, hexamethyldisilthiane or H2O lead to the bicyclic compounds 24-26 while hydrazine and methylhydrazine yield the hydrazinophosphines 20 and 18 with bicyclo[2,2,2]octane structure The spectroscopic data of the new compounds are discussed.
    Notizen: Durch nucleophile Substitutionsreaktionen an 3,6-Dichlor-1,2,4,5-tetramethyl-perhydro-1,2,4,5,3,6-tetrazadiphosphorin (1) wurden neue 3,6-Derivate dargestellt und der PIII-Phosphor mit Schwefel und Selen zu Pv oxidiert. AlCl3 reagiert mit 1 zu einem „Addukt“, das als Tetrachloroaluminat eines neuen cyclischen Kations mit P der Koordinationszahl 2 aufgefaßt werden kann. Reaktionen von 1 mit Heptamethyldisilazan, Hexamethyldisilthian oder H2O führen zu den bicyclischen Verbindungen 24-26, während Hydrazin und Methylhydrazin die Hydrazinophosphine 20 und 18 mit Bicyclo [2,2,2]octan-Struktur liefern. Die spektroskopischen Daten der neuen Verbindungen werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090535
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  • 83
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    Das 4-Methoxyanilin-Radikalkation, eingeschränkte Rotation um die O-Phenyl-Bindung (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2001-2004 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The 4-Methoxyaniline Radical Cation, Restricted Rotation around the O-Phenyl BondThe 4-methoxyaniline radical cation 2 and the derivatives 3 and 4 were generated in trifluoroacetic acid by oxidation of the parent arylamines with lead tetraacetate. Their e. s. r. spectra show a restricted rotation around the O-phenyl bond.
    Notizen: Das 4-Methoxyanilin-Radikalkation 2 und die Derivate 3 und 4 wurden in Trifluoressigsäure durch Oxidation der entsprechenden Arylamine mit Bleitetraacetat erzeugt. Ihre ESR-Spektren zeigen eine eingeschränkte Rotation um die O-Phenyl-Bindung.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090605
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  • 84
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    Infrarotlaser-spezifische Reaktionen von Bor-Verbindungen, V. Mercaptoborane aus der Reaktion von Diboran mit Schwefelwasserstoff (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3331-3338 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: I. R. Laser-specific Reactions of Boron Compounds, VMercaptoboranes from the Reaction of Diborane with Hydrogen SulfideThe new and unstable compounds HB(SH)2 (1) and HB(SD)2 are formed by CO2-laser irradiation of a gaseous mixture of B2H6 and H2S or D2S, respectively. In addition, μ-mercapto-diborane, HSB2H5 (2), has been obtained. None of these compounds is produced in the thermal reaction of B2H6 and H2S.
    Notizen: Die neuen, instabilen Verbindungen HB(SH)2 (1) und HB(SD)2 bilden sich bei der CO2-Laserbestrahlung eines Gasgemisches von B2H6 und H2S bzw. D2S. Außerdem wurde μ-Mercaptodiboran, HSB2H5 (2), erhalten. Keine dieser Verbindungen entsteht bei der thermisch angeregten Reaktion von B2H6 mit H2S.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091008
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  • 85
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    Natürlich vorkommende Terpen-Derivate, 70. Synthese des 5,8-Dehydro-4-oxonerolidols (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3362-3365 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Naturally Occurring Terpene Derivatives, 70Synthesis of 5,8-Dehydro-4-oxonerolidolStarting with the C6-acetylenic alcohol 1 the ketone 6 has been obtained. Reaction of 6 with vinylmagnesium bromide, transformation into the acid 12, and reaction of the latter with 2-methyl-1-propenyllithium afford the keton 14, which is in agreement in all spectroscopic data with those of the natural compound.
    Notizen: Ausgehend von dem C6-Acetylenalkohol 1 erhält man das Ketone 6. Umsetzung von 6 mit Vinylmagnesiumbromid, Überführung in die Säure 12 und deren Reaktion mit 2-Methyl-1-propenyllithium ergibt das Keton 14, das in allen spektroskopischen Daten mit denen des Naturstoffs übereinstimmt.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091012
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  • 86
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    Pheromone, X. Eine stereoselektive Synthese des (Z)-7,8-Epoxy-2-methyloctadecans (Disparlure) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3375-3378 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Pheromones, XA Stereoselective Synthesis of (Z)-7,8-Epoxy-2-methyloctadecane (Disparlure)Starting from isoamylbromide (1) isooctyltriphenylphosphonium bromide (6) can be prepared. The corresponding ylide gives in a stereoselective Wittig Reaction with undecanal (8) (Z)-2-methyl-7-octadecene (9). Epoxidation of 9 gives rise of formation of 11, the sexpheromone of the gypsy moth.
    Notizen: Ausgehend von Isoamylbromid (1) läßt sich das Isooctyltriphenylphosphoniumbromid (6) darstellen, dessen korrespondierendes Ylid mit Undecanal (8) in stereoselektiver Wittig-Reaktion das (Z)-2-Methyl-7-octadecen (9) ergibt. Die Epoxidierung von 9 mit m-Chlorperbenzoesäure liefert 11, den Sexuallockstoff des Schwammspinners.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091015
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  • 87
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    Addition von Aldehyden an aktivierte Doppelbindungen, XI. Addition aliphatischer, heterocyclischer und aromatischer Aldehyde an Butenon (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3426-3431 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Addition of Aldehydes to Activated Double Bonds, XIAddition of Aliphatic, Heterocyclic and Aromatic Aldehydes to ButenoneA variety of 1,4-diketones is obtained by thiazolium salt catalyzed addition of aliphatic, heterocyclic, and aromatic aldehydes to butenone. The addition of formaldehyde leads to the formation of 2,5,8-nonanetrione.
    Notizen: Die durch Thiazoliumsalze katalysierte Addition von aliphatischen, heterocyclischen und aromatischen Aldehyden an Butenon ergibt eine Vielzahl von 1,4-Diketonen. Die Addition von Form-aldehyd führt zu 2,5,8-Nonantrion.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091020
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  • 88
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    Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen, 28. Röntgenstrukturanalyse von Ammonium-tetraschwefelpentanitridoxid, NH4[S4N5O] (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3441-3445 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Sulfur Oxygen Compounds, 28X-Ray Structure Analysis of Ammonium Tetrasulfur Pentanitride Oxide, NH4[S4N5O]NH4[S4N5O] crystallizes in a monoclinic lattice of space group C2/m with 4 molecules in the unit cell. Both ions are of symmetry CS with average bond distances dNH = 1.01, dSN = 1.619, dSO = 1.433, and dSS = 2.632 Å. The structure of the anion can be derived from the S4N4 cage molecule by substituting one sulfur-sulfur bond by a S—N—S bridge with an additional terminal oxygen atom at one of the bridge head atoms.
    Notizen: NH4[S4N5O] kristallisiert in einem monoklinen Gitter der Raumgruppe C2/m mit 4 Molekülen in der Elementarzelle und starken intermolekularen NHN- und NHO-Wasserstoffbrücken. Anionen und Kationen besitzen die Symmetrie Cs, die mittleren Kernabstände betragen dNH = 1.01, dSN = 1.619, dSO = 1.433, dSS = 2.632 Å. Die Struktur des Anions leitet sich vom Käfig des S4N4 durch Ersatz einer SS-Bindung durch eine S—N—S-Brücke ab, wobei eines der Brückenkopfatome zusätzlich ein Sauerstoffatom trägt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091022
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  • 89
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    Konformationsanalyse, XII1) Untersuchung der Konformerengleichgewichte von 2,4-Diamino-und 2,4-Diazido-2,4,6-tridesoxy-α-D-idopyransiden und 2,4-Diazido-2,4-didesoxy-β-L-xylopyransiden (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 90-103 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Conformational Analysis, XII1) Investigation of Conformational Equilibria of 2,4-Diamino-and 2,4,6-trideoxy-α-D-iopyranosides and 2,4-Diazido-2,4-dideoxy-β-L-xylopyranosidesTreatment of methyl 2,3-anhydro-6-deoxy-4-O-p-tolylsulfonyl-α-D-allopyranoside (8) with hydrazine followed by hydrogenation and acetylation leads directly to methyl 2,4-diacetamido-3-O-acetyl-2,4,6-trideoxy-α-D-idopyranoside (10). Reaction of 8 with sodium azide yields methyl 2,4-diazido-2,4.6-trideoxy-α-D-idopyranoside 12. The influence of 1,3-diaxial interaction of different substituents on conformational equilibria of idopyranose derivatives is studied. High proportions of 1C4 form and thus 1,3-diaxial interactions of great magnitude are observed in the case of diazido and diammonium idopyranoses 12 and 18, respectively. The origin of these effects is discussed. Methyl 2, 4-diazido- and -3-O-acetyl-2,4 diacetamido 2,4-dideoxy-β-L-xylopyranoside 23 and 24 are obtained from epoxide 22
    Notizen: Methyl-2,3-anhydro-6-desoxy-4-0-p-tolylsulfonyl-α-D-allopyranosid (8) ergibt mit Hydrazin nach anschließende Hydrierung und Acetylierung direkt Methyl-2,4-diacetamido-3-O-acetyl-2,4,6-tridesoxy-α-D-idopyranosid (10). Mit Natriumazid ist aus 8 Methyl-2,4-diazido-2,4,6-tridesoxy-α-D-idopyranosid (12) erhältlich. Der Einfluß der 1,3-diaxialen Wechselwirkung verschiedener Substituenten auf die Konformationsgleichgewichte der Idopyranose-Derivate wird studiert. Hohe Anteile an 1C4-Form und damit hohe 1,3-diaxiale Wechselwirkungen finden sich bei den Diazido- und Diammonium-Idopyranosen 12 bzw. 18. Die Ursache der Effekte wird diskutiert. Methyl-2, 4-diazido- und -3-O-acetyl-2,4-diacetamido-2,4-didesoxy-β-L-xylopyranosid 23 bzw. 24 sind aus dem Epoxid 22 darstellbar.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090107
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  • 90
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    Synthesen kondensierter Triazine, III1) Weitere Synthesen von oxo-s-triazinen und kondensierten Triazolen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 118-124 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses of Condensed Triazines, III1) Further Syntheses of Oxo-s-trizines and Condensed TriazolesN-(Dichloromethylene)benzamide (1a) reacts with 2-aminoquinoline to give the N-benzoylguanidine derivative 4a and the condensed oxo-s-triazine 3. Neither 1a nor 2,2,2-trichloro-N-(dichloromethylene)acetamide (1b) or N-(dichloromethylene)2,2,2-trifluoroacetamide (1c) - obtained only in solution - react with 2-amino-3-ethyl-6-methylpyridine (8) to give the condensed oxo-s-triazine. Instead the corresponding guanidine derivatives 4b, 5b and 7b are obtained. 1c reacts with 1-aminoisoquinoline (10) to yield the s-triazine 11 which is synthesized independently form 2,2,2-trifluoro-N-(1-isoquinolyl)acetamidine (12) and phosgene. With chlorodifluoroacetonitrile as starting material condensed oxo-s-triazines and also condensed s-triazoles are prepared by known procedures.
    Notizen: N-(Dichlormethylen)benzamid (1a) reagiert mit 2-Aminochinolin zum N-Benzoylguanidin-Derivat 4a und dem kondensierten Oxo-s-triazin 3. Weder 1a noch 2,2,2-Trichlor-N-(dichlor-methylen)acetamid (1c) liefern mit 2-Amino-3-äthyl-6-methylpyridin (8) das kondensierte Oxo-s-triazin, sondern lediglich die entsprechenden Guanidin-Derivate 4b, 5b bzw. 7b. 1c reagiert mit 1-Aminoisochinolin (10) zum s-Triazin 11 das unabhängig aus 2,2,2-Trifluor-N-(1-isochinolyl)acetamidin (12) und Phosgen erhalten wird. Ausgehend von Chlordifluoracetonitril werden nach bekannten Verfahren kondensierte Oxo-s-triazine sowie kondensierte s-triazole bereitet.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090110
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  • 91
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    Heterocyclisierungen, XVI1) Aminofurane durch cyclischen C—O-Einbau von Isocyanaten (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 212-217 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Heterocyclizations, XVI1) Aminofurans by Cyclic C—O-Insertion of IsocyanatesThe base-catalysed cyclocondensation of 4-chloroacetoacetic ester (1) with isocyanates proceeds presumably via an intermediate ketene N-acetal 3 by C—O-insertion in the ring to yield the 2-amino-4,5-dihydro-4-furanones 4 instead of the expected 2,4- pyrrolidinediones 7. The Latter have been prepared by condensing glycine esters with malonic acid monoethyl ester chloride. Unlike 4, they exist mainly in the enolic form.
    Notizen: Die basenkatalysierte Cyclokondensation von 4-Chloracetessigester (1) mit Isocyanaten erfolgt möglicherweise über ein intermediäres Keten-N-acetal 3 durch C—O-Einbau in den Ring, wobei anstelle der zu erwartenden 2,4-Pyrrolidindione 7 die 2-Amino-4, 5-dihydro-4-furanone 4 gebildet werden. Die Verbindungen 7 werden durch Kondensation von Glycinestern mit Malonesterchlorid gewonnen. Im Gegensatz zu 4 sind sie weitgehend enolisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090120
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  • 92
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    Metallorganische Lewis-Basen, XVII1) Hetero-Zweikernkomplexe des Typs (CO)5Cr—P(CH3)2—P(CH3)2—M (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 218-228 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Organometallic Lewis Bases, XXII1) Heterodinuclear Complexes of the Type (CO)5Cr—P(CH3)2—P(CH3)2—MThe organometallic Lewis base (CO)5Cr—P(CH3)2—P(CH3)2 (1) thermally or photochemically substitutes on CO group form metal carbonyls of the first transition series. Thereby the heterodinuclear complexes (CO)5Cr—P(CH3)2—P(CH3)2—M with M = C5H5(CO)2Mn,Br(CO)4Mn,(CO)4Fe, C5H5(CO)Co, NO(CO)2, and (CO)3Ni are formed. They are of varying thermal stability. Some of their decomposition reactions are recorded. Upon direct photochemical reactions with 1 the heterocycle (CO)4Cr{μP2(CH3)4}2 Cr(CO)4 is formed.
    Notizen: Die metallorganische Lewis-Base (CO)5Cr—P(CH3)2—P(CH3)2 (1) substituiert thermisch und photochemisch eine CO-Gruppe aus Metallcarbonylen der ersten Übergangsreihe. Dabei entstehen die Hetero-Zweikernkomplexe (CO)5Cr—P(CH3)2—P(CH3)2—M mit M = C5H5(CO)2Mn, Br(CO)4Mn, (CO)4Fe, C5H5(CO)Co, NO(CO)2Co und (CO)3Ni. Sie sind von recht verschiedener thermischer Stabilität. Einige ihrer Zersetzungsreaktionen werden beschrieben. Bei direkten photochemischen Umsetzungen mit 1wird der Heterocyclus (CO)4Cr{μ-P2(CH3)4}2Cr(CO)4 gebildet.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090121
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  • 93
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    Organo[chlor(methyl)stannyl]phosphine und -amine (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 237-245 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Organo[chloro(methyl)stannyl]phosphines and -aminesEquimolar amounts of di-tert-butyl(trimethylsily)phosphine (1) and dichlorodimethylstannane or trichloro(methyl)stannane react with formation of di-tert-butyl(chlorodimethylstannyl)phosphine (2) and di-tert-butyl[dichloro(methyl)stannyl]phosphine (3), respectively. The reaction of 1 with trichloro(methyl)stannane in a molar ratio of 2:1 yields chloro(methyl)stannanediylbis(di-tert-butylphosphine)(4). All experiments to synthesize he analogous (chlorodimethylstannyl)diphenyl-phosphine failed. A new method for the synthesis of (chlorodimethylstannyl)diethylamine (6) and (bromodimethylstannyl)diethylamine (7) was found with the reaction of bis(diethylamino)dimethylstannane with chloro- and bromotrimethylsilane, respectively. The i. r. and 1H n.m.r. spectra are discussed.
    Notizen: Äquimolare Mengen von Di-tert-butyl(trimethylsilyl)phosphin (1) und Dichlordimethylstannan bzw. Trichlor(methyl)stannan reagieren unter Bildung von Di-tert-butyl(chlordimethylstannyl)-phosphin (2) und Di-tert-butyl[dichlor(methyl)stannyl]phosphin (3). Die Umsetzung von 1 mit Trichlor(methyl)stannan im Molverhältnis 2:1 führt glatt zu Chlor(methyl)stannandiylbis(di-tert-butylphosphin) (4). Die Versuche, ein entsprechendes (Chlordimethylstanny)diphenyl-phosphin zu synthetisieren, schlugen dagegen fehl. Diäthyl(chlordimethylstannyl)amin (6) und Diäthyl(bromdimethylstannyl)amin (7) werden durch Spaltung von Bis(diäthylamino)dimethylstannan mit Chlor- bzw. Bromtrimethylsilan dargestellt. IR- und NMR-Spektren werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 5 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090123
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  • 94
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    Entartete Valenzisomerisierungen bicyclischer C8H10- Kohlenwasserstoff-tricarbonyleisen-Komplexe (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 168-173 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Degenerate Valence Isomerization Reactions of Bicyclic C8H10 Hydrocarbon-tricarbonyliron complexes2-5-ν-Bicyclo[5.1.0]octa-2,4-diene)tricarbonyliron (1) at 75°C undergoes two degenerate isomerizations involving migration of the cyclopropane ring with retention at C-1 and C-7 as well as 1,5 hydride migrations at the metal side of the ring ligand. At 120°C 1 rearranges to give (bicyclo-[4.2.0]octadiene)tricarbonyliron. (2-4-ν:6-σ-Bicyclo[5.1.0]oct-3-ene-2,6-diyl)tricarbonyliron (2) at 40°C shows a degenerate migration of the cyclopropane ring with retention at C-1 and C-7. At higher temperatures an irreversible isomerization to tricarbonyl(1,3,5-cyclooctatriene)iron, possibly via tricarbonyl(1,3,6-cyclooctatriene)iron, takes place. The stereochemical course of these various isomerization processes has been elucidated by specifically labelled compounds.
    Notizen: (2-5-ν-Bicyclo[5.1.0]octa-2,4-dien)tricarbonyleisen (1) zeigt bei 75°C zwei entartete Umlagerungen, durch Wanderung des Cyclopropanrings unter Retention an C-1 und C-7 einerseits und durch 1,5-Wasserstoffwanderung auf der Metallseite des Ringliganden andererseits. Bei 120°C isomerisiert 1 zu (Bicyclo[4.2.0]octadien)tricarbonyleisen. Am (2-4-ν:6-σ-Bicyclo[5.1.0]oct-3-en-2,6-diyl)tricarbonyleisen (2) läßt sich bereits bei 40°C eine entartete Valenzisomerisierung nachweisen, bei der der Cyclopropanring unter Retention an C-a und C-7 verschoben wird. Bei stärkerem Erwärmen tritt - möglicherweise über Tricarbonyl(1,3,6-cyclooctatrien)eisen - Isomerisierung zu Tricarbonyl(1,3,5-cyclooctatrien)eisen ein. Der Verlauf dieser Umlagerungen wurde mit spezifisch markierten Verbindungen aufgeklärt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090115
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  • 95
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    NMR-Spektroskopie an paramagnetischen Komplexen, IX1) Darstellung und 1H-NMR-Untersuchung phenylierter Metallocene (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 329-336 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: N.M.R. Spectroscopy on Paramagnetic Complexes, IX1) Preparation and 1H.N.M.R. Examination of Phenylated MetallocenesThe preparation of 1,3-diphenyl- and 1-methyl-3-phenylcyclopentadienyllithium is described. With the chlorides of VIII and CrII as well as the acetylacetonates or CoII and NiII they provide the unexpectedly coloured paramagnetic metallocenes 10-12 and 15-18, respectively. The analogous ferricenium ions 13 and 14 are formed on oxidation of the ferrocenes with nitric acid. 1H n.m.r. spectra of all new compounds except 13 could be obtained. The paramagnetic metal centres act as internal shift reagents extending the signal range to 500 ppm. Thus allowing a better signal assignment than in the spectra of the diamagnetic analoga.
    Notizen: 1,3-Diphenyl-und 1-Methyl-3-phenylcyclopentadienyllithium werden dargestellt und mit den Chloriden von VIII und Cr11 sowie den Acetylacetonaten von CoII und NiII zu unerwartet farbigen, paramagnetischen Metallocenen 10-12 und 15-18 umgesetzt. Die analogen Ferricenium-Ionen (13,14) werden durch Oxidation der Ferrocene mit Salpetersäure gewonnen. Alle Verbindungen außer 13 ergeben 1H-NMR-Spektren. Die paramagnetischen Metallzentren wirken als intramolekulare Verschiebungsreagenzien und erweitern den Signalbereich auf 500 ppm. Dadurch ist eine bessere Signalzuordnung möglich als in den Spektren der diamagnetischen Analoga.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090133
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  • 96
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    Optisch aktive Carbonylverbindungen mit 6,8-Dioxabicyclo[3.2.1]octan-System, III1) Synthese der isomeren Enone aus der Reihe der 1,6-Anhydro-β-D-hexopyranosen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 337-344 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Optically Active Ketones Containing a 6,8-Dioxabicyclo[3.2.1]octane System, III1) Synthesis of the Isomeric Enones of 1,6-Anhydro-β-D-hexopyranosesOxidation of the allyl alcohols 2 and 14 with active MnO2 gives the enones 3 and 8. The alcohol 2 can be prepared by rearrangement of the epoxide 1 with n-butyllithium. The isomeric epoxide 5 on the other hand does not yield under these conditions the allyl alcohol 4 but gives instead the ring-opened butyl substituted glycal 6. Reaction of the thionocarbonate 11 with trimethyl phosphite gives after removal of the acetate group also the allyl alcohol 2 in high yield. Reaction of 13 yields analogously 14. The two isomeric allyl alcohols 4 and 9 with equatorial orientation of the hydroxy group can be obtained by stereoselective reduction of the enones 3 and 8. Enone 8 can be prepared also by β-elimination from the hydroxyketone 7. The enones are compared with the enolone acetates 16 and 17, of which 16 was hitherto unknown.
    Notizen: Durch Oxidation mit aktivem Mangandioxid werden aus den Allylakoholen 2 und 14 die Enone 3 und 8 erhalten. 2 kann durch Umlagerung des Epoxids 1 mit n-Butyllithium gewonnen werden. Das isomere Epoxid 5 liefert demgegenüber unter diesen Bedingungen nicht den Allylalkohol 4, sondern das ringgeöffnete butyl-substituierte Glycal 6. Umsetzung des Thionocarbonats 11 mit Trimethylphosphit gibt nach Abspaltung der Acetatgruppe in sehr guter Ausbeute ebenfalls den Allylalkohol 2. Die entsprechende Reaktion von 13 führt zu 14. Die beiden weiteren möglichen Allylalkohole 4 und 9 mit äquatorialer Orientierung der Hydroxylgruppe können durch stereoselektive Reduktion der Enone 3 und 8 erhalten werden. Das Enon 8 ist auch durch β-Eliminierung aus dem Hydroxyketon 7 erhältlich. Die Enone werden mit den Enolonacetaten 16 und 17 verglichen, von denen 16 bisher nicht beschrieben wurde.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090134
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  • 97
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    Metallorganische Lewis-Basen, XXIII1) Einfluß der Liganden auf Metall-Metall-Bindungslängen: Die Kristallstruktur von FeCo(CO)7As(CH3)2 (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 229-236 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Organometallic Lewis Bases, XXIII1) Influence of Ligands on Metal-Metal Bond Lengths: The Crystal Structure of FeCo(CO)7As(CH3)2Tricarbonyl-μ-(dimethylarsenido)-(tetracarbonylferrio)cobalt, FeCo(CO)7As(CH3)2 (1), crystallizes in the monoclinic space group P21/m with two molecules in the unit cell. The Fe—As-Co triangle of the molecule is located on the crystallographic mirror plane. The unsymmetrical shape of this triangle (Fe—As = 2.33 Å, Co—As = 2.24 Å) and the length of the Fe—Co bond (2.70 Å) are determined primarily by he number and arrangement of the carbonyl ligands.
    Notizen: Tricarbonyl-μ-(dimethylarsenido)-(tetracarbonylferrio)kobalt, FeCo(CO)7As(CH3)2 (1), kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/m mit zwei Molekülen in der Elementarzelle. Das Fe—As—Co-Dreieck des Moleküls liegt in der kristallographischen Spiegelebene. Die unsymmetrische Form dieses Dreiecks (Fe—As = 2.33 Å, Co-As = 2.24 Å) und die Länge der Fe—Co-Bindung (2.70 Å) sind vorwiegend durch die Zahl und Anordnung der Carbonylliganden bestimmt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090122
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 98
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    Enhydrazine, 111) Struktur und Reaktionen von 2-(1-Methylhydrazino)maleinsäure-dimethylester (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 253-260 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Enehydrazines, 111) Structure and Reactions of Dimethyl 2-(1-Methylhydrazino)maleateThe preparation of the title compound 1 is described and its structure confirmed by spectroscopic data, model compounds and typical reactions. Reaction products are enehydrazones, tetrazenes and methyl hydroxy-1-methylpyrazolecarboxylates.
    Notizen: Die Darstellung der Titelverbindung 1 wird beschrieben und ihre Struktur mit spektroskopischen Daten, Modellverbindungen und typischen Reaktionen festgelegt. Produkte dieser Reaktionen sind Enhydrazone, Tetrazene und Hydroxy-1-methylpyrazol-carbonäureester.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090125
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  • 99
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    Ein MO-Modell für die SN2-Reaktion mit Retention (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 285-305 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: A MO Model for the SN2-Reaction with RetentionQualitative MO-arguments, extended Hückel calculations and ab initio calculations (Gaussian 70) are utilized to develop a MO-model for the SN2-reaction with retention. This model supports a strictly concerted mechanism occuring exclusively with retention. The factors responsible for the SN2-reaction with retention are discussed.
    Notizen: Mit Hilfe störungstheoretischer Argumente, der erweiterten Hückel-Methode und ab initio-Berechnungen (Gaussian 70) wird ein MO-Modell für die SN2-Reaktion mit Retention abgeleitet, das einen streng konzertierten Mechanismus mit ausschließlichem Konfigurationserhalt am Substitutionszentrum fordert. Die für die SN2-Reaktion mit Retention notwendigen Voraussetzungen werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 10 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090129
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  • 100
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    Die Rotationsisomerie des Bicyclopropyls, III1) NMR-Spektroskopische Untersuchungen an torsionswinkelfixierten Bicyclopropyl-Derivaten (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 320-328 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Rotational Isomerism of Bicyclopropyl, III1) N. M. R. Spectroscopic Investigations of Two Conformationally Restricted Bicyclopropyl Derivatives.In order to derive an experimental Karplus equation 3J/HH = f(φ) for the bicyclopropyl system, cis-and trans-tricyclo [5.1.0.02.4]octane, the geometries of which had been determined independently by the electron diffraction method, were chosen as model compounds. The vicinal coupling constants across the central bond in the bicyclopropyl units were obtained from 1H n.m.r. Spectra of the hexadeuterated derivatives 5 and 6. This leads to the equation 3J/HH = 7.45 cos2 φ + 0.27 [Hz] for the range φ = 0 to 90°. Taking into account the known data for octamethylbicyclopropyl, which exists predominantly in the antiperiplanar conformation, the expression 3J/HH = 7.65 cos2 φ -0.30 cos φ +0.35[Hz] covering the range 0 to 180° is obtained. The application of one of these equations to the experimental 3J/HH of the parent bicyclopropyl yields a torsional angle of 53 ± 7° for the gauches(synclinal)-conformer of this molecule.
    Notizen: Zur Aufstellung einer experimentellen Karplus-Kurve 3JHH = f(φ) für das Bicyclopropyl-System wurden das cis-(1) und das trans-Tricyclo[5.1.0.02.4]octan (2) als Modellverbindungen herangezogen. Die Torsionswinkel der Bicyclopropyleinheiten in diesen Systemen waren mit Hilfe der Elektronenbeugungsmethode bestimmt worden. Aus den1H-NMR-Spektren der hexadeuterierten Derivate 5 and 6 konnten die interessierenden vicinalen Kopplungskonstanten ermittelt werden. Danach ergibt sich für den Bereich φ = 0 bis 90° die Beziehung 3J/HH = 7.45 cos2 φ + 0.27 [Hz]; unter Berücksichtigung der bekannten Daten des weitgehend in einer antiperiplanaren Konformation (φ = 180°) vorliegenden Octamethylbicyclopropyls kommt man zu der Beziehung 3J/HH = 7.65 cos2φ -0.30 cosφ + 0.35 [Hz], die den Bereich φ = 0 bis 180° umfaßt. Wendet man eine dieser Gleichungen auf die experimentelle 3JHH = des Stammsystems Bicyclopropyl an, so resultiert für das gauche(synclinal)-Konformere ein Torsionswinkel von 53 ± 7°.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090132
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